WO2024101364A1 - 複合材の処理方法、気体及びリサイクルシステム - Google Patents

Abstract

本発明は、強化複合材料からの補強材を回収できるだけでなく、リサイクルで発生する二酸化炭素を工業原料として活用できる、複合材の処理方法を提供することを目的とする。　上記課題を解決するべく、本発明は、樹脂と補強材とから構成された複合材から、硫酸及び加熱によって、前記樹脂を分解して補強材を回収する工程を含む複合材の処理方法であって、前記樹脂を分解して発生した気体を回収する工程をさらに含み、回収した気体における二酸化炭素の比率が９０重量％以上であることを特徴とする。

Description

複合材の処理方法、気体及びリサイクルシステム

　本発明は、複合材の処理方法、気体及びリサイクルシステムに関する。

　複合強化材料（以下、単に「複合材」という。）とは、母材である樹脂に、炭素繊維、ガラス繊維、炭素繊維、ガラス繊維、金属繊維、有機系高強度繊維、無機系充填材、金属系充填材、カーボンナノチューブ、セルロースナノファイバー等の強化材を複合化して成型される材料である。その特徴としては、強度が高く、鉄等の金属に比べて軽いことである。それらの特徴を活かし、複合材は、エネルギー効率の向上に大きく貢献する素材として、一部の自動車や航空機等に加え、風車のブレード等にも利用され始めている。

　ここで、炭素繊維強化プラスチックの補強材である炭素繊維の生産量は、２０１５年の６万トンから２０２０年の１４万トンへ、５年間で２倍以上の増大が予想されている。炭素繊維はまず、石油からアクリロニトリルという化学物質を合成し、それを糸にしたアクリル繊維を製造する。そして、数千度という高温で炭化処理することによって炭素繊維が製造される。製造された炭素繊維は、そのまま使われることもあるが、その多くは連続繊維や不織布、チョップド等様々な形態に加工され、様々な種類の樹脂と複合することにより、複合材の１つである炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）として使用されている。

　炭素繊維強化プラスチックは、強い、硬い、錆びない、腐らない等の優れた材料特性を有している。しかしながら、優れた材料特性を有する故に、廃棄方法が課題となっている。一般的なプラスチックは、容易に燃焼させることができるが、炭素繊維は高度にグラファイト化された構造であるため燃えにくい。そのため、国内では炭素繊維強化プラスチックの端材や廃材は産業廃棄物として粉砕後、埋め立て処分されている。粉砕されて、埋め立て処分された炭素繊維は、生分解されずに海洋プラスチック汚染の原因物質となってしまう。

　このような事情から、近年、使用後の複合材から補強材を分離回収し、再利用する技術が開発されている。
　例えば、低酸素状態で５００～７００℃の高温で炭素繊維強化プラスチックを処理することで、母材である樹脂成分を熱分解させて炭素繊維のみを回収する方法である。また、二段階熱分解法という技術も開発された。その技術は、一段階目である程度まで樹脂成分を熱分解し、そこから可燃性ガスを回収する。そのガスを加熱用の燃焼ガスとして活用することで、燃料の消費を低減する。その後、二段階目で再び熱分解し、繊維表面に残った樹脂成分を熱分解して除去する方法がある（例えば、特許文献を１参照。）。
　また、過熱水蒸気を利用する方法も提案されている。過熱水蒸気とは飽和蒸気を更に過熱することにより、ある圧力において飽和温度以上の蒸気温度を持つ水蒸気のことである。この過熱水蒸気を用いて、母材である樹脂成分を効率よく熱分解させて炭素繊維のみを回収する方法がある（例えば、特許文献２を参照。）。

　また、特定の有機溶剤に樹脂成分を溶解させる手法も提案されている。
　処理温度が１００～１５０℃という低温であることと、ウェットプロセスなので樹脂の残存がないために、回収した炭素繊維の強度が低下しないことが特徴の技術である（例えば、非特許文献１を参照。）。

特許第５３４７０５６号公報 特許第５８７６９６８号号公報

日立化成テクニカルレポートＮｏ．４２（２００４．１） 公益社団法人高分子学会、「高分子」、５４巻、３月号、２００５年

　しかしながら、上述した従来提案されている技術は、新品の炭素繊維を製造する場合に比べれば二酸化炭素排出量を低減することはできるものの、リサイクルにかかるエネルギー利用や樹脂の分解による二酸化炭素の発生をゼロにすることはできないのが現状である。
　そのため、リサイクルで発生する二酸化炭素も工業原料として活用することで、さらなる地球環境の負荷低減に貢献する技術、特に、リサイクルで発生する二酸化炭素の８０％以上は樹脂の分解により発生する二酸化炭素であるため、この分解ガスを工業原料として活用する技術の開発が望まれている。

　また、二酸化炭素を工業原料として、ポリカーボネート等の樹脂を製造する技術が開発されている（例えば、非特許文献２参照。）。このような二酸化炭素を工業原料として活用するためには、ガス中の二酸化炭素濃度が高いことが必要である。

　ここで、特許文献１に提案されている熱分解法については、回収した炭素繊維の強度低下を抑えるために低酸素下で処理しているが、熱硬化性炭素繊維強化プラスチックの主要な樹脂であるエポキシ樹脂は、熱分解によってガン原生物質の疑いがあるビスフェノールＡが生成するという問題があった。加えて、熱分解時に発生したガス中の二酸化炭素濃度が低いため、工業原料として活用ができない。
　また、特許文献２については、上記特許文献１と同様の課題があった。

　非特許文献１に提案されている常圧溶解法は、樹脂を溶媒に溶解されるため、樹脂から工業原料となる二酸化炭素を得ることはできないため、工業原料としての活用はできなかった。加えて、溶解後の溶媒中に多種類の有機物が残存することになり、この中から、工業原料となる有機物を単離する工程は、さらにエネルギーを要することになり、再利用は困難であった。

　このように、従来提案されている複合材からの補強材の分離回収方法は、いずれも分解の際に発生する二酸化炭素を工業原料として活用することが困難であることがわかる。

　そのため、本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、強化複合材料からの補強材を回収できるだけでなく、熱分解の際に発生した気体中の二酸化炭素を、工業原料として活用できる、複合材の処理方法の提供を目的とする。

　本発明者は、樹脂と補強材とから構成された複合材から、硫酸及び加熱によって、前記樹脂を分解して補強材を回収する工程を含む複合材の処理方法について、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、樹脂を分解して発生した気体を回収する工程をさらに含み、回収した気体における二酸化炭素の比率を高めることにより、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。

