WO2023126997A1 - 粘着剤組成物、粘着剤層、粘着シート及び積層体 - Google Patents

粘着剤組成物、粘着剤層、粘着シート及び積層体 Download PDF

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WO2023126997A1
WO2023126997A1 PCT/JP2021/048490 JP2021048490W WO2023126997A1 WO 2023126997 A1 WO2023126997 A1 WO 2023126997A1 JP 2021048490 W JP2021048490 W JP 2021048490W WO 2023126997 A1 WO2023126997 A1 WO 2023126997A1
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WO
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weight
adhesive layer
block copolymer
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PCT/JP2021/048490
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洋平 金塚
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Ａｐｍジャパン株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/30—Adhesives in the form of films or foils characterised by the adhesive composition
    • C09J7/38—Pressure-sensitive adhesives [PSA]

Definitions

  • the present invention relates to an adhesive composition.
  • the present invention also relates to a pressure-sensitive adhesive layer formed from this pressure-sensitive adhesive composition.
  • the present invention further relates to a pressure-sensitive adhesive sheet provided with this pressure-sensitive adhesive layer and a laminate provided with this pressure-sensitive adhesive layer.
  • Example 1 of Patent Document 1 and the like disclose a flexible display adhesive for bonding one flexible member and another flexible member that constitute a flexible display.
  • This flexible display adhesive is an acrylic adhesive having an acrylic resin as a base polymer.
  • acrylic pressure-sensitive adhesives have excellent optical properties (for example, transparency), so they have often been used in the field of displays.
  • the communication speed required for communication devices is expected to increase more and more in the future, and if the adhesive for flexible displays described in Patent Document 1 is used in communication devices for high-speed communication, the communication speed will decrease.
  • the reason for this is as follows. That is, in general, the higher the communication speed, the greater the transmission loss when radio waves pass through a communication device, and the greater the transmission loss, the lower the communication speed. Therefore, it is extremely important to keep the transmission loss low in order to realize high-speed communication.
  • acrylic resins generally have high polarity, it has been difficult to keep the dielectric loss tangent and dielectric constant low with the pressure-sensitive adhesive for flexible displays described in Patent Document 1 using acrylic resins.
  • Patent Document 2 describes an adhesive layer using a block copolymer as a base polymer.
  • the pressure-sensitive adhesive layer of the same document includes an ABA type triblock copolymer, a tackifier, and a liquid at room temperature (23 ° C.). contains certain aliphatic hydrocarbons. It is said that this makes it possible to provide a pressure-sensitive adhesive composition capable of forming a pressure-sensitive adhesive layer having a low dielectric constant, high hardness, and low moisture permeability.
  • the present invention has been made to solve the above problems, and even if it is adopted in a communication device capable of performing high-speed communication (hereinafter sometimes referred to as a "high-speed communication device"), the communication speed is improved.
  • a pressure-sensitive adhesive composition capable of forming a pressure-sensitive adhesive layer that is less likely to cause a decrease in the viscosity. It is also an object of the present invention to provide an adhesive layer obtained from this adhesive composition. Furthermore, it is also an object of the present invention to provide a pressure-sensitive adhesive sheet provided with this pressure-sensitive adhesive layer and a laminate provided with this pressure-sensitive adhesive layer.
  • a pressure-sensitive adhesive composition comprising a tackifier (II) Provided is a pressure-sensitive adhesive composition in which the pressure-sensitive adhesive layer obtained from the pressure-sensitive adhesive composition has a dielectric loss tangent at a frequency of 5 GHz (dielectric loss tangent measured by the method described in Examples; the same shall apply hereinafter) of less than 0.0005. is resolved by
  • the tackifier (II) preferably contains a dicyclopentadiene-based tackifier.
  • the dicyclopentadiene-based tackifier contained in the tackifier (II) is a first tackifier (II-1 ) and a second tackifier (II-2) which is a copolymer of dicyclopentadiene-derived monomer units and other monomer units.
  • Non-solvent components in the pressure-sensitive adhesive composition when the pressure-sensitive adhesive composition contains a solvent, among all components contained in the pressure-sensitive adhesive composition, components other than the solvent.
  • the pressure-sensitive adhesive composition does not contain a solvent In this case, all the components contained in the pressure-sensitive adhesive composition.
  • the component that has fluidity when placed alone at 23 ° C hereinafter referred to as "normal temperature fluid component”
  • the component that has fluidity when placed alone at 23 ° C is preferably less than 8% by weight. More preferably, the content of the room-temperature-fluid component is less than 0.8% by weight in the total weight of the non-solvent components.
  • the content of oxygen atoms in the total weight of the non-solvent components in the pressure-sensitive adhesive composition is preferably less than 5% by weight.
  • the pressure-sensitive adhesive composition preferably has a dielectric loss tangent of less than 0.0005 at a frequency of 5 GHz of the pressure-sensitive adhesive layer obtained from the pressure-sensitive adhesive composition.
  • the pressure-sensitive adhesive layer obtained from the pressure-sensitive adhesive composition can be provided, for example, as a pressure-sensitive adhesive sheet having the pressure-sensitive adhesive layer.
  • the pressure-sensitive adhesive layer obtained from the pressure-sensitive adhesive composition can also be provided as a laminate including the pressure-sensitive adhesive layer.
  • a pressure-sensitive adhesive composition that can form a pressure-sensitive adhesive layer that does not easily reduce the communication speed even if it is used in a high-speed communication device. It also becomes possible to provide a pressure-sensitive adhesive layer obtained from this pressure-sensitive adhesive composition. Furthermore, it becomes possible to provide a pressure-sensitive adhesive sheet provided with this pressure-sensitive adhesive layer and a laminate provided with this pressure-sensitive adhesive layer.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an example of an optical layered body provided with an adhesive layer
  • FIG. 3 is a cross-sectional view schematically showing another example of an optical layered body provided with an adhesive layer
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an adhesive sheet 10 having an adhesive layer 11 of the present embodiment.
  • This adhesive sheet 10 has a structure in which an adhesive layer 11 formed in a thin layer (film) is sandwiched between two release films 12 and 13, as shown in FIG.
  • This adhesive layer 11 has an extremely low dielectric loss tangent. Specifically, the dielectric loss tangent of the pressure-sensitive adhesive layer 11 at a frequency of 5 GHz (dielectric loss tangent measured by the method described in Examples; hereinafter the same) is less than 0.0005. Therefore, even if the pressure-sensitive adhesive layer 11 of this embodiment is employed in a high-speed communication device, the communication speed is unlikely to be lowered.
  • the dielectric loss tangent of the adhesive layer 11 at a frequency of 5 GHz is preferably less than 0.00045, more preferably less than 0.0004.
  • the lower limit of the dielectric loss tangent of the pressure-sensitive adhesive layer 11 at a frequency of 5 GHz is not particularly limited, it is usually 0.00001 or more.
  • the adhesive layer 11 also has high transparency. Specifically, the haze of the adhesive layer 11 is 2.0% or less when the thickness of the adhesive layer 11 is about 100 ⁇ m. Therefore, the pressure-sensitive adhesive layer 11 of this embodiment can also be suitably used for optical applications.
  • the haze of the adhesive layer 11 is preferably 1.0% or less, more preferably 0.5% or less.
  • the lower limit of the haze of the pressure-sensitive adhesive layer 11 is not particularly limited, and may be 0%, but is usually 0.1% or more.
  • the strength of the adhesive force of this adhesive layer 11 is not particularly limited.
  • the adhesive strength of the adhesive layer 11 (adhesive strength measured by the method described in Examples; the same shall apply hereinafter) is preferably 10 N/25 mm or more. Thereby, it can adhere firmly to the adherend.
  • the adhesive strength of the adhesive layer 11 is more preferably 14 N/25 mm or more, and even more preferably 18 N/25 mm or more.
  • the adhesive strength of the adhesive layer 11 is preferably 60 N/25 mm or less. Thereby, reworkability can be improved. More preferably, the adhesive strength of the adhesive layer 11 is 40 N/25 mm or less.
  • Adhesive Composition The adhesive layer 11 described above can be formed by applying the adhesive composition described below to the release film 12 and drying it.
  • the adhesive composition in this embodiment contains block copolymer (I), tackifier (II), and solvent.
  • the block copolymer (I) in the present embodiment comprises a polymer block (A) mainly composed of monomer units derived from an aromatic vinyl compound and a monomer unit mainly derived from a conjugated diene compound or an alkene. It has a polymer block (B) that
  • a monomer unit derived from an aromatic vinyl compound refers to a structure or a derivative thereof resulting from the polymerization of one molecule of an aromatic vinyl compound.
  • polymer block (A) mainly composed of monomer units derived from an aromatic vinyl compound means a polymer block containing 80% by weight or more of monomer units derived from an aromatic vinyl compound. .
  • the content of monomer units derived from the aromatic vinyl compound in the polymer block (A) is preferably 85% by weight or more, more preferably 95% by weight or more.
  • the upper limit of the content of monomer units derived from the aromatic vinyl compound in the polymer block (A) is not particularly limited, but is usually 100% by weight or less.
  • aromatic vinyl compound-derived monomer unit contained in the polymer block (A) is not particularly limited.
  • aromatic vinyl compounds include styrene, alkylstyrene (eg, at least one compound selected from the group consisting of ⁇ -methylstyrene, p-methylstyrene and p-tertbutylstyrene), alkoxystyrene (eg, p -Methoxystyrene) and at least one compound selected from the group consisting of vinylnaphthalene.
  • alkylstyrene eg, at least one compound selected from the group consisting of ⁇ -methylstyrene, p-methylstyrene and p-tertbutylstyrene
  • alkoxystyrene eg, p -Methoxystyrene
  • the aromatic vinyl compound-derived monomer units may be used singly or in combination of
  • a monomer unit derived from a conjugated diene compound or an alkene refers to a structure or a derivative thereof resulting from the polymerization of one molecule of a conjugated diene compound or alkene.
  • the "polymer block (B) mainly composed of monomer units derived from a conjugated diene compound or derived from an alkene” is a polymer containing 70% by weight or more of monomer units derived from a conjugated diene compound or derived from an alkene. means block.
  • the content of the conjugated diene compound-derived or alkene-derived monomer units in the polymer block (B) is preferably 85% by weight or more, more preferably 95% by weight or more.
  • the upper limit of the content of the conjugated diene compound-derived or alkene-derived monomer units in the polymer block (B) is not particularly limited, but is usually 100% by weight or less.
  • the specific type of the conjugated diene compound-derived or alkene-derived monomer unit contained in the polymer block (B) is not particularly limited.
  • Examples of conjugated diene compounds include 1,3-butadiene, 2-methyl-1,3-butadiene (isoprene), 2,3-dimethyl-1,3-butadiene, 1,3-pentadiene and 1,3-hexadiene. At least one compound selected from the group consisting of can be employed.
  • the alkene for example, isobutylene can be employed. Among these, 1,3-butadiene or isoprene is preferably used, and 1,3-butadiene is more preferably used.
  • the conjugated diene compound-derived or alkene-derived monomer units one type can be used alone, or two or more types can be used in combination.
  • the hydrogenation rate of double bonds derived from the conjugated diene compound in the polymer block (B) is preferably 70% or more, more preferably 80% or more, and further preferably 90% or more. It is preferably 95% or more, and more preferably 95% or more.
  • the upper limit of the hydrogenation rate of double bonds derived from the conjugated diene compound in the polymer block (B) is not particularly limited, it is usually 100% or less.
  • the content of the aromatic vinyl compound-derived monomer units in the block copolymer (I) is not particularly limited.
  • the content of monomer units derived from the aromatic vinyl compound in the block copolymer (I) is preferably less than 13% by weight. Thereby, the dielectric loss tangent can be suppressed to a lower level.
  • the content of monomer units derived from the aromatic vinyl compound is more preferably less than 12% by weight, more preferably less than 11% by weight.
  • the content of the monomer unit derived from the aromatic vinyl compound in the block copolymer (I) is preferably 7.0% by weight or more. Thereby, the cohesive force of the pressure-sensitive adhesive layer 11 can be increased. More preferably, the content of monomer units derived from the aromatic vinyl compound is 9.0% by weight or more.
  • a block copolymer (I) having a content of monomer units derived from an aromatic vinyl compound of about 10% is used.
  • the molecular weight of block copolymer (I) is not particularly limited.
  • the weight average molecular weight of the block copolymer (I) is preferably 100,000 or more. Thereby, the durability of the adhesive layer 11 can be improved.
  • the weight average molecular weight of the block copolymer (I) is more preferably 140,000 or more, more preferably 170,000 or more.
  • the weight average molecular weight of the block copolymer (I) is preferably 400,000 or less. Thereby, the viscosity of the adhesive composition can be prevented from becoming too high, and the formation of the adhesive layer 11 by coating can be facilitated (improved coating suitability).
  • the weight average molecular weight of the block copolymer (I) is more preferably 350,000 or less, more preferably 300,000 or less.
  • the block copolymer (I) in the present embodiment comprises a first block copolymer (I-1) and a second block copolymer having a higher molecular weight than the first block copolymer (I-1). coalescence (I-2).
  • the block copolymer (I) can consist essentially of one type of block copolymer, or can contain three or more types of block copolymers.
  • block copolymers are often supplied in the form of pellets, and an antiblocking agent is added to the surface of general block copolymer pellets to prevent blocking (sticking) between pellets. It is often done.
  • an antiblocking agent is added to the surface of general block copolymer pellets to prevent blocking (sticking) between pellets. It is often done.
  • the block copolymer (I) used in the present embodiment contains the first block copolymer (I-1) and the second block copolymer (I-2), thereby increasing the viscosity Because it is suppressed, the pellets are less likely to block each other without the addition of an anti-blocking agent. Therefore, the block copolymer (I) in this embodiment can be handled without adding an antiblocking agent. Thereby, the transparency of the adhesive layer 11 can be improved.
  • the first block copolymer (I-1) has one polymer block (A) mainly composed of monomer units derived from an aromatic vinyl compound, and is derived from a conjugated diene compound or derived from an alkene. It has at least one polymer block (B) mainly composed of monomer units.
  • the block structure of the first block copolymer (I-1) is not particularly limited.
  • the first block copolymer (I-1) for example, a diblock copolymer represented by the general formula AB or a triblock copolymer represented by the general formula BAB (In the formula, A represents the polymer block (A), and B represents the polymer block (B).
  • A represents the polymer block (A)
  • B represents the polymer block (B).
  • A represents the polymer block (A)
  • B represents the polymer block (B).
  • A represents the polymer block (A)
  • B the polymer block (B).
  • a diblock copolymer represented by general formula AB is employed as the first block copolymer (I-1).
  • the molecular weight of the first block copolymer (I-1) is not particularly limited.
  • the weight average molecular weight of the first block copolymer (I-1) is preferably 30,000 or more. Thereby, the durability of the adhesive layer 11 can be improved.
  • the weight-average molecular weight of the first block copolymer (I-1) is more preferably 50,000 or more, more preferably 70,000 or more.
  • the weight average molecular weight of the first block copolymer (I-1) is preferably 200,000 or less. Thereby, the adhesive strength and coating suitability of the adhesive composition can be enhanced.
  • the weight average molecular weight of the first block copolymer (I-1) is more preferably 150,000 or less, more preferably 130,000 or less.
  • the first block copolymer (I-1) used in this embodiment has a weight average molecular weight of about 100,000.
  • the content of monomer units derived from the aromatic vinyl compound in the first block copolymer (I-1) is also not particularly limited.
  • the content of monomer units derived from the aromatic vinyl compound in the first block copolymer (I-1) is preferably less than 13% by weight, more preferably less than 12% by weight. % by weight is even more preferred.
  • the content of the monomer unit derived from the aromatic vinyl compound in the first block copolymer (I-1) is preferably 7.0% by weight or more, more preferably 9.0% by weight or more. more preferred.
  • the first block copolymer (I-1) used in the present embodiment has a content of monomer units derived from an aromatic vinyl compound of about 10%.
  • the content of the first block copolymer (I-1) in the block copolymer (I) is also not particularly limited.
  • the amount of the first block copolymer (I-1) contained in 100 parts by weight of the block copolymer (I) is preferably 10 parts by weight or more. Thereby, the coating suitability of the pressure-sensitive adhesive composition can be enhanced.
