WO2022050564A1 - 복합체 및 그 제조방법 - Google Patents

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WO2022050564A1
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장기태
박찬홍
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장기태
박찬홍
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    • C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other

Definitions

  • the present invention relates to a composite and a method for preparing the same.
  • Composites are used in various fields.
  • Various composites are used in the powder metallurgy industry, and these composites are manufactured using metal powders and/or non-metal powders with different sizes and/or specific gravity, and the physical,
  • titanium carbide TiC
  • yttrium oxide Ytrium oxide, Y2O3
  • zirconium oxide Zirconium oxide, Zr2O3
  • US Patent Publication No. 5854966 which is a prior art document, discloses a method of mixing a metal powder and a non-metal powder using a ball mill.
  • An object of the present invention is to provide a composite in which various functional particles are disposed on a surface.
  • the present invention provides a method for manufacturing a composite capable of efficiently preparing a composite using various base powders and functional particles.
  • the composite according to an embodiment of the present invention the base powder; an adhesive disposed on the surface of the base powder; and functional particles disposed on the adhesive, wherein the adhesive includes at least one of a fatty primary monoamide and a fatty secondary monoamide.
  • the adhesive may have a melting point of 120° C. or less.
  • the adhesive may include at least one of oleamide, erucamide, and stearamide.
  • a method for manufacturing a composite comprises the steps of preparing a base powder; dissolving the adhesive in a solvent to make an adhesive solution; disposing the adhesive solution on the surface of the base powder; removing the solvent from the adhesive solution so that the adhesive is disposed on the base powder; and disposing functional particles on the adhesive, wherein the adhesive comprises at least one of a fatty primary monoamide and a fatty secondary monoamide.
  • the step of removing the solvent from the adhesive solution so that the adhesive is disposed on the base powder may include heating the adhesive solution to a temperature below the melting point of the adhesive to crystallize the adhesive.
  • a method of manufacturing a composite according to another embodiment of the present invention comprises the steps of mixing a base powder and an adhesive; and generating frictional heat between the base powder and the adhesive, wherein the adhesive includes at least one of a fatty primary monoamide and a fatty secondary monoamide.
  • the generating of frictional heat between the base powder and the adhesive may include heating the mixture of the base powder and the adhesive to a temperature below a melting point of the adhesive.
  • a method for manufacturing a composite comprises the steps of preparing a base powder; heating the adhesive to a temperature above its melting point; disposing the adhesive on the surface of the base powder; and disposing functional particles on the adhesive, wherein the adhesive comprises at least one of a fatty primary monoamide and a fatty secondary monoamide.
  • the disposing of the functional particles on the adhesive may include heating the adhesive to a temperature below a melting point of the adhesive.
  • various functional particles may be disposed on the surface.
  • the method for manufacturing a composite according to an embodiment of the present invention can efficiently prepare a composite using various base powders and functional particles.
  • the composite can be stably prepared without segregation or agglomeration and flying of the powder by using the same or heterogeneous powder and particles.
  • 1 to 3 show a composite according to an embodiment of the present invention.
  • 1 to 3 show a composite according to an embodiment of the present invention.
  • the composite according to an embodiment of the present invention the base powder; an adhesive disposed on the surface of the base powder; and functional particles disposed on the adhesive, wherein the adhesive includes at least one of a fatty primary monoamide and a fatty secondary monoamide.
  • the base powder is not particularly limited, and may be a metal powder or a non-metal powder, or a mixture powder of a metal and a non-metal.
  • the base powder may be a magnetic material, and may be made of any one of iron, stainless, titanium, ferrite, and tungsten, or an alloy containing one or more of these.
  • it may be a ceramic powder such as alumina, silica, silicon carbide, kaolin, titania, and the like, and may be a polymer powder such as polyethylene or nylon.
  • the average diameter of the base powder may be several ⁇ m to several mm, preferably 1 to 500 ⁇ m.
  • the adhesive may not be evenly applied to the surface of the base powder, and a problem of aggregation of the base powder may occur. If the average diameter of the base powder is larger than 500 ⁇ m, excessive molding pressure may be required when using a composite, and when applied to powder metallurgy, there may be a problem that the sintering temperature should be increased.
  • the functional particles are not particularly limited, and may be metal particles or non-metal particles, particles of a mixture of metals and non-metals.
  • the functional particles may have various shapes, such as a circular shape, a plate shape, and a pellet shape, and the shape is not particularly limited.
  • the functional particles may be made of a material different from or the same as that of the base powder.
  • the base powder and the functional particles may be made of a metal and a non-metal, a metal and a metal, and a non-metal and a metal.
  • the functional particles may be different in size or specific gravity from the base powder.
  • the functional particles may be made of any one of iron, stainless steel, titanium, ferrite, tungsten, or an alloy containing one or more thereof.
  • the particles may be ceramic particles such as alumina, silica, silicon carbide, kaolin, titania, or the like, or polymer particles such as polyethylene or nylon.
  • the average diameter of the functional particles may be a few nm to several tens of ⁇ m, if necessary, may be 500 ⁇ m or less, and may be 10 nm to 200 ⁇ m. If the average diameter of the functional particles is larger than 500 ⁇ m, excessive molding pressure may be required when using a composite, and when applied to powder metallurgy, there may be a problem that the sintering temperature should be increased.
  • functional particles of a certain size may be disposed as shown in (a) and (c), and functional particles of various sizes may be disposed as shown in (b).
  • functional particles having a size similar to that of the base powder may be disposed.
  • the functional particles may be a composite in which an adhesive is disposed on a base powder and functional particles are disposed on the adhesive. That is, in this case, the composite according to an embodiment of the present invention includes a first base powder; a first adhesive disposed on the first base powder surface; and first functional particles disposed on the first adhesive, wherein the first functional particles include: a second base powder; a second adhesive disposed on the surface of the second base powder; and second functional particles disposed on the second adhesive, wherein the first adhesive and the second adhesive each include at least one of a fatty primary monoamide and a fatty secondary monoamide.
  • the adhesive is disposed on at least a portion of the surface of the base powder, and performs a function of stably attaching the base powder and the functional particles.
  • the adhesive may be disposed to be coated or covered on the entire surface of the base powder, or may be disposed partially on the surface of the base powder. When there are many unnecessary adhesives, impurities may remain during a degasing or debinding process, and the heat treatment furnace may be contaminated. Referring to FIG. 2 , (a) shows that the adhesive is applied to the entire surface of the base powder, and (b) shows that the adhesive is applied to some surfaces of the base powder.
  • the melting point of the adhesive may be 60 to 120 °C, more preferably 70 to 100 °C. If the melting point of the adhesive is too low, the adhesive strength may decrease, which may cause a problem in that functional particles are not fixed to the surface of the base powder, and may cause aggregation of the powder or interfere with the flowability of the base powder even at room temperature. When the melting point of the adhesive is too high, there may be a problem that the adhesive is not evenly applied to the surface of the base powder. In this case, if a material with a low melting point is used as the base powder or functional particles, defects may occur due to a high process temperature.
  • the adhesive may include at least one of a fat primary monoamide and a fat secondary monoamide.
  • a fat primary monoamide When the adhesive includes a fatty primary monoamide, there is an advantage in that oxides can be removed by completely degassing or debinding without residue in the sintering or heat treatment process.
  • the fatty primary monoamide may be at least one of an unsaturated fatty acid and a saturated fatty acid.
  • the unsaturated fatty acid may be at least one of oleamide (Oleamide), erucamide (Erucamide), and behenamide (Behenamide).
  • the saturated fatty acid may be at least one of stearamide and palmitamide.
  • the fatty secondary monoamide may be at least one of N-alkyl amide and N-methylol amide.
