WO2022131091A1 - 液体クロマトグラフのオートサンプラ、およびこれを備えた液体クロマトグラフ - Google Patents

液体クロマトグラフのオートサンプラ、およびこれを備えた液体クロマトグラフ Download PDF

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autosampler
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suction
liquid chromatograph
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大輔 金井
雄一郎 橋本
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株式会社日立ハイテク
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    • G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
    • G01N35/1095—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices for supplying the samples to flow-through analysers

Definitions

  • the present invention relates to an autosampler for a liquid chromatograph and a liquid chromatograph equipped with the autosampler.
  • An autosampler for a general liquid chromatograph sucks a sample received from a pretreatment unit (device or person) with a suction nozzle, injects it into the injection port of an injection valve, and a flow path including a column. Introduce to the system. After sample introduction, the needle, injection valve, injection port and flow path piping are thoroughly cleaned to reduce carryover.
  • Patent Document 1 describes an autosampler for a liquid chromatograph, "The automatic sampling and reaction system has a microreactor that communicates fluidly with an external sampling valve.
  • the external sampling valve is a start valve. It can be configured to draw a sample from the reactor or reactor stream.
  • the microreactor is connected to the reagent valve and the infusion valve.
  • the reagent valve is from the reagent reservoir.
  • the starting valve can be configured to withdraw the fluid and drain it into the microreactor to react with the sample.
  • the starting valve draws the cleaning agent from the cleaning agent reservoir and microreacts from the external sampling valve. It can be configured to drain the cleaning agent to an external sampling valve to move the sample to the reactor.
  • the infusion valve is in fluid communication with the column or detector and is in the solvent composition stream. Discharge the secondary sample in. "(See summary).
  • Patent Document 1 has not examined how to deal with such a case.
  • An object of the present invention is to provide an autosampler for a liquid chromatograph that can manage a sample container even when the throughput of the pretreatment unit exceeds the throughput of the autosampler.
  • the present application includes a plurality of means for solving the above problems, and one example thereof is an auto sampler for a liquid chromatograph, which is connected to a plurality of injection valves and the injection ports of the plurality of injection valves.
  • the sample suction nozzle is provided with a sample suction nozzle, and the sample suction nozzle is a sample transfer means for sucking a sample from a sample container installed at each sample suction point and transferring the sample container to each sample suction point.
  • the auto sampler is provided with a retreat portion capable of holding the sample container charged into the auto sampler and the sample container collected from the sample suction point.
  • an autosampler for a liquid chromatograph that can manage a sample container even when the throughput of the pretreatment unit exceeds the throughput of the autosampler.
  • FIG. 1 Top view of the autosampler of the liquid chromatograph according to the embodiment.
  • the schematic diagram which shows the drive range of a sample suction mechanism and a washing tank.
  • the figure which shows the sample supply pattern when there are two sample suction points.
  • Time chart of the situation of (1) of FIG. Time chart of the situation of (3) of FIG.
  • the time chart of the situation of (6) of FIG. A time chart when only one sample container can be discarded in one cycle in the situation of (6) in FIG.
  • FIG. 1 is a schematic view of the autosampler 101 of the liquid chromatograph according to the embodiment.
  • the autosampler 101 includes a sample container 102, a transfer mechanism 103, a sample transfer point 104, a sample transfer means 105, a sample suction mechanism 106, a sample suction nozzle 107, a washing tank 108, a sample suction point 109, a waste liquid suction mechanism 110, and a waste liquid suction point. 111, including the evacuation point 112.
  • the sample container 102 is a container for holding a measurement object represented by a single sample or a mixture of a sample and a reagent.
  • the transfer mechanism 103 is a mechanism for introducing the sample container 102 from the pretreatment section into the autosampler 101.
  • the sample transfer point 104 is a position for holding the sample container 102, and is a place for placing the sample container 102 when it is introduced into the autosampler 101 from the pretreatment unit.
  • the sample transfer point 104 is installed in the transfer mechanism 103. Therefore, the sample container 102 containing the pretreated sample can be introduced into the autosampler 101 by installing the sample container 102 at the sample transfer point 104 and introducing the transfer mechanism 103 into the autosampler 101.
