WO2024042874A1 - 電池の内部抵抗の測定方法 - Google Patents

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拡哲 鈴木
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    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Definitions

  • the present disclosure relates to a method for measuring internal resistance of a battery.
  • the internal resistance of a battery is particularly important for evaluating battery performance and battery condition (for example, state of deterioration). Therefore, methods for measuring internal resistance have been proposed.
  • Patent Document 1 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2017-111860 describes "data accumulation that acquires and accumulates usage history data of the secondary battery including the current and voltage of the secondary battery according to the usage time of the secondary battery.
  • a data selection section that selects a predetermined range of data from the usage history data accumulated in the data storage section; an internal deterioration parameter calculation unit that calculates an internal deterioration parameter according to a deterioration state of the resistor; and a deterioration state that estimates a deterioration state of the secondary battery based on the internal deterioration parameter calculated by the internal deterioration parameter calculation unit.
  • a secondary battery control system comprising: an estimator;
  • Patent Document 2 International Publication No. 2020/012720 describes "a voltage acquisition unit that acquires the voltage of a secondary battery, a current acquisition unit that acquires the current of the secondary battery, and a voltage acquired by the voltage acquisition unit. and a parameter estimation unit that estimates a plurality of parameters including an internal resistance of the secondary battery in an equivalent circuit model corresponding to the secondary battery based on the current acquired by the current acquisition unit, and estimation by the parameter estimation unit. an internal resistance deriving unit that derives the internal resistance of the secondary battery using a method different from the method of and a determination unit that determines whether or not to replace the parameters of the secondary battery with the plurality of parameters estimated by the parameter estimation unit.”
  • one of the objects of the present disclosure is to provide a measurement method that allows individual resistance components that constitute the internal resistance of a battery to be measured in a simple manner.
  • the measurement method includes an energization step of charging or discharging the battery, a measurement step of measuring the open circuit voltage of the battery at the end of the charging or discharging and thereafter, and the open circuit voltage measured in the measurement step.
  • the at least one resistance component is calculated.
  • FIG. 2 is a diagram for explaining a measurement method according to the present disclosure.
  • 3 is a diagram for explaining an example of a measurement method implemented in Example 1.
  • FIG. 3 is a diagram for explaining a measurement method implemented in Example 2.
  • FIG. 7 is a diagram showing the measurement results of Example 2.
  • the measuring method according to this embodiment is a method for measuring the internal resistance R of a battery.
  • This measuring method may be referred to as “measuring method (M)" below.
  • the battery whose internal resistance can be measured by the measurement method (M) is not particularly limited.
  • Examples of batteries measured by the measurement method (M) include secondary batteries and primary batteries.
  • the secondary battery and primary battery to be measured are not particularly limited. Examples of secondary batteries to be measured include lithium ion batteries, lithium metal secondary batteries, sodium metal secondary batteries, nickel metal hydride batteries, lead acid batteries, and the like. Examples of primary batteries to be measured include manganese dry batteries, alkaline dry batteries, air batteries, and the like.
  • the measurement method (M) includes three steps: an energization step, a measurement step, and a calculation step. These will be explained below.
  • the energizing process is a process of charging or discharging the battery to be measured.
  • the current value (charging or discharging current value) in the energization process is preferably not changed just before the end of the energization process. In order to perform highly reliable measurements, it is preferable that the current value in the energization process be constant for 10 seconds before the end.
  • the current value Ie (charging or discharging current value) at the end of the energization process may be in the range of 0.01 to 100 times (eg, 0.1 to 10 times) the 1C of the battery. By setting the current value Ie within this range, particularly reliable measurement can be performed.
  • 1C is a current value at a rate of 1 hour.
  • the measurement step is a step of measuring the open circuit voltage Vop of the battery at the end of charging or discharging in the energization step and thereafter.
  • the open circuit voltage Vop of the battery changes over time.
  • changes in the voltage are measured over time.
  • the calculation step calculates the voltage change Vch (volts) of the open circuit voltage Vop (volts) measured in the measurement step and the current value Ie (ampere) that was flowing through the battery for the charging or discharging at the end.
  • ) is a step of individually calculating at least one resistance component Re included in the internal resistance R.
  • a line (hereinafter referred to as "line L") obtained by plotting the voltage change Vch on a graph with the horizontal axis set as the square root TR of the elapsed time T from the end and the vertical axis set as the open circuit voltage Vop.
  • the at least one resistance component Re is calculated based on the slope of the resistance component Re.
  • the inventor of the present application has newly discovered that the resistance components that constitute the internal resistance R can be calculated individually from the above line L.
  • the present disclosure is based on this new finding.
  • a plurality of resistance components can be calculated individually.
  • the internal resistance can be calculated by dividing it into a plurality of resistance components.
  • the magnitude of different resistance components can be determined, so it is particularly useful for evaluating the performance of a battery and the state of the battery (for example, the state of deterioration). Further, it is possible to easily measure the internal resistance R and the resistance component that constitutes the internal resistance R.
  • the proportion of each resistance component can be found. Based on the ratio of each resistance component, battery performance evaluation and battery deterioration state can be estimated in more detail. Furthermore, it is also possible to evaluate the performance of the battery and estimate the state of deterioration of the battery in more detail based on the absolute value of each resistance component.
  • the resistance component Re can be calculated using the current value Ie and a plurality of voltage values (hereinafter sometimes referred to as "voltage value V(I)").
