WO2023140383A1 - グリース組成物及び転がり軸受 - Google Patents

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WO2023140383A1
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rolling bearing
yttria
grease
stabilized zirconia
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PCT/JP2023/001965
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真太郎 ▲高▼田
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ミネベアミツミ株式会社
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    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
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    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16C—SHAFTS; FLEXIBLE SHAFTS; ELEMENTS OR CRANKSHAFT MECHANISMS; ROTARY BODIES OTHER THAN GEARING ELEMENTS; BEARINGS
    • F16C33/00—Parts of bearings; Special methods for making bearings or parts thereof
    • F16C33/30—Parts of ball or roller bearings
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10M119/00—Lubricating compositions characterised by the thickener being a macromolecular compound
    • C10M119/22—Lubricating compositions characterised by the thickener being a macromolecular compound containing halogen

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition, a bearing enclosing it, and a motor equipped with the bearing.
  • a lubricant in which nano-order inorganic compound particles are dispersed improves the friction and wear characteristics of the friction surface to which it is applied.
  • a lubricating oil or lubricating grease that employs ceramic nanoparticles such as SiO 2 as a new lubricating additive for improving tribological properties and contains this and a base oil
  • Patent Document 1 a lubricating oil or lubricating grease that employs ceramic nanoparticles such as SiO 2 as a new lubricating additive for improving tribological properties and contains this and a base oil
  • a nano-lubricant composition containing nanoparticles such as diamond and a fluid lubricant such as engine oil Reference 2.
  • Inorganic compounds such as oxides and diamond are characterized in that they are less prone to oxidative deterioration and volatilization, unlike additives such as friction wear agents made of organic compounds.
  • JP 2011-80065 A Japanese translation of PCT publication No. 2014-516102
  • Lubricants containing nano-order particles that have been proposed so far have been investigated for improving friction and wear characteristics, and the mechanism by which nanoparticles bring about low friction and wear has been studied. However, so far, no proposal has been made focusing on the acoustic properties of lubricants containing nanoparticles.
  • One aspect of the present invention is a grease composition that includes a fluorinated base oil, a fluorinated thickener, and yttria-stabilized zirconia nanoparticles.
  • the invention is also directed to a rolling bearing in which the grease composition is encapsulated, as well as a motor comprising the rolling bearing.
  • Lubricants are desired not only to improve friction and wear characteristics, but also to maintain excellent lubrication performance even under high temperature and high load environments. Also, when grease with excellent heat resistance such as fluorine-based grease is used under high load or overload due to misassembly, the fluorine oil that is the base oil decomposes, and the resulting hydrofluoric acid is known to cause corrosion on the metal surface such as the rolling surface of the bearing. Metal corrosion that occurs on the transfer surface can cause deterioration of acoustic characteristics and occurrence of poor rotation, and there is a demand for lubricants and greases that can suppress the occurrence of poor rotation and noise increase in rolling bearings even when used under high loads.
  • the present inventors adopted yttria-stabilized zirconia nanoparticles as particles of a nano-order inorganic compound and added them to a grease composition containing a fluorine-based base oil and a fluorine-based thickener.
  • the grease composition according to the present invention is characterized by containing yttria-stabilized zirconia nanoparticles as described later. This grease composition formulation provides excellent acoustic properties under high load environments.
  • the grease composition of the present invention will be described in detail below.
  • the grease composition according to the present invention is characterized in that it contains nanoparticles of yttria-stabilized zirconia.
  • Yttria-stabilized zirconia is an oxide [(ZrO 2 ) 1 ⁇ x (Y 2 O 3 ) x ; x is, for example, 0.01 to 0.15] based on zirconia (zirconium oxide), and is obtained by adding yttria (yttrium oxide) to stabilize the crystal structure of zirconia at room temperature.
  • the yttria-stabilized zirconia used in the present invention may contain yttria (yttrium oxide) in a proportion of, for example, about 1 mol % to 10 mol %, or, for example, about 5 mol % to 10 mol %.
  • the particle size (nm) can be the specific surface area measured by the nitrogen adsorption method (BET method).
  • yttria-stabilized zirconia particles having a particle size of more than 100 nm may be used as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • the shape of the yttria-stabilized zirconia particles is not particularly limited, and may be spherical, polyhedral, acicular, or the like.
  • the ratio of the yttria-stabilized zirconia nanoparticles to the total amount of the grease composition of the present invention can be, for example, 0.2% by mass or more and less than 20% by mass, or, for example, 0.5% by mass or more and 10% by mass or less.
  • a fluorinated base oil (also referred to as fluorinated oil) is used as the base oil.
  • Base oils other than fluorine-based base oils generally used as grease base oils may be used as long as the effects of the present invention are not impaired, but preferably only fluorine-based base oils can be used.
