WO2023210395A1 - 放熱部材および電子装置 - Google Patents

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WO2023210395A1
WO2023210395A1 PCT/JP2023/015048 JP2023015048W WO2023210395A1 WO 2023210395 A1 WO2023210395 A1 WO 2023210395A1 JP 2023015048 W JP2023015048 W JP 2023015048W WO 2023210395 A1 WO2023210395 A1 WO 2023210395A1
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WO
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copper
diamond
heat dissipation
dissipation member
coarse
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Application number
PCT/JP2023/015048
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English (en)
French (fr)
Inventor
基 永沢
孝眞 野口
Original Assignee
デンカ株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C26/00—Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/34—Arrangements for cooling, heating, ventilating or temperature compensation ; Temperature sensing arrangements
    • H01L23/36—Selection of materials, or shaping, to facilitate cooling or heating, e.g. heatsinks
    • H01L23/373—Cooling facilitated by selection of materials for the device or materials for thermal expansion adaptation, e.g. carbon

Definitions

  • the present invention relates to a heat dissipation member and an electronic device.
  • Patent Document 1 describes a composite material of a metal matrix and thermal conductor particles, and since such a composite material contains ceramic particles such as diamond particles and SiC particles, the surface of the composite material is polished to make it flat. It is stated that it is difficult to process the material into (paragraph 0012).
  • the following heat dissipation member and electronic device are provided.
  • a copper-diamond composite in which a plurality of diamond particles are dispersed in a metal matrix containing copper; a metal film bonded to at least one surface of the copper-diamond composite;
  • a heat dissipation member comprising: In at least one of the cross sections in the stacking direction of the heat dissipation member, the copper-diamond composite, a coarse grain layer containing the coarse diamond particles having a large particle size; a fine grain layer containing the fine diamond particles having a particle size smaller than the coarse grains;
  • the fine grain layer has a structure in which the fine grain layer is disposed on the side of the bonding surface between the copper-diamond composite and the metal film, with respect to the coarse grain layer.
  • the heat dissipation member according to The copper-diamond composite has a laminated structure having the first fine-grained layer and the coarse-grained layer in this order in the layer thickness direction, or the first fine-grained layer, the coarse-grained layer, and the first coarse-grained layer in the layer thickness direction.
  • a heat dissipating member comprising a laminated structure having two of the fine grain layers in this order. 4. 3.
  • the heat dissipation member according to A heat dissipating member, wherein the thickness of the fine grain layer is 3 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less. 5. 1. ⁇ 4.
  • the heat dissipation member according to any one of When the particle size distribution of the diamond particles is measured using an image-type particle size distribution measuring device, in the volume particle size distribution of the sphericity of the diamond particles, The heat dissipating member has a sphericity D50 of 0.8 or more at which the cumulative value of the coarse particles is 50%. 9. 1. ⁇ 8.
  • a heat dissipating member with excellent thermal conductivity and an electronic device using the same are provided.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of the configuration of a heat dissipation member according to the present embodiment.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of the configuration of a heat dissipation member according to this embodiment.
  • the heat dissipation member 100 of this embodiment includes a copper-diamond composite 30 in which a plurality of diamond particles 20, 22 are dispersed in a metal matrix 10 containing copper, and a copper-diamond composite 30 bonded to at least one surface of the copper-diamond composite 30.
  • the copper-diamond composite 30 includes a coarse grain layer 32 containing coarse diamond particles 20 having a large particle size; a fine grain layer 34 containing fine diamond particles 22 having a particle size smaller than that of the coarse grains; It has a structure arranged on the (bonding interface 12) side.
  • the fine grain layer 34 containing the fine diamond particles 22 improves the smoothness on the surface of the copper-diamond composite 30 (hereinafter sometimes simply referred to as "composite").
  • composite the thickness of the metal film 50 formed on the surface can be reduced and/or the adhesion with the metal film 50 can be increased, resulting in a lower thermal conductivity of the heat dissipation member 100 including the composite and the metal film 50. It was found that it was possible to improve
  • the thickness of the metal film 50 increases, the inherent high thermal conductivity of the composite material decreases.
  • the thickness of the metal film 50 required to fill in the large irregularities of the copper-diamond composite 30 and the metal film 50 can be reduced, and the adhesion between the composite and the metal film 50 can be improved. It is considered that reduction in the thermal conductivity of the entire heat dissipating member 100 can be suppressed.
  • a coarse grain layer 32 containing coarse diamond particles 20 is arranged in the inner layer of the composite.
  • the coarse diamond particles 20 in the coarse grain layer 32 have the following characteristics: (i) aggregation is suppressed, and (ii) pores are formed due to poor adhesion of copper to the diamond interface. It becomes possible to efficiently exhibit the thermal conductivity characteristics unique to diamond by suppressing the accumulation of the diamond, or (iii) suppressing the decrease in thermal conductivity due to an increase in the number of grain boundaries. Therefore, by providing the fine grain layer 34 and the coarse grain layer 32, the thermal conductivity can be further improved.
  • the lower limit of the thermal conductivity of the heat dissipating member 100 is preferably 600 W/m ⁇ K or more, more preferably 630 W/m ⁇ K or more, and still more preferably 650 W/m ⁇ K or more. Thereby, the heat dissipation characteristics of the heat dissipation member can be improved.
  • the upper limit of the thermal conductivity of the heat dissipation member 100 is not particularly limited, but is preferably 950 W/m ⁇ K or less, more preferably 900 W/m ⁇ K or less, and even more preferably 870 W/m ⁇ K or less.
  • the heat dissipation member 100 includes a copper-diamond composite 30 and a metal film 50.
  • Copper-diamond composite 30 includes a metal matrix 10 containing copper and a plurality of diamond particles 20, 22 present in metal matrix 10.
  • the lower limit of the thermal conductivity of the copper-diamond composite 30 is preferably 600 W/m ⁇ K or more, more preferably 630 W/m ⁇ K or more, and still more preferably 650 W/m ⁇ K or more. Thereby, the heat dissipation characteristics of the heat dissipation member can be improved.
  • the upper limit of the thermal conductivity of the copper-diamond composite 30 is not particularly limited, but is preferably 950 W/m ⁇ K or less, more preferably 900 W/m ⁇ K or less, and even more preferably 870 W/m ⁇ K or less. be.
  • the shape and size of the copper-diamond composite 30 can be set as appropriate depending on the application.
  • Examples of the shape of the copper-diamond composite 30 include, for example, a flat plate, a block, and a rod.
  • the metal matrix 10 only needs to contain copper, and may contain other highly thermally conductive metals other than copper. That is, the metal matrix 10 is composed of a copper phase and/or a copper alloy phase.
  • the main component in the metal matrix 10 is preferably copper from the viewpoint of thermal conductivity and cost.
  • the lower limit of the content of main component copper is preferably 50% by mass or more, more preferably 60% by mass or more, even more preferably 70% by mass or more, particularly preferably 80% by mass or more, based on 100% by mass of the metal matrix 10. , most preferably 90% by mass or more.
  • the upper limit of the content of copper as a main component is not particularly limited in 100% by mass of the metal matrix 10, but may be 100% by mass or less, or 99% by mass or less.
  • Examples of other highly thermally conductive metals include silver, gold, and aluminum. These may be used alone or in combination of two or more. When combining copper with another highly thermally conductive metal, an alloy or composite material formed of copper and another highly thermally conductive metal can be used. Note that the metal matrix 10 may include metals other than highly thermally conductive metals as long as they do not impair the effects of the present invention.
  • examples of the copper alloy include CuAg, CuAl, CuSn, CuZr, and CrCu.
  • the metal matrix 10 is, for example, a sintered body of metal powder containing copper (and other photothermal conductive metals as necessary).
  • the metal matrix 10 is composed of a sintered body in which at least a portion of a plurality of diamond particles 20 and 22 are embedded.
  • the copper-diamond composite 30 has at least a coarse grain layer 32 and a fine grain layer 34 (first fine grain layer).
  • a fine grain layer 34 containing fine diamond particles 22 is arranged on the surface (joining interface 12) side of the copper-diamond composite 30.
  • the fine grain layer 34 reduces the roughness of the surface of the composite, that is, smooths the surface of the composite, compared to the case where a coarse grain layer 32 containing coarse diamond particles 20 is formed on the surface. It becomes possible to do so.
  • An example of the copper-diamond composite 30 may have a laminated structure having a first fine grain layer (fine grain layer 34) and a coarse grain layer 32 in this order in the layer thickness direction, or The first fine grain layer (fine grain layer 34), the coarse grain layer 32, and the second fine grain layer (fine grain layer 36) may be provided in this order. That is, the copper-diamond composite 30 may be composed of a sintered body having at least a two-layer structure or a three-layer structure. This makes it possible to further improve the thermal conductivity in the thickness direction.