  • the amount of the first block copolymer (I-1) contained in 100 parts by weight of the block copolymer (I) is more preferably 20 parts by weight or more, more preferably 30 parts by weight or more. , 40 parts by weight or more.
  • the amount of the first block copolymer (I-1) contained in 100 parts by weight of the block copolymer (I) is preferably 90 parts by weight or less.
  • the amount of the first block copolymer (I-1) contained in 100 parts by weight of the block copolymer (I) is more preferably 80 parts by weight or less, more preferably 75 parts by weight or less. , 70 parts by weight or less. In this embodiment, the amount of the first block copolymer (I-1) contained in 100 parts by weight of the block copolymer (I) is about 60 parts by weight.
  • the second block copolymer (I-2) has at least two polymer blocks (A) mainly composed of monomer units derived from an aromatic vinyl compound, and is derived from a conjugated diene compound or derived from an alkene. has at least one polymer block (B) mainly composed of monomer units of
  • the block structure of the second block copolymer (I-2) is not particularly limited.
  • the second block copolymer (I-2) for example, a radial (star) block copolymer or a linear block copolymer can be used. More specifically, a block copolymer represented by the general formula (A—B) n —X or (A—B) n , or a triblock copolymer represented by the general formula ABA (Wherein, A represents the polymer block (A), B represents the polymer block (B), n represents a natural number of 2 or more and 6 or less, and X represents a coupling agent residue.
  • Block copolymer 1 molecule When a plurality of polymer blocks (A) are substantially contained in the block copolymer 1, the plurality of polymer blocks (A) may be the same or different. When the molecule substantially contains a plurality of polymer blocks (B), the plurality of polymer blocks (B) may be the same or different. Same below.) can be adopted. Among them, it is preferable to adopt a radial type block copolymer represented by the general formula (AB) m -X or (AB) m , where m is a natural number of 3 or more and 5 or less. Thereby, the durability of the adhesive layer 11 can be enhanced, and the coating suitability of the adhesive composition can also be enhanced. In this embodiment, a tetra-branched radial block copolymer represented by the general formula (AB) 4 -X is employed as the second block copolymer (I-2).
  • the molecular weight of the second block copolymer (I-2) is not particularly limited.
  • the weight average molecular weight of the second block copolymer (I-2) is preferably 200,000 or more. Thereby, the durability of the adhesive layer 11 can be improved.
  • the weight-average molecular weight of the second block copolymer (I-2) is more preferably 250,000 or more, more preferably 300,000 or more.
  • the weight average molecular weight of the second block copolymer (I-2) is preferably 800,000 or less. Thereby, the coating suitability of the pressure-sensitive adhesive composition can be enhanced.
  • the weight average molecular weight of the second block copolymer (I-2) is more preferably 600,000 or less, more preferably 520,000 or less.
  • the second block copolymer (I-2) used in this embodiment has a weight average molecular weight of about 400,000.
  • the content of monomer units derived from the aromatic vinyl compound in the second block copolymer (I-2) is also not particularly limited.
  • the content of monomer units derived from the aromatic vinyl compound in the second block copolymer (I-2) is preferably less than 13% by weight, more preferably less than 12% by weight. % by weight is even more preferred.
  • the content of the monomer units derived from the aromatic vinyl compound in the second block copolymer (I-2) is preferably 7.0% by weight or more, more preferably 9.0% by weight or more. more preferred.
  • the second block copolymer (I-2) used in the present embodiment has a content of monomer units derived from an aromatic vinyl compound of about 10%.
  • the content of the second block copolymer (I-2) in the block copolymer (I) is also not particularly limited.
  • the amount of the second block copolymer (I-2) contained in 100 parts by weight of the block copolymer (I) is preferably 10 parts by weight or more. Thereby, the durability of the adhesive layer 11 can be improved.
  • the amount of the second block copolymer (I-2) contained in 100 parts by weight of the block copolymer (I) is more preferably 20 parts by weight or more, more preferably 25 parts by weight or more. , 30 parts by weight or more.
  • the amount of the second block copolymer (I-2) contained in 100 parts by weight of the block copolymer (I) is preferably 90 parts by weight or less.
  • the amount of the second block copolymer (I-2) contained in 100 parts by weight of the block copolymer (I) is more preferably 80 parts by weight or less, more preferably 70 parts by weight or less. , 60 parts by weight or less. In this embodiment, the amount of the second block copolymer (I-2) contained in 100 parts by weight of the block copolymer (I) is about 40 parts by weight.
  • Ratio (I-2)/(I -1) is not particularly limited.
  • the ratio (I-2)/(I-1) is preferably 0.1 or more. Thereby, the durability of the adhesive layer 11 can be improved.
  • the ratio (I-2)/(I-1) is more preferably 0.2 or more, still more preferably 0.3 or more, and even more preferably 0.4 or more.
  • the ratio (I-2)/(I-1) is preferably 10 or less. Thereby, the coating suitability of the pressure-sensitive adhesive composition can be enhanced.
  • the ratio (I-2)/(I-1) is more preferably 8 or less, even more preferably 4 or less, and even more preferably 2 or less.
  • the block copolymer (I) in the present embodiment contains 40 parts by weight of the second block copolymer (I-2) with respect to 60 parts by weight of the first block copolymer (I-1). , the ratio (I-2)/(I-1) is about 2/3.
  • the first block copolymer (I-1) and the second block copolymer (I-2) may be synthesized separately. That is, the polymer block (A) in the first block copolymer (I-1) and the polymer block (A) in the second block copolymer (I-2) may be the same. You can, and you can be different.
  • the polymer block (B) in the first block copolymer (I-1) and the polymer block (B) in the second block copolymer (I-2) should be the same. , or they can be different.
  • the tackifier (II) in this embodiment contains a dicyclopentadiene-based tackifier. Thereby, the dielectric loss tangent of the pressure-sensitive adhesive layer 11 can be suppressed to a lower level.
  • dicyclopentadiene-based tackifier means a polymer containing monomer units derived from dicyclopentadiene (DCPD).
  • DCPD dicyclopentadiene
  • a monomer unit derived from DCPD refers to a structure or a derivative thereof resulting from the polymerization of one molecule of DCPD. The same shall apply to the following.
  • the dicyclopentadiene-based tackifier contained in the tackifier (II) may be only one type, but the tackifier (II) in the present embodiment includes the first tackifier (II-1) and , the second tackifier (II-2) and two dicyclopentadiene tackifiers. Thereby, the flexibility and adhesive strength of the pressure-sensitive adhesive layer 11 can be adjusted within suitable ranges. Three or more dicyclopentadiene-based tackifiers may be included in the tackifier (II).
  • non-DCPD-based tackifier
  • non-DCPD-based tackifiers for example, petroleum-based hydrocarbon resins, terpene-based resins, rosin-based resins, and the like can be used.
  • aliphatic hydrocarbon resins e.g., C5 hydrocarbon tackifying resins, etc.
  • aromatic hydrocarbon resins e.g., C9 hydrocarbon tackifying resins, styrene-based tackifying resins, etc.
  • Aliphatic/aromatic copolymerized hydrocarbon resins for example, C5/C9 hydrocarbon tackifying resins, etc.
  • terpene phenol resins lightening rosin resins, and the like
  • the non-DCPD tackifier a hydrogenated one or a non-hydrogenated one may be used, but a hydrogenated one is preferably used.
  • Non-DCPD tackifiers may be used alone or in combination of two or more.
  • the amount of the non-DCPD tackifier added is not particularly limited.
  • the added weight of the non-DCPD tackifier is preferably less than the added weight of the dicyclopentadiene tackifier. Thereby, the dielectric loss tangent of the pressure-sensitive adhesive layer 11 can be suppressed to a lower level. More preferably, the added weight of the non-DCPD tackifier is half or less of the added weight of the dicyclopentadiene tackifier.
  • the first tackifier (II-1) is a polymer mainly composed of DCPD-derived monomer units.
  • a polymer mainly composed of DCPD-derived monomer units means a polymer containing 90% by weight or more of DCPD-derived monomer units.
  • the content of DCPD-derived monomer units in the first tackifier (II-1) is preferably 95% by weight or more.
  • the upper limit of the content of DCPD-derived monomer units in the first tackifier (II-1) is not particularly limited, but is usually 100% by weight or less.
  • the hydrogenated double bond is used as the first tackifier (II-1), if a hydrogenatable double bond remains after the polymerization reaction, the hydrogenated double bond is used as the first tackifier ( When used as II-1), the dielectric loss tangent of the pressure-sensitive adhesive layer 11 can be further suppressed, which is preferable.
  • the hydrogenation rate of the first tackifier (II-1) is preferably 70% or more, more preferably 90% or more, even more preferably 95% or more. Although the upper limit of the hydrogenation rate of the first tackifier (II-1) is not particularly limited, it is usually 100% or less. In this embodiment, a hydrogenated DCPD polymer having a hydrogenation rate of 98% or more and 100% or less is used as the first tackifier (II-1).
  • the first tackifier (II-1) a polymer mainly composed of monomer units derived from an alicyclic compound other than DCPD can be used.
  • the specific type of the alicyclic compound in the alicyclic compound-derived monomer unit contained in this polymer is not particularly limited, it is preferably a norbornene compound.
  • the norbornene-based compound for example, at least one compound selected from the group consisting of norbornene, tetracyclododecene and tricyclopentadiene can be employed.
  • the molecular weight of the first tackifier (II-1) is not particularly limited.
  • the weight average molecular weight of the first tackifier (II-1) is preferably 300 or more, more preferably 400 or more, even more preferably 450 or more.
  • the weight average molecular weight of the first tackifier (II-1) is preferably 2000 or less, more preferably 1500 or less, even more preferably 1000 or less.
  • the first tackifier (II-1) in this embodiment has a weight average molecular weight of about 500-700.
  • the softening point of the first tackifier (II-1) is also not particularly limited.
  • the softening point of the first tackifier (II-1) is preferably 24°C or higher, more preferably 30°C or higher, and even more preferably 40°C or higher.
  • the softening point of the first tackifier (II-1) is preferably 200°C or lower, more preferably 180°C or lower.
  • the first tackifier (II-1) used in this embodiment has a softening point of about 80°C to 150°C.
  • the addition amount of the first tackifier (II-1) is also not particularly limited.
  • the amount of the first tackifier (II-1) added to 100 parts by weight of the block copolymer (I) is preferably 5 parts by weight or more. Thereby, the flexibility of the pressure-sensitive adhesive layer 11 can be enhanced, and wettability and tackiness can be enhanced.
  • the amount of the first tackifier (II-1) added to 100 parts by weight of the block copolymer (I) is more preferably 10 parts by weight or more, more preferably 15 parts by weight or more, and 20 parts by weight or more. It is even more preferable.
  • the amount of the first tackifier (II-1) added to 100 parts by weight of the block copolymer (I) is preferably 100 parts by weight or less. This can prevent the pressure-sensitive adhesive layer 11 from becoming too soft.
  • the amount of the first tackifier (II-1) added to 100 parts by weight of the block copolymer (I) is more preferably 80 parts by weight or less, more preferably 70 parts by weight or less. It is even more preferable to make it not more than parts by weight. In this embodiment, about 40 parts by weight of the first tackifier (II-1) is added to 100 parts by weight of the block copolymer (I).
  • the second tackifier (II-2) is a copolymer of DCPD-derived monomer units and other monomer units.
  • “another monomeric unit” refers to a monomeric unit other than DCPD-derived monomeric units.
  • the content of DCPD-derived monomer units in the second tackifier (II-2) is not particularly limited, but is preferably 10% by weight or more and less than 90% by weight. Thereby, the adhesive strength of the adhesive layer 11 can be improved.
  • the content of DCPD-derived monomer units in the second tackifier (II-2) is more preferably 20% by weight or more and 80% by weight or less.
  • the specific structure of the other monomer unit contained in the second tackifier (II-2) is not particularly limited as long as it is copolymerizable with the monomer unit derived from dicyclopentadiene. .
  • monomer units for example, monomer units derived from petroleum aromatic compounds or monomer units derived from petroleum C9 compounds can be employed.
  • the hydrogenation rate of the second tackifier (II-2) is preferably 70% or more, more preferably 90% or more, and even more preferably 95% or more.
  • the upper limit of the hydrogenation rate of the second tackifier (II-2) is not particularly limited, it is usually 100% or less.
  • the second tackifier (II-2) a copolymer of DCPD and a petroleum aromatic compound (hydrogenation rate of 98% or more and 100% or less), or DCPD and petroleum C9 A copolymer with a compound (hydrogenation rate of 98% or more and 100% or less) is adopted.
  • a copolymer of a monomer unit derived from an alicyclic compound other than DCPD and another monomer unit is used as the second tackifier (II-2).
  • the specific type of the alicyclic compound in the alicyclic compound-derived monomer unit contained in this copolymer is not particularly limited, it is preferably a norbornene compound.
  • the norbornene-based compound for example, at least one compound selected from the group consisting of norbornene, tetracyclododecene and tricyclopentadiene can be employed.
  • the molecular weight of the second tackifier (II-2) is not particularly limited.
  • the weight average molecular weight of the second tackifier (II-2) is preferably 300 or more, more preferably 500 or more.
  • the weight average molecular weight of the second tackifier (II-2) is preferably 2000 or less, more preferably 1500 or less.
  • the second tackifier (II-2) in this embodiment has a weight average molecular weight of about 600-1000.
  • the softening point of the second tackifier (II-2) is also not particularly limited.
  • the softening point of the second tackifier (II-2) is preferably 24°C or higher, more preferably 50°C or higher.
  • the softening point of the second tackifier (II-2) is preferably 200° C. or lower, more preferably 180° C. or lower.
  • the first tackifier (II-1) used in this embodiment has a softening point of about 80°C to 150°C.
  • the addition amount of the second tackifier (II-2) is also not particularly limited.
  • the amount of the second tackifier (II-2) added to 100 parts by weight of the block copolymer (I) is preferably 5 parts by weight or more. Thereby, the adhesive strength of the adhesive layer 11 can be improved.
  • the amount of the second tackifier (II-2) added to 100 parts by weight of the block copolymer (I) is more preferably 10 parts by weight or more, more preferably 15 parts by weight or more, and 18 parts by weight or more. It is even more preferable.
  • the amount of the second tackifier (II-2) added to 100 parts by weight of the block copolymer (I) is preferably 80 parts by weight or less.
  • the amount of the second tackifier (II-2) added to 100 parts by weight of the block copolymer (I) is more preferably 50 parts by weight or less, more preferably 40 parts by weight or less. In this embodiment, about 20 parts by weight of the second tackifier (II-2) is added to 100 parts by weight of the block copolymer (I).
  • the balance between the added amount of the first tackifier (II-1) and the added amount of the second tackifier (II-2) is also not particularly limited.
  • the ratio (II-1)/(II-2) of the amount of the first tackifier (II-1) added to the amount of the second tackifier (II-2) added is 0.5 or more. is preferable, and 0.7 or more is more preferable.
  • the ratio (II-1)/(II-2) is preferably 10 or less, more preferably 5 or less. Thereby, the flexibility and adhesive strength of the pressure-sensitive adhesive layer 11 can be adjusted to more suitable ranges.
  • Organic solvent is usually used as the solvent.
  • organic solvents include aromatic hydrocarbons (eg, at least one aromatic hydrocarbon selected from the group consisting of toluene, benzene, o-xylene, m-xylene, p-xylene, ethylbenzene, mesitylene, chlorobenzene and nitrobenzene). ), linear or branched aliphatic hydrocarbons (e.g.
  • Solvents can be employed.
  • toluene is used as the solvent.
  • One type of solvent can be used, or two or more types can be used in combination.
  • the amount of solvent to be added varies depending on the composition of the adhesive composition, the type of solvent, etc., and is not particularly limited.
  • the amount of the solvent added is preferably such that the proportion of the non-solvent component in the pressure-sensitive adhesive composition is about 10% by weight or more and 70% by weight or less. In this embodiment, the solvent is added so that the proportion of the non-solvent component in the adhesive composition is about 25 to 50% by weight.
  • Additives other than those mentioned above can also be added to the adhesive composition.
  • Additives include, for example, silane coupling agents, reworking agents (eg, silicon oil, etc.), antioxidants (antiaging agents), stabilizers, lubricants, flame retardants, ultraviolet absorbers, colorants, and the like.
  • silane coupling agents eg, silicon oil, etc.
  • antioxidants antioxidants
  • stabilizers e.g., sulfate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, sodium
  • a softening agent may be added to the adhesive composition.
  • softening agents for example, low-molecular-weight polymers and mineral oils (both of which have fluidity at 23° C.) can be used. More specifically, for example, polybutene (e.g., ENEOS "Nisseki Polybutene"), polyisobutylene (e.g., ENEOS "Tetrax" 3T), paraffin oil, naphthene oil, etc. can be used as softening agents. can be done.
  • the softening agent may be used alone or in combination of two or more.
  • the amount of softener added is not particularly limited. However, like a softener, a component that has fluidity when placed alone at 23 ° C (more specifically, a component with a pour point, softening point or freezing point of 23 ° C or less.