  • the plurality of voltage values V(I) include the following voltage values. Note that I in V(I) represents the order of voltage values, and the voltage values are V(1), V(2), . . . in order from the reference voltage value V(0).
  • a reference voltage value (hereinafter sometimes referred to as "reference voltage value V(0)”) which is the open circuit voltage at the end of the energization process.
  • At least one voltage value V(I) (where , 1 ⁇ I).
  • the voltage value V(I) (1 ⁇ I) is determined based on the slope of the linear portion of the line L.
  • the number of at least one straight line SL may be one, two or more, or four or less (for example, three or less or two or less).
  • the number of straight lines SL is one, it is preferable to draw a straight line along a linear portion where the square root TR of the elapsed time T (seconds) is in the range of 0 to 3 (s 1/2 ). By drawing the straight line SL, a resistance component with a fast response speed can be calculated.
  • the internal resistance R (total value of all resistance components Re) can also be determined.
  • a straight line SL is drawn along a portion of the line L where there is no voltage change and is substantially parallel to the horizontal axis, and the voltage value V(I) is determined using the straight line SL.
  • the internal resistance R can be determined by using the reference voltage value V(0), the voltage value V(I), and the current value Ie.
  • the internal resistance R may be determined by summing each resistance component Re.
  • the straight line SL is a straight line along a straight portion where the square root TR of the elapsed time T (seconds) is in the range of 0 to 3 (s 1/2 ), and the voltage change has disappeared and the line is almost parallel to the horizontal axis. It may also include a straight line along the part. According to these straight lines, the resistance component with a fast response speed and the internal resistance R can be calculated.
  • the following method can be used to determine the straight portion of the line L and draw the straight line SL.
  • the first method includes a method of visually identifying and drawing a straight line.
  • a second method is to determine a range in which the value obtained by differentiating the line L by s 1/2 is constant and then draw a straight line.
  • a third method is to overlap and fit a plurality of functions in which the voltage change is proportional to s 1/2 as the square root TR becomes smaller.
  • a method of drawing a regression line based on a plurality of voltage values measured for several tens of milliseconds after the end of the energization process can be cited.
  • the resistance component may be determined by dividing the voltage difference between two voltage values (for example, two adjacent voltage values) among the plurality of voltage values V(I) by the current value Ie. It is possible.
  • FIG. 1 is a graph showing the change over time in the open circuit voltage Vop after discharging the secondary battery at a current value Ie (ampere).
  • the graph in FIG. 1 is a graph measured after a charge/discharge cycle test for the secondary battery of Example 1, which will be described later.
  • the vertical axis is the open circuit voltage Vop (volts).
  • the horizontal axis is the square root TR (s 1/2 ) of the elapsed time T (seconds: s) from the end of the discharge.
  • the position of 0 on the horizontal axis indicates the end of discharge.
  • the elapsed time at the position 10 on the horizontal axis is 100 seconds, and the elapsed time at the position 30 on the horizontal axis is 900 seconds.
  • the line L in FIG. 1 is a line obtained by plotting voltage changes in the open circuit voltage Vop. As shown in FIG. 1, the line L has four straight parts, and four straight lines SL(1) to SL(4) are drawn along them. Note that the straight line SL(4) indicates a value after 3600 seconds at which there is virtually no change in the open circuit voltage Vop.
  • the open circuit voltage Vop when the square root TR is 0 is the reference voltage value V(0).
  • Re(1) is obtained from the following formula.
  • Re(1)( ⁇ ) (V(1)-V(0))/Ie
  • the first resistance component Re(1) is obtained by dividing the voltage difference between two adjacent voltage values V(0) and V(1) among the plurality of voltage values by the current value Ie. .
  • Re(1) is a resistance component with a particularly fast response, and is a resistance component related to the mobility of electrons and electrolyte, that is, the movement of electrons within the electrode consisting of the active material layer and the current collector, and the mobility of ions in the electrolyte. It is believed that there is.
  • Re(2) is a resistance component with a quick response, and is considered to be a charge transfer resistance, that is, a resistance component related to the reaction between the active material and ions in the electrolytic solution.
  • Re(3) may be a resistance component related to the process by which ions are transported through the voids present in the electrode and filled with electrolyte.
  • Re(4) may be a resistance component related to the process of ion diffusion within the solid active material.
  • a straight line SL may be drawn along a linear portion existing in a region where the square root TR is 3 (s 1/2 ) or less, and only a resistance component with a particularly fast response may be calculated.
  • the open circuit voltage Vop may be measured at predetermined time intervals or every time the voltage change reaches a predetermined value.
  • the predetermined time may be in the range of 0.001 to 10 seconds (eg, in the range of 0.1 to 1 second).
  • the predetermined value of the voltage change may be in the range of 0.1 to 100 mV (for example, in the range of 1 to 10 mV).
  • the open circuit voltage Vop is measured every 0.1 seconds or every time the voltage change reaches 5 mV until at least 10 seconds have passed from the end of charging or discharging. may be measured. After that, the measurement interval may be made wider, or measurements may be continued at the same measurement interval.
  • the present disclosure provides a measuring device that measures the internal resistance of a battery using the measuring method (M).
  • the measuring device has a configuration for executing the measuring method (M).
  • measurement devices include equipment for charging and discharging batteries (equipment for carrying out the energizing process), equipment for measuring the open circuit voltage of the battery (equipment for carrying out the measurement process), and
  • the device may include a device (device for implementing the calculation step) for analyzing the measured value and calculating the internal resistance (resistance component).