  • the sphericity and particle diameter of the diamond particles 20 and 22 are measured according to the following procedure.
  • the particle size distribution of the diamond particles 20 and 22 is measured using an image-type particle size distribution measuring device (for example, Morphologi 4 manufactured by Malver).
  • Particle size distribution includes shape distribution and particle size distribution. From the obtained particle size distribution, a volume particle size distribution of sphericity and a volume particle size distribution of particle diameter are created. Then, in the volume particle size distribution of the sphericity of the diamond particles 20, the sphericity of a predetermined cumulative value and the particle diameter of a predetermined cumulative value are determined.
  • sphericity and particle diameter are defined as follows. Sphericity: Ratio of the circumference of the object with the same area as the projected object Particle diameter: Maximum length at two points on the contour of the particle image
  • the upper limit of the particle diameter D 50 at which the cumulative value of the coarse diamond particles 20 is 50%, measured according to the above procedure, is, for example, 300 ⁇ m or less, preferably 270 ⁇ m or less, more preferably 250 ⁇ m or less, and even more preferably 220 ⁇ m.
  • the thickness is particularly preferably 200 ⁇ m or less, most preferably 180 ⁇ m or less. This increases the degree of filling of the diamond particles 20 and increases the thermal conductivity of the composite.
  • the lower limit of the particle diameter D 50 of the coarse diamond particles 20 is greater than 100 ⁇ m.
  • the lower limit of the sphericity S50 at which the cumulative value of the coarse diamond particles 20 is 50%, measured according to the above procedure, is, for example, 0.8 or more, preferably 0.85 or more, and more preferably 0.87. above, more preferably 0.9 or above. This increases the degree of filling of the diamond particles 20 and increases the thermal conductivity of the composite.
  • the upper limit of the sphericity S 50 of the coarse diamond particles 20 is not particularly limited, but may be, for example, 1.0 or less, or 0.99 or less.
  • the upper limit of the particle diameter D 50 at which the cumulative value of the fine diamond particles 22 is 50%, measured according to the above procedure, is, for example, 100 ⁇ m or less, preferably 50 ⁇ m or less, more preferably 30 ⁇ m or less, and even more preferably 10 ⁇ m or less. It is. Thereby, the surface smoothness of the composite body can be improved, and the thermal conductivity of the heat dissipation member 100 can be increased.
  • the lower limit of the particle diameter D 50 of the fine diamond particles 22 is not particularly limited, but may be, for example, more than 0.1 ⁇ m.
  • one diamond particle 20 may have a connected structure in which it contacts another diamond particle 20.
  • the connected structure at least one, two or more, or four or more diamond particles 20 may be in continuous contact with each other.
  • the thermal conductivity of the heat radiating member 100 can be improved. Note that the above connection structure is confirmed in at least one cross section of the heat dissipation member 100 in the thickness direction.
  • the upper limit of the thickness of the fine grain layer 34 and/or the fine grain layer 36 is, for example, 200 ⁇ m or less, preferably 150 ⁇ m or less, and more preferably 100 ⁇ m or less. Thereby, a decrease in thermal conductivity in the heat dissipation member 100 can be suppressed.
  • the lower limit of the thickness of the fine grain layer 34 and/or the fine grain layer 36 is, for example, 3 ⁇ m or more, preferably 5 ⁇ m or more, and more preferably 8 ⁇ m or more. Thereby, the surface smoothness of the composite can be improved.
  • the upper limit of the flatness of the bonding surface (bonding interface 12) of the copper-diamond composite 30 with the metal film 50 is, for example, 30 ⁇ m or less, preferably 20 ⁇ m or less, and more preferably 10 ⁇ m or less. Thereby, the thermal conductivity of the heat radiating member 100 can be increased.
  • the lower limit of the flatness is not particularly limited, but may be 1 ⁇ m or more. Flatness can be calculated using a digital microscope in accordance with JIS B 0621:1984.
  • the upper limit of the ten-point average height Rz of the bonding surface (bonding interface 12) of the copper-diamond composite 30 with the metal film 50 is, for example, 20 ⁇ m or less, preferably 10 ⁇ m or less, and more preferably 5 ⁇ m or less. Thereby, the thermal conductivity of the heat radiating member 100 can be increased.
  • the lower limit of the ten-point average height Rz is not particularly limited, but may be, for example, 0.1 ⁇ m or more, 0.5 ⁇ m or more, or 1 ⁇ m or more.
  • the ten-point average height Rz can be calculated in accordance with JIS B 0601:2013.
  • a transition region may be formed between the fine grain layer 34 and the coarse grain layer 32 and/or between the fine grain layer 36 and the coarse grain layer 32, in which both the diamond particles 20 and the diamond particles 22 are present. This makes it possible to suppress deterioration of the heat conductive properties inherent to diamond in the composite.
  • the transition region can be confirmed by a cross-sectional SEM image of the heat dissipating member 100 in the thickness direction.
  • the diamond particles 20 and 22 include at least one of uncoated diamond particles that do not have a metal-containing coating layer on their surfaces, and coated diamond particles that have a metal-containing coating layer on their surfaces. From the viewpoint of improved adhesion between diamond and metal particles and dispersibility, coated diamond particles are more preferred.
  • the lower limit of the total volume ratio of diamond particles 20 and diamond particles 22 in copper-diamond composite 30 is preferably 10 volume % or more, more preferably 20 volume % or more, and even more preferably 30 volume % or more. This increases the thermal conductivity of the copper-diamond composite 30.
  • the upper limit of the total volume ratio of the diamond particles 20 and the diamond particles 22 in the copper-diamond composite 30 is, for example, preferably 80 volume% or less, more preferably 70 volume% or less, and even more preferably 60 volume% or less. It is. As a result, it is possible to prevent large pores from remaining around the diamond particles 20 in the copper-diamond composite 30 due to a reduction in the circumference of the copper powder, and it is possible to realize a structure with excellent manufacturing stability.
  • the metal-containing coating layer in the coated diamond particles may contain molybdenum, tungsten, chromium, zirconium, hafnium, vanadium, niobium, tantalum, alloys thereof, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Further, the metal-containing coating layer is configured to cover at least a portion or the entire surface of the particle.
  • the metal film 50 may be formed on at least one surface of the copper-diamond composite 30, and may be formed on both surfaces of the flat copper-diamond composite 30, for example.
  • the metal film 50 may include one or more selected from the group consisting of copper, silver, gold, aluminum, nickel, zinc, tin, and magnesium.
  • the metal film 50 contains the same kind of metal as the main component metal in the metal matrix 10, and preferably contains at least copper or a copper alloy.
  • the content of copper as the main component is preferably 50% by mass or more, more preferably 60% by mass or more, still more preferably 70% by mass or more, particularly preferably 80% by mass or more, and most preferably Preferably it is 90% by mass or more.
  • the upper limit of the content of copper, which is the main component is not particularly limited within 100% by mass of the metal film 50, but may be 100% by mass or less, or 99% by mass or less.
  • the upper limit of the thickness of the metal film 50 is preferably 150 ⁇ m or less, more preferably 120 ⁇ m or less, and even more preferably 100 ⁇ m or less. Thereby, the thermal conductivity of the heat radiating member can be increased.
  • the lower limit of the thickness of the metal film 50 is preferably 10 ⁇ m or more, more preferably 15 ⁇ m or more, and even more preferably 20 ⁇ m or more. This increases the adhesion strength with the composite and its own durability.
  • the metal film 50 is obtained by, for example, a sputtering method or a plating method.
  • the average value of the metal crystal grain size in the metal film 50 is preferably 5 nm or more and 50 nm or less, more preferably 10 nm or more and 40 nm or less, and still more preferably 20 nm or more and 30 nm or less.
  • the average value of the crystal grain size can be calculated from the number of crystal grains within 1 ⁇ m 2 from the structure obtained by a transmission electron microscope (TEM).
  • the electronic device of this embodiment includes the above-described heat radiating member and an electronic component provided on the heat radiating member.
  • Examples of electronic components include semiconductor elements and the like.
  • Specific examples of semiconductor devices include power semiconductors, image display devices, microprocessor units, laser diodes, and the like.
  • the heat dissipation member is used for a heat sink, a heat spreader, etc.
  • the heat sink radiates heat generated during operation of the semiconductor element to an external space, and the heat spreader transfers heat generated by the semiconductor element to other members.
  • the electronic component may be installed directly on the heat dissipation member or indirectly via a ceramic substrate or the like.
  • An example of a method for manufacturing a heat dissipation member includes a raw material mixing process, a sintering process, and a film forming process.
  • a copper-diamond mixture A containing a copper-containing metal powder and coarse diamond particles 20 and a copper-diamond mixture B containing a copper-containing metal powder and fine diamond particles 22 are produced. do.