  • the transfer mechanism 103 and the sample transfer location 104 do not necessarily have to be configured as described above.
  • the sample container 102 may be installed at the sample transfer point 104 installed in the autosampler 101 by using a human hand as the transfer mechanism 103.
  • the sample transfer means 105 is a mechanism for transferring the sample container 102 to another place.
  • a mechanism for gripping the sample container 102 is used, but a mechanism for pushing out or pulling in the sample container 102 with an arm, a hook, or the like, or a non-contact sample transfer means using electromagnetic force or the like may be used.
  • the sample suction mechanism 106 is a mechanism that sucks the sample in the sample container 102 using the sample suction nozzle 107 and sends it to an analysis unit such as a column or a photometer.
  • the cleaning tank 108 is a mechanism for cleaning the outer wall of the sample suction nozzle 107 before or in contact with the sample, and is used to make the internal state of the sample suction nozzle 107 the same for each measurement or the sample suction nozzle 107. It also has a function of discharging the waste liquid that has passed through the sample suction nozzle 107 for cleaning the inside. This mechanism will be described in detail with reference to FIG.
  • the sample suction point 109 is a position for holding the sample container 102 and sucking the sample by the sample suction mechanism 106.
  • the waste liquid suction mechanism 110 is a mechanism for sucking and discarding the sample in the sample container.
  • the waste liquid suction point 111 is a position for holding the sample container 102 and sucking the sample by the waste liquid suction mechanism 110.
  • the evacuation point 112 is a position for holding the sample container 102 and receiving the sample container 102 that has no place to store because the sample in one sample container 102 is sucked by a plurality of sample suction mechanisms 106. Further, when the autosampler 101 cannot confirm whether or not the sample transfer means 105 holds the sample container 102 because the autosampler 101 stops due to an error, the sample container 102 is installed at the evacuation site 112 to cause the loss of the sample. Can be prevented.
  • FIG. 2 is a schematic view focusing on the sample suction mechanism 106 and the washing tank 108.
  • FIG. 2 includes an outside washing point 201 and a waste liquid discharging point 202.
  • the outer washing point 201 is a mechanism for mainly cleaning the outer wall of the sample suction nozzle 107 before sucking the sample or in contact with the sample.
  • the cleaning portion of the method in which the cleaning liquid springs out from below is used, but a method of discharging the cleaning liquid to the sample suction nozzle may also be used. Further, when a plurality of types of cleaning liquids are used, the number of external washing points 201 may be increased.
  • the waste liquid discharge point 202 is a mechanism for discharging the waste liquid that has passed through the sample suction nozzle 107 in order to make the state inside the sample suction nozzle 107 the same for each measurement and for cleaning the inside of the sample suction nozzle 107. It is connected to the flow path.
  • the sample suction nozzle 107 can rotate about the rotation center 203 of the sample suction nozzle.
  • the sample suction point 109, the outer washing point 201, and the waste liquid discharge point 202 so as to be on the trajectory 204 of the sample suction nozzle, the sample can be moved on a plane to all positions accessed by the sample suction nozzle 107 in one cycle. It can be completed with one driving element provided in the suction mechanism 106.
  • the sample container 102 is introduced into the autosampler 101 from the pretreatment section.
  • the sample container 102 placed at the sample transfer point 104 is installed at the sample suction point 109 by using the sample transfer means 105.
  • the sample is introduced from the sample container 102 at the sample suction point 109 to an analysis unit such as a column or a photometer via the sample suction nozzle 107.
  • the sample container 102 is carried to the waste liquid suction point 111 by the sample transfer means 105, and the sample in the sample container is sucked by the waste liquid suction mechanism.
  • the sample container 102 is moved again to the sample transfer point 104 by the sample transfer means 105, and is returned to the pretreatment section by the transfer mechanism 103.
  • FIG. 3 is a diagram showing the position and information of the sample container 102 immediately before the sample container 102 is transferred from the sample transfer point 104 to the sample suction point 109.
  • the state is one of (1) to (4) in FIG.
  • (3) and (4) may be regarded as the same because the order of measurement can be changed depending on the type of the sample to be supplied later.
