WO2023022167A1 - 接着性樹脂組成物およびフィルム - Google Patents
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Abstract
エチレン単独重合体およびエチレンと炭素原子数３～２０のα－オレフィンから選ばれる少なくとも１種のα－オレフィンとの共重合体からなる群から選択される少なくとも１種の重合体（ａ－１）を不飽和カルボン酸および／またはその誘導体で変性した変性エチレン系重合体（ａ－２）を含むエチレン系重合体（Ａ）を６０～９５質量部、および１－ブテン由来の構造単位を８０ｍｏｌ％以上有するブテン系重合体（Ｂ）を５～４０質量部（（Ａ）および（Ｂ）の合計量を１００質量部とする。）含み、ＭＦＲ（１９０℃、２．１６ｋｇ荷重）が１～２０ｇ／１０分である接着性樹脂組成物。
Description
本発明は接着性樹脂組成物およびこれを用いたフィルムに関する。
近年、リチウムイオン電池の使用分野は、携帯型電子機器、自動車などへと拡大している。リチウムイオン電池の包装材料には、従来用いられていた金属製缶とは異なり、軽量で電池の形状の自由度や小型化への対応により、アルミニウム箔に樹脂フィルムを積層した複合体を袋状にしたラミネート包装材が用いられるようになっている。
また、リチウムイオン電池では、接着性ポリオレフィンフィルムで金属箔同士の端部をヒートシールすることで、金属箔同士を接着させるとともに、絶縁性を担保している。
特許文献１には、基材層と、少なくとも片面に化成処理層を備えた金属箔層と、酸変性ポリオレフィン層と、高融点ポリプロピレン層とエチレン・プロピレンランダムコポリマー層からなるヒートシール層とが、少なくとも順次積層された電池用包装材料において、前記高融点ポリプロピレン層が前記エチレン・プロピレンランダムコポリマー層より前記金属箔層側に配され、融点が１５０℃以上である電池用包装材料が記載されている。
リチウムイオン電池用包装フィルムには、電解液に浸漬したことによって接着性ポリオレフィンフィルムと金属箔との間の接着力が低下するという問題があり、この接着力が低下しないこと（以下「耐電解液性」という。）が必要であるが、特許文献１に記載された電池用包装フィルムでは耐電解液性が不十分であった。
また、リチウムイオン電池では、電極シール材と呼ばれる電極同士を接着させる接着性ポリオレフィンフィルムがあり、この接着性ポリオレフィンフィルムにおいても耐電解液性が求められている。
本発明は、耐電解液性に優れる電池用包装フィルムおよびリチウムイオン電池用電極シール材を形成することのできる接着性樹脂組成物、ならびに電池用包装フィルムおよびリチウムイオン電池用電極シール材に使用した際に優れた耐電解液性を発揮する単層または多層フィルムを提供することを目的とする。
本発明は、たとえば以下の［１］～［８］に関する。
［１］
エチレン単独重合体およびエチレンと炭素原子数３～２０のα－オレフィンから選ばれる少なくとも１種のα－オレフィンとの共重合体からなる群から選択される少なくとも１種の重合体（ａ－１）を不飽和カルボン酸および／またはその誘導体で変性した変性エチレン系重合体（ａ－２）を含むエチレン系重合体（Ａ）を６０～９５質量部、および
１－ブテン由来の構造単位を８０ｍｏｌ％以上有するブテン系重合体（Ｂ）を５～４０質量部（ただし、前記重合体（Ａ）および前記重合体（Ｂ）の含有量の合計を１００質量部とする。）
含み、
ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠して１９０℃、２．１６ｋｇ荷重にて測定したメルトフローレートが１～２０ｇ／１０分である接着性樹脂組成物。
エチレン単独重合体およびエチレンと炭素原子数３～２０のα－オレフィンから選ばれる少なくとも１種のα－オレフィンとの共重合体からなる群から選択される少なくとも１種の重合体（ａ－１）を不飽和カルボン酸および／またはその誘導体で変性した変性エチレン系重合体（ａ－２）を含むエチレン系重合体（Ａ）を６０～９５質量部、および
１－ブテン由来の構造単位を８０ｍｏｌ％以上有するブテン系重合体（Ｂ）を５～４０質量部（ただし、前記重合体（Ａ）および前記重合体（Ｂ）の含有量の合計を１００質量部とする。）
含み、
ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠して１９０℃、２．１６ｋｇ荷重にて測定したメルトフローレートが１～２０ｇ／１０分である接着性樹脂組成物。
［２］
ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠して１９０℃、２．１６ｋｇ荷重にて測定した前記エチレン系重合体（Ａ）のメルトフローレートが、０．１～１０ｇ／１０分である前記［１］の接着性樹脂組成物。
ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠して１９０℃、２．１６ｋｇ荷重にて測定した前記エチレン系重合体（Ａ）のメルトフローレートが、０．１～１０ｇ／１０分である前記［１］の接着性樹脂組成物。
［３］
前記不飽和カルボン酸および／またはその誘導体が無水マレイン酸である前記［１］または［２］の接着性樹脂組成物。