  • the N-alkyl amides are stearyl erucamide, N-Oleyl stearamide, N-Stearyl oleamide, and stearyl stearamide (N- Stearyl stearamide) may be at least one of.
  • N-methylol amide may be methylol stearamide (N-Methylolstearamide).
  • the adhesive may be supplied in powder or bead form, but is not particularly limited.
  • a method for manufacturing a composite comprises the steps of preparing a base powder; dissolving the adhesive in a solvent to make an adhesive solution; disposing the adhesive solution on the surface of the base powder; removing the solvent from the adhesive solution so that the adhesive is disposed on the base powder; and disposing functional particles on the adhesive, wherein the adhesive comprises at least one of a fatty primary monoamide and a fatty secondary monoamide.
  • the method using a solvent enables the adhesive to be uniformly applied, and thus a composite of superior quality can be manufactured.
  • the base powder, functional particles and adhesive may be the same as those described above.
  • the step of preparing the base powder includes preparing the base powder by directly preparing or purchasing the base powder.
  • an adhesive solution is prepared by dissolving the adhesive in a solvent.
  • the solvent is one capable of dissolving the adhesive, and may preferably be a hydroxyl group monohydric alcohol.
  • the solvent is methyl alcohol (Methyl alcohol), ethyl alcohol (Ethyl alcohol), isopropyl alcohol (Isopropyl alcohol), isobutyl alcohol (Isobutyl alcohol) and benzyl alcohol (Benzyl alcohol), allyl alcohol (Allyl alcohol) Either one or a mixture of two or more may be used.
  • This step may include heating the mixture of the solvent and the adhesive to dissolve the adhesive in the solvent.
  • the heating temperature may be higher or lower than the melting point of the adhesive, and preferably by heating to a temperature lower than the melting point of the adhesive, it is possible to prevent the adhesive from being denatured, and the subsequent crystallization process can be performed more smoothly.
  • Mixing in this step may be performed using a stirrer.
  • a general mixer such as a double cone type mixer, a V type mixer, etc. and a high speed mixer, an agitator, a kneader machine, an attritor etc. can be used.
  • This step may be performed by adding the base powder to the adhesive solution or pouring the adhesive solution into the base powder. In addition, it can be carried out by spraying a predetermined amount of the adhesive solution to the base powder using a spray.
  • the method may further include heating the base powder.
  • the heating temperature of the base powder may be a temperature below the melting point of the adhesive at 40°C or higher, preferably at a temperature below the melting point of the adhesive at 50°C or higher.
  • the base powder may be heated to a temperature equal to or higher than the temperature at which the solvent and the adhesive are heated in the step of preparing the adhesive solution.
  • This step may include heating the adhesive solution to a temperature below the melting point of the adhesive to crystallize the adhesive.
  • the solvent may be removed by drying the adhesive solution, but preferably, the solvent may be rapidly removed by heating the adhesive solution disposed on the surface of the base powder.
  • the heating temperature is preferably set to a temperature lower than the melting point of the adhesive. If the adhesive is heated to a temperature higher than the melting point of the adhesive, the adhesive may flow down, causing agglomeration of the base powder or the adhesive may not be evenly disposed on the surface of the base powder, and impurities may remain. In addition, it may interfere with the crystallization of the adhesive.
  • the particle size of the crystallized adhesive it is possible to control the particle size of the crystallized adhesive according to the content of the solvent.
  • the base powder may be uniformly dispersed, and the functional powder may be evenly disposed.
  • Table 1 below shows the dissolution temperature and the crystallization temperature according to the content of the solvent and the adhesive.
  • the dissolution temperature is the temperature when the adhesive is completely dissolved in the solvent
  • the crystallization temperature is the temperature at which the adhesive particles start to crystallize from the adhesive solution.
  • a step of disposing functional particles on the adhesive is performed.
  • functional particles may be attached to the surface of the adhesive.
  • the functional particles may be poured into the base powder on which the adhesive is disposed on the surface and stirred so that the functional particles are evenly attached.
  • This step may include heating the composite of the base powder, the adhesive, and the functional particles to a temperature lower than the melting point of the adhesive. Through this, the adhesive force of the adhesive may be increased, and the functional particles may be more uniformly disposed.
  • the heating method may be a method of applying heat to the container from the outside, or applying heat to the upper portion of the composite. In addition, frictional heat generated during stirring may be used.
  • the method may further include stirring the heated composite of the base powder, the adhesive, and the functional particles while cooling.
  • a method of manufacturing a composite according to another embodiment of the present invention comprises the steps of mixing a base powder and an adhesive; and generating frictional heat between the base powder and the adhesive, wherein the adhesive includes at least one of a fatty primary monoamide and a fatty secondary monoamide.
  • the base powder, functional particles and adhesive may be the same as those described above.
  • the functional particles may be further mixed.
  • the functional particles may be added after the base powder and the adhesive are mixed, or may be added simultaneously with the base powder and the adhesive.
  • a step of generating frictional heat between the base powder and the adhesive is performed.
  • This step may be performed by adding the mixture to a stirrer and stirring.
  • the base powder, the adhesive, and the functional powder are mixed, mechanical friction may occur, and the mixture may be heated by frictional heat generated at this time.
  • the frictional heat generated in this step heats the mixture to a temperature range lower than the melting point of the adhesive, through which the functional particles can be fixed evenly and stably on the surface of the base powder.
  • the functional particles When the functional particles are previously mixed, frictional heat is generated between the base powder, the adhesive, and the functional particles. If the functional particles are not added in the previous step, the functional particles may be added in this step.
  • the functional particles By adding the functional particles after the base powder and the adhesive are mixed, the functional particles can be evenly disposed on the surface of the base powder. In addition, it is possible to prevent aggregation or segregation of powder and particles.
  • frictional heat is generated by stirring the base powder and the adhesive, so that the adhesive is evenly disposed on the surface of the base powder, and then the functional powder can be added.
  • the mixture may be heated to a temperature lower than the melting point of the adhesive.
  • the functional particles may be added and stirred to generate frictional heat to evenly arrange the functional particles on the surface of the base powder. Also in this step, by heating the mixture of the base powder, the adhesive, and the functional particles to a temperature lower than the melting point of the adhesive, it is possible to increase the process efficiency and prevent the occurrence of defects.
  • a step of cooling the mixture may be performed.
  • the mixture may be continuously stirred and mixed, and preferably, a composite of excellent quality may be prepared by mixing the mixture up to room temperature.
  • a method for manufacturing a composite comprises the steps of preparing a base powder; heating the adhesive to a temperature above its melting point; disposing the adhesive on the surface of the base powder; and disposing functional particles on the adhesive, wherein the adhesive comprises at least one of a fatty primary monoamide and a fatty secondary monoamide.
  • the base powder, functional particles and adhesive may be the same as those described above.
  • the adhesive In the step of heating the adhesive to a temperature higher than the melting point, the adhesive is melted into a liquid state.
  • the disposing of the adhesive on the surface of the base powder may be performed by pouring a molten adhesive onto the base powder, spraying it using a spray, or immersing the base powder in the molten adhesive.
  • This step may further include mixing the base powder and the adhesive by stirring.
  • This step may be performed by adding functional particles to the mixture of the base powder and the adhesive and stirring.
  • this step may include heating the adhesive to a temperature below the melting point of the adhesive.
  • This step may be performed by heating the container in which the mixture of the base powder, the adhesive, and the functional powder is dipped, or by heating the mixture.
  • the functional particles can be strongly bonded to the surface of the base powder by strengthening the adhesive force of the adhesive.
  • a step of cooling the mixture may be performed.
  • the mixture may be continuously stirred and mixed, and preferably, a composite of excellent quality may be prepared by mixing the mixture up to room temperature.
