WO2024028050A1 - Verfahren zur herstellung einer hopfenextrakt-emulsion, damit hergestellte hopfenextrakt-emulsion, lebensmittel und entsprechende verwendungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer hopfenextrakt-emulsion, damit hergestellte hopfenextrakt-emulsion, lebensmittel und entsprechende verwendungen Download PDF

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WO2024028050A1
WO2024028050A1 PCT/EP2023/069274 EP2023069274W WO2024028050A1 WO 2024028050 A1 WO2024028050 A1 WO 2024028050A1 EP 2023069274 W EP2023069274 W EP 2023069274W WO 2024028050 A1 WO2024028050 A1 WO 2024028050A1
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WO
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hop
extract
hop extract
emulsion
mixture
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Application number
PCT/EP2023/069274
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Inventor
Frank PEIFER
Original Assignee
Simon H. Steiner, Hopfen, GmbH
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12C—BEER; PREPARATION OF BEER BY FERMENTATION; PREPARATION OF MALT FOR MAKING BEER; PREPARATION OF HOPS FOR MAKING BEER
    • C12C3/00—Treatment of hops
    • C12C3/04—Conserving; Storing; Packing
    • C12C3/08—Solvent extracts from hops
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12C—BEER; PREPARATION OF BEER BY FERMENTATION; PREPARATION OF MALT FOR MAKING BEER; PREPARATION OF HOPS FOR MAKING BEER
    • C12C3/00—Treatment of hops
    • C12C3/04—Conserving; Storing; Packing
    • C12C3/08—Solvent extracts from hops
    • C12C3/10—Solvent extracts from hops using carbon dioxide

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a hop extract emulsion according to claim 1, a hop extract emulsion produced therewith according to claim 11, a food produced therewith or a precursor thereof according to claim 13, and the uses according to claims 14 to 18.
  • Hops and hop products made from them have a wide range of possible uses, with the vast majority being found in beer production. From a sensory perspective, the bitter and aromatic properties of hops describe the intended use of hops and the hop products made from them. For the two purposes mentioned, there are hop products that are used both in the hot area of the brewhouse and in the cold area of the cellar or filtration. Hop-flavored beers have been in increasing demand for several years. This development results in the need to provide the brewer with products that are as user-friendly as possible and have optimal availability of the aromatic substances. However, with conventional aroma-rich hop extracts or corresponding emulsions, segregation and separation of these products into two or more phases were repeatedly observed during storage, which is why the storage stability of such products is still a problem.
  • a-acids includes non-isomerized and isomerized a-acids.
  • “storage stable” or “long-term storage stable” is understood to mean the property of an emulsion, according to which, when the emulsion is stored at a temperature between 5 and 10 ° C for a period of at least 12 months, from the time the homogeneous emulsion is produced no separation of these occurs to form two phases that would be visible to the eye.
  • a process for producing a hop extract emulsion is claimed, at least with the steps: (k) providing a hop extract, preferably a CCh extract or an ethanol extract or a mixture of a COi extract and an ethanol extract;
  • step (1) Homogenizing or emulsifying the mixture resulting from step (1) using ultrasound, i.e. introducing ultrasound into the mixture, resulting in the hop extract emulsion.
  • solids that may be present and are not emulsifiable are separated from the hop extract emulsion according to the invention before storage or use.
  • the non-emulsifiable solids can be separated off particularly advantageously after the hop extract emulsion has cooled to a temperature between 0 and ⁇ 5 ° C.
  • the hop extract emulsion according to the invention resulting from step (m) of the process according to the invention is, when stored at a temperature between 5 and 10 ° C, surprisingly stable over a long period of time, namely at least 12 months, in the sense that there is no segregation of the homogeneous emulsion occurs with the formation of two phases that would be visible to the eye.
  • This property is also referred to below as “storage stable” or “long-term storage stable”.
  • the hop extract emulsion according to the invention obtained using the method according to the invention can be dissolved easily and in high yield in hot wort or cold beer or water or other aqueous media.
  • the hop extract emulsion according to the invention can easily be used in all areas of brewing, beverage production or in the production of other foods, in particular as an additive to precursors or to the end product of beverages and food. This is particularly true if the aromatizing properties of hops are the aim of use.
  • hop extract emulsion is limited to the components water and hop extract and that no other material ingredients other than hop extract and water are used in the entire process for producing the hop extract emulsion.
  • the starting material of the method according to the invention is a hop extract
  • little to no solid ballast, in particular hop lees is introduced into the brewing process, which is again laboriously extracted elsewhere from the wort or the beer would have to be removed.
  • This achieves a further advantage, namely that the otherwise high loss of wort or beer (up to 30% beer loss in the cold area is possible) when separating hop lees can be effectively avoided due to the excellent solubility of the hop extract suspension according to the invention.
  • the inventor has also found that the mixture of hop extract and water can be easily homogenized or emulsified over the entire mass ratio range of 40:60 to 95:5 (water:hop extract) and a storage-stable emulsion can be produced. If the mixture of hop extract and water consists of more than 60% hop extract, spontaneous or short-term segregation was determined, which means that with more than 60% hop extract in the mixture, long-term storage stability in the sense of the invention cannot currently be achieved (see also Fig. 5 and associated description). If the mass fraction of the hop extract is less than 10%, in particular less than 5%, the production of a homogeneous, Storage-stable emulsion is technically possible, but economically uninteresting as the water content increases.
  • a mass ratio range of 40:60 to 70:30 (water: hop extract) or 50:50 to 70:30 has proven to be particularly advantageous, which is a good compromise between homogenization ability, storage stability and economic efficiency.
  • the inventor has also found that optimal homogenization results of the extract-water emulsion can be achieved if the homogenization is only carried out with the introduction of ultrasound into the mixture. According to the method according to the invention, however, it cannot be ruled out that the ultrasound input is supported by stirring or pumping the emulsion or by both. Accordingly, the method according to the invention can be limited to the extent that only ultrasound or only ultrasound and stirring and/or pumping of the mixture are used for homogenization according to step (m). However, further measures to achieve or stabilize the homogeneous emulsion are not necessary and can be dispensed with.
  • a highly enriched, liquid hop aroma product can be achieved as the hop extract emulsion according to the invention, which can be used directly and undiluted in all stages of beer or beverage production.
  • the hop extract emulsion can be used without prior treatment such as heating or stirring.
  • the yields of hop aromatic substances are generally at least in the range of hop pellets.
  • the hop extract of step (k) can be obtained by at least the following steps: (a) providing a hop product in the form of a cone hop or hop pellet, preferably type 90 pellets;
  • step (d) preferably at least partially separating ⁇ -acids from the extract; wherein step (d) is carried out before or after step (c), preferably after step (c).
  • the extract remaining after carrying out step (c) or (d) is the hop extract.
  • the at least partial separation of a-acids from the extract after step (c) can be carried out by any method known to the person skilled in the art, preferably by the method described in US 2011/0 287 152 A1.
  • the hop extract to be used for the method according to the invention can be obtained in a variety of ways and is not subject to any particular restrictions.
  • the proportion of remaining ß-acids can become so high that at least some of the ß-acids have to be separated off in order to ensure homogenization.
  • the inventor has found that the higher the proportion of remaining ß-acids, the more difficult it is to achieve complete homogenization in step (m).
  • a mass ratio of water to hop extract of greater than 50:50 and up to 90:10, preferably greater than 50:50 and up to 80:20, can be provided in step (1).
  • the at least partial separation of ß-acids from the extract after step (d) can be carried out using any method known to the person skilled in the art, preferably according to the one in the specialist book by Forster, Biendl, Schönberger “Hopfen - From cultivation to beer”, suverlag Hans Carl GmbH, 1st edition, 2012, ISBN 978-3-418-00808-0, page 176, described procedures.
  • the inventor has observed that when the ß-acids are separated off using this process, some of the a-acids still remaining in the extract are also separated off.
  • a-acids it is preferred to separate a total of at least 90% by mass, better at least 99% by mass or even 100% by mass, of the a-acids from the extract in steps (c) and (d).
  • the method can have the following step:
  • step (e) separating the extract remaining after step (c) or (d) by distillation, the distillation residue obtained after carrying out step (e) being the hop extract.
  • hop extract By distilling the hop extract according to optional step (e), it is possible, if desired, to use a hop extract partially depleted of hop oils to process the method according to the invention.
  • the hop extract based on the distillation residue which can be obtained with this embodiment of the method according to the invention, can also be homogenized in water, as provided for in the invention. Due to the depletion of hop oils, the resulting emulsion is preferably not used for beer flavoring. Surprisingly, this hop extract emulsion is ideal as a natural foam inhibitor.
  • the product can be added to the wort in the brewhouse to avoid excessive foaming of the wort during boiling.
  • this product can also be added to the wort during fermentation to reduce or avoid foam formation in the fermentation tank.
  • the ⁇ -acids contained in the extract can be at least partially isomerized before step (c).
  • This process step can be carried out using any method known to those skilled in the art, preferably according to the one in the specialist book by Forster, Biendl, Schönberger “Hops - From Cultivation to Beer”, suverlag Hans Carl GmbH, 1st edition, 2012, ISBN 978-3-418-00808 -0, page 174, described procedure.
  • the method according to the invention can be limited in such a way that when carrying out steps (1) and (m) or during the entire method, no other substance, preferably no other fluid, in particular no other solvent, other than water, is brought into contact with the hop extract becomes.
  • contact of the hop extract or the mixture of hop extract and water with water vapor can be completely avoided. This reduces the thermal load and thus the risk of a possible reduction in the quality of the hop extract or the mixture.
  • the inventor has found that the separation of a solid layer or solid particles according to the optional steps (n) to (p) as follows described is made easier if the entry of water vapor into the mixture in steps (1) and (m) is completely avoided.
  • the power introduced into the mixture using ultrasound can be from 50 to 100 W/kg of the mixture.
  • the ultrasound used during homogenization according to the method according to the invention can have a frequency of 16 to 40 kHz, preferably 18 to 30 kHz.
  • the duration of homogenization can be from 0.5 to 20 minutes, preferably 1 to 10 minutes.
  • the inventor of the present invention has found that optimal homogenization of the hop extract-water mixture and the long-term storage stability described above is achieved.
  • a power of less than 50 W/kg to the mixture sufficient homogenization or long-term stability cannot be ensured.
  • the power input is greater than 100 W/kg of the mixture, the mixture may heat up too much and there is a risk of thermally-related quality losses with regard to the hop components of the mixture.
  • the ultrasonic frequency the inventor has found that resonances occur within the claimed ranges, in particular around 20 kHz, which facilitate the homogenization of the mixture.
  • the duration of the homogenization in the inventor's experience, sufficient homogenization cannot be reliably ensured with a duration of less than 1 minute, in particular less than 0.5 minutes. Technologically, there is no upper limit to the duration of the homogenization, but a limit of 20 minutes or even 10 minutes has proven to be an optimal compromise in the sense of complete homogenization on the one hand and a short process time and low energy or heat input on the other hand highlighted. Also from the perspective of the introduction of oxygen into the mixture, a shorter homogenization time, i.e. 20 minutes or shorter, preferably 10 minutes or shorter, is preferred.
  • the method according to the invention can be limited in such a way that the hop extract and the mixture of the hop extract and water do not each exceed a temperature of 70 ° C, preferably 60 ° C, preferably 58 ° C, in particular 50 ° C, or even these temperatures fall below.
  • the method according to the invention can be limited to heating the hop extract or the mixture of the hop extract and water to a temperature above 70 ° C, preferably above 60 ° C, preferably above 58 ° C, in particular above 50 ° C , omitted.
  • the mixture can be easily homogenized even at higher temperatures of greater than 50 ° C, such as 55 ° C, 58 ° C or 60 ° C, although at temperatures greater than 50 ° C or in particular greater than 60 °C, the homogenization effect is no longer better, but from these temperatures onwards, increased evaporation of valuable aromatic substances, such as hop oils, from the mixture to be homogenized can be observed, which can be undesirable depending on the objective and should therefore be avoided.
  • the inventor has observed in experiments that as long as the temperature of the mixture during homogenization does not exceed 50 ° C, there is virtually no influence on the content of the valuable hop aroma oils, such as myrcene, linalool, caryophyllene and humulene (measured using the EBC method 7.12) can be determined in the mixture. Yields of aromatic substances (hop oils) in the homogenization mixture of > 95% could be achieved. Therefore, in the process according to the invention it can preferably also be provided that the water has a temperature of 5 to 30 ° C, preferably 10 to 20 ° C, when mixed with the hop extract in step (1). This measure can advantageously help to keep the temperature of the mixture or the hop extract emulsion in step (m) at a temperature of below 60 ° C, better below 50 ° C, i.e. as low as possible, despite the energy input from the ultrasound.
