WO2023176100A1 - 熱間プレス部材および熱間プレス用鋼板、ならびにそれらの製造方法 - Google Patents

熱間プレス部材および熱間プレス用鋼板、ならびにそれらの製造方法 Download PDF

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WO2023176100A1
WO2023176100A1 PCT/JP2023/000108 JP2023000108W WO2023176100A1 WO 2023176100 A1 WO2023176100 A1 WO 2023176100A1 JP 2023000108 W JP2023000108 W JP 2023000108W WO 2023176100 A1 WO2023176100 A1 WO 2023176100A1
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WO
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hot
steel plate
intermetallic compound
less
layer
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PCT/JP2023/000108
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林太 佐藤
洋一 牧水
遼人 西池
稔 田中
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Jfeスチール株式会社
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21DWORKING OR PROCESSING OF SHEET METAL OR METAL TUBES, RODS OR PROFILES WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21D22/00Shaping without cutting, by stamping, spinning, or deep-drawing
    • B21D22/20Deep-drawing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C2/00Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
    • C23C2/04Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor characterised by the coating material
    • C23C2/12Aluminium or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to a hot press member, a hot press steel plate, and a manufacturing method thereof.
  • Patent Document 1 proposes an Al-based plated steel sheet for hot pressing that has an Al-based plating layer containing 1 to 15% by mass of Si and 0.5 to 10% by mass of Mg.
  • Patent Document 1 by using a steel plate for hot pressing having the above-mentioned Al-based plating layer, cracking of the plating layer during hot pressing can be suppressed and corrosion resistance can be improved.
  • a steel plate for hot pressing is generally used in a painted state after hot pressing. Therefore, the hot-pressed steel plate that is finally obtained is required to have excellent corrosion resistance after painting.
  • hot press members used for automobile parts and the like are generally welded to zinc-based plated steel sheets. Since paint does not stick to such welded parts, excellent corrosion resistance is required. In addition, even if the hot-pressed parts themselves have excellent corrosion resistance, if corrosion occurs in the galvanized steel plate that is the mating material, hydrogen will be generated and penetrated as a result of the corrosion, resulting in delayed failure of the hot-pressed parts. There is a risk that this may occur. Therefore, the hot press member is required to be able to suppress corrosion of the zinc-based plated steel sheet at the joint portion when welded with the zinc-based plated steel sheet, that is, to have excellent corrosion resistance at the joint portion.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances, and an object of the present invention is to provide a hot-pressed member that has excellent post-painting corrosion resistance and joint corrosion resistance.
  • the present inventors conducted studies to solve the above problems and obtained the following findings.
  • a hot steel plate comprising, on a base steel plate, an intermetallic compound layer made of a predetermined intermetallic compound and a metal layer containing an Al-Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure with a cross-sectional area ratio of 60% or more.
  • the present invention is based on the above findings, and the gist thereof is as follows.
  • Mg-containing oxide particles arranged on the Al-Fe-based intermetallic compound layer, In the hot press member, the Mg-containing oxide particles have an average particle size of 5.0 ⁇ m or less and a number density of 1000 pieces/mm 2 or more.
  • the plating layer is an intermetallic compound layer made of at least one selected from the group consisting of Fe 2 Al 5 , Fe 2 Al 5 Si, Fe 4 Al 13 , and FeAl 3 arranged on the steel plate; a metal layer containing an Al-Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure disposed on the intermetallic compound layer, A steel sheet for hot pressing, wherein the cross-sectional area ratio of the Al--Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure in the metal layer is 60% or more.
  • a method for producing a hot-pressed member which comprises hot-pressing the steel plate for hot-pressing according to 2 above.
  • a method for producing a hot press steel plate which is cooled at an average cooling rate of 15 ° C / s or more, The hot-dip plating bath has a mass percentage of Si: 3-7%, Contains Mg: 6 to 12% and Fe: 0 to 10%, with the remainder consisting of Al and inevitable impurities, A method for producing a steel plate for hot pressing, which has a composition in which the mass percent concentration ratio Mg/Si of Mg and Si is 1.1 to 3.0.
  • the hot pressed member in one embodiment of the present invention includes a steel material as a base material, an Al--Fe based intermetallic compound layer disposed on at least one surface of the steel material, and the Al--Fe based intermetallic compound layer disposed on at least one surface of the steel material.
  • -Mg-containing oxide particles arranged on the Fe-based intermetallic compound layer Each part will be explained below.
  • the present invention solves the above problems by providing an Al--Fe intermetallic compound layer and Mg-containing oxide particles that satisfy predetermined conditions on the surface of a steel material, as described below. Therefore, any steel material can be used as the steel material without particular limitation.
  • the hot press member of the present invention is manufactured by hot pressing a steel plate for hot press as described below. Therefore, the steel material can also be said to be a steel plate formed by hot pressing. As the steel plate, either a cold rolled steel plate or a hot rolled steel plate can be used.
  • the hot-pressed member has high strength.
  • a steel material having the following composition.
  • C 0.05-0.50% C is an element that has the effect of improving strength by forming a structure such as martensite. From the viewpoint of obtaining a strength exceeding 980 MPa class, the C content is preferably 0.05% or more, more preferably 0.10% or more. On the other hand, if the C content exceeds 0.50%, the toughness of the spot weld will deteriorate. Therefore, the C content is preferably 0.50% or less, more preferably 0.45% or less, even more preferably 0.43% or less, and even more preferably 0.40% or less. Most preferred.
  • Si:0.1 ⁇ 0.5% Si is an effective element for strengthening steel and obtaining good material quality.
  • the Si content is preferably 0.1% or more, more preferably 0.2% or more.
  • the Si content is preferably 0.5% or less, more preferably 0.4% or less, and even more preferably 0.3% or less.
  • Mn 0.5-3.0%
  • Mn is an effective element for obtaining high strength regardless of the cooling rate.
  • the Mn content is preferably 0.5% or more, more preferably 0.7% or more, and preferably 1.0% or more. More preferred.
  • the Mn content is preferably 3.0% or less, more preferably 2.5% or less, even more preferably 2.0% or less, and 1.5% or less. Most preferred.
  • the P content is 0.1% or less.
  • the lower limit of the P content is not particularly limited and may be 0%, but from the viewpoint of refining cost, the P content is preferably 0.01% or more.
  • S 0.01% or less S becomes inclusions such as MnS and causes deterioration of impact resistance and cracking along the metal flow of the welded part. Therefore, it is desirable to reduce the S content as much as possible, and specifically, it is preferably 0.01% or less. Further, from the viewpoint of ensuring good stretch flangeability, the content is more preferably 0.005% or less, and even more preferably 0.001% or less. On the other hand, the lower limit of the S content is not particularly limited and may be 0%, but from the viewpoint of refining cost, the S content is preferably 0.0002% or more.
  • Al 0.10% or less
  • Al is an element that acts as a deoxidizing agent.
  • the Al content is preferably 0.10% or less, more preferably 0.07% or less, and even more preferably 0.04% or less.
  • the lower limit of the Al content is not particularly limited, but from the viewpoint of ensuring the effect as a deoxidizer, the Al content is preferably 0.01% or more.
  • the N content is preferably 0.01% or less.
  • the lower limit of the N content is not particularly limited and may be 0%, but from the viewpoint of refining cost, the N content is preferably 0.001% or more.
  • the above component composition may further optionally include: Nb: 0.10% or less, Ti: 0.05% or less, B: 0.0002 to 0.005%, Cr: 0.1-1.0%, and Sb: 0.003-0.03% At least one selected from the group consisting of:
  • Nb 0.10% or less
  • Nb is an effective component for strengthening steel, but if it is included in excess, rolling load increases. Therefore, when adding Nb, the Nb content is preferably 0.10% or less, more preferably 0.05% or less.
  • the lower limit of the Nb content is not particularly limited and may be 0%, but from the viewpoint of refining cost, it is preferable to set the Nb content to 0.005% or more.
  • Ti 0.05% or less Ti, like Nb, is an effective component for strengthening steel, but if included in excess, shape fixability decreases. Therefore, when adding Ti, the Ti content is preferably 0.05% or less, more preferably 0.03% or less. On the other hand, the lower limit of the Ti content is not particularly limited and may be 0%, but from the viewpoint of refining cost, it is preferable that the Ti content is 0.005% or more.
  • B 0.0002-0.005% B has the effect of suppressing the generation and growth of ferrite from austenite grain boundaries.
  • the B content is preferably 0.0002% or more, more preferably 0.0010% or more.
  • excessive addition of B reduces moldability. Therefore, when B is added, the B content is preferably 0.005% or less, more preferably 0.003% or less.
  • Cr 0.1-1.0% Cr, like Mn, is an element useful for strengthening steel and improving hardenability.
  • the Cr content is preferably 0.1% or more, more preferably 0.2% or more in order to obtain the above effects.
  • Cr since Cr is an expensive element, addition of excessive Cr causes a significant increase in cost. Therefore, when adding Cr, the Cr content is preferably 1.0% or less, more preferably 0.2% or less.
  • Sb is an element that has the effect of inhibiting decarburization of the surface layer of the steel plate during the annealing process during the production of the base steel plate.
  • the Sb content is preferably 0.003% or more, more preferably 0.005% or more in order to obtain the above effects.
  • the Sb content exceeds 0.03%, the rolling load increases and productivity decreases. Therefore, when adding Sb, the Sb content is preferably 0.03% or less, more preferably 0.02% or less, and even more preferably 0.01% or less.
  • the hot press member of the present invention has an Al--Fe based intermetallic compound layer on at least one surface of the steel material.
  • the hot press member of the present invention may further include an ⁇ -Fe layer containing Al as a solid solution between the Al-Fe-based intermetallic compound layer and the steel material (base material).
  • the ⁇ -Fe layer can be clearly distinguished from the Al-Fe-based intermetallic compound layer by a contrast difference in a backscattered electron image of a scanning electron microscope (SEM).
  • the Al--Fe based intermetallic compound layer may be provided on at least one surface of the steel material, but it is preferably provided on both surfaces.
  • the type of Al-Fe based intermetallic compound contained in the Al-Fe based intermetallic compound layer is not particularly limited, but examples thereof include FeAl 3 , Fe 4 Al 13 , Fe 2 Al 5 , FeAl, Fe 3 Al, etc. .
  • the Al--Fe-based intermetallic compound layer can also contain an Al--Fe--Si based intermetallic compound such as Fe 2 Al 5 Si. That is, the Al-Fe based intermetallic compound layer in one embodiment of the present invention is selected from the group consisting of FeAl 3 , Fe 4 Al 13 , Fe 2 Al 5 , FeAl, Fe 3 Al, and Fe 2 Al 5 Si. and at least one selected from the group consisting of FeAl 3 , Fe 4 Al 13 , Fe 2 Al 5 , FeAl, Fe 3 Al, and Fe 2 Al 5 Si. It may be a layer consisting of.
  • the thickness of the Al--Fe based intermetallic compound layer is set to 10 ⁇ m or more, preferably 13 ⁇ m or more, and more preferably 15 ⁇ m or more.
  • the thickness of the Al--Fe based intermetallic compound layer exceeds 30 ⁇ m, the adhesion of the intermetallic compound layer decreases, so that the intermetallic compound layer may peel off from the hot pressed member.
  • the thickness of the Al--Fe based intermetallic compound layer is set to 30 ⁇ m or less, preferably 28 ⁇ m or less, and more preferably 25 ⁇ m or less.
  • the thickness of the Al--Fe based intermetallic compound layer is defined as the thickness per one side of the steel material.
  • the thickness of the Al-Fe-based intermetallic compound layer can be adjusted by controlling the plating layer thickness of the hot press steel plate used in manufacturing the hot press member and the hot press conditions. can.
