WO2023033133A1 - 空気分離装置用アルゴン塔および空気分離装置 - Google Patents

空気分離装置用アルゴン塔および空気分離装置 Download PDF

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一俊 石▲崎▼
信明 江越
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大陽日酸株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an argon column for an air separation device and an air separation device.
  • a typical air separation unit is equipped with a high-pressure distillation column, a low-pressure distillation column, and an argon column as distillation columns.
  • argon is industrially extracted, an air separation apparatus that employs a structured packed column using structured packing as the argon column is used, and compressed air is used as a raw material, and a side-cut feed (argon purity around 10%) is used from the middle stage of the low pressure column. , oxygen around 90%, nitrogen around 100 ppm) is rectified in an argon column. This results in high purity product argon.
  • the argon concentration at the top of the argon column is 98% to 99.999% or more (oxygen purity of about 1 ppm).
  • the packing is vertically divided by a certain length for the purpose of preventing drift of descending liquid in the distillation column and maintaining distillation performance.
  • the filling in each section is called a bed, and its length is called a bed length.
  • a liquid distributor and a collector (hereinafter referred to as "internal") for remixing and redistributing the descending liquid are installed between the partitioned beds in the distillation column.
  • Patent Literature 1 discloses an argon column with seven beds, all of which have the same bed length.
  • Patent Document 2 discloses an argon column in which the bed length of the bottom layer is short and the bed length of the other beds is equal in order to prevent deterioration of performance among the beds stacked in the vertical direction.
  • Patent Documents 1 and 2 do not disclose a technique for reducing the height of the argon tower.
  • the present invention provides an argon column for an air separation device and an air separation device as follows.
  • a structured packed column using a structured packing which is used in an air separation unit comprising a high pressure column, a low pressure column, and an argon column, in which product argon is obtained from a fluid supplied from the middle stage of the low pressure column as a raw material.
  • an argon tower having an upper section and a lower section; the upper section and the lower section have equal bed lengths within the same section; The upper section length is 72% or less of the total bed length,
  • An argon column for an air separation unit wherein the upper bed length is at least 1.25 times the lower bed length.
  • the number of beds in the upper section is 1 or more;
  • An air separation device comprising the argon column for an air separation device according to any one of [1] to [4].
  • the argon column for air separation apparatuses of this invention can reduce the column height of a distillation column, without reducing distillation performance.
  • the air separation device of the present invention can be downsized without lowering the distillation performance.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of an argon tower for an air separation device, which is a comparative example of the present invention
  • 1 is a schematic diagram of an air separation device that is an embodiment to which the present invention is applied
  • FIG. 4 is a schematic diagram of an air separation device that is another embodiment to which the present invention is applied. It is a figure which shows the result of the simulation of an experimental example. It is a figure which shows the result of the simulation of an experimental example.
  • FIG. 1 shown in FIG. 1 is a cross-sectional view of an argon tower 11 for an air separation apparatus, which is the first embodiment of the present invention.
  • an argon column for an air separation device hereinafter also simply referred to as "argon column" 11 of the present embodiment is used in an air separation device comprising a high pressure column, a low pressure column, and an argon column. .
  • the argon column 11 of the present embodiment is a regular packed column using a regular packing (bed), and the gas-liquid countercurrent contact in the column causes a side-cut feed from the middle stage of the low-pressure column.
  • the argon column 11 has three upper beds 2u, three lower beds 2l, and internals 5 between the beds. That is, the argon column 11 of this embodiment has six beds in total. In the argon column 11, each bed and the inner internals 5 are alternately stacked in the axial direction (vertical direction).
  • Beds 2u and 2l are liquid-gas contact media for mass transfer operations.
  • the beds 2u and 2l are not particularly limited as long as they are media that promote gas-liquid contact.
  • Known beds can be applied as the beds 2u and 2l.
  • the inner internal 5 is configured with a liquid distributor 3 and a collector 4 . Also, in the inner internal 5 , the collector 4 is positioned above the liquid distributor 3 .
  • the liquid distributor 3 has a function of remixing the liquid to make the liquid composition uniform and then distributing the liquid.
  • the liquid descending from the bottom of the bed positioned above the liquid distributor 3 (hereinafter also simply referred to as "descending liquid") can be uniformly distributed to the bed positioned below the liquid distributor 3.
  • the structure of the liquid distributor 3 is not particularly limited as long as it can collect and remix liquids. Those with distributed holes can be applied.
  • the collector 4 collects the liquid flowing down from the bottom of each bed in the argon column 11 above the liquid distributor 3, and the gas rising toward the bottom of each bed (hereinafter also simply referred to as “rising gas”). It has the function of ventilating the
  • the structure of the collector 4 is not particularly limited as long as it has the functions described above.
  • a gas mainly containing oxygen and argon is supplied to the bottom of the argon tower 11 and becomes rising gas rising in the tower.
  • the ascending gas is liquefied by an overhead condenser (not shown), flows down as a reflux liquid to the bed 2u located at the top, and is continuously brought into gas-liquid contact with the ascending gas for distillation.
  • the liquid that has flowed down from the bottom of the bed is collected by the collector 4, distributed uniformly by the liquid distributor 3, flows down the respective beds 2u and 2l, is collected by the collector 4, and is then collected by the liquid distributor 3 again. is distributed evenly again by and flows down to the beds 2l, 2u located below.
  • argon is concentrated at the top of the column to a concentration that satisfies product specifications, and an oxygen-enriched liquid containing argon is sent back to the low-pressure column from the bottom as a side feed.
  • the oxygen concentration in the product argon is preferably 10 ppm or less.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing the configuration of the argon tower of the prior art (Patent Document 1 mentioned above).