  • various dry and wet methods can be applied.
  • a copper-containing metal powder such as copper powder and coarse diamond particles 20 are dry mixed to obtain a powdered copper-diamond mixture A.
  • a copper-containing metal powder such as copper powder and fine diamond particles 22 are dry mixed to obtain a powdered copper-diamond mixture B.
  • a copper-containing metal powder such as copper powder and fine diamond particles 22 are wet-mixed in a solvent, and a copper-diamond paste (also simply called a paste) is prepared. obtain).
  • a copper-diamond paste also simply called a paste
  • a known method can be used for mixing during paste production, for example, a mixing method using a roll can be adopted.
  • the solvent is not particularly limited as long as it can disperse the metal powder and diamond particles 22, but alcoholic solvents such as terpineol, ethylene glycol, glycerin, and texanol, glycol ether solvents such as butyl carbitol, butyl carbitol acetate, etc. Glycol ester solvents, ketone solvents such as methyl ethyl ketone and isophorone, etc. may also be used.
  • the copper-diamond paste may contain additives such as a binder resin, if necessary.
  • a binder resin examples include amino resin, ketone resin, ethyl cellulose, and nitrocellulose.
  • the viscosity of the copper-diamond paste is measured at 25° C. using a B-type viscometer, and is, for example, 10 Pa ⁇ s to 1000 Pa ⁇ s, preferably 30 Pa ⁇ s to 500 Pa ⁇ s, more preferably 50 Pa ⁇ s to It is 300 Pa ⁇ s.
  • the metal powder may include copper powder and/or copper alloy powder.
  • the average particle diameter D 50 of the metal powder may be, for example, 0.1 ⁇ m to 3 ⁇ m, 0.2 ⁇ m to 2 ⁇ m, or 3 ⁇ m to 1 ⁇ m.
  • " ⁇ " indicates that the upper limit value and the lower limit value are included, unless otherwise specified.
  • a copper-diamond mixture A containing coarse diamond particles 20 and a copper-diamond film containing fine diamond particles 22 are stacked together and fired to form a composite sintered body (copper) having at least two layers. - obtain a diamond composite 30).
  • This copper-diamond film is a dry film formed by applying the obtained copper-diamond paste onto a copper plate and drying it.
  • the upper and lower surfaces forming the mixed layer of copper and coarse-grained diamond are filled with copper-diamond mixture B to a desired firing thickness.
  • a layered structure may be formed to obtain a sintered body.
  • a copper-diamond mixture sandwiched between copper-diamond films on both sides may be fired to obtain a three-layered sintered body.
  • the firing temperature can be appropriately selected depending on the metal species contained in the metal powder, but in the case of copper powder, it is preferably 800°C or more and 1100°C or less, more preferably 850°C or more and 1000°C or less.
  • the firing temperature is preferably 800°C or more and 1100°C or less, more preferably 850°C or more and 1000°C or less.
  • the firing time is not particularly limited, but is preferably 5 minutes or more and 3 hours or less, more preferably 10 minutes or more and 2 hours or less.
  • the firing time is set to 5 minutes or more, the copper-diamond composite becomes dense and the desired thermal conductivity can be obtained.
  • the firing time is set to 3 hours or less, carbide formation and thickening occur between the diamond in the coated diamond particles and the metal covering the surface, resulting in a decrease in thermal conductivity and a difference in linear expansion coefficient due to phonon scattering. It is possible to suppress the occurrence of cracks caused by It also increases the productivity of the complex.
  • an atmospheric pressure sintering method or a pressure sintering method may be used, but the pressure sintering method is preferable in order to obtain a dense composite.
  • Pressure sintering methods include hot press sintering, spark plasma sintering (SPS), hot isostatic pressing sintering (HIP), and the like.
  • the pressure is preferably 10 MPa or more, more preferably 30 MPa or more.
  • the pressure is preferably 100 MPa or less.
  • a metal film 50 is formed on at least a portion of the surface of the copper-diamond composite 30.
  • General methods such as sputtering, plating, and pressurized co-firing using copper foil or copper plates may be used to form the metal film, but sputtering may be used to form a thin film. Good too.
  • at least a portion of the surface of the metal film may be subjected to surface grinding or polishing. Thereby, the surface smoothness of the metal film after the film forming process can be improved.
  • a smoothing step of the composite sintered body may be performed after the firing step.
  • this smoothing step at least a portion of the surface of the composite sintered body is ground and polished.
  • an annealing process for the composite sintered body may be added between the firing process and the smoothing process.
  • the copper-diamond composite may be subjected to processing such as shape processing and perforation processing.
  • Example 1 Copper powder (average particle diameter D 50 : 0.5 ⁇ m) and diamond particles A (Mo coated) shown in Table 1 were weighed so that the ratio was 50% by volume: 50% by volume, and the weighed powder was added to terpineol (solvent). The mixture was mixed and a paste was prepared using three rolls. The viscosity of the prepared paste was measured at 25° C. using a B-type viscometer and was found to be 150 Pa ⁇ s. The obtained paste was applied onto copper foil and dried at 80° C. for 1 hour to form a dry film. Two sets of this copper foil with a dry film were prepared. The thickness of the dry film of the paste on the copper foil was 15 ⁇ m, as confirmed by a cross-sectional SEM image in the thickness direction.
  • Copper powder (average particle diameter D 50 : 0.5 ⁇ m) and diamond particles B (Mo coated) shown in Table 1 were weighed so that the ratio was 50% by volume: 50% by volume, and the weighed powder was mixed with a V-type mixer. They were mixed uniformly to obtain a mixture (raw material mixing step). Subsequently, both sides of the obtained mixture were sandwiched between copper foils with dry films, the copper foils were peeled off, and a three-layer structure of dry film/mixture/dry film was filled into a baking mold.
  • the three-layer structure in the firing mold was heated and sintered at 900°C for 1 hour under a pressure of 30 MPa to create a disk-shaped composite three-layer structure sintered body (copper-diamond composite). (sintering process).
  • the composite three-layer structure sintered body had an outer diameter of 30 mm ⁇ and a thickness of 3 mm.
  • the particle size distribution (shape distribution/particle size distribution) of the diamond particles A and B as raw materials was measured using an image type particle size distribution measuring device (Morphologi 4, manufactured by Malvern).
  • image type particle size distribution measuring device manufactured by Malvern.
  • the sphericity S 50 at which the cumulative value is 50% was determined, and the particle diameter D 50 at which the cumulative value is 50% in the volume particle size distribution of the particle size of the diamond particles was determined. These values were taken as the average value of the values measured twice.
  • Sphericity and particle size were defined as follows.
  • the particle diameter D of the diamond particle A used 50 was 5 ⁇ m
  • the sphericity S 50 of the diamond particles B was 0.9
  • the particle diameter D 50 was 200 ⁇ m.
  • cross-sectional SEM images in the thickness direction show a first fine-grained layer in which fine diamond particles A are dispersed in a copper matrix/a coarse layer in which coarse-grained diamond particles B are dispersed in a copper matrix.
  • a three-layer structure of grain layer/second fine grain layer consisting of fine diamond particles A dispersed in a copper matrix was confirmed.
  • the thicknesses of the first fine grain layer and the second fine grain layer, determined from the cross-sectional SEM image in the thickness direction, were each 12.3 ⁇ m.
  • the surface roughness and flatness of the surface of the first fine grain layer of the copper-diamond composite (the surface region extending from the copper matrix to the diamond particles A) were observed using a digital microscope (VHX-8000, manufactured by Keyence). It was measured.
  • the ten-point average height Rz calculated according to JIS B 0601:2013 was 2.5 ⁇ m
  • the flatness calculated according to JIS B 0621:1984 was 5.3 ⁇ m.
  • the thermal conductivity of the surface of the copper-diamond composite was measured by a laser flash method and was found to be 812 W/m ⁇ K. Note that measurements using the laser flash method were performed at room temperature with a carbon coating applied to the sample surface.
  • a Cu film with a thickness of 50 ⁇ m was formed on each side of the copper-diamond composite by sputtering to obtain a heat dissipation member composed of Cu film/copper-diamond composite/Cu film. membrane process).
  • the thermal conductivity of the heat dissipating member was measured by a laser flash method and was found to be 765 W/m ⁇ K.
  • Example 2 A composite and a heat dissipating member were obtained in the same manner as in Example 1, except that the particle size, sphericity, and thickness of the fine grain layer of the diamond particles were changed to the conditions listed in Table 1. The obtained composite and heat dissipation member were evaluated in the same manner as in Example 1.