前記不飽和カルボン酸および／またはその誘導体が無水マレイン酸である前記［１］または［２］の接着性樹脂組成物。
［４］
前記接着性樹脂組成物における不飽和カルボン酸および／またはその誘導体に由来する構造の含有量が、無水マレイン酸由来の構造の含有量に換算して０．０５～１質量％である前記［１］～［３］のいずれかの接着性樹脂組成物。
前記接着性樹脂組成物における不飽和カルボン酸および／またはその誘導体に由来する構造の含有量が、無水マレイン酸由来の構造の含有量に換算して０．０５～１質量％である前記［１］～［３］のいずれかの接着性樹脂組成物。
［５］
前記［１］～［４］のいずれかの接着性樹脂組成物を含む層を少なくとも１層含む、単層または多層フィルム。
前記［１］～［４］のいずれかの接着性樹脂組成物を含む層を少なくとも１層含む、単層または多層フィルム。
［６］
電池用包装フィルムである前記［５］の単層または多層フィルム。
電池用包装フィルムである前記［５］の単層または多層フィルム。
［７］
リチウムイオン電池用電極シール材である前記［５］の単層または多層フィルム。
リチウムイオン電池用電極シール材である前記［５］の単層または多層フィルム。
［８］
エチレン単独重合体およびエチレンと炭素原子数３～２０のα－オレフィンから選ばれる少なくとも１種のα－オレフィンとの共重合体からなる群から選択される少なくとも１種の重合体（ａ－１）を不飽和カルボン酸および／またはその誘導体で変性した変性エチレン系重合体（ａ－２）であり、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠して１９０℃、２．１６ｋｇ荷重にて測定したメルトフローレートが０．１～１０ｇ／１０分であるエチレン系重合体（Ａ'）を６０～９５質量部、および
１－ブテン由来の構造単位を８０ｍｏｌ％以上有するブテン系重合体（Ｂ）を５～４０重量部（ただし、前記重合体（Ａ '）および前記重合体（Ｂ）の含有量の合計を１００質量部とする。）
含む、接着性樹脂組成物。
エチレン単独重合体およびエチレンと炭素原子数３～２０のα－オレフィンから選ばれる少なくとも１種のα－オレフィンとの共重合体からなる群から選択される少なくとも１種の重合体（ａ－１）を不飽和カルボン酸および／またはその誘導体で変性した変性エチレン系重合体（ａ－２）であり、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠して１９０℃、２．１６ｋｇ荷重にて測定したメルトフローレートが０．１～１０ｇ／１０分であるエチレン系重合体（Ａ'）を６０～９５質量部、および
１－ブテン由来の構造単位を８０ｍｏｌ％以上有するブテン系重合体（Ｂ）を５～４０重量部（ただし、前記重合体（Ａ '）および前記重合体（Ｂ）の含有量の合計を１００質量部とする。）
含む、接着性樹脂組成物。
本発明に係る接着性樹脂組成物によれば、耐電解液性に優れる電池用包装フィルムおよびリチウムイオン電池用電極シール材を形成することができる。
本発明に係る単層または多層フィルムは、電池用包装フィルムおよびリチウムイオン電池用電極シール材に使用すると優れた耐電解液性を発揮する。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
［接着性樹脂組成物］
本発明の一実施形態に係る接着性樹脂組成物は、エチレン系重合体（Ａ）、およびブテン系重合体（Ｂ）を含有する。
本発明の一実施形態に係る接着性樹脂組成物は、エチレン系重合体（Ａ）、およびブテン系重合体（Ｂ）を含有する。
本発明の他の実施形態に係る接着性樹脂組成物は、エチレン系重合体（Ａ'）およびブテン系重合体（Ｂ）を含有する。
＜エチレン系重合体（Ａ）＞
前記エチレン系重合体（Ａ）は、エチレン単独重合体およびエチレンと炭素原子数３～２０のα－オレフィンから選ばれる少なくとも１種のα－オレフィンとの共重合体からなる群から選択される少なくとも１種の重合体（ａ－１）を不飽和カルボン酸および／またはその誘導体で変性した変性エチレン系重合体（ａ－２）を含む重合体（樹脂）である。
前記エチレン系重合体（Ａ）は、エチレン単独重合体およびエチレンと炭素原子数３～２０のα－オレフィンから選ばれる少なくとも１種のα－オレフィンとの共重合体からなる群から選択される少なくとも１種の重合体（ａ－１）を不飽和カルボン酸および／またはその誘導体で変性した変性エチレン系重合体（ａ－２）を含む重合体（樹脂）である。
＜エチレン系重合体（Ａ'）＞
前記変性エチレン系重合体（Ａ'）は前記変性エチレン系重合体（ａ－２）であり、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠して１９０℃、２．１６ｋｇ荷重にて測定したメルトフローレートが０．１～１０ｇ／１０分である重合体（樹脂）である。
前記変性エチレン系重合体（Ａ'）は前記変性エチレン系重合体（ａ－２）であり、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠して１９０℃、２．１６ｋｇ荷重にて測定したメルトフローレートが０．１～１０ｇ／１０分である重合体（樹脂）である。
（重合体（ａ－１））
