WO2022075193A1 - エッジボンド材、半導体パッケージ及び半導体パッケージの製造方法 - Google Patents

エッジボンド材、半導体パッケージ及び半導体パッケージの製造方法 Download PDF

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皓平 関
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昭和電工マテリアルズ株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an edge bond material, a semiconductor package, and a method for manufacturing a semiconductor package.
  • an underfill material for filling the gap between the substrate and the element, a molding material for covering the outer periphery of the element, and the like are used. Improvements in the physical properties of these resin materials are being studied so as to meet the requirements according to the purpose of use.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2019-011409 describes an underfill material that contains an aminophenol-type epoxy resin to suppress an increase in the coefficient of thermal expansion after curing and reduce the viscosity during filling. ..
  • the resin material used for mounting semiconductor devices is required to withstand the temperature cycle at the time of mounting (heat-resistant cycle resistance).
  • heat-resistant cycle resistance In a related study, it was found that the coefficient of thermal expansion of the resin material and the glass transition temperature greatly contribute to the heat resistance cycle. However, no knowledge has been obtained regarding the specific composition of the resin material having excellent heat-resistant cycle resistance.
  • Means for carrying out the above tasks include the following embodiments.
  • ⁇ 5> Containing an epoxy resin, a curing agent, and an inorganic filler
  • the glass transition temperature measured by thermomechanical analysis is 130 ° C. or higher
  • the coefficient of thermal expansion at 10 ° C. to 30 ° C. is 25 ppm / ° C. or lower
  • ⁇ 6> The edge bond material according to ⁇ 4> or ⁇ 5>, wherein the epoxy resin contains 30% by mass or more of a trifunctional or higher functional epoxy resin with respect to the total mass of the epoxy resin.
  • ⁇ 7> The edge bond material according to any one of ⁇ 4> to ⁇ 6>, wherein the epoxy resin contains a bisphenol F type epoxy resin and a glycidylamine type epoxy resin.
  • the curing agent contains an aliphatic polyamine.
  • a semiconductor package that includes things.
  • a resin material for use in a new semiconductor package mounting technique, a semiconductor package using the resin material, and a method for manufacturing the same are provided.
  • a resin material that can be used in a new semiconductor package mounting technique and can achieve good heat resistance cycle properties, and a semiconductor package using the resin material and a method for manufacturing the same are provided.
  • the term "process” includes, in addition to a process independent of other processes, the process as long as the purpose of the process is achieved even if it cannot be clearly distinguished from the other process. ..
  • the numerical range indicated by using "-" includes the numerical values before and after "-" as the minimum value and the maximum value, respectively.
  • the upper limit value or the lower limit value described in one numerical range may be replaced with the upper limit value or the lower limit value of the numerical range described in another stepwise description. ..
  • the upper limit value or the lower limit value of the numerical range may be replaced with the value shown in the examples.
  • each component may contain a plurality of applicable substances.
  • the content or content of each component is the total content or content of the plurality of substances present in the composition unless otherwise specified.
  • a plurality of types of particles corresponding to each component may be contained.
  • the particle size of each component means a value for a mixture of the plurality of particles present in the composition unless otherwise specified.
  • the edge bond material according to the present disclosure satisfies at least one of the following (1) to (3).
  • It contains a curable resin and has a thixotropic index of 1.0 or more at 25 ° C. to 50 ° C.
  • It contains an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, and a cyclic carbodiimide (3).
  • the glass transition temperature measured by thermomechanical analysis is 130 ° C. or higher, and the thermal expansion coefficient at 10 ° C. to 30 ° C. Is 25 ppm / ° C. or less, and the thermal expansion coefficient at 180 ° C. to 220 ° C. is 80 ppm / ° C. or less.
  • the edge bond material satisfying (1) may be referred to as a first embodiment
  • the edge bond material satisfying (2) may be referred to as a second embodiment
  • the edge bond material satisfying (3) may be referred to as a third embodiment. ..
  • the edge bond material according to the first embodiment may have the characteristics possessed by either or both of the second embodiment and the third embodiment, and the edge bond material according to the second embodiment is the first embodiment and the first.
  • the edge bond material according to the third embodiment may have the characteristics possessed by either or both of the first embodiment and the second embodiment.
  • the "edge bond material” means a material provided at the peripheral edge of a space between facing members (for example, between a substrate and a semiconductor element) and for joining the members to each other.
  • the "peripheral portion of the space between the facing members” means a portion corresponding to the contour of the region sandwiched between the facing members or the vicinity thereof (either inside or outside the region may be used). ..
  • an edge bond material for manufacturing a semiconductor package, for example, the following effects can be expected. (1) If the peripheral edge portion of the space between the facing members is joined with an edge bond material and the inside thereof is not filled with resin, the inside of the peripheral edge portion is filled with air having a lower dielectric constant than the resin. As a result, the transmission efficiency of high-frequency radio waves is less likely to decrease, and the occurrence of communication delays and the like is suppressed. (2) Inside the semiconductor package, a larger stress is likely to be applied to the peripheral portion than to the central portion of the facing member. By arranging the cured product of the edge bond material on the peripheral edge portion, the cured product of the edge bond material functions as a cushioning material, and the stress applied to the peripheral edge portion is effectively relieved.
  • An edge bond material can be used for the peripheral edge of the space between the opposing members, and another material can be used for the inner filling. This makes it possible to select a material according to the portion between the facing members. For example, each material can be selected in consideration of mechanical properties for the peripheral edge of the space between the facing members and in consideration of the dielectric constant for the inner filling.
  • the edge bond material according to the first embodiment has a thixotropic index of 1.0 or more at 25 ° C to 50 ° C. For this reason, the shape immediately after the edge bond material is applied to the desired region of the peripheral edge of the space between the members is unlikely to change even if the viscosity decreases in the step of heating for curing, and the shape is close to that immediately after the application. Can be obtained as a cured product.
  • the process of applying the edge bond material can be performed in a room temperature environment, and the handling is excellent.
  • the thixotropic index at 25 ° C. to 50 ° C. is 1.0 or more means that the thixotropic index is 1.0 or more at any temperature of 25 ° C. to 50 ° C.
  • the thixotropic index of the edge bond material in the range of 25 ° C to 50 ° C is preferably 1.2 or more, more preferably 1.5 or more, and 1.7 or more. It is more preferable to have.
  • the upper limit of the thixotropic index in the range of 25 ° C to 50 ° C of the edge bond material is not particularly specified. For example, it may be 5.0 or less.
  • the thixotropic index of the edge bond material is measured by the method described in the examples.
  • the type of curable resin contained in the edge bond material is not particularly limited and can be selected according to the application of the edge bond material.
  • Specific examples of the curable resin include thermosetting resins such as epoxy resins, phenol resins, melamine resins and unsaturated polyester resins, and ultraviolet curable resins such as acrylic resins. Of these, epoxy resin is preferable.
  • the edge bond material according to the second embodiment contains an epoxy resin, a curing agent, an inorganic filler, and a cyclic carbodiimide.
  • the edge bond material according to the third embodiment contains an epoxy resin, a curing agent, and an inorganic filler, and the cured product of the edge bond material has a glass transition temperature of 130 ° C. or higher as measured by thermomechanical analysis. Yes, the coefficient of thermal expansion at 10 ° C to 30 ° C is 25 ppm / ° C or less, and the coefficient of thermal expansion at 180 ° C to 220 ° C is 80 ppm / ° C or less.
  • the coefficient of thermal expansion and the glass transition temperature greatly contribute to the heat resistance cycle property of the resin material.
  • the second embodiment it has been found that by blending the cyclic carbodiimide with the edge bond material, a cured product having a high glass transition temperature and a suppressed coefficient of thermal expansion can be obtained. It is considered that a good heat resistance cycle property is achieved by this.
  • good heat resistance cycle property can be obtained by setting the glass transition temperature and the coefficient of thermal expansion of the cured product of the edge bond material within the above ranges. The reason for this is not necessarily clear, but it is considered that the temperature cycle is performed in the range below the glass transition temperature of the cured product, so that the change in the coefficient of thermal expansion becomes small and the stress on the members such as packages becomes small.
  • the coefficient of thermal expansion and the glass transition temperature of the cured product of the edge bond material are measured by the method described in the examples.
  • epoxy resin contained in the edge bond material is not particularly limited.
  • bisphenol type epoxy resin, naphthalene type epoxy resin, glycidylamine type epoxy resin, hydrogenated bisphenol type epoxy resin, alicyclic epoxy resin, alcohol ether type epoxy resin, cyclic aliphatic type epoxy resin, fluorene type epoxy resin, and Examples include siloxane-based epoxy resins.
  • the epoxy resin one type may be used alone or two or more types may be used in combination.
  • epoxy resins bisphenol type epoxy resin and glycidylamine type epoxy resin are preferable from the viewpoint of balancing the characteristics of the edge bond material.
  • the bisphenol type epoxy resin examples include bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, and bisphenol AD type epoxy resin.
  • a bisphenol type epoxy resin liquid at 25 ° C. is preferable, and a bisphenol F type epoxy resin liquid at 25 ° C. is more preferable.
  • Examples of commercially available bisphenol F type epoxy resins liquid at 25 ° C. include "Epototo YDF-8170C” manufactured by Nittetsu Chemical & Material Chemical Co., Ltd.
  • the ratio thereof to the entire epoxy resin is not particularly limited and can be selected according to the desired characteristics of the edge bond material.
  • the ratio of the bisphenol type epoxy resin to the entire epoxy resin may be 30% by mass to 100% by mass, 40% by mass to 90% by mass, or 50% by mass to 70% by mass. May be%.
  • the ratio of the bisphenol type epoxy resin to the entire epoxy resin may be 10% by mass to 100% by mass, 10% by mass to 90% by mass, or 20. It may be mass% to 80% by mass, 20% by mass to 50% by mass, or 20% by mass to 40% by mass.
  • the glycidylamine type epoxy resin examples include a diglycidylamine type epoxy resin and a trifunctional or higher functional glycidylamine type epoxy resin.
  • a glycidylamine type epoxy resin liquid at 25 ° C. is preferable, and a trifunctional or higher trifunctional or higher functional glycidylamine type epoxy resin liquid at 25 ° C. is more preferable.
  • Examples of the glycidylamine type epoxy resin that is liquid at 25 ° C. include triglycidyl-p-aminophenol.
  • Examples of commercially available triglycidyl-p-aminophenol products include "jER-630" and “jER-630LSD” of Mitsubishi Chemical Corporation, and "EP-3950S” of ADEKA CORPORATION.
  • the ratio thereof to the entire epoxy resin is not particularly limited and can be selected according to the desired characteristics of the edge bond material.
  • the ratio of the glycidylamine type epoxy resin to the entire epoxy resin may be 10% by mass to 100% by mass, 20% by mass to 70% by mass, or 30% by mass to 50% by mass. It may be% by mass.
  • the ratio of the glycidylamine type epoxy resin to the entire epoxy resin may be 10% by mass to 100% by mass, or 20% by mass to 90% by mass. It may be 30% by mass to 80% by mass, 40% by mass to 80% by mass, 50% by mass to 80% by mass, or 60% by mass to 80% by mass. good.
