WO2024070844A1 - 導電膜の製造方法、電磁波シールド体の製造方法 - Google Patents

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WO2024070844A1
WO2024070844A1 PCT/JP2023/034067 JP2023034067W WO2024070844A1 WO 2024070844 A1 WO2024070844 A1 WO 2024070844A1 JP 2023034067 W JP2023034067 W JP 2023034067W WO 2024070844 A1 WO2024070844 A1 WO 2024070844A1
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conductive film
light irradiation
ink
film
coating film
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PCT/JP2023/034067
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勇介 藤井
充 沢野
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富士フイルム株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/02—Printing inks
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/14—Decomposition by irradiation, e.g. photolysis, particle radiation or by mixed irradiation sources
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K9/00—Screening of apparatus or components against electric or magnetic fields

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a conductive film and a method for manufacturing an electromagnetic wave shield.
  • Semiconductor devices and the like may be subject to interference from electromagnetic waves, preventing their normal operation and causing them to malfunction. Furthermore, when semiconductor devices and the like generate electromagnetic waves, the electromagnetic waves may interfere with other semiconductor devices or electronic components, preventing their normal operation. In order to avoid electromagnetic interference from other electronic devices or to prevent electromagnetic interference with other electronic devices, shielding of electromagnetic waves is required.
  • a technique for shielding electromagnetic waves for example, a technique is known in which an electromagnetic wave shield is formed by laminating an insulating film and a conductive film containing a conductive component on a printed wiring board on which a semiconductor device is mounted.
  • a technique for forming a conductive film containing a conductive component a method of forming a conductive film using a conductive ink containing a metal component by an inkjet recording method is widely known.
  • Patent Document 1 discloses a manufacturing method in which a substrate is coated with a matrix containing a material to be patterned on the substrate, an energy beam is directed to impinge on the position of the pattern, and the pattern is fixed to the matrix by heating the matrix sufficiently to cause adhesion of the material in the wiring to the substrate without completely sintering the material along the pattern wiring, the matrix remaining on the substrate outside the fixed pattern is removed, and the material in the pattern is sintered after the matrix is removed.
  • the present inventors further investigated the method for producing a conductive film containing a metal component with reference to the technology described in Patent Document 1, and found that the adhesive performance of the obtained conductive film may not reach the required level, and there is room for improvement.
  • the present invention aims to provide a method for manufacturing a conductive film with excellent adhesion. Another objective of the present invention is to provide a method for manufacturing an electromagnetic wave shield.
  • a method for producing a conductive film comprising: step 1 of applying an ink containing at least one of a metal salt and a metal complex to form a coating film; step 2 of subjecting the coating film to a light irradiation treatment; and step 3 of subjecting the coating film obtained in step 2 to a light irradiation treatment to obtain a conductive film, wherein a wavelength WL2 having a maximum intensity in the irradiation light of the light irradiation treatment in step 2 and a wavelength WL3 having a maximum intensity in the irradiation light of the light irradiation treatment in step 3 satisfy WL2 ⁇ WL3, and an exposure amount EA2 of the light irradiation treatment in step 2 and an exposure amount EA3 of the light irradiation treatment in step 3 satisfy EA2 ⁇ EA3.
  • [5] The method for producing a conductive film according to any one of [1] to [4], wherein the time elapsed from the end of the light irradiation treatment in step 2 to the start of the light irradiation treatment in step 3 is within 60 seconds.
  • [6] The method for producing a conductive film according to any one of [1] to [5], wherein the wavelength WL2 and the wavelength WL3 satisfy WL3-WL2>50 nm.
  • [7] The method for producing a conductive film according to any one of [1] to [6], wherein the ink contains at least one of a silver salt and a silver complex.
  • a method for producing an electromagnetic wave shield comprising a step of forming a conductive film on a substrate by the method for producing a conductive film according to any one of [1] to [7].
  • the present invention provides a method for producing a conductive film with excellent adhesion.
  • the present invention also provides a method for producing an electromagnetic wave shield.
  • a numerical range expressed using "to” means a range including the numerical values described before and after "to” as the lower and upper limits.
  • the upper or lower limit described in a certain numerical range may be replaced with the upper or lower limit of another numerical range described in stages.
  • the upper or lower limit described in a certain numerical range may be replaced with a value shown in the examples.
  • each component may use one substance corresponding to the component alone or two or more substances.
  • the content of the component refers to the total content of the two or more substances, unless otherwise specified.
  • a combination of two or more preferred aspects is a more preferred aspect.
  • the term “process” includes not only an independent process but also a process that cannot be clearly distinguished from other processes, as long as the intended purpose of the process is achieved.
  • “g” represents “mass g.”
  • "pL” stands for "picoliter.” 1 pL is equal to 10 -12 L.
  • angles expressed by specific numerical values and expressions relating to angles such as “parallel,””perpendicular,” and “orthogonal” include error ranges generally accepted in the relevant technical field, unless otherwise specified.
  • electrically conductive means a property of having a volume resistivity of less than 10 8 ⁇ cm.
  • the conductive film manufacturing method of the present invention includes step 1 of applying an ink containing at least one of a metal salt and a metal complex to form a coating film, step 2 of subjecting the coating film to a light irradiation treatment, and step 3 of subjecting the coating film obtained in step 2 to a light irradiation treatment to obtain a conductive film.
  • the wavelength WL2 having the maximum intensity in the irradiated light of the light irradiation treatment in the step 2 and the wavelength WL3 having the maximum intensity in the irradiated light of the light irradiation treatment in the step 3 satisfy WL2 ⁇ WL3, and the exposure amount EA2 of the light irradiation treatment in the step 2 and the exposure amount EA3 of the light irradiation treatment in the step 3 satisfy EA2 ⁇ EA3.
  • This manufacturing method can produce a conductive film with excellent adhesion. Although the details of why this is the case are not clear, in this manufacturing method, a coating film containing the above-mentioned metal salt or metal complex is exposed to light on the shorter wavelength side with a smaller amount of exposure, and then exposed to light on the longer wavelength side with a larger amount of exposure. This suppresses the shaking of the coating film from the time of light irradiation treatment until the entire coating film hardens, and as a result, the metal density in the depth direction of the conductive film becomes more uniform, and it is presumed that a conductive film with better adhesion can be produced.
  • a coating film formed in step 1 but not subjected to the light irradiation treatment in step 2 is also referred to as "coating film A”
  • a coating film subjected to the light irradiation treatment in step 2 but not subjected to the light irradiation treatment in step 3 is also referred to as "coating film B.”
  • Step 1 is a step of forming a coating film A by applying an ink containing at least one of a metal salt and a metal complex (hereinafter, also referred to as a "conductive ink").
  • the conductive ink is, for example, an ink composition in which at least one selected from the group consisting of a metal salt and a metal complex is dissolved in a solvent, and is used to form a film having electrical conductivity (i.e., a conductive film).
  • the conductive ink includes, for example, silver, gold, platinum, nickel, palladium and copper, with silver or copper being preferred, and silver being more preferred.
  • the conductive ink preferably contains at least one salt and complex of at least one metal selected from the group consisting of silver, gold, platinum, nickel, palladium and copper, more preferably contains at least one selected from the group consisting of silver salt, silver complex, copper salt and copper complex, and even more preferably contains at least one silver salt and silver complex.
  • one type of metal salt or complex may be used alone, or two or more types selected from the group consisting of metal salts and complexes may be used in combination.
  • the content (total content) of the metal salt and metal complex contained in the conductive ink is preferably 1 to 40 mass %, more preferably 5 to 30 mass %, and even more preferably 7 to 20 mass %, calculated as metal element, relative to the total mass of the conductive ink.
  • the conductivity and the ejection properties in the inkjet recording method are superior.
  • the metal salts and complexes contained in the conductive ink will be described in detail below.
  • metal salts contained in the conductive ink include metal benzoates, halides, carbonates, citrates, iodates, nitrites, nitrates, acetates, phosphates, sulfates, sulfides, trifluoroacetates, and carboxylates. Two or more types of salts may be combined.
  • a metal carboxylate is preferred, and a carboxylate of at least one metal selected from the group consisting of silver, gold, platinum, nickel, palladium, and copper is more preferred.
  • the carboxylic acid forming the metal carboxylate is preferably at least one selected from the group consisting of formic acid and a carboxylic acid having 1 to 30 carbon atoms, more preferably a carboxylic acid having 8 to 20 carbon atoms, and even more preferably a fatty acid having 8 to 20 carbon atoms.
  • the fatty acid may be linear or branched, and may have a substituent.
  • straight chain fatty acids examples include acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, pentanoic acid, hexanoic acid, heptanoic acid, behenic acid, oleic acid, octanoic acid, nonanoic acid, decanoic acid, caproic acid, enanthic acid, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, and undecanoic acid.
  • branched fatty acids examples include isobutyric acid, isovaleric acid, ethylhexanoic acid, neodecanoic acid, pivalic acid, 2-methylpentanoic acid, 3-methylpentanoic acid, 4-methylpentanoic acid, 2,2-dimethylbutanoic acid, 2,3-dimethylbutanoic acid, 3,3-dimethylbutanoic acid, and 2-ethylbutanoic acid.
  • substituted carboxylic acids include hexafluoroacetylacetonate, hydroangelic acid, 3-hydroxybutyric acid, 2-methyl-3-hydroxybutyric acid, 3-methoxybutyric acid, acetonedicarboxylic acid, 3-hydroxyglutaric acid, 2-methyl-3-hydroxyglutaric acid, and 2,2,4,4-hydroxyglutaric acid.
  • the metal salt may be a commercially available product or may be produced by a known method.
  • the method for producing the metal salt will be described below using silver salt as an example.
  • a silver compound e.g., silver acetate
  • an organic solvent such as ethanol.
  • the mixture is stirred for a predetermined time using an ultrasonic stirrer, and the resulting precipitate is washed with ethanol and decanted. All of these steps can be carried out at room temperature.
  • the mixing ratio of the silver compound to the formic acid or the fatty acid having 1 to 30 carbon atoms is preferably 1:2 to 2:1 in molar ratio, and more preferably 1:1.
  • the metal complex contained in the conductive ink is obtained, for example, by reacting a metal salt with a complexing agent.
  • methods for producing a metal complex include a method in which a metal salt and a complexing agent are added to an organic solvent and stirred for a predetermined period of time.
  • the stirring method is not particularly limited, and can be appropriately selected from known methods such as a method of stirring using a stirrer, a stirring blade, or a mixer, a method of applying ultrasonic waves, and the like.
  • Metal salts for forming metal complexes include metal oxides, thiocyanates, sulfides, chlorides, cyanides, cyanates, carbonates, acetates, nitrates, nitrites, sulfates, phosphates, perchlorates, tetrafluoroborates, acetylacetonate complex salts, and carboxylates.
  • the metal complex has a structure derived from the complexing agent.
  • the complexing agent include amines, ammonium carbamate compounds, ammonium carbonate compounds, ammonium bicarbonate compounds, and carboxylic acids.
  • the complexing agent contains at least one selected from the group consisting of ammonium carbamate compounds, ammonium carbonate compounds, alkylamines, and carboxylic acids having 8 to 20 carbon atoms.
  • amines that are complexing agents include ammonia, primary amines, secondary amines, tertiary amines, and polyamines.
  • Examples of primary amines having a linear alkyl group include methylamine, ethylamine, 1-propylamine, n-butylamine, n-pentylamine, n-hexylamine, heptylamine, octylamine, nonylamine, n-decylamine, undecylamine, dodecylamine, tridecylamine, tetradecylamine, pentadecylamine, hexadecylamine, heptadecylamine, and octadecylamine.
  • Examples of primary amines having a branched alkyl group include isopropylamine, sec-butylamine, tert-butylamine, isopentylamine, 2-ethylhexylamine, and tert-octylamine.
  • Examples of primary amines having an alicyclic structure include cyclohexylamine and dicyclohexylamine.
  • Examples of primary amines having a hydroxyalkyl group include ethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, N-methylethanolamine, propanolamine, isopropanolamine, dipropanolamine, diisopropanolamine, tripropanolamine, and triisopropanolamine.
  • Examples of primary amines having an aromatic ring include benzylamine, N,N-dimethylbenzylamine, phenylamine, diphenylamine, triphenylamine, aniline, N,N-dimethylaniline, N,N-dimethyl-p-toluidine, 4-aminopyridine, and 4-dimethylaminopyridine.
  • secondary amines include dimethylamine, diethylamine, dipropylamine, dibutylamine, diphenylamine, dicyclopentylamine, and methylbutylamine.
  • Tertiary amines include, for example, trimethylamine, triethylamine, tripropylamine, and triphenylamine.
  • Polyamines include, for example, ethylenediamine, 1,3-diaminopropane, diethylenetriamine, triethylenetetramine, tetramethylenepentamine, hexamethylenediamine, tetraethylenepentamine, and combinations thereof.
  • the amine is preferably an alkylamine, more preferably an alkylamine having 3 to 10 carbon atoms, and further preferably a primary alkylamine having 4 to 10 carbon atoms.
  • the metal complex may contain one type of amine or two or more types of amines.
  • the ratio of the amount of the amine to the amount of the metal salt is preferably 1 to 15 times, more preferably 1.5 to 6 times. When the ratio is within the above range, the complex formation reaction is completed and a transparent solution is obtained.
  • Ammonium carbamate compounds that are complexing agents include ammonium carbamate, methylammonium methylcarbamate, ethylammonium ethylcarbamate, 1-propylammonium 1-propylcarbamate, isopropylammonium isopropylcarbamate, butylammonium butylcarbamate, isobutylammonium isobutylcarbamate, amylammonium amylcarbamate, hexylammonium hexylcarbamate, heptylammonium heptylcarbamate, octylammonium octylcarbamate, 2-ethylhexylammonium 2-ethylhexylcarbamate, nonylammonium nonylcarbamate, and decylammonium decylcarbamate.
  • ammonium carbonate-based compounds that act as complexing agents include ammonium carbonate, methyl ammonium carbonate, ethyl ammonium carbonate, 1-propyl ammonium carbonate, isopropyl ammonium carbonate, butyl ammonium carbonate, isobutyl ammonium carbonate, amyl ammonium carbonate, hexyl ammonium carbonate, heptyl ammonium carbonate, octyl ammonium carbonate, 2-ethylhexyl ammonium carbonate, nonyl ammonium carbonate, and decyl ammonium carbonate.
  • ammonium bicarbonate compounds that act as complexing agents include ammonium bicarbonate, methylammonium bicarbonate, ethylammonium bicarbonate, 1-propylammonium bicarbonate, isopropylammonium bicarbonate, butylammonium bicarbonate, isobutylammonium bicarbonate, amylammonium bicarbonate, hexylammonium bicarbonate, heptylammonium bicarbonate, octylammonium bicarbonate, 2-ethylhexylammonium bicarbonate, nonylammonium bicarbonate, and decylammonium bicarbonate.
  • the ratio of the amount of the ammonium carbamate compound, the ammonium carbonate compound, or the ammonium bicarbonate compound to the amount of the metal salt is preferably 0.01 to 1 times, and more preferably 0.05 to 0.6 times.
  • Carboxylic acids that are complexing agents include, for example, caproic acid, caprylic acid, pelargonic acid, 2-ethylhexanoic acid, capric acid, neodecanoic acid, undecanoic acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, palmitoleic acid, oleic acid, linoleic acid, and linolenic acid.
  • carboxylic acids having 8 to 20 carbon atoms are preferred, and carboxylic acids having 10 to 16 carbon atoms are more preferred.
  • the conductive ink preferably contains a solvent.
  • the solvent there are no particular limitations on the solvent as long as it can dissolve the components contained in the conductive ink, such as metal salts and metal complexes. From the viewpoint of ease of production, the boiling point of the solvent is preferably from 30 to 300°C, more preferably from 50 to 200°C, and even more preferably from 50 to 150°C.
  • the solvent is preferably contained in the conductive ink so that the metal ion concentration (the amount of metal present as free ions per 1 g of metal salt or metal complex) relative to the total content of the metal salt and metal complex is 0.01 to 3.6 mmol/g, and more preferably 0.05 to 2 mmol/g.
  • the metal ion concentration is within the above range, the conductive ink has excellent fluidity and exhibits excellent conductivity.
  • Solvents include, for example, hydrocarbons, alicyclic hydrocarbons, aromatic hydrocarbons, carbamates, alkenes, amides, ethers, esters, alcohols, thiols, thioethers, phosphines, and water.
  • the conductive ink may contain only one type of solvent, or two or more types.
  • the preferred hydrocarbons are linear or branched hydrocarbons having 6 to 20 carbon atoms.
  • Examples of the hydrocarbons include pentane, hexane, heptane, octane, nonane, decane, undecane, dodecane, tridecane, tetradecane, pentadecane, hexadecane, octadecane, nonadecane, and icosane.
  • an alicyclic hydrocarbon having 6 to 20 carbon atoms is preferable.
  • examples of the alicyclic hydrocarbon include cyclohexane, cycloheptane, cyclooctane, cyclononane, cyclodecane, and decalin.
  • Aromatic hydrocarbons include, for example, benzene, toluene, xylene, and tetralin.
  • the ether may be a linear ether, a branched ether, or a cyclic ether.