前記重合体（ａ－１）は、エチレン単独重合体およびエチレンと炭素原子数３～２０のα－オレフィンから選ばれる少なくとも１種のα－オレフィンとの共重合体からなる群から選択される少なくとも１種の重合体である。
前記重合体（ａ－１）は、エチレン単独重合体およびエチレンと炭素原子数３～２０のα－オレフィンから選ばれる少なくとも１種のα－オレフィンとの共重合体からなる群から選択される少なくとも１種の重合体である。
前記エチレンと炭素原子数３～２０のα－オレフィンから選ばれる少なくとも１種のα－オレフィンとの共重合体は、エチレンから導かれる構造単位を好ましくは５０～９９ｍｏｌ％、より好ましくは６０～９９ｍｏｌ％含み、炭素原子数３～２０のα－オレフィンから導かれる構造単位を好ましくは１～５０ｍｏｌ％、より好ましくは１～４０ｍｏｌ％（ただし、両者の合計を１００ｍｏｌ％とする。）含む。
前記α－オレフィンの例としては、プロピレン、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、４－メチル－１－ペンテン、１－オクテン、１－デセン、１－ドデセン、１－テトラデセン、１－ヘキサデセン、１－オクタデセン、１－エイコセンが挙げられ、これらの中でも、プロピレン、１－ブテン、１－ヘキセン、１－オクテンが好ましい。
前記α－オレフィンは、１種であってもよく、２種以上であってもよい。
前記重合体（ａ－１）としては、たとえばポリエチレン、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・プロピレン・炭素原子数４～２０のα－オレフィン共重合体を挙げることができる。
前記重合体（ａ－１）の製造方法の例としては、特に限定されるものではなく、高圧法、またはチーグラ・ナッタ触媒、メタロセン系触媒等の周知の触媒を用いた周知の方法が挙げられる。前記重合体（ａ－１）は、市販品であってもよい。
（変性）
前記エチレン系重合体（Ａ）は、前記重合体（ａ－１）を不飽和カルボン酸および／またはその誘導体で変性したものである、変性エチレン系重合体（ａ－２）を含む。
前記エチレン系重合体（Ａ）は、前記重合体（ａ－１）を不飽和カルボン酸および／またはその誘導体で変性したものである、変性エチレン系重合体（ａ－２）を含む。
また、前記エチレン系重合体（Ａ'）は、前記変性エチレン系重合体（ａ－２）であって、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠して１９０℃、２．１６ｋｇ荷重にて測定したメルトフローレートが０．１～１０ｇ／１０分である。
不飽和カルボン酸および／またはその誘導体としては、カルボキシ基を１分子中に１つ以上有する不飽和化合物、カルボキシ基を有する化合物とアルキルアルコールとのエステル、Ｒ－ＣＯ－Ｏ－ＣＯ－Ｒ’（ＲおよびＲ’はそれぞれ独立に炭化水素基である。）で表される構造を１分子中に１つ以上有する不飽和化合物等を挙げることができる。不飽和化合物が有する不飽和基の例としては、ビニル基、ビニレン基、不飽和環状炭化水素基が挙げられる。不飽和カルボン酸および／またはその誘導体は、１種単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。これらの中では、不飽和ジカルボン酸およびその酸無水物が好ましく、マレイン酸、ナジック酸およびこれらの酸無水物が特に好ましい。
エチレン系重合体（Ａ）中の不飽和カルボン酸および／またはその誘導体に由来する構造の量ならびにエチレン系重合体（Ａ'）中の不飽和カルボン酸および／またはその誘導体に由来する構造の量は、いずれも無水マレイン酸由来の構造の量に換算して（すなわち、不飽和カルボン酸および／またはその誘導体が無水マレイン酸であると仮定すると、）好ましくは０．０１～５質量％であり、より好ましくは０．０５～３．５質量％であり、さらに好ましくは０．０５～２．０質量％、特に好ましくは０．０５～１質量％である（エチレン系重合体（Ａ）の量を１００質量％とする）。不飽和カルボン酸および／またはその誘導体に由来する構造の量が前記範囲内であると、成形性と接着性とがバランスよく優れる樹脂組成物を得ることができる。
前記重合体（ａ－１）を不飽和カルボン酸および／またはその誘導体で変性して前記重合体（ａ－２）を得る方法としては、特に限定されず、溶液法、溶融混練法等、従来公知のグラフト重合法を採用することができる。例えば前記重合体（ａ－１）を溶融し、そこへ不飽和カルボン酸および／またはその誘導体を添加してグラフト反応させる方法、あるいは前記重合体（ａ－１）を溶媒に溶解して溶液とし、そこへ不飽和カルボン酸および／またはその誘導体を添加してグラフト反応させる方法等がある。
（ＭＦＲ）
前記エチレン系重合体（Ａ）のメルトフローレート（以下「ＭＦＲ」とも記載する。）（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠、１９０℃、２．１６ｋｇ荷重）は、好ましくは０．１～１５ｇ／１０分、より好ましくは０．５～１２ｇ／１０分、さらに好ましくは１～１０ｇ／１０分、よりさらに好ましくは１～６ｇ／１０分の範囲にある。前記エチレン系重合体（Ａ'）のＭＦＲは（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠、１９０℃、２．１６ｋｇ荷重）０．１～１０ｇ／１０分、より好ましくは０．５～８ｇ／１０分、さらに好ましくは１～１０ｇ／１０分、よりさらに好ましくは１～６ｇ／１０分の範囲にある。ＭＦＲが上記の範囲にあると、本発明の組成物は、柔軟性と機械強度とバランスよく優れ、高い接着力を有する。