　すなわち本発明は、以下の通りである。
〔１〕樹脂と補強材とから構成された複合材から、硫酸及び加熱によって、前記樹脂を分解して補強材を回収する工程を含む複合材の処理方法であって、
　前記樹脂を分解して発生した気体を回収する工程をさらに含み、前記回収した気体における二酸化炭素の比率が９０質量％以上であることを特徴とする複合材の処理方法。
〔２〕前記回収した気体を、工業原料として活用する工程をさらに含むことを特徴とする、〔１〕に記載の複合材の処理方法。
〔３〕前記回収した気体が含む二酸化炭素を、工業原料として活用する工程をさらに含むことを特徴とする、〔１〕に記載の複合材の処理方法。
〔４〕前記気体を回収する工程は、前記気体から酸素及び窒素を分離する工程を含むことを特徴とする、請求項〔１〕～〔３〕のいずれかに記載の複合材の処理方法。
〔５〕前記気体を回収する工程は、前記気体から水蒸気を分離する工程を含むことを特徴とする、〔１〕～〔４〕のいずれかに記載の複合材の処理方法。
〔６〕前記補強材を回収する工程は、前記硫酸を原料とする酸化性活性種を含む溶液を分解溶液として用い、該分解溶液に前記複合材を浸漬し、加熱することにより前記樹脂を分解することを特徴とする、〔１〕～〔５〕のいずれかに記載の複合材の処理方法。
〔７〕前記分解溶液が、硫酸溶液を電気分解した溶液であることを特徴とする、〔６〕に記載の複合材の処理方法。
〔８〕前記分解溶液の温度を１００℃～２００℃に加熱及び維持し、
　前記樹脂の分解後に、ろ過、洗浄及び乾燥を行うことで、前記補強材を回収することを特徴とする、〔６〕又は〔７〕に記載の複合材の処理方法。
〔９〕前記補強材を回収する工程が、硫酸溶液を電気分解した溶液に酸素を供給する工程をさらに含むことを特徴とする、〔６〕～〔８〕のいずれかに記載の複合材の処理方法。
〔１０〕前記複合材の補強材が、炭素繊維、カーボンナノチューブ又はグラフェンの炭素材料であることを特徴とする、〔１〕～〔９〕のいずれかに記載の複合材の処理方法。
〔１１〕樹脂と補強材とから構成された複合材から、硫酸及び加熱によって、前記樹脂を分解して補強材を回収する際に、ともに回収される気体であって、
　前記回収した気体における二酸化炭素の比率が９０重量％以上であることを特徴とする気体。
〔１２〕樹脂と補強材とから構成された複合材から、硫酸及び加熱によって、前記樹脂を分解して補強材を回収する工程を含むリサイクルシステムであって、
　前記樹脂を分解する際に発生した、気体、液体又は固体を、工業原料として再活用することを特徴とする、リサイクルシステム。
〔１３〕前記工業原料として再活用する原料が、気体であることを特徴とする、〔１２〕に記載のリサイクルシステム。

　本発明によれば、強化複合材料からの補強材を回収できるだけでなく、分解の際に発生した気体中の二酸化炭素を、工業原料として活用できる、複合材の処理方法を提供できる。

　以下、本発明を実施するための形態（以下、「本実施形態」と言う。）について詳細に説明する。なお、本発明は以下の記載に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施できる。
　初めに、本実施形態の複合材の処理方法において用いられる複合材について記載する。

＜複合材＞
　本実施形態の複合材とは、樹脂等の母材中に繊維やフィラー等の異種材料である補強材を複合化することによって、強度が向上された材料である。複合化の手法は、特に限定されることなく、水素結合や分子間力等の相互作用を利用する手法であってよく、分散、付着、接着、吸着、担持、配置等としてよい。
　複合材は、母材、補強材、その他の添加剤等を含んでよい。

（補強材）
　本実施形態の複合材を構成する補強材は、複合材の母材となるマトリックス樹脂に複合化又は分散される材料のことであり、炭素繊維、ガラス繊維、金属繊維、有機系高強度繊維、無機系充填材、カーボンナノチューブ、セルロースナノファイバー等が挙げられ、炭素繊維、カーボンナノチューブ又はグラフェンの炭素材料であることが好ましい。

　前記補強材には、繊維状のものと粒子状のものがあり、定義は明確でないが、一般的に、アスペクト比（長さ／幅）が大きい（例えば、アスペクト比が、１００以上、好適には２００以上）のものが繊維状と呼ばれており、アスペクト比（長さ／幅）が小さい（例えば、アスペクト比が、２００未満、好適には１００未満）のものが粒子状とされている。

　前記炭素繊維とは、アクリル繊維又はピッチ（石油、石炭、コールタール等の副生成物）を原料に高温で炭化して作った繊維のことである。
　前記ガラス繊維とは、ガラスを融解、牽引して繊維状にしたものである。
　前記金属繊維とは、塑性加工（圧延等）のほか，溶融紡糸法，ＣＶＤ法等により、ステンレス、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅等の金属を糸状に加工したものである。
　前記有機系高強度繊維とは、ポリアミド、ポリエステル、アクリル、ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール、ポリイミド等の樹脂を繊維化したものである。

　これらの繊維は、連続繊維や不織布等の中間基材に加工され、母材と複合化される。
　前記連続繊維とは、すべての繊維が互いに平行に並んでいる一方向層の形態で用いられる長繊維のことで、編んだり、織ったりして用いることができる。また一方向層を様々な方向に積層することで擬似等方性や直交性、異方性のある板をつくることができる。
　前記不織布とは、繊維を織らずに絡み合わせたシート状のものである。不織布は繊維を熱・機械的又は化学的な作用によって接着又は絡み合わせる事で布にしたものを指す。

　前記無機系充填材を構成する元素としては、例えば、周期律表１～１６族の元素が挙げられる。この元素は、特に限定されるものではないが、周期律表２～１４族に属する元素が好ましい。その具体例としては、２族元素（Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ等）、３族元素（Ｌａ、Ｃｅ、Ｅｕ、Ａｃ、Ｔｈ等）、４族元素（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ等）、５族元素（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ等）、６族元素（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ等）、７族元素（Ｍｎ、Ｒｅ等）、８族元素（Ｆｅ、Ｒｕ、Ｏｓ等）、９族元素（Ｃｏ、Ｒｈ、Ｉｒ等）、１０族元素（Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ等）、１１族元素（Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ等）、１２族元素（Ｚｎ、Ｃｄ等）、１３族元素（Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ等）、及び１４族元素（Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ等）が挙げられる。

　これら元素を含む無機化合物としては、例えば、酸化物（複合酸化物を含む）、ハロゲン化物（フッ化物、塩化物、臭化物、ヨウ化物）、オキソ酸塩（硝酸塩、硫酸塩、リン酸塩、ホウ酸塩、過塩素酸塩、炭酸塩等）、一酸化炭素、二酸化炭素及び二硫化炭素等の陰性の元素と上記元素とから形成される化合物、並びに、青酸、青酸塩、シアン酸塩、チオシアン酸塩及び炭化物等の塩が挙げられる。

　１つの無機系充填材は、上記元素のうち１種又は２種以上を含んでいてもよい。複数種の元素は、粒子中に均一に存在していても、偏在していてもよく、ある元素の化合物の粒子の表面が、別の元素の化合物によって被覆されていてもよい。これら無機系充填材は、単独で使用しても、複数を組み合わせて使用してもよい。

