WO2022024967A1 - 歯磨剤組成物 - Google Patents

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dentifrice
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裕之 清水
貴広 林
瞳 水野
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ライオン株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a dentifrice composition containing aluminum oxide and silica granules.
  • the dentifrice composition it is effective to make the habituation of dentifrice and to realize the effect by giving the dentifrice a feeling of effect such as the feeling of stain removal after dentifrice and increasing the added value.
  • a technique for imparting cleaning power and a feeling of stain removal a technique for blending synthetic layered sodium / magnesium silicate, granules, abrasive silica, etc. with a dentifrice composition has been proposed (Patent Document 1: Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-). 149935A).
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a dentifrice composition which is comfortable to clean and polish during use, has bactericidal activity for killing halitosis-causing bacteria, and can impart gloss to teeth. do.
  • the present inventors have determined specific quantities of (A) aluminum oxide, (B) silica granules, (C) anionic surfactant and (D) nonionic surfactant, respectively. It has been found that the above-mentioned problems can be solved by using the dentifrice composition contained therein, and the present invention has been achieved.
  • the present invention provides the following dentifrice composition.
  • A Aluminum oxide: 0.5 to 5% by mass
  • B Silica granules: 0.5 to 3% by mass
  • C Anionic surfactant: 1.2 to 3% by mass
  • D Nonion Sexual surfactant: A dentifrice composition containing 0.3 to 2% by mass.
  • B The dentifrice composition according to 1 in which the average particle size of the silica granules is 80 to 300 ⁇ m. 3. 3. 3.
  • the toothpaste composition according to 1 or 2 wherein the component (C) is one or more anionic surfactants selected from an alkyl sulfate, an ⁇ -olefin sulfonate and an amino acid-based surfactant. 4. The dentifrice composition according to any one of 1 to 3, wherein the component (D) is at least one selected from polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyglycerin fatty acid ester and polyoxyethylene alkyl alcohol ether.
  • a dentifrice composition that is comfortable to clean and polish during use, has a bactericidal power that sterilizes halitosis-causing bacteria, and can impart gloss to teeth.
  • the component (A) of the present invention is aluminum oxide and has a stain removing effect.
  • the content of the component (A) is 0.5 to 5% by mass, preferably 0.5 to 5.0% by mass, and more preferably 1.5 to 3.0% by mass in the dentifrice composition. If the content of the component (A) is less than 0.5% by mass, the stain removing effect and the gloss-imparting effect are insufficient, and if it exceeds 5% by mass, it feels powdery and foamy, and it is uncomfortable to polish. Become.
  • the component (B) of the present invention is silica granules, which can be used alone or in combination of two or more.
  • silica granules wet gel method silica, precipitation method silica and the like are preferably used.
  • the method for preparing silica gel granules is not particularly limited, but for example, a mass of silica gel whose primary particle size has been grown to about 4 to 10 nm by a gel method is washed and dried, and then pulverized to have an average particle size of 80 to 300 ⁇ m.
  • a method of classifying into certain silica granules a method of preparing granules by spraying silica hydrosol into the air and gelling, and a method of precipitating while suppressing the growth of primary particles, and then aggregating the primary particles with a diameter of 4 to 10 nm. Examples include a method of growing to a certain extent. Colored silica granules can also be used.
  • the primary particle size of the silica granules is preferably about 3 to 15 nm, more preferably 4 to 10 nm.
  • the average particle size of the granulated silica granules is not limited, but is preferably 80 ⁇ m or more, more preferably 100 ⁇ m or more, further preferably 110 ⁇ m or more, and preferably 300 ⁇ m or less from the viewpoint of polishing comfort.
  • the average particle diameter is the diameter at which the large side and the small side are equal when the volume distribution of the particles is measured by microtrack (laser diffraction and scattering method) and divided into two with this average particle diameter as the boundary. (Mesian diameter (d50)), and can be measured using, for example, a Microtrack MT3300 manufactured by Nikkiso Co., Ltd. as an apparatus.
  • the content of the component (B) is 0.5 to 3% by mass, preferably 0.5 to 3.0% by mass, and more preferably 1.0 to 2.8% by mass in the dentifrice composition. If the content of the component (B) is less than 0.5% by mass, the cleaning feeling is insufficient, and if it exceeds 3% by mass, the cleaning feeling and polishing comfort are deteriorated.
  • the content mass ratio of the component (A) to the component (B) represented by (A) / (B) is preferably 0.2 to 6, more preferably 0.5 to 2.5.