  • ethers include diethyl ether, dipropyl ether, dibutyl ether, methyl t-butyl ether, tetrahydrofuran, tetrahydropyran, dihydropyran, and 1,4-dioxane.
  • the alcohol may be a primary alcohol, a secondary alcohol, or a tertiary alcohol.
  • examples of alcohols include ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-methoxy-2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, 1-pentanol, 2-pentanol, 3-pentanol, 1-hexanol, 2-hexanol, 3-hexanol, 1-octanol, 2-octanol, 3-octanol, tetrahydrofurfuryl alcohol, cyclopentanol, terpineol, decanol, isodecyl alcohol, lauryl alcohol, isolauryl alcohol, myristyl alcohol, isomyristyl alcohol, cetyl alcohol (cetanol), isocetyl alcohol, stearyl alcohol, isostearyl alcohol, oleyl alcohol, isooleyl alcohol, linolyl alcohol,
  • Ketones include, for example, acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, and cyclohexanone.
  • Esters include, for example, methyl acetate, ethyl acetate, isopropyl acetate, butyl acetate, isobutyl acetate, sec-butyl acetate, methoxybutyl acetate, ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, diethylene glycol monomethyl ether acetate, diethylene glycol monoethyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, propylene glycol monoethyl ether acetate, propylene glycol monobutyl ether acetate, dipropylene glycol monomethyl ether acetate, dipropylene glycol monoethyl ether acetate, dipropylene glycol monobutyl ether acetate, and 3-methoxybutyl acetate.
  • the conductive ink may contain a reducing agent, which promotes the reduction of the metal salt or metal complex to a metal.
  • reducing agents include metal borohydrides, aluminum hydrides, amine compounds, alcohols, organic acids, reducing sugars, sugar alcohols, sodium sulfite, hydrazine compounds, dextrin, hydroquinone, hydroxylamine, ethylene glycol, glutathione, and oxime compounds.
  • the reducing agent may be an oxime compound described in JP-T-2014-516463.
  • the oxime compound include acetone oxime, cyclohexanone oxime, 2-butanone oxime, 2,3-butanedione monoxime, dimethylglyoxime, methyl acetoacetate monoxime, methyl pyruvate monoxime, benzaldehyde oxime, 1-indanone oxime, 2-adamantanone oxime, 2-methylbenzamide oxime, 3-methylbenzamide oxime, 4-methylbenzamide oxime, 3-aminobenzamide oxime, 4-aminobenzamide oxime, acetophenone oxime, benzamide oxime, and pinacolone oxime.
  • the reducing agent contained in the conductive ink may be of one type or of two or more types.
  • the content of the reducing agent in the conductive ink is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 20 mass %, more preferably 0.3 to 10 mass %, and even more preferably 1 to 5 mass %, based on the total mass of the conductive ink.
  • the conductive ink may contain a resin, which improves the adhesion of the conductive ink to a substrate or the like.
  • the resin examples include polyester, polyethylene, polypropylene, polyacetal, polyolefin, polycarbonate, polyamide, fluororesin, silicone resin, ethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, rosin, acrylic resin, polyvinyl chloride, polysulfone, polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol, polyvinyl resin, polyacrylonitrile, polysulfide, polyamideimide, polyether, polyarylate, polyether ether ketone, polyurethane, epoxy resin, vinyl ester resin, phenol resin, melamine resin, and urea resin.
  • the conductive ink may contain one type of resin, or two or more types of resin.
  • the conductive ink may further contain additives such as inorganic salts, organic salts, and inorganic oxides such as silica, surface conditioners, wetting agents, crosslinking agents, antioxidants, rust inhibitors, heat stabilizers, surfactants, plasticizers, hardeners, thickeners, and silane coupling agents, to the extent that the effects of the present disclosure are not impaired.
  • additives such as inorganic salts, organic salts, and inorganic oxides such as silica, surface conditioners, wetting agents, crosslinking agents, antioxidants, rust inhibitors, heat stabilizers, surfactants, plasticizers, hardeners, thickeners, and silane coupling agents, to the extent that the effects of the present disclosure are not impaired.
  • the total content of additives in the conductive ink is preferably 20% by mass or less with respect to the total mass of the conductive ink.
  • the conductive ink used in this manufacturing method preferably has an absorbance of 1 or less at a wavelength of 350 to 450 nm and an optical path length of 10 mm, more preferably 0.8 or less, in terms of being able to exert the effects of the present invention more effectively, being excellent in ejection properties in inkjet recording methods, and being able to suppress unevenness in the conductive film surface (unevenness in the surface of the conductive film).
  • the lower the absorbance of the conductive ink the higher the solubility of the metal salt and metal complex, indicating a lower content of metal particles such as metal nanoparticles.
  • the lower limit of the absorbance of the conductive ink is not particularly limited, and is, for example, 0.01 or more. In this specification, the absorbance of the conductive ink is measured by a known method using an ultraviolet-visible-infrared spectrophotometer (for example, "V700" manufactured by JASCO Corporation).
  • the viscosity of the conductive ink is not particularly limited, but is preferably from 0.001 to 5000 Pa ⁇ s, and more preferably from 0.001 to 100 Pa ⁇ s.
  • the viscosity of the conductive ink is preferably from 1 to 100 mPa ⁇ s, more preferably from 2 to 50 mPa ⁇ s, and even more preferably from 3 to 30 mPa ⁇ s.
  • the viscosity of the conductive ink is a value measured using a viscometer at 25° C. The viscosity is measured, for example, using a VISCOMETER TV-22 type viscometer (manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.).
  • the surface tension of the conductive ink is not particularly limited, but is preferably from 20 to 45 mN/m, and more preferably from 25 to 35 mN/m.
  • the surface tension is a value measured using a surface tensiometer at 25° C.
  • the surface tension is measured, for example, using a DY-700 (manufactured by Kyowa Interface Science Co., Ltd.).
  • the method for preparing the conductive ink is not particularly limited, and the conductive ink can be prepared by synthesizing and/or blending the components of the conductive ink by known methods. In addition, in this manufacturing method, conductive ink procured by purchase or the like can also be used.
  • Coating film A may be formed so as to be in contact with the surface of the substrate, or, if another layer (e.g., an insulating film described later) is provided on the substrate, coating film A may be formed so as to be in contact with the other layer. That is, coating film A may be provided directly on the surface of the substrate, or may be provided on the substrate via the other layer.
  • the method for applying the conductive ink onto the substrate is not particularly limited, and can be any known method, such as inkjet recording, spraying, bar coating, or dipping. Of these, it is preferable to apply the conductive ink using the inkjet recording method, since a small amount of ink can be applied to reduce the thickness of the conductive film.
  • the thickness of the coating film A is selected depending on the composition of the conductive ink and the thickness of the conductive film to be produced, but is, for example, 0.1 to 500 ⁇ m, and preferably 0.2 to 200 ⁇ m.
  • the thickness of the coating film A can be adjusted by the amount of conductive ink applied (the amount of droplets fired and the resolution in the case of an inkjet recording method).
  • the thickness of the coating film A can be calculated from the amount of conductive ink applied and the area of the coating film A formed.
  • the inkjet recording method may be any of the following: a charge control method that uses electrostatic attraction to eject ink; a drop-on-demand method (pressure pulse method) that uses the vibration pressure of a piezoelectric element; an acoustic inkjet method in which an electric signal is converted into an acoustic beam and irradiated onto the ink, thereby ejecting the ink using radiation pressure; and a thermal inkjet (Bubble Jet (registered trademark)) method in which ink is heated to form bubbles, and the resulting pressure is utilized.
  • a charge control method that uses electrostatic attraction to eject ink
  • a drop-on-demand method pressure pulse method
  • acoustic inkjet method in which an electric signal is converted into an acoustic beam and irradiated onto the ink, thereby ejecting the ink using radiation pressure
  • a thermal inkjet Bubble Jet (registered trademark)) method in which ink is heated to form bubbles,
  • the inkjet recording method described in JP-A-54-059936 in which ink undergoes a sudden volume change when subjected to the action of thermal energy, and the ink is ejected from the nozzle by the action force caused by this state change, can be effectively used.
  • the method described in paragraphs 0093 to 0105 of JP-A No. 2003-306623 can also be referred to.
  • Inkjet heads used in inkjet recording methods include a shuttle method, in which a short serial head is used and recording is performed while the head is scanned in the width direction of the substrate, and a line method, in which a line head is used in which recording elements are arranged to correspond to the entire area of one side of the substrate.
  • a line method in which a pattern can be formed on the entire surface of the substrate by scanning the substrate in a direction intersecting the arrangement direction of the recording elements, and a transport system such as a carriage for scanning a short head is not required.
  • a transport system such as a carriage for scanning a short head is not required.
  • the droplet volume of the conductive ink ejected from the inkjet head is preferably 1 to 100 pL, more preferably 3 to 80 pL, and even more preferably 3 to 20 pL.
  • the temperature of the substrate when the conductive ink is applied onto the substrate is preferably 20 to 120° C., and more preferably 40 to 80° C. When the substrate temperature is 20 to 120° C., the influence of heat-induced deformation of the substrate and the like is small, and drying of the coating film is promoted.
  • step 1 it is preferable to form a coating A of a conductive ink on a substrate.
  • a substrate used for forming the coating film A, a known substrate can be used.
  • the material of the substrate is not particularly limited and can be selected according to the purpose.
  • the material of the substrate examples include polyimide, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polybutylene naphthalate, polycarbonate, polyurethane, polypropylene, polyvinyl chloride, polystyrene, polyvinyl acetate, acrylic resin, AS resin (acrylonitrile styrene resin), ABS resin (acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer), triacetyl cellulose, polyamide, polyacetal, polyphenylene sulfide, polysulfone, epoxy resin, glass epoxy resin (impregnated resin obtained by impregnating glass fiber with epoxy resin), melamine resin, phenol resin, urea resin, alkyd resin, fluororesin, and synthetic resin such as polylactic acid; inorganic materials such as copper, steel, aluminum, silicon, soda glass, non-alkali glass, and indium tin oxide (
  • the substrate is preferably in the form of a sheet or film.
  • the thickness of the substrate is preferably 20 to 10,000 ⁇ m. When the thickness of the substrate is 20 ⁇ m or more, the conductive film can be stably held, and the conductor on which the conductive film is formed can be easily handled.
  • the substrate may have an ink-receiving layer, which is a coating layer formed on the substrate to absorb and fix the ink.
  • the thickness of the ink-receiving layer is preferably 1 to 20 ⁇ m. When the thickness of the ink-receiving layer is 1 to 20 ⁇ m, the ink-receiving layer can be more stably maintained, and the uniformity of the wetting and spreading of the conductive ink is improved, thereby further improving the quality of the conductive film.
  • the substrate Before the conductive ink is applied to the substrate, the substrate may be pretreated.
  • pretreatment include known methods such as ozone treatment, plasma treatment, corona treatment, primer treatment, and roughening treatment.
  • the substrate may be a substrate for a printed wiring board.
  • the substrate for printed wiring boards include electronic substrates on which electronic components are mounted, such as flexible printed substrates, rigid printed substrates, and rigid-flexible substrates, which are made of the above-mentioned substrates.
  • electronic components include semiconductor devices, capacitors, transistors, and ground wiring.
  • the electronic substrate may be a wiring substrate having wiring on at least one of the substrate and the inside of the substrate. The wiring is preferably copper wiring.
  • the substrate may be a substrate with an insulating film.
  • the insulating film may be made of a known insulating material, such as an epoxy resin, an aramid resin, a crystalline polyolefin resin, an amorphous polyolefin resin, a fluorine-containing resin (such as polytetrafluoroethylene, fully fluorinated polyimide, or fully fluorinated amorphous resin), a polyimide resin, a polyethersulfone resin, a polyphenylene sulfide resin, a polyetheretherketone resin, or an acrylate resin.
  • the insulating film may be a so-called optically transparent adhesive sheet (OCA) or a solder resist film formed using a so-called solder resist.
  • OCA optically transparent adhesive sheet
  • solder resist solder resist
  • This production method includes step 2 of subjecting coating film A formed in step 1 to a light irradiation treatment, and step 3 of subjecting coating film B obtained in step 2 to a light irradiation treatment to obtain a conductive film. Moreover, in this production method, the conditions for the light irradiation treatment performed in step 2 and the conditions for the light irradiation treatment performed in step 3 are set so as to satisfy requirements 1 and 2 described below.
  • the wavelength at which the intensity of the irradiated light is maximum (hereinafter also referred to as the "maximum intensity wavelength”) means the maximum wavelength of the peak at which the peak intensity is maximum when a peak having a certain degree of broadness is observed in the emission spectrum of the irradiated light, and means the central wavelength of that light when the irradiated light is light with a narrow spectral width such as laser light.
  • the maximum intensity wavelength WL2 in the light irradiation treatment in step 2 and the maximum intensity wavelength WL3 in the light irradiation treatment in step 3 it is preferable to satisfy WL3-WL2>10 nm, and it is more preferable to satisfy WL3-WL2>50 nm, in that the conductive film to be produced has better adhesion, volume resistivity, and porosity.
  • the upper limit of WL3-WL2 is not particularly limited, and is, for example, 800 nm or less.
  • the values of the maximum intensity wavelength WL2 and the maximum intensity wavelength WL3 can be appropriately selected from, for example, any of the ultraviolet region, the visible light region, and the infrared region so as to satisfy the above requirement 1.
  • the maximum intensity wavelengths WL2 and WL3 of the irradiated light are both preferably in the range of 250 to 1500 nm.
  • the maximum intensity wavelength WL2 is more preferably in the range of 250 to 1000 nm, even more preferably in the range of 250 to 445 nm, and particularly preferably in the range of 280 to 390 nm, in that unevenness of the conductive film is better.
  • the maximum intensity wavelength WL3 is more preferably in the range of 300 to 1500 nm, further preferably in the range of 360 to 1200 nm, and particularly preferably in the range of 380 to 1000 nm, in terms of superior adhesion of the conductive film.
  • a light source that irradiates ultraviolet light, visible light, or infrared light with a maximum intensity wavelength in the above-mentioned range can be used, and examples thereof include LEDs (Light Emitting Diodes), LDs (Laser Diodes), solid-state lasers (e.g., YAG lasers, etc.), gas lasers, mercury lamps, metal halide lamps, and ultraviolet fluorescent lamps.
  • LEDs Light Emitting Diodes
  • LDs Laser Diodes
  • solid-state lasers e.g., YAG lasers, etc.
  • gas lasers e.g., mercury lamps, metal halide lamps, and ultraviolet fluorescent lamps.
  • LEDs, LDs, solid-state lasers, and gas lasers are preferred because the spectral width of the irradiated light is narrow, and LEDs and LDs are more preferred because they are small in size, have a long life, are highly efficient, and are low in cost.
  • the maximum intensity wavelength of the irradiated light in each light irradiation process is obtained by measuring the emission spectrum of the irradiated light using a spectrometer (for example, a fiber multichannel spectrometer "USB4000" manufactured by Ocean Optics, etc.). Furthermore, when the light source is a laser, a theoretical value according to the type of the laser may be set as the maximum intensity wavelength of the irradiated light.
  • a spectrometer for example, a fiber multichannel spectrometer "USB4000" manufactured by Ocean Optics, etc.
  • the ratio of the exposure amount EA3 to the exposure amount EA2 (EA3/EA2) satisfies EA3/EA2>2, more preferably EA3/EA2>3, and even more preferably EA3/EA2 ⁇ 5.
  • the upper limit of EA3/EA2 is not particularly limited and is, for example, 20 or less, more preferably 15 or less.
  • the respective values of the exposure amount EA2 and the exposure amount EA3 can be appropriately selected so that the ratio EA3/EA2 falls within the above range.
  • the exposure amount EA2 is preferably in the range of 0.1 to 10 J/cm 2 , and more preferably in the range of 0.5 to 5 J/cm 2 , in that the conductive film is more excellent in terms of preventing unevenness in the film surface and in terms of the volume resistivity.
  • the exposure amount EA3 is preferably in the range of 1 to 100 J/cm 2 , and more preferably in the range of 2 to 50 J/cm 2 , in that the conductive film has better adhesion and volume resistivity.
  • the total of the exposure amount EA2 and the exposure amount EA3 is preferably in the range of 1 to 100 J/cm 2 , and more preferably in the range of 2 to 50 J/cm 2 .
  • the exposure dose of the coating film in each light irradiation treatment is measured according to the following method.
  • the light irradiated from each light source onto the coating film is measured using a measuring device for ultraviolet light, visible light, and/or infrared light, and the maximum intensity wavelength of the irradiated light is obtained from the measured emission spectrum.
  • the measured emission spectrum is divided into the following wavelength ranges, and the integrated light amount in the wavelength range where the maximum intensity wavelength of the irradiated light exists is calculated to obtain the exposure amount of the coating film by the light irradiation treatment.
  • Wavelength range UVC (250-280 nm), UVB (280-320 nm), UVA (320-390 nm), UVV (390-445 nm), visible light (445-800 nm), near infrared (800-2500 nm).
  • devices used to measure the exposure dose include an ultraviolet ray measuring device "UV Power PUCK (registered trademark) II” (manufactured by EIT), a visible light measuring device “LT665 Beam Profiler” (manufactured by Ophir), and an infrared measuring device “LT665 Beam Profiler, Pyrocam IIIHR Profiler” (manufactured by Ophir).