　これらのなかでも好ましい無機系充填材は、特に限定されるものではないが、例えば、シリカ、ジルコニア、チタン、亜鉛、鉄、銅、クロム、カドミウム、炭素、タングステン、アンチモン、ニッケル、及び白金からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む。

　前記カーボンナノチューブは、炭素によって作られる六員環ネットワーク（グラフェンシート）が単層あるいは多層の同軸管状になった物質である。炭素の同素体で、フラーレンの一種に分類されることもある。

　前記セルロースナノファイバーは、幅１５ナノメートル程度まで細くした木のセルロース繊維のことである。

　なお、本実施形態の複合材における前記補強材の含有量としては、複合材を１００質量％として、１０～８０質量％であることが好ましい。前記補強材の含有量は、１５質量％以上であることがより好ましく、２０質量％以上であることがさらに好ましい。前記補強材の含有量は、７５質量％以下であることがより好ましく、７０質量％以下であることがさらに好ましい。

（母材）
　本実施形態の複合材を構成する母材は、複合材のマトリックスとして用いられる樹脂のことであり、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂が用いられる。

　前記熱可塑性樹脂とは、ガラス転移温度又は融点まで加熱することによって軟らかくなり、目的の形に成形できる樹脂を指す。一般的に、熱可塑性樹脂は切削・研削等の機械加工がしにくい事が多く、加温し軟化したところで金型に押し込み、冷し固化させて最終製品とする射出成形加工等が広く用いられている。例として、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、塩化ビニル樹脂、メタクリル酸メチル樹脂、ナイロン、フッ素樹脂、ポリカーボネート、ポリエステル樹脂等が挙げられる。

　前記熱硬化性樹脂とは、加熱すると重合を起こして高分子の網目構造を形成し、硬化して元に戻らなくなる樹脂を指す。使用に際しては、流動性を有するレベルの比較的低分子の樹脂を所定の形状に整形し、その後加熱等により反応させて硬化させる。接着剤やパテでＡ液（基剤）とＢ液（硬化剤）を混ぜて使うタイプがあるが、これは熱硬化性樹脂のエポキシ樹脂で、混合により重合反応が起こっている。熱硬化性樹脂は硬くて熱や溶剤に強い。例として、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン等が挙げられる。

　本実施形態では、本実施形態の複合材における前記母材の含有量としては、前記補強材を１００質量部に対して、２０～９０質量部であることが好ましい。また、前記母材の含有量は、前記補強材を１００質量部に対して、２５質量部以上であることがより好ましく、３０質量部以上であることがさらに好ましい。さらに、好適には、前記母材の含有量は、前記補強材を１００質量部に対して、８５質量部以下であることがより好ましく、８０質量部以下であるであることがさらに好ましい。

（その他の添加剤）
　その他の添加剤としては、特に限定されず、難燃剤、熱安定剤、酸化防止剤、光吸収剤、離型剤、滑剤、各種安定剤、帯電防止剤、染顔料や、前述の複合化において用いられる各種反応剤等が挙げられる。
　本実施形態の複合材における、前記その他の添加剤の含有量は、複合材を１００質量％として、０．０１質量％以下、８０質量％以下とすることができる。

＜複合材の処理方法＞
　本実施形態の複合材の処理方法は、樹脂と補強材とから構成された複合材から、硫酸及び加熱によって、前記樹脂を分解して補強材を回収する工程を含む。

　前記樹脂を分解して補強材を回収する工程については、例えば、
　Ａ）硫酸を電気分解することによって、酸化性活性種を含む処理溶液を得る工程、
　Ｂ）前記処理溶液に、使用後又は製造工程から廃棄される端材である前記複合材を浸漬して、母材を分解、除去する工程、
　Ｃ）前記母材が除去された補強材を洗浄、乾燥することで、前記補強材を再生する工程、を含むことができる。

　そして、本実施形態の複合材の処理方法は、前記樹脂を分解して発生した気体を回収する工程をさらに含み、回収した気体における二酸化炭素の比率が９０重量％以上である。
　前記複合材中の樹脂を分解した後、前記補強材を回収するだけでなく、気体を回収することで、熱分解の際に発生した気体中の二酸化炭素を効率的に得ることができる。
　同様の観点から、前記回収した気体における二酸化炭素の比率は、９２重量％以上であることが好ましく、９５重量以上であることがより好ましい。

　また、本実施形態の複合材の処理方法では、前記回収した気体を、工業原料として活用する工程をさらに含むことが好ましい。前記樹脂の熱分解の際に発生した気体中の二酸化炭素を工業原料として活用することが、二酸化炭素濃度の高い回収気体を有効に活用できる観点から特に好ましい。

　なお、前記気体を回収する工程は、前記樹脂を分解して発生した気体を回収し、回収した気体中に９０質量％以上の二酸化炭素が含まれていれば特に限定はされないが、回収した気体から酸素及び窒素を分離する工程を含むことが好ましい。これにより、熱分解の際に発生した気体中の二酸化炭素をより効率的に回収できる。

　酸素及び窒素と、二酸化炭素を分離する方法は、主に（１）二酸化炭素を吸収液に溶解させる化学吸収法、（２）二酸化炭素を固体吸着剤に吸着させる物理吸着法、（３）吸収液に高圧の二酸化炭素を物理的に吸着させる物理吸収法、（４）二酸化炭素だけが透過する膜で分ける膜分離法、（５）極低温で液化した後に沸点の違いを利用して分ける深冷分離法があげられる。この中でも、高い二酸化炭素の濃度に対応でき、かつ分離におけるエネルギー消費が低いことから、（４）二酸化炭素だけが透過する膜で分ける膜分離法が好ましい。分離膜の例としては、ポリイミド、酢酸セルロース、ポリスルホン、ポリカーボネート、Ｔｈｅｒｍａｌｌｙ－ｒｅａｒｒａｎｇｅｄ（ＴＲ）ｐｏｌｙｍｅｒ膜やＰＩＭ（Ｐｏｌｙｍｅｒ　ｏｆ　Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ　Ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｓｉｔｙ）膜などの高分子膜、アルカリ金属塩やアミン化合物をキャリアとする促進輸送膜、イオン液体をキャリアとするイオン液体含有膜、オングストロームサイズの細孔による分子ふるい能を膜に導入した、多孔質構造を有するゼオライト膜、アモルファスシリカ膜および金属をドープしたシリカ膜、有機物由来の多孔質構造を有するカーボン膜、金属有機構造体（ＭＯＦ）などが挙げられる。これらの膜は単独で用いても複合して用いてもよい。

　本実施形態の複合材の処理方法では、前記樹脂を分解する方法については、硫酸及び加熱による方法が挙げられる。これらの中でも、硫酸を用いることが好ましく、電解硫酸法を用いることがより好ましい。より効率的に前記樹脂を分解できるためである。

　前記電解硫酸法とは、硫酸溶液を電気分解することにより得られた酸化性活性種を含む処理用溶液に、母材と補強材とからなる複合材を浸漬することにより、母材が水と二酸化炭素とに分解し、分解後の分解物が該処理用溶液に溶解され、その後、補強材を処理用溶液から取り出すことを特徴とする複合材の処理方法である。
　酸化性活性種とは、所定電流、所定電圧にて硫酸溶液を電気分解することで生成されるものであり、具体的には、ヒドロキシラジカルやペルオキソ硫酸、ペルオキソ二硫酸等である。