  • the equipment for charging and discharging the battery and the equipment for measuring the open circuit voltage of the battery are not particularly limited, and known equipment may be used.
  • the device for performing the calculation step may include a processing device and a storage device.
  • a program for executing the calculation process described above is stored in the storage device. Furthermore, the storage device stores measurement values measured in the measurement process. The arithmetic processing unit executes the stored program and calculates the internal resistance (resistance component) based on the measured value.
  • the storage device may store a program for executing the energization process and the measurement process in a predetermined procedure. The arithmetic processing unit can control the equipment based on those programs.
  • a method for measuring internal resistance of a battery comprising: an energizing step of charging or discharging the battery; a measuring step of measuring the open circuit voltage of the battery at the end of the charging or the discharging and thereafter; At least one of the internal resistances included in the internal resistance is determined based on the voltage change of the open circuit voltage measured in the measurement step and the current value flowing through the battery for the charging or discharging at the end of the measurement. including a calculation step of individually calculating the resistance component, In the calculation step, the at least one of the at least one A method of measuring the internal resistance of a battery to calculate the resistance component.
  • the resistance component is calculated using the current value and a plurality of voltage values,
  • the plurality of voltage values are a reference voltage value that is the open circuit voltage at the end; and at least one voltage value obtained by extrapolating at least one straight line along at least one linear portion appearing in the line to the end time in the graph.
  • the measuring method according to technique 2 wherein the resistance component is obtained by dividing a voltage difference between two adjacent voltage values among the plurality of voltage values by the current value.
  • Technique 4 The measuring method according to any one of techniques 1 to 3, wherein in the measuring step, the open circuit voltage is measured every predetermined time or every time the voltage change reaches a predetermined value.
  • Example 1 In Example 1, a charge/discharge cycle test was conducted on a secondary battery using a layered oxide material containing Li, Ni, and Mn as a positive electrode active material and lithium metal as a negative electrode active material. The charge/discharge cycle test was conducted by repeating charging at a current value of 0.7C and discharging at a current value of 0.15C. Then, measurements were performed using the measurement method (M) before and after the charge/discharge cycle test.
  • M measurement method
  • FIG. 2 shows a graph obtained by the measurement process of measurement method (M) before the charge/discharge cycle test.
  • the graph in Figure 2 shows the change over time in the open circuit voltage Vop after charging the secondary battery to 3.7V with a current value of 0.7C and discharging it for 1051 seconds with a current value of 0.15C (current value Ie). It is a graph.
  • Line L in FIG. 2 is a line obtained by plotting voltage changes in open circuit voltage Vop. Further, the change over time in the open circuit voltage Vop after the charge/discharge cycle test is shown in FIG.
  • the line L in FIG. 2 has four straight parts, and four straight lines SL(1) to SL(4) are drawn along them.
  • the straight line SL(4) indicates a value after 3600 seconds at which there is virtually no change in the open circuit voltage Vop.
  • the internal resistance R and the first to fourth The resistance components Re(1) to Re(4) were calculated.
  • Example 2 In Example 2, the internal resistance was measured by measuring method (M) while changing the state of charge (SOC) of the secondary battery. A secondary battery assembled in the same manner as in Example 1 was used, except that the confining pressure was increased by 2.7 times. Then, charging at a current value of 0.7C and discharging at a current value of 0.15C were repeated.
  • FIG. 3 shows voltage changes before and after discharging in each charging state. The higher the battery voltage on the horizontal axis of FIG. 3, the higher the state of charge.
  • Table 2 shows the results calculated for the resistance of the secondary battery at points (a) to (e) in FIG.
  • the resistance component Re(2) changed in a U-shape as the charging state changed. Furthermore, in the fully charged state, the resistance components Re(3) and Re(4) increased significantly.
  • the battery voltage was set to 3.7V, 3.9V, 4.2V, and 4.5V, and the resistance component of the internal resistance was calculated at each voltage using the measurement method (M). Specifically, at each voltage, after discharging for 1051 seconds at a current value of 0.15C, measurement was performed using measurement method (M). Also, AC impedance was measured during the discharge.
  • FIG. 4 shows the results of calculating the internal resistance using the measurement method (M). Note that FIG. 4 shows Nyquist plots measured at each voltage, rotated 90 degrees counterclockwise.
  • the internal resistance R at 3.7V is 157 ⁇ , which is approximately half that of the secondary battery in Example 1.
  • the resistance component Re(1) corresponds to the arc on the high frequency side of the Nyquist plot
  • the resistance component Re(2) corresponds to the arc on the low frequency side of the Nyquist plot
  • the resistance component Re(3) and the resistance component Re(4) may correspond to resistance related to ion transport or diffusion resistance.
  • Example 3 a charge-discharge cycle test was conducted on a secondary battery using a layered oxide material containing Li, Ni, Co, and Al as the positive electrode active material and a mixture of graphite and silicon as the negative electrode active material. Ta. In the charge/discharge cycle test, charging at a current value of 0.7C and discharging at a current value of 0.15C were repeated. Then, the battery was charged to 3.8V, discharged for 1051 seconds at a current value of 0.15C, and then measured using the measurement method (M). Table 3 shows the results calculated for the resistance of this secondary battery.
  • the resistance component Re(4) could not be calculated because the open circuit voltage Vop continued to change even 3600 seconds after the discharge ended.
  • the resistance components Re(1) to Re(3) could be calculated.