  • the conventional argon column 111 there are four beds 2u positioned on the upper side, three beds 2l positioned on the lower side, and internal interconnects positioned between the beds. Null 5 is provided. That is, the conventional argon column 111 has seven total beds. In the argon column 111, each bed and the inner internals 5 are alternately stacked in the axial direction (vertical direction).
  • the bed lengths of the beds 2u (1A) and 2l (1A) are all equal.
  • the height of the distillation column is suppressed while maintaining the distillation performance.
  • the argon column 11 of the present embodiment is provided with three beds 2u located on the upper side and three beds 2l located on the lower side. It is That is, the argon column 11 of this embodiment has six beds in total. In the argon column 11 of this embodiment, the beds 2u have the same bed length, and the beds 2l have the same bed length. Moreover, in the argon column 11 of this embodiment, the bed length of the bed 2u is longer than the bed length of the bed 2l. Furthermore, in the argon column 11 of this embodiment, the total number of internals 5 is five, which is one less than the conventional argon column 111 . With such a configuration, in the argon column 11 of the present embodiment, compared to the conventional argon column 111, the distillation performance is not lowered by one, and the installation space of the internal internal 5 is reduced by one. height can be further reduced.
  • the dotted line shown in FIG. 1A and the dotted line shown in FIG. Define the upper section as the upper section and the lower section as the lower section.
  • the upper end of the bed located on the third stage from the bottom of the conventional argon column 111 is defined as the reference, the section above it is defined as the upper section, and the section below it is defined as the lower section.
  • the bed located in the upper section is defined as an upper bed 2u, and the bed located in the lower section is defined as a lower bed 2l.
  • the sum of the bed lengths in the argon column is the "total bed length”
  • the sum of the bed lengths of the upper bed 2u located in the upper section is the “upper section length”
  • the sum of the bed lengths of the lower bed 2l located in the lower section are respectively defined as “lower section length”.
  • the argon column 11 of this embodiment consists of an upper section and a lower section, and both the upper section and the lower section have the same bed length within the same section, the upper section has 3 beds, and the lower section has 3 beds.
  • the number of beds in the section is 3.
  • the position (height) of the lower section of the argon tower 11 of this embodiment is the same as the position (height) of the lower section of the conventional argon tower 111 .
  • the number of beds in the lower section of the argon column 11 of this embodiment and the number of beds in the lower section of the conventional argon column 111 are both three. That is, the argon column 11 of this embodiment and the conventional argon column 111 have the same bed length of the lower bed 2l and the same lower section length.
  • the argon column 11 of this embodiment and the conventional argon column 111 are different in both the bed length of the upper bed 2u and the upper section length (the argon column 11 is longer).
  • the upper section length is 72% or less of the total bed length, and the upper bed length is 1.25 times or more the lower bed length.
  • the argon column 11 has an upper section length of 72% or less of the total bed length, and the upper bed length is 1.25 times or more of the lower bed length, so that the distillation performance is improved.
  • the total number of beds can be reduced without degradation, the total number of internals associated with the beds can also be reduced, and the argon column can be realized with a reduced height of the distillation column by limiting the increase in upper section length.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing the configuration of an argon tower 12 that is a modification of the present embodiment.
  • the dotted line shown in FIG. 1(C) is the position that defines the top of the third bed from the bottom in the conventional argon column 111 shown in FIG. 1(A).
  • the argon column 12 has five beds in total.
  • the beds 2u (1C) have the same bed length
  • the beds 2l (1C) have the same bed length.
  • the bed length of the bed 2u (1C) is longer than the bed length of the bed 2l (1C).
  • the total number of internals 5 in the argon column 12 is four, one less than the argon column 11 described above.
  • the argon column 12 consists of an upper section and a lower section, and both the upper section and the lower section have equal bed lengths within the same section, the number of beds in the upper section is 2, and the number of beds in the lower section is is 3.
  • the position (height) of the lower section of the modified argon column 12 is the same as the position (height) of the lower section of the conventional argon column 111 and the argon column 11 of the above-described embodiment.
  • the modified argon column 12, the argon column 11 of the embodiment described above, and the conventional argon column 111 all have three beds in the lower section.
  • the argon column 12 of the modified example, the argon column 11 of the embodiment described above, and the conventional argon column 111 all have the same bed length of the lower bed 2l and the same lower section length.
  • the argon tower 12 of the modified example, the argon tower 11 of the embodiment described above, and the conventional argon tower 111 are all different in the bed length of the upper bed 2u and the upper section length.
  • the argon column 12 has an upper section length of 72% or less of the total bed length.
  • the argon column 12 has an upper bed length that is 1.25 times or greater than the lower bed length.
  • FIGS. 2A to 2C are cross-sectional views showing the configuration of an argon tower that is a modification of the present embodiment.
  • the dotted lines shown in FIGS. 2A to 2C are positions defining the upper side of the second bed from the bottom in the conventional argon column 111 shown in FIG. 1A.
  • beds 2u (2A) to 2u (2C) are arranged in the upper part of the tower. There are 4 beds, and two beds 2l are located below. That is, the argon columns 21, 22, 23 have 4-6 total beds. In the argon columns 21, 22, 23, the beds 2u(2A) to 2u(2C) have the same bed length, and the beds 2l(2A) to 2l(2C) have the same bed length. Further, in the argon columns 21, 22, 23, the bed lengths of the beds 2u (2A) to 2u (2C) are longer than the bed lengths of the beds 2l (2A) to 2l (2C).
  • the total number of internals 5 in the argon columns 21, 22, 23 is 5, 4, 3, respectively, which is less than the total number (6) of the internals 5 in the conventional argon column 111 described above.
  • the column height can be further reduced without deteriorating the distillation performance compared to the conventional argon column 111.
  • the argon columns 21, 22, 23 consist of an upper section and a lower section, the upper section and the lower section both have equal bed lengths within the same section, and the number of beds in the upper section is 2 to 4.