  • the water has a temperature of 5 to 30 ° C, preferably 10 to 20 ° C, when mixed with the hop extract
  • step (n) cooling the homogenized mixture obtained from step (m) to a temperature between 0 and ⁇ 5 ° C;
  • step (p) skimming from the mixture a solid layer formed on the surface of the mixture or solid particles which have formed during step (n) or (o).
  • the hop extract emulsion according to the invention has a water content of 40 to 95% by mass, preferably 40 to 90% by mass, in particular 50 to 70% by mass.
  • the hop extract emulsion according to the invention is characterized by a low viscosity, namely 5 to 150 mPa-s, preferably 10 to 100 mPa s, in particular 20 to 50 mPa-s, measured at 20 ° C, shear rate of 120 1/s and according to DIN 53019, edition 2008-09.
  • the low viscosity of the hop extract emulsion according to the invention remains essentially stable over the entire storage period and changes only insignificantly (max. increase: 15%, based on the initial viscosity after homogenization has been completed, when stored for 12 months at a temperature between 5 and 10 °C).
  • hop extracts Concentrates
  • conventional hop extracts have a significantly higher viscosity of at least 200, in particular at least 300 mPa-s, measured at 50 ° C, shear rate of 120 1/s and according to DIN 53019, edition 2008-09.
  • At temperatures below 50 °C some of these are solid, i.e. insoluble. Due to the lower viscosity of the hop extract emulsion according to the invention compared to these conventional hop extracts, there is a wide range of uses for the hop extract emulsion according to the invention in the hot and especially in the cold area of the brewery or other food manufacturer.
  • the solubility in wort, beer or other foods or their precursors is improved, in particular a solution in a cold medium is only possible, ie at a temperature of the medium between 0 and 25 ° C.
  • major problems arise with the conventional hop extracts described above with regard to dissolving them, especially in cold media, such as cold wort or beer. Details on the determination of the viscosity, as carried out in the context of the present invention: The measurement was carried out with a Rheomat RI 20 (rotational viscometer), manufacturer: proRheo GmbH, Althengstett/Germany, according to DIN 53019, edition 2008-09.
  • the measurement was carried out with a defined measuring body (No. 3 with a diameter of 14 mm) and a measuring tube (No. 3 with a diameter of 18 mm).
  • the measuring body was immersed in a heatable water bath.
  • the water bath and thus the measuring body were heated to a temperature of 20 °C or 50 °C, depending on the hop extract, and the viscosity was measured on a rotary viscometer at a shear rate of 120 1/s.
  • the result is given in mPa-s (millipascal seconds) stating the measuring temperature (here: 20 °C or 50 °C) and the shear rate (here: 120 1/s).
  • the sum of the mass fractions of hop extract and water is at least 95%, preferably at least 98%, preferably at least 99%, in particular at least 99.5%, based on the total mass of the hop extract emulsion.
  • the hop extract emulsion according to the invention consists of the hop extract and water.
  • the hop extract emulsion if the hop extract emulsion is stored at a temperature of 5 to 10 ° C, the hop extract emulsion does not show any visible segregation into two phases within 12 months of production.
  • the object according to the invention is further achieved by a food or a precursor thereof, preferably a drink, in particular a wort or a beer, which contains the hop extract emulsion according to the invention or was produced using the hop extract emulsion according to the invention.
  • a food or a precursor thereof preferably a drink, in particular a wort or a beer, which contains the hop extract emulsion according to the invention or was produced using the hop extract emulsion according to the invention.
  • Emulsion-produced food preferably beverage, in particular beer, directly or at least analogously.
  • the object according to the invention is also achieved by the uses according to the invention.
  • the use of ultrasound to produce a hop extract emulsion is claimed, the hop extract emulsion containing or consisting of a hop extract and water. More specifically, this also includes the use of ultrasound to emulsify a mixture containing or consisting of hop extract and water.
  • the hop extract production and/or pretreatment
  • the hop extract emulsion can also be used individually or in any combination to limit the uses according to the invention.
  • the use according to the invention can be further specified according to one of claims 14 to 18 with one or more of the following optional features in any combination:
  • the mass ratio of water to hop extract is 40:60 to 95:5 (water.'hop extract), preferably 40:60 to 90:10, in particular 50:50 to 80:20 or 50:50 to 70:30;
  • the water when mixed with the hop extract in step (1), has a temperature of 5 to 30 °C, preferably 10 to 20 °C;
  • the mixture forming the hop extract emulsion consists of the hop extract and water, with no other additives or emulsifying aids, including water vapor, being added to the mixture;
  • the hop extract is prepared from a hop product according to steps (a) to (d) or (a) to (e) described above, wherein before step (c) the a-acids contained in the extract are not, partially or completely isomerized;
  • the hop extract emulsion consists of the hop extract and water
  • the power introduced by ultrasound into the mixture of hop extract and water is from 50 to 100 W/kg of the mixture
  • the ultrasound has a frequency of 16 to 40 kHz, preferably 18 to 30 kHz;
  • the duration of the ultrasound exposure is 0.5 to 20 minutes, preferably 1 to 10 minutes;
  • the hop extract and/or the mixture of the hop extract and water does not exceed a temperature of 70 °C, preferably 60 °C, in particular 50 °C;
  • the hop extract or the mixture of the hop extract and water is not heated to a temperature above 70 °C, preferably above 60 °C, in particular above 50 °C.
  • the use of ultrasound causes the creation of a homogeneous hop extract emulsion that is stable over the long term.
  • the use of ultrasound is particularly gentle on the product and, in particular, on the aroma due to the relatively low energy input and the associated small increase in temperature during the introduction, and is therefore associated with a small loss of aroma due to evaporation or thermal degradation.
  • the use of the hop extract emulsion according to the invention as an addition to a food or a precursor thereof, preferably to a drink, in particular to a wort or a beer, is claimed.
  • the inventor has recognized that adding the hop extract emulsion according to the invention or produced according to the invention to the wort before, during or after the treatment of the wort in the whirlpool, preferably between knocking the wort out of the brewing pan and cooling the wort in the wort cooler, is particularly advantageous is.
  • the inventor has found that, for example, when using the hop extract emulsion according to the invention when it is added to the wort in the whirlpool, the yield of individual hop oil components can be increased to up to 95%. In contrast, the yields of these hop oil components when using hop pellets type 90 in the whirlpool were only around 50%, although the same overall oil contents of the wort were added to both approaches (see Table 3 below).
  • the hop extract emulsion according to the invention or produced according to the invention can be added to the wort or the beer at one or more points in the cold area of the brewery, i.e. from the moment it is started with the yeast until the finished beer is filled into the containers intended for distribution .
  • This allows valuable hop components, especially the hop oil components, to be transferred into the beer in particularly high yields (see Table 4 below).
  • the addition of the hop extract emulsion according to the invention to the wort or to the beer during the main fermentation has proven to be particularly advantageous.
  • the hop extract emulsion can preferably be added at the beginning of the main fermentation, i.e. between pitching the wort with the yeast and the end of the second day of fermentation, preferably during the first 24 hours after pitching.
  • the hop extract emulsion when used according to the invention as described in this document, the yield of hop oil components, in particular esters, in the finished beer can be increased. This allows the fruity character of the resulting beers to be specifically enhanced and emphasized. According to the invention, this can also be done Use of the hop extract emulsion according to the invention to increase the yield of hop oil components and / or esters in the finished beer may be provided.
  • the invention claims the use of the hop extract emulsion according to the invention as a defoaming agent.
  • the hop extract emulsion according to the invention an excellent defoaming effect can be achieved on all types of foods or a precursor thereof that tend to form foam, but also on a variety of other substances, such as products or precursors from chemical, pharmaceutical, pertrochemical, microbiological production. This applies in particular if the hop extract emulsion was produced from a hop extract at least partially depleted in ⁇ -acids, ⁇ -acids and hop oils.
  • the hop extract emulsion according to the invention When using the hop extract emulsion according to the invention, there is no entry of vegetative hop material into the drink or other food or into a precursor thereof. In addition, there is almost no entry of nitrate into the drink or other food or into a precursor thereof. Furthermore, no particles are introduced into the end product, such as a beer or another drink, which would have to be laboriously removed. Furthermore, the beer losses that traditionally occur can be avoided by separating particles and hop trub during cold hopping. Finally, when using the hop extract emulsion according to the invention in the brewhouse (addition of the hop extract emulsion according to the invention to the wort), a smaller amount of hop trub occurs in the whirlpool, which makes separation easier and minimizes beer losses. Finally, the hop extract emulsion according to the invention can be used in a simple manner, for example by automated dosing in a closed system.
  • a hop extract was prepared in a conventional way by extraction with CO2 or ethanol. After the isomerization and separation of the a-acids from the hop extract, a large proportion of the ß-acids were also separated from the hop extract using a conventional method (variant Al).
  • a hop extract was produced in a conventional way by extraction with CO2 or ethanol. After the non-isomerized ⁇ -acids were separated from the hop extract, a large proportion of the ⁇ -acids were also separated from the hop extract using a conventional method.
  • the hop extract has a high to very high content of hop oils (15 to 45% by mass).
  • the viscous hop extract of the Al variant obtained as described above was mixed with water in a mass ratio of 50:50.
  • the resulting mixture was homogenized using the aforementioned ultrasonic device for 5 minutes at an amplitude of 100% and without pulsation at room temperature (400 watts; 20 kHz). The mixture was not cooled during homogenization. The mixture was measured to self-heat to around 50 °C during homogenization.
  • FIG. 1 the state of the mixture of the hop extract and water before homogenization according to the process according to the invention (approach A, variant Al) is shown on the left.
  • the mixture of hop extract (top; dark brown) and water (bottom) is clearly visible as a two-phase system.
  • the right half of FIG. 1 shows the state after the homogenization according to the invention has been carried out using ultrasound under the conditions mentioned above.
  • a single, homogeneous phase in a light beige color can be seen, which has flow properties similar to water.
  • Excreted waxes which can be seen floating on the surface, could be removed by simply skimming after cooling to a temperature between 0 and ⁇ 5 degrees Celsius.
  • the yield of aromatic substances (hop oils) was > 95% (see Table 1 below).
  • hop extract emulsion according to the invention produced in this way, no separation of the hop extract emulsion into two phases could be observed even after 12 months of storage at a temperature between 5 and 10 ° C, for example at 6 ° C.
  • the total oil content in the hop extract emulsion according to the invention has been reduced compared to the hop extract used due to the addition of water in accordance with the mixing ratio.
  • the homogenization according to the process according to the invention advantageously had almost no influence on the relative contents of the valuable hop aroma oils myrcene, linalool, caryophyllene and humulene (based on total oil, measured using the EBC 7.12 method).
  • a hop extract was prepared in a conventional way by extraction with CO2 or ethanol. After isomerization, the a-acids were extracted from the Hop extract separated using a conventional method. The ß-acids were left in the hop extract (variant Bl).
  • a hop extract was produced in a conventional way by extraction with CO2 or ethanol.
  • the a-acids were separated from the hop extract without pre-isomerization using a conventional method.
  • the ß-acids were left in the hop extract.
  • the resulting hop extract (variants B1 and B2), also called beta extract, only contains an insignificant proportion of bittering hop acids, but still has approximately the original ß-acid concentration.
  • the hop extract has a medium to high content of hop oils.
  • the hop extract can be hard and solid or highly viscous depending on the ambient temperature.
  • the hop extract of variant B1 obtained as described above was mixed with water in a mass ratio of 50:50.
  • the resulting mixture was homogenized using the aforementioned ultrasonic device for 5 minutes at an amplitude of 100% and without pulsation at room temperature (400 watts; 20 kHz).
  • the mixture was not cooled during homogenization.
  • the mixture was measured to self-heat to around 50 °C during homogenization.
  • Fig. 2 on the left is the state of the mixture of the hop extract and water before homogenization according to the method according to the invention according to approach B, variant B1.
  • the mixture of hop extract (bottom; brown) and water (top) is clearly shown as a two- Phase system recognizable.
  • 2 (bottle) shows the state of the mixture after the homogenization according to the invention has been carried out using ultrasound under the conditions mentioned above and after the separation of hard, insoluble lumps with a high concentration of ß-acids that have precipitated during the homogenization , shown. It's a single one homogeneous phase of light beige color can be seen, which has flow properties similar to water.
  • hop extract emulsion The yield of aromatic substances (hop oils) was ⁇ 80% (see Table 2 below). With the hop extract emulsion according to the invention produced in this way, no separation of the hop extract emulsion into two phases could be observed even after 12 months of storage at a temperature between 5 and 10 ° C, for example at 6 ° C.
  • the content of the total oil in the hop extract emulsion according to the invention has also been reduced compared to the hop extract used in approach B, variant B1, due to the addition of water. It was also observed that the content of ß-acids in the homogenized hop extract emulsion was greatly reduced due to the precipitation of solids.