前記エチレン系重合体（Ａ）のメルトフローレート（以下「ＭＦＲ」とも記載する。）（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠、１９０℃、２．１６ｋｇ荷重）は、好ましくは０．１～１５ｇ／１０分、より好ましくは０．５～１２ｇ／１０分、さらに好ましくは１～１０ｇ／１０分、よりさらに好ましくは１～６ｇ／１０分の範囲にある。前記エチレン系重合体（Ａ'）のＭＦＲは（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠、１９０℃、２．１６ｋｇ荷重）０．１～１０ｇ／１０分、より好ましくは０．５～８ｇ／１０分、さらに好ましくは１～１０ｇ／１０分、よりさらに好ましくは１～６ｇ／１０分の範囲にある。ＭＦＲが上記の範囲にあると、本発明の組成物は、柔軟性と機械強度とバランスよく優れ、高い接着力を有する。
前記エチレン系重合体（Ａ）の密度、および前記エチレン系重合体（Ａ'）の密度（ＪＩＳ Ｋ７１１２に準拠）は、いずれも好ましくは０．８７～０．９７ｇ／ｃｍ3、より好ましくは０．９０～０．９３ｇ／ｃｍ3、さらに好ましくは０．９１～０．９２ｇ／ｃｍ3である。
エチレン系重合体（Ａ）中の前記変性エチレン系重合体（ａ－２）の含有量は、好ましくは１０～１００質量％、より好ましくは１５～１００質量％、さらに好ましくは１５～２５質量％である。
エチレン系重合体（Ａ）は、前記変性エチレン系重合体（ａ－２）以外のエチレン系重合体を含んでもよい。前記変性エチレン系重合体（ａ－２）以外のエチレン系重合体としては、例えば未変性の前記重合体（ａ－１）が挙げられる。
＜ブテン系重合体（Ｂ）＞
前記ブテン系重合体（Ｂ）（以下、単に「重合体（Ｂ）」とも記載する。）は、１－ブテン由来の構造単位を８０ｍｏｌ％以上有する重合体（樹脂）である。
前記ブテン系重合体（Ｂ）（以下、単に「重合体（Ｂ）」とも記載する。）は、１－ブテン由来の構造単位を８０ｍｏｌ％以上有する重合体（樹脂）である。
前記重合体（Ｂ）としては、たとえば１－ブテン単独重合体、および１－ブテンと炭素原子数２～２４のα－オレフィン（１－ブテンを除く。）との共重合体等が挙げられる。
前記α－オレフィンは、１種でもよく、２種以上でもよい。
前記α－オレフィンはエチレン系重合体（Ａ）との相容性という観点から、好ましくはエチレン、プロピレン、１－ヘキセン、１－オクテンであり、より好ましくはエチレン、プロピレンである。
前記重合体（Ｂ）における１－ブテン由来の構造単位の含量は、８０ｍｏｌ％以上であり、接着性により優れる等の点から、好ましくは８５～９９ｍｏｌ％、より好ましくは９０～９９ｍｏｌ％である。
前記重合体（Ｂ）が前記α－オレフィンに由来する構造単位を有する場合、前記重合体（Ｂ）における前記α－オレフィン由来の構造単位の含量は、通常２０ｍｏｌ％以下、好ましくは１～１５ｍｏｌ％、より好ましくは１～１０ｍｏｌ％である。
前記重合体（Ｂ）のＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠して１９０℃、２．１６ｋｇ荷重にて測定されるＭＦＲは、成形性に優れる等の点から、好ましくは０．１～１００ｇ／１０分、より好ましくは０．５～５０ｇ／１０分である。
重合体（Ｂ）のＪＩＳ Ｋ７１１２に基づき測定した密度は、好ましくは０．８７～０．９２ｇ／ｃｍ3であり、より好ましくは０．８８～０．９１ｇ／ｃｍ3である。
重合体（Ｂ）の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は、好ましくは１．５～５．０、より好ましくは１．８～４．０である。
重合体（Ｂ）の製造方法としては、特に限定されず、チーグラ・ナッタ触媒、メタロセン系触媒等の周知の触媒を用いた周知の方法にて製造できる。また、重合体（Ｂ）は、結晶性の重合体が好ましく、前記１－ブテンと炭素原子数２～２４のα－オレフィンとの共重合体の場合、ランダム共重合体であってもよく、ブロック共重合体であってもよい。前記重合体（Ｂ）は、市販品であってもよい。
（変性）
前記重合体（Ｂ）は、その全部又は一部が不飽和カルボン酸および／またはその誘導体で変性されていても、変性されていなくてもよい。
前記重合体（Ｂ）は、その全部又は一部が不飽和カルボン酸および／またはその誘導体で変性されていても、変性されていなくてもよい。
不飽和カルボン酸および／またはその誘導体の詳細は、上述のとおりである。
前記重合体（Ｂ）が変性されている場合、前記重合体（Ｂ）中の不飽和カルボン酸および／またはその誘導体に由来する構造の量は、無水マレイン酸由来の構造の量に換算して（すなわち、不飽和カルボン酸および／またはその誘導体が無水マレイン酸であると仮定すると）、好ましくは０．０１～５質量％であり、より好ましくは０．０５～３．５質量％であり、さらに好ましくは０．０５～１質量％である（重合体（Ｂ）の量を１００質量％とする）。不飽和カルボン酸および／またはその誘導体に由来する構造の量が前記範囲内であると、成形性と接着性とがバランスよく優れる樹脂組成物を得ることができる。
