WO2017169512A1 - 充填塔 - Google Patents

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WO2017169512A1
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伊藤　健志
信明 江越
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大陽日酸株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a packed column, and more particularly to a packed column suitable for distillation operation in an air liquefaction separation device.
  • FIG. 15 is a system diagram showing a basic configuration of a nitrogen production apparatus for extracting nitrogen from air as a raw material by cryogenic separation.
  • an upper liquid distributor 102, an upper gas-liquid contact portion 103, an intermediate liquid distributor 104, and a lower gas-liquid contact portion 105 are disposed in this order from the top of the column as a distillation column 101.
  • the gas-liquid contact portion 103 and the lower gas-liquid contact portion 105 generally consist of regular packings.
  • the air as the raw material is compressed to 760 kPaG by the air compressor 106.
  • the heat of compression generated by compressing the air is removed by the aftercooler 107, and the compressed air is cooled to 40.degree.
  • the pretreatment unit 108 using two adsorbers alternately, carbon dioxide, water and hydrocarbons contained in the air are adsorbed and removed to become purified air.
  • the purified air having passed through the pretreatment unit 108 is introduced into the cold box 110 from the purified air passage 109 and is cooled by the main heat exchanger 111 to about -165 ° C. near the dew point.
  • the cooled purified air is introduced into the lower part of the distillation column 101 through the gas introduction path 112 and becomes the rising gas of the distillation column 101.
  • the nitrogen gas separated at the top of the column by the distillation operation in the distillation column 101 is withdrawn to the gas outlet path 113 at the top of the column, and a part thereof is diverted to the condensation path 114 and introduced to the condenser 115.
  • liquid air enriched with oxygen is separated by distillation and taken out to the liquid outlet path 116, the pressure is reduced to 300 kPaG by the liquid air pressure reducing valve 117, and the Joule Thomson effect The temperature drops to -180 ° C.
  • the low temperature liquid air is introduced into the condenser 115 to exchange heat with the nitrogen gas to liquefy the nitrogen gas, and the entire low temperature liquid air is vaporized to become low temperature air.
  • the liquid nitrogen liquefied in the condenser 115 is introduced into the upper portion of the distillation column 101 through the liquid introduction path 118 and becomes the descending liquid of the distillation column 101.
  • the low temperature air vaporized in the condenser 115 is introduced into the main heat exchanger 111 through the low temperature air passage 119, exchanges heat with the purified air, and is heated to -140 ° C at an intermediate temperature to obtain the main heat exchanger From the middle portion of 111, it is extracted to the turbine inlet path 120.
  • the low temperature air in the intermediate temperature state is introduced into the expansion turbine 121, and expands to 30 kPaG by adiabatic expansion, and the temperature decreases to -170.degree.
  • the low temperature air whose temperature has been reduced in the expansion turbine 121 is introduced into the main heat exchanger 111 again through the turbine outlet path 122 and exchanges heat with the purified air to cool the purified air, whereby the number is lower than that of the purified air. After being sufficiently warmed to a low temperature, it is discharged from the cold box 110 through the waste gas path 123.
  • the remaining portion of the nitrogen gas led out from the distillation column 101 to the gas lead-out path 113 is introduced into the main heat exchanger 111 and exchanges heat with purified air as with the low-temperature air to carry out heat exchange than purified air.
  • the product After being sufficiently warmed to a temperature as low as several degrees Celsius, the product is discharged from the cold box 110 through the product nitrogen gas path 124 and collected as product nitrogen gas.
  • the distillation column 101 is operated at a high pressure of 730 kPaG.
  • liquid nitrogen introduced into the distillation column 101 from the condenser 115 through the liquid introduction path 118 is uniformly distributed in the cross-sectional direction of the packed column 101 by the upper liquid distributor 102, and then the upper gas-liquid contact is made. It flows down toward the part 103.
  • the downward liquid flowing downward from the lower end of the upper gas-liquid contact portion 103 is uniformly distributed again in the cross-sectional direction of the packed column 101 by the intermediate liquid distributor 104 and flows downward toward the lower gas-liquid contact portion 105.
  • the flow rate and the composition of the falling liquid flowing down the upper gas-liquid contact portion 103 and the lower gas-liquid contact portion 105 are made uniform while being in gas-liquid contact with the rising gas.
  • one liquid distributor 133 may be disposed above one gas-liquid contact portion 132, but the gas-liquid contact portion may be a plurality of upper and lower ones.
  • an upper liquid distributor 137 and an intermediate liquid distributor 138 are respectively disposed above the gas-liquid contact portions 135, 136 of the gas-liquid contact portions 135, 136 divided into upper and lower parts.
  • the provided packed column 139 is widely used (see, for example, Patent Document 1).
  • a packed column operated at a relatively low pressure such as a crude argon column in an air liquefaction separation device
  • a packed column operated at 10 to 50 kPaG has a relatively small relative volatility of 1.4 to 1.5.
  • the operation line and equilibrium line in distillation are close. Therefore, it is known that the distillation performance (separation performance) is lowered by the fact that the operation line and the equilibrium line approach each other when a slight liquid deviation occurs. Therefore, as shown in FIG. 17, in order to prevent the uneven flow of the descending fluid, intermediate fluid distributors are installed at regular intervals.
  • An object of the present invention is to provide, in a packed column operated at a relatively high pressure, a packed column in which the distillation performance is unlikely to decrease even if the gas-liquid contact portion is increased or the amount of air is not increased.
  • the packed tower of the present invention has a gas-liquid contact portion in a cylindrical body, has a liquid distributor at the top, and contacts downflow and rising gas at the gas-liquid contact portion.
  • the operating pressure is in the range of 200 to 1500 kPaG, the relative volatility is in the range of 1.9 to 3.1, and the gas-liquid contact portion is divided into at least two in the vertical direction to obtain a plurality of gas
  • a gas distributor that forms a liquid contact portion and uniformly disperses the concentration of rising gas rising from the lower gas-liquid contact portion to the upper gas-liquid contact portion is at least one between the upper and lower gas-liquid contact portions. It is characterized in that it is provided at a place.
  • the total height of the gas-liquid contact portion above the gas distributor located at the top is a height of 0.5 or more with respect to the height of the whole gas-liquid contact portion. It is characterized in that it is set to.