  • a component that has fluidity when placed alone at 23 ° C more specifically, a component with a pour point, softening point or freezing point of 23 ° C or less.
  • the addition amount of the room-temperature-fluid component (eg, softening agent) in the pressure-sensitive adhesive composition is preferably less than 8% by weight of the total weight (100% by weight) of the non-solvent components. Thereby, the durability of the adhesive layer 11 can be improved.
  • the addition amount of the normal-temperature-fluid component is more preferably less than 5% by weight, more preferably less than 3% by weight, and even more preferably less than 1% by weight, based on the total weight of the non-solvent components. . From the viewpoint of durability, it is most preferable that the non-solvent components contain substantially no room-temperature-fluid components. (as an additive, etc.) may need to be added. For this reason, in the present embodiment, the addition amount of the normal-temperature-fluid component is less than 0.8% by weight based on the total weight of the non-solvent components.
  • the term "substantially free” means that the pressure-sensitive adhesive composition was not intentionally added during the manufacturing process, and an unintended trace amount of room-temperature fluidity components (for example, as impurities) are mixed. also falls under “substantially not included”. The same shall apply to the following.
  • the lower limit of the content of the normal-temperature fluid component in the non-solvent component is not particularly limited, but is usually 0.001% by weight or more.
  • the addition amount of the room temperature fluid component in the adhesive composition is preferably 15 parts by weight or less per 100 parts by weight of the block copolymer (I).
  • the addition amount of the room-temperature fluid component is more preferably 10 parts by weight or less, more preferably 5 parts by weight or less, and even more preferably 3 parts by weight or less per 100 parts by weight of the block copolymer (I). It is more preferable to use 2 parts by weight or less. From the viewpoint of durability, it is most preferable not to contain any room-temperature-fluid component.
  • the amount is 1 part by weight or less per 100 parts by weight of the block copolymer (I).
  • the lower limit of the addition amount of the room-temperature fluid component is not particularly limited, it is usually 0.001 part by weight or more per 100 parts by weight of the block copolymer (I).
  • the content of the room-temperature fluid component is kept low, so durability can be enhanced.
  • the content of the room-temperature fluid component in the pressure-sensitive adhesive layer 11 is preferably less than 8 wt%, more preferably less than 5 wt%, even more preferably less than 3 wt%, and less than 1 wt%. It is even more preferable that The content of the room-temperature fluid component in the pressure-sensitive adhesive layer 11 is preferably 15 parts by weight or less, more preferably 10 parts by weight or less, with respect to 100 parts by weight of the block copolymer (I) contained in the pressure-sensitive adhesive layer 11.
  • the pressure-sensitive adhesive layer 11 does not substantially contain a room-temperature fluid component. is less than 0.8% by weight or less than 1 part by weight per 100 parts by weight of the block copolymer (I).
  • the lower limit of the content of the room temperature fluid component in the adhesive layer 11 is not particularly limited, but is usually 0.001% by weight or more (0.001 parts by weight or more based on 100 parts by weight of the block copolymer (I)). be.
  • the content of each atom contained in the non-solvent component of the adhesive composition is not particularly limited.
  • the content of oxygen atoms contained in the non-solvent component is kept low. Thereby, the dielectric loss tangent of the pressure-sensitive adhesive layer 11 can be suppressed to a lower level.
  • the content of oxygen atoms in 100% by weight of the non-solvent component is preferably less than 5% by weight.
  • the content of oxygen atoms is more preferably less than 3% by weight, more preferably less than 1% by weight. Most preferably, the content of oxygen atoms is substantially 0% by weight.
  • the lower limit of the oxygen atom content is not particularly limited, it is usually 0.001% by weight.
  • the term "oxygen atom content" as used herein means the content of oxygen atoms derived from components actively added during the production process of the pressure-sensitive adhesive composition. Atoms, etc. are not included.
  • the content of oxygen atoms is kept low, so the dielectric loss tangent can be kept low.
  • the content of oxygen atoms in the pressure-sensitive adhesive layer 11 is preferably less than 5% by weight.
  • the content of oxygen atoms is more preferably less than 3% by weight, more preferably less than 1% by weight. Most preferably, the content of oxygen atoms is substantially 0% by weight. Although the lower limit of the oxygen atom content is not particularly limited, it is usually 0.001% by weight.
  • oxygen atom content as used herein means the content of oxygen atoms derived from components actively added during the production process of the pressure-sensitive adhesive composition. Atoms and oxygen atoms derived from air dissolved in the adhesive layer 11 are not included.
  • the method for producing the pressure-sensitive adhesive composition includes a block copolymer production step and a mixing step.
  • the block copolymer production step is a step of producing the block copolymer (I).
  • the block copolymer production process in this embodiment includes a polymerization process, a coupling process, and a hydrogenation process.
  • the polymerization step is a step of obtaining a block copolymer ( ⁇ ) by copolymerizing an aromatic vinyl compound and a conjugated diene compound or alkene.
  • a block copolymer ( ⁇ ) one polymer block mainly composed of a monomer unit derived from an aromatic vinyl compound and a monomer unit derived from a conjugated diene compound or derived from an alkene
  • a diblock copolymer ( ⁇ ) having one polymer block based on is obtained.
  • the coupling step is a step of obtaining a coupling product ( ⁇ ) by coupling the block copolymer ( ⁇ ) obtained in the polymerization step using a coupling agent.
  • the type of coupling agent used in the coupling step is not particularly limited.
  • the coupling agent is preferably capable of coupling polymer blocks mainly composed of monomer units derived from a conjugated diene compound or derived from an alkene. Further, the coupling agent preferably has 2- to 6-functionality, more preferably 3- to 5-functionality.
  • a tetrafunctional coupling agent is used in the coupling step in this embodiment. As a result, a tetra-branched radial block copolymer ( ⁇ ) is obtained as a coupling product ( ⁇ ).
  • substantially the entire amount of the block copolymer ( ⁇ ) can be coupled to form the coupling product ( ⁇ ).
  • the block copolymer ( ⁇ ) is made to remain uncoupled at a predetermined ratio.
  • the block copolymer ( ⁇ ) remaining uncoupled becomes the first block copolymer (I-1), and the coupled product ( ⁇ ) becomes the second block copolymer (I- 2).
  • the first block copolymer (I-1) and the second block copolymer (I-2) can be produced at once, and labor and costs can be reduced.
  • the amount of catalyst used can be reduced.
  • the proportion of the block copolymer ( ⁇ ) remaining uncoupled is preferably about 30 to 80%, more preferably about 40 to 70%.
  • the hydrogenation step is a step of hydrogenating the block copolymer ( ⁇ ) obtained in the polymerization step and/or the coupling product ( ⁇ ) obtained in the coupling step.
  • the hydrogenation step can be omitted if unnecessary.
  • the mixing step is a step of mixing the block copolymer (I) produced in the block copolymer production step with other components to obtain a pressure-sensitive adhesive composition.
  • the block copolymer (I) is mixed with the tackifier (II), and a solvent is added to dissolve the block copolymer (I) and the tackifier (II).
  • a solvent is added to dissolve the block copolymer (I) and the tackifier (II).
  • the adhesive layer 11 can be produced by applying the above-described adhesive composition to a substrate.
  • the manufacturing method of the adhesive layer 11 in this embodiment includes a coating step and a drying step.
  • the coating step is a step of applying the adhesive composition to a substrate to obtain a coating film of the adhesive composition.
  • the type of substrate is not particularly limited, but in the present embodiment, a release film 12 (separator) that has been subjected to a release treatment is used as a substrate, and a pressure-sensitive adhesive composition is applied to the release-treated surface.
  • the material of the release film 12 is not particularly limited, polyethylene terephthalate (PET) is used in this embodiment.
  • PET polyethylene terephthalate
  • the method of applying the adhesive composition is also not particularly limited. Application of the pressure-sensitive adhesive composition can be performed using, for example, a comma coater, gravure coater, die coater, Meyer bar coater, air knife coater, roll coater, or the like.
  • the drying step is a step of obtaining the adhesive layer 11 by drying (removing the solvent) the coating film of the adhesive composition obtained in the coating step.
  • the coating film is dried in a heated environment (for example, 40° C. or higher and 200° C. or lower) or normal temperature (for example, 15° C. or higher and 40° C. or lower).
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer 11 after the drying process is usually 10 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less, preferably 20 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less. In this embodiment, the thickness of the adhesive layer 11 that has undergone the drying process is about 50 to 200 ⁇ m.
  • the adhesive layer 11 can be manufactured through the above steps.
  • the adhesive sheet 10 shown in FIG. are manufacturing.
  • a pressure-sensitive adhesive layer may be formed by directly applying the pressure-sensitive adhesive composition to a member to be adhered (hereinafter sometimes referred to as "adherence member") and drying the composition. can.
  • adherence member a member to be adhered
  • the surface of the adherend to which the pressure-sensitive adhesive composition is to be applied can be flat or can have some unevenness. This method is particularly suitable when the pressure-sensitive adhesive layer is used as a sealing pressure-sensitive adhesive layer, as will be described later.
  • a high-speed communication device means a communication device with a maximum communication speed of 10 Mbps or more.
  • the maximum communication speed of the high-speed communication device is preferably 20 Mbps or higher.
  • the upper limit of the maximum communication speed of the high-speed communication device is not particularly limited, it is usually 1 Tbps or less.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing an example of the optical layered body 20 provided with the pressure-sensitive adhesive layer 23.
  • the optical laminate 20 shown in FIG. 2 has a structure in which a first optical member 21, a second optical member 22, and an adhesive layer 23 are laminated.
  • the pressure-sensitive adhesive layer 23 according to the present invention can be used as an optical pressure-sensitive adhesive layer for bonding together the optical members 21 and 22 in the optical laminate 20 .
  • the optical laminate 20 can be, for example, an optical display or the like.
  • the type of optical display is not particularly limited. Examples of optical displays include, for example, OLED displays and liquid crystal displays.
  • the optical display may be of the touch panel type or of the non-touch panel type. Also, the optical display may be a flexible display.
  • the specific types of the first optical member 21 and the second optical member 22 are not particularly limited.
  • first optical member 21 and the second optical member 22 examples include optical films (e.g., polarizing film, retardation film, elliptical polarizing film, antireflection film, brightness enhancement film, light diffusion film, hard coat films, anti-scattering films, protective films, etc.), ITO layers, light-emitting layers, TFT layers, glass plates, electrode layers, alignment films, liquid crystal layers, color filters, backlights, conductors, etc.
  • optical films e.g., polarizing film, retardation film, elliptical polarizing film, antireflection film, brightness enhancement film, light diffusion film, hard coat films, anti-scattering films, protective films, etc.
  • ITO layers e.g., ITO layers, light-emitting layers, TFT layers, glass plates, electrode layers, alignment films, liquid crystal layers, color filters, backlights, conductors, etc.
  • a light plate, a reflector, a substrate, and the like can be mentioned.
  • the pressure-sensitive adhesive layer 23 may be a pre-formed layer (for example, a layer supplied as a pressure-sensitive adhesive sheet) that is pasted together, or may be a layer that is adhered to the first optical member 21 or the second optical member 22 . It can also be formed by directly applying the agent composition. Although omitted in FIG. 2, the side of the first optical member 21 not facing the pressure-sensitive adhesive layer 23 and the side of the second optical member 22 not facing the pressure-sensitive adhesive layer 23 are provided with a separate adhesive. pressure-sensitive adhesive layer or another optical member.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view schematically showing another example of the optical layered body 30 provided with the pressure-sensitive adhesive layer 33.
  • the optical layered body 30 shown in FIG. 3 includes a substrate 31 , an object to be sealed 32 , and an adhesive layer 33 .
  • the pressure-sensitive adhesive layer 33 according to the present invention can be used as a sealing pressure-sensitive adhesive layer for sealing the object 32 included in the optical laminate 30 .
  • the optical laminate 30 include, for example, an organic EL display.
  • Examples of the sealed object 32 include organic EL elements.
  • the pressure-sensitive adhesive layer 33 can be formed in advance and can be pasted together, but it is formed by directly applying the pressure-sensitive adhesive composition according to the present invention to the base material 31 and the object to be sealed 32. is preferred.
  • Coupling body (radial type): A diblock copolymer obtained by copolymerizing styrene and 1,3-butadiene is coupled using tetramethoxysilane as a coupling agent, and the double bond derived from 1,3-butadiene is hydrogenated to 95%. A tetra-branched radial block copolymer obtained by hydrogenation as described above. Styrene content about 10% by weight.
  • Coupling body (linear type): A diblock copolymer obtained by copolymerizing styrene and 1,3-butadiene is coupled with dimethyldimethoxysilane as a coupling agent, and the double bond derived from 1,3-butadiene is hydrogenated by 95%. A linear block copolymer obtained by hydrogenation as described above. Styrene content about 10% by weight.
  • Diblock body Obtained by hydrogenating double bonds derived from 1,3-butadiene in a diblock copolymer obtained by copolymerizing styrene and 1,3-butadiene so that the hydrogenation rate is 95% or more. Diblock copolymer. The styrene content is about 10% by weight.
  • DCPD type [Tackifier (DCPD type)]
  • Low-molecular-weight polybutene "Nisseki Polybutene” LV-100 manufactured by ENEOS (number average molecular weight 500)
  • Polymer polybutene "Nisseki Polybutene” HV-300 (number average molecular weight 1400) manufactured by ENEOS
  • the pressure-sensitive adhesive composition obtained in ⁇ Preparation of pressure-sensitive adhesive composition> is applied to a peel-treated polyethylene terephthalate separator film (PET separator) having a thickness of 50 ⁇ m and dried for 5 minutes in a dryer at 80 ° C. Thus, an adhesive layer was formed. The thickness of the adhesive layer after drying was about 100 ⁇ m.
  • PET separator polyethylene terephthalate separator film
  • Another PET separator having a film thickness of 50 ⁇ m is attached to the exposed surface of the formed adhesive layer to obtain an adhesive tape (adhesive sheet) in which the adhesive layer is sandwiched between two PET separators. rice field.
  • ⁇ Evaluation> (Adhesive force) Evaluation of adhesive strength was performed according to JIS Z0237. That is, the PET separator on one side of the adhesive tape obtained in ⁇ Preparation of adhesive tape> is peeled off, and a polyethylene terephthalate film (holding film) having a thickness of 50 ⁇ m is attached to the exposed adhesive layer, and the width is 25 mm. A test piece was obtained by cutting. From the obtained test piece, the PET separator on the other side was peeled off, and the exposed pressure-sensitive adhesive layer was attached to a glass plate, and pressed by reciprocating a 2-kg roller three times. After standing still for 20 minutes, the pressure-sensitive adhesive layer was peeled off from the glass plate together with the holding film (23°C, peeling angle 180°, peeling speed 300 mm/min), and the load applied to the peeling was measured.
  • the holding film 23°C, peeling angle 180°, peeling speed 300 mm/min
  • the dielectric loss tangent was measured by the cavity resonance method. That is, the two PET separators of the adhesive tape obtained in the above ⁇ Preparation of adhesive tape> were peeled off together, and the exposed adhesive layer was set in a cavity resonator connected to a network analyzer. The measurement was performed under the conditions of °C and 50% humidity.
  • the PET separator on one side of the adhesive tape obtained in ⁇ Preparation of adhesive tape> was peeled off, and a polyethylene terephthalate film (holding film) having a thickness of 50 ⁇ m was laminated to the exposed adhesive layer to obtain a test piece. .
  • the PET separator on the other side of the obtained test piece was peeled off, and the exposed adhesive layer was adhered to a glass plate, which was allowed to stand in a chamber at a temperature of 85°C and a humidity of 85% for 500 hours. The pressure-sensitive adhesive layer taken out from the chamber was visually observed.
  • the PET separator on one side of the adhesive tape obtained in ⁇ Preparation of adhesive tape> is peeled off, the exposed adhesive layer is laminated to glass, and the other PET separator is peeled off, and the transparency of the adhesive layer was visually confirmed. If it was judged to be transparent, it was evaluated as ⁇ , and if it was judged to be cloudy, it was evaluated as ⁇ .
  • samples 1-14 exhibited extremely low dielectric loss tangents. Specifically, the dielectric loss tangents of samples 1 to 14 were less than 0.0004. In addition, samples 1 to 14 had practically durable adhesive strength (10 N/25 mm or more) and were excellent in transparency. Among them, Samples 1 to 9 were also excellent in anti-foaming property and suitability for coating.