  • Example 5 Copper powder (average particle diameter D 50 : 0.5 ⁇ m) and diamond particles A (Mo coated) shown in Table 2 were weighed so that the ratio was 50% by volume: 50% by volume, and the weighed powder was mixed with a V-type mixer. They were mixed uniformly to obtain a mixture A (raw material mixing step 1). Copper powder (average particle diameter D 50 : 0.5 ⁇ m) and diamond particles B (Mo coated) shown in Table 2 were weighed so that the ratio was 50% by volume: 50% by volume, and the weighed powder was mixed with a V-type mixer. They were mixed uniformly to obtain a mixture B (raw material mixing step 2).
  • the obtained mixtures A and B were filled into a firing mold in a three-layer structure of mixture A/mixture B/mixture A.
  • the three-layer structure in the firing mold was heated and sintered at 900°C for 1 hour under a pressure of 30 MPa to create a disk-shaped composite three-layer structure sintered body (copper-diamond composite). (sintering process).
  • the composite three-layer structure sintered body had an outer diameter of 30 mm ⁇ and a thickness of 3 mm.
  • cross-sectional SEM images in the thickness direction show a first fine-grained layer in which fine diamond particles A are dispersed in a copper matrix/a coarse layer in which coarse-grained diamond particles B are dispersed in a copper matrix.
  • a three-layer structure of grain layer/second fine grain layer consisting of fine diamond particles A dispersed in a copper matrix was confirmed.
  • the thicknesses of the first fine grain layer and the second fine grain layer determined from the cross-sectional SEM image in the thickness direction were 20.7 ⁇ m and 21.3 ⁇ m, respectively.
  • the surface roughness and flatness of the surface of the first fine grain layer of the copper-diamond composite (the surface region extending from the copper matrix to the diamond particles A) were observed using a digital microscope (VHX-8000, manufactured by Keyence). It was measured.
  • the ten-point average height Rz calculated according to JIS B 0601:2013 was 2.3 ⁇ m
  • the flatness calculated according to JIS B 0621:1984 was 4.9 ⁇ m.
  • the thermal conductivity of the surface of the copper-diamond composite was measured by a laser flash method and was found to be 801 W/m ⁇ K. Note that measurements using the laser flash method were performed at room temperature with a carbon coating applied to the sample surface.
  • a Cu film with a thickness of 50 ⁇ m was formed on each side of the copper-diamond composite by sputtering to obtain a heat dissipation member composed of Cu film/copper-diamond composite/Cu film. membrane process).
  • the thermal conductivity of the heat dissipating member was measured by a laser flash method and was found to be 726 W/m ⁇ K.
  • Example 6 A composite and a heat dissipating member were obtained in the same manner as in Example 5, except that the particle size, sphericity, and thickness of the fine particle layer of the diamond particles were changed to the conditions listed in Table 2. The obtained composite and heat dissipation member were evaluated in the same manner as in Example 5.
  • Example 1 A composite and a heat dissipating member were obtained in the same manner as in Example 1, except that the one-layer structure of the mixture was fired without using the copper foil with a dry film and the three-layer structure of dry film/mixture/dry film. Specifically, copper powder and diamond particles B (Mo coated) shown in Table 3 were weighed so that the ratio was 50% by volume: 50% by volume, and the weighed powders were uniformly mixed with a V-type mixer to form a mixture. I got it. Next, using an SPS firing device, the obtained mixture was filled into a mold and heated and sintered at 900°C for 1 hour under a pressurized condition of 30 MPa, so that a plurality of diamond particles were dispersed in the copper matrix.
  • a composite single-layer sintered body (copper-diamond composite) was obtained.
  • the composite single-layer sintered body had an outer diameter of 30 mm ⁇ and a thickness of 3 mm. Thereafter, a Cu film with a thickness of 30 ⁇ m was formed on each of both sides of the copper-diamond composite by sputtering to obtain a heat dissipation member composed of Cu film/copper-diamond composite/Cu film.