  • a hop extract was prepared in a conventional way by extraction with CO2 or ethanol. After isomerization, the a-acids were separated from the hop extract using a conventional method. The ß-acids were largely removed from the hop extract in a conventional manner. Furthermore, 50 to 80% of the hop oil content was separated from the hop extract by distillation (variant CI).
  • a hop extract was produced in a conventional way by extraction with CO2 or ethanol.
  • the a-acids were obtained from the hop extract without pre-isomerization from the hop extract with a separated using a conventional method.
  • the ß-acids were largely removed from the hop extract in a conventional manner.
  • 50 to 80% of the hop oil content was separated from the hop extract by distillation.
  • the resulting hop extract (variants CI and C2), also called de-oiled aroma extract, only contains an insignificant proportion of bittering hop acids and only a maximum of 1/3 to 1/2 of the original ß-acid concentration.
  • the hop extract has a very low to low hop oil content.
  • the hop extract can be pasty or semi-solid depending on the ambient temperature.
  • the hop extract of variant CI obtained as described above was mixed with water in a mass ratio of 500:30 (water: hop extract).
  • the resulting mixture was homogenized using the aforementioned ultrasonic device for 5 minutes at an amplitude of 100% and without pulsation at room temperature (400 watts; 20 kHz).
  • the mixture was not cooled during homogenization.
  • the mixture was measured to self-heat to around 50 °C during homogenization.
  • Fig. 3 the state of the mixture of the hop extract and water is shown at the top left before homogenization according to the method according to the invention according to approach C, variant CI.
  • the mixture of hop extract (below; dark brown) and water (above) is clearly visible as a two-phase system.
  • Fig. 3 at the top right the state of the mixture is shown after 2 minutes of homogenization, and at the bottom left, after 5 minutes of homogenization (ie, after completion of the ultrasound treatment). This experimental approach shows that an ultrasound treatment of 2 minutes is not sufficient to achieve a homogeneous emulsion.
  • non-emulsifiable solids and waxes which were present floating on the surface after cooling to a temperature between 0 and ⁇ 5 degrees Celsius, could be removed by simply skimming.
  • the homogenized and from the remaining solids Freed hop extract emulsion is shown in the bottled state in the bottom right of Fig. 3. A single, homogeneous phase of light beige color is visible, which has flow properties similar to water.
  • hop extract emulsion according to the invention produced in this way, no separation of the hop extract emulsion into two phases could be observed even after 12 months of storage at a temperature between 5 and 10 ° C, for example at 6 ° C.
  • Fig. 4 The foam-retarding effect is shown in Fig. 4.
  • the glass on the left contains a beer without adding the hop extract emulsion according to approach C, variant CI (zero sample)
  • the glass in the middle contains the same beer
  • the 5 g / hl of the hop extract emulsion according to approach C, variant CI was added
  • the glass on the right contains the same beer to which 10 g / hl of the hop extract emulsion according to approach C variant CI was added.
  • the recording was taken 25 seconds after the hop extract emulsion was added at the same time.
  • the amount of foam decreases as the amount of hop extract emulsion is added, with a clear decrease in the head of the beer being observed even with an addition of 5 g/hl and in particular with an addition of 10 g/hl is.
  • Fig. 5 shows the result of the homogenization test after 5 minutes of ultrasound treatment: the beaker in the right half of the picture contains the approach according to the invention with a mixing ratio of 40:60 (water: extract), which led to a homogeneous and storage-stable hop extract emulsion (homogeneous phase with light beige color).
  • the beaker in the left half of the picture contains the batch not according to the invention with a mixing ratio of 30:70 (water.extract), which was produced in exactly the same way apart from the different mixing ratio.
  • a mixing ratio of 30:70 water.extract
  • spontaneous separation and the formation of two easily recognizable phases occurred immediately after the end of the ultrasound treatment (top: dark brown extract phase; bottom: light beige liquid phase). This meant that a homogeneous hop extract emulsion could not be produced for this mixing ratio.
  • hop extract emulsion according to the invention was added to the wort in the whirlpool at the start of filling the whirlpool.
  • hops were added to the wort under the same conditions as in the approach according to the invention in the form of pellets type 90 and in the form of a hop extract, as is also provided in step (k) of the method according to the invention for producing the hop extract emulsion according to the invention.
  • hop oil * Addition of the hop products based on the total amount of hop oils, measured according to EBC 7.10: The same amounts of hop oil (g/hl) from the same hop variety were always added in the product comparisons.
  • ** Determination of the concentration of the components using GC-MS according to the in-house method of Hallertau Hopfenveredelungsgesellschaft m.b.H., method “HHV 46 - aromatic substances in beer”.
  • the concentrations of hop aromatic substances, i.e. terpenes, esters, terpene alcohols and ketones, in the approach in which the hop extract emulsion according to the invention was added to the wort are compared to the approaches in which either Hop pellets or hop extract was added, increased significantly and are usually many times over. From this it can be concluded be that the concentration of the examined hop aromatic substances in the wort can be significantly increased by adding the hop extract emulsion according to the invention compared to conventional hop products when added to the wort in the whirlpool under otherwise identical experimental conditions and that the hop extract emulsion according to the invention has good and rapid solubility in Has spice.
  • hop oil * Addition of the hop products based on the total amount of hop oils, measured according to EBC 7.10: The same amounts of hop oil (g/hl) from the same hop variety were always added in the product comparisons.
  • ** Determination of the concentration of the components using GC-MS according to the in-house method of Hallertau Hopfenveredelungsgesellschaft m.b.H., method “HHV 46 - aromatic substances in beer”.
  • the concentrations of hop aromatic substances, i.e. terpenes, esters, terpene alcohols and ketones, in the finished beer can be achieved using the described cold hopping with conventional hop products such as
  • Pellet Type 90 significantly compared to the control beer without hopping in the cold range increase.
  • the hop extract emulsion according to the invention was added to the fermenting wort, even higher concentrations, depending on the parameters up to a factor of 3, were achieved compared to the approach with pellet type 90, especially for the esters.
  • the highly soluble terpene alcohols linalool and geraniol are present in almost the same concentrations in the pellet type 90 and in the hop extract emulsion, as expected.
  • terpene alcohols such as nerol, citronellol and terpineol, which contribute floral and citrus-like notes to the beer aroma
  • nerol, citronellol and terpineol which contribute floral and citrus-like notes to the beer aroma
  • the explanation for this phenomenon can most likely be found in the so-called biotransformation of terpene alcohols and their precursor substances, which is described in this scientific publication: Takoi K, Koie K, Itoga Y, Katayama Y, Shimase M, Nakayama Y, Watari J. Biotransformation of hop-derived monoterpene alcohols by lager yeast and their contribution to the flavor of hopped beer, Journal of agricultural and food chemistry, 2010 Apr 28;58(8):5050-8.
  • esters show significantly higher values in beer that was produced with the hop extract emulsion according to the invention. This led to a more intense fruit note and a clear preference for this beer from a sensory point of view.
  • the inventor made these observations regardless of the composition of the respective base seasoning.
  • the test results listed above show that the hop extract emulsion according to the invention is ideal for increasing the yield and/or concentration of hop oil components in the wort or beer.

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Abstract

Beansprucht wird ein Verfahren zur Herstellung einer Hopfenextrakt-Emulsion, wenigstens mit den Schritten: Bereitstellen eines Hopfenextrakts, Mischen des Hopfenextrakts mit Wasser, wobei das Massenverhältnis von Wasser zu Hopfenextrakt von 40:60 bis 95:5 (Wasser:Hopfenextrakt) beträgt, und Homogenisieren des resultierenden Gemisches unter Verwendung von Ultraschall, woraus die Hopfenextrakt-Emulsion resultiert. Ferner werden die erfindungsgemäß hergestellte Hopfenextrakt-Emulsion, damit hergestellte Getränke und Lebensmittel und entsprechende Verwendungen beansprucht.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Herstellung einer Hopfenextrakt-Emulsion, damit hergestellte Hopfenextrakt-Emulsion, Lebensmittel und entsprechende Verwendungen
Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Hopfenextrakt-Emulsion nach Anspruch 1, eine damit hergestellte Hopfenextrakt- Emulsion nach Anspruch 11, ein damit hergestelltes Lebensmittel oder eine Vorstufe desselben nach Anspruch 13, und die Verwendungen nach den Ansprüchen 14 bis 18.
Stand der Technik
Hopfen und daraus hergestellte Hopfenprodukte besitzen vielseitige Anwendungsmöglichkeiten, wobei der weitaus größte Teil im Rahmen der Bierherstellung zu finden ist. Sensorisch beschreiben die Bitter- und Aromaeigenschaften des Hopfens den Einsatzzweck des Hopfens und der daraus hergestellten Hopfenprodukte. Für die beiden genannten Einsatzzwecke existieren Hopfenprodukte die sowohl im Heißbereich des Sudhauses als auch im Kaltbereich des Kellers oder der Filtration eingesetzt werden. Seit einigen Jahren werden hopfenaromatische Biere mehr und mehr nachgefragt. Aus dieser Entwicklung heraus ergibt sich die Notwendigkeit, möglichst anwendungsfreundliche Produkte mit einer optimalen Verfügbarkeit der Aromastoffe dem Brauer zur Verfügung zu stellen. Bei herkömmlichen aromareichen Hopfenextrakten oder entsprechenden Emulsionen wurden jedoch während der Lagerung derselben immer wieder eine Entmischung und Trennung dieser Produkte in zwei oder mehr Phasen beobachtet, weswegen die Lagerstabilität derartiger Produkte immer noch ein Problem darstellt.
Aufgabe der Erfindung Es ist folglich eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das die Herstellung einer Hopfenextrakt- Emulsion erlaubt, welches sich bei einer Lagerung über mehrere Monate bei 5 bis 10 °C nicht sichtbar entmischt, d.h., welche trotz mehrmonatiger Lagerung bei 5 bis 10 °C keine mit dem Auge erkennbare Phasentrennung zeigt. Es ist ferner eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine entsprechende Hopfenextrakt-Emulsion bereitzustellen. Darüber hinaus ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein mit der Hopfenextrakt-Emulsion hergestelltes Lebensmittel oder eine Vorstufe dafür und entsprechende Verwendungen bereitzustellen.
Definitionen
Im Rahmen dieser Erfindung schließt der Begriff „a-Säuren“ nicht-isomerisierte und isomerisierte a-Säuren ein.
Im Rahmen dieser Erfindung wird unter „lagerstabil“ oder „langzeitlagerstabil“ die Eigenschaft einer Emulsion verstanden, wonach bei einer Lagerung der Emulsion bei einer Temperatur zwischen 5 und 10 °C über einen Zeitraum von mindestens 12 Monaten, ab dem Zeitpunkt der Herstellung der homogenen Emulsion keine Entmischung derselben unter Bildung zweier Phasen, die mit dem Auge erkennbar wären, auftritt.
Kurzfassung der Erfindung
Die vorstehend genannte Aufgabe wird durch die Gegenstände der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausführungsforrnen der vorliegenden Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
In verfahrenstechnischer Hinsicht wird die Aufgabe durch das Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. So wird ein Verfahren zur Herstellung einer Hopfenextrakt-Emulsion beansprucht, wenigstens mit den Schritten: (k) Bereitstellen eines Hopfenextrakts, vorzugsweise eines CCh-Extrakts oder eines Ethanol-Extrakts oder eines Gemisches aus einem COi-Extrakt und einem Ethanol-Extrakt;
(l) Mischen des Hopfenextrakts mit Wasser, wobei das Massenverhältnis von Wasser zu Hopfenextrakt von 40:60 bis 95:5 (Wasser:Hopfenextrakt), vorzugsweise 40:60 bis 90:10, insbesondere 50:50 bis 70:30, beträgt; und
(m) Homogenisieren bzw. Emulgieren des aus Schritt (1) resultierenden Gemisches unter Verwendung von Ultraschall, d.h., unter Eintrag von Ultraschall in das Gemisch, woraus die Hopfenextrakt- Emulsion resultiert.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann optional vorgesehen sein, dass Feststoffe, die ggf. vorhanden sind und nicht emulgierbar sind, vor der Lagerung oder der Verwendung aus der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion abgetrennt werden. Besonders vorteilhaft kann die Abtrennung der nicht emulgierbaren Feststoffe nach Abkühlen der Hopfenextrakt-Emulsion auf eine Temperatur zwischen 0 und < 5 °C erfolgen.
Die aus dem Schritt (m) des erfindungsgemäßen Verfahrens resultierende, erfindungsgemäße Hopfenextrakt- Emulsion ist bei Lagerung bei einer Temperatur zwischen 5 und 10 °C überraschenderweise über einen langen Zeitraum, nämlich mindestens 12 Monate, stabil in dem Sinne, dass keine Entmischung der homogenen Emulsion unter Bildung zweier Phasen, die mit dem Auge erkennbar wären, auftritt. Diese Eigenschaft wird nachfolgend auch als „lagerstabil“ oder „langzeitlagerstabil“ bezeichnet.