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Abstract

【課題】　高速通信を行う通信装置に採用したとしても通信速度の低下を招きにくい粘着剤層を形成することができる粘着剤組成物を提供する。 【解決手段】　芳香族ビニル化合物由来の単量体単位を主体とする重合体ブロック（Ａ）を有するブロック共重合体（Ｉ）と、粘着付与剤（ＩＩ）とを含む粘着剤組成物であって、前記粘着剤組成物から得られる粘着剤層の、周波数５ＧＨｚにおける誘電正接が、０．０００５未満である粘着剤組成物。この粘着剤組成物を剥離フィルム１２に塗工して得られる粘着剤層１１は、極めて低い誘電正接を有するため、高速通信を行う通信装置に採用したとしても、伝送損失を低く抑えることができ、通信速度が低下しにくくすることができる。この粘着剤層１１は、例えば、これを備えた粘着シートや、これを備えた積層体等として提供することもできる。

Description

粘着剤組成物、粘着剤層、粘着シート及び積層体
　本発明は、粘着剤組成物に関する。本発明はまた、この粘着剤組成物により形成される粘着剤層にも関する。本発明はさらに、この粘着剤層を備えた粘着シートや、この粘着剤層を備えた積層体にも関する。
　携帯型端末等の通信装置（無線通信を行うことができる装置。以下同じ。）の小型化やフレキシブル化等に伴い、通信装置を構成する部材同士の接着に粘着剤を使用するケースが増えている。この傾向は、特に、ディスプレイの分野において顕著である。すなわち、携帯型端末等が備えるディスプレイは、通常、複数種類の光学部材を積層させて製造されるところ、これらの光学部材同士を貼り合わせるための粘着剤のニーズが高まっている。
　例えば、特許文献１の実施例１等には、フレキシブルディスプレイを構成する一のフレキシブル部材と他のフレキシブル部材とを貼合するためのフレキシブルディスプレイ用粘着剤が開示されている。このフレキシブルディスプレイ用粘着剤は、アクリル系樹脂をベースポリマーとするアクリル系粘着剤である。アクリル系粘着剤は、光学特性（例えば、透明性等）に優れたものが多いため、ディスプレイ分野で採用されることが多かった。
　しかし、通信装置に要求される通信速度は、今後ますます高速化すると考えられるところ、特許文献１に記載のフレキシブルディスプレイ用粘着剤を高速通信用の通信装置に使用すると、通信速度の低下を招くおそれがあるという問題があった。この理由は、以下の通りである。すなわち、一般的に、通信速度が高速になればなるほど、電波が通信装置を通過した際の伝送損失が大きくなる傾向があり、伝送損失が大きくなると、通信速度が低下する傾向がある。したがって、高速通信を実現するためには、伝送損失を低く抑えることが極めて重要である。伝送損失を低く抑えるためには、通信装置を構成する部材や、その部材同士を貼り合わせる粘着剤等に、低い誘電正接及び誘電率を有する材料を用いることが有効である。しかし、アクリル系樹脂は一般的に極性が高いため、これを用いた特許文献１に記載のフレキシブルディスプレイ用粘着剤では、誘電正接や誘電率を低く抑えることが難しかった。
　このような状況に鑑みてか、特許文献２には、ベースポリマーとしてブロック共重合体を用いた粘着剤層が記載されている。同文献の粘着剤層は、同文献の請求項１等に記載されているように、Ａ－Ｂ－Ａ型トリブロック共重合体と、粘着付与剤と、常温（２３°Ｃ）において液体である脂肪族炭化水素とを含有している。これにより、比誘電率が低く、かつ高硬度で低透湿性な粘着剤層を形成し得る粘着剤組成物を提供することができるとされている。
特開２０１８－０４５２１３号公報 特開２０１９－２１８４１７号公報
　しかし、特許文献２に記載の粘着剤層は、誘電特性について改善の余地があった。
　本発明は、上記課題を解決するために為されたものであり、高速通信を行うことができる通信装置（以下、「高速通信装置」と表現することがある。）に採用したとしても通信速度の低下を招きにくい粘着剤層を形成することができる粘着剤組成物を提供するものである。また、この粘着剤組成物から得られる粘着剤層を提供することも本発明の目的である。さらに、この粘着剤層を備えた粘着シートや、この粘着剤層を備えた積層体を提供することも本発明の目的である。
　上記課題は、
　芳香族ビニル化合物由来の単量体単位を主体とする重合体ブロック（Ａ）を有するブロック共重合体（Ｉ）と、
　粘着付与剤（ＩＩ）と
を含む粘着剤組成物であって、
　前記粘着剤組成物から得られる粘着剤層の、周波数５ＧＨｚにおける誘電正接（実施例に記載の方法により測定した誘電正接。以下同じ。）が、０．０００５未満である
粘着剤組成物
を提供することによって解決される。
　前記粘着剤組成物においては、粘着付与剤（ＩＩ）が、ジシクロペンタジエン系粘着付与剤を含むことが好ましい。この場合においては、粘着付与剤（ＩＩ）に含まれるジシクロペンタジエン系粘着付与剤が、ジシクロペンタジエン由来の単量体単位を主体とする重合体である第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）と、ジシクロペンタジエン由来の単量体単位と他の単量体単位との共重合体である第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）とを含むことがより好ましい。
　前記粘着剤組成物における非溶媒成分（粘着剤組成物が溶媒を含む場合には、粘着剤組成物に含まれる全成分のうち、溶媒以外の成分のこと。粘着剤組成物が溶媒を含まない場合には、粘着剤組成物に含まれる全成分のこと。以下同じ。）の合計重量中、単独で２３°Ｃに置いた場合に流動性を有する成分（以下、「常温流動性成分」と表現することがある。）の含有量は、８重量％未満であることが好ましい。非溶媒成分の合計重量中、常温流動性成分の含有量は、０．８重量％未満であることがより好ましい。
　前記粘着剤組成物における非溶媒成分の合計重量中、酸素原子の含有量は、５重量％未満であることが好ましい。
　前記粘着剤組成物は、前記粘着剤組成物から得られる粘着剤層の、周波数５ＧＨｚにおける誘電正接が、０．０００５未満であることが好ましい。
　前記粘着剤組成物から得られる粘着剤層は、例えば、当該粘着剤層を備えた粘着シートとして提供することができる。前記粘着剤組成物から得られる粘着剤層は、また、当該粘着剤層を備えた積層体としても提供することができる。
　以上のように、本発明によって、高速通信装置に採用したとしても通信速度の低下を招きにくい粘着剤層を形成することができる粘着剤組成物を提供することが可能になる。また、この粘着剤組成物から得られる粘着剤層を提供することも可能になる。さらに、この粘着剤層を備えた粘着シートや、この粘着剤層を備えた積層体を提供することも可能になる。
本実施形態の粘着剤層を備えた粘着シートを模式的に示す断面図である。 粘着剤層を備えた光学積層体の一例を模式的に示す断面図である。 粘着剤層を備えた光学積層体の他の例を模式的に示す断面図である。
　本発明の好適な実施形態について、より具体的に説明する。
１．粘着剤層
　図１は、本実施形態の粘着剤層１１を備えた粘着シート１０を模式的に示す断面図である。この粘着シート１０は、図１に示すように、薄い層状（膜状）に形成された粘着剤層１１が、２枚の剥離フィルム１２，１３の間に挟まれた構造を有している。
　この粘着剤層１１は、極めて低い誘電正接を有している。具体的には、粘着剤層１１の周波数５ＧＨｚにおける誘電正接（実施例に記載の方法により測定した誘電正接。以下同じ。）が、０．０００５未満である。したがって、本実施形態の粘着剤層１１は、高速通信装置に採用したとしても通信速度の低下を招きにくい。粘着剤層１１の周波数５ＧＨｚにおける誘電正接は、０．０００４５未満であることが好ましく、０．０００４未満であることがより好ましい。粘着剤層１１の周波数５ＧＨｚにおける誘電正接の下限は特に限定されないが、通常、０．００００１以上である。
　この粘着剤層１１は、また、高い透明性も有している。具体的には、粘着剤層１１の厚みを約１００μｍとした場合の、粘着剤層１１のヘイズが、２．０％以下である。したがって、本実施形態の粘着剤層１１は、光学用途にも好適に用いることができる。粘着剤層１１のヘイズは、１．０％以下であることが好ましく、０．５％以下であることがより好ましい。粘着剤層１１のヘイズの下限は、特に限定されず、０％であってもよいが、通常、０．１％以上とされる。
　この粘着剤層１１の粘着力の強さは、特に限定されない。粘着剤層１１の粘着力（実施例に記載の方法により測定した粘着力。以下同じ。）は、１０Ｎ／２５ｍｍ以上であることが好ましい。これにより、被粘着物にしっかりと粘着することができる。粘着剤層１１の粘着力は、１４Ｎ／２５ｍｍ以上であることがより好ましく、１８Ｎ／２５ｍｍ以上であることがさらに好ましい。また、粘着剤層１１の粘着力は、６０Ｎ／２５ｍｍ以下であることが好ましい。これにより、リワーク性を高めることができる。粘着剤層１１の粘着力は、４０Ｎ／２５ｍｍ以下であることがより好ましい。
２．粘着剤組成物
　上記で説明した粘着剤層１１は、以下で説明する粘着剤組成物を剥離フィルム１２に塗布し乾燥させることによって形成することができる。本実施形態における粘着剤組成物は、ブロック共重合体（Ｉ）と、粘着付与剤（ＩＩ）と、溶媒とを含んでいる。
２．１　ブロック共重合体（Ｉ）
　本実施形態におけるブロック共重合体（Ｉ）は、芳香族ビニル化合物由来の単量体単位を主体とする重合体ブロック（Ａ）と、共役ジエン化合物由来又はアルケン由来の単量体単位を主体とする重合体ブロック（Ｂ）とを有している。
　ここで、「芳香族ビニル化合物由来の単量体単位」とは、１分子の芳香族ビニル化合物を重合させた結果生じる構造又はその誘導体のことを指す。また、「芳香族ビニル化合物由来の単量体単位を主体とする重合体ブロック（Ａ）」とは、芳香族ビニル化合物由来の単量体単位を８０重量％以上含有する重合体ブロックを意味する。重合体ブロック（Ａ）における、芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量は、８５重量％以上であることが好ましく、９５重量％以上であることがより好ましい。重合体ブロック（Ａ）における、芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量の上限は、特に限定されないが、通常、１００重量％以下とされる。
　重合体ブロック（Ａ）に含まれる芳香族ビニル化合物由来の単量体単位は、その具体的な種類を特に限定されない。芳香族ビニル化合物としては、例えば、スチレン、アルキルスチレン（例えば、α－メチルスチレン、ｐ－メチルスチレン及びｐ－ターシャルブチルスチレンからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物）、アルコキシスチレン（例えば、ｐ－メトキシスチレン）及びビニルナフタレンからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を採用することができる。中でも、スチレンを採用することが好ましい。芳香族ビニル化合物由来の単量体単位は、１種類を単独で用いることもできるし、２種類以上を組み合わせて用いることもできる。
　一方、「共役ジエン化合物由来又はアルケン由来の単量体単位」とは、１分子の共役ジエン化合物若しくはアルケンを重合させた結果生じる構造又はその誘導体のことを指す。また、「共役ジエン化合物由来又はアルケン由来の単量体単位を主体とする重合体ブロック（Ｂ）」とは、共役ジエン化合物由来又はアルケン由来の単量体単位を７０重量％以上含有する重合体ブロックを意味する。重合体ブロック（Ｂ）における、共役ジエン化合物由来又はアルケン由来の単量体単位の含有量は、８５重量％以上とすることが好ましく、９５重量％以上とすることがより好ましい。重合体ブロック（Ｂ）における、共役ジエン化合物由来又はアルケン由来の単量体単位の含有量の上限は、特に限定されないが、通常、１００重量％以下とされる。
　重合体ブロック（Ｂ）に含まれる共役ジエン化合物由来又はアルケン由来の単量体単位は、その具体的な種類を特に限定されない。共役ジエン化合物としては、例えば、１，３－ブタジエン、２－メチル－１，３－ブタジエン（イソプレン）、２，３－ジメチル－１，３－ブタジエン、１，３－ペンタジエン及び１，３－ヘキサジエンからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を採用することができる。また、アルケンとしては、例えば、イソブチレンを採用することができる。これらの中でも、１，３－ブタジエン又はイソプレンを採用することが好ましく、１，３－ブタジエンを採用することがより好ましい。共役ジエン化合物由来又はアルケン由来の単量体単位は、１種類を単独で用いることもできるし、２種類以上を組み合わせて用いることもできる。
　重合体ブロック（Ｂ）が、共役ジエン化合物由来の単量体単位を主体とするものである場合には、重合体ブロック（Ｂ）における共役ジエン化合物に由来する二重結合が水素添加されていることが好ましい。これにより、粘着剤層１１の誘電正接をより低く抑えることができる。重合体ブロック（Ｂ）における、共役ジエン化合物に由来する二重結合の水添率は、７０％以上であることが好ましく、８０％以上であることがより好ましく、９０％以上であることがさらに好ましく、９５％以上であることがよりさらに好ましい。重合体ブロック（Ｂ）における、共役ジエン化合物に由来する二重結合の水添率の上限は、特に限定されないが、通常、１００％以下とされる。
　ブロック共重合体（Ｉ）における、芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量は、特に限定されない。ブロック共重合体（Ｉ）における、芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量は、１３重量％未満とすると好ましい。これにより、誘電正接をより低く抑えることができる。芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量は、１２重量％未満とするとより好ましく、１１重量％未満とするとさらに好ましい。また、ブロック共重合体（Ｉ）における、芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量は、７．０重量％以上とすることが好ましい。これにより、粘着剤層１１の凝集力を高めることができる。芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量は、９．０重量％以上とすることがより好ましい。本実施形態においては、芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量が１０％程度であるブロック共重合体（Ｉ）を用いている。
　ブロック共重合体（Ｉ）の分子量は、特に限定されない。ブロック共重合体（Ｉ）の重量平均分子量は、１０万以上とすることが好ましい。これにより、粘着剤層１１の耐久性を高めることができる。ブロック共重合体（Ｉ）の重量平均分子量は、１４万以上とすることがより好ましく、１７万以上とすることがさらに好ましい。また、ブロック共重合体（Ｉ）の重量平均分子量は、４０万以下とすることが好ましい。これにより、粘着剤組成物の粘度が高くなりすぎないようにすることができ、塗工による粘着剤層１１の形成をしやすくする（塗工適正を高める）ことができる。ブロック共重合体（Ｉ）の重量平均分子量は、３５万以下とすることがより好ましく、３０万以下とすることがさらに好ましい。
