WO2023008054A1 - 炭化珪素基板 - Google Patents

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resistivity
center
downstream side
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宏樹 高岡
俊策 上田
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住友電気工業株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Definitions

  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2015-93810 describes a SiC single crystal.
  • the SiC single crystal described in Patent Document 1 is formed from a seed crystal using a sublimation recrystallization method.
  • the temperature is low in the central portion of the crystal growth surface of the seed crystal, and the temperature is high in the peripheral portion of the crystal growth surface of the seed crystal.
  • the speed of crystal growth in the central portion of the crystal growth surface of the seed crystal increases, and the speed of crystal growth in the peripheral portion of the crystal growth surface of the seed crystal decreases.
  • the crystal growth surface of the seed crystal is a convex curved surface.
  • a silicon carbide substrate of the present disclosure contains a dopant.
  • the silicon carbide substrate has a portion having a lower resistivity than the center on the off-downstream side of the center of the silicon carbide substrate in plan view.
  • a value obtained by dividing the difference between the resistivity of the silicon carbide substrate at the center and the minimum value of the resistivity of the silicon carbide substrate at the OFF downstream side of the center by the resistivity of the silicon carbide substrate at the center is 0.015 or less.
  • the resistivity of the silicon carbide substrate increases toward the OFF downstream side from the position where the resistivity of the silicon carbide substrate has a minimum value.
  • FIG. 1 is a plan view of silicon carbide substrate 100 .
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of silicon carbide substrate 100 .
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of step flow growth of a seed crystal 220 whose crystal growth surface is inclined at an off angle ⁇ .
  • FIG. 4 is a schematic graph showing the resistivity of silicon carbide substrate 100 on the OFF downstream side of center C.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing a method of measuring resistivity of silicon carbide substrate 100 using a measuring device.
  • FIG. 6 is a process diagram showing a method of manufacturing silicon carbide substrate 100 .
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view of the manufacturing apparatus 300. As shown in FIG. FIG. FIG.
  • FIG. 8 is a schematic diagram showing the temperature distribution in the vicinity of the seed crystal 220. As shown in FIG. FIG. 9 is a graph showing the relationship between the thickness of ingot 200 and the resistivity of ingot 200 .
  • FIG. 10 is a plan view of silicon carbide substrate 100A.
  • FIG. 11 is a cross-sectional view of silicon carbide substrate 100A.
  • FIG. 12 is a schematic graph showing the resistivity of silicon carbide substrate 100A on the off downstream side of center C. As shown in FIG.
  • the thermal expansion coefficient of the central portion is smaller than the thermal expansion coefficient of the peripheral portion, and due to this difference in thermal expansion coefficient, tensile stress remains in the peripheral portion. .
  • This tensile residual stress may cause cracks in the substrate cut out from the SiC single crystal described in Patent Document 1.
  • the crystal growth surface is a convex curved surface
  • the inclination with respect to the (0001) plane is off at the peripheral edge portion of the crystal growth surface on the off downstream side. It becomes larger than the angle, and stacking faults are likely to occur.
  • the present disclosure has been made in view of the problems of the prior art as described above. More specifically, the present disclosure provides a silicon carbide substrate capable of suppressing crack generation, stacking fault generation, and heterogeneous crystal generation. [Effect of the present disclosure] According to the silicon carbide substrate of the present disclosure, crack generation can be suppressed, stacking fault generation can be suppressed, and heterogeneous crystal generation can be suppressed.
  • a silicon carbide substrate according to an embodiment contains a dopant.
  • the silicon carbide substrate has a portion having a lower resistivity than the center on the off-downstream side of the center of the silicon carbide substrate in plan view.
  • a value obtained by dividing the difference between the resistivity of the silicon carbide substrate at the center and the minimum value of the resistivity of the silicon carbide substrate at the OFF downstream side of the center by the resistivity of the silicon carbide substrate at the center is 0.015 or less.
  • the resistivity of the silicon carbide substrate increases toward the OFF downstream side from the position where the resistivity of the silicon carbide substrate has a minimum value.
  • the silicon carbide substrate of (1) above it is possible to suppress the occurrence of cracks, stacking faults, and heterogeneous crystals.
  • a silicon carbide substrate according to another embodiment contains a dopant.
  • the silicon carbide substrate has a portion having a lower resistivity than the center at the periphery of the silicon carbide substrate located on the off-downstream side of the center of the silicon carbide substrate in plan view.
  • the silicon carbide substrate has a minimum resistivity at the outer periphery. A value obtained by dividing the difference between the resistivity of the silicon carbide substrate at the center and the minimum resistivity of the silicon carbide substrate at the periphery by the resistivity of the silicon carbide substrate at the center is 0.015 or less.
  • the silicon carbide substrate of (2) above it is possible to suppress the occurrence of cracks, stacking faults, and heterogeneous crystals.
  • the silicon carbide substrate of (1) or (2) above may have an outer diameter of 150 mm or more.
  • the silicon carbide substrate of (3) above it is possible to suppress the occurrence of cracks and the occurrence of stacking faults even when the outer diameter is large.
  • the dopant may be nitrogen.
  • a difference between the resistivity of the silicon carbide substrate at the center of the silicon carbide substrate and the minimum value of the resistivity of the silicon carbide substrate on the off downstream side of the center may be 0.22 m ⁇ cm or less.
  • the area ratio of stacking faults may be 20% or less.
  • a silicon carbide substrate according to the embodiment is referred to as a silicon carbide substrate 100 .
  • FIG. 1 is a plan view of a silicon carbide substrate 100.
  • FIG. FIG. 2 is a cross-sectional view of silicon carbide substrate 100 .
