WO2023157425A1 - ステンレス鋼粉末、ステンレス鋼部材およびステンレス鋼部材の製造方法 - Google Patents

ステンレス鋼粉末、ステンレス鋼部材およびステンレス鋼部材の製造方法 Download PDF

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WO2023157425A1
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映斗 水谷
拓也 高下
徹之 中村
法剛 高
潤 堀内
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Ｊｆｅスチール株式会社
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    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Definitions

  • the present invention relates to a stainless steel powder, and in particular to a stainless steel powder suitable for manufacturing parts such as automobile exhaust system parts and heat exchangers, which have complex shapes and require excellent high-temperature yield strength and oxidation resistance.
  • the present invention also relates to a stainless steel member molded using this stainless steel powder and a method for manufacturing the same.
  • the powder layered melting method is a method of laminating and molding while melting metal powder as a raw material using a laser or an electron beam as a heat source.
  • additive manufacturing it is possible to manufacture objects with shapes that could not be molded with conventional processing methods, taking into consideration the surface and internal structure. Furthermore, since the additive manufacturing method does not need to consider the workability of the material, it is possible to form Ni-based alloys and Ti-based alloys, which were difficult to process and had limited product shapes in the past, into arbitrary shapes. .
  • the industrial use of metal additive manufacturing is progressing in the aerospace and medical fields.
  • manufacturing Ni alloy components using the additive manufacturing method has the advantage of optimizing the shape and reducing the number of components.
  • the use of additive manufacturing is progressing due to its merits, such as the ability to manufacture artificial joints and implants with shapes adapted to each patient.
  • additive manufacturing is only applied to the aerospace and medical fields due to its low mass productivity and high manufacturing costs. It is thought that the application to the field where it is used will also spread.
  • the additive manufacturing method to the manufacture of exhaust system components and heat exchangers with complex shapes, it is possible to optimize the shape and eliminate the need for joining such as brazing and welding.
  • added value can be added, for example, the strength of the entire member can be improved.
  • Fe-based alloys such as stainless steel, which are cheaper than Ni-based alloys and Ti-based alloys, are attracting attention as materials used in the additive manufacturing method.
  • Patent Documents 1 to 6 disclose stainless steel powder for additive manufacturing.
  • the inventors focused on additive manufacturing as a method that enables high alloying and high performance of materials without being restricted by manufacturability and workability.
  • Metal powder is used as a raw material when layered manufacturing is performed using the powder bed method, and since metal powder is easier to manufacture than plate materials and pipe materials, the degree of freedom in component design is greatly increased.
  • parts with complex shapes such as exhaust manifolds and heat exchangers
  • the manufacturing period can be shortened, and the degree of freedom in shape is high. In this way, we thought that by using additive manufacturing, it would be possible to achieve a significant improvement in the functionality of automobile exhaust system members and heat exchangers.
  • Patent Documents 1 to 6 disclose stainless steel powder for additive manufacturing.
  • the materials disclosed in Patent Documents 1 to 6 do not satisfy sufficient high-temperature yield strength and oxidation resistance required when applying to automotive exhaust system members, especially exhaust manifolds, and these required properties are not met.
  • members manufactured by layered manufacturing are required to be free from cracks even by rapid solidification peculiar to layered manufacturing, that is, to be excellent in formability.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a stainless steel powder that can be used to produce stainless steel members having excellent high-temperature yield strength and oxidation resistance.
  • excellent high-temperature yield strength means that the 0.2% yield strength measured by performing a tensile test at 800°C is 60 MPa or more.
  • excellent oxidation resistance means that a test piece obtained by polishing the surface of a stainless steel member with #600 abrasive paper was subjected to an oxidation test in the air at 800 ° C. for 400 hours. , means that the weight gain by oxidation is 20 g/m 2 or less and no peeling of the oxide film occurs.
  • the present inventors have made intensive studies to achieve the above object, and found that the Cr content is increased to 18.0% by mass or more, Cu is 0.50% by mass or more, preferably 1.0% by mass or more, and Nb is It has been found that by containing 0.7% by mass or more of one or both of Mo and W in total of 2.0% by mass or more, excellent high-temperature yield strength and oxidation resistance can be achieved. Furthermore, they have found that when Al is contained in an amount of 0.3% by mass or more, more excellent high-temperature yield strength and oxidation resistance can be obtained. Furthermore, they have found that particularly excellent high-temperature yield strength and oxidation resistance can be obtained by increasing the Al content to 2.0% by mass or more.
  • the present invention was completed based on the above findings and further studies.
  • the gist of the present invention is as follows.
  • the content of Cu is % by mass, The stainless steel powder according to [1], wherein Cu: 1.0 to 4.0%. [3] Furthermore, in % by mass, The stainless steel powder according to [1] or [2], containing Al: 6.0% or less. [4] Furthermore, in % by mass, Ti: 0.30% or less, V: 0.50% or less, Co: 0.50% or less, B: 0.0100% or less, Zr: 0.50% or less, Ca: 0.0100% or less, Mg: 0.0050% or less, REM: 0.50% or less, Sn: 0.50% or less, Sb: The stainless steel powder according to any one of [1] to [3], containing at least one selected from 0.50% or less.
  • the content of Cu is % by mass, The stainless steel member according to [5], wherein Cu: 1.0 to 4.0%. [7] Furthermore, in % by mass, The stainless steel member according to [5] or [6], containing Al: 6.0% or less. [8] Furthermore, in % by mass, Ti: 0.30% or less, V: 0.50% or less, Co: 0.50% or less, B: 0.0100% or less, Zr: 0.50% or less, Ca: 0.0100% or less, Mg: 0.0050% or less, REM: 0.50% or less, Sn: 0.50% or less, Sb: The stainless steel member according to any one of [5] to [7], containing at least one selected from 0.50% or less. [9] A method for producing a stainless steel member, comprising producing a stainless steel member by an additive manufacturing method using the stainless steel powder according to any one of [1] to [4].
  • the stainless steel powder of the present invention is suitable as a material for stainless steel members having complicated shapes and requiring excellent heat resistance, such as automotive exhaust system members and heat exchangers. It is suitable as a material for production by the layered manufacturing method.
  • stainless steel members manufactured using the stainless steel powder of the present invention have excellent high-temperature yield strength and oxidation resistance. Furthermore, since cracks do not occur due to abrupt temperature changes during lamination molding, they are excellent in formability.
  • the stainless steel member obtained by the present invention is particularly suitable for members having a complicated shape and requiring excellent heat resistance, such as automotive exhaust system members and heat exchangers.
  • C 0.20% or less C has the effect of forming carbides with elements such as Nb to increase the strength of steel.
  • the C content is preferably 0.0050% or more, more preferably 0.03% or more.
  • the C content exceeds 0.20%, the steel becomes excessively hard and the toughness of the stainless steel member decreases.
  • the C content is made 0.20% or less.
  • the C content is preferably 0.15% or less.
  • Si 2.0% or less Si has the effect of improving the oxidation resistance of steel. In order to obtain this effect, it is preferable to set the Si content to 0.01% or more. However, when the Si content exceeds 2.0%, the steel is excessively hardened and the toughness is lowered. Therefore, the Si content is set to 2.0% or less.
  • the Si content is preferably 1.5% or less, more preferably 1.0% or less.
  • Mn 2.0% or less Mn has the effect of reducing the oxidation rate and preventing scale peeling.
  • the Mn content is preferably 0.01% or more.
  • Mn is an austenite phase-forming element, if the Mn content exceeds 2.0%, an austenite phase is formed and the thermal fatigue properties are deteriorated. Therefore, the Mn content should be 2.0% or less.
  • the Mn content is preferably 1.0% or less.
  • P 0.040% or less
  • P is an element that lowers corrosion resistance, so it is desirable to reduce it, and the upper limit of the P content is made 0.040%.
  • the P content is preferably 0.030% or less, more preferably 0.020% or less.
  • the lower limit of the P content is not particularly limited. However, since excessive dephosphorization causes an increase in cost, the P content is preferably 0.005% or more.
  • S 0.010% or less Since S is an element that lowers corrosion resistance, it is desirable to reduce it, and the upper limit of the S content is made 0.010%.
  • the S content is preferably 0.005% or less, more preferably 0.003% or less.
  • the lower limit of the S content is not particularly limited. However, since excessive desulfurization causes an increase in cost, the S content is preferably 0.0005% or more.
  • Cr 18.0-35.0% Cr is an important element that improves the corrosion resistance and oxidation resistance of steel. In order to obtain excellent oxidation resistance equal to or higher than that of SUS444, which is the goal of this time, the Cr content must be 18.0% or more. However, when the Cr content exceeds 35.0%, the toughness of the stainless steel member decreases. Therefore, the Cr content should be in the range of 18.0 to 35.0%.