  • the thickness of the Al--Fe based intermetallic compound layer can be measured by observing the cross section of the hot pressed member using a SEM. More specifically, it can be measured by the method described in Examples. Note that when the Al--Fe intermetallic compound layer is provided on both sides of the steel material, the thickness of the Al--Fe intermetallic compound layer on each surface is 10 to 30 ⁇ m. However, the thickness of the Al--Fe based intermetallic compound layer on one surface may be the same as or different from the thickness of the Al--Fe based intermetallic compound layer on the other surface.
  • the hot press member of the present invention includes Mg-containing oxide particles (hereinafter sometimes simply referred to as "oxide particles") on the surface of the Al--Fe-based intermetallic compound layer.
  • oxide particles By providing the oxide particles, corrosion resistance can be improved.
  • Mg-containing oxide particles exhibit a pH buffering effect in areas where chlorides tend to accumulate, such as in the joints of steel sheets, so they can reduce the corrosion rate of Al-Fe intermetallic compounds, which have a high corrosion rate in acidic environments. can.
  • a zinc-based plated steel plate is used as the material to be welded, the corrosion rate of the zinc-based plated layer can be reduced.
  • the average particle size of the Mg-containing oxide particles is 5.0 ⁇ m or less, preferably 4.0 ⁇ m or less, and more preferably 3.0 ⁇ m or less.
  • the lower limit of the average particle size is not particularly limited, but if it is less than 0.1 ⁇ m, the corrosion resistance of the joint portion may deteriorate. Therefore, from the viewpoint of ensuring more stable corrosion resistance at the joint, it is preferable that the average particle size of the Mg-containing oxide particles is 0.1 ⁇ m or more.
  • Number density 1000 particles/mm 2 or more
  • the effect of improving corrosion resistance after coating by Mg-containing oxide particles depends on the number density of the oxide particles.
  • the number density of Mg-containing oxide particles is set to 1000 particles/mm 2 or more, preferably 1500 particles/mm 2 or more, and more preferably 2000 particles/mm 2 or more.
  • the upper limit of the number density is not particularly limited, but if the number density exceeds 20,000/mm 2 , the effect of improving corrosion resistance after painting is saturated, and weldability may deteriorate on the contrary. Therefore, the number density of Mg-containing oxide particles is preferably 20,000 particles/mm 2 or less, more preferably 10,000 particles/mm 2 or less.
  • the average particle diameter and number density of the Mg-containing oxide particles can be measured by observing the surface of the hot pressed member with a scanning electron microscope (SEM). More specifically, it can be measured by the method described in Examples. Note that the Mg-containing oxide particles are observed as parts darker than the steel material by adjusting the contrast of the backscattered electron image.
  • SEM scanning electron microscope
  • the strength of the hot-pressed member is not particularly limited, it is desirable that the hot-pressed member has high strength because it is generally used for applications that require strength, such as automobile parts.
  • frame parts such as center pillars that suppress deformation due to collisions are required to have a tensile strength of over 900 MPa. Therefore, the tensile strength of the hot press member preferably exceeds 900 MPa, more preferably exceeds 1200 MPa, and even more preferably exceeds 1470 MPa.
  • the upper limit of the tensile strength is also not particularly limited, but may generally be 2600 MPa or less. If the tensile strength exceeds 2600 MPa, the toughness will be significantly reduced, making it difficult to apply it as an automobile component.
  • the yield strength of the hot press member exceeds 700 MPa.
  • the upper limit of the yield strength is also not particularly limited, but may generally be 2000 MPa or less.
  • the total elongation of the hot press member exceeds 4%.
  • the upper limit of the total elongation is also not particularly limited, but may generally be 10% or less.
  • a steel plate for hot pressing in one embodiment of the present invention includes a steel plate and a plating layer arranged on at least one surface of the steel plate.
  • the plating layer is an intermetallic compound layer made of at least one selected from the group consisting of Fe 2 Al 5 , Fe 2 Al 5 Si, Fe 4 Al 13 , and FeAl 3 provided on the steel plate. , a metal layer including an Al-Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure provided on the intermetallic compound layer.
  • the "metal layer” herein is a layer consisting of a metal and unavoidable impurities, and the metal is defined to include alloys and intermetallic compounds.
  • the hot press steel plate of the present invention is typically manufactured by hot-dipping a steel plate as described below. At this time, Fe contained in the steel sheet reacts with components such as Al and Si contained in the plating bath, and an intermetallic compound layer is formed at the interface between the steel sheet and the metal layer.
  • intermetallic compound layer There are various types of Al-Fe-based or Al-Fe-Si-based intermetallic compounds, and among them, Fe 2 Al 5 , Fe 2 Al 5 Si, Fe 4 Al 13 , and FeAl 3 have low hardness.
  • an intermetallic compound layer made of at least one selected from the group consisting of Fe 2 Al 5 , Fe 2 Al 5 Si, Fe 4 Al 13 , and FeAl 3 , the adhesion of the plating layer can be improved. For example, peeling of the plating layer can be prevented during cold blanking.
  • the hot pressed member of the present invention achieves excellent corrosion resistance by providing Mg-containing oxide particles with an average particle size of 5.0 ⁇ m or less on the surface.
  • the present inventors have discovered that by creating an Al-Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure in the metal layer of a hot-pressed steel sheet, the average grain size is 5.0 ⁇ m or less on the surface of the hot-pressed steel sheet. It has been found that it is possible to form Mg-containing oxide particles. The reason may be as follows.
  • the components contained in the plating layer are oxidized by oxygen or water in the atmosphere, and oxides are formed on the surface of the hot-pressing member.
  • the plating layer contains Al, Mg, and Si, Mg, which is the most easily oxidized element among these components, is preferentially oxidized. is formed.
  • Mg in the plating layer exists as a single phase Mg 2 Si
  • coarse Mg-containing oxide particles with an average particle size exceeding 5.0 ⁇ m will be formed on the surface of the hot pressed member.
  • Mg in the plating layer exists as an Al-Mg 2 Si eutectic structure
  • Mg 2 Si exists in the Al matrix in a very fine form (generally as particles with a particle size of 1 ⁇ m or less). Dispersed. Therefore, even if aggregation progresses during the oxidation process, fine Mg-containing oxide particles with an average particle size of 5.0 ⁇ m or less can be formed on the surface of the finally obtained hot pressed member. Furthermore, since the Mg-containing oxide particles are made finer, the number density of the Mg-containing oxide particles also becomes higher.
  • Cross-sectional area ratio 60% or more
  • the ratio of the Al-Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure in the metal layer is low, the average particle size of the Mg-containing oxide particles in the hot pressed member increases, and the Mg The number density of the contained oxide particles decreases. Therefore, the cross-sectional area ratio of the Al-Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure in the metal layer is set to 60% or more, preferably 70% or more.
  • the upper limit is not particularly limited and may be 100%. From the viewpoint of ease of manufacture, the cross-sectional area ratio may be 95% or less, or 90% or less.
  • the metal layer may contain an Al--Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure having a cross-sectional area ratio of 60% or more, and the composition other than that is not particularly limited.
  • the metal layer includes, in addition to the Al-Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure, at least one selected from the group consisting of an Al phase, Mg 2 Si, and an Al-Fe intermetallic compound. But that's fine. However, as described above, if single-phase Mg 2 Si exists, coarse Mg-containing oxide particles are likely to be generated in that portion.
  • the metal layer does not contain single-phase Mg 2 Si.
  • the Al--Fe based intermetallic compound may include, for example, at least one selected from the group consisting of Fe 2 Al 5 , Fe 2 Al 5 Si, Fe 4 Al 13 , and FeAl 3 .
  • the cross-sectional area ratio of the Al-Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure in the metal layer can be determined by image analysis of an image obtained by observing the cross section of the hot press steel plate using a SEM. More specifically, it can be measured by the method described in Examples.
  • the thickness of the plating layer is 10 ⁇ m or more, preferably 12 ⁇ m or more, and more preferably 15 ⁇ m or more.
  • the thickness of the plating layer is 30 ⁇ m or less, preferably 27 ⁇ m or less, and more preferably 23 ⁇ m or less.
  • the thickness of the plating layer is defined as the thickness per one side of the steel plate.
  • the plating layer includes an intermetallic compound layer formed on the surface of the steel sheet and a metal layer formed on the surface of the intermetallic compound layer.
  • the plating layer may include the intermetallic compound layer and a metal layer.
  • the thickness of the plating layer on the steel plate for hot pressing can be measured by the method described in Examples.
  • the thickness of the plating layer on each surface is 10 to 30 ⁇ m.
  • the thickness of the plating layer on one surface may be the same as or different from the thickness of the plating layer on the other surface.
  • the thickness of the plating layer can also be said to be the total thickness of the intermetallic compound layer and the metal layer.
  • the thickness of the plating layer can be measured by observing the cross section of the hot press steel plate using a scanning electron microscope (SEM). More specifically, the thickness of the plating layer can be measured by the method described in Examples.
  • An oxide layer may further exist on the surface of the plating layer.
  • a lower layer film or an upper layer film may be provided depending on the purpose within a range that does not affect the effects of the present invention.
  • the lower layer film is exemplified by a base plating layer mainly composed of Fe or Ni.
  • the upper film include a post-plating layer mainly composed of Ni, and a chemical conversion film containing a phosphate, a zirconium compound, a titanium compound, and the like.
  • the hot-pressed member after hot pressing has both excellent joint portion corrosion resistance and post-painting corrosion resistance.
  • the plating layer may contain optional additive components within a range that does not impair the effects of the present invention.
  • the optionally added component include at least one selected from the group consisting of Ca, Sr, Mn, V, Cr, Mo, Ti, Ni, Co, Sb, Zr, and B.
  • the amount of the optionally added elements is not particularly limited, the total content of the optionally added elements in the plating layer is preferably 2% or less. These elements are not essential components and can be optionally included in the plating layer. Therefore, the lower limit of the total content of these elements is not particularly limited and may be 0%.
  • the plating layer may further contain impurities that are inevitably mixed in during the manufacturing process.
  • the composition of the entire plating layer can be measured by analyzing a solution obtained by dissolving the plating layer with hydrochloric acid to which a pickling inhibitor has been added.
  • the hot-pressed plated steel sheet described above is hot-pressed to produce a hot-pressed member.
  • fine Mg-containing oxides are formed by hot pressing a steel plate for hot pressing in which the cross-sectional area ratio of the Al-Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure is 60% or more under general conditions. Particles are formed, and as a result, a hot pressed member satisfying the above conditions can be obtained.
  • the method of performing hot pressing is not particularly limited, and can be performed according to a conventional method.
  • a steel plate for hot pressing is heated to a predetermined heating temperature (heating step), and then the steel plate for hot pressing heated in the heating step is hot pressed (hot pressing step).
  • heating step heating step
  • hot pressing step hot pressing step
  • the heating temperature in the heating step is lower than the Ac 3 transformation point of the base steel plate, the strength of the final hot pressed member will be low. Therefore, the heating temperature is preferably at least the Ac 3 transformation point of the base steel plate, more preferably at least 860°C. On the other hand, if the heating temperature exceeds 1000°C, the oxide layer generated by oxidation of the base steel plate or plating layer becomes excessively thick, which may deteriorate the paint adhesion of the resulting hot-pressed member. . Therefore, the heating temperature is preferably 1000°C or lower, more preferably 960°C or lower, and even more preferably 920°C or lower. Note that the Ac 3 transformation point of the base steel plate varies depending on the steel composition, but is determined by the Formaster test.
  • the temperature at which the heating is started is not particularly limited, but is generally room temperature.