  • the component (C) of the present invention is an anionic surfactant, and can be used alone or in combination of two or more. By blending the component (C), the cleaning feeling and the bactericidal activity of the bacteria causing bad breath (Fusobacterium: nucleatum) are improved.
  • the anionic surfactant include alkyl sulfates, ⁇ -olefin sulfonates, amino acid-based surfactants and the like.
  • the salt include alkali metal salts such as sodium salt and potassium salt, ammonium salts and the like, and sodium salts are preferable.
  • the alkyl sulfate preferably has an alkyl group having 10 to 14 carbon atoms, and specific examples thereof include sodium lauryl sulfate and sodium myristyl sulfate.
  • Examples of the ⁇ -olefin sulfonic acid salt include sodium and potassium salts of ⁇ -olefin sulfonic acid having 14 to 16 carbon atoms. Of these, ⁇ -olefin sulfonates having 14 carbon atoms, particularly sodium ⁇ -olefin sulfonate, are preferable.
  • As the amino acid type anionic surfactant N-acyl-L-glutamic acid, sodium lauroylmethyl taurine, sodium lauroyl sarcosine and the like are preferable. Of these, alkyl sulfates are preferred.
  • the content of the component (C) is 1.2 to 3% by mass, preferably 1.2 to 3.0% by mass, more preferably 1.3 to 2.8% by mass, 1 in the dentifrice composition. .5 to 2.5% by mass is more preferable. If the content of the component (C) is less than 1.2% by mass, the bactericidal power, cleaning feeling and polishing feeling of the halitosis-causing bacteria are insufficient, and a feeling of discomfort such as a feeling of tension in the mouth may occur after use. On the other hand, if the content of the component (C) exceeds 3% by mass, the polishing comfort becomes poor.
  • the component (D) of the present invention is a nonionic surfactant, and can be used alone or in combination of two or more. By blending the component (D) in a specific amount, it is possible to maintain the bactericidal power of halitosis-causing bacteria and the refreshing feeling during use, and improve the polishing comfort.
  • the nonionic surfactant include polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyglycerin fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl alcohol ether, sucrose fatty acid ester, sucrose fatty acid ester such as maltose fatty acid ester, maltitol fatty acid ester, lactol fatty acid ester and the like.
  • polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyglycerin fatty acid ester, and polyoxyethylene alkyl alcohol ether are preferable.
  • polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an average added mole number of ethylene oxide of 10 to 60
  • polyglycerin fatty acid ester having an average added molar number of ethylene oxide of 6 to 10 and an alkyl chain of fatty acid of 12 to 14, and ethylene oxide.
  • a polyoxyethylene alkyl alcohol ether having an average addition molar number of 4 to 10, preferably 5 to 10, and an alkyl chain of 12 to 18 is preferable.
  • the content of the component (D) is 0.3 to 2% by mass, preferably 0.3 to 2.0% by mass, and more preferably 0.7 to 1.5% by mass in the dentifrice composition. If the content of the component (D) is less than 0.3% by mass, the polishing comfort becomes poor, and if it exceeds 2% by mass, the cleaning feeling and the polishing comfort become poor, and the bactericidal power of the bacteria causing bad breath and the biofilm removing effect. And storage stability is reduced.
  • known ingredients usually used in the dentifrice composition can be blended as needed within a range that does not impair the effects of the present invention.
  • the optional ingredients that can be blended include abrasives, binders, amphoteric surfactants, wetting agents, sweeteners, fragrances, pH adjusters, preservatives, medicinal ingredients, water and the like. These can be used alone or in combination of two or more.
  • polishing agent examples include calcium phosphate-based compounds such as dibasic calcium phosphate dihydrate or anhydrous, first calcium phosphate, tertiary calcium phosphate, and calcium pyrophosphate; calcium carbonate-based abrasives such as calcium carbonate; calcium hydroxide, hydroxylation. Examples thereof include aluminum, tertiary magnesium phosphate, magnesium carbonate, calcium sulfate, bentonite, hydroxyapatite and the like.
  • a silica-based abrasive other than the component (B), for example, silicic acid anhydride, precipitated silica, aluminosilicate, zirconosilicate or the like (average particle size is usually 40 ⁇ m or less) may be blended.