  • the Cr content is preferably 20.0% or more, more preferably 22.0% or more. Also, the Cr content is preferably 30.0% or less, more preferably 27.0% or less.
  • Ni 1.0% or less Ni has the effect of improving the toughness of the stainless steel member.
  • the Ni content is preferably 0.01% or more.
  • Ni is an element that promotes the formation of an austenite phase. If the Ni content exceeds 1.0%, an austenitic phase is generated, and thermal fatigue properties and oxidation resistance are lowered. Therefore, the Ni content is set to 1.0% or less.
  • the Ni content is preferably 0.5% or less.
  • Cu 0.50-4.0%
  • Cu is an element that precipitates as ⁇ -Cu in steel and increases high-temperature yield strength. This effect can be obtained by setting the Cu content to 0.50% or more, preferably 1.0% or more. However, when the Cu content exceeds 4.0%, the steel is excessively hardened and the toughness of the stainless steel member is lowered. Therefore, the Cu content should be in the range of 0.50 to 4.0%, preferably in the range of 1.0 to 4.0%. Cu content is more preferably 1.5% or more. Also, the Cu content is preferably 3.0% or less.
  • Nb 0.7-3.0%
  • Nb has the effect of increasing the high-temperature yield strength of steel as a solid-solution strengthening element.
  • it also has the effect of forming carbides and nitrides with C and N in the steel to increase the high-temperature yield strength of the steel.
  • Mo and W in the formula (1) are the contents (% by mass) of Mo and W, respectively.
  • Mo and W have the effect of increasing the high-temperature yield strength of steel as solid-solution strengthening elements. In order to obtain this effect, one or two of Mo and W must be contained in a total amount of 2.0% or more. That is, it is necessary to satisfy the above formula (1).
  • the total content of one or two of Mo and W is preferably 3.0% or more.
  • the contents of Mo and W each exceed 6.0% intermetallic compounds are precipitated and the toughness of the stainless steel member is lowered.
  • the contents of Mo and W are each set to 6.0% or less.
  • the contents of Mo and W are each preferably 5.0% or less.
  • the total content of one or two of Mo and W is preferably 6.0% or less.
  • the lower limit of each content of Mo and W is not particularly limited.
  • the lower limit of the content of each of Mo and W may be 0% by mass as long as the above formula (1) is satisfied.
  • N 0.030% or less N has the effect of forming nitrides with elements such as Nb to increase the strength of steel.
  • the N content is preferably 0.0030% or more, more preferably 0.0050% or more.
  • the N content is made 0.030% or less.
  • the N content is preferably 0.020% or less.
  • the stainless steel powder of the present invention can be produced by a gas atomization method or a water atomization method.
  • the O content is set to 0.10% or less in order to reduce the amount of oxide-based inclusions generated in the shaped article.
  • the O content is preferably 0.05% or less.
  • the lower limit of the O content is not particularly limited. However, excessive removal of O causes an increase in cost, so the O content is preferably 0.005% or more.
  • the ferritic stainless steel powder and the stainless steel member of the present invention contain the above ingredients, with the balance being Fe and unavoidable impurities.
  • the stainless steel powder and stainless steel member of the present invention can further contain Al: 6.0% or less in addition to the above components.
  • Al 6.0% or less
  • Al is an element that acts as a deoxidizing agent.
  • the Al content is preferably 0.001% or more.
  • an Al oxide film is formed on the surface, which has the effect of significantly increasing the oxidation resistance of the steel.
  • the Al content is more preferably 0.3% or more, more preferably 2.0% or more, and even more preferably 3.0% or more. 0% or more is particularly preferable.
  • the Al content exceeds 6.0%, the toughness of the stainless steel member decreases. Furthermore, the coefficient of linear expansion of steel increases and the thermal fatigue properties of the stainless steel member deteriorate. Therefore, the Al content is set to 6.0% or less.
  • the stainless steel powder and stainless steel member of the present invention further contain Ti: 0.30% or less, V: 0.50% or less, Co: 0.50% or less, and B: 0.0100%.
  • Zr 0.50% or less
  • Ca 0.0100% or less
  • Mg 0.0050% or less
  • REM 0.50% or less
  • Sn 0.50% or less
  • Sb 0.50% or less It can contain one or more selected from them.
  • Ti 0.30% or less Ti has the effect of forming carbides and nitrides with C and N in the steel to increase the strength of the steel. In order to obtain this effect, it is preferable to set the Ti content to 0.01% or more. However, if the Ti content exceeds 0.30%, the steel becomes excessively hard and the toughness of the stainless steel member decreases. Therefore, when Ti is contained, the Ti content is in the range of 0.30% or less. The Ti content is preferably 0.20% or less.
  • V 0.50% or less
  • V has the effect of forming carbides and nitrides with C and N in the steel to increase the strength of the steel.
  • the V content is preferably 0.01% or more.
  • the V content should be in the range of 0.50% or less.
  • the V content is preferably 0.30% or less.
  • Co is an element that improves the toughness of stainless steel members.
  • the Co content is preferably 0.01% or more.
  • the Co content exceeds 0.50%, the steel is excessively hardened and the toughness is lowered. Therefore, when Co is contained, the Co content is in the range of 0.50% or less.
  • B 0.0100% or less B has the effect of strengthening grain boundaries and improving toughness.
  • the B content is preferably 0.0002% or more.
  • the B content is set in the range of 0.0100% or less.
  • the B content is more preferably 0.0005% or more.
  • the B content is more preferably 0.0050% or less.
  • Zr 0.50% or less
  • Zr has the effect of improving the adhesion of the oxide film and improving the oxidation resistance.
  • the Zr content is preferably 0.01% or more.
  • the Zr content should be in the range of 0.50% or less.
  • the Zr content is preferably 0.30% or less, more preferably 0.10% or less.
  • Ca 0.0100% or less
  • Ca has the effect of lowering the melting point of oxide-based inclusions and reducing inclusions in molten steel when producing metal powder.
  • the Ca content should be in the range of 0.0100% or less.
  • Ca content is more preferably 0.0005% or more.
  • the Ca content is preferably 0.0050% or less, more preferably 0.0030% or less.
  • Mg 0.0050% or less
  • Mg is an element that has the effect of improving corrosion resistance. This effect is obtained with an Mg content of 0.0002% or more. Therefore, when Mg is contained, the Mg content is preferably in the range of 0.0002% or more. However, if the Mg content exceeds 0.0050%, the toughness of the stainless steel member decreases. Therefore, when Mg is contained, the Mg content should be in the range of 0.0050% or less.
  • the Mg content is more preferably 0.0005% or more. Also, the Mg content is preferably 0.0035% or less, more preferably 0.0020% or less.
  • REM 0.50% or less REM (rare earth element) has the effect of improving the adhesion of the oxide film and improving the oxidation resistance.
  • the REM content is preferably 0.01% or more.
  • the REM content is set in the range of 0.50% or less.
  • the REM content is more preferably 0.05% or more, still more preferably 0.10% or more.
  • the REM content is preferably 0.30% or less, more preferably 0.20% or less.
  • REM is a general term for Sc, Y, and 15 elements from lanthanum (La) with atomic number 57 to lutetium (Lu) with atomic number 71, and the REM content here is the total content of these elements. quantity.
  • Sn 0.50% or less
  • Sn has the effect of preventing roughening of the surface of the model when it is polished.
  • the Sn content is preferably 0.01% or more.
  • the Sn content should be in the range of 0.50% or less.
  • the Sn content is more preferably 0.03% or more, still more preferably 0.05% or more.
  • the Sn content is preferably 0.30% or less, more preferably 0.10% or less.
  • Sb 0.50% or less
  • Sb has the effect of preventing roughening of the surface of the model when the surface is polished.
  • the Sb content is preferably 0.01% or more.
  • the Sb content should be in the range of 0.50% or less.
  • the Sb content is more preferably 0.03% or more, still more preferably 0.05% or more.
  • the Sb content is preferably 0.30% or less, more preferably 0.10% or less.
  • the stainless steel powder of the present invention preferably has a volume-based median diameter D50 of 10 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less. If the median diameter D50 of the stainless steel powder is excessively small, the fluidity of the powder decreases, resulting in irregular filling of the powder, which causes defects such as voids during lamination manufacturing. As a result, the strength, low-temperature toughness, and corrosion resistance of steel members manufactured using such steel powder as a raw material may deteriorate. When the median diameter D50 of the stainless steel powder is 10 ⁇ m or more, it becomes easier to suppress the generation of defects such as voids during lamination manufacturing. Therefore, the median diameter D50 of the stainless steel powder is preferably 10 ⁇ m or more.