　本実施形態におけるブロック共重合体（Ｉ）は、第一のブロック共重合体（Ｉ－１）と、第一のブロック共重合体（Ｉ－１）よりも分子量の大きい第二のブロック共重合体（Ｉ－２）とを含んでいる。これにより、粘着剤層１１の耐久性や凝集力を維持しながらも、粘着剤層１１の柔軟性を高めることができる。また、粘着剤組成物の粘度上昇を抑えて、塗工をしやすくすることもできる。ブロック共重合体（Ｉ）は、実質的に１種類のブロック共重合体で構成することもできるし、３種類以上のブロック共重合体を含むこともできる。
　ところで、ブロック共重合体は、ペレット状で供給されることが多いところ、一般的なブロック共重合体のペレットの表面には、ペレット同士のブロッキング（固着）を防止するためのブロッキング防止剤が添加されていることが多い。しかし、ブロッキング防止剤を添加されたブロック共重合体を用いて粘着剤層を形成すると、粘着剤層の透明性が低下する傾向にある。この点、本実施形態で用いたブロック共重合体（Ｉ）は、第一のブロック共重合体（Ｉ－１）と第二のブロック共重合体（Ｉ－２）とを含むことにより粘度が抑えられているため、ブロッキング防止剤を添加しなくとも、ペレット同士がブロッキングしにくい。したがって、本実施形態におけるブロック共重合体（Ｉ）は、ブロッキング防止剤が添加されていない状態で扱うことができる。これにより、粘着剤層１１の透明性を高めることができる。
２．１．１　第一のブロック共重合体（Ｉ－１）
　第一のブロック共重合体（Ｉ－１）は、芳香族ビニル化合物由来の単量体単位を主体とする重合体ブロック（Ａ）を１つ有しており、共役ジエン化合物由来又はアルケン由来の単量体単位を主体とする重合体ブロック（Ｂ）を少なくとも１つ有している。
　第一のブロック共重合体（Ｉ－１）は、そのブロック構造を特に限定されない。第一のブロック共重合体（Ｉ－１）としては、例えば、一般式Ａ－Ｂで表されるジブロック共重合体、又は、一般式Ｂ－Ａ－Ｂで表されるトリブロック共重合体（式中、Ａは重合体ブロック（Ａ）を、Ｂは重合体ブロック（Ｂ）を表す。ブロック共重合体１分子中に重合体ブロック（Ｂ）が実質的に複数含まれる場合、複数の重合体ブロック（Ｂ）同士は同一とすることもできるし、異なるものとすることもできる。本段落中に限り、以下同じ。）を採用することができる。本実施形態においては、第一のブロック共重合体（Ｉ－１）として、一般式Ａ－Ｂで表されるジブロック共重合体を採用している。
　第一のブロック共重合体（Ｉ－１）の分子量は、特に限定されない。第一のブロック共重合体（Ｉ－１）の重量平均分子量は、３万以上であることが好ましい。これにより、粘着剤層１１の耐久性を高めることができる。第一のブロック共重合体（Ｉ－１）の重量平均分子量は、５万以上であることがより好ましく、７万以上であることがさらに好ましい。また、第一のブロック共重合体（Ｉ－１）の重量平均分子量は、２０万以下であることが好ましい。これにより、粘着剤組成物の粘着力や塗工適正を高めることができる。第一のブロック共重合体（Ｉ－１）の重量平均分子量は、１５万以下であることがより好ましく、１３万以下であることがさらに好ましい。本実施形態において用いた第一のブロック共重合体（Ｉ－１）は、重量平均分子量が１０万程度である。
　第一のブロック共重合体（Ｉ－１）における、芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量も、特に限定されない。第一のブロック共重合体（Ｉ－１）における芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量は、１３重量％未満であることが好ましく、１２重量％未満であることがより好ましく、１１重量％未満であることがさらに好ましい。第一のブロック共重合体（Ｉ－１）における芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量は、７．０重量％以上であることが好ましく、９．０重量％以上であることがより好ましい。本実施形態において用いた第一のブロック共重合体（Ｉ－１）は、芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量が１０％程度である。
　ブロック共重合体（Ｉ）における、第一のブロック共重合体（Ｉ－１）の含有量も特に限定されない。ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に含まれる第一のブロック共重合体（Ｉ－１）の量は、１０重量部以上とすることが好ましい。これにより、粘着剤組成物の塗工適正を高めることができる。ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に含まれる第一のブロック共重合体（Ｉ－１）の量は、２０重量部以上とすることがより好ましく、３０重量部以上とすることがさらに好ましく、４０重量部以上とすることがよりさらに好ましい。また、ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に含まれる第一のブロック共重合体（Ｉ－１）の量は、９０重量部以下とすることが好ましい。これにより、粘着剤層１１の耐久性を高めることができる。ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に含まれる第一のブロック共重合体（Ｉ－１）の量は、８０重量部以下とすることがより好ましく、７５重量部以下とすることがさらに好ましく、７０重量部以下とすることがよりさらに好ましい。本実施形態においては、ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に含まれる第一のブロック共重合体（Ｉ－１）の量を、６０重量部程度としている。
２．１．２　第二のブロック共重合体（Ｉ－２）
　第二のブロック共重合体（Ｉ－２）は、芳香族ビニル化合物由来の単量体単位を主体とする重合体ブロック（Ａ）を少なくとも２つ有しており、共役ジエン化合物由来又はアルケン由来の単量体単位を主体とする重合体ブロック（Ｂ）を少なくとも１つ有している。
　第二のブロック共重合体（Ｉ－２）は、そのブロック構造を特に限定されない。第二のブロック共重合体（Ｉ－２）としては、例えば、ラジアル型（星型）のブロック共重合体、又は、リニア型のブロック共重合体を用いることができる。より具体的には、一般式（Ａ－Ｂ）ｎ－Ｘ若しくは（Ａ－Ｂ）ｎで表されるブロック共重合体、又は、一般式Ａ－Ｂ－Ａで表されるトリブロック共重合体（式中、Ａは重合体ブロック（Ａ）を、Ｂは重合体ブロック（Ｂ）を、ｎは２以上６以下の自然数を、Ｘはカップリング剤残基を表す。ブロック共重合体１分子中に重合体ブロック（Ａ）が実質的に複数含まれる場合、複数の重合体ブロック（Ａ）同士は同一とすることもできるし、異なるものとすることもできる。また、ブロック共重合体１分子中に重合体ブロック（Ｂ）が実質的に複数含まれる場合、複数の重合体ブロック（Ｂ）同士は同一とすることもできるし、異なるものとすることもできる。本段落中に限り、以下同じ。）を採用することができる。中でも、一般式（Ａ－Ｂ）ｍ－Ｘ又は（Ａ－Ｂ）ｍで表され、ｍが３以上５以下の自然数であるラジアル型のブロック共重合体を採用することが好ましい。これにより、粘着剤層１１の耐久性を高めつつ、粘着剤組成物の塗工適正も高めることができる。本実施形態においては、第二のブロック共重合体（Ｉ－２）として、一般式（Ａ－Ｂ）４－Ｘで表される４分岐ラジアル型ブロック共重合体を採用している。
　第二のブロック共重合体（Ｉ－２）の分子量は、特に限定されない。第二のブロック共重合体（Ｉ－２）の重量平均分子量は、２０万以上であることが好ましい。これにより、粘着剤層１１の耐久性を高めることができる。第二のブロック共重合体（Ｉ－２）の重量平均分子量は、２５万以上であることがより好ましく、３０万以上であることがさらに好ましい。また、第二のブロック共重合体（Ｉ－２）の重量平均分子量は、８０万以下であることが好ましい。これにより、粘着剤組成物の塗工適正を高めることができる。第二のブロック共重合体（Ｉ－２）の重量平均分子量は、６０万以下であることがより好ましく、５２万以下であることがさらに好ましい。本実施形態において用いた第二のブロック共重合体（Ｉ－２）は、重量平均分子量が４０万程度である。
　第二のブロック共重合体（Ｉ－２）における、芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量も、特に限定されない。第二のブロック共重合体（Ｉ－２）における芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量は、１３重量％未満であることが好ましく、１２重量％未満であることがより好ましく、１１重量％未満であることがさらに好ましい。第二のブロック共重合体（Ｉ－２）における芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量は、７．０重量％以上であることが好ましく、９．０重量％以上であることがより好ましい。本実施形態において用いた第二のブロック共重合体（Ｉ－２）は、芳香族ビニル化合物由来の単量体単位の含有量が１０％程度である。
　ブロック共重合体（Ｉ）における、第二のブロック共重合体（Ｉ－２）の含有量も特に限定されない。ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に含まれる第二のブロック共重合体（Ｉ－２）の量は、１０重量部以上とすることが好ましい。これにより、粘着剤層１１の耐久性を高めることができる。ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に含まれる第二のブロック共重合体（Ｉ－２）の量は、２０重量部以上とすることがより好ましく、２５重量部以上とすることがさらに好ましく、３０重量部以上とすることがよりさらに好ましい。また、ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に含まれる第二のブロック共重合体（Ｉ－２）の量は、９０重量部以下とすることが好ましい。これにより、粘着剤組成物の塗工適正を高めることができる。ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に含まれる第二のブロック共重合体（Ｉ－２）の量は、８０重量部以下とすることがより好ましく、７０重量部以下とすることがさらに好ましく、６０重量部以下とすることがよりさらに好ましい。本実施形態においては、ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に含まれる第二のブロック共重合体（Ｉ－２）の量を、４０重量部程度としている。
　第一のブロック共重合体（Ｉ－１）の含有量（重量部）に対する、第二のブロック共重合体（Ｉ－２）の含有量（重量部）の比（Ｉ－２）／（Ｉ－１）は、特に限定されない。比（Ｉ－２）／（Ｉ－１）は、０．１以上とすることが好ましい。これにより、粘着剤層１１の耐久性を高めることができる。比（Ｉ－２）／（Ｉ－１）は、０．２以上とすることがより好ましく、０．３以上とすることがさらに好ましく、０．４以上とすることがよりさらに好ましい。また、比（Ｉ－２）／（Ｉ－１）は、１０以下とすることが好ましい。これにより、粘着剤組成物の塗工適正を高めることができる。比（Ｉ－２）／（Ｉ－１）は、８以下とすることがより好ましく、４以下とすることがさらに好ましく、２以下とすることがよりさらに好ましい。本実施形態におけるブロック共重合体（Ｉ）は、第一のブロック共重合体（Ｉ－１）６０重量部に対し、第二のブロック共重合体（Ｉ－２）を４０重量部含んでおり、比（Ｉ－２）／（Ｉ－１）は、２／３程度となっている。
　本実施形態においては、第二のブロック共重合体（Ｉ－２）として、ジブロック共重合体である第一のブロック共重合体（Ｉ－１）を、４官能のカップリング剤を用いてカップリングしたものを用いている。ただし、第一のブロック共重合体（Ｉ－１）と、第二のブロック共重合体（Ｉ－２）とは、別々に合成されたものとすることもできる。すなわち、第一のブロック共重合体（Ｉ－１）における重合体ブロック（Ａ）と、第二のブロック共重合体（Ｉ－２）における重合体ブロック（Ａ）とは、同一とすることもできるし、異なるものとすることもできる。同様に、第一のブロック共重合体（Ｉ－１）における重合体ブロック（Ｂ）と、第二のブロック共重合体（Ｉ－２）における重合体ブロック（Ｂ）とは、同一とすることもできるし、異なるものとすることもできる。
２．２　粘着付与剤（ＩＩ）
　本実施形態における粘着付与剤（ＩＩ）は、ジシクロペンタジエン系粘着付与剤を含んでいる。これにより、粘着剤層１１の誘電正接をより低く抑えることができる。ここで、「ジシクロペンタジエン系粘着付与剤」とは、ジシクロペンタジエン（ＤＣＰＤ）由来の単量体単位を含む重合体を意味する。また、「ＤＣＰＤ由来の単量体単位」とは、１分子のＤＣＰＤを重合させた結果生じる構造又はその誘導体のことを指す。以下においても同様とする。
　粘着付与剤（ＩＩ）に含まれるジシクロペンタジエン系粘着付与剤は、１種類だけでもよいが、本実施形態における粘着付与剤（ＩＩ）には、第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）と、第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）との２種類のジシクロペンタジエン系粘着付与剤を含んでいる。これにより、粘着剤層１１の柔軟性と粘着力とを好適な範囲に調節することができる。粘着付与剤（ＩＩ）に含まれるジシクロペンタジエン系粘着付与剤は、３種類以上であってもよい。
　粘着付与剤（ＩＩ）は、実質的にジシクロペンタジエン系粘着付与剤のみを含んでいても、ジシクロペンタジエン系粘着付与剤に加えて、他の種類の粘着付与剤（以下、「非ＤＣＰＤ系粘着付与剤」と呼ぶことがある。）を含んでいてもよい。非ＤＣＰＤ系粘着付与剤としては、例えば、石油系炭化水素樹脂、テルペン系樹脂、ロジン系樹脂等を用いることができる。より具体的には、例えば、脂肪族系炭化水素樹脂（例えば、Ｃ５炭化水素粘着付与樹脂等）、芳香族系炭化水素樹脂（例えば、Ｃ９炭化水素粘着付与樹脂、スチレン系粘着付与樹脂等）、脂肪族／芳香族共重合系炭化水素樹脂（例えば、Ｃ５／Ｃ９炭化水素粘着付与樹脂等）、テルペンフェノール樹脂、淡色化ロジン系樹脂等を用いることができる。非ＤＣＰＤ系粘着付与剤としては、水素添加されたものを用いても、水素添加されていないものを用いてもよいが、水素添加されたものを用いることが好ましい。非ＤＣＰＤ系粘着付与剤は、１種類だけを用いてもよいし、２種類以上のものを組み合わせて用いてもよい。非ＤＣＰＤ系粘着付与剤の添加量は、特に限定されない。非ＤＣＰＤ系粘着付与剤の添加重量は、ジシクロペンタジエン系粘着付与剤の添加重量よりも少ないことが好ましい。これにより、粘着剤層１１の誘電正接をより低く抑えることができる。非ＤＣＰＤ系粘着付与剤の添加重量は、ジシクロペンタジエン系粘着付与剤の添加重量の半分以下であることがより好ましい。
２．２．１　第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）
　第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）は、ＤＣＰＤ由来の単量体単位を主体とする重合体である。ここで、「ＤＣＰＤ由来の単量体単位を主体とする重合体」とは、ＤＣＰＤ由来の単量体単位を９０重量％以上含有する重合体を意味する。第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）における、ＤＣＰＤ由来の単量体単位の含有量は、９５重量％以上であることが好ましい。第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）における、ＤＣＰＤ由来の単量体単位の含有量の上限は、特に限定されないが、通常、１００重量％以下とされる。