  • (3) is in any of the states (6) to (9).
  • (6) returns to the initial state of (5) at the start of the next cycle.
  • the sample container is placed at the sample suction point 2, and the sample container is about to be placed from the sample transfer point to the sample suction point 2.
  • the time chart of the situation of (1) in FIG. 3 is shown in FIG. As an initial state, the sample transfer means is at the sample transfer location and does not grip the sample container, the sample suction mechanism and the waste liquid suction mechanism are at the cleaning position, and the transfer mechanism is in the device unit while holding the sample container.
  • the sample transfer means grips the sample container at the sample transfer point and moves to the sample suction point 1 at 3s.
  • the sample container is installed and then moved to the waste liquid suction point.
  • the sample suction mechanism 106 which was being washed, accesses the sample suction point at 7s, sucks the sample at 8s, and introduces the sample into the analysis unit at 10s. After the introduction, the cleaning operation is performed.
  • the sample transfer means moves to the waste liquid suction point at 6s, grips the sample container used in the previous cycle at 7s, and installs the sample container at the sample transfer point at 10s.
  • the transfer mechanism moves the received sample container to the pretreatment section and discards it at the pretreatment section.
  • the sample transfer means moves to the sample suction point 1 at the time of 12s, grabs the sample container used for the measurement, and moves it to the waste liquid suction point. Further, at 19s, the residual liquid is sucked by the waste liquid suction mechanism.
  • FIG. 4 The time chart of the situation of (3) in FIG. 3 is shown in FIG. In FIG. 4, the sample container is carried to the waste liquid suction point after the measurement is completed, and in this situation, it is moved to the sample suction point 2.
  • FIG. 7 is a time chart when there is no margin. Take advantage of the evacuation site and carry over one sample container to the next cycle.
  • FIG. 6 The time chart of the situation of (6) in FIG. 3 is shown in FIG. In FIG. 6, after the measurement is completed, the sample container at the sample suction point 1 is carried to the waste liquid suction point. In this situation, the sample container is moved to the sample suction point 2.
  • the auto sampler of the liquid chromatograph has a plurality of sample suction nozzles for sucking a sample from a sample container installed at each sample suction point, and a sample transfer means for transferring the sample container to each sample suction point. It is provided with a gripper), a sample container (received from the sample pretreatment section) charged into the auto sampler, and a retracting point for holding the sample container collected from the sample suction point.
  • a disposal site for example, a pretreatment unit.
  • a shelter as a place to store.
  • the sample transfer means holds the sample container, such as when an error occurs, by performing the operation of installing the sample container at the evacuation site, the operation can be stopped without losing the sample, or the situation. It is possible to confirm.
  • the sample delivery with the pretreatment section is automatically performed. It is possible.
  • the sample transfer means holds the sample container as a place to put the evacuation site until it is returned to the place where the sample container that has been inspected is discarded (for example, the pretreatment unit), or the device stops due to an error.
  • the sample transfer means operates to install the sample container at the evacuation site, so that the operation can be stopped or the status can be checked without losing the sample. be.
  • the movement on the plane to all the positions accessed by the suction nozzle in one cycle can be completed with one driving element.
  • the occupied area can be reduced as compared with the turntable type sample suction point arrangement.
  • the number of driving elements of the sample transfer means can be reduced by one as compared with the arrangement in which the sample is arranged in a grid pattern on a plane.
  • Space saving here means reducing the area used and the number of drive elements by arranging the suction points in a straight line and covering the place where the suction nozzle should be accessed with one drive element. It is a structure.
  • Preventing a decrease in throughput due to multiple measurements of one sample here means that it can be operated to prevent a decrease in throughput even when performing multiple analyzes in one sample container. It is to provide a storage place for a sample container that has no place to put it when performing a plurality of analyzes with one sample container, that is, when it is necessary to sequentially install and suck at a plurality of sample suction points.
  • the "simple structure" here means that the number of motors is reduced by arranging the suction points in a straight line and covering the places where the suction nozzles should be accessed with one drive element. That is.
  • Prevention of sample loss means that the operation can be stopped without loss of the sample when the device cannot confirm whether the sample transfer means holds the sample container due to the device stopping due to an error. You can check the situation.