  • the proportion of the total base oil to the total weight of the grease composition of the present invention can be, for example, 70-90% by weight, such as 75-95% by weight, or for example, 75-85% by weight.
  • fluorine oils include those containing perfluoropolyether (PFPE) as a main component.
  • PFPE perfluoropolyether
  • PFPE is a compound represented by the general formula: RfO(CF 2 O) p (C 2 F 4 O) q (C 3 F 6 O) r Rf (Rf: perfluoro lower alkyl group; p, q, r: integers).
  • Perfluoropolyethers are broadly classified into straight-chain type and side-chain type, and the temperature dependence of kinematic viscosity of the straight-chain type is smaller than that of the side-chain type.
  • the straight-chain type has a lower viscosity than the side-chain type in a low-temperature environment and a higher viscosity than the side-chain type in a high-temperature environment.
  • the viscosity is high in a high-temperature environment from the viewpoint of suppressing the outflow of grease from the application site and the accompanying depletion, that is, the use of linear perfluoropolyether is preferable.
  • a fluorine-based thickener is used as the thickener in the grease composition of the present invention.
  • Thickeners other than fluorine-based thickeners generally used as grease base oils may be used as long as the effects of the present invention are not impaired, but preferably only fluorine-based thickeners can be used.
  • the ratio of the total thickener to the total amount of the grease composition of the present invention may be, for example, 10 to 30% by mass, or 15 to 20% by mass.
  • fluororesin particles are preferable, and for example, it is preferable to use particles of polytetrafluoroethylene (PTFE).
  • PTFE is a polymer of tetrafluoroethylene and is represented by the general formula: [C 2 F 4 ] n (n: degree of polymerization).
  • Other usable fluorine thickeners include perfluoroethylene propylene copolymer (FEP), ethylene tetrafluoroethylene copolymer (ETFE), and tetrafluoroethylene perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA).
  • the size of the PTFE particles is not particularly limited, for example, polytetrafluoroethylene having an average particle size of 0.5 to 100 ⁇ m can be used.
  • the shape of the PTFE particles is not particularly limited, and may be spherical, polyhedral, acicular, or the like.
  • the grease composition may optionally contain additives that are commonly used in grease compositions as long as they do not impair the effects of the present invention.
  • additives include antioxidants, extreme pressure agents, metal deactivators, antifriction agents (antiwear agents), rust inhibitors, oiliness improvers, viscosity index improvers, thickeners, and the like.
  • the amount (total amount) added is usually 0.1 to 10% by mass relative to the total amount of the grease composition.
  • the above antioxidants include octadecyl-3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate, pentaerythritol tetrakis[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate], 2,4-bis-(n-octylthio)-6-(4-hydroxy-3,5-di-t-butylanilino)-1,3,5-triazine, 1,3,5- trimethyl-2,4,6-tris(3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl)benzene, triethylene glycol-bis[3-(3-t-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl)propionate], 1,6-hexanediol-bis[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate], 2,2-thio-diethylenebis[3-(3,5-di-d
  • extreme pressure agents include phosphorus compounds such as phosphate esters, phosphites, and phosphate ester amine salts; sulfur compounds such as sulfides and disulfides; chlorine compounds such as chlorinated paraffins and chlorinated diphenyl; and metal salts of sulfur compounds such as zinc dialkyldithiophosphate and molybdenum dialkyldithiocarbamate.
  • phosphorus compounds such as phosphate esters, phosphites, and phosphate ester amine salts
  • sulfur compounds such as sulfides and disulfides
  • chlorine compounds such as chlorinated paraffins and chlorinated diphenyl
  • metal salts of sulfur compounds such as zinc dialkyldithiophosphate and molybdenum dialkyldithiocarbamate.
  • metal deactivators include benzotriazole compounds such as benzotriazole, 1-[N,N-bis(2-ethylhexyl)aminomethyl]-benzotriazole, 1-[N,N-bis(2-ethylhexyl)aminomethyl]-4-methylbenzotriazole; thiadiazole compounds such as thiadiazole, 2-mercaptothiadiazole, 2,5-bis(alkyldithio)-1,3,4-thiadiazole; Benzimidazole compounds such as captobenzimidazole and 2-(decyldithio)-benzimidazole, and sodium nitrite.
  • benzotriazole compounds such as benzotriazole, 1-[N,N-bis(2-ethylhexyl)aminomethyl]-benzotriazole, 1-[N,N-bis(2-ethylhexyl)aminomethyl]-4-methylbenzotriazole
  • thiadiazole compounds
  • anti-friction agents can include tricresyl phosphate and polymer esters.
  • the polymer esters include esters of aliphatic monovalent carboxylic acids and divalent carboxylic acids with polyhydric alcohols.