  • the epoxy resin may contain a trifunctional or higher functional epoxy resin (that is, an epoxy resin having three or more epoxy groups in one molecule).
  • a trifunctional or higher functional epoxy resin that is, an epoxy resin having three or more epoxy groups in one molecule.
  • the trifunctional or higher functional epoxy resin include trifunctional or tetrafunctional epoxy resins, and trifunctional epoxy resins are preferable from the viewpoint of the balance between the elastic modulus of the cured product and the glass transition temperature.
  • the content of the trifunctional or higher epoxy resin may be 30% by mass or more, or 40% by mass or more, based on the total mass of the epoxy resin. It may be 50% by mass or more, and may be 60% by mass or more.
  • the elastic modulus of the cured product tends to increase too much, but in the edge bond material of the present disclosure, a trifunctional or higher epoxy with respect to the total mass of the epoxy resin. It was found that good physical properties can be ensured even if the resin is blended in the above ratio.
  • the content of the trifunctional or higher epoxy resin may be 90% by mass or less, or 80% by mass or less, based on the total mass of the epoxy resin. It may be 70% by mass or less. From this point of view, the content of the trifunctional or higher functional epoxy resin may be 30% by mass to 90% by mass or 40% by mass to 90% by mass with respect to the total mass of the epoxy resin. It may be 50% by mass to 80% by mass, or 60% by mass to 70% by mass.
  • the epoxy resin may be liquid or solid at 25 ° C.
  • a liquid component at 25 ° C. and a solid component at 25 ° C. may be used in combination as the epoxy resin and the curing agent.
  • the edge bond material may contain an epoxy resin that is liquid at 25 ° C and a solid curing agent at 25 ° C.
  • an edge bond material having a thixotropic index of 1.0 or more in the range of 25 ° C to 50 ° C can be obtained. It tends to be easy.
  • the type of the curing agent contained in the edge bond material is not particularly limited.
  • an amine curing agent, a phenol curing agent, an acid anhydride curing agent, a polypeptide curing agent, a polyaminoamide curing agent, an isocyanate curing agent, a blocked isocyanate curing agent and the like can be mentioned.
  • the curing agent one type may be used alone or two or more types may be used in combination.
  • an amine curing agent is preferable from the viewpoint of balancing the characteristics of the edge bond material.
  • the amine curing agent include aliphatic amine compounds such as diethylenetriamine, triethylenetetramine, n-propylamine, 2-hydroxyethylaminopropylamine, cyclohexylamine, 4,4'-diamino-dicyclohexylmethane, diethyltoluenediamine, and 3, Aromatic amine compounds such as 3'-diethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane and 2-methylaniline, imidazole compounds such as imidazole, 2-methylimidazole, 2-ethylimidazole and 2-isopropylimidazole, imidazoline and 2-methyl. Examples thereof include imidazoline compounds such as imidazoline and 2-ethyl imidazoline.
  • the curing agent used for the edge bond material may be liquid at 25 ° C or solid at 25 ° C. From the viewpoint of the balance between ease of application by a dispenser or the like and shape retention, it is preferable to use a solid curing agent at 25 ° C, and more preferably a solid amine curing agent is used at 25 ° C.
  • Examples of the amine curing agent solid at 25 ° C. include the above-mentioned aliphatic amine compound.
  • Examples of commercially available products of amine curing agents that are solid at 25 ° C. include "Fuji Cure FXR-1020", “Fuji Cure FXR-1030", “Fuji Cure FXR-1081” and “Fuji Cure FXR-1121" of T & K TOKA Co., Ltd.
  • the curing agent may contain an aliphatic polyamine. It has been found that the use of aliphatic polyamines tends to enable rapid curing even at low temperatures. It has also been found that the use of aliphatic polyamines tends to maintain good cured physical properties even when the edge bond material is cured at a low temperature. Therefore, it is useful to use aliphatic polyamines in applications where curing at low temperatures is particularly desirable, for example, edge bond materials for secondary mounting.
  • an aliphatic polyamine refers to an aliphatic compound having at least two amino groups having at least one active hydrogen.
  • the aliphatic polyamine may be an aliphatic polyamine in which the plurality of amino groups are all primary amino groups, or may be an aliphatic polyamine in which at least one of the plurality of amino groups is a secondary polyamine.
  • the aliphatic polyamine is preferably an aliphatic polyamine containing at least one secondary polyamine among a plurality of amino groups, and is an aliphatic polyamine having a plurality of amine units represented by-(R-NH) n- . More preferably, it is a polyamine.
  • R represents a divalent aliphatic hydrocarbon group
  • n represents the number of alkyleneamine units.
  • the curing agent may contain a latent curing agent.
  • the latent curing agent is a curing agent that exhibits a curing promoting function under specific conditions (temperature, etc.).
  • Examples of the latent curing agent include those obtained by protecting a normal curing accelerator with microcapsules and the like, and those having a structure in which a curing accelerator and various compounds form a salt.
  • the latent curing agent for example, when the temperature exceeds a specific temperature, the curing accelerator is released from microcapsules, salts, etc. into the system to exhibit the curing promoting function.
  • the latent curing agent examples include a reaction product of an amine compound and an epoxy resin (also referred to as an amine-epoxy adduct-based curing agent), and a reaction product of an amine compound and an isocyanate compound or a urea compound (urea-type adduct-based curing agent). Also known as).
  • a reaction product of an epoxy resin and an amine compound is preferable from the viewpoint of low-temperature short-time curing.
  • an aliphatic polyamine which is a latent curing agent may be used.
  • the edge bond material contains an aliphatic polyamine and may be curable at a temperature of 130 ° C. or lower, 120 ° C. or lower, 110 ° C. or lower, 100 ° C. or lower, or 90 ° C. or lower, and at the above temperature. It may be curable within 100 minutes, 60 minutes, or 30 minutes.
  • the compounding ratio of the epoxy resin and the curing agent contained in the edge bond material is related to suppressing the unreacted component of each, so that the functional group of the curing agent (active in the case of the amine curing agent) with respect to the number of epoxy groups of the epoxy resin.
  • the ratio of the number of hydrogen) (the number of functional groups of the curing agent / the number of epoxy groups of the epoxy resin) is preferably set to be in the range of 0.5 to 2.0, and is preferably in the range of 0.6 to 1.3. It is more preferable to set it to be within, and it is further preferable to set it to be within the range of 0.8 to 1.2.
  • the edge bond material may contain an inorganic filler. By including the inorganic filler, it is possible to reduce the coefficient of thermal expansion of the cured product of the edge bond material and improve the thermal conductivity.
  • silica is preferable from the viewpoint of reducing the coefficient of thermal expansion
  • alumina is preferable from the viewpoint of improving thermal conductivity.
  • the inorganic filler may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the inorganic filler contained in the edge bond material is not particularly limited. From the viewpoint of reducing the coefficient of thermal expansion and improving the thermal conductivity of the cured product, the content of the inorganic filler is preferably 40% by mass or more, more preferably 50% by mass or more, and 60% by mass of the entire edge bond material. It is more preferably mass% or more. From the viewpoint of suppressing the increase in viscosity of the edge bond material, the content of the inorganic filler is preferably 90% by mass or less, more preferably 80% by mass or less, and 75% by mass or less of the entire edge bond material. It is more preferable to have. When the edge bond material contains an inorganic filler as a thixotropic agent, the content of the inorganic filler means the content including the inorganic filler as a thixotropic agent.
  • the inorganic filler When the inorganic filler is in the form of particles, its average particle size is not particularly limited.
  • the volume average particle size of the inorganic filler is preferably 60 ⁇ m or less, more preferably 40 ⁇ m or less, further preferably 20 ⁇ m or less, and particularly preferably 15 ⁇ m or less.
  • the volume average particle diameter of the inorganic filler is 60 ⁇ m or less, the ejection property tends to increase when the edge bond material is applied using a coating needle or the like.
  • the volume average particle size of the inorganic filler is preferably 0.05 ⁇ m or more, more preferably 0.1 ⁇ m or more. When the volume average particle size of the inorganic filler is 0.05 ⁇ m or more, the increase in the viscosity of the edge bond material tends to be suppressed.
  • the volume average particle size of the inorganic filler is the particle size (D50) when the cumulative volume from the small diameter side is 50% in the volume-based particle size distribution obtained by the laser scattering diffraction method particle size distribution measuring device.
  • the cyclic carbodiimide may be used alone or in combination of two or more.
  • the cured product of the edge bond material containing cyclic carbodiimide exhibits a good coefficient of thermal expansion and a glass transition temperature. Further, by incorporating cyclic carbodiimide in the edge bond, it tends to be possible to achieve desired cured product properties while maintaining good thixotropic properties of the edge bond material.
  • the cyclic carbodiimide preferably contains two or more carbodiimide groups in the molecule.
  • the cyclic structure in the cyclic carbodiimide may be one or two or more.
  • two or more cyclic structures may share two or more atoms, such as a bicyclo structure, a tricyclo structure, etc., and two or more atoms, such as a spiro structure.
  • the cyclic structure may share one atom.
  • the atom constituting the cyclic structure may have a structure having two or more cyclic structures by having a cyclic group as a substituent.
  • a linking group that links two nitrogens constituting a carbodiimide group (hereinafter, the linking group is referred to as X) is a linking group having a divalent value or higher.
  • X is a linking group having a valence of 3 or more, X may be bonded to a polymer or may be bonded to another cyclic structure.
  • the linking group represented by X contains a carbon atom and a hydrogen atom, and may further contain a hetero atom. Examples of the hetero atom include an oxygen atom, a nitrogen atom, a sulfur atom, a phosphorus atom and the like.
  • the number of atoms (membership) of the cyclic structure including the carbodiimide group and X is not particularly limited, and is, for example, preferably 8 to 50, more preferably 10 to 30, and 10 to 20. It is more preferable to have.
  • the number of members here does not include the number of atoms of the substituent.
  • linking group represented by X examples include an aliphatic hydrocarbon group, an alicyclic hydrocarbon group, an aromatic hydrocarbon group, a combination thereof, or a combination thereof and a heteroatom.
  • Examples of the aliphatic hydrocarbon group represented by X include an alkylene group having 1 to 20 carbon atoms, an alkanetriyl group having 1 to 20 carbon atoms, and an alkanetetrayl group having 1 to 20 carbon atoms.
  • the aliphatic hydrocarbon group may or may not have a substituent.
  • Examples of the substituent include an aryl group having 6 to 15 carbon atoms, a halogen atom, a nitro group, an amide group, a hydroxyl group, an ester group, an ether group, an aldehyde group and the like.
  • Examples of the alicyclic hydrocarbon group represented by X include a cycloalkylene group having 3 to 20 carbon atoms, a cycloalkanetriyl group having 3 to 20 carbon atoms, and a cycloalkanetetrayl group having 3 to 20 carbon atoms. Be done.
  • the alicyclic hydrocarbon group may or may not have a substituent. Examples of the substituent include an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an aryl group having 6 to 15 carbon atoms, a halogen atom, a nitro group, an amide group, a hydroxyl group, an ester group, an ether group, an aldehyde group and the like.