  • the time required to raise the temperature from the start of heating until reaching the heating temperature is not particularly limited and can be set to any time.
  • the heating time exceeds 300 seconds, the time of exposure to high temperatures increases, and the oxide layer produced by oxidation of the base material and the plating layer becomes excessively thick. Therefore, from the viewpoint of suppressing the decrease in paint adhesion caused by oxides, the heating time is preferably 300 seconds or less, more preferably 270 seconds or less, and even more preferably 240 seconds or less. preferable.
  • the heating time is less than 150 seconds, the coating layer may melt excessively during heating, which may stain the heating device or the mold. Therefore, from the viewpoint of further increasing the effect of preventing staining of the heating device and the mold, the heating time is preferably 150 seconds or more, more preferably 180 seconds or more, and 210 seconds or more. It is even more preferable.
  • the holding time is not particularly limited, and holding can be carried out for any desired length. However, if the holding time exceeds 300 seconds, the oxide layer produced by oxidation of the base material and coating layer becomes excessively thick, which may deteriorate the paint adhesion of the resulting hot-pressed member. Therefore, the holding time is preferably 300 seconds or less, more preferably 210 seconds or less, and even more preferably 120 seconds or less. On the other hand, since the holding is an optional step, the holding time may be 0 seconds. However, from the viewpoint of homogeneously austenitizing the base steel plate, it is preferable that the holding time be 10 seconds or more.
  • the atmosphere in the heating step is not particularly limited, and heating can be performed in any atmosphere.
  • the heating may be performed, for example, under an atmospheric atmosphere, or under an atmosphere into which the atmospheric atmosphere flows.
  • the dew point of the atmosphere is 0° C. or lower.
  • the lower limit of the dew point is not particularly limited, but in order to keep the dew point below -40°C, special equipment is required to prevent air from entering from outside and maintain a low dew point, which increases costs. do. Therefore, from the viewpoint of cost, the dew point is preferably -40°C or higher, more preferably -20°C or higher.
  • the method of heating the hot press steel plate is not particularly limited, and any method can be used.
  • the heating can be performed, for example, by furnace heating, current heating, induction heating, high frequency heating, flame heating, or the like.
  • the heating furnace any heating furnace such as an electric furnace or a gas furnace can be used.
  • Hot press After the above heating, the steel plate is hot pressed to form a hot pressed member.
  • cooling is performed using a mold or a coolant such as water at the same time or immediately after processing.
  • hot pressing conditions are not particularly limited. For example, pressing can be performed at a general hot pressing temperature range of 600 to 800°C.
  • a steel plate is hot-dipped using a plating bath having a predetermined composition, and after the steel plate is pulled out of the plating bath, cooling is performed at a predetermined rate, thereby achieving the above-mentioned conditions. It is possible to manufacture a steel plate for hot pressing that satisfies the requirements. The specific conditions will be explained below.
  • any steel plate can be used without particular limitation.
  • the composition of the steel sheet is not particularly limited, but is preferably similar to the preferred composition of the steel material described above.
  • the steel plate may be either a hot-rolled steel plate or a cold-rolled steel plate.
  • the hot rolled steel plate can be manufactured according to a conventional method.
  • a steel slab as a raw material may be heated and then hot rolled.
  • rough rolling and finish rolling can be sequentially performed.
  • Conditions such as the heating temperature when heating the steel slab and the finish rolling temperature are also not particularly limited, and general conditions can be adopted.
  • the pickling can be performed according to a conventional method.
  • acids that can be used for the pickling include hydrochloric acid and sulfuric acid.
  • cold rolling may be further performed according to a conventional method.
  • the rolling reduction rate in the cold rolling is not particularly limited, it is preferably 30% or more from the viewpoint of mechanical properties of the steel sheet. Moreover, from the viewpoint of rolling cost, it is preferable to set it to 90% or less.
  • the steel plate may be subjected to recrystallization annealing prior to hot dipping.
  • the conditions for the recrystallization annealing are not particularly limited either, and can be carried out according to a conventional method. For example, after a steel plate has been subjected to a cleaning treatment such as degreasing, it can be heated to a predetermined temperature in an annealing furnace in a heating zone in the first stage, and then subjected to a prescribed heat treatment in a soaking zone in a subsequent stage. can.
  • the atmosphere in the annealing furnace is not particularly limited, it is preferably a reducing atmosphere in order to activate the surface layer of the steel sheet.
  • a steel plate is immersed in a hot-dip plating bath to form a plating layer.
  • a hot-dip plating bath it is necessary to use a hot-dip plating bath having the following component composition. The reason for this will be explained below.
  • Si 3-7%, Contains Mg: 6 to 12% and Fe: 0 to 10%, with the remainder consisting of Al and inevitable impurities, A component composition in which the mass percent concentration ratio Mg/Si of Mg and Si is 1.1 to 3.0.
  • Si 3-7% Si is an element that reacts with Mg to form Mg 2 Si. If the Si content in the plating bath is less than 3%, the cross-sectional area ratio of the Al--Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure cannot be increased to 60% or more. Therefore, the Si content is set to 3% or more. On the other hand, if the Si content is higher than 7%, large chunks of Mg 2 Si will precipitate, and as a result, the cross-sectional area ratio of the Al-Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure cannot be increased to 60% or more. Can not. Therefore, the Si content is set to 7% or less.
  • Mg 6-12% Mg is an element that reacts with Si to form Mg 2 Si. If the Mg content in the plating bath is less than 6%, the cross-sectional area ratio of the Al--Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure cannot be increased to 60% or more. Therefore, the Mg content is set to 6% or more. On the other hand, if the Mg content is higher than 12%, the cross-sectional area ratio of the Al--Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure cannot be increased to 60% or more. Therefore, the Mg content is set to 12% or less.
  • Fe 0-10% Fe is a component that exists in the bath by dissolving from the steel plate or equipment in the bath.
  • the Fe concentration in the plating bath is set to 10% or less, preferably 5% or less, and more preferably 3% or less. From the viewpoint of appearance quality, the lower the Fe concentration in the plating bath, the better. Therefore, the lower limit of the Fe content in the plating bath is 0%. Note that even if the Fe content in the plating bath is 0%, an intermetallic compound layer is formed by the reaction between the base iron and the components of the plating bath during hot-dip plating.
  • Mg/Si: 1.1-3.0 Mg and Si are elements that react to form Mg 2 Si, but if the ratio of Mg and Si is not within the appropriate range, the cross-sectional area ratio of the Al-Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure is reduced to 60%. It cannot be more than that. Therefore, the mass percent concentration ratio Mg/Si of Mg and Si in the plating bath is set to 1.1 or more and 3.0 or less.
  • the component composition of the hot-dip plating bath is further optionally selected from the group consisting of Mn, V, Cr, Mo, Ti, Ni, Co, Sb, Zr, and B. At least one of them can be contained in a total amount of 2% or less.
  • the temperature of the plating bath is preferably in the range of (solidification start temperature + 20°C) to 700°C.
  • the temperature of the plating bath is equal to or higher than (solidification start temperature + 20° C.)
  • local solidification of components caused by a local temperature drop in the plating bath can be prevented.
  • the temperature of the plating bath is 700°C or less, it will be easier to perform rapid cooling after plating, and it will be possible to prevent the intermetallic compound layer formed between the steel sheet and the metal layer from becoming excessively thick. .
  • the temperature of the base steel plate entering the plating bath is not particularly limited and may be any temperature. However, from the viewpoint of ensuring plating properties in continuous hot-dip plating operation and preventing changes in bath temperature, it is preferable to control the temperature of the plating bath within ⁇ 20°C.
  • the immersion time of the steel sheet in the hot-dip plating bath is not particularly limited, but from the viewpoint of ensuring a stable thickness of the plating layer, it is preferably 1 second or more.
  • the upper limit of the immersion time is not particularly limited, but from the viewpoint of preventing the intermetallic compound layer formed between the steel sheet and the metal layer from becoming excessively thick, the immersion time should be 5 seconds or less. It is preferable to do so.
  • the conditions for dipping the base steel sheet into the plating bath are not particularly limited, and the line speed is preferably about 40 mpm to 230 mpm, and the immersion length is preferably about 5 to 7 m. .
  • Average cooling rate 15°C/s or more
  • the average cooling rate is set to 15°C/s or more, preferably 20°C/s or more.
  • the upper limit of the average cooling rate is not particularly limited. However, in order to increase the average cooling rate to more than 50° C./s, means such as helium gas cooling are required, which increases manufacturing costs. Therefore, it is preferable that the average cooling rate is 50° C./s or less.
  • the cooling method is not particularly limited, and any method can be used. From the viewpoint of cost, it is preferable that the cooling treatment is performed by nitrogen gas cooling. This is because nitrogen gas cooling can be performed with simple equipment and is highly economical.
  • the steel plate after the hot-dip plating is preferably cooled to a temperature below the freezing point of the hot-dip plating bath.
  • the cooling stop temperature in the cooling is preferably equal to or lower than the freezing point of the hot-dip plating bath.
  • the lower limit of the cooling stop temperature is not limited, but may be room temperature.
  • the production of the hot press steel plate is carried out in a continuous hot-dip plating facility.
  • the continuous plating equipment either continuous plating equipment having a non-oxidizing furnace or continuous plating equipment not having a non-oxidizing furnace can be used.
  • the steel plate for hot pressing of the present invention does not require special equipment as described above, and can be carried out using general hot-dip plating equipment, so it is also excellent in terms of productivity.
  • a steel plate for hot pressing was produced by hot dipping a steel plate according to the following procedure.
  • a cold-rolled steel plate with a thickness of 1.4 mm was used as the base steel plate.
  • the cold rolled steel sheet has, in mass %, C: 0.34%, Si: 0.25%, Mn: 1.20%, P: 0.02%, S: 0.001%, Al: 0.03. %, N: 0.004%, Ti: 0.02%, B: 0.002%, Cr: 0.18%, Sb: 0.008%, with the remainder consisting of Fe and inevitable impurities. It had a composition.
  • the Ac 3 transformation point of the steel plate was 783°C, and the Ar 3 transformation point was 706°C.
  • the base steel plate was immersed in a hot-dip plating bath having the composition shown in Table 1 to perform hot-dip plating.
  • the temperature of the hot-dip plating bath used was 630°C.
  • the cooling was performed by N2 gas wiping.
  • the thickness of the plating layer, the presence or absence of an intermetallic compound layer, and the cross-sectional area ratio of the Al-Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure in the metal layer in the obtained steel sheet for hot pressing were determined as follows. It was evaluated according to the procedure. The evaluation results are shown in Table 1.
  • the cross section of each hot press steel plate was observed by SEM to obtain a backscattered electron image. The observation was performed in 5 randomly selected fields at a magnification of 500x. The obtained backscattered electron image was analyzed based on the contrast, the area of the plating layer within the field of view was calculated, and the area was divided by the width of the field of view to determine the average thickness of the plating layer in the field of view. The arithmetic mean of the average thicknesses for 5 fields of view was taken as the thickness of the plating layer on the hot press steel plate.
  • Intermetallic compound layer The presence or absence of an intermetallic compound layer was identified by X-ray diffraction. Specifically, first, a diffraction pattern was obtained by measurement using an X-ray diffractometer equipped with a normal 2 ⁇ - ⁇ goniometer. The measurement was carried out using Cu-K ⁇ radiation under the conditions of acceleration voltage: 40 kV and current: 200 mA.