  • the median diameter D50 of the stainless steel powder is more preferably 20 ⁇ m or more, even more preferably 30 ⁇ m or more.
  • the median diameter D50 of the stainless steel powder is excessively large, it causes defects such as voids during additive manufacturing. As a result, a steel member manufactured using such steel powder as a raw material may have reduced strength, low-temperature toughness, and corrosion resistance due to the defects.
  • the median diameter D50 of the stainless steel powder is 200 ⁇ m or less, it becomes easier to suppress the generation of defects such as voids during lamination manufacturing. Therefore, the median diameter D50 of the stainless steel powder is preferably 200 ⁇ m or less.
  • the median diameter D50 of the stainless steel powder is more preferably 150 ⁇ m or less, even more preferably 100 ⁇ m or less.
  • the median diameter D50 of the stainless steel powder refers to the median diameter (50% particle diameter) of the volume cumulative distribution of the stainless steel powder.
  • a laser diffraction particle size analyzer can be used to measure the median size of the stainless steel powder.
  • the median diameter D50 of stainless steel powder is measured by the method described below.
  • LA-950V2 As a laser diffraction particle size measuring device, there is LA-950V2 manufactured by Horiba. Of course, other devices may be used, but in order to perform accurate measurement, it is preferable to use one with a measurable particle size range of 0.1 ⁇ m or less as the lower limit and 200 ⁇ m or more as the upper limit.
  • the laser diffraction particle size analyzer irradiates the solvent in which the stainless steel powder is dispersed with laser light, and measures the particle size distribution and average particle size (median size) of the stainless steel powder from the diffraction and scattering intensity of the laser light. .
  • ethanol As a solvent for dispersing the stainless steel powder, it is preferable to use ethanol, which has good dispersibility of the powder and is easy to handle.
  • the dispersion treatment time was set to 7 stages with 10-minute intervals between 0 and 60 minutes, and the particle size distribution of the stainless steel powder was measured after each dispersion treatment. And measure the average particle size (median size). The solvent is stirred during each measurement to prevent agglomeration of the stainless steel powder.
  • the average particle diameters (median diameters) obtained by 7 measurements while changing the dispersion treatment time at intervals of 10 minutes the smallest value is used as the median diameter D50 of the stainless steel powder.
  • the stainless steel powder of the present invention is provided as the final material form through the following series of manufacturing processes.
  • the stainless steel powder of the present invention is manufactured through steps such as melting-ingot formation-re-melting of the master ingot-powder preparation by an atomizing process.
  • the process of melting and forming an ingot predetermined amounts of the above elements are melted as materials in a high-frequency vacuum melting furnace, alloyed, and cast to produce an ingot (master ingot). At this time, it is preferable to melt under the conditions of an Ar atmosphere under reduced pressure and a melting temperature of 1600° C. or higher.
  • the reason for this condition is as follows. If the melting temperature is too low, the molten steel solidifies and clogs the nozzle when the molten steel is dripped from the nozzle.
  • the melting furnace used in this step is not limited to the high-frequency vacuum melting furnace, and other melting furnaces (for example, direct electric heating type melting furnace) can be used in the present invention.
  • the cast master ingot is used as a raw material, remelted in a melting furnace such as a high-frequency or induction furnace, and is reduced in oxygen by a gas atomization method using inert gas Ar or He. Obtain a quantity of stainless steel powder.
  • these stainless steel powders are preferably classified to the median diameter D50 mentioned above to serve as the stainless steel powder of the present invention.
  • Classification may be performed using a sieve, or may be performed using another technique such as airflow classification. Also, a water atomization method may be used instead of the gas atomization method.
  • a stainless steel laminate-molded object (three-dimensional structure) is formed by, for example, an additive manufacturing method (metal powder additive manufacturing method).
  • a 3D printer method can be used as the layered manufacturing method.
  • a laser type powder bed type 3D printer is used.
  • the setting conditions for 3D printers are not specified. From the viewpoint of preventing excessive melting or insufficient melting, for example, it is preferable that the laser output of the 3D printer is 150 to 300 W and the scan speed is 700 to 1100 mm/s. Then, the shaped member is subjected to heat treatment as necessary to obtain the stainless steel member of the present invention.
  • the temperature is held in the range of 850 to 1200° C. for 1 minute or more, and then air-cooled.
  • the temperature is kept in the range of 1000 to 1200° C. for 10 minutes or more, and then air-cooled.
  • raw material powders having component compositions A to K shown in Table 1 were produced by a gas atomization method. Further, the produced powder was classified to obtain a stainless steel powder adjusted so that the volume-based median diameter D50 was the value shown in Table 1. Using this as a material, stainless steel members (steel members A to K) were manufactured by a powder bed method. The modeling apparatus used was M290 manufactured by EOS. A laser was used as the heat source for melting the stainless steel powder, and the molding was performed under the conditions of a scanning speed of 800 m/s, an output of 200 W, and a powder lamination thickness of 40 ⁇ m per layer.
  • the shaped object had a plate shape with a width of 35 mm, a length of 180 mm, and a thickness of 4 mm in the stacking direction.
  • This modeled article was held in the atmosphere at 1000° C. for 1 hour and then subjected to heat treatment by cooling with air.
  • the steel powder K has a chemical composition corresponding to SUS444.
  • Sample L is a hot-rolled and annealed sheet having a chemical composition equivalent to SUS444 and having a sheet thickness of 4 mm by conventional small steel ingot melting, hot rolling, and hot-rolled sheet annealing.
  • Formability The formability was evaluated based on the presence or absence of cracks in the stainless steel members (steel members A to K) after additive manufacturing.
  • the surfaces (two surfaces with the widest areas) of the modeled product after heat treatment were ground by a thickness of 1 mm.
  • the ground surface was subjected to a penetrant inspection test according to the method described in JIS Z2343-1 (2017) to confirm the presence or absence of cracks.
  • a case where no crack with a length of 1.0 mm or more was confirmed was evaluated as ⁇ , and a case where a crack with a length of 1.0 mm or more was confirmed was evaluated as x.
  • High-temperature yield strength was evaluated by 0.2% yield strength ( ⁇ 0.2 ) determined by a tensile test at 800°C.
  • a plate-shaped tensile test piece with a thickness of 4 mm, a width of the parallel part of 10 mm, and a distance between marks of 50 mm is sampled from the molded product (steel members A to K) after heat treatment or the hot rolled and annealed plate (steel plate L). After being held at 800° C. for 15 minutes, a tensile test was performed to obtain a 0.2% yield strength. At this time, the tensile speed was 0.2 mm/min.
  • the measurement result of 0.2% yield strength was rated as X when less than 60 MPa, ⁇ when 60 MPa or more and less than 100 MPa, and ⁇ when 100 MPa or more.
  • Oxidation resistance was evaluated by conducting an oxidation test.
  • the shaped objects (steel members A to K) after heat treatment or the surface (two surfaces with the widest area) of the hot-rolled and annealed plate (steel plate L) are ground by a thickness of 1 mm to form a plate with a thickness of 2 mm.
  • a specimen was obtained.
  • An oxidation test piece of 20 mm ⁇ 30 mm ⁇ 2.0 mm was taken from this test piece, and the surface was polished with #600 abrasive paper to obtain an oxidation test piece.
  • This oxidation test piece was subjected to an oxidation test in which it was held in a high-temperature atmosphere for 400 hours to evaluate the oxidation resistance.
  • the test temperature was two conditions of 800°C and 1100°C. After the oxidation test, if the oxidation weight gain exceeds 20 g/m 2 or if the oxide film on the surface is peeled off, it is rejected (x). If the oxidation weight gain is 20 g/m 2 or less and the oxide film does not peel Passed ( ⁇ ). For oxidation resistance, x indicates failure at both 800°C and 1100°C, and O indicates failure at 800°C and 1100°C. A sample that passed the test under any condition at 1100° C. was rated as ⁇ , and a sample that was rated as ⁇ or ⁇ was evaluated as having excellent oxidation resistance.
  • Table 2 shows the evaluation results of (1) to (3) above. It can be seen that, within the scope of the present invention, excellent high-temperature yield strength and oxidation resistance as well as excellent formability are obtained.
  • the steel members E to I formed using the steel powder containing Al passed the oxidation resistance at 1100° C. and had better oxidation resistance.
  • stainless steel members having excellent high-temperature yield strength and oxidation resistance can be formed without solidification cracking.