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Abstract

開示される方法は、電池の内部抵抗の測定方法である。当該測定方法は、電池を充電または放電する通電工程と、充電または放電の終了時およびそれ以降の電池の開回路電圧を測定する測定工程と、測定工程で測定された開回路電圧の電圧変化と、終了時において充電または放電のために電池に流れていた電流値とに基づいて、内部抵抗に含まれる少なくとも１つの抵抗成分を個別に算出する算出工程とを含む。算出工程において、前記終了時からの経過時間の平方根を横軸とし開回路電圧を縦軸としたグラフにおいて前記電圧変化をプロットすることによって得られる線の傾きに基づいて、前記少なくとも１つの抵抗成分を算出する。

Description

電池の内部抵抗の測定方法
　本開示は、電池の内部抵抗の測定方法に関する。
　電池の内部抵抗は、電池の性能の評価や電池の状態（例えば劣化状態）の評価に特に重要である。そのため、従来から、内部抵抗の測定方法が提案されてきた。
　特許文献１（特開２０１７－１１１８６０号公報）は、「二次電池の使用時間に応じた前記二次電池の電流および電圧を含む前記二次電池の使用履歴データを取得して蓄積するデータ蓄積部と、前記データ蓄積部に蓄積された前記使用履歴データから所定範囲のデータを選択するデータ選択部と、前記データ選択部により選択された前記データに基づいて、前記二次電池の容量および内部抵抗の劣化状態に応じた内部劣化パラメータを算出する内部劣化パラメータ算出部と、前記内部劣化パラメータ算出部により算出された前記内部劣化パラメータに基づいて、前記二次電池の劣化状態を推定する劣化状態推定部と、を備える二次電池制御システム。」を開示している。
　特許文献２（国際公開第２０２０／０１２７２０号）は、「二次電池の電圧を取得する電圧取得部と、前記二次電池の電流を取得する電流取得部と、前記電圧取得部が取得した電圧及び前記電流取得部が取得した電流に基づいて、前記二次電池に対応した等価回路モデルにおける該二次電池の内部抵抗を含む複数のパラメータを推定するパラメータ推定部と、前記パラメータ推定部により推定する方式とは異なる方式で前記二次電池の内部抵抗を導出する内部抵抗導出部と、前記パラメータ推定部が推定した内部抵抗と、前記内部抵抗導出部が導出した内部抵抗との比較結果に基づいて、前記パラメータ推定部が推定した前記複数のパラメータによって前記二次電池のパラメータを置き換えるか否かを判定する判定部とを備える二次電池パラメータ推定装置。」を開示している。
特開２０１７－１１１８６０号公報 国際公開第２０２０／０１２７２０号
　従来から、電池の内部抵抗を測定する方法として、様々な方法が提案されている。しかし、従来の方法では、電池の内部抵抗を構成する抵抗成分を簡単な方法で個別に測定することは困難であった。このような状況において、本開示の目的の１つは、電池の内部抵抗を構成する抵抗成分を簡単な方法で個別に測定することが可能な測定方法を提供することである。
　本開示の一側面は、電池の内部抵抗の測定方法に関する。当該測定方法は、前記電池を充電または放電する通電工程と、前記充電または前記放電の終了時およびそれ以降の前記電池の開回路電圧を測定する測定工程と、前記測定工程で測定された前記開回路電圧の電圧変化と、前記終了時において前記充電または前記放電のために前記電池に流れていた電流値とに基づいて、前記内部抵抗に含まれる少なくとも１つの抵抗成分を個別に算出する算出工程とを含み、前記算出工程において、前記終了時からの経過時間の平方根を横軸とし前記開回路電圧を縦軸としたグラフにおいて前記電圧変化をプロットすることによって得られる線の傾きに基づいて、前記少なくとも１つの抵抗成分を算出する。
　本開示の測定方法によれば、電池の内部抵抗を構成する抵抗成分を簡単な方法で個別に測定することが可能である。
　本発明の新規な特徴を添付の請求の範囲に記述するが、本発明は、構成および内容の両方に関し、本発明の他の目的および特徴と併せ、図面を照合した以下の詳細な説明によりさらによく理解されるであろう。
本開示に係る測定方法を説明するための図である。 実施例１で実施された測定方法の一例を説明するための図である。 実施例２で実施された測定方法を説明するための図である。 実施例２の測定結果を示す図である。
　以下では、本開示に係る実施形態について例を挙げて説明するが、本開示に係る実施形態は以下で説明する例に限定されない。以下の説明では具体的な数値や材料を例示する場合があるが、本開示に係る発明を実施できる限り、他の数値や他の材料を適用してもよい。この明細書において、「数値Ａ～数値Ｂ」という記載は、数値Ａおよび数値Ｂを含み、「数値Ａ以上で数値Ｂ以下」と読み替えることが可能である。以下の説明において、特定の物性や条件などの数値に関して下限と上限とを例示した場合、下限が上限以上とならない限り、例示した下限のいずれかと例示した上限のいずれかとを任意に組み合わせることができる。
