DE102018108155A1

DE102018108155A1 - Hopfen-Extraktions-Erzeugnisse und -Verfahren für verbesserte Getränke-Fermentation und verbesserten Geschmack

Info

Publication number: DE102018108155A1
Application number: DE102018108155.3A
Authority: DE
Inventors: Alex Byelashov; Mark Bossert; Virgil McDonald; Michael Visgil; Victor Algazzali; Wendy Ann Lopez
Original assignee: John I Hass Inc
Current assignee: John I Hass Inc
Priority date: 2017-04-07
Filing date: 2018-04-06
Publication date: 2018-10-11
Also published as: US11479745B2; GB2563480A; US20180291318A1; US20230183621A1; GB2563480B; GB201805691D0

Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf neue Erzeugnisse und Verfahren zum Herstellen und Verwenden von Hopfen-Extrakt-Erzeugnissen, die Hopfen-Öle, die in Mengen zwischen circa 6 mL/100g bis circa 40 mL/100g, oder mehr vorliegen, umfassen. Die mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakte der vorliegenden Erfindung beinhalten auch höhere Anteile an Öl relativ zu anderen Hopfen-Verbindungen, die typischerweise in Hopfen-Extrakten gefunden werden. Das Herstellen der mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakte kann eine teilweise oder erste Extraktion von Hopfen-Materialien umfassen. In einer bevorzugen Ausführungsform kann eine derartige Extraktion unter Drücken von 1700 psi bis circa 3700 psi für weniger als drei Stunden stattfinden. Die angereicherten Öl-Extrakte der vorliegenden Erfindung können verwendet werden, um Biere zu produzieren, die verbesserte Aroma- und Geschmacks-Profile haben. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf Erzeugnisse und Verfahren zum Herstellen und Verwenden von zweiten Extraktionen von Hopfen-Materialien, die alpha-Säuren, vorliegend in Mengen von beispielsweise circa 50% bis circa 70% (w/w) umfassen.

Description

HINTERGRUND
Technisches Feld
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf neue, mit CO₂ mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse und -Verfahren zum Herstellen und Verwenden von mit CO₂ mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakt-Erzeugnissen beim Brauen, um Bier mit signifikant verbesserten Aroma- und Geschmacks-Profilen zu produzieren und das mit größerer Effizienz zu machen, als von konventionell erhältlichen CO₂-Hopfen-Extrakt-Erzeugnissen ermöglicht wird. Mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse der vorliegenden Erfindung umfassen zwischen circa 6% bis circa 40% Öl, circa 15% bis circa 80% alpha-Säuren, circa 0% bis circa 4% nicht charakterisierte Materialien. Verfahren zum Herstellen mit Öl angereicherter Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse umfassen eine oder mehrere CO₂-Extraktionen von Hopfen-Materialien bei Extraktions-Drücken zwischen circa 500 pounds per square inch (psi) bis circa 5000 psi oder circa 1070 psi bis circa 5000 psi, ersten Extraktionszeiten zwischen circa einer bis circa acht Stunden, und ersten Extraktions-Temperaturen wischen circa 31 °C bis circa 80 °C. Mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse der vorliegenden Erfindung werden verwendet, um Hopfen-Zugaben zu Bierwürze während später „Heiß-Seiten“-Zugabe zum Braukessel und Brauerei-Wasserwirbel-Anwendungen zu ersetzen oder zu ergänzen.
Beschreibung des Stands der Technik
Der Brau-Prozess umfasst Kochen von gezuckerter Würze, herbeigeführt aus Einweichen von Getreidekörnern in Wasser und dann Fermentieren der gezuckerten Würze mit Hefe. Das fertige Produkt nach Fermentation der gekochten gezuckerten Würze mit Hefe wird als Bier angesehen. Brauer benutzen allgemein Hopfen in Bier, um die Bitterkeits-Balance zu fördern und/oder charakteristische Geschmäcke zu verleihen, die fruchtig, blumig, Zitrus, pflanzlich und hölzern einschließen, aber nicht drauf begrenzt sind. Das Hopfen während der Brau-Prozesses kann in zwei Haupt-Kategorien heruntergebrochen werden: Traditionelles Hopfen und Trocken-Hopfen.
Traditionelles Hopfen bezieht sich auf die Zugabe von Hopfen zu kochender gezuckerter Würze im Kessel des Brauers, was manchmal als „Heiß-Seiten“-Zugabe bezeichnet wird. Hopfen können zu jedem Zeitpunkt während des Koch-Prozesses zugegeben werden.
Iso-alpha-Säuren, die von Hopfen abgeleitet werden, sind der Haupt-Beitragende zu Bitterkeit in Bier. Die Koch-Zeit von Hopfen ist wichtig, um maximale Bitterungs-Effizienz zu erhalten, was eine Isomerisierung von alpha-Säuren in Hopfen zu iso-alpha-Säuren unter Hitze miteinbezieht. Folglich tragen Hopfen zur Bitterung, die früh während der „Heiß-Seiten“-Braukessel-Koch-Vorgangs zugegeben werden, am effektivsten zur Isomerisierung von alpha-Säuren zu iso-alpha-Säuren und Löslichkeit der iso-alpha-Säuren in der Würze bei, um das Bitterungs-Potential oder die -Verwendung der Hopfen zu optimieren.
Hopfen-Öle und etherische Hopfen-Öle, die auch von Hopfen abgeleitet werden, sind der Haupt-Beitragende zu Hopfen-Aroma und -Geschmack in Bieren. Hopfen-Öle können ausgeprägte Aromen (z.B. fruchtig, blumig, Zitrus, pflanzlich, hölzern) abhängig von der verwendeten Hopfen-Sorte zur Verfügung stellen. Hopfen-Öle sind flüchtig und gehen im Braukessel-Koch-Vorgang, zumindest teilweise, aufgrund der Hitze leicht verloren. Wenn der Brauer das aromatische und geschmackvolle Hopfen-Profil in einem fertigen Bier zu erhöhen wünscht, bietet das Zugeben von Hopfen später im Koch-Prozess ein erhöhtes Potential zum Erhalten von gewünschten Geschmacks- und Aroma-Ergebnissen von Hopfen-Ölen. Folglich wird das beste Erhalten von Hopfen-Öl-Aroma und Geschmacks-Komponenten von Hopfen durch Zugeben von Hopfen zu einem Kühlungs- und Absetzungs-Schritt erreicht, der unmittelbar auf den Abschluss des Koch-Prozesses folgt, einen Schritt der auch als der Wasserwirbel bekannt ist. Es sei angemerkt, dass die Würze während des Wasserwirbel-Schritts immer noch heiß ist, also immer noch eine gewisse alpha-Säuren-Isomerisierung stattfindet; dennoch ist der Hopfen-Öl-Verlust durch Flüchtigkeit minimiert.
Folglich ist eine derartige frühe Einbringung schädlich für flüchtige Hopfen-Öle, sodass das Aroma und Geschmacks-Charakteristika vermindert oder verloren gehen und nicht im fertigen Bier gefunden werden, während eine frühe Einbringung von Hopfen während des „Heiß-Seiten“-Kochvorgangs maximal Bitterung aufgrund von Isomerisierung von alpha-Säuren aus Hopfen in iso-alpha-Säuren fördert. Das heißt, Zugaben von ganzem Hopfen an unterschiedlichen Stellen während des Brau-Prozesses versagen unvermeidbar, die jeweiligen potentiellen Beiträge von alpha-Säuren aus Hopfen zur Bitterung oder Hopfen-Öle für Aroma und Geschmacksgabe zur maximieren, weil ein Entsperren dieser Beiträge von Hopfen unterschiedliche Brau-Bedingungen, wie zum Beispiel Temperatur und Zeiteinteilung, erfordert.
Trocken-Hopfen ist eine Hopfen-Technik, die ursprünglich als bakteriostatische Anwendung zur Konservierung von fertigem Bier verwendet wurde. Allgemein wurden ganze Hopfen, Zapfen und Pellet-Erzeugnisse zu Bier, bei dem die Fermentierung abgeschlossen oder nahezu abgeschlossen ist, hinzugegeben, was manchmal als „Kalt-Seiten“-Zugabe bezeichnet wird. Diese Praxis hat seit Kurzem durch den Erfolg des U.S. Craft-Bier-Marktes an Wichtigkeit gewonnen, der kontinuierlich höhere prozentuale Anteile an trocken-gehopften Bieren für verbessertes Aroma und verbesserten Geschmack produziert. Trocken-Hopfen wird verwendet, wenn der Hopfen als die Haupt-Geschmacks-Zutat dient, um ein intensives und ausgeprägtes Aroma-Profil zu erreichen. Beispielsweise kann ein Brauer das Geschmacks-Profil einer speziellen Hopfen-Sorte präsentieren oder eine bestimmte Bier-Art produzieren, wie beispielsweise India Pale Ale (IPA). Um solche Ergebnisse zu erzielen, können Hopfen-Sorten in verschiedenen Stufen zugegeben werden, wobei verschiedene Mengen, Zugabe-Zeitpunkte, und Temperaturen verwendet werden. Jeder dieser Faktoren wird das fertige Geschmacks-Profil des produzierten Biers in hohem Maße beeinflussen.
Traditionell wählt ein Brauer spezifische Hopfen-Sorten mit dem Wunsch, einen spezifischen Geschmack und ein Aroma-Ergebnis in einem Bier zu erreichen, aus, in der gleichen Art und Weise wie Winzer spezifische Trauben-Sorten auswählen, um einen spezifischen Geschmack und Aroma-Ergebnis in ihren Weinen zu liefern. Hopfen-Geschmack und Aroma-Lieferung erfolgt primär durch die Öle, die in jeder Hopfen-Sorte vorhanden sind (einschließlich Hopfen-Öl-Zusammensetzung und Konzentration), und der Menge dieser Öle, die in das Bier hinein abgegeben werden. Die Effizienz der Geschmacks- und Aroma-Lieferung wird von Brauerei zu Brauerei, auf Grundlage der verwendeten Ausrüstung, verschieden sein.
Es ist bekannt, dass CO₂-Hopfen-Extrakte eher als ganze Hopfen, Zapfen und Pellet-Erzeugnisse benutzt werden können, um den Transfer von Hopfen-Aroma in Bier hinein zu erhöhen. Einige konventionelle CO₂-Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse, einfach bezeichnet als „CO₂-Hopfen-Extrakt“ oder „Hopfen-Extrakt“, sind zum kommerziellen Erwerb von Firmen, die unter anderem die Barth-Haas Group, Yakima Chief-Hop Union und Hopsteiner Companies einschließen, aber nicht auf diese beschränkt sind, verfügbar.
Die Extraktion von Pflanzen-Materialien unter Benutzung von CO₂ als Lösungsmittel ist allgemein bekannt. Das CO₂-Extraktions-Verfahrens schließt ein Verfahren ein, in dem Kohlenstoff entweder Gas oder Flüssigkeit bei hohem Druck und hoher Temperatur als Mittel zur Abtrennung von nützlichen Hopfen-Komponenten von vorzugsweise weniger wirkungsvollen durch Hopfen-Pellets geleitet wird. Konventionelle CO₂-Ektraktion führt typischerweise zu einem flüssigen Extrakt, der direkt im Brau-Koch-Kessel verwendet werden kann. Konventionelle CO₂-Extraktion liefert überwiegend alpha-Säuren, beta-Säuren und etherische Öle von Hopfen. Dieses resultierende Extraktions-Erzeugnis ist allgemein stabil, und stellt alpha-Säuren, beta-Säuren und etherische Öle von Hopfen in einer konzentrierten Form, die circa vier- bis fünfmal konzentrierter im Vergleich zu traditionellen Hopfen-Pellets sind, zur Verfügung, die die selbe Hopfen-Sorte benutzen.
Die konventionelle Hopfen-Extraktion wird typsicherweise bei einem einzigen Druck über den Extraktions-Prozess hinweg durchgeführt. Das verwendete CO₂ ist entweder in einem flüssigen, unterkritischen oder superkritischen Zustand. CO₂, das in einem flüssigen oder unterkritischen Zustand verwendet wird, fördert eine Umgebung, die erleichtert die begünstigte Extraktion von Hopfen-Ölen in Vergleich mit anderen Hopfen-Komponenten aufgrund seines niedrigeren optimalen Temperatur-Bereichs von 7-8 °C und Drucks-Bereichs von 10-12 bar (145-174 psi), das verwendet wird, um die korrekte CO₂-Temperatur und -Flussrate aufrecht zu erhalten. Superkritische CO₂-Extraktion bietet größere Flexibilität und arbeitet allgemein zwischen einer unteren Temperatur von 40 °C und hoch bis zu circa 80 °C bei Drücken von bis zu 350 bar (5076 psi). Folglich bietet superkritische CO₂-Exktraktion einen breiteren Bereich von Hopfen-Komponenten-Kompositionen, der an einem Ende mit niedrigerem Druck ähnlich sein können zu flüssiger oder unterkritischer CO₂-Extraktion, die die Extraktion vom Hopfen-Ölen am meisten bevorzugt, hin zu, an dem anderen Ende mit höheren Drücken, nicht charakterisierte Materialien, wie beispielsweise harte Harze und Tannine, miteinschließt.
Allgemein produzieren CO₂-Extraktions-Verfahren Extrakte, die im Allgemeinen bezüglich ihrer Zusammensetzung mit den Ausgangs-Grünpflanzen oder Pellet-Ausgangsmaterial in Verbindung stehen oder diese widerspiegeln. Folglich kann man erwarten, dass eine Hopfen-Sorte oder sogar eine einzelne Extraktions-Charge, die einen hohen Gehalt an Öl, alpha-Säuren oder nicht charakterisierten Materialien in den Ausgangsmaterialien hat, auch circa dasselbe Zusammensetzungs-Verhältnis in dem Extrakt haben wird.
Eine Hopfen-Sorte wie Ekuanot™, zum Beispiel, die einen Öl-Gehalt von circa 2.5 mL/100g bis circa 4.5 mL/100g und einen Gehalt an alpha-Säuren zwischen circa 14.5% bis circa 15.5% in der Pflanze hat, wird allgemein Extrakte produzieren, die Öl-Konzentrationen haben von circa 12.2 mL/100g bis circa 13 mL/100g und einen Gehalt an alpha-Säuren zwischen circa 49% bis circa 50%. Alternativ kann man von einer anderen Hopfen-Sorte, MOSAIC^®, die einen Öl-Gehalt von circa 1mL/100g bis circa 1.5mL/100g und einen Gehalt an alpha-Säuren von circa 11.5% bis circa 13.5% in der Pflanze hat, erwarten, einen Extrakt zu erhalten, der einen Öl-Gehalt in circa dem Bereich von circa 3% bis circa 5% und einen Gehalt an alpha-Säuren im Bereich von circa 47% bis circa 49% hat. Diese Beispiele werden einzig zum Zweck des Aufzeigens der konzeptionellen Information des CO₂-Extraktions-Verfahrens zur Verfügung gestellt. Der erwartete prozentuale Anteil an nicht charakterisierten Materialien folgt dem selben konzeptionellen Rahmen, insofern eine Pflanze, die eine hohe Konzentration an nicht charakterisierten Materialien hat, ebenfalls Extrakte produzieren wird, die eine proportional höhere Konzentration von nicht charakterisierten Materialien haben. Das ist der Tatsache geschuldet, dass das konventionelle CO₂-Extraktions-Verfahren so gut wie alle der Öle, alpha-Säuren, und nicht charakterisierten Materialien extrahiert, die im Pflanzen-Material enthalten sind, d.h. Pflanzen, die natürlich reich an Ölen, alpha-Säuren, oder nicht charakterisierten Materialien sind, werden Extrakte haben, die ein entsprechend hohes Level dieser Verbindungen haben.
Um superkritische CO₂-Hopfen-Exktrakte zu erzeugen, kann flüssiges CO₂ auf circa 250 bar oder 3700 psi komprimiert werden; jedoch kann ein viel breiterer Bereich, vielleicht 1070 psi bei oder über 31 °C bis 5000 psi, verwendet werden, und optional mit einer Pumpe und der Temperatur angepasst werden. Das superkritische CO₂ läuft durch einen Extraktions-Behälter, der mit Hopfen-Pellets gefüllt ist. Das superkritische CO₂ mit dem gelösten Hopfen-Material läuft durch ein Druck-Kontroll-Ventil, das den Druck reduziert, wobei die superkritische CO₂-Flüssigkeit zu einem Gas in einem Trennungs-Behälter verdampft. An diesem Ort kann das Hopfen-Material aus dem Tank abgeführt und das gasförmige CO₂ in eine Flüssigkeit zur Lagerung für nachfolgende Extraktionen zurück kondensiert werden.
Unterkritische Flüssig- oder Gas-Extraktionen können unter Verwendung von Kompression zwischen 500 psi bis 1070 psi produziert werden.
Konventionelle CO₂-Hopfen-Extrakte werden, aufgrund ihres besseren Verwendungs-Potentials zum bitter Machen (alpha-Säure-Isomerisierung) verglichen mit ganzen Hopfen-Dolden oder Hopfen-Pellets, typischerweise zu Beginn des Würze-Koch-Prozesses (zu Beginn von dem, was typischerweise ein 60-90-minütiger Koch-Prozess ist) zugegeben.
Konventioneller CO₂-Extrakt ist reich an einer Vielzahl von nicht charakterisierten Materialien, so wie zum Beispiel harter Harze, Wachse und Tannine. Es sei angemerkt, dass die Gegenwart nicht charakterisierter Materialien, potentieller Wachs-Materialien eingeschlossen, zu einer Vielzahl problematischer Brau-Angelegenheiten beitragen könnte. Diese problematischen Brau-Angelegenheiten beinhalten, aber sind nicht beschränkt auf niedrigere Extrakt-Löslichkeit in der Würze, Verstopfen oder Verkleben von Ausrüstung, wie Pumpen, Leitungen und Schläuchen, und erhöhter Reinigungs-Aufwand aufgrund von Extrakt-Anhaftungen an Kesseln und anderer Verarbeitungs-Ausrüstung, insbesondere, wenn sie spät im Brau-Prozess benutzt werden.
Konventionelle CO₂-Extrakte stellen einige zusätzliche Vorzüge gegenüber dem Verwenden von ganzen Hopfen-Dolden und Pellets zur Verfügung. Beispielsweise haben konventionelle CO₂-Extrakte eine verbesserte Verwendung zur Bitterung beim Brauen, Homogenität, und sind konzentrierter als Hopfen-Pellets oder ganze Hopfen-Dolden. Konventionelle CO₂-Extrakte sind nicht leicht zu verwenden und verlangen es typischerweise entweder, Löcher in die CO₂-Extrakt-Dosen zu schlagen und im Brau-Kessel unterzutauchen oder sind so viskos, dass ein Vorheizen einer CO₂-Ektrakt-Dose erforderlich ist, bevor der CO₂-Ektrakt direkt in die Würze geschüttet werden kann. Diese Vorgehensweisen sind eine Unannehmlichkeit. Zudem kann ein solches Vorheizen die labilen Komponenten des Hopfen-Öls des CO₂-Extrakts beschädigen.
Vorangegangene Versuche, mit CO₂ mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakte herzustellen, wurden für Anwendungen außerhalb der Brau-Industrie unternommen und sind allgemein schlecht beschrieben. Beispielsweise wurden einige mit CO₂ mit Öl angereicherte Extrakte in einem Ein-Schritt Extraktions-Verfahren hergestellt, das Extraktions-Temperaturen in dem Bereich von 50 °C bis 60 °C und Drücke von 150-350 bar oder circa 2175-5076 psi (superkritische Extraktion) oder Temperaturen im Bereich von 5 - 15 °C und Drücke von 10-70 bar oder circa 145-1015 psi (Flüssig- oder unterkritische Extraktion) beinhaltet. Es wurden auch noch andere mit CO₂ mit Öl angereicherte Extrakte hergestellt, worin der Gehalt an alpha-Säuren oder anderer Extrakt-Verbindungen, die Aroma und Geschmack in einem Brau-Kontext beeinflussen können, im Wesentlichen Anwendungen außerhalb der Brau-Industrie vorbehalten sind. Solche Extrakte wurden beispielsweise als Ausgangs-Materialien verwendet um weitere raffinierte oder modifizierte Hopfen-Extrakte herzustellen und für die weitere Extraktion oder Verarbeitung von Hopfen-Ölen, und auch als eine Zutat in nicht-alkoholischen Bieren.
Während CO₂-Hopfen-Extrakte gegenwärtig verfügbar sind, haben die gegenwärtigen Erfinder herausgefunden, dass konventionelle CO₂-Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse und -Verfahren eher auf ihre späte Verwendung beim Brauen für verbessertes Aroma und Geschmack begrenzt sind. Hier offenbaren die gegenwärtigen Erfinder zum ersten Mal neue mit CO₂ mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakte, die dazu geeignet, und verbessert sind für die Verwendung in der Brau-Industrie, die produziert werden unter Einsatz von effizienten Verfahren und implementiert sind unter Einsatz neuer Methoden. Die gegenwärtigen erfinderischen mit CO₂ mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakte werden zubereitet und eingesetzt entsprechend der hier neu beschriebenen Verfahren. Die mit CO₂ mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakte und Verfahren der vorliegenden Erfindung gehen Bedürfnisse nach verbesserten mit CO₂ mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakt-Erzeugnissen, die effiziente Produktion von mit CO₂ mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakten, um Bier erhöhten Geschmack und erhöhtes Aroma zu verleihen, und die Verwendung dieser Extrakte während des Brau-Prozesses, um das vorteilhafte Aroma und Geschmacks-Eigenschaften von Hopfen-Ölen in gebrauten Produkten zu maximieren, in der Brau-Industrie an und lösen sie. Die gegenwärtigen Erfinder haben herausgefunden, dass Erhöhen der Konzentration von Ölen in einer Hopfen-Zugabe unter Verwenden eines Extraktions-Prozesses, um den mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakt innerhalb gewisser betrieblicher Parameter herzustellen oder ein bestimmtes Kompositions-Profil eines mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakts zu gewährleisten, und den mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakt in einer Art und Weise einzuführen, die am besten gegen die Flüchtigkeit von Hopfen-Öl schützt, ein effektiver und effizienter Weg ist, um maximalen Geschmack und maximale Aroma-Lieferung von Hopfen-Materialien an Biere zur Verfügung zu stellen.
Verglichen mit konventionellen CO₂-Hopfen-Extrakten stellen die mit Öl angereicherten Extrakte der vorliegenden Erfindung ebenfalls zur Verfügung 1) verbesserte Rieselfähigkeit aufgrund niedrigerer Viskosität, 2) höhere Löslichkeit aufgrund, teilweiser, niedrigerer Konzentrationen an nicht charakterisierten Materialien und 3) positive Einflüsse auf Geschmack und Aroma aufgrund von höherem Öl-Gehalt, wenn sie im Wasserwirbel genutzt werden, im Vergleich mit konventionellen CO₂-Hopfen-Extrakten. Zusätzlich enthalten die mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakte der vorliegenden Erfindung vorteilhafterweise kein vegetatives Material, das anderswie Flüssigkeit im Brau-Kessel absorbieren könnte; folglich in potentiellem Ausbeute-Verlust für den Brauer resultieren könnte. Beispielsweise wurde bestimmt, dass für jedes 1kg an Hopfen-Pellets, die einem Brau-Kessel zugeführt werden, anschließend 10 L Flüssigkeit absorbiert werden. Da die mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakte der vorliegenden Erfindung vernachlässigbares flüssigkeits-absorbierendes Material in ihren Zusammensetzungen haben, verhindern sie vorteilhafterweise solche Ausbeute-Verluste.
KURZZUSAMMENFASSUNG
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf neue mit CO₂ mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse und -Verfahren zum Herstellen und Verwenden von mit CO₂ mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakt-Erzeugnissen beim Brauen, um Bier mit signifikant verbesserten Aroma- und Geschmacks-Profilen zu produzieren und das mit größerer Effizienz, zu machen als von konventionell erhältlichen CO₂-Hopfen-Extrakt-Erzeugnissen ermöglicht wird. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Extraktion von Hopfen-Materialien, um beispielsweise eine erste Extraktion oder ersten Schnitt des Materials und eine zweite Extraktion oder zweiten Schnitt des Materials zuzubereiten. Erste Extraktionen oder Zweite sind Teil-Extraktionen des Hopfen-Materials, das extrahiert wird.
Mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse der vorliegenden Erfindung umfassen zwischen circa 6% bis circa 40% Öl, circa 15% bis circa 80% alpha-Säuren, circa 0% bis circa 4% nicht charakterisierte Materialien. Verfahren zum Herstellen vom mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakt-Erzeugnissen umfassen eine oder mehrere CO₂-Exktraktionen von Hopfen-Materialien bei Extraktions-Drücken zwischen circa 500 pounds per square inch (psi) bis circa 5000 psi oder bei Extraktions-Drücken zwischen circa 1070 psi bis circa 5000 psi für superkritische Extraktion, ersten Extraktionszeiten zwischen circa einer bis circa acht Stunden, und ersten Extraktions-Temperaturen zwischen circa 31 °C bis circa 80 °C. Mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse der vorliegenden Erfindung werden verwendet, um Hopfen-Zugaben zu Bierwürze während des Brauens zu ersetzen oder zu ergänzen.
Eine Ausführungsform dieser Erfindung ist ein mit Öl angereicherter Hopfen-Extrakt, umfassend zwischen circa 6% bis circa 40% Öl, oder circa 10% bis circa 25% Öl, oder circa 17% bis circa 20% Öl, oder circa 12% bis circa 40% Öl, oder circa 15% bis circa 40% Öl. Eine weitere Ausführungsform dieser Erfindung ist ein mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakt, umfassend circa 15% bis circa 80% alpha-Säuren, oder circa 15% bis circa 65% alpha-Säuren, oder circa 20% bis circa 60% alpha-Säuren, oder circa 25% bis circa 55% alpha-Säuren. Eine weitere Ausführungsform dieser Erfindung ist ein mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakt, umfassend circa 0% bis circa 4% nicht charakterisierter Materialen, oder circa 0% bis circa 3% nicht charakterisierter Materialen, oder circa 1% bis circa 3% nicht charakterisierter Materialen, oder circa 1% bis circa 2% nicht charakterisierter Materialen. Alle Prozentangaben, die hier angegeben werden, beziehen sich auf das % der letztendlichen Erzeugnis-Zusammensetzung nach Gewicht.
Weitere Ausführungsformen der mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakte der vorliegenden Erfindung umfassen einen oder mehrere Bestandteile aus circa 6% bis circa 40% Öl, oder circa 10% bis circa 25% Öl, oder circa 17% bis circa 20% Öl, circa 15% bis circa 80% alpha-Säuren, oder circa 15% bis circa 65% alpha-Säuren, oder circa 20% bis circa 60% alpha-Säuren oder circa 25% bis circa 55% alpha-Säuren, und circa 0% bis circa 4% nicht charakterisierter Materialen, oder circa 0% bis circa 3% nicht charakterisierter Materialen, oder circa 1% bis circa 3% nicht charakterisierter Materialen, oder circa 1% bis circa 2% nicht charakterisierter Materialen.
Eine weitere Ausführungsform dieser Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakts. Die vorliegende Erfindung schließt Verfahren zum Herstellen mit Öl angereicherter Hopfen-Extrakte mit ein, die einen oder mehrere Bestandteile aus circa 6% bis circa 40% Öl, oder circa 10% bis circa 25% Öl, oder circa 17% bis circa 20% Öl, circa 15% bis circa 80% alpha-Säuren, oder circa 15% bis circa 65% alpha-Säuren, oder circa 20% bis circa 60% alpha-Säuren oder circa 25% bis circa 55% alpha-Säuren, und circa 0% bis circa 4% nicht charakterisierter Materialen, oder circa 0% bis circa 3% nicht charakterisierter Materialen, oder circa 1% bis circa 3% nicht charakterisierter Materialen, oder circa 1% bis circa 2% nicht charakterisierter Materialen umfassen.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beinhalten die Verfahren ein Zubereiten von mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakten unter Verwendung einer einfachen oder mehrfachen Extraktion, wobei jede-Extraktion eine Variation von Temperatur, Druck, und Dauer beinhalten kann oder stabile Temperatur oder Druck beinhalten kann. In einer weiteren Ausführungsform beinhalten die Verfahren die Zugabe von einer oder mehrerer einzelner Verbindungen zu einem mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakt, der unter Einsatz einer einfachen Extraktion oder mehrfachen Extraktionen eines Hopfen-Materials hergestellt wurde. Das bedeutet, Hopfen-Öl oder alpha-Säuren können zu einem Hopfen-Extrakt-Erzeugnis zugegeben werden, um die mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakte der vorliegenden Erfindung herbeizuführen. Solche separat zugegebenen Verbindungen können in einer reinen oder im Wesentlichen reinen und konzentrierten Form zur Verfügung gestellt werden. Das Verfahren kann weiterhin zusätzliche Trennungs- oder Reinigungsschritte, wie beispielsweise molekulare Destillation oder jede Art von fraktionierten Trennungs- oder Reinigungs-Verfahren beinhalten. Beispielweise kann ein Verfahren eine weitere Zugabe von Hopfen-Öl oder alpha-Säuren, hergestellt durch eine Extraktion oder einen weiteren Trennungs- und Reinigungsschritt, beinhalten, die dann zu einem einzelnen Extrakt eines mit Öl angereicherten Hopfen-Extraktes zurück hinzugegeben werden, um ein bestimmtes Erzeugnis-Profil (z.B. bestimmte % an Öl oder % an alpha-Säure) zu erreichen. 1, 2 und 3 stellen Diagramme zur Verfügung, die beispielhafte Verfahren der vorliegende Erfindung zeigen.
In noch einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, beinhalten die Verfahren die Zubereitung von mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakten unter Einsatz von einer Extraktion, die beispielsweise bei Drücken zwischen circa 500 pounds per square inch (psi) bis circa 5000 psi, oder zwischen circa 1200 psi bis circa 4000 psi, oder zwischen circa 1600 psi bis circa bis circa 3700 psi, oder circa 2200 psi, für Zeit-Dauern zwischen circa einer bis circa acht Stunden, oder circa zwei bis circa 6 Stunden, oder circa zwei bis circa vier Stunden oder circa vier bis circa fünf Stunden, oder circa zwei Stunden, und Temperaturen zwischen circa 31 °C bis circa 80 °C und bei Drücken bis zu 350 bar (circa 5076 psi), oder circa 40 °C bis circa 60 °C, oder circa 48 °C durchgeführt wird. Es wird darauf hingewiesen, dass ein Druck unterhalb von 1070 psi unterkritisch ist.
Eine weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verwendung eines mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakts während des Brau-Prozesses. Solche Verfahren beinhalten das Einbringen von einem oder mehreren mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakten zu jedem Zeitpunkt während des Koch-Prozesses und während des Wasserwirbels, d.h. dem Kühlungs- und Absetzungs-Schritt, der auf die Fertigstellung des Koch-Prozesses folgt. In einer bevorzugten Ausführungsform beinhaltet das Verfahren ein Einbringen eines mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakts während des Wasserwirbels. In einer weiteren Ausführungsform beinhaltet das Verfahren ein Einbringen eines mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakts während der letzten 60 Minuten des Koch-Vorgangs, oder während der letzten 45 Minuten des Koch-Vorgangs, oder während der letzten 45 Minuten des Koch-Vorgangs, oder während der letzten 30 Minuten des Koch-Vorgangs, oder während der letzten 20 Minuten des Koch-Vorgangs, oder während der letzten 15 Minuten des Koch-Vorgangs, oder während der letzten 10 Minuten des Koch-Vorgangs, oder während der letzten 5 Minuten des Koch-Vorgangs, oder am Ende des Koch-Vorgangs und gerade vor, oder beim Start des Wasserwirbels. In noch einer weiteren Ausführungsform wird der mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakt in ein ansonsten fertiges oder nahezu fertiges Bier eingebracht.
Es wird sich auf mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakte über dieses Dokument hinweg bezogen. Es sein angemerkt, dass dieser Begriff allgemein Extrakte der ersten Fraktion und Extrakte der ersten Fraktion, zu denen zusätzliches Material, wie beispielsweise Verbindungen aus Extrakten der zweiten Fraktion, gereinigte Öle, oder weitere Verbindungen von Interesse, zugegeben werden darf, umfasst.
Figurenliste

