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Verfahren. und Vorrichtung zur Durchführung von Austauschreaktionen, insbesondere zum Weichmachen von Wasser mittels Zeolithen.
Es sind bereits Verfahren und Vorrichtungen zur Durchführung von Austauschreaktionen bekannt, die insbesondere das Weichmachen von Wasser mittels Zeolithen bezwecken und bei denen ein ziemlich unterbrechungsloser Kreislauf angewendet wird, in den auch die Regenerierung des Zeolithmaterials und dessen Reinigung von der Regenerierungslösung eingeschaltet ist. Diese bekannten Verfahren haben noch immer den Nachteil, dass das Zeolithmaterial während jeder einzelnen Einwirkungsperiode nicht vollständig ausgenutzt wird, da es entgegen der Fliessrichtung des zu erweichenden Wassers stetig oder absatzweise sinken gelassen wird, so dass das bereits unten angelangt Zeolithmaterial der weiteren Mitwirkung bereits entzogen bleibt. Anderseits ist die Verwendung von besonders feinkörnigen Zeolithen, z. B.
Glaukonit nicht möglich, da die feinsten Teilchen mit Rücksicht auf die anzuwendende Strömungsgeschwindigkeit des Wassers über die Enthärtungszone hinausgetragen werden. Ferner erfordern die bekannten Verfahren verhältnismässig umfangreiche, in ihrer Bedienung schwerfällige Einrichtungen.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun eine wesentliche Verbesserung der bekannten Verfahren, die zugleich mit einer weitgehenden Vereinfachung der zur Durchführung erforderlichen Vorrichtungen verbunden ist. Der Erfindung gemäss werden die Teilchen des Reaktionsmaterials in einem die ganze Dauer ihrer Einwirkung auf das zu enthärtende Wasser währenden Schwebezustand erhalten. Das Mittel dazu besteht darin, dass in der Wassersäule, in welcher die Enthärtung vor sich geht, am Fusse und am Kopfe eine derartige lineare Durchflussgeschwindigkeit geschaffen wird, dass die gröbsten Materialteilchen nicht zu Boden sinken, wogegen die feinsten Teilchen des Zeolithmaterials nicht über den Kopf der Wassersäule hinausgetragen werden.
Die Folge davon ist, dass während der ganzen Einwirkungsdauer alle Materialteilchen, unbeschadet ihrer unterschiedlichen Korngrösse, ohne Unterbrechung ihre gesamte Oberfläche der zu behandelnden Flüssigkeit darbieten. Die Regelung der dem erwähnten Zwecke dienliche Durchflussgeschwindigkeiten ergibt sieh bei Anwendung entsprechend geformter Behälter, in denen die Enthärtung bzw. auch die Regenerierung des Enthärtungsmittels und die Reinigung des regenerierten Mittels von der Regenerierungsflüssigkeit vor sich gehen kann. Die wesentliche Eigenschaft dieser Behälter besteht darin, dass sie eine von unten nach oben stetig oder absatzweise wachsende Querschnittsfläche besitzen.
In den Fig. 1-4 sind Apparate dargestellt, bei denen der Vorgang in solcher Art durchgeführt wird, dass die Geschwindigkeit der aufwärts fliessenden Flüssigkeit gleich der natürlichen Fallgeschwindigkeit des Reaktionsmittels ist.
Der Apparat nach Fig. 1 besteht aus einem Gefäss von der Form eines nach oben sich erweiternden Kegelstumpfes. Ein besonderes Beispiel möge herangezogen werden, bei dem das basische Reaktionsmittel, z. B. Glaukonit, derart ausgewählt wurde, dass keines seiner Teilchen sich in einem Wasserstrom von 2'5 cm pro Sekunde aufwärts bewegt und nicht gegen einen Wasserstrom von 5 cm pro Sekunde abwärts fällt. Der Apparat ist so eingerichtet, dass das harte Wasser durch das Rohr 2, und zum Zwecke der Regeneration eine 10% ige Salzlosung durch das Rohr 3 eintritt. Die Rohre 2 bzw. 3 besitzen Abschlussventile 4 bzw. 5.
