CN101148632B - 从CO2啤酒花浸膏中分离啤酒花精油、α-酸、β-酸的方法 - Google Patents
从CO2啤酒花浸膏中分离啤酒花精油、α-酸、β-酸的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了从啤酒花浸膏中分离啤酒花精油、α-酸、β-酸的方法，采用分子蒸馏工艺，控制不同的加热温度、真空度和冷凝温度，根据需要通过n级分子蒸馏从啤酒花浸膏中依次蒸馏出啤酒花精油和α-酸、β-酸组分；该方法是纯物理分离过程，保证所得啤酒花油的天然风味品质，得到的产物α-酸、β-酸除可直接用于啤酒酿造中，也可以作为进一步生产异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸和六氢β-酸的原料；该方法具有产品纯度高，回收率高，工艺操作简单，步骤少的优点，更适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从啤酒花浸膏中分离生产啤酒花精油、α-酸、β-酸和啤酒花中的其他树脂类成分。更具体地，本发明涉及一种从由有机溶剂或CO2(包括液态、亚临界或超临界CO2)为溶剂提取的啤酒花浸膏中提取分离啤酒花精油，α-酸、β-酸和啤酒花中的其他树脂类组分的方法。
背景技术
啤酒花浸膏在生产四氢异-α-酸时，其中的啤酒花精油在生产过程中会发生风味的改变，严重地影响它的使用价值，通常会作为副产物而弃置不用，或以相当低廉的价格销售。啤酒花精油是啤酒花中的主要风味成分，主要是由碳氢化合物、含氧的有机化合物和含硫的有机化合物等三部分组成，具有非常好的抑菌和其他生理活性，被广泛应用于啤酒酿造、食品、调味品和化妆品等领域。啤酒花中的α-酸和β-酸分别是生产四氢异-α-酸和六氢-β-酸的原料，现有技术是直接利用从啤酒花浸膏采用碱溶解或醇溶解的方法分离其中的α-酸和β-酸，这样的分离工艺中，常常会因啤酒花浸膏中的其他一些树脂类组分的含量过高而使得α-酸和β-酸的收率偏低，生产成本高。
发明内容
本发明为了解决现有技术中在生产四氢异α-酸时，存在的啤酒花浸膏中的啤酒花精油和其他树脂类成分通常作为副产物而弃置不用或廉价销售，啤酒花浸膏中的α-酸和β-酸利用率低，损失高等，导致产品单一，生产成本高的缺点，并提供一种新的生产啤酒花精油和进一步分离α-酸、β-酸和啤酒花浸膏中的其他树脂类组分的技术方法。
本发明的技术解决方案是，采用以有机溶剂或CO2(包括液态、亚临界或超 临界CO2)为溶剂提取的啤酒花浸膏为原料，其特征在于从中分离啤酒花精油、α-酸、β-酸(或α-酸与β-酸的混合物)和啤酒花中的其他树脂类成分的方法，为达到上述目的，本发明是采用如下技术方案予以实现的：一种分离啤酒花浸膏的分子蒸馏工艺，包括下述流程：
(1)将啤酒花浸膏置于40-60℃的水浴中使其预热融化，然后用物料泵以一定的速率均匀地送入一级分子蒸馏的蒸发器中，蒸馏温度控制在50-80℃之间，真空度控制在5-15Pa之间，冷凝温度为15-30℃，将馏出物经一级出料泵送入产品收集罐中，此为啤酒花精油；未被蒸馏的物料经一级输送泵送入二级分子蒸馏器中。
(2)将上述一级分子蒸馏中未被蒸馏的物料经输送泵在控制一定的流速的条件下，均匀地送入到二级分子蒸馏的蒸发器中，控制温度在80-120℃之间，真空度在0.01-10Pa，冷凝温度为15-30℃，将组分蒸馏出来，经二级出料泵送入产品收集罐中，此为α-酸和β-酸；未被蒸馏的物料经二级输送泵送入残渣收集罐中，此为啤酒花中的其他树脂类组分。
(3)上述流程中所采用的冷凝温度可以根据被蒸馏出物料的性质来确定，原则上应控制在蒸馏出的物料被冷凝成液态而保持相当的流动性为宜。
在上述方案中，所述的流程(2)中未被蒸馏的物料也可以按馏程需要经二级输送泵送入下一级分子蒸馏器中，依此类推，采用与二级分子蒸馏器相同的进、出料连接方式的各分子蒸馏器，形成多级蒸馏流程；当经过n级蒸馏后，α-酸、β-酸被完全蒸馏和分离出来后，在第n级分子蒸馏器，最终馏出物经第n级出料泵送入产品收集罐中，不需要再进行蒸馏的物料被作为残渣经第n级输送泵送入残渣收集罐中；所述的多级蒸馏馏程的级数为1≤n≤6，优选的级数n取2或3。