Darüber hinaus lässt sich die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnene, erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion in heißer Würze oder kaltem Bier oder Wasser oder anderen wässrigen Medien problemlos und in hoher Ausbeute lösen. Hierdurch kann die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion problemlos in allen Bereichen der Brauerei, der Getränkeherstellung oder bei der Herstellung anderer Lebensmittel, insbesondere als Zusatz zu Vorstufen oder zum Endprodukt von Getränken und Lebensmitteln, eingesetzt werden. Dies gilt insbesondere dann, wenn die aromatisierenden Eigenschaften des Hopfens Ziel der Verwendung sind.
Erstaunlicherweise reicht zur Herstellung der homogenisierten Hopfenextrakt- Emulsion Wasser, vorzugsweise Trink-, Brauchwasser oder Brauwasser, insbesondere entmineralisiertes Brauwasser, aus. Keine weiteren stofflichen Zusätze sind zur Erzielung der Homogenität und der vorstehend beschriebenen Langzeitlagerstabilität der Hopfenextrakt-Emulsion erforderlich. Daher kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorgesehen sein, dass die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion auf die Bestandteile Wasser und Hopfenextrakt beschränkt ist und im gesamten Verfahren zur Herstellung der Hopfenextrakt-Emulsion keine weiteren stofflichen Zutaten außer Hopfenextrakt und Wasser eingesetzt werden.
Zudem wird bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion aufgrund der Tatsache, dass Ausgangsstoff des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Hopfenextrakt ist, wenig bis kein Feststoff-Ballast, insbesondere Hopfentrub, in den Brauprozess eingebracht, der an anderer Stelle wieder aufwendig aus der Würze oder den Bier entfernt werden müsste. Hierdurch wird ein weiterer Vorteil erzielt, nämlich dass der ansonsten hohe Verlust an Würze oder Bier (bis zu 30 % Bierverlust im Kaltbereich sind möglich) bei der Abtrennung von Hopfentrub aufgrund der hervorragenden Löslichkeit der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt- Suspension wirksam vermieden werden kann.
Der Erfinder hat ferner herausgefunden, dass sich das Gemisch aus Hopfenextrakt und Wasser über den gesamten Massenverhältnis-Bereich von 40:60 bis 95:5 (Wasser:Hopfenextrakt) problemlos homogenisieren bzw. emulgieren lässt und eine lagerstabile Emulsion herstellen lässt. Besteht das Gemisch aus Hopfenextrakt und Wasser zu mehr als 60 % Hopfenextrakt, so wurde eine spontane oder kurzfristige Entmischung festgestellt, mithin ist bei mehr als 60 % Hopfenextrakt im Gemisch die Langzeitlagerstabilität im Sinne der Erfindung derzeit nicht erzielbar (vgl. auch Fig. 5 und zugehörige Beschreibung). Bei einem Massenanteil des Hopfenextrakts von weniger als 10 %, insbesondere bei weniger als 5 %, ist die Herstellung einer homogenen, lagerstabilen Emulsion zwar technisch möglich, jedoch mit steigendem Wasseranteil wirtschaftlich uninteressant.
Als besonders vorteilhaft hat sich ein Massenverhältnis-Bereich von 40:60 bis 70:30 (Wasser:Hopfenextrakt) oder 50:50 bis 70:30 herausgestellt, der einen guter Kompromiss zwischen Homogenisierungsfahigkeit, Lagerstabilität und Wirtschaftlichkeit ist.
Der Erfinder hat ferner festgestellt, dass sich optimale Homogenisierungsergebnisse der Extrakt-Wasser-Emulsion erzielen lassen, wenn die Homogenisierung nur mit Ultraschall-Eintrag ins Gemisch durchgeführt wird. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist jedoch nicht ausgeschlossen, dass der Ultraschall- Eintrag durch Rühren oder Umpumpen der Emulsion oder durch beides unterstützt wird. Entsprechend kann das erfindungsgemäße Verfahren dahingehend beschränkt sein, dass zum Homogenisieren gemäß Schritt (m) ausschließlich Ultraschall oder ausschließlich Ultraschall und Rühren und/oder Umpumpen des Gemisches verwendet wird. Weitere Maßnahmen zur Erzielung oder Stabilisierung der homogenen Emulsion sind jedoch nicht erforderlich und auf sie kann verzichtet werden.
Im Ergebnis kann mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens als die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion ein hochangereichertes, flüssiges Hopfen- Aromaprodukt erzielt werden, dass direkt und unverdünnt in allen Abschnitten der Bieroder Getränkeherstellung einsetzbar ist. Die Hopfenextrakt-Emulsion kann ohne eine vorherige Behandlung wie Erwärmen oder Rühren eingesetzt werden. Die Ausbeuten an Hopfenaromastoffen liegen, je nach Einsatzzeitpunkt und Prozess, im Allgemeinen mindestens im Bereich von Hopfenpellets.
Vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
So kann in dem erfindungsgemäßen Verfahren der Hopfenextrakt des Schritts (k) durch wenigstens die nachfolgenden Schritte erhalten werden: (a) Bereitstellen eines Hopfenprodukts in Gestalt eines Doldenhopfens oder Hopfenpellets, vorzugsweise Pellets des Typs 90;
(b) Herstellen eines Extrakts aus dem Hopfenprodukt, vorzugsweise Herstellen eines CCh-Extrakts aus dem Hopfenprodukt unter Verwendung von überkritischem CO2 oder Herstellen eines Ethanol-Extrakts aus dem Hopfenprodukt unter Verwendung von Ethanol;
(c) wenigstens teilweises Abtrennen von a-Säuren aus dem Extrakt; und
(d) vorzugsweise wenigstens teilweises Abtrennen von ß-Säuren aus dem Extrakt; wobei der Schritt (d) vor oder nach Schritt (c), vorzugsweise nach Schritt (c), durchgeführt wird. Dabei ist das nach Durchführung des Schritts (c) oder (d) zurückbleibende Extrakt das Hopfenextrakt.
Verfahren zum Herstellen eines Hopfenprodukts in Gestalt eines Doldenhopfens oder Hopfenpellets, welche zu den Hopfenprodukten nach Schritt (a) führen, sind die üblichen, dem Fachmann hinlänglich bekannten Verfahren.
Verfahren zum Herstellen eines Extrakts aus dem Hopfenprodukt, das für den Schritt (b) oder (k) des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden kann, sind dem Fachmann beispielsweise aus dem Fachbuch von Forster, Biendl, Schönberger „Hopfen - Vom Anbau bis zum Bier“, Fachverlag Hans Carl GmbH, 1. Auflage, 2012, ISBN 978- 3-418-00808-0, Seiten 135 bis 160, bekannt.
Das wenigstens teilweise Abtrennen von a-Säuren aus dem Extrakt nach Schritt (c) kann nach jedem dem Fachmann bekannten Verfahren, vorzugsweise nach den in der Druckschrift US 2011/0 287 152 Al beschriebenen Verfahren, erfolgen.
Ferner kann es beim erfindungsgemäßen Verfahren vorgesehen sein, dass zwischen den Schritten (b) und (c) eine teilweise oder vollständige Isomerisierung der im Extrakt vorhandenen a-Säuren erfolgt, was aber nicht zwingend erforderlich ist. Die vorstehend erläuterten Optionen zeigen, dass das für das erfindungsgemäße Verfahren einzusetzende Hopfenextrakt auf vielfältige Weise gewonnen werden kann und keinen besonderen Beschränkungen unterliegt. Nach Abtrennung des überwiegenden Teils der a-Säuren kann der Anteil der verbleibenden ß-Säuren so hoch werden, dass ein wenigstens teilweises Abtrennen der ß-Säuren erforderlich ist, um ein Homogenisieren sicherzustellen. Der Erfinder hat festgestellt, dass, je höher der Anteil der verbleibenden ß-Säuren, desto schwieriger eine vollständige Homogenisierung in Schritt (m). Daher kann gerade bei einem hohen Anteil an verbleibenden ß-Säuren erfindungsgemäß vorgesehen sein, in Schritt (1) ein Massenverhältnis von Wasser zu Hopfenextrakt von größer 50:50 und bis zu 90:10, vorzugsweise größer 50:50 und bis zu 80:20, (Wasser:Hopfenextrakt), einzustellen.
Das wenigstens teilweise Abtrennen von ß-Säuren aus dem Extrakt nach Schritt (d) kann nach jedem dem Fachmann bekannten Verfahren, vorzugsweise nach dem im Fachbuch von Forster, Biendl, Schönberger „Hopfen - Vom Anbau bis zum Bier“, Fachverlag Hans Carl GmbH, 1. Auflage, 2012, ISBN 978-3-418-00808-0, Seite 176, beschriebenen Verfahren, erfolgen. Der Erfinder hat beobachtet, dass bei einer Abtrennung der ß-Säuren nach diesem Verfahren auch ein Teil der noch im Extrakt verbliebenen a-Säuren mit abgetrennt wird.
Erfindungsgemäß ist bevorzugt, in den Schritten (c) und (d) insgesamt wenigstens 90 Massen-%, besser wenigstens 99 Massen-% oder sogar 100 Massen-%, der a-Säuren aus dem Extrakt abzutrennen.
Ferner kann das Verfahren den nachfolgenden Schritt aufweisen:
(e) Auftrennen des nach dem Schritt (c) oder (d) zurückbleibenden Extrakts durch Destillation, wobei der nach Durchführung des Schritts (e) erhaltene Destillationsrückstand das Hopfenextrakt ist.
Durch die Destillation des Hopfenextrakts gemäß dem optionalen Schritt (e) ist es möglich, wenn gewünscht, ein an Hopfenölen teilweise abgereichertes Hopfenextrakt mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zu verarbeiten. Das auf dem Destillationsrückstand basierende Hopfenextrakt, das mit dieser Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens gewonnen werden kann, ist ebenfalls in Wasser homogenisierbar, wie erfindungsgemäß vorgesehen. Aufgrund der Abreicherung der Hopfenöle wird die resultierende Emulsion bevorzugt nicht zur Bieraromatisierung eingesetzt. Überraschenderweise eignet sich diese Hopfenextrakt-Emulsion hervorragend als natürliche Schaumbremse. So kann das Produkt beispielsweise der Würze im Sudhaus zugegeben werden, um ein übermäßiges Schäumen der Würze während der Kochung zu vermeiden. Des Weiteren kann dieses Produkt auch der Würze während der Gärung zugegeben werden, um die Schaumbildung im Gärtank herabzusetzen oder zu vermeiden.
Weiter können beim erfindungsgemäßen Verfahren vor dem Schritt (c) die im Extrakt enthaltenen a-Säuren wenigstens teilweise isomerisiert werden. Dieser Verfahrensschritt kann nach jedem dem Fachmann bekannten Verfahren, vorzugsweise nach dem im Fachbuch von Forster, Biendl, Schönberger „Hopfen - Vom Anbau bis zum Bier“, Fachverlag Hans Carl GmbH, 1. Auflage, 2012, ISBN 978-3-418-00808-0, Seite 174, beschriebenen Verfahren, erfolgen.
Darüber hinaus kann das erfindungsgemäße Verfahren dahingehend beschränkt sein, dass bei der Durchführung der Schritte (1) und (m) oder während des gesamten Verfahrens kein anderer Stoff, vorzugsweise kein anderes Fluid, insbesondere kein anderes Lösungsmittel, außer Wasser mit dem Hopfenextrakt in Kontakt gebracht wird. Auch ist erfindungsgemäß vorteilhaft nicht erforderlich, Wasserdampf oder andere Emulgierhilfen mit Ausnahme von Ultraschall beim erfindungsgemäßen Verfahren zu verwenden, sodass beim erfindungsgemäßen Verfahren die Verwendung von Wasserdampf, beispielsweise, um das Emulgieren zu erleichtern, ausgeschlossen werden kann. Überhaupt kann erfindungsgemäß ein Kontakt des Hopfenextrakts oder des Gemischs aus Hopfenextrakt und Wasser mit Wasserdampf vollständig vermieden werden. Dies senkt die thermische Belastung und damit die Gefahr einer möglichen Qualitätsminderung des Hopfenextrakts bzw. des Gemischs. Darüber hinaus hat der Erfinder festgestellt, dass die Abtrennung einer Feststoffschicht oder von Feststoffpartikeln gemäß den optionalen Schritten (n) bis (p) wie nachfolgend beschrieben erleichtert wird, wenn auf den Eintrag von Wasserdampf ins Gemisch bei den Schritten (1) und (m) vollständig verzichtet wird.