  • the autosampler 101 of the liquid chromatograph was used in the examples, the present invention can also be applied to an automatic analyzer and an analyzer such as DNA.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiment, and includes various modifications.
  • the above-described embodiment has been described in detail in order to explain the present invention in an easy-to-understand manner, and is not necessarily limited to the one including all the described configurations.
  • 101 Auto sampler
  • 102 Specimen container
  • 103 Transfer mechanism
  • 104 Specimen transfer point
  • 105 Specimen transfer means
  • 106 Specimen suction mechanism
  • 107 Specimen suction nozzle
  • 108 Washing tank
  • 109 Specimen suction point
  • 110 Waste liquid suction mechanism
  • 111 Waste liquid suction point
  • 112 Evacuation point
  • 201 Outer wash point
  • 202 Waste liquid discharge point
  • 203 Center of rotation of sample suction nozzle
  • 204 Trajectory of sample suction nozzle

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Abstract

液体クロマトグラフのオートサンプラ１０１であって、各々の検体吸引箇所１０９に設置された検体容器１０２から検体を吸引する複数の検体吸引ノズル１０７と、前記各々の検体吸引箇所へ前記検体容器を移送する検体移送手段１０５と、当該オートサンプラに投入された検体容器と前記検体吸引箇所から回収した検体容器とを保持可能な退避箇所１１２と、を備える。これにより、オートサンプラのスループットを前処理部のスループットが上回った場合でも検体容器を管理することが可能となる。

Description

液体クロマトグラフのオートサンプラ、およびこれを備えた液体クロマトグラフ
　本発明は液体クロマトグラフのオートサンプラ、およびこれを備えた液体クロマトグラフに関する。
　一般的な液体クロマトグラフのオートサンプラ（自動試料注入装置）は、前処理部（装置もしくは人）から受け取った検体を吸引ノズルで吸引し、インジェクションバルブの注入ポートに注入し、カラムを含む流路系に導入する。検体導入後、キャリーオーバーを低減させるために、ニードル、インジェクションバルブ、注入ポートおよび流路配管の洗浄は徹底的に行われる。
　特許文献１には、液体クロマトグラフのオートサンプラに関する記載があり、「自動試料採取および反応システムは、外部試料採取弁と流体連通しているマイクロ反応器を有する。外部試料採取弁は、始動弁に接続されており、反応器または反応器ストリームから試料を引き出すように構成されることが可能である。マイクロ反応器は、試薬弁および注入弁に接続されている。試薬弁は、試薬リザーバから試薬を引き出し、試料と反応させるためにマイクロ反応器に試薬を排出するように、構成されることが可能である。始動弁は、洗浄剤リザーバから洗浄剤を引き出し、外部試料採取弁からマイクロ反応器まで試料を移動させるために外部試料採取弁に洗浄剤を排出するように、構成されることが可能である。注入弁は、カラムまたは検出器と流体連通しており、溶媒組成ストリームの中に２次試料を排出する」と記載されている（要約参照）。