  • At least one intermediate liquid distributor for redistributing the descending liquid is provided, and further, even when the intermediate liquid distributor is provided, the upper side of the gas distributor located at the uppermost position is provided.
  • the total height of the gas-liquid contact portion is set to a height of 0.5 or more with respect to the height of the whole gas-liquid contact portion.
  • the gas distributor is characterized in that it is integrally formed with the middle part liquid distributor. Further, the gas-liquid contact portion is characterized in that it has a structure in which it drifts as the descending fluid descends.
  • the rising gas rising toward the gas-liquid contact portion can be dispersed by the gas distributor.
  • the composition of the rising gas can be made uniform, and the flow rate of the rising gas can also be made uniform. Therefore, since the reduction in the distillation efficiency and the gas-liquid contact efficiency can be suppressed, the height of the gas-liquid contact portion can be lowered, and the introduction amount of the gas-liquid can be reduced.
  • This figure shows the relationship between the ratio of the total height of the upper gas-liquid contact model and the middle gas-liquid contact model to the overall height of the gas-liquid contact model obtained from the simulation model of FIG. is there.
  • This is a simulation model in which an intermediate liquid distributor and a gas distributor are provided between the upper gas-liquid contact portion and the lower gas-liquid contact portion.
  • It is a systematic diagram showing the basic composition of a nitrogen manufacture device. It is explanatory drawing which shows an example of the distillation column which has arrange
  • FIG. 1 shows a first embodiment of the packed tower of the present invention.
  • This packing tower 11 is a packing tower having a gas introduction part 12 and a liquid lead-out part 13 at the bottom and a gas-liquid contact part in a cylindrical body 16 having a gas lead-out part 14 and a liquid introduction part 15 at the top.
  • the gas-liquid contact portion in the cylindrical body 16 is divided into the upper gas-liquid contact portion 17 and the lower gas-liquid contact portion 18 in the vertical direction, and the liquid introduction portion is formed above the upper gas-liquid contact portion 17
  • a liquid distributor 19 is provided for causing the liquid introduced from 15 to flow down toward the upper gas-liquid contact portion 17 evenly, and the lower portion between the upper gas-liquid contact portion 17 and the lower gas-liquid contact portion 18
  • a gas disperser 20 is provided to uniformly disperse the concentration of the rising gas rising from the gas-liquid contact portion 18 toward the upper gas-liquid contact portion 17.
  • the rising gas introduced from the gas introducing part 12 is subjected to a distillation operation in the lower gas-liquid contact part 18, introduced into the gas disperser 20, dispersed and then introduced into the upper gas-liquid contact part 17, and the distillation operation And are derived from the gas outlet 14.
  • the descent liquid introduced from the liquid introduction part 15 is distributed by the liquid distributor 19 and introduced in the order of the upper gas-liquid contact part 17 and the lower gas-liquid contact part 18. The introduced liquid is deflected as it descends, and is discharged from the liquid outlet 13.
  • FIG. 2 is a schematic sectional view showing an example of the gas distributor 20, and FIG. 3 is a schematic bottom view thereof.
  • the rising gas rising from the lower gas-liquid contact portion 18 passes through the plurality of passages 21 and receives resistance at the turnback portion 22 so that the concentration becomes uniform in the horizontal direction.
  • the flow rate of the rising gas flowing from the gas distributor 20 to the upper gas-liquid contact portion 17 is introduced with a distribution dependent on the bias of the falling liquid flowing down the upper gas-liquid contact portion 17.
  • the descending fluid flowing down from the upper gas-liquid contact portion 17 flows from the top of the folded portion 22 to the liquid receiving portion 23 and flows downward from the bottom hole 24 toward the lower gas-liquid contact portion 18.
  • FIG. 4 shows a second embodiment of the packed tower of the present invention.
  • the same components as the components of the packed tower shown in the first embodiment will be assigned the same reference numerals and detailed explanations thereof will be omitted.
  • the packing tower 31 is formed by vertically dividing the gas-liquid contact portion in the cylindrical body 32 into the upper gas-liquid contact portion 33a, the middle gas-liquid contact portion 33b, and the lower gas-liquid contact portion 34 in the vertical direction.
  • An upper liquid distributor 35a is provided above the upper gas-liquid contact part 33a, and an intermediate liquid distributor 35b is provided between the upper gas-liquid contact part 33a and the middle gas-liquid contact part 33b, and the middle gas-liquid contact part
  • a gas distributor 36 is provided between 33 b and the lower gas-liquid contact portion 34.
  • the rising gas introduced into the lower part of the packed column 31 from the gas introducing part 12 is subjected to distillation operation in the lower gas-liquid contact part 34, introduced into the gas disperser 36 and dispersed, and then the middle gas-liquid contact part 33 b and the upper gas-liquid contact portion 33 a are introduced in order, distillation operation is performed, and the gas is led out from the gas outlet portion 14.
  • the descending liquid introduced from the liquid introducing part 15 is distributed by the upper liquid distributor 35a, introduced into the upper gas-liquid contact part 33a, and then distributed again by the intermediate liquid distributor 35b. Thereafter, the middle gas-liquid contact portion 33 b and the lower gas-liquid contact portion 34 are sequentially introduced to perform a distillation operation.
  • FIG. 5 is a simulation model in which the gas distributor 20 is provided between the upper gas-liquid contact portion 17 and the lower gas-liquid contact portion 18 as shown in the first embodiment.
  • the descending fluid introduced into each packed column model 41, 42 is introduced from the top of the packed column by the liquid distributor model 43 at an arbitrary allocation, and then reaches the lowermost part of each packed column model 41, 42.
  • the descending liquid introduced to the first packed column model 41 The amount LF1 is LF / 2 + ⁇ F, the amount of downflow LF2 introduced into the second packed column model 42 is LF / 2 ⁇ F, and ⁇ F / LF is the fluid deflection rate.
  • FIG. 6 is a simulation model of the conventional example in which the gas distributor and the intermediate liquid distributor are not provided as shown in FIG.
  • the raw material air introduced from the gas introducing unit 47 is introduced into the respective packed column models 41 and 42 to become rising gases, and the distillation operation is performed in the lower gas-liquid contact unit model 45. . Thereafter, the gas is introduced into the gas distributor model 46 to make the rising gas composition uniform, and then introduced into the upper gas-liquid contact part model 44 to perform distillation operation, and the uppermost part of each packed column model 41, 42 Ascend to each.