　（電池の内部抵抗の測定方法）
　本実施形態に係る測定方法は、電池の内部抵抗Ｒの測定方法である。当該測定方法を、以下では「測定方法（Ｍ）」と称する場合がある。測定方法（Ｍ）で内部抵抗を測定できる電池は特に限定されない。測定方法（Ｍ）で測定される電池の例には、二次電池および一次電池が含まれる。測定される二次電池および一次電池は特に限定されない。測定される二次電池の例には、リチウムイオン電池、リチウム金属二次電池、ナトリウム金属二次電池、ニッケル水素電池、鉛蓄電池などが含まれる。測定される一次電池の例には、マンガン乾電池、アルカリ乾電池、空気電池などが含まれる。
　測定方法（Ｍ）は、通電工程、測定工程、および算出工程の３つの工程（ステップ）を含む。それらについて以下に説明する。
　（通電工程）
　通電工程は、測定対象の電池を充電または放電する工程である。通電工程における電流値（充電または放電の電流値）は、通電工程の終了間際に変更しないことが好ましい。信頼性が高い測定を行うために、通電工程における電流値は、終了前の１０秒間は一定であることが好ましい。通電工程の終了時における電流値Ｉｅ（充電または放電の電流値）は、電池の１Ｃの０．０１～１００倍の範囲（例えば０．１～１０倍の範囲）にあってもよい。電流値Ｉｅをこの範囲とすることによって、特に信頼性よく測定を行うことができる。なお、１Ｃは、１時間率の電流値である。１Ｃの電流値は、１Ｃ（Ａ）＝定格容量（Ａｈ）／１（ｈ）の式で求められる。
　（測定工程）
　測定工程は、通電工程における充電または放電の終了時およびそれ以降の前記電池の開回路電圧Ｖｏｐを測定する工程である。通電工程が終了すると、電池の開回路電圧Ｖｏｐは時間経過に伴って変化する。測定工程では、その電圧の変化を経時的に測定する。
　（算出工程）
　算出工程は、測定工程で測定された前記開回路電圧Ｖｏｐ（ボルト）の電圧変化Ｖｃｈ（ボルト）と、前記終了時において前記充電または前記放電のために前記電池に流れていた電流値Ｉｅ（アンペア）とに基づいて、内部抵抗Ｒに含まれる少なくとも１つの抵抗成分Ｒｅを個別に算出する工程である。算出工程において、前記終了時からの経過時間Ｔの平方根ＴＲを横軸とし開回路電圧Ｖｏｐを縦軸としたグラフにおいて前記電圧変化Ｖｃｈをプロットすることによって得られる線（以下では、「線Ｌ」と称する場合がある）の傾きに基づいて、前記少なくとも１つの抵抗成分Ｒｅを算出する。
　様々な検討を重ねた結果、本願発明者は、内部抵抗Ｒを構成する抵抗成分を上記の線Ｌから個別に算出できることを新たに見出した。本開示は、この新たな知見に基づく。本開示の方法によれば、複数の抵抗成分を個別に算出することができる。換言すれば、本開示の方法によれば、内部抵抗を複数の抵抗成分に分割して算出することができる。本開示の方法によれば、異なる抵抗成分がどの程度の大きさであるかが分かるため、電池の性能の評価や電池の状態（例えば劣化状態）の評価に特に有用である。また、内部抵抗Ｒと、内部抵抗Ｒを構成する抵抗成分とを、簡単に測定することが可能である。
　測定方法（Ｍ）によれば各抵抗成分の割合が分かる。各抵抗成分の割合に基づいて、電池の性能評価や電池の劣化状態の推測を、より詳細に行うことができる。また、各抵抗成分の絶対値に基づいて、電池の性能評価や電池の劣化状態の推測をより詳細に行うことも可能である。
　抵抗成分Ｒｅは、上記電流値Ｉｅと複数の電圧値（以下では「電圧値Ｖ（Ｉ）」と称する場合がある）とを用いて算出することが可能である。当該複数の電圧値Ｖ（Ｉ）は、以下の電圧値を含む。なお、Ｖ（Ｉ）のＩは、電圧値の順番を表し、基準電圧値Ｖ（０）から順に電圧値Ｖ（１）、Ｖ（２）、・・・とする。
（１）通電工程の終了時の開回路電圧である基準電圧値（以下では「基準電圧値Ｖ（０）」と称する場合がある）。
（２）線Ｌに現れる少なくとも１つの直線状の部分に沿った少なくとも１つの直線ＳＬを上記グラフにおいて通電工程の終了時まで補外することによって得られる少なくとも１つの電圧値Ｖ（Ｉ）（ただし、１≦Ｉ）。ここで、通電工程の終了時は、上記グラフの横軸の原点（経過時間Ｔの平方根ＴＲ＝０）である。
　電圧値Ｖ（Ｉ）（ただし、１≦Ｉ）は、線Ｌの直線状の部分の傾きに基づいて決定される。少なくとも１つの直線ＳＬの数は、１つであってもよいし、２つ以上であってよいし、４つ以下（例えば、３つ以下または２つ以下）であってもよい。直線ＳＬの数が１つである場合、経過時間Ｔ（秒）の平方根ＴＲが０～３（ｓ１／２）の範囲にある直線状の部分に沿った直線を引くことが好ましい。当該直線ＳＬを引くことによって、応答速度が速い抵抗成分を算出することができる。
　測定方法（Ｍ）によれば、内部抵抗Ｒ（全ての抵抗成分Ｒｅの合計値）を求めることもできる。その場合には、線Ｌのうち、電圧変化がなくなって横軸とほぼ平行になった部分に沿って直線ＳＬを引き、その直線ＳＬを用いて電圧値Ｖ（Ｉ）を求める。そして、基準電圧値Ｖ（０）および電圧値Ｖ（Ｉ）と、電流値Ｉｅとを用いることによって、内部抵抗Ｒを求めることができる。あるいは、各抵抗成分Ｒｅを合計することによって内部抵抗Ｒを求めてもよい。