  • silicon carbide substrate 100 has a first main surface 100a and a second main surface 100b.
  • First main surface 100a and second main surface 100b are end surfaces in the thickness direction of silicon carbide substrate 100 .
  • the second principal surface 100b is the opposite surface of the first principal surface 100a.
  • the outer periphery of silicon carbide substrate 100 is referred to as outer periphery 100c.
  • Silicon carbide substrate 100 is formed of a single crystal of silicon carbide.
  • the polytype of silicon carbide forming silicon carbide substrate 100 is, for example, 4H.
  • the polytype of silicon carbide forming silicon carbide substrate 100 is not limited to this.
  • the polytype of silicon carbide forming silicon carbide substrate 100 may be, for example, 6H.
  • the silicon carbide substrate 100 contains dopants.
  • a dopant contained in silicon carbide substrate 100 is an n-type dopant or a p-type dopant. Specific examples of n-type dopants include nitrogen and phosphorus. Specific examples of p-type dopants include aluminum and boron.
  • the dopant contained in silicon carbide substrate 100 is preferably nitrogen.
  • first main surface 100a is inclined at an off angle ⁇ in the off direction.
  • the off direction is, for example, the ⁇ 11-20> direction.
  • the off direction may be the ⁇ 1-100> direction.
  • the ⁇ 0001 ⁇ plane of silicon carbide forming silicon carbide substrate 100 is indicated by a dotted line.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view during step flow growth of a seed crystal 220 whose crystal growth surface is inclined at an off angle ⁇ .
  • the seed crystal 220 is crystal-grown by step flow growth along the direction of the arrow in FIG.
  • the downstream side of this step-flow growth is referred to as the off-downstream side.
  • the right side is OFF downstream and the left side is OFF upstream.
  • the center of silicon carbide substrate 100 in plan view is defined as center C.
  • FIG. 4 is a schematic graph showing the resistivity of silicon carbide substrate 100 on the OFF downstream side of center C.
  • silicon carbide substrate 100 has a portion with lower resistivity than center C on the OFF downstream side of center C. As shown in FIG. This portion is radially outward of the center C.
  • the resistivity of silicon carbide substrate 100 is the minimum value. The resistivity of silicon carbide substrate 100 increases from position P toward the OFF downstream side (radial direction outer side).
  • the difference between the resistivity of silicon carbide substrate 100 at center C and the resistivity of silicon carbide substrate 100 at position P is divided by the resistivity of silicon carbide substrate 100 at center C.
  • the value is 0.015 or less.
  • the difference between the resistivity of silicon carbide substrate 100 at center C and the resistivity of silicon carbide substrate 100 at position P is 0.22 m ⁇ cm or less.
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing a method of measuring resistivity of silicon carbide substrate 100 using a measuring device.
  • silicon carbide substrate 100 to be measured is placed in the measuring device.
  • Silicon carbide substrate 100 is arranged between a pair of probe cores PC.
  • the diameter of the probe core PC is set to 25 mm.
  • a high frequency is applied between the probe cores PC.
  • a magnetic flux (indicated by dotted lines in FIG. 5) is generated between the probe cores PC.
  • This magnetic flux also causes an eddy current in silicon carbide substrate 100 . Eddy currents in the silicon carbide substrate 100 cause power loss and reduce the current flowing through the circuitry of the measurement device.
  • the amount of decrease in current and the sheet resistance of silicon carbide substrate 100 are in an inversely proportional relationship. Therefore, the measuring device measures the silicon carbide substrate 100 based on the detected current decrease amount, the sheet resistance calibration curve (calculation formula showing the relationship between the current decrease amount and the sheet resistance), and the thickness of the silicon carbide substrate 100. A resistivity of 100 can be measured.
  • the area ratio of stacking faults is preferably 20% or less.
  • the area ratio of stacking faults is calculated by photoluminescence measurement. More specifically, first, silicon carbide substrate 100 is divided into a plurality of measurement regions. Each measurement area is 2.7 mm x 2.7 mm in size. Second, photoluminescence measurement is performed on silicon carbide substrate 100 . Light emission is observed from the measurement region where the stacking fault exists. Third, the number of measurement areas where luminescence was observed divided by the total number of measurement areas is multiplied by 100. As a result, the area ratio of stacking faults is obtained.
  • An outer diameter D is the outer diameter of the silicon carbide substrate 100 .
  • the outer diameter D is, for example, 100 mm (4 inches) or more.
  • Outer diameter D is preferably 150 mm (6 inches) or greater. However, the outer diameter D may be less than 100 mm.
  • FIG. 6A to 6D are process diagrams showing a method for manufacturing the silicon carbide substrate 100.
  • the method for manufacturing silicon carbide substrate 100 includes a crystal growth step S1 and a slicing step S2.
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view of the manufacturing apparatus 300. As shown in FIG. As shown in FIG. 7, manufacturing apparatus 300 has crucible 310 and heater 320 .
  • the crucible 310 is made of a heat resistant material.
  • the crucible 310 is made of graphite, for example.
  • Crucible 310 has a tubular portion 311 and a lid 312 . One end of the tubular portion 311 is closed by a bottom wall 313 .
  • a raw material 210 is placed inside the tubular portion 311 .
  • Raw material 210 is silicon carbide powder.
  • seed crystal 220 is attached to the inner wall surface of the lid 312 .
  • seed crystal 220 is arranged inside crucible 310 .
  • Seed crystal 220 has a first main surface 220a and a second main surface 220b.
  • the first main surface 220a faces the raw material 210 side. From another point of view, the first main surface 220 a is the crystal growth surface of the seed crystal 220 .