  • Specific examples of the polymer ester include PRIOLUBE (registered trademark) series manufactured by Croda Japan Co., Ltd., but are not limited to these.
  • the grease composition of the present invention can be obtained by mixing the above-mentioned base oil, thickener and yttria-stabilized zirconia nanoparticles, and optionally adding other additives.
  • a grease composition can also be obtained by blending yttria-stabilized zirconia nanoparticles and, if desired, other additives into a fluorine-based grease (base grease) composed of a fluorine oil and a fluorine-based thickener.
  • base grease composed of a fluorine oil and a fluorine-based thickener.
  • the content of the thickener in the base grease is usually about 10 to 30% by mass.
  • the content of the fluorine-based thickener in the above-exemplified base grease: fluorine-based grease can be, for example, 15 to 30% by mass.
  • FIG. 1 is a radial cross-sectional view of a rolling bearing 10 according to a preferred embodiment of the invention.
  • the rolling bearing 10 has the same basic structure as a conventional rolling bearing, and comprises an annular inner ring 11 , an outer ring 12 , a plurality of rolling elements 13 , a retainer 14 and a sealing member 15 .
  • the inner ring 11 is a cylindrical structure that is installed on the outer peripheral side of a shaft (not shown) coaxially with its central axis.
  • the outer ring 12 is a cylindrical structure arranged coaxially with the inner ring 11 on the outer peripheral side of the inner ring 11 .
  • Each of the plurality of rolling elements 13 is a ball arranged on a raceway within an annular bearing space 16 formed between the inner ring 11 and the outer ring 12 . That is, the rolling bearing 10 in this embodiment is a ball bearing.
  • the retainer 14 is arranged in the raceway and retains the plurality of rolling elements 13 .
  • the retainer 14 is an annular body installed coaxially with the central axis of the shaft, and has a structure in which a plurality of pocket portions for holding the rolling elements 13 are provided on one side in the direction of the central axis, and the rolling elements 13 are accommodated in each pocket portion.
  • the rolling elements 13 are held at predetermined intervals in the circumferential direction of the inner ring 11 and the outer ring 12 by the retainer 14, thereby suppressing the falling off of the rolling elements 13 and the contact between the adjacent rolling elements 13.
  • the shape (crown-shaped, corrugated, etc.) and material (steel plate, resin, etc.) of the retainer 14 are arbitrary, and are not limited to a specific shape or material.
  • the seal member 15 is fixed to the inner peripheral surface of the outer ring 12 and extends toward the inner ring 11 to seal the bearing space 16 .
  • a grease composition G is enclosed in the bearing space 16 sealed by the seal member 15 . That is, the grease composition G is held between the inner ring 11 and the outer ring 12 .
  • the seal member 15 is formed of, for example, a steel plate or rubber, and includes a steel plate shield that is not in contact with the outer periphery of the inner ring 11 and a non-contact rubber seal that is not in contact with the outer periphery of the inner ring 11 .
  • the steel plate shield or the non-contact rubber seal can be used.
  • grease composition G acts to reduce friction between rolling elements 13 and cage 14 and between rolling elements 13 and inner ring 11 or outer ring 12 .
  • the reduction in friction reduces the friction torque and suppresses the generation of frictional heat, promoting smooth rotation of the inner ring 11 and the outer ring 12 .
  • the grease composition G enclosed in the rolling bearing 10 lubricates between the rolling elements 13 and the inner ring 11 or outer ring 12 when the rolling bearing 10 rotates.
  • the rolling bearing of the present invention can be used as a rolling bearing for small motors (eg, brushless motors, stepping motors, fan motors) used in automobiles, home appliances, information equipment, and the like.
  • small motors eg, brushless motors, stepping motors, fan motors
  • FIG. 2 is a cross-sectional view in the shaft direction of the motor of one embodiment of the present invention.
  • the motor 20 has the same basic structure as a conventional motor, and comprises a housing 21, a stator 22, a coil 23, a rotor magnet 24, a shaft 25, and rolling bearings 26 that support the shaft 25. As shown in FIG.
  • the motor 20 generates a magnetic force by causing a current supplied from a power supply (not shown) through a drive circuit to flow through a coil 23 wound around a stator 22, thereby rotating a rotor magnet 24 and transmitting the rotation to an external rotating body through a shaft 25.
  • the acoustic characteristics after the high load test were evaluated according to the following procedure.
  • the grease composition example number is also treated as the performance evaluation example number.
  • ⁇ Acoustic evaluation test> The acoustic performance of ball bearings using each test grease composition was evaluated by measuring the Anderon value in the M band (300-1800 Hz) using an Anderon meter. Specifically, after each ball bearing was rotated for a predetermined period of time according to the above-described procedure, the velocity pickup was brought into contact with the outer circumference of the outer ring of the ball bearing in the radial direction while maintaining the preload, temperature conditions, and number of revolutions.