  • the descending liquid introduced from the liquid introducing unit 48 is introduced at an arbitrary allocation by the liquid distributor model 43, and then descends to the lowermost part of each packed column model without correcting the flow rate and the composition in the middle part Do.
  • the raw material air introduced from the gas introducing unit 51 is introduced into the respective packed tower models 52 and 53 to become rising gases, and the upper gas-liquid contact continues from the lower gas-liquid contact unit model 54. It is introduced into a part model 55.
  • the rising gas rises to the top of each packed tower model 52, 53 without the flow rate or composition being corrected.
  • the downflow introduced from the liquid introduction unit 56 is introduced at the top of each packed column model 52, 53 at an arbitrary allocation by the liquid distributor model 57 as in the simulation model shown in FIG. And descend to the lowermost part of each packed tower model 52, 53 without the composition being corrected.
  • the result of having calculated the performance decreasing rate with respect to the liquid distribution ((delta) F / LF) using each simulation model shown in FIG.5 and FIG.6 is shown in FIG.
  • the performance reduction rate 6A of the conventional example model shown in FIG. 6 the liquid flow rate is rapidly increased at the boundary of 1%. This is because the difference in the rising gas composition in each packed column model 52, 53 becomes remarkable.
  • the performance decrease rate 5A of the first embodiment model shown in FIG. 5 in which the gas distributor model 46 is installed to make the rising gas composition uniform is a gradual change to the liquid flow rate of 5%. There is almost no performance degradation up to a rate of 2%. This result indicates that the performance deterioration can be effectively suppressed by installing the gas distributor and making the rising gas composition uniform.
  • FIG. 8 divides the gas-liquid contact portion into upper and lower gas-liquid contact portions 33a and 33b and lower gas-liquid contact portion 34 in the vertical direction,
  • An upper liquid distributor 35a is provided above the upper gas liquid contact portion 33a, and an intermediate liquid distributor 35b is provided between the upper gas liquid contact portion 33a and the middle gas liquid contact portion 33b, and the middle gas liquid contact portion 33b.
  • the lower gas-liquid contact portion 34 are a simulation model in which the gas distributor 36 is provided.
  • the raw material air introduced from the gas introduction unit 61 is introduced into the lower part of each packed column model 62, 63 to be a rising gas, and the distillation operation is performed in the lower gas-liquid contact unit model 64.
  • the middle gas-liquid contact area model 66b and the upper gas-liquid contact area model 66a are passed through the top of each packed column model 62, 63. To rise.
  • the descending liquid introduced from the liquid introducing part 67 is introduced into the upper part of each packed column model 62, 63 at an arbitrary allocation in the upper liquid distributor model 68a, and is distilled in the upper gas liquid contact part model 66a.
  • the composition is made uniform in the middle liquid distributor model 68b, and then allocated in the same manner as the upper liquid distributor model 68a and introduced into the middle air / liquid contact part model 66b. It is introduced into the liquid contact portion 64 and descends to the lowermost part of each packed column model 62, 63.
  • FIG. 9 is a simulation of a packed column 139 in which an intermediate liquid distributor 138 is installed between the upper gas-liquid contact part 135 and the lower gas-liquid contact part 136 which are divided into upper and lower parts as shown in the conventional example of FIG. It is a model.
  • the raw material air introduced from the gas introducing unit 71 is introduced into the packed column models 72 and 73 to become rising gases, and after the distillation operation is performed in the lower gas-liquid contact unit model 74, As it is, the flow rate and the composition are not corrected, and the upper part of each packed tower model 72, 73 is elevated through the upper gas-liquid contact part model 75.
  • the descending liquid introduced from the liquid introducing part 76 is introduced into each packed column model 72, 73 at an arbitrary allocation by the upper liquid distributor model 77, and the distillation operation is performed by the upper gas-liquid contact part model 75.
  • the composition is made uniform in the intermediate liquid distributor model 78, and then allocated in the same manner as the upper liquid distributor model 77 and introduced into the lower gas-liquid contact part model 74 and each packed column model 72 , 73 down to the bottom.
  • the result of having calculated the performance fall ratio with respect to a liquid distribution is shown in FIG. 10 using each simulation model shown to FIG. 8 and FIG.
  • FIG. 10 Although there is a certain effect in suppressing the distillation performance decrease rate compared to the performance decrease rate 6A of the example model, as shown in the performance decrease rate 8A in the simulation model shown in FIG. It is shown that a further suppression effect can be obtained by using in combination.
  • the performance reduction rate 9B in the simulation model shown in FIG. 9 in which the gas distributor is not installed is that when the operating pressure is 200 kPaG or more, the difference in the composition of the rising gas becomes large due to the uneven flow of the rising gas. Is getting bigger.
  • the performance reduction rate 8B in the simulation model shown in FIG. 8 in which the gas distributor is installed has an operating pressure range of 200 to 1,500 kPaG, that is, a relative volatility of 1.9 to 3.1. It turns out that the fall of distillation performance can be suppressed.
  • FIG. 8 the result of having examined the relationship between the position which installs a gas disperser, and a performance reduction rate using the simulation model shown in FIG. 8 is shown in FIG.
  • the height of the upper gas-liquid contact portion model 66a is H1A
  • the height of the middle gas-liquid contact portion model 66b is H1B
  • the height of the lower gas-liquid contact portion model 64 is H2
  • the performance reduction rate 8C in the case of shifting 65 downward was calculated. The results are shown in FIG.
  • the total height of the upper gas-liquid contact part model 66a and the middle gas-liquid contact part model 66b is set to 0.5 or more, particularly 0.7 or more with respect to the entire height of the gas-liquid contact part model.
  • the performance reduction rate at the time of fixing the height H1A of the gas-liquid contact part model (H1A + H1B + H2) and the height H1A of the upper gas-liquid contact part model 66a was calculated, regardless of the location where the length is fixed.
  • the effects of the present invention can be obtained.
  • the performance reduction rate may be calculated by fixing the overall height (H1A + H1B + H2) of the gas-liquid contact part model and the height H1B of the middle gas-liquid contact part model 66b.
