JPH08134502A - 銅系偏析防止処理混合粉及びその製造方法 - Google Patents

銅系偏析防止処理混合粉及びその製造方法

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JPH08134502A
JPH08134502A JP6272087A JP27208794A JPH08134502A JP H08134502 A JPH08134502 A JP H08134502A JP 6272087 A JP6272087 A JP 6272087A JP 27208794 A JP27208794 A JP 27208794A JP H08134502 A JPH08134502 A JP H08134502A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 有機結合剤が焼結を阻害する銅系において、
焼結を阻害されずに偏析を防止できる銅系偏析防止処理
混合粉及びその製造方法。 【構成】 主成分粉として銅粉又は銅合金粉、副成分粉
として銅系粉末冶金で使用される錫粉、鉛粉、亜鉛粉、
アルミ粉、黒鉛粉を主成分粉と副成分粉の総重量の0.01
〜0.10% の有機結合剤で結合させた偏析防止処理混合
粉。及び有機結合剤をコーティングさせた副成分粉と、
水で濡らした主成分粉を混合し、乾燥する製造方法、又
は、主成分粉又は副成分粉と有機結合剤の混合物を加圧
し、乾燥,解砕する製造方法、又は、有機結合剤をコー
ティングさせた副成分と、水で濡らした主成分粉を混合
した後、加圧して乾燥,解砕する製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金製品の原料粉
として使用され、従来技術では有機結合剤が焼結を阻害
する銅系において、焼結を阻害されずに偏析を防止でき
る偏析防止処理混合粉とその製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来から、焼結部品を製造する場合の原
料粉としては、主成分粉と副成分粉とを所定の割合で混
合したものが用いられている。しかしながら多くの場
合、主成分粉と副成分粉の間に比重, 粒度及び粒形等の
差があるために、混合粉の輸送,ホッパーへの装入, ホ
ッパーからの流出あるいは金型への充填時に偏析を起こ
し、得られる焼結部品の寸法精度, 強度等の特性がばら
ついたり低下したりする。このような混合粉の偏析を防
止するために、これまで次の様な方法が開示されてい
る。 (1) 特開昭60−502158に示されている様にトール油など
の液体添加剤を粉末混合物に添加する方法。 (2) 特開昭63−103001や特開平2 −217403などで示され
ている様に有機結合剤を溶剤で溶解して添加し、均一混
合した後、溶剤を蒸発させる方法。
【0003】しかしながら、上記(1) の方法は、混合粉
末の流動性が著しく悪化し、作業性が極めて悪くなる。
また、(2) の方法は、鉄系では実用されているが、有機
結合剤が脱脂あるいは焼結中に完全に分解, 揮発せず、
極く微量の炭素が残るため、例えば銅系の様に炭素の固
溶度がない系では、残留炭素が焼結を著しく阻害する。
このため、従来有機結合剤を使用した偏析防止処理混合
粉は鉄粉あるいは鉄系の粉末を主成分とする場合に限ら
れており、銅系など、有機結合剤が焼結を阻害する系の
偏析防止処理混合粉とその製造方法は提案されていなか
った。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記課題を
解決し、有機結合剤が焼結を阻害する銅系において、焼
結を阻害されずに偏析を防止できる偏析防止処理混合粉
とその製造方法を提供しようというものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の銅系偏析
防止処理混合粉は、主成分として銅粉又は銅合金粉、副
成分粉として銅系粉末冶金で使用される錫粉,鉛粉, 亜
鉛粉, アルミ粉,黒鉛粉を、主成分粉と副成分粉の総重
量の0.01〜0.10%の有機結合剤で結合させた、銅系偏析
防止処理混合粉である。また本発明の製造方法は次の3
通りの手段を講じたものである。