  • the obtained composite and heat dissipation member were evaluated in the same manner as in Example 1.

Abstract

本発明の放熱部材は、銅を含有する金属マトリックス中に複数のダイヤモンド粒子が分散した、銅－ダイヤモンド複合体と、銅－ダイヤモンド複合体の少なくとも一方の面に接合した金属膜と、を含む放熱部材であって、当該放熱部材の積層方向における断面の少なくとも１つにおいて、銅－ダイヤモンド複合体が、粒子径が大きな粗粒の前記ダイヤモンド粒子を含む粗粒層と、粗粒より粒子径が小さい微粒のダイヤモンド粒子を含む微粒層と、を有し、微粒層が、粗粒層に対して、銅－ダイヤモンド複合体と金属膜との接合面側に配置された構造を有するものである。

Description

放熱部材および電子装置
　本発明は、放熱部材および電子装置に関する。
　これまで銅－ダイヤモンド複合体を用いた放熱部材について様々な開発がなされてきた。この種の技術として、例えば、特許文献１に記載の技術が知られている。特許文献１には、金属マトリクス－熱伝導体粒子の複合材料に関して、このような複合材料にはダイヤモンド粒子やＳｉＣ粒子等のセラミックス粒子を含有しているため、複合材料の表面を研磨して平坦に加工することは困難であると記載されている（段落００１２）。
国際公開第２０１６／０３５７９６号
　しかしながら、本発明者が検討した結果、上記特許文献１に記載の放熱部材において、熱伝導率について改善の余地があることが判明した。
　本発明者がさらに検討したところ、少なくとも一方の面が金属膜と接合した銅－ダイヤモンド複合体において、金属膜との接合面側に、微粒のダイヤモンド粒子を含む微粒層を形成することにより、放熱部材の熱伝導率を向上できることを見出し、本発明を完成するに至った。
　本発明の一態様によれば、以下の放熱部材および電子装置が提供される。
１．　銅を含有する金属マトリックス中に複数のダイヤモンド粒子が分散した、銅－ダイヤモンド複合体と、
　前記銅－ダイヤモンド複合体の少なくとも一方の面に接合した金属膜と、
を含む放熱部材であって、
　当該放熱部材の積層方向における断面の少なくとも１つにおいて、前記銅－ダイヤモンド複合体が、
　　粒子径が大きな粗粒の前記ダイヤモンド粒子を含む粗粒層と、
　　前記粗粒より粒子径が小さい微粒の前記ダイヤモンド粒子を含む微粒層と、を有し、
　　前記微粒層が、前記粗粒層に対して、前記銅－ダイヤモンド複合体と前記金属膜との接合面側に配置された構造を有する、
放熱部材。
２．　１．に記載の放熱部材であって、
　画像式粒度分布測定装置を用いて前記ダイヤモンド粒子の粒度分布を測定したとき、前記ダイヤモンド粒子の粒子径の体積粒度分布において、
　前記粗粒における累積値が５０％となる粒子径のＤ５０が、１００μｍ超え３００μｍ以下であり、
　前記微粒における累積値が５０％となる粒子径のＤ５０が、１００μｍ以下である、放熱部材。
３．　１．又は２．に記載の放熱部材であって、
　前記銅－ダイヤモンド複合体が、層厚方向に第一の前記微粒層および前記粗粒層をこの順番で有する積層構造、または層厚方向に第一の前記微粒層、前記粗粒層、および第二の前記微粒層をこの順番で有する積層構造を備える、放熱部材。
４．　３．に記載の放熱部材であって、
　前記微粒層の厚みが、３μｍ以上２００μｍ以下である、放熱部材。
５．　１．～４．のいずれか一つに記載の放熱部材であって、
　前記銅－ダイヤモンド複合体の前記金属膜との接合面における平坦度が、３０μｍ以下である、放熱部材。
６．　１．～５．のいずれか一つに記載の放熱部材であって、
　前記銅－ダイヤモンド複合体の前記金属膜との接合面における十点平均高さＲｚが、２０μｍ以下である、放熱部材。
７．　１．～６．のいずれか一つに記載の放熱部材であって、
　前記銅－ダイヤモンド複合体の熱伝導率が６００Ｗ／ｍ・Ｋ以上である、放熱部材。
８．　１．～７．のいずれか一つに記載の放熱部材であって、
　画像式粒度分布測定装置を用いて前記ダイヤモンド粒子の粒度分布を測定したとき、前記ダイヤモンド粒子の球形度の体積粒度分布において、
　前記粗粒における累積値が５０％となる球形度のＤ５０が０．８以上である、放熱部材。
９．　１．～８．のいずれか一つに記載の放熱部材と、
　前記放熱部材上に設けられた電子部品と、を備える、電子装置。
　本発明によれば、熱伝導率に優れた放熱部材、およびそれを用いた電子装置が提供される。
本実施形態に係る放熱部材の構成の一例を示す断面模式図である。
　以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。なお、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。また、図は概略図であり、実際の寸法比率とは一致していない。
　本実施形態の放熱部材の概要について、図１を用いて説明する。
　図１は、本実施形態に係る放熱部材の構成の一例を示す断面模式図である。
　本実施形態の放熱部材１００は、銅を含有する金属マトリックス１０中に複数のダイヤモンド粒子２０，２２が分散した、銅－ダイヤモンド複合体３０と、銅－ダイヤモンド複合体３０の少なくとも一方の面に接合した金属膜５０と、を含み、当該放熱部材１００における積層方向における断面の少なくとも１つにおいて、銅－ダイヤモンド複合体３０が、粒子径が大きな粗粒のダイヤモンド粒子２０を含む粗粒層３２と、粗粒より粒子径が小さい微粒のダイヤモンド粒子２２を含む微粒層３４と、を有し、微粒層３４が、粗粒層３２に対して、銅－ダイヤモンド複合体３０と金属膜５０との接合面（接合界面１２）側に配置された構造を有する。
　本発明者の知見によれば、微粒のダイヤモンド粒子２２を含む微粒層３４により、銅－ダイヤモンド複合体３０（以下、単に「複合体」と呼称することもある。）の表面における平滑性を向上できるため、かかる表面に形成される金属膜５０の厚みを薄膜化できる、および／または金属膜５０との密着性を高められる結果、複合体と金属膜５０とを備える放熱部材１００の熱伝導率を向上できることが判明した。
　詳細なメカニズムは定かではないが、金属膜５０の膜厚が厚膜化すると複合体が備える本来の高熱伝導特性が低減してしまうが、複合体の表面を適度に平滑化することで、表面の大きな凹凸を埋める為に必要な金属膜５０の膜厚を薄膜化できるため、また複合体と金属膜５０との密着性を高められることもあり、銅－ダイヤモンド複合体３０および金属膜５０で構成される放熱部材１００全体の熱伝導率の低減を抑制できると考えられる。
　また、本実施形態によれば、複合体の内層には、粗粒のダイヤモンド粒子２０を含む粗粒層３２が配置されている。粗粒層３２中の粗粒のダイヤモンド粒子２０は、微粒のダイヤモンド粒子と比べて、（ｉ）凝集が抑制されること、（ｉｉ）ダイヤ界面への銅の付周りが悪く気孔が形成されてしまうことを抑制できること、または（ｉｉｉ）粒界面が増えて熱伝導率が低下してしまうことが抑制されること等により、効率的にダイヤモンド固有の熱伝導特性を発現させることが可能になる。このため、微粒層３４および粗粒層３２を備えることにより、一層熱伝導率を向上できる。
　放熱部材１００の熱伝導率の下限は、好ましくは６００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、より好ましくは６３０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、さらに好ましくは６５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。これにより、放熱部材の放熱特性を高められる。
　一方、放熱部材１００の熱伝導率の上限は、特に限定されないが、好ましくは９５０Ｗ／ｍ・Ｋ以下、より好ましくは９００Ｗ／ｍ・Ｋ以下、さらに好ましくは８７０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である。
　本実施形態の放熱部材の構成について詳細を説明する。
　放熱部材１００は、銅－ダイヤモンド複合体３０および金属膜５０を備える。
（銅－ダイヤモンド複合体）
　銅－ダイヤモンド複合体３０は、銅を含有する金属マトリックス１０と、金属マトリックス１０中に存在する複数のダイヤモンド粒子２０，２２を含む。
　銅－ダイヤモンド複合体３０の熱伝導率の下限は、好ましくは６００Ｗ／ｍ・Ｋ以上、より好ましくは６３０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、さらに好ましくは６５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上である。これにより、放熱部材の放熱特性を高められる。
　一方、銅－ダイヤモンド複合体３０の熱伝導率の上限は、特に限定されないが、好ましくは９５０Ｗ／ｍ・Ｋ以下、より好ましくは９００Ｗ／ｍ・Ｋ以下、さらに好ましくは８７０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である。
　銅－ダイヤモンド複合体３０の形状、サイズは、用途に応じて適宜設定され得る。
　銅－ダイヤモンド複合体３０の形状の一例は、例えば、平板状、ブロック状、棒状等が挙げられる。
　金属マトリックス１０は、銅を含有するものであればよく、銅以外の他の高熱伝導性金属を含有してもよい。すなわち、金属マトリックス１０は、銅相および／または銅合金相で構成される。
　金属マトリックス１０中の主成分は、熱伝導性やコストの観点から、銅が好ましい。