1 stellt eine Ausführungsform des gegenwärtigen erfinderischen Verfahren zur Herstellung von Extraktions-Erzeugnissen dar.
2 stellt eine Ausführungsform des gegenwärtigen erfinderischen Verfahren zur Herstellung von Extraktions- Erzeugnissen dar.
3 stellt eine weitere Ausführungsform des gegenwärtigen erfinderischen Verfahren zur Herstellung von Extraktions- Erzeugnissen dar.
4 stellt ein Balken-Diagramm zum Vergleich sensorischer Punkteständen für Biere, hergestellt mit konventionellem CITRA 2200 psi Extrakt, CITRA 2200 psi Extrakt der ersten Fraktion, CITRA 3700 Extrakt, und CITRA 3700 psi Extrakt der ersten Fraktion, zur Verfügung.
5 stellt ein Balken-Diagramm zum Vergleich des durchschnittlichen sensorischen Punktestands für Biere, hergestellt mit CITRA 2200 psi Extrakt der ersten Fraktion in dem Wasserwirbel, CITRA-Pellets in dem Wasserwirbel, und CITRA-Pellets in sowohl dem Wasserwirbel als auch dem Trocken-Hopfen, zur Verfügung.
6 stellt ein Netz-Diagramm zum Vergleich von durchschnittlichen sensorischen Punkteständen von Bieren, hergestellt mit CITRA 2200 psi erster Fraktion, CITRA-Pellets in dem Wasserwirbel, CITRA-Pellets in dem Wasserwirbel, und CITRA-Pellets in sowohl dem Wasserwirbel als auch dem Trocken-Hopfen, zur Verfügung.
7 stellt ein Balken-Diagramm zur Verfügung, das die Ergebnisse der OHAI-Vergleiche aller Biere in dieser Studie wiederspiegelt.
8 stellt ein Balken-Diagramm zur Verfügung, das die sensorischen Ergebnisse des Unterschieds zu Kontroll-Tests aller Biere in dieser Studie wiederspiegelt.
9 stellt ein Baken-Diagramm zum Vergleich von durchschnittlichen sensorischen Punkteständen von Bieren, hergestellt mit Centennial-Pellets und konventionellem Centennial-Extrakt einer behilflichen externen Brauerei, zur Verfügung.
10 stellt ein Baken-Diagramm zum Vergleich von durchschnittlichen sensorischen Punkteständen von Bieren, hergestellt mit Centennial-Pellets, konventionellem Centennial-Extrakt und der ersten Fraktion von 2200 psi Centennial-Extrakt, zur Verfügung.
11 stellt ein Baken-Diagramm zum Vergleich von durchschnittlichen sensorischen Punkteständen in einer Alterungs-Studie von Bieren vom 0. gegenüber dem 60. Tag, hergestellt mit Centennial-Pellets, konventionellem Centennial-Extrakt und der ersten Fraktion von 2200 psi Centennial-Extrakt, zur Verfügung.
12 ist ein Foto von den Bieren und des sensorischen Stimmzettels, der in der beschreibenden Analyse für die Studie, beschrieben in Beispiel 4, verwendet wurde.
13 stellt ein Baken-Diagramm zum Vergleich von durchschnittlichen sensorischen Punkteständen von Bieren, hergestellt mit CITRA-Pellet und CITRA 2200 psi Extrakt der ersten Fraktion, zur Verfügung. Die Ergebnisse zeigen einen Anstieg von 33% in der Gesamt-Hopfen-Aroma-Intensität [OHAI].
14 stellt ein Baken-Diagramm zum Vergleich von durchschnittlichen sensorischen Punkteständen von Bieren, hergestellt mit CITRA-Pellet und CITRA 2200 psi Extrakt der ersten Fraktion, zur Verfügung. Die Ergebnisse zeigen einen Anstieg von 18% in der Gesamt-Hopfen-Aroma-Intensität [OHAI].
15 stellt HPLC-Chromatogramme von 3700 psi Columbus Hopfen-Extrakt bei Wellenlängen 270 nm und 314 nm zur Verfügung.
16 stellt GC-FID-Chromatogramme von 3700 psi Columbus Hopfen-Extrakt zur Verfügung.
17 stellt ein Balken-Diagramm, das Verbindungen von 3700 psi Columbus Hopfen-Extrakt-Proben zeigt, die alle 30 Minuten während der Extraktion genommen wurden, zur Verfügung.
18 stellt ein Balken-Diagramm von Hopfen-Öl- Verbindungen von 3700 psi Columbus Hopfen-Extrakt-Proben, die alle 30 Minuten während der Extraktion genommen wurden, zur Verfügung.
19 stellt ein Balken-Diagramm von Hopfen-Säure-Konzentrationen von 3700 psi Columbus Hopfen-Extrakt-Proben, die alle 30 Minuten während der Extraktion genommen wurden, zur Verfügung, wie sie durch HPLC gemessen wurden.
20 stellt ein Balken-Diagramm von individuellen Komponenten für 3700 psi Columbus Hopfen-Extrakt-Proben, die alle 30 Minuten genommen wurden, zur Verfügung.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf neue Erzeugnisse und Verfahren zur Herstellung und Verwendung von mit CO₂ extrahierten, ausgewählten Hopfen-Verbindungen, die mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse beinhalten. Die gegenwärtigen Erfinder haben neue Erzeugnisse und Verfahren zur Herstellung und Verwendung von, mit CO₂ extrahierten, ausgewählten Hopfen-Verbindungen entwickelt, die Bier-Produzenten Extrakt-Lösungen zur Verfügung stellen, die dem fertigen Bier ein signifikantes Sorten-Aroma und Geschmacks-Profil verleihen, die Verwendung von Pellets in den späten Koch-Voragngs, Wasserwirbel-, und Trocken-Hopf-Stufen reduzieren oder beseitigen, die Verwendung und Einflussnahme des Brauers auf Geschmack und Aroma erhöhen, und die Ausbeute-Verluste des Brauers reduzieren.
Während CO₂-Extraktions-Technologie im Detail unten beschrieben wird, kann die vorliegende Erfindung auch die vielen anderen bekannten Extraktions-Technologien, wie beispielsweise Ethanol, Hexan, oder andere organische Extraktions-Verfahren, beinhalten.
Durch das Verfahren hergestellte Extraktions-Erzeugnisse
Mit CO₂ mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakte entsprechend der vorliegenden Erfindung können umfassen zwischen circa 6-40 mL/100g, zwischen circa 20-40 mL/100g, zwischen circa 25-40 mL/100g, zwischen circa 25-35 mL/100g, zwischen circa 30-40 mL/100g, zwischen circa 30-35 mL/100g, zwischen circa 35-40 mL/100g, oder mehr als 40 mL/100g an Öl in dem fertigen extrahierten Erzeugnis entsprechend der vorliegenden Erfindung. Hier wird angenommen, dass 1 mL von Hopfen-Öl circa 1 Gramm ist; entsprechend können die obigen Hopfen-Öl-Mengen auch verstanden werden, sich auf % w/w zu beziehen. Beispielsweise kann ein mit CO₂ mit Öl angereichertes Hopfen-Extrakt-Erzeugnis entsprechend der vorliegenden Erfindung, das zwischen circa 12-40 mL/100g umfasst, so verstanden werden, dass es circa 12% bis circa 40% (w/w) an Hopfen-Öl umfasst; indessen kann ein mit CO₂ mit Öl angereichertes Hopfen-Extrakt-Erzeugnis entsprechend der vorliegenden Erfindung, das zwischen circa 15-40 mL/100g umfasst, so verstanden werden, dass es circa 15% bis circa 40% (w/w) an Hopfen-Öl umfasst.
Mit CO₂ mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse entsprechend der vorliegenden Erfindung können weiterhin umfassen alpha-Säuren, die von circa 15% bis circa 80% alpha-Säuren, oder circa 15% bis circa 65% alpha-Säuren, oder circa 20% bis circa 65% alpha-Säuren, oder circa 25% bis circa 55% alpha-Säuren, oder circa 15% bis circa 20% alpha-Säuren, circa 20-25%, circa 25-30%, circa 30-35%, circa 35-40%, circa 40-45%, circa 45-50%, circa 50-55%, circa 55-60%, und circa 60-65% alpha-Säuren, reichen. Alle Prozentangaben weisen auf % (w/w) hin.
Mit CO₂ mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse entsprechend der vorliegenden Erfindung können nicht charakterisierte Materialien in reduzierten Mengen im Vergleich zu konventionellen CO₂-Extrakten beinhalten, die circa 3,0-7,0% (w/w) an nicht charakterisierten Materialien enthalten können. Beispielsweise können mit CO₂ mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse entsprechend der vorliegenden Erfindung nicht charakterisierte Materialien in einer Konzentration von circa 0%, oder kein oder keine nicht charakterisierten Materialien, bis zu 4% nicht charakterisierter Materialien, oder circa 0,5% bis circa 3% nicht charakterisierter Materialien, oder circa 1% bis circa 3% nicht charakterisierter Materialien, oder circa 1% bis circa 2% nicht charakterisierter Materialien, oder circa 0,0-4,0%, circa 0,05-3,0%, circa 0,1-3,0%, 0,15-3,0%, circa 0,15-2,5%, circa 0,2% beinhalten. Alle Prozentangaben weisen auf % (w/w) hin.
Die obigen Zusammensetzungs-Bereiche an Öl, alpha-Säuren, und nicht charakterisierten Materialien in den mit CO₂ mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakt-Erzeugnissen können in Abhängigkeit der Hopfen-Sorte variieren. Es sei angemerkt, dass, während spezifische Mengen und Bereiche hier spezifiziert sind, es angedacht ist, dass die vorliegende Erfindung jede Menge oder jeden Bereich, der innerhalb des breitesten Bereichs fällt, der für jede Verbindung aus der Liste von Hopfen-Ölen, alpha-Säuren, und nicht charakterisierter Materialien zur Verfügung gestellt wird, beinhaltet.
Erzeugnisse der vorliegenden Erfindung haben einen Öl-Gehalt, der höher als erwartet ist, während sie auch eine niedrigere Zusammensetzung an alpha-Säuren aus Hopfen und eine niedrigere Zusammensetzung an nicht charakterisierten Materialien haben, als das für Extrakte der Fall ist, die unter konventionellen CO₂-Extraktions-Bedingungen produziert werden. Der hohe Gehalt an Hopfen-Öl erlaubt den effizienteren Transfer von Hopfen-Aroma als Standard-CO₂-Extrakte. Der niedrige Gehalt an alpha-Säuren erlaubt diese maximale Übertragung von Aroma, ohne das Bier übermäßig zu bitter zu machen. Folglich ist ein signifikanter Vorteil der mit CO₂ mit Öl angereicherten Extrakte der Erfinder der signifikant erhöhte Beitrag zum Aroma/Geschmack des Biers, ohne die Bitterkeit des Biers über das hinaus zu erhöhen, was als genießbar betrachtet werden würde. Der niedrige Gehalt an nicht charakterisierten Materialien des Hopfens erlaubt es, das Erzeugnis zu benutzen, ohne dass die, in Wasser unlöslichen nicht charakterisierten Materialien an der Brau-Ausrüstung präzipitieren oder in Bier-Trübung resultieren.
In einer bevorzugten Ausführungsform, haben die erfinderischen Erzeugnisse circa den doppelten Öl-Gehalt im Vergleich mit Standard-Extrakten und relativ einen niedrigeren Gehalt an alpha-Säure bezogen auf die gelieferte Menge an Öl. Beispielsweise wird ein leicht erniedrigter Gehalt an alpha-Säure von circa 10 % (w/w) bis circa 20% (w/w) für die Menge an Öl geliefert. Folglich kann eine größere Menge an Hopfen-Aroma an das Bier transferiert werden, ohne das Bier übermäßig bitter zu machen (wie beispielsweise gemessen durch HPLC oder Spektro-Photometrie). Es sei auch angemerkt, dass ein Brauer, der Standard-Extrakte anstelle der mit CO₂ mit Öl angereicherten Extrakte der Erfinder benutzt, zwei- bis dreimal mehr von dem Standard-Extrakt zugeben müsste als von dem gegenwärtigen erfinderischen Erzeugnis, um das Einbringen von vergleichbaren Mengen an Öl zu erreichen. Ein Liefern einer gewünschten Öl-Beladung und immer noch eine gewünschte alpha-Säuren-Beladung zu erreichen, während auch die Verwendungen von alpha-Säure zur Bitterung zu einem späten Zeitpunkt im Kessel berücksichtigt wird, wird von Brauerei zu Brauerei variieren.
Es sein nochmals angemerkt, dass alpha-Säuren die Precursoren von iso-alpha-Säuren sind, die die, für die Bitterkeit eines Biers verantwortlichen, Komponenten sind. Entsprechend, weil ein Brauer viel weniger von dem mit CO₂ mit Öl angereicherten Extrakten der Erfinder als von einem Standard-Extrakt, der relativ einen höheren Anteil an alpha-Säuren hat, zugeben würde, gäbe es eine geringere oder keine Gefahr der übermäßigen Bitterung. Interne Brau- und sensorische Ergebnisse weisen drauf hin, dass sich unter Einsatz der erfinderischen ölreichen CO₂-Extrakt-Erzeugnisse, verglichen mit Standard-Extrakten in einem Bier, Erhöhungen in der Wahrnehmung von fruchtig und Geschmäcken zusammen mit der Gesamt-Hopfen-Aroma-Intensität (OHAI) herausstellen, die mit dem beschriebenen erfundenen Extrakt fast zweimal so hoch sind wie mit dem Standard-Extrakt.
In einer bevorzugten Ausführungsform enthalten die mit CO₂ mit Öl angereicherten Extrakte der Erfinder weniger alpha-Säuren als Standard-Extrakte. Es sei allgemein angemerkt, dass in einer bevorzugten Ausführungsform, die mit CO₂ mit Öl angereicherten Extrakte der Erfinder insgesamt weniger alpha-Säuren enthalten als ein Standard CO₂-Extrakt, was jedoch sorten- und extraktions-parameter-abhängig sein wird. Auch wird wegen des niedrigeren Gehalts an nicht charakterisierten Materialien in den mit CO₂ mit Öl angereicherten Extrakten der Erfinder, die Bier-Produktion erleichtert, da eine Zugabe dieser Extrakte dabei hilft, den Aufbau von nicht charakterisiertem Materialien an Brauerei-Ausrüstung oder andere Verarbeitungs-Ausrüstung zu reduzieren, das in Kontakt mit dem Material kommt.
Die Erfinder haben vorteilhafterweise gefunden, dass die vorliegende Erfindung einen CO₂-Extrakt produzieren kann, der eine wesentlich niedrigere Viskosität als konventionelle CO₂-Extrakte hat, d.h. in den meisten Fällen weniger als 1-3 Pas bei 30-40 °C. Es sei angemerkt, dass dieser Viskositäts-Bereich durch den extrahierten Hopfen sortenbesingt sein kann.
Ein einem Bespiel, widergespiegelt in den Tabellen 1 und 2 unten, werden unterschiedliche Viskositäts-Level von mit Öl angereicherten Extrakten, verglichen mit Standard CO₂-Extrakten derselben Sorten, als Vergleich nebeneinander zur Verfügung gestellt. Um die Daten in dieser Tabelle am besten widerzuspiegeln, es spiegelt ein niedrigerer centipoise (cPs) Wert ein weniger viskoses, besser fließendes Erzeugnis wider. Daher haben die angereicherten Hopfen-Öl-Extrakte in beiden Iterationen den Standard-CO₂-Extrakt übertroffen, indem sie 1,4-2,2-fache Fließfähigkeit/ niedrigere Viskosität aufwiesen. Tabelle 1