  • test grease compositions of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 6 were tested using six ball bearings, respectively, and the average Anderon value was obtained and used for evaluation (when the rotation was stopped before the end of the 24-hour rotation test, the average value was similarly obtained). It should be noted that the frequency of the M band: 300 to 1800 Hz is said to be offensive to humans. ⁇ Evaluation Criteria> Under the test conditions of this example, if the anderon value is 10 or more, the noise becomes noticeable, so less than 10 is evaluated as suitable. A (suitable): Anderon value is less than 10 N (unsuitable): Anderon value is 10 or more
  • the grease compositions of Examples 1 to 5 containing 0.5% to 10% by mass of yttria-stabilized zirconia nanoparticles had excellent acoustic properties (anderon value: 1.4 to 4) under high load environments.
  • the grease composition of the present invention to which yttria-stabilized zirconia nanoparticles are added is a grease composition that achieves excellent acoustic properties even under a high-load environment.

Abstract

【課題】高荷重環境下においても優れた音響特性を実現するグリース組成物、並びに該グリース組成物の適用により、高荷重環境下で優れた音響特性を実現できる転がり軸受及びそれを備えるモータを提供すること。 を提供する。 【解決手段】フッ素系基油と、フッ素系増ちょう剤と、イットリア安定化ジルコニアナノ粒子とを含むグリース組成物、並びに、前記グリース組成物が封入されている転がり軸受、並びに該転がり軸受を備えているモータ。

Description

グリース組成物及び転がり軸受
　本発明は、グリース組成物、及びそれを封入した軸受、並びに該軸受を備えるモータに関するものである。
　従来より、ナノオーダーの無機化合物の粒子を分散させた潤滑剤が、これが適用される摩擦面の摩擦・摩耗特性を改善することが知られている。
　例えば、トライボロジー特性を改善するための新規潤滑用添加剤としてＳｉＯ２等のセラミックナノ粒子を採用し、これと基材油とを含む潤滑油や潤滑グリースの開示がある（特許文献１）。また、ダイヤモンド等のナノ粒子と、エンジン油等の流動性潤滑剤とを含むナノ潤滑剤組成物の開示がある（引用文献２）。
　上記酸化物やダイヤモンド等の無機化合物は、有機化合物からなる摩擦摩耗剤といった添加剤と異なり、自身の酸化劣化や揮発の問題が生じ難いという特徴を有する。
特開２０１１－８００６５号公報 特表２０１４－５１６１０２号公報
　これまで提案されたナノオーダーの粒子を含有する潤滑剤は、摩擦・摩耗特性の改善等について検討が進められ、ナノ粒子が低い摩擦や摩耗をもたらす機構に関する考察がなされている。
　ただこれまでにおいて、上記ナノ粒子を添加した潤滑剤について、音響特性に着目した提案はなされていない。
　本発明は、高荷重環境下においても優れた音響特性を実現するグリース組成物を提供することを目的とする。
　そして本発明は、前記グリース組成物を備える転がり軸受及びそれを備えるモータを提供することを目的とする。
　本発明の一態様は、フッ素系基油と、フッ素系増ちょう剤と、イットリア安定化ジルコニアナノ粒子とを含むグリース組成物である。
　本発明はまた、前記グリース組成物が封入されている転がり軸受、並びに該転がり軸受を備えているモータを対象とする。
本発明の転がり軸受の構造を説明する模式図である。 本発明のモータの構造を説明する模式図である。
　潤滑剤には摩擦・摩耗特性の改善はもちろんのこと、高温環境下や高荷重環境下においても優れた潤滑性能を保持できることが望まれる。