Die Menge der beiden durch das Gefäss 1 aufwärts fliessenden Flüssigkeiten wird durch ein Reglerventil 6 geregelt, im vorliegenden Beispiele derart, dass dei Durchflussmenge des Wassers oder-der Salzlösung-etwa 9 in der Minute beträgt. Der Durchmesser des Gefässes 1 beträgt
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am oberen Rande'1, z. B. etwa 75 mm, welcher Querschnitt einer Geschwindigkeit von 2'5 cm in der Sekunde entspricht, wogegen der Gefässdurchmesser am unteren Rande 8 z. B. etwa 65 mm beträgt ; der Querschnitt entspricht dann der gewünschten Geschwindigkeit von 5 cm in der Sekunde für die gleiche Flüssigkeitsmenge. Die Höhe des Gefässes 1 zwischen den Stellen 7 und 8, sei z. B. 180 cm.
Das Gefäss ist oben mit einer Erweiterung 9 versehen, deren Durchmesser etwa 310 mm und deren Höhe über der Stelle 7 etwa 210 mm betrage. Die Erweiterung 9 ist mit einem Abflussrohr 10 versehen.
Die Wirkungsweise der Vorrichtung ist folgende : Das Ventil 4 wird geschlossen und das Ventil 5 durch z. B. 30 Sekunden geöffnet, während welcher Zeit eine hinreichende Menge Salzlösung eingetreten sein wird, um das Material zu regenerieren. Nach Schliessung des Ventils 5 öffnet man für 3 Minuten das Ventil 4, wodurch Wasser einströmt, zum Zwecke, das Salzwasser aus dem im Gefäss 1 befindlichen Glaukonit auszuwaschen. Die Menge des basischen Reaktionsmittels im Gefäss betrage im vorliegenden Falle etwa 8 kg. Das Wasser kann nach 3 Minuten in einen beliebigen Vorratsbehälter geleitet werden und man findet, dass das Reaktionsmittel das Wasser bei der bereits erwähnten hohen Fliessgeschwindigkeit von etwa 135 m in der Stunde erweicht.
Ein derartiger Apparat liefert daher aus hartem Wasser von 13 Teilen Kalk auf 100.000 Teile Wasser etwa 126 bis 145 l weiches Wasser, wobei die Reaktionsdauer ungefährt 15 Minuten beträgt.
Wenn ein grobkörniges Reaktionsmittel verwendet werden soll, z. B. eines, bei dem keines seiner Teilchen sich in einem aufwärts gerichteten Wasserstrom von 5 cm pro Sekunde nach oben bewegt und kein Teilchen in einen aufwärts gerichteten Strom von 10 cm pro Sekunde abwärts fällt, dann ist es bloss notwendig, die Kegelform des Gefässes 1 dahin abzuändern, dass sein Durchmesser an den Stellen 7 und 8 etwa 85 mm bzw. 65 mm beträgt. Die Arbeitsweise des Apparates bleibt dieselbe, nur dass die Fliessgeschwindigkeit bei der Erweichung etwa 270 m in der Stunde beträgt und die Lieferung des Wassers in ungefähr 8 Minuten erfolgt, wobei der Wasserzufluss entsprechend auf etwa 16 l in der Minute angewachsen ist.
Der Apparat kann unter Atmosphärendruck oder einem Überdruck verwendet werden, wobei im letzteren Fall die Zuführung der Salzlösung und die Auswaschung des Reaktionsmittels nur dann erfolgen darf, wenn der Apparat nicht mit druckführenden Teilen verbunden ist. Es ist natürlich nicht nötig, dass der erwähnte Durchmesser für die Stelle 7 sich gerade an der Austrittsstelle des Gefässes befindet, es genügt, dass die Stelle X keinen kleineren Durchmesser, als den Voraussetzungen entspricht, aufweist. Wenn der Durchmesser an der Austrittsstelle grösser ist, bedeutet dies bloss, dass das basische Reaktionsmittel während des Arbeitsvorganges nicht ganz bis zur Austrittsstelle aufsteigen wird.
Es kann auch Reaktionsmaterial mit grossen Unterschieden in der Korngrösse und daher ihrer Fallgeschwindigkeit verwendet werden, wenn die Verjüngung des konischen Gefässes 1 verstärkt wird (Fig. 2). Es ist nur notwendig, die Ergänzungsflüssigkeit so zuzuführen, dass an der Eintrittsstelle 8 die Geschwindigkeit grösser ist als die Fallgeschwindigkeit des grössten Kornes und an der Stelle 7 kleiner als jene des kleinsten Teilchens.