  • the second major surface 220 b is the opposite surface of the first major surface 220 a and is attached to the lid 312 .
  • Seed crystal 220 is formed of a single crystal of silicon carbide.
  • First main surface 220a is inclined at an off angle ⁇ in the off direction with respect to the ⁇ 0001 ⁇ plane of silicon carbide forming seed crystal 220 .
  • the heater 320 sublimates the raw material 210 by heating the crucible 310 from the outside.
  • Heater 320 is, for example, a resistance heater.
  • the sublimated raw material 210 faces the seed crystal 220 and is recrystallized on the first major surface 220a. By repeating this process, the seed crystal 220 grows and becomes an ingot 200 (indicated by the dotted line in FIG. 7).
  • FIG. 8 is a schematic diagram showing the temperature distribution in the vicinity of the seed crystal 220.
  • FIG. A solid curve in FIG. 8 indicates the relationship between the position on the seed crystal 220 and the temperature at that position.
  • the temperature in the vicinity of seed crystal 220 decreases from the center of seed crystal 220 toward the outside in the radial direction and reaches a minimum value.
  • the temperature in the vicinity of the seed crystal 220 becomes higher toward the outside in the radial direction after reaching the minimum value.
  • Such a temperature distribution in the vicinity of the seed crystal 220 can be obtained, for example, by adjusting the output of the heater 320 and/or the placement of heat insulating material arranged around the crucible 310 .
  • the thickness of the ingot 200 at the central portion of the tip surface of the ingot 200 is defined as the first thickness.
  • the maximum thickness of ingot 200 is defined as a second thickness.
  • the temperature distribution is preferably selected such that the value obtained by subtracting the first thickness from the second thickness is 2 mm or less.
  • silicon carbide substrate 100 is cut out from ingot 200 formed in crystal growth step S1. Cutting of silicon carbide substrate 100 from ingot 200 is performed using, for example, a wire saw.
  • the amount of dopant incorporated is small, and the coefficient of thermal expansion and resistivity are large.
  • the amount of dopant incorporated is high and the coefficient of thermal expansion and resistivity are low.
  • FIG. 9 is a graph showing the relationship between the thickness of the ingot 200 and the resistivity of the ingot 200.
  • the horizontal axis represents the thickness (unit: mm) of ingot 200 , which is calculated from the distance from first main surface 220 a of seed crystal 220 .
  • the vertical axis is the resistivity of the ingot 200 (unit: m ⁇ cm). Note that FIG. 9 shows the relationship between the thickness of ingot 200 and the resistivity of ingot 200 when the dopant is nitrogen.
  • the resistivity of ingot 200 increases as the thickness of ingot 200 increases. This is because the crystal growth surface of the seed crystal 220 is located closer to the raw material 210 as the crystal growth progresses, so the temperature of the crystal growth surface of the seed crystal 220 is increased and the resistance tends to be increased.
  • the temperature near the seed crystal 220 once becomes the minimum value, and then increases further toward the outside in the radial direction. Therefore, the dopant content in ingot 200 decreases from the position where the thickness of ingot 200 reaches the second thickness toward the outside in the radial direction. As a result, the resistivity of silicon carbide substrate 100 cut out from ingot 200 increases from position P toward the OFF downstream side.
  • the silicon carbide substrate 100 has a portion having a lower resistivity than the center C on the off downstream side of the center C. That is, silicon carbide substrate 100 has a smaller coefficient of thermal expansion in a region radially outside center C. As shown in FIG. Therefore, in silicon carbide substrate 100, tensile residual stress is less likely to occur in a region located radially outside center C, and crack generation is suppressed.
  • the temperature distribution during crystal growth is controlled so that the value obtained by subtracting the first thickness of the ingot 200 from the second thickness of the ingot 200 is small (specifically, 2 mm or less). Therefore, during the crystal growth process, a portion of the crystal growth surface where the angle of inclination with respect to the ⁇ 0001 ⁇ plane is larger than the off angle ⁇ is less likely to occur. As a result, in silicon carbide substrate 100 cut out from ingot 200, the occurrence of stacking faults is suppressed.
  • sample 1 and sample 2 were prepared as samples of silicon carbide substrate 100 .
  • (A) silicon carbide substrate 100 has a portion where the resistivity of silicon carbide substrate 100 is lower than center C on the off-downstream side of center C, and (B) silicon carbide substrate.
  • Table 1 shows the crack occurrence rate, stacking fault area ratio, and heterogeneous crystal occurrence rate for Samples 1 and 2. Five samples of each type were prepared, and the rate of occurrence of cracks was evaluated based on how many of the five samples had cracks. For the heterogeneous crystal occurrence rate, five samples were prepared, and the number of heterogeneous crystals among the five samples was evaluated. The presence or absence of heterogeneous crystals was visually confirmed.
  • Silicon carbide substrate 100 according to a modification will be described below. Silicon carbide substrate 100 according to the modification is referred to as silicon carbide substrate 100A. Here, points different from silicon carbide substrate 100 will be mainly described, and redundant description will not be repeated.
  • FIG. 10 is a plan view of silicon carbide substrate 100A.
  • FIG. 11 is a cross-sectional view of silicon carbide substrate 100A.
  • silicon carbide substrate 100A has a first main surface 100a and a second main surface 100b.
  • the outer diameter is outer diameter D.
  • first main surface 100a is inclined at an off angle ⁇ in the off direction (eg, ⁇ 11-20> direction) with respect to the ⁇ 0001 ⁇ plane of silicon carbide forming silicon carbide substrate 100A. are doing.
  • the configuration of silicon carbide substrate 100A is common to the configuration of silicon carbide substrate 100 .