Ferner kann beim erfindungsgemäßen Verfahren die mittels Ultraschalls in das Gemisch eingebrachte Leistung von 50 bis 100 W/kg des Gemischs sein.
Der beim Homogenisieren nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Ultraschall kann eine Frequenz von 16 bis 40 kHz, vorzugsweise 18 bis 30 kHz, aufweisen.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann die Dauer des Homogenisierens von 0,5 bis 20 Minuten, vorzugsweise 1 bis 10 Minuten, betragen.
Der Erfinder der vorliegenden Erfindung hat herausgefunden, dass unter Einhaltung eines, zweier, bevorzugt aller der vorstehend genannten Bereiche in Bezug auf die in das Gemisch per Ultraschall eingebrachte Leistung, die Ultraschallfrequenz und die Dauer der Homogenisierung eine optimale Homogenisierung des Hopfenextrakt-Wasser- Gemischs und die vorstehend beschriebene Langzeitlagerstabilität erzielt wird. Bei der Einbringung einer Leistung von weniger als 50 W/kg des Gemischs kann eine ausreichende Homogenisierung oder Langzeitstabilität nicht sichergestellt sein. Ist die eingebrachte Leistung dagegen größer als 100 W/kg des Gemischs, erwärmt sich das Gemisch möglicherweise zu stark und es besteht die Gefahr thermisch bedingter Qualitätseinbußen hinsichtlich der Hopfenbestandteile des Gemischs. In Bezug auf die Ultraschallfrequenz hat der Erfinder herausgefunden, dass innerhalb der beanspruchten Bereiche, insbesondere um 20 kHz, Resonanzen auftreten, die die Homogenisierung des Gemischs erleichtern. In Bezug auf die Dauer der Homogenisierung kann nach der Erfahrung des Erfinders eine ausreichende Homogenisierung bei einer Dauer von kürzer als 1 Minute, insbesondere kürzer als 0,5 Minuten, nicht zuverlässig sichergestellt werden. Technologisch ist die Dauer der Homogenisierung nach oben nicht beschränkt, jedoch hat sich eine Beschränkung auf 20 Minuten oder sogar auf 10 Minuten als optimaler Kompromiss im Sinne einer vollständigen Homogenisierung einerseits und einer kurzen Verfahrensdauer und eines geringen Energie- bzw. Wärmeeintrags andererseits herausgestellt. Auch unter dem Aspekt des Sauerstoffeintrags in das Gemisch ist eine kürzere Homogenisierungsdauer, also 20 Minuten oder kürzer, vorzugsweise 10 Minuten oder kürzer, bevorzugt.
Darüber hinaus kann das erfindungsgemäße Verfahren dahingehend beschränkt sein, dass das Hopfenextrakt und das Gemisch aus dem Hopfenextrakt und Wasser jeweils eine Temperatur von 70 °C, vorzugsweise 60 °C, vorzugsweise 58 °C, insbesondere 50 °C, nicht überschreiten oder diese Temperaturen sogar unterschreiten. Alternativ oder zusätzlich hierzu kann das erfindungsgemäße Verfahren dahingehend beschränkt sein, dass ein Erwärmen des Hopfenextrakts oder des Gemisches aus dem Hopfenextrakt und Wasser auf eine Temperatur über 70 °C, vorzugsweise über 60 °C, vorzugsweise über 58 °C, insbesondere über 50 °C, unterbleibt.
Die Beschränkung der Temperatur, welcher das Hopfenextrakt und/oder das Gemisch ausgesetzt sind, dient vorteilhaft dazu, Qualitätseinbußen durch negativen thermischen Einfluss zu vermeiden und die hohe Qualität des Hopfenextrakts aufrechtzuerhalten. So hat der Erfinder erkannt, dass sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren das Gemisch auch bei höheren Temperaturen von größer 50 °C, wie beispielsweise 55 °C, 58 °C oder 60 °C, problemlos homogenisieren lässt, allerdings wird bei Temperaturen von größer 50 °C oder insbesondere größer 60 °C die Homogenisierungswirkung nicht mehr besser, jedoch ist ab diesen Temperaturen eine verstärkte Ausdampfung von wertgebenden Aromastoffen, wie beispielsweise Hopfenölen, aus dem zu homogenisierenden Gemisch zu beobachten, was je nach Zielsetzung unerwünscht sein kann und daher zu vermeiden ist. Jedenfalls hat der Erfinder in Versuchen beobachtet, dass, solange die Temperatur des Gemischs während der Homogenisierung 50 °C nicht übersteigt, so gut wie kein Einfluss auf die Gehalte der wertgebenden Hopfenaromaöle, wie Myrcen, Linalool, Caryophyllen und Humulen (gemessen mit der Methode EBC 7.12), im Gemisch festzustellen ist. So konnten Ausbeuten an Aromastoffen (Hopfenöle) im Homogenisierungsgemisch von > 95 % erzielt werden. Daher kann beim erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise auch vorgesehen sein, dass das Wasser bei Mischen mit dem Hopfenextrakt in Schritt (1) eine Temperatur von 5 bis 30 °C, vorzugsweise 10 bis 20 °C, aufweist. Diese Maßnahme kann vorteilhaft dazu beitragen, die Temperatur des Gemischs bzw. der Hopfenextrakt-Emulsion in Schritt (m) trotz des Energieeintrags durch den Ultraschall auf einer Temperatur von unter 60 °C, besser unter 50 °C, also möglichst niedrig, zu halten.
Schließlich kann das erfindungsgemäße Verfahren dahingehend beschränkt sein, dass es ferner die nachfolgenden Schritte aufweist:
(n) Abkühlen des aus Schritt (m) erhaltenen, homogenisierten Gemischs auf eine Temperatur zwischen 0 und < 5 °C;
(o) Halten der Temperatur des Gemischs zwischen 0 und < 5 °C für wenigsten 24 Stunden; und
(p) Abschöpfen einer an der Oberfläche des Gemischs ausgebildeten Feststoffschicht oder von Feststoffpartikeln aus dem Gemisch, welche sich während des Schritts (n) oder (o) ausgebildet haben.
Durch die weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß den Verfahrensschritte (n), (o) und (p) gelingt es, Hopfenwachse und andere schwerlösliche Bestandteile, die möglicherweise in der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion nicht gewünscht sind, und durch das erfindungsgemäße Verfahren zunächst zusammen mit den anderen Bestandteilen des Gemischs homogenisiert werden, vollständig und auf einfache Weise vom homogenisierten Gemisch als aufschwimmende Feststoffschicht abzutrennen. Dabei findet keine weitere Entmischung der homogenisierten Hopfenextrakt-Emulsion statt, d.h., die übrigen Bestandteile des Gemischs bleiben als Emulsion stabil.
Die vorstehend genannte Aufgabe wird ferner durch eine Hopfenextrakt-Emulsion gelöst, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wie vorstehend beschrieben hergestellt wurde. Dabei gelten die vorstehend, in Zusammenhang mit dem erfmdungsgemäßen Verfahren diskutierten Vorteile für die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion unmittelbar oder zumindest analog.
Die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion weist einen Wassergehalt von 40 bis 95 Massen-%, vorzugsweise 40 bis 90 Massen-%, insbesondere 50 bis 70 Massen-%, auf.
Darüber hinaus zeichnet sich die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion durch eine niedrige Viskosität aus, nämlich 5 bis 150 mPa-s, vorzugsweise 10 bis 100 mPa s, insbesondere 20 bis 50 mPa-s, gemessen bei 20 °C, Schergeschwindigkeit von 120 1/s und nach DIN 53019, Ausgabe 2008-09. Überraschenderweise bleibt die niedrige Viskosität der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion auch über die gesamte Lagerzeit im Wesentlichen stabil und verändert sich nur unwesentlich (max. Zunahme: 15 %, bezogen auf die Ausgangsviskosität nach Abschluß der Homogenisierung, bei Lagerung über 12 Monate bei einer Temperatur zwischen 5 und 10 °C).
Dagegen weisen herkömmliche Hopfenextrakte (Konzentrate) eine deutlich höhere Viskosität von wenigstens 200, insbesondere wenigstens 300 mPa- s, gemessen bei 50 °C, Schergeschwindigkeit von 120 1/s und nach DIN 53019, Ausgabe 2008-09, auf. Bei Temperaturen unterhalb von 50 °C sind diese dann teilweise fest, das heißt unlöslich. Aufgrund der im Vergleich zu diesen herkömmlichen Hopfenextrakten geringeren Viskosität der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion ergibt sich ein breiter Einsatzbereich der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion im Heiß- und insbesondere im Kaltbereich der Brauerei oder eines anderen Lebensmittelherstellers. So ist aufgrund der geringen Viskosität der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion die Löslichkeit in Würze, Bier oder anderen Lebensmitteln oder deren Vorstufen verbessert, insbesondere eine Lösung in einem kalten Medium erst möglich, d.h., bei einer Temperatur des Mediums zwischen 0 und 25 °C. Anhand der Erfahrung des Erfinders treten bei den vorstehend beschreibenden, herkömmlichen Hopfenextrakten große Probleme hinsichtlich des Inlösungbringens derselben, gerade in kalten Medien, wie kalte Würze oder Bier, auf. Einzelheiten zur Bestimmung der Viskosität, wie sie im Rahmen der vorliegenden Erfindung durchgeführt wurde: Die Messung erfolgte mit einem Rheomat RI 20 (Rotationsviskosimeter), Hersteller: proRheo GmbH, Althengstett/Deutschland, nach DIN 53019, Ausgabe 2008-09. Die Messung erfolgte mit einem definierten Messkörper (Nr. 3 mit einem Durchmesser von 14 mm) und einem Messrohr (Nr. 3 mit einem Durchmesser von 18 mm). Zur Messung wurde der Messkörper in einem beheizbaren Wasserbad getaucht. Das Wasserbad und damit der Messkörper wurden je nach Hopfenextrakt auf eine Temperatur von 20 °C oder 50 °C erwärmt, und die Viskosität am Rotationsviskosimeter bei einer Schergeschwindigkeit von 120 1/s abgclcscn. Das Ergebnis wird in mPa- s (Millipascalsekunden) unter Angabe der Messtemperatur (hier: 20 °C oder 50 °C) und der Schergeschwindigkeit (hier: 120 1/s) angegeben.
In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt- Emulsion beträgt die Summe der Massenanteile von Hopfenextrakt und Wasser wenigstens 95 %, vorzugsweise wenigstens 98 %, vorzugsweise wenigstens 99 %, insbesondere wenigstens 99,5 %, bezogen auf die Gesamtmasse der Hopfenextrakt- Emulsion. In einer noch bevorzugteren Ausführungsform besteht die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion aus dem Hopfenextrakt und Wasser.
In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt- Emulsion zeigt die Hopfenextrakt-Emulsion innerhalb von 12 Monaten, ab Herstellung keine mit dem Auge erkennbare Entmischung in zwei Phasen, wenn die Hopfenextrakt- Emulsion bei einer Temperatur von 5 bis 10 °C gelagert wird.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird ferner durch ein Lebensmittel oder eine Vorstufe desselben, vorzugsweise ein Getränk, insbesondere eine Würze oder ein Bier, gelöst, welches bzw. welche die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion enthält, oder unter Verwendung der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion hergestellt wurde.
Auch hier gelten die vorstehend, in Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren diskutierten Vorteile für das mit der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt- Emulsion hergestellte Lebensmittel, vorzugsweise Getränk, insbesondere Bier, unmittelbar oder zumindest analog.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird auch durch die erfindungsgemäßen Verwendungen gelöst.
So wird erfindungsgemäß die Verwendung von Ultraschall zur Herstellung einer Hopfenextrakt-Emulsion beansprucht, wobei die Hopfenextrakt-Emulsion ein Hopfenextrakt und Wasser enthält oder aus diesen besteht. Spezifischer umfasst dies auch die Verwendung von Ultraschall zum Emulgieren eines Gemischs, das Hopfenextrakt und Wasser enthält oder aus diesen besteht.