Viskositäten der mit Hopfen-Öl angereicherten Extrakte.

Sorte Temperatur (°C) Viskosität (cPs)

CITRA 20,1 1950

EKUANOT 21,1 1940

Tabelle 2

Viskositäten der Standard CO₂-Extrakte.

Sorte Temperatur (°C) Viskosität (cPs)

CITRA 21,6 4300

EKUANOT 21,4 2800
Die niedrigere Viskosität der mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse verbessert die Einfachheit der Handhabung für den Brauer signifikant, indem diese Extrakte als bei Raum-Temperatur schüttbar betrachtet werden können. Das verhindert den Bedarf für separates Erhitzen der mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse vor Benutzung. Durch Vermeiden des Bedarfs für ein Vorerhitzen, können die mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse unnötigen Schaden an hitze-labilen Hopfen-Ölen verhindern. In manchen Fällen jedoch, wenn der Extrakt beispielsweise unter gefrorenen Bedingungen gelagert wird, wird ein leichtes Erwärmen des mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakts auf Raum-Temperatur (20-25 °C) helfen, mehr Einfachheit der Handhabung zu unterstützen, und daher im Brau-Prozess viel einfach zu dosieren sein. Oft müssen Brauer zuerst viskose CO₂-Extrakte (z. B. oberhalb 1-3 Pas bei 30-40 °C) auf circa 40 °C vorerhitzen, bevor sie zum Brau-Prozess zugegeben werden, aber die sichtbar niedrigere Viskosität dieser Erfindung reduziert oder beseitigt dieses zusätzliche Heiz-Erfordernis für Extrakt-Zugaben zu Brau-Prozess.
In einer Ausführungsform können der erste Erzeugnis-Extrakt, produziert unter Einsatz von niedrigem Druck, und der zweite Erzeugnis-Extrakt, produziert unter Einsatz von hohem Druck als separate Produkte oder teilweise Extraktionen betrachtet werden, oder, in ihrer Kombination, als ein einzelnes Produkt, das zwei Komponenten umfasst, betrachtet werden.
Zum Beispiel kann ein erstes Erzeugnis-Produkt oder eine partielle Extraktion aus der Extraktion bei niedrigem Druck resultieren und ein zweites Erzeugnis-Produkt oder eine partielle Extraktion aus der Extraktion bei hohem Druck resultieren. Unten zur Verfügung gestellt wird Tabelle 3, die Einzelteile der mit CO₂ mit Öl angereicherten Extrakte der Erfinder zeigt, die entsprechend der vorliegenden Erfindung produziert wurden. Die in Tabelle 3 beschriebenen Extrakte wurden zubereitet unter Einsatz einer ersten Extraktion bei 2200 psi für zwei Stunden und einer zweiten Extraktion bei 3700 psi für den Rest der Extraktion, oder circa zwei bis drei Stunden.

Tabelle 3 zeigt relative Gehalte an Öl, alpha-Säuren, und Wachsen von sieben Hopfen-Sorten in der Pflanze, in dem Standard-Extrakt, und den erfinderischen Formen des ersten Extrakts und des zweiten Extrakts, oder teilweisen Extrakten. Eine Analyse des ÖlGehalts wurde mittels Wasserdampf-Destillation durchgeführt. Eine Analyse des alpha-Säuren-Gehalts wurde mittels HPLC durchgeführt. Die folgenden Abkürzungen werden verwendet in: Tabelle 3: Pflanze - Pt; Alpha Gewichts-% - a; Extrakt - X; Standard - Sd; Wachse Gewichts-% - Wx; Öle mL/100g - O; erster - 1°; zweiter - 2°. Tabelle 3

Hopfen-Sorte	Pt O	Pt α	Sd X O	Sd X α	Sd X Wx	1° X O	1° X α	1° X Wx	2° XO	2° X α	2° Wx
EKUANOT™	3.5	15	10-20	40-60	3-7	10-40	30-55	0-4	1-10	50-70	2-8
Cascade	1	6	8-12	30-50	3-7	8-40	15-50	0-4	1-10	50-70	2-8
Hopfen-Sorte	Pt O	Pt α	Sd X O	Sd X α	Sd X Wx	1° X O	1° X α	1° X Wx	2° X O	2° X α	2° X Wx
Nugget	1	13	8-12	40-60	3-7	8-40	30-55	0-4	1-10	50-70	2-8
Zeus	3	16	6-18	45-65	3-7	10-40	30-55	0-4	1-10	50-70	2-8
Columbus	3	16	6-18	45-65	3-7	10-40	30-55	0-4	1-10	50-70	2-8
CITRA	2.5	12	6-18	40-60	3-7	10-40	30-55	0-4	1-10	50-70	2-8
Centennial	2.0	10,5	6-18	40-60	3-7	10-40	30-55	0-4	1-10	50-70	2-8

Mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakte entsprechend der vorliegenden Erfindung können sich auf das Nehmen der beginnenden, ölreicheren Fraktion, bezeichnet als „erste Fraktion“ (oder erster Extrakt oder erster Schnitt) des mit CO₂ extrahierten Materials am Beginn des Ablaufs des Prozesses beziehen, das durchgeführt wird bei Drücken, die von 1200 psi bis zu 5000 psi reichen, und Drücke von beispielsweise 1600 psi, 2200 psi, und 3700 psi beinhalten dürfen. Nachdem die ölreiche „erste Fraktion“ erhalten wurde, kann die Extraktion bis zur Vollständigkeit weitergehen, um die weniger ölreiche Fraktion, bezeichnet als „zweite Fraktion“ (oder zweiter Extrakt oder zweiter Schnitt) zu erhalten. Nichtsuperkritische Extraktionen können auch bei Drücken, die von circa 500 psi bis circa 1070 psi reichen, ausgeführt werden.
Der mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakt der ersten Fraktion kann bei einem einzigen Druck innerhalb des oben beschriebenen Bereichs oder in Kombination mit anderen Drücken wie oben beschrieben, erhalten oder produziert werden. Weiterhin kann der mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakt durch Zurückmischen von Anteilen oder Komponenten der zweiten Fraktion in die erste Fraktion oder durch Aufnehmen separat zubereiteter Hopfen-Extrakt-Komponenten erhalten oder produziert werden, und das kann gemacht werden, mit oder ohne Zugeben von weiterem Öl zur Erfindung. Das Erhalten des mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakts durch Zurück-Mischen von Anteilen oder Komponenten der zweiten Fraktion in die erste Fraktion kann hilfreich sein zum Erhalten von besseren Ausbeute-Effizienzen von mit Öl angereichertem Hopfen-Extrakt. Zugabe von Hopfen-Extrakt-Komponenten zur ersten Fraktion kann verwendet werden, um zu helfen, analytische Konsistenz innerhalb der Erfindung, Konsistenz des Erzeugnisses innerhalb gewisser Parameter festzustellen, und kann in fortgesetzten Anwendungen in Brau-Prozessen untersucht werden.
Das Material der zweiten Fraktion kann als Mittel zum Standardisieren des Materials der ersten Fraktion in dem mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakte benutzt werden. Beispielsweise, und wie in 1 gezeigt, kann das Material der zweiten Fraktion oder des zweiten Schnitts benutzt werden, um weitere Öle mittels molekularer Destillation oder anderer Trennungs- und Separations-Prozesse zu extrahieren und dann zurück zum Material der ersten Fraktion in den mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakt gegeben zu werden, um mehr mit Öl angereichertes Hopfen-Extrakt-Erzeugnis zu produzieren. Alternativ kann solches Material der zweiten Phase verwendet werden als Ausgangs-Material zum Produzieren von weiteren Hopfen-Extrakt-Erzeugnissen, oder selbst in dem Brau-Prozess verwendet werden. Beispielsweise kann das Material der zweiten Phase verwendet werden als ein Bitterstoff. Deshalb hat das Material der zweiten Fraktion wertvolle Verbindungen, die helfen können, den momentanen mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakt zu bestärken und auch helfen können, die Produktion weiterer Hopfen-Erzeugnisse zu erleichtern.
Die zweite Fraktion kann höhere Level an alpha-Säuren als die erste Fraktion haben. Untenstehende Tabelle 4 zeigt die relative mittlere Zusammensetzung in der ersten Fraktion und der zweiten Fraktion in % (w/w) für Fraktionen, die bei circa 48 °C und unter Einsatz einer ersten Extraktion bei 2200 psi für zwei Stunden und einer zweiten Extraktion bei 3700 psi für den Rest der Extraktion, allgemein circa zwei bis drei Stunden, zubereitet wurden. Tabelle 4

Hopfen-Sorte Erste Fraktion alpha-Säure % gemittelt Zweite Fraktion alpha-Säure % gemittelt

