WO2022107691A1 - 積層造形セラミックコアおよび該セラミックコアの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、本出願は、2020年11月20日に出願された日本国特許出願2020-193179号に基づく優先権を主張しており、その出願の全内容は本明細書中に参照として組み入れられている。
かかる構成によれば、強度と崩壊性を両立したうえで、さらに表面粗さが改善された、積層造形セラミックコアを実現することができる。
このような平均エロ-ジョン率の範囲であると、強度と崩壊性をより高いレベルで両立した積層造形セラミックコアが提供できる。
かかるセラミックコアは、金属鋳物の表面を滑らかにするために十分な表面粗さでありうる。
かかる金属元素および半金属元素を含む酸化物を用いれば、上述した効果がより好適に発揮され得る。
かかるシリカを最多構成成分として含む構成によれば、アルカリ性溶液での溶融除去が容易なセラミックコアが提供される。
かかる態様の製造方法によれば、強度と崩壊性を両立したうえで、さらに表面粗さが改善された、積層造形セラミックコアを製造することができる。
かかる構成によれば、適度な強度と崩壊性を兼ね備え、さらに表面粗さが改善されたセラミックコアを製造することができる。
かかる態様の製造方法によって製造されたセラミックコアは、金属鋳物の表面を滑らかにするために十分な表面粗さを備える。
また、ここに開示されるセラミックコアの製造方法の好ましい一態様では、上記第2セラミック粉末は、シリカを主要構成成分として含む。
かかる構成によれば、上述の効果をよりよく発揮できる。
プロットされるエロ-ジョン率分布のうち、試験片の表面(0μm)から60μmまでの値を第2の層、100μmから180μmまでの値を第1の層、試験片(断面)表面(0μm)から180μmまでの値を中心部に相当するエロ-ジョン率とする。各構造についてそれぞれ3か所以上(さらには10か所以上)のエロ-ジョン率の平均値を算出し、この値をここでは、各構造の平均エロ-ジョン率と規定する。
第2セラミック粉末に関する「平均粒径」とは、特記しない限り、BET法(例えばBET1点法)等により得られる第2セラミック粉末の比表面積から算出される平均粒径を意味する。この平均粒径は、第2セラミック粉末の一次粒径が、比表面積を実現し得る球形状粒子の直径(球相当径)に一致すると仮定して算出される値である。この平均粒径D2は、例えば、第2セラミック粉末の比表面積をS、当該第2セラミック粉末の密度をρとしたとき、次式;D2=6/(ρS)に基づき求めることができる。
なお、本明細書においてアスペクト比とは、第1~第3セラミックス粉末に外接する最小の矩形を描いたときの長辺をa、短辺をbとしたときに、(a/b)として求められる値である。
なお、中心部における第1セラミック粉末の含有量は特に制限されないが、中心部の全量を100質量部とした場合に、通常は60質量部以上であり、機械的強度向上の観点から、好ましくは65質量部以上、より好ましくは75質量部以上、例えば80質量部以上、典型的には90質量部以上であってもよい。第1セラミック粉末の含有量の上限は、特に限定されないが、好ましくは99質量部以下であり、より好ましくは98質量部以下であり、例えば96質量部以下であってもよい。第1セラミック粉末の含有量がかかる範囲内であると、本構成の効果をより高いレベルで発揮することができる。
(1)第1セラミック粉末を積層造形法によって造形し、焼成して成る中心部(積層造形焼成体)を用意すること。
(2)第2セラミック粉末を含むセラミックゾルに中心部(積層造形焼成体)を浸漬させ、乾燥、熱処理により分散媒を除去して第1の層を形成すること。
(3)第1の層の表層に第3セラミック粉末を含むセラミックスラリーをコーティングして、高温焼結により溶媒を除去して第2の層を形成すること。