  • Examples of the aromatic hydrocarbon group represented by X include an arylene group having 5 to 15 carbon atoms, an allene triyl group having 5 to 15 carbon atoms, and an allene tetrayl group having 5 to 15 carbon atoms.
  • the aromatic hydrocarbon group may or may not have a substituent.
  • Examples of the substituent include an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an aryl group having 6 to 15 carbon atoms, a halogen atom, a nitro group, an amide group, a hydroxyl group, an ester group, an ether group, an aldehyde group and the like.
  • the molecular weight of the cyclic carbodiimide is preferably 100 to 1000, more preferably 100 to 750, and even more preferably 250 to 750.
  • the cyclic carbodiimide may be solid or liquid at 25 ° C.
  • its shape may be any shape, and it may be in the form of particles.
  • the volume average particle size of the particles is preferably 200 ⁇ m or less, more preferably 100 ⁇ m or less, further preferably 20 ⁇ m or less, and further preferably 10 ⁇ m or less. It is particularly preferable, and it is extremely preferable that it is 8 ⁇ m or less.
  • the volume average particle size of the cyclic carbodiimide is preferably 0.1 ⁇ m or more, more preferably 0.5 ⁇ m or more, and further preferably 0.8 ⁇ m or more.
  • the volume average particle size of the cyclic carbodiimide means the particle size (D50) when the accumulation from the small diameter side is 50% in the volume-based particle size distribution curve obtained by the laser diffraction scattering method.
  • the maximum particle size (Dmax) of the particles is preferably 2 mm or less, more preferably 800 ⁇ m or less, further preferably 100 ⁇ m or less, and further preferably 50 ⁇ m or less. Is particularly preferred.
  • the maximum particle size (Dmax) of the cyclic carbodiimide is preferably 1 ⁇ m or more, more preferably 3 ⁇ m or more, and further preferably 5 ⁇ m or more.
  • the maximum particle size (Dmax) of the cyclic carbodiimide is obtained by obtaining a volume-based particle size distribution curve by the laser diffraction / scattering method, and means the maximum particle size in this particle size distribution curve.
  • examples of the cyclic carbodiimide include compounds represented by the following general formula (1).
  • Ar 1 to Ar 4 independently represent substituted or unsubstituted orthophenylene groups or 1,2-naphthalene-diyl groups, respectively.
  • substituent include an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an aryl group having 6 to 15 carbon atoms, a halogen atom, a nitro group, an amide group, a hydroxyl group, an ester group, an ether group, an aldehyde group and the like.
  • Ar 1 to Ar 4 may independently have a heterocyclic structure containing a heteroatom.
  • the hetero atom include an oxygen atom, a nitrogen atom, a sulfur atom, a phosphorus atom and the like.
  • Specific examples of the compound represented by the general formula (1) include compounds in which Ar 1 to Ar 4 are all substituted or unsubstituted ortho-phenylene groups, preferably unsubstituted ortho-phenylene groups.
  • cyclic carbodiimides can be produced by a method well known in various documents, patent gazettes, and the like.
  • Examples of commercially available cyclic carbodiimides include carbodiistas (registered trademark, trade name, Teijin Limited), for example, carbodiista TCC-FP10M.
  • the content of cyclic carbodiimide in the edge bond material is not particularly limited. From the viewpoint of heat resistance cycle property, it is preferably 1 part by mass or more, more preferably 5 parts by mass or more, and further preferably 10 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the epoxy resin. From the viewpoint of suppressing the increase in viscosity of the edge bond material, the content of the cyclic carbodiimide is preferably 30 parts by mass or less, more preferably 25 parts by mass or less, and 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the epoxy resin. More preferably, it is less than or equal to a portion.
  • the content of the cyclic carbodiimide is preferably 1 part by mass to 30 parts by mass, more preferably 5 parts by mass to 25 parts by mass, and 10 parts by mass to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the epoxy resin. It is more preferably 20 parts by mass.
  • the edge bond material may contain various additives such as thixotropic agents, curing accelerators, stress relaxation agents, coupling agents, and colorants.
  • the edge bond material contains components other than the epoxy resin, the curing agent and the inorganic filler, the total content thereof is preferably 10% by mass or less, and more preferably 5% by mass or less of the entire edge bond material.
  • the edge bond material may contain silica having a volume average primary particle diameter of 0.1 nm to 100 nm, preferably 1 nm to 50 nm, and more preferably 10 nm to 30 nm as a thixotropic agent. Such fine particles tend to form hydrogen bonds on the surface thereof and tend to exhibit thixotropic properties.
  • the edge bond material contains silica having a volume average primary particle diameter of 0.1 nm to 100 nm as a thixo-imparting agent, the content thereof is 0.1% by mass to 10% by mass with respect to the total mass of the edge bond material. It is preferably 1% by mass to 5% by mass, and more preferably 1% by mass to 5% by mass.
  • the edge bond material is preferably liquid in the range of 25 ° C to 50 ° C.
  • liquid in the range of 25 ° C to 50 ° C means that it is liquid at any temperature of 25 ° C to 50 ° C.
  • the viscosity of the edge bond material in the range of 25 ° C. to 50 ° C. is preferably 10 Pa ⁇ s or more, more preferably 20 Pa ⁇ s or more, and further preferably 30 Pa ⁇ s or more.
  • the viscosity of the edge bond material in the range of 25 ° C. to 50 ° C. is 10 Pa ⁇ s or more, the original shape is likely to be maintained even if the edge bond material is applied to a desired portion such as a substrate and then left to stand.
  • the edge bond material at 25 ° C. is 300 Pa ⁇ s or less, more preferably 250 Pa ⁇ s or less, and even more preferably 230 Pa ⁇ s or less.
  • the edge bond material at 25 ° C. is 300 Pa ⁇ s or less
  • the edge bond material can be applied to a desired portion such as a substrate by using a dispenser, a screen printing machine, an inkjet printing machine, or the like, and workability is achieved. Excellent for.
  • the viscosity of the edge bond material in the range of 25 ° C. to 50 ° C. is in the above range, which means that the viscosity of the edge bond material is in the above range at any temperature of 25 ° C. to 50 ° C.
  • the viscosity of the edge bond material at 25 ° C. is preferably 300 Pa ⁇ s or less, more preferably 250 Pa ⁇ s or less, and even more preferably 230 Pa ⁇ s or less.
  • the edge bond material at 25 ° C. is 300 Pa ⁇ s or less
  • the edge bond material can be applied to a desired portion such as a substrate by using a dispenser, a screen printing machine, an inkjet printing machine, or the like, and workability is achieved. Excellent for.
  • the viscosity of the edge bond material at 50 ° C. may be, for example, 200 Pa ⁇ s or less, 150 Pa ⁇ s or less, or 100 Pa ⁇ s or less.
  • the viscosity of the edge bond material is measured under the condition of 10 rpm (rotation / minute) using a dynamic viscoelasticity measuring device (for example, AR-2000, manufactured by TA Instruments).
  • a dynamic viscoelasticity measuring device for example, AR-2000, manufactured by TA Instruments.
  • the temperature at which the edge bond material is cured is not particularly limited, and is preferably 200 ° C. or lower, more preferably 170 ° C. or lower, and further preferably 150 ° C. or lower from the viewpoint of workability. preferable. Further, depending on the use of the edge bond material, curing at a low temperature may be desired. From the viewpoint of being suitably applicable to such applications, the curing temperature of the edge bond material may be 130 ° C. or lower, 120 ° C. or lower, or 110 ° C. or lower. Further, the curing temperature may be 70 ° C. or higher, 80 ° C. or higher, 90 ° C. or higher, or 100 ° C. or higher.
  • the curing temperature of the edge bond material may be 70 ° C. to 200 ° C., 70 ° C. to 170 ° C., 70 ° C. to 150 ° C., or 70 ° C. to 130 ° C. It may be 80 ° C to 120 ° C, or 90 ° C to 110 ° C.
  • the curing temperature of the edge bond material is defined as the temperature of the exothermic peak in differential scanning calorimetry (DSC).
  • the semiconductor package according to the present disclosure includes a support, a semiconductor element, and a cured product of the above-mentioned edge bond material arranged at the peripheral edge of a space between the support and the semiconductor element.
  • the cured product of the above-mentioned edge bond material is arranged on the peripheral edge of the space between the support and the semiconductor element.
  • the inside of the peripheral edge portion may be air or may be filled with a resin or the like.
  • the shape of the cured product of the edge bond material arranged at the peripheral edge of the space between the support and the semiconductor element is not particularly limited.
  • 1 to 3 are cross-sectional views schematically showing a specific example of the shape of the cured product of the edge bond material.
  • the shape of the cured product 3 of the edge bond material is a shape in contact with the front surface of the support 1, the side surface of the semiconductor element 2, and the back surface of the semiconductor element 2 (the surface on the support 1 side), as shown in FIG.
  • the shape may be in contact with the front surface of the support 1 and the side surface of the semiconductor element 2, or may be in contact with the front surface of the support 1 and the back surface of the semiconductor element 2 as shown in FIG.
  • the cured product of the edge bond material may be arranged on the entire peripheral edge of the space between the members or may be partially arranged.
  • 4 and 5 are plan views schematically showing specific examples of the shape of the cured product of the edge bond material. Even if the cured product 3 of the edge bond material is continuously arranged on the peripheral edge of the space between the members as shown in FIG. 4, it is discontinuously arranged on the peripheral edge of the space between the members as shown in FIG. May be done.
  • the distance between the support and the semiconductor element is not particularly limited and can be selected according to the size, type, etc. of the semiconductor package. For example, it can be selected from the range of 50 ⁇ m to 1000 ⁇ m.
  • the characteristics of the cured product of the edge bond material are not particularly limited and can be selected according to the application of the semiconductor package and the like.
  • the coefficient of thermal expansion (CTE1) of the cured product of the edge bond material is preferably 25 ppm / ° C. or lower, more preferably 22 ppm / ° C. or lower, and more preferably 20 ppm / ° C. or lower. More preferred.
  • the coefficient of thermal expansion (CTE2) of the cured product of the edge bond material is preferably 80 ppm / ° C. or lower, more preferably 75 ppm / ° C. or lower, and even more preferably 70 ppm / ° C. or lower.
  • the glass transition temperature (Tg) of the cured product of the edge bond material is preferably 100 ° C. or higher, more preferably 120 ° C. or higher, still more preferably 130 ° C. or higher. It is particularly preferable that the temperature is 140 ° C. or higher, and it is extremely preferable that the temperature is 150 ° C. or higher.
  • the curing conditions are sufficient (for example, 15 minutes at 120 ° C or 15 minutes at 140 ° C depending on the composition of the edge bond material). Judgment is made using the cured product obtained in.
  • Examples of the method for adjusting the glass transition temperature of the cured product of the edge bond material include a method of adjusting the type of epoxy resin contained in the edge bond material, a method of blending cyclic carbodiimide in the edge bond material, and the like. For example, by using a trifunctional or higher functional epoxy resin, the glass transition temperature of the cured product tends to be increased.