【0006】(1) 先ず、副成分粉に、例えばポリビニル
ピロリドン(PVP) やポリビニルアルコール(PVA) などの
水溶性の有機結合剤をコーティングさせる。すなわち、
固体結合剤の量が、主成分粉と副成分粉の総重量の0.02
〜0.10%となる様に、有機結合剤の水溶液と副成分粉を
混練し、乾燥後, 粉砕して、有機結合剤でコーティング
された副成分粉を作製する。次に、主成分粉に、主成分
粉と副成分粉の総重量の 0.5〜4.0 %の水を添加、均一
混合して主成分粉の周囲に薄い水の層を形成させたもの
に、上記の有機結合剤をコーテイングした副成分粉を添
加して均一混合した後、乾燥することにより偏析防止処
理混合粉を作製する。
【0007】(2) 主成分粉に、有機結合剤の重量が主成
分粉と副成分粉の総重量の0.02〜0.05%となる様に有機
結合剤の水溶液を添加, 均一混合し、副成分粉を添加,
再び混合したもの又は、主成分粉と副成分粉の混合粉
に、有機結合剤の重量が全体の重量の0.02〜0.05%とな
る様に有機結合剤の水溶液を添加, 混合したものを、30
〜100 kgf/cm2 の圧力で加圧し、乾燥, 解砕して偏析防
止処理混合粉を作製する。
【0008】(3) 主成分粉と副成分粉の総重量の 0.5〜
4.0 %の水を主成分粉に添加して、主成分粉の周囲に薄
い水の層を形成させたものに、有機結合剤の重量が主成
分粉と副成分粉の総重量の0.01〜0.10%となる様に有機
結合剤をコーティングした副成分粉を添加, 混合した
後、30〜100 kgf/cm2 の圧力で加圧し、乾燥, 解砕して
偏析防止処理混合粉を作製する。
【0009】
【作用】(1) の手段の特徴は、有機結合剤を副成分粉に
コーティングしたものを、水で濡らした銅粉と混合した
後、乾燥する所にある。従来の鉄系偏析防止処理混合粉
では、主成分粉の周囲にも薄い有機結合剤の層ができて
しまい、この技術を、銅系など炭素の固溶度がない系に
適用すると、わずかに残る有機結合剤中の炭素が焼結を
著しく阻害するという問題があるが、本発明方法では、
図1にモデル図を示したように、有機結合剤は、主成分
粉の周囲にはほとんど存在せず、焼結を阻害しにくい。
また、主成分粉と副成分粉の間の有機結合剤が厚く、付
着力が向上するので、偏析防止効果が良好である。有機
結合剤の量を全体の重量の0.02〜0.10%としたのは、0.
02%以下では十分な偏析防止効果が得られず、0.10%以
上では、初め副成分粉の周囲のみに存在していた有機結
合剤が、混合過程中に主成分粉の周囲にも付着するた
め、焼結を阻害することになる。
【0010】主成分粉に添加する水の量を、全体の重量
の 0.5〜4.0 %としたのは、0.5 %より少ないと、主成
分粉を十分に濡らすことができず、満足する偏析防止効
果が得られない。また、4 %より多いと、余剰な水のた
め副成分粉同志が凝集してしまい、粗大な副成分粒子が
でき、適切でない。(2) の手段は、主成分粉に有機結合
剤の水溶液を添加、混合し、副成分粉を添加、再び混合
したもの又は、主成分粉と副成分粉の混合物に有機結合
剤の重量が全体の重量の0.02〜0.05%となる様に有機結
合剤の水溶液を添加, 混合したものを、加圧することに
より、主成分粉と副成分粉の接着性が向上するために、
より少量の有機結合剤で満足できる偏析防止効果が得ら
れ、その結果、有機結合剤は主成分粉の周囲に存在する
ものの、焼結を阻害することがない。有機結合剤の量を
全体の重量の0.02〜0.05%としたのは、0.02%以下で
は、満足できる偏析防止効果が得られず、0.05%以上で
は、主成分粉の周囲に存在する有機結合剤が焼結を阻害
するためである。
【0011】加圧力を30〜100 kgf/cm2 としたのは、30
kgf/cm2 以下では加圧の効果が不十分で、満足できる偏
析防止効果が得られず、100 kgf/cm2 以上では、粉末が
変形し、元のイレギラーな形状が壊れるため、成形性が
悪くなるためである。(3) の手段は、(1) と(2) の両方
の手段を施すもので、(1),(2) の手段より少量の有機結
合剤で十分な偏析防止効果が得られ、また、有機結合剤
を0.10%添加しても、焼結を阻害することがない。有機
結合剤の量を全体の重量の0.01〜0.10%としたのは、0.