　第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の製造過程において、重合反応後に水素添加可能な二重結合が残る場合には、当該二重結合が水素添加されたものを第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）として用いると、粘着剤層１１の誘電正接をさらに低く抑えることができるため好ましい。第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の水添率は、７０％以上であることが好ましく、９０％以上であることがより好ましく、９５％以上であることがさらに好ましい。第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の水添率の上限は、特に限定されないが、通常１００％以下である。本実施形態においては、第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）として、水添率が９８％以上１００％以下である水添ＤＣＰＤ重合体を採用している。
　なお、他の実施形態においては、第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）として、ＤＣＰＤ以外の脂環式化合物由来の単量体単位を主体とする重合体を用いることもできる。この重合体に含まれる脂環式化合物由来の単量体単位における脂環式化合物は、その具体的な種類を特に限定されないが、ノルボルネン系化合物であることが好ましい。ノルボルネン系化合物としては、例えば、ノルボルネン、テトラシクロドデセン及びトリシクロペンタジエンからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を採用することができる。
　第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の分子量は、特に限定されない。第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の重量平均分子量は、３００以上であることが好ましく、４００以上であることがより好ましく、４５０以上であることがさらに好ましい。また、第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の重量平均分子量は、２０００以下であることが好ましく、１５００以下であることがより好ましく、１０００以下であることがさらに好ましい。本実施形態における第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）は、重量平均分子量が５００～７００程度のものを採用している。
　第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の軟化点も、特に限定されない。第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の軟化点は、２４°Ｃ以上であることが好ましく、３０°Ｃ以上であることがより好ましく、４０°Ｃ以上であることがさらに好ましい。また、第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の軟化点は、２００°Ｃ以下であることが好ましく、１８０°以下であることがより好ましい。本実施形態における第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）は、軟化点が８０°Ｃ～１５０°Ｃ程度のものを採用している。
　第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の添加量も、特に限定されない。ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対する第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の添加量は、５重量部以上とすると好ましい。これにより、粘着剤層１１の柔軟性を高めることができ、濡れ性やタック性を高めることができる。ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対する第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の添加量は、１０重量部以上とするとより好ましく、１５重量部以上とするとさらに好ましく、２０重量部以上とするとよりさらに好ましい。また、ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対する第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の添加量は、１００重量部以下とすることが好ましい。これにより、粘着剤層１１が柔らかくなりすぎないようにすることができる。ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対する第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の添加量は、８０重量部以下とすることがより好ましく、７０重量部以下とすることがさらに好ましく、７０重量部以下とすることがよりさらに好ましい。本実施形態においては、ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対して、第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）を４０重量部程度加えている。
２．２．２　第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）
　第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）は、ＤＣＰＤ由来の単量体単位と、他の単量体単位との共重合体である。ここで、「他の単量体単位」とは、ＤＣＰＤ由来の単量体単位以外の単量体単位のことを指す。第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）における、ＤＣＰＤ由来の単量体単位の含有量は、特に限定されないが、１０重量％以上９０重量％未満とすることが好ましい。これにより、粘着剤層１１の粘着力を高めることができる。第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）における、ＤＣＰＤ由来の単量体単位の含有量は、２０重量％以上８０重量％以下とすることがより好ましい。
　第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）に含まれる他の単量体単位は、ジシクロペンタジエン由来の単量体単位と共重合可能なものであれば、その具体的な構造を特に限定されない。他の単量体単位としては、例えば、石油系芳香族化合物由来の単量体単位又は石油系Ｃ９化合物由来の単量体単位を採用することができる。
　第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の製造過程において、重合反応後に水素添加可能な二重結合が残る場合には、当該二重結合が水素添加されたものを第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）として用いると、粘着剤層１１の誘電正接をさらに低く抑えることができるため好ましい。第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の水添率は、７０％以上であることが好ましく、９０％以上であることがより好ましく、９５％以上であることがさらに好ましい。第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の水添率の上限は、特に限定されないが、通常１００％以下である。本実施形態においては、第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）として、ＤＣＰＤと石油系芳香族化合物との共重合体（水添率９８％以上１００％以下）、又は、ＤＣＰＤと石油系Ｃ９化合物との共重合体（水添率９８％以上１００％以下）を採用している。
　なお、他の実施形態においては、第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）として、ＤＣＰＤ以外の脂環式化合物由来の単量体単位と、他の単量体単位との共重合体を用いることもできる。この共重合体に含まれる脂環式化合物由来の単量体単位における脂環式化合物は、その具体的な種類を特に限定されないが、ノルボルネン系化合物であることが好ましい。ノルボルネン系化合物としては、例えば、ノルボルネン、テトラシクロドデセン及びトリシクロペンタジエンからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を採用することができる。
　第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の分子量は、特に限定されない。第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の重量平均分子量は、３００以上であることが好ましく、５００以上であることがより好ましい。また、第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の重量平均分子量は、２０００以下であることが好ましく、１５００以下であることがより好ましい。本実施形態における第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）は、重量平均分子量が６００～１０００程度のものを採用している。
　第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の軟化点も、特に限定されない。第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の軟化点は、２４°Ｃ以上であることが好ましく、５０°Ｃ以上であることがより好ましい。また、第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の軟化点は、２００°Ｃ以下であることが好ましく、１８０°以下であることがより好ましい。本実施形態における第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）は、軟化点が８０°Ｃ～１５０°Ｃ程度のものを採用している。
　第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の添加量も、特に限定されない。ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対する第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の添加量は、５重量部以上とすると好ましい。これにより、粘着剤層１１の粘着力を高めることができる。ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対する第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の添加量は、１０重量部以上とするとより好ましく、１５重量部以上とするとさらに好ましく、１８重量部以上とするとよりさらに好ましい。また、ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対する第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の添加量は、８０重量部以下とすることが好ましい。これにより、粘着剤層１１が硬くなりすぎないようにすることができる。ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対する第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の添加量は、５０重量部以下とすることがより好ましく、４０重量部以下とすることがさらに好ましい。本実施形態においては、ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対して、第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）を２０重量部程度加えている。
　第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の添加量と、第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の添加量とのバランスも、特に限定されない。第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）の添加量の、第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）の添加量に対する比（ＩＩ－１）／（ＩＩ－２）は、０．５以上とすることが好ましく、０．７以上とすることがより好ましい。また、比（ＩＩ－１）／（ＩＩ－２）は、１０以下とすることが好ましく、５以下とすることがより好ましい。これにより、粘着剤層１１の柔軟性と粘着力とを、より好適な範囲に調節することができる。
２．３　溶媒
　溶媒の種類は、特に限定されない。溶媒としては、通常、有機溶媒が用いられる。有機溶媒としては、例えば、芳香族炭化水素（例えば、トルエン、ベンゼン、ｏ－キシレン、ｍ－キシレン、ｐ－キシレン、エチルベンゼン、メシチレン、クロロベンゼン及びニトロベンゼンからなる群より選ばれる少なくとも一種の芳香族炭化水素）、直鎖状又は分岐鎖状脂肪族炭化水素（例えば、ｎ－ペンタン、メチルペンタン、ｎ－ヘキサン、イソヘキサン、ｎ－ヘプタン、ｎ－ヘプタン、イソヘプタン、ｎ－オクタン及びイソオクタンからなる群より選ばれる少なくとも一種の脂肪族炭化水素）、及び、環状脂肪族炭化水素（例えば、シクロペンタン、シクロヘキサン及びメチルシクロヘキサンからなる群より選ばれる少なくとも一種の環状脂肪族炭化水素）からなる群より選ばれる少なくとも一種の溶媒を採用することができる。本実施形態においては、溶媒として、トルエンを用いている。溶媒は、１種類だけ用いることもできるし、２種類以上のものを組み合わせて用いることもできる。
　溶媒の添加量は、粘着剤組成物の組成や溶媒の種類等によっても異なり、特に限定されない。溶媒の添加量は、粘着剤組成物における非溶媒成分の割合が１０重量％以上７０重量％以下程度となるようにすると好ましい。本実施形態においては、粘着剤組成物における非溶媒成分の割合が２５～５０重量％程度となるように溶媒を添加している。
２．４　添加剤
　粘着剤組成物には、上述したもの以外の添加剤を添加することもできる。添加剤としては、例えば、シランカップリング剤、リワーク剤（例えばシリコンオイル等）、酸化防止剤（老化防止剤）、安定剤、滑剤、難燃剤、紫外線吸収剤、着色剤等が挙げられる。ただし、添加剤として、極性の高い物質を多く加えすぎると、粘着剤組成物の誘電正接を低く抑えにくくなるおそれがある。このため、添加剤としては、極性の低い化合物を選択することが好ましい。添加剤は、１種類だけ添加することもできるし、２種類以上を添加することもできる。これらの添加剤の含有量は、添加剤の種類によっても異なり、特に限定されないが、通常、ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対して０重量部以上１．０重量部以下とされる。