  • the exposure amount may be determined using an integrating light meter having a light receiving section selected according to the maximum intensity wavelength of the irradiation light.
  • the integrating light system used in this case include an ultraviolet integrating light meter "UIT-250" (manufactured by Ushio Inc.), a visible light measuring device “LT665 Beam Profiler” (manufactured by Ophir), and an infrared measuring device “LT665 Beam Profiler, Pyrocam IIIHR Profiler” (manufactured by Ophir).
  • the light receiving section used to measure the exposure amount can be selected according to the wavelength of maximum intensity of the irradiated light. For example, a light receiving section having a central wavelength of 172 nm, 254 nm, 313 nm, 365 nm, or 405 nm is used.
  • the time from the formation of the coating film A in step 1 to the start of the light irradiation treatment in step 2 is preferably within 300 seconds, more preferably within 60 seconds.
  • the time when the coating film A is formed refers to the time when the ink droplets of the conductive ink land on the substrate, for example, when the coating film A is formed on the substrate using an inkjet recording method.
  • the time when the light irradiation process starts refers to the time when the light irradiation starts. That is, in the light irradiation process, the light irradiation process may be started on the film of conductive ink that has already landed before all the ink droplets of the conductive ink land on the substrate, etc., and the formation of the coating film A is completed.
  • the present manufacturing method may include a step of drying the coating film A made of ink droplets that have landed on a substrate or the like, during the period from the time when the coating film A is formed in step 1 until the start of the light irradiation treatment in step 2.
  • the ratio of the content of the reduced metal to the total mass of the metal (hereinafter also referred to as the "reduced metal ratio") is not particularly limited, but is preferably 5 mass% or more.
  • the reduced metal ratio is more preferably 30 mass% or more, and even more preferably 50 mass% or more, in terms of the conductive film having better adhesion and the conductive film having better suppressed film surface unevenness.
  • the upper limit of the reduced metal ratio is not particularly limited, but is preferably 95 mass% or less, and more preferably 90 mass% or less, in terms of the conductive film having better volume resistivity.
  • the time that elapses from the end of the light irradiation treatment of coating film A in step 2 to the start of the light irradiation treatment of coating film B in step 3 is preferably within 300 seconds, more preferably within 60 seconds, and even more preferably within 30 seconds.
  • the conductive film produced by this production method will be described.
  • the conductive film produced by this production method contains a metal that constitutes the metal salt or metal complex contained in the conductive ink, and is characterized by excellent adhesion (particularly adhesion to a substrate or insulating film).
  • the above metals are the same as those constituting the metal salt or metal complex contained in the conductive ink, and therefore a detailed description thereof will be omitted.
  • the metal contained in the conductive film varies depending on the composition of the conductive ink 2 used in this manufacturing method, but may be one type or two or more types.
  • the content of the metal contained in the conductive film is preferably from 5 to 70 mass %, and more preferably from 7 to 50 mass %, based on the total mass of the conductive film.
  • components other than metals contained in the conductive film include components other than the metal salts and metal complexes contained in the conductive ink, and the solvent.
  • the thickness of the conductive film is not particularly limited, but is preferably 10 ⁇ m or less, more preferably 8 ⁇ m or less, and even more preferably 6 ⁇ m or less, in terms of excellent adhesion.
  • the lower limit is not particularly limited, but is preferably 0.1 ⁇ m or more, and more preferably 0.5 ⁇ m or more, in terms of excellent conductivity.
  • the thickness of the conductive film can also be adjusted by the composition of the conductive ink used when forming the coating film A.
  • the thickness of the conductive film is an arithmetic mean value obtained by obtaining a cross-sectional image of the conductive film using a scanning electron microscope, measuring the length of 10 different positions corresponding to the thickness of the conductive film, and calculating the arithmetic mean of the lengths at those 10 points.
  • the conductive film produced by this production method can be laminated with a substrate and used as a conductor.
  • the base material of the conductor is the same as the base material used in step 1 of this manufacturing method, and therefore a detailed description thereof will be omitted.
  • the conductor may have other members in addition to the substrate and the conductive film, such as an insulating film and electronic components (such as a semiconductor device and a ground wiring) mounted on the substrate.
  • the conductor when used as an electromagnetic wave shield, the conductor preferably has a substrate, an insulating film, and a conductive film in this order.
  • the insulating film is a film having electrical insulating properties, and has a function of electrically insulating members disposed on either side of the insulating film.
  • Examples of the insulating film include an insulating film included in the above-mentioned insulating film-attached substrate, and an insulating film formed on a substrate using an insulating ink by a method described below.
  • An example of a method for forming an insulating film on a substrate is a method having a step of applying an insulating ink onto the substrate to form a coating film, and a step of curing the formed coating film of the insulating ink.
  • the base material used in forming the insulating film is the same as the base material used in step 1 of this manufacturing method, and therefore a detailed description thereof will be omitted.
  • the method for applying the insulating ink onto the substrate is not particularly limited, and examples thereof include known methods such as a coating method, an inkjet recording method, and a dipping method. Among these, it is preferable to apply the insulating ink using the inkjet recording method, since the thickness of the conductive film can be reduced by ejecting a small amount of ink.
  • the method of forming the coating film using the inkjet recording method including preferred embodiments thereof, is similar to the method of forming the coating film A by the inkjet recording method in step 1, and therefore a detailed description thereof will be omitted.
  • the method for curing the coating film of the insulating ink formed on the substrate is not particularly limited, but a method of forming an insulating film by irradiating the coating film of the insulating ink with active energy rays is preferred.
  • the exposure dose in the irradiation of active energy rays is preferably 0.1 to 100 J/cm 2 , and more preferably 1 to 50 J/cm 2.
  • the exposure dose referred to here means the exposure dose of the active energy rays in one cycle.
  • the illuminance at the time of irradiation with active energy rays is preferably 8 W/cm 2 or more, and more preferably 10 W/cm 2 or more.
  • the upper limit of the illuminance is not particularly limited, but is, for example, 20 W/cm 2 .
  • Examples of the light source for irradiating with active energy rays include the light sources described in the description of the light irradiation treatments in steps 2 and 3.
  • a treatment cycle including the formation of a coating film using an insulating ink and the irradiation of the coating film with active energy rays may be performed only once or may be performed a plurality of times.
  • the thickness of the insulating film can be more easily adjusted, and the thickness of the insulating film can also be adjusted by the amount and composition of the insulating ink applied onto the substrate.
  • the insulating ink used to form the insulating film will be described below.
  • the insulating ink refers to an ink for forming an insulating film having electrical insulation properties, where electrical insulation properties refer to a property in which the volume resistivity is 10 10 ⁇ cm or more.
  • the insulating ink is preferably an active energy ray curable ink.
  • the insulating ink includes an ink containing a polymerizable monomer and a polymerization initiator.
  • the polymerizable monomer means a monomer having at least one polymerizable group in one molecule.
  • the polymerizable group in the polymerizable monomer may be a cationic polymerizable group or a radical polymerizable group, but from the viewpoint of curability, a radical polymerizable group is preferred, and an ethylenically unsaturated group is more preferred.
  • the monomer means a compound having a molecular weight of not more than 1000. The molecular weight can be calculated from the types and numbers of atoms constituting the compound.
  • the polymerizable monomer may be a monofunctional polymerizable monomer having one polymerizable group, or a polyfunctional polymerizable monomer having two or more polymerizable groups.
  • the monofunctional polymerizable monomer is not particularly limited as long as it is a monomer having one polymerizable group.
  • the monofunctional polymerizable monomer is preferably a monofunctional radical polymerizable monomer, and more preferably a monofunctional ethylenically unsaturated monomer.
  • the monofunctional ethylenically unsaturated monomer include monofunctional (meth)acrylates, monofunctional (meth)acrylamides, monofunctional aromatic vinyl compounds, monofunctional vinyl ethers, and monofunctional N-vinyl compounds.
  • the monofunctional (meth)acrylate is preferably a monofunctional (meth)acrylate having an aromatic ring or an aliphatic ring, and isobornyl (meth)acrylate, 4-tert-butylcyclohexyl (meth)acrylate, dicyclopentenyl (meth)acrylate, or dicyclopentanyl (meth)acrylate is more preferable.
  • the polyfunctional polymerizable monomer is not particularly limited as long as it is a monomer having two or more polymerizable groups.
  • the polyfunctional polymerizable monomer is preferably a polyfunctional radical polymerizable monomer, and more preferably a polyfunctional ethylenically unsaturated monomer.
  • the polyfunctional ethylenically unsaturated monomer include polyfunctional (meth)acrylate compounds and polyfunctional vinyl ethers.
  • the polyfunctional polymerizable monomer is preferably a monomer having 3 to 11 carbon atoms in a portion other than the (meth)acryloyl group.
  • the polymerizable monomer may be used alone or in combination of two or more kinds. It is preferable that the insulating ink contains two or more kinds of polymerizable monomers.
  • the content of the polymerizable monomer is preferably from 10 to 98% by mass, and more preferably from 50 to 98% by mass, based on the total mass of the insulating ink.
  • Examples of the polymerization initiator contained in the insulating ink include oxime compounds, alkylphenone compounds, acylphosphine compounds, aromatic onium salt compounds, organic peroxides, thio compounds, hexaarylbisimidazole compounds, borate compounds, azinium compounds, titanocene compounds, active ester compounds, compounds having a carbon-halogen bond, and alkylamines.
  • the polymerization initiator contained in the insulating ink is preferably at least one selected from the group consisting of oxime compounds, alkylphenone compounds, and titanocene compounds, more preferably an alkylphenone compound, and even more preferably at least one selected from the group consisting of ⁇ -aminoalkylphenone compounds and benzil ketal alkylphenones.
  • the content of the polymerization initiator is preferably 0.5 to 20 mass % relative to the total mass of the insulating ink, and more preferably 2 to 10 mass %.
  • the insulating ink may contain optional components other than the polymerization initiator and the polymerizable monomer.
  • the other components include chain transfer agents, polymerization inhibitors, sensitizers, surfactants, and additives such as co-sensitizers, UV absorbers, antioxidants, anti-fading agents, and basic compounds.
  • the viscosity of the insulating ink is not particularly limited and may be, for example, 0.001 to 5000 Pa.
  • the viscosity of the insulating ink is not particularly limited, but is preferably 0.5 to 100 mPa, more preferably 2 to 60 mPa.
  • the surface tension of the insulating ink is not particularly limited, but is preferably 60 mN/m or less, more preferably 20 to 50 mN/m, and even more preferably 25 to 45 mN/m.
  • the viscosity and surface tension of the insulating ink can be measured by a known method.
  • the thickness of the insulating film is preferably 30 to 3000 ⁇ m. When the thickness of the insulating film is within the above range, the conductive film is more easily formed, and the insulating properties of the insulating film are further improved. The thickness of the insulating film can be measured in accordance with the above-mentioned method for measuring the conductive film.
  • An example of a method for producing a conductor is a method having a step of forming a conductive film on a substrate according to the present production method.
  • the method for producing the conductor may be a method for producing a printed wiring board.
  • An example of a method for producing a printed wiring board is a method having a step of forming a conductive film on a substrate for a printed wiring board, such as an electronic substrate on which electronic components are mounted, according to the present production method.
  • the method for producing a conductor may be a method for producing an electromagnetic shielding body, which includes a step of forming a conductive film on a substrate according to the present production method.
  • the substrate used in the method for producing an electromagnetic shield may be an electronic board on which the above-mentioned electronic components are mounted.
  • the method for producing a conductor may be a method for producing a printed wiring board with an electromagnetic shield, which includes a step of forming a conductive film on an electronic board on which electronic components are mounted according to the present production method.
  • the conductive film is electrically connected to a ground electrode.
  • an insulating film on a substrate according to the above-mentioned insulating film formation method, and then form a conductive film covering the insulating film according to this production method.
  • a printed wiring board or an electromagnetic shielding body having improved adhesion to the conductive film can be produced.
  • an electromagnetic shielding body having better electromagnetic shielding properties can be produced.
  • the conductive film produced by this production method and a conductor having a substrate and a conductive film produced by this production method can be used for various purposes.
  • An example of the application of the conductor is an electromagnetic wave shield.
  • the electromagnetic wave shield can block electromagnetic waves such as radio waves and microwaves (ultra-high frequency waves) generated by electronic devices, thereby suppressing both the influence of external electromagnetic wave interference on semiconductor devices and the influence of electromagnetic waves radiated from semiconductor devices on other semiconductor devices or electronic devices.
  • the electromagnetic wave shield can also prevent the generation of static electricity.
  • the conductive film When a conductor is used as an electromagnetic wave shield, the conductive film is often electrically connected to a ground wiring provided on a substrate or the like. When at least a part of the conductive film is electrically connected to the ground wiring, a current generated by an electromagnetic wave incident on the conductive film flows to the ground wiring, and the electromagnetic wave is attenuated. Since the current generated in the conductive film is more likely to flow to the ground wiring and the electromagnetic wave is more likely to be attenuated, it is preferable that the conductive film has a large area electrically connected to the ground wiring.
  • Such electromagnetic shields can be used in electronic devices such as personal computers, workstations, imaging equipment, and electronic medical devices.
  • Example 1 ⁇ Preparation of Conductive Ink 1> 570.0 g of silver neodecanoate was added to a 2000 mL three-neck flask. Next, 400.0 g of trimethylbenzene and 30.0 g of terpineol were added, and the resulting mixture was stirred to obtain a solution containing a silver salt. This solution was filtered using a PTFE (polytetrafluoroethylene) membrane filter with a pore size of 0.45 ⁇ m to obtain conductive ink 1.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • the absorbance of the conductive ink 1 at wavelengths of 350 to 450 nm with an optical path length of 10 mm was 0.05.
  • the conductive ink 1 was filled into an ink cartridge of an inkjet recording device (product name "Samba G3L", manufactured by FUJIFILM DIMATIX Corp.)
  • the image recording conditions of the inkjet recording device were set to a resolution of 1200 dpi (dots per inch) and a droplet volume of 5 pL per dot.
  • the solder resist substrate was fixed to the stage of an inkjet recording device and heated to 70° C.
  • the conductive ink 1 was discharged onto the surface of the solder resist film under the above-mentioned image recording conditions to form a coating film A1 consisting of a solid image having a width of 3 mm and a length of 50 mm.
  • the thickness of the formed coating film A1 was 40 ⁇ m.
  • the light irradiation treatment in step 2 was started 5 seconds after the end of step 1.
  • the irradiation amount was adjusted so that the exposure amount EA2 of the coating film A1 formed in step 1 was the amount shown in Table 1 described below.
  • the reduced metal ratio (the ratio of the content of reduced metal to the total mass of metal) (mass %) in the coating film B1 that had been subjected to the light irradiation treatment in step 2 was measured by the following method.
  • the glass substrate was fixed to the stage of an inkjet recording device.
  • the conductive ink 1 was discharged onto the surface of the glass substrate under the same image recording conditions as in step 1 above, to form a coating film A1 consisting of a solid image having a width of 100 mm and a length of 100 mm.
  • the formed coating film was subjected to light irradiation treatment under the same conditions as in step 2.
  • the irradiated coating film was scraped off with a metal spatula, and the obtained coating film sample was diluted with 30 mL of trimethylbenzene.
  • the test liquid containing the obtained coating film sample was centrifuged at 30,000 g for 180 minutes using a centrifuge ("himac CS-150FNX" manufactured by Koki Holdings Co., Ltd.).
  • the unit "g” represents the centrifugal acceleration relative to the standard gravitational acceleration.
  • the supernatant was removed from the centrifuged test liquid, and the residue was washed with tetrahydrofuran and then dried under reduced pressure.
  • Reduced metal ratio (measured weight of the above sample)/((amount of conductive ink 1 applied) ⁇ (content (concentration) of metal salt and metal complex contained in conductive ink 1)) ⁇ 100
  • Step 3> Using an infrared laser irradiation device (manufactured by Hamamatsu Photonics KK, maximum intensity wavelength (WL3) 940 nm) previously installed in the inkjet recording device, a light irradiation treatment was performed on the entire surface of the coating film B1 treated in step 2 to form a conductive film.
  • the light irradiation treatment in step 3 was started 5 seconds after the end of the light irradiation treatment in step 2.
  • the irradiation amount was adjusted so that the exposure amount EA3 for the coating film B1 treated in step 2 was the amount shown in Table 1 described below.
  • the conductive film produced in Example 1 had a thickness of 0.3 ⁇ m.
  • Examples 2 to 10 Comparative Examples 1 to 2
  • a conductive film was formed according to the method described in Example 1, except that at least one of the light source of irradiation light and the exposure dose of the coating film in steps 2 and 3, and the elapsed time from the end of the light irradiation treatment in step 2 to the start of the light irradiation treatment in step 3, was changed to the conditions described in Table 1 below.
  • step 1 of Example 2, Example 9, and Comparative Example 2 an LED with a maximum intensity wavelength of 280 nm was used, in step 1 of Example 3 and Example 10, and in step 2 of Example 9, an LED with a maximum intensity wavelength of 365 nm was used, in step 2 of Example 10, an LED with a maximum intensity wavelength of 385 nm was used, and in step 1 of Comparative Example 1, an LED with a maximum intensity wavelength of 405 nm was used.