  • the height of the upper gas-liquid contact portion model 44 is H1
  • the height of the lower gas-liquid contact portion model 45 is H2
  • the entire gas-liquid contact portion model is Fixing the height (H1 + H2) and decreasing the height H2 of the lower gas-liquid contact part model 45, that is, shifting the gas distributor 46 downward without changing the overall height of the gas-liquid contact part model
  • the performance reduction rate of 5A was calculated.
  • the height H1 of the upper gas-liquid contact portion model 44 is 0.5 or more, preferably 0.7 or more, with respect to the height of the entire gas-liquid contact portion.
  • FIG. 14 is a simulation model in which an intermediate part liquid distributor 83 and a gas distributor 84 are provided between the upper gas-liquid contact part 81 and the lower gas-liquid contact part 82.
  • the intermediate liquid distributor 83 and the gas distributor 84 are provided at the same position, it is possible to provide a liquid distribution / gas distributor in which the liquid distribution function and the gas dispersion function are integrally formed.
  • the results are shown by black triangles in FIG. 12 (H1B is taken as zero), and when the ratio of (H1A + H1B) to (H1A + H1B + H2) is 0.7, results similar to the simulation model shown in FIG. There is.
  • one gas-liquid contact portion refers to a portion having a gas-liquid contact portion between the introduction portion or the discharge portion of the descending fluid and the introduction portion or the discharge portion of the rising gas
  • the present invention can be applied to each gas-liquid contact portion also in a packed tower having a plurality of gas-liquid introduction portions and gas-liquid lead-out portions inside a cylindrical body.
  • the structure of the gas distributor is arbitrary.
  • Lower gas-liquid contact part 19: liquid distributor, 20: gas distributor, 21: passage, 22: folded portion, 23: liquid receiving portion, 24: bottom hole, 31: packed tower, 32: cylindrical body, 33a: upper gas-liquid contact Part 33b Middle part gas-liquid contact part 34 Lower gas-liquid contact part 35a Upper liquid distributor 35b Intermediate part liquid distributor 36 Gas disperser 41, 42 packed tower model 43 Liquid Divider model 44: Upper gas-liquid contact part model 45: Lower gas-liquid contact part model 46: Gas introduction part 48: Liquid introduction part 51: Gas introduction part 52, 53 ... packed tower model, 54 ... lower gas-liquid contact model, 55 ... upper gas-liquid contact model, 56 ...