ここに開示される積層造形セラミックコアの中心部は、例えば以下の方法を含む態様によって用意される。第1セラミック粉末を含む積層造形用粉末を調製し、この積層造形用粉末を用いて、従来公知の方法で積層造形物を造形する。積層造形用粉体は、必要に応じて、第1セラミック粉末以外の成分を含み得る。そのような成分として、バインダや界面活性剤等が挙げられる。バインダとしては、例えば、イソブチレン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリビニルブチラール系樹脂、ポリエチレングリコール系樹脂等の熱可塑性樹脂、メラミン系樹脂等の熱硬化性樹脂、セルロース誘導体等の多糖類が例示される。
なお、本明細書において「平均細孔径」は、特記しない限り、水銀圧入法を用いて測定される値が採用される。「気孔率」は、水銀圧入法を用いて測定される細孔量から算出される値が採用される。
第2セラミック粉末が分散媒に分散された分散液(セラミックゾル)を用意する。かかるセラミックゾルの形態を介して、第2セラミック粉末を中心部の気孔に好適に導入することができる。なお、かかるセラミックゾルは、第2セラミック粉末が凝集することなく独立して分散媒中に均一に浮遊あるいは懸濁した、コロイド状態にある(すなわち、コロイド溶液である)。なお、このコロイド溶液とは、ゾル、サスペンジョン等を包含する用語である。
第3セラミック粉末が溶剤に分散されたセラミックスラリーを用意する。かかるセラミックスラリーは、多孔質のコーティング層を形成するために用いられる。典型的には、該スラリーを第1の層の表層にコーティングした後、焼成することにより、多孔質の第2の層が形成される。
日本電子(株)製走査電子顕微鏡(JSM-6610LA)を用いて、上記実施例および比較例の各表面を観察した。観察倍率を50倍としてそれぞれについてSEM観察画像を取得した。図1~3は、SEM観察画像の一例であり、図1は実施例1、図2は比較例1、図3は比較例2のものである。
実施例1および比較例2の表面に垂直な断面(厚さ方向に沿う断面)について、同様にして観察倍率50倍のSEM観察画像を取得した。図4および図5は、SEM観察画像の一例であり、図4は実施例1、図5は比較例2のものである。
パルメソ社製MSE-A203を用いて、脆性試験を行った。試験片として、実施例1と、実施例1を厚さ方向に沿って4mmの位置で幅方向に沿って切断した実施例1(断面)と、をそれぞれ3つずつ用意した。脆性試験は、3μm球状アルミナ((株)パルメソ製MSE-BA-3-3)を投射粒子として使用し、MSE標準試験片((株)パルメソ製HRC-45)に対してエロージョン率が0.18(μm/g)となる投射出力値にて実施した。投射粒子を実施例1の表面(0μm)から180μm、および、実施例1(断面)の表面(0μm)から180μmの深さ(厚さ方向)まで連続的に投射した。3μm球状アルミナの投射量(Ag)とエロ-ジョン深さ(Bμm)の関係を3~20か所において取得した。この値に基づいて、次式:エロージョン率(μm/g)=B/A;よりエロ-ジョン率を算出した。
実施例1の表面(0μm)から60μmの位置で測定された値から算出されるエロ-ジョン率を求め、この値の平均値を第2の層の平均エロ-ジョン率とした。
実施例1の表面から100μmの位置から180μmの位置で算出されるエロ-ジョン率を求め、この値の平均値を第1の層の平均エロ-ジョン率とした。
実施例1(断面)の表面(0μm)から180μmの位置で算出されるエロ-ジョン率を求め、この値の平均値を中心部の平均エロ-ジョン率とした。
なお、脆性試験は同様の条件でサンプルを異ならせて3回実施し、このときの平均値を平均エロ-ジョン率として表1に示す。
上記実施例および比較例の各表面の表面粗さRaを算出した。表面粗さRaは、(株)東京精密社製サーフコムを用い、JISB0601:1982に準じて、カットオフ値2.5mmのときの粗さ曲線から算術平均粗さ(μm)を算出した(図6A~6C参照)。なお、表面性状の走査距離は10mmとした。結果を表2に示す。
