AT129302B

AT129302B - Verfahren zur Darstellung von kristallisiertem Menthol.

Info

Publication number: AT129302B
Authority: AT
Original assignee: Howards & Sons Ltd; John William Blagden
Priority date: 1924-05-21
Filing date: 1925-04-11
Publication date: 1932-07-25

Description

Verfahren zur Darstellung von kristallisiertem Menthol.
EMI1.1

ein Katalysator zur Anwendung gelangen, der durch Reduktion einer Mischung aus ungefähr gleichen Gewichtsteilen Kupfercarbonat und Nickelcarbonat mittels Wasserstoffs bei niedriger Temperatur hergestellt wurde. Ferner können auch Kobaltkatalysatoren verwendet werden, die in der gleichen Weise aus käuflichem Kobaltcarbonat gewonnen wurden.

Folgende Beispiele sollen zur Erläuterung des erfindungsgemässenverfahrens dienen :
Beispiel 1 : 68 leg Ausgangsstoff werden mit 0'9 7eg Nickelkatalysator gemischt in einem Autoklaven bei einem Wasserstoffdruck von 2 bis 5 Atm. und bei einer mittleren Temperatur von 130 bis 160 C gerührt, bis die Absorption von Wasserstoff aufhört. Die heisse Flüssigkeit wird nach Entspannung vom Katalysator getrennt und langsam auf etwa 10 C gekühlt. Die entstandenen Kristalle, welche ungefähr 30% vom Ausgangsmaterial betragen, werden von der Flüssigkeit abgetrennt. Letztere wird sodann mit einer Menge Ausgangsstoff gemischt, die dem Gewicht der entfernten Kristalle entspricht, und neuerlich hydriert.

Bei der Aufarbeitung des so erhaltenen Gemisches in der oben beschriebenen Weise werden wieder 30% kristallisiertes Menthol erhalten, was ungefähr 100% des im Gemisch hydrierten Ausgangsstoffes entspricht. Der anfallende flüssige Anteil wird neuerdings mit einer weiteren Menge Ausgangsstoff gemischt usw.

Beispiel 2 : Nach der ersten oder vielmehr nach jeder der in Beispiel 1 beschriebenen Hydrierungen wird das Reaktionsgemisch im Autoklaven auf 110-1200 abgekÜhlt, sorgfältig bei dieser Temperatur während einiger Stunden ohne weitere Zufuhr von Wasserstoff gerührt. Die beim darauffolgenden Kühlen ausgeschiedenen Kristalle werden abgetrennt und der verbleibende flüssige Anteil kann nun, mit f'isehem Ausgangsstoff gemischt, zu einer nächsten Hydrierung in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise verwendet werden. Man erhält auf diese Weise einen viel grösseren Anteil an kristallisiertem Menthol ah nach Beispiel 1.

Beispiel 3 : 45 kg des bei gewöhnlicher Temperatur flüssigen Anteiles von der Hydrieru : g des Ausgangsstoffes werden mit 0'9 leg Nickelkatalysator gemischt und in einer Wasserstoffatmosphäre unter ständigem kräftigem Mischen durch einige Stunden hindurch auf 1200 C erhitzt. Wenn man dann auf 10 C abkühlt, werden 50% des angewendeten flüssigen Produkts in Kristallform gewonnen.
EMI2.1
Menthon zu verstehen.

PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von kristallisiertem Menthol mit dem Geruch und Geschmack von natürlichem Menthol durch katalytische Hydrierung von Piperiton oder des durch Reduktion aus Piperiton erhaltenen Menthons, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erhöhung der Ausbeute an kristallisiertem Menthol das nach Beendigung der Wasserstoffaufnahme erhaltene Reaktionsprodukt einige Zeit hindurch bei einer nicht unter ungefähr 100 C liegenden Temperatur in Anwesendeit eines Katalysators und in einer aus Wasserstoff bestehenden oder solchen enthaltenden Atmosphäre gerührt wird.

Claims

2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den flüssigen Anteil, welcher aus dem nach Beendigung der Wasserstoffaufnahme erhaltenen Reaktionsprodukt durch Abkühlung desselben und Abscheidung des kristallisierten Anteiles gewonnen wird, der Wasserstoffbehandlung gemäss Anspruch 1 unterwirft.

3. Abänderung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man frisches Ausgangsmaterial im Gemisch mit dem flüssigen Anteil hydriert, wobei die Behandlung des flüssigen Anteiles nach Anspruch 2 gleichzeitig mit der Hydrierung des frischen Ausgangsmaterials stattfindet.