  • liquid conduction Part 57 liquid distributor model 61: gas introduction part 62, 63: packed tower model 64: lower gas liquid contact part model 65: gas disperser model 66a: upper gas liquid contact part model 66b: 66 Middle part gas-liquid contact part model 67: liquid introduction part 68a: upper liquid distributor model 68b: middle part liquid distributor model 71: gas introduction part 72, 73: packed tower model 74: lower gas liquid contact Part model 75: upper gas liquid contact part model 76: liquid introduction part 77: upper liquid distributor model 78: middle part liquid distributor model 81: upper gas liquid contact part 82: lower gas liquid contact part 83: middle part liquid distributor, 84: gas distributor, 100: nitrogen production apparatus, 101: distillation column, 102: upper liquid distributor, 103: upper gas-liquid contact part, 104: middle part liquid distributor, 105 Lower part gas-liquid contact part 106 Air compressor 1 7 ...

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Abstract

気液接触部の高さを低くしても十分な蒸留性能を得ることができる充填塔であって、筒状体１６内に気液接触部１７，１８を有し、最上部に液分配器１９を有し、前記気液接触部で下降液と上昇ガスとを接触させる充填塔において、運転圧力が２００～１５００ｋＰａＧの範囲であり、相対揮発度が１．９～３．１の範囲であり、前記気液接触部を上下方向に少なくとも２分割して複数個の気液接触部を形成するとともに、下部の気液接触部から上部の気液接触部に向かって上昇する上昇ガスの濃度を均一に分散させるガス分散器２０を上下の気液接触部の間の少なくとも１箇所に設ける。

Description

充填塔
　本発明は、充填塔に関し、特に、空気液化分離装置での蒸留操作に好適な充填塔に関する。
　図１５は、深冷分離によって原料となる空気から窒素を採取する窒素製造装置の基本的な構成を示す系統図である。この窒素製造装置１００は、蒸留塔１０１として、塔内の上から順に、上部液分配器１０２、上部気液接触部１０３、中間部液分配器１０４，下部気液接触部１０５を配置し、上部気液接触部１０３、下部気液接触部１０５には一般的に規則充填物が使用されたものからなる。
　この窒素製造装置１００を使用して７００ｋＰａＧ（ゲージ圧、以下同じ）の窒素ガスを製品として採取する場合、原料となる空気は、空気圧縮機１０６で７６０ｋＰａＧまで圧縮される。空気を圧縮することによって生じる圧縮熱は、アフタークーラー１０７で除去され、圧縮空気は４０℃に冷却される。次に、２基の吸着器を交互に使用する前処理ユニット１０８で、空気に含まれる二酸化炭素、水、炭化水素が吸着除去されて精製空気となる。
　前処理ユニット１０８を経た精製空気は、精製空気経路１０９からコールドボックス１１０に導入され、主熱交換器１１１で露点付近の－１６５℃まで冷却される。冷却された精製空気は、ガス導入経路１１２を通って蒸留塔１０１の下部に導入され、蒸留塔１０１の上昇ガスとなる。蒸留塔１０１内での蒸留操作によって塔上部に分離された窒素ガスは、塔頂部のガス導出経路１１３に抜き出され、一部が凝縮経路１１４に分流して凝縮器１１５に導入される。
　一方、蒸留塔１０１の底部には、蒸留によって酸素が富化された液体空気が分離し、液導出経路１１６に抜き出され、液体空気減圧弁１１７で３００ｋＰａＧまで圧力が下がり、ジュール・トムソン効果により－１８０℃まで温度が低下する。この低温液体空気は、前記凝縮器１１５に導入されて前記窒素ガスと熱交換を行い、窒素ガスを液化するとともに、低温液体空気の全量が気化して低温空気となる。凝縮器１１５で液化した液体窒素は、液導入経路１１８を通って蒸留塔１０１の上部に導入されて蒸留塔１０１の下降液となる。
　凝縮器１１５で気化した低温空気は、低温空気経路１１９を通って主熱交換器１１１に導入され、精製空気と熱交換を行って－１４０℃に加温された中間温度状態で主熱交換器１１１の中間部からタービン入口経路１２０に抜き出される。中間温度状態の低温空気は、膨張タービン１２１に導入され、断熱膨張によって３０ｋＰａＧまで膨張し、－１７０℃まで温度が低下する。膨張タービン１２１で温度が低下した低温空気は、タービン出口経路１２２を通って再び主熱交換器１１１に導入され、精製空気と熱交換を行って精製空気を冷却することにより、精製空気よりも数℃低い温度まで十分に加温された後、廃ガス経路１２３を通ってコールドボックス１１０から導出される。
　また、蒸留塔１０１から前記ガス導出経路１１３に導出された前記窒素ガスの残部は、主熱交換器１１１に導入され、前記低温空気と同様に、精製空気と熱交換を行って精製空気よりも数℃低い温度まで十分に加温された後、製品窒素ガス経路１２４を通ってコールドボックス１１０から導出され、製品窒素ガスとして採取される。このようにして圧力が７００ｋＰａＧの製品窒素ガスを採取する場合、前記蒸留塔１０１は、７３０ｋＰａＧの高い圧力で運転される。
　前記蒸留塔１０１において、凝縮器１１５から液導入経路１１８を経て蒸留塔１０１に導入された液体窒素は、上部液分配器１０２で充填塔１０１の断面方向に均一に分配されてから上部気液接触部１０３に向かって流下する。上部気液接触部１０３の下端から下方に流下した下降液は、中間部液分配器１０４で再び充填塔１０１の断面方向に均一に分配されて下部気液接触部１０５に向かって流下する。これにより、上昇ガスと気液接触しながら上部気液接触部１０３及び下部気液接触部１０５内を流下する下降液の流量や組成の均一化を図るようにしている。
　また、図１６に示す蒸留塔１３１のように、一つの気液接触部１３２の上方に、一つの液分配器１３３を配置した構成を採用することもあるが、気液接触部を上下複数に分割し、例えば、図１７に示すように、上下２分割した気液接触部１３５，１３６の各気液接触部１３５，１３６の上方に上部液分配器１３７と中間部液分配器１３８とをそれぞれ設けた充填塔１３９が広く用いられている（例えば、特許文献１参照。）。
特開２０００－３３７７６６号公報
　比較的低圧で運転される充填塔、例えば、空気液化分離装置における粗アルゴン塔のように、１０～５０ｋＰａＧで運転される充填塔では、相対揮発度が１．４～１．５と比較的小さく、蒸留における操作線と平衡線が近い状態にある。従って、僅かな液偏流が発生すると、操作線と平衡線が接近することで蒸留性能（分離性能）が低下することが知られている。そのため、下降液の偏流を防止するために、図１７に示すように、一定間隔毎に中間部液分配器を設置している。