  • a method of adjusting the coefficient of thermal expansion of the cured product of the edge bond material within the above range a method of adjusting the type of resin contained in the edge bond material and a method of adjusting the type or content of the inorganic filler contained in the edge bond material are adjusted. The method and the like can be mentioned. For example, when silica is used as the inorganic filler and the content thereof is increased, the coefficient of thermal expansion of the cured product of the edge bond material tends to decrease.
  • the types of supports and semiconductor elements are not particularly limited, and can be selected from those generally used in the field of semiconductor packages.
  • the method of arranging the edge bond material on the peripheral edge of the space between the semiconductor element and the support is not particularly limited. For example, it can be performed by a known method using a dispenser, a screen printing machine, an inkjet printing machine, or the like.
  • the method for manufacturing a semiconductor package of the present disclosure includes a step of arranging the above-mentioned edge bond material on the peripheral edge of a space between a support and a semiconductor element, and a step of curing the edge bond material. It is a manufacturing method of.
  • the types of supports, semiconductor elements, and supports used in the above method are not particularly limited, and can be selected from those generally used in the field of semiconductor packages.
  • the method of arranging the edge bond material on the peripheral edge of the space between the semiconductor element and the support is not particularly limited. For example, it can be carried out by a known method using a dispenser or the like.
  • the semiconductor element may be arranged after the edge bond material is arranged on the support, or the edge bond material may be arranged after the semiconductor element is arranged on the support.
  • Example 1-1 to 1-3 Comparative Example 1-1>
  • the components shown in Table 1 were mixed in an amount (parts by mass) shown in Table 1 to prepare a resin material.
  • the details of each component are as follows.
  • the mixing ratio of the epoxy resin and the curing agent was set so that the number of epoxy groups in the epoxy resin and the number of active hydrogens in the curing agent were equal to each other.
  • Epoxy resin 1 Bisphenol F-type epoxy resin liquid at 25 ° C
  • Epoxy resin 2 Triglycidyl-p-aminophenol liquid at 25 ° C
  • Hardener 1 Solid aliphatic amine at 25 ° C.
  • Hardener 2 Liquid diethyltoluenediamine at 25 ° C.
  • Hardener 3 Liquid 3,3'-diethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane at 25 ° C.
  • the viscosity of the resin material at 10 rpm was measured using a dynamic viscoelasticity measuring device (AR-2000, manufactured by TA Instruments) under predetermined temperature conditions.
  • thixotropic index Using a dynamic viscoelasticity measuring device (AR-2000, manufactured by TA Instruments) under predetermined temperature conditions, the viscosity of the resin material at 2.5 rpm (rotation / min) and 10 rpm (rotation / min). The viscosity of the resin material in minutes) was measured. The thixotropic index was calculated by dividing the measured value of viscosity at 2.5 rpm (rotation / minute) by the measured value of viscosity at 10 rpm (rotation / minute).
  • a silicon substrate and a semiconductor chip (10 mm ⁇ 10 mm, thickness 400 ⁇ m) were prepared.
  • a resin material 25 ° C.
  • a resin material was applied to a portion corresponding to the outer circumference of the semiconductor chip (gap: 150 ⁇ m) arranged on the silicon substrate at 25 ° C. using a dispenser (needle diameter 0.82 mm). In this state, heat treatment was performed at 120 ° C. for 15 minutes to cure the resin material.
  • Examples 2-1 to 2-9 Comparative Examples 2-1 to 2-8>
  • the components shown in Tables 2 and 3 were mixed in the amounts shown in each table to prepare a resin material.
  • the details of each component are as follows.
  • the mixing ratio of the epoxy resin and the curing agent was set so that the number of epoxy groups in the epoxy resin and the number of active hydrogens in the curing agent were equal to each other.
  • Epoxy resin 1 Liquid bisphenol F-type epoxy resin at 25 ° C.
  • Epoxy resin 2 Triglycidyl-p-aminophenol liquid at 25 ° C.
  • Hardener 1 Solid aliphatic amine at 25 ° C.
  • Hardener 2 Diethyltoluenediamine, liquid at 25 ° C.
  • Hardener 3 Liquid 3,3'-diethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane, thixo-imparting agent at 25 ° C ... Aerosil silica with volume average primary particle size of 10 nm to 20 nm.
  • Cyclic carbodiimide ... Brand name: Carbodista (registered trademark) TCC-FP10M, Teijin Co., Ltd.-Inorganic filler ... Spherical silica with a volume average particle diameter of 30 ⁇ m-Coloring agent ... Carbon black
  • the cured product was cut into a size having a diameter of 8 mm and a length of 20 mm to prepare a measurement sample.
  • TMA2940 thermomechanical analyzer
  • the average value of the coefficient of linear expansion in the range of measurement temperature of 10 ° C. to 30 ° C. was defined as CTE1
  • the average value of the coefficient of linear expansion in the range of measurement temperature of 180 ° C. to 200 ° C. was defined as CTE2.
  • the temperature corresponding to the intersection of the tangents at 100 ° C. and 200 ° C. was determined as the glass transition temperature.
  • the cured product was cut into a size of 60 mm ⁇ 10 mm ⁇ 3 mm to prepare a measurement sample.
  • a viscoelasticity measuring device RSA III, manufactured by TA instruments