　主成分の銅の含有量の下限は、金属マトリックス１０の１００質量％中、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは６０質量％以上、さらに好ましくは７０質量％以上、特に好ましくは８０質量％以上、最も好ましくは９０質量％以上である。これにより、銅および銅合金の良好な熱伝導率を利用でき、ロウ付け性、表面平滑性確保のためマトリックスと同じ銅を表面層として活用でき、他の表面被膜層形成を省ける。
　主成分の銅の含有量の上限は、金属マトリックス１０の１００質量％中、とくに限定されないが、１００質量％以下でもよく、９９質量％以下でもよい。
　他の高熱伝導性金属として、例えば、銀、金、アルミニウム等が挙げられる。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。銅とともに他の高熱伝導性金属を組み合わせる場合、銅と他の高熱伝導性金属とで形成した合金や、複合材料を用いることができる。
　なお、金属マトリックス１０は、本発明の効果を損なわない範囲であれば、高熱伝導性金属以外の金属等を許容する。
　また、金属マトリックス１０として、銅合金を用いる場合、銅合金は、ＣｕＡｇ、ＣｕＡｌ、ＣｕＳｎ、ＣｕＺｒ、ＣｒＣｕ等が挙げられる。
　金属マトリックス１０は、例えば、銅（および必要に応じて他の光熱伝導性金属）を含む金属粉末の焼結体である。本実施形態において、金属マトリックス１０は、複数のダイヤモンド粒子２０、２２の少なくとも一部が内部に埋設された焼結体で構成される。
　銅－ダイヤモンド複合体３０は、少なくとも粗粒層３２および微粒層３４（第一微粒層）を有する。
　本実施形態の放熱部材１００において、銅－ダイヤモンド複合体３０の表面（接合界面１２）側には、微粒のダイヤモンド粒子２２を含む微粒層３４が配置されている。微粒層３４は、粗粒のダイヤモンド粒子２０を含む粗粒層３２が表面に形成された場合を比べて、複合体の表面の面粗度を低減すること、すなわち、複合体の表面を平滑化することが可能になる。
　銅－ダイヤモンド複合体３０の一例は、層厚方向に第一の微粒層（微粒層３４）および粗粒層３２をこの順番で有する積層構造を有してもよく、または、層厚方向に、第一の微粒層（微粒層３４）、粗粒層３２、および第二の微粒層（微粒層３６）を、この順で有してもよい。すなわち、銅－ダイヤモンド複合体３０は、少なくとも二層構造または三層構造の焼結体で構成されてもよい。これにより、厚み方向における熱伝導率をさらに向上させることが可能になる。
　ダイヤモンド粒子２０，２２の球形度や粒子径は、以下の手順に従って測定する。
　ダイヤモンド粒子２０，２２の粒度分布を、画像式粒度分布測定装置（例えば、Ｍａｌｖｅｒｎ社製、Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ４）を用いて測定する。粒度分布は、形状分布や粒子径分布を含む。
　得られた粒度分布から、球形度の体積粒度分布や粒子径の体積粒度分布を作成する。
　そして、ダイヤモンド粒子２０の球形度の体積粒度分布において、所定の累積値の球形度や、所定の累積値の粒子径を求める。
　ここで、球形度および粒子径を以下のように定義する。
　　球形度：投影された物体と同じ面積を持つ円周と物体との円周長の比率
　　粒子径：粒子画像の輪郭上の２点における最大長さ
　上記の手順に従って測定される、粗粒のダイヤモンド粒子２０における累積値が５０％となる粒子径Ｄ５０の上限は、例えば、３００μｍ以下、好ましくは２７０μｍ以下、より好ましくは２５０μｍ以下、さらに好ましくは２２０μｍ以下、特に好ましくは２００μｍ以下、最も好ましくは１８０μｍ以下である。これにより、ダイヤモンド粒子２０の充填度合を高め、複合体の熱伝導率を高められる。
　上記粗粒のダイヤモンド粒子２０における粒子径Ｄ５０の下限は、１００μｍ超えとする。
　上記の手順に従って測定される、粗粒のダイヤモンド粒子２０における累積値が５０％となる球形度Ｓ５０の下限は、例えば、０．８以上、好ましくは０．８５以上、より好ましくは０．８７以上、さらに好ましくは０．９以上である。これにより、ダイヤモンド粒子２０の充填度合を高め、複合体の熱伝導率を高められる。
　一方、上記粗粒のダイヤモンド粒子２０における球形度Ｓ５０の上限は、とくに限定されないが、例えば、１．０以下、０．９９以下でもよい。
　上記の手順に従って測定される、微粒のダイヤモンド粒子２２における累積値が５０％となる粒子径Ｄ５０の上限は、例えば、１００μｍ以下、好ましくは５０μｍ以下、より好ましくは３０μｍ以下、さらに好ましくは１０μｍ以下である。これにより、複合体の表面平滑性を向上でき、放熱部材１００における熱伝導率を高められる。
　上記微粒のダイヤモンド粒子２２における粒子径Ｄ５０の下限は、とくに限定されないが、例えば、０．１μｍ超えであってもよい。
　粗粒層３２中において、一つのダイヤモンド粒子２０が、他のダイヤモンド粒子２０と接する連結構造を有してもよい。連結構造において、ダイヤモンド粒子２０は、少なくとも１個以上、２個以上、あるいは４個以上が連続的に接していてもよい。これにより、放熱部材１００の熱伝導率を向上できる。
　なお、上記の連結構造は、放熱部材１００の厚み方向の断面の少なくとも一つで確認される。
　微粒層３４および／または微粒層３６の厚みの上限は、例えば、２００μｍ以下、好ましくは１５０μｍ以下、より好ましくは１００μｍ以下である。これにより、放熱部材１００における熱伝導率の低下を抑制できる。
　一方、微粒層３４および／または微粒層３６の厚みの下限は、例えば、３μｍ以上、好ましくは５μｍ以上、より好ましくは８μｍ以上である。これにより、複合体の表面平滑性を向上できる。
　銅－ダイヤモンド複合体３０の金属膜５０との接合面（接合界面１２）における平坦度の上限は、例えば、３０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下である。これにより、放熱部材１００における熱伝導率を高められる。
　一方、上記の平坦度の下限は、とくに限定されないが、１μｍ以上としてもよい。
　平坦度は、デジタルマイクロスコープを用いて、ＪＩＳ　Ｂ　０６２１：１９８４に準拠して算出できる。
　銅－ダイヤモンド複合体３０の金属膜５０との接合面（接合界面１２）における十点平均高さＲｚの上限は、例えば、２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下である。これにより、放熱部材１００における熱伝導率を高められる。
　一方、上記の十点平均高さＲｚの下限は、とくに限定されないが、例えば、０．１μｍ以上、０．５μｍ以上、１μｍ以上としてもよい。
　十点平均高さＲｚは、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１：２０１３に準拠して算出できる。
　微粒層３４と粗粒層３２との間、および／または微粒層３６と粗粒層３２との間に、ダイヤモンド粒子２０およびダイヤモンド粒子２２の両者が存在する遷移領域が形成されていてもよい。これにより、複合体中において、ダイヤモンド固有の熱伝導特性の低下を抑制できる。
　遷移領域は、放熱部材１００の厚み方向の断面ＳＥＭ画像により確認できる。
　ダイヤモンド粒子２０、２２は、表面に金属含有被覆層を有しないノンコートダイヤモンド粒子、および表面に金属含有被覆層を有するコートダイヤモンド粒子の少なくとも一方を含む。ダイヤモンドと金属粒子間の密着性向上や分散性の観点から、コートダイヤモンド粒子がより好ましい。
　銅－ダイヤモンド複合体３０中のダイヤモンド粒子２０およびダイヤモンド粒子２２の合計体積比率の下限は、好ましくは１０体積％以上、より好ましくは２０体積％以上、さらに好ましくは３０体積％以上である。これにより、銅－ダイヤモンド複合体３０の熱伝導性を高められる。
　一方、銅－ダイヤモンド複合体３０中のダイヤモンド粒子２０のおよびダイヤモンド粒子２２の合計体積比率の上限は、例えば、好ましくは８０体積％以下、より好ましくは７０体積％以下、さらに好ましくは６０体積％以下である。これにより、銅－ダイヤモンド複合体３０中において、ダイヤモンド粒子２０の周囲に銅粉の付周りが低下する等により大きな気孔が残留することを抑制でき、製造安定性に優れた構造を実現できる。
　ダイヤモンド粒子２０として、コートダイヤモンド粒子を用いる場合、コートダイヤモンド粒子中の金属含有被覆層は、モリブデン、タングステン、クロム、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタルおよびこれらの合金等を含んでもよい。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、金属含有被覆層は、粒子表面の少なくとも一部または全面を覆うように構成される。
（金属膜）
　金属膜５０は、銅－ダイヤモンド複合体３０の少なくとも一面上に形成されていればよく、例えば、平板状の銅－ダイヤモンド複合体３０の両面にそれぞれ形成されてもよい。
　金属膜５０は、銅、銀、金、アルミニウム、ニッケル、亜鉛、錫、およびマグネシウムからなる群から選ばれる一または二以上を含んでもよい。好ましくは、金属膜５０が、金属マトリックス１０中の主成分の金属と同種の金属を含むことが好ましく、少なくとも銅または銅合金を含むことが好ましい。
　主成分の銅の含有量は、金属膜５０の１００質量％中、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは６０質量％以上、さらに好ましくは７０質量％以上、特に好ましくは８０質量％以上、最も好ましくは９０質量％以上である。
　主成分の銅の含有量の上限は、金属膜５０の１００質量％中、とくに限定されないが、１００質量％以下でもよく、９９質量％以下でもよい。
