WO2024057960A1 - 燃料電池電極 - Google Patents

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佳紀 水下
力 竹井
潔 山浦
誠 内田
克良 柿沼
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三菱自動車工業株式会社
国立大学法人山梨大学
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    • H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
    • H01M8/10—Fuel cells with solid electrolytes

Definitions

  • the present invention relates to a fuel cell electrode and a vehicle equipped with the fuel cell.
  • a catalyst is used in which carbon is used as a carrier and noble metal particles such as platinum, ruthenium, or an alloy containing them are supported on the surface of the carrier.
  • noble metal particles such as platinum, ruthenium, or an alloy containing them are supported on the surface of the carrier.
  • this carbon support is oxidized and corroded in the high potential state that occurs when the fuel cell is started up, causing the supported noble metal particles to fall off, resulting in a reduction in output.
  • noble metal particles are eluted or aggregated due to rapid electrical fluctuations that occur during this oxidative corrosion.
  • Patent Document 1 Since the above-mentioned oxidative corrosion reaction that occurs in carbon carriers does not occur in ceramic carriers, it is possible to prevent precious metal particles from falling off due to oxidative corrosion.
  • ceramic carriers made of materials that can become n-type semiconductors, such as tin oxide, form a layer with high electrical resistance called an electron depletion layer near the surface when surrounding oxygen is adsorbed to the surface. There is. When this electron depletion layer is generated, the resistance value of the ceramic carrier increases and electron movement is inhibited. It has been proposed that the electron depletion layer inhibits electron transfer to prevent precious metal particles from being eluted and agglomerated due to rapid potential fluctuations that occur when starting up a fuel cell. This allows the state of the precious metal to be maintained.
  • the problems of this invention were to improve the electrical conductivity to improve the output of the fuel cell, which had previously been impossible due to a trade-off relationship, and to improve the electrical conductivity of the precious metal particles to maintain the state of the carrier.
  • the objective is to achieve both the prevention of elution and aggregation.
  • This invention is A fuel cell electrode catalyst comprising carrier particles having a metal oxide and noble metal fine particles supported on the carrier particles, low-support particles, which are the carrier particles with a relatively low amount of the noble metal fine particles supported;
  • the above-mentioned problem has been solved by an electrode catalyst having both highly supported particles, which are the carrier particles having a comparatively high amount of the noble metal fine particles supported.
  • the electrode catalyst in the present invention a form having the low-loading particles and the high-loading particles in a mixed state can be adopted.
  • the low-support particles develop an electron depletion layer to prevent elution and aggregation of noble metal fine particles, while at the same time, the high-support particles transfer to the carrier particles.
  • electrical conductivity can be improved, and the output of a fuel cell using this electrode catalyst can be improved.
  • the present invention relates to an electrode catalyst used in a fuel cell, a fuel cell using the same, and a vehicle equipped with the same.
  • a schematic diagram of a fuel cell 1 is shown in FIG.
  • Fuel cell 1 supplies power to load 2 .
  • a polymer electrolyte fuel cell (PEFC) is shown as an example.
  • the load 2 may be, for example, a fuel cell-equipped vehicle.
  • An anode 3 and a cathode 4 are electrically connected to a load 2 .
  • the anode 3 is a fuel electrode, and hydrogen is supplied from the anode side gas diffusion layer 5 to cause a reaction according to the following reaction formula (1).
  • the generated hydrogen ions H + are supplied to the cathode 4, which is an air electrode, through the electrolyte membrane 6.
  • oxygen is supplied from the air to the cathode side gas diffusion layer 7, causing a reaction according to the following reaction formula (2).
  • the electrode catalyst of this invention causes the above reaction on the surface of the cathode 4, and has carrier particles 11 having a metal oxide and precious metal particles 12 supported on the carrier particles.
  • the electrode catalyst of this invention has low-loading particles 10 and high-loading particles 20 with different amounts of precious metal particles 12 supported.
  • a conceptual diagram of the low-loading particles 10 is shown in FIG. 2A, and a conceptual diagram of the high-loading particles 20 is shown in FIG. 2B.
  • the low-loading particles 10 are carrier particles 11 with a relatively low amount of precious metal particles 12 supported, and the high-loading particles 20 are carrier particles 11 with a relatively high amount of precious metal particles 12 supported.
  • the highly loaded particles 20 since there are many noble metal fine particles 12 supported on the surface, many carrier electrons are supplied from the noble metal fine particles 12, so that the electron depletion layer 13 is difficult to develop (FIG. 2D). Therefore, electrons move easily in the highly loaded particles 20, which contributes to the operation of the fuel cell 1 itself at high output. Further, when the noble metal fine particles 12 are in contact with each other, the noble metal fine particles 12 themselves become an electron conduction path, lowering the resistance value of the entire catalyst layer of the electrode catalyst, and contributing to further improvement of the output of the fuel cell.