　一方、比較的高圧で運転される充填塔、例えば、前記窒素製造装置の場合は、相対揮発度が１．９～３．１、すなわち、運転圧力２００～１５００ｋＰａＧでの蒸留は、操作線と平衡線が比較的離れており、液偏流が蒸留性能低下に直接与える影響は小さくなるにも関わらず、充填塔を使用すると、中間部液分配器を設置しても蒸留性能が低下することがあった。
　この問題に対する適切な対処法は開発されておらず、単純に充填塔の気液接触部を高くしたり、原料空気量を増大させることで対処しているのが現状である。しかし、原料空気量の増大は空気圧縮機での消費動力増加につながり、また、気液接触部を高くすることは、蒸留塔のみならず、コールドボックスが大きくなるため装置のコストが増大する問題が生じる。
　このような問題は、窒素製造装置だけでなく、酸素やアルゴンも併せて採取する複精留式空気分離装置の高圧塔（下部塔）においても発生している。
　そこで本発明は、比較的高圧で運転される充填塔において、気液接触部を高くしたり、空気量を増大させなくても蒸留性能が低下し難い充填塔を提供することを目的としている。
　上記目的を達成するため、本発明の充填塔は、筒状体内に気液接触部を有し、最上部に液分配器を有し、前記気液接触部で下降液と上昇ガスとを接触させる充填塔において、運転圧力が２００～１５００ｋＰａＧの範囲であり、相対揮発度が１．９～３．１の範囲であり、前記気液接触部を上下方向に少なくとも２分割して複数個の気液接触部を形成するとともに、下部の気液接触部から上部の気液接触部に向かって上昇する上昇ガスの濃度を均一に分散させるガス分散器を上下の気液接触部の間の少なくとも１箇所に設けたことを特徴としている。
　さらに、本発明の充填塔は、最も上部に位置する前記ガス分散器より上側の気液接触部の高さの合計が、全気液接触部の高さに対して０．５以上の高さに設定されていることを特徴としている。
　また、前記下降液を再度分配させる中間部液分配器が少なくとも１器設けられていること、さらに、中間部液分配器を設けた場合においても、最も上部に位置する前記ガス分散器より上側の気液接触部の高さの合計が、全気液接触部の高さに対して０．５以上の高さに設定したことを特徴としている。
　加えて、前記ガス分散器が前記中間部液分配器と一体に形成されていることを特徴としている。また、前記気液接触部は、前記下降液が下降するにつれて偏流する構造であることを特徴としている。
　本発明の充填塔によれば、気液接触部に向かって上昇する上昇ガスを、ガス分散器によって分散させることができる。これにより、上昇ガスの組成を均一化できるとともに、上昇ガスの流量も均等化することができる。したがって、蒸留効率と気液接触効率の低下を抑制することができるので、気液接触部の高さを低くしたり、気液の導入量を少なくしたりすることができる。
本発明の充填塔の第１形態例を示す説明図である。 ガス分散器の一例を示す概略断面図である。 同じく概略底面図である。 本発明の充填塔の第２形態例を示す説明図である。 第１形態例に対応したシミュレーションモデルである。 ガス分散器及び中間部液分配器を設けていない従来例のシミュレーションモデルである。 図５及び図６のシミュレーションモデルから得られた液偏流率と性能低下率との関係を示す図である。 第２形態例に対応したシミュレーションモデルである。 上部気液接触部と下部気液接触部との間に中間部液分配器を設置した充填塔に対応したシミュレーションモデルである。 図８及び図９のシミュレーションモデルから得られた液偏流率と性能低下率との関係を示す図である。 図８及び図９のシミュレーションモデルから得られた運転圧力と性能低下率との関係を示す図である。 図８のシミュレーションモデルから得られた気液接触部モデルの全体の高さに対する上部気液接触部モデル及び中部気液接触部モデルの合計高さの割合と性能低下率との関係を示す図である。 図５のシミュレーションモデルから得られた気液接触部モデルの全体の高さに対する上部気液接触部モデル及び中部気液接触部モデルの合計高さの割合と性能低下率との関係を示す図である。 上部気液接触部と下部気液接触部との間に、中間部液分配器とガス分散器とを設けたシミュレーションモデルである。 窒素製造装置の基本的な構成を示す系統図である。 一つの気液接触部の上方に、一つの液分配器を配置した蒸留塔の一例を示す説明図である。 上下２分割した気液接触部の各気液接触部の上方に上部液分配器と中間部液分配器とをそれぞれ設けた充填塔の一例を示す説明図である。
　図１は、本発明の充填塔の第１形態例を示している。この充填塔１１は、底部にガス導入部１２及び液導出部１３を有するとともに、頂部にガス導出部１４及び液導入部１５を有する筒状体１６内に気液接触部を設けた充填塔であって、筒状体１６内の気液接触部を、上部気液接触部１７と下部気液接触部１８とに上下方向に分割形成し、上部気液接触部１７の上方に、液導入部１５から導入される液体を上部気液接触部１７に向けて均等に流下させるための液分配器１９を設けるとともに、上部気液接触部１７と下部気液接触部１８との間に、前記下部気液接触部１８から前記上部気液接触部１７に向かって上昇する上昇ガスの濃度を均一に分散させるガス分散器２０を設けている。
　前記ガス導入部１２から導入された上昇ガスは、下部気液接触部１８で蒸留操作が行われ、ガス分散器２０に導入され、分散された後に上部気液接触部１７に導入されて蒸留操作が行われ、ガス導出部１４から導出される。一方、液導入部１５から導入された下降液は、液分配器１９により分配され、上部気液接触部１７、下部気液接触部１８の順に導入される。この導入された液体は、下降するにつれて偏流し、液導出部１３から導出される。
　図２はガス分散器２０の一例を示す概略断面図、図３は同じく概略底面図である。このガス分散器２０において、下部気液接触部１８から上昇した上昇ガスは、複数の通路２１を通り、折り返し部２２で抵抗を受けることによって水平方向に濃度が一様になる。ガス分散器２０から上部気液接触部１７に流入する上昇ガスの流量は、上部気液接触部１７を流下する下降液の偏りに依存した分布を持って導入される。また、上部気液接触部１７から流下する下降液は、折り返し部２２の上から液受け部２３に流下し、底孔２４から下部気液接触部１８に向かって流下する。
　図４は、本発明の充填塔の第２形態例を示している。なお、以下の説明において、前記第１形態例に示した充填塔の構成要素と同一の構成要素には同一の符号を付して詳細な説明は省略する。
　この充填塔３１は、筒状体３２内の気液接触部を、上部気液接触部３３ａ及び中部気液接触部３３ｂと、下部気液接触部３４とに上下方向に３分割して形成し、上部気液接触部３３ａの上方に上部液分配器３５ａを設け、上部気液接触部３３ａと中部気液接触部３３ｂとの間に中間部液分配器３５ｂを設けるとともに、中部気液接触部３３ｂと下部気液接触部３４との間にガス分散器３６を設けている。