未変性の重合体（Ｂ）を不飽和カルボン酸および／またはその誘導体で変性する方法としては、特に限定されず、前記重合体（ａ－１）を変性して前記重合体（ａ－２）を得る方法と同様の方法が挙げられる。
＜任意成分＞
本発明の接着性樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲内で、添加剤を含んでいてもよい。添加剤の例としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、中和剤、造核剤、光安定剤、帯電防止剤、アンチブロッキング剤、滑剤、臭気吸着剤、抗菌剤、吸湿剤、顔料、無機質または有機質の充填剤、エチレン系重合体（Ａ）およびブテン系重合体（Ｂ）以外の重合体が挙げられる。
本発明の接着性樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲内で、添加剤を含んでいてもよい。添加剤の例としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、中和剤、造核剤、光安定剤、帯電防止剤、アンチブロッキング剤、滑剤、臭気吸着剤、抗菌剤、吸湿剤、顔料、無機質または有機質の充填剤、エチレン系重合体（Ａ）およびブテン系重合体（Ｂ）以外の重合体が挙げられる。
（接着性樹脂組成物）
本発明の接着性樹脂組成物におけるエチレン系重合体（Ａ）およびブテン系重合体（Ｂ）の含有量は、エチレン系重合体（Ａ）、ブテン系重合体（Ｂ）の含有量の合計を１００質量部として、それぞれ６０～９５質量部、および５～４０質量部、好ましくはそれぞれ６５～９０質量部および１０～３５質量部、より好ましくはそれぞれ７０～８５質量部、および、１５～３０質量部である。
本発明の接着性樹脂組成物におけるエチレン系重合体（Ａ）およびブテン系重合体（Ｂ）の含有量は、エチレン系重合体（Ａ）、ブテン系重合体（Ｂ）の含有量の合計を１００質量部として、それぞれ６０～９５質量部、および５～４０質量部、好ましくはそれぞれ６５～９０質量部および１０～３５質量部、より好ましくはそれぞれ７０～８５質量部、および、１５～３０質量部である。
本発明の樹脂組成物は、上記成分の含有量が前記範囲内であると、接着性、特に電解液浸漬後での接着性が高く、また本発明の組成物から得られる層を含むフィルムは、電解液への浸漬による接着性の低下が起きにくい。
接着性樹脂組成物における重合体（Ｂ）の含有量が４０質量部を超えると、望ましい初期接着力を得ることができない。
本発明の接着性樹脂組成物のＭＦＲ（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠、１９０℃、２．１６ｋｇ荷重）は、１～２０ｇ／１０分、好ましくは１～１５ｇ／１０分、より好ましくは１～１０ｇ／１０分である。ＭＦＲが２０ｇ／１０分を超えると、組成物はヒートシール時の肉痩せが大きくなり、組成物から形成された接着層が薄くなることでその接着強度が低下し、ＭＦＲが１ｇ／１０分を下回ると、被着体への濡れ性が低下することで接着強度が低くなる。
本発明の接着性樹脂組成物の密度（ＪＩＳ Ｋ７１１２に準拠）は、好ましくは０．８５～０．９８ｇ／ｃｍ3、より好ましくは０．９０～０．９３ｇ／ｃｍ3、さらに好ましくは０．９０～０．９２ｇ／ｃｍ3である。
本発明の接着性樹脂組成物における前記不飽和カルボン酸および／またはその誘導体に由来する構造の量（グラフト変性量）は、無水マレイン酸由来の構造の量に換算して（すなわち、不飽和カルボン酸および／またはその誘導体が無水マレイン酸であると仮定すると）、好ましくは０．０５～１質量％、より好ましくは０．１０～１質量％である。
本発明の接着性樹脂組成物は、原料として前記エチレン系重合体（Ａ）またはエチレン系重合体（Ａ'）および前記ブテン系重合体（Ｂ）を用いることを除いて、従来公知の方法により製造することができる。たとえば上記の各成分を溶融混練することで製造することができる。
＜海島構造＞
本発明の接着性樹脂組成物は、前記エチレン系重合体（Ａ）またはエチレン系重合体（Ａ'）を連続相に、前記連続相中に分散した、前記ブテン系重合体（Ｂ）を分散相に含有する、微細分散構造（いわゆる海島構造）を形成している。このような構造を形成することで、接着性樹脂組成物からなる層の耐電解液性が向上する。その理由は、必ずしも明らかにはなっていないが、分散相に電解液が捕捉されることにより接着性樹脂組成物からなる層と金属との界面（以下「接着界面」とも記載する。）に電解液が浸透するのを抑制できるためであると推察される。
本発明の接着性樹脂組成物は、前記エチレン系重合体（Ａ）またはエチレン系重合体（Ａ'）を連続相に、前記連続相中に分散した、前記ブテン系重合体（Ｂ）を分散相に含有する、微細分散構造（いわゆる海島構造）を形成している。このような構造を形成することで、接着性樹脂組成物からなる層の耐電解液性が向上する。その理由は、必ずしも明らかにはなっていないが、分散相に電解液が捕捉されることにより接着性樹脂組成物からなる層と金属との界面（以下「接着界面」とも記載する。）に電解液が浸透するのを抑制できるためであると推察される。