  • the stainless steel member obtained by the present invention can be suitably used particularly for automobile heat exchangers and exhaust system members. Furthermore, it can be applied to various members without being limited to these uses.

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Abstract

高温耐力および耐酸化性に優れたステンレス鋼部材を製造することができるステンレス鋼粉末を提供する。　質量％で、Ｃ：０．２０％以下、Ｓｉ：２．０％以下、Ｍｎ：２．０％以下、Ｐ：０．０４０％以下、Ｓ：０．０１０％以下、Ｃｒ：１８．０～３５．０％、Ｎｉ：１．０％以下、Ｃｕ：０．５０～４．０％、Ｎｂ：０．７～３．０％、Ｍｏ：６．０％以下、Ｗ：６．０％以下、Ｎ：０．０３０％以下、Ｏ：０．１０％以下を含有し、かつ下記（１）式を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、ステンレス鋼粉末。 （Ｍｏ＋Ｗ）≧２．０　・・・（１） ただし、（１）式におけるＭｏおよびＷは、それぞれＭｏおよびＷの含有量（質量％）である。

Description

ステンレス鋼粉末、ステンレス鋼部材およびステンレス鋼部材の製造方法
　本発明は、ステンレス鋼粉末に関し、特に、自動車排気系部材や熱交換器などの、形状が複雑で、かつ優れた高温耐力と耐酸化性が求められる部材の製造に好適なステンレス鋼粉末に関する。また、本発明は、このステンレス鋼粉末を用いて造形されたステンレス鋼部材およびその製造方法に関する。
　近年、金属積層造形の活用が広がっている。現在最も普及が進んでいる造形手法は粉末積層溶融法（パウダーベッド方式ともいう）である。粉末積層溶融法は、レーザーあるいは電子ビームを熱源として、原料となる金属粉末を溶融させながら積層造形する方法である。
　積層造形の最大の特徴は、従来の加工法では成形不可能であった形状の造形物を、表面や内部の構造まで加味して製造できる点にある。さらに、積層造形法は材料の加工性を考慮する必要がないため、従来は加工が困難で製品形状が限られていたＮｉ基合金やＴｉ基合金などでも、任意の形状に造形することができる。
　このような特徴を生かし、宇宙・航空分野や医療分野において、金属積層造形の産業利用が進んでいる。例えば、タービンブレードのように、形状が複雑で、高い耐熱性が求められる部材においては、積層造形法によってＮｉ合金の部材を製造することで、形状の最適化や部材点数削減などのメリットが得られている。また、医療分野においては、各患者に適応した形状の人口関節やインプラントが製造できるなどのメリットから、積層造形の利用が進んでいる。
　積層造形は、現時点では、量産性が低いことおよび造形コストが高いことから宇宙航空や医療分野への適用に留まっているが、これらの課題が解決されれば、自動車など生産性やコストが重視される分野への適用も広まっていくと考えられる。特に自動車分野においては、形状が複雑な排気系部材や熱交換器の製造に積層造形法を適用することで、形状の最適化が可能となったり、ろう付けや溶接などの接合が不要となって部材全体の強度が向上できたりするなど、付加価値を付与できる可能性がある。このため、積層造形法に用いる材料として、Ｎｉ基合金やＴｉ基合金よりも価格が低い素材である、ステンレス鋼などのＦｅ基合金が着目されている。
　積層造形用のステンレス鋼粉末として、特許文献１～６が開示されている。
国際公開２０１９／１３９０１７号 国際公開２０１９／２３５０１４号 国際公開２０２０／１１０４９８号 国際公開２０２１／２１４９５８号 特許第６２７０５６３号公報 特許第６９８５９４０号公報
　近年、自動車の燃費向上や二酸化炭素の排出量低減が求められており、このような厳しい環境規制に対応するため自動車の排ガス温度は上昇傾向にある。特に、エキゾーストマニホールドなどのエンジンに近い部材は１０００℃を超える高温にさらされる場合がある。そのため、これまで高温部材に用いられてきたＳＵＳ４４４系鋼種（１８ｍａｓｓ％Ｃｒ－２ｍａｓｓ％Ｍｏ－０．５ｍａｓｓ％Ｎｂ）では高温耐力が不足する場合が出てきている。よって、ＳＵＳ４４４を上回る優れた高温耐力と、ＳＵＳ４４４と同等以上の優れた耐酸化性を有するステンレス鋼が求められている。
　ステンレス鋼の高温耐力を高めるためには、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｕ、Ａｌといった元素の含有量を高めることが効果的である。特に、Ａｌには高温耐力だけでなく耐酸化性を高める効果もある。しかし、これら元素の含有量を高めると、常温においても材料強度が過度に上昇して、ステンレス鋼板やステンレス鋼パイプの製造が困難になってしまう。たとえステンレス鋼板やステンレス鋼パイプが製造できた場合でも、加工性が低いためプレスや曲げなどの加工で割れが生じ、エキゾーストマニホールドや熱交換器などの所望の形状を得ることができない場合が多かった。
　そこで本発明者らは、製造性や加工性の制限を受けることなく素材の高合金化や高性能化が可能となる手法として、積層造形に着目した。パウダーベッド法で積層造形を行う場合、素材には金属粉末を用いるが、金属粉末の製造は板材やパイプ材よりも容易なため、成分設計の自由度が大幅に高くなる。また、エキゾーストマニホールドや熱交換器のように形状が複雑な部材の場合、板材やパイプ材から複数の工程を費やして部材を成型するよりも、積層造形によって一工程で最終製品を成型した方が、製造期間を短くできる場合もあり形状の自由度も高い。このように、積層造形を用いることで、自動車排気系部材や熱交換器の大幅な高機能化を達成することができると考えた。
　積層造形用のステンレス鋼粉末として、特許文献１～６が開示されている。しかしながら、特許文献１～６に開示された材料は、自動車排気系部材、特にエキゾーストマニホールドへの適用を想定した場合に求められる十分な高温耐力と耐酸化性を満たすものでなく、これらの要求特性を満たすステンレス鋼粉末の開発が求められていた。さらに、積層造形で製造された部材には、積層造形特有の急速凝固によっても、割れが生じないこと、すなわち造形性に優れることが求められる。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、高温耐力および耐酸化性に優れたステンレス鋼部材を製造することができるステンレス鋼粉末を提供することを目的とする。
　ここで、高温耐力に優れるとは、８００℃で引張試験を行って測定した０．２％耐力が６０ＭＰａ以上であることを意味する。
　また、耐酸化性に優れるとは、ステンレス鋼部材の表面を＃６００の研磨紙で研磨して得た試験片に対して、大気中で、８００℃で４００時間保持する酸化試験を行った後に、酸化増量が２０ｇ／ｍ２以下かつ酸化皮膜の剥離が生じていないことを意味する。
　本発明者らは、上記目的を達成すべき鋭意検討したところ、Ｃｒ含有量を１８．０質量％以上に高め、Ｃｕを０．５０質量％以上、好ましくは１．０質量％以上、Ｎｂを０．７質量％以上、ＭｏおよびＷの一方もしくは両方を合計で２．０質量％以上含有することで、優れた高温耐力および耐酸化性を達成できることを見出した。さらに、Ａｌを０．３質量％以上含有するとより優れた高温耐力および耐酸化性が得られることを見出した。さらにまた、Ａｌ含有量を２．０質量％以上にまで高めると、特に優れた高温耐力および耐酸化性が得られることを見出した。
　これほど高合金の鋼を従来のように板材やパイプ材に加工することは困難であるが、金属粉末を製造し、これを材料として積層造形を行うことによって、極めて優れた特性を有する複雑な形状のステンレス鋼部材を得ることができる。