  • the silicon carbide substrate 100A has a portion having a lower resistivity than the center C at the outer periphery 100c located on the off downstream side of the center C.
  • FIG. 12 is a schematic graph showing the resistivity of silicon carbide substrate 100A on the off downstream side of center C. As shown in FIG. As shown in FIG. 12 , the resistivity of silicon carbide substrate 100A has a minimum value at outer periphery 100c located downstream of center C. As shown in FIG.
  • the value obtained by dividing the difference between the resistivity at center C of silicon carbide substrate 100A and the resistivity at outer periphery 100c of silicon carbide substrate 100A by the resistivity at center C of silicon carbide substrate 100A is 0.015 or less.
  • the difference between the resistivity at center C of silicon carbide substrate 100A and the resistivity at outer periphery 100c of silicon carbide substrate 100A is 0.22 m ⁇ cm or less. .
  • the configuration of silicon carbide substrate 100A is different from the configuration of silicon carbide substrate 100 .
  • silicon carbide substrate 100A In the manufacturing process of silicon carbide substrate 100A, ingot 200 is formed such that the outer diameter of ingot 200 is larger than outer diameter D. Then, the ingot 200 is ground so that the outer diameter of the ingot 200 becomes the outer diameter D before the slicing step S2 is performed. That is, silicon carbide substrate 100 from which outer periphery 100c side is removed by processing is silicon carbide substrate 100A. Therefore, like silicon carbide substrate 100, silicon carbide substrate 100A can suppress the occurrence of cracks, stacking faults, and dissimilar crystals.

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Abstract

炭化珪素基板は、ドーパントを含んでいる。炭化珪素基板は、平面視における炭化珪素基板の中心よりもオフ下流側において、平面視における炭化珪素基板の中心よりも抵抗率が低くなっている部分を有している。平面視における炭化珪素基板の中心における炭化珪素基板の抵抗率と平面視における炭化珪素基板の中心よりもオフ下流側における炭化珪素基板の抵抗率の最小値との差を平面視における炭化珪素基板の中心における炭化珪素基板の抵抗率で除した値は、０．０１５以下である。炭化珪素基板の抵抗率は、炭化珪素基板の抵抗率が最小値となる位置からオフ下流側に向かうにつれて大きくなる。

Description

炭化珪素基板
　本開示は、炭化珪素基板に関する。本出願は、２０２１年７月３０日に出願した日本特許出願である特願２０２１－１２５３６４号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
　例えば特開２０１５－９３８１０号公報（特許文献１）には、ＳｉＣ単結晶が記載されている。特許文献１に記載のＳｉＣ単結晶は、昇華再結晶法を用いて、種結晶から形成されている。特許文献１に記載のＳｉＣ単結晶を成長させる際、種結晶の結晶成長面の中央部において温度が低くなっており、種結晶の結晶成長面の周縁部において温度が高くなっている。
　そのため、特許文献１に記載のＳｉＣ単結晶を成長させる際、種結晶の結晶成長面の中央部における結晶成長の速度が速くなるとともに種結晶の結晶成長面の周縁部における結晶成長の速度が遅くなり、種結晶の結晶成長面が凸曲面になっている。
特開２０１５－９３８１０号公報