  • the main components of the metal oxide constituting the carrier particles 11 include Group 14 elements such as Sn, transition metal elements such as Ti, or oxides of both.
  • oxides of other metal elements may also be included.
  • an oxide of Sn is used as the main component.
  • the oxide is an oxide that can become an n-type semiconductor, such as an oxide of Sn, it is easy to have excess electrons and easily give electrons to oxygen molecules, so that ionization of the noble metal can be suppressed.
  • being the main component means that the metal element is the largest in number when comparing the number of atoms of the metal elements contained.
  • the particle size of the carrier particles 11 is preferably 3 nm or more, preferably 5 nm or more, and more preferably 10 nm or more. If it is less than 3 nm, it is too small and may not be able to sufficiently support the noble metal fine particles 12 as a carrier.
  • the thickness is preferably 500 nm or less, preferably 100 nm or less, and more preferably 50 nm or less. If it exceeds 500 nm, it will be too large and difficult to mix.
  • the noble metal constituting the noble metal fine particles 12 is an element with oxygen reduction activity, and it is particularly desirable to include platinum. Moreover, an alloy containing other transition metals that act on catalytic activity (having oxygen reduction activity) in addition to platinum may also be used. Examples of noble metals serving as other transition metals include palladium, cobalt, and nickel.
  • the particle size of the noble metal fine particles 12 is preferably 1 nm or more, more preferably 3 nm or more when in the form of particles. If it is less than 1 nm, it is too easy to dissolve and disappear, and the activity as a catalyst is likely to be lost. On the other hand, it is preferably 20 nm or less, more preferably 5 nm or less. When it exceeds 20 nm, the electrochemically active surface area becomes small, and there is a high possibility that the electrode performance will not be fully exhibited. Furthermore, in the case of highly loaded particles, a plurality of noble metal fine particles may be connected in a row to form an aggregate. The particle size of this aggregate of noble metal fine particles 12 may be at least 1 nm or more, and may be 20 nm or more.
  • the mass ratio of the noble metal fine particles 12 to the carrier particles 11 is different between the low-support particles 10 and the high-support particles 20.
  • the content rate of the noble metal fine particles 12 with respect to the whole of the low-support particles 10 must be 5% by mass or more and 20% by mass or less, and lower than the content rate of the high-support particles 20.
  • the content rate of the noble metal fine particles 12 with respect to the entire highly supported particles 20 must be 15% by mass or more and 50% by mass or less, and higher than the content rate of the low supported particles 10.
  • the electrode catalyst having both the low-support particles 10 and the high-support particles 20 can be mixed and used as an electrode catalyst.
  • a conceptual diagram is shown in Figure 3.
  • the electrode is constituted by a mixed layer 4a in which low-loading particles 10 and high-loading particles 20 are blended.
  • the mass ratio of the lightly loaded particles 10 to the highly loaded particles 20 is preferably 30:70 to 80:20.
  • the mass ratio of the low-carrying particles 10 is less than 30%, too many carrier electrons are supplied, and almost no electron depletion layer is formed, making it impossible to prevent the noble metal fine particles 12 from elution and aggregation.
  • the mass ratio of the low supported particles 10 exceeds 80%, there will be a shortage of carrier electrons, the electrical conductivity of the carrier particles 11 made of oxide will not improve, and the decrease in output will not be negligible. turn into.
  • a fuel cell 1 equipped with an electrode catalyst according to the present invention can be used as a fuel cell 1 for an electric vehicle 30, as shown in FIG.
  • Electric vehicles include plug-in hybrid vehicles (PHEVs) that can be externally charged or powered.
  • the load 2 is connected to the motor of the electric vehicle 30 via a converter, an inverter, etc. of the electric vehicle 30, and drives the electric vehicle 30.
  • FIG. 5 shows an example of changes in the electrode potential of a fuel cell when driving an electric vehicle. At startup, the potential instantaneously rises to a startup/stop potential of 1.0 V or more, and in this high potential state, platinum elution reaction easily occurs in the electrode catalyst without the electron depletion layer 13.
  • the electrode catalyst according to the present invention by containing a certain amount of low-carrying particles 10 that tend to form an electron depletion layer 13, the elution reaction of platinum in a high potential state is suppressed and the durability is increased, and the electron depletion layer 13 By containing a certain amount of highly loaded particles 20 that are difficult to express, a decrease in output can be prevented, and an electric vehicle can be driven with high efficiency as a high-output fuel cell.
  • Fuel cell 2 Load 3 Anode 4 Cathode 4a Mixed layer 5 Anode side gas diffusion layer 6 Electrolyte membrane 7 Cathode side gas diffusion layer 10 Low supported particles 11 Carrier particles 12 Precious metal fine particles 13 Electron depletion layer 20 High supported particles 30 Electric vehicle