  • a YAG laser with a maximum intensity wavelength of 353 nm was used as the light source of the light irradiation device.
  • the exposure dose of the coating film in each light irradiation treatment was measured by the above-mentioned method using an ultraviolet ray measuring device (UV Power PUCK (registered trademark) II, manufactured by EIT) and an infrared ray measuring device (LT665 Beam Profiler, Pyrocam IIIHR Profiler, manufactured by Ophir).
  • UV Power PUCK registered trademark II, manufactured by EIT
  • LT665 Beam Profiler Pyrocam IIIHR Profiler, manufactured by Ophir
  • the conductive films produced in Examples 2 to 10 and Comparative Examples 1 and 2 all had a thickness of 0.3 ⁇ m.
  • Example 11 ⁇ Preparation of Conductive Ink 2> 25.1 g of 1-propanol, 20 g of silver acetate, and 5 g of formic acid were added to a 300 mL three-neck flask, and the resulting mixture was stirred for 20 minutes. The resulting silver salt precipitate was washed by decantation three times using 1-propanol. 14.4 g of 1-propylamine and 25.1 g of 1-propanol were added to the precipitate, and the resulting mixture was stirred for 30 minutes. Next, 10 g of water was added to the mixture, and further stirred to obtain a solution containing a silver complex.
  • a conductive film was formed in the same manner as in ⁇ Step 1>, ⁇ Step 2> and ⁇ Step 3> of Example 1, except that the conductive ink 2 was used instead of the conductive ink 1.
  • the conductive film produced in Example 11 had a thickness of 0.3 ⁇ m.
  • Example 12 ⁇ Preparation of Insulating Protective Layer Forming Ink A1> The components of the composition below were mixed, and the mixture was stirred for 20 minutes at 25° C. and 5,000 rpm using a mixer (product name “L4R”, manufactured by Silverson) to obtain an insulating protective layer forming ink A1.
  • a mixer product name “L4R”, manufactured by Silverson
  • NVC N-vinylcaprolactam (manufactured by FUJIFILM Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)...15.0% by mass HDDA: 1,6-hexanediol diacrylate (product name "SR238” manufactured by Sartomer Corporation)...25.5% by mass IBOA: Isobornyl acrylate (product name "SR506” manufactured by Sartomer Corporation)...
  • the ink A1 was filled into an ink cartridge of an inkjet recording device (product name "Samba G3L", manufactured by FUJIFILM DIMATIX Co., Ltd.)
  • the image recording conditions of the inkjet recording device were set to a resolution of 1200 dpi (dots per inch) and a droplet volume of 5 pL per dot.
  • the solder resist substrate was fixed to the stage of an inkjet recording device.
  • the ink A1 was ejected onto the surface of the solder resist film under the above image recording conditions to form a coating film.
  • the coating film was cured by irradiating the formed coating film with UV (ultraviolet rays) having a wavelength of 365 nm, and an insulating protective layer consisting of a solid image with a width of 10 mm and a length of 80 mm was formed.
  • the formed insulating protective layer had a thickness of 40 ⁇ m.
  • a conductive film was formed in the same manner as in ⁇ Step 1>, ⁇ Step 2> and ⁇ Step 3> of Example 1, except that the above-mentioned substrate with an insulating protective layer was used instead of the solder resist substrate, and conductive ink 1 was ejected onto the surface of the insulating protective layer to form a coating film A1.
  • the conductive film produced in Example 12 had a thickness of 0.3 ⁇ m.
  • Peeling of the conductive film is observed over an area of less than 10% of the area of the crosshatched cuts on the surface of the conductive film, and/or black or silvery deposits are observed on the tape piece over an area of 10% or more but less than 50% of the area of the crosshatched cuts.
  • Peeling of the conductive film is observed over an area of 10% or more of the area of the cross-hatched cuts on the surface of the conductive film, and/or black or silvery deposits are observed on the tape piece over an area of 50% or more of the area of the cross-hatched cuts.
  • ⁇ Volume resistivity> The resistance of each of the produced conductive films was measured at room temperature (23° C.) using a resistance meter (product name "DT4222", manufactured by Hioki E.E. Corporation). In addition, the cross-sectional area of each conductive film was measured at room temperature (23° C.) using a scanning electron microscope (product name "S-4700", manufactured by Hitachi Corporation). The volume resistivity ( ⁇ cm) was calculated from the measured resistance value and cross-sectional area, and the obtained volume resistivity was evaluated based on the following evaluation criteria. The lower the volume resistivity, the better the conductivity of the conductive film.
  • Volume resistivity evaluation standard 5: Volume resistivity is 8 ⁇ cm or less. 4: Volume resistivity is greater than 8 ⁇ cm and not greater than 10 ⁇ cm. 3: Volume resistivity is greater than 10 ⁇ cm and not more than 12 ⁇ cm. 2: Volume resistivity is greater than 12 ⁇ cm and not greater than 15 ⁇ cm. 1: Volume resistivity exceeds 15 ⁇ cm.
  • step 1 a conductive film sample for evaluating film surface unevenness was prepared according to the method described in each Example and Comparative Example, except that a coating film A consisting of a solid image measuring 4 cm in width and 16 cm in length was formed. Cuts were made at 1 cm intervals on the surface of each sample in mutually orthogonal directions to form 64 areas of 1 cm x 1 cm square.
  • the surface resistance value ( ⁇ /sq.) of each area was measured using a four-terminal, four-probe resistivity meter (Loresta GP MCP-T610, manufactured by Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.) equipped with a PSP probe.
  • the standard deviation was calculated from the 64 measured values, and the conductive film surface unevenness was evaluated from the calculated standard deviation based on the following evaluation criteria.
  • Standard deviation 5: Standard deviation less than 3. 4: Standard deviation is 3 or more but less than 5. 3: Standard deviation is 5 or more but less than 10. 2: Standard deviation is 10 or more but less than 20. 1: Standard deviation is 20 or more
  • ⁇ Porosity> Each of the produced conductive films was cut in the thickness direction of the conductive film using a microtome (product name "RM2255", manufactured by Leica Corporation) to obtain a cross section. The cross section was observed using a scanning electron microscope (product name "S-4700", manufactured by Hitachi Corporation) to obtain a cross section observation photograph. The obtained cross-sectional observation photograph was processed using image software (Adobe Photoshop (registered trademark) manufactured by Adobe Systems, Inc.) and the threshold value was adjusted to binarize the cross-sectional area of the conductive film into a white area where a conductive material (metal) exists and a black area where voids exist.
  • image software Adobe Photoshop (registered trademark) manufactured by Adobe Systems, Inc.
  • the ratio of the area of the black area to the total area of the white area and the black area (i.e., the cross-sectional area of the conductive film) was calculated and defined as the void ratio (%).
  • the calculated porosity (%) was evaluated based on the following evaluation criteria: The smaller the porosity, the better the conductivity of the conductive film.
  • Table 1 shows the manufacturing conditions and evaluation results of the conductive film in each of the examples and comparative examples.
  • the "light source” column indicates the light source of the light irradiation device used to irradiate each coating film
  • LED means light-emitting diode
  • LD means laser diode
  • YAG means YAG laser, respectively.
  • the columns “Step 2" and “Step 3” indicate the treatment conditions for Step 2 and Step 3, respectively.
  • the value in the "Step interval (sec)” column indicates the time elapsed from the end of the light irradiation process in step 2 to the start of the light irradiation process in step 3.
  • the numerical values in the "EA2 (J/ cm2 )" and “EA3 (J/ cm2 )” columns indicate the exposure amount of coating film A by the light irradiation treatment in step 2 and the exposure amount of coating film B by the light irradiation treatment in step 3, respectively.