　本開示の炭化珪素基板は、ドーパントを含んでいる。炭化珪素基板は、平面視における炭化珪素基板の中心よりもオフ下流側において、中心よりも抵抗率が低くなっている部分を有する。中心における炭化珪素基板の抵抗率と中心よりもオフ下流側における炭化珪素基板の抵抗率の最小値との差を中心における炭化珪素基板の抵抗率で除した値は、０．０１５以下である。炭化珪素基板の抵抗率は、炭化珪素基板の抵抗率が最小値となる位置からオフ下流側に向かうにつれて大きくなる。
図１は、炭化珪素基板１００の平面図である。 図２は、炭化珪素基板１００の断面図である。 図３は、結晶成長面がオフ角θで傾斜している種結晶２２０をステップフロー成長させる際の模式的な断面図である。 図４は、中心Ｃよりもオフ下流側における炭化珪素基板１００の抵抗率を示す模式的なグラフである。 図５は、測定装置を用いた炭化珪素基板１００の抵抗率の測定方法を示す模式図である。 図６は、炭化珪素基板１００の製造方法を示す工程図である。 図７は、製造装置３００の模式的な断面図である。 図８は、種結晶２２０近傍における温度分布を示す模式図である。 図９は、インゴット２００の厚さとインゴット２００の抵抗率との関係を示すグラフである。 図１０は、炭化珪素基板１００Ａの平面図である。 図１１は、炭化珪素基板１００Ａの断面図である。 図１２は、中心Ｃよりもオフ下流側における炭化珪素基板１００Ａの抵抗率を示す模式的なグラフである。
[本開示が解決しようとする課題]
　上記のとおり、特許文献１に記載のＳｉＣ単結晶を形成する際、種結晶の結晶成長面の中央部において温度が低くなっているとともに、種結晶の結晶成長面の周縁部において温度が高くなっている。そのため、特許文献１に記載のＳｉＣ単結晶を形成する際には、種結晶の結晶成長面の周縁部よりも種結晶の結晶成長面の中央部にドーパントが取り込まれやすい。
　その結果、特許文献１に記載のＳｉＣ単結晶では、中央部の熱膨張係数が周縁部の熱膨張係数よりも小さく、この熱膨張係数の違いに起因して、周縁部に引張応力が残留する。特許文献１に記載のＳｉＣ単結晶から切り出された基板には、この引張残留応力により、クラックが生じるおそれがある。
　また、上記のとおり、特許文献１に記載のＳｉＣ単結晶では、結晶成長面が凸曲面になっているため、オフ下流側にある結晶成長面の周縁部において、（０００１）面に対する傾斜がオフ角よりも大きくなり、積層欠陥が生じやすくなる。
　本開示は、上記のような従来技術の問題点に鑑みてなされたものである。より具体的には、本開示は、クラック発生の抑制、積層欠陥発生の抑制及び異種結晶発生の抑制が可能な炭化珪素基板を提供するものである。
[本開示の効果]
　本開示の炭化珪素基板によると、クラック発生の抑制、積層欠陥発生の抑制及び異種結晶発生の抑制が可能である。
　［本開示の実施形態の説明］
　まず、本開示の実施形態を列記して説明する。
　（１）実施形態に係る炭化珪素基板は、ドーパントを含む。炭化珪素基板は、平面視における炭化珪素基板の中心よりもオフ下流側において、中心よりも抵抗率が低くなっている部分を有する。中心における炭化珪素基板の抵抗率と中心よりもオフ下流側における炭化珪素基板の抵抗率の最小値との差を中心における炭化珪素基板の抵抗率で除した値は、０．０１５以下である。炭化珪素基板の抵抗率は、炭化珪素基板の抵抗率が最小値となる位置からオフ下流側に向かうにつれて大きくなる。
　上記（１）の炭化珪素基板によると、クラック発生の抑制、積層欠陥発生の抑制及び異種結晶発生の抑制が可能である。
　（２）他の実施形態に係る炭化珪素基板は、ドーパントを含む。炭化珪素基板は、平面視における炭化珪素基板の中心よりもオフ下流側にある炭化珪素基板の外周において、中心よりも抵抗率が低くなっている部分を有する。炭化珪素基板の抵抗率は、外周において最小値となる。中心における炭化珪素基板の抵抗率と外周における炭化珪素基板の抵抗率の最小値との差を中心における炭化珪素基板の抵抗率で除した値は、０．０１５以下である。
　上記（２）の炭化珪素基板によると、クラック発生の抑制、積層欠陥発生の抑制及び異種結晶発生の抑制が可能である。
　（３）上記（１）又は上記（２）の炭化珪素基板は、外径が１５０ｍｍ以上であってもよい。
　上記（３）の炭化珪素基板によると、外径が大きい場合であっても、クラック発生の抑制及び積層欠陥発生の抑制が可能である。
　（４）上記（１）から（３）の炭化珪素基板では、ドーパントが窒素であってもよい。炭化珪素基板の中心における炭化珪素基板の抵抗率と中心よりもオフ下流側における炭化珪素基板の抵抗率の最小値との差は、０．２２ｍΩ・ｃｍ以下であってもよい。
　（５）上記（１）から（４）の炭化珪素基板では、積層欠陥の面積率が２０パーセント以下であってもよい。
　［本開示の実施形態の詳細］
　次に、本開示の実施形態の詳細を、図面を参照しながら説明する。以下の図面では、同一又は相当する部分に同一の参照符号を付し、重複する説明は繰り返さない。本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。また、結晶学上の指数が負であることは、通常、”－”（バー）を数字の上に付すことによって表現されるが、本明細書中では数字の前に負の符号を付している。
　（実施形態に係る炭化珪素基板の構成）
　以下に、実施形態に係る炭化珪素基板の構成を説明する。実施形態に係る炭化珪素基板を、炭化珪素基板１００とする。
　図１は、炭化珪素基板１００の平面図である。図２は、炭化珪素基板１００の断面図である。図１及び図２に示されるように、炭化珪素基板１００は、第１主面１００ａと、第２主面１００ｂとを有している。第１主面１００ａ及び第２主面１００ｂは、炭化珪素基板１００の厚さ方向における端面である。第２主面１００ｂは、第１主面１００ａの反対面である。炭化珪素基板１００の外周を、外周１００ｃとする。
　炭化珪素基板１００は、炭化珪素の単結晶により形成されている。炭化珪素基板１００を構成している炭化珪素のポリタイプは、例えば４Ｈである。但し、炭化珪素基板１００を構成している炭化珪素のポリタイプは、これに限られない。炭化珪素基板１００を構成している炭化珪素のポリタイプは、例えば、６Ｈであってもよい。