MOSAIC (n=4) 51,39% 57,20%

CITRA (n=4) 49,95% 58,91%

EKUANOT (n=2) 43,80% 58,80%
Ausführungsformen dieser Erfindung können eine erste Fraktion eines Extrakts beinhalten, der Öle in dem Bereich von circa 10% bis circa 40%, oder circa 15% bis circa 40%, oder circa 20% bis circa 40%, oder circa 25% bis circa 40%, oder circa 30% bis circa 40%, oder circa 35% bis circa 40%, circa 10% bis circa 35%, oder circa 15% bis circa 35%, oder circa 20% bis circa 35%, oder circa 25% bis circa 35%, oder circa 30% bis circa 35%, oder circa 35%, oder mehr als circa 40%; und einen Gehalt an alpha-Säuren im Bereich von circa 30% bis circa 50%, oder circa 35% bis circa 50%, oder circa 40% bis circa 50%, oder circa 45% bis circa 50%, oder circa 30% bis circa 45%, oder circa 35% bis circa 45%, oder circa 40% bis circa 45%, oder circa oder mehr als 45%, oder circa mehr als 50% umfassen kann.
Erste Fraktionen der vorliegenden Erfindung können relative Konzentrations-Verhältnisse von Hopfen-Ölen zu alpha-Säuren von circa 33:67 an Ölen zu alpha-Säuren haben. Andere beispielhafte Verhältnisse von Hopfen-Ölen zu alpha-Säuren für erste Extrakte der vorliegenden Erfindung können circa 40:60 an Ölen zu alpha-Säuren oder circa 45:55 an Ölen zu alpha-Säuren; circa 50:50 an Ölen zu alpha-Säuren; circa 55:45 an Ölen zu alpha-Säuren; circa 60:40 an Ölen zu alpha-Säuren; circa 65:35 an Ölen zu alpha-Säuren; circa 70:30 an Ölen zu alpha-Säuren einschließen.
Ausführungsformen dieser Erfindung können eine zweite Fraktion eines Extrakts einschließen, der Öle in dem Bereich von circa 1% bis circa 10%, oder circa 2% bis circa 8%, oder circa 4% bis circa 6%, oder circa 5%; und einen Gehalt an alpha-Säuren im Bereich von 50% bis 70%, oder circa 55% bis circa 65%, oder circa 60% umfassen kann.
In einer weiteren Ausführungsform können die Erzeugnis-Extrakte der vorliegenden Erfindung durch die Zugabe gewisser Chemikalien oder Verbindungen modifiziert werden, die diesen Hopfen-Extrakt in Bier oder Würze besser dispergierbar oder löslich machen. Die folgenden Modifikationen dieses Hopfen-Extrakts sind Beispiele von Zugaben zu dem Extrakt, die bevorzugt bestehen aus, aber nicht beschränkt sind auf: lang- oder kurzkettige Alkohole wie beispielsweise Methanol oder Ethanol, Alkalimetalle wie beispielsweise KOH oder NaOH, Propylen-Glykol oder andere Glykol-Verbindungen, organische Säuren wie beispielsweise Essigsäure oder Milchsäuren, Zucker wie beispielsweise Saccharose oder Glucose, oder andere allgemein bekannte Zusatz-Lösungsmittel oder Tenside.
Eine Analyse von Hopfen-Ölen und ihrer Beiträge zu Aroma und Geschmack über Hopfen-Sorten wird ermöglicht durch die Verwendung von Labor-Geräten wie beispielsweise Gas-Chromatografie. Weit mehr als 400 Aroma- und Geruchsstoffe wurde identifiziert. Und die Beiträge mancher dieser Verbindungen werde in Bier bei sehr niedrigen Grenzwerten festgestellt, was nachfolgend ausgeprägte Gerüche sowohl in einer singulären als auch in einer additiven Art und Weise erzeugen wird. Hopfen-Geschmack und - Aroma in Bier kann verwendet werden als eine Grundlage, um zwischen Hopfen-Sorten zu unterscheiden.
Sorten-Geschmäcke von Hopfen umspannen ein Spektrum von Früchten, Kräutern, Gemüsen, Hölzern, und Gewürzen. Viele Hopfen-Sorten besitzen einzigartige Geschmäcke, die nur vor dieser Art oder Sorte geliefert werden kann. Der Sorten-Typ des Hopfens wird als der größte Faktor angenommen, der das Geschmacks-Ergebnis einer Saat beeinflusst.
Die Erfinder haben bestimmt, dass die Erzeugnisse der vorliegenden Erfindung überlegene Übertragung von Hopfen-Geschmack und -Aroma auf fertiges Bier für jeden gegebenen Sorten-Typ des Hopfens zur Verfügung stellen können. Die überlegenen Ergebnisse, die durch die mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakte entsprechend der vorliegenden Erfindung erzielt wurden, werden in sensorischen Daten, die verknüpft sind mit Bier, das unter Einsatz der mit Öl angereicherten Extrakte der Erfinder hergestellt wurde, gegenüber von Bier, das mit konventionellen Standard-Extrakten hergestellt wurde, widergespiegelt, und das ist der Fall ohne Rücksicht darauf, ob diese Standard-Extrakte durch superkritisches CO₂ zubereitet wurden.
Sensorische Daten für diese Erzeugnisse wurden gesammelt durch ein, von John I. Haas ausgebildetes, beschreibendes Analysen-Panel, bestehend aus 26 Angestellten, 16 Männer und 10 Frauen im Alters-Bereich von 27 bis 66 Jahren. Hier wurde der „American Society of Brewing Chemists (ASBC) Sensodery-10 Descriptive Analysis Sensodery“ angewendet wie hier beschrieben und weiter beispielhaft unten und in den Figuren gezeigt.
Insbesondere wurden jedem Befragungsteilnehmer Bier-Proben in einer zufälligen Präsentations-Reihenfolge präsentiert und die Proben blind kodiert mit Etiketten von zufälligen drei (3) -stelligen Nummern. Jede Bier-Probe wurde als eine 90ml (~3oz) Probe in einem durchsichtigen 240ml (~8oz) Servier-Glas serviert. Die Befragungsteilnehmerwurden beauftragt, Hopfen-Geschmacks-Attribute einer Skala von 0 bis 10 zu messen. Papier-Stimmzettel wurden verwendet, um die Beobachtungen der Befragungsteilnehmeraufzuzeichnen, in Excel sortiert und statistische Analysen wurden unter Einsatz von XLSTAT (Addinsoft Version 2015.5) durchgeführt.
Es wurde gefunden, dass Bier, das unter Einsatz der mit CO₂ mit Öl angereicherten Hopfen-Extrakte der Erfinder hergestellt wurde, in circa der doppelten Geschmacks- und Aroma-Lieferung auf einer (w/w) -Basis resultiert im Vergleich zu einem Bier, das mit Standard-Extrakten hergestellt wurde. Es ist angedacht, dass diese überlegenen Ergebnisse, zumindest teilweise, auf die höhere Konzentration an Hopfen-Ölen in dem Bier aus der Zugabe des Extrakts der Erfinder im Vergleich mit Standard-Extrakten zurückführbar sein können. Weiterhin ist angedacht, dass die verbesserte Geschmacks- und Aroma-Lieferung, die von den erfinderischen Erzeugnissen zur Verfügung gestellt wird, wahrscheinlich durch relative Anteile von Öl zu alpha-Säuren oder weiteren Verbindungen in den Extrakten der Erfinder weiter gefördert wird. Zudem können diese überlegenen Ergebnisse, zumindest teilweise, zurückführbar sein auf den reduzierten Gehalt an nicht charakterisierten Materialien in dem mit CO₂ mit Öl angereicherten Extrakten im Vergleich zu den Standard-Extrakten.
Zusätzliche Effizienzen der gegenwärtigen erfinderischen Erzeugnisse werden erkannt bei Versand, Lagerung und reduzierter Umweltbelastung angekoppelter Fertigung und Arbeitskosten werden ermöglicht, weil der Geschmack- und Aroma-Einfluss, der durch die mit CO₂ mit Öl angereicherten Extrakte der Erfinder, an das Bier geliefert wird, weit konzentrierter als Standard-Extrakte ist.
Verfahren zur Herstellung von Extraktions-Erzeugnissen
Die Erfinder haben herausgefunden, dass während des ersten Teils des CO₂-Extraktions-Verfahrens Öle bevorzugt vor den alpha-Säuren und nicht charakterisierten Materialien, die sich später während des Extraktions- Verfahrens lösen, extrahiert werden. Daher ist, durch selektives Entfernen der ersten Fraktion des Extrakts als der mit Öl angereicherte Extrakt der vorliegenden Erfindung während des ersten Teils des Extraktions-Verfahrens wie hier beschrieben, eine Fraktion möglich, die einen viel höheren Prozentanteil an Ölen (circa zwei- bis dreimal höher) und einen viel niedrigeren Prozentanteil an alpha-Säuren und nicht charakterisierten Materialien enthält. Dagegen werden standardmäßige oder konventionelle CO₂-Extraktions-Verfahren normalerweise für eine maximale Zeitdauer betrieben, um zu sicherzustellen, dass die Ausbeute an alpha-Säuren so hoch wie möglich ist.
In einer Ausführungsform wird eine erste Extraktion bei 2200 psi für 2 Stunden betrieben, um die erste Fraktion zu erhalten, die den angereicherten Öl-Hopfen-Extrakt umfasst. Allgemein können angereicherte Öl-Hopfen-Extrakte der vorliegenden Erfindung Extraktions-Erzeugnisse umfassen, worin der Großteil der Hopfen-Öle, der in den Ausgangs-Hopfen-Materialien vorliegt, in einer ersten Extraktion extrahiert werden.
In einer Ausführungsform erzeugen die Parameter der vorliegenden Erfindung mit Öl angereicherte Hopfen-Extrakt-Erzeugnisse unter CO₂-Extraktions-Drücken zwischen circa 1600 psi und circa 3700 psi, oder bei circa 2200 psi und, macht das, optional, bei 48 °C.
Die erste Fraktion wird von dem, in den ersten zwei Stunden produzierten, Extraktions-Erzeugnis genommen. Diese erste Fraktion macht effektiv circa 50% des Gesamt-Gewichts des Extrakts aus, der produziert wird; indes dienen die anderen 50 Gewichts-% des Extrakts, die noch zu extrahieren sind, als die zweite Fraktion.
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung setzt ein Hopfen-Material einem niedrigen Start-Druck aus, um eine erste Extraktions-Fraktion zu produzieren, erhöht den Druck, um eine zweite Extraktions-Fraktion aus demselben Hopfen-Material zu produzieren, und produziert folglich ein oder mehrere Extraktions-Erzeugnisse, während auch der Vorteil der höheren Extraktions-Effizienz, die einer superkritischen/Hochdruck-Extraktion inhärent ist, wahrgenommen wird.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst: Extrahieren eines Hopfen-Materials bei niedrigem Druck, z. B. mit CO₂ in einem flüssigen oder unterkritischen Zustand; Betreiben der Niederdruck-Extraktion für eine Zeitdauer, um ein erstes Extraktions-Erzeugnis zu produzieren; Erhöhen des Extraktions-Drucks auf einen hohen Druck, z. B. superkritischen Zustand; Betreiben der Hochdruck-Extraktion für eine Zeitdauer, um ein zweites Extraktions-Erzeugnis zu produzieren; und Abschließen der Extraktion. Das erste Extraktions-Erzeugnis und das zweite Extraktions-Erzeugnis können als separate Erzeugnisse erhalten werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst: Extrahieren eines Hopfen-Materials bei niedrigem Druck, z. B. mit CO₂ in einem flüssigen oder unterkritischen Zustand. Zum Beispiel würde niedriger Druck beginnen bei 75 psi bei -56,6 °C und dieser flüssige Zustand besteht weiterhin, wenn Temperaturen und Drücke ansteigen; jedoch erreicht CO₂ einen kritischen Punkt von 1070 psi bei 31,1 °C und wird als in einem superkritischen Zustand angesehen, wenn Drücke und Temperaturen weiterhin ansteigen. Das hilft dabei, die Extraktion stärker bevorzugter Öle und Aroma/Geschmacks-Verbindungen ohne die Extraktion von zusätzlichen, ansonsten nicht charakterisierten Materialien, wie beispielsweise Wachsen und Harzen, zu verstärken. Dieses Verfahren hilft dabei, die Tendenz von flüssigem CO₂, bevorzugt zunächst gewünschte Öle zu extrahieren, zu verstärken, was zu Aroma- und Geschmacks-Verbindungen, ebenso wie alpha-, beta-, und nicht charakterisierten weichen Harzen ohne die weitere Extraktion von härteren Harzen und Tanninen, beiträgt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform zum Zwecke maximaler Ausbeute und Effizienz sind die Extraktions-Bedingungen für die mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakte der Erfinder circa 2200 psi bei circa 48 °C für circa 2 Stunden, um die erste Fraktion des angereicherten Öl-Hopfen-Extrakts der vorliegenden Erfindung zu erhalten. Diese ersten zwei Stunden werden circa 50% des Gesamt-Extrakt-Gewichts darstellen. Der restliche Anteil des Gesamt-Extrakt-Gewichts wird von der zweiten Fraktion, die sich einer Erhöhung ihres Drucks auf circa 3700 psi bei circa 48 °C gegenübersehen wird, bis die Extraktion abgeschlossen ist, was typischerweise zwischen circa 2 und circa 3 Stunden nachdem die erste Fraktion erhalten wird, der Fall ist, fraktioniert.
Weitere Ausführungsformen dieser Erfindung können einen CO₂-Extrakt der ersten Phase, der bei Drücken, die von circa 1200 psi bis circa 5000 psi, oder von circa 1600 psi bis circa 3700 psi reichen, umfassen. Solche Extraktionen können bei einer Temperatur von circa 48 °C stattfinden.
Noch weitere Ausführungsformen beziehen das Betreiben einer Niederdruck-Extraktion für eine Zeitdauer ein; Erhöhen des Extraktions-Drucks auf einen hohen Druck, z. B. superkritischen Zustand, und dann Betreiben der Hochdruck-Extraktion für eine Zeitdauer; und Abschließen der Extraktion. Einige geeignete Bereiche für Zeit und Drücke für diese andere Ausführungsformen schließen circa 1600 psi Extraktions-Rate bei circa 48 °C für circa 4 bis 5 Stunden ein, um circa 25 Gewichts-% des Extrakts der ersten Fraktion zu erhalten, der dann erhöht wird auf circa 3700 psi bei circa 48 °C für circa 2 bis 4 Stunden, um das Sammeln der zweiten Fraktion des Extrakts abzuschließen. Zusätzlich, Extraktion bei circa 3700 psi bei circa 48 °C für circa 1 bis 2 Stunden, um circa 50 Gewichts-% des Extrakts der ersten Fraktion zu erhalten, gefolgt von fortgesetzter Extraktion unter denselben Parametern für circa 2 bis circa 3 Stunden, um circa 50 Gewichts-% des Extrakts der zweiten Fraktion zu erhalten. Diese zwei Beispiele sind als mögliche bevorzugte Schritte innerhalb der Verfahrens-Parameter der superkritischen CO₂-Extraktion hinweg gezeigt.
Weitere Ausführungsformen beinhalten, aber sind nicht begrenzt auf, eine Fraktionierung der ersten Fraktion und zweiten Fraktion zwischen circa 1200 und circa 5000 psi, die Aufteilungen von circa 10 Gewichts-% bis circa 90 Gewichts-% des Extrakts der ersten Fraktion bis circa 10 Gewichts-% bis circa 90 Gewichts-% des Extrakts der zweiten Fraktion reichen. Zum Beispiel können Gewichts-Verhältnisse der Gesamt-Extraktion für ein Hopfen-Ausgangs-Material, das zwischen einer ersten Fraktion und einer zweiten Fraktion aufgeteilt ist, oder einer ersten Fraktion und allen beliebigen übrigen Fraktionen circa 10:90; 15:85; 20:80; 25:75; 30:70; 35:65; 40:60; 50:50; 55:45; 60:40; 65:35; 70:30; 75:25; 80:20; 85:15; 90:10; 95:5 sein.
Es ist angedacht, dass Niederdruck-Extraktion und Schnitte niedrigeren Prozentabteils als Erzeugnisse der vorliegenden Erfindung verwendet werden können. Zum Bespiel kann die Hopfen-Sorte Cascade mit niedrigeren Drücken und wahrscheinlich einer 25:75-Aufteilung verwendet werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird der CO₂-Extraktions-Behälter mit Hopfen-Pellets zur Extraktion beladen. Der Extraktor wird geschlossen und mit CO₂ in dem flüssigen oder unterkritischen Zustand unter Druck gesetzt. Die Extraktion wird, bis irgendwas von 10% bis 90% des geplanten Extrakts gesammelt wurde und optional für circa Minuten bis circa fünf Stunden fortgeführt. Es dauert irgendwas von 20 bis 30 Minuten bis sechs Stunden oder mehr um einen typischen Extrakt nach dieser Prognose zu sammeln. Der Druck im Extraktor wird dann auf einen superkritischen Zustand erhöht und die Extraktion wird in circa einer bis circa fünf Stunden, abhängig von der gewünschten Aufteilung, abgeschlossen. Diese Ausführungsform kann verwendet werden, um zwei Extraktions-Fraktionen zu produzieren.
Mehrere Extraktions-Behälter können mit der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
In einer Ausführungsform der kann der CO₂-Extraktions-Behälter beispielsweise ein Extraktions-Behälter von Uhde High Pressure Technologies GmbH sein, der einen Betriebsdruck von 350 bar oder 5076 psi und eine Betriebstemperatur von 149 °C oder 300 °F hat.
Die Produktion von Extrakten entsprechend der vorliegenden Erfindung kann Verfahren beinhalten, die superkritische CO₂-Extraktion, unterkritischen CO₂-Extraktion, flüssige CO₂-Extraktion, oder die vielen anderen bekannten Extraktions-Technologien, wie beispielsweise Ethanol, Hexan, oder andere organische Extraktions-Methoden, einbeziehen. Weil die Hopfen-Öle während des Verfahrens allgemein gegenüber anderen Verbindungen, die in Hopfen gefunden werden, bevorzugt extrahiert werden, wird sich die höchste Konzentration der Hopfen-Öl in dem Extrakt, der während der früheren Extraktions-Zeiten genommen wurde, äußern. Dann kann der Hopfen-Extrakt, der sich im früheren Teil des Verfahrens löst, separat vom Extrakt, der sich später im Verfahren löst, gesammelt werden.
Zusätzlich, wenn das das CO₂-Extraktions-Verfahren bei niedrigeren Drücken und Temperaturen als bei denen unter superkritischen Bedingungen, z. B. unterhalb von 1070 psi und 31,1°C, was als Anfangs-Parameter für eine superkritische Flüssigkeit angesehen wird, durchgeführt wird, haben die Erfinder herausgefunden, dass Öle zu Beginn des Verfahrens sogar noch stärker bevorzugt extrahiert werden. Unglücklicherweise kann das CO₂-Extraktions-Verfahren bei niedrigerem Druck als Superkritischem weit weniger effizient sein und erfordert entweder erhöhten Lösemittel-Fluss, größere Zeit, oder Modifikationen an dem Ausgangsmaterial oder dem Verfahren, was dem Extrahierenden erhöhte Kosten auferlegt.
Hier haben die Erfinder herausgefunden, wie Extraktionen von Hopfen-Material bei einem niedrigeren Druck für die Zeitdauer, die nötig ist, um hohe Öl-Extrakte mit alpha-Säure-Profilen und Profilen nicht charakterisierter Materialien bevorzugt zu extrahieren, die insbesondere gut dazu geeignet sind, Bier ein verbessertes Aroma und verbesserten Geschmack zu verleihen, durchzuführen sind. Zudem haben die Erfinder eine Balance zwischen dem Maximieren des Wertes, der von einem ersten hoch ölhaltigen Extrakt für verbessertes Aroma und verbesserten Geschmack in Bier aus einem Ausgangs-Hopfen-Material (ganze Dolden, Pellets, etc.) erhalten wurde und dem Erhalten weiterer Werte aus zusätzlicher Extraktion des verbleibenden Ausgangs-Hopfen-Material, identifiziert. Optional kann eine weitere Extraktion, nachdem eine erste Extraktion abgeschlossen ist, durchgeführt werden durch Erhöhen des Extraktions-Drucks und der -Temperatur, um die Extraktion abzuschließen.
Zusätzliche Verfahrens-Ausführungsformen zum Herstellen von Extrakt-Erzeugnissen entsprechen der vorliegenden Erfindung werden beispielhaft unten gezeigt und in 1, 2, und 3 dargestellt.
1 stellt ein Fluss-Diagramm eines Verfahrens für die Produktion von Extraktions-Erzeugnissen entsprechend der vorliegenden Erfindung zur Verfügung. Das Verfahren kann molekulare Destillation und weitere Reinigung oder Isolierung oder Hopfen-Öle aus einer zweiten Fraktion, die unter Einsatz von 3700 psi erhalten wurden, beinhalten. Die gereinigten oder isolierten Hopfen-Öle aus der zweiten Fraktion können in diese erste Fraktion zugegeben oder zurück gemischt werden, was bei 2200 psi dargestellt wird.