  • Pometon's iron alloy powder, 'Feralloy Cr8' (base powder), and erucamide, PMC Biogenix's 'Armoslip E' (adhesive) 1.5 parts by weight were prepared.
  • the erucamide was added to 4.5 parts by weight of ethyl alcohol (solvent), put in a stainless steel bottle, and heated to 50° C. to prepare an erucamide solution.
  • the base powder was then heated to 50°C. When the erucamide solution is added through this heating process, the temperature is rapidly decreased due to contact with the base powder, thereby preventing the erucamide from being crystallized.
  • the heated ground powder was charged into a double cone mixer, an erucamide solution was added, mixed until ethyl alcohol was completely removed, and cooled to prepare a composite.
  • Figure 4 (a) is a composite of Example 1 was photographed using a SIGMA 500 (low voltage FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope) manufactured by Carl ZEISS of Germany.
  • the light part is the base powder (4), and the dark part is the adhesive, ie erucamide (5).
  • 'Astaloy CrM' base powder
  • an iron alloy powder of Hoganas and 1 part by weight of stearamide (adhesive), 'Armoslip HT' of PMC Biogenics
  • the stearamide was added to 5 parts by weight of isopropyl alcohol (solvent), put in a stainless steel bottle, and then heated to 50° C. to prepare a stearamide solution.
  • the base powder was then heated to 50°C. When the stearamide solution is introduced through this heating process, the temperature is rapidly decreased due to contact with the base powder, thereby preventing the stearamide from being crystallized.
  • the heated ground powder was charged into the attritor and while stirring, the stearamide solution was sprayed. After the injection was completed, stirring was continued to evaporate the solvent.
  • Figure 4 (b) is a composite of Example 2 was photographed using a SIGMA 500 (low voltage FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope) manufactured by Carl ZEISS of Germany.
  • the light part is the base powder (6), and the dark part is the adhesive (7).
  • Example 5 is a photograph of the composite of Example 3 using a SIGMA 500 (low voltage FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope) manufactured by Carl ZEISS, Germany.
  • SIGMA 500 low voltage FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope
  • the base powder (8) and the functional powder (9) can be identified.
  • Example 6 is a photograph of the composite of Example 4 using a SIGMA 500 (low voltage FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope) manufactured by Carl ZEISS of Germany.
  • SIGMA 500 low voltage FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope
  • the base powder 10 and the functional powder 11 can be identified.
  • Example 7 is a photograph of the composite of Example 5 using a SIGMA 500 (low voltage FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope) manufactured by Carl ZEISS, Germany.
  • SIGMA 500 low voltage FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope
  • the base powder 12 and the functional powder 13 can be identified.
  • a solvent and an adhesive were charged into an attritor and heated to 45° C. to prepare an adhesive solution.
  • the base powder heated to 50° C. was added thereto and stirred so that the adhesive solution was applied to the surface of the base powder.
  • functional particles were added. At this time, it was heated to 60 °C in order to adhere well to the functional particles, and then stirred until it reached 40 °C. When the temperature reached 40°C, stirring was stopped and the mixture was cooled slowly.
  • Example 8 is a photograph of the composite of Example 6 using a SIGMA 500 (low voltage FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope) manufactured by Carl ZEISS, Germany.
  • SIGMA 500 low voltage FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope
  • the base powder 14 and the functional powder 15 can be identified.
  • Adhesives 1 and 2 were charged into a stainless steel bottle and heated to 90° C. to dissolve the adhesive. After the base powder was charged into the attritor, the dissolved adhesive was sprayed and mixed while spraying. After the dissolved adhesive was evenly applied to the base powder, it was mixed slowly until it reached 60°C. Then, functional particles were added and mixed. After the functional particles were evenly applied to the base powder, the heating was stopped, and the mixture was cooled to 40° C. and then cooled naturally.
  • Example 8 is a photograph of the composite of Example 7 using a SIGMA 500 (low voltage FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope) manufactured by Carl ZEISS, Germany.
  • SIGMA 500 low voltage FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope
  • the base powder 16 , the adhesive 17 , and the base powder 14 and the functional powder 15 of the functional powder can be identified.
  • Table 2 shows the conditions of Examples 1 to 7.

Abstract

본 발명은 복합체 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 실시 예를 따르는 복합체는, 기저 분말; 상기 기저 분말 표면에 배치된 접착제; 및 상기 접착제 상에 배치된 기능성 입자;를 포함하고, 상기 접착제는 지방 제1차 모노아마이드 및 지방 제2차 모노아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함한다.

Description

복합체 및 그 제조방법
본 발명은 복합체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
복합체, 특히 분말형 복합제는 다양한 분야에서 사용되고 있다. 분말 야금 산업에서는 다양한 복합체를 사용하고 있으며, 이러한 복합체는 크기 및/또는 비중의 차이가 있는 금속분말(Metal powder) 및/또는 비금속분말(Non-metal powder)들을 활용하여 제조되며, 제품의 물리적, 전기적 그리고 화학적인 특성을 증가시킬 목적으로, 그래핀(Graphene), 탄소나노튜브(Carbon nanotube), 흄드 실리카(Fumed silica) 등과 같은 나노 분말뿐만 아니라, 탄화티타늄(Titanium carbide, TiC), 산화이트륨(Ytrium oxide, Y2O3), 산화지르코늄(Zirconium oxide, Zr2O3) 등을 혼합하여 제조되고 있다.
그러나 크기 및/또는 비중의 차이가 발생하면, 편석(Segregation), 분말의 뭉침(Aggregation) 그리고 분말의 날림(Dusting)으로 산업적으로 응용하기에 어렵다. 일부에선 습식 방법이나 볼밀(Ball mill) 방법을 이용하여 인장강도(Tensile strength), 경도(Hardness) 그리고 전기적인 특성을 증가하였다는 사례는 발표되고 있으나, 여전히 소량 생산에 적용 가능할 뿐, 높은 제조 경비와 낮은 생산성으로 활성화되지 않고 있다.
선행기술문헌인 미국특허공개공보 제5854966호는 볼밀을 이용하여 금속분말 및 비금속분말을 혼합하는 방법을 개시하고 있다.
본 발명은 다양한 기능성 입자가 표면에 배치된 복합체를 제공함을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 다양한 기저 분말 및 기능성 입자를 이용하여 효율적으로 복합체를 제조할 수 있는 복합체의 제조방법을 제공한다.
또한, 편석이나 분말의 뭉침 및 날림이 없이 안정적으로 복합체를 제조할 수 있다.
또한, 기저 분말 상에 기능성 입자가 균일하게 배치된 복합체를 제조할 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 복합체는, 기저 분말; 상기 기저 분말 표면에 배치된 접착제; 및 상기 접착제 상에 배치된 기능성 입자;를 포함하고, 상기 접착제는 지방 제1차 모노아마이드 및 지방 제2차 모노아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함한다.
상기 접착제는 융점이 120℃이하일 수 있다.
상기 접착제는 올레아마이드, 에루카아마이드 및 스테아라마이드 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 복합체의 제조방법은, 기저 분말을 준비하는 단계; 접착제를 용매에 용해하여 접착제 용액을 만드는 단계; 상기 접착제 용액을 상기 기저 분말의 표면에 배치하는 단계; 상기 접착제 용액에서 용매를 제거하여 상기 기저 분말 상에 접착제가 배치되도록 하는 단계; 및 상기 접착제 상에 기능성 입자를 배치하는 단계;를 포함하고, 상기 접착제는 지방 제1차 모노아마이드 및 지방 제2차 모노아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함한다.