　またフッ素系グリースなど耐熱性に優れるグリースを高荷重下あるいはミスアッセンブリーによる過荷重下で使用した場合、基油であるフッ素油が分解し、それにより発生したフッ酸によって、軸受の転送面などの金属表面において腐食を引き起こすことが知られている。転送面に生じた金属腐食は、音響特性の悪化や回転不良の発生の要因となり得、高荷重下において使用した場合においても、転がり軸受における回転不良の発生や音響上昇の抑制を実現できる潤滑剤・グリースへの要望がある。
　本発明者らは、ナノオーダーの無機化合物の粒子として、イットリア安定化ジルコニアナノ粒子を採用し、これをフッ素系基油及びフッ素系増ちょう剤を含むグリース組成物に添加したところ、ジルコニアナノ粒子では改善できなかった高荷重下での音響特性を特異的に改善できることを見出した。
［グリース組成物］
　本発明に係るグリース組成物は、後述するようにイットリア安定化ジルコニアナノ粒子を配合してなることを特徴とする。このグリース組成物の配合は、高荷重環境下において優れた音響特性を実現する。
　以下、本発明のグリース組成物について詳述する。
＜イットリア安定化ジルコニアナノ粒子＞
　本発明に係るグリース組成物は、イットリア安定化ジルコニアのナノ粒子を含むことを特徴とする。
　イットリア安定化ジルコニアは、ジルコニア（酸化ジルコニウム）を元とした酸化物［（ＺｒＯ２）１－ｘ（Ｙ２Ｏ３）ｘ；ｘは例えば０．０１～０．１５］であり、イットリア（酸化イットリウム）を添加して室温下でのジルコニアの結晶構造を安定化させたものである。
　本発明で使用するイットリア安定化ジルコニアは、イットリア（酸化イットリウム）を例えば１モル％～１０モル％程度、また例えば５モル％～１０モル％程度の割合で含むものを採用できる。
　本発明で使用するイットリア安定化ジルコニアとして、粒子径が１００ｎｍ以下のナノ粒子を用いることができる。本発明において粒子径（ｎｍ）は、窒素吸着法（ＢＥＴ法）により測定される比表面積径を採用することができる。窒素吸着法（ＢＥＴ法）により測定して得られる比表面積径（平均粒子径（比表面積径）Ｄ（ｎｍ））は、窒素吸着法で測定される比表面積Ｓ（ｍ２／ｇ）から、Ｄ（ｎｍ）＝２７２０／Ｓの式によって与えられる。
　また本発明の効果を損なわない範囲において、粒子径が１００ｎｍ超のイットリア安定化ジルコニアの粒子を用いてもよい。
　またイットリア安定化ジルコニアの粒子形状については特に限定されず、球状、多面形状、針状などであってもよい。
　本発明のグリース組成物の全量に対するイットリア安定化ジルコニアナノ粒子の割合は、例えば０．２質量％以上２０質量％未満、また例えば０．５質量％以上１０質量％以下とすることができる。
　イットリア安定化ジルコニアナノ粒子の配合割合を上記範囲とすることにより、高荷重環境下において優れた音響特性を実現することができる。
＜基油＞
　本実施形態に係るグリース組成物において、基油としてフッ素系基油（フッ素油とも称する）を使用する。なお本発明の効果を損なわない範囲において、一般にグリース基油として使用されるフッ素系基油以外の基油を用いてもよいが、好ましくはフッ素系基油のみを用いることができる。
　本発明のグリース組成物の全量に対する基油全体の割合は、例えば７０～９０質量％、例えば７５～９５質量％、また例えば７５～８５質量％とすることができる。
　フッ素油としては、例えばパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）を主成分とするものが挙げられる。なおＰＦＰＥは、一般式：ＲｆＯ（ＣＦ２Ｏ）ｐ（Ｃ２Ｆ４Ｏ）ｑ（Ｃ３Ｆ６Ｏ）ｒＲｆ（Ｒｆ：パーフルオロ低級アルキル基、ｐ、ｑ、ｒ：整数）で表される化合物である。
　なおパーフルオロポリエーテルは直鎖型と側鎖型に大別され、直鎖型は側鎖型に比べて動粘度の温度依存性が小さい。これは、直鎖型は、低温環境下において側鎖型より粘度が低く、高温環境下では側鎖型より粘度が大きくなることを意味する。特に高温環境下で使用を想定した場合、適用箇所からのグリースの流出やそれに伴う枯渇を抑制する観点から、高温環境下における粘度は高いことが望ましく、すなわち、直鎖型のパーフルオロポリエーテルの使用が好ましい。
＜増ちょう剤＞
　本発明のグリース組成物において、増ちょう剤としてフッ素系増ちょう剤を使用する。なお本発明の効果を損なわない範囲において、一般にグリース基油として使用されるフッ素系増ちょう剤以外の増ちょう剤を使用してもよいが、好ましくはフッ素系増ちょう剤のみを用いることができる。
　本発明のグリース組成物の全量に対する増ちょう剤全体の割合は、例えば１０～３０質量％、また例えば１５～２０質量％となるように配合することができる。
　フッ素系増ちょう剤としては、フッ素樹脂粒子が好ましく、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）の粒子を用いることが好ましい。ＰＴＦＥは、テトラフルオロエチレンの重合体であり、一般式：［Ｃ２Ｆ４］ｎ（ｎ：重合度）で表される。