特開２０１６－１２６０１９号公報
　オートサンプラのスループットを前処理部のスループットが上回った場合、前処理部とオートサンプラとの間で検体容器が渋滞することになる。このような場合の対処について特許文献１では検討がなされていない。
　本発明の目的は、オートサンプラのスループットを前処理部のスループットが上回った場合でも検体容器を管理することが可能な液体クロマトグラフのオートサンプラを提供することにある。
　上記課題を解決するために、例えば特許請求の範囲に記載の構成を採用する。
　本願は上記課題を解決する手段を複数含んでいるが、その一例を挙げるならば、液体クロマトグラフのオートサンプラであって、複数のインジェクションバルブと、前記複数のインジェクションバルブのそれぞれのインジェクションポートに接続された検体吸引ノズルと、を備え、前記検体吸引ノズルは、各々の検体吸引箇所に設置された検体容器から検体を吸引し、前記各々の検体吸引箇所へ前記検体容器を移送する検体移送手段と、当該オートサンプラに投入された検体容器と前記検体吸引箇所から回収した検体容器とを保持可能な退避箇所と、を備えたことを特徴とする。
　本発明によれば、オートサンプラのスループットを前処理部のスループットが上回った場合でも検体容器を管理することが可能な液体クロマトグラフのオートサンプラを提供することができる。
　上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施例の説明により明らかにされる。
実施例に係る液体クロマトグラフのオートサンプラの平面図。 検体吸引機構の駆動範囲と洗浄槽を示す概略図。 検体吸引箇所が２か所のときの検体供給パターンを示す図。 図３の（１）の状況のタイムチャート。 図３の（３）の状況のタイムチャート。 図３の（６）の状況のタイムチャート。 図３の（６）の状況で、１サイクルで検体容器を１つしか廃棄できないときのタイムチャート。 図３の（８）の状況のタイムチャート。
　以下、図面を用いて実施例を説明する。
　本発明の装置構成について図１を用いて説明する。図１は、実施例に係る液体クロマトグラフのオートサンプラ１０１の概略図である。オートサンプラ１０１は、検体容器１０２、移送機構１０３、検体移送箇所１０４、検体移送手段１０５、検体吸引機構１０６、検体吸引ノズル１０７、洗浄槽１０８、検体吸引箇所１０９、廃液吸引機構１１０、廃液吸引箇所１１１、退避箇所１１２を含む。
　検体容器１０２は、検体単体や検体に試薬などを混ぜた混合物に代表される測定対象物を保持する容器である。
　移送機構１０３は、検体容器１０２を前処理部からオートサンプラ１０１に導入する機構である。
　検体移送箇所１０４は、検体容器１０２を保持するポジションであり、前処理部からオートサンプラ１０１に導入する際に検体容器１０２を置く場所である。本実施例では移送機構１０３に検体移送箇所１０４を設置している。そのため、前処理した検体を入れた検体容器１０２を検体移送箇所１０４に設置し、移送機構１０３をオートサンプラ１０１に導入することで検体容器１０２をオートサンプラ１０１に導入することができる。
　移送機構１０３と検体移送箇所１０４は必ずしも上記のような構成にする必要はない。たとえば移送機構１０３として人の手を用いて、オートサンプラ１０１に設置されている検体移送箇所１０４に検体容器１０２を設置してもよい。
　検体移送手段１０５は、検体容器１０２を他の場所に移送する機構である。本実施例では検体容器１０２を把持する機構を用いたが、検体容器１０２をアームやフックなどで押し出すもしくは引き込む機構でも、電磁気力などを利用した非接触の検体移送手段でもよい。
　検体吸引機構１０６は、検体吸引ノズル１０７を用いて検体容器１０２内の検体を吸引し、カラムや光度計などの分析部へと送る機構である。
　洗浄槽１０８は、検体吸引前や検体と接触した検体吸引ノズル１０７の主に外壁を洗浄するための機構であり、検体吸引ノズル１０７内部の状態を各測定で同一にするためや検体吸引ノズル１０７内部の洗浄のために検体吸引ノズル１０７に通液した廃液を吐出する機能も兼ねる。この機構は図２で詳細に説明をする。
　検体吸引箇所１０９は、検体容器１０２を保持し、検体吸引機構１０６により検体を吸引されるためのポジションである。
　廃液吸引機構１１０は、検体容器内の検体を吸引して廃棄する機構である。
　廃液吸引箇所１１１は、検体容器１０２を保持し、廃液吸引機構１１０により検体を吸引するためのポジションである。