本发明所采用的原料包括有机溶剂或CO2(包括液态、亚临界或超临界CO2)为溶剂提取生产的啤酒花浸膏。如果所采用的是有机溶剂提取的啤酒花浸膏为原料，则上述流程(1)中所述的经一级分子蒸馏后，经一级出料泵送入到产品收集罐中所得到馏出物为分离出的浸膏中残留的有机溶剂和啤酒花精油的混合物。如果所采用的是CO2(包括液态、亚临界或超临界CO2)为溶剂提取生产的啤酒花浸膏，则上述经一级分子蒸馏后，经一级出料泵送入产品收集罐中所得到馏出物为啤酒花精油。
本发明所采用的方法是纯物理分离过程，不使用任何有机溶剂，降低了对设备的要求，同时减少了对环境的污染，不但不会带入新的杂质和有毒物质，还能保证所得啤酒花油的天然风味品质；如果所使用的原料是经有机溶剂提取的浸膏，则可以在先脱出溶剂残留的基础上再进一步的分离浸膏中的α-酸、β-酸等组分。
本发明分离得到的产物α-酸、β-酸除可直接用于啤酒酿造中，也可以作为进一步生产异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸和六氢β-酸的原料，具有产品纯度高，回收率高，工艺操作简单，步骤少的优点，更适合大规模工业化生产。
本发明生产的啤酒花精油可以用于啤酒酿造、食品、调味品和化妆品工业生产中，所得到的啤酒花其它树脂类混合物可以用于啤酒酿造中。
具体实施方式
下面采用具体实施例的方式具体地解释本发明，但本发明不局限于实施例。
实施例1：
将250g啤酒花液态CO2浸膏(经分析其中含α-酸33.37％、β-酸35.59％) 置于50℃左右的水浴中使其预热融化，然后使用物料泵以3mL/min的速率均匀地送入一级分子蒸馏的蒸发器中，通过夹套加热，蒸馏温度控制在60℃，真空度控制在6-8Pa之间，冷凝温度为20℃的条件下进行分子蒸馏，将馏出物经一级出料泵送入产品收集罐中，得到12.73g啤酒花精油；未被蒸馏的物料采用上述相同的流速经一级输送泵送入二级分子蒸馏器中，蒸馏温度控制在90℃，真空度控制在3-6Pa之间，冷凝温度为20℃的条件下进行分子蒸馏，将馏出物经二级出料泵送入产品收集罐中，得到97.5g α-酸和β-酸的混合物(经分析其中含α-酸65.21％、β-酸26.59％)；未被蒸馏的物料采用上述相同的流速经二级输送泵送入三级分子蒸馏器中，蒸馏温度控制在100℃，真空度控制在0.1-3Pa之间，冷凝温度为20℃的条件下进行分子蒸馏，将馏出物经三级出料泵送入产品收集罐中，得到81.8g α-酸和β-酸的混合物(经分析其中含α-酸19.15％、β-酸63.75％)；从残渣收集罐中收集得到啤酒花中的其他树脂类的混合物55.6g(经分析其中含α-酸4.28％、β-酸11.89％)。
实施例2
将2000g啤酒花超临界CO2浸膏(经分析其中含α-酸59.37％、β-酸19.52％)置于55±2℃的水浴中使其预热融化，然后使用物料泵以15mL/min的速率均匀地送入一级分子蒸馏的蒸发器中，通过夹套加热，蒸馏温度控制在60℃，真空度控制在5-10Pa之间，冷凝温度为20℃的条件下进行分子蒸馏，将馏出物经一级出料泵送入产品收集罐中，得到89.7g啤酒花精油；未被蒸馏的物料采用上述相同的流速经一级输送泵送入二级分子蒸馏器中，蒸馏温度控制在90-100℃，真空度控制在0.1-5Pa之间，冷凝温度为20℃的条件下进行分子蒸馏，将馏出物经二级出料泵送入产品收集罐中，得到1186gα-酸和β-酸的混合物 (经分析其中含α-酸82.21％、β-酸16.72％)，从残渣收集罐中收集得到啤酒花中的其他树脂类的混合物611.8g(经分析其中含α-酸19.15％、β-酸26.75％)。
实施例3