  • binder xanthan gum, sodium polyacrylate, sodium alginate, sodium carboxymethyl cellulose, polyvinylpyrrolidone, carrageenan, methyl cellulose, sodium hydroxyethyl cellulose, tragant gum, karaya gum, arabiya gum, locust bean gum, polyvinyl alcohol, carboxyvinyl polymer, carbopol , Organic binders such as bee gum and propylene glycol alginate, and inorganic binders such as thickening silica and aluminum silicate can be blended.
  • the content thereof is preferably 0.8 to 10% by mass, more preferably 1 to 3% by mass in the dentifrice composition.
  • amphoteric tenside examples include an amidopropyl betaine type amphoteric tenside agent, a betaine acetate type amphoteric tenside agent, an imidazoline type amphoteric tenside agent, and an amine oxide type amphoteric tenside agent.
  • wetting agent examples include sorbitol, glycerin, propylene glycol, polyethylene glycol having an average molecular weight of 200 to 6,000, ethylene glycol, 1,3-butylene glycol, erythritol, trimethylglycine, and polyhydric alcohols such as reduced starch saccharified product. Examples include sugar alcohol.
  • sorbitol glycerin
  • propylene glycol polyethylene glycol having an average molecular weight of 200 to 6,000
  • ethylene glycol 1,3-butylene glycol
  • erythritol erythritol
  • trimethylglycine examples include sugar alcohol.
  • sweetener examples include sodium saccharin, stevioside, stevia extract, paramethoxycinnamic aldehyde, neohesperidyl dihydrochalcone, perraltin, glycyrrhizin, thaumatin, aspalathylphenylalanine methyl ester and the like.
  • the fragrances include known fragrances such as menthol, anetol, carboxylic, eugenol, limonene, n-decyl alcohol, citronellol, ⁇ -terepineol, citronellyl acetate, cineole, linalol, ethyllinalol, varnish, timole, sparemint oil and peppermint oil. , Lemon oil, orange oil, sage oil, rosemary oil, katsura oil, piment oil, katsura leaf oil, perilla oil, winter green oil, choji oil, eucalyptus oil and the like.
  • known fragrances such as menthol, anetol, carboxylic, eugenol, limonene, n-decyl alcohol, citronellol, ⁇ -terepineol, citronellyl acetate, cineole, linalol, ethyllinalol, varnish, timo
  • pH adjuster examples include organic acids such as citric acid and lactic acid and salts thereof; inorganic compounds such as hydrochloric acid, sodium hydroxide, potassium hydroxide, disodium hydrogen phosphate and sodium dihydrogen phosphate.
  • Examples of the preservative include paraoxybenzoic acid ester, sodium benzoate and the like.
  • enzymes such as dextranase, amylase, protease, mutanase; anti-inflammatory agents such as tranexamic acid, epsilon aminocaproic acid, aluminum chlorhydroxyalantin, azulene, glycyrrhizinate, glycyrrhetinate; sodium chloride, vitamins Cell activators such as; bactericides such as isopropylmethylphenol, cetylpyridinium chloride, benzalkonium chloride, hinokithiol, lysodium chloride; water-soluble copper compounds such as copper chlorophyll and copper gluconate; tooth stone preventive agents such as zeolite; vitamin E Blood circulation promoters such as; amino acids such as alanine, glycine, and proline can be blended.
  • the blending amount of the medicinal ingredient can be an effective amount within a range that does
  • inorganic compounds such as mica titanium, titanium oxide and bentonite; cellulose-based organic powders such as crystalline cellulose; natural polymer compounds such as agar, gelatin, starch and glucomannan; polyvinyl acetate and acrylic resin.
  • Polyurethane polyester, polyvinyl chloride, nylon powder, polyethylene powder and other synthetic polymer compounds or their copolymers; carnauba wax, rosin, rice wax, microcrystallin wax, honey wax, paraffin wax and other waxes; cetanol, Higher alcohols such as stearyl alcohol; polyisobutylene, polybutadiene, urethane, natural rubber and the like can be blended.
  • the dentifrice composition of the present invention can be prepared as a dentifrice, a liquid dentifrice, a dentifrice, etc., particularly as a dentifrice.
  • the production method is not particularly limited, and a known method for producing a dentifrice composition can be adopted.
  • the bacteria used were purchased from the American Type Culture Collection (ATCC) and precultured by the following method. Actinomyces viscosus ATCC43146, Fusobacterium nucleatum ATCC10953, Streptcoccus salivarius (Streptcoccus salivarius) (Streptcoccus sarivarius) It was cultured with Todd Hevitbros (manufactured by Becton and Dickinson) culture solution [THBHM] containing (manufactured by). The culture was anaerobic culture (80 vol% nitrogen, 10 vol% carbon dioxide, 10 vol% hydrogen) at 37 ° C. overnight.