  • the number of beds in the lower section is two.
  • the positions (heights) of the lower sections of the modified argon columns 21 , 22 , 23 are the same as the position (height) of the lower section of the conventional argon column 111 .
  • the number of beds in the lower section of the modified argon columns 21, 22, 23 and the conventional argon column 111 is two. That is, the modified argon columns 21, 22, 23 and the conventional argon column 111 have the same bed length of the lower bed 2l and the same lower section length.
  • the argon columns 21, 22, 23 of the modified examples and the conventional argon column 111 differ in the bed length of the upper bed 2u and the upper section length. Also, the argon columns 21, 22, 23 have an upper section length of 72% or less of the total bed length. Furthermore, the argon columns 21, 22, and 23 have upper bed lengths greater than or equal to 1.25 times lower bed lengths.
  • the argon column 11 of this embodiment it consists of an upper section and a lower section, and both the upper section and the lower section have the same bed length in the same section, and the number of beds in the upper section is 3, the number of beds in the lower section is 3, the upper section length is no more than 72% of the total bed length, and the upper bed length is no less than 1.25 times the lower bed length.
  • the total number of internal internals 5 can be reduced by one compared to the total number (6) of internal internals 5 of the conventional argon column 111 while suppressing an increase in the length of the upper section.
  • the argon column 11 of the present embodiment can reduce the height of the distillation column without reducing the distillation performance. can be suppressed further.
  • the distillation performance is not reduced, The height of the distillation column can be further reduced.
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing the configuration of an air separation device 100 that is an embodiment to which the present invention is applied.
  • the air separation device 100 of the present embodiment includes an argon column 10 divided into two at an arbitrary position inside a cold box (cooling box) 150, a high pressure distillation column (high pressure column) 20 , a low-pressure distillation column (low-pressure column) 30 and a high-purity argon distillation column 40 .
  • the air separation device 100 of the present embodiment by applying the argon column 11 of the embodiment described above as the argon column 10, it is possible to reduce the height of the distillation column, and the cold It is possible to make the box 150 compact (that is, downsize the entire device).
  • the technical scope of the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications can be made without departing from the gist of the present invention.
  • the argon column 11 may be used without being divided, or the argon column 11 may be divided into two or more and used.
  • the dividing position at this time is not limited to the boundary between the upper section and the lower section.
  • the case where the number of upper beds 2u constituting the upper section is 2 to 3 has been described as an example, but the present invention is not limited to this. That is, when the number of the lower beds 2l constituting the lower section is two or three, the number of the upper beds 2u constituting the upper section may be one.
  • the argon column is not limited to collecting the product from the top of the column. As shown in FIG. may be taken. In this case, one argon column need not have both the upper section and the section 101 where the separation is performed at the upper part.
  • the argon column with the upper section and the argon column containing the section performing the separation at the upper portion 101 may be separate.
  • the product argon from the upper section of the argon column 11 is further introduced into the high-purity argon column. no. If the nitrogen composition is 500 ppm or less, preferably 50 ppm or less, more preferably 1 ppm or less, there is no need to install a high-purity argon column.
  • FIGS. 3A to 3C are cross-sectional views showing the configuration of an argon tower that is a comparative example of the present invention.
  • the dotted lines shown in FIGS. 3A to 3C are positions defining the top of the first bed from the bottom in the conventional argon column 111 shown in FIG. 1A.
  • the beds 2u (3A) to 2u (3C) have the same bed length, and the beds 2l (3A) to 2l (3C) have the same length as the conventional argon column 111.
  • Bed length is equal to bed 2l (1A).
  • the bed lengths of the beds 2u (3A) to 2u (3C) are longer than the bed lengths of the beds 2l (3A) to 2l (3C).
  • the total number of internals 5 of the argon columns 31, 32, 33 are 4, 3, 2, respectively, which is less than the total number of internals 5 (6) of the conventional argon column 111 described above.
  • the argon columns 31, 32, and 33 of the comparative examples consist of an upper section and a lower section, and both the upper section and the lower section have equal bed lengths within the same section, and the number of beds in the upper section is two. ⁇ 4 and the number of beds in the lower section is 1 each.
  • the distillation performance was calculated from the gas-liquid flow state in the argon column (flow rate distribution of the gas-liquid in the cross section of the column).
  • the flow rate distribution takes into consideration the tendency of the liquid to gather on the column wall, and the local gas-liquid ratio at that time is used to calculate the distillation performance.
  • the effect of reducing the number of beds is calculated assuming perfect liquid mixing.
  • Figs. 1 to 3 show filling forms for each condition.
  • h u be the length of the upper bed and h l be the length of the lower bed in the vertical direction of the bed 2u or the bed 2l.
  • HU be the upper section length and HL be the lower section length.
  • FIG. 1 shows an argon column with 3 lower beds
  • FIG. 2 shows 2 lower beds
  • FIG. 3 shows 1 lower bed, all of which have the same lower bed length h1 .
  • Argon column (A) shown in each figure (Fig. 1 (A): 3 lower beds and 4 upper beds, Fig. 2 (A): 2 lower beds and 4 upper beds, Fig. 3 (A): When the number of lower beds is 1 and the number of upper beds is 4), the upper section length HUA that satisfies the concentration specification (oxygen 1 ppm) at the top of the column, and when the upper beds are changed from 4 beds (A) to 2 beds (C) in each figure , an upper section length HUC that satisfies the same overhead oxygen concentration specification was calculated.
  • the raw material composition supplied to the lower section is the same under all conditions.
  • the vertical axis indicates the section length difference between (A) and (C) in each figure as the numerator
  • the denominator indicates the ratio of the section length difference between (A) and (C) in FIG. and is defined by the following equation (1).
  • the horizontal axis indicates the ratio of the upper section length to the total bed length (the sum of the upper section length and the lower section length) in (C) of each figure, and is defined by the following equation (2) .