　特に、エキゾーストマニホールドへの適用を考えた場合、優れた耐酸化性を有するとともに、ＳＵＳ４４４よりも優れた高温耐力を有することが望ましい。より具体的には、８００℃における０．２％耐力が６０ＭＰａ以上となる高温耐力を有することが望まれる。
　本発明は、以上の知見に基づき、さらに検討を加えて完成されたものである。本発明の要旨は次のとおりである。
［１］質量％で、
Ｃ：０．２０％以下、
Ｓｉ：２．０％以下、
Ｍｎ：２．０％以下、
Ｐ：０．０４０％以下、
Ｓ：０．０１０％以下、
Ｃｒ：１８．０～３５．０％、
Ｎｉ：１．０％以下、
Ｃｕ：０．５０～４．０％、
Ｎｂ：０．７～３．０％、
Ｍｏ：６．０％以下、
Ｗ：６．０％以下、
Ｎ：０．０３０％以下、
Ｏ：０．１０％以下を含有し、かつ下記（１）式を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、ステンレス鋼粉末。
（Ｍｏ＋Ｗ）≧２．０　・・・（１）
ただし、（１）式におけるＭｏおよびＷは、それぞれＭｏおよびＷの含有量（質量％）である。
［２］Ｃｕの含有量が、質量％で、
Ｃｕ：１．０～４．０％である、［１］に記載のステンレス鋼粉末。
［３］さらに、質量％で、
Ａｌ：６．０％以下を含有する、［１］または［２］に記載のステンレス鋼粉末。
［４］さらに、質量％で、
Ｔｉ：０．３０％以下、
Ｖ：０．５０％以下、
Ｃｏ：０．５０％以下、
Ｂ：０．０１００％以下、
Ｚｒ：０．５０％以下、
Ｃａ：０．０１００％以下、
Ｍｇ：０．００５０％以下、
ＲＥＭ：０．５０％以下、
Ｓｎ：０．５０％以下、
Ｓｂ：０．５０％以下
のうちから選ばれる一種以上を含有する、［１］～［３］のいずれかに記載のステンレス鋼粉末。
［５］質量％で、
Ｃ：０．２０％以下、
Ｓｉ：２．０％以下、
Ｍｎ：２．０％以下、
Ｐ：０．０４０％以下、
Ｓ：０．０１０％以下、
Ｃｒ：１８．０～３５．０％、
Ｎｉ：１．０％以下、
Ｃｕ：０．５０～４．０％、
Ｎｂ：０．７～３．０％、
Ｍｏ：６．０％以下、
Ｗ：６．０％以下、
Ｎ：０．０３０％以下、
Ｏ：０．１０％以下を含有し、かつ下記（１）式を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、ステンレス鋼部材。
（Ｍｏ＋Ｗ）≧２．０　・・・（１）
ただし、（１）式におけるＭｏおよびＷは、それぞれＭｏおよびＷの含有量（質量％）である。
［６］Ｃｕの含有量が、質量％で、
Ｃｕ：１．０～４．０％である、［５］に記載のステンレス鋼部材。
［７］さらに、質量％で、
Ａｌ：６．０％以下を含有する、［５］または［６］に記載のステンレス鋼部材。
［８］さらに、質量％で、
Ｔｉ：０．３０％以下、
Ｖ：０．５０％以下、
Ｃｏ：０．５０％以下、
Ｂ：０．０１００％以下、
Ｚｒ：０．５０％以下、
Ｃａ：０．０１００％以下、
Ｍｇ：０．００５０％以下、
ＲＥＭ：０．５０％以下、
Ｓｎ：０．５０％以下、
Ｓｂ：０．５０％以下
のうちから選ばれる一種以上を含有する、［５］～［７］のいずれかに記載のステンレス鋼部材。
［９］前記［１］～［４］のいずれかに記載のステンレス鋼粉末を用いて、積層造形法によりステンレス鋼部材を製造する、ステンレス鋼部材の製造方法。
　本発明によれば、高温耐力および耐酸化性に優れたステンレス鋼部材を製造することができるステンレス鋼粉末を提供できる。
　本発明によれば、ステンレス鋼部材の製造、特に積層造形法によるステンレス鋼部材の製造に好適に用いられるステンレス鋼粉末を提供できる。本発明のステンレス鋼粉末は、自動車排気系部材や熱交換器など、複雑な形状を有し、かつ、優れた耐熱性が求められるステンレス鋼部材の材料として好適であり、特に前記ステンレス鋼部材を積層造形法により製造する際の材料として好適である。
　また、本発明のステンレス鋼粉末を用いて製造されたステンレス鋼部材は、優れた高温耐力および耐酸化性を有している。さらに、積層造形時の急激な温度変化による割れが生じないため、造形性に優れている。本発明によって得られるステンレス鋼部材は、特に自動車排気系部材や熱交換器など、複雑な形状を有し、かつ、優れた耐熱性が求められる部材として好適である。
　本発明を、以下の実施形態に基づき説明する。
　まず、本発明のステンレス鋼粉末およびステンレス鋼部材の成分組成について説明する。なお、成分組成における単位はいずれも「質量％」であるが、以下、特に断らない限り、単に「％」で示す。
　Ｃ：０．２０％以下
　Ｃには、Ｎｂなどの元素と炭化物を生成して鋼の強度を高める効果がある。この効果を得るためには、Ｃ含有量を０．００５０％以上とすることが好ましく、０．０３％以上とすることがより好ましい。一方、Ｃ含有量が０．２０％を超えると鋼が過度に硬質化し、ステンレス鋼部材の靭性が低下する。また、Ｃ含有量が０．２０％を超えると、積層造形中に凝固割れが生じやすくなり、造形性が低下する。そのため、Ｃ含有量は０．２０％以下とする。Ｃ含有量は、好ましくは０．１５％以下である。
　Ｓｉ：２．０％以下
　Ｓｉには、鋼の耐酸化性を向上させる効果がある。この効果を得るためには、Ｓｉ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。しかし、Ｓｉ含有量が２．０％を超えると、鋼が過度に硬質化し靭性が低下する。そのため、Ｓｉ含有量は２．０％以下とする。Ｓｉ含有量は、好ましくは１．５％以下であり、より好ましくは１．０％以下である。
　Ｍｎ：２．０％以下
　Ｍｎには、酸化速度を低減させ、またスケールの剥離を防止する効果がある。この効果を得るためには、Ｍｎ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。一方、Ｍｎはオーステナイト相生成元素であるため、Ｍｎ含有量が２．０％を超えると、オーステナイト相が生成して熱疲労特性が低下する。従って、Ｍｎ含有量は２．０％以下とする。Ｍｎ含有量は、好ましくは１．０％以下である。
　Ｐ：０．０４０％以下
　Ｐは、耐食性を低下させる元素であるため低減することが望ましく、Ｐ含有量の上限を０．０４０％とする。Ｐ含有量は、好ましくは０．０３０％以下であり、より好ましくは０．０２０％以下である。なお、Ｐ含有量の下限は特に限定されない。ただし、過度の脱Ｐはコストの増加を招くので、Ｐ含有量は０．００５％以上が好ましい。
　Ｓ：０．０１０％以下
　Ｓは耐食性を低下させる元素であるため低減することが望ましく、Ｓ含有量の上限を０．０１０％とする。Ｓ含有量は、好ましくは０．００５％以下であり、より好ましくは０．００３％以下である。なお、Ｓ含有量の下限は特に限定されない。ただし、過度の脱Ｓはコストの増加を招くので、Ｓ含有量は０．０００５％以上が好ましい。
　Ｃｒ：１８．０～３５．０％
　Ｃｒは、鋼の耐食性および耐酸化性を向上させる重要な元素である。今回目標とするＳＵＳ４４４と同等以上の優れた耐酸化性を得るためには、Ｃｒ含有量を１８．０％以上とする必要がある。しかし、Ｃｒ含有量が３５．０％を超えるとステンレス鋼部材の靭性が低下する。そのため、Ｃｒ含有量は１８．０～３５．０％の範囲とする。Ｃｒ含有量は、好ましくは２０．０％以上であり、より好ましくは２２．０％以上である。また、Ｃｒ含有量は、好ましくは３０．０％以下であり、より好ましくは２７．０％以下である。
　Ｎｉ：１．０％以下
　Ｎｉには、ステンレス鋼部材の靭性を向上させる効果がある。この効果を得るためには、Ｎｉ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。一方、Ｎｉは、オーステナイト相の生成を促進する元素である。Ｎｉ含有量が１．０％を超えるとオーステナイト相が生成して、熱疲労特性や耐酸化性が低下する。そのため、Ｎｉ含有量は１．０％以下とする。Ｎｉ含有量は、好ましくは０．５％以下である。
　Ｃｕ：０．５０～４．０％