상기 접착제 용액에서 용매를 제거하여 상기 기저 분말 상에 접착제가 배치되도록 하는 단계는, 상기 접착제 용액을 상기 접착제의 융점 이하의 온도로 가열하여 상기 접착제를 정출하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시 예를 따르는 복합체의 제조방법은, 기저 분말 및 접착제를 혼합하는 단계; 및 상기 기저 분말 및 접착제 사이에 마찰열을 발생시키는 단계;를 포함하고, 상기 접착제는 지방 제1차 모노아마이드 및 지방 제2차 모노아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함한다.
상기 기저 분말 및 접착제 사이에 마찰열을 발생시키는 단계는, 상기 접착제의 융점 이하의 온도로 상기 기저 분말 및 접착제의 혼합물을 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 복합체의 제조방법은, 기저 분말을 준비하는 단계; 접착제를 융점 이상의 온도로 가열하는 단계; 상기 접착제를 상기 기저 분말의 표면에 배치하는 단계; 및 상기 접착제 상에 기능성 입자를 배치하는 단계;를 포함하고, 상기 접착제는 지방 제1차 모노아마이드 및 지방 제2차 모노아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함한다.
상기 접착제 상에 기능성 입자가 배치되도록 하는 단계는, 상기 접착제를 상기 접착제의 융점 이하의 온도로 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 복합체는 다양한 기능성 입자가 표면에 배치될 수 있다. 또한, 본 발명의 실시 예를 따르는 복합체의 제조방법은 다양한 기저 분말 및 기능성 입자를 이용하여 효율적으로 복합체를 제조할 수 있다.
또한, 동종 또는 이종의 분말 및 입자를 이용하여 편석이나 분말의 뭉침 및 날림이 없이 안정적으로 복합체를 제조할 수 있다.
또한, 기저 분말 상에 기능성 입자가 균일하게 배치된 복합체를 제조할 수 있다.
또한, 독성물질의 사용 없이 복합체의 제조가 가능하다.
도 1 내지 도 3은 본 발명의 실시 예를 따르는 복합체를 도시한 것이다.
도 4 내지 도 9는 본 발명의 실시 예를 따르는 복합체의 제조방법에 따라 제조된 복합체를 SEM으로 촬영한 사진이다.
도면의 부호에 대한 설명은 아래와 같다.
1, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16: 기저 분말
2, 5, 7, 17: 접착제
3, 9, 11, 13, 15: 기능성 입자
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 다음과 같이 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.　 또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
복합체
도 1 내지 도 3은 본 발명의 실시 예를 따르는 복합체를 도시한 것이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 본 발명의 실시 예를 따르는 복합체는, 기저 분말; 상기 기저 분말 표면에 배치된 접착제; 및 상기 접착제 상에 배치된 기능성 입자;를 포함하고, 상기 접착제는 지방 제1차 모노아마이드 및 지방 제2차 모노아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함한다.
기저 분말은 특별히 제한하지 않으며, 금속 분말 또는 비금속 분말, 금속 및 비금속의 혼합물 분말일 수 있다. 일 예에서, 상기 기저 분말은 자성체일 수 있으며, 철, 스테인레스, 티타늄, 페라이트, 텅스텐 중 어느 하나이거나 이들의 하나 이상이 포함된 합금으로 이루어진 것일 수 있다. 또한, 알루미나, 실리카, 탄화규소, 카올린, 티타니아 등의 세라믹 분말일 수 있으며, 폴리에틸렌, 나일론 등의 고분자 분말일 수 있다. 상기 기저 분말의 평균 지름은 수 μm 내지 수 mm 일 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 500 μm 일 수 있다. 기저 분말의 평균 지름이 1 μm 보다 작은 경우에는 기저 분말의 표면에 접착제가 고르게 도포되지 않을 수 있고 기저 분말끼리 뭉치는 문제가 발생할 수 있다. 기저 분말의 평균 지름이 500 μm 보다 큰 경우에는 복합체를 사용하는 경우 성형압력이 과도하게 필요할 수 있고, 분말 야금에 적용하는 경우 소결온도가 높아져야 하는 문제가 발생할 수 있다.
기능성 입자는 특별히 제한하지 않으며, 금속 입자 또는 비금속 입자, 금속 및 비금속의 혼합물 입자일 수 있다. 상기 기능성 입자는 원형, 판형, 펠렛(pellet)형 등 다양한 형태 가질 수 있으며, 그 형상을 특별히 제한하지 않는다.
상기 기능성 입자는 기저 분말과 이종 또는 동종의 물질로 된 것일 수 있다. 예를 들어 기저 분말 및 기능성 입자는 금속과 비금속, 금속과 금속, 비금속과 금속으로 이루어진 것일 수 있다. 또한, 상기 기능성 입자는 기저 분말과 크기 또는 비중이 상이한 것일 수 있다. 일 예에서, 상기 기능성 입자는 철, 스테인레스스틸, 티타늄, 페라이트, 텅스텐 중 어느 하나이거나 이들의 하나 이상이 포함된 합금으로 이루어진 것일 수 있다. 또한, 알루미나, 실리카, 탄화규소, 카올린, 티타니아 등의 세라믹 입자일 수 있으며, 폴리에틸렌, 나일론 등의 고분자 입자일 수 있다. 상기 기능성 입자의 평균 지름은 수 nm 내지 수십 μm 일 수 있으며, 필요에 따라, 500 μm 이하일 수 있으며, 10 nm 내지 200 μm 일 수 있다. 기능성 입자의 평균 지름이 500 μm 보다 큰 경우에는 복합체를 사용하는 경우 성형압력이 과도하게 필요할 수 있고, 분말 야금에 적용하는 경우 소결온도가 높아져야 하는 문제가 발생할 수 있다. 도 3을 참조하면, (a) 및 (c)와 같이 일정한 크기의 기능성 입자를 배치할 수 있고, (b)와 같이 다양한 크기의 기능성 입자를 배치할 수 있다. 또한, (a)와 같이 기저 분말과 크기가 비슷한 기능성 입자를 배치할 수 있다.
상기 기능성 입자는 실시 예7에서 설명한 바와 같이, 기저 분말 상에 접착제가 배치되고 상기 접착제 상에 기능성 입자가 배치된 복합체일 수 있다. 즉, 이경우 본 발명의 실시 예를 따르는 복합체는, 제1 기저 분말; 상기 제1 기저 분말 표면에 배치된 제1 접착제; 및 상기 제1 접착제 상에 배치된 제1 기능성 입자;를 포함하고, 상기 제1 기능성 입자는, 제2 기저 분말; 상기 제2 기저 분말 표면에 배치된 제2 접착제; 및 상기 제2 접착제 상에 배치된 제2 기능성 입자;를 포함하고, 상기 제1 접착제 및 제2 접착제는 각각 지방 제1차 모노아마이드 및 지방 제2차 모노아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함한다. 이를 통해 보다 다양한 물리적, 화학적, 전기적 성질을 가진 복합체를 제조할 수 있으며, 다양한 응용분야에 적용할 수 있다.
상기 접착제는 기저 분말의 표면 중 적어도 일부의 영역에 배치되어, 기저 분말 및 기능성 입자를 안정적으로 부착하는 기능을 수행한다. 상기 접착제는 기저 분말의 표면 전체에 코팅(Coating) 또는 커버링(Covering) 되어 배치되거나 기저 분말의 표면에 부분적으로 배치될 수 있다. 불필요한 접착제가 많은 경우에는 탈가스(Degasing) 또는 디바인딩(Debinding) 공정 시 불순물이 잔류할 수 있고, 열처리 로(furnace)가 오염될 수 있다. 도 2를 참조하면, (a)는 접착제가 기저 분말의 전 표면을 도포하고 있는 것을 도시하며, (b)는 접착제가 기저 분말의 일부 표면에 도포된 것을 도시한다.