　その他、採用し得るフッ素系増ちょう剤として、例えばパーフルオロエチレンプロピレンコポリマー（ＦＥＰ）、エチレンテトラフルオロエチレンコポリマー（ＥＴＦＥ）、テトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）が挙げられる。
　上記ＰＴＦＥ粒子の大きさは特に限定されないが、例えば平均粒径で０．５～１００μｍのポリテトラフルオロエチレンを使用することができる。またＰＴＦＥ粒子はその形状について特に限定されず、球状、多面形状、針状などであってもよい。
＜その他添加剤＞
　また、グリース組成物には、上記必須成分に加えて、必要に応じてグリース組成物に通常使用される添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲において含むことができる。
　このような添加剤の例としては、酸化防止剤、極圧剤、金属不活性剤、摩擦防止剤（耐摩耗剤）、錆止め剤、油性向上剤、粘度指数向上剤、増粘剤などが挙げられる。
　これらその他の添加剤を含む場合、その添加量（合計量）は、通常、グリース組成物の全量に対して０．１～１０質量％である。
　例えば上記酸化防止剤としては、例えばオクタデシル－３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，４－ビス－（ｎ－オクチルチオ）－６－（４－ヒドロキシ－３，５－ジ－ｔ－ブチルアニリノ）－１，３，５－トリアジン、１，３，５－トリメチル－２，４，６－トリス（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンジル）ベンゼン、トリエチレングリコール－ビス［３－（３－ｔ－ブチル－５－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６－ヘキサンジオール－ビス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，２－チオ－ジエチレンビス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、Ｎ，Ｎ’－ヘキサメチレンビス（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシ－ヒドロシンナミド）等のヒンダードフェノール系酸化防止剤、２，６－ジ－ｔ－ブチル－４－メチルフェノール、および４，４－メチレンビス（２，６－ジ－ｔ－ブチルフェノール）等のフェノール系酸化防止剤、ジフェニルアミン、ジアリールアミン、トリフェニルアミン、フェニル－α－ナフチルアミン、アルキル化フェニル－α－ナフチルアミン、フェノチアジン、アルキル化フェノチアジン等のアミン系酸化防止剤等が挙げられる。
　また極圧剤としては、例えばリン酸エステル、亜リン酸エステル、リン酸エステルアミン塩等のリン系化合物、スルフィド類、ジスルフィド類等の硫黄系化合物、塩素化パラフィン、塩素化ジフェニル等の塩素系化合物、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン等の硫黄系化合物の金属塩等が挙げられる。
　金属不活性剤としては、例えばベンゾトリアゾール、１－［Ｎ，Ｎ－ビス（２－エチルヘキシル）アミノメチル］－ベンゾトリアゾール、１－［Ｎ，Ｎ－ビス（２－エチルヘキシル）アミノメチル］－４－メチルベンゾトリアゾール等のベンゾトリアゾール系化合物、チアジアゾール、２－メルカプトチアジアゾール、２，５－ビス（アルキルジチオ）－１，３，４－チアジアゾール等のチアジアゾール系化合物、ベンゾイミダゾール、２－メルカプトベンゾイミダゾール、２－（デシルジチオ）－ベンゾイミダゾール等のベンゾイミダゾール系化合物、亜硝酸ソーダ等が挙げられる。
　また摩擦防止剤（耐摩耗剤）はトリクレジルホスフェートや高分子エステルを挙げることができる。
　上記高分子エステルとしては、例えば脂肪族１価カルボン酸及び２価カルボン酸と、多価アルコールとのエステルが挙げられる。上記高分子エステルの具体例としては、例えばクローダジャパン社製のＰＲＩＯＬＵＢＥ（登録商標）シリーズなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
　本発明のグリース組成物は、上記基油と増ちょう剤とイットリア安定化ジルコニアナノ粒子とを混合し、所望によりその他添加剤を配合して得ることができる。
　また、フッ素油とフッ素系増ちょう剤からなるフッ素系グリース（ベースグリース）に、イットリア安定化ジルコニアナノ粒子と、所望によりその他添加剤とを配合し、グリース組成物を得ることもできる。
　なお通常、ベースグリースに対する増ちょう剤の含有量は１０～３０質量％程度である。例えば上記例示したベースグリース：フッ素系グリースにおけるフッ素系増ちょう剤の含有量は、例えば１５～３０質量％などとすることができる。
［転がり軸受］
　本発明に係る転がり軸受の好ましい実施形態について、以下に添付図面を参照して詳細に説明する。
　なお、以下の実施形態により本発明が限定されるものではない。