　炭化珪素基板１００は、ドーパントを含んでいる。炭化珪素基板１００に含まれているドーパントは、ｎ型ドーパント又はｐ型ドーパントである。ｎ型ドーパントの具体例としては、窒素、リンが挙げられる。ｐ型ドーパントの具体例としては、アルミニウム、硼素が挙げられる。炭化珪素基板１００に含まれているドーパントは、好ましくは、窒素である。
　炭化珪素基板１００を構成している炭化珪素の｛０００１｝面に対し、第１主面１００ａは、オフ方向にオフ角θで傾斜している。オフ方向は、例えば＜１１－２０＞方向である。オフ方向は、＜１－１００＞方向であってもよい。なお、図２中において、炭化珪素基板１００を構成している炭化珪素の｛０００１｝面は、点線により示されている。
　図３は、結晶成長面がオフ角θで傾斜している種結晶２２０をステップフロー成長させる際の模式的な断面図である。図３に示されているように、種結晶２２０は、図３中の矢印の方向に沿ってステップフロー成長することにより、結晶成長する。このステップフロー成長の下流側を、オフ下流側とする。図３に示されている例では、右側がオフ下流側であり、左側がオフ上流側である。
　図１に示されるように、平面視における炭化珪素基板１００の中心を、中心Ｃとする。図４は、中心Ｃよりもオフ下流側における炭化珪素基板１００の抵抗率を示す模式的なグラフである。図４に示されるように、炭化珪素基板１００は、中心Ｃよりもオフ下流側において、中心Ｃよりも抵抗率が低くなっている部分を有している。この部分は、中心Ｃよりも径方向外側にある。炭化珪素基板１００の抵抗率は、位置Ｐにおいて、最小値となっている。炭化珪素基板１００の抵抗率は、位置Ｐからさらにオフ下流側（径方向外側）に向かうにつれて、大きくなっている。
　中心Ｃにおける炭化珪素基板１００の抵抗率と位置Ｐにおける炭化珪素基板１００の抵抗率（炭化珪素基板１００の抵抗率の最小値）との差を中心Ｃにおける炭化珪素基板１００の抵抗率で除した値は、０．０１５以下である。
　炭化珪素基板１００に含まれているドーパントが窒素である場合、中心Ｃにおける炭化珪素基板１００の抵抗率と位置Ｐにおける炭化珪素基板１００の抵抗率との差が、０．２２ｍΩ・ｃｍ以下である。
　炭化珪素基板１００の抵抗率は、渦電流法を用いて、ナプソン株式会社製のＮＣ－１０（「測定装置」とする）を用いて、室温で測定される。図５は、測定装置を用いた炭化珪素基板１００の抵抗率の測定方法を示す模式図である。図５に示されるように、測定装置を用いた炭化珪素基板１００の抵抗率の測定では、第１に、測定装置内に測定対象である炭化珪素基板１００が配置される。炭化珪素基板１００は、一対のプローブコアＰＣの間に配置される。プローブコアＰＣの径は、２５ｍｍとされる。第２に、プローブコアＰＣの間に高周波が加えられる。これにより、プローブコアＰＣの間に磁束（図５中において点線で示されている）が発生する。また、この磁束により、炭化珪素基板１００に渦電流が生じる。炭化珪素基板１００に渦電流が流れると電力損失が生じ、測定装置の回路を流れる電流が減少する。
　電流の減少量と炭化珪素基板１００のシート抵抗は、反比例の関係にある。そのため、測定装置は、検出された電流の減少量、シート抵抗の校正カーブ（電流の減少量とシート抵抗との関係を示す計算式）及び炭化珪素基板１００の厚さに基づいて、炭化珪素基板１００の抵抗率を測定することができる。
　炭化珪素基板１００では、積層欠陥の面積率が、２０パーセント以下であることが好ましい。積層欠陥の面積率は、フォトルミネセンス測定を行うことにより算出される。より具体的には、第１に、炭化珪素基板１００が複数の測定領域に区分される。各々の測定領域は、２．７ｍｍ×２．７ｍｍのサイズである。第２に、炭化珪素基板１００に対して、フォトルミネセンス測定が行われる。積層欠陥が存在している測定領域からは、発光が観察されることになる。第３に、発光が観察された測定領域の数を測定領域の総数で除した値に１００を乗じる。これにより、積層欠陥の面積率が得られる。
　炭化珪素基板１００の外径を、外径Ｄとする。外径Ｄは、例えば、１００ｍｍ（４インチ）以上である。外径Ｄは、１５０ｍｍ（６インチ）以上であることが好ましい。但し、外径Ｄは、１００ｍｍ未満であってもよい。
　（実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法）
　以下に、炭化珪素基板１００の製造方法を説明する。
　図６は、炭化珪素基板１００の製造方法を示す工程図である。図６に示されるように、炭化珪素基板１００の製造方法は、結晶成長工程Ｓ１と、スライス工程Ｓ２とを有している。
　結晶成長工程Ｓ１では、インゴット２００が昇華再結晶法により形成される。結晶成長工程Ｓ１には、製造装置３００が用いられる。図７は、製造装置３００の模式的な断面図である。図７に示されるように、製造装置３００は、坩堝３１０と、ヒータ３２０とを有している。
　坩堝３１０は、耐熱性の材料により形成されている。坩堝３１０は、例えば、グラファイトにより形成されている。坩堝３１０は、筒状部３１１と、蓋３１２とを有している。筒状部３１１の一方端は、底壁３１３により閉塞されている。筒状部３１１の内部には、原料２１０が配置されている。原料２１０は、炭化珪素粉末である。
　筒状部３１１の他方端は、蓋３１２により閉塞されている。蓋３１２の内壁面には、種結晶２２０が取り付けられる。これにより、種結晶２２０は、坩堝３１０の内部に配置されている。種結晶２２０は、第１主面２２０ａと、第２主面２２０ｂとを有している。第１主面２２０ａは、原料２１０側を向いている。このことを別の観点から言えば、第１主面２２０ａが種結晶２２０の結晶成長面となる。第２主面２２０ｂは、第１主面２２０ａの反対面であり、蓋３１２に取り付けられている。