上記実施例および比較例の各三点曲げ強度を測定した。三点曲げ強度は、(株)島津製作所製三点曲げ試験機(EZ―TEST)を用い、JISB1601:2008に準じて測定した。結果を表2に示す。
上記実施例および比較例の気孔率および平均細孔径を測定した。気孔率および平均細孔径の測定には、マイクロメリテックス社製オートポアV9600を用いて、水銀圧入法にて測定した。結果を表2に示す。
上述した走査電子顕微鏡(JSM-6610LA)を用いて、実施例1における表面に垂直な断面(厚さ方向に沿う断面)の表面から0.15mm(第1の層)、1mm(中心部)、4mm(中心部)の位置において、エネルギー分散型X線分析(EDX)を行った。酸化物重量換算の結果を表3に示す。
Claims (10)
- 金属鋳物を作製する際の中子として用いる積層造形セラミックコアであって、
所定のセラミック粉末の積層造形焼成体である中心部と、前記中心部の少なくとも一部を覆う第1の層と、前記第1の層の表層に形成される第2の層と、から構成されており、
ここで、前記積層造形セラミックコアに対する脆性試験において投射粒子の投射量をAg、エロ-ジョン深さをBμmとしたとき、次式:エロージョン率(μm/g)=B/A;で算出されるエロージョン率の平均値である平均エロ-ジョン率を用いるとき、
前記第1の層の平均エロージョン率が前記中心部の平均エロージョン率よりも低く、かつ、前記第2の層の平均エロージョン率が前記第1の層の平均エロージョン率よりも高い、積層造形セラミックコア。 - 前記中心部の平均エロ-ジョン率が、前記第1の層の平均エロ-ジョン率の5倍以上であり、
前記第2の層の平均エロ-ジョン率が、前記第1の層の平均エロ-ジョン率の2.5倍以上である、請求項1に記載の積層造形セラミックコア。 - 前記第2の層の算術平均表面粗さRaが10μm以下である、請求項1または2に記載の積層造形セラミックコア。
- 前記中心部および前記第2の層は、それぞれ、シリカ、アルミナ、ジルコン、およびマグネシアからなる群から選択される少なくとも1種から構成される、請求項1~3のいずれか一項に記載の積層造形セラミックコア。
- 前記第1の層は、シリカを主要構成成分として含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の積層造形セラミックコア。
- 中心部と、前記中心部の少なくとも一部を覆う第1の層と、前記第1の層の表層に形成された第2の層とからなる積層造形セラミックコアの製造方法であって、
平均粒径D1を有する第1セラミック粉末を用いて積層造形法により積層造形物を造形すること、
前記積層造形物を焼成して積層造形焼成体である前記中心部を得ること、
平均粒径D2を有する第2セラミック粉末を含むセラミックゾルに前記積層造形焼成体を浸漬して、前記積層造形焼成体の少なくとも一部に前記第1の層を形成すること、
平均粒径D3を有する第3セラミック粉末を含むセラミックスラリーに前記第1の層が付与された前記積層造形焼成体を浸漬して、前記第1の層の表層に前記第2の層を形成すること、
を包含する、積層造形セラミックコアの製造方法。 - 前記第1セラミック粉末、前記第2セラミック粉末、および、前記第3セラミック粉末の平均粒径D1、D2およびD3は、D1>D3>D2である、請求項6に記載の積層造形セラミックコアの製造方法。
- 前記第2の層の算術平均表面粗さRaが10μm以下である、請求項6または7に記載の積層造形セラミックコアの製造方法。
- 前記第1セラミック粉末および前記第3セラミック粉末は、それぞれ、シリカ、アルミナ、ジルコン、およびマグネシアからなる群から選択される少なくとも1種から構成される、請求項6~8のいずれか一項に記載の積層造形セラミックコアの製造方法。
- 前記第2セラミック粉末は、シリカを主要構成成分として含む、請求項6~9のいずれか一項に記載の積層造形セラミックコアの製造方法。
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