  • P1 is the main peak height of any of the intermetallic compounds Fe 2 Al 5 , Fe 2 Al 5 Si, Fe 4 Al 13 , and FeAl 3 , and Al, which is the main component of the eutectic structure, is When the peak ratio P1/(P1+P2) exceeds 0.02, assuming the main peak height of P2, the plating layer of the hot press steel plate has an intermetallic compound layer containing the intermetallic compound. It was determined that If an intermetallic compound layer made of at least one selected from the group consisting of Fe 2 Al 5 , Fe 2 Al 5 Si, Fe 4 Al 13 , and FeAl 3 is present, the “intermetallic compound layer” in Table 1 "Yes" was written in the column.
  • the cross-sectional area ratio of the Al-Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure in the metal layer was measured using a scanning electron microscope (SEM) and an energy dispersive elemental analyzer (EDS).
  • SEM scanning electron microscope
  • EDS energy dispersive elemental analyzer
  • a cross-sectional observation sample in which a test piece taken from each hot-pressed steel plate was embedded in resin was used, and elemental mapping was obtained in a 100 ⁇ m wide field of view in the cross section of the hot-pressed steel plate.
  • the atomic percent concentrations of Al, Si, and Mg analyzed by the ZAF method are m Al , m Si , and m Mg , respectively, where m Al + m Si + m Mg ⁇ 70%, 1.5 ⁇ m Mg /m Si ⁇ 2.5 , 0.1 ⁇ (m Si +m Mg )/m Al ⁇ 0.3 was defined as an Al-Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure.
  • the cross-sectional area ratio of the Al-Mg 2 Si pseudo-binary eutectic structure in the metal layer was determined. .
  • the obtained hot-pressed steel plate was hot-pressed in the following procedure to produce a hot-pressed member.
  • a 100 mm x 200 mm test piece was taken from the hot press steel plate and heat treated in an electric furnace.
  • the heating temperature in the heat treatment was 910° C.
  • the heating time was 210 seconds
  • the holding time was 60 seconds.
  • the heating was performed in an atmosphere with a dew point of 15°C.
  • the test piece was taken out of the electric furnace and immediately hot pressed using a hat-shaped mold at a forming start temperature of 720°C to obtain a hot pressed member.
  • the shape of the obtained hot pressed member was such that the length of the flat portion of the upper surface was 100 mm, the length of the flat portion of the side surface was 30 mm, and the length of the flat portion of the lower surface was 20 mm.
  • the bending R of the mold was 7R for both shoulders on the upper surface and both shoulders on the lower surface.
  • the thickness of the Al-Fe-based intermetallic compound layer For each of the obtained hot-pressed members, the thickness of the Al-Fe-based intermetallic compound layer, the average particle size and number of Mg-containing oxide particles present on the Al-Fe-based intermetallic compound layer were determined by the following method. The density was measured. The measurement results are shown in Table 2.
  • a cross section of the surface layer of the top of the head of the obtained hot pressed member was observed by SEM to obtain a backscattered electron image. The observation was performed in 5 randomly selected fields at a magnification of 500x. The obtained backscattered electron image is analyzed based on the contrast, and the area of the Al-Fe intermetallic compound layer within the field of view is calculated and divided by the width of the field of view. It was taken as the average thickness of the layer. The arithmetic mean of the average thicknesses for five fields of view was taken as the representative value of the thickness of the Al--Fe based intermetallic compound layer in the hot-pressed member.
  • the surface of the top of the head of the obtained hot-pressed member was observed using a scanning electron microscope (SEM) to obtain a backscattered electron image. The observation was performed in 5 randomly selected fields at a magnification of 1000x. The obtained backscattered electron image was analyzed, and the average particle diameter and number density of the oxide particles were calculated. In calculating the average particle size, first, the short axis and long axis of each oxide particle were measured, and the average value of the short axis and long axis was taken as the diameter of the oxide particle. Next, the average value of the diameters of all oxide particles observed within the field of view was determined. Further, the number density was calculated by dividing the sum of the numbers of oxide particles observed in each field of view by the total area of all the fields of view.
  • the corrosion resistance of the joint part and the corrosion resistance after painting were evaluated under the following conditions.
  • a "test piece for evaluating corrosion resistance of joint parts" was prepared from the obtained hot-pressed member according to the following procedure. First, a 40 mm x 150 mm test piece was taken from the top of the hot press-formed member. The test piece was welded with an alloyed hot-dip galvanized steel plate (GA) as a mating material to obtain a bonded test piece. The size of the alloyed hot-dip galvanized steel plate was 70 mm x 200 mm, and the plate thickness was 0.8 mm. Further, the welding was performed at four points by resistance spot welding.
  • the bonded test piece was sequentially subjected to zinc phosphate chemical conversion treatment and electrodeposition coating to obtain a test piece for evaluating the corrosion resistance of the joint portion.
  • the zinc phosphate chemical conversion treatment was performed under standard conditions using PB-SX35 manufactured by Nippon Parkerizing Co., Ltd.
  • the electrodeposition coating was performed using a cationic electrodeposition paint Electron GT100 manufactured by Kansai Paint Co., Ltd., and a coating film with a thickness of 15 ⁇ m was formed on the surfaces other than the mating surfaces.