상기 접착제의 융점은 60 내지 120℃일 수 있으며, 보다 바람직하게는 70 내지 100 ℃ 일 수 있다. 접착제의 융점이 너무 낮은 경우에는 접착력이 감소하여 기저 분말의 표면에 기능성 입자가 고정되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 상온에서도 분말의 뭉침이 발생하거나 기저 분말의 유동성을 방해하는 문제가 발생할 수 있다. 접착제의 융점이 너무 높은 경우에는 접착제가 기저 분말의 표면에 고르게 도포되지 않는 문제가 발생할 수 있으며, 이를 해결하기 위해 톨루엔 등의 독성물질을 사용하거나 공정 온도를 지나치게 높게 설정하는 어려움이 있다. 이 경우, 융점이 낮은 물질을 기저 분말 또는 기능성 입자로 사용하면 높은 공정 온도로 인한 불량이 발생할 수 있다.
상기 접착제는 지방 제1차 모노아마이드(Fatty primary monoamide) 및 지방 제2차 모노아마이드(Fatty secondary monoamide) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 상기 접착제가 지방 제1차 모노아마이드를 포함하는 경우 소결 또는 열처리 공정에서 잔류물 없이 완전히 탈가스 또는 디바인딩되어 산화물을 제거할 수 있는 장점이 있다.
상기 접착제가 지방 제1차 모노아마이드를 포함하는 경우, 상기 지방 제1차 모노아마이드는 불포화 지방산 (Unsaturated fatty acid) 및 포화 지방산(Saturated fatty acid) 중 적어도 어느 하나일 수 있다. 이 경우, 상기 불포화 지방산은 올레아마이드(Oleamide), 에루카아마이드(Erucamide) 및 베헨아마이드(Behenamide) 중 적어도 어느 하나일 수 있다. 상기 포화 지방산은 스테아라마이드(Stearamide) 및 팔미트아마이드(Palmitamide) 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 접착제가 지방 제2차 모노아마이드를 포함하는 경우, 상기 지방 제2차 모노아마이드는 N-알킬 아마이드(N-Alkyl amide) 및 N-메티롤 아마이드(Methylol amide) 중 적어도 어느 하나일 수 있다. 이경우, N-알킬 아마이드는 스테아릴 에루카아마이드(N-Stearyl erucamide), 오레일 스테아라마이드(N-Oleyl stearamide), 스테아릴 올레아마이드(N-Stearyl oleamide) 및 스테아릴 스테아라마이드(N-Stearyl stearamide) 중 적어도 어느 하나일 수 있다. N-메티롤 아마이드는 메티롤스테아라마이드(N-Methylolstearamide)일 수 있다.
다른 물질의 경우 접착제로서 적합하지 않을 수 있다. 일 예로, 탄화수소계인 파라핀 왁스(Paraffin wax)의 경우 융점이 낮아 상온에서도 분말의 뭉침이 발생하고 분말의 유동성이 나쁘기 때문에 용매로 헥세인을 사용해야하는 문제가 있어 주 접착제로 적당하지 않다. 카르복실산계인 올레인산(Oleic acid), 에룩익 산(Erucic acid) 등도 융점이 낮아 유사한 문제를 발생시킨다. 금속염계 및 비스 아마이드(Bis amide) 계는 융점이 높아 오랜 가열 시간 및 냉각 시간을 필요로 하고 불량률이 높은 문제가 있으며, 톨루엔, 헥세인 등의 독성 물질을 용매로 사용해야하는 문제가 있는 바 주 접착제로 적합하지 않다.
본 발명의 실시 예를 따르는 제조 방법에서 상기 접착제는 분말 또는 비드(bead) 형태로 공급될 수 있으나, 특별히 제한하지 않는다.
복합체의 제조방법: 용매법
본 발명의 실시 예를 따르는 복합체의 제조방법은, 기저 분말을 준비하는 단계; 접착제를 용매에 용해하여 접착제 용액을 만드는 단계; 상기 접착제 용액을 상기 기저 분말의 표면에 배치하는 단계; 상기 접착제 용액에서 용매를 제거하여 상기 기저 분말 상에 접착제가 배치되도록 하는 단계; 및 상기 접착제 상에 기능성 입자를 배치하는 단계;를 포함하고, 상기 접착제는 지방 제1차 모노아마이드 및 지방 제2차 모노아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함한다.
용매를 이용하는 방법은 접착제를 고르게 도포할 수 있는 바, 보다 우수한 품질의 복합체를 제조할 수 있다.
상기 기저 분말, 기능성 입자 및 접착제는 앞서 설명한 것과 동일한 것일 수 있다. 기저 분말을 준비하는 단계는 기저 분말을 직접 제조하거나 구입하여 준비하는 것을 포함한다.
다음으로 접착제를 용매에 용해하여 접착제 용액을 만드는 단계를 수행한다.
상기 용매는 접착제를 용해할 수 있는 것으로, 바람직하게는 히드록시기(Hydroxyl group) 1가 알코올일 수 있다. 일 예로, 상기 용매는 메틸 알코올(Methyl alcohol), 에틸 알코올(Ethyl alcohol), 이소프로필 알코올(Isopropyl alcohol), 이소부틸 알코올(Isobutyl alcohol) 및 벤질 알코올(Benzyl alcohol), 알릴 알코올(Allyl alcohol) 중 어느 하나이거나, 2 이상을 혼합한 것일 수 있다.
본 단계는 용매 및 접착제의 혼합물을 가열하여 접착제를 용매에 용해하는 단계를 포함할 수 있다. 이 때, 가열 온도는 접착제 융점보다 높거나 낮을 수 있으며, 바람직하게는 접착제 융점보다 낮은 온도로 가열함으로써 접착제가 변성되는 것을 방지할 수 있고, 이후 정출(crystallization)과정이 보다 순조롭게 수행되도록 할 수 있다.
본 단계에서의 혼합은 교반기를 이용하여 수행할 수 있다. 일 예로, 더블콘 믹서(Double cone type mixer), 브이 믹서(V type mixer) 등과 같은 일반적인 혼합기와 고속 혼합기(High speed mixer), 교반기(Agitator), 니더기(Kneader machine), 아트리터(Attritor) 등을 사용하여 수행할 수 있다.
다음으로 상기 접착제 용액을 상기 기저 분말의 표면에 배치하는 단계를 수행한다.
본 단계는 접착제 용액에 기저 분말을 첨가하거나, 기저 분말에 접착제 용액을 붓는 방법으로 수행할 수 있다. 또한, 스프레이를 이용하여 일정량의 접착제 용액을 기저 분말에 분사하는 방법으로 수행할 수 있다.
본 단계를 수행하기 앞서, 기저 분말을 가열하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 기저 분말의 가열 온도는 40 ℃ 이상 접착제의 융점 미만의 온도, 바람직하게는 50 ℃ 이상 접착제의 융점 미만의 온도일 수 있다. 본 단계에서 기저 분말을 가열함으로써 접착제 용액과 혼합 시 순간적인 온도 하강으로 인해 접착제가 정출되는 것을 방지할 수 있다. 충분히 혼합되지 않은 상태에서 접착제가 정출되면 접착제가 기저 분말의 표면에 고르게 배치되지 않을 수 있다. 상기 가열 온도가 낮은 경우에는 접착제가 정출될 수 있으며, 가열 온도가 너무 높은 경우에는 접착제가 변성될 수 있다. 본 단계에서 더 바람직하게는 접착제 용액을 만드는 단계에서 용매 및 접착제를 가열하는 온도와 동일한 온도 또는 보다 높은 온도로 기저 분말을 가열할 수 있다. 이를 통해 접착제 용액의 감온을 방지하여 정출을 보다 효과적으로 방지할 수 있다.
다음으로 상기 접착제 용액에서 용매를 제거하여 상기 기저 분말 상에 접착제가 배치되도록 하는 단계를 수행한다.