２．５　その他
　粘着剤組成物には、軟化剤を添加してもよい。軟化剤としては、例えば、低分子ポリマーや鉱物油（いずれも、２３°Ｃで流動性を有するもの）を用いることができる。より具体的には、例えば、軟化剤として、ポリブテン（例えば、ＥＮＥＯＳ社製「日石ポリブテン」）、ポリイソブチレン（例えば、ＥＮＥＯＳ社製「テトラックス」３Ｔ）、パラフィンオイル、ナフテンオイル等を用いることができる。軟化剤は、１種類だけを用いても、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
　軟化剤の添加量は特に限定されない。ただし、軟化剤のように、単独で２３°Ｃに置いた場合に流動性を有する成分（より具体的には、流動点、軟化点又は凝固点が２３°Ｃ以下の成分のこと。以下、「常温流動性成分」と表現することがある。）の添加量が多すぎると、粘着剤層１１の耐久性（例えば、高温高湿下における耐発泡性等）が低下するおそれがある。このため、粘着剤組成物における常温流動性成分（例えば、軟化剤）の添加量は、非溶媒成分の合計重量（１００重量％）中、８重量％未満とすることが好ましい。これにより、粘着剤層１１の耐久性を高めることができる。常温流動性成分の添加量は、非溶媒成分の合計重量中、５重量％未満とすることがより好ましく、３重量％未満とすることがさらに好ましく、１重量％未満とすることがよりさらに好ましい。耐久性の観点からは、非溶媒成分中に常温流動性成分を実質的に含まないことが最も好ましいが、種々の物性のバランスを取るという観点から、微量の常温流動性成分を（例えば上述した添加剤等として）添加する必要が生じる場合もある。このため、本実施形態においては、非溶媒成分の合計重量中、常温流動性成分の添加量を０．８重量％未満としている。なお、「実質的に含まない」とは、粘着剤組成物の製造過程において積極的に加えられなかったという意味であり、意図しない微量の常温流動性成分が（例えば不純物等として）混入していた場合も、「実質的に含まない」に該当する。以下においても同様とする。非溶媒成分中の常温流動性成分の含有量の下限は、特に限定されないが、通常０．００１重量％以上である。
　同様の理由により、粘着剤組成物における常温流動性成分の添加量は、ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対して１５重量部以下とすると好ましい。これにより、粘着剤層１１の耐久性を高めることができる。常温流動性成分の添加量は、ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対して１０重量部以下とするとより好ましく、５重量部以下とするとさらに好ましく、３重量部以下にするとよりさらに好ましく、２重量部以下にするとよりいっそう好ましい。常温流動性成分は、耐久性の観点からは、全く含まれていないことが最も好ましいが、種々の物性のバランスを取るという観点から、本実施形態においては、常温流動性成分の添加量を、ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対して１重量部以下としている。常温流動性成分の添加量の下限は特に限定されないが、通常、ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対して０．００１重量部以上である。
　本実施形態の粘着剤組成物を用いて形成された粘着剤層１１では、常温流動性成分の含有量が低く抑えられているため、耐久性を高めることができる。粘着剤層１１の常温流動性成分の含有量は、８重量％未満とすることが好ましく、５重量％未満とすることがより好ましく、３重量％未満とすることがさらに好ましく、１重量％未満とすることがよりさらに好ましい。また、粘着剤層１１の常温流動性成分の含有量は、粘着剤層１１に含まれるブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対して、１５重量部以下とすると好ましく、１０重量部以下とするとより好ましく、５重量部以下とするとさらに好ましく、３重量部以下にするとよりさらに好ましく、２重量部以下にするとよりいっそう好ましい。耐久性の観点からは、粘着剤層１１に常温流動性成分を実質的に含まないことが最も好ましいが、粘着剤組成物全体としてバランスの取れた物性を実現するという観点から、本実施形態においては、粘着剤層１１の常温流動性成分の含有量を０．８重量％未満、又は、ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対して１重量部以下としている。粘着剤層１１の常温流動性成分の含有量の下限は、特に限定されないが、通常０．００１重量％以上（ブロック共重合体（Ｉ）１００重量部に対して０．００１重量部以上）である。
　粘着剤組成物の非溶媒成分中に含まれる各原子の含有量は、特に限定されない。本実施形態における粘着剤組成物においては、非溶媒成分に含まれる酸素原子の含有量を低く抑えている。これにより、粘着剤層１１の誘電正接をより低く抑えることができる。非溶媒成分１００重量％中の酸素原子の含有量は、５重量％未満とすることが好ましい。酸素原子の含有量は、３重量％未満とすることがより好ましく、１重量％未満とすることがさらに好ましい。酸素原子の含有量は、実質的に０重量％であることが最も好ましい。酸素原子の含有量の下限は、特に限定されないが、通常、０．００１重量％である。なお、ここでいう「酸素原子の含有量」とは、粘着剤組成物の製造過程において積極的に加えられた成分に由来する酸素原子の含有量という意味であり、例えば、不純物に由来する酸素原子等は含まないものとする。
　本実施形態の粘着剤組成物を用いて形成された粘着剤層１１では、酸素原子の含有量が低く抑えられているため、誘電正接をより低く抑えることができる。粘着剤層１１の酸素原子の含有量は、５重量％未満とすることが好ましい。酸素原子の含有量は、３重量％未満とすることがより好ましく、１重量％未満とすることがさらに好ましい。酸素原子の含有量は、実質的に０重量％であることが最も好ましい。酸素原子の含有量の下限は、特に限定されないが、通常、０．００１重量％である。なお、ここでいう「酸素原子の含有量」とは、粘着剤組成物の製造過程において積極的に加えられた成分に由来する酸素原子の含有量という意味であり、例えば、不純物に由来する酸素原子や、粘着剤層１１に溶存する空気に由来する酸素原子等は含まないものとする。
３．粘着剤組成物の製造方法
　粘着剤組成物の製造方法は、ブロック共重合体製造工程と、混合工程とを含んでいる。
３．１　ブロック共重合体製造工程
　ブロック共重合体製造工程は、ブロック共重合体（Ｉ）を製造する工程である。本実施形態におけるブロック共重合体製造工程は、重合工程と、カップリング工程と、水素添加工程とを含んでいる。
３．１．１　重合工程
　重合工程は、芳香族ビニル化合物と、共役ジエン化合物又はアルケンを共重合することにより、ブロック共重合体（α）を得る工程である。本実施形態における重合工程では、ブロック共重合体（α）として、芳香族ビニル化合物由来の単量体単位を主体とする１つの重合体ブロックと、共役ジエン化合物由来又はアルケン由来の単量体単位を主体とする１つの重合体ブロックとを有するジブロック共重合体（α）が得られる。
３．１．２　カップリング工程
　カップリング工程は、重合工程で得られたブロック共重合体（α）を、カップリング剤を用いてカップリングして、カップリング体（β）を得る工程である。カップリング工程で用いるカップリング剤は、その種類を特に限定されない。カップリング剤は、共役ジエン化合物由来又はアルケン由来の単量体単位を主体とする重合体ブロック同士をカップリングできるものであることが好ましい。また、カップリング剤は、２～６官能のものが好ましく、３～５官能のものがより好ましい。本実施形態におけるカップリング工程では、４官能のカップリング剤を用いている。これにより、カップリング体（β）として、４分岐ラジアル型ブロック共重合体（β）が得られる。
　このとき、ブロック共重合体（α）の略全量がカップリングされてカップリング体（β）となるようにすることもできるが、本実施形態においては、カップリング剤の添加量を調節することにより、ブロック共重合体（α）が所定の割合でカップリングされずに残るようにしている。カップリングされずに残ったブロック共重合体（α）が第一のブロック共重合体（Ｉ－１）となり、カップリングされたカップリング体（β）が第二のブロック共重合体（Ｉ－２）となる。これにより、第一のブロック共重合体（Ｉ－１）と第二のブロック共重合体（Ｉ－２）とを一度に製造することができ、手間やコストを削減することができる。また、使用する触媒の量も減らすこともできる。カップリングされずに残るブロック共重合体（α）の割合は、３０～８０％程度とすると好ましく、４０～７０％程度とするとより好ましい。
３．１．３　水素添加工程
　水素添加工程は、重合工程で得られたブロック共重合体（α）及び／又はカップリング工程で得られたカップリング体（β）を水素添加する工程である。水素添加工程は、必要がない場合には省略することもできる。
３．２　混合工程
　混合工程は、ブロック共重合体製造工程で製造されたブロック共重合体（Ｉ）に他の成分を混合して粘着剤組成物を得る工程である。本実施形態においては、ブロック共重合体（Ｉ）に粘着付与剤（ＩＩ）を混合し、さらに溶媒を加えてブロック共重合体（Ｉ）及び粘着付与剤（ＩＩ）を溶解させることによって、粘着剤組成物を得ている。
４．粘着剤層の製造方法
　粘着剤層１１は、上記で説明した粘着剤組成物を基材に塗工することによって製造することができる。本実施形態における粘着剤層１１の製造方法は、塗布工程と、乾燥工程とを含んでいる。
４．１　塗布工程
　塗布工程は、粘着剤組成物を基材に塗布することにより、粘着剤組成物の塗膜を得る工程である。基材は、その種類を特に限定されないが、本実施形態においては、剥離処理をした剥離フィルム１２（セパレータ）を基材として使用し、剥離処理をした面に粘着剤組成物を塗布している。剥離フィルム１２の素材は、特に限定されないが、本実施形態においては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を採用している。粘着剤組成物を塗布する方法も、特に限定されない。粘着剤組成物の塗布は、例えば、コンマコーター、グラビアコーター、ダイコーター、メイヤーバーコーター、エアナイフコーター、ロールコーター等を用いて行うことができる。
４．２　乾燥工程
　乾燥工程は、塗布工程で得られた粘着剤組成物の塗膜を乾燥させる（溶媒を除去する）ことにより、粘着剤層１１を得る工程である。塗膜の乾燥は、加熱環境（例えば、４０°Ｃ以上２００°Ｃ以下）又は常温（例えば、１５°Ｃ以上４０°Ｃ以下）にて行う。乾燥工程を経た粘着剤層１１の厚みは、通常、１０μｍ以上５００μｍ以下とされ、好ましくは２０μｍ以上３００μｍ以下とされる。本実施形態においては、乾燥工程を経た粘着剤層１１の厚みを５０～２００μｍ程度としている。
　以上の工程を経ることにより、粘着剤層１１を製造することができる。本実施形態においては、乾燥工程で得られた粘着剤層１１における露出している面に、塗布工程で用いたものとは別の剥離フィルム１３を貼り合わせることによって、図１に示す粘着シート１０を製造している。
　他の実施形態においては、粘着しようとする部材（以下、「被着部材」と表現することがある。）に粘着剤組成物を直接塗布し乾燥させることによって、粘着剤層を形成することもできる。被着部材における粘着剤組成物を塗布する面は、平坦とすることもできるし、多少の凹凸を有するものとすることもできる。この方法は、後述するように、粘着剤層を封止用粘着剤層として用いる場合に、特に適している。
５．用途
　以上で説明した粘着剤組成物や、粘着剤層や、粘着シート１０は、その用途を特に限定されない。本発明に係る粘着剤組成物から形成される粘着剤層は、極めて低い誘電正接を有しているため、高速通信装置に用いるための高速通信装置用粘着剤として好適に用いることができる。ここで、高速通信装置とは、最大通信速度が１０Ｍｂｐｓ以上の通信装置のことをいう。高速通信装置の最大通信速度は、２０Ｍｂｐｓ以上であることが好ましい。高速通信装置の最大通信速度の上限は、特に限定されないが、通常、１Ｔｂｐｓ以下とされる。
　図２は、粘着剤層２３を備えた光学積層体２０の一例を模式的に示す断面図である。図２に示す光学積層体２０は、第一の光学部材２１と、第二の光学部材２２と、粘着剤層２３とが積層された構造を有している。このように、本発明に係る粘着剤層２３は、光学積層体２０における光学部材２１，２２同士を貼り合わせるための光学用粘着剤層として用いることができる。
　光学積層体２０は、例えば、光学ディスプレイ等とすることができる。光学ディスプレイは、その種類を特に限定されない。光学ディスプレイの例としては、例えば、ＯＬＥＤディスプレイや、液晶ディスプレイ等が挙げられる。光学ディスプレイは、タッチパネル式のものであっても、非タッチパネル式のものであってもよい。また、光学ディスプレイは、フレキシブルディスプレイであってもよい。第一の光学部材２１や第二の光学部材２２は、その具体的な種類を特に限定されない。第一の光学部材２１や第二の光学部材２２の例としては、例えば、光学フィルム（例えば、偏光フィルム、位相差フィルム、楕円偏光フィルム、反射防止フィルム、輝度向上フィルム、光拡散フィルム、ハードコートフィルム、飛散防止用フィルム、保護フィルム等）や、ＩＴＯ層や、発光層や、ＴＦＴ層や、ガラス板や、電極層や、配向膜や、液晶層や、カラーフィルターや、バックライトや、導光板や、反射板や、基板等が挙げられる。
　粘着剤層２３は、予め形成されたもの（例えば、粘着シート等として供給されたもの）を貼り合わせたものとすることもできるし、第一の光学部材２１又は第二の光学部材２２に粘着剤組成物を直接塗工して形成されたものとすることもできる。図２においては省略しているが、第一の光学部材２１における粘着剤層２３に面していない側や、第二の光学部材２２における粘着剤層２３に面していない側には、別の粘着剤層や別の光学部材がある場合もある。
　図３は、粘着剤層３３を備えた光学積層体３０の他の例を模式的に示す断面図である。図３に示す光学積層体３０は、基材３１と、被封止体３２と、粘着剤層３３とを備えている。このように、本発明に係る粘着剤層３３は、光学積層体３０が備える被封止体３２を封止するための封止用粘着剤層として用いることができる。光学積層体３０の例としては、例えば、有機ＥＬディスプレイ等が挙げられる。被封止体３２の例としては、例えば、有機ＥＬ素子等が挙げられる。粘着剤層３３は、予め形成されたものを貼り合わせることもできるが、基材３１及び被封止体３２に本発明に係る粘着剤組成物を直接塗工して形成されたものであることが好ましい。図３においては省略しているが、基材３１における粘着剤層３３に面していない側には、別の粘着剤層や別の光学部材がある場合もあり、粘着剤層３３における基材３１に面していない側には、別の光学部材がある場合もある。
　以下、より具体的な例を挙げて、本発明をより詳しく説明するが、本発明の実施形態は、以下の例に限定されるものではない。
＜粘着剤組成物の調製＞
　表１及び表２に示される配合にて各成分を混合し、トルエンで溶解することで試料１～２３の粘着剤組成物を得た。トルエンの添加量は、粘着剤組成物全体における非溶媒成分（トルエン以外の成分）の割合が３５重量％程度となるようにした。なお、本例の試料１～２３においては、実験の都合上、別々に製造した第一のブロック共重合体（Ｉ－１）（ジブロック体）と、第二のブロック共重合体（Ｉ－２）（カップリング体）とを、粘着剤組成物の調製時に混合した。
　表１及び表２に示した各成分の具体的内容は、以下の通りである。
 