  • the obtained test piece for evaluating the corrosion resistance of the joint portion was subjected to a corrosion test (SAE-J2334), and the corrosion state after 120 cycles was evaluated. Specifically, first, the welded portion of the test piece after the corrosion test was broken with a drill, and the hot-pressed member and the alloyed hot-dip galvanized steel sheet were separated. Next, iron rust occurring on the surface of the alloyed hot-dip galvanized steel sheet was removed according to the method for removing corrosion products specified in ISO 8657. Thereafter, the corrosion depth of the underlying steel plate was measured using a point micrometer, and the maximum corrosion depth on the mating surfaces was determined. Based on the measured maximum corrosion depth, the corrosion resistance of the joint portion was evaluated using the following four standards. The evaluation results are shown in Table 2.
  • a 40 mm x 150 mm flat test piece was cut out from the top of the obtained hot pressed member, and the flat test piece was subjected to zinc phosphate chemical conversion treatment and electrodeposition coating to obtain a corrosion resistance test piece.
  • the zinc phosphate chemical conversion treatment was performed under standard conditions using PB-SX35 manufactured by Nippon Parkerizing Co., Ltd., and the electrodeposition coating was performed using cationic electrodeposition paint Electron GT100 manufactured by Kansai Paint Co., Ltd. so that the coating film thickness was 5 ⁇ m. Ta.
  • the obtained corrosion resistance test piece was subjected to a corrosion test (SAE-J2334), and the corrosion state after 40 cycles was evaluated. Post-painting corrosion resistance was determined based on the red rust area ratio of the painted surface using the following four standards. If the evaluation result was 1 to 3, it was considered a pass.
  • the evaluation results are shown in Table 2. 1: Red rust area ratio ⁇ 10% 2: 10% ⁇ Red rust area ratio ⁇ 20% 3: 20% ⁇ Red rust area ratio ⁇ 50% 4:50% ⁇ Red rust area ratio
  • the hot-pressed members that met the conditions of the present invention had both excellent joint corrosion resistance and post-painting corrosion resistance.

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Abstract

塗装後耐食性および合わせ部耐食性に優れる熱間プレス部材を提供する。鋼材と、前記鋼材の少なくとも一方の面に配された、厚さ10~30μmのAl-Fe系金属間化合物層と、前記Al-Fe系金属間化合物層上に配された、Mg含有酸化物粒子とを有し、前記Mg含有酸化物粒子は、平均粒径が5.0μm以下かつ数密度が1000個/mm2以上である、熱間プレス部材。

Description

熱間プレス部材および熱間プレス用鋼板、ならびにそれらの製造方法
 本発明は、熱間プレス部材および熱間プレス用鋼板、ならびにそれらの製造方法に関する。
 近年、自動車の分野では素材鋼板の高性能化とともに軽量化が促進されており、防錆性を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板または電気亜鉛めっき鋼板の使用が増加している。しかし、多くの場合、鋼板の高強度化に伴ってそのプレス成形性が低下するため、複雑な部品形状を得ることは困難になる。例えば、自動車用途で、防錆性が必要であり、かつ難成形部品としてはシャシーなどの足回り部材やBピラーなどの骨格用構造部材が挙げられる。
 このような背景から、近年では冷間プレスに比べてプレス成形性と高強度化の両立が容易である、熱間プレスによる自動車用部品の製造が急速に増加している。中でもAl系めっき鋼板は、耐高温酸化性に優れることから熱間プレス用鋼板として注目されており、熱間プレスに適した様々なAl系めっき鋼板と、前記Al系めっき鋼板を用いた熱間プレス部材が提案されている。
 例えば、特許文献1では、Siを1~15質量%、Mgを0.5~10質量%含有するAl系めっき層を有する、熱間プレス用Al系めっき鋼板が提案されている。
特開2003-034845号公報
 特許文献1によると、上記Al系めっき層を有する熱間プレス用鋼板を用いることにより、熱間プレス時におけるめっき層のクラック発生を抑制するとともに、耐食性を向上させることができる。
 しかし、本発明者らの検討によると、特許文献1をはじめとする従来技術によって得られる熱間プレス部材は、塗装後耐食性および合わせ部耐食性が依然として十分ではないことが分かった。
 すなわち、熱間プレス用鋼板は一般的に熱間プレスの後、塗装した状態で用いられる。そのため、熱間プレス用鋼板には、最終的に得られる熱間プレス部材が塗装後耐食性に優れることが求められる。
 また、自動車用部材等に使用される熱間プレス部材は、亜鉛系めっき鋼板と溶接して用いられることが一般的である。そのような溶接部には塗装がつき回らないため、優れた耐食性が求められる。加えて、熱間プレス部材自体の耐食性が優れていたとしても、相手材である亜鉛系めっき鋼板に腐食が生じると、腐食に伴って水素が発生、侵入する結果、熱間プレス部材に遅れ破壊が生じる危険がある。したがって、熱間プレス部材には、亜鉛系めっき鋼板と溶接した際に、合わせ部における前記亜鉛系めっき鋼板の腐食も抑制できること、すなわち合わせ部耐食性に優れることが求められる。
 本発明は、上記の実状に鑑みてなされたものであり、塗装後耐食性および合わせ部耐食性に優れる熱間プレス部材を提供することを目的とする。
 本発明者らは、上記課題を解決するために検討を行った結果、以下の知見を得た。
(1)熱間プレス部材のAl-Fe系金属間化合物層上に、平均粒径が5.0μm以下であるMg含有酸化物粒子を所定の数密度で設けることにより、合わせ部における亜鉛系めっき鋼板の腐食速度を低減することができる。
(2)母材鋼板上に、所定の金属間化合物からなる金属間化合物層と、Al-MgSi擬二元系共晶組織を断面面積率60%以上で含む金属層とを備える熱間プレス用鋼板を熱間プレスすることにより、上記(1)の条件を満たす熱間プレス部材を得ることができる。
 本発明は上記知見に基づくものであり、その要旨は以下の通りである。
1.鋼材と、
 前記鋼材の少なくとも一方の面に配された、厚さ10~30μmのAl-Fe系金属間化合物層と、
 前記Al-Fe系金属間化合物層上に配された、Mg含有酸化物粒子とを有し、
 前記Mg含有酸化物粒子は、平均粒径が5.0μm以下かつ数密度が1000個/mm以上である、熱間プレス部材。
2.鋼板と、
 前記鋼板の少なくとも一方の面に配された、厚さ10~30μmのめっき層とを有し、
 前記めっき層は、
  前記鋼板上に配されたFeAl、FeAlSi、FeAl13、およびFeAlからなる群より選択される少なくとも1つからなる金属間化合物層と、
  前記金属間化合物層上に配された、Al-MgSi擬二元系共晶組織を含む金属層とを有し、
 前記金属層における前記Al-MgSi擬二元系共晶組織の断面面積率が60%以上である、熱間プレス用鋼板。
3.上記2に記載の熱間プレス用鋼板を熱間プレスする、熱間プレス部材の製造方法。
4.鋼板を溶融めっき浴に浸漬し、引上げた後、
 15℃/s以上の平均冷却速度で冷却する、熱間プレス用鋼板の製造方法であって、
 前記溶融めっき浴は、質量%で、
  Si:3~7%、
  Mg:6~12%、および
  Fe:0~10%、を含有し
  残部がAlおよび不可避的不純物からなり、
  MgとSiの質量パーセント濃度比Mg/Siが1.1~3.0である成分組成を有する、熱間プレス用鋼板の製造方法。
 本発明によれば、塗装後耐食性および合わせ部耐食性に優れる熱間プレス部材を得ることができる。
 以下、本発明の実施形態について説明する。なお、以下の説明は、本発明の好適な一実施態様を示すものであり、以下の説明によって何ら限定されるものではない。また、含有量の単位である「%」は、特に断らない限り「質量%」を表す。
(1)熱間プレス部材
 本発明の一実施形態における熱間プレス部材は、母材としての鋼材と、前記鋼材の少なくとも一方の面に配されたAl-Fe系金属間化合物層と、前記Al-Fe系金属間化合物層上に配されたMg含有酸化物粒子とを有する。以下、各部について説明する。
[鋼材]
 本発明では、後述するように鋼材の表面に、所定の条件を満たすAl-Fe系金属間化合物層とMg含有酸化物粒子を設けることによって上記課題を解決している。したがって、上記鋼材としては、特に限定されることなく任意の鋼材を用いることができる。
 なお、本発明の熱間プレス部材は、後述するように熱間プレス用鋼板を熱間プレスすることにより製造される。したがって、前記鋼材は、熱間プレスにより成形された鋼板ということもできる。前記鋼板としては、冷延鋼板および熱延鋼板のいずれを用いることもできる。
 自動車用部材等として使用する観点からは、熱間プレス部材の強度が高いことが好ましい。特に、引張強度で980MPa級を超えるような熱間プレス部材を得るためには、下記の成分組成を有する鋼材を用いることが好ましい。
 C :0.05~0.50%、
 Si:0.1~0.5%、
 Mn:0.5~3.0%、
 P :0.1%以下、
 S :0.01%以下、
 Al:0.10%以下、および
 N :0.01%以下を含有し、
 残部Feおよび不可避的不純物からなる成分組成。
 以下、上記好ましい成分組成における各元素の作用効果と好適な含有量について説明する。
C:0.05~0.50%
 Cは、マルテンサイトなどの組織を形成させることで強度を向上させる作用を有する元素である。980MPa級を超える強度を得るという観点からは、C含有量を0.05%以上とすることが好ましく、0.10%以上とすることがより好ましい。一方、C含有量が0.50%を超えると、スポット溶接部の靱性が劣化する。したがって、C含有量は0.50%以下とすることが好ましく、0.45%以下とすることがより好ましく、0.43%以下とすることがさらに好ましく、0.40%以下とすることが最も好ましい。
Si:0.1~0.5%
 Siは、鋼を強化して良好な材質を得るのに有効な元素である。前記効果を得るために、Si含有量を0.1%以上とすることが好ましく、0.2%以上とすることがより好ましい。一方、Si含有量が0.5%を超えるとフェライトが安定化されるため、焼き入れ性が低下する。そのため、Si含有量は0.5%以下とすることが好ましく、0.4%以下とすることがより好ましく、0.3%以下とすることがさらに好ましい。
Mn:0.5~3.0%
 Mnは、冷却速度によらず高い強度を得るために有効な元素である。優れた機械特性や強度を確保するという観点からは、Mn含有量を0.5%以上とすることが好ましく、0.7%以上とすることがより好ましく、1.0%以上とすることがさらに好ましい。一方、Mn含有量が3.0%を超えるとコストが上昇することに加え、Mnの添加効果が飽和する。そのため、Mn含有量は3.0%以下とすることが好ましく、2.5%以下とすることがより好ましく、2.0%以下とすることがさらに好ましく、1.5%以下とすることが最も好ましい。
P:0.1%以下