  • the temperature was raised from 20 ° C to 300 ° C at 5 ° C / min by a three-point bending method under the conditions of a span distance of 40 mm and a frequency of 1 Hz, and 25.
  • the value of storage elastic modulus (GPa) at ° C was measured.
  • the "inorganic filler content" in the table is the total content of the inorganic filler and the thixotropic agent.
  • the ratio of the total number of active hydrogens of the curing agent to the number of epoxy groups of the epoxy resin was 1: 1 and the ratio of the number of active hydrogens of the curing agent 2 and the curing agent 3 was 1: 1.
  • a curing agent was blended so as to be.
  • the cured product obtained from the resin material of the example had a high glass transition temperature and the coefficient of thermal expansion was well maintained. It was also found that the resin materials of Examples 2-5 to 2-9 maintained a good glass transition temperature and storage elastic modulus even when cured at a relatively low temperature. From these results, it is considered that the resin material of the example is suitable as an edge bond material having excellent heat resistance cycle resistance.

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Abstract

下記（１）～（３）の少なくともいずれかを満たす、エッジボンド材。（１）硬化性樹脂を含み、２５℃～５０℃におけるチキソトロピック指数が１．０以上である（２）エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーと、環状カルボジイミドと、を含有する（３）エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーと、を含有し、エッジボンド材の硬化物において、熱機械分析により測定されるガラス転移温度が１３０℃以上であり、１０℃～３０℃における熱膨張係数が２５ｐｐｍ／℃以下であり、１８０℃～２２０℃における熱膨張係数が８０ｐｐｍ／℃以下である。

Description

エッジボンド材、半導体パッケージ及び半導体パッケージの製造方法
　本発明は、エッジボンド材、半導体パッケージ及び半導体パッケージの製造方法に関する。
　半導体パッケージの実装技術においては、基板と素子との間の空隙を充填するためのアンダーフィル材、素子の外周を覆うためのモールド材等と呼ばれる樹脂材料が用いられている。これらの樹脂材料は、使用目的に応じた要求を満たすように物性の改善が検討されている。例えば、特開２０１９－０１１４０９号公報には、アミノフェノール型のエポキシ樹脂を含むことで硬化後の熱膨張率の上昇抑制と充填時の粘度低減とを両立させたアンダーフィル材が記載されている。
　近年、第５世代移動通信規格（５Ｇ）技術の普及に伴って、通信機器等に使用される半導体パッケージの実装技術に新たな課題が生じている。たとえば、従来から使用されている樹脂材料が高周波数の電波の伝送効率を低下させる原因となって通信遅延などが発生する可能性が指摘されている。
　上記事情に鑑み、本開示の一実施形態は、新たな半導体パッケージ実装技術に用いるための樹脂材料、並びにこれを用いた半導体パッケージ及びその製造方法を提供することを課題とする。
　半導体素子の実装に用いる樹脂材料には、実装時の温度サイクルに耐えうること（耐熱サイクル性）が要求される。関連研究での検討において、耐熱サイクル性には樹脂材料の熱膨張係数及びガラス転移温度が大きく寄与することが見出された。しかしながら、耐熱サイクル性に優れる樹脂材料の具体的な組成に係る知見は得られていない。
　上記事情に鑑み、本開示の一実施形態は、良好な耐熱サイクル性を達成しうる樹脂材料、並びにこれを用いた半導体パッケージ及びその製造方法を提供することを課題とする。
　上記課題を実施するための手段には、以下の実施態様が含まれる。
＜１＞硬化性樹脂を含み、２５℃～５０℃におけるチキソトロピック指数が１．０以上である、エッジボンド材。
＜２＞前記硬化性樹脂としてエポキシ樹脂及び硬化剤を含む、＜１＞に記載のエッジボンド材。
＜３＞前記エポキシ樹脂は２５℃で液状であるエポキシ樹脂を含み、前記硬化剤は２５℃で固体である硬化剤を含む、＜２＞に記載のエッジボンド材。
＜４＞エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーと、環状カルボジイミドと、を含有するエッジボンド材。
＜５＞エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーと、を含有し、
　エッジボンド材の硬化物において、熱機械分析により測定されるガラス転移温度が１３０℃以上であり、１０℃～３０℃における熱膨張係数が２５ｐｐｍ／℃以下であり、１８０℃～２２０℃における熱膨張係数が８０ｐｐｍ／℃以下である、エッジボンド材。
＜６＞前記エポキシ樹脂が、３官能以上のエポキシ樹脂を前記エポキシ樹脂の全質量に対して３０質量％以上含む、＜４＞又は＜５＞に記載のエッジボンド材。
＜７＞前記エポキシ樹脂が、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂及びグリシジルアミン型エポキシ樹脂を含む、＜４＞～＜６＞のいずれか１項に記載のエッジボンド材。
＜８＞前記硬化剤が、脂肪族ポリアミンを含む、＜４＞～＜７＞のいずれか１項に記載のエッジボンド材。
＜９＞支持体と、半導体素子と、前記支持体と前記半導体素子との間の空間の周縁部に配置される＜１＞～＜８＞のいずれか１項に記載のエッジボンド材の硬化物と、を備える半導体パッケージ。
＜１０＞支持体と半導体素子との間の空間の周縁部に＜１＞～＜８＞のいずれか１項に記載のエッジボンド材を配置する工程と、前記エッジボンド材を硬化する工程と、を有する、半導体パッケージの製造方法。
　本開示の一実施形態によれば、新たな半導体パッケージ実装技術に用いるための樹脂材料、並びにこれを用いた半導体パッケージ及びその製造方法が提供される。
　本開示の一実施形態によれば、新たな半導体パッケージ実装技術に用いられ、かつ良好な耐熱サイクル性を達成しうる樹脂材料、並びにこれを用いた半導体パッケージ及びその製造方法が提供される。
エッジボンド材の硬化物の形状の具体例を模式的に示す断面図である。 エッジボンド材の硬化物の形状の具体例を模式的に示す断面図である。 エッジボンド材の硬化物の形状の具体例を模式的に示す断面図である。 エッジボンド材の硬化物の形状の具体例を模式的に示す平面図である。 エッジボンド材の硬化物の形状の具体例を模式的に示す平面図である。
　以下、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。以下の実施形態において、その構成要素（要素ステップ等も含む）は、特に明示した場合を除き、必須ではない。数値及びその範囲についても同様であり、本発明を制限するものではない。
　本開示において「工程」との語には、他の工程から独立した工程に加え、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の目的が達成されれば、当該工程も含まれる。
　本開示において「～」を用いて示された数値範囲には、「～」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
　本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
　本開示において各成分は該当する物質を複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
　本開示において各成分に該当する粒子は複数種含んでいてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
＜エッジボンド材＞
　本開示に係るエッジボンド材は、下記（１）～（３）の少なくともいずれかを満たす。
（１）硬化性樹脂を含み、２５℃～５０℃におけるチキソトロピック指数が１．０以上である
（２）エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーと、環状カルボジイミドと、を含有する（３）エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーと、を含有し、エッジボンド材の硬化物において、熱機械分析により測定されるガラス転移温度が１３０℃以上であり、１０℃～３０℃における熱膨張係数が２５ｐｐｍ／℃以下であり、１８０℃～２２０℃における熱膨張係数が８０ｐｐｍ／℃以下である
　本開示において（１）を満たすエッジボンド材を第１実施形態、（２）を満たすエッジボンド材を第２実施形態、（３）を満たすエッジボンド材を第３実施形態とそれぞれ称する場合がある。
　第１実施形態に係るエッジボンド材は第２実施形態及び第３実施形態のいずれか又は両方が備える特性を備えてもよく、第２実施形態に係るエッジボンド材は第１実施形態及びは第３実施形態のいずれか又は両方が備える特性を備えてもよく、第３実施形態に係るエッジボンド材は第１実施形態及び第２実施形態のいずれか又は両方が備える特性を備えてもよい。
　本開示において「エッジボンド材」とは、対向する部材間（たとえば、基板と半導体素子との間）の空間の周縁部に設けられて、部材同士を接合する材料を意味する。
　本開示において「対向する部材間の空間の周縁部」とは、対向する部材で挟まれた領域の輪郭又はその近傍（領域内部及び外部のいずれかでも両方でもよい）に相当する部分を意味する。
　半導体パッケージの製造にエッジボンド材を使用することで、たとえば、下記に挙げるような効果が期待できる。
（１）対向する部材間の空間の周縁部をエッジボンド材で接合し、その内側を樹脂で充填しない構造にすれば、樹脂よりも低誘電率の空気で周縁部の内側が満たされる。その結果、高周波数の電波の伝送効率が低下しにくくなり、通信遅延などの発生が抑制される。
（２）半導体パッケージの内部では、対向する部材の中央部よりも周縁部に大きな応力がかかりやすい。エッジボンド材の硬化物を周縁部に配置することで、エッジボンド材の硬化物が緩衝材として機能し、周縁部にかかる応力が効果的に緩和される。
（３）対向する部材間の空間の周縁部にはエッジボンド材を使用し、内側の充填には別の材料を使用することができる。これにより、対向する部材間の部位に応じた材料の選定が可能になる。たとえば、対向する部材間の空間の周縁部には機械的性質を考慮し、内側の充填には誘電率を考慮して、それぞれの材料を選定することができる。
（第１実施形態）
　第１実施形態に係るエッジボンド材は、２５℃～５０℃におけるチキソトロピック指数が１．０以上である。このため、部材間の空間の周縁部の所望の領域にエッジボンド材を付与した直後の形状が、硬化のために加温する工程で粘度が低下しても変化しにくく、付与直後に近い形状の硬化物を得ることができる。また、エッジボンド材を付与するプロセスを室温環境で行うことができ、取り扱い性に優れている。
　本開示において「２５℃～５０℃におけるチキソトロピック指数が１．０以上である」とは、２５℃～５０℃のいずれの温度においてもチキソトロピック指数が１．０以上であることを意味する。
　形状保持性の観点からは、エッジボンド材の２５℃～５０℃の範囲におけるチキソトロピック指数は１．２以上であることが好ましく、１．５以上であることがより好ましく、１．７以上であることがさらに好ましい。
　エッジボンド材の２５℃～５０℃の範囲におけるチキソトロピック指数の上限値は特に規定されない。例えば、５．０以下であってもよい。
　エッジボンド材のチキソトロピック指数は、実施例に記載した方法で測定される。