［ブロック共重合体］
　カップリング体（ラジアル型）：
　スチレンと１，３－ブタジエンとを共重合させて得たジブロック共重合体を、テトラメトキシシランをカップリング剤としてカップリングし、１，３－ブタジエン由来の二重結合を水添率９５％以上となるように水添して得られた４分岐ラジアル型ブロック共重合体。スチレン含有量約１０重量％。
 
　カップリング体（リニア型）：
　スチレンと１，３－ブタジエンとを共重合させて得たジブロック共重合体を、ジメチルジメトキシシランをカップリング剤としてカップリングし、１，３－ブタジエン由来の二重結合を水添率９５％以上となるように水添して得られたリニア型ブロック共重合体。スチレン含有量約１０重量％。
 
　ジブロック体：
　スチレンと１，３－ブタジエンとを共重合させて得たジブロック共重合体における、１，３－ブタジエン由来の二重結合を水添率９５％以上となるように水添して得られたジブロック共重合体。スチレン含有量は約１０重量％。
 
［粘着付与剤（ＤＣＰＤ系）］
　ＤＣＰＤ（ＯＰ５０１）：ＥＮＥＯＳ社製「Ｔ－ＲＥＺ」ＯＰ５０１、水添ＤＣＰＤ粘着付与樹脂（軟化点１４０°Ｃ）
　ＤＣＰＤ（ＨＡ１２５）：ＥＮＥＯＳ社製「Ｔ－ＲＥＺ」ＨＡ１２５、水添ＤＣＰＤ粘着付与樹脂（軟化点１２５°Ｃ）
　ＤＣＰＤ（ＨＡ０８５）：ＥＮＥＯＳ社製「Ｔ－ＲＥＺ」ＨＡ０８５、水添ＤＣＰＤ粘着付与樹脂（軟化点８５°Ｃ）
　ＤＣＰＤ／芳香族：出光興産社製「アイマーブ」Ｐ－１４０、水添ＤＣＰＤ／芳香族共重合粘着付与樹脂（軟化点１４０°Ｃ）
　ＤＣＰＤ／Ｃ９：ＥＮＥＯＳ社製「Ｔ－ＲＥＺ」ＰＲ８０１、水添ＤＣＰＤ／Ｃ９共重合粘着付与樹脂（軟化点９０°Ｃ）
 
［粘着付与剤（非ＤＣＰＤ系）］
　テルペンフェノール：ヤスハラケミカル社製「ＹＳポリスター」ＴＨ１３０、テルペンフェノール粘着付与樹脂（軟化点１３０°Ｃ）
　Ｃ５：ＥＮＥＯＳ社製「Ｔ－ＲＥＺ」ＲＣ１１５、Ｃ５炭化水素粘着付与樹脂（軟化点１１５°Ｃ）
　Ｃ９：ＥＮＥＯＳ社製「ネオポリマー」１４０、Ｃ９炭化水素粘着付与樹脂（軟化点１４０°Ｃ）
　Ｃ５／Ｃ９：ＥＮＥＯＳ社製「Ｔ－ＲＥＺ」ＰＲ８０２、Ｃ５／Ｃ９炭化水素粘着付与樹脂（軟化点９０°Ｃ）
　スチレン：三井化学社製ＦＴＲ８１２０、スチレン系粘着付与樹脂（軟化点１２０°Ｃ）
 
［軟化剤］
　パラフィンオイル：ＥＮＥＯＳ社製「スーパーオイル」Ｂ３２
　ナフテンオイル：出光興産社製「ダイアナプロセスオイル」ＮＳ－２４
　低分子ポリブテン：ＥＮＥＯＳ社製「日石ポリブテン」ＬＶ－１００（数平均分子量５００）
　高分子ポリブテン：ＥＮＥＯＳ社製「日石ポリブテン」ＨＶ－３００（数平均分子量１４００）
＜粘着テープの作製＞
　上記＜粘着剤組成物の調製＞で得られた粘着剤組成物を、剥離処理した膜厚５０μｍのポリエチレンテレフタラートセパレータフィルム（ＰＥＴセパレータ）に塗工し、８０℃の乾燥機で５分間乾燥させることで、粘着剤層を形成した。乾燥後の粘着剤層の厚さは約１００μｍであった。形成された粘着剤層の露出面に、膜厚５０μｍの別のＰＥＴセパレータを貼り合わせることにより、２枚のＰＥＴセパレータの間に粘着剤層が挟まれた状態の粘着テープ（粘着シート）を得た。
＜評価＞
（粘着力）
　粘着力の評価は、ＪＩＳ　Ｚ０２３７に準拠して行った。すなわち、上記＜粘着テープの作製＞で得られた粘着テープの片面のＰＥＴセパレータを剥離し、露出した粘着剤層に膜厚５０μｍのポリエチレンテレフタラートフィルム（保持用フィルム）を貼り合わせ、幅２５ｍｍに裁断して試験片を得た。得られた試験片から、もう片面のＰＥＴセパレータを剥がし、露出した粘着剤層をガラス板に貼り合わせて、２ｋｇのローラーを３往復させて圧着した。２０分間静置した後、粘着剤層を保持用フィルムごとガラス板から剥離し（２３℃、剥離角度１８０°、剥離速度３００ｍｍ／分）、剥離にかかる荷重を測定した。
（誘電正接）
　誘電正接の測定は、空洞共振法により行った。すなわち、上記＜粘着テープの作製＞で得られた粘着テープの２枚のＰＥＴセパレータを共に剥がし、露出した粘着剤層をネットワークアナライザに接続された空洞共振器にセットして、周波数５ＧＨｚ、室温２３°Ｃ、湿度５０％の条件下で測定を行った。
（耐発泡性）
　上記＜粘着テープの作製＞で得られた粘着テープの片面のＰＥＴセパレータを剥離し、露出した粘着剤層に膜厚５０μｍのポリエチレンテレフタラートフィルム（保持用フィルム）を貼り合わせ、試験片を得た。得られた試験片から、もう片面のＰＥＴセパレータを剥がし、露出した粘着剤層をガラス板に貼り合わせたものを、温度８５°Ｃ、湿度８５％のチャンバー内に５００時間静置した。チャンバーから取り出した粘着剤層を目視で観察し、発泡が無ければ〇、微細でも発泡があれば×とした。
（塗工適正）
　上記＜粘着テープの作製＞において、粘着剤組成物をＰＥＴセパレータに塗工した際に、目視で塗膜の表面にスジや荒れが確認されず、平滑に見えれば〇、目視で塗膜の表面にスジや荒れが確認されれば×とした。
（透明性）
　上記＜粘着テープの作製＞で得られた粘着テープの片面のＰＥＴセパレータを剥離し、露出した粘着剤層をガラスに貼り合わせ、もう一方のＰＥＴセパレータを剥離したうえで、粘着剤層の透明性を目視で確認した。透明と判断すれば○、曇っていると判断すれば×とした。
＜結果＞
　評価結果を表１及び表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
　表１に示されるように、試料１～１４は極めて低い誘電正接を示した。具体的には、試料１～１４の誘電正接は、０．０００４未満であった。また、試料１～１４は、実用に耐え得る粘着力（１０Ｎ／２５ｍｍ以上）を有しており、透明性にも優れていた。中でも試料１～９は、耐発泡性及び塗工適正にも優れていた。
　　１０　　粘着シート
　　１１　　粘着剤層
　　１２　　剥離フィルム
　　１３　　剥離フィルム
　　２０　　光学積層体
　　２１　　第一の光学部材
　　２２　　第二の光学部材
　　２３　　粘着剤層
　　３０　　光学積層体
　　３１　　基材
　　３２　　被封止体
　　３３　　粘着剤層

Claims (9)

  1. 　芳香族ビニル化合物由来の単量体単位を主体とする重合体ブロック（Ａ）を有するブロック共重合体（Ｉ）と、
    　粘着付与剤（ＩＩ）と
    を含む粘着剤組成物であって、
    　前記粘着剤組成物から得られる粘着剤層の、周波数５ＧＨｚにおける誘電正接が、０．０００５未満である
    粘着剤組成物。
     
  2. 　粘着付与剤（ＩＩ）が、ジシクロペンタジエン系粘着付与剤を含む請求項１記載の粘着剤組成物。
     
  3. 　粘着付与剤（ＩＩ）に含まれるジシクロペンタジエン系粘着付与剤が、
    　ジシクロペンタジエン由来の単量体単位を主体とする重合体である第一の粘着付与剤（ＩＩ－１）と、
    　ジシクロペンタジエン由来の単量体単位と他の単量体単位との共重合体である第二の粘着付与剤（ＩＩ－２）と
    を含む請求項２記載の粘着剤組成物。
     
  4. 　前記粘着剤組成物における非溶媒成分の合計重量中、単独で２３°Ｃに置いた場合に流動性を有する成分の含有量が、８重量％未満である請求項１～３いずれか記載の粘着剤組成物。
     
  5. 　前記粘着剤組成物における非溶媒成分の合計重量中、単独で２３°Ｃに置いた場合に流動性を有する成分の含有量が、０．８重量％未満である請求項４記載の粘着剤組成物。
     
  6. 　前記粘着剤組成物における非溶媒成分の合計重量中、酸素原子の含有量が、５重量％未満である請求項１～５いずれか記載の粘着剤組成物。
     
  7. 　請求項１～６いずれか記載の粘着剤組成物から得られる粘着剤層。
     
  8. 　請求項７記載の粘着剤層を備えた粘着シート。
     
  9. 　請求項７記載の粘着剤層を備えた積層体。
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