  • the numerical values in the "WL2 (nm)” and “WL3 (nm)” columns respectively indicate the maximum intensity wavelength of the irradiated light in the light irradiation treatment performed on coating film A in step 2, and the maximum intensity wavelength of the irradiated light in the light irradiation treatment performed on coating film B in step 3.
  • the numerical value in the column “ ⁇ WL (nm)” indicates the difference (WL3-WL2) obtained by subtracting the maximum intensity wavelength WL2 of the irradiated light in step 2 from the maximum intensity wavelength WL3 of the irradiated light in step 3.
  • the value in the "EA3/EA2" column indicates the ratio of the exposure amount EA3 for coating B in step 3 to the exposure amount EA2 for coating A in step 2.
  • the conductive film produced by the method described in Example 12 was evaluated for adhesion, volume resistivity, film surface unevenness, and porosity in the same manner as described above, and the evaluation results were similar to those of Example 1. From the above, it was confirmed that the manufacturing method of the present invention has superior adhesion compared to the manufacturing method of Comparative Example 1 which does not satisfy WL2 ⁇ WL3, and the manufacturing method of Comparative Example 2 which does not satisfy EA2 ⁇ EA3.

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Abstract

本発明は、密着性に優れる導電膜の製造方法を提供することを課題とする。また、本発明は、電磁波シールド体の製造方法を提供することを課題とする。　本発明の導電膜の製造方法は、金属の塩及び錯体の少なくとも１つを含むインクを塗布して、塗膜を形成する工程１と、塗膜に対して光照射処理を施す工程２と、工程２で得られる塗膜に対して光照射処理を施し、導電膜を得る工程３と、を有し、工程２の光照射処理の照射光において強度が最大である波長ＷＬ２と、工程３の光照射処理の照射光において強度が最大である波長ＷＬ３とが、ＷＬ２＜ＷＬ３を満たし、工程２での光照射処理の露光量ＥＡ２と、工程３での光照射処理の露光量ＥＡ３とが、ＥＡ２＜ＥＡ３を満たす。

Description

導電膜の製造方法、電磁波シールド体の製造方法
　本発明は、導電膜の製造方法、及び、電磁波シールド体の製造方法に関する。
　半導体デバイス等は、電磁波による干渉を受けて、正常な動作が妨げられ、その結果、誤動作する可能性もある。また、半導体デバイス等が電磁波を発生する場合には、他の半導体デバイス又は電子部品に電磁波が干渉して、正常な動作を妨げてしまう可能性もある。
　他の電子機器からの電磁波による干渉を避けるため、又は、他の電子機器への電磁波による干渉を避けるために、電磁波の遮蔽が求められる。電磁波を遮蔽する技術としては、例えば、半導体デバイスを実装したプリント配線板上に、絶縁膜と、導電性成分を含む導電膜とを積層して電磁波シールド体を形成する技術が知られている。
　また、導電性成分を含む導電膜を形成する技術としては、インクジェット記録方式により金属成分を含む導電インクを用いて導電膜を形成する方法が広く知られている。
　導電膜を形成する技術として、例えば、特許文献１には、基板上にパターン形成される材料を含むマトリックスを基板にコーティングし、パターンの位置に衝突するようにエネルギー・ビームを向け、パターン配線に沿って、配線中の上記材料を完全に焼結することなく、上記基板への上記材料の接着を引き起こすのに十分にマトリックスを加熱することによって、上記マトリックスにパターンを固定し、固定されたパターンの外側の上記基板上に残っているマトリックスを取り除き、上記マトリックスを除去した後、上記パターン中の上記材料を焼結する、製造方法に関する技術が開示されている。
特表２０１６－５１６２１１号公報
　インクジェット記録方式により導電インクを用いて形成される導電膜について、密着性等の物性の更なる向上が求められている。
　本発明者らは、特許文献１に記載の技術を参照して、金属成分を含む導電膜の製造方法について更に検討したところ、得られる導電膜の密着性の性能が要求されているレベルに達しない場合があり、改良の余地があることを知見した。
　本発明は、上記実情に鑑みて、密着性に優れる導電膜の製造方法の提供を課題とする。また、本発明は、電磁波シールド体の製造方法を課題とする。
　本発明者らは、上記課題について鋭意検討した結果、以下の構成により上記課題を解決できることを見出した。
〔１〕金属の塩及び錯体の少なくとも１つを含むインクを塗布して、塗膜を形成する工程１と、上記塗膜に対して光照射処理を施す工程２と、上記工程２で得られる塗膜に対して光照射処理を施し、導電膜を得る工程３と、を有し、上記工程２の上記光照射処理の照射光において強度が最大である波長ＷＬ２と、上記工程３の上記光照射処理の照射光において強度が最大である波長ＷＬ３とが、ＷＬ２＜ＷＬ３を満たし、かつ、上記工程２での上記光照射処理の露光量ＥＡ２と、上記工程３での上記光照射処理の露光量ＥＡ３とが、ＥＡ２＜ＥＡ３を満たす、導電膜の製造方法。
〔２〕上記工程２での上記光照射処理の露光量ＥＡ２と、上記工程３での上記光照射処理の露光量ＥＡ３とが、ＥＡ３／ＥＡ２＞３を満たす、〔１〕に記載の導電膜の製造方法。
〔３〕上記工程２で得られる塗膜において、上記金属の全質量に対する還元された上記金属の含有量の比率が５０質量％以上である、〔１〕又は〔２〕に記載の導電膜の製造方法。
〔４〕上記工程１において、上記導電膜の厚さが２μｍ以下となる量のインクを塗布する、〔１〕～〔３〕のいずれかに記載の導電膜の製造方法。
〔５〕上記工程２での上記光照射処理の終了から上記工程３での上記光照射処理の開始までの経過時間が６０秒以内である、〔１〕～〔４〕のいずれかに記載の導電膜の製造方法。
〔６〕上記波長ＷＬ２と、上記波長ＷＬ３とが、ＷＬ３－ＷＬ２＞５０ｎｍを満たす、〔１〕～〔５〕のいずれかに記載の導電膜の製造方法。
〔７〕上記インクが銀塩及び銀錯体の少なくとも１つを含む、〔１〕～〔６〕のいずれかに記載の導電膜の製造方法。
〔８〕〔１〕～〔７〕のいずれかに記載の導電膜の製造方法に従って基材上に導電膜を形成する工程を有する、電磁波シールド体の製造方法。
　本発明によれば、密着性に優れる導電膜の製造方法を提供できる。また、また、本発明によれば、電磁波シールド体の製造方法を提供できる。
　以下、本発明について詳細に説明する。
　以下の説明は、本発明の代表的な実施形態に基づいてなされるものであり、本発明はそのような実施形態に制限されない。
　本明細書において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本明細書に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
　本明細書において、各成分は、各成分に該当する物質を１種単独で使用してよく、２種以上を使用してもよい。ここで、各成分について２種以上の物質を使用する場合、その成分についての含有量とは、特段の断りが無い限り、２種以上の物質の合計含有量を指す。
　本明細書において、２以上の好ましい態様の組み合わせは、より好ましい態様である。
　本明細書において、「工程」という語は、独立した工程だけでなく、他の工程と明確に区別できない場合であっても、その工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
　本明細書において、「ｇ」は、「質量ｇ」を表す。
　本明細書において、「ｐＬ」は、「ピコリットル」を表す。１ｐＬは、１０－１２Ｌと等しい。
　本明細書において、具体的な数値で表された角度、並びに、「平行」、「垂直」及び「直交」等の角度に関する表記は、特に記載がなければ、該当する技術分野で一般的に許容される誤差範囲を含む。
　本明細書において「導電性」は、体積抵抗率が１０８Ωｃｍ未満である性質を意味する。
［導電膜の製造方法］
　本発明の導電膜の製造方法（以下、「本製造方法」ともいう。）は、金属の塩及び錯体の少なくとも１つを含むインクを塗布して、塗膜を形成する工程１と、上記塗膜に対して光照射処理を施す工程２と、上記工程２で得られる塗膜に対して光照射処理を施し、導電膜を得る工程３と、を有する。
　更に、本製造方法は、上記工程２の上記光照射処理の照射光において強度が最大である波長ＷＬ２と、上記工程３の上記光照射処理の照射光において強度が最大であるＷＬ３とが、ＷＬ２＜ＷＬ３を満たし、かつ、上記工程２での上記光照射処理の露光量ＥＡ２と、上記工程３での上記光照射処理の露光量ＥＡ３とが、ＥＡ２＜ＥＡ３を満たす。
　本製造方法によれば、密着性に優れる導電膜を製造できる。この理由の詳細は明らかではないが、本製造方法では、上記の金属塩又は金属錯体を含む塗布膜に対して、より短波長側にある光をより少ない露光量で露光した後、より長波長側にある光をより多い露光量で露光することにより、光照射処理を施してから塗膜の全体が硬化するまでの間の塗膜の揺れが抑えられ、その結果、導電膜の深さ方向の金属密度がより均一化し、密着性がより優れる導電膜を製造できるものと推測される。
　以下、本製造方法が有する各工程について詳しく説明する。
　本明細書において、工程１により形成された塗膜であって、工程２の光照射処理が施されていない塗膜を「塗膜Ａ」ともいい、工程２の光照射処理が施された塗膜であって、工程３の光照射処理が施されていない塗膜を「塗膜Ｂ」ともいう。
〔工程１〕
　工程１は、金属の塩及び錯体の少なくとも１つを含むインク（以下、「導電インク」ともいう。）を塗布して、塗膜Ａを形成する工程である。
＜導電インク＞
　以下、導電インクについて説明する。
　導電インクは、例えば、金属塩及び金属錯体からなる群より選択される少なくとも１つが溶媒中に溶解したインク組成物であり、導電性を有する膜（即ち、導電膜）の形成に用いられる。
　導電インクに含まれる金属としては、例えば、銀、金、白金、ニッケル、パラジウム及び銅が挙げられ、銀又は銅が好ましく、銀がより好ましい。即ち、導電インクは、銀、金、白金、ニッケル、パラジウム及び銅からなる群より選択される少なくとも１種である金属の塩及び錯体の少なくとも１つを含むことが好ましく、銀塩、銀錯体、銅塩及び銅錯体からなる群より選択される少なくとも１つを含むことがより好ましく、銀塩及び銀錯体の少なくとも１つを含むことが更に好ましい。
　本製造方法では、金属の塩又は錯体を１種単独で用いてもよく、金属の塩及び錯体からなる群より選択される２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　導電インクに含まれる金属塩及び金属錯体の含有量（合計含有量）は、導電インクの全質量に対して、金属元素換算で１～４０質量％が好ましく、５～３０質量％がより好ましく、７～２０質量％が更に好ましい。導電インクに含まれる金属塩及び金属錯体の含有量が上記範囲内であると、導電性及びインクジェット記録方式での吐出性がより優れる。
　以下、導電インクに含まれる金属の塩及び錯体について、それぞれ詳しく説明する。
（金属塩）
　導電インクに含まれる金属塩としては、例えば、金属の安息香酸塩、ハロゲン化物、炭酸塩、クエン酸塩、ヨウ素酸塩、亜硝酸塩、硝酸塩、酢酸塩、リン酸塩、硫酸塩、硫化物、トリフルオロ酢酸塩、及び、カルボン酸塩が挙げられる。なお、塩は、２種以上を組み合わせてもよい。
　金属塩としては、導電性及び保存安定性の点で、金属のカルボン酸塩が好ましく、銀、金、白金、ニッケル、パラジウム及び銅からなる群より選択される少なくとも１種の金属のカルボン酸塩がより好ましい。
　上記金属のカルボン酸塩を形成するカルボン酸は、ギ酸及び炭素数１～３０のカルボン酸からなる群より選択される少なくとも１種が好ましく、炭素数８～２０のカルボン酸がより好ましく、炭素数８～２０の脂肪酸が更に好ましい。脂肪酸は直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよく、置換基を有していてもよい。
　直鎖脂肪酸としては、例えば、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、ベヘン酸、オレイン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、及び、ウンデカン酸が挙げられる。
　分岐脂肪酸としては、例えば、イソ酪酸、イソ吉草酸、エチルヘキサン酸、ネオデカン酸、ピバル酸、２－メチルペンタン酸、３－メチルペンタン酸、４－メチルペンタン酸、２，２－ジメチルブタン酸、２，３－ジメチルブタン酸、３，３－ジメチルブタン酸、及び、２－エチルブタン酸が挙げられる。
　置換基を有するカルボン酸としては、例えば、ヘキサフルオロアセチルアセトン酸、ヒドロアンゲリカ酸、３－ヒドロキシ酪酸、２－メチル－３－ヒドロキシ酪酸、３－メトキシ酪酸、アセトンジカルボン酸、３－ヒドロキシグルタル酸、２－メチル－３－ヒドロキシグルタル酸、及び、２，２，４，４－ヒドロキシグルタル酸が挙げられる。
　金属塩は市販品であってもよく、公知の方法により製造されたものであってもよい。銀塩を例に挙げて、金属塩の製造方法を説明する。
　まず、エタノール等の有機溶媒中に、銀の供給源となる銀化合物（例えば酢酸銀）と、銀化合物のモル当量に対して等量のギ酸又は炭素数１～３０の脂肪酸とを加える。所定時間、超音波撹拌機を用いて撹拌し、生成した沈殿物をエタノールで洗浄してデカンテーションする。これらの工程は全て室温で行うことができる。銀化合物と、ギ酸又は炭素数１～３０の脂肪酸との混合比は、モル比で１：２～２：１が好ましく、１：１がより好ましい。
（金属錯体）
　導電インクに含まれる金属錯体は、例えば、金属塩と、錯化剤とを反応させることにより得られる。金属錯体の製造方法としては、例えば、金属塩及び錯化剤を有機溶媒に加え、所定時間撹拌する方法が挙げられる。撹拌方法は特に制限されず、撹拌子、撹拌翼又はミキサーを用いて撹拌させる方法、超音波を加える方法等の公知の方法から適宜選択できる。
　金属錯体を形成するための金属塩としては、金属の酸化物、チオシアン酸塩、硫化物、塩化物、シアン化物、シアン酸塩、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、硫酸塩、リン酸塩、過塩素酸塩、テトラフルオロホウ酸塩、アセチルアセトナート錯塩、及び、カルボン酸塩が挙げられる。
　金属錯体は、錯化剤に由来する構造を有する。
　錯化剤としては、アミン、アンモニウムカルバメート系化合物、アンモニウムカーボネート系化合物、アンモニウムバイカーボネート化合物、及び、カルボン酸が挙げられる。中でも、導電性及び金属錯体の安定性の点で、錯化剤は、アンモニウムカルバメート系化合物、アンモニウムカーボネート系化合物、アルキルアミン、及び、炭素数８～２０のカルボン酸からなる群より選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。
　錯化剤であるアミンとしては、例えば、アンモニア、第１級アミン、第２級アミン、第３級アミン、及び、ポリアミンが挙げられる。
　直鎖状のアルキル基を有する第１級アミンとしては、例えば、メチルアミン、エチルアミン、１－プロピルアミン、ｎ－ブチルアミン、ｎ－ペンチルアミン、ｎ－ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、ｎ－デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、及び、オクタデシルアミンが挙げられる。
　分岐鎖状アルキル基を有する第１級アミンとしては、例えば、イソプロピルアミン、ｓｅｃ－ブチルアミン、ｔｅｒｔ－ブチルアミン、イソペンチルアミン、２－エチルヘキシルアミン、及び、ｔｅｒｔ－オクチルアミンが挙げられる。
　脂環構造を有する第１級アミンとしては、例えば、シクロヘキシルアミン、及び、ジシクロヘキシルアミンが挙げられる。
　ヒドロキシアルキル基を有する第１級アミンとしては、例えば、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、Ｎ－メチルエタノールアミン、プロパノールアミン、イソプロパノールアミン、ジプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリプロパノールアミン、及び、トリイソプロパノールアミンが挙げられる。
　芳香環を有する第１級アミンとしては、例えば、ベンジルアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルベンジルアミン、フェニルアミン、ジフェニルアミン、トリフェニルアミン、アニリン、Ｎ，Ｎ－ジメチルアニリン、Ｎ，Ｎ－ジメチル－ｐ－トルイジン、４－アミノピリジン、及び、４－ジメチルアミノピリジンが挙げられる。
　第２級アミンとしては、例えば、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジフェニルアミン、ジシクロペンチルアミン、及び、メチルブチルアミンが挙げられる。
　第３級アミンとしては、例えば、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、及び、トリフェニルアミンが挙げられる。
　ポリアミンとしては、例えば、エチレンジアミン、１，３－ジアミノプロパン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラメチレンペンタミン、ヘキサメチレンジアミン、テトラエチレンペンタミン、及び、これらの組み合わせが挙げられる。
　アミンとしては、アルキルアミンが好ましく、炭素数が３～１０のアルキルアミンがより好ましく、炭素数が４～１０の第１級アルキルアミンが更に好ましい。
　金属錯体を構成するアミンは１種であってもよく、２種以上であってもよい。
　金属塩とアミンとを反応させる際、金属塩の物質量に対するアミンの物質量の比率は、１～１５倍が好ましく、１．５～６倍がより好ましい。上記比率が上記範囲内であると、錯体形成反応が完結し、透明な溶液が得られる。