  • Fig. 7 shows the relationship between the total bed length of (B) and (C), in which the number of beds is reduced in Figs. 1 and 2, in which the upper section length to the total bed length is 72% or less, and the upper bed length to the lower bed length. is shown.
  • the horizontal axis indicates the upper bed length/lower bed length in (B) or (C) of each figure, which is defined by the following equation (3).
  • the vertical axis indicates the ratio with the total bed length of (A) in each figure as the denominator and the total bed length of (B) or (C) as the numerator, and is defined by the following formula (4).

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Abstract

蒸留性能を低下させることなく、蒸留塔の塔高さが低減された空気分離装置用アルゴン塔を提供することを目的とする。上部セクションと下部セクションとを有し、前記上部セクションおよび前記下部セクションは、同じセクション内でいずれも等しいベッド長であり、前記上部セクション長は、総ベッド長の72%以下であり、上部ベッド長は、下部ベッド長の1.25倍以上である、空気分離装置用アルゴン塔(11)を採用する。

Description

空気分離装置用アルゴン塔および空気分離装置
 本発明は、空気分離装置用アルゴン塔および空気分離装置に関する。
 一般的な空気分離装置では、高圧蒸留塔、低圧蒸留塔、アルゴン塔を蒸留塔として備えている。アルゴンを工業的に採取する場合、規則充填物を用いる規則充填塔をアルゴン塔として採用する空気分離装置を用い、圧縮空気を原料とし、低圧塔の中段からサイドカットしたフィード(アルゴン純度10%前後、酸素90%前後、窒素100ppm前後)をアルゴン塔で精留する。これにより、高純度の製品アルゴンが得られる。一般に、アルゴン塔の塔頂でのアルゴン濃度は、98%から99.999%以上(酸素純度1ppm程度)である。
 通常、蒸留塔内の下降液の偏流を防ぎ、蒸留性能を維持する目的から、充填物は鉛直方向において一定の長さ毎に区切られる。この区切られた各区間の充填物をベッド、その長さをベッド長と呼ぶ。
 なお、蒸留塔内には、区切られたベッド間に、下降液を再混合・再分配するための液分配器やコレクタ(以下、「内部インターナル」(internal)と呼ぶ)が設置される。
 例えば、特許文献1には、ベッド数が7で、それらのベッド長が全て等しいアルゴン塔が開示されている。
 また、特許文献2には、鉛直方向に積んだベッドのうち、性能低下を防止する為に最下層のベッドのベッド長が短く、その他のベッドのベッド長が等しいアルゴン塔が開示されている。
特許第6257656号公報 特開2000-337766号公報
 しかしながら、特許文献1または2には、アルゴン塔の塔高さ低減に関する技術は開示されていない。
 そこで、本発明は、蒸留性能を低下させることなく、蒸留塔の塔高さが低減された空気分離装置用アルゴン塔を提供することを課題とする。また、蒸留性能を低下させることなく、小型化が可能な空気分離装置を提供することを課題とする。
 本発明は、以下の空気分離装置用アルゴン塔および空気分離装置を提供する。
[1] 高圧塔、低圧塔、及びアルゴン塔を備える空気分離装置に用いられる、規則充填物を利用した規則充填塔であり、前記低圧塔の中段から供給される流体を原料として製品アルゴンを得るアルゴン塔であって、
 上部セクションと下部セクションとを有し、
 前記上部セクションおよび前記下部セクションは、同じセクション内でいずれも等しいベッド長であり、
 前記上部セクション長は、総ベッド長の72%以下であり、
 上部ベッド長は、下部ベッド長の1.25倍以上である、空気分離装置用アルゴン塔。
[2] 前記上部セクションのベッド数は、1以上であり、
 前記下部セクションのベッド数は、2以上である、[1]に記載の空気分離装置用アルゴン塔。
[3] 製品アルゴン中の酸素濃度が10ppm以下である、[1]または[2]に記載の空気分離装置用アルゴン塔。
[4] 鉛直方向に2以上に分割された、[1]乃至[3]のいずれかに記載の空気分離装置用アルゴン塔。
[5] [1]乃至[4]のいずれかに記載の空気分離装置用アルゴン塔を備える、空気分離装置。
 本発明の空気分離装置用アルゴン塔は、蒸留性能を低下させることなく、蒸留塔の塔高さを低減できる。
 また、本発明の空気分離装置は、蒸留性能を低下させることなく、小型化できる。
本発明の一実施形態である空気分離装置用アルゴン塔の断面図である。 本発明の一実施形態である空気分離装置用アルゴン塔の断面図である。 本発明の比較例である空気分離装置用アルゴン塔の断面図である。 本発明を適用した一実施形態である空気分離装置の模式図である。 本発明を適用した他の実施形態である空気分離装置の模式図である。 実験例のシミュレーションの結果を示す図である。 実験例のシミュレーションの結果を示す図である。
 以下の説明において例示される図の寸法等は一例であって、本発明はそれらに必ずしも限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
<空気分離装置用アルゴン塔>