　種結晶２２０は、炭化珪素の単結晶により形成されている。第１主面２２０ａは、種結晶２２０を構成している炭化珪素の｛０００１｝面に対して、オフ方向にオフ角θで傾斜している。
　ヒータ３２０は、外部から坩堝３１０を加熱することにより原料２１０を昇華させる。ヒータ３２０は、例えば抵抗ヒータである。昇華した原料２１０は、種結晶２２０に向かい、第１主面２２０ａ上において再結晶される。この過程が繰り返されることにより種結晶２２０が結晶成長し、インゴット２００（図７中において点線により示されている）となる。
　図８は、種結晶２２０近傍における温度分布を示す模式図である。図８中の実線の曲線が、種結晶２２０上の位置と当該位置における温度との関係を示している。図８に示されるように、種結晶２２０近傍の温度は、種結晶２２０の中央から径方向外側に向かうにつれて低くなり、最小値に達する。種結晶２２０近傍の温度は、最小値になった後にさらに径方向外側に向かうにつれて高くなる。このような種結晶２２０近傍の温度分布は、例えばヒータ３２０の出力及び／又は坩堝３１０の周囲に配置される断熱材の配置を調整することにより得られる。より具体的には、例えば、温度を低くしようとする位置ではその近傍の断熱材の厚さを小さくし、温度を高くしようとする位置ではその近傍の断熱材の厚さを大きくすることにより、上記のような温度分布が実現される。
　インゴット２００の先端面の中央部におけるインゴット２００の厚さを、第１厚さとする。インゴット２００の厚さの最大値を、第２厚さとする。上記の温度分布は、第２厚さから第１厚さを減じた値が２ｍｍ以下となるように選択されることが好ましい。
　スライス工程Ｓ２では、結晶成長工程Ｓ１において形成されたインゴット２００から、炭化珪素基板１００が切り出される。インゴット２００からの炭化珪素基板１００の切り出しは、例えばワイヤソーを用いて行われる。
　結晶成長面における温度が高くなる位置では、ドーパントの取り込み量が少なくなり、熱膨張係数及び抵抗率が大きくなる。他方で、結晶成長面における温度が低くなる位置では、ドーパントの取り込み量が多くなり、熱膨張係数及び抵抗率が小さくなる。
　図９は、インゴット２００の厚さとインゴット２００の抵抗率との関係を示すグラフである。図９中において、横軸はインゴット２００の厚さ（単位：ｍｍ）であり、種結晶２２０の第１主面２２０ａからの距離により算出される。図９中において、縦軸はインゴット２００の抵抗率（単位：ｍΩ・ｃｍ）である。なお、図９には、ドーパントが窒素である場合のインゴット２００の厚さとインゴット２００の抵抗率との関係が示されている。
　図９に示されるように、インゴット２００の厚さが大きくなるにつれて、インゴット２００の抵抗率が上昇する。これは、結晶成長が進んでいる位置ほど原料２１０側に種結晶２２０の結晶成長面が位置しているため、種結晶２２０の結晶成長面が高温化し、高抵抗化されやすいためである。
　図９からは、インゴット２００の厚さが１ｍｍだけ増加した際のインゴット２００の抵抗率の上昇量が、約０．１１ｍΩ・ｃｍであることが読み取れる。したがって、上記の温度分布が第２厚さから第１厚さを減じた値が２ｍｍ以下となるように選択されていることにより、インゴット２００から切り出された炭化珪素基板１００では、中心Ｃにおける抵抗率と位置Ｐにおける抵抗率との差が０．２２ｍΩ・ｃｍ以下になる。
　また、上記の温度分布では、種結晶２２０近傍の温度が、一旦最小値になった後にさらに径方向外側に向かうにつれて高くなっている。そのため、インゴット２００中のドーパントの含有量は、インゴット２００の厚さが第２厚さとなる位置からさらに径方向外側に向かうにつれて、小さくなっている。その結果、インゴット２００から切り出された炭化珪素基板１００の抵抗率は、位置Ｐからさらにオフ下流側に向かうにつれて、大きくなっている。
　（実施形態に係る炭化珪素基板の効果）
　以下に、炭化珪素基板１００の効果を説明する。
　炭化珪素基板１００は、中心Ｃよりも抵抗率が小さくなっている部分を、中心Ｃよりもオフ下流側に有している。すなわち、炭化珪素基板１００は、中心Ｃよりも径方向外側にある領域において、熱膨張率が小さくなっている。そのため、炭化珪素基板１００では、中心Ｃよりも径方向外側にある領域に引張残留応力が生じにくくなり、クラック発生が抑制されている。
　インゴット２００を形成する際、インゴット２００の第２厚さからインゴット２００の第１厚さを減じた値が小さくなる（具体的には２ｍｍ以下となる）ように結晶成長時の温度分布が制御されているため、結晶成長過程で｛０００１｝面に対する傾斜角度がオフ角θよりも大きくなる結晶成長面の部分が生じにくい。その結果、インゴット２００から切り出された炭化珪素基板１００では、積層欠陥の発生が抑制されている。
　炭化珪素基板１００の最外周において、ドーパントの含有量が多い場合（抵抗率が低い場合）、異種結晶が発生しやすい。しかしながら、炭化珪素基板１００では、位置Ｐからさらにオフ下流側に向かうにつれて抵抗率大きくなっているため、異種結晶の発生が抑制されている。
　（実施例）
　炭化珪素基板１００の効果を確認するため、炭化珪素基板１００のサンプルとして、サンプル１及びサンプル２が準備された。サンプル１では、（Ａ）炭化珪素基板１００が中心Ｃよりもオフ下流側において中心Ｃよりも炭化珪素基板１００の抵抗率が低くなっている部分を有していること、（Ｂ）炭化珪素基板１００の抵抗率が位置Ｐにおいて最小値となっていること及び（Ｃ）炭化珪素基板１００の抵抗率が位置Ｐからさらにオフ下流側に向かうにつれて大きくなっていることが満たされていた。サンプル２では、上記の条件（Ａ）から条件（Ｃ）のいずれもが満たされていなかった。