2 stellt ein Fluss-Diagramm eines Verfahrens für die Produktion von Extraktions-Erzeugnissen entsprechend der vorliegenden Erfindung zur Verfügung. Hopfen-Pellets werden mit CO₂ bei 3700 psi für circa zwei Stunden extrahiert. Ein Extraktions-Erzeugnis der ersten Fraktion kann von dieser ersten Extraktion beim ersten Druck gesammelt werden. Das Extraktions-Erzeugnis des ersten Schnitts kann in einem Wasserwirbel verwendet werden. Nach der ersten Extraktion werden die Hopfen-Pellets bei einem höheren Druck für zusätzliche Zeit mit CO₂ extrahiert. Ein Extraktions-Erzeugnis der zweiten Fraktion kann von dieser Extraktion bei höherem Druck gesammelt werden. Das Extraktions-Erzeugnis der zweiten Fraktion kann verwendet werden als ein sorten-spezifischer Bitterungs-Extrakt, an eine fortgeschrittene AP Erzeugnis-Anlage übermittelt werden (ein Hopfen-Extrakt-Betrieb, der in der Lage ist, modifizierte Hopfen-Extrakte zu produzieren, entweder durch Isomerisierung, Reduktion, Hydrogenierung, oder andere chemische Modifikation oder Separations-Techniken, die ein Erzeugnis ähnlich zu, aber nicht beschränkt auf isomerisierte alpha-Säuren, reduzierte isomerisierten alpha-Säure-Erzeugnisse, oder weitere Erzeugnisse produzieren, die zur Zeit nicht notwendigerweise wesentlich in den Märkten des Brau-Handwerks genutzt werden), oder in einen anderen Extrakt-Erzeugnis eingebracht werden, oder mit dem Extraktions-Erzeugnis des ersten Schnitts zusammen gemischt werden.
3 stellt ein Fluss-Diagramm eines Verfahrens für die Produktion von Extraktions-Erzeugnissen entsprechend der vorliegenden Erfindung zur Verfügung. Hopfen-Pellets werden mit CO₂ bei 2200 psi für circa zwei Stunden extrahiert. Ein Extraktions-Erzeugnis der ersten Fraktion kann von dieser Niederdruck-Extraktion gesammelt werden. Das Extraktions-Erzeugnis des ersten Schnitts kann in einem Wasserwirbel verwendet werden. Nach der ersten Extraktion werden die Hopfen-Pellets bei 3700 psi für zusätzliche Zeit mit CO₂ extrahiert. Ein Extraktions-Erzeugnis der zweiten Fraktion kann von dieser Extraktion bei höherem Druck gesammelt werden. Das Extraktions-Erzeugnis der zweiten Fraktion kann verwendet werden als ein sorten-spezifischer Bitterungs-Extrakt, an eine fortgeschrittene Erzeugnis-Anlage übermittelt werden, um in ein anderes Extrakt-Erzeugnis eingebracht werden, oder mit dem Extraktions-Erzeugnis des ersten Schnitts zusammen gemischt werden.
Verfahren zur Herstellung von Bier unter Einsatz von Erzeugnissen
Weiterhin resultieren die hier beschriebenen erfinderischen Erzeugnisse und Verfahren in erhöhten Verwendungs-Effizienzen der Extrakte. Zum Beispiel können die gegenwärtigen erfinderischen Erzeugnisse und Verfahren Probleme in Verbindung mit nicht charakterisierten Materialien, die Wachs, Präzipitation, etc. einschließen, verhindern oder nicht dazu führen. Weil die erfinderischen Erzeugnisse und Verfahren nur ausgewählte Hopfen-Verbindungs-Extrakte zu Bieren zugeben, ist die Einleitung von Komponenten in das Bier auch minimiert.
Zusätzlich können die mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakte der Erfinder erhöhte Dispersion in Würze aufweisen und, anders als bei Standard-Extrakten, wird empfohlen, dass sie viel später im Koch-Vorgang zugegeben werden, zum Beispiel beim Ende des Erhitzens oder zu jeder Zeit nach dem heißen Verfahren. Um das Aroma- und Geschmacks-Ergebnis -dieses Erzeugnisses am besten zu bewahren, wird ein Bereich von circa 50 bis circa 120 g/bbl empfohlen. Diese Zahl kann eine konservative Schätzung sein und die Zahl kann einen Bereich von circa 20 bis circa 500 g/bbl, abhängig vom gewünschten fertigen Ergebnis, umfassen.
Während der empfohlene Durchschnitts-Verbrauch von angereicherten Öl-Extrakten beim Wasserwirbel von circa 50 g/bbl bis circa 120 g/bbl reicht, können die angereicherten Öl-Extrakte der vorliegenden Erfindung sowohl in niedrigeren als auch in höheren Dosierungs-Maßen mit angemessenen Ergebnissen jenseits dieses Bereichs angewendet werden. Gute Ergebnisse wurden mit Mengen hinunter bis zu 40 g/bbl und hinauf bis zu 376 g/bbl erreicht. Es kann sogar dieser Bereich bei weiteren Studien sogar als noch breiter verstanden werden.
Verbesserte Dispersion in Würze wurde visuell beobachtet und kann aufgrund der reduzierten Gegenwart von nicht charakterisierten Materialien, die Substanzen, wie beispielsweise harte Harz-Wachse, in den hochgradig ölhaltigen Extrakten, die unter Einsatz der Extraktions-Verfahren der vorliegenden Erfindung produziert wurden, beinhalten, zu erwarten sein. Wie hier an anderer Stelle beschrieben, wird eine Extraktion, um das Öl zu maximieren, gefolgt von einer angemessenen oder akzeptablen Extraktion von alpha- und beta- und anderen weichen Harzen durch die vorliegende Erfindung verwirklicht. Dieses Verfahren fördert die Produktion eines besser fließfähigen, ölreichen Erzeugnisses, das besser in „Heiß-Seiten“-Würze-, d. h. Wasserwirbel-Anwendungen gemischt werden kann.
Es sei auch angemerkt, dass die gegenwärtigen erfinderischen Extrakte reduzierte nicht charakterisierte Materialien umfassen können, die typischerweise bei konventionellen superkritischen CO₂-Extraktionen bei höherem Druck gefunden werden und die Bearbeitungs- und Anwendungs-Schwierigkeiten, wie beispielsweise Verstopfen von Pumpen, Schläuchen und zugehöriger Ausrüstung, sowie Anhaften an Kessel-Wände während der Benutzung, in der Brauerei darstellen können.
Allgemein steigt die Extraktion von harten Harzen, Tanninen und anderen nicht charakterisierten Materialien aus Hopfen unter den Parametern hohen Drucks und Temperatur, die, wie obenerwähnt, bei der standardmäßigen superkritischen CO₂-Extraktion aufgewiesen werden. Daher, weil die Erfindung signifikant weniger nicht charakterisierte Materialien, einschließlich harter Harz-Materialien, hat, und auch konzentrierter an gewünschten flüchtigen Hopfen-Ölen als konventionelle Extrakte ist, ist die Menge an nicht charakterisierten Materialien des Hopfens, die im Brau-Prozess den gewünschten Geschmack- und Aroma-Einfluss übertragen weit geringer als mit Standard-Extrakten. Das ist sogar noch mehr der Fall, wenn Hopfen-Öl-Extrakte später im Koch-Prozess oder in dem Wasserwirbel zugegeben werden, weil jegliche nicht charakterisierte Materialien den Brau-Prozess wahrscheinlicher beeinträchtigen. Während viele Brauer viele der wohl bekannten Vorteile gewinnen möchten, die Hopfen-Extrakte dem Brauer gegenüber der Zugabe von Pellets oder ganzer Hopfen-Dolden zur Verfügung stellen können, hält sie die Schwierigkeit, die durch die Präzipitation von nicht charakterisierten Materialien des Hopfens auf Brau-Ausrüstung oft davon ab, das zu tun.
In einer bevorzugten Ausführungsform könnten die mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakte der Erfinder so spät auf der heißen Seite des Brau-Prozesses verwendet werden wie möglich, bevorzugt während der Überführung der Würze in den Wasserwirbel, um den Übertrag des Geschmacks- und Aroma-Einflusses auf das Produkt zu maximieren. Auf diese Art und Weise, wird das Minimum an Geschmacks- und Aroma-Komponenten aufgrund von Verflüchtigung dieser Hopfen-Öl-Komponenten verloren, während die Würze bei den höchsten Temperaturen vorliegt, die im Brau-Prozess erfahren werden.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann entweder der erste Extrakt oder der zweite Extrakt in jeder Stufe in die heiße Seite für Bitterkeit oder Geschmacks- oder Aroma-Einfluss auf das Bier durch Brauer zugegeben werden, die sich einen Extrakt wünschen, der eine Zugabe von Geschmack und Aroma zur Verfügung stellt, die charakteristisch für eine spezielle Sorte ist.
Die mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakte der vorliegenden Erfindung, sei es ein erster Extrakt oder ein zweiter Extrakt oder Extrakt, der mit anderweitig getrennten oder gereinigtem Material ergänzt wurde, kann in einem einzelnen Bier-Produktions-Verfahren verwendet werden, oder einzeln in einem separaten Bier-Verfahren verwendet werden. Wenn die Erzeugnis-Extrakte von einem geteilten oder gemeinsamen Ausgangs-Hopfen-Material beide in einem einzigen Bier-Produktions-Verfahren verwendet werden, können sie separat oder in Kombination in das Verfahren, in sequentieller Reihenfolge, abwechselnd, oder beim Erreichen verschiedener Brau-Produktions-Zielsetzungen im Verfahren, die beispielsweise durch einen Brauer, eine Maschine, oder Software festgelegt werden, eingebracht werden.
In einer Ausführungsform können die Erzeugnis-Extrakte der vorliegenden Erfindung zum Brau-Prozess ganz am Ende des Koch-Vorgangs, oder zum Wasserwirbel zugegeben werden.
In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung jedoch, könnte das Erzeugnis als eine Zugabe zum Brau-Prozess viel später in dem Prozess verwendet werden, z. B. während einer Fermentation oder sogar später (manchmal als die „kalte“ Seite des Prozesses bezeichnet). Die Verwendung der Erzeugnis-Extrakte viel später in dem Prozess kann oder kann nicht manche kleinere Modifikation an dem Erzeugnis-Extrakt einbeziehen. Jedoch sei wieder angemerkt, dass die niedrigere Konzentration an nicht charakterisierten Materialien in Extrakten der vorliegenden Erfindung diese erfinderischen Extrakte insbesondere gut geeignet für eine Kalt-Seiten-Zugabe machen kann. Aber es wird auch erwartet, dass Anwendungen bei kaltem Bier eine Form von Ethanol oder anderem Dispersionsmittel erfordern könnten, um zu helfen, die die Verwendung der Erzeugnis-Extrakte zu erleichtern.
Es ist angedacht, dass die Erzeugnis-Extrakte und Verfahren der vorliegenden Erfindung in einer Ausführungsform auf der kalten Seite während des Brau-Prozesses verwendet werden können, um sowohl die Geschmacks- als auch die Aroma-Charakteristika des Trocken-Hopfens oder später Hopfen-Zugaben zum Brau-Prozess zu liefern, während der Verlust von Bier aufgrund der Adsorption von Flüssigkeiten, die bei der Verwendung von Pellets inhärent ist, vermieden wird. Die Verwendung der Erzeugnis-Extrakte und Verfahren der vorliegenden Erfindung kann daher eine vollständig dispergierbare und lösliche Form dieser Aroma- und Geschmacks-Lieferung zur Verfügung stellen, die bis dahin nur durch die Verwendung von Hopfen-Pellets, oder durch die ineffiziente oder problematische Verwendung von vorher bekannten Hopfen-Extrakten, die mit superkritischem oder flüssigem CO₂, Ethanol, oder anderen organischen Lösungsmittel-Extraktions-Methoden hergestellt wurden, erreichbar waren.
Es ist vom Erfinder angedacht, dass die erfinderischen Erzeugnis-Extrakte und Verfahren, die hier offengelegt werden, die Geschmacks- und Aroma-Einflüsse von Hopfen in einer Art und Weise liefern können, die der Brau-Industrie niemals zur vor zur Verfügung gestanden hat.
Die Erfinder haben, auf Grundlage mehrerer Brau-Prozess-Versuche, herausgefunden, dass angereicherte Öl-Hopfen-Extrakte der vorliegenden Erfindung, sogar, wenn sie sich nicht in wahrgenommenen Anstiegen des Trocken-Hopfens äußern, immer noch verwendet werden können, um 1.5 Ibs/bbl an Pellets in dem Wasserwirbel zu ersetzen, wenn sie in einem Anteil von 1g/L verwendet werden. Weitere Anstiege der Ersatzfähigkeit können bei höheren Verwendungs-Leveln der Erfindung realisiert werden; jedoch wird diese obere Grenze weiterhin untersucht.
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Verwendung eines mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakts, um eines der verstärkten Aromen oder Geschmäcke an Bier zu liefern, die umfassen: Zugeben eines mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakts während des Brauens. Dieses Verfahren kann weiterhin beinhalten den Schritt des Zugebens des mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakts entweder ganz am Ende des Koch-Vorgangs oder zum Wasserwirbel. Dieses Verfahren kann weiterhin beinhalten einen mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakt, der einen Öl-Gehalt von zwischen circa 6-40 mL/100g hat. Alternativ kann dieses Verfahren weiterhin beinhalten einen mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakt, der einen Öl-Gehalt höher als circa 6-40 mL/100g hat. Dieses Verfahren kann weiterhin beinhalten einen mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakt, der einen Gehalt an nicht charakterisierten Materialien zwischen circa 0,0% und 4,0% hat. Dieses Verfahren kann weiterhin beinhalten einen mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakt, der einen Gehalt an alpha-Säuren zwischen circa 15% und 55% hat. Dieses Verfahren kann weiterhin beinhalten einen mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakt, der eine Viskosität von weniger als circa 1-3 Pas bei 30-40 °C hat. Dieses Verfahren kann weiterhin den Schritt umfassen, dem Bier, ein verbessertes Aroma oder einen verbesserten Geschmack zu verleihen. Dieses Verfahren kann weiterhin den Schritt umfassen, eine übermäßige Bitterung von Bier zu verhindern.
In einer weiteren Ausführungsform ist die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakts, der einen Öl-Gehalt von zwischen circa 12-40 mL/100g hat. In noch einer weiterer Ausführungsform ist die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakts, der einen Öl-Gehalt höher als circa 40 mL/100g hat. Dieses Verfahren kann weiterhin beinhalten einen mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakt, der einen Gehalt an nicht charakterisierten Materialien zwischen circa 0,0% und 3,0% hat. Dieses Verfahren kann weiterhin beinhalten einen mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakt, der einen Gehalt an alpha-Säuren zwischen circa 15% und 55% hat. Dieses Verfahren kann weiterhin beinhalten einen mit CO₂ angereicherten Öl-Extrakt, der eine Viskosität von weniger als circa 1-3 Pas bei 30-40 °C hat.
In einer weiteren Ausführungsform ist die vorliegende Erfindung ein mit CO₂ angereichertes Öl-Extrakt-Erzeugnis, das einen Öl-Gehalt von zwischen circa 15-40 mL/100g hat. Dieses Erzeugnis kann weiterhin beinhalten einen Gehalt an nicht charakterisierten Materialien zwischen circa 0,0% und 2,0%. Dieses Erzeugnis kann weiterhin beinhalten einen Gehalt an alpha-Säuren zwischen circa 15% und 55%. Dieses Erzeugnis kann weiterhin eine Viskosität von weniger als circa 1-3 Pas bei 30-40 °C haben.
In einer alternativen Ausführungsform ist die vorliegende Erfindung ein mit CO₂ angereichertes Öl-Extrakt-Erzeugnis, das einen Öl-Gehalt von mehr als 40 mL/100g hat. Dieses Erzeugnis kann weiterhin beinhalten einen Gehalt an nicht charakterisierten Materialien zwischen circa 0,0% und 4,0%. Dieses Erzeugnis kann weiterhin beinhalten einen Gehalt an alpha-Säuren zwischen circa 15% und 55%. Dieses Erzeugnis kann weiterhin eine Viskosität von weniger als circa 1-3 Pas bei 30-40 °C haben.
Die verschiedenen oben beschriebenen Ausführungsformen können kombiniert werden, um weitere Ausführungsformen zur Verfügung zu stellen. Aspekte der Ausführungsformen können, falls notwendig, modifiziert werden, um Konzepte der verschiedenen Patente, Anwendungen und Publikationen anzuwenden, um noch weitere Ausführungsformen zu Verfügung zu stellen.
Diese und andere Veränderungen an den Ausführungsformen können angesichts der obigen detaillierten Beschreibung durchgeführt werden. Allgemein sollten in den nachfolgenden Ansprüchen die verwendeten Begriffe nicht dahingehend ausgelegt werden, die Ansprüche auf die spezifischen Ausführungsformen, die in der Beschreibung und den Ansprüchen offenbart sind, zu beschränken, sondern sollten dahingehend ausgelegt werden, alle möglichen Ausführungsformen einhergehend mit dem vollen Umfang der Äquivalente, zu denen die Ansprüche berechtigen, mit einzuschließen. Entsprechend sind die Ansprüche nicht auf die Offenbarung beschränkt.
BEISPIELE
BEISPIEL 1:
SENSORISCHE ERGEBNISSE VON CO₂-HOPFEN-EXTRAKT GEGENÜBER MIT ÖL ANGEREICHERTEN ERZEUGNISSEN ERSTER EXTRAKTE DER VORLIEGENDEN ERFINDUNG.
Einleitung: Die vorliegenden Versuche untersuchen die Vergleiche des Verwendens von vier verschiedenen superkritischen CITRA CO₂-Hopfen-Extrakten, hergestellt unter unterschiedlichen Drücken und Extraktions-Parametern als Methode zur Lieferung von effizientem Geschmack und Aroma in Bier. Diese Versuche sind in Tabelle 5 und 6 zusammengefasst. Historisch haben Brauer superkritische CO₂-Hopfen-Extrakte, aufgrund ihrer hohen alpha-Säure-Konzentrationen in Abhängigkeit der Hopfen-Sorte, als einen frühen Beginn der Zugabe zur Bitterung im Koch-Kessel (typischerweise 60-90-minütige Koch-Vorgänge) verwendet. In jüngerer Zeit wurden superkritische CO₂-Hopfen-Extrakte bei späteren Zugabe-Punkten spät im Koch-Prozess im Kessel und Wasserwirbel untersucht mit der Anstrengung, optimalen Geschmack und optimales Aroma zu erreichen, ohne Würze-Volumina aufgrund vegetativer Flüssigkeits-Absorption zu verlieren, was gegenwärtig bei Hopfen-Pellets oder -Dolden beobachtet wird, da sich Brauer Ausbeute-Ersparnissen und Heiß-Seiten-Effizienzen direkt aus dem Kessel heraus stärker bewusst geoworden sind. Die gegenwärtigen Erfinder haben herausgefunden, dass 1kg an Hopfen-Pellets die Fähigkeit hat, 10 L an Flüssigkeit aufzusaugen.
Materialien und Methoden: Vier separate 230 L Versuchs-Biere wurden gebraut, abgezielt auf 40 IBU bei 12 °P. Alle Versuchs-Biere wurden hergestellt, um 12 °P Würze zu produzieren, wobei sie 97% blasse gemälzte Gerste und 3% angesäuertes Malz umfassten. Für alle vier Versuche waren die vier untersuchten superkritischen CITRA CO₂-Hopfen-Extrakte (Tabelle 3) Erzeugnisse eines ersten Extrakts und wurden zum Wasserwirbel an dem Ende eines 60-minütigen Koch-Vorgangs für eine 60-minütige Aufenthalts-Dauer im Wasserwirbel vor der Fermentation zugegeben. Jedes Bier wurde mit Wyeast 1056 Ale Yeast unter 18 °C Fermentations-Temperatur fermentiert. Diese Biere wurden für 12 Tage bis 2 °P oder Abschluss fermentiert und anschließend zur Analyse durch ein sensorisches Panel aufbereitet und in Fässern zubereitet.
Um zu bestimmen, ob sich die Biere signifikant voneinander unterschieden, wurde eine Reihe von Triangle-Tests in paarweisen Kombinationen durchgeführt. Die verglichenen Bier-Proben waren die folgenden: 2200 psi CO₂- gegenüber 3700 psi CO₂-Extrakte, 2200 psi CO₂-Extrakt gegenüber 2200 psi angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt, 3700 psi CO₂-Extrakte gegenüber 3700 psi angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt, und 2200 psi angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt gegenüber 3700 psi angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt.
Der Triangle-Test wurde, dem Verfahren des ASBC Sensodery-7 Triangular Test folgend, durchgeführt. Eine Untergruppe des von John I. Haas ausgebildeten sensorischen Panels, 12 Mitglieder, stand für diese sensorische Studie zur Verfügung. In jedem Triangle-Test wurden den Befragungsteilnehmerndrei Bind-Proben, bestehend aus zwei Proben von A und einer Probe von B, gegeben. Die Proben wurden in einer zufälligen Reihenfolge und blind kodiert mit Etiketten von 3-stelligen Nummern vorgelegt. Die Proben waren Bier, die als eine 90ml (~3oz) Probe in einem durchsichtigen 240ml (~8oz) Servier-Glas serviert wurden. Die Befragungsteilnehmerwurden beauftragt, die ungewöhnliche Probe zu identifizieren. Richtige und falsche Antworten wurden aufgezeichnet. Bei einer Proben-Größe von 12, werden mindestens 8 richtige Antworten benötigt, um ein signifikantes Resultat festzustellen und zu folgern, dass zwei Proben mit einem Konfidenz-Intervall α < 0,05 signifikant voneinander verschieden sind.