본 단계는, 상기 접착제 용액을 상기 접착제의 융점 이하의 온도로 가열하여 상기 접착제를 정출하는 단계를 포함할 수 있다.
본 단계에서 접착제 용액을 건조하여 용매를 제거할 수 있으나, 바람직하게는 기저 분말 표면에 배치된 접착제 용액을 가열하여 용매를 빠르게 제거할 수 있다. 이 때, 가열온도는 접착제 융점보다 낮은 온도로 하는 것이 바람직하다. 접착제 융점보다 높은 온도로 가열하면 접착제가 흘러내려 기저 분말이 뭉치거나 접착제가 기저 분말의 표면에 고르게 배치되지 않을 수 있고, 불순물이 잔존할 수 있다. 또한, 접착제의 정출을 방해할 수 있다.
본 단계에서 용매의 함량에 따라 정출되는 접착제의 입자 크기를 제어할 수 있다. 상기 접착제의 입자 크기가 작을수록 기저 분말을 균일하게 분산시킬 수 있고, 기능성 분말을 고르게 배치할 수 있다. 이래의 표 1은 용매 및 접착제의 함량에 따른 용해 온도 및 정출 온도를 도시한 것이다. 아래의 표에서 용해 온도는 접착제가 용매에 완전히 용해될 때의 온도이고, 정출 온도는 접착제 용액에서 접착제 입자가 정출되기 시작한 온도이다.
접 착 제 용 매 접착제 : 용매 함량비
( 중량 % )		 용해 온도
(℃)		 정출 온도
(℃)
올레아마이드
(Oleamide)		 이소프로필 알코올
(Isopropyl alcohol)		 1 : 1 44.5 38.5
1 : 2 43.2 36.0
1 : 3 41.5 34.0
1 : 4 38.5 30.5
1 : 5 36.0 26.0
에틸 알코올
(Ethyl alcohol)		 1 : 1 42.5 38.0
1 : 2 40.0 33.0
1 : 3 37.0 31.0
1 : 4 34.2 27.2
1 : 5 32.0 23.0
에루카마이드
(Erucamide)		 이소프로필 알코올
(Isopropyl alcohol)		 1 : 1 49.0 46.0
1 : 2 45.0 42.0
1 : 3 43.0 37.0
1 : 4 42.0 36.0
1 : 5 41.0 34.0
에틸 알코올
(Ethyl alcohol)		 1 : 1 51.0 49.0
1 : 2 47.0 41.0
1 : 3 45.0 38.0
1 : 4 44.0 37.0
1 : 5 43.0 36.0
스테아라마이드
(Stearamide)		 이소프로필 알코올
(Isopropyl alcohol)		 1 : 1 64.5 63.5
1 : 2 63.0 61.0
1 : 3 62.2 59.0
1 : 4 61.8 55.0
1 : 5 61.6 53.0
에틸 알코올
(Ethyl alcohol)		 1 : 1 67.8 65.5
1 : 2 66.5 62.0
1 : 3 64.8 59.0
1 : 4 63.8 56.0
1 : 5 63.5 55.5
다음으로 상기 접착제 상에 기능성 입자를 배치하는 단계를 수행한다. 용매가 제거되고 접착제가 정출된 후에는 상기 접착제의 표면에 기능성 입자가 부착될 수 있다. 상기 기능성 입자를 접착제가 표면에 배치된 기저 분말에 부어 교반하여 기능성 입자가 고르게 부착되도록 할 수 있다. 본 단계는 상기 기저 분말, 접착제 및 기능성 입자의 복합체를 접착제의 융점보다 낮은 온도로 가열하는 단계를 포함할 수 있다. 이를 통해 접착제의 접착력을 높일 수 있으며, 기능성 입자가 보다 일정하게 배치될 수 있다. 상기 가열 방법은 외부에서 용기에 열을 가하거나, 상기 복합체의 상부에 열을 가하는 방법일 수 있다. 또한, 교반 시 발생하는 마찰열을 이용한 것일 수 있다.
다음으로, 상기 가열된 기저 분말, 접착제 및 기능성 입자의 복합체를 냉각하면서 교반하는 단계를 더 포함할 수 있다.
복합체의 제조방법: 마찰법
본 발명의 다른 실시 예를 따르는 복합체의 제조방법은, 기저 분말 및 접착제를 혼합하는 단계; 및 상기 기저 분말 및 접착제 사이에 마찰열을 발생시키는 단계;를 포함하고, 상기 접착제는 지방 제1차 모노아마이드 및 지방 제2차 모노아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함한다.
상기 기저 분말, 기능성 입자 및 접착제는 앞서 설명한 것과 동일한 것일 수 있다.
기저 분말 및 접착제를 혼합하는 단계에서 기능성 입자를 더 혼합할 수 있다. 상기 기능성 입자는 기저 분말 및 접착제가 혼합된 이후에 투입되거나, 상기 기저 분말 및 접착제와 동시에 투입될 수 있다.
다음으로 상기 기저 분말 및 접착제 사이에 마찰열을 발생시키는 단계를 수행한다. 본 단계는 상기 혼합물을 교반기에 투입하여 교반함으로써 수행할 수 있다. 상기 기저 분말, 접착제 및 기능성 분말이 혼합되면서 기계적 마찰이 발생하고 이때 발생하는 마찰열에 의해 상기 혼합물이 가열될 수 있다. 본 단계에서 발생하는 마찰열은 접착제의 융점보다 낮은 온도범위로 혼합물을 가열하며, 이를 통해 기능성 입자가 기저 분말의 표면에 고르고 안정적으로 고정될 수 있다.
앞서 기능성 입자를 혼합한 경우에는 기저 분말, 접착제 및 기능성 입자 사이에 마찰열을 발생시키게 된다. 만일, 앞선 단계에서 기능성 입자를 투입하지 않은 경우에는 본 단계에서 기능성 입자를 투입할 수 있다. 기저 분말 및 접착제가 혼합된 후에 기능성 입자를 투입함으로써 기능성 입자가 기저 분말의 표면에 고르게 배치될 수 있도록 할 수 있다. 또한, 분말 및 입자의 뭉침이나 편석을 방지할 수 있다. 이를 위해 기저 분말 및 접착제를 교반하여 마찰열을 발생시켜 상기 기저 분말의 표면에 접착제가 고르게 배치된 후 기능성 분말을 투입할 수 있다. 이를 위해 상기 기저 분말 및 접착제를 교반하는 단계에서, 상기 혼합물을 접착제의 융점보다 낮은 온도로 가열할 수 있다. 다음으로 기능성 입자를 투입하여 교반하여 마찰열을 발생시켜 상기 기능성 입자를 기저 분말의 표면에 고르게 배치할 수 있다. 본 단계에서도 상기 기저 분말, 접착제 및 기능성 입자의 혼합물을 접착제의 융점보다 낮은 온도로 가열함으로써 공정 효율을 높이고 불량 발생을 방지할 수 있다.
다음으로, 혼합물을 냉각하는 단계를 수행할 수 있다. 본 단계에서는 지속적으로 혼합물을 교반하여 섞어 줄 수 있으며, 바람직하게는 상온에 이르기까지 혼합물을 섞어 줌으로써 우수한 품질의 복합체를 제조할 수 있다.
복합체의 제조방법: 용해법
본 발명의 실시 예를 따르는 복합체의 제조방법은, 기저 분말을 준비하는 단계; 접착제를 융점 이상의 온도로 가열하는 단계; 상기 접착제를 상기 기저 분말의 표면에 배치하는 단계; 및 상기 접착제 상에 기능성 입자를 배치하는 단계;를 포함하고, 상기 접착제는 지방 제1차 모노아마이드 및 지방 제2차 모노아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함한다.