　錯化剤であるアンモニウムカルバメート系化合物としては、アンモニウムカルバメート、メチルアンモニウムメチルカルバメート、エチルアンモニウムエチルカルバメート、１－プロピルアンモニウム１－プロピルカルバメート、イソプロピルアンモニウムイソプロピルカルバメート、ブチルアンモニウムブチルカルバメート、イソブチルアンモニウムイソブチルカルバメート、アミルアンモニウムアミルカルバメート、ヘキシルアンモニウムヘキシルカルバメート、ヘプチルアンモニウムヘプチルカルバメート、オクチルアンモニウムオクチルカルバメート、２－エチルヘキシルアンモニウム２－エチルヘキシルカルバメート、ノニルアンモニウムノニルカルバメート、及び、デシルアンモニウムデシルカルバメートが挙げられる。
　錯化剤であるアンモニウムカーボネート系化合物としては、アンモニウムカーボネート、メチルアンモニウムカーボネート、エチルアンモニウムカーボネート、１－プロピルアンモニウムカーボネート、イソプロピルアンモニウムカーボネート、ブチルアンモニウムカーボネート、イソブチルアンモニウムカーボネート、アミルアンモニウムカーボネート、ヘキシルアンモニウムカーボネート、ヘプチルアンモニウムカーボネート、オクチルアンモニウムカーボネート、２－エチルヘキシルアンモニウムカーボネート、ノニルアンモニウムカーボネート、及び、デシルアンモニウムカーボネートが挙げられる。
　錯化剤であるアンモニウムバイカーボネート系化合物としては、アンモニウムバイカーボネート、メチルアンモニウムバイカーボネート、エチルアンモニウムバイカーボネート、１－プロピルアンモニウムバイカーボネート、イソプロピルアンモニウムバイカーボネート、ブチルアンモニウムバイカーボネート、イソブチルアンモニウムバイカーボネート、アミルアンモニウムバイカーボネート、ヘキシルアンモニウムバイカーボネート、ヘプチルアンモニウムバイカーボネート、オクチルアンモニウムバイカーボネート、２－エチルヘキシルアンモニウムバイカーボネート、ノニルアンモニウムバイカーボネート、及び、デシルアンモニウムバイカーボネートが挙げられる。
　金属塩と、アンモニウムカルバメート系化合物、アンモニウムカーボネート系化合物、又は、アンモニウムバイカーボネート系化合物とを反応させる際、金属塩の物質量に対する、アンモニウムカルバメート系化合物、アンモニウムカーボネート系化合物、又は、アンモニウムバイカーボネート系化合物の物質量の比率は、０．０１～１倍が好ましく、０．０５～０．６倍がより好ましい。
　錯化剤であるカルボン酸としては、例えば、カプロン酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、２－エチルヘキサン酸、カプリン酸、ネオデカン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、リノール酸、及び、リノレン酸が挙げられる。中でも、カルボン酸は、炭素数８～２０のカルボン酸が好ましく、炭素数１０～１６のカルボン酸がより好ましい。
（任意成分）
－溶媒－
　導電インクは、溶媒を含むことが好ましい。溶媒は、金属塩及び金属錯体等の導電インクに含まれる成分を溶解できれば特に制限されない。
　溶媒の沸点は、製造容易性の点で、３０～３００℃が好ましく、５０～２００℃がより好ましく、５０～１５０℃が更に好ましい。
　溶媒は、金属塩及び金属錯体の合計含有量に対する金属のイオン濃度（金属塩又は金属錯体１ｇに対して遊離イオンとして存在する金属の量）が、０．０１～３．６ｍｍｏｌ／ｇになるように導電インクに含まれることが好ましく、０．０５～２ｍｍｏｌ／ｇになるように導電インクに含まれることがより好ましい。金属のイオン濃度が上記範囲内であると、導電インクが流動性に優れ、かつ、優れた導電性が発揮される。
　溶媒としては、例えば、炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素、カルバメート、アルケン、アミド、エーテル、エステル、アルコール、チオール、チオエーテル、ホスフィン、及び、水が挙げられる。導電インクに含まれる溶媒は、１種のみであってもよく、２種以上であってもよい。
　炭化水素としては、炭素数６～２０の直鎖状又は分枝状の炭化水素が好ましい。炭化水素としては、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、オクタデカン、ノナデカン及びイコサンが挙げられる。
　脂環式炭化水素としては、炭素数６～２０の脂環式炭化水素が好ましい。脂環式炭化水素としては、例えば、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン、シクロノナン、シクロデカン、及び、デカリンが挙げられる。
　芳香族炭化水素としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、及び、テトラリンが挙げられる。
　エーテルは、直鎖状エーテル、分枝鎖状エーテル、及び、環状エーテルのいずれであってもよい。エーテルとしては、例えば、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、メチル－ｔ－ブチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、ジヒドロピラン、及び、１，４－ジオキサンが挙げられる。
　アルコールは、第１級アルコール、第２級アルコール、及び、第３級アルコールのいずれであってもよい。
　アルコールとしては、例えば、エタノール、１－プロパノール、２－プロパノール、１－メトキシ－２－プロパノール、１－ブタノール、２－ブタノール、１－ペンタノール、２－ペンタノール、３－ペンタノール、１－ヘキサノール、２－ヘキサノール、３－ヘキサノール、１－オクタノール、２－オクタノール、３－オクタノール、テトラヒドロフルフリルアルコール、シクロペンタノール、テルピネオール、デカノール、イソデシルアルコール、ラウリルアルコール、イソラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、イソミリスチルアルコール、セチルアルコール（セタノール）、イソセチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、イソオレイルアルコール、リノリルアルコール、イソリノリルアルコール、パルミチルアルコール、イソパルミチルアルコール、アイコシルアルコール、及び、イソアイコシルアルコールが挙げられる。
　ケトンとしては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、及び、シクロヘキサノンが挙げられる。
　エステルとしては、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸ｓｅｃ－ブチル、酢酸メトキシブチル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、及び、３－メトキシブチルアセテートが挙げられる。
－還元剤－
　導電インクは、還元剤を含んでいてもよい。導電インクに還元剤が含まれていると、金属塩又は金属錯体から金属への還元が促進される。
　還元剤としては、例えば、水素化ホウ素金属塩、水素化アルミニウム塩、アミン化合物、アルコール、有機酸、還元糖、糖アルコール、亜硫酸ナトリウム、ヒドラジン化合物、デキストリン、ハイドロキノン、ヒドロキシルアミン、エチレングリコール、グルタチオン、及び、オキシム化合物が挙げられる。
　還元剤は、特表２０１４－５１６４６３号公報に記載のオキシム化合物であってもよい。オキシム化合物としては、例えば、アセトンオキシム、シクロヘキサノンオキシム、２－ブタノンオキシム、２，３－ブタンジオンモノオキシム、ジメチルグリオキシム、メチルアセトアセテートモノオキシム、メチルピルベートモノオキシム、ベンズアルデヒドオキシム、１－インダノンオキシム、２－アダマンタノンオキシム、２－メチルベンズアミドオキシム、３－メチルベンズアミドオキシム、４－メチルベンズアミドオキシム、３－アミノベンズアミドオキシム、４－アミノベンズアミドオキシム、アセトフェノンオキシム、ベンズアミドオキシム、及び、ピナコロンオキシムが挙げられる。
　導電インクに含まれる還元剤は、１種であってもよく、２種以上であってもよい。
　導電インク中、還元剤の含有量は特に制限されないが、導電インクの全質量に対して、０．１～２０質量％が好ましく、０．３～１０質量％がより好ましく、１～５質量％が更に好ましい。
－樹脂－
　導電インクは、樹脂を含んでいてもよい。導電インクに樹脂が含まれていると、導電インクの基材等への密着性が向上する。
　樹脂としては、例えば、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアセタール、ポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリアミド、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ロジン、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリスルホン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリビニル系樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリスルフィド、ポリアミドイミド、ポリエーテル、ポリアリレート、ポリエーテルエーテルケトン、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、及び、尿素樹脂が挙げられる。
　導電インクに含まれる樹脂は、１種であってもよく、２種以上であってもよい。
　導電インクは、本開示の効果を損なわない範囲で、更に、無機塩、有機塩及びシリカ等の無機酸化物、表面調整剤、湿潤剤、架橋剤、酸化防止剤、防錆剤、耐熱安定剤、界面活性剤、可塑剤、硬化剤、増粘剤、並びに、シランカップリング剤等の添加剤を含んでいてもよい。導電インク中、添加剤の合計含有量は、導電インクの全質量に対して、２０質量％以下が好ましい。
（吸光度）
　本製造方法で用いる導電インクは、本発明の効果がより発揮できる点、及び、インクジェット記録方式での吐出性に優れ、導電膜の膜面ムラ（導電膜の表面の不均一性）を抑制できる点で、光路長１０ｍｍでの波長３５０～４５０ｎｍの吸光度が１以下であることが好ましく、０．８以下がより好ましい。導電インクの吸光度が低いほど、金属塩及び金属錯体の溶解度が高く、金属ナノ粒子等の金属粒子の含有量が少ないことを示している。
　導電インクの吸光度の下限値は特に制限されず、例えば、０．０１以上である。
　本明細書において、導電インクの吸光度は、紫外可視赤外分光光度計（例えば、日本分光株式会社製「Ｖ７００」等）を用いて、公知の方法により測定する。
（導電インクの他の物性）
　導電インクの粘度は特に制限されず、０．００１～５０００Ｐａ・ｓが好ましく、０．００１～１００Ｐａ・ｓがより好ましい。
　スプレー法又はインクジェット記録方式により塗膜Ａを形成する場合には、導電インクの粘度は、１～１００ｍＰａ・ｓが好ましく、２～５０ｍＰａ・ｓがより好ましく、３～３０ｍＰａ・ｓが更に好ましい。
　導電インクの粘度は、粘度計を用いて２５℃で測定される値である。粘度は、例えば、ＶＩＳＣＯＭＥＴＥＲ　ＴＶ－２２型粘度計（東機産業株式会社製）を用いて測定される。
　導電インクの表面張力は特に制限されず、２０～４５ｍＮ／ｍが好ましく、２５～３５ｍＮ／ｍがより好ましい。
　表面張力は、表面張力計を用い、２５℃で測定される値である。表面張力は、例えば、ＤＹ－７００（協和界面科学株式会社製）を用いて測定される。
（導電インクの調製）
　導電インクの調製方法は特に制限されず、導電インクの構成成分を公知の方法で合成及び／又は調合することにより、導電インクを調製できる。
　また、本製造方法では、購入等によって調達した導電インクも使用できる。
＜塗膜の形成＞
　導電インクを用いて塗膜Ａを形成する方法としては、例えば、基材上に導電インクを塗布して塗膜Ａを形成する方法が挙げられる。
　塗膜Ａは、基材の表面に接するように形成されてもよく、基材上に他の層（例えば、後述の絶縁膜）が設けられている場合には他の層に接するように形成されてもよい。即ち、塗膜Ａは、基材の表面に直接設けてもよく、他の層を介して基材上に設けてもよい。
　基材上に導電インクを塗布する方法は特に制限されず、例えば、インクジェット記録方式、スプレー法、バーコート法、及び、浸漬法等の公知の方法で塗布できる。中でも、少量を打滴して導電膜の厚さを薄くできる点で、インクジェット記録方式を用いて導電インクを塗布することが好ましい。
　塗膜Ａの厚さは、導電インクの組成及び作製する導電膜の厚さに応じて選択されるが、例えば０．１～５００μｍであり、０．２～２００μｍが好ましい。
　塗膜Ａの厚さは、導電インクの塗布量（インクジェット記録方式の場合は打滴量及び解像度）によって調節できる。
　また、塗膜Ａの厚さは、導電インクの塗布量及び形成される塗膜Ａの面積から算出できる。
（インクジェット記録方式）
　インクジェット記録方式は、静電誘引力を利用してインクを吐出させる電荷制御方式、ピエゾ素子の振動圧力を利用するドロップオンデマンド方式（圧力パルス方式）、電気信号を音響ビームに変えインクに照射して放射圧を利用してインクを吐出させる音響インクジェット方式、及び、インクを加熱して気泡を形成し、生じた圧力を利用するサーマルインクジェット（バブルジェット（登録商標））方式のいずれであってもよい。
　インクジェット記録方式としては、特に、熱エネルギーの作用を受けたインクが急激な体積変化を生じ、この状態変化による作用力によって、インクをノズルから吐出させる、特開昭５４－０５９９３６号公報に記載のインクジェット記録方式が有効に利用できる。
　また、インクジェット記録方式については、特開２００３－３０６６２３号公報の段落００９３～０１０５に記載の方法も参照できる。
　インクジェット記録方式に用いるインクジェットヘッドとしては、短尺のシリアルヘッドを用い、ヘッドを基材の幅方向に走査させながら記録を行なうシャトル方式と、基材の１辺の全域に対応して記録素子が配列されているラインヘッドを用いたライン方式とが挙げられる。
　ライン方式では、記録素子の配列方向と交差する方向に基材を走査させることで基材の全面にパターン形成を行うことができ、短尺ヘッドを走査するキャリッジ等の搬送系が不要となる。また、キャリッジの移動と基材との複雑な走査制御が不要になり、基材だけが移動するので、シャトル方式に比べて形成速度の高速化が実現できる。
　インクジェットヘッドから吐出される導電インクの打滴量は、１～１００ｐＬが好ましく、３～８０ｐＬがより好ましく、３～２０ｐＬが更に好ましい。
　基材上に導電インクを塗布する際の基材の温度は、２０～１２０℃が好ましく、４０～８０℃がより好ましい。基材の温度が２０～１２０℃であると、熱による基材変形等の影響が小さく、塗膜の乾燥が促進される。
＜基材＞
　工程１においては、導電インクの塗膜Ａを基材上に形成することが好ましい。
　塗膜Ａの形成に用いる基材としては、公知の基材が使用できる。
　基材の材質は特に制限されず、目的に応じて選択できる。基材の材質としては、例えば、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、ＡＳ樹脂（アクリロニトリルスチレン樹脂）、ＡＢＳ樹脂（アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン共重合体）、トリアセチルセルロース、ポリアミド、ポリアセタール、ポリフェニレンスルファイド、ポリスルホン、エポキシ樹脂、ガラスエポキシ樹脂（ガラス繊維にエポキシ樹脂を含浸させてなる含浸樹脂）、メラミン樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、アルキッド樹脂、フッ素樹脂、及び、ポリ乳酸等の合成樹脂；銅、鋼、アルミニウム、シリコン、ソーダガラス、無アルカリガラス、及び、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）等の無機材料；並びに、原紙、アート紙、コート紙、キャストコート紙、レジンコート紙、及び、合成紙等の紙類が挙げられる。
　基材は１層であってもよく、２層以上であってもよい。基材が２層以上である場合、材質の異なる２種以上の基材を積層させてもよい。
　基材の形態は、シート状又はフィルム状が好ましい。
　基材の厚さは、２０～１００００μｍが好ましい。基材の厚さが２０μｍ以上であると、導電膜を安定して保持することができ、導電膜が形成された導電体の取り扱い性も良好となる。
　基材はインク受容層を有していてもよい。インク受容層とは、インクを吸収し、インクを定着させるために基材上に形成されるコーティング層のことである。
　インク受容層の厚さは１～２０μｍが好ましい。インク受容層の厚さが１～２０μｍであると、インク受容層をより安定して保持できると共に、導電インクの濡れ広がりの均質性が向上し、導電膜の品質がより向上する。
　導電インクを基材に付与させる前に、基材に対して前処理を行ってもよい。前処理としては、例えば、オゾン処理、プラズマ処理、コロナ処理、プライマー処理、及び、粗化処理等の公知の方法が挙げられる。
　基材は、プリント配線板用基材であってもよい。
　プリント配線板用基材としては、例えば、電子部品が実装された電子基板が挙げられる。電子基板としては、例えば、上記基材により構成されているフレキシブルプリント基板、リジッドプリント基板及びリジッドフレキシルブル基板が挙げられる。
　電子部品としては、例えば、半導体デバイス、コンデンサ、トランジスタ及びグランド配線が挙げられる。
　上記電子基板は、基材上及び基板内部の少なくとも一方に配線を有する配線基板であってもよい。配線は、銅配線であることが好ましい。
　基材は、絶縁膜を有する絶縁膜付き基材であってもよい。
　絶縁膜の材料としては、公知の絶縁性の材料が使用できる。例えば、エポキシ樹脂、アラミド樹脂、結晶性ポリオレフィン樹脂、非晶性ポリオレフィン樹脂、フッ素含有樹脂（ポリテトラフルオロエチレン、全フッ素化ポリイミド、全フッ素化アモルファス樹脂など）、ポリイミド樹脂、ポリエーテルスルフォン樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、及び、アクリレート樹脂が挙げられる。
　絶縁膜は、いわゆる光学用透明粘着シート（ＯＣＡ）、又は、いわゆるソルダーレジストを用いて形成されたソルダーレジスト膜であってもよい。
　また、絶縁膜は、後述する絶縁膜形成方法により形成される絶縁膜であってもよい。
〔工程２、工程３〕
　本製造方法は、工程１で形成された塗膜Ａに対して光照射処理を施す工程２と、工程２で得られる塗膜Ｂに対して光照射処理を施し、導電膜を得る工程３と、を有する。また、本製造方法は、工程２において施す光照射処理の条件と、工程３において施す光照射処理の条件とが、後述する要件１及び要件２を満たすように設定される。
（要件１）
　本製造方法は、工程２の光照射処理の照射光において強度が最大である波長ＷＬ２と、工程３の光照射処理の照射光において強度が最大である波長ＷＬ３とが、ＷＬ２＜ＷＬ３の関係にあるという要件１を満たす。
　ここで、照射光において強度が最大である波長（以下、「最大強度波長」ともいう。）とは、照射光の発光スペクトルにおいてある程度の広がりを有するピークが観測される場合、ピーク強度が最大であるピークの極大波長を意味し、照射光がレーザー光のようにスペクトル幅が狭い光である場合、その光の中心波長を意味する。