　直線ＳＬは、経過時間Ｔ（秒）の平方根ＴＲが０～３（ｓ１／２）の範囲にある直線状の部分に沿った直線と、電圧変化がなくなって横軸とほぼ平行になった部分に沿った直線とを含んでもよい。これらの直線によれば、応答速度が速い抵抗成分と、内部抵抗Ｒとを算出することができる。
　線Ｌのうち直線状の部分を判別して直線ＳＬを引く方法としては、以下の方法を用いることができる。第１の方法としては、目視で判別して直線を引く方法が挙げられる。第２の方法としては、線Ｌをｓ１／２によって微分した値が一定となる範囲を決定し直線を引く方法が挙げられる。また、第３の方法としては、平方根ＴＲが小さくなるに従い電圧変化がｓ１／２に比例する複数の関数を重ねてフィッティングする方法があげられる。また、電圧変化が急激に変化する電子抵抗に関わる部分に注目する場合には、通電工程終了後の数十ミリ秒間に計測される複数の電圧値に基づいて回帰直線を引く方法があげられる。
　測定方法（Ｍ）では、上記複数の電圧値Ｖ（Ｉ）のうち２つの電圧値（例えば隣接する２つの電圧値）の電圧差を前記電流値Ｉｅで割ることによって前記抵抗成分を求めることが可能である。
　内部抵抗Ｒおよび抵抗成分Ｒｅの算出方法の一例について、図面を参照して説明する。図１は、二次電池を電流値Ｉｅ（アンペア）で放電した後の開回路電圧Ｖｏｐの経時変化を示すグラフである。図１のグラフは、後述する実施例１の二次電池について充放電サイクル試験後に測定されたグラフである。縦軸は、開回路電圧Ｖｏｐ（ボルト）である。横軸は、放電終了時からの経過時間Ｔ（秒：ｓ）の平方根ＴＲ（ｓ１／２）である。横軸が０の位置は、放電終了時を示す。横軸が１０の位置の経過時間は１００秒であり、横軸が３０の位置の経過時間は９００秒である。
　図１の線Ｌは、開回路電圧Ｖｏｐの電圧変化をプロットすることによって得られた線である。図１に示すように、線Ｌには、４つの直線状の部分が存在するため、それに沿って４本の直線ＳＬ（１）～ＳＬ（４）が引かれている。なお、直線ＳＬ（４）は、開回路電圧Ｖｏｐの変化が実質上見られない３６００秒後の値を示している。
　平方根ＴＲが０のときの開回路電圧Ｖｏｐは、基準電圧値Ｖ（０）である。図１に示す電圧値Ｖ（１）～Ｖ（４）はそれぞれ、直線ＳＬ（１）～ＳＬ（４）を放電の終了時（平方根ＴＲ＝０）まで補外したときの電圧値である。換言すれば、電圧値Ｖ（Ｉ）（ただし１≦Ｉ）はそれぞれ、直線ＳＬ（Ｉ）の延長線とＴＲ＝０における縦軸（Ｙ軸）との交点における電圧値である。
　図１の例では、４つの抵抗成分Ｒｅ（１）～Ｒｅ（４）を求めることが可能である。Ｒｅ（１）は以下の式から求められる。
Ｒｅ（１）（Ω）＝（Ｖ（１）－Ｖ（０））／Ｉｅ
　すなわち、第１の抵抗成分Ｒｅ（１）は、複数の電圧値のうち隣接する２つの電圧値であるＶ（０）とＶ（１）との電圧差を電流値Ｉｅで割ることによって求められる。同様に、各抵抗成分Ｒｅ（Ｉ）は以下の式で求められる。
Ｒｅ（Ｉ）＝（Ｖ（Ｉ）－Ｖ（Ｉ－１））／Ｉｅ
　電池全体の内部抵抗Ｒは、各抵抗成分を合計してもよいし、以下の式で求めてもよい。Ｒ＝（Ｖ（４）－Ｖ（０））／Ｉｅ
　Ｒｅ（１）は、応答が特に速い抵抗成分であり、電子および電解液、すなわち、活物質層と集電体からなる電極内の電子移動および電解液中のイオンの易動度に関する抵抗成分であると考えられる。Ｒｅ（２）は、応答が速い抵抗成分であり、電荷移動抵抗、すなわち、活物質と電解液中のイオンとの反応に関する抵抗成分であると考えられる。Ｒｅ（３）は、電極内に存在し電解液で満たされている空隙内をイオンが輸送される過程に関する抵抗成分である可能性がある。Ｒｅ（４）は、固体である活物質内をイオンが拡散する過程に関する抵抗成分である可能性がある。なお、すべての直線状の部分にそって直線ＳＬを引いてそれに対応する抵抗成分を算出する必要はなく、必要とする抵抗成分のみを算出してもよい。例えば、応答が特に速い抵抗成分のみを算出してもよい。例えば、平方根ＴＲが３（ｓ１／２）以下である領域に存在する直線状の部分に沿って直線ＳＬを引き、応答が特に速い抵抗成分のみを算出してもよい。
　測定方法（Ｍ）では、上記測定工程において、所定の時間毎、または、上記電圧変化が所定値に到達する毎に開回路電圧Ｖｏｐを測定してもよい。当該所定の時間は、０．００１～１０秒の範囲（例えば０．１～１秒の範囲）にあってもよい。当該電圧変化の所定値は、０．１～１００ｍＶの範囲（例えば１～１０ｍＶの範囲）にあってもよい。
　測定方法（Ｍ）では、上記測定工程において、充電または放電の終了時から少なくとも１０秒経過するまでは、０．１秒ごと、または、上記電圧変化が５ｍＶに到達する毎に、開回路電圧Ｖｏｐを測定してもよい。それ以降は、測定間隔をより広くしてもよいし、同じ測定間隔で測定を続けてもよい。