　硫酸溶液は、硫酸（Ｈ_２ＳＯ_４）と水（Ｈ_２Ｏ）とからなる溶液である。硫酸溶液中に含まれる硫酸の濃度は３０～９５重量％が好ましく、さらに好ましくは５０～８０重量％である。硫酸の濃度が３０重量％未満の場合は、複合材の母材を分解するために必要な酸化性活性種の量を得ることができず、母材の分解に長時間を要する。なお、濃度９８重量％の濃硫酸においても、電気分解の方法を工夫しさえすれば酸化性活性種を生成させることは可能ではあるが、電気分解の際において電流が流れにくいことから酸化性活性種の生成量が極端に低下したり、電気分解に使用する電極の寿命が極端に短くなることから好ましくはない。

　なお、電気分解した酸化性活性種を含む処理用溶液に濃硫酸や塩酸、硝酸を加えてもよい。また、処理用溶液に過酸化水素やペルオキソ硫酸のような過酸化物を添加してもよい。この場合、強化複合材の母材の分解速度を速める効果が得られる。

　硫酸溶液の電気分解では、白金電極やカーボン電極等が使用できるが、濃度の高い硫酸溶液の電気分解にあっては、耐久性の面から、金属板表面に薄膜状にダイヤモンドコーティングされたいわゆるダイヤモンド電極を用いることができる。硫酸溶液の電気分解装置としては、ダイヤモンド電極を用いた隔膜式の電解セルを用いることが好ましい。
　電気分解の通電条件は、ダイヤモンド電極の場合、電流密度を０．０１～１０Ａ／ｃｍ^２、電圧０．１～１００Ｖであればよいが、電極の種類、硫酸溶液の硫酸濃度、硫酸溶液の液量等によって適宜変更される。

　なお、電気分解は、閉鎖系にて行う必要があり、閉鎖した硫酸溶液循環系にて、所定量の硫酸溶液を循環させながら行うことが好ましい。循環方法としては、ポンプ等を利用して電極面に対して平行方向に５０ｍＬ／分以上の流量で通液する方法、電気分解によって発生するガスの流れに従って対流させる自然循環による方法でもよい。

　電気分解の処理時間は、硫酸溶液の量、硫酸濃度、硫酸溶液の流量、通電条件等によって適宜変更されるが、硫酸溶液１Ｌ当たり０．５～１０時間処理することが酸化性活性種を効率的に生成させる点で好ましい。

　陰極液及び陽極液に硫酸溶液を用いて電解する硫酸電解方法の場合は、両極に濃度の異なる硫酸を用いてもよい。特に、本発明では、濃度の高い硫酸を電気分解して得られた酸化性活性種を含む硫酸溶液が複合材の母材の分解を促進する上で有効であることから、陽極側の硫酸濃度を高くし、陰極側の硫酸濃度を低くすることが電極の寿命を長くする上で好ましい。

　硫酸溶液の電気分解するための電源としては、考えられる様々な装置類から電気を調達することが可能であるが、太陽電池のようないわゆる再生可能エネルギーより生成された電気を用いることが好ましい。また、電気分解で発生した水素（陰極より発生）と酸素（陽極より発生）を回収して、発電や熱に変換することもできる。

　得られた酸化性活性種を含む硫酸溶液を、複合材の母材を分解させるための処理槽に供給する方式としては、ポンプ等で電解装置から連続して処理槽に供給する方式（連続式）、閉ざされた系内で硫酸溶液を循環させて電気分解処理後に系内から処理用溶液を採取し、処理槽に処理用溶液を供給する方式（バッチ式）のいずれでもよい。また、採取された処理用溶液を加熱又は冷却、加圧できる装置を組み合わせてもよい。

　なお、複合材を処理した後の処理用溶液は繰り返し使用することができるため、回収して濃度調節し、再度酸化性活性種を生成させるための電気分解を行うための硫酸溶液として再利用することができる。

　酸化性活性種を含む処理用溶液は、複合材の母材の分解を高めるために加熱することが好ましい。加熱温度は処理用溶液の沸点にも関係するが、好ましくは１００℃以上の温度で加熱して使用することが複合材の母材を効率的に短期間に分解する上で好ましい。加熱温度は、硫酸溶液の沸点以下の温度でもよく、大気圧又は不活性ガス下で加熱される。なお、処理用溶液の加熱の際、加圧あるいは減圧下で行ってもよい。

　また、前記硫酸を原料とする酸化性活性種を含む溶液を分解溶液として用いる場合には、前記分解溶液の温度を１００℃～２００℃に加熱及び維持し、前記樹脂の分解後に、ろ過、洗浄及び乾燥を行うことで、前記補強材を回収することができる。

　また、本実施形態では、上述した樹脂の分解・複合材の回収工程に加えて、前記分解溶液中に酸素を供給する工程をさらに含むことができる。
　従来の工程に加えて、さらに、前記分解溶液中に酸素を供給することによって、前記複合材を構成する樹脂の分解速度を促進させることができるため、環境負荷をかけることなく、高品質の補強材を、従来の技術に比べてより効率的に回収できる。
　さらに、酸素を供給することにより酸化分解反応が促進されるため、発生ガス中の二酸化炭素の比率を高めることができる。分解工程において酸素が十分に存在することで、酸化分解反応を完全に進めることができ、一酸化炭素比率を低く、二酸化炭素比率を高くすることができる傾向にある。二酸化炭素と一酸化炭素はともに水溶性の酸性ガスであり、分離が難しい。分解発生ガスを工業原料として活用するためには、高い二酸化炭素比率であることが必要であるため、一酸化炭素比率を少なくすることで、二酸化炭素としての工業原料に好適に活用できる。

　前記分解溶液中に酸素を供給する工程は、特に限定はされないが、より分解効率を高めることができる観点から、前記複合材の浸漬及び加熱の際に酸素供給を行うことが好ましい。

　酸素を供給する方法に関しては特に限定されないが、純粋な酸素及びオゾンの単体ガス、並びにこれらの単体ガスと他のガスとの混合ガスを導入することが挙げられる。混合ガスは、不活性ガスとの混合ガスとすることもできる。さらに、コスト、工程の簡便性の観点からは、前記混合ガスとして、空気を使用することが好ましく、前記分解溶液中に酸素を供給する工程上で、上述した単体又は混合ガスと、空気との混合ガスとすることもできる。

　前記分解溶液中に前記単体ガス又は前記混合ガスを導入する方法としては、特に限定はされず、例えば反応系に前記単体ガス又は前記混合ガスをバブリングする方法が挙げられる。前記単体ガス又は前記混合ガスの導入口としては、単数でも複数設けても構わず、導入口の材質も耐硫酸性に優れたプラスチックや金属、ガラス等を使用することが可能である。