　Ｃｕは、鋼中にε－Ｃｕとして析出して、高温耐力を高める元素である。この効果はＣｕ含有量を０．５０％以上、好ましくは１．０％以上とすることで得られる。しかし、Ｃｕ含有量が４．０％を超えると鋼が過度に硬質化してステンレス鋼部材の靭性が低下する。そのため、Ｃｕ含有量は０．５０～４．０％の範囲とし、好ましくは１．０～４．０％の範囲とする。Ｃｕ含有量は、より好ましくは１．５％以上である。また、Ｃｕ含有量は、好ましくは３．０％以下である。
　Ｎｂ：０．７～３．０％
　Ｎｂには、固溶強化元素として鋼の高温耐力を高める効果がある。また、鋼中のＣやＮと炭化物や窒化物を形成して鋼の高温耐力を高める効果もある。これらの効果は、Ｎｂ含有量が０．７％以上で得られる。しかし、Ｎｂ含有量が３．０％を超えると、金属間化合物相が生成してステンレス鋼部材の靭性が低下する。従って、Ｎｂ含有量は、０．７～３．０％の範囲とする。Ｎｂ含有量は、好ましくは０．７～２．０％の範囲であり、より好ましくは０．７～１．５％の範囲である。
　Ｍｏ：６．０％以下、Ｗ：６．０％以下、かつ、下記（１）式を満たす
（Ｍｏ＋Ｗ）≧２．０　・・・（１）
ただし、（１）式におけるＭｏおよびＷは、それぞれＭｏおよびＷの含有量（質量％）である。
　ＭｏおよびＷには、固溶強化元素として鋼の高温耐力を高める効果がある。この効果を得るためには、ＭｏおよびＷのうち一種もしくは二種を合計で２．０％以上含有する必要がある。すなわち、上記（１）式を満たす必要がある。ＭｏおよびＷの一種もしくは二種の合計含有量は、好ましくは３．０％以上である。一方、Ｍｏ、Ｗの含有量がそれぞれ６．０％を超えると、金属間化合物が析出してステンレス鋼部材の靭性の低下を招く。従って、Ｍｏ、Ｗの含有量は、それぞれ６．０％以下とする。Ｍｏ、Ｗの含有量は、好ましくはそれぞれ５．０％以下である。なお、ＭｏおよびＷの一種もしくは二種の合計含有量は、同様の理由から６．０％以下とすることが好ましい。なお、Ｍｏ、Ｗそれぞれの含有量の下限は、特に限定されない。Ｍｏ、Ｗそれぞれの含有量の下限は、上記（１）式を満たすことができれば、０質量％であってもよい。
　Ｎ：０．０３０％以下
　Ｎには、Ｎｂなどの元素と窒化物を生成して鋼の強度を高める効果がある。この効果を得るためには、Ｎ含有量を０．００３０％以上とすることが好ましく、０．００５０％以上とすることがより好ましい。一方、Ｎ含有量が０．０３０％を超えるとステンレス鋼部材の靭性が低下する。そのため、Ｎ含有量は０．０３０％以下とする。Ｎ含有量は、好ましくは０．０２０％以下である。
　Ｏ：０．１０％以下
　本発明のステンレス鋼粉末はガスアトマイズ法や水アトマイズ法で製造するこができるが、これらの手法で製造された金属粉末にはＯが混入しやすい。造形物中に生成する酸化物系介在物の量を低減するため、Ｏの含有量は０．１０％以下とする。Ｏ含有量は、好ましくは、０．０５％以下である。なお、Ｏ含有量の下限は特に限定されない。ただし、過度の脱Ｏはコストの増加を招くので、Ｏ含有量は０．００５％以上が好ましい。
　本発明のフェライト系ステンレス鋼粉末およびステンレス鋼部材は、上記成分を含有し、残部はＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する。
　本発明のステンレス鋼粉末およびステンレス鋼部材は、上記成分に加えて、さらに、Ａｌ：６．０％以下を含有することができる。
　Ａｌ：６．０％以下
　Ａｌは、脱酸剤として作用する元素である。この効果を得るためには、Ａｌ含有量を０．００１％以上とすることが好ましい。また、Ａｌ含有量をさらに高めることで、表面にＡｌ酸化物の皮膜が形成して鋼の耐酸化性を著しく高める効果もある。この効果を得るためには、Ａｌ含有量を０．３％以上とすることがより好ましく、２．０％以上とすることがさらに好ましく、３．０％以上とすることがさらにより好ましく、４．０％以上とすることが特に好ましい。しかし、Ａｌ含有量が６．０％を超えるとステンレス鋼部材の靭性が低下する。さらに、鋼の線膨張係数が上昇して、ステンレス鋼部材の熱疲労特性が低下する。このため、Ａｌ含有量は６．０％以下とする。
　本発明のステンレス鋼粉末およびステンレス鋼部材は、上記成分に加えて、さらに、Ｔｉ：０．３０％以下、Ｖ：０．５０％以下、Ｃｏ：０．５０％以下、Ｂ：０．０１００％以下、Ｚｒ：０．５０％以下、Ｃａ：０．０１００％以下、Ｍｇ：０．００５０％以下、ＲＥＭ：０．５０％以下、Ｓｎ：０．５０％以下、Ｓｂ：０．５０％以下のうちから選ばれる一種以上を含有することができる。
　Ｔｉ：０．３０％以下
　Ｔｉには、鋼中のＣやＮと炭化物や窒化物を形成して鋼の強度を高める効果がある。この効果を得るためには、Ｔｉ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。しかし、Ｔｉ含有量が０．３０％を超えると、鋼が過度に硬質化してステンレス鋼部材の靭性が低下する。従って、Ｔｉを含有する場合、Ｔｉ含有量は０．３０％以下の範囲とする。Ｔｉ含有量は、好ましくは０．２０％以下である。
　Ｖ：０．５０％以下
　Ｖには、鋼中のＣやＮと炭化物や窒化物を形成して鋼の強度を高める効果がある。この効果を得るためには、Ｖ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。しかし、Ｖ含有量が０．５０％を超えると、鋼が過度に硬質化してステンレス鋼部材の靭性が低下する。従って、Ｖを含有する場合、Ｖ含有量は０．５０％以下の範囲とする。Ｖ含有量は、好ましくは０．３０％以下である。
　Ｃｏ：０．５０％以下
　Ｃｏは、ステンレス鋼部材の靭性を向上させる元素である。この効果を得るためには、Ｃｏ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。しかし、Ｃｏの含有量が０．５０％を超えると、鋼が過度に硬質化してかえって靭性が低下する。そのため、Ｃｏを含有する場合、Ｃｏ含有量は０．５０％以下の範囲とする。
　Ｂ：０．０１００％以下
　Ｂには、粒界を強化して靭性を向上させる効果がある。この効果を得るためには、Ｂ含有量を０．０００２％以上とすることが好ましい。しかし、Ｂ含有量が０．０１００％を超えると鋼が過度に硬質化し、かえってステンレス鋼部材の靭性が低下する。そのため、Ｂを含有する場合、Ｂ含有量は０．０１００％以下の範囲とする。Ｂ含有量は、より好ましくは０．０００５％以上である。また、Ｂ含有量は、より好ましくは０．００５０％以下である。
　Ｚｒ：０．５０％以下
　Ｚｒには、酸化皮膜の密着性を改善し耐酸化性を向上させる効果がある。この効果を得るためには、Ｚｒ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。しかし、Ｚｒ含有量が０．５０％を超えると金属間化合物相が析出してかえって耐酸化性が低下する。そのため、Ｚｒを含有する場合、Ｚｒ含有量は０．５０％以下の範囲とする。Ｚｒ含有量は、好ましくは０．３０％以下であり、より好ましくは０．１０％以下である。
　Ｃａ：０．０１００％以下
　Ｃａには、酸化物系介在物の融点を低下させ、金属粉末を製造する際に溶鋼中の介在物を減少させる効果がある。この効果を得るためには、Ｃａ含有量を０．０００２％以上とすることが好ましい。しかし、Ｃａ含有量が０．０１００％を超えるとステンレス鋼部材の靭性が低下する。そのため、Ｃａを含有する場合、Ｃａ含有量は０．０１００％以下の範囲とする。Ｃａ含有量は、より好ましくは０．０００５％以上である。また、Ｃａ含有量は、好ましくは０．００５０％以下であり、より好ましくは０．００３０％以下である。
　Ｍｇ：０．００５０％以下
　Ｍｇは、耐食性を向上させる効果がある元素である。この効果は０．０００２％以上のＭｇの含有で得られる。よって、Ｍｇを含有する場合、Ｍｇ含有量は０．０００２％以上の範囲が好ましい。しかし、Ｍｇ含有量が０．００５０％を超えるとステンレス鋼部材の靭性が低下する。そのため、Ｍｇを含有する場合、Ｍｇ含有量は０．００５０％以下の範囲とする。Ｍｇ含有量は、より好ましくは０．０００５％以上である。また、Ｍｇ含有量は、好ましくは０．００３５％以下であり、より好ましくは０．００２０％以下である。