将500g啤酒花液态CO2浸膏(经分析其中含α-酸58.21％、β-酸18.52％)置于55±2℃的水浴中使其预热融化，将融化后的啤酒花浸膏放入进料器中，然后使用物料泵以5mL/min的速率均匀地送入分子蒸馏的蒸发器中，通过夹套加热，蒸馏温度控制在60℃，真空度控制在5-10Pa之间，冷凝温度为25℃的条件下进行分子蒸馏，将馏出物收集到产品收集罐中，得到23.9g啤酒花精油；未被蒸馏出来的物料从蒸馏器中取出后重新放入到进料器中，蒸馏温度控制在80-90℃，真空度控制在1-5Pa之间，冷凝温度为25℃的条件下进行分子蒸馏，将馏出物收集到产品收集罐中，得到295g α-酸粗品(经分析其中含α-酸84.67％、β-酸11.72％)；未被蒸馏出来的物料从蒸馏器中取出后重新放入到进料器中，蒸馏温度控制在90-100℃，真空度控制在0.01-1Pa之间，冷凝温度为25℃的条件下进行分子蒸馏，将馏出物收集到产品收集罐中，得到113g a-酸和β-酸的混合物(经分析其中含α-酸21.15％、β-酸44.93％)；从残渣收集罐中收集得到啤酒花中的其他树脂类的混合物60.7g(经分析其中含α-酸1.08％、β-酸3.65％)。
Claims (2)
1.从CO2啤酒花浸膏中分离啤酒花精油、α-酸、β-酸的方法，其特征在于包括下述流程：
(1)将经分析含α-酸33.37％、β-酸35.59％的啤酒花液态CO2浸膏250g置于50℃左右的水浴中使其预热融化，然后使用物料泵以3mL/min的速率均匀地送入一级分子蒸馏的蒸发器中，通过夹套加热，蒸馏温度控制在60℃，真空度控制在6-8Pa之间，冷凝温度为20℃的条件下进行分子蒸馏，将馏出物经一级出料泵送入产品收集罐中，得到12.73g啤酒花精油；
(2)上述步骤(1)中未被蒸馏的物料采用上述相同的流速经一级输送泵送入二级分子蒸馏器中，蒸馏温度控制在90℃，真空度控制在3-6Pa之间，冷凝温度为20℃的条件下进行分子蒸馏，将馏出物经二级出料泵送入产品收集罐中，得到97.5g α-酸和β-酸的混合物，经分析其中含α-酸65.21％、β-酸26.59％；
(3)上述步骤(2)未被蒸馏的物料采用上述相同的流速经二级输送泵送入三级分子蒸馏器中，蒸馏温度控制在100℃，真空度控制在0.1-3Pa之间，冷凝温度为20℃的条件下进行分子蒸馏，将馏出物经三级出料泵送入产品收集罐中，得到81.8g α-酸和β-酸的混合物，经分析其中含α-酸19.15％、β-酸63.75％；
(4)从残渣收集罐中收集得到啤酒花中的其他树脂类混合物55.6g，经分析其中含α-酸4.28％、β-酸11.89％。
2.从CO2啤酒花浸膏中分离啤酒花精油、α-酸、β-酸的方法，其特征在于包括下述流程：
(1)将经分析含α-酸58.21％、β-酸18.52％的啤酒花液态CO2浸膏500g置于55±2℃的水浴中使其预热融化，将融化后的啤酒花浸膏放入进料器中， 然后使用物料泵以5mL/min的速率均匀地送入分子蒸馏的蒸发器中，通过夹套加热，蒸馏温度控制在60℃，真空度控制在5-10Pa之间，冷凝温度为25℃的条件下进行分子蒸馏，将馏出物收集到产品收集罐中，得到23.9g啤酒花精油；
(2)上述步骤(1)中未被蒸馏出来的物料从蒸馏器中取出后重新放入到进料器中，蒸馏温度控制在80-90℃，真空度控制在1-5Pa之间，冷凝温度为25℃的条件下进行分子蒸馏，馏出物收集到产品收集罐中，将得到295g的α-酸粗品，经分析其中含α-酸84.67％、β-酸11.72％；
(3)上述步骤(2)中未被蒸馏出来的物料从蒸馏器中取出后重新放入到进料器中，蒸馏温度控制在90-100℃，真空度控制在0.01-1Pa之间，冷凝温度为25℃的条件下进行分子蒸馏，将馏出物收集到产品收集罐中，得到113gα-酸和β-酸的混合物，经分析其中含α-酸21.15％、β-酸44.93％；
(4)从残渣收集罐中收集得到啤酒花中的其他树脂类混合物60.7g，经分析其中含α-酸1.08％、β-酸3.65％。
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