　エッジボンド材に含まれる硬化性樹脂の種類は特に制限されず、エッジボンド材の用途等に応じて選択できる。硬化性樹脂として具体的には、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等の熱硬化性樹脂、アクリル樹脂等の紫外線硬化性樹脂などが挙げられる。これらの中でもエポキシ樹脂が好ましい。
（第２実施形態及び第３実施形態）
　第２実施形態に係るエッジボンド材は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーと、環状カルボジイミドと、を含有する。
　第３実施形態に係るエッジボンド材は、エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーと、を含有し、エッジボンド材の硬化物において、熱機械分析により測定されるガラス転移温度が１３０℃以上であり、１０℃～３０℃における熱膨張係数が２５ｐｐｍ／℃以下であり、１８０℃～２２０℃における熱膨張係数が８０ｐｐｍ／℃以下である。
　上述したように、樹脂材料の耐熱サイクル性にはその熱膨張係数及びガラス転移温度が大きく寄与する。
　第２実施形態では、エッジボンド材に環状カルボジイミドを配合することによって、高いガラス転移温度を有しながら熱膨張係数が抑制された硬化物が得られることが見出された。これにより、良好な耐熱サイクル性が達成されると考えられる。
　第３実施形態では、エッジボンド材の硬化物のガラス転移温度及び熱膨張係数を上記範囲とすることで、良好な耐熱サイクル性を得ることができることが見出された。この理由は必ずしも明らかではないが、硬化物のガラス転移温度以下の範囲で温度サイクルが行われるため、熱膨張係数の変化が小さくなりパッケージ等の部材へのストレスが小さくなるためと考えられる。
　エッジボンド材の硬化物の熱膨張係数及びガラス転移温度は、実施例に記載した方法で測定される。
　以下、本開示に係るエッジボンド材に含まれる成分について説明する。
［エポキシ樹脂］
　エッジボンド材に含まれるエポキシ樹脂の種類は特に制限されない。例えば、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、水添ビスフェノール型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、アルコールエーテル型エポキシ樹脂、環状脂肪族型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、及びシロキサン系エポキシ樹脂が挙げられる。エポキシ樹脂は、１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。
　上記エポキシ樹脂の中でも、エッジボンド材の特性のバランスの観点からはビスフェノール型エポキシ樹脂及びグリシジルアミン型エポキシ樹脂が好ましい。
　ビスフェノール型エポキシ樹脂として具体的には、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＤ型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらの中でも２５℃で液状のビスフェノール型エポキシ樹脂が好ましく、２５℃で液状のビスフェノールＦ型エポキシ樹脂がより好ましい。
　２５℃で液状のビスフェノールＦ型エポキシ樹脂の市販品としては、日鉄ケミカル＆マテリアル化学株式会社の「エポトート　ＹＤＦ－８１７０Ｃ」が挙げられる。
　エッジボンド材がビスフェノール型エポキシ樹脂を含む場合、そのエポキシ樹脂全体に占める割合は特に制限されず、エッジボンド材の所望の特性に応じて選択できる。
　第１実施形態において、ビスフェノール型エポキシ樹脂のエポキシ樹脂全体に占める割合は３０質量％～１００質量％であってもよく、４０質量％～９０質量％であってもよく、５０質量％～７０質量％であってもよい。
　第２実施形態及び第３実施形態において、ビスフェノール型エポキシ樹脂のエポキシ樹脂全体に占める割合は１０質量％～１００質量％であってもよく、１０質量％～９０質量％であってもよく、２０質量％～８０質量％であってもよく、２０質量％～５０質量％であってもよく、２０質量％～４０質量％であってもよい
　グリシジルアミン型エポキシ樹脂として具体的には、ジグリシジルアミン型エポキシ樹脂、３官能以上のグリシジルアミン型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらの中でも２５℃で液状のグリシジルアミン型エポキシ樹脂が好ましく、２５℃で液状の３官能以上のグリシジルアミン型エポキシ樹脂がより好ましい。
　２５℃で液状であるグリシジルアミン型エポキシ樹脂としては、トリグリシジル－ｐ－アミノフェノールが挙げられる。トリグリシジル－ｐ－アミノフェノールの市販品としては、三菱ケミカル株式会社の「ｊＥＲ－６３０」及び「ｊＥＲ－６３０ＬＳＤ」、並びに株式会社ＡＤＥＫＡの「ＥＰ－３９５０Ｓ」が挙げられる。
　エッジボンド材がグリシジルアミン型エポキシ樹脂を含む場合、そのエポキシ樹脂全体に占める割合は特に制限されず、エッジボンド材の所望の特性に応じて選択できる。
　第１実施形態において、グリシジルアミン型エポキシ樹脂のエポキシ樹脂全体に占める割合は１０質量％～１００質量％であってもよく、２０質量％～７０質量％であってもよく、３０質量％～５０質量％であってもよい。
　第２実施形態及び第３実施形態において、グリシジルアミン型エポキシ樹脂のエポキシ樹脂全体に占める割合は１０質量％～１００質量％であってもよく、２０質量％～９０質量％であってもよく、３０質量％～８０質量％であってもよく、４０質量％～８０質量％であってもよく、５０質量％～８０質量％であってもよく、６０質量％～８０質量％であってもよい。
　エポキシ樹脂は、３官能以上のエポキシ樹脂（すなわち、１分子中にエポキシ基を３個以上有するエポキシ樹脂）を含んでもよい。３官能以上のエポキシ樹脂としては、３官能又は４官能のエポキシ樹脂が挙げられ、硬化物の弾性率とガラス転移温度のバランスの観点からは、３官能のエポキシ樹脂が好ましい。
　エポキシ樹脂が３官能以上のエポキシ樹脂を含む場合、３官能以上のエポキシ樹脂の含有率は、エポキシ樹脂の全質量に対して３０質量％以上であってもよく、４０質量％以上であってもよく、５０質量％以上であってもよく、６０質量％以上であってもよい。
　一般的には、３官能以上のエポキシ樹脂を多く配合すると硬化物の弾性率が上昇しすぎる傾向があるが、本開示のエッジボンド材では、エポキシ樹脂の全質量に対して３官能以上のエポキシ樹脂を上記割合で配合しても、良好な物性を担保しうることが見出された。また、３官能以上のエポキシ樹脂と環状カルボジイミドとを併用する場合には、特に高いガラス転移温度を達成できる傾向にあることが見出された。
　弾性率が上昇しすぎることを抑える観点からは、３官能以上のエポキシ樹脂の含有率は、エポキシ樹脂の全質量に対して９０質量％以下であってもよく、８０質量％以下であってもよく、７０質量％以下であってもよい。かかる観点からは、３官能以上のエポキシ樹脂の含有率は、エポキシ樹脂の全質量に対して３０質量％～９０質量％であってもよく、４０質量％～９０質量％であってもよく、５０質量％～８０質量％であってもよく、６０質量％～７０質量％であってもよい。
　エポキシ樹脂は、２５℃で液体であっても固体であってもよい。
　エッジボンド材は、エポキシ樹脂及び硬化剤として、２５℃で液状の成分と２５℃で固体の成分を併用してもよい。例えば、エッジボンド材は、２５℃で液状のエポキシ樹脂と、２５℃で固体の硬化剤と、を含有してもよい。エポキシ樹脂及び硬化剤として２５℃で液状の成分と２５℃で固体の成分とを併用することで、２５℃～５０℃の範囲におけるチキソトロピック指数が１．０以上であるエッジボンド材が得られやすい傾向にある。
［硬化剤］
　エッジボンド材に含まれる硬化剤の種類は、特に制限されない。例えば、アミン硬化剤、フェノール硬化剤、酸無水物硬化剤、ポリメルカプタン硬化剤、ポリアミノアミド硬化剤、イソシアネート硬化剤、ブロックイソシアネート硬化剤等が挙げられる。硬化剤は、１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　上記硬化剤の中でも、エッジボンド材の特性のバランスの観点からはアミン硬化剤が好ましい。
　アミン硬化剤としては、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、ｎ－プロピルアミン、２－ヒドロキシエチルアミノプロピルアミン、シクロヘキシルアミン、４，４’－ジアミノ－ジシクロヘキシルメタン等の脂肪族アミン化合物、ジエチルトルエンジアミン、３，３’－ジエチル－４，４’－ジアミノジフェニルメタン、２－メチルアニリン等の芳香族アミン化合物、イミダゾール、２－メチルイミダゾール、２－エチルイミダゾール、２－イソプロピルイミダゾール等のイミダゾール化合物、イミダゾリン、２－メチルイミダゾリン、２－エチルイミダゾリン等のイミダゾリン化合物などが挙げられる。
　エッジボンド材に使用する硬化剤は、２５℃で液状であっても、２５℃で固体であってもよい。ディスペンサー等による付与のしやすさと形状保持性のバランスの観点からは、２５℃で固体の硬化剤を用いることが好ましく、２５℃で固体のアミン硬化剤を用いることがより好ましい。
　２５℃で固体のアミン硬化剤としては、上述した脂肪族アミン化合物が挙げられる。２５℃で固体のアミン硬化剤の市販品としては、株式会社Ｔ＆Ｋ　ＴＯＫＡの「フジキュアー　ＦＸＲ－１０２０」、「フジキュアー　ＦＸＲ－１０３０」、「フジキュアー　ＦＸＲ－１０８１」及び「フジキュアー　ＦＸＲ－１１２１」が挙げられる。
　硬化剤は、脂肪族ポリアミンを含んでもよい。脂肪族ポリアミンの使用により、低温でも速やかな硬化が可能である傾向が見出されている。また、脂肪族ポリアミンの使用により、エッジボンド材を低温で硬化させても良好な硬化物物性を維持できる傾向も見出されている。そのため、特に低温での硬化が望ましい用途、例えば、二次実装用のエッジボンド材において脂肪族ポリアミンを用いることは有用である。
　本開示において、脂肪族ポリアミンは、少なくとも１つの活性水素を有するアミノ基を少なくとも２つ有する脂肪族化合物をいう。脂肪族ポリアミンは、複数のアミノ基が全て１級アミノ基である脂肪族ポリアミンであってもよく、複数のアミノ基のうちの少なくとも１つが２級ポリアミンである脂肪族ポリアミンであってもよい。一態様において、脂肪族ポリアミンは複数のアミノ基のうち少なくとも１つの２級ポリアミンを含む脂肪族ポリアミンであることが好ましく、－（Ｒ－ＮＨ）ｎ－で表されるアミン単位を複数有する脂肪族ポリアミンであることがより好ましい。ここで、Ｒは２価の脂肪族炭化水素基を表し、ｎはアルキレンアミン単位の数を表す。
　硬化剤は、潜在性硬化剤を含んでもよい。潜在性硬化剤とは、特定の条件下（温度等）で硬化促進機能が発現される硬化剤である。潜在性硬化剤としては例えば、通常の硬化促進剤をマイクロカプセル等で保護したもの、硬化促進剤と各種化合物とが塩を形成した構造のものなどが挙げられる。潜在性硬化剤は、例えば、特定の温度を超えるとマイクロカプセル、塩等から硬化促進剤が系中に放出され、硬化促進機能を発現する。
　潜在性硬化剤の例としては、アミン化合物とエポキシ樹脂の反応生成物（アミン－エポキシアダクト系硬化剤ともいう）、アミン化合物とイソシアネート化合物又は尿素化合物との反応生成物（尿素型アダクト系硬化剤ともいう）が挙げられる。なかでも、低温短時間硬化の観点から、エポキシ樹脂とアミン化合物の反応生成物が好ましい。
　一態様において、潜在性硬化剤である脂肪族ポリアミンを用いてもよい。
　一態様において、エッジボンド材は、脂肪族ポリアミンを含有し、１３０℃以下、１２０℃以下、１１０℃以下、１００℃以下、又は９０℃以下の温度で硬化可能であってもよく、上記温度で１００分以内、６０分以内、又は３０分以内に硬化可能であってもよい。
　エッジボンド材に含まれるエポキシ樹脂と硬化剤との配合比は、それぞれの未反応分を少なく抑える関連からは、エポキシ樹脂のエポキシ基の数に対する硬化剤の官能基（アミン硬化剤の場合は活性水素）の数の比（硬化剤の官能基数／エポキシ樹脂のエポキシ基数）が０．５～２．０の範囲内となるように設定されることが好ましく、０．６～１．３の範囲内となるように設定されることがより好ましく、０．８～１．２の範囲内となるように設定されることがさらに好ましい。
［無機フィラー］
　エッジボンド材は、無機フィラーを含んでもよい。無機フィラーを含むことで、エッジボンド材の硬化物の熱膨張率の低減、熱伝導率の向上等が可能になる。
　無機フィラーとして具体的には、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、ケイ酸ジルコニウム、ケイ酸カルシウム、窒化珪素、窒化アルミ、窒化ホウ素、ベリリア、ジルコニア、ジルコン、フォステライト、ステアタイト、スピネル、ムライト、チタニア、タルク、クレー、マイカ等が挙げられる。