Es können alle Beschränkungen des erfindungsgemäßen Verfahrens, des Hopfenextrakts (Gewinnung und/oder Vorbehandlung) oder der Hopfenextrakt- Emulsion, wie sie in diesem Dokument diskutiert sind, einzeln oder in beliebiger Kombination auch zur Beschränkung der erfindungsgemäßen Verwendungen benutzt werden. Insbesondere kann die erfindungsgemäße Verwendung nach einem der Ansprüche 14 bis 18 mit einem oder mehreren der folgenden, optionalen Merkmale in beliebiger Kombination weiter spezifiziert werden:
• das Massenverhältnis von Wasser zu Hopfenextrakt beträgt 40:60 bis 95:5 (Wasser.’Hopfenextrakt), vorzugsweise 40:60 bis 90:10, insbesondere 50:50 bis 80:20 oder 50:50 bis 70:30;
• das Wasser weist bei Mischen mit dem Hopfenextrakt in Schritt (1) eine Temperatur von 5 bis 30 °C, vorzugsweise 10 bis 20 °C, auf;
• bei der Verwendung von Ultraschall zur Herstellung der Hopfenextrakt-Emulsion besteht das die Hopfenextrakt-Emulsion bildende Gemisch aus dem Hopfenextrakt und Wasser, wobei keine weiteren Zusätze oder Emulgierhilfen, auch kein Wasserdampf, dem Gemisch zugegeben werden;
• der Hopfenextrakt wird aus einem Hopfenprodukt gemäß den vorstehend beschriebenen Schritten (a) bis (d) oder (a) bis (e) hergestellt, wobei vor dem Schritt (c) die im Extrakt enthaltenen a-Säuren nicht, teilweise oder vollständig isomerisiert werden;
• die Hopfenextrakt-Emulsion besteht aus dem Hopfenextrakt und Wasser;
• die mittels Ultraschalls in das Gemisch aus Hopfenextrakt und Wasser eingebrachte Leistung ist von 50 bis 100 W/kg des Gemischs;
• der Ultraschall weist eine Frequenz von 16 bis 40 kHz, vorzugsweise 18 bis 30 kHz, auf;
• die Dauer der Ultraschall-Beaufschlagung beträgt 0,5 bis 20 Minuten, vorzugsweise 1 bis 10 Minuten;
• während der Ultraschall-Beaufschlagung überschreitet das Hopfenextrakt und/oder das Gemisch aus dem Hopfenextrakt und Wasser jeweils eine Temperatur von 70 °C, vorzugsweise 60 °C, insbesondere 50 °C, nicht;
• während der Ultraschall-Beaufschlagung unterbleibt ein Erwärmen des Hopfenextrakts oder des Gemisches aus dem Hopfenextrakt und Wasser auf eine Temperatur über 70 °C, vorzugsweise über 60 °C, insbesondere über 50 °C.
Erfindungsgemäß bewirkt die Verwendung von Ultraschall das Entstehen einer homogenen Hopfenextrakt-Emulsion, die langzeitstabil ist. Die Verwendung von Ultraschall ist aufgrund des verhältnismäßig geringen Energieeintrags und des damit verbundenen, geringen Temperaturanstiegs während des Eintrags besonders produkt- und insbesondere aromaschonend, ist also mit einem geringen Aromaverlust durch Ausdämpfung oder thermischen Abbau verbunden. Im Übrigen gelten die vorstehend für das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion diskutierten Vorteile analog auch für die erfindungsgemäße Verwendung.
Des Weiteren wird erfindungsgemäß die Verwendung der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion als Zugabe zu einem Lebensmittel oder einer Vorstufe desselben, vorzugsweise zu einem Getränk, insbesondere zu einer Würze oder einem Bier beansprucht. Dies schließt insbesondere die Verwendung der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion, hergestellt aus einem an a-Säuren, ß-Säuren und Hopfenölen wenigstens teilweise abgereicherten Hopfenextrakt, als Entschäumungsmittel für Würze, Bier oder andere flüssige Lebensmittel oder deren Vorstufen, ein. Der Erfinder hat erkannt, dass die Zugabe der erfindungsgemäßen bzw. erfindungsgemäß hergestellten Hopfenextrakt-Emulsion zur Würze vor, während oder nach der Behandlung der Würze im Whirlpool, vorzugsweise zwischen dem Ausschlagen der Würze aus der Sudpfanne und dem Kühlen der Würze im Würzekühler, besonders vorteilhaft ist. So hat der Erfinder festgestellt, dass sich beispielsweise beim Einsatz der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion, wenn sie der Würze im Whirlpool zugegeben wird, die Ausbeute einzelner Hopfenölkomponenten auf bis zu 95 % steigern lässt. Dagegen waren die Ausbeuten dieser Hopfenölkomponenten bei der analogen Verwendung von Hopfenpellets Typ 90 im Whirlpool nur etwa 50 %, obwohl bei beiden Ansätzen insgesamt dieselben Ölgehalte der Würze zugegeben wurden (vgl. nachstehende Tabelle 3).
Darüber hinaus kann die erfindungsgemäße bzw. erfindungsgemäß hergestellte Hopfenextrakt-Emulsion der Würze bzw. dem Bier an einer oder an mehreren Stellen im Kaltbereich der Brauerei, also ab dem Anstellen mit der Hefe bis zur Abfüllung des fertigen Bieres in die zum Vertrieb vorgesehenen Gebinde zugegeben werden. Hierdurch können wertvolle Hopfenbestandteile, insbesondere die Hopfenölkomponenten, in besonders hoher Ausbeute ins Bier überfuhrt werden (vgl. nachstehende Tabelle 4).
Als besonders vorteilhaft hat sich dabei die Zugabe der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion zur Würze bzw. zum Bier während der Hauptgärung herausgestellt. So kann die Zugabe der Hopfenextrakt-Emulsion vorzugsweise zu Beginn der Hauptgärung, also zwischen dem Anstellen der Würze mit der Hefe und dem Ende des zweiten Gärtags, vorzugsweise während der ersten 24 Stunden nach dem Anstellen, erfolgen.
Überraschenderweise hat sich zudem herausgestellt, dass sich bei dem erfindungsgemäßen Einsatz der Hopfenextrakt-Emulsion wie in diesem Dokument beschrieben die Ausbeute an Hopfenölkomponenten, insbesondere von Estern, im fertigen Bier steigern lässt. Hierdurch lässt sich gezielt der fruchtige Charakter der resultierenden Biere verstärken und betonen. Damit kann erfindungsgemäß auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion zur Steigerung der Ausbeute an Hopfenölkomponenten und/oder Estern im fertigen Bier vorgesehen sein.
Schließlich wird erfindungsgemäß die Verwendung der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion als Entschäumungsmittel beansprucht. Mit der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion kann eine hervorragende Entschäumungswirkung bei Lebensmitteln aller Art oder einer Vorstufe desselben, die zur Schaumbildung neigen, aber auch bei einer Vielzahl anderer Stoffe, wie beispielsweise Produkte oder Vorstufen aus der chemischen, pharmazeutischen, pertrochemischen, mikrobiologischen Herstellung erzielt werden. Dies gilt insbesondere, wenn die Hopfenextrakt-Emulsion aus einem an a-Säuren, ß-Säuren und Hopfenölen wenigstens teilweise abgereicherten Hopfenextrakt hergestellt wurde.
Im Übrigen gelten die vorstehend für das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion diskutierten Vorteile analog auch für die erfindungsgemäßen Verwendungen.
Der Erfinder hat darüber hinaus folgende Vorteile der hierin beschriebenen Erfindung herausgefunden:
Beim Einsatz der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion findet kein Eintrag von vegetativem Material des Hopfens in das Getränk oder sonstige Lebensmittel oder in eine Vorstufe davon statt. Zudem findet so gut wie kein Eintrag von Nitrat in das Getränk oder sonstige Lebensmittel oder in eine Vorstufe davon statt. Weiter werden keine Partikel in das Endprodukt, wie beispielsweise ein Bier oder ein anderes Getränk, eingetragen, die aufwändig entfernt werden müssten. Des Weiteren können die herkömmlich auftretenden Bierverluste durch die Abtrennung von Partikeln und Hopfentrub bei der Kalthopfung vermieden werden. Schließlich tritt beim Einsatz der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion im Sudhaus (Zugabe der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion zur Würze) eine geringere Menge an Hopfentrub im Whirlpool auf, was die Abtrennung erleichtert und Bierverluste minimiert. Schließlich lässt sich die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion auf einfache Weise einsetzen, bspw. durch automatisierte Dosage in einem geschlossenen System.
Beispiele
Bei allen nachfolgend beschriebenen Ansätzen A bis D wurde das folgende Ultraschallgerät verwendet:
Hersteller: Bandelin, 12207 Berlin
Typ: Sonoplus HD 4400;
Ultraschallgenerator GM4400 - 400 Watt;
Titansonotrode TS 425
Arbeitsfrequenz: 20 kHz;
Ansatz A: Herstellung von homogenisiertem Aromaextrakt
Ein Hopfenextrakt wurde auf herkömmlichem Wege durch Extraktion mit CO2 oder Ethanol hergestellt. Nach der Isomerisierung und Abtrennung der a-Säuren aus dem Hopfenextrakt wurde auch ein großer Teil der ß-Säuren aus dem Hopfenextrakt mit einer herkömmlichen Methode abgetrennt (Variante Al).
In einer alternativen Variante (Variante A2) wurde ein Hopfenextrakt auf herkömmlichem Wege durch Extraktion mit CO2 oder Ethanol hergestellt. Nach der Abtrennung der nicht-isomerisierten a-Säuren aus dem Hopfenextrakt wurde auch ein großer Teil der ß-Säuren aus dem Hopfenextrakt mit einer herkömmlichen Methode abgetrennt.
Das resultierende Hopfenextrakt der Varianten Al und A2, hier auch Aromaextrakt genannt, enthält nur noch einen unbedeutenden Anteil an bittergebenden Hopfensäuren, insbesondere nur noch maximal 1/3 bis 1/2 der ursprünglichen ß-Säuren-Konzentration. Das Hopfenextrakt hat je nach eingesetzter Hopfensorte einen hohen bis sehr hohen Gehalt an Hopfenölen (15 bis 45 Massen- %). Im Versuchsansatz wurde das wie vorstehend beschrieben erhaltene, zähflüssige Hopfenextrakt der Variante Al mit Wasser in einem Massenverhältnis von 50:50 gemischt. Das resultierende Gemisch wurde mit dem vorstehend erwähnten Ultraschallgerät für 5 Minuten bei einer Amplitude von 100 % und ohne Pulsation bei Raumtemperatur homogenisiert (400 Watt; 20 kHz). Das Gemisch wurde während der Homogenisierung nicht gekühlt. Es wurde während der Homogenisierung eine Selbsterwärmung des Gemischs auf etwa 50 °C gemessen.
In Fig. 1 ist links der Zustand des Gemischs aus dem Hopfenextrakt und Wasser vor dem Homogenisieren nach dem erfindungsgemäßen Verfahren (Ansatz A, Variante Al) dargestellt. Dabei ist das Gemisch aus Hopfenextrakt (oben; dunkelbraun) und Wasser (unten) deutlich als ein Zwei-Phasen System erkennbar. In der rechten Bildhälfte der Fig. 1 ist der Zustand nach Durchführung der erfindungsgemäßen Homogenisierung mittels Ultraschalls unter den vorstehend genannten Bedingungen dargestellt. Es ist eine einzige, homogene Phase in hellbeiger Farbe erkennbar, die Fließeigenschaften ähnlich von Wasser aufweist. Ausgeschiedene Wachse, die schwimmend an der Oberfläche erkennbar sind, konnten nach Abkühlung auf eine Temperatur zwischen 0 bis < 5 Grad Celsius durch einfaches Abschöpfen entfernt werden. In der Hopfenextrakt-Emulsion war die Ausbeute an Aromastoffen (Hopfenöle) > 95 % (vgl. nachfolgende Tab. 1).
Bei der auf diese Weise hergestellten, erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion konnte auch nach 12 Monaten Lagerung bei einer Temperatur zwischen 5 und 10 °C, beispielsweise bei 6 °C, keine Entmischung der Hopfenextrakt-Emulsion in zwei Phasen beobachtet werden.
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Wie der Tabelle 1 entnehmbar ist, hat sich bei diesem Ansatz der Gehalt des Gesamtöls in der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion gegenüber dem eingesetzten Hopfenextrakt aufgrund der Zumischung des Wassers entsprechend des Mischungsverhältnisses verringert. Die Homogenisierung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hatte vorteilhafterweise so gut wie keinen Einfluss auf die relativen Gehalte der wertgebenden Hopfenaromaöle Myrcen, Linalool, Caryophyllen und Humulen (bezogen auf Gesamtöl, gemessen mit der Methode EBC 7.12).
Das erfindungsgemäße Verfahren in der Ausprägung des vorstehend beschriebenen Ansatzes A ergibt eine hochangereicherte, flüssige Hopfenextrakt-Emulsion zur direkten und unverdünnten Gabe in z. B. Würze oder Bier während der Bierherstellung.
Ansatz B: Herstellung von homogenisiertem Betaextrakt
Ein Hopfenextrakt wurde auf herkömmlichem Wege durch Extraktion mit CO2 oder Ethanol hergestellt. Nach der Isomerisierung wurden die a-Säuren aus dem Hopfenextrakt mit einer herkömmlichen Methode abgetrennt. Die ß-Säuren wurden im Hopfenextrakt belassen (Variante Bl).