Nach den Triangle-Tests, wurden alle Proben durch Testen mit Descriptive Analysis bewertet, um spezifischer zu bestimmen, wie sich die Biere im Geschmack unterschieden. Entsprechend des ASBC-Verfahrens Sensodery-10 Descriptive Analysis wurden jedem BefragungsteilnehmerBier-Proben in einer zufälligen Vorlegungs-Reihenfolge vorgelegt, und die Proben wurden blind kodiert mit Etiketten von zufälligen 3-stelligen Nummern. Jede Bier-Probe wurde als eine 90ml (~3oz) Probe in einem durchsichtigen 240ml (~8oz) Servier-Glas serviert. Die Befragungsteilnehmerwurden beauftragt, jedes Bier bezüglich der Hopfen-Geschmacks-Attribute auf einer Skala von 0 bis 10 zu bewerten. Papier-Stimmzettel wurden verwendet, um die Beobachtungen der Befragungsteilnehmeraufzuzeichnen und die weitere statische Auswertung wurde in Excel von Microsoft durchgeführt. Tabelle 5

Versuch	Sorte des Extrakts	Druck der Extraktion (psi)	Anmerkungen
1	CITRA 53,1 % aa, 7,4% Öl	3700	Die Extraktions-Parameter umfassten eine superkritische CO₂-Extraktion bei 3700 psi bei 48°C für 4 Stunden mit ohne Fraktionierung
2	CITRA 53,3% aa, 9,3% Öle	2200	Die Extraktions-Parameter umfassten eine superkritische CO₂-Extraktion bei 2200 psi bei 48°C für 4 Stunden mit ohne Fraktionierung
3	Angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt CITRA 50,7% aa, 12,1% Öle	3700	Fraktionierter Extrakt, wo die erste, ölreichere Fraktion verwendet wurde. Die Extraktions-Parameter umfassten eine superkritische CO₂-Extraktion bei 3700 psi bei 48°C mit Fraktionierung der ersten Fraktion bei zwei Stunden, was als der angereicherte Öl-Hopfen-Extrakt beschrieben wurde.
4	Angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt * CITRA 48,3% aa, 14,5% Öle	2200	Fraktionierter Extrakt, wo die erste, ölreichere Fraktion verwendet wurde, unter Bedingungen niedrigeren Drucks. Die Extraktions-Parameter umfassten eine superkritische CO₂-Extraktion bei 3700 psi bei 48°C mit Fraktionierung der ersten Fraktion bei zwei Stunden, was als angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt beschrieben wurde.
*Spiegelt neues superkritisches CO₂-Extraktions-Erzeugnis wider.

Es sei angemerkt, dass der angereicherte Öl-Hopfen-Extrakt, der in Versuch 4 verwendet wurde, bei einem niedrigeren Druck (2200 psi) extrahiert wurde als der angereicherten Öl-Hopfen-Extrakt, der in Versuch 3 (3700 psi) verwendet wurde, und dass Extraktion bei diesem niedrigeren Druck einen höheren Anteil an Öl relativ zu alpha-Säuren ergab.

Diskussion und Ergebnisse: Sowohl Triangle-Tests als auch Testen mit Descriptive Analysis wurden für die vier Versuchs-Biere, die gebraut wurden, durchgeführt. Tabelle 6 spiegelt die Ergebnisse aus der Analyse der Triangle-Tests wider. 4 spiegelt die Erkenntnisse der beschreibenden Analyse von einem sensorischen Panel wider. Tabelle 6

Tabelle 6 Test-Num mer	Proben verglichen	Proben-Größ e (N)	Korrekte Antworten	Benötigte korrekte Antworten	Korrekte Antworten	Benötigte korrekte Antworten	Test-Ergebnis	Signifikanz-Level α
1	2200 vs. 3700	12	6	8	50%	67%	Nicht signifikant	NA
2	2200 vs. 2200*	12	12	8	100%	67%	Signifikant	α < 0,001
3	3700 vs. 3700*	12	8	8	67%	67%	Signifikant	α < 0,05
4	2200* vs. 3700*	12	9	8	89%	67%	Signifikant	α < 0,01
*Spiegelt neues superkritisches CO₂-Extraktions-Erzeugnis wider.

5 zeigt einen Graphen zum Vergleich von durchschnittlichen sensorischen Punktestanden.
Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass es keinen signifikanten Geschmacks-Unterschied zwischen CITRA 2200 und 3700 psi-Extrakten gab. Beim Vergleichen dieser zwei Extrakte mit Versionen von angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt unter denselben Druck-Parametern, gab es einen signifikanten Geschmacks-Unterschied bei diesen Proben-Vergleichen. Angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt verlieh nahezu den doppelten fruchtigen und Zitrus-Geschmack und höhere Gesamt-Hopfen-Aroma-Intensität (OHAI) als konventionelle Extrakte. Weiterhin, wenn angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt 2200 gegenüber angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt 3700 verglichen wird, gab es zwischen diesen Proben ebenso einen signifikanten Geschmacks-Unterschied, der sich in höheren Punkteständen für OHAI, Zitrus, Fruchtigkeit und Gesamt-Gefallen durch das Panel des fertigen Biers widerspiegelt.
Schlussfolgerungen: Extrakte von CITRA angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt 2200 psi und angereicherte Öl-Hopfen-Extrakte 3700 psi übertrafen konventionellen CO₂-Extarkt unter denselben Drücken, indem sie mehr OHAI, mehr fruchtige und Zitrus-Geschmäcke und größeren Gefallen des sensorischen Panels aufwiesen.
CITRA angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt 2200 übertraf CITRA angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt 3700, indem er mehr OHAI, mehr fruchtige und Zitrus-Geschmäcke und größeren Gefallen des sensorischen Panels aufwies. Beim Betrachten von Tabelle 5 ist es möglich, dass die erhöhten Level an Öl-% in CITRA angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt 2200 zu dem größten Hopfen-Geschmack in dem sich ergebenden Bier führen, was von dem Panel wahrgenommen wurde als die Anwesenheit von mehr fruchtigem, Zitrus- und angenehmeren Geschmack. In unseren Brau-Versuchen hat 2200 psi angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt beim sensorischen Testen mehr Geschmack als der 3700 psi angereicherte Öl-Hopfen-Extrakt geliefert, und die genauen chemischen Verbindungen, die für diesen Anstieg an sensorischem Einfluss verantwortlich sind, sind momentan nicht bekannt, aber sind Gegenstand von weiterer Forschung.
BEISPIEL 2:
SENSORISCHE EIGENSCHAFTEN VON CITRA-PELLETS GEGENÜBER CITRA ANGEREICHERTEM ÖL-HOPFEN-EXTRAKT IM WASSERWIRBEL.
Einleitung: Die vorgelegten Versuche betrachten sensorische Vergleiche von CITRA-Pellets gegenüber CITRA angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt bei Benutzung in dem Wasserwirbel beim Vergleichen auf der Grundlage des Gehalts an alpha-Säuren. Zusätzlich vergleicht diese Studie weiterhin sensorische Analysen von Bier aus Wasserwirbel mit CITRA angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt und trocken-gehopftem Pellet-Bier. Das allumfassende Ziel dieser Vergleiche ist es, besser zu verstehen, was angereicherte Öl-Hopfen-Extrakte einem Brauer zu bieten haben, der dieses Erzeugnis anstatt Hopfen-Pellets verwendet.
Materialien und Methoden: Drei separate 230 L Versuchs-Biere wurden bei der Haas Innovations Brewery gebraut, abgezielt auf 40 IBU bei 12 °P. Für jedes wurden die CITRA-Pellets, die CITRA-Pellets und Trocken-Hopfen, und CITRA angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt zum Wasserwirbel zum Ende des Koch-Vorgangs für eine 60-minütige Aufenthalts-Dauer vor der Fermentation zugegeben. Jedes Bier wurde mit Wyeast 1056 Ale Yeast unter 65 °F Fermentations-Temperatur fermentiert. Das CITRA-Pellet- und Trocken-Hopfen-Bier wurden trocken-gehopft durch die Zugabe von Hopfen-Pellets für 96 Stunden bei einem Verhältnis von 1 Ib/bbl unter Fermentations-Bedingungen bei 16,5 °C mit anwesender Hefe. Diese Biere wurden für 12 Tage bis 2 °P oder Abschluss fermentiert und anschließend zur Analyse durch das internationale sensorische Panel von Haas aufbereitet und in Fässern zubereitet. Untenstehende Tabelle 7 spiegelt das Einsatz-Verhältnis von Pellets und angereicherte Öl-Hopfen-Extrakt im Wasserwirbel wider. Hier wurden 1030 Gramm Pellets verwendet und 239 Gramm an angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt wurden verwendet - ein Verhältnis von Pellets zu angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt von 4,3.

Tabelle 8 spiegelt den berechneten Hopfen-Öl-Beitrag von jedem Bier wider. In diesen Versuchs-Bieren ersetzte 1,0 g/L an angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt 1,1 (Ib/bbl) an Pellets. Das bedeutet, in einer 230 L Charge mit 239 g an verwendetem angereicherten Öl-Hopfen-Extrakt für diesen Versuch, wobei 239/230, 1,04 g/L ergibt, was als 1,0 g/L verzeichnet wird. CITRA-Pellets, die in eine 230 L Charge zugegeben wurden, waren 1030 g, oder 4,47 g/L an Pellets. Beim Umwandeln dieser Pellet-Zahl in Ib/bbl: = (1030g/220L × 1lb/453,6g) × 100L/1hL × 1hL/0,65bbl = 1,1 Ibs/bbl. Tabelle 7

Bier-Versuch	Zugegebene Menge beim Wasserwirbel
CITRA angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt	239 g
CITRA-Pellets	1030 g
CITRA Pellets mit Trocken-Hopfen	1030 g

Tabelle 8

Bier-Versuch	Öl-Beitrag (ml/hl)
CITRA angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt (WHP) Wasserwirbel	6,4
CITRA-Pellet (WHP) Wasserwirbel	7,9
CITRA-Pellet (WHP+DH) Wasserwirbel und Trocken-Hopfen	14,6

Diskussion und Ergebnisse: Sowohl Triangle-Tests als auch Testen mit Descriptive Analysis wurden über die Versuchs-Biere hinweg, die gebraut wurden, durchgeführt. 5 spiegelt die Ergebnisse aus den entscheidenden sensorischen Punkteständen, die entscheidende sensorische Attribute vergleichen, wider. 6 spiegelt eine umfangreiche sensorische Spinnen-Grafik wider, die die drei durchgeführten Versuche vergleicht.
Die Ergebnisse aus den Triangle-Tests deuteten darauf hin, dass 12 von 17 Befragungsteilnehmerdas angereicherte Öl-Hopfen-Extrakt-Bier und das Pellet-Bier unterscheiden konnten, was auf einen signifikanten Geschmacks-Unterschied zwischen diesen Bieren hindeutet. Das angereicherte Öl-Hopfen-Extrakt-Bier hatte höhere OHAI- und Fruchtigkeits-Punktestände, obwohl es weniger Öl als das Pellet-Bier (WHP), 6,4 gegenüber 7,9 ml/hl, hatte. Das legt nahe, dass angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt ein besseres Verwertungs-Verhältnis als Pellets hat. Das deutet darauf hin, dass angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt, wenn er unter denselben Zugabe-Parameter verwendet wird, potentiell mehr Öle, die bezüglich flüchtigem Geschmack/ Aroma aktiv sind, in das fertige Bier einbringt, was in einem wohlschmeckenderen und aromatischeren End-Erzeugnis resultiert. Die Ergebnisse deuten weiterhin darauf hin, dass angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt signifikant höheren Geschmacks-Einfluss als Pellets im Wasserwirbel hatte, wobei er in dem Wasserwirbel mehr als den doppelten fruchtigen Geschmack gegenüber Pellets verlieh. Der angereicherte Öl-Hopfen-Extrakt war insgesamt näher an trocken-gehopftem Bier-Geschmack als Pellets im Wasserwirbel.
Schlussfolgerungen: Bei einem Verhältnis von 1 g/L hatte CITRA angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt höhere OHAI- und Fruchtigkeits-Punktestände und höheres Gesamt-Gefallen als das CITRA Pellet-Bier. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass der Geschmack von CITRA angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt näher an trocken-gehopftem Bier-Geschmack ist als das CITRA-Pellet-Bier, das nur Wasserwirbel-Hopfen verwendete. Die gegenwärtige Ausführungsform des angereicherten Öl-Hopfen-Extrakts ist ein ölreicher Extrakt, der auf der „heißen Seite“ bei späten Zugaben in den Brau-Kessel zugegeben werden soll, d. h. zu dem Wasserwirbel, um Geschmack und Aroma in dem fertigen Bier zu maximieren. Der Extrakt kann in einem Extrakt resultieren, der aus kaltem Bier heraus präzipitiert und sich nicht bereitwillig solubilisiert, wenn er auf der „kalten Seite“ im Stile des Trocken-Hopfens verwendet wird.
BEISPIEL 3:
SENSORISCHE OHAI VON CITRA-PELLETS GEGENÜBER CITRA ANGEREICHERTEM ÖL-HOPFEN-EXTRAKT.
Einleitung: Die vorgelegten Versuche betrachten sensorische Vergleiche von Bier, hergestellt unter Einsatz von CITRA-Pellets, mit CITRA angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt beim Verwenden in dem Whirlpool und beim Vergleichen auf der Grundlage des Gehalts an alpha-Säuren. Zusätzlich vergleicht diese Studie weiterhin die sensorische Gesamt-Hopfen-Aroma-Intensität von CITRA angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt mit einem CITRA Pellet-Bier. Anschließend wurden diese Biere bei verschiedenen Verhältnissen trocken-gehopft, um den Geschmacks- und aromatischen Einfluss eines Biers, das angereicherten Öl-Hopfen-Extrakt verwendet, gegenüber dem von Pellets, zu bestimmen. Das allumfassende Ziel dieser Vergleiche ist es, besser zu verstehen, was angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt einem Brauer zu bieten hat, der dieses Erzeugnis anstatt Hopfen-Pellets verwendet.
Materialien und Methoden: Zwei separate 230 L Versuchs-Biere, die 97% blasse gemälzte Gerste und 3% angesäuertes Malz umfassten, wurden gebraut, abgezielt auf 40 IBU bei 12 °P. Für jedes wurden die CITRA-Pellets und CITRA angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt (1g/L) zum Wasserwirbel zum Ende eines 60-minütigen Koch-Vorgangs für eine 60-minütige Aufenthalts-Dauer vor der Fermentation zugegeben. Jedes Bier wurde mit Wyeast 1056 Ale Yeast unter 18 °C Fermentations-Temperatur fermentiert. Diese zwei Versuche wurden dann in 6-fach (4 angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt; 2 Pellets) aufgespalten und bei verschiedenen Verhältnissen trocken-gehopft, um den potentiellen Einfluss des Trocken-Hopfens von angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt zu bestimmen. Jede trocken-gehopfte Iteration wurden für 96 Stunden bei verschiedenen Verhältnissen unter Fermentations-Bedingungen bei 16,5 °C mit anwesender Hefe durchgeführt. Diese Biere wurden für 12 Tage bis 2 °P oder Abschluss fermentiert und anschließend zur Analyse durch ein sensorisches aufbereitet und in Fässern zubereitet. Das Testen durch sensorische Analyse wurde in einer, den vorhergehenden Versuchen ähnlichen, Art und Weise durchgeführt. Triangle-Tests wurden in einer Reihe von paarweisen Vergleichen angewendet, um zu bestimmen, ob die Biere signifikant voneinander verschieden waren. Die verglichenen Bier-Proben waren die folgenden: Pellet gegenüber Extrakt, Pellet gegenüber angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt, und Extrakt gegenüber angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt.
Der Triangle-Test wurde, dem Verfahren des ASBC Sensodery-7 Triangular Test folgend, durchgeführt. Eine Untergruppe der ausgebildeten sensorischenBefragungsteilnehmer, 23 Mitglieder, stand für diese sensorische Studie zur Verfügung. In jedem Triangle-Test wurden den Befragungsteilnehmerndrei Blind-Proben, bestehend aus zwei Proben von A und einer Probe von B, gegeben. Die Proben wurden in einer zufälligen Reihenfolge und blind kodiert mit Etiketten von 3-stelligen Nummern vorgelegt. Die Proben waren Bier, die als eine 90ml (~3oz) Probe in einem durchsichtigen 240ml (~8oz) Servier-Glas serviert wurden. Die Befragungsteilnehmerwurden beauftragt, die ungewöhnliche Probe zu identifizieren. Richtige und falsche Antworten wurden aufgezeichnet. Bei einer Proben-Größe von 23, werden mindestens 12 richtige Antworten benötigt, um ein signifikantes Resultat festzustellen und zu folgern, dass zwei Proben mit einem Konfidenz-Intervall α < 0,05 signifikant voneinander verschieden sind.
Nach den Triangle-Tests, wurden alle Proben durch Testen mit Descriptive Analysis bewertet, um spezifischer zu bestimmen, wie sich die Biere im Geschmack unterschieden. Entsprechend des ASBC-Verfahrens Sensodery-10 Descriptive Analysis wurden jedem Befragungsteilnehmer Bier-Proben in einer zufälligen Vorlegungs-Reihenfolge vorgelegt, und die Proben wurden blind kodiert mit Etiketten von zufälligen 3-stelligen Nummern. Jede Bier-Probe wurde als eine 90ml (~3oz) Probe in einem durchsichtigen 240ml (~8oz) Servier-Glas serviert. Die Befragungsteilnehmerwurden beauftragt, jedes Bier bezüglich der Hopfen-Geschmacks-Attribute auf einer Skala von 0 bis 10 zu bewerten. Papier-Stimmzettel wurden verwendet, um die Beobachtungen der Befragungsteilnehmeraufzuzeichnen und die weitere statische Auswertung wurde in Excel von Microsoft durchgeführt.