 P含有量が過剰であると、鋳造時のオーステナイト粒界へのP偏析に伴う粒界脆化により、局部延性が劣化する。そしてその結果、鋼板の強度と延性のバランスが低下する。そのため、鋼板の強度と延性のバランスを向上させるという観点からは、P含有量を0.1%以下とすることが好ましい。一方、P含有量の下限はとくに限定されず、0%であってよいが、精錬コストの観点からは、P量を0.01%以上とすることが好ましい。
S:0.01%以下
 Sは、MnSなどの介在物となって、耐衝撃性の劣化や溶接部のメタルフローに沿った割れの原因となる。そのため、S含有量は極力低減することが望ましく、具体的には0.01%以下とすることが好ましい。また、良好な伸びフランジ性を確保するという観点からは、0.005%以下とすることがより好ましく、0.001%以下とすることがさらに好ましい。一方、S含有量の下限はとくに限定されず、0%であってよいが、精錬コストの観点からは、S含有量を0.0002%以上とすることが好ましい。
Al:0.10%以下
 Alは、脱酸剤として作用する元素である。しかし、Al含有量が0.10%を超えると、素材の鋼板のブランキング加工性および焼入れ性が低下する。そのため、Al含有量は0.10%以下とすることが好ましく、0.07%以下とすることがより好ましく、0.04%以下とすることがさらに好ましい。一方、Al含有量の下限はとくに限定されないが、脱酸材としての効果を確保する観点からは、Al含有量を0.01%以上とすることが好ましい。
N:0.01%以下
 N含有量が0.01%を超えると、熱間圧延時や熱間プレス前の加熱時にAlNの窒化物を形成し、素材の鋼板のブランキング加工性や焼入れ性が低下する。そのため、N含有量は0.01%以下とすることが好ましい。一方、N含有量の下限はとくに限定されず、0%であってよいが、精錬コストの観点から、N含有量は0.001%以上とすることが好ましい。
 また、上記成分組成は、さらに任意に、
 Nb:0.10%以下、
 Ti:0.05%以下、
 B :0.0002~0.005%、
 Cr:0.1~1.0%、および
 Sb:0.003~0.03%
からなる群より選択される少なくとも1つを含有することができる。
Nb:0.10%以下
 Nbは、鋼の強化に有効な成分であるが、過剰に含まれると圧延加重が増大する。そのため、Nbを添加する場合、Nb含有量を0.10%以下とすることが好ましく、0.05%以下とすることがより好ましい。一方、Nb含有量の下限は特に限定されず、0%であってよいが、精錬コストの観点からはNb含有量を0.005%以上とすることが好ましい。
Ti:0.05%以下
 Tiは、Nbと同様に鋼の強化に有効な成分であるが、過剰に含まれると形状凍結性が低下する。そのため、Tiを添加する場合、Ti含有量を0.05%以下とすることが好ましく、0.03%以下とすることがより好ましい。一方、Ti含有量の下限は特に限定されず、0%であってよいが、精錬コストの観点からはTi含有量を0.005%以上とすることが好ましい。
B:0.0002~0.005%
 Bは、オーステナイト粒界からのフェライトの生成および成長を抑制する作用を有する。Bを添加する場合、前記効果を得るために、B含有量を0.0002%以上とすることが好ましく、0.0010%以上とすることがより好ましい。一方、Bの過剰な添加は成形性を低下させる。そのため、Bを添加する場合、B含有量を0.005%以下とすることが好ましく、0.003%以下とすることがより好ましい。
Cr:0.1~1.0%
 Crは、Mnと同様に鋼の強化および焼き入れ性を向上させるために有用な元素である。Crを添加する場合、前記効果を得るためにCr含有量を0.1%以上とすることが好ましく、0.2%以上とすることがより好ましい。一方、Crは高価な元素であるため、過剰なCrの添加は大幅なコストアップを招く。そのため、Crを添加する場合、Cr含有量を1.0%以下とすることが好ましく、0.2%以下とすることがより好ましい。
Sb:0.003~0.03%
 Sbは、母材鋼板の製造の際、焼鈍工程において鋼板表層の脱炭を抑止する作用を有する元素である。Sbを添加する場合、前記効果を得るためにSb含有量を0.003%以上とすることが好ましく、0.005%以上とすることがより好ましい。一方、Sb含有量が0.03%を超えると圧延荷重が増加するため、生産性が低下する。そのため、Sbを添加する場合、Sb含有量を0.03%以下とすることが好ましく、0.02%以下とすることがより好ましく、0.01%以下とすることがさらに好ましい。
[Al-Fe系金属間化合物層]
 本発明の熱間プレス部材は、鋼材の少なくとも一方の面に、Al-Fe系金属間化合物層を有する。熱間プレス部材の表面にAl-Fe系金属間化合物からなる層を設けることにより、塗膜の傷部や塗装端部など塗膜による防錆機能が低下した箇所からの腐食を抑制し、腐食に伴う水素の発生および侵入を防止することができる。
 なお、本発明の熱間プレス部材は、前記Al-Fe系金属間化合物層と鋼材(母材)との間に、Alを固溶したα-Fe層をさらに備えていてもよい。前記α-Fe層は走査電子顕微鏡(SEM)の反射電子像上のコントラスト差により、Al-Fe系金属間化合物層と明瞭に区別することが可能である。
 前記Al-Fe系金属間化合物層は、鋼材の少なくとも一方の面に設けられていればよいが、両面に設けられていることが好ましい。
 前記Al-Fe系金属間化合物層に含まれるAl-Fe系金属間化合物の種類は特に限定されないが、FeAl、FeAl13、FeAl、FeAl、FeAlなどが例示される。また、前記Al-Fe系金属間化合物層は、FeAlSiなどのAl-Fe-Si系金属間化合物を含有することもできる。すなわち、本発明の一実施形態におけるAl-Fe系金属間化合物層は、FeAl、FeAl13、FeAl、FeAl、FeAl、およびFeAlSiからなる群より選択される少なくとも1つを含有する層であってよく、また、FeAl、FeAl13、FeAl、FeAl、FeAl、およびFeAlSiからなる群より選択される少なくとも1つからなる層であってもよい。
厚さ:10~30μm
 前記Al-Fe系金属間化合物層の厚さが10μm未満であると、所望の塗装後耐食性を得ることができない。そのため、前記Al-Fe系金属間化合物層の厚さは10μm以上、好ましくは13μm以上、より好ましくは15μm以上とする。一方、前記Al-Fe系金属間化合物層の厚さが30μmを超えると、当該金属間化合物層の密着性が低下するため、熱間プレス部材から金属間化合物層が剥離する場合がある。そのため、前記Al-Fe系金属間化合物層の厚さは、30μm以下、好ましくは28μm以下、より好ましくは25μm以下とする。ここで、Al-Fe系金属間化合物層の厚さとは、鋼材の片面あたりの厚さを指すものと定義する。
 前記Al-Fe系金属間化合物層の厚さは、熱間プレス部材を製造する際に使用する熱間プレス用鋼板のめっき層厚さと、熱間プレス条件とを制御することにより調整することができる。
 上記Al-Fe系金属間化合物層の厚さは、熱間プレス部材の断面をSEM観察することにより測定することができる。より具体的には実施例に記載した方法で測定することができる。なお、前記鋼材の両面にAl-Fe系金属間化合物層が設けられている場合、それぞれの面におけるAl-Fe系金属間化合物層の厚さが10~30μmである。ただし、一方の面におけるAl-Fe系金属間化合物層の厚さは、他方の面におけるAl-Fe系金属間化合物層の厚さと同じであってもよく、異なっていてもよい。
[Mg含有酸化物粒子]
 本発明の熱間プレス部材は、上記Al-Fe系金属間化合物層の表面に、Mg含有酸化物粒子(以下、単に「酸化物粒子」という場合がある)を備えている。前記酸化物粒子を設けることにより、耐食性を向上させることができる。特に、Mg含有酸化物粒子は、塩化物の滞留しやすい鋼板合わせ部などにおいてpH緩衝作用を示すため、酸性環境での腐食速度の大きいAl-Fe系金属間化合物の腐食速度を低減することができる。また、溶接の相手材として亜鉛系めっき鋼板を用いた場合には、亜鉛系めっき層の腐食速度を低減することができる。
平均粒径:5.0μm以下
 Mg含有酸化物粒子の平均粒径が5.0μmを超えると、所望の塗装後耐食性を得ることができない。これは、粗大な酸化物粒子の存在する部分において、塗膜の厚さが不十分となるためである。そのため、Mg含有酸化物粒子の平均粒径は5.0μm以下、好ましくは4.0μm以下、より好ましくは3.0μm以下とする。一方、前記平均粒径の下限については特に限定されないが、0.1μmを下回ると合わせ部耐食性が低下する場合がある。そのため、さらに安定して合わせ部耐食性を確保するという観点からは、Mg含有酸化物粒子の平均粒径を0.1μm以上とすることが好ましい。
数密度:1000個/mm以上
 Mg含有酸化物粒子による塗装後耐食性の向上効果は、該酸化物粒子の数密度に依存する。酸化物粒子の数密度が1000個/mm未満であると、所望の耐食性を確保することができない。そのため、Mg含有酸化物粒子の数密度を1000個/mm以上、好ましくは1500個/mm以上、より好ましくは2000個/mm以上とする。一方、前記数密度の上限については特に限定されないが、数密度が20000/mmを超えると塗装後耐食性の改善効果が飽和することに加え、かえって溶接性が劣化するおそれがある。そのため、Mg含有酸化物粒子の数密度は、20000個/mm以下とすることが好ましく、10000個/mm以下とすることがより好ましい。
 Mg含有酸化物粒子の平均粒径および数密度は、熱間プレス部材の表面を走査電子顕微鏡(SEM)で観察することにより測定することができる。より具体的には、実施例に記載した方法で測定することができる。なお、Mg含有酸化物粒子は、反射電子像のコントラストを調整することで、鋼材より暗い部位として観測される。
 前記熱間プレス部材の強度は特に限定されないが、熱間プレス部材は一般的に自動車用部品など、強度が求められる用途に用いられることから、強度が高いことが望ましい。特に、衝突による変形を抑制するセンターピラーなどの骨格部品には900MPaを超える引張強さが求められる。そのため、前記熱間プレス部材の引張強度は900MPaを超えることが好ましく、1200MPaを超えることがより好ましく、1470MPaを超えることがさらに好ましい。一方、引張強度の上限についても特に限定されないが、一般的には、2600MPa以下であってよい。引張強度が2600MPaを超えると,靭性が著しく低下し、自動車部材としての適用が困難となる。
 また、エネルギー吸収を求められるサイドメンバーなどの部品に用いる場合には、降伏強度と伸びに優れることが求められる。そのため、前記熱間プレス部材の降伏強度は700MPaを超えることが好ましい。一方、降伏強度の上限についても特に限定されないが、一般的には、2000MPa以下であってよい。
 また、前記熱間プレス部材の全伸びは4%を超えることが好ましい。一方、全伸びの上限についても特に限定されないが、一般的には、10%以下であってよい。
(2)熱間プレス用鋼板
 本発明の一実施形態における熱間プレス用鋼板は、鋼板と、前記鋼板の少なくとも一方の面に配されためっき層とを有する。そして、前記めっき層は、前記鋼板上に設けられたFeAl、FeAlSi、FeAl13、およびFeAlからなる群より選択される少なくとも1つからなる金属間化合物層と、前記金属間化合物層上に設けられた、Al-MgSi擬二元系共晶組織を含む金属層とを有する。なお、ここで「金属層」とは、金属および不可避的不純物からなる層であり、前記金属には合金および金属間化合物を包含するものと定義する。
[金属間化合物層]
 本発明の熱間プレス用鋼板は、典型的には後述するように鋼板に溶融めっきを施すことにより製造される。その際、鋼板に含まれるFeとめっき浴に含まれるAlやSiなどの成分が反応し、鋼板と金属層との界面に金属間化合物層が形成される。Al-Fe系またはAl-Fe-Si系の金属間化合物には様々な種類があるが、中でもFeAl、FeAlSi、FeAl13、およびFeAlは、硬度が低い。そのため、FeAl、FeAlSi、FeAl13、およびFeAlからなる群より選択される少なくとも1つからなる金属間化合物層を設けることにより、めっき層の密着性が向上し、例えば、冷間でのブランキングなどに際してめっき層の剥離を防止することができる。
[金属層]
 上述したように、本発明の熱間プレス部材では、平均粒径が5.0μm以下のMg含有酸化物粒子を表面に設けることにより優れた耐食性を実現している。本発明者らは、熱間プレス用鋼板の金属層中にAl-MgSi擬二元系共晶組織を存在させることにより、熱間プレス後の部材表面に平均粒径が5.0μm以下のMg含有酸化物粒子を形成できることを見出した。その理由は次のように考えられる。
 すなわち、めっき層を備える熱間プレス用鋼板を加熱すると、前記めっき層中に含まれる成分が雰囲気中の酸素あるいは水により酸化され、熱間プレス部材の表面に酸化物が形成される。めっき層がAl、Mg、およびSiを含有する場合、これらの成分のうち最も酸化されやすい元素であるMgが優先的に酸化されるため、熱間プレス部材の表面にはMgを含有する酸化物が形成される。
 この時、めっき層中のMgが単相のMgSiとして存在していると、熱間プレス部材の表面に平均粒径が5.0μmを超える粗大なMg含有酸化物粒子が形成されてしまう。一方、めっき層中のMgがAl-MgSi共晶組織として存在している場合、MgSiはAlマトリックス中に非常に微細な形で(一般的には粒径1μm以下の粒子として)分散している。そのため、酸化を受ける過程で凝集が進行したとしても、最終的に得られる熱間プレス部材の表面に平均粒径が5.0μm以下の微細なMg含有酸化物粒子を形成することができる。また、Mg含有酸化物粒子が微細化するため、該Mg含有酸化物粒子の数密度も高くなる。
断面面積率:60%以上