　前記単体ガス又は前記混合ガス導入のための手段も、反応系に差し込む方法や反応容器に直接接続させる等種々の手段を使用できる。前記単体ガス又は前記混合ガスの導入には、ガスを供給するポンプや前記ポンプから供給されるガスを蓄えるエアーヘッダー等を使用でき、マイクロバブリングにより導入することがより好ましい。
　また、前記分解溶液に導入される前記単体ガス又は前記混合ガスは、前記単体ガスを１５体積％以上含む混合気体であり、０．０１ＮＬ／秒以上の前記混合気体を分解溶液に導入することが好ましい。前記樹脂の分解速度をより高めることができるためである。同様の観点から、好ましくは０．０１ＮＬ／秒以上の混合気体を処理開始より系内（前記分解溶液）に導入することが好ましい。より好ましくは、０．０１ＮＬ／秒～１ＮＬ／秒の範囲内で、混合気体を処理開始より系内に導入することが好ましい。

　さらに、前記分解溶液に効率的に前記単体ガス又は前記混合ガスを導入する上で、機械的にガスをマイクロバブル化して導入することもできる。
　さらに、前記単体ガス又は前記混合ガスを導入すること以外で酸素を供給する方法としては、前記分解溶液中に、例えば、過酸化水素、過酸化ベンゾイル、過酢酸などの過酸化物、過酸・過塩素酸・過マンガン酸・硝酸及びこれらの塩を添加することが挙げられる。
　前記分解溶液に添加される過酸化物、過酸・過塩素酸・過マンガン酸・硝酸及びこれらの塩は、０．０１ｍＬ／秒以上を分解溶液に添加することが好ましい。前記樹脂の分解速度をより高めることができるためである。同様の観点から、好ましくは０．０１ｍＬ／秒以上の化合物を処理開始より系内（前記分解溶液）に導入することが好ましい。より好ましくは、０．０１ｍＬ／秒～１ｍＬ／秒の範囲内で、化合物を処理開始より系内に導入することが好ましい。

　また、本実施形態では、分解で発生したガスから水蒸気を分離する工程を含むことが好ましい。水蒸気を分離する工程としては、冷却及び水蒸気除去膜での処理が挙げられる。硫酸などの水溶液である分解液を加熱して樹脂を分解した場合、発生ガス中には水蒸気が混入している。発生ガス中に混入する水蒸気を除去することで、先述した酸素及び窒素と二酸化炭素とを分離する膜を変質させ、あるいは多孔質の膜であれば目詰まりを起こさせることを防止することができ、膜の分離能力を維持することができる傾向にある。膜の分離能力を維持することで、高濃度の二酸化炭素ガスを得ることができ、工業原料としてより好適に活用することができる。中でも、工程の簡便性、及び分離におけるエネルギー消費の観点から、冷却によって水蒸気を除去することがより好ましい。

＜再生された補強材、中間基材、複合材＞
　前述の本実施形態の複合材の処理方法を実施することで、補強材や気体を得ることができる。
　ここで、本実施形態の複合材の処理方法により得られた、補強材、中間基材、複合材の詳細について、以下に記載する。

　本実施形態において、前述の本実施形態の複合材の処理方法により、材料を再生したとき、再生された補強材の強度は、再生する前の補強材の強度の８０％以上であり、且つ、補強材の再生前後での形状保持率が９０％以上であることが好ましい。
　また、本実施形態において、前述の本実施形態の補強材の再生方法により再生したとき、再生した補強材の強度が再生する前の補強材の強度の９０％以上であり、且つ、補強材の再生前後での形状保持率が８０％以上であることがより好ましい。

　なお、前記補強材の強度、再生前後での形状保持率及び補強材の強度比は、以下の方法で測定することができる。
・補強材の強度
　繊維状の強化材については、万能引っ張り試験機（株式会社島津製作所製ＥＺ　ＴＥＳＴ－５Ｎ）を用いて２３℃、引っ張り速度：１．５ｍｍ／分にて長さ方向の強度を測定することで得られる。なお、強度については、任意の８０個の繊維状の強化材の強度の平均を用いた。
　粒子状の強化材については、微小圧縮試験機（株式会社島津製作所製ＭＣＴ－５１０）を用いて２３℃、負荷加重：１０００ｍＮにて強度を測定することで得られる。なお、強度については、任意の５０個の粒子状の強化材の強度の平均を用いた。
・形状保持率
　形状保持率の算出は、走査型プローブ顕微鏡（株式会社島津製作所製ＳＰＭ－９７００）を用いて、強化材の直径を測定し、再生前後での直径の比率を計算することで得られる。なお、比率を算出する直径としては、強化材の形状に応じて下記の値を用いた。
　繊維状の強化材については、幅方向の直径を測定し、任意の１０個の繊維状の強化材の測定値の平均を用いた。
　粒子状の強化材については、長径及び短径の平均を測定し、長径及び短径の平均値について、任意の１０個の粒子状の強化材の平均を用いた。
・強度比
　強化材の強度比（％）は、下記式にて算出する。
　強化材の強度比（％）＝１００×（強化複合材料から分離回収した強化材の強度／複合化前の強化材の強度）

　本実施形態において、補強材として繊維状のものを用いた場合、再生した補強材の繊維長は、０．５μｍ以上であることが好ましく、より好ましくは１μｍ以上であり、さらに好ましくは１０ｍｍ以上である。

　また、再生された材料については、前述の再生された補強材を適宜加工して、中間基材を作製してよい。
　本実施形態の中間基材は、再生した補強材を含む連続繊維又は不織布としてよい。
　本実施形態では、樹脂等の母材中に前述の再生した補強材や上述の中間基材を複合化することによって、再生した複合材を作製してよい。

　さらに、前述の本実施形態の複合材の処理方法を実施することで、複合材を再生したとき、再生された複合材の強度は、再生する前の補強材を用いて作成した複合材の強度の６５％以上であることが好ましく、より好ましくは７０％以上であり、さらに好ましくは７５％以上である。さらにまた、再生された複合材の強度は、再生する前の補強材を用いて作成した複合材の強度の８０％以下であることが好ましく、より好ましくは９０％以下である。　
　なお、複合材の強度は、上述した補強材の強度と同様の方法で測定されるものをいう。

　なお、本実施形態の複合材の再生は、前述の本実施形態の複合材の処理方法を用いるものであり、樹脂と補強材とから構成された複合材から、硫酸及び加熱によって、前記樹脂を分解して補強材を回収した後、
　Ｄ）回収（再生）した前記補強材を母材と複合化することで、複合材を再生する工程、
を実施することができる。

＜回収された気体＞
　本実施形態の気体は、樹脂と補強材とから構成された複合材から、硫酸及び加熱によって、前記樹脂を分解して補強材を回収する際に、ともに回収されたものである。
　また、回収された本実施形態の気体における二酸化炭素の比率が９０重量％以上であることが好ましい。
　これによって、複合材中の樹脂を分解した後、補強材を回収するだけでなく、気体を回収することで、熱分解の際に発生した気体中の二酸化炭素が効率的に得られ、再利用することが可能となる。