Die untenstehende Tabelle 9 spiegelt das Einsatz-Verhältnis von Pellets und angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt im Wasserwirbel zusammen mit den in Verbindung gebrachten verschiedenen Trocken-Hopfen-Verhältnissen wider. In diesen Versuchs-Bieren ersetzte 1,0 g/L an angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt 1,4 (Ib/bbl) an Pellets. Hier wurden 940 Gramm Pellets zugegeben und 174 Gramm an angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt wurden zugegeben - ein Verhältnis von Pellets zu angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt von 5,4. Tabelle 9

Bier-Versuch	Zugegebene Menge beim Wasserwirbel	Trocken-Hopfen-Verhältnisse
CITRA angereicherter Hopfen-Öl-Extrakt	174 g	0 lbs/bbl
		0,25 lbs/bbl
		0,50 lbs/bbl
		0,75 lbs/bbl
CITRA-Pellets	940 g	0 lbs/bbl
CITRA-Pellets	940 g	1 lbs/bbl

Diskussion und Ergebnisse: Sowohl der Unterschied von den Kontroll-Versuchen als auch des Testens mit Descriptive Analysis wurden für die Versuchs-Biere, die gebraut wurden, durchgeführt. 7 spiegelt die Ergebnisse der OHAI-Vergleiche aller Biere in der Studie wider. 8 spiegelt die Ergebnisse der Unterschiede von den Kontroll-Versuchen wieder. Die Beweise deuten darauf hin, dass angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt, wenn er in einem Verhältnis von 1 g/L verwendet wird, durchgängig höhere OHAI als Pellets liefert. Zusätzlich steigt die OHAI von Bieren aus angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt mit Trocken-Hopfen-Verhältnissen jenseits von 0 lbs/bbl. In Bezug auf den Unterschied von Kontroll-Versuchen bewerteten die Befragungsteilnehmersowohl +0,50 Ib/bbl als auch +0,75 Ib/bbl als ähnlich zu dem Pellet-Bier, das mit 1 Ib/bbl trocken-gehopft wurde. Siehe, z. B. 13 und 14.
Schlussfolgerungen: Es gibt viele Möglichkeiten, den Geschmacks-Vorteil von angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt zu quantifizieren und zu nähern. Diese spezielle Studie deutet darauf hin, dass angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt einen Gegenwert von 0,25 lbs/bbl an Wahrnehmung von Trocken-Hopfen liefert. Das könnte bedeuten, dass ein Brauer, der auf der Suche nach Trocken-Hopfen-Charakteristika in seinem Bier ist, nicht trocken-hopfen müsste, insbesondere dann, wenn seine Ausrüstung nicht dienlich ist, Hopfen auf der „kalten Seite“ zuzugeben. Weiterhin kann ein Brauer, der seine Beladung an Trocken-Hopfen im Bewusstsein von Ausbeute-Ersparnissen reduzieren, aber dennoch Geschmack und Aroma erhalten möchte, ebenso Vorzüge der Verwendung des zusätzlichen Geschmacks-Vorzugs von angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt, der jedoch von seinem Verwendung-Level abhängen wird, sehen.
In diesem Fall liefert angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt unter Einsatz eines Verhältnisses von 1 g/L an angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt und passenden IBU-Beiträgen gegenüber Pellets mehr Geschmack an Bier als Pellets, wenn er einfach mit dem Wasserwirbel verglichen wird, und liefert auch eine verstärkte Wahrnehmung, die sich an den Geschmack und das Aroma eines mit 1lb/bbl trocken-gehopften Biers annähert.
Die Ergebnisse belegen weiterhin, dass der Geschmack von CITRA angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt näher am Geschmack von trocken-gehopften Bier ist als das CITRA Pellet-Bier, das nur Hopfen im Wasserwirbel verwendete.
Diese Erkenntnisse legen, zusammen mit anderen sensorischen Studien, nahe, dass angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt, wenn er in einem Verhältnis von 1g/L im Wasserwirbel verwendet wird, 1,5 lbs/bbl an Pellets in dem Wasserwirbel ersetzt.
BEISPIEL 4:
SENSORISCHE ANALYSE VON HAAS-CENTENNIAL BIEREN
Ein Vergleich von Pellets, Extrakt und angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt.
Ziel: Das Ziel dieser Studie war es, IPA-Biere, bei denen Centennial-Hopfen, die von einem behilflichen externen Brauer zur Verfügung gestellt wurden, verwendet wurden, um Pellets gegenüber Extrakten zu testen, zu beurteilen, und zusätzlich zu untersuchen, ob die BefragungsteilnehmerGeschmacks-Unterschiede zwischen Pellet- und Extrakt-Bieren ausmachen können. Es sei angemerkt, dass es nicht genügend Bier gab, um Triangle-Tests durchzuführen. Ein weiteres Ziel war es, die intern hergestellten Haas Centennial Biere zu beurteilen, um Pellets gegenüber Extrakt gegenüber angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt zu testen und zu bestimmen, ob es Geschmacks-Unterschiede zwischen den Bieren gibt, und zu bestimmen, ob angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt verwendet werden kann als ein Ersatz für Pellets und/oder Extrakt. Ein weiteres Ziel war es, die intern hergestellten Haas Centennial Biere am 60. Tag zu beurteilen, um das Altern der Biere zu vergleichen - Pellet gegenüber Extrakt gegenüber angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt und zu messen, dass sich der Geschmack vom 0. Tag zum 60. Tag verändert hat.
9 stellt einen Graphen zur Verfügung, der verschiedene Biere vergleicht. Die Befragungsteilnehmerfanden keine signifikanten Unterschiede zwischen den Pellet- und den Extrakt-Bieren. Die Befragungsteilnehmerbemerkten einige Alterungs-Geschmäcke, die die Unterschiede im Geschmack maskierten.
10 stellt einen Graphen zur Verfügung, der verschiedene Biere vergleicht. Das Panel fand keine signifikanten Unterschiede zwischen Pellet, Extrakt, und angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt. Diese Ergebnisse stehen in Einklang mit den Triangle-Test-Ergebnissen. Die Biere waren sehr ähnlich.

Haas Biere - Triangle-Testen am 0. Tag ist in Tabelle 10 zusammenfasst. Tabelle 10

Test-Nummer	Verglichene Proben	Probe-Größe (N)	Korrekte Antworten (%)	Benötigte korrekte Antworten (%)	Test-Ergebnis	Signifikanz-Level a
1	Pellet vs. Extrakt	3	3%	52%	Nicht signifikant	-NA
2	Pellet vs. Angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt	3	3%	52%	Nicht signifikant	-NA
3	Extrakt vs. Angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt	3	7%	52%	Signifikant	α = 0,04

Keine Unterschiede zwischen Pellet gegenüber Extrakt und Pellet gegenüber angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt wurden gefunden. Test #2 war ein unerwartetes Ergebnis. Das könnte bedeuten, dass es eine Grenzwert-Menge von angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt gibt, bevor ein wahrnehmbarer Unterschied zwischen angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt und Pellets wahrgenommen werden kann; es sei aber angemerkt, dass wenn der angereicherte Öl-Hopfen-Extrakt bei niedrigeren Grenzwerten verwendet wurde, er nie von Pellets übertroffen wurde. In diesen Wiederholungen hat angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt gleichwertig mit Pellets abgeschnitten, was Geschmack und Aroma angeht. Das Bier in dieser Studie verwendete ein niedriges Level an angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt, circa 40 Gramm pro bbl, was zielgerichtet gemacht wurde, um IBUs zu entsprechen. Das bedeutet, die zum Wasserwirbel zugegebene Menge an Pellets war circa 192 Gramm; die zum Wasserwirbel zugegebene Menge an angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt indessen, war circa 41 Gramm - ein Verhältnis von Pellets zu angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt von 4,7.
Da erhöhte Level von angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt verwendet werden, werden die Vorzüge gegenüber von Pellets zunehmend stärker umgesetzt.
In vorherigen Arbeiten wurde für angereicherten Öl-Hopfen-Extrakt herausgefunden, dass er ein signifikant größeres Hopfen-Aroma an Bier liefert als Pellets. Jedoch fanden die früheren Arbeiten auf Grundlage eines höheren Dosierungs-Verhältnisses statt, d. h. das empfohlene Dosierungs-Verhältnis ist 50-120 Gramm pro bbl. Die optimalen, bevorzugten Dosierungs-Verhältnisse werden von Brauerei zu Brauerei abweichen, abhängig von dem gewünschten Geschmack und Aroma-Ergebnis, das gewünscht ist.
Zugegebene Menge im Wasserwirbel
Die niedrige Dosierung kann erklären, warum wir keinen Unterschied zwischen den Pellet- und angereicherten Öl-Hopfen-Extrakt-Bieren sahen. Niedrige Dosierung von angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt kann immer noch dabei helfen, zu einem gewissen Grad Ausbeute-Ersparnisse in dem Kessel zu ermöglichen. Bei niedrigeren Grenzwerten schnitt angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt, verglichen mit Pellets, gleichwertig oder besser ab. Entsprechend könnte ein Brauer, sogar unter Umständen, in denen es keinen großen Geschmacks-Unterschied oder aromatischen Unterschied beim Verwenden von niedrigen Dosierungs-Leveln eines angereicherten Öl-Hopfen-Extrakts der ersten Fraktion gibt, immer noch Ausbeute-Ersparnisse aufgrund der Tatsache sehen, dass keine vegetatives Material vorhanden ist, um, verglichen mit Pellets, jegliche Flüssigkeit aufzusaugen. Bei höheren Level, übertrifft eine erste Fraktion Pellets jedes Mal. Weiterhin können für den Brauer, aufgrund von weniger vegetativem Material in dem System, Ausbeute-Ersparnisse dazu gefügt werden.
Haas-Biere - Geschmacks-Tag 0 gegenüber 60 ist gezeigt durch den Graphen, der in 11 zur Verfügung gestellt wird und ein Foto von der beschreibenden Analyse, das für Haas-Biere verwendet worden ist, wird in 12 zur Verfügung gestellt. Geringfügige Unterschiede zwischen den Frischen und Bieren vom 60. Tag wurden gefunden. Bemerkung: Biere vom 0. Tag und 60. Tag wurden nicht nebeneinander verglichen. Dieses ist ein post hoc Daten-Vergleich. Manche Unterschiede der Punktestände können wahrscheinlich auf Panel-Veränderungen zwischen den Test-Daten zurückgeführt werden. Insgesamt veränderte sich der Geschmack über 60 Tage nicht wesentlich.
In diesen Bieren ersetzte 1,0 g/L an angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt 1,2 (Ib/bbl) an Pellets.
Schlussfolgerungen: Keine signifikanten Unterschiede wurden festgestellt. Alterung kann die Unterschiede maskiert haben. Keine signifikanten Unterschiede wurden festgestellt zwischen Haas-Bieren, die mit Pellets, Extrakt, und angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt hergestellt wurden. Wenn jedoch ein höheres Dosierungs-Level von angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt verwendet werden würden, würden wir signifikant mehr Aroma erwarten.
Centennial angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt diente in diesem Rezept als ein Ersatz für Pellets und Extrakt. Angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt, Extrakt, und Pellets alterten nach 60 Tagen ähnlich. Die Biere vom 0. Tag und 60. Tag zeigten überraschend wenige Unterschiede im Geschmack.
BEISPIEL 5:
ZUSAMMENGESETZTE PROBENENTNAHME AUS SUPERKRITISCHER CO₂-EXTRAKTION VON COLUMBOU HOPFEN-PELLET
Einleitung: Superkritische CO₂-Extraktion ist das Verfahren des Erzeugens von Phasenänderungen, unter Verwendung von Temperatur und Druck, um wünschenswerte Materialien zu trennen. Dieses Lösungsmittel hat die Fähigkeit, dicht genug zu werden, Verbindungen, die unterschiedlich viel wiegen, aus dem Pflanzen-Material herauszutropfen oder zu tragen. Das gesammelte Material, das von dem Pflanzen-Material getrennt worden ist, kann mit einer Extraktion oder fraktioniert auftreten. Diese Methode der Extraktion ergibt ein reines, unverändertes, und beständiges, doch flexibles, Erzeugnis.
Der Zweck von dem Versuch war zu verstehen, welche Verbindungen des Hopfen-Materials zu spezifischen Zeiten über das Extraktions-Verfahren, das superkritische CO₂-Extraktion von Columbus Hopfen-Pellets verwendet, hinweg extrahiert werden.
Diskussion und Ergebnisse: Superkritische CO₂-Extraktion bei 3700 psi und 50 °C wird, nicht nur wegen ihrer Effizienz in Durchlaufzeit, verwendet, sondern weil der hohe Druck in der Lage ist, die meisten etherischen Hopfen-Verbindungen, die beim Brauen verwendet werden, zu extrahieren, während die meisten der nicht charakterisierten Materialien, wie beispielsweise Lipide und Pflanzen-Material zurückgelassen werden. Traditionell werden Hopfen-Pellets oder ganze Dolden in dem Brau-Kessel gekocht, um wünschenswerte Hopfen-Verbindungen, wie beispielsweise alpha-Säuren und flüchtige Öle, nutzbar zu machen, um Bier zu aromatisieren und zu bittern. CO₂-Hopfen-Extrakt wird anstatt Pellets verwendet, um den Brau-Prozess etwas effizienter und, aufgrund des Fehlens von, inmitten anderer Beiträge Pflanzen-Material, weniger unordentlich zu machen.
Das superkritische CO₂-Extraktions-Verfahren fand statt unter Einsatz des fünf-Liter CF Technologies, LLC Supercritical CO₂-Extraction-Systems, das innerhalb der Geschmacks-Fabrik untergebracht ist. Flüssiges CO₂ wurde aus einen fünfzig-Pfund Siphon-Rohr-Zylinder zugegeben, um den Arbeits-Speicher-Tank (V-1) vollständig zu befüllen. Erstens wurden 2,3 kg an CO₂-Hopfen-Pellets abgewogen und diese Pellets wurden innerhalb des Extraktions-Behälters (E-1) platziert. Zweitens wurde der Extraktions-Behälter abgedichtet, dann unter Einsatz des Fluss-Regulators und der Pumpe auf 3700 psi bei 50 °C unter Druck gesetzt. Der Separator (S-1) wurde auf 900 psi, wobei sichergestellt wurde, dass er sich bei einem höheren Druck als der Speicher-Tank (V-1) befand, um einen Rückfluss zu verhindern. Es wurde bestimmt, den Separatur-Druck bei 900 psi zu halten, um wenig bis keinen Übertrag von Wasser und Hopfen-Extrakt durch den Kondensator und in den Speicher-Tank hinein, sicherzustellen. Während der Extraktion wurden die Temperaturen an den Behältern E-1 und S-1 zwischen 49-51 °C konstant gehalten, um superkritische Bedingungen und Fluidität des hochviskosen Hopfen-Extrakts sicherzustellen, während der Speicher-Tank (V-1) bei einer kühlen Temperatur von 7 °C bis 10 °C gehalten wird, um das CO₂ in einer flüssigen Phase zu halten.
Columbus CO₂-Hopfen-Extrakt wurde jede halbe Stunde währen der Extraktion gesammelt. Das abschließende Hopfen-Extrakt-Gewicht nach vier Stunden und dreißig Minuten war 552 Gramm, was 24 Gewichts-% des Ausgangs-Hopfen-Pellets-Materials war (Durchschnitt für Columbus oder andere, hohes alpha ergebende, Sorten ist 25 % Extrakt zum Ausgangs-Pellet-Gewicht). 15 und 16 veranschaulichen typische Ergebnisse für alpha-Säuren, beta-Säuren und Öle von CO₂-Hopfen-Extrakt von Columbus bei 3700 psi.
Als die Extraktion stattfand, wurde jede halbe Stunde eine separate Probe von Hopfen-Extrakt gesammelt und gewogen. Sobald der Viereinhalb-Stunden-Extraktions-Lauf abgeschlossen wurde, wurden alle die Proben mit High Performance Liquid Chromatography (HPLC) auf Hopfen-Säuren-Konzentrationen und Gas-Chromatographie (GC) auf die Öle, die aus Wasserdampfdestillation gesammelt wurden, analysiert. Tabelle 1 zeigt die Menge an Hopfen-Extrakt, der bei jedem Sammlungs-Zeitpunkt während der Extraktion gesammelt wurde zusammen mit den Ergebnissen aus HPLC- und GC-Analyse. 17 hilft, abzubilden, was bei der spezifischen Zeit extrahiert wurde, und zusätzlich die Menge an Extrakt abzubilden, der bei einer spezifischen Laufzeit gesammelt wurde, während 18 die qualitativen Analysen-Daten der Gesamt-Öle verdeutlicht, die von jeder Probe gesammelt wurden. Die alpha-Säuren (Cohumulon und Humulon)- und beta-Säuren (Colupulon und Lupulon)-Peaks aus 15 werden in 19 gefunden, die die Konzentrationen der alpha-Säuren und beta-Säuren aufschlüsselt.
Tabelle 11. Extrakt-Proben wurden gesammelt und analysiert auf alpha-, beta-, und Öl-Konzentrationen. Alle Proben, die nach zwei Stunden und dreißig Minuten genommen wurden, hatten nicht genügend Öl, das durch Wasserdampfdestillation gesammelt wurde, um eine GC-Analyse durchzuführen.
Wie in 17 gezeigt, wurde jede Probe von Hopfen-Extrakt, die jede halbe Stunde während der Extraktions-Zeit genommen wurde, gewogen und durch HPLC und GC auf Gesamt-Öle analysiert. Wie in 18 gezeigt, wurde das Gesamt-Öl durch GC analysiert, um die Öle, die bei jedem Intervall gesammelt wurden, zu klassifizieren. Wie in 19 gezeigt, HPLC-Ergebnisse von alpha-Säuren (Cohumulon und Humulon)- und beta-Säuren (Colupulon und Lupulon)-Konzentrationen während jedes Sammlungs-Zeitpunkts.
Schlussfolgerungen: Der Zweck für diese Studie war, ein besseres Verständnis von CO₂-Hopfen-Extrakt unter Einsatz von superkritischer CO₂-Hochdruck-Extraktion zu erhalten und zu verstehen, welche Hopfen-Verbindungen über den Prozess hinweg extrahiert werden. Die Ergebnisse scheinen abzubilden wie die meisten hohen alpha-Säure-Hopfen-Sorten unter Einsatz von Hochdruck von 3700 psi und einer Temperatur von 50 °C zu extrahieren wären. Die Extraktion, wenn nochmals durchgeführt, kann für eine längere Zeit-Dauer betrieben werden, um die verbleidenden alpha-Säuren aus dem aufgewendeten Pflanzen-Material zu sammeln. Analyse des aufgewendeten Hopfens zeigte etwas mehr als 1% zurück gelassener alpha-Säuren. Obwohl dieser Versuch leicht unter-extrahiert war, leiteten wir auf Grundlage des Trends, wie in Tabelle 3 gesehen, ab, dass es mäßig hohe alpha, niedrigere beta, winzige Mengen an Hopfen-Ölen und möglicherweise einen leichten Anstieg in den H.S.I.-Ergebnissen geben würde, bis kein Harz mehr extrahiert werden könnte.
Dieser Extraktions-Versuch gab mehr Aufschluss darüber, wie schnell Hopfen-Öle, zusammen mit anderen ausgesuchten Charakteristika des Hopfens, die nicht nur die bitternden Beiträge des Hopfens, sondern Verbindungen des Geschmacks und Aromas, miteinschließen, in dem Verfahren extrahiert werden.
BEISPIEL 6:
ZUSAMMENGESETZTE PROBENENTNAHME AUS SUPERKRITISCHER CO₂-EXTRAKTION VON COLUMBUS BEI 3700 PSI