상기 기저 분말, 기능성 입자 및 접착제는 앞서 설명한 것과 동일한 것일 수 있다.
접착제를 융점 이상의 온도로 가열하는 단계에서 상기 접착제는 용융되어 액체 상태가 된다.
상기 접착제를 상기 기저 분말의 표면에 배치하는 단계는 용융된 접착제를 기저 분말에 붓거나, 스프레이를 이용하여 분사하거나, 기저 분말을 용융된 접착제에 침지하여 수행할 수 있다.
본 단계는 기저 분말 및 접착제를 교반하여 섞는 단계를 더 포함할 수 있다.
다음으로 상기 접착제 상에 기능성 입자를 배치하는 단계를 수행한다.
본 단계는 상기 기저 분말 및 접착제의 혼합물에 기능성 입자를 투입하고 교반하여 수행할 수 있다.
본 단계는 다음으로, 상기 접착제를 상기 접착제의 융점 이하의 온도로 가열하는 단계를 포함할 수 있다. 본 단계는 상기 기저 분말, 접착제 및 기능성 분말의 혼합물이 침지된 용기를 가열하거나, 상기 혼합물을 가열함으로써 수행할 수 있다. 본 단계를 통해 접착제의 접착력을 강화하여 기능성 입자가 기저 분말의 표면에 강하게 접합될 수 있다.
다음으로, 혼합물을 냉각하는 단계를 수행할 수 있다. 본 단계에서는 지속적으로 혼합물을 교반하여 섞어 줄 수 있으며, 바람직하게는 상온에 이르기까지 혼합물을 섞어 줌으로써 우수한 품질의 복합체를 제조할 수 있다.
실시 예1
포메톤(Pometon)사의 철합금 분말인 ‘Feralloy Cr8’(기저 분말) 100 중량부 및 에루카아마이드는 피엠씨 바이오제닉스(PMC Biogenix)사의 ‘Armoslip E’(접착제) 1.5 중량부를 준비하였다. 에틸 알코올(용매) 4.5 중량부에 상기 에루카아마이드를 투입하여 스테인레스스틸병에 담은 후 50℃로 가열하여 에루카아마이드 용액을 제조하였다. 다음으로 기저 분말을 50℃로 가열하였다. 본 가열 공정을 통해 에루카아마이드 용액을 투입할 때, 기저 분말과의 접촉으로 온도가 급격히 감소하여, 에루카아마이드가 정출되는 것을 방지할 수 있다. 가열된 기저 분말을 더블콘 믹서에 장입하고, 에루카아마이드 용액을 투입하여 에틸 알코올이 완전히 제거될 때까지 혼합하고 냉각하여 복합체를 제조하였다.
도 4 (a)는 실시 예1의 복합체를 독일 Carl ZEISS사의 SIGMA 500(저전압형 FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope)을 사용하여 촬영한 것이다. 밝은 부분은 기저 분말(4)이고, 어두운 부분은 접착제, 즉 에루카아마이드(5)이다.
실시 예2
회가네스(Hoganas)사의 철합금 분말인 ‘Astaloy CrM’(기저 분말) 100 중량부 및 피엠씨 바이오제닉스사의 ‘Armoslip HT’인 스테아라마이드(접착제) 1 중량부를 준비하였다. 이소프로필 알코올(용매) 5 중량부에 상기 스테아라마이드를 투입하여 스테인레스스틸병에 담은 후 50℃로 가열하여 스테아라마이드 용액을 제조하였다. 다음으로 기저 분말을 50℃로 가열하였다. 본 가열 공정을 통해 스테아라마이드 용액을 투입할 때, 기저 분말과의 접촉으로 온도가 급격히 감소하여, 스테아라마이드가 정출되는 것을 방지할 수 있다. 가열된 기저 분말을 아트리터에 장입하고 교반하면서, 스테아라마이드 용액을 스프레이로 분사하였다. 분사가 완료된 후 교반을 계속하여 용매를 휘발하여 제거하였다.
도 4 (b)는 실시 예2의 복합체를 독일 Carl ZEISS사의 SIGMA 500(저전압형 FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope)을 사용하여 촬영한 것이다. 밝은 부분은 기저 분말(6)이고, 어두운 부분은 접착제(7)이다.
실시 예3
포메톤사의 철합금 분말인 ‘Feralloy Cr4’(기저 분말) 97.6 중량부, 비를라 카본(Birla carbon)사의 ‘Raven 1010’인 카본 블랙(Carbon black)(기능성 입자) 2.4 중량부, ‘Armoslip E’(접착제) 0.72 중량부 및 이소프로필 알코올(용매) 1.44 중량부를 준비하였다. 아트리터에 접착제 및 용매를 장입한 후 45℃로 가열하여 접착제 용액을 제조하였다. 이후 45℃로 가열한 기저 분말을 투입하여 섞어 주었다. 20분 후 용매가 제거되었음을 확인하고 기능성 입자를 투입하였다. 상기 기능성 입자가 기저 분말의 표면에 완전히 접착될 때까지 교반하면서 60℃까지 가열한 후 40℃가 될때까지 교반을 하였다. 이후 교반을 중지하고 서냉하였다.
도 5는 실시 예3의 복합체를 독일 Carl ZEISS사의 SIGMA 500(저전압형 FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope)을 사용하여 촬영한 것이다. 기저 분말(8) 및 기능성 분말(9)을 확인할 수 있다.
실시 예4
리오 틴토 메탈 파우더스(Rio Tinto Metal Powders)사의 ‘Atomet 1001’순철 분말(기저 분말) 99.2 중량부, 스탠다드 그래핀(Standard Graphene)사의 ‘rGO-V50’ 그래핀(기능성 입자) 0.8 중량부, 크로다(Croda)사 ‘Incroslip C’(접착제) 0.24 중량부 및 이소프로필 알코올(용매) 0.96 중량부를 준비하였다. 스테인레스스틸 병에 용매 및 접착제를 투입하여 50℃로 가열하여 접착제 용액을 제조하였다. 아트리터에 기저 분말을 장입하고 교반하면서 상기 접착제 용액을 스프레이를 이용하여 분사하였다. 분사를 완료한 후 용매가 제거될 때까지 교반을 계속하였다. 용매가 제거된 후 기능성 입자를 투입하면서 천천히 교반하여 섞어 주었다. 이 때 기능성 입자가 잘 접착되도록 하기 위해 60℃로 가열하였으며, 기능성 입자의 투입이 완료된 후 60℃로 10분간 유지한 후 가열을 멈추었다. 이후 40℃가 될 때까지 교반 속도를 천천히 감소하였으며, 40℃가 된 때 교반을 중지하고 서냉하였다.
도 6은 실시 예4의 복합체를 독일 Carl ZEISS사의 SIGMA 500(저전압형 FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope)을 사용하여 촬영한 것이다. 기저 분말(10) 및 기능성 분말(11)을 확인할 수 있다.
실시 예5
리오 틴토 메탈 파우더스(Rio Tinto Metal Powders)사의 ‘Atomet 1001’순철 분말(기저 분말) 80 중량부, 풍산홀딩스(Poongsan Holdings)사의 ‘CUI-325’(기능성 입자) 20 중량부 및 ‘Armoslip HT’(접착제) 1 중량부를 준비하였다. 아트리터에 기저 분말을 장입하고 70℃로 가열하면서 교반하였다. 이후 접착제를 투입하면서 교반을 하여 기저 분말의 표면에 접착제가 도포되도록 하였다. 육안으로 분말 형태의 접착제가 확인되지 않을 때 기능성 입자를 첨가하고 교반하여 섞어 주었다. 가열을 멈추고 온도가 40℃가 될 때까지 천천히 섞어준 후 자연 냉각을 하였다.