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Abstract

燃料電池を用いる電気自動車において、アイドリング時などの高電位状態で貴金属の溶出を防ぎつつ、高出力をも確保する。金属酸化物を有する担体粒子（１１）と、前記担体粒子に担持された貴金属微粒子（１２）とを有する燃料電池用電極触媒であって、貴金属微粒子（１２）の担持量が比較的低い担体粒子（１１）である低担持粒子（１０）と、貴金属微粒子（１２）の担持量が比較的高い担体粒子（１１）である高担持粒子（２０）と、の両方を有する、電極触媒を用いる。

Description

燃料電池電極
　この発明は、燃料電池の電極とその燃料電池を備えた車両に関する。
　燃料電池用触媒には、例えば、カーボンを担体として、その表面に白金やルテニウム又はそれらを含む合金である貴金属の粒子を担持させたものが用いられている。しかしこのカーボン担体は、燃料電池の起動時に発生する高電位状態で、酸化腐食されてしまい、担持されている貴金属の粒子が脱落し、出力が低下するという問題がある。また、この酸化腐食時に発生する急激な電気変動により、貴金属の粒子が溶出したり凝集したりするという問題がある。
　この問題に対して、カーボンに代替して、酸化スズや酸化タンタルなどのセラミックスを担体として燃料電池用触媒に用いることが提案されている（例えば特許文献１）。セラミックス担体ではカーボン担体で起きる上記の酸化腐食の反応が発生しないため、酸化腐食により貴金属の粒子が脱落する事態を防止できる。
　また、酸化スズなどのｎ型半導体となりうる材料を用いたセラミックス担体は、周囲の酸素が表面に吸着すると、表面近傍に、電子空乏層と呼ばれる電気抵抗の高い層を形成することが知られている。この電子空乏層が発生していると、セラミックス担体の抵抗値が上がり、電子移動が阻害される。燃料電池の起動時に生じる急激な電位変動によって貴金属の粒子が溶出・凝集することを、この電子空乏層による電子移動の阻害によって防止することが提案されている。これにより、貴金属の状態を維持できる。
特開２０１７－１５７３５３号公報
　しかしながら、一般的にセラミックスはカーボンに比べて電気伝導性が低いため、セラミックス担体を用いた燃料電池用触媒は、カーボン担体を用いた燃料電池用触媒に比べて、出力が低いという問題がある。この問題を解決するために、貴金属の粒子の担持密度を高密度化することが提案されている。高密度化することで、貴金属の粒子からｎ型半導体となりうるセラミックス担体へのキャリア電子の供与量を増やし、電気伝導性を向上することができる。しかし、この場合はセラミックス担体に供与されるキャリア電子が増えることで、上記の電子空乏層が発現しにくくなるため、上述した電子空乏層を利用して貴金属の粒子の溶出・凝集を防ぐことができなくなるという欠点があった。
　そこで、この発明の課題は、従来はトレードオフの関係にあり両立できていなかった、燃料電池の出力を向上させるための電気伝導性の向上と、担体の状態を維持するために貴金属の粒子の溶出・凝集を防止することとの両方を達成することである。
　この発明は、
　金属酸化物を有する担体粒子と、前記担体粒子に担持された貴金属微粒子とを有する燃料電池用電極触媒であって、
　前記貴金属微粒子の担持量が比較的低い前記担体粒子である低担持粒子と、
　前記貴金属微粒子の担持量が比較的高い前記担体粒子である高担持粒子と、の両方を有する、電極触媒により上記の課題を解決したのである。
　この発明における電極触媒の一形態としては、前記低担持粒子と前記高担持粒子とを混合した状態で有する形態を採用できる。
　この発明にかかる電極触媒では、低担持粒子と高担持粒子を併用することで、低担持粒子に電子空乏層を発現させて貴金属微粒子の溶出・凝集を防ぎつつ、同時に高担持粒子により担体粒子へのキャリア電子の供与を増加させて電気伝導性を向上させ、この電極触媒を用いた燃料電池の出力を向上させることができる。