In einer alternativen Variante (Variante B2) wurde ein Hopfenextrakt auf herkömmlichem Wege durch Extraktion mit CO2 oder Ethanol hergestellt. Die a-Säuren wurden aus dem Hopfenextrakt ohne Vorisomerisierung aus dem Hopfenextrakt mit einer herkömmlichen Methode abgetrennt. Die ß-Säuren wurden im Hopfenextrakt belassen.
Das resultierende Hopfenextrakt (Varianten Bl und B2), hier auch Betaextrakt genannt, enthält nur noch einen unbedeutenden Anteil an bittergebenden Hopfensäuren, weist aber noch in etwa die ursprüngliche ß-Säuren-Konzentration auf. Das Hopfenextrakt hat je nach eingesetzter Hopfensorte einen mittleren bis hohen Gehalt an Hopfenölen. Das Hopfenextrakt kann je nach eingesetzter Hopfensorte in Abhängigkeit von Umgebungstemperatur hart und fest oder hochviskos sein.
Im Versuchsansatz wurde das wie vorstehend beschrieben erhaltene Hopfenextrakt der Variante Bl mit Wasser in einem Massenverhältnis von 50:50 gemischt. Das resultierende Gemisch wurde mit dem vorstehend erwähnten Ultraschallgerät für 5 Minuten bei einer Amplitude von 100 % und ohne Pulsation bei Raumtemperatur homogenisiert (400 Watt; 20 kHz). Das Gemisch wurde während der Homogenisierung nicht gekühlt. Es wurde während der Homogenisierung eine Selbsterwärmung des Gemischs auf etwa 50 °C gemessen.
In Fig. 2 ist links der Zustand des Gemischs aus dem Hopfenextrakt und Wasser vor dem Homogenisieren nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß Ansatz B, Variante Bl. Dabei ist das Gemisch aus Hopfenextrakt (unten; braun) und Wasser (oben) deutlich als ein Zwei-Phasen- System erkennbar. In der rechten Bildhälfte der Fig. 2 (Flasche) ist der Zustand des Gemischs nach Durchführung der erfindungsgemäßen Homogenisierung mittels Ultraschalls unter den vorstehend genannten Bedingungen und nach Abtrennung von harten, unlöslichen Klumpen mit hoher Konzentration an ß-Säuren, die während der Homogenisierung ausgefallen sind, dargestellt. Es ist eine einzige homogene Phase von hellbeiger Farbe erkennbar, die Fließeigenschaften ähnlich von Wasser aufweist.
Die ausgefallenen, hellbraunen Klumpen sind in der Bildmitte der Fig. 2 in einem Becher dargestellt. Zudem konnten Wachse, die nach Abkühlung auf eine Temperatur zwischen 0 bis < 5 Grad Celsius schwimmend an der Oberfläche vorhanden waren, durch einfaches Abschöpfen entfernt werden. In der Hopfenextrakt-Emulsion war die Ausbeute an Aromastoffen (Hopfenöle) < 80 % (vgl. nachfolgende Tab. 2). Bei der auf diese Weise hergestellten, erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion konnte auch nach 12 Monaten Lagerung bei einer Temperatur zwischen 5 und 10 °C, beispielsweise bei 6 °C, keine Entmischung der Hopfenextrakt-Emulsion in zwei Phasen beobachtet werden.
Figure imgf000023_0001
Wie der Tabelle 2 entnehmbar ist, hat sich der Gehalt des Gesamtöls in der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion gegenüber dem eingesetzten Hopfenextrakt auch beim Ansatz B, Variante Bl, aufgrund der Zumischung des Wassers verringert. Ferner wurde beobachtet, dass der Gehalt an ß-Säuren in der homogenisierten Hopfenextrakt-Emulsion durch das Ausfallen von Feststoff stark verringert war. Der Erfinder vermutet, dass an dem ausgefallenen Feststoff in geringem Umfang auch Hopfenöle, vor allem die schwerlöslichen Komponenten Caryophyllen und Humulen, anhaften. Dagegen waren die relativen Gehalte der wertgebenden Ilopfenaromaöle Myrcen, Linalool, Caryophyllen und Humulen nach der Homogenisierung in etwa unverändert. Die geringfügigen Unterschiede der relativen Gehalte der Hopfenaromaöle nach der Emulgierung im Vergleich zum Ausgangszustand fuhrt der Erfinder auf den verringerten Hopfenölgehalt wegen der Anhaftung an den Feststoff zurück.
Das erfindungsgemäße Verfahren in der Ausprägung des vorstehend beschriebenen Ansatzes B ergibt eine mittelangereicherte, flüssige Hopfenextrakt-Emulsion zur direkten und unverdünnten Gabe in z. B. Würze oder Bier während der Bierherstellung. Zudem konnte im selben Ansatz als Nebenprodukt ein festes und an ß-Säuren-reiches Hopfenprodukt zur weiteren Verwertung hergestellt werden.
Ansatz C: Herstellung von homogenisiertem, entöltem Aromaextrakt
Ein Hopfenextrakt wurde auf herkömmlichem Wege durch Extraktion mit CO2 oder Ethanol hergestellt. Nach der Isomerisierung wurden die a-Säuren aus dem Hopfenextrakt mit einer herkömmlichen Methode abgetrennt. Die ß-Säuren wurden zum großen Teil aus dem Hopfenextrakt auf herkömmliche Weise entfernt. Ferner wurden 50 bis 80 % des Gehalts an Hopfenölen mittels Destillation aus dem Hopfenextrakt abgetrennt (Variante CI).
In einer alternativen Variante (Variante C2) wurde ein Hopfenextrakt auf herkömmlichem Wege durch Extraktion mit CO2 oder Ethanol hergestellt. Die a-Säuren wurden aus dem Hopfenextrakt ohne Vorisomerisierung aus dem Hopfenextrakt mit einer herkömmlichen Methode abgetrennt. Die ß-Säuren wurden zum großen Teil aus dem Hopfenextrakt auf herkömmliche Weise entfernt. Ferner wurden 50 bis 80 % des Gehalts an Hopfenölen mittels Destillation aus dem Hopfenextrakt abgetrennt.
Das resultierende Hopfenextrakt (Varianten CI und C2), hier auch entöltes Aromaextrakt genannt, enthält nur noch einen unbedeutenden Anteil an bittergebenden Hopfensäuren und nur noch maximal 1/3 bis 1/2 der ursprünglichen ß-Säuren- Konzentration auf. Das Hopfenextrakt hat je nach eingesetzter Hopfensorte einen sehr geringen bis geringen Gehalt an Hopfenölen. Das Hopfenextrakt kann je nach eingesetzter Hopfensorte in Abhängigkeit von Umgebungstemperatur pastös oder halbfest sein.
Im Versuchsansatz wurde das wie vorstehend beschrieben erhaltene Hopfenextrakt der Variante CI mit Wasser in einem Massenverhältnis von 500:30 (Wasser:Hopfenextrakt) gemischt. Das resultierende Gemisch wurde mit dem vorstehend erwähnten Ultraschallgerät für 5 Minuten bei einer Amplitude von 100 % und ohne Pulsation bei Raumtemperatur homogenisiert (400 Watt; 20 kHz). Das Gemisch wurde während der Homogenisierung nicht gekühlt. Es wurde während der Homogenisierung eine Selbsterwärmung des Gemischs auf etwa 50 °C gemessen.
In Fig. 3 ist links oben der Zustand des Gemischs aus dem Hopfenextrakt und Wasser vor dem Homogenisieren nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß Ansatz C, Variante CI, dargestellt. Dabei ist das Gemisch aus Hopfenextrakt (unten; dunkelbraun) und Wasser (oben) deutlich als ein Zwei-Phasen- System erkennbar. In Fig. 3 rechts oben ist der Zustand des Gemischs nach 2 Minuten Homogenisieren, links unten nach 5 Minuten Homogenisieren dargestellt (d.h., nach Abschluss der Ultraschallbehandlung). Bei diesem Versuchsansatz ist erkennbar, dass eine Ultraschallbehandlung von 2 Minuten noch nicht ausreichend ist, um eine homogene Emulsion zu erzielen. Nach Abschluß des Homogensierungsschrittes konnten nicht emulgierbare Feststoffe und Wachse, die nach Abkühlung auf eine Temperatur zwischen 0 bis < 5 Grad Celsius schwimmend an der Oberfläche vorhanden waren, durch einfaches Abschöpfen entfernt werden. Die homogenisierte und von den restlichen Feststoffen befreite Hopfenextrakt-Emulsion ist im abgefüllten Zustand in der Fig. 3 rechts unten dargestellt. Es ist eine einzige, homogene Phase von hellbeiger Farbe erkennbar, die Fließeigenschaften ähnlich von Wasser aufweist.
Bei der auf diese Weise hergestellten, erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion konnte auch nach 12 Monaten Lagerung bei einer Temperatur zwischen 5 und 10 °C, beispielsweise bei 6 °C, keine Entmischung der Hopfenextrakt-Emulsion in zwei Phasen beobachtet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren in der Ausprägung des vorstehend beschriebenen Ansatzes C ergibt eine Hopfenextrakt-Emulsion zur direkten und unverdünnten Gabe in z.B. Würze oder Bier während der Bierherstellung, die vor allem zur Verringerung der Schaumbildung der kochenden oder gärenden Würze hochwirksam ist.
Die schaumbremsende Wirkung ist in Fig. 4 dargestellt. In Fig. 4 enthält das Glas links ein Bier ohne Zugabe der Hopfenextrakt- Emulsion nach Ansatz C, Variante CI (Nullprobe), das Glas in der Mitte enthält dasselbe Bier, dem 5 g/hl der Hopfenextrakt- Emulsion nach Ansatz C, Variante CI, zugegeben wurde, und das Glas rechts enthält dasselbe Bier, dem 10 g/hl der Hopfenextrakt-Emulsion nach Ansatz C Variante CI, zugegeben wurde. Die Aufnahme wurde 25 Sekunden nach zeitgleicher Zugabe der Hopfenextrakt-Emulsion gemacht. Wie man der Fig. 4 entnehmen kann, nimmt die Schaummenge mit zunehmender Zugabemenge der Hopfenextrakt-Emulsion ab, wobei schon bei einer Zugabe von 5 g/hl und insbesondere bei einer Zugabe von 10 g/hl eine deutliche Abnahme der Schaumkrone des Bieres zu beobachten ist.
Ansatz D: Variation des Mischungsverhältnisses beim homogenisierten Aromaextrakt aus Ansatz A
In einen weiteren Ansatz, Ansatz D, wurde das massenbezogene Mischungsverhältnis von Wasser zu Hopfenextrakt variiert: 40:60 und 30:70 (Wasser: Extrakt). Alle übrigen Einstellungen und Merkmale sind identisch mit dem vorstehend beschriebenen Ansatz A, Variante Al. Fig. 5 zeigt das Ergebnis des Homogenisierungsversuchs nach 5 Minuten Ultraschallbehandlung: das Becherglas in der rechten Bildhälfte enthält den erfindungsgemäßen Ansatz mit einem Mischungsverhältnis von 40:60 (Wasser:Extrakt), der zu einer homogenen und lagerstabilen Hopfenextrakt-Emulsion geführt hat (homogene Phase mit hellbeiger Farbe).
Das Becherglas in der linken Bildhälfte enthält dagegen den nicht erfmdungsgemäßen Ansatz mit einem Mischungsverhältnis von 30:70 (Wasser.Extrakt), das abgesehen vom unterschiedlichen Mischungsverhältnis auf exakt dieselbe Weise hergestellt worden ist. Bei diesem Ansatz kam es unmittelbar nach dem Beenden der Ultraschallbehandlung zu einer spontanen Entmischung und der Bildung zweier gut erkennbarer Phasen (oben: dunkelbraune Extraktphase; unten: hellbeige Flüssigphase). Damit war für dieses Mischungsverhältnis keine homogene Hopfenextrakt-Emulsion herstellbar.
Mit einem weiteren Ansatz, Ansatz E, wurde getestet, welche Ausbeuten an Hopfen- Aromakomponenten in einer Würze erzielt werden können, wenn verschiedene Hopfenprodukte der Würze bei deren Behandlung im Whirlpool zugegeben werden. Hierzu wurde die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion der Würze im Whirlpool beim Beginn des Befüllens des Whirlpools zugegeben. Analog hierzu wurden der Würze unter denselben Bedingungen wie beim erfindungsgemäßen Ansatz Hopfen in Form von Pellets Typ 90 und in Form eines Hopfenextrakts, wie es auch im Schritt (k) des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt- Emulsion bereitgestellt wird, zugegeben. Dabei erfolgte die Zugabe bei allen drei Ansätzen derart, dass jeweils insgesamt dieselbe Gesamtmenge an Hopfenölen (g/hl) der Würze zugegeben wurde. Alle drei für diesen Ansatz verwendeten Hopfenprodukte wurden aus derselben Hopfensorte hergestellt. Die Konzentrationen der Aromakomponenten (Terpene, Ester, Terpen- Alkohole und Ketone) in der jeweiligen Kühlmittewürze wurden mittels GC-MS nach hausintemer Methode der Hallertauer Hopfenveredelungsgesellschaft m.b.H., Methode „HHV 46 - Aromastoffe in Bier“ bestimmt. Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle 3 zusammengefasst.