　工程２の光照射処理における最大強度波長ＷＬ２、及び、工程３の光照射処理における最大強度波長ＷＬ３については、製造される導電膜の密着性、体積抵抗率及び空隙率がより優れる点で、ＷＬ３－ＷＬ２＞１０ｎｍを満たすことが好ましく、ＷＬ３－ＷＬ２＞５０ｎｍを満たすことがより好ましい。
　ＷＬ３－ＷＬ２の上限値は特に制限されず、例えば、８００ｎｍ以下である。
　最大強度波長ＷＬ２、及び、最大強度波長ＷＬ３のそれぞれの値は、例えば、紫外線領域、可視光領域及び赤外線領域のいずれかの領域から、上記要件１を満たすように適宜選択できる。
　照射光の最大強度波長ＷＬ２及びＷＬ３は、いずれも、波長２５０～１５００ｎｍの範囲にあることが好ましい。
　最大強度波長ＷＬ２は、導電膜のムラがより優れる点で、２５０～１０００ｎｍの範囲がより好ましく、２５０～４４５ｎｍの範囲が更に好ましく、２８０～３９０ｎｍの範囲が特に好ましい。
　また、最大強度波長ＷＬ３は、導電膜の密着性がより優れる点で、３００～１５００ｎｍの範囲がより好ましく、３６０～１２００ｎｍの範囲が更に好ましく、３８０～１０００ｎｍの範囲が特に好ましい。
　工程２及び工程３の光照射処理に用いる光源としては、最大強度波長が上記の範囲にある紫外線、可視光線及び赤外線を照射する光源が使用でき、例えば、ＬＥＤ（Light Emitting Diode、発光ダイオード）、ＬＤ（Laser Diode、レーザダイオード）、固体レーザー（例えばＹＡＧレーザー等）、ガスレーザー、水銀ランプ、メタルハライドランプ、及び、紫外線蛍光灯が挙げられる。
　中でも、照射光のスペクトル幅が狭い点で、ＬＥＤ、ＬＤ、固体レーザー又はガスレーザーが好ましく、小型、高寿命、高効率、かつ、低コストである点で、ＬＥＤ又はＬＤがより好ましい。
　各工程の光照射処理の照射光の最大強度波長は、スペクトロメータ（例えば、Ｏｃｅａｎ　Ｏｐｔｉｃｓ社製ファイバマルチチャンネル分光器「ＵＳＢ４０００」等）を用いて照射光の発光スペクトルを測定することにより得られる。
　また、光源がレーザーである場合、その種類に応じた理論値を照射光の最大強度波長としてもよい。
（要件２）
　本製造方法は、工程２での光照射処理の露光量ＥＡ２と、工程３での光照射処理の露光量ＥＡ３とが、ＥＡ２＜ＥＡ３の関係にあるという要件２を満たす。
　工程２の光照射処理による塗膜Ａに対する露光量ＥＡ２、及び、工程３の光照射処理による塗膜Ｂに対する露光量ＥＡ３については、製造される導電膜の密着性、体積抵抗率、膜面ムラ及び空隙率がより優れる点で、露光量ＥＡ２に対する露光量ＥＡ３の比率（ＥＡ３／ＥＡ２）が、ＥＡ３／ＥＡ２＞２を満たすことが好ましく、ＥＡ３／ＥＡ２＞３を満たすことがより好ましく、ＥＡ３／ＥＡ２≧５を満たすことが更に好ましい。
　ＥＡ３／ＥＡ２の上限値は特に制限されず、例えば、２０以下であり、１５以下がより好ましい。
　露光量ＥＡ２、及び、露光量ＥＡ３のそれぞれの値は、比率ＥＡ３／ＥＡ２が上記範囲に含まれるように適宜選択できる。
　露光量ＥＡ２は、導電膜の膜面ムラ及び体積抵抗率がより優れる点で、０．１～１０Ｊ／ｃｍ２の範囲が好ましく、０．５～５Ｊ／ｃｍ２の範囲がより好ましい。
　露光量ＥＡ３は、導電膜の密着性及び体積抵抗率がより優れる点で、１～１００Ｊ／ｃｍ２の範囲が好ましく、２～５０Ｊ／ｃｍ２の範囲がより好ましい。
　また、露光量ＥＡ２及び露光量ＥＡ３の合計は、１～１００Ｊ／ｃｍ２の範囲が好ましく、２～５０Ｊ／ｃｍ２の範囲がより好ましい。
　各光照射処理の塗膜に対する露光量は、以下の方法に従って測定する。
　各光源から塗膜に照射される照射光を、紫外線、可視光及び／又は赤外線の測定装置を用いて測定し、測定された発光スペクトルから照射光の最大強度波長を求める。また、測定された発光スペクトルを、以下の波長域に分割し、照射光の最大強度波長が存在する波長域の積算光量を算出することにより、光照射処理による塗膜に対する露光量を求める。
　波長域：ＵＶＣ（２５０～２８０ｎｍ）、ＵＶＢ（２８０～３２０ｎｍ）、ＵＶＡ（３２０～３９０ｎｍ）、ＵＶＶ（３９０～４４５ｎｍ）、可視光（４４５～８００ｎｍ）、近赤外（８００～２５００ｎｍ）。
　上記露光量の測定に用いる装置としては、例えば、紫外線測定装置「ＵＶ　Ｐｏｗｅｒ　ＰＵＣＫ（登録商標）ＩＩ」（ＥＩＴ社製）、可視光測定装置「ＬＴ６６５ビームプロファイラー」（Ｏｐｈｉｒ社製）、及び、赤外線測定装置「ＬＴ６６５ビームプロファイラー、Ｐｙｒｏｃａｍ　ＩＩＩＨＲプロファイラー」（Ｏｐｈｉｒ社製）等が挙げられる。
　レーザー等のスペクトル幅が狭い照射光を用いる場合は、照射光の最大強度波長に応じて選択した受光部を有する積算光量計を用いて、露光量を求めてもよい。この場合に用いられる積算光量系としては、例えば、紫外線積算光量計「ＵＩＴ－２５０」（ウシオ電機株式会社製）、可視光測定装置「ＬＴ６６５ビームプロファイラー」（Ｏｐｈｉｒ社製）、及び、赤外線測定装置「ＬＴ６６５ビームプロファイラー、Ｐｙｒｏｃａｍ　ＩＩＩＨＲプロファイラー」（Ｏｐｈｉｒ社製）等が挙げられる。
　露光量の測定に用いる受光部は、照射光の最大強度波長に応じて選択でき、例えば、中心波長が１７２ｎｍ、２５４ｎｍ、３１３ｎｍ、３６５ｎｍ又は４０５ｎｍにある受光部が用いられる。
　工程１により塗膜Ａを形成した時点から工程２の光照射処理を開始する時点までの時間は、３００秒間以内が好ましく、６０秒間以内がより好ましい。上記時間内に光照射を開始することにより、塗膜Ａからのインクの拡がりが抑制され、厚い膜の形成がより容易になるとともに、製造される導電膜の密着性及び膜面ムラがより優れたものとなる。上記時間の下限値は特に制限されず、塗膜Ａの形成直後に光照射処理を開始してもよい。
　なお、塗膜Ａを形成した時点とは、例えばインクジェット記録方式を用いて基材上に塗膜Ａを形成する場合、導電インクのインク滴が基材等に着弾した時点をいう。また、光照射処理を開始する時点とは、光の照射を開始した時点をいう。即ち、光照射処理においては、導電インクの全てのインク滴が基材等に着弾して塗膜Ａの形成が終了する前に、既に着弾した導電インクの膜に対する光照射処理を開始してもよい。
　また、本製造方法は、工程１により塗膜Ａを形成した時点から工程２の光照射処理を開始するまでの間に、基材等に着弾したインク滴からなる塗膜Ａを乾燥させる工程を有していてもよい。
　塗膜Ａに対して光照射処理を施すことにより、導電インクに含まれる金属塩及び金属錯体の少なくとも一部が還元される。即ち、塗膜Ａに対して光照射処理を施した後の塗膜Ｂには、還元された金属が含まれている。
　工程２の光照射処理により得られる塗膜Ｂにおいて、金属の全質量に対する還元された金属の含有量の比率（以下、「還元金属比率」ともいう。）は、特に制限されないが、５質量％以上が好ましい。中でも、形成される導電膜の密着性がより優れる点、及び、導電膜の膜面ムラをより抑制できる点で、還元金属比率は、３０質量％以上がより好ましく、５０質量％以上が更に好ましい。還元金属比率の上限値は特に制限されないが、導電膜の体積抵抗率がより優れる点で、９５質量％以下が好ましく、９０質量％以下がより好ましい。
　また、工程２の塗膜Ａに対する光照射処理が終了した時点から、工程３の塗膜Ｂに対する光照射処理を開始する時点までの経過時間は、３００秒間以内が好ましく、６０秒間以内がより好ましく、３０秒間以内が更に好ましい。上記経過時間を短くすることにより、塗膜の濡れ広がりによる膜面ムラをより抑制できるとともに、基材等の成分の侵入による導電性の低下を抑制できる。上記時間の下限値は特に制限されず、工程２の光照射処理が終了した直後に工程３の光照射処理を開始してもよい。
〔導電膜〕
　本製造方法により製造される導電膜について、説明する。
　本製造方法により製造される導電膜は、上記の導電インクに含まれる金属塩又は金属錯体を構成する金属を含み、密着性（特に、基材又は絶縁膜に対する密着性）に優れるという特徴を有する。
　上記金属は、導電インクに含まれる金属塩又は金属錯体を構成する金属と同じであるため、詳細な説明は省略する。
　導電膜に含まれる金属は、本製造方法に用いた導電２インクの組成によって異なるが、１種のみであっても、２種以上であってもよい。
　導電膜に含まれる金属の含有量は、導電膜の全質量に対して、５～７０質量％が好ましく、７～５０質量％がより好ましい。
　導電膜に含まれる金属以外の成分としては、例えば、上記の導電インクに含まれる金属塩及び金属錯体、並びに、溶媒以外の成分が挙げられる。
　導電膜の厚さは特に制限されないが、密着性がより優れる点で、１０μｍ以下が好ましく、８μｍ以下がより好ましく、６μｍ以下が更に好ましい。下限値は特に制限されないが、導電性が優れる点で、０．１μｍ以上が好ましく、０．５μｍ以上がより好ましい。
　工程１においては、導電膜の厚さが上記範囲となるような量の導電インクを塗布することが好ましい。
　導電膜の厚さは、塗膜Ａを形成する際の導電インクの組成等によっても調節できる。
　導電膜の厚さは、走査型電子顕微鏡を用いて導電膜の断面画像を取得し、導電膜の厚さに相当する箇所の異なる位置の長さを１０点測定し、その１０点の長さを算術平均して得られる算術平均値である。
［導電体］
　本製造方法で製造される導電膜は、基材と積層して導電体として使用できる。
　導電体が有する基材は、本製造方法の工程１に用いる基材と同じであるため、詳細な説明を省略する。
　導電体は、基材及び導電膜以外の他の部材を有していてもよい。基材及び導電膜以外の他の部材としては、例えば、絶縁膜、並びに、基材に実装された電子部品（半導体デバイス及びグランド配線等）が挙げられる。
　特に、電磁波シールド体として用いる場合、導電体は、基材と、絶縁膜と、導電膜とをこの順に有することが好ましい。
〔絶縁膜〕
　絶縁膜は、電気的な絶縁性を有する膜であり、絶縁膜を挟んで配置された部材間を電気的に絶縁する機能を有する。
　絶縁膜としては、例えば、上記絶縁膜付き基材が有する絶縁膜、及び、後述する方法により絶縁インクを用いて基材上に形成される絶縁膜が挙げられる。
＜絶縁膜の形成方法＞
　基材上に絶縁膜を形成する方法としては、例えば、基材上に絶縁インクを付与して塗膜を形成する工程と、形成された絶縁インクの塗膜を硬化する工程とを有する方法が挙げられる。
　絶縁膜の形成に用いられる基材は、本製造方法の工程１に用いる基材と同じであるため、詳細な説明を省略する。
　基材上に絶縁インクを付与する方法は特に制限されず、例えば、塗布法、インクジェット記録方式、及び、浸漬法等の公知の方法が挙げられる。中でも、少量を打滴して導電膜の厚さを薄くできる点で、インクジェット記録方式を用いて絶縁インクを付与することが好ましい。
　インクジェット記録方式を用いる塗膜の形成方法は、その好ましい態様も含めて、工程１のインクジェット記録方式による塗膜Ａの形成方法と同様であるため、詳細な説明は省略する。
　基材上に形成された絶縁インクの塗膜を硬化する方法は特に制限されないが、絶縁インクの塗膜に活性エネルギー線を照射することにより絶縁膜を形成する方法が好ましい。
　活性エネルギー線の照射における露光量は、０．１～１００Ｊ／ｃｍ２が好ましく、１～５０Ｊ／ｃｍ２がより好ましい。なお、絶縁インクの付与と、活性エネルギー線の照射を１サイクルとしたとき、ここでいう露光量は、１サイクルにおける活性エネルギー線の露光量を意味する。
　また、絶縁膜における皺の発生を抑制する点で、活性エネルギー線を照射する際の照度は、８Ｗ／ｃｍ２以上が好ましく、１０Ｗ／ｃｍ２以上がより好ましい。照度の上限値は特に制限されないが、例えば、２０Ｗ／ｃｍ２である。
　活性エネルギー線照射用の光源としては、工程２及び工程３の光照射処理の説明において記載した光源が挙げられる。
　絶縁膜の形成において、絶縁インクを用いる塗膜の形成、及び、塗膜に対する活性エネルギー線の照射を含む処理サイクルは、１回のみ行ってもよく、複数回行ってもよい。
　上記処理サイクルを複数回行うことにより、絶縁膜の厚さをより容易に調節できる。また、絶縁膜の厚さは、基材上に付与する絶縁インクの量及び組成によっても調節できる。
（絶縁インク）
　絶縁膜の形成に用いられる絶縁インクについて説明する。
　絶縁インクとは、電気的な絶縁性を有する絶縁膜を形成するためのインクを意味する。電気的な絶縁性とは、体積抵抗率が１０１０Ωｃｍ以上である性質を意味する。
　絶縁インクは、活性エネルギー線硬化型インクであることが好ましい。
　絶縁インクとしては、重合性モノマー及び重合開始剤を含むインクが挙げられる。
　重合性モノマーとは、１分子中に少なくとも１つの重合性基を有するモノマーを意味する。重合性モノマーにおける重合性基は、カチオン重合性基であっても、ラジカル重合性基であってもよいが、硬化性の点で、ラジカル重合性基が好ましく、エチレン性不飽和基がより好ましい。
　モノマーとは、分子量が１０００以下である化合物を意味する。分子量は、化合物を構成する原子の種類及び数より算出できる。
　重合性モノマーは、重合性基を１つ有する単官能重合性モノマーであってもよく、重合性基を２つ以上有する多官能重合性モノマーであってもよい。
　単官能重合性モノマーは、重合性基を１つ有するモノマーであれば特に制限されない。単官能重合性モノマーは、硬化性の点で、単官能のラジカル重合性モノマーが好ましく、単官能エチレン性不飽和モノマーがより好ましい。
　単官能エチレン性不飽和モノマーとしては、例えば、単官能（メタ）アクリレート、単官能（メタ）アクリルアミド、単官能芳香族ビニル化合物、単官能ビニルエーテル、及び、単官能Ｎ－ビニル化合物が挙げられる。
　耐熱性を向上させる点で、単官能（メタ）アクリレートは、芳香環又は脂肪族環を有する単官能（メタ）アクリレートが好ましく、イソボルニル（メタ）アクリレート、４－ｔｅｒｔ－ブチルシクロヘキシル（メタ）アクリレート、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレ－ト、又はジシクロペンタニル（メタ）アクリレ－トがより好ましい。
　多官能重合性モノマーは、重合性基を２つ以上有するモノマーであれば特に制限されない。多官能重合性モノマーは、硬化性の点で、多官能のラジカル重合性モノマーが好ましく、多官能エチレン性不飽和モノマーがより好ましい。
　多官能エチレン性不飽和モノマーとしては、例えば、多官能（メタ）アクリレート化合物及び多官能ビニルエーテルが挙げられる。
　硬化性の点で、多官能重合性モノマーは、（メタ）アクリロイル基以外の部分の炭素数が３～１１のモノマーが好ましい。（メタ）アクリロイル基以外の部分の炭素数が３～１１のモノマーのうち、１，６－ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ジプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、ＰＯ変性ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、１，４－ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、３－メチル－１，５－ペンタンジオールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート（ＥＯ鎖ｎ＝４）、又は、１，１０－デカンジオールジ（メタ）アクリレートがより好ましい。
　重合性モノマーは、１種のみを用いても、２種以上の組合せを用いてもよい。絶縁インクは、２種以上の重合性モノマーを含むことが好ましい。
　重合性モノマーの含有量は、絶縁インクの全質量に対して、１０～９８質量％が好ましく、５０～９８質量％がより好ましい。
　絶縁インクに含まれる重合開始剤としては、例えば、オキシム化合物、アルキルフェノン化合物、アシルホスフィン化合物、芳香族オニウム塩化合物、有機過酸化物、チオ化合物、ヘキサアリールビスイミダゾール化合物、ボレート化合物、アジニウム化合物、チタノセン化合物、活性エステル化合物、炭素ハロゲン結合を有する化合物、及び、アルキルアミンが挙げられる。
　中でも、絶縁インクに含まれる重合開始剤としては、オキシム化合物、アルキルフェノン化合物、及び、チタノセン化合物からなる群より選択される少なくとも１種が好ましく、アルキルフェノン化合物がより好ましく、α－アミノアルキルフェノン化合物及びベンジルケタールアルキルフェノンからなる群より選択される少なくとも１種が更に好ましい。
　重合開始剤の含有量は、絶縁インクの全質量に対して、０．５～２０質量％が好ましく、２～１０質量％がより好ましい。
　絶縁インクは、任意成分として、重合開始剤及び重合性モノマー以外の他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、連鎖移動剤、重合禁止剤、増感剤、界面活性剤、並びに、共増感剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、褪色防止剤、及び、塩基性化合物等の添加剤が挙げられる。
　絶縁インクの粘度は特に制限されず、例えば、０．００１～５０００Ｐａ・ｓであってよい。スプレー法又はインクジェット記録方式により塗膜を形成する場合には、絶縁インクの粘度は、特に制限されないが、０．５～１００ｍＰａ・ｓが好ましく、２～６０ｍＰａ・ｓがより好ましい。
　絶縁インクの表面張力は、特に制限されないが、６０ｍＮ／ｍ以下が好ましく、２０～５０ｍＮ／ｍがより好ましく、２５～４５ｍＮ／ｍが更に好ましい。
　絶縁インクの粘度及び表面張力は、公知の方法で測定できる。
　絶縁膜の厚さは、３０～３０００μｍが好ましい。絶縁膜の厚さが上記範囲であると、導電膜がより形成しやすくなり、かつ、絶縁膜の絶縁性がより向上する。
　絶縁膜の厚さは、上記導電膜の測定方法に準じて測定できる。
〔導電体の製造方法〕
　導電体の製造方法としては、例えば、基材上に、本製造方法に従って導電膜を形成する工程を有する方法が挙げられる。
　導電体の製造方法は、プリント配線板の製造方法であってもよい。
　プリント配線板の製造方法としては、例えば、電子部品が実装された電子基板等のプリント配線板用基材上に、本製造方法に従って導電膜を形成する工程を有する方法が挙げられる。
　導電体の製造方法は、本製造方法に従って基材上に導電膜を形成する工程を有する、電磁波シールド体の製造方法であってもよい。
　電磁波シールド体の製造方法において用いる基材は、上記電子部品が実装された電子基板であってもよい。換言すると、導電体の製造方法は、電子部品が実装された電子基板上に、本製造方法に従って導電膜を形成する工程を有する、電磁波シールド付きプリント配線板の製造方法であってもよい。
　電子部品が実装された電子基板上に導電膜を形成する際、電磁波シールド性がより優れる点で、電子部品を覆うように導電膜を形成することが好ましい。また、導電膜はグランド電極に電気的に接続していることが好ましい。
　上記プリント配線板の製造方法、又は、電磁波シールド体の製造方法において、上記の絶縁膜形成方法に従って基材上に絶縁膜を形成し、次いで、本製造方法に従って、絶縁膜を覆う導電膜を形成することが好ましい。
　上記方法によって、基材と導電膜との間に絶縁インクを用いて形成された絶縁膜を設けることにより、導電膜の密着性がより向上したプリント配線板又は電磁波シールド体を作製できる。また、上記方法により、電磁波シールド性がより優れた電磁波シールド体を作製できる。