＜リサイクルシステム＞
　本実施形態のリサイクルシステムは、樹脂と補強材とから構成された複合材から、硫酸及び加熱によって、前記樹脂を分解して補強材を回収する工程を含むリサイクルシステムであって、
　前記樹脂を分解する際に発生した、気体、液体又は固体を、工業原料として再活用する。

　前記気体及び前記固体の再活用については、上述したように、回収された二酸化炭素の再利用や、回収された補強材、中間基材、複合材の再利用が可能となる。
　また、複合材中の樹脂を分解した後、補強材を回収するだけでなく、液体を回収することで、これを原料として再利用することも可能である。

　以下、具体的な実施例及び比較例を挙げて本発明を説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

（複合材の作成）
（Ａ）原料
　補強材：各実施例及び比較例に記載した補強材　１００質量部
・炭素繊維　トレカＴ７００ＳＣ－１２Ｋ－５０Ｃ（東レ株式会社製）
・ガラス繊維　ＲＳ４４０　ＲＲ－５２０（日東紡績株式会社製）
　母材：
・エポキシ樹脂
　　エピコート８２８（ジャパンエポキシレジン株式会社製）　２０質量部
　　エピコート８３４（ジャパンエポキシレジン株式会社製）　２０質量部
　　エピコート１００１（ジャパンエポキシレジン株式会社製）　２５質量部
　　エピコート１５４（ジャパンエポキシレジン株式会社製）　３５質量部
・硬化剤　ＤＩＣＹ７（ジャパンエポキシレジン株式会社製）　４質量部
・リン化合物　ノーバレッド１２０（燐化学工業株式会社製　）　３質量部
・硬化促進剤　オミキュア２４（ピイ・ティ・アイジャパン株式会社製）　５質量部
・ポリビニルホルマール　ビニレックＫ（チッソ株式会社製）　５質量部
（Ｂ）作製方法
　上述した原料を、以下に示す手順でニーダーにて混合し、ポリビニルホルマールが均一に溶解したエポキシ樹脂組成物を得た。
（ａ）各エポキシ樹脂原料とポリビニルホルマールとを１５０～１９０℃に加熱しながら１～３時間攪拌し、ポリビニルホルマールを均一に溶解する。
（ｂ）樹脂温度を９０～１１０℃まで降温し、リン化合物を加えて２０～４０分間攪拌する。
（ｃ）樹脂温度を５５～６５℃まで降温し、ジシアンジアミド、及び３－（３，４－ジクロロフェニル）－１，１－ジメチルウレアを加え、該温度で３０～４０分間混練後、ニーダー中から取り出して樹脂組成物を得る。
（ｄ）調製した樹脂組成物を、リバースロールコータを用いて離型紙上に塗布して樹脂フィルムを作製する。樹脂フィルムの単位面積あたりの樹脂量は、２５ｇ／ｍ^２とした。
（ｅ）次に、単位面積あたりの補強材重量が１００ｇ／ｍ^２となるように、補強材をシート状に均一に整列させ、上記樹脂フィルムを補強材の両面から重ね、加熱加圧して樹脂組成物を含浸させ、一方向プリプレグを作製する。
（ｆ）上記プリプレグを１５０℃、３０分間で硬化することで評価サンプルを作成する。

　後述する各実施例及び比較例においては、以下の条件で、分解ガスの分析及び二酸化炭素比率の算出を行った。

（１）分解ガスの分離
・アルコキシシリル基で末端封止されたポリエチレンオキシドの合成
　先ず、内容量５００ｍＬのガラス製４つ口フラスコの内部を窒素置換し、これに３－アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業（株）製：ＫＢＭ９０３）１０．０ｇ、エタノール（東京化成工業（株）製：特級）１００ｍＬを加えた。これをスターラーで攪拌し、溶解後にポリエチレンオキシドのジグリシジルエーテル（ＰＥＯ鎖繰り返し単位数＝９、Ｍｗ＝５２６、Ａｌｄｒｉｃｈ社製）４７．５ｇを加えた。液温を３℃／分の速度で、９０℃まで上昇させた。９０℃で７２時間加熱還流を行い、冷却後エバポレーターおよび真空ポンプを用いることによりエタノールを分離除去した。得られた生成物は、黄色味を帯びた粘調な透明液体であった。生成物の確認は ^１Ｈ－ＮＭＲ測定で行い、アルコキシシリル基で末端封止されたポリエチレンオキシド（以下、ＰＥＯ２と略記する）が合成できていることを確認した。
・気体分離膜の作製
　両末端にシラノール基を有するポリジメチルシロキサンを主成分とする市販のオキシム型室温硬化シリコーンゴムＴＳＥ３８２（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）を１．８ｇ計量し、５０ｍｌのバイヤル瓶に加えた。先に合成したＰＥＯ２を０．２ｇ添加し、ＴＨＦ（和光純薬工業（株）製）で１０ｗｔ％に希釈した。ウェーブローターで５時間攪拌し、均一な溶液を得た。得られた液をＰＦＡシャーレに展開し、真空乾燥機の中に静置した。温度を５０℃に設定し、真空度を５時間掛けて少しずつ向上させ０．１３ＫＰａの状態で１５時間保持することにより膜厚３５０μｍの均一な緻密膜を得た。
　両末端にシラノール基を有するポリジメチルシロキサンとＰＥＯ２の反応は、ＤＳＣを用い、ＰＥＯ２のＴｇの変化より確認した。即ち、ＰＥＯ２は－６５℃にＴｇを有していたが、製膜後、ポリジメチルシロキサンと反応したことで－６５℃のＰＥＯ２のＴｇは消失し、得られた気体分離膜のＴｇは－４２℃の一点のみであった。これにより、両末端にシラノール基を有するポリジメチルシロキサンとＰＥＯ２が架橋し、均一な構造を形成していると判断された。
・ガス分離工程
　金属製のカラムに、直径５ｃｍに切り取った上記気体分離膜を装着してモジュールを作成した。そのモジュールの片側に測定用ボンベを接続し、反対側から真空ポンプを用いてモジュールとボンベを真空にして弁を閉めた。その後、真空ポンプを外して、そこへ捕集した発生ガスが入ったボンベを接続し、弁を開いて分離膜を通り測定用ボンベに移動したガスを測定に用いた。
（２）回収ガスの分析
・二酸化炭素の質量
　回収ガスを、熱伝導度検出器を備えたガスクロマトグラフにて測定を行った。