  • ATCC American Type Culture Collection
  • each bacterial solution was added to 20 mL of the above culture solution, and the cells were further anaerobically cultured overnight under the same conditions. After culturing, the bacterial solution was collected by centrifugation (10,000 rpm, 10 min). Each bacterium collected by centrifugation is resuspended in the basal medium mucin culture solution [BMM], and then placed in a culture tank containing 1,000 mL of the same medium in advance so that the number of bacteria is 1 ⁇ 107 cells / mL. A 24-well culture plate was inoculated and cultured at 37 ° C. under anaerobic conditions (95 vol% nitrogen, 5 vol% carbon dioxide) for 2 days to obtain a biofilm.
  • the fuzo selective medium was prepared as follows. Tryptone (manufactured by Becton and Dickinson): 2 g / L, yeast extract (manufactured by Becton and Dickinson): 3.5 g / L, NaCl (manufactured by Fuji Film Wako): 3.5 g / L, glucose in 700 mL of purified water. (Fuji Film Wako): 3.5 mg / L, L-tryptone (Fuji Film Wako): 0.14 g / L, agar was mixed, autoclaved at 121 ° C for 20 minutes, and then crystal violet (5 ml / 5 ml /). (mL) 700 ⁇ L, erythromycin (5 ml / ml) 560 ⁇ L, and horse sterile defibrillated blood 33 mL were added.
  • the sample solution was prepared as follows.
  • the sample dentifrice composition was diluted 10-fold with artificial saliva (50 mM KCl, 1 mM CaCl 2 , 0.1 mM MgCl 2 , 1 mM KH 2 PO 4 , pH 7.0) and centrifuged (10,000 rpm, 10 minutes). ) was used as a sample solution.
  • the obtained biofilm of the 24-well culture plate was washed twice with PBS after removing the medium by suction, and treated with the sample solution for 30 seconds.
  • the biofilm was collected using ultrasonic waves, seeded in a fuzo fungus selective medium, cultured for two days under the anaerobic conditions described above, and the viable fuzo fungus count was measured. From the obtained CFU, the bactericidal activity of halitosis-causing bacteria is shown based on the following evaluation criteria.
  • CFU is less than 10 6 ⁇ : CFU is 10 6 or more and less than 10 7 ⁇ : CFU is 10 7 or more
  • HAP hydroxyapatite plate
  • HAP hydroxyapatite plate
  • the surface of HAP was polished with water-resistant abrasive paper (# 400).
  • the treated HAP was adsorbed in 1% albumin solution at a rate of once for 10 minutes / 2 seconds while rotating at 50 ° C.
  • powdered black tea (pouty manufactured by Yanagiya Charaku Co., Ltd.) was treated under the same conditions in a solution prepared to 1% with artificial saliva, and stains were laminated.
  • HAP before treatment in which this operation was repeated 50 times was used for measuring the gloss effect.
  • the prepared HAP was brushed 50 times (manufactured by Miyagawa Shoten) using a Clinica Advantage toothbrush (manufactured by Lion Corporation) under a pressure of 200 g in a sample obtained by diluting the dentifrice composition with an artificial solution three-fold.
  • the glossiness before and after the treatment was measured with a glossiness meter (VG2000 manufactured by Nippon Denshoku Co., Ltd.). From the obtained glossiness before and after the treatment, the gloss effect is shown based on the following evaluation criteria.
  • Gloss effect ⁇ : Glossiness was 20 or more higher than before treatment ⁇ : Glossiness was 10 or more and less than 20 higher than before treatment ⁇ : Glossiness was higher than before treatment Is less than 10
  • the raw materials used in the above example are shown below. Unless otherwise specified, the amount of each component in the table is a net conversion amount.
  • A Aluminum oxide (B-1) manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd. BFG50 manufactured by PQ Corporation (B-2) BFG10 manufactured by PQ Corporation (C-1) BASF Japan Texapon K12GPH (C-2) Liporan LB-440 manufactured by Lion Specialty Chemicals Co., Ltd. (C-3) NIKKOL LMT manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd. (D-1) NIKKOL HCO-20 manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd. (D-2) NIKKOL HCO-60 manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd. (D-3) EMALEX 705 manufactured by Nippon Emulsion Co., Ltd. (D-4) ML-750 manufactured by Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd.