　ＲＥＭ：０．５０％以下
　ＲＥＭ（希土類元素）には、酸化皮膜の密着性を改善し耐酸化性を向上させる効果がある。この効果を得るためにはＲＥＭ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。しかし、ＲＥＭ含有量が０．５０％を超えるとステンレス鋼部材の靭性が低下する。そのため、ＲＥＭを含有する場合、ＲＥＭ含有量は０．５０％以下の範囲とする。ＲＥＭ含有量は、より好ましくは０．０５％以上であり、さらに好ましくは０．１０％以上である。また、ＲＥＭ含有量は、好ましくは０．３０％以下であり、より好ましくは０．２０％以下である。なお、ＲＥＭは、Ｓｃ、Ｙと、原子番号５７のランタン（Ｌａ）から原子番号７１のルテチウム（Ｌｕ）までの１５元素の総称であり、ここでいうＲＥＭ含有量は、これらの元素の合計含有量である。
　Ｓｎ：０．５０％以下
　Ｓｎには、造形物の表面を研磨した際の肌荒れを防止する効果がある。この効果を得るためには、Ｓｎ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。しかし、Ｓｎ含有量が０．５０％を超えると凝固割れが発生しやすくなり造形性が低下する。そのため、Ｓｎを含有する場合、Ｓｎ含有量は０．５０％以下の範囲とする。Ｓｎ含有量は、より好ましくは０．０３％以上であり、さらに好ましくは０．０５％以上である。また、Ｓｎ含有量は、好ましくは０．３０％以下であり、より好ましくは０．１０％以下である。
　Ｓｂ：０．５０％以下
　Ｓｂには、造形物の表面を研磨した際の肌荒れを防止する効果がある。この効果を得るためには、Ｓｂ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。しかし、Ｓｂ含有量が０．５０％を超えると凝固割れが発生しやすくなり造形性が低下する。そのため、Ｓｂを含有する場合、Ｓｂ含有量は０．５０％以下の範囲とする。Ｓｂ含有量は、より好ましくは０．０３％以上であり、さらに好ましくは０．０５％以上である。また、Ｓｂ含有量は、好ましくは０．３０％以下であり、より好ましくは０．１０％以下である。
　次に、本発明のステンレス鋼粉末の好ましい性状（粒径）について説明する。
　本発明のステンレス鋼粉末は、体積基準のメジアン径Ｄ５０が１０μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましい。ステンレス鋼粉末のメジアン径Ｄ５０が過度に小さいと、粉末の流動性低下に伴う、粉末の充填ムラが生じ、積層造形時に、空隙などの欠陥が生成する原因となる。その結果、かかる鋼粉末を原料として製造された鋼部材の強度、低温靭性、耐食性が低下するおそれがある。ステンレス鋼粉末のメジアン径Ｄ５０が１０μｍ以上であると、積層造形時における空隙などの欠陥の生成を抑制しやすくなる。このため、ステンレス鋼粉末のメジアン径Ｄ５０は１０μｍ以上とすることが好ましい。ステンレス鋼粉末のメジアン径Ｄ５０は、２０μｍ以上がより好ましく、３０μｍ以上がさらに好ましい。一方、ステンレス鋼粉末のメジアン径Ｄ５０が過度に大きいと、積層造形時に空隙などの欠陥を生成する原因となる。その結果、かかる鋼粉末を原料として製造された鋼部材では、前記欠陥に起因する強度、低温靭性、耐食性の低下につながるおそれがある。ステンレス鋼粉末のメジアン径Ｄ５０が２００μｍ以下であると、積層造形時における空隙などの欠陥の生成を抑制しやすくなる。このため、ステンレス鋼粉末のメジアン径Ｄ５０は２００μｍ以下とすることが好ましい。ステンレス鋼粉末のメジアン径Ｄ５０は、１５０μｍ以下がより好ましく、１００μｍ以下がさらに好ましい。
　なお、ステンレス鋼粉末のメジアン径Ｄ５０は、ステンレス鋼粉末の体積累積分布のメジアン径（５０％粒子径）のことを指す。ステンレス鋼粉末のメジアン径の測定には、レーザー回折粒子径測定装置を用いることができる。本発明では、次に説明する方法で、ステンレス鋼粉末のメジアン径Ｄ５０を測定する。
　レーザー回折粒子径測定装置としては、堀場製作所製：ＬＡ－９５０Ｖ２などがある。もちろん、他の装置を使用しても構わないが、正確な測定を行う為に測定可能粒子径範囲の下限が０．１μｍ以下、上限が２００μｍ以上のものを用いることが好ましい。レーザー回折粒子径測定装置では、ステンレス鋼粉末を分散させた溶媒に対してレーザー光を照射し、レーザー光の回折、散乱強度からステンレス鋼粉末の粒度分布および平均粒子径（メジアン径）を測定する。ステンレス鋼粉末を分散させる溶媒としては、前記粉末の分散性が良く、扱いが容易であるエタノールを用いることが好ましい。水などのファンデルワールス力が高く、分散性の低い溶媒を用いると、測定中に前記粉末が凝集し、本来の平均粒子径よりも測定結果が大きくなる場合があるので好ましくない。従って、ステンレス鋼粉末を含有したエタノール溶液に対して、測定前に超音波による分散処理を施すことが好ましい。
　なお、測定対象とするステンレス鋼粉末によって、適正な分散処理時間が異なるため、上記分散処理時間を０～６０ｍｉｎの間で１０ｍｉｎ間隔の７段階で実施し、各分散処理後にステンレス鋼粉末の粒度分布および平均粒子径（メジアン径）の測定を行う。各測定中はステンレス鋼粉末の凝集を防ぐために、溶媒を攪拌しながら測定を行う。そして、分散処理時間を１０ｍｉｎ間隔で変更して行った７回の測定で得られた平均粒子径（メジアン径）のうち、最も小さい値を、ステンレス鋼粉末のメジアン径Ｄ５０として用いる。
　次に、本発明のステンレス鋼粉末の製造方法の好ましい実施形態について説明する。
　本発明のステンレス鋼粉末は、最終の材料形態として、つぎの一連の製造工程で提供される。例えば、溶解－インゴット形成－マスターインゴットの再溶解－アトマイズプロセスによる粉末の作製、といった各工程を経て、本発明のステンレス鋼粉末が製造される。
　まず、溶解－インゴット形成の工程では、上記した元素の所定量が材料として高周波真空溶解炉にて溶解され、合金化され、鋳造されてインゴット（マスターインゴット）が作製される。この際、減圧下のＡｒ雰囲気、溶解温度：１６００℃以上、の条件で溶解することが好ましい。この条件とする理由は次のとおりである。溶解温度が低すぎると、溶鋼をノズルから滴下させる際に、溶鋼が凝固してノズルが閉塞する。また、溶鋼の酸化を防止する観点から、減圧下のＡｒ雰囲気で溶解することが望ましい。なお、この工程で使用される溶解炉は、高周波真空溶解炉に限定されずに、本発明では他の溶解炉（例えば直接通電加熱式の溶解炉）を使用することもできる。
　ついで、マスターインゴットの再溶解－アトマイズプロセスの工程では、鋳造したマスターインゴットを素材として、高周波あるいは誘導炉等の溶解炉で再溶解し、不活性ガスのＡｒあるいはＨｅを用いたガスアトマイズ法により低酸素量のステンレス鋼粉末を得る。
　その後、これらのステンレス鋼粉末は、好ましくは上述のメジアン径Ｄ５０となるように分級されて、本発明のステンレス鋼粉末として供される。なお、分級は、篩を用いて行ってもよく、気流分級など他の手法を用いて行ってもよい。また、ガスアトマイズ法の代わりに、水アトマイズ法を使用してもよい。
　次に、本発明のステンレス鋼部材の製造方法の一実施形態について説明する。
　まず、上記した本発明のステンレス鋼粉末を材料として用いて、例えば積層造形法（金属粉末積層造形法）により、ステンレス鋼積層造形物（３次元構造物）を造形する。積層造形法として、例えば３Ｄプリンタ法を用いることができる。ここでは、レーザータイプのパウダーベッド方式の３Ｄプリンターを用いる。特に３Ｄプリンターの設定条件は規定しない。溶融過多や溶融不足を防止する観点から、例えば、３Ｄプリンターのレーザー出力は１５０～３００Ｗ、スキャンスピードは７００～１１００ｍｍ／ｓとすることが好ましい。ついで、造形した部材に、必要に応じて熱処理を施して、本発明のステンレス鋼部材を得る。この熱処理工程では、８５０～１２００℃の範囲の温度で１分以上保持した後、空冷する。好ましくは、１０００～１２００℃の範囲の温度で１０分以上保持した後、空冷する。