　表１には、サンプル１及びサンプル２に対するクラックの発生率、積層欠陥の面積率及び異種結晶発生率が示されている。クラックの発生率は、各サンプルを５つ準備し、５つのサンプルのうちのいくつにクラックが発生したかにより評価した。異種結晶発生率は、各サンプルを５つ準備し、５つのサンプルのうちのいくつに異種結晶が発生しているかを評価した。異種結晶が発生の有無は、目視により確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示されるように、５つのサンプル２のうちの３つに、クラック及び異種結晶が発生していた。サンプル２における積層欠陥の面積率は、３０パーセント以上５５パーセント以下の範囲内にあった。他方で、５つのサンプル１のいずれからも、クラック及び異種結晶の発生が確認されなかった。また、サンプル１における積層欠陥の面積率は、０パーセント以上２０パーセント以下の範囲内にあった。この比較から、上記の条件（Ａ）から条件（Ｃ）が満たされることによりクラックの発生、積層欠陥の発生及び異種結晶の発生が抑制されることが、実験的に明らかになった。
　（変形例）
　以下に、変形例に係る炭化珪素基板１００を説明する。変形例に係る炭化珪素基板１００を、炭化珪素基板１００Ａとする。ここでは、炭化珪素基板１００と異なる点を主に説明し、重複する説明は繰り返さないものとする。
　図１０は、炭化珪素基板１００Ａの平面図である。図１１は、炭化珪素基板１００Ａの断面図である。図１０及び図１１に示されるように、炭化珪素基板１００Ａは、第１主面１００ａと第２主面１００ｂとを有している。炭化珪素基板１００Ａでは、外径が外径Ｄになっている。炭化珪素基板１００Ａでは、第１主面１００ａが、炭化珪素基板１００Ａを構成している炭化珪素の｛０００１｝面に対してオフ方向（例えば、＜１１－２０＞方向）にオフ角θで傾斜している。これらの点に関して、炭化珪素基板１００Ａの構成は、炭化珪素基板１００の構成と共通している。
　炭化珪素基板１００Ａは、中心Ｃよりもオフ下流側にある外周１００ｃにおいて、中心Ｃよりも抵抗率が低くなっている部分を有している。図１２は、中心Ｃよりもオフ下流側における炭化珪素基板１００Ａの抵抗率を示す模式的なグラフである。図１２に示されるように、炭化珪素基板１００Ａの抵抗率は、中心Ｃよりも下流側にある外周１００ｃにおいて、最小値となっている。
　また、炭化珪素基板１００Ａの中心Ｃにおける抵抗率と炭化珪素基板１００Ａの外周１００ｃにおける抵抗率との差を炭化珪素基板１００Ａの中心Ｃにおける抵抗率で除した値は、０．０１５以下である。炭化珪素基板１００Ａに含まれているドーパントが窒素である場合、炭化珪素基板１００Ａの中心Ｃにおける抵抗率と炭化珪素基板１００Ａの外周１００ｃにおける抵抗率との差が、０．２２ｍΩ・ｃｍ以下である。これらの点に関して、炭化珪素基板１００Ａの構成は、炭化珪素基板１００の構成と異なっている。
　炭化珪素基板１００Ａの製造工程において、インゴット２００は、インゴット２００の外径が外径Ｄよりも大きくなるように形成される。そして、スライス工程Ｓ２が行われる前に、インゴット２００は、インゴット２００の外径が外径Ｄとなるように研削される。すなわち、外周１００ｃ側が加工により除去された炭化珪素基板１００が、炭化珪素基板１００Ａである。そのため、炭化珪素基板１００Ａによっても、炭化珪素基板１００と同様に、クラック発生の抑制、積層欠陥発生の抑制及び異種結晶発生の抑制が可能である。
　今回開示された実施形態は全ての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記の実施形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
　１００，１００Ａ　炭化珪素基板、１００ａ　第１主面、１００ｂ　第２主面、１００ｃ　外周、２００　インゴット、２１０　原料、２２０　種結晶、２２０ａ　第１主面、２２０ｂ　第２主面、３００　製造装置、３１０　坩堝、３１１　筒状部、３１２　蓋、３１３　底壁、３２０　ヒータ、Ｃ　中心、Ｄ　外径、Ｐ　位置、Ｓ１　結晶成長工程、Ｓ２　スライス工程。

Claims (5)

  1. 　ドーパントを含む炭化珪素基板であって、
    　前記炭化珪素基板は、平面視における前記炭化珪素基板の中心よりもオフ下流側において、前記中心よりも抵抗率が低くなっている部分を有し、
    　前記中心における前記炭化珪素基板の抵抗率と前記中心よりもオフ下流側における前記炭化珪素基板の抵抗率の最小値との差を前記中心における前記炭化珪素基板の抵抗率で除した値は、０．０１５以下であり、
    　前記炭化珪素基板の抵抗率は、前記炭化珪素基板の抵抗率が最小値となる位置からオフ下流側に向かうにつれて大きくなる、炭化珪素基板。
  2. 　ドーパントを含む炭化珪素基板であって、
    　前記炭化珪素基板は、平面視における前記炭化珪素基板の中心よりもオフ下流側にある前記炭化珪素基板の外周において、前記中心よりも抵抗率が低くなっている部分を有し、
    　前記炭化珪素基板の抵抗率は、前記外周において最小値となり、
    　前記中心における前記炭化珪素基板の抵抗率と前記外周における前記炭化珪素基板の抵抗率との差を前記中心における前記炭化珪素基板の抵抗率で除した値は０．０１５以下である、炭化珪素基板。
  3. 　前記炭化珪素基板の外径は、１５０ｍｍ以上である、請求項１又は請求項２に記載の炭化珪素基板。
  4. 　前記ドーパントは、窒素であり、
    　前記中心における前記炭化珪素基板の抵抗率と前記中心よりもオフ下流側における前記炭化珪素基板の抵抗率の最小値との差は、０．２２ｍΩ・ｃｍ以下である、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の炭化珪素基板。
  5. 　積層欠陥の面積率が２０パーセント以下である、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の炭化珪素基板。
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