この発明にかかる電極触媒を用いた燃料電池の概念図 この発明にかかる電極触媒を構成する低担持粒子の概念図 この発明にかかる電極触媒を構成する高担持粒子の概念図 低担持粒子の表面付近の概念図 高担持粒子の表面付近の概念図 低担持粒子と高担持粒子とを混合した電極触媒の概念図 この発明にかかる電極触媒を有する燃料電池を搭載した電気自動車の概略図 燃料電池を用いた電気自動車を稼働させる際の電位変動の例を示すグラフ
　この発明の実施形態を、図面に基づいて説明する。この発明は、燃料電池に用いる電極触媒と、それを用いた燃料電池、およびそれを搭載した車両である。燃料電池１の概略図を図１に示す。燃料電池１は負荷２に電力を供給する。ここでは固体高分子形燃料電池（ＰＥＦＣ）を例として示す。負荷２としては例えば燃料電池搭載自動車が挙げられる。負荷２に対して、アノード３とカソード４とを電気的に接続している。アノード３は燃料極であり、アノード側ガス拡散層５から水素が供給されて下記反応式（１）の反応を起こす。生成した水素イオンＨ＋は、電解質膜６を通じて、空気極であるカソード４へ供給される。カソード４では空気からカソード側ガス拡散層７に酸素が供給されて下記反応式（２）の反応を起こす。
アノード：２Ｈ２　→　４Ｈ＋＋４ｅ－　・・・（１）
カソード：Ｏ２＋４Ｈ＋＋４ｅ－　→　４Ｈ２Ｏ　・・・（２）
　この発明にかかる電極触媒は、カソード４の表面において上記の反応を起こさせるものであり、金属酸化物を有する担体粒子１１と、その担体粒子に担持された貴金属微粒子１２とを有する。この発明にかかる電極触媒は、その貴金属微粒子１２の担持量が異なる低担持粒子１０と高担持粒子２０とを備えている。低担持粒子１０の概念図を図２Ａに、高担持粒子２０の概念図を図２Ｂに示す。低担持粒子１０とは、貴金属微粒子１２の担持量が比較的低い担体粒子１１であり、高担持粒子２０とは、貴金属微粒子１２の担持量が比較的高い担体粒子１１である。
　担体粒子１１の表面に酸素分子が吸着すると担体粒子１１の表面近傍の電子を奪われる。低担持粒子１０では表面に担持された貴金属微粒子１２が少ないため、貴金属微粒子１２からキャリア電子が供給されても不十分であり、表面近傍に電子が不足した電子空乏層１３が発現する（図２Ｃ）。この電子空乏層１３が発現していると、低担持粒子１０は電気抵抗が高くなり、担体粒子１１間での電子の移動が阻害される。これにより、貴金属微粒子１２が溶出するために必要な電子移動が阻害されるので、貴金属微粒子１２の溶出が抑制される。
　一方、高担持粒子２０では表面に担持された貴金属微粒子１２が多いため、貴金属微粒子１２から多くのキャリア電子が供給されるので、電子空乏層１３は発現しにくい（図２Ｄ）。このため、高担持粒子２０では電子が移動しやすく、燃料電池１自体を高出力に運用することに寄与する。また、貴金属微粒子１２同士が接触していると、貴金属微粒子１２自体が電子伝導パスとなり、電極触媒の触媒層全体の抵抗値を下げ、燃料電池の出力のさらなる向上に寄与できる。
　担体粒子１１を構成する金属酸化物としては、主成分として例えばＳｎを始めとする１４族元素、Ｔｉを始めとする遷移金属元素、又はそれらの両方の酸化物が挙げられる。また、主成分以外にも他の金属元素の酸化物が含まれていてよい。この中でも特にＳｎの酸化物が主成分として用いられていると好ましい。Ｓｎの酸化物のようにｎ型半導体となりうる酸化物であると、電子が余りやすく、酸素分子に電子を与えやすくなるため、貴金属のイオン化を抑制することができる。なお主成分であるとは、含まれる金属元素の原子数を比較したときその金属元素が最も多いことをいう。
　担体粒子１１の粒径は、３ｎｍ以上であるとよく、５ｎｍ以上であると好ましく、１０ｎｍ以上であるとより好ましい。３ｎｍ未満であると小さすぎて担体として十分に貴金属微粒子１２を担持しきれなくなるおそれがある。一方、５００ｎｍ以下であるとよく、１００ｎｍ以下であると好ましく、５０ｎｍ以下であるとより好ましい。５００ｎｍを超えると大きすぎて混合しにくくなってしまう。
　貴金属微粒子１２を構成する貴金属としては、酸素還元活性を持つ元素であり、特に白金を含むことが望ましい。また、白金以外に触媒活性に作用する（酸素還元活性を持つ）他の遷移金属を含む合金であってもよい。ここで他の遷移金属となる貴金属としては、例えばパラジウム、コバルト、ニッケルなどが挙げられる。