 先ず、本発明を適用した一実施形態である空気分離装置用アルゴン塔の構成について、図面を参照しながら説明する。図1中に示す(B)は、本発明の第一実施形態である、空気分離装置用アルゴン塔11の断面図である。
 図1(B)に示すように、本実施形態の空気分離装置用アルゴン塔(以下、単に「アルゴン塔」ともいう)11は、高圧塔、低圧塔、及びアルゴン塔を備える空気分離装置に用いる。具体的には、本実施形態のアルゴン塔11は、規則充填物(ベッド)を用いる規則充填塔であり、塔内で気液が向流接触することにより、低圧塔の中段からサイドカットしたフィードを原料にして製品アルゴンを得る蒸留塔である。
 アルゴン塔11の塔内には、上側に位置する3つのベッド2uと、下側に位置する3つのベッド2lと、各ベッド間に位置する内部インターナル5とが設けられている。すなわち、本実施形態のアルゴン塔11は、ベッド総数が6つである。また、アルゴン塔11の塔内には、軸方向(鉛直方向)に、各ベッドと内部インターナル5とが交互に積層されている。
 ベッド2u,2lは、物質移動操作用の液体と気体との接触用媒体である。ベッド2u,2lは、気液接触を促進する媒体であれば、特に限定されない。ベッド2u、2lとしては、公知のものを適用できる。例えば、特開2016-59888号公報に開示された、金属薄板からなる複数枚のシート材を積層してなる規則充填物を用いることができる。
 内部インターナル5は、液分配器3とコレクタ4とを有して構成されている。また、内部インターナル5では、液分配器3の上方にコレクタ4が位置する。
 液分配器3は、液を再混合して液組成を均一にした上で分配する機能を有する。これにより、液分配器3の上方に位置するベッドの底部から下降してきた液(以下、単に「下降液」ともいう)を、当該液分配器3の下方に位置するベッドに再度均一に分配できる。液分配器3としては、液を集液・再混合することが出来るものであれば、その構造は特に限定されるものではなく、例えば、特開2011-206681号公報に開示された、複数の分散孔をもつものを適用できる。
 コレクタ4は、アルゴン塔11内の各ベッドの底部から流下する液を液分配器3の上方で集め、各ベッドの底部に向かって上昇してくるガス(以下、単に「上昇ガス」ともいう)を通気させる機能を有する。コレクタ4としては、上述した機能を奏するものであれば、その構造は特に限定されない。
 次に、本実施形態のアルゴン塔11の動作について以下に説明する。
 先ず、図1(B)に示すアルゴン塔11では、主に酸素とアルゴンとを含むガスがアルゴン塔11の塔底部に供給され、塔内を上昇する上昇ガスとなる。
 上昇ガスは、図示略の塔頂コンデンサにより液化され、還流液として、最上部に位置するベッド2uに流下し、上昇ガスと連続的に気液接触して蒸留が行われる。ベッドの底部から流下した液は、コレクタ4により集液された後、液分配器3により均一に分配されて各ベッド2u,2lを流下し、コレクタ4に集められたのち、再び液分配器3によって再度均一に分配されて、下方に位置するベッド2l,2uに流下する。
 本実施形態のアルゴン塔11では、塔頂部に製品仕様を満たす濃度でアルゴンが濃縮し、塔底部から、アルゴンを含む酸素富化液が低圧塔にサイドフィードとして送り返される。
 本実施形態のアルゴン塔11では、製品アルゴン中の酸素濃度は、10ppm以下であることが好ましい。
 ところで、図1中に示す(A)は、従来技術(上述した特許文献1)のアルゴン塔の構成を示す断面図である。
 図1(A)に示すように、従来のアルゴン塔111の塔内には、上側に位置する4つのベッド2uと、下側に位置する3つのベッド2lと、各ベッド間に位置する内部インターナル5とが設けられている。すなわち、従来のアルゴン塔111は、ベッド総数が7つである。また、アルゴン塔111の塔内には、軸方向(鉛直方向)に、各ベッドと内部インターナル5とが交互に積層されている。
 また、従来のアルゴン塔111では、ベッド2u(1A)及びベッド2l(1A)のベッド長(アルゴン塔の軸方向のベッドの長さ)が全て等しい。
 このような構成により、従来のアルゴン塔111では、蒸留性能を維持しつつ、蒸留塔の高さを抑えている。
 これに対して、図1(B)に示すように、本実施形態のアルゴン塔11の塔内には、上側に位置する3つのベッド2uと、下側に位置する3つのベッド2lとが設けられている。すなわち、本実施形態のアルゴン塔11は、ベッド総数が6つである。
 なお、本実施形態のアルゴン塔11では、ベッド2u相互のベッド長が等しく、ベッド2l相互のベッド長も等しい。
 また、本実施形態のアルゴン塔11では、ベッド2uのベッド長は、ベッド2lのベッド長よりも長い。
 さらに、本実施形態のアルゴン塔11では、内部インターナル5の総数が5つであり、従来のアルゴン塔111よりも1つ少ない。
 このような構成により、本実施形態のアルゴン塔11では、従来のアルゴン塔111と比較して、蒸留性能を低下させることなく、1つ削減された内部インターナル5の設置スペースの影響により蒸留塔の高さをより抑えることができる。
 ここで、図1(A)中に示す点線、及び図1(B)中に示す点線は、従来のアルゴン塔111において、下から3段目のベッドの上部の位置を示しており、この点線より上部を上部セクション、下部を下部セクションと定義する。つまり、本発明においては、従来のアルゴン塔111の下から3段目に位置するベッドの上端を基準として、それより上側を上部セクション、それより下側を下部セクションと定義する。
 また、上部セクションに位置するベッドを上部ベッド2u、下部セクションに位置するベッドを下部ベッド2lと定義する。
 さらに、アルゴン塔内のベッド長の和を「総ベッド長」、上部セクションに位置する上部ベッド2uのベッド長の和を「上部セクション長」、下部セクションに位置する下部ベッド2lのベッド長の和を「下部セクション長」と、それぞれ定義する。