　本開示は、測定方法（Ｍ）を用いて電池の内部抵抗を測定する測定装置を提供する。当該測定装置は、測定方法（Ｍ）を実行するための構成を有する。例えば、測定装置は、電池を充放電するための機器（通電工程を実施するための機器）、電池の開回路電圧を測定するための機器（測定工程を実施するための機器）、および、測定された測定値を分析して内部抵抗（抵抗成分）を算出するための機器（算出工程を実施するための機器）を含んでもよい。電池を充放電するための機器、および、電池の開回路電圧を測定するための機器は特に限定されず、公知の機器を用いてもよい。算出工程を実施するための機器は、演算処理装置と記憶装置とを含んでもよい。記憶装置には、上述した算出工程を実行するためのプログラムが格納される。さらに、記憶装置には、測定工程において測定された測定値が記憶される。演算処理装置は、格納されたプログラムを実行し、測定された測定値に基づいて内部抵抗（抵抗成分）を算出する。記憶装置には、通電工程および測定工程を決められた手順で実行するためのプログラムが格納されていてもよい。演算処理装置は、それらのプログラムに基づいて機器を制御することができる。
　（付記）
　上記の記載によって、以下の技術が開示される。
（技術１）
　電池の内部抵抗の測定方法であって、
　前記電池を充電または放電する通電工程と、
　前記充電または前記放電の終了時およびそれ以降の前記電池の開回路電圧を測定する測定工程と、
　前記測定工程で測定された前記開回路電圧の電圧変化と、前記終了時において前記充電または前記放電のために前記電池に流れていた電流値とに基づいて、前記内部抵抗に含まれる少なくとも１つの抵抗成分を個別に算出する算出工程とを含み、
　前記算出工程において、前記終了時からの経過時間の平方根を横軸とし前記開回路電圧を縦軸としたグラフにおいて前記電圧変化をプロットすることによって得られる線の傾きに基づいて、前記少なくとも１つの抵抗成分を算出する、電池の内部抵抗の測定方法。
（技術２）
　前記抵抗成分は、前記電流値と複数の電圧値とを用いて算出され、
　前記複数の電圧値は、
　　前記終了時の前記開回路電圧である基準電圧値と、
　　前記線に現れる少なくとも１つの直線状の部分に沿った少なくとも１つの直線を前記グラフにおいて前記終了時まで補外することによって得られる少なくとも１つの電圧値とを含む、技術１に記載の測定方法。
（技術３）
　前記複数の電圧値のうち隣接する２つの電圧値の電圧差を前記電流値で割ることによって前記抵抗成分を求める、技術２に記載の測定方法。
（技術４）
　前記測定工程において、所定の時間毎、または、前記電圧変化が所定値に到達する毎に前記開回路電圧を測定する、技術１～３のいずれか１つに記載の測定方法。
（技術５）
　前記測定工程において、前記終了時から少なくとも１０秒経過するまでは、０．１秒ごと、または、前記電圧変化が５ｍＶに到達する毎に、前記開回路電圧を測定する、技術１～４のいずれか１つに記載の測定方法。
　以下では、実施例によって本開示をより詳細に説明する。
　（実施例１）
　実施例１では、正極活物質としてＬｉとＮｉとＭｎをと含む層状酸化物系の物質を用い、負極活物質としてリチウム金属を用いた二次電池について、充放電サイクル試験を行った。充放電サイクル試験は、０．７Ｃの電流値での充電と、０．１５Ｃの電流値での放電とを繰り返すことによって行った。そして、充放電サイクル試験前後において、測定方法（Ｍ）で測定を行った。
　充放電サイクル試験前において、測定方法（Ｍ）の測定工程によって得られたグラフを図２に示す。図２のグラフは０．７Ｃの電流値で二次電池を３．７Ｖまで充電した後に０．１５Ｃの電流値（電流値Ｉｅ）で１０５１秒放電した後の開回路電圧Ｖｏｐの経時変化を示すグラフである。図２の線Ｌは、開回路電圧Ｖｏｐの電圧変化をプロットすることによって得られた線である。また、充放電サイクル試験後の開回路電圧Ｖｏｐの経時変化は、図１に示される。
　図１と同様に、図２の線Ｌには４つの直線状の部分が存在し、それに沿って４つの直線ＳＬ（１）～ＳＬ（４）が引かれている。なお、直線ＳＬ（４）は、開回路電圧Ｖｏｐの変化が実質上見られない３６００秒後の値を示している。そして、それらの直線ＳＬ（１）～ＳＬ（４）を放電の終了時（平方根ＴＲ＝０）まで補外することによって電圧値Ｖ（１）～Ｖ（４）（図示せず）を求めた。そして、放電終了時の開回路電圧Ｖｏｐである基準電圧値Ｖ（０）と、電圧値Ｖ（１）～Ｖ（４）とから、上記の方法によって、内部抵抗Ｒと、第１～第４の抵抗成分Ｒｅ（１）～Ｒｅ（４）とを算出した。
　さらに、充放電サイクル試験後の二次電池の内部抵抗Ｒと抵抗成分Ｒｅ（１）～（４）とについて、図１に示したグラフに基づいて算出した。算出結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、充放電サイクル試験によって、抵抗成分の中でも抵抗成分Ｒｅ（１）およびＲｅ（２）が大幅に増加していることが分かった。
　（実施例２）
　実施例２では、二次電池の充電状態（ＳＯＣ）を変えて測定方法（Ｍ）で内部抵抗を測定した。二次電池には、拘束圧力を２．７倍に高めたほかは、実施例１と同様にして二次電池を組み立てたものを使用した。そして、０．７Ｃの電流値での充電と、０．１５Ｃの電流値での放電とを繰り返した。