エチレン系重合体（Ａ）およびエチレン系重合体（Ａ'）と同様に重合体（ａ－１）も連続相を構成する。
前記分散相の、下記の方法で測定される平均粒径は、好ましくは０．００１～１０μｍである。前記分散相の平均粒径の上限値は、より好ましくは８μｍであり、さらに好ましくは６μｍであり、特に好ましくは５μｍであり、下限値は好ましくは０．０９μｍである。
（平均粒径の測定方法）
試験片をミクロトーム等で研削し、得られる任意の断面約４５μｍ×７５μｍ以上の範囲を、透過型電子顕微鏡（たとえば、株式会社日立ハイテクノロジー社製Ｈ－７６５０）を用いて、３０００倍に拡大して解析する。解析は、画像解析ソフト（たとえば、ＩｍａｇｅＪ）を用いて二値化処理して行う。
試験片をミクロトーム等で研削し、得られる任意の断面約４５μｍ×７５μｍ以上の範囲を、透過型電子顕微鏡（たとえば、株式会社日立ハイテクノロジー社製Ｈ－７６５０）を用いて、３０００倍に拡大して解析する。解析は、画像解析ソフト（たとえば、ＩｍａｇｅＪ）を用いて二値化処理して行う。
ＴＥＭ写真から、連続相および分散相の占有域をそれぞれ特定する。
分散相の形状が円の場合には直径を粒径とし、分散相の形状が楕円の場合は長軸の長さを粒径とする。また、円、楕円以外の形状の場合は、分散相の面積を求め、その面積と等しい面積の真円の直径を求め、これを粒径とする。
分散相の平均粒径が０．００１μｍ以上であると、十分なキャビテーションの効果が得られ、耐電解液性が良好である。
分散相の平均粒径が１０μｍ以下であると、分散相が接着界面に存在した際、連続相の接着性を阻害せず、本発明の組成物は良好な接着性を発揮する。
本発明の接着性樹脂組成物の分散相の平均粒径を測定する際の試験片の断面の無作為に選んだ１０μｍ×１０μｍの領域において、全分散相数の８０％以上の分散相の粒径が０．００１～５μｍである分散相数の割合は、好ましくは８０％以上であり、より好ましくは８５％以上であり、さらに好ましくは９０％以上であり、特に好ましくは９５％以上であり、最も好ましくは１００％である。前記割合が８０％以上であると、組成物は接着性に優れる。
［単層または多層フィルム］
本発明の単層または多層フィルムは、上述した本発明の接着性樹脂組成物を含む層を少なくとも１層含むことを特徴としている。
本発明の単層または多層フィルムは、上述した本発明の接着性樹脂組成物を含む層を少なくとも１層含むことを特徴としている。
本発明の単層または多層フィルムの具体的態様の例としては、
本発明の接着性樹脂組成物を含む層を少なくとも１層、および前記接着性樹脂組成物を含む層以外の層である他の層を少なくとも１層含み、前記接着性樹脂組成物を含む層が前記他の層と接している多層フィルム、および
本発明の接着性樹脂組成物を含む層を少なくとも１層、および金属含有層、ポリオレフィン層および極性樹脂層から選ばれる層を少なくとも１層含み、前記接着性樹脂組成物を含む層が、前記金属含有層、ポリオレフィン層および極性樹脂層のうちの少なくとも１層から選ばれる層と接している多層フィルム
が挙げられる。
本発明の接着性樹脂組成物を含む層を少なくとも１層、および前記接着性樹脂組成物を含む層以外の層である他の層を少なくとも１層含み、前記接着性樹脂組成物を含む層が前記他の層と接している多層フィルム、および
本発明の接着性樹脂組成物を含む層を少なくとも１層、および金属含有層、ポリオレフィン層および極性樹脂層から選ばれる層を少なくとも１層含み、前記接着性樹脂組成物を含む層が、前記金属含有層、ポリオレフィン層および極性樹脂層のうちの少なくとも１層から選ばれる層と接している多層フィルム
が挙げられる。
前記他の層としては、金属含有層、ポリオレフィン層および極性樹脂層が挙げられる。
前記金属含有層の例としては、アルミニウム層（たとえば、アルミニウム箔）、銅層、ステンレス層が挙げられる。
前記ポリオレフィン層の例としては、ポリプロピレン層、ポリ４－メチルペンテン層、ポリエチレン層が挙げられる。
極性樹脂層の例としては、ポリアミド層、ＥＶＯＨ層、ＰＥＴ層、ＰＢＴ層が挙げられる。
本発明の接着性樹脂組成物を含む層は、本発明の接着性樹脂組成物を成形、たとえば溶融押出成形することにより製造できる。したがって、本発明の単層または多層フィルムは、キャスト法、インフレーション法、押出ラミネーション法などにより製造できる。
本発明の単層または多層フィルムは、好ましくはリチウムイオン電池用包装フィルム等の電池用包装フィルムとして、またはリチウムイオン電池用電極シール材として使用することができる。
以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に何ら限定されるものではない。
［物性の測定方法］
＜メルトフローレート（ＭＦＲ）＞
エチレン系重合体、ブテン系重合体および接着性樹脂組成物のＭＦＲは、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従い、温度１９０℃、荷重２．１６ｋｇの条件で測定した。なお、組成物中に複数種類のエチレン系重合体が存在する場合、「エチレン系重合体（Ａ）のＭＦＲ」は、対数加成則で算出される値を指す。