　図１は、本発明の好ましい実施形態の転がり軸受１０の径方向の断面図である。転がり軸受１０は、従来技術の転がり軸受と同様の基本構造を有するものであって、環状の内輪１１と外輪１２と複数の転動体１３と保持器１４とシール部材１５とを具備する。
　内輪１１は、図示を省略するシャフトの外周側に、その中心軸と同軸に設置される円筒形の構造体である。外輪１２は、内輪１１の外周側で、内輪１１と同軸に配置される円筒形の構造体である。複数の転動体１３の各々は、内輪１１と外輪１２との間に形成される環状の軸受空間１６内の軌道に配置された玉である。すなわち、本実施形態における転がり軸受１０は玉軸受である。
　保持器１４は、軌道内に配置されて複数の転動体１３を保持する。保持器１４は、シャフトの中心軸と同軸に設置される環状体であり、中心軸の方向における一方の側に、転動体１３を保持するための複数のポケット部を備え、各ポケット部内に転動体１３が収容された構造を有する。転動体１３は、保持器１４により、内輪１１及び外輪１２の周方向に所定の間隔で保持され、転動体１３の脱落や隣接する転動体１３間の接触が抑制される。なお、保持器１４の形状（冠形や波形等）や材質（鋼板製あるいは樹脂製等）は任意であり、特定の形状や材質に限定されない。
　シール部材１５は、外輪１２の内周面に固定されて内輪１１側に延在し、軸受空間１６を密封する。シール部材１５により密封された軸受空間１６には、グリース組成物Ｇが封入されている。すなわちグリース組成物Ｇは、内輪１１と外輪１２との間に保持される。
該グリース組成物Ｇは、前述したグリース組成物が用いられる。なお、軸受空間１６内部へのグリース組成物Ｇの封入量は、例えばその容積の５～５０％とすることができる。
　シール部材１５は、例えば鋼板又はゴムにより形成され、内輪１１の外周と非接触である鋼板シールド、内輪１１の外周と非接触である非接触式ゴムシールが挙げられる。本発明にあっては前記鋼板シールド又は非接触式ゴムシールの何れのシール部材でも使用することができる。なお本図はシール部材１５を具備する態様であるが、本発明の転がり軸受はシール部材を具備しない転がり軸受の態様も対象とする。
　以上の構成を有する転がり軸受１０において、グリース組成物Ｇは、転動体１３と保持器１４との間、および、転動体１３と内輪１１ないし外輪１２との間における摩擦を低減するように作用する。摩擦の低減により摩擦トルクが軽減されると共に摩擦熱の発生も抑制され、内輪１１及び外輪１２の円滑な回転が促進される。図１に示される構成から解るように、転がり軸受１０に封入されたグリース組成物Ｇは、転がり軸受１０が回転する際に、転動体１３と内輪１１ないし外輪１２との間を潤滑する。
　本発明の転がり軸受は、自動車、家電機器、情報機器等に用いられる小型モータ（例えば、ブラシレスモータ、ステッピングモータ、ファンモータ）の転がり軸受として使用することができる。
［モータ］
　一例として、図２に、本実施形態の転がり軸受を備えているモータの実施形態について詳細に説明するが、以下の実施形態により本発明が限定されるものではない。
　図２は、本発明の一実施形態のモータにおけるシャフト方向の断面図である。モータ２０は、従来技術のモータと同様の基本構造を有するものであって、ハウジング２１、ステータ２２、コイル２３、ロータマグネット２４、シャフト２５、及びシャフト２５を支持する転がり軸受２６から構成される。
　モータ２０は、駆動回路を介して電源（以上図示せず）より供給された電流をステータ２２に巻回されたコイル２３に流すことで磁力が発生し、それによりロータマグネット２４が回転し、シャフト２５を通じて外部の回転体に回転が伝えられる。
　本発明は、本明細書に記載された実施形態や具体的な実施例に限定されることなく、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範囲内で種々の変更、変形が可能である。
　例えば、上記実施形態及び下記実施例では、転がり軸受として玉軸受を挙げたが、本発明はこれに限定されるものではなく、他の転がり軸受、たとえばころ軸受、針軸受、円錐ころ軸受、球面ころ軸受、スラスト軸受等や、自動車の車軸支持軸受のような軸受ユニットへのグリース組成物の適用を制限するものではない。
　以下、本発明を実施例により、さらに詳しく説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。
〔グリース組成物の評価〕
　下記表１に示す配合量にて実施例１乃至実施例５並びに比較例１乃至比較例６のグリース組成物を調製した。
　なおグリースの調製に用いた各成分の詳細及びその略称は以下のとおりである。
（ａ）基油
・フッ素油：直鎖パーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）
（ｂ）増ちょう剤
・フッ素系増ちょう剤：ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン、粒径１０～２５μｍ）
（ｃ）ナノ粒子
（ｃ－１）イットリア安定化ジルコニア（ＹＳＺ）：平均粒子径１００ｎｍ以下、「酸化ジルコニウム（ＩＶ）－固定化イットリア」、シグマアルドリッチ社、イットリア８モル％含有