　上記無機フィラーの中でも、熱膨張率低減の観点からはシリカが好ましく、熱伝導性向上の観点からはアルミナが好ましい。無機フィラーは１種を単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　エッジボンド材に含まれる無機フィラーの含有率は、特に制限されない。硬化物の熱膨張率低減及び熱伝導率向上の観点からは、無機フィラーの含有率はエッジボンド材全体の４０質量％以上であることが好ましく、５０質量％以上であることがより好ましく、６０質量％以上であることがさらに好ましい。エッジボンド材の粘度上昇を抑制する観点からは、無機フィラーの含有率はエッジボンド材全体の９０質量％以下であることが好ましく、８０質量％以下であることがより好ましく、７５質量％以下であることがさらに好ましい。エッジボンド材がチキソ付与剤としての無機フィラーを含む場合、無機フィラーの含有率は、チキソ付与剤としての無機フィラーを含めた含有率をいう。
　無機フィラーが粒子状である場合、その平均粒子径は、特に制限されない。例えば、無機フィラーの体積平均粒子径は６０μｍ以下であることが好ましく、４０μｍ以下であることがより好ましく、２０μｍ以下であることがさらに好ましく、１５μｍ以下であることが特に好ましい。無機フィラーの体積平均粒子径が６０μｍ以下であると、塗布ニードル等を用いてエッジボンド材を塗布する場合には、吐出性が上昇する傾向にある。
　無機フィラーの体積平均粒子径は０．０５μｍ以上であることが好ましく、０．１μｍ以上であることがより好ましい。無機フィラーの体積平均粒子径が０．０５μｍ以上であると、エッジボンド材の粘度の上昇が抑制される傾向にある。
　無機フィラーの体積平均粒子径は、レーザー散乱回折法粒度分布測定装置により得られる体積基準の粒度分布において小径側からの体積の累積が５０％となるときの粒子径（Ｄ５０）とする。
［環状カルボジイミド］
　環状カルボジイミドは、分子内にカルボジイミド基（－Ｎ＝Ｃ＝Ｎ－）を１個以上有し、そのカルボジイミド基を構成する２つの窒素が連結基により結合された、環状構造を有する化合物である。環状カルボジイミドは１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。環状カルボジイミドを含有するエッジボンド材の硬化物は、良好な熱膨張係数及びガラス転移温度を示す。また、環状カルボジイミドをエッジボンドに含有させることで、エッジボンド材のチキソ性を良好に維持しつつ、所望の硬化物特性を達成できる傾向にある。
　エッジボンド材を硬化物としたときの耐熱性を向上させる観点からは、環状カルボジイミドは、分子内に２個以上のカルボジイミド基を含むことが好ましい。
　環状カルボジイミドにおける環状構造は、１個であっても、２個以上であってもよい。２個以上の環状構造を有する場合、ビシクロ構造、トリシクロ構造等のように、２個以上の環状構造が２個以上の原子を共有していてもよく、またスピロ構造のように、２個の環状構造が１つの原子を共有していてもよい。さらに、環状構造を構成している原子が、置換基として環状基を有することによって、２個以上の環状構造を有する構造となっていてもよい。
　カルボジイミド基を構成する２つの窒素を連結する連結基（以下、当該連結基をＸと表記する）は、２価以上の連結基である。Ｘが３価以上の連結基の場合には、Ｘはポリマーと結合したり、他の環状構造と結合したりしていてもよい。
　Ｘで表される連結基は、炭素原子及び水素原子を含み、さらにヘテロ原子を含んでいてもよい。ヘテロ原子としては、酸素原子、窒素原子、硫黄原子、リン原子等が挙げられる。
　カルボジイミド基とＸとを含んで構成される環状構造の原子数（員数）は特に限定されず、例えば、８～５０であることが好ましく、１０～３０であることがより好ましく、１０～２０であることがさらに好ましい。ここでいう員数には、置換基の原子数は含まれない。
　Ｘで表される連結基としては、脂肪族炭化水素基、脂環式炭化水素基、芳香族炭化水素基、これらの組み合わせ、又はこれらとヘテロ原子との組み合わせ等が挙げられる。
　Ｘで表される脂肪族炭化水素基としては、炭素数１～２０のアルキレン基、炭素数１～２０のアルカントリイル基、炭素数１～２０のアルカンテトライル基等が挙げられる。脂肪族炭化水素基は置換基を有していても有していなくてもよい。置換基としては、炭素数６～１５のアリール基、ハロゲン原子、ニトロ基、アミド基、ヒドロキシル基、エステル基、エーテル基、アルデヒド基等が挙げられる。
　Ｘで表される脂環式炭化水素基としては、炭素数３～２０のシクロアルキレン基、炭素数３～２０のシクロアルカントリイル基、炭素数３～２０のシクロアルカンテトライル基等が挙げられる。脂環式炭化水素基は置換基を有していても有していなくてもよい。置換基としては、炭素数１～２０のアルキル基、炭素数６～１５のアリール基、ハロゲン原子、ニトロ基、アミド基、ヒドロキシル基、エステル基、エーテル基、アルデヒド基等が挙げられる。
　Ｘで表される芳香族炭化水素基としては、炭素数５～１５のアリーレン基、炭素数５～１５のアレーントリイル基、炭素数５～１５のアレーンテトライル基等が挙げられる。芳香族炭化水素基は置換基を有していても有していなくてもよい。置換基としては、炭素数１～２０のアルキル基、炭素数６～１５のアリール基、ハロゲン原子、ニトロ基、アミド基、ヒドロキシル基、エステル基、エーテル基、アルデヒド基等が挙げられる。
　環状カルボジイミドの分子量は、１００～１０００であることが好ましく、１００～７５０であることがより好ましく、２５０～７５０であることがさらに好ましい。
　環状カルボジイミドは、２５℃で固形であっても液状であってもよい。環状カルボジイミドが固形の場合には、その形状はいずれであってもよく、粒子状であってもよい。
　環状カルボジイミドが粒子状である場合、その粒子の体積平均粒径は、２００μｍ以下であることが好ましく、１００μｍ以下であることがより好ましく、２０μｍ以下であることがさらに好ましく、１０μｍ以下であることが特に好ましく、８μｍ以下であることが極めて好ましい。また、環状カルボジイミドの体積平均粒径は、０．１μｍ以上であることが好ましく、０．５μｍ以上であることがより好ましく、０．８μｍ以上であることがさらに好ましい。
　環状カルボジイミドの体積平均粒径は、レーザー回折散乱法により得られる体積基準の粒度分布曲線において、小径側からの累積が５０％となるときの粒子径（Ｄ５０）を意味する。
　環状カルボジイミドが粒子状である場合、その粒子の最大粒径（Ｄｍａｘ）は、２ｍｍ以下であることが好ましく、８００μｍ以下であることがより好ましく、１００μｍ以下であることがさらに好ましく、５０μｍ以下であることが特に好ましい。また、環状カルボジイミドの最大粒径（Ｄｍａｘ）は、１μｍ以上であることが好ましく、３μｍ以上であることがより好ましく、５μｍ以上であることがさらに好ましい。
　環状カルボジイミドの最大粒径（Ｄｍａｘ）は、レーザー回折散乱法によって体積基準の粒度分布曲線を求め、この粒度分布曲線における最大粒径を意味する。
　環状カルボジイミドがスピロ構造を有している場合、環状カルボジイミドとしては、例えば、下記一般式（１）で表される化合物が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　式（１）中、Ａｒ１～Ａｒ４はそれぞれ独立に、置換又は非置換の、オルトフェニレン基又は１，２－ナフタレン－ジイル基を表す。置換基としては、炭素数１～２０のアルキル基、炭素数６～１５のアリール基、ハロゲン原子、ニトロ基、アミド基、ヒドロキシル基、エステル基、エーテル基、アルデヒド基等が挙げられる。Ａｒ１～Ａｒ４はそれぞれ独立に、ヘテロ原子を含む複素環構造を有していてもよい。ヘテロ原子としては、酸素原子、窒素原子、硫黄原子、リン原子等が挙げられる。
　一般式（１）で表される化合物の具体例としては、Ａｒ１～Ａｒ４がいずれも置換又は非置換のオルトフェニレン基、好ましくは非置換のオルトフェニレン基である化合物が例示される。
　これらの環状カルボジイミドは、各種の文献、特許公報等で周知の方法により製造することができる。
　環状カルボジイミドの市販品としては、カルボジスタ（登録商標、商品名、帝人株式会社）、例えば、カルボジスタＴＣＣ－ＦＰ１０Ｍ等が挙げられる。
　エッジボンド材における環状カルボジイミドの含有量は特に制限されない。耐熱サイクル性の観点からは、エポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部以上であることが好ましく、５質量部以上であることがより好ましく、１０質量部以上であることがさらに好ましい。エッジボンド材の粘度上昇を抑制する観点からは、環状カルボジイミドの含有量はエポキシ樹脂１００質量部に対して３０質量部以下であることが好ましく、２５質量部以下であることがより好ましく、２０質量部以下であることがさらに好ましい。かかる観点からは、環状カルボジイミドの含有量はエポキシ樹脂１００質量部に対して１質量部～３０質量部であることが好ましく、５質量部～２５質量部であることがより好ましく、１０質量部～２０質量部であることがさらに好ましい。
［各種添加剤］
　エッジボンド材は、上述の成分に加えて、チキソ付与剤、硬化促進剤、応力緩和剤、カップリング剤、着色剤等の各種添加剤を含んでもよい。
　エッジボンド材がエポキシ樹脂、硬化剤及び無機フィラー以外の成分を含む場合、その合計含有率はエッジボンド材全体の１０質量％以下であることが好ましく、５質量％以下であることがより好ましい。
　エッジボンド材は、チキソ付与剤として、体積平均一次粒子径が０．１ｎｍ～１００ｎｍ、好ましくは１ｎｍ～５０ｎｍ、より好ましくは１０ｎｍ～３０ｎｍのシリカを含んでいてもよい。このような微細粒子は、その表面で水素結合を形成しやすく、チキソ性を発揮しやすい傾向にある。
　エッジボンド材が、体積平均一次粒子径が０．１ｎｍ～１００ｎｍのシリカをチキソ付与剤として含む場合、その含有率はエッジボンド材の全質量に対して０．１質量％～１０質量％であることが好ましく、１質量％～５質量％であることがより好ましい。
（性状）
　エッジボンド材は、２５℃～５０℃の範囲で液状であることが好ましい。この場合、半導体パッケージを作製する際に、対向する部材間の領域の周縁部の所望の領域にエッジボンド材を付与することが容易である。また、付与後に加熱して硬化させることで、部材間の領域の周縁部がエッジボンド材の硬化物で接合された構造を容易に形成することができる。
　本開示において「２５℃～５０℃の範囲で液状である」とは、２５℃～５０℃のいずれの温度においても液状であることを意味する。
（粘度）
　エッジボンド材の２５℃～５０℃の範囲における粘度は、１０Ｐａ・ｓ以上であることが好ましく、２０Ｐａ・ｓ以上であることがより好ましく、３０Ｐａ・ｓ以上であることがさらに好ましい。エッジボンド材の２５℃～５０℃の範囲における粘度が１０Ｐａ・ｓ以上であると、基板等の所望の部位にエッジボンド材を付与した後に放置しても当初の形状が保持されやすい。
　エッジボンド材の２５℃～５０℃の範囲における粘度は、３００Ｐａ・ｓ以下であることが好ましく、２５０Ｐａ・ｓ以下であることがより好ましく、２３０Ｐａ・ｓ以下であることがさらに好ましい。エッジボンド材の２５℃における粘度が３００Ｐａ・ｓ以下であると、基板等の所望の部位にエッジボンド材の付与をディスペンサー、スクリーン印刷機、インクジェット印刷機等を用いて行うことができ、作業性に優れる。
　エッジボンド材の２５℃～５０℃の範囲における粘度が上記範囲であるとは、エッジボンド材の２５℃～５０℃のいずれの温度においても粘度が上記範囲であることを意味する。
　エッジボンド材の２５℃における粘度は３００Ｐａ・ｓ以下であることが好ましく、２５０Ｐａ・ｓ以下であることがより好ましく、２３０Ｐａ・ｓ以下であることがさらに好ましい。エッジボンド材の２５℃における粘度が３００Ｐａ・ｓ以下であると、基板等の所望の部位にエッジボンド材の付与をディスペンサー、スクリーン印刷機、インクジェット印刷機等を用いて行うことができ、作業性に優れる。
　エッジボンド材の５０℃における粘度は、例えば、２００Ｐａ・ｓ以下であってもよく、１５０Ｐａ・ｓ以下であってもよく、１００Ｐａ・ｓ以下であってもよい。
　エッジボンド材の粘度は、動的粘弾性測定装置（例えば、ＡＲ－２０００、ティー・エイ・インスツルメント社製）を用いて、１０ｒｐｍ（回転／分）の条件で測定される。
（硬化温度）
　エッジボンド材が硬化する温度（硬化温度）は特に制限されず、作業性の観点からは２００℃以下であることが好ましく、１７０℃以下であることがより好ましく、１５０℃以下であることがさらに好ましい。また、エッジボンド材の用途によっては低温での硬化が望まれる場合がある。そのような用途にも好適に適用可能である観点からは、エッジボンド材の硬化温度は１３０℃以下であってもよく、１２０℃以下であってもよく、１１０℃以下であってもよい。また、硬化温度は７０℃以上であってもよく、８０℃以上であってもよく、９０℃以上であってもよく、１００℃以上であってもよい。かかる観点から、エッジボンド材の硬化温度は７０℃～２００℃であってもよく、７０℃～１７０℃であってもよく、７０℃～１５０℃であってもよく、７０℃～１３０℃であってもよく、８０℃～１２０℃であってもよく、９０℃～１１０℃であってもよい。