 すなわち、本実施形態のアルゴン塔11は、上部セクションと下部セクションとからなり、上部セクションおよび下部セクションではいずれも、同セクション内で等しいベッド長であり、上部セクションのベッド数は3であり、下部セクションのベッド数は3である。
 なお、本実施形態のアルゴン塔11の下部セクションの位置(高さ)は、従来のアルゴン塔111の下部セクションの位置(高さ)と同じである。また、本実施形態のアルゴン塔11の下部セクションのベッド数、および従来のアルゴン塔111の下部セクションのベッド数は、いずれも3である。すなわち、本実施形態のアルゴン塔11と従来のアルゴン塔111とは、下部ベッド2lのベッド長、及び下部セクション長がいずれも等しい。一方、本実施形態のアルゴン塔11と従来のアルゴン塔111とは、上部ベッド2uのベッド長、及び上部セクション長がいずれも異なる(いずれもアルゴン塔11の方が長い)。
 また、本実施形態のアルゴン塔11は、上部セクション長が総ベッド長の72%以下であり、上部ベッド長が下部ベッド長の1.25倍以上である。
 後述する実施例において説明するように、アルゴン塔11は、上部セクション長が総ベッド長の72%以下であり、上部ベッド長が下部ベッド長の1.25倍以上であることにより、蒸留性能を低下させることなくベッド総数を削減でき、ベッドに伴う内部インターナルの総数も減らすことができ、上部セクション長の増加を抑えることで、蒸留塔の高さを抑えたアルゴン塔を実現できる。
(変形例1)
 次に、上述した本実施形態のアルゴン塔11の変形例について、説明する。
 図1中に示す(C)は、本実施形態の変形例であるアルゴン塔12の構成を示す断面図である。ここで、図1(C)中に示す点線は、図1(A)に示す従来のアルゴン塔111において、下から3段目のベッドの上方を定義する位置である。
 図1(C)に示すように、本実施形態の変形例であるアルゴン塔12では、塔内の上方にベッド2u(1C)が2つ位置し、下方にベッド2l(1C)が3つ位置する。すなわち、アルゴン塔12は、ベッド総数が5つである。
 アルゴン塔12では、ベッド2u(1C)は、相互にベッド長が等しく、ベッド2l(1C)は、相互にベッド長が等しい。
 また、アルゴン塔12では、ベッド2u(1C)のベッド長は、ベッド2l(1C)のベッド長よりも長い。
 さらに、アルゴン塔12の内部インターナル5の総数は4つであり、上述したアルゴン塔11よりも1つ少ない。
 このような構成により、本実施形態の変形例であるアルゴン塔12では、上述したアルゴン塔11と比較して、蒸留性能を低下させることなく、蒸留塔の高さをさらに抑えることができる。
 すなわち、アルゴン塔12は、上部セクションと下部セクションとからなり、上部セクションおよび下部セクションではいずれも、同セクション内で等しいベッド長であり、上部セクションのベッド数は2であり、下部セクションのベッド数は3である。
 なお、変形例のアルゴン塔12の下部セクションの位置(高さ)は、従来のアルゴン塔111、及び上述した実施形態のアルゴン塔11の下部セクションの位置(高さ)と同じである。また、変形例のアルゴン塔12、上述した実施形態のアルゴン塔11、および従来のアルゴン塔111の下部セクションのベッド数は、いずれも3である。すなわち、変形例のアルゴン塔12、上述した実施形態のアルゴン塔11、および従来のアルゴン塔111は、下部ベッド2lのベッド長、及び下部セクション長がいずれも等しい。一方、変形例のアルゴン塔12、上述した実施形態のアルゴン塔11、および従来のアルゴン塔111は、上部ベッド2uのベッド長、及び上部セクション長がいずれも異なる。
 また、アルゴン塔12は、上部セクション長が総ベッド長の72%以下である。
 さらに、アルゴン塔12は、上部ベッド長が下部ベッド長の1.25倍以上である。
(変形例2~4)
 図2中に示す(A)~(C)は、本実施形態の変形例であるアルゴン塔の構成を示す断面図である。ここで、図2(A)~(C)中に示す点線は、図1(A)に示す従来のアルゴン塔111において、下から2段目のベッドの上方を定義する位置である。
 図2(A)~(C)に示すように、本実施形態の変形例であるアルゴン塔21,22,23では、塔内の上方にベッド2u(2A)~2u(2C)が、それぞれ2~4個位置し、下方にベッド2lがいずれも2つ位置する。すなわち、アルゴン塔21,22,23は、ベッド総数が4~6である。
 アルゴン塔21,22,23では、各ベッド2u(2A)~2u(2C)は、相互にベッド長が等しく、各ベッド2l(2A)~2l(2C)は、相互にベッド長が等しい。
 また、アルゴン塔21,22,23では、ベッド2u(2A)~2u(2C)のベッド長は、ベッド2l(2A)~2l(2C)のベッド長よりもそれぞれ長い。
 さらに、アルゴン塔21,22,23の内部インターナル5の総数はそれぞれ5,4,3であり、上述した従来のアルゴン塔111の内部インターナル5の総数(6つ)よりも少ない。
 このような構成により、本実施形態の変形例であるアルゴン塔21,22,23では、従来のアルゴン塔111と比較して、蒸留性能を低下させることなく、塔高をさらに抑えることができる。
 すなわち、アルゴン塔21,22,23は、上部セクションと下部セクションとからなり、上部セクションおよび下部セクションではいずれも、同セクション内で等しいベッド長であり、上部セクションのベッド数は2~4であり、下部セクションのベッド数は2である。
 なお、変形例のアルゴン塔21,22,23の下部セクションの位置(高さ)は、従来のアルゴン塔111の下部セクションの位置(高さ)と同じである。また、変形例のアルゴン塔21,22,23、および従来のアルゴン塔111の下部セクションのベッド数は、いずれも2である。すなわち、変形例のアルゴン塔21,22,23、および従来のアルゴン塔111は、下部ベッド2lのベッド長、及び下部セクション長がいずれも等しい。一方、変形例のアルゴン塔21,22,23、および従来のアルゴン塔111は、上部ベッド2uのベッド長、及び上部セクション長がいずれも異なる。