Gemäss Fig. 3 besitzt das Gefäss 1 einen zylindrischen Teil, welcher einerseits durch einen konischen Teil 11 mit dem Aufsatzgefäss 9, anderseits mit dem Zuflussrohr 12 durch einen konischen Teil 13 verbunden ist. Die Durchmesser sind derart gewählt, dass die Aufwärtsgeschwindigkeit der Flüssigkeit im Gefäss 1 kleiner ist als die Geschwindigkeit, mit der das Reaktionsmittel im Flüssigkeitsstrom ansteigt ; die Geschwindigkeit der Flüssigkeit im Aufsatzgefäss 9 ist eine solche, dass das Mittel im darin befindlichen Wasser sinkt, wogegen die Flüssigkeitsgeschwindigkeit im Teil 13 grösser als die Fallgeschwindigkeit der gröbsten Teilchen des Reaktionsmaterials ist.
Auf diese Weise wird das ganze Reaktionsmittel innerhalb bestimmter Horizontalebenen des Teiles 13 in Schwebe gehalten und kann sich nicht über den konischen Teil 11 erheben ; der Grossteil des Mittels wird im Gefäss 1 verbleiben.
Bei dem in Fig. 4 dargestellten Apparat sind unter dem Gefäss 1 zwei Behälter 14, 15 angeordnet, deren Einzeldurchmesser kleiner sind als der des Gefässes 1 an der Mündung 8. Die Behälter 14, 15 stehen durch Hähne 16, 1'1 mit dem Gefäss 1 in Verbindung, während das harte Wasser in die Behälter 14, 15 durch vom Rohre 12 abgezweigte Regelventile 6a und 6b geleitet wird. Bei gänzlicher Unterbindung des Zuflusses wird das Reaktionsmittel zufolge seines Eigengewichtes aus dem Gefäss 1 je nach der Stellung der Hähne 16, 17 in einen der beiden Behälter 14, 15 fallen, wo es nach Schliessung des bezügliche
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die regenerierende Lösung verbunden.
Die Wirkungsweise dieses Apparates ist folgende : Das Wasser wird durch das Ventil 6b, den
Behälter 15 und das Ventil 17 in das Gefäss 1 geleitet, wo das Weichmachen erfolgt, und dann durch das
Rohr 10 zum Abfliessen gebracht. Die Flüssigkeitsgeschwindigkeit ist eine derartige, dass das Reaktions- mittel während der Einwirkung über der Mündung 8 erhalten wird. Wenn das Reaktionsmittel erschöpft ist, wird das Ventil 6b geschlossen, worauf das Mittel unmittelbar in den Behälter 15 fällt. Dann wird das Ventil 17 geschlossen und, falls eine Vorratsladung des Reaktionsmittels im Behälters 14 vorhanden ist, die Ventile 6a und 16 geöffnet, wodurch der gleiche Vorgang im Behälter 1 wieder stattfindet.
In der Zwischenzeit wird eine Salzlösung durch das Ventil 21 zur Regenerierung des im Behälter 15 befind-
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lichen Materials eingebracht und nachher durch das Ventil 19 ausfliessen gelassen. Nach Schliessung des Ventiles 21 lässt man durch das Ventil 6b Wasser ein, welches das im Reaktionsmittel befindliche Salz auswäscht und ebenfalls durch das Ventil 19 hinausbefördert wird. Die regenerierte Ladung ist nunmehr wieder gebrauchsfertig um-in das Gefäss 1 geleitet zu werden, falls die in diesem befindliche Ladung in dem Behälter 14 fällt. Auf diese Weise kann das Weichmachungs-und Regenerationsverfahren in einem nahezu ununterbrochenen Kreislauf erfolgen.
Der in den Fig. 5 und 6 abgebildete Apparat stellt eine Vereinigung der Arbeitsweisen der bisher beschriebenen Apparate dar. Das Reaktionsmittel, z. B. das bereits erwähnte Glaukonit, ist im aktiven oder regenerierten Zustande im Gefäss 22 untergebracht und wird durch das harte Wasser, welches beim Rohr 12 eintritt und durch den Injektor 13 streicht, in das Behandlungsgefäss 1 befördert. Angenommen, dass die Flüssigkeitsmenge wieder durch ein Ventil 6 auf etwa 7Y2 l in der Minute geregelt werden kann und dass ein Teil des Reaktionsmittels mit vier Teilen Wasser in das Rohr 1 gelangt. Die lichte Weite des Rohres 1, sei etwa 50 mm und seine Höhe zwischen den Stellen 26 und 27 betrage etwa 3'65 m.