　貴金属微粒子１２の粒径は、粒子状の場合は、１ｎｍ以上であると好ましく、３ｎｍ以上であるとより好ましい。１ｎｍ未満では溶解して消失しやすくなりすぎ、触媒としての活性が失われやすい。一方で、２０ｎｍ以下であると好ましく、５ｎｍ以下であるとより好ましい。２０ｎｍを超えると電気化学的活性表面積が小さくなり、電極性能が十分に発揮されないおそれが高くなる。また、高担持粒子の場合、複数の貴金属微粒子が連珠に連なり、集合体を形成する場合がある。この貴金属微粒子１２の集合体の粒径は少なくとも１ｎｍ以上であればよく、２０ｎｍ以上であっても構わない。
　担体粒子１１に対する貴金属微粒子１２の質量比は、低担持粒子１０と高担持粒子２０とで異なる。低担持粒子１０全体に対する貴金属微粒子１２の含有率は、５質量％以上２０質量％以下であって、高担持粒子２０の含有率よりも低いことが必要である。一方、高担持粒子２０全体に対する貴金属微粒子１２の含有率は、１５質量％以上５０質量％以下であって、低担持粒子１０の含有率よりも高いことが必要である。
　この発明にかかる、低担持粒子１０と高担持粒子２０との両方を有する電極触媒の形態としては、例えばこれらの粒子を混合して電極触媒として用いることができる。その概念図を図３に示す。低担持粒子１０と高担持粒子２０とを配合した混合層４ａで電極が構成されている。電子空乏層１３を発現させうる低担持粒子１０と電子伝導性が高い高担持粒子２０とが混在することで、貴金属の溶出・凝集の抑制と、高出力の維持とのバランスを取ることができる。この場合、低担持粒子１０と高担持粒子２０との質量比は、３０：７０～８０：２０であると好ましい。低担持粒子１０の質量比が３割未満になると、供給されるキャリア電子が多すぎて電子空乏層がほとんど発現しなくなってしまい、貴金属微粒子１２の溶出・凝集を防ぐことができなくなってしまう。一方で、低担持粒子１０の質量比が８割を超えてしまうと、キャリア電子が不足して、酸化物からなる担体粒子１１の電気伝導度が向上せず、出力の低下が無視できないものになってしまう。
　この発明にかかる電極触媒を搭載した燃料電池１は、図４に示すように、電気自動車３０用の燃料電池１に用いることができる。電気自動車は、外部充電又は外部給電が可能なプラグインハイブリッド車（ＰＨＥＶ）を含む。負荷２は電気自動車３０のコンバータやインバータなどを介して電気自動車３０のモーターと接続され、電気自動車３０を駆動させる。電気自動車を駆動させる際の、燃料電池の電極電位の変遷例を図５に示す。起動時に瞬間的に電位が１．０Ｖ以上の起動停止電位にまで上がり、この高電位状態では電子空乏層１３の無い電極触媒では白金の溶出反応が起こりやすくなる。また、起動した後、負荷２としてモーターなどを駆動させている際には電位が一旦下がるものの、アイドリング中などの負荷２を流れる電流が小さいときは高電位状態が維持される。このような状況でも電子空乏層１３の無い電極触媒でも貴金属微粒子の溶出反応は起こりやすい。この発明にかかる電極触媒では、電子空乏層１３を発現させやすい低担持粒子１０を一定量含有することで高電位状態での白金の溶出反応を抑制して耐久力を高め、なおかつ電子空乏層１３を発現しにくい高担持粒子２０も一定量含有することで出力の低下を防ぎ、高出力の燃料電池として電気自動車を高効率で駆動させることができる。
１　燃料電池
２　負荷
３　アノード
４　カソード
４ａ　混合層
５　アノード側ガス拡散層
６　電解質膜
７　カソード側ガス拡散層
１０　低担持粒子
１１　担体粒子
１２　貴金属微粒子
１３　電子空乏層
２０　高担持粒子
３０　電気自動車

Claims (3)

  1. 　金属酸化物を有する担体粒子と、前記担体粒子に担持された貴金属微粒子とを有する燃料電池用電極触媒であって、
    　前記貴金属微粒子の担持量が比較的低い前記担体粒子である低担持粒子と、
    　前記貴金属微粒子の担持量が比較的高い前記担体粒子である高担持粒子と、の両方を有する、電極触媒。
  2. 　前記低担持粒子と前記高担持粒子とを混合した状態で有する、請求項１に記載の電極触媒。
  3. 　請求項１又は２に記載の電極触媒をカソードに用いた燃料電池。
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