 また、アルゴン塔21,22,23は、上部セクション長が総ベッド長の72%以下である。
 さらに、アルゴン塔21,22,23は、上部ベッド長が下部ベッド長の1.25倍以上である。
 以上説明したように、本実施形態のアルゴン塔11によれば、上部セクションと下部セクションとからなり、上部セクションおよび下部セクションではいずれも、同セクション内で等しいベッド長であり、上部セクションのベッド数は3であり、下部セクションのベッド数は3であり、上部セクション長が総ベッド長の72%以下であり、上部ベッド長が下部ベッド長の1.25倍以上である。このような構成により、上部セクション長の増加を抑えつつ、従来のアルゴン塔111の内部インターナル5の総数(6つ)に比べて内部インターナル5の総数を1つ減らすことができる。したがって、本実施形態のアルゴン塔11は、従来のアルゴン塔111(ベッド総数が7つであり、ベッド長が全て等しい)と比較した際、蒸留性能を低下させることなく、蒸留塔の高さをさらに抑えることができる。
 同様に、本実施形態の変形例であるアルゴン塔12、21~23によれば、上述したアルゴン塔11と同様に、従来技術のアルゴン塔111と比較して、蒸留性能を低下させることなく、蒸留塔の高さをさらに抑えることができる。
<空気分離装置>
 図4は、本発明を適用した一実施形態である空気分離装置100の構成を示す模式図である。
 図4に示すように、本実施形態の空気分離装置100は、コールドボックス(保冷箱)150の内側に、任意の位置で2つに分割されたアルゴン塔10、高圧蒸留塔(高圧塔)20、低圧蒸留塔(低圧塔)30、及び高純度アルゴン蒸留塔40を備える。
 本実施形態の空気分離装置100によれば、アルゴン塔10として上述した実施形態のアルゴン塔11を適用することで蒸留塔の高さを抑えることが可能となり、蒸留性能を低下させることなく、コールドボックス150のコンパクト化(すなわち、装置全体の小型化)が可能となる。
 なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、上述した実施形態の空気分離装置100において、コールドボックス150の形状によっては、アルゴン塔11を分割せずに用いてもよいし、アルゴン塔11を2以上に分割して用いてもよい。このときの分割位置は、上部セクションと下部セクションとの境に限定されない。
 また、上述した実施形態のアルゴン塔11,12及びアルゴン塔22,23では、上部セクションを構成する上部ベッド2uの数が2~3の場合を一例として説明したが、これに限定されない。すなわち、下部セクションを構成する下部ベッド2lの数が2又は3の際、上部セクションを構成する上部ベッド2uの数は1つであってもよい。
 また、アルゴン塔では塔頂から製品を採取することに限定されるものではなく、図5のように、上部セクションの上部101で分離を行うセクションを備えるアルゴン塔の場合、塔の途中から製品を採取してもよい。この場合、1つのアルゴン塔が、上部セクションと、この上部で分離を行うセクション101との両方を具備しなくともよい。上部セクションが設けられるアルゴン塔と、上部101で分離を行うセクションを含むアルゴン塔とは別であってもよい。
 さらに図4に示す例では、アルゴン塔11の上部セクションからの製品アルゴンをさらに高純度アルゴン塔に導入しているが、アルゴン塔下部セクションにおける窒素組成によっては、必ずしも高純度アルゴン塔を設置する必要はない。その窒素組成が500ppm以下、好ましくは50ppm以下、さらに好ましくは1ppm以下であれば、高純度アルゴン塔を設置する必要はない。
 以下、検証試験によって本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の記載によっては限定されない。
(比較例1~3)
 図3中に示す(A)~(C)は、本発明の比較例であるアルゴン塔の構成を示す断面図である。ここで、図3(A)~(C)中に示す点線は、図1(A)に示す従来のアルゴン塔111において、下から1段目のベッドの上方を定義する位置である。
 図3(A)~(C)に示すように、比較例のアルゴン塔31,32,33では、塔内の上方にベッド2uが、それぞれ2~4個位置し、下方にベッド2lがいずれも1つ位置する。すなわち、アルゴン塔31,32,33は、ベッド総数が3~5である。
 アルゴン塔31,32,33では、各ベッド2u(3A)~2u(3C)は、相互にベッド長が等しく、各ベッド2l(3A)~2l(3C)は、いずれも従来のアルゴン塔111のベッド2l(1A)とベッド長が等しい。
 また、アルゴン塔31,32,33では、ベッド2u(3A)~2u(3C)のベッド長は、ベッド2l(3A)~2l(3C)のベッド長よりもそれぞれ長い。
 さらに、アルゴン塔31,32,33の内部インターナル5の総数はそれぞれ4,3,2であり、上述した従来のアルゴン塔111の内部インターナル5の総数(6つ)よりも少ない。
 すなわち、比較例のアルゴン塔31,32,33は、上部セクションと下部セクションとからなり、上部セクションおよび下部セクションではいずれも、同セクション内で等しいベッド長であり、上部セクションのベッド数はそれぞれ2~4であり、下部セクションのベッド数はいずれも1である。
(検証試験1)
 図1~3において、上部ベッド数を4から2(各図の(A)から(C))に削減した場合に、内部インターナル5の総数が減るため、アルゴン塔の塔高を抑えられる。一方で、上部ベッド数を削減すると、蒸留性能の低下を補うために上部セクションに余分にベッドを充填する必要があるため、充填長が長くなる。そこで、図1~3において、上部ベッド数を4から2(各図の(A)から(C))に削減した場合、総ベッド長に対する上部セクション長の割合と、追加ベッド長の割合との関係を検証した。