　以下、実施例により本発明を説明する。まず、表１に示すＡ～Ｋの成分組成の原料粉末を、ガスアトマイズ法により製造した。さらに製造した粉末に対して分級を行い、体積基準のメジアン径Ｄ５０が表１の値となるように調整したステンレス鋼粉末を得た。これを材料として用いて、パウダーベッド方式でステンレス鋼部材（鋼部材Ａ～Ｋ）の製造を行った。造形装置は、ＥＯＳ社製Ｍ２９０を用いた。ステンレス鋼粉末溶融の熱源はレーザーとし、走査速度８００ｍ／ｓ、出力２００Ｗ、１層あたりの粉末積層厚４０μｍの条件で造形した。造形物の形状は、幅３５ｍｍ、長さ１８０ｍｍ、積層方向厚さ４ｍｍの板状とした。この造形物に対して、１０００℃の大気中で１時間保持してから空冷する熱処理を施してから、後述する各試験に供する試験片を採取し特性評価を行った。
なお、鋼粉末Ｋは、ＳＵＳ４４４相当の成分組成である。また、試料Ｌは、従来の小型鋼塊溶製、熱間圧延および熱延板焼鈍で、板厚４ｍｍにしたＳＵＳ４４４相当の成分組成の熱延焼鈍板である。
　（１）造形性
　造形性は、積層造形後のステンレス鋼部材（鋼部材Ａ～Ｋ）における割れの有無で評価した。まず、熱処理後の造形物の表面（最も面積の広い２面）を厚さ１ｍｍ分研削した。この研削面についてＪＩＳ　Ｚ２３４３－１（２０１７）に記載の方法に準じて浸透探傷試験を行い割れの有無を確認した。
長さ１．０ｍｍ以上の割れが確認されない場合を〇、長さ１．０ｍｍ以上の割れが確認された場合を×と評価し、〇であれば造形性に優れると評価した。
　（２）高温耐力
　高温耐力は、８００℃における引張試験で求めた０．２％耐力（σ０．２）で評価した。熱処理後の造形物（鋼部材Ａ～Ｋ）、または、熱延焼鈍板（鋼板Ｌ）から、厚さ４ｍｍ、平行部幅１０ｍｍ、評点間距離５０ｍｍの板状引張試験片を採取し、試験温度８００℃で１５分間保持した後、引張試験を行って０．２％耐力を求めた。このとき、引張速度は、０．２ｍｍ／ｍｉｎとした。
０．２％耐力の測定結果は、６０ＭＰａ未満を×、６０ＭＰａ以上１００ＭＰａ未満を○、１００ＭＰａ以上を◎とし、○あるいは◎であれば高温耐力に優れると評価した。
　（３）耐酸化性
　耐酸化性は、酸化試験を行って評価した。まず、熱処理後の造形物（鋼部材Ａ～Ｋ）、または、熱延焼鈍板（鋼板Ｌ）の表面（最も面積の広い２面）を厚さ１ｍｍ分研削して、厚さ２ｍｍの板状試験片を得た。この試験片から、２０ｍｍ×３０ｍｍ×２．０ｍｍの酸化試験片を採取し、表面を＃６００の研磨紙で研磨して酸化試験片とした。この酸化試験片に対して高温の大気中で４００時間保持する酸化試験を行い、耐酸化性を評価した。試験温度は、８００℃、１１００℃の２条件とした。酸化試験後に、酸化増量が２０ｇ／ｍ２を超えるもしくは表面の酸化皮膜に剥離が生じた場合を不合格（×）、酸化増量が２０ｇ／ｍ２以下かつ酸化皮膜の剥離が生じていない場合を合格（○）とした。
耐酸化性は、８００℃および１１００℃いずれの条件の試験も不合格の場合を×、８００℃の条件の試験で合格し、１１００℃の条件の試験で不合格の場合を〇、８００℃および１１００℃いずれの条件の試験でも合格の場合を◎とし、○あるいは◎であれば、耐酸化性に優れると評価した。
　以上、（１）～（３）までの評価結果を表２に示す。本発明の範囲内であれば、高温耐力と耐酸化性に優れ、さらに造形性にも優れた特性を有することがわかる。
特に、Ａｌを含有した鋼粉末を用いて造形した鋼部材Ｅ～Ｉでは１１００℃の耐酸化性も合格し、より優れた耐酸化性を有していた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
　本発明のステンレス鋼粉末を用いることで、優れた高温耐力と耐酸化性を有するステンレス鋼部材を、凝固割れが生じることなく造形することができる。本発明で得られるステンレス鋼部材は、特に自動車の熱交換器や排気系部材に好適に用いることができる。さらに、これらの用途に限らず様々な部材に適用できる。

Claims (12)

  1. 　質量％で、
    Ｃ：０．２０％以下、
    Ｓｉ：２．０％以下、
    Ｍｎ：２．０％以下、
    Ｐ：０．０４０％以下、
    Ｓ：０．０１０％以下、
    Ｃｒ：１８．０～３５．０％、
    Ｎｉ：１．０％以下、
    Ｃｕ：０．５０～４．０％、
    Ｎｂ：０．７～３．０％、
    Ｍｏ：６．０％以下、
    Ｗ：６．０％以下、
    Ｎ：０．０３０％以下、
    Ｏ：０．１０％以下を含有し、かつ下記（１）式を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、ステンレス鋼粉末。
    （Ｍｏ＋Ｗ）≧２．０　・・・（１）
    ただし、（１）式におけるＭｏおよびＷは、それぞれＭｏおよびＷの含有量（質量％）である。
  2. 　Ｃｕの含有量が、質量％で、
    Ｃｕ：１．０～４．０％である、請求項１に記載のステンレス鋼粉末。
  3. 　さらに、質量％で、
    Ａｌ：６．０％以下を含有する、請求項１に記載のステンレス鋼粉末。
  4. 　さらに、質量％で、
    Ａｌ：６．０％以下を含有する、請求項２に記載のステンレス鋼粉末。
  5. 　さらに、質量％で、
    Ｔｉ：０．３０％以下、
    Ｖ：０．５０％以下、
    Ｃｏ：０．５０％以下、
    Ｂ：０．０１００％以下、
    Ｚｒ：０．５０％以下、
    Ｃａ：０．０１００％以下、
    Ｍｇ：０．００５０％以下、
    ＲＥＭ：０．５０％以下、
    Ｓｎ：０．５０％以下、
    Ｓｂ：０．５０％以下
    のうちから選ばれる一種以上を含有する、請求項１～４のいずれかに記載のステンレス鋼粉末。
  6. 　質量％で、
    Ｃ：０．２０％以下、
    Ｓｉ：２．０％以下、
    Ｍｎ：２．０％以下、
    Ｐ：０．０４０％以下、
    Ｓ：０．０１０％以下、
    Ｃｒ：１８．０～３５．０％、
    Ｎｉ：１．０％以下、
    Ｃｕ：０．５０～４．０％、
    Ｎｂ：０．７～３．０％、
    Ｍｏ：６．０％以下、
    Ｗ：６．０％以下、
    Ｎ：０．０３０％以下、
    Ｏ：０．１０％以下を含有し、かつ下記（１）式を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、ステンレス鋼部材。
    （Ｍｏ＋Ｗ）≧２．０　・・・（１）
    ただし、（１）式におけるＭｏおよびＷは、それぞれＭｏおよびＷの含有量（質量％）である。
  7. 　Ｃｕの含有量が、質量％で、
    Ｃｕ：１．０～４．０％である、請求項６に記載のステンレス鋼部材。
  8. 　さらに、質量％で、
    Ａｌ：６．０％以下を含有する、請求項６に記載のステンレス鋼部材。
  9. 　さらに、質量％で、
    Ａｌ：６．０％以下を含有する、請求項７に記載のステンレス鋼部材。
  10. 　さらに、質量％で、
    Ｔｉ：０．３０％以下、
    Ｖ：０．５０％以下、
    Ｃｏ：０．５０％以下、
    Ｂ：０．０１００％以下、
    Ｚｒ：０．５０％以下、
    Ｃａ：０．０１００％以下、
    Ｍｇ：０．００５０％以下、
    ＲＥＭ：０．５０％以下、
    Ｓｎ：０．５０％以下、
    Ｓｂ：０．５０％以下
    のうちから選ばれる一種以上を含有する、請求項６～９のいずれかに記載のステンレス鋼部材。
  11. 　請求項１～４のいずれかに記載のステンレス鋼粉末を用いて、積層造形法によりステンレス鋼部材を製造する、ステンレス鋼部材の製造方法。
  12. 　請求項５に記載のステンレス鋼粉末を用いて、積層造形法によりステンレス鋼部材を製造する、ステンレス鋼部材の製造方法。
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