　前記ガス導入部１２から充填塔３１の下部に導入された上昇ガスは、下部気液接触部３４にて蒸留操作が行われ、ガス分散器３６に導入され、分散された後に中部気液接触部３３ｂ、上部気液接触部３３ａの順に導入されて蒸留操作が行われ、ガス導出部１４から導出される。一方、液導入部１５から導入された下降液は、上部液分配器３５ａにて分配され、上部気液接触部３３ａに導入された後に中間部液分配器３５ｂにて再度分配される。その後、中部気液接触部３３ｂ、下部気液接触部３４の順に導入されて蒸留操作が行われる。
　以下、上下の気液接触部間にガス分散器を設置した効果を確認するためのシミュレーションを行った結果を説明する。また、各シミュレーションモデルにおいて、下降液は実線で表示し、上昇ガスは破線で表示する。
　図５は、前記形態例１に示すように、上部気液接触部１７と下部気液接触部１８との間にガス分散器２０を設けたシミュレーションモデルである。各充填塔モデル４１，４２に導入する下降液は、充填塔最上部から液分配器モデル４３にて任意の割り振りで導入された後、各充填塔モデル４１，４２の最下部まで到達する。また、各充填塔モデル４１、４２に導入する全下降液量をＬＦ、液分配器モデル４３での下降液量の調整量をδＦとしたときに、第１充填塔モデル４１に導入する下降液量ＬＦ１をＬＦ／２＋δＦとし、第２充填塔モデル４２に導入する下降液量ＬＦ２をＬＦ／２－δＦとし、δＦ／ＬＦを液偏流率としている。
　このシミュレーションモデルでは、上部気液接触部モデル４４と下部気液接触部モデル４５との間に、ガス分散器２０に相当するガス分散器モデル４６を設けている。図６は、前記図１６に示したように、ガス分散器及び中間部液分配器を設けていない従来例のシミュレーションモデルである。
　図５に示すシミュレーションモデルでは、ガス導入部４７から導入される原料空気は、各充填塔モデル４１，４２にそれぞれ導入されて上昇ガスとなり、下部気液接触部モデル４５で蒸留操作がそれぞれ行われる。その後、ガス分散器モデル４６に導入されて上昇ガス組成の均一化が行われた後、上部気液接触部モデル４４に導入されて蒸留操作が行われ、各充填塔モデル４１，４２の最上部までそれぞれ上昇する。
　液導入部４８から導入される下降液は、液分配器モデル４３で任意の割り振りで導入された後、中間部で流量や組成が是正されることなく、各充填塔モデルの最下部までそれぞれ下降する。
　図６に示すシミュレーションモデルでは、ガス導入部５１から導入される原料空気は、各充填塔モデル５２，５３にそれぞれ導入されて上昇ガスとなり、下部気液接触部モデル５４から続いて上部気液接触部モデル５５に導入される。この上昇ガスは、流量や組成が是正されることなく、各充填塔モデル５２，５３の最上部までそれぞれ上昇する。液導入部５６から導入される下降液については、図５に示すシミュレーションモデルと同様に、液分配器モデル５７で任意の割り振りで各充填塔モデル５２，５３の最上部に導入された後、流量や組成が是正されることなく、各充填塔モデル５２，５３の最下部までそれぞれ下降する。
　図５及び図６に示した各シミュレーションモデルを使用して液偏流率（δＦ／ＬＦ）に対する性能低下率を算出した結果を図７に示す。図６に示した従来例モデルの性能低下率６Ａでは、液編流率１％を境界に急激に大きくなっている。これは、各充填塔モデル５２，５３における上昇ガス組成の異なりが顕著になるためである。一方、ガス分散器モデル４６を設置して上昇ガス組成を均一化した図５に示す第１形態例モデルの性能低下率５Ａは、液編流率５％まで緩やかな変化であり、液編流率２％まではほとんど性能低下が生じていない。この結果は、ガス分散器を設置し、上昇ガス組成の均一化を行うことで性能低下を効果的に抑制できることを示している。
　図８は、前記第２形態例に示すように、気液接触部を、上部気液接触部３３ａ及び中部気液接触部３３ｂと、下部気液接触部３４とに上下方向に分割形成し、上部気液接触部３３ａの上方に上部液分配器３５ａを設け、上部気液接触部３３ａと中部気液接触部３３ｂとの間に中間部液分配器３５ｂを設けるとともに、中部気液接触部３３ｂと下部気液接触部３４との間にガス分散器３６を設けたシミュレーションモデルである。
　このシミュレーションモデルでは、ガス導入部６１から導入される原料空気は、各充填塔モデル６２，６３の下部にそれぞれ導入されて上昇ガスとなり、下部気液接触部モデル６４で蒸留操作がそれぞれ行われた後、ガス分散器モデル６５に導入されて上昇ガス組成の均一化が行われた後、中部気液接触部モデル６６ｂ及び上部気液接触部モデル６６ａを経て各充填塔モデル６２，６３の最上部に上昇する。
　一方、液導入部６７から導入される下降液は、上部液分配器モデル６８ａにて任意の割り振りにて各充填塔モデル６２，６３の上部にそれぞれ導入され、上部気液接触部モデル６６ａで蒸留操作が行われてから、中間部液分配器モデル６８ｂにおいて、組成が均一化された後、上部液分配器モデル６８ａと同様に割り振りされて中部気液接触部モデル６６ｂに導入され、そのまま下部気液接触部６４に導入されて各充填塔モデル６２，６３の最下部に下降する。
　図９は、図１７の従来例に示すように、上下に２分割した上部気液接触部１３５と下部気液接触部１３６との間に中間部液分配器１３８を設置した充填塔１３９のシミュレーションモデルである。
　このシミュレーションモデルでは、ガス導入部７１から導入される原料空気は、各充填塔モデル７２，７３にそれぞれ導入されて上昇ガスとなり、下部気液接触部モデル７４で蒸留操作がそれぞれ行われた後、そのまま流量や組成が是正されることなく、上部気液接触部モデル７５を経て各充填塔モデル７２，７３の最上部に上昇する。
　一方、液導入部７６から導入される下降液は、上部液分配器モデル７７にて任意の割り振りにて各充填塔モデル７２，７３にそれぞれ導入され、上部気液接触部モデル７５で蒸留操作が行われてから、中間部液分配器モデル７８において、組成が均一化された後、上部液分配器モデル７７と同様に割り振りされて下部気液接触部モデル７４に導入されて各充填塔モデル７２，７３の最下部に下降する。
　図８及び図９に示した各シミュレーションモデルを使用して液偏流率に対する性能低下率を算出した結果を図１０に示す。ガス分散器を設置せずに、中間部液分配器を設置した図９に示すシミュレーションモデルにおける性能低下率９Ａは、液偏流率の増加に対して緩やかに変化し、前記図７に示した従来例モデルの性能低下率６Ａに比べて蒸留性能低下率の抑制に一定の効果はあるものの、図８に示すシミュレーションモデルにおける性能低下率８Ａに示すように、中間部液分配器とガス分散器とを併用することにより、一層の抑制効果が得られることを示している。
　さらに、図８及び図９に示した各シミュレーションモデルを使用し、液偏流率を３％とした条件において、運転圧力に対する性能低下率を算出した結果を図１１に示す。ガス分散器を設置していない図９に示すシミュレーションモデルにおける性能低下率９Ｂは、運転圧力が２００ｋＰａＧ以上になると、上昇ガスの偏流によって上昇ガス組成の相違が大きくなることで、性能低下率が顕著に大きくなっている。これに対し、ガス分散器を設置した図８に示すシミュレーションモデルにおける性能低下率８Ｂは、運転圧力が２００～１５００ｋＰａＧの運転圧力範囲、すなわち、相対揮発度が１．９～３．１の範囲で蒸留性能の低下を抑制できていることが分かる。