01%以下では、十分な偏析防止効果が得られず、0.10%
以上では、初め副成分粉の周囲のみに存在していた有機
結合剤が、混合過程中に主成分粉の周囲に付着するた
め、有機結合剤が焼結を阻害するためである。
【0012】
【実施例】以下、本発明の実施例及び比較例について説
明する。実施例(1) 〜(3) は請求項2の方法、実施例
(4) 〜(6) は請求項3の方法、実施例(7) は請求項4の
方法の例である。なお、見掛密度は、JIS−Z−25
04に準じて、流動度はJIS−Z−2502に準じて
測定した。偏析についての評価は、粉末 100 gをビーカ
ーに入れ、内製の振動装置により、水平に対して45°の
角度に振幅 5mm, 振動数12Hzで30分間振動させた後の目
視観察で行った。すなわち、銅−黒鉛系の場合では、黒
鉛粉が銅粉と分離して、かなり上の方へ浮き上がるもの
を×、側面に黒いすじ状の偏析を起こすものを△、偏析
をほとんど起こさないものを○とした。焼結体圧環強さ
は、粉末をステアリン酸亜鉛を塗布した金型に入れ、圧
粉密度が6.5 g/cm3 となる様にφ20×φ12×11.8mmの円
筒形に成形し、500 ℃で30分間脱脂、800 ℃で30分間焼
結した後、JIS−Z−2507に準じて測定した。
【0013】実施例(1) 及び比較例(1) 実施例(1) として、請求項2の方法で作製した本発明粉
と従来技術による粉末及び単純混合粉を比較した。試料
Aとして、次の偏析防止処理粉を作製した。平均粒径10
μm の天然黒鉛粉100gに、PVP 2 %水溶液を125g添加、
乳鉢で混練し、オーブンで100 ℃、1 時間乾燥した後、
粉砕して、PVP が主成分粉と副成分粉の総重量の0.05%
となるようにPVP でコーティングされた黒鉛粉を得た。
次に、平均粒径50μm の粉末冶金用アトマイズ銅粉196
g に水を 2g 添加して、小型混合機で15分混合した後、
上記PVP コーティング黒鉛粉を4.10g 添加、さらに15分
混合した。混合物を100 ℃で30分間乾燥し、−80meshを
試料粉とした。試料Bは、平均粒径50μm のアトマイズ
銅粉196 g に、PVP 5 %水溶液を 2g 添加して小型混合
機で15分間混合、平均粒径10μm の天然黒鉛粉 4g を添
加し、さらに15分間混合した後、100 ℃で30分間乾燥
し、−80meshを試料粉としたものである。試料Cは、平
均粒径50μm のアトマイズ銅粉196 g に、平均粒径10μ
m の天然黒鉛粉 4g とを小型混合機で15分間混合して作
製した。表1に実施例(1) 及び比較例(1) の結果を示
す。
【0014】
【表1】
【0015】本発明に比べ、従来技術による粉末は、主
成分粉と副成分粉の間の有機結合剤が少ないため、偏析
防止効果が劣り、また、主成分の周囲に存在する薄い有
機結合剤の層が、焼結を阻害するため、圧環強さが低
い。単純混合粉は微細な黒鉛粉のために、流動性が悪
く、振動を与えると著しく偏析を起こし、また、成分が
不均一なため、本発明粉よりも圧環強さが低い。
【0016】実施例(2) 及び比較例(2) 実施例(2) として、有機結合剤を主成分粉と副成分粉の
総重量の0.02%から0.10%に限定した理由を示した。平
均粒径10μm の天然黒鉛粉100gに有機結合剤としてPVP
2 %水溶液を25〜300g 添加、乳鉢で混練し、オーブン
で100 ℃、1時間乾燥した後粉砕して、PVP が主成分粉
と副成分粉の総重量の0.01〜0.12%となるようにPVP で
コーティングされた黒鉛粉を得た。次に、平均粒径50μ
m の粉末冶金用アトマイズ銅粉196 g に水を 2g 添加し
て、小型混合機で15分間混合した後、上記PVP コーティ
ング黒鉛粉を4.02g 〜4.24g添加して、さらに15分混合
し、オーブンで100 ℃で30分間乾燥し、−80meshを試料