 前記金属層におけるAl-MgSi擬二元系共晶組織の割合が低いと、熱間プレス部材におけるMg含有酸化物粒子の平均粒径が増大するとともに、該Mg含有酸化物粒子の数密度が低下する。そのため、前記金属層におけるAl-MgSi擬二元系共晶組織の断面面積率は60%以上、好ましくは70%以上とする。一方、前記断面面積率は高ければ高いほどよいため、上限は特に限定されず、100%であってよい。製造しやすさの観点からは、前記断面面積率は95%以下であってもよく、90%以下であってもよい。
 前記金属層は、断面面積率で60%以上のAl-MgSi擬二元系共晶組織を含有すればよく、それ以外の組成は特に限定されない。例えば、前記金属層は、Al-MgSi擬二元系共晶組織に加えて、Al相、MgSi、およびAl-Fe系金属間化合物からなる群より選択される少なくとも1つを含んでもよい。ただし、上述したように単相のMgSiが存在すると、その部分で粗大なMg含有酸化物粒子が発生しやすくなる。そのため、粗大なMg含有酸化物粒子の発生をさらに抑制し、さらに塗装後耐食性を向上させるという観点からは、前記金属層は単相のMgSiを含まないことが好ましい。また、前記Al-Fe系金属間化合物としては、例えば、FeAl、FeAlSi、FeAl13、およびFeAlからなる群より選択される少なくとも1つを含むことができる。
 前記金属層におけるAl-MgSi擬二元系共晶組織の断面面積率は、熱間プレス用鋼板の断面をSEM観察して得た像を画像解析することで求めることができる。より具体的には、実施例に記載した方法で測定することができる。
めっき層の厚さ:10~30μm
 前記めっき層の厚さが10μm未満であると、最終的に得られる熱間プレス部材におけるAl-Fe系金属間化合物層の厚さが不十分となる。そしてその結果、十分な耐食性を得られないことに加え、腐食起因の水素侵入量が増大し、遅れ破壊耐性が低下する。そのため、前記めっき層の厚さは10μm以上、好ましくは12μm以上、より好ましくは15μm以上とする。一方、前記めっき層の厚さが30μmを超えると、製造工程で母材鋼板に侵入した水素が熱間プレス後に抜けにくくなるため、遅れ破壊に対し不利となる。そのため、前記めっき層の厚さは30μm以下、好ましくは27μm以下、より好ましくは23μm以下とする。ここで、めっき層の厚さとは、鋼板の片面あたりの厚さを指すものと定義する。
 上述したように、前記めっき層は、鋼板の表面上に形成された金属間化合物層と、該金属間化合物層の表面上に形成された金属層とを有する。前記めっき層は、前記金属間化合物層と金属層とからなるものであってもよい。
 熱間プレス用鋼板におけるめっき層の厚さは、実施例に記載した方法で測定することができる。なお、前記鋼板の両面にめっき層が設けられている場合、それぞれの面におけるめっき層の厚さが10~30μmである。ただし、一方の面におけるめっき層の厚さは、他方の面におけるめっき層の厚さと同じであってもよく、異なっていてもよい。ここで、前記めっき層の厚さは、金属間化合物層と金属層の合計厚さということもできる。なお、前記めっき層の厚さは、熱間プレス用鋼板の断面を走査電子顕微鏡(SEM)により観察することにより測定することができる。より具体的には、前記めっき層の厚さは実施例に記載した方法で測定することができる。
 上記めっき層の表面には、さらに酸化物層が存在していてもよい。また、本発明の作用効果に影響を及ぼさない範囲で、目的に応じて下層皮膜または上層皮膜を設けてもよい。例えば、前記下層皮膜としては、FeまたはNiを主体とする下地めっき層が例示される。前記上層皮膜としては、Niを主体とする後めっき層や、リン酸塩、ジルコニウム化合物、チタン化合物などを含有する化成処理皮膜などが例示される。
 以上の条件を満たす本発明の熱間プレス用鋼板は、熱間プレスした後の熱間プレス部材が優れた合わせ部耐食性と塗装後耐食性を兼ね備えている。
 本発明の一実施形態においては、前記めっき層は、本発明の効果が損なわれない範囲で、任意添加成分を含むことができる。前記任意添加成分としては、例えば、Ca、Sr、Mn、V、Cr、Mo、Ti、Ni、Co、Sb、Zr、およびBからなる群より選択される少なくとも1つが挙げられる。前記任意添加元素の量は特に限定されないが、めっき層における前記任意添加元素の合計含有量は、2%以下とすることが好ましい。これらの元素は必須成分ではなく、任意にめっき層中に含むことができる。したがって、これらの元素の含有量の合計の下限は特に限定されず、0%であってよい。
 また、前記めっき層は、上述した成分に加え、製造過程で不可避的に混入する不純物がさらに含まれていてもよい。なお、めっき層全体の組成は、酸洗インヒビターを添加した塩酸によりめっき層を溶解して得た液を分析することにより測定することができる。
(3)熱間プレス部材の製造方法
 次に、本発明の熱間プレス部材の好適な製造方法について説明する。
 本発明の一実施形態においては、上記熱間プレス用めっき鋼板を熱間プレスして熱間プレス部材を製造する。上述したように、Al-MgSi擬二元系共晶組織の断面面積率が60%以上である熱間プレス用鋼板を一般的な条件で熱間プレスすることで微細なMg含有酸化物粒子が形成され、その結果、上記条件を満たす熱間プレス部材を得ることができる。
 したがって、熱間プレスを行う方法は特に限定されず、常法に従って行うことができる。典型的には、熱間プレス用鋼板を所定の加熱温度まで加熱し(加熱工程)、次いで、前記加熱工程で加熱された前記熱間プレス用鋼板を熱間プレスする(熱間プレス工程)。以下、好ましい熱間プレス条件について説明する。
[加熱]
 前記加熱工程における加熱温度が母材鋼板のAc変態点より低いと、最終的な熱間プレス部材の強度が低くなる。そのため、前記加熱温度は母材鋼板のAc変態点以上とすることが好ましく、860℃以上とすることがより好ましい。一方、前記加熱温度が1000℃を超えると、母材鋼板やめっき層が酸化して生じる酸化物層が過度に厚くなることにより、得られる熱間プレス部材の塗料密着性が劣化するおそれがある。そのため、前記加熱温度は1000℃以下とすることが好ましく、960℃以下とすることがより好ましく、920℃以下とすることがさらに好ましい。なお、母材鋼板のAc変態点は鋼成分により異なるが、フォーマスタ試験により求められる。
 前記加熱を開始する温度は特に限定されないが、一般的には室温である。
 加熱を開始してから前記加熱温度に到達するまでの昇温に要する時間(昇温時間)は特に限定されることなく、任意の時間とすることができる。しかし、前記昇温時間が300秒を超えると、高温にさらされる時間が長くなるため、母材やめっき層が酸化して生じる酸化物層が過度に厚くなる。そのため、酸化物による塗料密着性の低下を抑制するという観点からは、前記昇温時間を300秒以下とすることが好ましく、270秒以下とすることがより好ましく、240秒以下とすることがさらに好ましい。一方、前記昇温時間が150秒未満であると、加熱途中に被覆層が過度に溶融し、加熱装置や金型を汚損するおそれがある。そのため、加熱装置や金型の汚損を防止する効果をさらに高めるという観点からは、前記昇温時間を150秒以上とすることが好ましく、180秒以上とすることがより好ましく、210秒以上とすることがさらに好ましい。
 前記加熱温度に到達した後は、当該加熱温度に保持してもよい。前記保持を行う場合、保持時間は特に限定されず、任意の長さの保持を行うことができる。しかし、保持時間が300秒を超えると、母材や被覆層が酸化して生じる酸化物層が過度に厚くなることにより、得られる熱間プレス部材の塗料密着性が劣化するおそれがある。そのため、保持時間は300秒以下とすることが好ましく、210秒以下とすることがより好ましく、120秒以下とすることがさらに好ましい。一方、前記保持は任意の工程であるため、保持時間は0秒であってよい。しかし、母材鋼板を均質にオーステナイト化させるという観点からは、保持時間を10秒以上とすることが好ましい。
 前記加熱工程における雰囲気は特に限定されず、任意の雰囲気中で加熱を行うことができる。前記加熱は、例えば、大気雰囲気下で行ってもよく、また、大気雰囲気の流入する雰囲気のもとで行ってもよい。熱間プレス後の部材に残留する拡散性水素量を低減するという観点からは、前記雰囲気の露点を0℃以下とすることが好ましい。前記露点の下限についてもとくに限定されないが、露点を-40℃未満とするためには外部からの大気の流入を防止して、低露点を維持するために特殊な設備が必要となり、コストが増加する。そのため、コストの観点からは、前記露点を-40℃以上とすることが好ましく、-20℃以上とすることがより好ましい。
 熱間プレス用鋼板を加熱する方法は特に限定されず、任意の方法で加熱することができる。前記加熱は、例えば、炉加熱による加熱、通電加熱、誘導加熱、高周波加熱、火炎加熱などにより行うことができる。前記加熱炉としては、電気炉やガス炉など、任意の加熱炉を用いることができる。
[熱間プレス]
 上記加熱の後、鋼板を熱間プレス加工して熱間プレス部材とする。前記熱間プレスにおいては、加工と同時または直後に金型や水などの冷媒を用いて冷却が行われる。本発明においては、熱間プレス条件は特に限定されない。例えば、一般的な熱間プレス温度範囲である600~800℃でプレスを行うことが出来る。
(4)熱間プレス用鋼板の製造方法
 次に、本発明の熱間プレス用鋼板の好適な製造方法について説明する。
 本発明の一実施形態においては、所定の成分組成を有するめっき浴を用いて鋼板に溶融めっきを行い、前記めっき浴から前記鋼板を引上げた後に所定の速度で冷却を行うことにより、上述した条件を満たす熱間プレス用鋼板を製造することができる。具体的な条件について、以下説明する。
[鋼板]
 上記鋼板としては、特に限定されることなく任意の鋼板を用いることができる。前記鋼板の成分組成は特に限定されないが、上述した鋼材の好適な成分組成と同様とすることが好ましい。
 前記鋼板は、熱延鋼板および冷延鋼板のいずれであってもよい。
 前記鋼板として熱延鋼板を用いる場合、前記熱延鋼板は常法に従って製造することができる。典型的には、素材としての鋼スラブを加熱し、次いで熱間圧延すればよい。前記熱間圧延においては、粗圧延および仕上圧延を順次施すことができる。鋼スラブを加熱する際の加熱温度や、仕上げ圧延温度などの条件についても特に限定されず、一般的な条件を採用することができる。
 前記熱間圧延後には、酸洗を行うことが好ましい。前記酸洗は、常法に従って行うことができる。前記酸洗に使用できる酸としては、例えば、塩酸および硫酸が挙げられる。
 前記鋼板として冷延鋼板を使用する場合には、上記酸洗の後、さらに常法に従って冷間圧延を行えばよい。前記冷間圧延における圧下率は特に限定されないが、鋼板の機械的特性の観点からは30%以上とすることが好ましい。また、圧延コストの観点からは、90%以下とすることが好ましい。
 前記鋼板には、溶融めっきに先だって再結晶焼鈍を施してもよい。前記再結晶焼鈍の条件についても特に限定されず、常法に従って行うことができる。例えば、鋼板に脱脂などの清浄化処理を施した後、焼鈍炉を用いて、前段の加熱帯で鋼板の所定温度まで加熱する加熱処理を行い、後段の均熱帯で所定の熱処理を施すことができる。焼鈍炉内の雰囲気は特に限定されないが、鋼板の表層を活性化するために還元雰囲気とすることが好ましい。
[溶融めっき]
 本発明では、鋼板を溶融めっき浴に浸漬してめっき層を形成する。前記溶融めっき浴としては、下記の成分組成を有する溶融めっき浴を用いる必要がある。以下、その理由について説明する。
 Si:3~7%、
 Mg:6~12%、および
 Fe:0~10%、を含有し
 残部がAlおよび不可避的不純物からなり、
 MgとSiの質量パーセント濃度比Mg/Siが1.1~3.0である成分組成。
Si:3~7%
 Siは、Mgと反応してMgSiを形成する元素である。めっき浴におけるSi含有量が3%未満であると、Al-MgSi擬二元系共晶組織の断面面積率を60%以上とすることができない。そのため、Si含有量は3%以上とする。一方、Si含有量が7%より高いと、サイズの大きな塊状のMgSiが析出する結果、やはりAl-MgSi擬二元系共晶組織の断面面積率を60%以上とすることができない。そのため、Si含有量は7%以下とする。
Mg:6~12%
 Mgは、Siと反応してMgSiを形成する元素である。めっき浴におけるMg含有量が6%未満であると、Al-MgSi擬二元系共晶組織の断面面積率を60%以上とすることができない。そのため、Mg含有量は6%以上とする。一方、Mg含有量が12%より高いと、やはりAl-MgSi擬二元系共晶組織の断面面積率を60%以上とすることができない。そのため、Mg含有量は12%以下とする。
Fe:0~10%
 Feは、鋼板または浴中機器から溶け出すことで浴中に存在する成分である。めっき浴中のFe含有量が10%を超えると、浴中のドロス量が過大となり、めっき鋼板に付着することで外観品質の劣化を生じること。そのため、めっき浴中のFe濃度は10%以下、好ましくは5%以下、より好ましくは3%以下とする。外観品質の観点からは、めっき浴中のFe濃度は低ければ低いほどよい。そのため、めっき浴中のFe含有量の下限は0%とする。なお、めっき浴中のFe含有量が0%であっても、溶融めっきの際に地鉄とめっき浴の成分とが反応することにより金属間化合物層が形成される。
Mg/Si:1.1~3.0
 MgとSiは反応してMgSiを形成する元素であるが、MgとSiの比率が適正な範囲に無い場合、Al-MgSi擬二元系共晶組織の断面面積率を60%以上とすることができない。そのため、めっき浴におけるMgとSiの質量パーセント濃度比Mg/Siは1.1以上、3.0以下とする。
 本発明の他の実施形態においては、前記溶融めっき浴の成分組成は、さらに任意に、Mn、V、Cr、Mo、Ti、Ni、Co、Sb、Zr、およびBからなる群より選択される少なくとも1つを、合計で2%以下含有することができる。