　退避箇所１１２は、検体容器１０２を保持し、ひとつの検体容器１０２内の検体を複数の検体吸引機構１０６で吸引することなどの理由で置き場がなくなった検体容器１０２を受け入れるためのポジションである。また、オートサンプラ１０１がエラーで止まるなどして検体移送手段１０５が検体容器１０２を保持しているかどうかオートサンプラ１０１が確認できないときに、退避箇所１１２に検体容器１０２を設置することで検体の損失を防ぐことができる。
　検体吸引機構１０６の駆動範囲と洗浄槽１０８の詳細について、図２を用いて説明する。図２は、検体吸引機構１０６と洗浄槽１０８に注目した概略図である。図２は、外洗箇所２０１、廃液吐出箇所２０２を含む。
　外洗箇所２０１は、検体吸引前や検体と接触した検体吸引ノズル１０７の主に外壁を洗浄するための機構である。本実施例では洗浄液が下から湧き出てくる方式の洗浄箇所を用いたが、洗浄液を検体吸引ノズルに吐出する方式でもよい。また、洗浄液として複数種類を用いる場合、外洗箇所２０１の数を増やしてもよい。廃液吐出箇所２０２は、検体吸引ノズル１０７内部の状態を各測定で同一にするためや検体吸引ノズル１０７内部の洗浄のために、検体吸引ノズル１０７に通液した廃液を吐出する機構であり、廃液流路に接続されている。検体吸引ノズル１０７は、検体吸引ノズルの回転中心２０３を中心に回転することができる。検体吸引箇所１０９と外洗箇所２０１と廃液吐出箇所２０２が検体吸引ノズルの軌跡２０４上にあるよう配置することで、検体吸引ノズル１０７が１サイクルでアクセスする全ポジションへの平面上の移動を検体吸引機構１０６に備えた１つの駆動要素で完結できる。
　本発明の工程について図１を用いて説明する。
　移送機構１０３を用い、前処理部から検体容器１０２をオートサンプラ１０１に導入する。検体移送箇所１０４に置かれている検体容器１０２を、検体移送手段１０５を用いて検体吸引箇所１０９に設置する。検体吸引ノズル１０７を洗浄槽１０８にて洗浄した後、検体吸引箇所１０９にある検体容器１０２から検体吸引ノズル１０７を介してカラムや光度計などの分析部へ検体を導入する。検体容器１０２は検体移送手段１０５により廃液吸引箇所１１１に運ばれ、廃液吸引機構により検体容器内の検体を吸引する。検体容器１０２を検体移送手段１０５により検体移送箇所１０４に再度移し、移送機構１０３により前処理部へ返送する。
　検体吸引箇所が２か所のときの検体供給パターンについて図３を用いて説明する。図３は検体容器１０２を検体移送箇所１０４から検体吸引箇所１０９に移送する直前の検体容器１０２の位置と情報を表した図である。
　測定開始時は検体吸引箇所に検体がないため、図３の（１）～（４）のいずれかの状態になる。ただし、（３）と（４）は後で供給する検体の種類によって測定する順番を変えられるため、同一とみなしてよい。（１）と（２）は、次のサイクル開始時には（５）＝（１）～（４）の初期状態に戻る。（３）は（６）～（９）のいずれかの状態になる。（６）は次のサイクル開始時には（５）の初期状態に戻る。（８）は次のサイクル開始時には（１０）＝（６）～（９）の状態に戻る。（７）と（９）は検体吸引箇所２に検体容器が置かれている状態で、検体移送箇所から検体吸引箇所２へ検体容器が置かれようとしている状況である。このような状況を回避するため、「１－２」の検体容器の次に「２」や「２－１」が置かれるような設置場所が干渉してしまう場合は測定順序を変えるスケジューリングをする。具体的には、（９）は（８）の状況に、（７）は（３）の状態ではなく（４）の状態にしてから（７’）とする。（７’）は次のサイクル開始時には（５）の初期状態に戻る。以上より、（１）と（３）と（６）と（８）の４通りのタイムチャートを作成することで装置を制御することが可能になる。
　図３の（１）の状況のタイムチャートを図４に示す。初期状態として検体移送手段は検体移送箇所にあり検体容器を把持しておらず、検体吸引機構と廃液吸引機構は洗浄位置にあり、移送機構は検体容器を保持した状態で装置部にいる。
　１ｓのときに検体移送手段は検体移送箇所の検体容器を把持し、３ｓのときに検体吸引箇所１に移動する。４ｓのときに検体容器を設置し、その後廃液吸引箇所に移動する。洗浄中だった検体吸引機構１０６は７ｓのときに検体吸引箇所にアクセスし、８ｓのときに検体を吸引し、１０ｓのときに分析部に試料を導入する。導入後は洗浄動作をする。一方で検体移送手段は６ｓのときに廃液吸引箇所に移動し、７ｓのときに前サイクルで使用した検体容器を把持し、１０ｓのときに検体移送箇所に検体容器を設置する。移送機構は受け取った検体容器を前処理部に移動させ、前処理部で廃棄する。検体移送手段は１２ｓのときに検体吸引箇所１に移動し、測定に使われた検体容器をつかんで廃液吸引箇所に移動させる。さらに１９ｓのときに廃液吸引機構により残液を吸引する。