Das Rohr 1 reicht in ein geräumigeres Gefäss 9, dessen Durchmesser 460 mm und. dessen Höhe von der
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liegen, so dass das Rohr etwa 300 mm in das Gefäss 9 ragt. Das Rohr 10 dient wie früher zum Ausfluss des erweichten Wassers. Das Wasser besitzt unter den angegebenen Bedingungen, sobald es die Stelle 27 erreicht, die Härte Null und fliesst zusammen mit dem Reaktionsmittel 29 in das Gefäss 9 und strömt von hier aus durch das Rohr 10 ab, wogegen das Reaktionsmittel sinkt und langsam durch einen Schieber 30 I (Fig. 6) abgeht. Die Wandstellen 9a und 9b des Gefässes 9 besitzen eine innen scharfe Kante und auch der Schieber 30 ist an seinem unteren Rande in gleicher Weise abgeschrägt, wodurch der Ausfluss- widerstand des nassen Glaukonits auf jenen kleinsten Wert herabgemindert wird, der das Ausfliessen ermöglicht.
Der Glaukonit fällt in ein Regenerations-und Wasehgefäss 31, dessen Durchmesser beispiels- weise etwa 40 mm beträgt. Die Höhe des Gefässes 31 von der Oberkante des Gefässes 22 bis zu seinem oberen Rande ist etwa 2'40 m. In der halben Höhe des Gefässes 31 befindet sich ein Einlassventil 5 für die regenerierende 10% ige Salzlösung. Das Wasser zum. Auswaschen des Salzes aus der regenerierten
Masse tritt durch ein Ventil 32 ein. Die Wassermenge ist mit ungefähr 45 1 in der Stunde jener der zugeführten Salzlösung gleich. Daher beträgt die Geschwindigkeit des aufwärts fliessenden Wasch- wassers in den unteren Teilen des Gefässes 31 etwa 1 cm in der Sekunde und die Geschwindigkeit des
Gemisches von Salz-und Waschwasser im oberen Teile des Gefässes 31 ungefähr 2 cm in der Sekunde.
Das erschöpfte Reaktionsmittel wird daher im Gefäss 31 ununterbrochen sinken, u. zw. in der oberen
Hälfte langsam und in der unteren rascher und kehrt schliesslich in den Behälter 22 zurück, wo es sich so dicht lagert, dass ein Rückströmen des Spülwassers am Injektor 13 vorbei verhindert ist. Ein Apparat mit den angegebenen Dimensionen ist imstande, Wasser mit einem Härtegrad 13 in einer Menge von 7 in der Minute auf Nullhärte zu bringen, was einer Flüssigkeitsgeschwindigkeit von 217 m in der
Stunde entspricht.
Die Erfindung kann auch in allen Fällen, wo ein umkehrbares Absorptionsverfahren eintritt, angewendet werden. Beispielsweise besteht eine bekannte Methode darin, eine Eisenlösung aus dem
Wasser durch Zeolith oder ein gleichwertiges Mittel zu entfernen, welches hauptsächlich als ein Zusatz- mittel für die höheren Mtnganoxyde wirkt. Sehr beträchtliche Schwierigkeiten treten bei Verwendung eines Filters aus diesem Material ein, da die aus dem Wasser befreiten Eisenoxyde an den Körnern des manganhältigen Zeoliths anhaften und rasch den Filter verstopfen. Hingegen kann der Manganzeolith anstandslos, z. B. im Apparat nach Fig. 1 verwendet werden.
Die Teilchen des Reaktionsmittels sind ununterbrochen in sanfter Bewegung und als weitere Folge davon wird das an der Oberfläche der Körner anhaftende Eisenoxyd, infolge seiner Leichtigkeit, bloss durch das aufsteigende Wasser über die höchste
Stelle des Gefässes weggetragen und kann durch Filtration vollkommen abgesondert werden. Die Ver- fahren nach der Erfindung sind auch besonders in Fällen anwendbar, wo eine umkehrbare Polar- absorption eintritt ; beispielsweise wo das Reaktionsmittel ein absorbierendes, z. B. Blutkohle, das behandelte Material eine wässerige Lösung von Pikrinsäure und das regenerierende Mittel eine schwache aktive Lösung von Äthylalkohol ist.
Die Erfindung kann weiters auch bei Verfahren Anwendung finden, welche sich auf die umkehrbare Absorbtion von radioaktiven Stoffen, wie Uran X 1, durch Holzkohle aus einer wässrigen Lösung erstreckt, wobei Th6riumsalzlösungen u. dgl. als regenerierendeMittel ver- wendet werden.
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