 例えば、図1に示すように、アルゴン塔内の気液の流動状態(塔断面での気液の流量分布)から蒸留性能を計算した。例えば、ベッド長を長くすると、液体が塔壁に集まるといった偏流傾向を考慮した流量分布となり、その際の局所的な気液比を用いて蒸留性能の計算が行われる。一方、ディストリビュータでは、完全な液混合が行われると仮定して、ベッド数削減による影響が計算される。ここでは、上述のモデルを用いて、3つの条件について、ベッド長が与える蒸留性能への影響を検討した。各条件の充填形態を図1~3に示す。
 ベッド2uまたはベッド2lの鉛直方向の長さを、それぞれ上部ベッド長をh、下部ベッド長をhとする。また、上部セクション長をH、下部セクション長をHとする。
 図1は下部ベッド数3、図2は下部ベッド数2、図3は下部ベッド数1のアルゴン塔であり、下部ベッド長hは全て同じである。また、各図において、(A)~(C)の3つの場合がある。
 各図中に示す(A)のアルゴン塔(図1(A):下部ベッド数3と上部ベッド数4、図2(A):下部ベッド数2と上部ベッド数4、図3(A):下部ベッド数1と上部ベッド数4)において、塔頂で濃度仕様(酸素1ppm)を満たす上部セクション長HUAと、各図において上部ベッドを4ベッド(A)から2ベッド(C)にした際に、同様の塔頂酸素濃度仕様を満たす上部セクション長HUCを計算した。なお、下部セクションに供給される原料組成は全ての条件で同じである。
 図6中、縦軸は、各図の(A)と(C)のセクション長差を分子とし、分母は図1の(A)と(C)のセクション長差とした際の比を示しており、以下の式(1)で定義される。
 (HUC-HUA図i/(HUC-HUA図1・・・(1)
 ここで、式(1)中、i=1~3であり、添字A、Cは、図1~3中の(A)および(C)を示す。
 図6中、横軸は、各図の(C)の総ベッド長(上部セクション長と下部セクション長の和)に対する上部セクション長の割合を示しており、以下の式(2)で定義される。
  HUC図i/(HUC+HLC図i・・・(2)
 ここで、式(2)中、i=1~3である。
 図6に示すように、総ベッド長に対する上部セクション長比を大きくすると、図2から図3にした(下部ベッド数を1として、上部ベッド数を4から2にした)場合に、図1から図2にする場合に比べて追加ベッド長比が増加(蒸留性能が低下)することで、上部セクション長が長くなる。しかし、総ベッド長に対する上部セクション長比72%以下では、上部セクション長は長くならない。つまり、総ベッド長に対する上部セクション長比が72%以下では蒸留性能を低下させることなくベッド数を削減できることを見出した。
(検証試験2)
 上部セクション長が総ベッド長の72%以下になる、アルゴンが濃縮していく領域においては、下部ベッド長hに対する上部ベッド長hの比についても最適値があることを見出した。
 図1および図2において、上部ベッド数を3から2(各図の(B)から(C))に削減するときの、総ベッド長の割合と、下部ベッド長hに対する上部ベッド長hの割合との関係を検証した。
 図7は、総ベッド長に対する上部セクション長が72%以下となる図1、2において、ベッド数を削減した(B)および(C)の総ベッド長と、下部ベッド長に対する上部ベッド長の関係を示したものである。
 図7において、横軸は、各図の(B)または(C)における上部ベッド長/下部ベッド長を示しており、以下の式(3)で定義される。
 huB or uC of 図i/hlB or lc of 図i・・・(3)
 縦軸は、各図の(A)の総ベッド長を分母、(B)または(C)の総ベッド長を分子とした比を示しており、以下の式(4)で定義される。
 (HUBorUC+HLBorLC図i/(H+H)A図i・・・(4)
 ここで、式(4)中、i=1~2である。
 図7中の図1(B)に示すように、上部ベッド長が下部ベッド長の1.25倍以上でも、また、図2(C)に示すように上部ベッド長から下部ベッド長の2.5倍以上でも、総ベッド長比はほぼ1に近い。すなわち、上部ベッド長は下部ベッド長の1.25倍以上であっても、蒸留性能が低下することなく、ベッド数を削減できることが示された。
2u、2u(1A)、2u(1B)、2u(1C)、2u(2A)、2u(2B)、2u(2C)、2u(3A)、2u(3B)、2u(3C):上部ベッド
2l、2l(1A)、2l(1B)、2l(1C)、2l(2A)、2l(2B)、2l(2C)、2l(3A)、2l(3B)、2l(3C):下部ベッド
3:液分配器
4:コレクタ
5:内部インターナル
10、11、12、21、22、23、31、32、33、111:空気分離装置用アルゴン塔(アルゴン塔)
20:高圧蒸留塔(高圧塔)
30:低圧蒸留塔(低圧塔)
40:高純度アルゴン蒸留塔
100:空気分離装置
150:コールドボックス(保冷箱)

Claims (5)

  1.  高圧塔、低圧塔、及びアルゴン塔を備える空気分離装置に用いられる、規則充填物を利用した規則充填塔であり、前記低圧塔の中段から供給される流体を原料として製品アルゴンを得るアルゴン塔であって、
     上部セクションと下部セクションとを有し、
     前記上部セクションおよび前記下部セクションは、同じセクション内でいずれも等しいベッド長であり、
     前記上部セクション長は、総ベッド長の72%以下であり、
     上部ベッド長は、下部ベッド長の1.25倍以上である、空気分離装置用アルゴン塔。
  2.  前記上部セクションのベッド数は、1以上であり、
     前記下部セクションのベッド数は、2以上である、請求項1に記載の空気分離装置用アルゴン塔。
  3.  製品アルゴン中の酸素濃度が10ppm以下である、請求項1または2に記載の空気分離装置用アルゴン塔。
  4.  鉛直方向に2以上に分割された、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の空気分離装置用アルゴン塔。
  5.  請求項1乃至4のいずれか一項に記載の空気分離装置用アルゴン塔を備える、空気分離装置。
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