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n.n. = nicht bestimmbar
* = Zugabe der Hopfenprodukte auf Basis der Gesamtmenge der Hopfenöle, gemessen nach EBC 7.10: Es wurden bei den Produkt- Vergleichen immer die gleichen Mengen an Hopfenöl (g/hl) aus der gleichen Hopfensorte gegeben.
** = Bestimmung der Konzentration der Komponenten mittels GC-MS nach hausintemer Methode der Hallertauer Hopfenveredelungsgesellschaft m.b.H., Methode „HHV 46 - Aromastoffe in Bier“.
Wie der Tabelle 3 zu entnehmen ist, sind die Konzentrationen an Hopfenaromastoffen, also Terpenen, Ester, Terpen- Alkoholen und Ketone, bei dem Ansatz, bei dem der Würze das erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion zugegeben wurde, im Vergleich zu den Ansätzen, bei denen entweder Hopfenpellets oder Hopfenextrakt zugegeben wurde, wesentlich erhöht und betragen meistens ein Vielfaches. Hieraus kann geschlossen werden, dass die Konzentration an den untersuchten Hopfenaromastoffen in der Würze durch Zugabe der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion gegenüber herkömmlichen Hopfenprodukten bei der Zugabe zur Würze im Whirlpool bei ansonsten gleichen Versuchsbedingungen erheblich gesteigert werden kann und dass die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion eine gute und schnelle Löslichkeit in Würze aufweist.
In einem weiteren Ansatz, Ansatz F, wurde getestet, welche Ausbeuten an Hopfen- Aromakomponenten in einem fertig in Dosen abgefüllten Bier erzielt werden können, wenn verschiedene Hopfenprodukte der gärenden Würze zugegeben werden. Hierzu wurde die erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion der gärenden Würze im Gärtank 24 Stunden nach dem Anstellen der Würze mit der Hefe zugegeben. Analog hierzu wurden der gärenden Würze unter denselben Bedingungen wie beim erfindungsgemäßen Ansatz Hopfen in Form von Pellets Typ 90 zugegeben. Dabei erfolgte die Zugabe bei beiden Ansätzen derart, dass jeweils insgesamt dieselbe Gesamtmenge an Hopfenölen (g/hl) der Würze zugegeben wurde. Als Kontrolle diente hier Bier, das auf dieselbe Weise, insbesondere aus derselben Würze, hergestellt wurde, dem jedoch kein Hopfenprodukt während der Gärung zugegeben wurde (Kontrolle). Auch bei diesem Ansatz wurden die beiden verwendeten Hopfenprodukte aus derselben Hopfensorte hergestellt. Die Konzentrationen der Aromakomponenten (Terpene, Ester, Terpen- Alkohole und Ketone) im abgefüllten Bier wurden mittels GC-MS nach hausintemer Methode der Hallertauer Hopfenveredelungsgesellschaft m.b.H., Methode „HHV 46 - Aromastoffe in Bier“ bestimmt. Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle 4 zusammengefasst.
Figure imgf000030_0001
n.n. = nicht bestimmbar
* = Zugabe der Hopfenprodukte auf Basis der Gesamtmenge der Hopfenöle, gemessen nach EBC 7.10: Es wurden bei den Produkt- Vergleichen immer die gleichen Mengen an Hopfenöl (g/hl) aus der gleichen Hopfensorte gegeben.
** = Bestimmung der Konzentration der Komponenten mittels GC-MS nach hausintemer Methode der Hallertauer Hopfenveredelungsgesellschaft m.b.H., Methode „HHV 46 - Aromastoffe in Bier“.
Wie der Tabelle 4 zu entnehmen ist, lassen sich die Konzentrationen an Hopfenaromastoffen, also Terpenen, Ester, Terpen-Alkoholen und Ketone, im fertigen Bier durch die beschriebene Kalthopfung mit herkömmlichen Hopfenprodukten wie dem
Pellet Typ 90 gegenüber dem Kontrollbier ohne Hopfung im Kaltbereich erheblich steigern. Bei dem Ansatz, bei dem der angärenden Würze das erfindungsgemäße Hopfenextrakt-Emulsion zugegeben wurde, wurden im Vergleich zu dem Ansatz mit Pellet Typ 90 noch höhere Konzentrationen, je nach Parameter bis zum Faktor 3, insbesondere bei den Estern, erzielt. Im Detail sind die gut löslichen Terpen-Alkohole Linalool und Geraniol beim Pellet Typ 90 und bei der Hopfenextrakt-Emulsion erwartungsgemäß in nahezu gleichen Konzentrationen vorhanden. Dagegen sind andere Terpen-Alkohole, wie Nerol, Citronellol und Terpineol, welche blumige und zitrusartige Noten zum Bieraroma beitragen, trotz einer ähnlich guten Löslichkeit beim Einsatz der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion in erhöhten Konzentrationen im resultierenden Bier zu messen. Die Erklärung für dieses Phänomen ist mit großer Wahrscheinlichkeit in der sogenannten Biotransformation der Terpenalkohole und deren Precursor-Substanzen zu finden, die in dieser wissenschaftlichen Veröffentlichung beschrieben wird: Takoi K, Koie K, Itoga Y, Katayama Y, Shimase M, Nakayama Y, Watari J. Biotransformation of hop-derived monoterpene alcohols by lager yeast and their contribution to the flavor of hopped beer, Journal of agricultural and food chemistry, 2010 Apr 28;58(8):5050-8.
Ähnliche Beobachtungen lassen sich bei der Kalthopfung mit herkömmlichen Pellets machen, jedoch nicht in einer derart starken Ausprägung wie beim Einsatz der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion.
Des Weiteren zeigen die Ester deutlich höhere Werte beim Bier, das mit der erfindungsgemäßen Hopfenextrakt-Emulsion hergestellt wurde. Dies führte zu einer intensiveren Fruchtnote und zur eindeutigen Bevorzugung dieses Bieres aus sensorischer Sicht.
Diese Beobachtungen hat der Erfinder unabhängig von der Zusammensetzung der jeweiligen Basiswürze gemacht. Aus den vorstehend aufgefuhrten Versuchsergebnisse zeigt sich, dass sich die erfindungsgemäße Hopfenextrakt Emulsion hervorragend zur Steigerung der Ausbeute und/oder Konzentration an Hopfenölkomponenten in der Würze oder im Bier eignet.

Claims

Ansprüche Verfahren zur Herstellung einer Hopfenextrakt-Emulsion, wenigstens mit den Schritten:
(k) Bereitstellen eines Hopfenextrakts, vorzugsweise eines CCE-Extrakts oder eines Ethanol -Extrakts oder eines Gemisches aus einem CCE-Extrakt und einem Ethanol -Extrakt;
(l) Mischen des Hopfenextrakts mit Wasser, wobei das Massenverhältnis von Wasser zu Hopfenextrakt von 40:60 bis 95:5 (WasserHopfenextrakt), vorzugsweise 40:60 bis 90: 10, insbesondere 50:50 bis 70:30, beträgt; und
(m) Homogenisieren des aus Schritt (1) resultierenden Gemisches unter Verwendung von Ultraschall. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Hopfenextrakt des Schritts (k) durch wenigstens die nachfolgenden Schritte erhalten wird:
(a) Bereitstellen eines Hopfenprodukts in Gestalt eines Doldenhopfens oder Hopfenpellets, vorzugsweise Pellets des Typs 90;
(b) Herstellen eines Extrakts aus dem Hopfenprodukt, vorzugsweise Herstellen eines CCE-Extrakts aus dem Hopfenprodukt unter Verwendung von überkritischem CO2 oder Herstellen eines Ethanol -Extrakts aus dem Hopfenprodukt unter Verwendung von Ethanol;
(c) wenigstens teilweises Ab trennen von a- Säuren aus dem Extrakt; und
(d) vorzugsweise wenigstens teilweises Abtrennen von ß-Säuren aus dem Extrakt; wobei der Schritt (d) vor oder nach Schritt (c), vorzugsweise nach Schritt (c), durchgeführt wird. wobei das nach Durchführung des Schritts (c) oder (d) zurückbleibende Extrakt das Hopfenextrakt ist. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Verfahren ferner den nachfolgenden Schritt aufweist:
(e) Auftrennen des nach dem Schritt (c) oder (d) zurückbleibenden Extrakts durch Destillation, wobei der nach Durchführung des Schritts (e) erhaltene Destillationsrückstand das Hopfenextrakt ist. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, wobei vor dem Schritt (c) die im Extrakt enthaltenen a-Säuren wenigstens teilweise isomerisiert werden. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei bei der Durchführung des Schritts (1) kein anderer Stoff, vorzugsweise kein anderes Fluid, insbesondere kein anderes Lösungsmittel, außer Wasser mit dem Hopfenextrakt in Kontakt gebracht wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die mittels Ultraschalls in das Gemisch eingebrachte Leistung von 50 bis 100 W/kg des Gemischs ist; Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Ultraschall eine Frequenz von 16 bis 40 kHz, vorzugsweise 18 bis 30 kHz, aufweist. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Dauer des Homogenisierens von 0,5 bis 20 Minuten, vorzugsweise 1 bis 10 Minuten, beträgt. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei bei der Durchführung des Verfahrens das Hopfenextrakt und das Gemisch aus dem Hopfenextrakt und Wasser jeweils eine Temperatur von 70 °C, vorzugsweise 60 °C, insbesondere 50 °C, nicht überschreiten; und/oder wobei ein Erwärmen des Hopfenextrakts oder des Gemisches aus dem Hopfenextrakt und Wasser auf eine Temperatur über 70 °C, vorzugsweise über 60 °C, insbesondere über 50 °C, unterbleibt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Verfahren ferner die nachfolgenden Schritte aufweist:
(n) Abkühlen des aus Schritt (m) erhaltenen, homogenisierten Gemischs auf eine Temperatur zwischen 0 und < 5 °C;
(o) Halten der Temperatur des Gemischs zwischen 0 und < 5 °C für wenigsten 24 Stunden; und
(p) Abschöpfen einer an der Oberfläche des Gemischs ausgebildeten Feststoffschicht oder von Feststoffpartikeln aus dem Gemisch, welche sich während des Schritts (n) oder (o) ausgebildet haben.
11. Hopfenextrakt-Emulsion, hergestellt mit dem Verfahren nach einem der Ansprüche
I bis 10.
12. Hopfenextrakt-Emulsion nach Anspruch 11, wobei die Hopfenextrakt-Emulsion innerhalb von wenigstens 12 Monaten, ab Herstellung keine mit dem Auge erkennbare Entmischung in zwei Phasen zeigt, wenn die Hopfenextrakt-Emulsion bei einer Temperatur von 5 bis 10 °C gelagert wird.
13. Lebensmittel oder eine Vorstufe desselben, vorzugsweise Getränk, insbesondere Würze oder Bier, enthaltend die Hopfenextrakt-Emulsion nach Anspruch 11 oder 12, oder hergestellt unter Verwendung der Hopfenextrakt-Emulsion nach Anspruch
I I oder 12.
14. Verwendung von Ultraschall zur Herstellung einer Hopfenextrakt-Emulsion, die ein Hopfenextrakt und Wasser enthält oder aus diesen besteht.
15. Verwendung der Hopfenextrakt-Emulsion nach Anspruch 11 oder 12 als Zugabe zu einem Lebensmittel oder einer Vorstufe desselben, vorzugsweise zu einem Getränk, insbesondere zu einer Würze oder einem Bier. 16. Verwendung nach Anspruch 15, wobei die Hopfenextrakt-Emulsion der Würze vor, während oder nach der Behandlung der Würze im Whirlpool, vorzugsweise zwischen dem Ausschlagen der Würze aus der Sudpfanne und dem Kühlen der Würze im Würzekühler, zugegeben wird; oder wobei die Hopfenextrakt-Emulsion der Würze oder dem Bier im Kaltbereich der Brauerei, vorzugsweise zwischen dem Anstellen der Würze und vor der Filtration oder Abfüllung des Bieres, insbesondere am Beginn der Gärung, zugegeben wird.
17. Verwendung nach Anspruch 15 oder 16, zur Steigerung der Ausbeute und/oder Konzentration an Hopfenölkomponenten in der Würze oder im Bier.
18. Verwendung der Hopfenextrakt-Emulsion nach Anspruch 11 oder 12 als Entschäumungsmittel .
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