　金属膜５０の膜厚の上限は、好ましくは１５０μｍ以下、より好ましくは１２０μｍ以下、さらに好ましくは１００μｍ以下である。これにより、放熱部材の熱伝導率を高められる。
　一方、金属膜５０の膜厚の下限は、好ましくは１０μｍ以上、より好ましくは１５μｍ以上、さらに好ましくは２０μｍ以上である。これにより、複合体との密着強度や自身の耐久性を高められる。
　金属膜５０は、例えば、スパッタ法、メッキ法により得られる。
　金属膜５０中の金属の結晶粒径の平均値は、好ましくは５ｎｍ以上５０ｎｍ以下、より好ましくは１０ｎｍ以上４０ｎｍ以下、さらに好ましくは２０ｎｍ以上３０ｎｍ以下である。結晶粒径の平均値は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により得られた組織から１μｍ２内の結晶粒数から算出できる。
　本実施形態の電子装置は、上記の放熱部材と、放熱部材上に設けられた電子部品とを備える。
　電子部品としては、例えば、半導体素子等が挙げられる。半導体素子の具体例として、例えば、パワー半導体、画像表示素子、マイクロプロセッサユニット、レーザダイオード等が挙げられる。
　放熱部材は、ヒートシンクやヒートスプレッダ等に用いられる。ヒートシンクは、半導体素子の動作時に発生する熱を外部空間に放熱し、ヒートスプレッダは、半導体素子の発熱を他の部材に伝熱する。
　電子部品は、放熱部材に直接またはセラミック基板等を介して間接的に設置されてもよい。
　本実施形態の放熱部材の製造方法の一例を説明する。
　放熱部材の製造方法の一例は、原料混合工程、焼結工程、および成膜工程を含む。
　原料混合工程では、銅を含む金属粉末および粗粒のダイヤモンド粒子２０を含む、銅－ダイヤモンド混合物Ａと、銅を含む金属粉末および微粒のダイヤモンド粒子２２を含む、銅－ダイヤモンド混合物Ｂと、を作製する。これらの混合物作製時の混合は、乾式、湿式の種々の方法を適用できる。
　銅－ダイヤモンド混合物Ａの作製の一例では、銅粉末等の銅を含む金属粉末、および粗粒のダイヤモンド粒子２０を乾式混合し、粉末状の銅－ダイヤモンド混合物Ａを得る。
　銅－ダイヤモンド混合物Ｂの作製の一例では、銅粉末等の銅を含む金属粉末、および微粒のダイヤモンド粒子２２を乾式混合し、粉末状の銅－ダイヤモンド混合物Ｂを得る。
　また、銅－ダイヤモンド混合物Ｂの作製の一例では、銅粉末等の銅を含む金属粉末、および微粒のダイヤモンド粒子２２を、溶媒中で湿式混合し、銅－ダイヤモンドペースト（単にペーストと呼称することもある）を得る。
　ペースト作製時の混合は、公知の方法を用いることができるが、例えば、ロールを用いた混合方法を採用できる。
　溶媒は、金属粉末やダイヤモンド粒子２２を分散できるものであればとくに限定されないが、テルピネオール、エチレングリコール、グリセリン、テキサノール等のアルコール系溶媒、ブチルカルビトール等のグリコールエーテル系溶媒、ブチルカルビトールアセテート等のグリコールエステル系溶媒、メチルエチルケトン、イソホロン等のケトン系溶媒等を用いてもよい。
　銅－ダイヤモンドペーストは、必要に応じて、バインダ樹脂等の添加剤を含んでもよい。バインダ樹脂として、例えば、アミノ樹脂、ケトン樹脂、エチルセルロース、ニトロセルロース等が挙げられる。
　銅－ダイヤモンドペーストの粘度は、２５℃、Ｂ型粘度計を用いて測定されるが、例えば、１０Ｐａ・ｓ～１０００Ｐａ・ｓ、好ましくは３０Ｐａ・ｓ～５００Ｐａ・ｓ、より好ましくは５０Ｐａ・ｓ～３００Ｐａ・ｓである。
　金属粉末は、銅粉末および／または銅合金粉末を含んでもよい。
　金属粉末の平均粒子径Ｄ５０は、例えば、０．１μｍ～３μｍでもよく、０．２μｍ～２μｍでもよく、３μｍ～１μｍでもよい。
　本明細書中、「～」は、特に明示しない限り、上限値と下限値を含むことを表す。
　焼成工程では、粗粒のダイヤモンド粒子２０を含む銅－ダイヤモンド混合物Ａと、微粒のダイヤモンド粒子２２を含む銅－ダイヤモンド膜とを重ねたものを焼成し、少なくとも２層構造の複合焼結体（銅－ダイヤモンド複合体３０）を得る。この銅－ダイヤモンド膜には、得られた銅－ダイヤモンドペーストを銅板上に塗布し、乾燥させて形成した、乾燥膜を用いる。
　また、乾式混合で銅と微粒ダイヤモンドの混合粉末から作製する場合、銅と粗粒ダイヤモンドの混合層を形成する上下面に、所望の焼成厚みとなるように銅－ダイヤモンド混合物Ｂを充填して３層構造形成し、焼結体を得てもよい。
　焼成工程の一例では、銅－ダイヤモンド混合物の両側を銅－ダイヤモンド膜で挟み込んだものを焼成し、３層構造の焼結体を得てもよい。
　焼成温度は、金属粉末に含まれる金属種に応じて適宜選択できるが、銅粉末の場合、好ましくは８００℃以上１１００℃以下、より好ましくは８５０℃以上１０００℃以下である。焼成温度を８００℃以上とすることにより、銅－ダイヤモンド複合体が緻密化し、所望の熱伝導率が得られる。焼成温度を１１００℃以下とすることにより、ダイヤモンド粒子の界面のグラファイト化による劣化を抑制し、ダイヤモンド本来の熱伝導率の低下を防止できる。
　焼成時間は、特に限定されないが、好ましくは５分以上３時間以下、より好ましくは１０分以上２時間以下である。焼成時間を５分以上とすることにより、銅－ダイヤモンド複合体が緻密化し、所望の熱伝導率が得られる。焼成時間を３時間以下とすることにより、コートダイヤモンド粒子中のダイヤモンドと表面を被覆する金属との間で炭化物の形成や厚膜化が生じて、フォノン散乱による熱伝導率低下や線膨張率差によるクラックが引き起こされることを抑制できる。また複合体の生産性を高められる。
　焼成工程では、常圧焼結方法でも加圧焼結方法でも構わないが、緻密な複合体を得るために加圧焼結方法が好ましい。
　加圧焼結方法としては、ホットプレス焼結や放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）、熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）等が挙げられる。ホットプレス焼結やＳＰＳ焼結の場合、圧力は、好ましくは１０ＭＰａ以上、より好ましくは３０ＭＰａ以上である。一方、ホットプレス焼結やＳＰＳ焼結の場合、圧力は、１００ＭＰａ以下が好ましい。圧力を１０ＭＰａ以上とすることにより、銅－ダイヤモンド複合体が緻密化し、所望の熱伝導率が得られる。圧力を１００ＭＰａ以下とすることにより、ダイヤモンドの割れが生じ、ダイヤ界面の増加やダイヤ破砕面と金属間との密着性が低下して、ダイヤモンド本来の熱伝導率が低下してしまうことを防止できる。
　成膜工程では、銅－ダイヤモンド複合体３０の表面の少なくとも一部に金属膜５０を形成する。
　金属膜を形成する方法は、スパッタ法、めっき法、銅箔や銅板を用いた加圧共焼成法などの一般的な方法を採用してもよいが、薄膜化するためにスパッタ法を用いてもよい。
　また、金属膜の表面の少なくとも一部を平面研削・研磨をしてもよい。これにより、成膜工程後における金属膜の表面平滑性を向上できる。
　また、必要に応じて、焼成工程の後、複合焼結体の平滑化工程を行ってもよい。かかる平滑化工程では、複合焼結体の表面の少なくとも一部を研削・研磨する。
　また、焼成工程と平滑化工程との間に、複合焼結体のアニール工程を追加して行ってもよい。
　また、成膜工程の前に、銅－ダイヤモンド複合体において、形状加工や穴あき加工等の加工を施す工程を行ってもよい。
　以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することができる。また、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれる。
　以下、本発明について実施例を参照して詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例の記載に何ら限定されるものではない。
＜複合体、放熱部材の作製＞
（実施例１）
　銅粉末（平均粒子径Ｄ５０：０．５μｍ）と表１に示すダイヤモンド粒子Ａ（Ｍｏコート）とを５０体積％：５０体積％になるように秤量し、秤量した粉末をテルピネオール（溶媒）に混合し、３本ロールを用いてペーストを作製した。
　作製したペーストの粘度は、２５℃、Ｂ型粘度計を用いて測定した結果、１５０Ｐａ・ｓであった。
　得られたペーストを、銅箔上に塗布し、８０℃で１時間乾燥させ、乾燥膜を形成した。この乾燥膜付き銅箔を２セット準備した。
　銅箔上のペーストの乾燥膜の厚みは、厚み方向の断面ＳＥＭ像で確認した結果、１５μｍであった。
　銅粉末（平均粒子径Ｄ５０：０．５μｍ）と表１に示すダイヤモンド粒子Ｂ（Ｍｏコート）とを５０体積％：５０体積％になるように秤量し、秤量した粉末をＶ型混合機で均一に混合し、混合物を得た（原料混合工程）。
　続いて、得られた混合物の両側を乾燥膜付き銅箔で挟み込み、銅箔を剥離し、焼成型内に、乾燥膜／混合物／乾燥膜の３層構造に充填した。ＳＰＳ焼成装置を用いて、焼成型中の３層構造を、３０ＭＰａの加圧条件下で、９００℃で１時間加熱焼結し、円板状の複合３層構造焼結体（銅－ダイヤモンド複合体）を得た（焼結工程）。
　複合３層構造焼結体は、外径３０ｍｍφ、厚み３ｍｍであった。
　原料のダイヤモンド粒子Ａ，Ｂについて、画像式粒度分布測定装置（Ｍａｌｖｅｒｎ社製、Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ４）を用いてダイヤモンド粒子の粒度分布（形状分布／粒子径分布）を測定した。
　ダイヤモンド粒子の球形度の体積粒度分布において、累積値が５０％となる球形度Ｓ５０、ダイヤモンド粒子の粒子径の体積粒度分布において、累積値が５０％となる粒子径Ｄ５０を求めた。これらの値は、２回測定した値の平均値とした。
　球形度および粒子径を以下のように定義した。