（３）二酸化炭素比率の算出
　二酸化炭素の比率は、下記式にて算出した。
二酸化炭素比率（％）＝二酸化炭素の質量／回収ガスの全質量×１００％

［実施例１］
　複合材からの補強材の分離回収方法は、電解硫酸法１を用いた。
　具体的には、電極面積７ｃｍ^２のダイヤモンド電極を用い、電極を水冷しながら、隔膜式の電解セル内で濃度６０％の硫酸水溶液を電気分解して酸化性活性種を含む処理用溶液を作製した。１回で電気分解する硫酸水溶液の量は１００ｍＬであった。電流は０．３～１．０Ａ／ｃｍ^２、電圧は１７～２０Ｖ、電解時間は１２０分であった。
　作製した酸化性活性種を含む処理溶液５０ｍＬに、複合材０．５ｇを浸漬した。分解条件は空気雰囲気下、１４０℃、６時間であった。
　分解発生ガスをリービッヒ冷却器で冷却しながら捕集した。
　その後、上記したガス分離工程を経て回収ガスを得た。
　得られた回収ガスの二酸化炭素比率は９５％であった。
　処理後の補強材は、分解後の液をろ過し、真空乾燥して回収した。
　炭素繊維は、繊維状で回収することができた。また、ガラス繊維は、繊維状で回収することができた。

［実施例２］
　複合材からの補強材の分離回収方法は、電解硫酸法２を用いた。
　具体的には、電極面積７ｃｍ^２のダイヤモンド電極を用い、電極を水冷しながら、隔膜式の電解セル内で濃度６０％の硫酸水溶液を電気分解して酸化性活性種を含む処理用溶液を作製した。１回で電気分解する硫酸水溶液の量は１００ｍＬであった。電流は０．３～１．０Ａ／ｃｍ２、電圧は１７～２０Ｖ、電解時間は１２０分であった。
　作製した酸化性活性種を含む処理溶液４０ｍＬに、市販の３０％過酸化水素水（富士フィルム和光純薬株式会社製）を１０ｍＬ加え、複合材０．５ｇを浸漬した。分解条件は空気雰囲気下、１４０℃、３時間であった。
　分解発生ガスをリービッヒ冷却器で冷却しながら捕集した。
　その後、上記したガス分離工程を経て回収ガスを得た。
　得られた回収ガスの二酸化炭素比率は９９％であった。
　処理後の補強材は分解後の液をろ過し、真空乾燥して回収した。
　炭素繊維は、繊維状で回収することができた。また、ガラス繊維は、繊維状で回収することができた。

［実施例３］
　複合材からの補強材の分離回収方法は、電解硫酸法３を用いた。
　具体的には、電極面積７ｃｍ^２のダイヤモンド電極を用い、電極を水冷しながら、隔膜式の電解セル内で濃度６０％の硫酸水溶液を電気分解して酸化性活性種を含む処理用溶液を作製した。１回で電気分解する硫酸水溶液の量は１００ｍＬであった。電流は０．３～１．０Ａ／ｃｍ２、電圧は１７～２０Ｖ、電解時間は１２０分であった。
　作製した酸化性活性種を含む処理溶液４０ｍＬに、市販の３０％過酸化水素水（富士フィルム和光純薬株式会社製）を１０ｍＬ加え、更に空気を５００ｍｌ／ｍｉｎでバブリングしながら、複合材０．５ｇを浸漬した。分解条件は空気雰囲気下、１４０℃、３時間であった。
　分解発生ガスをリービッヒ冷却器で冷却しながら捕集した。
　その後、上記したガス分離工程を経て回収ガスを得た。
　得られた回収ガスの二酸化炭素比率は９９％であった。
　処理後の補強材は分解後の液をろ過し、真空乾燥して回収した。
　炭素繊維は、繊維状で回収することができた。また、ガラス繊維は、繊維状で回収することができた。

［実施例４］
　複合材からの補強材の分離回収方法は、硫酸＋過酸化水素法を用いた。
　市販の６４％硫酸（富士フィルム和光純薬株式会社製）４０ｍＬに、市販の３０％過酸化水素水（富士フィルム和光純薬株式会社製）を１０ｍＬ加え、複合材０．５ｇを浸漬した。分解条件は空気雰囲気下、１４０℃、１２時間であった。
　分解発生ガスをリービッヒ冷却器で冷却しながら捕集した。
　その後、上記したガス分離工程を経て回収ガスを得た。
　得られた回収ガスの二酸化炭素比率は９０％であった。
　処理後の補強材は分解後の液をろ過し、真空乾燥して回収した。
　炭素繊維は、繊維状で回収することができた。また、ガラス繊維は、繊維状で回収することができた。

［比較例１］
　複合材からの補強材の分離回収方法は、濃硫酸法を用いた。
　市販の９５％硫酸（富士フィルム和光純薬株式会社製）５０ｍＬに、複合材０．５ｇを浸漬した。分解条件は空気雰囲気下、１４０℃、６時間であった。
　分解発生ガスをリービッヒ冷却器で冷却しながら捕集した。
　その後、上記したガス分離工程を経て回収ガスを得た。
　得られた回収ガスの二酸化炭素比率は１％以下であった。分解後の溶液は濃黒色で、有機物が残留していた。
　処理後の補強材は分解後の液をろ過し、真空乾燥して回収した。
　炭素繊維は、繊維状で回収することができた。また、ガラス繊維は、繊維状で回収することができた。

［比較例２］
　複合材からの補強材の分離回収方法は、溶媒分解法を用いた。
　市販のベンジルアルコール（富士フィルム和光純薬株式会社製）５０ｍＬに、市販のリン酸三カリウム（富士フィルム和光純薬株式会社製）を５．３ｇ加え、複合材０．５ｇを浸漬した。分解条件は空気雰囲気下、２００℃、２４時間であった。
　分解発生ガスをリービッヒ冷却器で冷却しながら捕集した。
　その後、上記したガス分離工程を経て回収ガスを得た。
　得られた回収ガスの二酸化炭素比率は１％以下であった。また、分解後の溶液は褐色で、有機物が残留していた。
　処理後の補強材は分解後の液をろ過し、真空乾燥して回収した。
　炭素繊維は、繊維状で回収することができた。また、ガラス繊維は、繊維状で回収することができた。

［比較例３］
　複合材からの補強材の分離回収方法は、濃硝酸法を用いた。
　市販の９０％硝酸（富士フィルム和光純薬株式会社製）５０ｍＬに、複合材０．５ｇを浸漬した。分解条件は空気雰囲気下、２００℃、２４時間であった。
　分解発生ガスをリービッヒ冷却器で冷却しながら捕集した。
　その後、上記したガス分離工程を経て回収ガスを得た。
　得られた回収ガスの二酸化炭素比率は１％以下であった。また、分解後の溶液は濃褐色で、有機物が残留していた。
　処理後の補強材は分解後の液をろ過し、真空乾燥して回収した。
　炭素繊維は、繊維状で回収することができた。また、ガラス繊維は、繊維状で回収することができた。

［比較例４］
　複合材からの補強材の分離回収方法は、過熱水蒸気法を用いた。
　セラミック製の容器に複合材０．５ｇを投入した。分解条件は過熱水蒸気発生装置ＵＰＳＳ（トクデン株式会社製）を用いて発生させた過熱水蒸気を導入し、窒素雰囲気下、７００℃、６時間であった。
　捕集した分解ガスを、上記したガス分離工程を経て回収ガスを得た。
　得られた回収ガスの二酸化炭素比率は１％以下であった。
　処理後の補強材はそのまま採取した。
　炭素繊維は、繊維状で回収することができた。また、ガラス繊維は、熱溶融してしまい回収することができなかった。