粉とした。結果を表2に示す。
【0017】
【表2】
【0018】試料Aは、有機結合剤が少な過ぎ、主成分
粉である銅粉と副成分粉である黒鉛粉との接着が十分で
きないため、流動性が悪く、偏析が激しい。試料Eは、
有機結合剤の量が多すぎるため、焼結を阻害し、圧環強
さが低い。 実施例(3) 及び比較例(3) 実施例(3) として、主成分粉に添加する水の量を全体の
重量の 0.5〜4.0 %に限定した理由を示す。平均粒径50
μm の粉末冶金用アトマイズ銅粉196 g に水を0.4 〜1
2.0g 添加して、小型混合機で15分混合した後、実施例
(1) で作製した、PVP が主成分粉と副成分粉の総重量の
0.05%となるようにPVP でコーティングされた黒鉛粉を
4.10g 添加、さらに15分間混合し、100 ℃で30分間乾燥
し、−80meshを試料粉とした。結果を表3に示す。試料
Aは、水の添加量が少ないため、銅粉を十分に濡らすこ
とができず、黒鉛粉の付着が十分でない。試料Eは、水
の添加量が多すぎるため、余剰な水が黒鉛粉のみを凝集
させ、粗大な黒鉛粒子ができ、粉末に振動を与えると、
粗大な黒鉛粒子が著しく偏析を起こし、また、焼結体の
強度も低い。
【0019】
【表3】
【0020】実施例(4) 及び比較例(4) 実施例(4) として、請求項3の方法で作製した本発明粉
と従来技術による粉末及び単純混合粉を比較した。試料
Aとして、次の偏析防止混合粉を作製した。平均粒径50
μm の粉末冶金用アトマイズ銅粉 196 g にPVP 5 %水
溶液を1.6 g 添加し、小型混合機で15分混合して、平均
粒径10μm の天然黒鉛 4g を添加、さらに15分混合し
た。次に、これを金型に入れてプレス機で60 kgf/cm2
圧力を加えた後に取り出して、オーブンで100 ℃、1時
間乾燥し、乳鉢にて軽く解砕して−80meshを試料粉とし
た。試料Bは、試料Aの加圧工程がないものである。試
料Cは、同様の銅粉と黒鉛粉を小型混合機で15分間混合
したものである。表4にこれらの結果を示す。
【0021】
【表4】
【0022】本発明粉は、加圧により、銅粉と黒鉛粉が
よく接着しているため偏析を起こさず、その結果、焼結
体の成分分布が均一で強度が向上することがわかる。 実施例(5) 及び比較例(5) 実施例(5) として、有機結合剤量を主成分粉と副成分粉
の総重量の0.02〜0.05%に限定した理由を示した。
【0023】平均粒径50μm の粉末冶金用アトマイズ銅
粉にPVP 5 %水溶液0.4 〜2.8 g を添加、小型混合機で
15分間混合し、これに、平均粒径10μm の天然黒鉛4gを
添加、さらに15分間混合した。次に、これを金型に入れ
てプレス機で 60kgf/cm2の圧力を加えた後、取り出し
て、オーブンで100 ℃、1 時間乾燥し、乳鉢で軽く解砕
して、−80meshを、PVP を主成分粉と副成分粉の総重量
の0.01〜0.07%含んだ試料粉とした。結果を表5に示
す。
【0024】
【表5】
【0025】PVP 添加量が0.02%より少ないと、偏析防
止効果が低下し、0.07%以上になると、PVP が焼結を阻
害し、焼結体強度が低下する。 実施例(6) 及び比較例(6) 実施例(6) として、加圧力を30〜100 kgf/cm2 に限定し
た理由を示した。平均粒径50μm の粉末冶金用アトマイ
ズ銅粉にPVP 5 %溶液を 2 g添加し、小型混合機で15分
間混合し、これに、平均粒径10μm の天然黒鉛 4 gを添
加して、さらに15分間混合した。次に、これを金型に入
れてプレス機で20〜120kgf/cm2の圧力を加えた後、取り
出して、オーブンで100 ℃、1 時間乾燥し、乳鉢で軽く
解砕して、−80meshを試料粉とした。結果を表6に示
す。
【0026】
【表6】