　エッジボンド材の硬化温度は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）における発熱ピークの温度と定義する。
＜半導体パッケージ＞
　本開示に係る半導体パッケージは、支持体と、半導体素子と、前記支持体と前記半導体素子との間の空間の周縁部に配置される上述したエッジボンド材の硬化物と、を備える。
　上記構成の半導体パッケージは、支持体と半導体素子との間の空間の周縁部に上述したエッジボンド材の硬化物が配置されている。周縁部の内側は空気であっても、樹脂等で充填されていてもよい。
　支持体と半導体素子との間の空間の周縁部に配置されるエッジボンド材の硬化物の形状は、特に制限されない。図１～図３はエッジボンド材の硬化物の形状の具体例を模式的に示す断面図である。エッジボンド材の硬化物３の形状は、図１に示すように支持体１の表面、半導体素子２の側面及び半導体素子２の裏面（支持体１側の面）に接する形状、図２に示すように支持体１の表面及び半導体素子２の側面に接する形状、図３に示すように支持体１の表面及び半導体素子２の裏面に接する形状などであってよい。
　エッジボンド材の硬化物は、部材間の空間の周縁部の全体に配置されても、部分的に配置されてもよい。図４及び図５はエッジボンド材の硬化物の形状の具体例を模式的に示す平面図である。エッジボンド材の硬化物３は、図４に示すように部材間の空間の周縁部に連続的に配置されても、図５に示すように部材間の空間の周縁部に非連続的に配置されてもよい。
　支持体と半導体素子との間の距離（距離が一定でない場合は、空間の周縁部における距離）は特に制限されず、半導体パッケージの大きさ、種類等に応じて選択できる。たとえば、５０μｍ～１０００μｍの範囲から選択できる。
　エッジボンド材の硬化物の特性は特に制限されず、半導体パッケージの用途等に応じて選択できる。
（熱膨張係数）
　信頼性の観点からは、エッジボンド材の硬化物の熱膨張係数（ＣＴＥ１）は２５ｐｐｍ／℃以下であることが好ましく、２２ｐｐｍ／℃以下であることがより好ましく、２０ｐｐｍ／℃以下であることがさらに好ましい。また、エッジボンド材の硬化物の熱膨張係数（ＣＴＥ２）は８０ｐｐｍ／℃以下であることが好ましく、７５ｐｐｍ／℃以下であることがより好ましく、７０ｐｐｍ／℃以下であることがさらに好ましい。
（ガラス転移温度）
　耐熱性の観点からは、エッジボンド材の硬化物のガラス転移温度（Ｔｇ）は１００℃以上であることが好ましく、１２０℃以上であることがより好ましく、１３０℃以上であることがさらに好ましく、１４０℃以上であることが特に好ましく、１５０℃以上であることが極めて好ましい。
　硬化前のエッジボンド材が上記性質を有するかどうかを判断する場合は、十分な硬化条件（例えば、エッジボンド材の組成に応じて、１２０℃で１５分又は１４０℃で１５分）の硬化条件で得られた硬化物を用いて判断する。
　エッジボンド材の硬化物のガラス転移温度を調整する方法としては、エッジボンド材に含まれるエポキシ樹脂の種類を調整する方法、エッジボンド材に環状カルボジイミドを配合する方法等が挙げられる。例えば、３官能以上のエポキシ樹脂を用いることで、硬化物のガラス転移温度を高めることができる傾向にある。
　エッジボンド材の硬化物の熱膨張係数を上記範囲に調整する方法としては、エッジボンド材に含まれる樹脂の種類を調整する方法、エッジボンド材に含まれる無機フィラーの種類又は含有量を調整する方法等が挙げられる。例えば、無機フィラーとしてシリカを用い、かつその含有量を増量すると、エッジボンド材の硬化物の熱膨張係数が低下する傾向にある。
　支持体と半導体素子の種類は特に制限されず、半導体パッケージの分野で一般的に使用されるものから選択できる。半導体素子と支持体との間の空間の周縁部にエッジボンド材を配置する方法は、特に制限されない。例えば、ディスペンサー、スクリーン印刷機、インクジェット印刷機等を用いて公知の方法により行うことができる。
＜半導体パッケージの製造方法＞
　本開示の半導体パッケージの製造方法は、支持体と半導体素子との間の空間の周縁部に上述したエッジボンド材を配置する工程と、前記エッジボンド材を硬化する工程と、を有する、半導体パッケージの製造方法である。
　上記方法で使用する支持体と半導体素子と支持体の種類は特に制限されず、半導体パッケージの分野で一般的に使用されるものから選択できる。半導体素子と支持体との間の空間の周縁部にエッジボンド材を配置する方法は、特に制限されない。例えば、ディスペンサー等を用いて公知の方法により行うことができる。また、支持体の上にエッジボンド材を配置した後に半導体素子を配置しても、半導体素子を支持体の上に配置した後にエッジボンド材を配置してもよい。
　以下、本開示を実施例により具体的に説明するが、本開示の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。
＜実施例１－１～１－３、比較例１－１＞
　表１に示す成分を表１に示す量（質量部）にて混合し、樹脂材料を調製した。各成分の詳細は下記のとおりである。エポキシ樹脂と硬化剤の配合割合は、エポキシ樹脂のエポキシ基数と硬化剤の活性水素数が等しくなるように設定した。
　エポキシ樹脂１…２５℃で液体のビスフェノールＦ型エポキシ樹脂
　エポキシ樹脂２…２５℃で液体のトリグリシジル－ｐ－アミノフェノール
　硬化剤１…２５℃で固体の脂肪族アミン
　硬化剤２…２５℃で液体のジエチルトルエンジアミン
　硬化剤３…２５℃で液体の３，３’－ジエチル－４，４’－ジアミノジフェニルメタン
　チキソ付与剤…体積平均１次粒子径が１０ｎｍ～２０ｎｍのアエロジルシリカ
　無機フィラー…体積平均粒子径が３０μｍの球状シリカ
　着色剤…カーボンブラック
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（粘度の測定）
　所定の温度条件で、動的粘弾性測定装置（ＡＲ－２０００、ティー・エイ・インスツルメント社製）を用いて、１０ｒｐｍ（回転／分）における樹脂材料の粘度を測定した。
（チキソトロピック指数の測定）
　所定の温度条件で、動的粘弾性測定装置（ＡＲ－２０００、ティー・エイ・インスツルメント社製）を用いて、２．５ｒｐｍ（回転／分）における樹脂材料の粘度と、１０ｒｐｍ（回転／分）における樹脂材料の粘度とを測定した。
　２．５ｒｐｍ（回転／分）における粘度の測定値を１０ｒｐｍ（回転／分）における粘度の測定値で除することで、チキソトロピック指数を算出した。
（評価用構造体の作製）
　シリコン基板と半導体チップ（１０ｍｍ×１０ｍｍ、厚さ４００μｍ）とを準備した。
　シリコン基板の上に配置される半導体チップ（ギャップ：１５０μｍ）の外周に相当する部分に、樹脂材料（２５℃）をディスペンサー（ニードル径０．８２ｍｍ）を用いて、２５℃で付与した。この状態で、１２０℃で１５分の加熱処理を行い、樹脂材料を硬化させた。
　実施例１－１～１－３で調製した樹脂材料を用いて作製した構造体を切断し、断面を電子顕微鏡で観察したところ、シリコン基板と半導体チップとの間の空間の周縁部に樹脂材料の硬化物が配置された様子が観察された。硬化物の形状は、ディスペンサーで付与した直後とほぼ同じであった。比較例１－１で調製した樹脂材料は、ディスペンサーを用いてシリコン基板の上に付与された直後にシリコン基板の面方向に広がり、形状を保持できなかった。
　以上の結果から、２５℃～５０℃の範囲におけるチキソトロピック指数が１．０以上である樹脂材料は、エッジボンド材として有用であることがわかった。
＜実施例２－１～２－９、比較例２－１～２－８＞
　表２及び表３に示す成分を各表に示す量にて混合し、樹脂材料を調製した。各成分の詳細は下記のとおりである。エポキシ樹脂と硬化剤の配合割合は、エポキシ樹脂のエポキシ基数と硬化剤の活性水素数が等しくなるように設定した。
・エポキシ樹脂１…２５℃で液体のビスフェノールＦ型エポキシ樹脂
・エポキシ樹脂２…２５℃で液体のトリグリシジル－ｐ－アミノフェノール
・硬化剤１…２５℃で固体の脂肪族アミン
・硬化剤２…２５℃で液体のジエチルトルエンジアミン
・硬化剤３…２５℃で液体の３，３’－ジエチル－４，４’－ジアミノジフェニルメタン
・チキソ付与剤…体積平均一次粒子径が１０ｎｍ～２０ｎｍのアエロジルシリカ
・環状カルボジイミド…商品名：カルボジスタ（登録商標）ＴＣＣ－ＦＰ１０Ｍ、帝人株式会社
・無機フィラー…体積平均粒子径が３０μｍの球状シリカ
・着色剤…カーボンブラック
〔評価〕
　以下の要領で、樹脂材料の硬化物の物性評価を行った。なお、実施例２－１～２－４及び比較例２－１では、樹脂材料を１２０℃、１５分で硬化処理して硬化物を得た。実施例２－５～２－９及び比較例２－２～２－８では、それぞれ表３に記載の硬化条件で硬化物を得た。
（熱膨張係数及びガラス転移温度の評価）
　硬化物を直径８ｍｍ、長さ２０ｍｍのサイズに切り出して、測定サンプルを作製した。熱機械分析装置（ＴＭＡ２９４０、ＴＡ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）を用いて、圧縮法にて０℃から２４０℃まで５℃／分で昇温したときの測定サンプルの長さの変化（線膨張係数）を測定し、測定温度１０℃～３０℃の範囲における線膨張係数の平均値をＣＴＥ１とし、測定温度１８０℃～２００℃の範囲における線膨張係数の平均値をＣＴＥ２とした。また、１００℃と２００℃における接線の交点に対応する温度をガラス転移温度として求めた。　
（貯蔵弾性率）
　硬化物を６０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍのサイズに切り出して、測定サンプルを作製した。粘弾性測定装置（ＲＳＡ　ＩＩＩ、ＴＡ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）を用いて、スパン間距離４０ｍｍ、周波数１Ｈｚの条件下、３点曲げ法にて２０℃から３００℃まで５℃／ｍｉｎで昇温し、２５℃における貯蔵弾性率（ＧＰａ）の値を測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表中の「無機フィラー含有率」は、無機フィラーとチキソ付与剤の合計含有率である。
　比較例２－２では、エポキシ樹脂のエポキシ基の数に対する硬化剤の活性水素の合計数の比が１：１となり、硬化剤２と硬化剤３の活性水素の数の割合が１：１となるように、硬化剤を配合した。
　以上の結果から、実施例の樹脂材料から得られる硬化物は、高いガラス転移温度を有し、かつ熱膨張係数も良好に維持されることがわかった。また、実施例２－５～２－９の樹脂材料は、比較的低温での硬化を行っても良好なガラス転移温度と貯蔵弾性率が維持されることがわかった。これらの結果から、実施例の樹脂材料は優れた耐熱サイクル性を有するエッジボンド材として好適であると考えられる。
　日本国特許出願第２０２０－１６９３８４号及び第２０２０－１９２６６２号の開示は、その全体が参照により本明細書に取り込まれる。
　本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に援用されて取り込まれる。

Claims (10)

  1. 　硬化性樹脂を含み、２５℃～５０℃におけるチキソトロピック指数が１．０以上である、エッジボンド材。
  2. 　前記硬化性樹脂としてエポキシ樹脂及び硬化剤を含む、請求項１に記載のエッジボンド材。
  3. 　前記エポキシ樹脂は２５℃で液状であるエポキシ樹脂を含み、前記硬化剤は２５℃で固体である硬化剤を含む、請求項２に記載のエッジボンド材。
  4. 　エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーと、環状カルボジイミドと、を含有するエッジボンド材。
  5. 　エポキシ樹脂と、硬化剤と、無機フィラーと、を含有し、
    　エッジボンド材の硬化物において、熱機械分析により測定されるガラス転移温度が１３０℃以上であり、１０℃～３０℃における熱膨張係数が２５ｐｐｍ／℃以下であり、１８０℃～２２０℃における熱膨張係数が８０ｐｐｍ／℃以下である、エッジボンド材。
  6. 　前記エポキシ樹脂が、３官能以上のエポキシ樹脂を前記エポキシ樹脂の全質量に対して３０質量％以上含む、請求項４又は請求項５に記載のエッジボンド材。
  7. 　前記エポキシ樹脂が、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂及びグリシジルアミン型エポキシ樹脂を含む、請求項４～請求項６のいずれか１項に記載のエッジボンド材。
  8. 　前記硬化剤が、脂肪族ポリアミンを含む、請求項４～請求項７のいずれか１項に記載のエッジボンド材。
  9. 　支持体と、半導体素子と、前記支持体と前記半導体素子との間の空間の周縁部に配置される請求項１～請求項８のいずれか１項に記載のエッジボンド材の硬化物と、を備える半導体パッケージ。
  10. 　支持体と半導体素子との間の空間の周縁部に請求項１～請求項８のいずれか１項に記載のエッジボンド材を配置する工程と、前記エッジボンド材を硬化する工程と、を有する、半導体パッケージの製造方法。
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