　図３の（３）の状況のタイムチャートを図５に示す。図４では測定終了後に検体容器を廃液吸引箇所に運ぶところ、この状況では検体吸引箇所２に移動させる。
　図３の（６）の状況のタイムチャートを図６に示す。初期状態として検体吸引箇所２に検体容器が置かれている。この状況では検体移送箇所の検体容器を検体吸引箇所１に設置する。検体を吸引した後に、まず検体吸引箇所２にある検体容器を廃液吸引箇所に送り、検体移送箇所に送り、前処理部へ送る。次に検体吸引箇所１にある検体容器を廃液吸引箇所に送り、検体移送箇所に送り、前処理部へ送る。これは前処理部が検体容器の廃棄を余計に行える場合である。その余裕がない場合のタイムチャートが図７である。退避箇所を活用し、次のサイクルに検体容器を１つ持ち越す。
　図３の（６）の状況のタイムチャートを図８に示す。図６では測定終了後に検体吸引箇所１の検体容器を廃液吸引箇所に運ぶところ、この状況では検体吸引箇所２に移動させる。
　本実施例による液体クロマトグラフのオートサンプラは、各々の検体吸引箇所に設置された検体容器から検体を吸引する複数の検体吸引ノズルと、各々の検体吸引箇所へ検体容器を移送する検体移送手段（グリッパー）と、当該オートサンプラに投入された（検体前処理部から受け入れた）検体容器と、検体吸引箇所から回収した検体容器とを保持する退避箇所と、を備える。本実施例によれば、例えばひとつの検体で複数の測定を行うために複数の検体吸引箇所で吸引した場合に、検査が終了した検体容器を廃棄する場所（たとえば前処理部）に返却するまでの置き場所として退避箇所を用いることが可能である。また、エラー発生時など検体移送手段が検体容器を保持しているかどうか確認できない場合に、退避箇所に検体容器を設置する動作を行うことで、検体を損失することなく動作を停止したり、状況を確認したりすることが可能である。
　また、検体容器を前処理部との受け渡し箇所や検体吸引箇所や廃液吸引箇所や退避箇所に移動させるための検体移送手段を備えていることにより、前処理部との検体の受け渡しに関して自動で実施可能である。
　また、退避箇所を検査が終了した検体容器を廃棄する場所（たとえば前処理部）に返却するまでの置き場所としての役割や、装置がエラーで止まるなどして検体移送手段が検体容器を保持しているかどうか装置が確認できないときに、検体移送手段が退避箇所に検体容器を設置する動作をすることで、検体を損失することなく動作を停止したり、状況を確認したりすることが可能である。
　また、吸引ノズルが１サイクルでアクセスする全ポジションへの平面上の移動を１つの駆動要素で完結できる。さらに、検体吸引箇所が直線上に並んでいるため、ターンテーブル形式の検体吸引箇所配置と比べて占有面積を小さくできる。また、平面上に格子状に並べる配置と比べて、検体移送手段の駆動要素を１つ減らすことができる。
　本発明によれば、装置面積に関して「省スペース」、スループット性に関して「前処理部のスループット向上の容認」「１検体複数測定によるスループット低下の防止」、ロバスト性に関して「構造の簡素さ」「検体の損失防止」を満たすことができる。
　ここでいう「省スペース」とは、吸引箇所を一直線上に配置したり、吸引ノズルがアクセスすべき場所を１つの駆動要素でカバーしたりすることにより、使用する面積や駆動要素の数を減らした構造のことである。
　ここでいう「１検体複数測定によるスループット低下の防止」とは、１つの検体容器で複数の分析を行うときにもスループットの低下を防止するよう運用できることである。１つの検体容器で複数の分析を行うとき、つまり複数の検体吸引箇所に順に設置して吸引する必要がある場合に、置き場所がなくなった検体容器の置き場を提供することである。
　ここでいう「構造の簡素さ」とは、吸引箇所を一直線上に配置したり、吸引ノズルがアクセスすべき場所を１つの駆動要素でカバーしたりすることにより、モーターの数を減らした構造のことである。
　ここでいう「検体の損失防止」とは、装置がエラーで止まるなどして検体移送手段が検体容器を保持しているかどうか装置が確認できないときに、検体を損失することなく動作を停止できることや状況確認できることである。
