AT117486B - Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Acetylcellulose. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Vorrichtung zur   kontinuierlichen Herstellung von Acetylcellulose.   



   Zur Herstellung von Acetyleellulose lässt man bekanntlich Essigsäureanhydrid auf Cellulose in irgendeiner Form (auch vorbehandelte Cellulose) bei Gegenwart eines Katalysators und gegebenenfalls auch eines Verdünnungsmittels einwirken. 



   Die zur   Aeetylierung   dienenden Stoffe können auf einmal oder nach und nach zugesetzt werden ; man kann auch erst das Verdünnungsmittel und darauf die eigentlichen Acetylierungsstoffe zusetzen. Die Reaktionstemperatur kann sehr verschieden gewählt werden ; gewöhnlich fängt man bei niedriger Temperatur an und endigt in der   Wärme.   Während der Umsetzung muss auf alle Fälle kräftig gerührt werden. 



   Bei allen diesen Verfahren, gleichgültig, welche Arbeitsweise man wählt, ändern sich Konsistenz und Struktur der Reaktionsmasse im Laufe des Vorganges beständig in weitgehendem Masse. Im Anfang wird die Zellulose nur oberflächlich benetzt, nach und nach schwillt sie und bildet eine äusserst zähe Masse ; noch später löst sie sich und die Masse fliesst etwas leichter. Zum Sehlusse hat man eine durchscheinende, mehr oder weniger viskose Lösung. 



   Die Schwierigkeit bei der   Ausführung   dieser Verfahren liegt nun darin, eine   Rührvorrichtung   ausfindig zu machen, die im gewerblichen Massstabe sowohl die unveränderten, nur benetzten Fasern als auch die zähe Masse und schliesslich die entstandene Lösung gleichzeitig zu rühren vermag. 



   Gewöhnlich verwendet man sehr kräftige Knetvorrichtungen, die die Masse geradezu zerdrücken. 



  Diese Vorrichtungen müssen überaus widerstandsfähig gebaut sein, da zu Anfang die unveränderte, nur benetzte Faser stark dazu neigt, die Arme des Rührwerks zu sperren. Während der zweiten Phase, 
 EMI1.1 
 gegen das Ende der Reaktion, wenn die Masse flüssig wird, die   Knetvorrichtung   als Rührvorrichtung geradezu unangebracht ist. 



   Es wurde nun gefunden, dass es   zweckmässiger   ist, die Acetylierung in einer Vorrichtung durchzuführen, in welcher der jeweiligen Konsistenz des die Vorrichtung von oben nach unten durchströmenden Reaktionsgemisches entsprechend angepasste Rührer angeordnet sind. 



   In der Zeichnung ist die Vorrichtung in einer   Ausführungsform   dargestellt. Man kann der Acetylierungsvorrichtung beispielsweise die Form einer senkrechten Röhre oder einer Kolonne 1 geben, die mit einer zentralen drehbaren Achse 2 versehen ist. Diese Achse trägt Rührarm   3-13,   deren Bewegung in horizontaler Ebene erfolgt. Die Cellulose und die   Acetylierungsflüssigkeit   werden oben in die Kolonne durch das Rohr 14 eingeführt, und die fertige Lösung wird unten durch das Rohr 15 fortlaufend abgezogen. 



   Die obersten Rührorgane 3-6 sind spitzige Arme und Haken zum Bewegen der benetzten Cellulose ; im mittleren Teil der Kolonne ist die Achse mit sehr kräftigen Armen 7-9 versehen und unten sind die Rührarme 10-13 mehr oder weniger lang und haben Schaufel-oder Ruderformen. 



   Die von oben nach unten fortschreitende Reaktionsmasse wird also nach Massgabe ihrer Konsistenz- änderung von entsprechenden Rührwerken erfasst und bearbeitet. An denjenigen Stellen, wo die Masse Neigung haben könnte, sich einfach mit dem Rührwerk zu drehen anstatt durchgerührt zu werden, bringt man an der Rohrwand festsitzende Arme oder Widerstände 16-26 an. 



   Die Temperatur der sich fortbewegenden Masse ist leicht zu regeln ; man kann z. B. heisses oder kaltes Wasser oder auch abgekühlte Salzlösung über den Mantel der Kolonne rieseln lassen. Dieses Wasser fliesst durch Berieselungsleitungen 27-29 zu und wird durch   Rinnen 30-32   aufgefangen, aus denen es 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 durch Rohre   ?-. ? abgeführt   wird. Man kann die Erwärmung oder Abkühlung der Vorrichtung auch in der Weise ausführen, dass man Flüssigkeiten von geeigneter Temperatur zwischen doppelten Wänden, die die Kolonne umgeben, oder in Rohren bzw. Leitungen, die in die Wandung eingebaut sind, zirkulieren lässt. 



   Man kann so einen bestimmten Teil der Kolonne beliebig erwärmen oder abkühlen und für jede Phase der Reaktion die gewünschte konstante Temperatur einhalten. 



   Der Durchmesser der Kolonne braucht im übrigen nicht überall der gleiche sein. Da, wo die Masse langsam fortschreiten soll, kann der Durchmesser erweitert werden, während er dort verengt werden kann, wo die Masse rasch weitergehen soll und wo man rasch oder auf kurze Zeit erwärmen oder   abkühlen will.   



   In gewissen Fällen kann es nützlich erscheinen, nicht das ganze Acetylierungsgemisch auf einmal oben einzuführen, sondern gewisse Teile des Gemisches in einer beliebigen Höhe der Kolonne einfliessen zu lassen. Um eine gute Verteilung zu erhalten, lässt man es durch mehrere in gleicher Höhe, gegebenenfalls in einem kreisförmig gebogenen Rohr angebrachte Öffnungen einfliessen. Man kann so Acetylierungsverfahren benutzen, bei denen erst der Eisessig und erst später das Anhydrid auf einmal oder nach und nach in Teilmengen zugegeben wird. 



   Die Vorrichtung besitzt vor allen bis jetzt bekannten grosse Vorteile ; sie gestattet, die Reaktion unter genau bestimmten Bedingungen, was Temperatur und Rühren anbetrifft, für jede besondere Phase durchzuführen. 



   Man erhält so sicher und nach Wunsch Acetate von ganz bestimmten Eigenschaften (Viskosität   und Klarheit der Lösungen, Löslichkeit usw. ).   



   Der Umfang der Vorrichtung ist auf ein Minimum reduziert, da die Vorrichtung während des Ganges immer gefüllt bleibt und keinerlei leere unbenutzte Räume aufweist. Der fortlaufende Betlieb lässt jeden Zeitverlust für Füllen und Leeren wegfallen. 



   Vom rein mechanischen Gesichtspunkt aus hat die neue Anordnung den   unschätzbaren   Vorteil,   dass-sie   während des ganzen Vorganges immer genau den gleichen Kraftaufwand beansprucht, da alle Phasen dieser Reaktion, die so verschiedene Konsistenzen -mit sich bringt, immer gleichzeitig vorhanden sind.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Acetylcellulose mit Hilfe von Essigsäureanhydlid in einem Arbeitsgange, bestehend aus einer aufrechtstehenden Kolonne, die mit Rührorganen ausgestattet ist, die der jeweiligen Konsistenz des die Kolonne von oben nach unten durchströmenden Reaktiongemisches angepasst sind.