도 7은 실시 예5의 복합체를 독일 Carl ZEISS사의 SIGMA 500(저전압형 FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope)을 사용하여 촬영한 것이다. 기저 분말(12) 및 기능성 분말(13)을 확인할 수 있다.
실시 예6
평균 지름이 1㎛ 이하의 이지(EG)사 ‘SKM-2T’산화철 분말(기저 분말) 95 중량부, 평균 지름이 50 nm인 흄드 실리카(Fumed silica)로서 에보닉(Evonik)사 ‘Aerosil R202’(기능성 입자) 5 중량부, ‘Armoslip E’ 에루카아마이드(접착제) 2.5 중량부 및 이소프로필 알코올(용매) 10 중량부를 준비하였다. 용매 및 접착제를 아트리터에 장입하고 45℃로 가열하여 접착제 용액을 제조하였다. 여기에 50℃로 가열된 기저 분말을 투입하여 기저 분말의 표면에 접착제 용액이 도포되도록 교반하였다. 용매가 제거된 것을 확인한 후 기능성 입자를 투입하였다. 이 때 기능성 입자가 잘 접착되도록 하기 위해 60℃로 가열하였으며, 이후 40℃가 될 때까지 교반하였다. 40℃가 된 때 교반을 중지하고 서냉하였다.
도 8은 실시 예6의 복합체를 독일 Carl ZEISS사의 SIGMA 500(저전압형 FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope)을 사용하여 촬영한 것이다. 기저 분말(14) 및 기능성 분말(15)을 확인할 수 있다.
실시 예7
회가네스의 ‘Astaloy CrM’(기저 분말) 95 중량부, 실시 예6에서 제조한 복합체(기능성 입자) 5 중량부 및 크로다사의 ‘Incroslip C’에루카아마이드(접착제1) 1.2 중량부 및 피엠씨 바이오제닉스사의 ‘Armoslip CP’올레아마이드(접착제2) 0.3 중량부를 준비하였다. 접착제1 및 2를 스테인레스스틸 병에 장입한 후 90℃로 가열하여 접착제를 용해하였다. 기저 분말을 아트리터에 장입한 후 용해된 접착제를 스프레이로 분사하면서 섞어 주었다. 용해된 접착제가 기저 분말에 고르게 도포된 후 60℃가 될 때까지 천천히 섞어 주었다. 그후 기능성 입자를 투입하여 섞어 주었다. 기능성 입자가 기저 분말에 고르게 도포된 후 가열을 멈추고 40℃까지 냉각하면서 섞어준 후 자연 냉각을 하였다.
도 8은 실시 예7의 복합체를 독일 Carl ZEISS사의 SIGMA 500(저전압형 FE-SEM, Low voltage Field Emission Scanning Electron Microscope)을 사용하여 촬영한 것이다. 기저 분말(16), 접착제(17) 및 기능성 분말의 기저 분말(14)과 기능성 분말(15)을 확인할 수 있다.
표 2는 실시 예1 내지 7의 조건을 도시한 것이다.
혼합
분말		 기저 분말 기능성 입자 접착제 용매 제조
방법
분류 제조사
/제품명		 분말 크기 분류 제조사
/제품명		 분말 크기 제조사
/제품명
실시예 1 금속 Pometon
/Feralloy Cr8		 철합금 분말
150㎛ 이하		 - - - PMC Biogenix
/Armoslip E		 에틸 알코올 용매법
실시예 2 금속 Hoganas/Astaloy CrM 철합금 분말
150㎛ 이하		 - - - PMC Biogenix
/Armoslip HT		 이소프로필 알코올 용매법
(분사)
실시예 3 금속 Pometon
/Feralloy Cr4		 철합금 분말
150㎛ 이하		 비금속 Birla carbon
/Raven
1010		 카본 블랙
200㎚ 이하		 PMC Biogenix
/Armoslip E		 이소프로필 알코올 용매법
실시예 4 금속 Rio Tinto
/Atomet
1001		 순철 분말
180㎛ 이하		 비금속 Standard Graphene/rGO-V50 그래핀
Lateral(x,y) ≥ 30㎛
Through-plane(z) 1.0~1.4㎚		 Croda
/Incroslip C		 이소프로필 알코올 용매법
실시예 5 금속 Rio Tinto
/Atomet
1001		 순철 분말
250㎛ 이하		 금속 Poongsan
/CUI-325		 구리 순분말
45㎛ 이하		 PMC Biogenix
/Armoslip HT		 - 마찰법
실시예 6 비금속 EG/SKM-2T 산화철 분말
1㎛ 이하		 비금속 Evonik
/Aerosil
R202		 흄드 실리카
50㎚ 이하		 PMC Biogenix
/Armoslip E		 이소프로필 알코올 용매법
실시예 7 금속 Hoganas
/Astaloy CrM		 철합금 분말
150㎛ 이하		 비금속 실시예 6에서 제조된
혼합 분말		 Croda
/Incroslip C
+
PMC Biogenix
/Armoslip
CP		 - 용해법

Claims (7)

  1. 기저 분말;
    상기 기저 분말 표면에 배치된 접착제; 및
    상기 접착제 상에 배치된 기능성 입자;를 포함하고,
    상기 접착제는 올레아마이드 및 에루카아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함하는,
    복합체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 접착제는 융점이 120℃이하인 것인,
    복합체.
  3. 기저 분말을 준비하는 단계;
    접착제를 용매에 용해하여 접착제 용액을 만드는 단계;
    상기 접착제 용액을 상기 기저 분말의 표면에 배치하는 단계;
    상기 접착제 용액에서 용매를 제거하여 상기 기저 분말 상에 접착제가 배치되도록 하는 단계; 및
    상기 접착제 상에 기능성 입자를 배치하는 단계;를 포함하고,
    상기 접착제는 지방 제1차 모노아마이드 및 지방 제2차 모노아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함하고,
    상기 접착제 상에 기능성 입자를 배치하는 단계는,
    상기 접착제를 상기 접착제의 융점 이하의 온도로 가열하는 단계를 포함하는,
    복합체의 제조방법.
  4. 기저 분말 및 접착제를 혼합하는 단계;
    상기 기저 분말 및 접착제 사이에 마찰열을 발생시키는 단계; 및
    상기 접착제 상에 기능성 입자를 배치하는 단계;를 포함하고,
    상기 접착제는 올레아마이드 및 에루카아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함하는,
    복합체의 제조방법.
  5. 기저 분말, 접착제 및 기능성 분말을 혼합하는 단계; 및
    상기 기저 분말 및 접착제 사이에 마찰열을 발생시켜 상기 접착제 상에 기능성 입자를 배치하는 단계;를 포함하고,
    상기 접착제는 올레아마이드 및 에루카아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함하는,
    복합체의 제조방법.
  6. 기저 분말을 준비하는 단계;
    접착제를 융점 이상의 온도로 가열하는 단계;
    상기 접착제를 상기 기저 분말의 표면에 배치하는 단계; 및
    상기 접착제 상에 기능성 입자를 배치하는 단계;를 포함하고,
    상기 접착제는 올레아마이드 및 에루카아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함하는,
    복합체의 제조방법.
  7. 기저 분말, 접착제 및 기능성 입자를 준비하는 단계;
    상기 접착제를 융점 이상의 온도로 가열하는 단계; 및
    상기 기저 분말, 접착제 및 기능성 입자를 혼합하여, 상기 접착제를 상기 기저 분말의 표면에 배치하고 상기 접착제 상에 기능성 입자를 배치하는 단계;를 포함하고,
    상기 접착제는 올레아마이드 및 에루카아마이드 중 적어도 어느 하나를 포함하는,
    복합체의 제조방법.
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