　また、図８に示すシミュレーションモデルを使用してガス分散器を設置する位置と性能低下率との関係を検討した結果を図１２に示す。図８において、上部気液接触部モデル６６ａの高さをＨ１Ａ，中部気液接触部モデル６６ｂの高さをＨ１Ｂ，下部気液接触部モデル６４の高さをＨ２とし、気液接触部モデルの全体高さ（Ｈ１Ａ＋Ｈ１Ｂ＋Ｈ２）及び上部気液接触部モデル６６ａの高さＨ１Ａを固定し、下部気液接触部モデル６４の高さＨ２を減少させ、つまり、全体高さを変えずに、ガス分散器６５を下方にずらした場合の性能低下率８Ｃを算出した。その結果を図１２に示す。
　この結果から、気液接触部モデルの全体の高さに対して上部気液接触部モデル６６ａ及び中部気液接触部モデル６６ｂの合計高さを０．５以上、特に、０．７以上に設定することにより、性能低下抑制効果が高いことがわかる。尚、気液接触部モデルの全体高さ（Ｈ１Ａ+Ｈ１Ｂ＋Ｈ２）と上部気液接触部モデル６６aの高さＨ１Ａを固定した場合の性能低下率を算出したが、長さを固定する箇所に関わらず、本願発明の効果は得られる。例えば、気液接触部モデルの全体の高さ（Ｈ１Ａ+Ｈ１Ｂ＋Ｈ２）と中部気液接触部モデル６６ｂの高さＨ１Ｂを固定して性能低下率を算出しても良い。
　また、図５に示すシミュレーションモデルを使用し、同様にして上部気液接触部モデル４４の高さをＨ１，下部気液接触部モデル４５の高さをＨ２とし、気液接触部モデルの全体の高さ（Ｈ１＋Ｈ２）を固定し、下部気液接触部モデル４５の高さＨ２を減少させ、つまり、気液接触部モデルの全体の高さを変えずにガス分散器４６を下方にずらした場合の性能低下率５Ａを算出した。図１３に示すように、この結果においても、気液接触部全体の高さに対して上部気液接触部モデル４４の高さＨ１を０．５以上、好ましくは、０．７以上の割合に設定することにより、性能低下抑制効果が高いことがわかる。尚、気液接触部モデルの全体の高さ（Ｈ１＋Ｈ２）を固定した場合の性能低下率を算出したが、長さを固定する箇所に関わらず、本願発明の効果は得られる。
　図１４は、上部気液接触部８１と下部気液接触部８２との間に、中間部液分配器８３とガス分散器８４とを設けたシミュレーションモデルである。このように、同じ位置に中間部液分配器８３とガス分散器８４とを設ける場合には、液分配機能とガス分散機能とを一体に形成した液分配・ガス分散器を設けることができる。この結果を、図１２の黒三角印に示しており（Ｈ１Ｂをゼロとする）、（Ｈ１Ａ＋Ｈ１Ｂ＋Ｈ２）に対する（Ｈ１Ａ＋Ｈ１Ｂ）の割合が０．７において、図８に示すシミュレーションモデルと同等の結果を得ている。
　なお、本発明における一つの気液接触部は、下降液の導入部又は導出部と、上昇ガスの導入部又は導出部との間に気液接触部を有した部分を指すものであって、筒状体の内部に複数の気液導入部、気液導出部を有する充填塔においても、各気液接触部に対して本発明を適用することができる。また、ガス分散器の構造は任意である。
１１…充填塔、１２…ガス導入部、１３…液導出部、１４…ガス導出部、１５…液導入部、１６…筒状体、１７…上部気液接触部、１８…下部気液接触部、１９…液分配器、２０…ガス分散器、２１…通路、２２…折り返し部、２３…液受け部、２４…底孔、３１…充填塔、３２…筒状体、３３ａ…上部気液接触部、３３ｂ…中部気液接触部、３４…下部気液接触部、３５ａ…上部液分配器、３５ｂ…中間部液分配器、３６…ガス分散器、４１，４２…充填塔モデル、４３…液分配器モデル、４４…上部気液接触部モデル、４５…下部気液接触部モデル、４６…ガス分散器モデル、４７…ガス導入部、４８…液導入部、５１…ガス導入部、５２，５３…充填塔モデル、５４…下部気液接触部モデル、５５…上部気液接触部モデル、５６…液導入部、５７…液分配器モデル、６１…ガス導入部、６２，６３…充填塔モデル、６４…下部気液接触部モデル、６５…ガス分散器モデル、６６ａ…上部気液接触部モデル、６６ｂ…中部気液接触部モデル、６７…液導入部、６８ａ…上部液分配器モデル、６８ｂ…中間部液分配器モデル、７１…ガス導入部、７２，７３…充填塔モデル、７４…下部気液接触部モデル、７５…上部気液接触部モデル、７６…液導入部、７７…上部液分配器モデル、７８…中間部液分配器モデル、８１…上部気液接触部、８２…下部気液接触部、８３…中間部液分配器、８４…ガス分散器、１００…窒素製造装置、１０１…蒸留塔、１０２…上部液分配器、１０３…上部気液接触部、１０４…中間部液分配器、１０５…下部気液接触部、１０６…空気圧縮機、１０７…アフタークーラー、１０８…前処理ユニット、１０９…精製空気経路、１１０…コールドボックス、１１１…主熱交換器、１１２…ガス導入経路、１１３…ガス導出経路、１１４…凝縮経路、１１５…凝縮器、１１６…液導出経路、１１７…液体空気減圧弁、１１８…液導入経路、１１９…低温空気経路、１２０…タービン入口経路、１２１…膨張タービン、１２２…タービン出口経路、１２３…廃ガス経路、１２４…製品窒素ガス経路、１３１…蒸留塔、１３２…気液接触部、１３３…液分配器、１３５，１３６…気液接触部、１３７…上部液分配器、１３８…中間部液分配器、１３９…充填塔

Claims (7)

  1. 　筒状体内に気液接触部を有し、最上部に液分配器を有し、前記気液接触部で下降液と上昇ガスとを接触させる充填塔において、運転圧力が２００～１５００ｋＰａＧの範囲であり、相対揮発度が１．９～３．１の範囲であり、前記気液接触部を上下方向に少なくとも２分割して複数個の気液接触部を形成するとともに、下部の気液接触部から上部の気液接触部に向かって上昇する上昇ガスの濃度を均一に分散させるガス分散器を上下の気液接触部の間の少なくとも１箇所に設けたことを特徴とする充填塔。
  2. 　最も上部に位置する前記ガス分散器より上側の気液接触部の高さの合計が、全気液接触部の高さに対して０．５以上の高さに設定されていることを特徴とする請求項１記載の充填塔。
  3. 　前記下降液を再度分配させる中間部液分配器が少なくとも１器設けられていることを特徴とする請求項１記載の充填塔。
  4. 　最も上部に位置する前記ガス分散器より上側の気液接触部の高さの合計が、全気液接触部の高さに対して０．５以上の高さに設定したことを特徴とする請求項３記載の充填塔。
  5. 　前記ガス分散器は、前記中間部液分配器と一体に形成されていることを特徴とする請求項３記載の充填塔。
  6. 　前記ガス分散器は、前記中間部液分配器と一体に形成されていることを特徴とする請求項４記載の充填塔。
  7. 　前記気液接触部は、前記下降液が下降するにつれて偏流する構造であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の充填塔。
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