［比較例５］
　複合材からの補強材の分離回収方法は、高温低酸素熱分解法を用いた。
　セラミック製の容器に複合材０．５ｇを投入した。分解条件は５％酸素／９５％窒素雰囲気下、７００℃、６時間であった。
　捕集した分解ガスを、上記したガス分離工程を経て回収ガスを得た。
　得られた回収ガスの二酸化炭素比率は６０％以下であった。
　処理後の補強材はそのまま採取した。
　炭素繊維は、繊維状で回収することができた。また、ガラス繊維は、熱溶融してしまい回収することができなかった。

［比較例６］
　複合材からの補強材の分離回収方法は、低温高酸素熱分解法を用いた。
　セラミック製の容器に複合材０．５ｇを投入した。分解条件は空気雰囲気下、３００℃、２４時間であった。
　捕集した分解ガスを、上記したガス分離工程を経て回収ガスを得た。
　得られた回収ガスの二酸化炭素比率は７５％であった。
　処理後の補強材はそのまま採取した。
　炭素繊維は、繊維状で回収することができた。また、ガラス繊維は、繊維状で回収することができた。

［比較例７］
　複合材からの補強材の分離回収方法は、電解硫酸法２を用いた。
　具体的には、電極面積７ｃｍ^２のダイヤモンド電極を用い、電極を水冷しながら、隔膜式の電解セル内で濃度６０％の硫酸水溶液を電気分解して酸化性活性種を含む処理用溶液を作製した。１回で電気分解する硫酸水溶液の量は１００ｍＬであった。電流は０．３～１．０Ａ／ｃｍ^２、電圧は１７～２０Ｖ、電解時間は１２０分であった。
　作製した酸化性活性種を含む処理溶液４０ｍＬに、市販の３０％過酸化水素水（富士フィルム和光純薬株式会社製）を１０ｍＬ加え、複合材０．５ｇを浸漬した。分解条件は空気雰囲気下、１４０℃、３時間であった。
　分解発生ガスをリービッヒ冷却器で冷却しながら捕集した。
　捕集したガスは、上記したガス分離工程を経ずに、そのまま回収ガスを得た。
　得られたガスの二酸化炭素比率は７０％であった。
　処理後の補強材は分解後の液をろ過し、真空乾燥して回収した。
　炭素繊維は、繊維状で回収することができた。また、ガラス繊維は、繊維状で回収することができた。

［比較例８］
　複合材からの補強材の分離回収方法は、電解硫酸法２を用いた。
　具体的には、電極面積７ｃｍ^２のダイヤモンド電極を用い、電極を水冷しながら、隔膜式の電解セル内で濃度６０％の硫酸水溶液を電気分解して酸化性活性種を含む処理用溶液を作製した。１回で電気分解する硫酸水溶液の量は１００ｍＬであった。電流は０．３～１．０Ａ／ｃｍ^２、電圧は１７～２０Ｖ、電解時間は１２０分であった。
　作製した酸化性活性種を含む処理溶液４０ｍＬに、市販の３０％過酸化水素水（富士フィルム和光純薬株式会社製）を１０ｍＬ加え、複合材０．５ｇを浸漬した。分解条件は空気雰囲気下、１４０℃、３時間であった。
　分解発生ガスは冷却せずに捕集した。
　その後、上記したガス分離工程を経て回収ガスを得た。
　得られたガスの二酸化炭素比率は７０％であった。
　処理後の補強材は分解後の液をろ過し、真空乾燥して回収した。
　炭素繊維は、繊維状で回収することができた。また、ガラス繊維は、繊維状で回収することができた。

　実施例１～４によれば、発生した分解ガスの二酸化炭素比率が高く、工業材料の原料として活用可能な純度であることが示された。また、実施例１～４によれば、補強材である炭素繊維及びガラス繊維を繊維状で回収することができ、補強材の分離回収方法として有効であることが示された。
　比較例１～８では、分解液中に有機物が残存して分解ガスが発生しない、若しくは分解ガスの二酸化炭素比率が低いため工業原料としての活用ができないなど、有効な補強材の分離回収方法ではない事が示された。

　本発明によれば、強化複合材料からの補強材を回収できるだけでなく、分解の際に発生した気体中の二酸化炭素を、工業原料として活用できる、複合材の処理方法を提供できる。このことにより、環境への負荷を大きく低減することが可能となる。

Claims (13)

1. 　樹脂と補強材とから構成された複合材から、硫酸及び加熱によって、前記樹脂を分解して補強材を回収する工程を含む複合材の処理方法であって、
   　前記樹脂を分解して発生した気体を回収する工程をさらに含み、前記回収した気体における二酸化炭素の比率が９０質量％以上であることを特徴とする複合材の処理方法。
2. 　前記回収した気体を、工業原料として活用する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項１に記載の複合材の処理方法。
3. 　前記回収した気体が含む二酸化炭素を、工業原料として活用する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項１に記載の複合材の処理方法。
4. 　前記気体を回収する工程は、前記気体から酸素及び窒素を分離する工程を含むことを特徴とする、請求項１又は３に記載の複合材の処理方法。
5. 　前記気体を回収する工程は、前記気体から水蒸気を分離する工程を含むことを特徴とする、請求項１又は３に記載の強化複合材料の処理方法。
6. 　前記補強材を回収する工程は、前記硫酸を原料とする酸化性活性種を含む溶液を分解溶液として用い、該分解溶液に前記複合材を浸漬し、加熱することにより前記樹脂を分解することを特徴とする、請求項１又は３に記載の複合材の処理方法。
7. 　前記分解溶液が、硫酸溶液を電気分解した溶液であることを特徴とする、請求項６に記載の複合材の処理方法。
8. 　前記分解溶液の温度を１００℃～２００℃に加熱及び維持し、
   　前記樹脂の分解後に、ろ過、洗浄及び乾燥を行うことで、前記補強材を回収することを特徴とする、請求項６に記載の複合材の処理方法。
9. 　前記補強材を回収する工程が、硫酸溶液を電気分解した溶液に酸素を供給する工程をさらに含むことを特徴とする、請求項７に記載の強化複合材料の処理方法。
10. 　前記複合材の補強材が、炭素繊維、カーボンナノチューブ又はグラフェンの炭素材料であることを特徴とする、請求項１又は３に記載の複合材の処理方法。
11. 　樹脂と補強材とから構成された複合材から、硫酸及び加熱によって、前記樹脂を分解して補強材を回収する際に、ともに回収される気体であって、
    　前記回収した気体における二酸化炭素の比率が９０重量％以上であることを特徴とする気体。
12. 　樹脂と補強材とから構成された複合材から、硫酸及び加熱によって、前記樹脂を分解して補強材を回収する工程を含むリサイクルシステムであって、
    　前記樹脂を分解する際に発生した、気体、液体又は固体を、工業原料として再活用することを特徴とする、リサイクルシステム。
13. 　前記工業原料として再活用する原料が、気体であることを特徴とする、請求項１２に記載のリサイクルシステム。