＜メルトフローレート（ＭＦＲ）＞
エチレン系重合体、ブテン系重合体および接着性樹脂組成物のＭＦＲは、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従い、温度１９０℃、荷重２．１６ｋｇの条件で測定した。なお、組成物中に複数種類のエチレン系重合体が存在する場合、「エチレン系重合体（Ａ）のＭＦＲ」は、対数加成則で算出される値を指す。
＜密度＞
密度は、ＪＩＳ Ｋ７１１２（密度勾配管法）に準拠して測定した。
密度は、ＪＩＳ Ｋ７１１２（密度勾配管法）に準拠して測定した。
なお、組成物中に複数種類のエチレン系重合体が存在する場合、エチレン系重合体（Ａ）の密度の値は、それぞれのエチレン系重合体の密度の値を加重平均した値とする。
例えば、密度の値がｘであるエチレン系重合体を、エチレン系重合体（Ａ）全体の含有量を基準としてＡ質量％含み、密度の値がｙであるエチレン系重合体を、エチレン系重合体（Ａ）全体の含有量を基準として（１００－Ａ）質量％含む場合のエチレン系重合体（Ａ）の密度の値は、
（ｘ×Ａ＋ｙ×（１００－Ａ））／１００
である。
（ｘ×Ａ＋ｙ×（１００－Ａ））／１００
である。
エチレン系重合体が３種類以上含まれる場合も同様に計算する。エチレン系重合体（Ａ'）も同様に計算する。
＜構造単位の含有割合＞
ブテン系重合体中の１－ブテン由来の構造単位、およびエチレン由来の構造単位の含有割合の定量は、13Ｃ－ＮＭＲにより以下の装置および条件にて行った。
ブテン系重合体中の１－ブテン由来の構造単位、およびエチレン由来の構造単位の含有割合の定量は、13Ｃ－ＮＭＲにより以下の装置および条件にて行った。
日本電子（株）製ＪＥＣＸ４００Ｐ型核磁気共鳴装置を用い、溶媒として重オルトジクロロベンゼン／重ベンゼン（８０／２０容量％）混合溶媒を用い、試料濃度を６０ｍｇ／０．６ｍＬ、測定温度を１２０℃、観測核を13Ｃ（１００ＭＨｚ）、シーケンスをシングルパルスプロトンデカップリング、パルス幅を４．６２μ秒（４５°パルス）、繰り返し時間を５．５秒、積算回数を８０００回、２９．７３ｐｐｍをケミカルシフトの基準値とする条件を採用した。
＜グラフト変性量＞
無水マレイン酸に由来する構造の量（グラフト変性量）は、赤外線吸収分析装置により、前記構造に由来する１７９０ｃｍ-1のピークの強度を測定し、予め作成した検量線を用いて定量した。
無水マレイン酸に由来する構造の量（グラフト変性量）は、赤外線吸収分析装置により、前記構造に由来する１７９０ｃｍ-1のピークの強度を測定し、予め作成した検量線を用いて定量した。
［原料］
実施例および比較例において使用したポリオレフィンを以下に示す。これらポリオレフィンは、いずれも常法に従い重合および任意に無水マレイン酸でグラフト変性を行い調製した。
・ＰＥ－１：ポリエチレン（ＭＦＲ＝４．０ｇ／１０分、密度＝０．９０ｇ／ｃｍ3、無水マレイン酸に由来する構造の含有量（グラフト変性量）＝０．４質量％）
・ＰＥ－２：ポリエチレン（ＭＦＲ＝４．０ｇ／１０分、密度＝０．９２ｇ／ｃｍ3、無水マレイン酸に由来する構造の含有量（グラフト変性量）＝０．４質量％）
・ＰＥ－３：ポリエチレン（ＭＦＲ＝４．０ｇ／１０分、密度＝０．９２ｇ／ｃｍ3、無水マレイン酸に由来する構造の含有量（グラフト変性量）＝１．５質量％）
・ＰＥ－４：ポリエチレン（ＭＦＲ＝４．０ｇ／１０分、密度＝０．９０ｇ／ｃｍ3）
・ＰＥ－５：ポリエチレン（ＭＦＲ＝４．０ｇ／１０分、密度＝０．９２ｇ／ｃｍ3）
・ＰＥ－６：ポリエチレン（ＭＦＲ＝２０ｇ／１０分、密度＝０．９２ｇ／ｃｍ3）
・ＢＥＲ－１：ブテン・エチレン共重合体（ＭＦＲ＝２．０ｇ／１０分、密度＝０．９１ｇ／ｃｍ3、１－ブテン含量９８．４ｍｏｌ％、エチレン含量１．６ｍｏｌ％）
［実施例１］
＜組成物１の製造＞
７０質量部のＰＥ－１と、３０質量部のＢＥＲ－１とを、１軸押出機を用いて２３０℃で溶融混錬し、組成物１を得た。
実施例および比較例において使用したポリオレフィンを以下に示す。これらポリオレフィンは、いずれも常法に従い重合および任意に無水マレイン酸でグラフト変性を行い調製した。
・ＰＥ－１：ポリエチレン（ＭＦＲ＝４．０ｇ／１０分、密度＝０．９０ｇ／ｃｍ3、無水マレイン酸に由来する構造の含有量（グラフト変性量）＝０．４質量％）
・ＰＥ－２：ポリエチレン（ＭＦＲ＝４．０ｇ／１０分、密度＝０．９２ｇ／ｃｍ3、無水マレイン酸に由来する構造の含有量（グラフト変性量）＝０．４質量％）
・ＰＥ－３：ポリエチレン（ＭＦＲ＝４．０ｇ／１０分、密度＝０．９２ｇ／ｃｍ3、無水マレイン酸に由来する構造の含有量（グラフト変性量）＝１．５質量％）
・ＰＥ－４：ポリエチレン（ＭＦＲ＝４．０ｇ／１０分、密度＝０．９０ｇ／ｃｍ3）
・ＰＥ－５：ポリエチレン（ＭＦＲ＝４．０ｇ／１０分、密度＝０．９２ｇ／ｃｍ3）
・ＰＥ－６：ポリエチレン（ＭＦＲ＝２０ｇ／１０分、密度＝０．９２ｇ／ｃｍ3）
・ＢＥＲ－１：ブテン・エチレン共重合体（ＭＦＲ＝２．０ｇ／１０分、密度＝０．９１ｇ／ｃｍ3、１－ブテン含量９８．４ｍｏｌ％、エチレン含量１．６ｍｏｌ％）
［実施例１］
＜組成物１の製造＞