　続いて、二次電池を充電して充電状態を変化させた。そして、異なる充電状態において、１Ｃの電流値で３０秒間放電を行い、放電後の電圧変化を測定した。また、測定方法（Ｍ）によって二次電池の内部抵抗を算出した。図３は、各充電状態において放電前後の電圧変化を示したものである。図３の横軸の電池電圧が高いほど充電状態が高いことを示す。
　図３の点（ａ）～（ｅ）の二次電池の抵抗について算出された結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示すように、充電状態の変化に伴って、抵抗成分Ｒｅ（２）がＵ字状に変化していた。また、満充電状態では、抵抗成分Ｒｅ（３）およびＲｅ（４）が大きく増加した。
　電池電圧を３．７Ｖ、３．９Ｖ、４．２Ｖ、および４．５Ｖに設定し、各電圧において、測定方法（Ｍ）によって、内部抵抗の抵抗成分を算出した。具体的には、各電圧で、０．１５Ｃの電流値で１０５１秒間放電した後に測定方法（Ｍ）で測定を行った。また、その放電中に、交流インピーダンス測定を行った。測定方法（Ｍ）によって内部抵抗を算出した結果を図４に示す。なお、図４には、それぞれの電圧で測定されたナイキストプロットを、反時計回りに９０°回転させて示す。
　図４に示すように、３．７Ｖでの内部抵抗Ｒは１５７Ωであり、実施例１での二次電池と比較すると、およそ半分になっていることがわかる。
　図４より、抵抗成分Ｒｅ（１）はナイキストプロットの高周波数側の円弧に対応しており、抵抗成分Ｒｅ（２）はナイキストプロットの低周波数側の円弧に対応している、と考えられる。抵抗成分Ｒｅ（３）および抵抗成分Ｒｅ（４）は、イオン輸送に関する抵抗や拡散抵抗に対応している可能性がある。
　（実施例３）
　実施例３では、正極活物質としてＬｉとＮｉとＣｏとＡｌを含む層状酸化物系の物質を用い、負極活物質として黒鉛とシリコンの混合物を用いた二次電池について、充放電サイクル試験を行った。充放電サイクル試験は、０．７Ｃの電流値での充電と、０．１５Ｃの電流値での放電とを繰り返した。そして、電池を３．８Ｖまで充電し、０．１５Ｃの電流値で１０５１秒間放電した後に測定方法（Ｍ）で測定を行った。この二次電池の抵抗について算出された結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　この電池では、放電を終了して３６００秒後でも、開回路電圧Ｖｏｐが変化し続けたため、抵抗成分Ｒｅ（４）を算出することができなかった。一方、抵抗成分Ｒｅ（１）～Ｒｅ（３）は算出することができた。
　本開示は、電池の内部抵抗の測定方法に利用できる。
　本発明を現時点での好ましい実施態様に関して説明したが、そのような開示を限定的に解釈してはならない。種々の変形および改変は、上記開示を読むことによって本発明に属する技術分野における当業者には間違いなく明らかになるであろう。したがって、添付の請求の範囲は、本発明の真の精神および範囲から逸脱することなく、すべての変形および改変を包含する、と解釈されるべきものである。

Claims (5)

  1. 　電池の内部抵抗の測定方法であって、
    　前記電池を充電または放電する通電工程と、
    　前記充電または前記放電の終了時およびそれ以降の前記電池の開回路電圧を測定する測定工程と、
    　前記測定工程で測定された前記開回路電圧の電圧変化と、前記終了時において前記充電または前記放電のために前記電池に流れていた電流値とに基づいて、前記内部抵抗に含まれる少なくとも１つの抵抗成分を個別に算出する算出工程とを含み、
    　前記算出工程において、前記終了時からの経過時間の平方根を横軸とし前記開回路電圧を縦軸としたグラフにおいて前記電圧変化をプロットすることによって得られる線の傾きに基づいて、前記少なくとも１つの抵抗成分を算出する、電池の内部抵抗の測定方法。
  2. 　前記抵抗成分は、前記電流値と複数の電圧値とを用いて算出され、
    　前記複数の電圧値は、
    　　前記終了時の前記開回路電圧である基準電圧値と、
    　　前記線に現れる少なくとも１つの直線状の部分に沿った少なくとも１つの直線を前記グラフにおいて前記終了時まで補外することによって得られる少なくとも１つの電圧値とを含む、請求項１に記載の測定方法。
  3. 　前記複数の電圧値のうち隣接する２つの電圧値の電圧差を前記電流値で割ることによって前記抵抗成分を求める、請求項２に記載の測定方法。
  4. 　前記測定工程において、所定の時間毎、または、前記電圧変化が所定値に到達する毎に前記開回路電圧を測定する、請求項１または２に記載の測定方法。
  5. 　前記測定工程において、前記終了時から少なくとも１０秒経過するまでは、０．１秒ごと、または、前記電圧変化が５ｍＶに到達する毎に、前記開回路電圧を測定する、請求項１または２に記載の測定方法。
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