　電子部品が実装された電子基板上に絶縁膜及び導電膜を配置する場合、電磁波シールド性がより優れる点で、グランド電極を除く電子部品を全て覆うように絶縁膜を配置することが好ましい。
［用途］
　本製造方法で製造された導電膜、及び、基材と本製造方法で製造された導電膜とを有する導電体は、種々の用途に適用できる。
　導電体の用途としては、例えば、電磁波シールド体が挙げられる。電磁波シールド体は、電子機器から発生する電波及びマイクロ波（極超短波）等の電磁波を遮断することにより、半導体デバイスへの外部からの電磁波の干渉による影響、及び、半導体デバイスから放射される電磁波による他の半導体デバイス又は電子機器等への影響をいずれも抑制できる。また、電磁波シールド体は、静電気の発生を防止できる。
　導電体を電磁波シールド体として用いる場合、導電膜は、基板等に設けられたグランド配線に電気的に接続していることが多い。導電膜の少なくとも一部がグランド配線と電気的に接続することにより、導電膜に入射した電磁波により発生した電流がグランド配線に流れ、電磁波が減衰される。導電膜に発生した電流がグランド配線に流れやすくなり、電磁波が減衰しやすくなるため、導電膜とグランド配線とで電気的に接続されている領域が多い方が好ましい。
　このような電磁波シールド体は、パーソナルコンピュータ、ワークステーション、映像撮影機器、及び、電子医療機器等の電子機器に使用できる。
　以下に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、及び、処理手順は、本発明の趣旨を逸脱しない限り、適宜、変更できる。従って、本発明は以下の実施例に示す態様に制限されない。なお、特に断りのない限り、「部」及び「％」は質量基準である。
［実施例１］
＜導電インク１の調製＞
　容量２０００ｍＬの３口フラスコに、ネオデカン酸銀５７０．０ｇを加えた。次に、トリメチルベンゼン４００．０ｇ、及び、テルピネオール３０．０ｇを加え、得られた混合物を撹拌し、銀塩を含む溶液を得た。この溶液を、孔径０．４５μｍのＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）製メンブレンフィルターを使用してろ過し、導電インク１を得た。
　紫外可視赤外分光光度計（日本分光株式会社製「Ｖ７００」）を用いて測定した結果、導電インク１の光路長１０ｍｍでの波長３５０～４５０ｎｍの吸光度は、０．０５であった。
＜工程１＞
　上記導電インク１を、インクジェット記録装置（製品名「Ｓａｍｂａ　Ｇ３Ｌ」、ＦＵＪＩＦＩＬＭ　ＤＩＭＡＴＩＸ社製）のインクカートリッジに充填した。インクジェット記録装置の画像記録条件として、解像度を１２００ｄｐｉ（dots per inch）、打滴量を１ドット当たり５ｐＬに設定した。
　ソルダーレジスト基板をインクジェット記録装置のステージに固定し、７０℃に加温した。次いで、ソルダーレジスト膜の表面に、導電インク１を上記画像記録条件で吐出して、幅３ｍｍ、長さ５０ｍｍのサイズのベタ画像からなる塗膜Ａ１を形成した。形成された塗膜Ａ１の厚さは４０μｍであった。
＜工程２＞
　上記インクジェット記録装置に予め設置した紫外線照射器（光源：ＬＥＤ、最大強度波長（ＷＬ２）３１３ｎｍ、ピーク強度１００ｍＷ／ｃｍ２、照射面積２ｃｍ×８ｃｍ）を用いて、工程１で形成された塗膜Ａ１に対して、光照射処理を施した。工程２の光照射処理は、工程１の終了から５秒経過後に開始した。また、工程２の光照射処理においては、工程１で形成された塗膜Ａ１に対する露光量ＥＡ２が後述する表１に記載の量になるように、照射量を調整した。
（還元金属比率の測定）
　以下の方法で、工程２の光照射処理が施された塗膜Ｂ１における還元金属比率（金属の全質量に対する還元された金属の含有量の比率）（質量％）を測定した。
　ガラス基板をインクジェット記録装置のステージに固定した。次いで、ガラス基板の表面に、上記工程１と同じ画像記録条件で導電インク１を吐出して、幅１００ｍｍ、長さ１００ｍｍのサイズのベタ画像からなる塗膜Ａ１を形成した。形成された塗膜に対して、工程２と同じ条件で光照射処理を施した。照射された塗膜を金属製のヘラで削ぎ取り、得られた塗膜のサンプルを３０ｍＬのトリメチルベンゼンで希釈した。得られた塗膜のサンプルを含む試験液を、遠心分離機（工機ホールディングス株式会社製「ｈｉｍａｃ　ＣＳ－１５０ＦＮＸ」）を使用し、３００００ｇで１８０分間、遠心分離処理した。単位「ｇ」は標準重力加速度に対する相対的な遠心加速度を表す。遠心分離処理された試験液から上澄みを取り除き、残渣をテトラヒドロフランで洗浄した後、減圧下で乾燥させた。得られたサンプルの重量を測定し、測定された重量をもとに、以下の式から工程２の光照射処理が施された塗膜の還元金属比率（質量％）を算出した。
　還元金属比率＝（上記サンプルの測定重量）／｛（導電インク１の塗布量）×（導電インク１に含まれる金属塩及び金属錯体の含有量（濃度））｝×１００
＜工程３＞
　上記インクジェット記録装置に予め設置した赤外線レーザー照射装置（浜松ホトニクス株式会社製、最大強度波長（ＷＬ３）９４０ｎｍ）を用いて、工程２で処理された塗膜Ｂ１の全面に光照射処理を施し、導電膜を形成した。工程３の光照射処理は、工程２の光照射処理の終了から５秒経過後に開始した。また、工程３の光照射処理においては、工程２で処理された塗膜Ｂ１に対する露光量ＥＡ３が後述する表１に記載の量になるように、照射量を調整した。
　実施例１で作製された導電膜の厚さは、０．３μｍであった。
［実施例２～１０、比較例１～２］
　工程２及び工程３における照射光の光源及び塗膜に対する露光量、並びに、工程２の光照射処理を終了してから工程３の光照射処理を開始するまでの経過時間の少なくとも１つを、後述する表１に記載の条件に変更したこと以外は、実施例１に記載の方法に従って、導電膜を形成した。
　光照射装置の光源として、実施例２、実施例９及び比較例２の工程１では、最大強度波長が２８０ｎｍであるＬＥＤを使用し、実施例３及び実施例１０の工程１、並びに、実施例９の工程２では、最大強度波長が３６５ｎｍであるＬＥＤを使用し、実施例１０の工程２では、最大強度波長が３８５ｎｍであるＬＥＤを使用し、比較例１の工程１では、最大強度波長が４０５ｎｍであるＬＥＤを使用した。また、比較例１の工程２では、光照射装置の光源として、最大強度波長が３５３ｎｍであるＹＡＧレーザーを使用した。
　また、各光照射処理の塗膜に対する露光量は、紫外線測定装置（「ＵＶ　Ｐｏｗｅｒ　ＰＵＣＫ（登録商標）ＩＩ」、ＥＩＴ社製）、及び、赤外線測定装置「ＬＴ６６５ビームプロファイラー、Ｐｙｒｏｃａｍ　ＩＩＩＨＲプロファイラー」（Ｏｐｈｉｒ社製）を用いて、上述の方法で測定した。
　実施例２～１０、比較例１～２で作製された導電膜の厚さはいずれも、０．３μｍであった。
［実施例１１］
＜導電インク２の調製＞
　容量３００ｍＬの３口フラスコに、１－プロパノール２５．１ｇ、酢酸銀２０ｇ、及び、ギ酸５ｇを加え、得られた混合物を２０分間撹拌した。生成した銀塩の沈殿物を、１－プロパノールを用いて３回のデカンテーションを行うことにより、洗浄した。沈殿物に、１－プロピルアミン１４．４ｇ、及び、１－プロパノール２５．１ｇを加え、得られた混合物を３０分間撹拌した。次に、混合物に水１０ｇを加え、さらに撹拌し、銀錯体を含む溶液を得た。この溶液を、孔径０．４５μｍのＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）製メンブレンフィルターを使用してろ過し、導電インク２を得た。
　紫外可視赤外分光光度計（日本分光株式会社製「Ｖ７００」）を用いて測定した結果、導電インク２の光路長１０ｍｍでの波長３５０～４５０ｎｍの吸光度は、０．１であった。
　導電インク１に代えて導電インク２を用いること以外は、実施例１の＜工程１＞、＜工程２＞及び＜工程３＞と同様の方法で、導電膜を形成した。
　実施例１１で作製された導電膜の厚さは、０．３μｍであった。
［実施例１２］
＜絶縁性保護層形成用インクＡ１の調製＞
　下記組成の各成分を混合し、混合物をミキサー（製品名「Ｌ４Ｒ」、シルバーソン社製）を用いて、２５℃で５０００回転／分の条件で２０分間撹拌し、絶縁性保護層形成用インクＡ１を得た。
－絶縁性保護層形成用インクＡ１の組成－
・Ｏｍｎｉ．３７９：２－（ジメチルアミノ）－２－（４－メチルベンジル）－１－（４－モルホリノフェニル）－ブタン－１－オン（製品名「Ｏｍｎｉｒａｄ　３７９」、ＩＧＭ　Ｒｅｓｉｎｓ　Ｂ．Ｖ．社製）…１．０質量％
・４－ＰＢＺ：４－フェニルベンゾフェノン（製品名「Ｏｍｎｉｒａｄ　４－ＰＢＺ」、ＩＧＭ社製）…７．５質量％
・ＮＶＣ：Ｎ－ビニルカプロラクタム（富士フイルム和光純薬株式会社製）…１５．０質量％
・ＨＤＤＡ：１，６－ヘキサンジオールジアクリレート（製品名「ＳＲ２３８」サートマー社製）…２５．５質量％
・ＩＢＯＡ：イソボルニルアクリレート（製品名「ＳＲ５０６」サートマー社製）…３０．０質量％
・ペンタエリスリトールテトラキス（３－メルカプトブチレート）（製品名「カレンズ　ＭＴ－ＰＥ１」）…２０．０質量％
・ＭＥＨＱ：ｐ－メトキシフェノール（富士フイルム和光純薬株式会社製）…１．０質量％
＜絶縁性保護層形成工程＞
　上記インクＡ１を、インクジェット記録装置（製品名「Ｓａｍｂａ　Ｇ３Ｌ」、ＦＵＪＩＦＩＬＭ　ＤＩＭＡＴＩＸ社製）のインクカートリッジに充填した。インクジェット記録装置の画像記録条件として、解像度を１２００ｄｐｉ（dots per inch）、打滴量を１ドット当たり５ｐＬに設定した。
　ソルダーレジスト基板をインクジェット記録装置のステージに固定した。次いで、ソルダーレジスト膜の表面に、上記インクＡ１を上記画像記録条件で吐出して、塗膜を形成した。形成させた塗膜に対して波長３６５ｎｍのＵＶ（紫外線）を照射することにより塗膜を硬化させ、幅１０ｍｍ、長さ８０ｍｍのサイズのベタ画像からなる絶縁性保護層を形成した。形成された絶縁性保護層の厚さは４０μｍであった。
　ソルダーレジスト基板に代えて上記絶縁性保護層付き基板を用いて、絶縁性保護層の表面に導電インク１を吐出して塗膜Ａ１を形成すること以外は、実施例１の＜工程１＞、＜工程２＞及び＜工程３＞と同様の方法で、導電膜を形成した。
　実施例１２で作製された導電膜の厚さは、０．３μｍであった。
［評価］
＜密着性＞
　工程１において、幅５ｃｍ、長さ５ｃｍのサイズのベタ画像からなる塗膜Ａを形成したこと以外は、各実施例及び各比較例に記載の方法に従って、密着性評価用の導電膜サンプルを作製した。
　作製した各サンプルに対して、以下の方法でクロスハッチ試験を実施した。導電膜の表面に、互いに直交する方向にそれぞれ６本ずつの切れ込みを入れた。切れ込みが形成された導電膜にセロハンテープ（「セロテープ（登録商標）ＣＴ－１８」、ニチバン株式会社製）のテープ片を貼り付けた後、テープ片を導電膜から剥離した。テープ片が剥離された表面における導電膜の剥がれ（下層の露出）、及び、剥離したテープ片に付着した導電膜の量を目視で観察し、観察結果から以下の評価基準に基づいて、基材に対する導電膜の密着性を評価した。
（密着性評価基準）
５：導電膜表面に剥がれが観察されず、かつ、テープ片に黒色又は銀色の付着物が観察されない。
４：導電膜表面の切り込みの交点にのみ導電膜の剥がれがわずかに観察され、かつ／又は、テープ片に黒色又は銀色の付着物がわずかに観察される。
３：導電膜表面の切り込みの交点にのみ導電膜の剥がれがわずかに観察され、かつ、テープ片において、クロスハッチで切り込みを入れた部分の面積に対して１０％未満の面積に付着する黒色又は銀色の付着物が観察される。
２：導電膜表面において、クロスハッチで切り込みを入れた部分の面積に対して１０％未満の面積の導電膜の剥がれが観察され、かつ／又は、テープ片において、クロスハッチで切り込みを入れた部分の面積に対して１０％以上５０％未満の面積に付着する黒色又は銀色の付着物が観察される。
１：導電膜表面において、クロスハッチで切り込みを入れた部分の面積に対して１０％以上の面積の導電膜の剥がれが観察され、かつ／又は、テープ片において、クロスハッチで切り込みを入れた部分の面積に対して５０％以上の面積に付着する黒色又は銀色の付着物が観察される。
＜体積抵抗率＞
　作製された各導電膜の抵抗を、抵抗計（製品名「ＤＴ４２２２」、日置電機株式会社製）を用いて室温（２３℃）下で測定した。また、各導電膜の断面積を走査型電子顕微鏡（製品名「Ｓ－４７００」、ＨＩＴＡＣＨＩ社製）を用いて室温（２３℃）下で測定した。測定された抵抗値及び断面積から体積抵抗率（μΩ・ｃｍ）を算出し、得られた体積抵抗率を、以下の評価基準に基づいて評価した。体積抵抗率が低いほど、導電膜の導電性が優れる。
（体積抵抗率評価基準）
　５：体積抵抗率が８μΩ・ｃｍ以下。
　４：体積抵抗率が８μΩ・ｃｍ超１０μΩ・ｃｍ以下。
　３：体積抵抗率が１０μΩ・ｃｍ超１２μΩ・ｃｍ以下。
　２：体積抵抗率が１２μΩ・ｃｍ超１５μΩ・ｃｍ以下。
　１：体積抵抗率が１５μΩ・ｃｍ超。
＜膜面ムラ＞
　工程１において、幅４ｃｍ、長さ１６ｃｍのサイズのベタ画像からなる塗膜Ａを形成したこと以外は、各実施例及び各比較例に記載の方法に従って、膜面ムラ評価用の導電膜サンプルを作製した。
　作製した各サンプルの表面に対して、互いに直交する方向に１ｃｍ間隔の切れ込みを入れ、１ｃｍ×１ｃｍ角の領域を６４個形成した。各領域の表面抵抗値（Ω／ｓｑ．）を、ＰＳＰプローブを取り付けた４端子４探針法抵抗率計（「ロレスタ　ＧＰ　ＭＣＰ?Ｔ６１０」、株式会社三菱化学アナリテック製）を用いて測定した。６４点の測定値から標準偏差を算出し、算出された標準偏差から以下の評価基準に基づいて導電膜の膜面ムラを評価した。
（膜面ムラ評価基準）
　５：標準偏差が３未満。
　４：標準偏差が３以上５未満。
　３：標準偏差が５以上１０未満。
　２：標準偏差が１０以上２０未満。
　１：標準偏差が２０以上
＜空隙率＞
　作製された各導電膜を、ミクロトーム（製品名「ＲＭ２２５５」、Ｌｅｉｃａ社製）を用いて、導電膜の厚さ方向に向かって切断し、断面を得た。走査型電子顕微鏡（製品名「Ｓ－４７００」、ＨＩＴＡＣＨＩ社製）を用いて断面を観察し、断面観察写真を得た。
　得られた断面観察写真を画像ソフト（Ａｄｏｂｅ　Ｓｙｓｔｅｍｓ，Ｉｎｃ．製、「Ａｄｏｂｅ　Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ（登録商標）」）を用いて加工し、閾値を調整することにより、導電膜の断面領域を、導電性物質（金属）が存在する白の領域と、空隙が存在する黒の領域に二値化した。白の領域と黒の領域との合計面積（即ち、導電膜の断面積）に対する、黒の領域の面積の割合を算出し、これを空隙率（％）とした。
　算出された空隙率（％）を、下記の評価基準に基づいて評価した。空隙率が小さいほど、導電膜の導電性が優れる。
（空隙率評価基準）
　５：空隙率が１０％以下。
　４：空隙率が１０％超１２％以下。
　３：空隙率が１２％超１５％以下。
　２：空隙率が１５％超２０％以下。
　１：空隙率が２０％超。
　表１に、各実施例及び各比較例における導電膜の製造条件、及び、評価結果を示す。
　表中、「光源」欄には各塗膜の照射に用いた光照射装置の光源を示し、「ＬＥＤ」は発光ダイオードを、「ＬＤ」はレーザーダイオードを、「ＹＡＧ」はＹＡＧレーザーを、それぞれ意味する。
　表中、「工程２」及び「工程３」における各欄は、工程２及び工程３の処理条件をそれぞれ示す。
　「工程間（秒）」欄の数値は、工程２の光照射処理が終了してから工程３の光照射処理が開始されるまでの経過時間を示す。
　「ＥＡ２（Ｊ／ｃｍ２）」欄及び「ＥＡ３（Ｊ／ｃｍ２）」欄の数値は、それぞれ、工程２での光照射処理による塗膜Ａに対する露光量、及び、工程３での光照射処理による塗膜Ｂに対する露光量を示す。
　「ＷＬ２（ｎｍ）」欄及び「ＷＬ３（ｎｍ）」欄の数値は、それぞれ、工程２において塗膜Ａに施した光照射処理の照射光の最大強度波長、及び、工程３において塗膜Ｂに施した光照射処理の照射光の最大強度波長を示す。
　「ΔＷＬ（ｎｍ）」欄の数値は、工程３における照射光の最大強度波長ＷＬ３から工程２における照射光の最大強度波長ＷＬ２を差し引いた差分（ＷＬ３－ＷＬ２）の値を示す。
　「ＥＡ３／ＥＡ２」欄の数値は、工程２における塗膜Ａに対する露光量ＥＡ２に対する工程３における塗膜Ｂに対する露光量ＥＡ３の比率を示す。
　実施例１２に記載の方法で作製される導電膜について、上記と同様に密着性、体積抵抗率、膜面ムラ及び空隙率を評価した結果、実施例１と同様の評価結果が得られた。
　以上より、本発明の製造方法は、ＷＬ２＜ＷＬ３を満たさない比較例１の製造方法、及び、ＥＡ２＜ＥＡ３を満たさない比較例２の製造方法と比較して、密着性がより優れることが確認された。
　ＥＡ３／ＥＡ２が３超である場合、密着性、体積抵抗率、膜面ムラ及び空隙率がより優れることが確認された（実施例３及び４の対比）。
　工程２の光照射処理が施された塗膜Ｂにおいて、金属の全質量に対する還元された金属の含有量の比率が５０質量％以上である場合、密着性及び膜面ムラがより優れることが確認された（実施例４及び５の対比）。
　工程２の光照射処理が終了してから工程３の光照射処理が開始されるまでの経過時間が６０秒以内である場合、密着性及び膜面ムラがより優れることが確認された（実施例６及び７の対比）。
　ＥＡ３／ＥＡ２が３超である場合、密着性、体積抵抗率、膜面ムラ及び空隙率がより優れることが確認された（実施例３及び４の対比）。
　工程２における照射光の最大強度波長ＷＬ２と、工程３における照射光の最大強度波長ＷＬ３とが、ＷＬ３－ＷＬ２＞５０ｎｍを満たす場合、密着性、体積抵抗率及び空隙率がより優れることが確認された（実施例３、９及び１０の対比）。
 

Claims (8)

  1. 　金属の塩及び錯体の少なくとも１つを含むインクを塗布して、塗膜を形成する工程１と、
    　前記塗膜に対して光照射処理を施す工程２と、
    　前記工程２で得られる塗膜に対して光照射処理を施し、導電膜を得る工程３と、を有し、
    　前記工程２の前記光照射処理の照射光において強度が最大である波長ＷＬ２と、前記工程３の前記光照射処理の照射光において強度が最大である波長ＷＬ３とが、ＷＬ２＜ＷＬ３を満たし、かつ、
    　前記工程２での前記光照射処理の露光量ＥＡ２と、前記工程３での前記光照射処理の露光量ＥＡ３とが、ＥＡ２＜ＥＡ３を満たす、導電膜の製造方法。
  2. 　前記工程２での前記光照射処理の露光量ＥＡ２と、前記工程３での前記光照射処理の露光量ＥＡ３とが、ＥＡ３／ＥＡ２＞３を満たす、請求項１に記載の導電膜の製造方法。
  3. 　前記工程２で得られる塗膜において、前記金属の全質量に対する還元された前記金属の含有量の比率が５０質量％以上である、請求項１又は２に記載の導電膜の製造方法。
  4. 　前記工程１において、前記導電膜の厚さが２μｍ以下となる量のインクを塗布する、請求項１又は２に記載の導電膜の製造方法。
  5. 　前記工程２での前記光照射処理の終了から前記工程３での前記光照射処理の開始までの経過時間が６０秒以内である、請求項１又は２に記載の導電膜の製造方法。
  6. 　前記波長ＷＬ２と、前記波長ＷＬ３とが、ＷＬ３－ＷＬ２＞５０ｎｍを満たす、請求項１又は２に記載の導電膜の製造方法。
  7. 　前記インクが銀塩及び銀錯体の少なくとも１つを含む、請求項１又は２に記載の導電膜の製造方法。
  8. 　請求項１又は２に記載の導電膜の製造方法に従って基材上に導電膜を形成する工程を有する、電磁波シールド体の製造方法。
     
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