【0027】加圧力が30kgf/cm2 より小さいと、銅粉と
黒鉛粉の接着が不十分で、偏析を起こしやすくなり、そ
の結果、焼結体の強度が低下する。加圧力が100kgf/cm2
より大きくなると、粉末が変形して、元のイレギュラー
な形状が壊れるため、成形時に粉末同志のからみが少な
くなり、その結果、焼結体の強度が低下する。 実施例(7) 及び比較例(7) 実施例(7) として、請求項4の方法で作製した本発明粉
の有機結合剤の量について示す。
【0028】平均粒径10μm の天然黒鉛100gに有機結合
剤として、PVP 2 %溶液を12.5及び25g 添加、乳鉢で混
練し、オーブンにて100 ℃、1 時間乾燥した後、粉砕し
て、PVP が全体の重量の0.005 及び0.01%となるように
PVP でコーティングされた黒鉛粉を得た。次に、平均粒
径50μm の粉末冶金用アトマイズ銅粉196 に水を 2 g添
加して、小型混合機で15分間混合した後、上記PVP コー
テイング黒鉛粉を4.01g 及び4.02g添加し、さらに15分
間混合した。
【0029】
【表7】
【0030】この、混合物を金型に入れてプレス機で 6
0kgf/cm2の圧力を加えた後にとり出して、オーブンにて
100 ℃、 1時間乾燥し、乳鉢で軽く解砕して−80meshを
試料粉とした。結果を表7に示す。試料Aは、有機結合
剤が少な過ぎ、振動により偏析を起こす。本発明品であ
る、試料Bは、有機結合剤の0.01%の添加で偏析を起こ
さず、成分分布の均一性により、焼結体強度も良好であ
る。
【0031】
【発明の効果】本発明によれば、有機結合剤が焼結を阻
害する銅系において、焼結を阻害されずに偏析を防止で
きる偏析防止処理混合粉を提供することが可能となっ
た。
【図面の簡単な説明】
【図1】請求項1の方法で作製した偏析防止粉と従来技
術のモデル図。
【符号の説明】
1 主成分粉 2 副成分粉 3 有機結合剤

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 主成分粉として銅粉又は銅合金粉、副成
    分粉として銅系粉末冶金で使用される錫粉,鉛粉,亜鉛
    粉,アルミ粉,黒鉛粉を、主成分粉と副成分粉の総重量
    の0.01〜0.10%の有機結合剤で結合させた、銅系偏析防
    止処理混合粉。
  2. 【請求項2】 主成分粉に全体の重量の0.5 〜4.0 %の
    水を添加, 混合して、主成分粉の周囲に薄い水の層を成
    形させたものに、有機結合剤の重量が全体の重量の0.02
    〜0.10%となる様に有機結合剤をコーティングした副成
    分粉を添加、混合した後、乾燥する偏析防止処理混合粉
    の製造方法。
  3. 【請求項3】 主成分粉に有機結合剤の重量が全体の重
    量の0.02〜0.05%となる様に有機結合剤の水溶液を添
    加, 混合し、副成分粉を添加、再び混合したもの又は、
    主成分粉と副成分粉の混合粉に、有機結合剤の重量が全
    体の重量の0.02〜0.05%となる様に有機結合剤の水溶液
    を添加, 混合したものを、30〜100 kgf/cm2 の圧力で加
    圧した後、乾燥, 解砕する偏析防止処理混合粉の製造方
    法。
  4. 【請求項4】 主成分粉に全体の重量の 0.5〜4.0 %の
    水を添加, 混合して、主成分粉の周囲に薄い水の層を形
    成させたものに、有機結合剤の重量が全体の0.01〜0.10
    %となる様に有機結合剤をコーティングした副成分粉を
    添加, 混合した後、30〜100 kgf/cm2 の圧力で加圧し、
    乾燥, 解砕する偏析防止処理混合粉の製造方法。
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