７０質量部のＰＥ－１と、３０質量部のＢＥＲ－１とを、１軸押出機を用いて２３０℃で溶融混錬し、組成物１を得た。
＜複合体の製造＞
Ｔダイ付き押出成形機により、得られた組成物１から厚さ１００μｍのフィルムを成形した。
Ｔダイ付き押出成形機により、得られた組成物１から厚さ１００μｍのフィルムを成形した。
得られた前記フィルムを、厚さ２００μｍ、幅１５ｍｍのアルミニウム箔と重ね、ヒートシーラーを使用し、シール温度１３０℃、シール圧力０．２ＭＰａ、シール時間４秒の条件でヒートシールし、複合体（多層フィルム）を製造した。複合体は２つ製造した。
＜複合体の電解液浸漬＞
得られた一方の複合体を、１ｍｏｌ／ＬのＬｉＰＦ6を含むエチルカーボネート：ジエチルカーボネート＝３：７の溶媒に水１０００ｐｐｍを添加した電解液に浸漬し、８５℃で１週間静置した。
得られた一方の複合体を、１ｍｏｌ／ＬのＬｉＰＦ6を含むエチルカーボネート：ジエチルカーボネート＝３：７の溶媒に水１０００ｐｐｍを添加した電解液に浸漬し、８５℃で１週間静置した。
＜複合体の接着力測定＞
得られた他の複合体（製造直後の複合体）および電解液浸漬後の測定用サンプル（電解液浸漬後の複合体）について、アルミニウム箔と組成物１からなるフィルムとの間の接着力（単位：Ｎ／１５ｍｍ）を、引張試験機を使用して、１８０°ピール法にて、室温２３℃下で測定した。クロスヘッドスピードは３００ｍｍ／分とした。電解液浸漬後の複合体の接着力（以下「電解液浸漬後接着力」と記載する。）の、製造直後の複合体の接着力（以下「初期接着力」と記載する。）に対する割合に応じ、評点を付け表１に記載した。評価基準は以下のとおりである。
得られた他の複合体（製造直後の複合体）および電解液浸漬後の測定用サンプル（電解液浸漬後の複合体）について、アルミニウム箔と組成物１からなるフィルムとの間の接着力（単位：Ｎ／１５ｍｍ）を、引張試験機を使用して、１８０°ピール法にて、室温２３℃下で測定した。クロスヘッドスピードは３００ｍｍ／分とした。電解液浸漬後の複合体の接着力（以下「電解液浸漬後接着力」と記載する。）の、製造直後の複合体の接着力（以下「初期接着力」と記載する。）に対する割合に応じ、評点を付け表１に記載した。評価基準は以下のとおりである。
（初期接着力）
ＣＣ：３Ｎ／１５ｍｍ未満
ＢＢ：３Ｎ／１５ｍｍ以上６Ｎ／１５ｍｍ未満
ＡＡ：６Ｎ／１５ｍｍ以上
（耐電解液性）
ＣＣ：電解液浸漬後接着力／初期接着力が１０％未満
ＢＢ：電解液浸漬後接着力／初期接着力が１０％以上１５％未満
ＡＡ：電解液浸漬後接着力／初期接着力が１５％以上
［実施例２～５、比較例１～３］
表１に示す配合処方に従って組成物を調製したこと以外は、実施例１と同様の方法で組成物を調製し、得られた組成物を用いて複合体を製造し、評価した。結果を表１に示す。
ＣＣ：３Ｎ／１５ｍｍ未満
ＢＢ：３Ｎ／１５ｍｍ以上６Ｎ／１５ｍｍ未満
ＡＡ：６Ｎ／１５ｍｍ以上
（耐電解液性）
ＣＣ：電解液浸漬後接着力／初期接着力が１０％未満
ＢＢ：電解液浸漬後接着力／初期接着力が１０％以上１５％未満
ＡＡ：電解液浸漬後接着力／初期接着力が１５％以上
［実施例２～５、比較例１～３］
表１に示す配合処方に従って組成物を調製したこと以外は、実施例１と同様の方法で組成物を調製し、得られた組成物を用いて複合体を製造し、評価した。結果を表１に示す。
Claims (7)
- エチレン単独重合体およびエチレンと炭素原子数３～２０のα－オレフィンから選ばれる少なくとも１種のα－オレフィンとの共重合体からなる群から選択される少なくとも１種の重合体（ａ－１）を不飽和カルボン酸および／またはその誘導体で変性した変性エチレン系重合体（ａ－２）を含むエチレン系重合体（Ａ）を６０～９５質量部、および
１－ブテン由来の構造単位を８０ｍｏｌ％以上有するブテン系重合体（Ｂ）を５～４０質量部（ただし、前記重合体（Ａ）および前記重合体（Ｂ）の含有量の合計を１００質量部とする。）
含み、
ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠して１９０℃、２．１６ｋｇ荷重にて測定したメルトフローレートが１～２０ｇ／１０分である接着性樹脂組成物。 - ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠して１９０℃、２．１６ｋｇ荷重にて測定した前記エチレン系重合体（Ａ）のメルトフローレートが、０．１～１０ｇ／１０分である請求項１に記載の接着性樹脂組成物。
- 前記不飽和カルボン酸および／またはその誘導体が無水マレイン酸である請求項１に記載の接着性樹脂組成物。
- 前記接着性樹脂組成物における不飽和カルボン酸および／またはその誘導体に由来する構造の含有量が、無水マレイン酸由来の構造の含有量に換算して０．０５～１質量％である請求項１に記載の接着性樹脂組成物。
- 請求項１～４のいずれか一項に記載の接着性樹脂組成物を含む層を少なくとも１層含む、単層または多層フィルム。
- 電池用包装フィルムである請求項５に記載の単層または多層フィルム。
- リチウムイオン電池用電極シール材である請求項５に記載の単層または多層フィルム。
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