Tabelle 12 gewährt einen Blick auf einen allgemeinen Trend von alpha-, beta-, und Öl-Zusammensetzungen über eine Vier (4)-Stunden-Extraktions-Prozess hinweg. Der erste Zwei-Stunden-Teil spiegelt den allgemeinen Zeitpunkt wider, an dem wir eine Verschiebung der Extraktion der Öle nach unten und einen stärkeren Trend der alpha-Säure-Extraktion nach oben sehen. Dieser Punkt, oder diese Verschiebung in relativen Mengen von Öl-Extraktion gegenüber alpha-Säure-Extraktion über die Zeit kann verwendet werden, um Grenzpunkte für eine erste Fraktion und eine zweite Fraktion zu definieren. Dieses ist eine Momentaufnahme bei 3700 psi, aber ähnliche Trends sind bei 2200 psi gefunden worden. Es ist weiterhin angedacht, dass ähnliche Trends über unseren 500-500 psi-Bereich gefunden werden können. Tabelle 12

Proben-Art	Gewicht Gramm	Alpha (HPLC)	Beta (HPLC)	Gesamt-Öle
Ausgangs-CO_2-Pellets	X	15.3	4.2	2.70
Extrakt 30 min	170	49,4	18,4	15,29
Extrakt 1 h	135	55,0	18,6	9,42
Extrakt 1.5 h	78	57,9	17,7	5,31
Extrakt 2 h	60	59,0	15,8	4,51
Extrakt 2.5 h	33	59,2	14,3	4,11
Extrakt 3 h	28	60,3	12,6	(4,21
Extrakt 3.5 h	23	59,7	11,5	4,57
Extrakt 4 h	12	58,2	9,9	2,77

20 - Zusammengesetzte Probenentnahme aus superkritischer CO₂-Extraktion von Columbus bei 3700 psi. Erneut ist das eine Betrachtung eines 3700 psi-Extraktions-Laufs unter Einsatz von Columbus, jedoch wird angenommen, dass dieses eine angemessene Darstellung von dem ist, was über verschiedene Druck-Parameter hinweg während der Herstellung von angereicherten Öl-Hopfen-Extrakten gesehen werden kann. Es scheint, dass nicht charakterisiertes Material über den Verlauf der Extraktion hinweg ansteigt, während alpha, beta, Öle eine kleinere Menge des Extrakts ausmachen in dem Maße wie die Lange der Extrakt-Zeit zunimmt.
BEISPIEL 7:
AROMA-DATEN FÜR BIERE, DIE MIT CITRA ANGEREICHERTEM ÖL-HOPFEN-EXTRAKT UND -PELLETS GEBRAUT WURDEN
Eine Studie wurde unternommen, um den Aroma-Einfluss während des Brauens von CITRA angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt gegenüber CITRA-Pellets zu vergleichen. Biere wurden in der John I. Haas Experimental Brewery in dem 2,0 hl-Maßstab gebraut. Alle der Süde hatten denselben Malz-Gehalt, verwendeten CO₂-Extrakt bei einer Zeit von 0 des Würze-Koch-Vorgangs und hatten eine Ziel-Bitterkeit von 40 IBU. Um das IBU-Ziel für jeden Versuch zu erreichen, wurde eine Anzahl von Faktoren berücksichtigt. Diese Faktoren beinhalteten: Punkt der Zugabe, Zeit im Prozess, und alpha-Säure-Verwendung.
Zwei verschiedene Sätze von Experimenten wurden auf Grundlage dieses Basis- -Biers durchgeführt. Der erste verwendete entweder Zugaben von CITRA angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt oder CITRA-Pellet zu dem Wasserwirbel. Diese Erzeugnisse wurden 1 Minuten nach dem den Beginn des Wasserwirbels mit einer Gesamt-Aufenthalts-Dauer von 60 Minuten zugegeben. In einem Experiment wurde angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt bei einem Verhältnis von 0,76g/l zugegeben, während in dem zweiten 1,42g/l an Pellets zugegeben wurden. Bei keinem dieser Versuche wurde Trocken-Hopfen angewendet. Der zweite Satz von Versuchen schloss dasselbe Wasserwirbel-Additions-Verfahren und dieselben, oben umrissenen, Mengen mit nachfolgendem Trocken-Hopfen der Biere während dem Altern ein. CITRA-Pellets wurden in beiden Experimenten zum Trocken-Hopfen bei 2,90g/1 für das angereicherte Öl-Hopfen-Extrakt-Bier und 3,87 g/l in dem Pellet-Versuch verwendet. Die Biere wurden bei 16 °C für 4 Tage trocken-gehopft.
Die fertigen Biere wurden für eine Labor-Aroma-Analyse an die Oregon State University geschickt. Diese wurde durchgeführt an einem Agilent Gas Chromatographen, der mit einem massenspektrometrischen Detektor ausgestattet war (GCMS). Die Aroma-Verbindungen wurden aufgefangen, dadurch, dass eine Fest-Phasen-Mikro-Extraktions-Faser (SPME) dem Gasraum von Bier ausgesetzt wird, dann Desorption der flüchtigen Spezies von der SPME-Faser in das GCMS zur Analyse. Bis zu 25 verschiedene Aroma-Chemikalien können mittels dieses Verfahrens quantifiziert werden.

Bei Analyse von den Bieren wurde gefunden, dass vier Verbindungen den Großteil des chemischen Aroma-Profils verantworteten. Diese waren Myrcen, Linalool, Citronellol, und Geraniol. Die Konzentrationen für diese Chemikalien sind in Tabellen 3-4 mit entsprechenden sensorischen Grenzwerten und Deskriptoren, die in Tabelle 6 aufgelistet sind, aufgelistet. Tabelle 13

GCMS-ANALYSE VON AROMA-VERBINDUNGEN IN BIEREN MIT HOPFEN-ERZEUGNIS-ZUGABEN IM WASSERWIRBEL OHNE PELLET-TROCKEN-HOPFEN.
	Wasserwirbel-Zugabe
	Angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt GCMS Konzentrationen (µg/l)	Pellet-GCMS Konzentrationen (ug/l)
Myrcen	30,8	28,4
Linalool	734	421,5
Citronellol	192,3	65,4
Geraniol	198,1	79,7

Tabelle 14

GCMS-ANALYSE VON AROMA-VERBINDUNGEN IN BIEREN MIT HOPFEN-ERZEUGNIS-ZUGABEN IM WASSERWIRBEL MIT PELLET-TROCKEN-HOPFEN
	Wasserwirbel-Zugabe mit Pellet-Trocken-Hopfen
	Angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt GCMS Konzentrationen (µg/l)	Pellet-GCMS Konzentrationen (µg/l)
Myrcen	306,1	304,6
Linalool	1233,2	998,3
Citronellol	125,7	48,9
Geraniol	329,4	257,5

Tabelle 15

SENSORISCHE GRENZWERTE VON BIER-AROMA-VERBINDUNGEN UND - DESKRIPTOREN.
	Sensorischer Grenzwert (µg/l)	Sensorische Deskriptoren
Myrcen	13	Blättrig, harzig, grün, frischer Hopfen, balsamisch
Linalool	7	Holz, scharf, Lavendel, süß, blumig
Citronellol	40	Zitrus, blumig, Rose
Geraniol	184	Blumig, Rose, wachsig, Frucht

Während die Konzentrationen dieser Spezies von Interesse sind, ist ein Maß, das für den sensorischen Einfluss stärker bezeichnend ist, der Geschmacks-Aktivitäts-Wert (OAV). (Guth, H., J. Agric. Food Chem. 1997, 45, 3027-3032). Dieser wurde bestimmt durch Teilen der experimentell bestimmten Aroma-Verbindungs-Konzentration durch den entsprechenden sensorischen Grenzwert. Zum Beispiel ergibt ein Teilen der GCMS-Konzentration des Myrcen angereicherten Öl-Hopfen-Extrakts von 30,8 µl/l durch ihren sensorischen Grenzwert von 12µl/l eine OAV von 2,4. Vereinbarungsgemäß werden OAVs größer als oder gleich 1 als sensorisch einflussreiche Geruchs-Chemikalien angesehen. Umwandeln der GCMS-Konzentrations-Daten in OAVs ergibt die Werte, die in Tabellen 4 und 5 aufgelistet sind. Tabelle 16

OAVs VON AROMA-VERBINDUNGEN IN BIEREN MIT HOPFEN-ERZEUGNIS-ZUGABEN IM WASSERWIRBEL OHNE PELLET-TROCKEN-HOPFEN.
	Wasserwirbel-Zugabe
	Angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt Geschmacks-Aktivitäts-Wert (IOAV)	Pellet-Geschmacks-Aktivitäts-Wert (POAV)
Myrcen	2,4	2,2
Linalool	104,9	60,2
Citronellol	4,8	1,6
Geraniol	1,1	0,4

Tabelle 17

OAVs VON AROMA-VERBI ZUGABEN IM WASSERWIRB INDUNGEN IN BIEREN EL MIT PELLET-TROCKE N MIT HOPFEN-ERZEUGNIS-EN-HOPFEN.
	Wasserwirbel-Zugabe mit Pellet-Trocken-Hopfen
	Angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt Geschmacks-Aktivitäts-Wert (IOAV)	Pellet-Geschmacks-Aktivitäts-Wert (POAV)
Myrcen	23,5	23,4
Linalool	176,2	142,6
Citronellol	3,1	1,2
Geraniol	1,8	1,4

Wie aus den OAV-Daten gesehen werden kann, wurde gezeigt, dass Myrcen, Linalool, und Citronellol in allen der Brau-Versuche (Tabellen 16 und 17) sensorisch einflussreich sind. Geraniol kann auch in allen Versuchen als einflussreich angesehen werden mit der Ausnahme der Pellet-Wasserwirbel-Zugabe ohne Trocken-Hopfen des Biers (Tabelle 7). Es sei darauf hingewiesen, dass alle anderen Aroma-Verbindungen, die in diesen Bieren detektiert wurden, OAVs signifikant kleiner als 1 (Daten nicht aufgelistet) hatten.
Diese Ergebnisse deuten stark darauf hin, dass angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt einen günstigeren Aroma-Einfluss, verglichen mit Pellets in trocken-gehopften und nicht trocken-gehopften Bieren, hat. Brauer betrachten hohe Myrcen-Level in Bier als nicht erwünscht. Die Myrcen-OAVs waren in beiden Sätzen von Brau-Versuchen effektiv dieselben. Aus diesen Ergebnissen kann gefolgert werden, dass, verglichen mit Pellets, angereicherter Öl-Hopfen-Extrakt keine negativen Aroma-Effekte aufgrund von Myrcen verstärkte. Die OAV-Daten für Linalool, Citronellol, und Geraniol zeigten ebenso den Vorzug der Verwendung von angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt anstelle von Pellets während dem Brauen auf. Für alle drei dieser Verbindungen waren die OAVs für Biere, die mit angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt, verglichen mit Pellets gebraut wurden, signifikant höher. Das legt nahe, dass mit angereichertem Öl-Hopfen-Extrakt gebrautes Bier, wenn es mit pellet-gehopften Bier verglichen wird, höhere Level der gewünschten Aroma-Charakteristika, wie beispielsweise Zitrus, blumig, und Frucht, haben wird. Sensorische Daten wurden hier innerhalb der Patent-Anmeldung festgestellt.
Die verschiedenen Ausführungsformen, die oben beschrieben wurden, können kombiniert werden, um weitere Ausführungsformen zur Verfügung zu stellen. Alle der US-Patente, US-Patent-Anmeldungs-Veröffentlichungen, US-Patent-Anmeldungen, ausländischen Patente, ausländischen Patent-Anmeldungen und Nicht-Patent-Publikationen, auf die sich in dieser Beschreibung bezogen wurde, und/oder, die im Anwendungs-Datenblatt aufgelistet werden, sind hier durch Referenz in ihrer Gesamtheit mit eingebunden. Aspekte der Ausführungsformen können modifiziert werden, wenn es notwendig ist, um Konzepte der verschiedenen Patente, Anmeldungen und Publikationen anzuwenden, um noch weitere Ausführungsformen zu Verfügung zu stellen.
Diese und andere Veränderungen können an den Ausführungsformen angesichts der oben genannten ausführlichen Beschreibung durchgeführt werden. Allgemein sollten die verwendeten Begriffe in den folgenden Ansprüchen nicht dahingehend ausgelegt werden, die Ansprüche auf die spezifischen, in der Beschreibung und den Ansprüchen offenbarten, Ausführungsformen zu beschränken, sondern sollte dahingehend ausgelegt werden, alle möglichen Ausführungsformen einhergehend mit dem vollständigen Umfang an Äquivalenten, zu denen diese Ansprüche berechtigen, einzuschließen. Entsprechend sind die Ansprüche nicht durch die Offenbarung beschränkt.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur

Guth, H., J. Agric. Food Chem. 1997, 45, 3027-3032 [0160]

Claims

Ein Extrakt umfassend Hopfen-Öle in einer Menge zwischen circa 12 mL/100g bis circa 40 mL/100g.
Der Extrakt nach Anspruch 1, wobei die Hopfen-Öle in einer Menge zwischen circa 20 mL/100g bis circa 40 mL/100g vorhanden sind.
Der Extrakt nach Anspruch 1, wobei nicht charakterisierte Materialien in einer Menge von circa 0% (w/w) bis circa 3% (w/w) vorhanden sind.
Der Extrakt nach Anspruch 1, wobei nicht charakterisierte Materialien in einer Menge von weniger als circa 4% (w/w) vorhanden sind.
Der Extrakt nach Anspruch 1, weiterhin umfassend ein Verhältnis von zumindest circa 33:67 von Hopfen-Ölen zu alpha-Säuren.
Der Extrakt nach Anspruch 1, wobei der Extrakt eine Viskosität (cPs) von weniger als circa 2000 cPs bei einer Temperatur von circa 21 °C hat.
Der Extrakt nach Anspruch 1, wobei der Extrakt ein superkritischer CO₂-Extrakt ist.
Der Extrakt nach Anspruch 1, weiterhin umfassend eine Zugabe von mindestens einem abgetrennten Hopfen-Öl, alpha-Säuren, Zusatz-Lösungsmittel und Tensid, und worin besagtes abgetrenntes Hopfen-Öl oder alpha-Säuren optional aus einem zweiten Extrakt stammt.
Ein Verfahren zum Herstellen eines Extrakts, umfassend das bevorzugte Extrahieren von Hopfen-Öl gegenüber von alpha-Säuren.
Das Verfahren nach Anspruch 9, weiterhin umfassend das Durchführen einer ersten teilweisen Extraktion eines Hopfen-Materials, um einen ersten Extrakt zu produzieren.
Das Verfahren nach Anspruch 10, wobei die erste teilweise Extraktion bei einem Druck von circa 2200 psi bis circa 3700 psi durchgeführt wird.
Das Verfahren nach Anspruch 11, wobei die erste teilweise Extraktion für eine Dauer von zwei Stunden durchgeführt wird.
Das Verfahren nach Anspruch 9, wobei der erste Extrakt Hopfen-Öle in einer Menge zwischen circa 12 mL/100g bis circa 40 mL/100g umfasst.
Das Verfahren nach Anspruch 9, weiterhin umfassend das Durchführen einer zweiten teilweisen Extraktion des Hopfen-Materials um einen zweiten Extrakt zu produzieren, der circa 50% bis circa 70% (w/w) alpha-Säuren umfasst.
Ein Verfahren zum Herstellen von aroma- und geschmacksverbessertem Bier umfassend: Einbringen eines Extrakts in eine Flüssigkeit umfassend Hopfen-Öle in einer Menge zwischen circa 12 mL/100g bis circa 40 mL/100g.
Das Verfahren nach Anspruch 15, wobei der Extrakt in die Flüssigkeit eines Koch-Vorgangs, eines Wasserwirbels oder eines fertigen Biers eingebracht wird.
Das Verfahren nach Anspruch 15, weiterhin umfassend das Reduzieren einer Menge von alpha-Säuren, die in die Flüssigkeit eingebracht werden, um ein Über-Bittern des Biers zu vermeiden.
Das Verfahren nach Anspruch 15, weiterhin umfassend das Verwenden des Extrakts, um einem Bier ein trocken-gehopftes Geschmacks-Profil zu verleihen.
Das Verfahren nach Anspruch 15, weiterhin umfassend das Einbringen von nicht charakterisierten Materialien in einer Menge von circa 0% (w/w) bis circa 3% (w/w) und das Zugeben des Extrakts, um eine Konzentration von circa 50 bis circa 120 g/bbl zu erhalten.
Das Verfahren nach Anspruch 15, weiterhin umfassend ein Einbringen eines zweiten Extrakts, der circa 50% bis circa 70% (w/w) alpha-Säuren umfasst, für effektivere Bitterung des Biers.