（ｃ－２）酸化ジルコニア（ＺｒＯ２）：平均粒子径１００ｎｍ以下
（ｄ）その他添加剤
・摩擦防止剤
　得られたグリース組成物の特性について、以下の手順に従い、高荷重試験後の音響特性について評価した。以降の説明において、グリース組成物の例番号を、性能評価の例番号としても扱うものとする。
［耐荷重性試験］
　鋼シールド付き玉軸受（内径８ｍｍ、外径２２ｍｍ、幅７ｍｍ）に、実施例１乃至実施例５並びに比較例１乃至比較例６の各グリース組成物を、軸受容積の２５％～３５％で封入した。この玉軸受をハウジングにセットして、外輪に対してアキシアル方向より７５０Ｎの予圧をかけた後、軸受内径にシャフトを挿入して、試験用モータの回転軸にシャフトを結合し、玉軸受が内輪回転するようにした。
　ついで、室温にて、回転速度５，０００ｒｐｍで２４時間回転させた後、下記手順にて音響評価試験を行った。なお、試験中、玉軸受の振動が大きく、２４時間の回転試験終了前に回転が停止した場合には、その時点において下記音響評価試験を行った。
＜音響評価試験＞
　各試験グリース組成物を使用した玉軸受の音響性能を、アンデロンメータを用いて、Ｍバンド（３００～１８００Ｈｚ）のアンデロン値を測定することにより評価した。
　詳細には、上述の手順にて各玉軸受を所定時間回転させた後、予圧、温度条件及び回転数はそのままに、玉軸受の外輪の外周に半径方向にて速度型ピックアップを接触させ、外輪に伝わる機械的振動を検出してアンデロン値を算出し、以下の基準にて各試験における音響性能を評価した（測定上のアンデロン値の最大値：５０）。実施例１乃至実施例５並びに比較例１乃至比較例６の試験グリース組成物につき、それぞれ６個の玉軸受を用いて試験を行い、アンデロン値の平均値を求め、評価に供した（２４時間の回転試験終了前に回転が停止した場合も同様に平均値を求めた）。なお、Ｍバンドの周波数：３００～１８００Ｈｚは、人にとって耳障りな音と言われている。
＜評価基準＞
　本実施例の試験条件において、アンデロン値が１０以上では騒音が顕著となるため、１０未満を好適と評価する。
　　　Ａ（好適）：アンデロン値が１０未満
　　　Ｎ（不適）：アンデロン値が１０以上
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、イットリア安定化ジルコニアナノ粒子を０．５質量％～１０質量％配合した実施例１～５のグリース組成物は、高荷重環境下における音響特性（アンデロン値：１．４～４）に優れる結果となった。
　一方、イットリア安定化ジルコニアナノ粒子を２０質量％配合した比較例１のグリース組成物は、耐荷重性試験において、玉軸受の振動が大きくなり、１．１時間で回転が停止した。また音響特性（アンデロン値：１２）に欠ける結果となった。
　イットリア安定化ジルコニアナノ粒子を配合していない比較例２のグリース組成物、並びにイットリア安定化ジルコニアナノ粒子の代わりに添加剤（摩擦防止剤）を配合した比較例３のグリース組成物は、いずれもアンデロン値が１０超となり、高荷重環境下における音響特性に欠ける結果となった。
　さらに、イットリア安定化ジルコニアナノ粒子の代わりにジルコニアナノ粒子を配合した比較例４～６は、いずれも玉軸受の振動が大きくなり、２４時間の回転試験の前に回転が停止し、またアンデロン値も２０を超え、高荷重環境下における優れた音響特性を得ることはできなかった。
　なお、アンデロン値が１０以上となった例の軸受は、その転送面において顕著な摩耗が確認された。
　以上の通り、イットリア安定化ジルコニアナノ粒子を添加した本発明のグリース組成物は、高荷重環境下においても優れた音響特性を実現するグリース組成物となることが確認された。
　以上、最良の実施形態について詳細に説明したが、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれものである。
　Ｇ…グリース組成物、　１０…転がり軸受、　１１…内輪、　１２…外輪、　１３…転動体、　１４…保持器、　１５…シール部材、　１６…軸受空間
　２０…モータ、　２１…ハウジング、　２２…ステータ、　２３…コイル、　２４…ロータマグネット、　２５…シャフト、　２６…軸受

Claims (5)

  1. フッ素系基油と、フッ素系増ちょう剤と、イットリア安定化ジルコニアナノ粒子とを含むグリース組成物。
  2. 前記イットリア安定化ジルコニアナノ粒子を、該グリース組成物の全量に対して、０．２質量％以上２０質量％未満％含有する、
    請求項１に記載のグリース組成物。
  3. 前記イットリア安定化ジルコニアナノ粒子を、該グリース組成物の全量に対して、０．５質量％以上１０質量％以下含有する、
    請求項２に記載のグリース組成物。
  4. 請求項１乃至請求項３のうちいずれか一項に記載のグリース組成物が封入されている転がり軸受。
  5. 請求項４に記載の転がり軸受を備えているモータ。
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