 前記めっき浴の温度については、(凝固開始温度+20℃)~700℃の範囲とすることが好ましい。めっき浴の温度が(凝固開始温度+20℃)以上であれば、めっき浴の局所的な温度低下に起因する成分の局所的な凝固を防止することができる。また、めっき浴の温度が700℃以下であれば、めっき後の急速冷却を行うことが容易となり、鋼板と金属層との間に形成される金属間化合物層が過度に厚くなることを防止できる。
 また、前記めっき浴に浸入する母材鋼板の温度(浸入板温)については、特に限定されず、任意の温度であってよい。しかし、連続式溶融めっき操業におけるめっき特性の確保や浴温度の変化を防ぐ点から、前記めっき浴の温度に対して±20℃以内に制御することが好ましい。
 前記鋼板の溶融めっき浴中での浸漬時間は、特に限定されないが、めっき層の厚さを安定して確保するという観点からは、1秒以上とすることが好ましい。一方、前記浸漬時間の上限についても特に限定されないが、鋼板と金属層との間に形成される金属間化合物層が過度に厚くなることを防止するという観点からは、浸漬時間を5秒以下とすることが好ましい。
 なお、前記母材鋼板の前記めっき浴中への浸漬条件については特に限定されず,40mpm~230mpm程度のラインスピードとすることが好ましく、浸漬長さについては、5~7m程度とすることが好ましい。
平均冷却速度:15℃/s以上
 次いで、前記鋼板を溶融めっき浴から引上げた後、15℃/s以上の平均冷却速度で冷却する。平均冷却速度が15℃/s未満であると、粗大な塊状のMgSiが生成する結果、Al-MgSi擬二元系共晶組織の断面面積率を60%以上とすることができない。平均冷却速度15℃/s以上で急速冷却を行うことにより、粗大な塊状のMgSiの生成を防止し、Al-MgSi擬二元系共晶組織の断面面積率を60%以上とすることができる。そのため、平均冷却速度は15℃/s以上、好ましくは20℃/s以上とする。
 一方、平均冷却速度の上限については特に限定されない。しかし、平均冷却速度を50℃/s超とするためには、ヘリウムガス冷却などの手段が必要となり、製造コストが増加する。そのため、前記平均冷却速度は50℃/s以下とすることが好ましい。
 前記冷却の方法は特に限定されず、任意の方法で行うことができる。コストの観点からは、前記冷却処理を窒素ガス冷却により行うことが好ましい。窒素ガス冷却は簡便な設備で行うことができ、経済性に優れるためである。
 なお、前記冷却においては、前記溶融めっき後の鋼板を、前記溶融めっき浴の凝固点以下の温度まで冷却することが好ましい。言い換えると、前記冷却における冷却停止温度は、前記溶融めっき浴の凝固点以下とすることが好ましい。前記冷却停止温度の下限は限定されないが、室温であってよい。
 特に限定はされないが、前記熱間プレス用鋼板の製造は、連続式溶融めっき設備において行うことが好ましい。なお、連続式めっき設備としては、無酸化炉を有する連続式めっき設備と、無酸化炉を有しない連続式めっき設備のいずれをも用いることができる。本発明の熱間プレス用鋼板は、このように特殊な設備を必要とせず、一般的な溶融めっき設備により実施することができるため、生産性の面でも優れている。
 以下、本発明の作用・効果について、実施例を用いて説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されない。
・熱間プレス用鋼板の作製
 まず、以下の手順で鋼板に溶融めっきを施して、熱間プレス用鋼板を作製した。
 母材鋼板としては、板厚1.4mmの冷延鋼板を用いた。前記冷延鋼板は、質量%で、C:0.34%、Si:0.25%、Mn:1.20%、P:0.02%、S:0.001%、Al:0.03%、N:0.004%、Ti:0.02%、B:0.002%、Cr:0.18%、Sb:0.008%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有していた。前記鋼板のAc変態点は783℃、Ar変態点は706℃であった。
 上記母材鋼板を、表1に示す成分組成を有する溶融めっき浴に浸漬して溶融めっきを施した。使用した溶融めっき浴の浴温は630℃とした。前記溶融めっき浴から鋼板を引上げた後、表1に示した平均冷却速度で冷却を行ってめっき層を凝固させ、熱間プレス用鋼板を得た。前記冷却は、Nガスワイピングにより実施した。
 次に、得られた熱間プレス用鋼板におけるめっき層の厚さ、金属間化合物層の有無、および金属層におけるAl-MgSi擬二元系共晶組織の断面面積率を、それぞれ以下の手順で評価した。評価結果を表1に示す。
(めっき層の厚さ)
 各熱間プレス用鋼板の断面をSEMにより観察して反射電子像を得た。前記観察は、倍率500倍で、無作為に選択した5視野において実施した。得られた反射電子像をコントラストに基づき画像解析し、視野内におけるめっき層の面積を算出し、視野の幅で除することによって、その視野におけるめっき層の平均厚さとした。5視野分の平均厚さの相加平均を、その熱間プレス用鋼板におけるめっき層の厚さとした。
(金属間化合物層)
 金属間化合物層の有無は、X線回折により同定した。具体的には、まず、通常の2θ-θゴニオメータを有するX線回折装置を用いた測定により回折図形を得た。前記測定にはCu-Kα線を使用し、加速電圧:40kV、電流:200mAの条件で実施した。得られた回折図形において、FeAl、FeAlSi、FeAl13、およびFeAlのいずれかの金属間化合物の主ピーク高さをP1、共晶組織の主成分であるAlの主ピーク高さをP2として、ピーク比P1/(P1+P2)が0.02を超えるとき、その熱間プレス用鋼板のめっき層がその金属間化合物を含有する金属間化合物層を有していると判定した。FeAl、FeAlSi、FeAl13、およびFeAlからなる群より選択される少なくとも1つからなる金属間化合物層が存在していた場合、表1の「金属間化合物層」の欄に「有り」と記載した。
 なお、FeAl、FeAlSi、FeAl13、およびFeAlの主ピークは2θ=42~44°の間に重なって観測され、かつブロードなため各々を分けて同定するのが困難である場合がある。その場合、2θ=42~44°の間の主ピークの強度をP1とし、P1/(P1+P2)が0.02を超えるとき、FeAl、FeAlSi、FeAl13、およびFeAlのいずれかの金属間化合物が存在するものとした。
(共晶組織の断面面積率)
 金属層におけるAl-MgSi擬二元系共晶組織の断面面積率は、走査電子顕微鏡(SEM)とエネルギー分散型元素分析装置(EDS)を用いて測定した。前記測定には、各熱間プレス用鋼板から採取した試験片を樹脂に埋め込んだ断面観察用試料を使用し、熱間プレス用鋼板の断面における、100μm幅の視野での元素マッピングを取得した。ZAF法により分析されるAl、Si、Mgの原子パーセント濃度をそれぞれmAl、mSi、mMgとして、mAl+mSi+mMg≧70%、1.5≦mMg/mSi≦2.5, 0.1≦(mSi+mMg)/mAl≦0.3を満たす領域をAl-MgSi擬二元系共晶組織とした。Al-MgSi擬二元系共晶組織の面積を測定し、金属層の全面積で除することにより、金属層におけるAl-MgSi擬二元系共晶組織の断面面積率とした。
・熱間プレス部材の作製
 次に、得られた熱間プレス用鋼板を以下の手順で熱間プレスして熱間プレス部材を作製した。まず、前記熱間プレス用鋼板から100mm×200mmの試験片を採取し、電気炉によって加熱処理を行った。前記加熱処理における加熱温度は910℃、昇温時間は210秒、保持時間は60秒とした。前記加熱は、露点15℃の雰囲気中で行った。
 前記保持時間が経過した後、試験片を電気炉から取り出し、直ちにハット型金型を用いて成形開始温度720℃で熱間プレスを行って熱間プレス部材を得た。なお、得られた熱間プレス部材の形状は上面の平坦部長さ100mm、側面の平坦部長さ30mm、下面の平坦部長さ20mmであった。また、金型の曲げRは上面の両肩、下面の両肩いずれも7Rであった。
 得られた熱間プレス部材のそれぞれについて、以下の方法でAl-Fe系金属間化合物層の厚さ、Al-Fe系金属間化合物層上に存在するMg含有酸化物粒子の平均粒径と数密度を測定した。測定結果は表2に示す。
(Al-Fe系金属間化合物層の厚さ)
 得られた熱間プレス部材の頭頂部の表層の断面をSEMにより観察して反射電子像を得た。前記観察は、倍率500倍で、無作為に選択した5視野において実施した。得られた反射電子像をコントラストに基づき画像解析し、視野内におけるAl-Fe系金属間化合物層の面積を算出し、視野の幅で除することによって、その視野におけるAl-Fe系金属間化合物層の平均厚さとした。5視野分の平均厚さの相加平均を、その熱間プレス部材におけるAl-Fe系金属間化合物層の厚さの代表値とした。
(Mg含有酸化物粒子の平均粒径と数密度)
 得られた熱間プレス部材の頭頂部の表面を走査電子顕微鏡(SEM)により観察して反射電子像を得た。前記観察は、倍率1000倍で、無作為に選択した5視野において実施した。得られた反射電子像を画像解析し、酸化物粒子の平均粒径と数密度を算出した。前記平均粒径の算出においては、まず、個々の酸化物粒子の短径と長径を測定し、前記短径と長径の平均値を当該酸化物粒子の径とした。次いで、視野内に観察されたすべての酸化物粒子の径の平均値を求めた。また、数密度は、各視野で観察された酸化物粒子の個数の和を、全視野の合計面積で除することで算出した。
 さらに、得られた熱間プレス部材の特性を評価するために、以下の条件で合わせ部耐食性と塗装後耐食性を評価した。
(合わせ部耐食性)
 まず、得られた熱間プレス部材から、以下の手順で「合わせ部耐食性評価用試験片」を作製した。まず、熱間プレス成形部材の頭頂部より、40mm×150mmの試験片を採取した。前記試験片を、相手材としての合金化溶融亜鉛めっき鋼板(GA)と溶接し、接合試験片とした。前記合金化溶融亜鉛めっき鋼板のサイズは70mm×200mm、板厚は0.8mmとした。また、前記溶接は抵抗スポット溶接により、4点で行った。
 次いで、前記接合試験片に、リン酸亜鉛化成処理と電着塗装を順次施して、合わせ部耐食性評価用試験片とした。前記リン酸亜鉛化成処理は、日本パーカライジング社製PB-SX35を用いて標準条件で行った。また、前記電着塗装は、関西ペイント社製カチオン電着塗料エレクトロンGT100を用いて行い、合わせ面以外に厚さ15μmの塗膜を形成した。
 得られた合わせ部耐食性評価用試験片を腐食試験(SAE-J2334)に供し、120サイクル後の腐食状況の評価を行った。具体的には、まず、前記腐食試験後の試験片の溶接部をドリルによって破壊し、熱間プレス部材と合金化溶融亜鉛めっき鋼板を分離した。次いで、前記合金化溶融亜鉛めっき鋼板の表面に生じている鉄錆を、ISO 8657に規定される腐食生成物の除去方法に従って除去した。その後、下地鋼板の腐食深さをポイントマイクロメータにより測定し、合わせ面における最大腐食深さを求めた。測定した最大腐食深さに基づいて、以下の4水準で合わせ部耐食性を評価した。評価結果を表2に示す。ここでは、評価結果が1または2であれば合格とした。
1:最大腐食深さ<0.2mm
2:0.2mm≦最大腐食深さ<0.4mm
3:0.4mm≦最大腐食深さ<0.8mm
4:0.8mm≦最大腐食深さ (穴あき)
(塗装後耐食性)
 得られた熱間プレス部材の頭頂部から40mm×150mmの平板試験片を切り出し、前記平板試験片に対してリン酸亜鉛化成処理および電着塗装を施すことにより耐食性試験片とした。前記リン酸亜鉛化成処理は、日本パーカライジング社製PB-SX35を用いて標準条件で行い、電着塗装は関西ペイント社製カチオン電着塗料エレクトロンGT100を用いて塗装膜厚が5μmとなるように行った。
 得られた耐食性試験片を腐食試験(SAE-J2334)に供し、40サイクル後の腐食状況の評価を行った。塗装面の赤錆面積率に基づいて、以下の4水準で塗装後耐食性を判定した。評価結果が1~3であれば合格とした。評価結果を表2に示す。
1:赤錆面積率<10%
2:10%≦赤錆面積率<20%
3:20%≦赤錆面積率<50%
4:50%≦赤錆面積率
 表2に示した結果から分かるように、本発明の条件を満たす熱間プレス部材は優れた合わせ部耐食性と塗装後耐食性とを兼ね備えていた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002

Claims (4)

  1.  鋼材と、
     前記鋼材の少なくとも一方の面に配された、厚さ10~30μmのAl-Fe系金属間化合物層と、
     前記Al-Fe系金属間化合物層上に配された、Mg含有酸化物粒子とを有し、
     前記Mg含有酸化物粒子は、平均粒径が5.0μm以下かつ数密度が1000個/mm以上である、熱間プレス部材。
  2.  鋼板と、
     前記鋼板の少なくとも一方の面に配された、厚さ10~30μmのめっき層とを有し、
     前記めっき層は、
      前記鋼板上に配されたFeAl、FeAlSi、FeAl13、およびFeAlからなる群より選択される少なくとも1つからなる金属間化合物層と、
      前記金属間化合物層上に配された、Al-MgSi擬二元系共晶組織を含む金属層とを有し、
     前記金属層における前記Al-MgSi擬二元系共晶組織の断面面積率が60%以上である、熱間プレス用鋼板。
  3.  請求項2に記載の熱間プレス用鋼板を熱間プレスする、熱間プレス部材の製造方法。
  4.  鋼板を溶融めっき浴に浸漬し、引上げた後、
     15℃/s以上の平均冷却速度で冷却する、熱間プレス用鋼板の製造方法であって、
     前記溶融めっき浴は、質量%で、
      Si:3~7%、
      Mg:6~12%、および
      Fe:0~10%、を含有し
      残部がAlおよび不可避的不純物からなり、
      MgとSiの質量パーセント濃度比Mg/Siが1.1~3.0である成分組成を有する、熱間プレス用鋼板の製造方法。
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