　　球形度：投影された物体と同じ面積を持つ円周と物体との円周長の比率
　　粒子径：粒子画像の輪郭上の２点における最大長さ
　その結果、使用したダイヤモンド粒子Ａにおける粒子径Ｄ５０が５μｍ、ダイヤモンド粒子Ｂにおける球形度Ｓ５０が０．９、粒子径Ｄ５０が２００μｍであった。
　銅－ダイヤモンド複合体において、厚み方向の断面ＳＥＭ像により、微粒のダイヤモンド粒子Ａが銅マトリックス中に分散してなる第一微粒層／粗粒のダイヤモンド粒子Ｂが銅マトリックス中に分散してなる粗粒層／微粒のダイヤモンド粒子Ａが銅マトリックス中に分散してなる第二微粒層の三層構造が確認された。
　厚み方向の断面ＳＥＭ像から求めた第一微粒層および第二微粒層の厚みは、それぞれ、１２．３μｍであった。
　銅－ダイヤモンド複合体の、第一微粒層の表面（銅マトリックスからダイヤモンド粒子Ａに跨がる面領域）における面粗度および平坦度を、デジタルマイクロスコープ（ＶＨＸ－８０００、Ｋｅｙｅｎｃｅ製）により観察・測定した。ＪＩＳ　Ｂ　０６０１：２０１３に準拠して算出される十点平均高さＲｚが２．５μｍ、ＪＩＳ　Ｂ　０６２１：１９８４に準拠して算出される平坦度が５．３μｍであった。
　また銅－ダイヤモンド複合体の表面における熱伝導率をレーザーフラッシュ法により測定した結果、８１２Ｗ／ｍ・Ｋであった。なお、レーザーフラッシュ法の測定は、サンプル表面にカーボンコーティングを施し、室温下で測定した。
　その後、銅－ダイヤモンド複合体の両面上のそれぞれに、スパッタ法により、厚み５０μｍのＣｕ膜を成膜し、Ｃｕ膜／銅－ダイヤモンド複合体／Ｃｕ膜で構成される放熱部材を得た（成膜工程）。
　放熱部材の熱伝導率をレーザーフラッシュ法により測定した結果、７６５Ｗ／ｍ・Ｋであった。
（実施例２～４）
　ダイヤモンド粒子の粒径、球形度、微粒層の厚みを表１に記載の条件に変更した以外は、実施例１と同様にして、複合体および放熱部材を得た。
　得られた複合体および放熱部材に対して、実施例１と同様の評価を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例５）
　銅粉末（平均粒子径Ｄ５０：０．５μｍ）と表２に示すダイヤモンド粒子Ａ（Ｍｏコート）とを５０体積％：５０体積％になるように秤量し、秤量した粉末をＶ型混合機で均一に混合し、混合物Ａを得た（原料混合工程１）。
　銅粉末（平均粒子径Ｄ５０：０．５μｍ）と表２に示すダイヤモンド粒子Ｂ（Ｍｏコート）とを５０体積％：５０体積％になるように秤量し、秤量した粉末をＶ型混合機で均一に混合し、混合物Ｂを得た（原料混合工程２）。
　続いて、得られた混合物Ａ、Ｂを焼成型内に、混合物Ａ／混合物Ｂ／混合物Ａの３層構造に充填した。ＳＰＳ焼成装置を用いて、焼成型中の３層構造を、３０ＭＰａの加圧条件下で、９００℃で１時間加熱焼結し、円板状の複合３層構造焼結体（銅－ダイヤモンド複合体）を得た（焼結工程）。
　複合３層構造焼結体は、外径３０ｍｍφ、厚み３ｍｍであった。
　銅－ダイヤモンド複合体において、厚み方向の断面ＳＥＭ像により、微粒のダイヤモンド粒子Ａが銅マトリックス中に分散してなる第一微粒層／粗粒のダイヤモンド粒子Ｂが銅マトリックス中に分散してなる粗粒層／微粒のダイヤモンド粒子Ａが銅マトリックス中に分散してなる第二微粒層の三層構造が確認された。
　厚み方向の断面ＳＥＭ像から求めた第一微粒層および第二微粒層の厚みは、それぞれ、２０．７μｍ、２１．３μｍであった。
　銅－ダイヤモンド複合体の、第一微粒層の表面（銅マトリックスからダイヤモンド粒子Ａに跨がる面領域）における面粗度および平坦度を、デジタルマイクロスコープ（ＶＨＸ－８０００、Ｋｅｙｅｎｃｅ製）により観察・測定した。ＪＩＳ　Ｂ　０６０１：２０１３に準拠して算出される十点平均高さＲｚが２．３μｍ、ＪＩＳ　Ｂ　０６２１：１９８４に準拠して算出される平坦度が４．９μｍであった。
　また銅－ダイヤモンド複合体の表面における熱伝導率をレーザーフラッシュ法により測定した結果、８０１Ｗ／ｍ・Ｋであった。なお、レーザーフラッシュ法の測定は、サンプル表面にカーボンコーティングを施し、室温下で測定した。
　その後、銅－ダイヤモンド複合体の両面上のそれぞれに、スパッタ法により、厚み５０μｍのＣｕ膜を成膜し、Ｃｕ膜／銅－ダイヤモンド複合体／Ｃｕ膜で構成される放熱部材を得た（成膜工程）。
　放熱部材の熱伝導率をレーザーフラッシュ法により測定した結果、７２６Ｗ／ｍ・Ｋであった。
（実施例６～９）
　ダイヤモンド粒子の粒径、球形度、微粒層の厚みを表２に記載の条件に変更した以外は、実施例５と同様にして、複合体および放熱部材を得た。
　得られた複合体および放熱部材に対して、実施例５と同様の評価を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（比較例１）
　乾燥膜付き銅箔および乾燥膜／混合物／乾燥膜の３層構造を使用せずに、混合物の１層構造を焼成した以外、実施例１と同様にして、複合体および放熱部材を得た。
　具体的には、銅粉末と表３に示すダイヤモンド粒子Ｂ（Ｍｏコート）とを５０体積％：５０体積％になるように秤量し、秤量した粉末をＶ型混合機で均一に混合し、混合物を得た。
　続いて、ＳＰＳ焼成装置を用いて、得られた混合物を型内に充填し、３０ＭＰａの加圧条件下で、９００℃で１時間加熱焼結し、銅マトリックス中に複数のダイヤモンド粒子が分散してなる複合１層焼結体（銅－ダイヤモンド複合体）を得た。
　複合１層焼結体は、外径３０ｍｍφ、厚み３ｍｍであった。
　その後、銅－ダイヤモンド複合体の両面上のそれぞれに、スパッタ法により、厚み３０μｍのＣｕ膜を成膜し、Ｃｕ膜／銅－ダイヤモンド複合体／Ｃｕ膜で構成される放熱部材を得た。
　得られた複合体および放熱部材に対して、実施例１と同様の評価を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表１に示したとおり、実施例１～９の放熱部材は、比較例１比べて、優れた熱伝導率を実現できる結果を示した。
　この出願は、２０２２年４月２８日に出願された日本出願特願２０２２－０７４８５３号を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。
１０　金属マトリックス
１２　接合界面
２０、２２　ダイヤモンド粒子
３０　銅－ダイヤモンド複合体
３２　粗粒層
３４、３６　微粒層
５０　金属膜
１００　放熱部材

Claims (9)

  1. 　銅を含有する金属マトリックス中に複数のダイヤモンド粒子が分散した、銅－ダイヤモンド複合体と、
    　前記銅－ダイヤモンド複合体の少なくとも一方の面に接合した金属膜と、
    を含む放熱部材であって、
    　当該放熱部材の積層方向における断面の少なくとも１つにおいて、前記銅－ダイヤモンド複合体が、
    　　粒子径が大きな粗粒の前記ダイヤモンド粒子を含む粗粒層と、
    　　前記粗粒より粒子径が小さい微粒の前記ダイヤモンド粒子を含む微粒層と、を有し、
    　　前記微粒層が、前記粗粒層に対して、前記銅－ダイヤモンド複合体と前記金属膜との接合面側に配置された構造を有する、
    放熱部材。
  2. 　請求項１に記載の放熱部材であって、
    　画像式粒度分布測定装置を用いて前記ダイヤモンド粒子の粒度分布を測定したとき、前記ダイヤモンド粒子の粒子径の体積粒度分布において、
    　前記粗粒における累積値が５０％となる粒子径のＤ５０が、１００μｍ超え３００μｍ以下であり、
    　前記微粒における累積値が５０％となる粒子径のＤ５０が、１００μｍ以下である、放熱部材。
  3. 　請求項１又は２に記載の放熱部材であって、
    　前記銅－ダイヤモンド複合体が、層厚方向に第一の前記微粒層および前記粗粒層をこの順番で有する積層構造、または層厚方向に第一の前記微粒層、前記粗粒層、および第二の前記微粒層をこの順番で有する積層構造を備える、放熱部材。
  4. 　請求項３に記載の放熱部材であって、
    　前記微粒層の厚みが、３μｍ以上２００μｍ以下である、放熱部材。
  5. 　請求項１又は２に記載の放熱部材であって、
    　前記銅－ダイヤモンド複合体の前記金属膜との接合面における平坦度が、３０μｍ以下である、放熱部材。
  6. 　請求項１又は２に記載の放熱部材であって、
    　前記銅－ダイヤモンド複合体の前記金属膜との接合面における十点平均高さＲｚが、２０μｍ以下である、放熱部材。
  7. 　請求項１又は２に記載の放熱部材であって、
    　前記銅－ダイヤモンド複合体の熱伝導率が６００Ｗ／ｍ・Ｋ以上である、放熱部材。
  8. 　請求項１又は２に記載の放熱部材であって、
    　画像式粒度分布測定装置を用いて前記ダイヤモンド粒子の粒度分布を測定したとき、前記ダイヤモンド粒子の球形度の体積粒度分布において、
    　前記粗粒における累積値が５０％となる球形度のＤ５０が０．８以上である、放熱部材。
  9. 　請求項１又は２に記載の放熱部材と、
    　前記放熱部材上に設けられた電子部品と、を備える、電子装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2005175006A (ja) * 2003-12-08 2005-06-30 Mitsubishi Materials Corp 放熱体及びパワーモジュール
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JP2022058172A (ja) * 2020-09-30 2022-04-11 日亜化学工業株式会社 複合基板およびその製造方法、ならびに当該複合基板を備える半導体装置

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