　なお、実施例では液体クロマトグラフのオートサンプラ１０１を用いたが、本発明は自動分析装置やＤＮＡ等の分析装置においても適用可能なものである。
　また、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。
　１０１：オートサンプラ、１０２：検体容器、１０３：移送機構、１０４：検体移送箇所、１０５：検体移送手段、１０６：検体吸引機構、１０７：検体吸引ノズル、１０８：洗浄槽、１０９：検体吸引箇所、１１０：廃液吸引機構、１１１：廃液吸引箇所、１１２：退避箇所、２０１：外洗箇所、２０２：廃液吐出箇所、２０３：検体吸引ノズルの回転中心、２０４：検体吸引ノズルの軌跡

Claims (4)

  1. 　液体クロマトグラフのオートサンプラであって、
    　各々の検体吸引箇所に設置された検体容器から検体を吸引する複数の検体吸引ノズルと、
    　前記各々の検体吸引箇所へ前記検体容器を移送する検体移送手段と、
    　当該オートサンプラに投入された検体容器と前記検体吸引箇所から回収した検体容器とを保持可能な退避箇所と、を備えた液体クロマトグラフのオートサンプラ。
  2. 　請求項１に記載の液体クロマトグラフのオートサンプラであって、
    　１つの駆動要素を動かすことによりアクセス可能な位置に、前記検体吸引箇所と洗浄箇所とを配置した液体クロマトグラフのオートサンプラ。
  3. 　請求項２に記載の液体クロマトグラフのオートサンプラであって、
    　前記検体吸引箇所を直線上に配置した液体クロマトグラフのオートサンプラ。
  4. 　請求項１乃至３のいずれか１項に記載の液体クロマトグラフのオートサンプラを備えた液体クロマトグラフ。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08313538A (ja) * 1995-05-22 1996-11-29 Mitsubishi Corp 自動分析装置
JP2009042226A (ja) * 2007-07-18 2009-02-26 Hitachi High-Technologies Corp キャピラリ電気泳動装置、及びサンプルトレイ
JP2016170079A (ja) * 2015-03-13 2016-09-23 株式会社島津製作所 前処理装置及びこれを備えた分析システム
US20170145373A1 (en) * 2015-11-19 2017-05-25 Alexander Lee Lianides Automated system for cultivating transgenic c. elegans
WO2020090159A1 (ja) * 2018-11-02 2020-05-07 株式会社島津製作所 試料前処理装置、該装置を備えた分析システム、及びオートサンプラ
WO2020217732A1 (ja) * 2019-04-26 2020-10-29 株式会社日立ハイテク 自動分析装置および自動分析装置の設計方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08313538A (ja) * 1995-05-22 1996-11-29 Mitsubishi Corp 自動分析装置
JP2009042226A (ja) * 2007-07-18 2009-02-26 Hitachi High-Technologies Corp キャピラリ電気泳動装置、及びサンプルトレイ
JP2016170079A (ja) * 2015-03-13 2016-09-23 株式会社島津製作所 前処理装置及びこれを備えた分析システム
US20170145373A1 (en) * 2015-11-19 2017-05-25 Alexander Lee Lianides Automated system for cultivating transgenic c. elegans
WO2020090159A1 (ja) * 2018-11-02 2020-05-07 株式会社島津製作所 試料前処理装置、該装置を備えた分析システム、及びオートサンプラ
WO2020217732A1 (ja) * 2019-04-26 2020-10-29 株式会社日立ハイテク 自動分析装置および自動分析装置の設計方法

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