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Abstract

（Ａ）酸化アルミニウム：０．５～５質量％、（Ｂ）シリカ顆粒：０．５～３質量％、（Ｃ）アニオン性界面活性剤：１．２～３質量％、（Ｄ）ノニオン性界面活性剤：０．３～２質量％を含有し、使用中の清掃感及び磨き心地が良いと共に、口臭原因菌を殺菌する殺菌力及び歯に光沢を付与できる歯磨剤組成物。

Description

歯磨剤組成物
　本発明は、酸化アルミニウム及びシリカ顆粒を含有する歯磨剤組成物に関するものである。
　歯磨剤組成物において、歯磨きによって歯磨き後の汚れ落ち実感等の効果実感を付与して付加価値を高めることは、歯磨きの習慣化、その効果発現に有効である。清掃力や汚れ落ち実感を付与する技術として、歯磨剤組成物に、合成層状ケイ酸ナトリウム・マグネシウム、顆粒、研磨性シリカ等を配合する技術が提案されている（特許文献１：特開２０１２－１４９０３５号公報）。
　一方、歯を美しくしたいという生活者ニーズは高く、歯磨きにより、簡便な方法で歯に光沢を付与できる技術が望まれている。さらに、口臭に対する意識は高まっており、歯磨きにより、口臭を改善する技術が望まれている。
特開２０１２－１４９０３５号公報
　本発明は上記事情に鑑みなされたもので、使用中の清掃感及び磨き心地が良いと共に、口臭原因菌を殺菌する殺菌力及び歯に光沢を付与できる歯磨剤組成物を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、（Ａ）酸化アルミニウム、（Ｂ）シリカ顆粒、（Ｃ）アニオン性界面活性剤及び（Ｄ）ノニオン性界面活性剤をそれぞれ特定量含有する歯磨剤組成物とすることで、上記課題を解決できることを知見し、本発明をなすに至ったものである。
　従って、本発明は下記歯磨剤組成物を提供する。
１．（Ａ）酸化アルミニウム：０．５～５質量％、（Ｂ）シリカ顆粒：０．５～３質量％、（Ｃ）アニオン性界面活性剤：１．２～３質量％、及び（Ｄ）ノニオン性界面活性剤：０．３～２質量％を含有する歯磨剤組成物。
２．（Ｂ）シリカ顆粒の平均粒子径が８０～３００μｍである１記載の歯磨剤組成物。
３．（Ｃ）成分が、アルキル硫酸塩、α－オレフィンスルホン酸塩及びアミノ酸系界面活性剤から選ばれる１種以上のアニオン性界面活性剤である、１又は２記載の歯磨剤組成物。
４．（Ｄ）成分が、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びポリオキシエチレンアルキルアルコールエーテルから選ばれる１種以上である、１～３のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
　本発明によれば、使用中の清掃感、磨き心地が良いと共に、口臭原因菌を殺菌する殺菌力及び歯に光沢を付与できる歯磨剤組成物を提供することができる。
　以下、本発明について詳細に説明する。
[（Ａ）成分]
　本発明の（Ａ）成分は酸化アルミニウムであり、ステイン除去効果を有する。（Ａ）成分の含有量は、歯磨剤組成物中０．５～５質量％であり、０．５～５．０質量％が好ましく、１．５～３．０質量％がより好ましい。（Ａ）成分の含有量が０．５質量％未満だと、ステイン除去効果、光沢付与効果が不十分であり、５質量％を超えると、粉っぽく、泡が重く感じ、磨き心地が悪くなる。
[（Ｂ）成分]
　本発明の（Ｂ）成分はシリカ顆粒であり、１種単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。シリカ顆粒としては、湿式法のゲル法シリカ、沈降法シリカ等が好適に用いられる。シリカ顆粒の調製方法は特に限定されないが、例えば、ゲル法で４～１０ｎｍ程度に一次粒子径を成長させたシリカゲルの塊を、洗浄・乾燥させた後に粉砕して平均粒子径が８０～３００μｍであるシリカ顆粒に分級する方法、シリカヒドロゾルを空気中に噴霧させゲル化させることで顆粒を調製する方法、沈降法で一次粒子の成長を抑えながら凝集させた後に、一次粒子径を４～１０ｎｍ程度に成長させる方法等が挙げられる。なお、シリカ顆粒は着色したものも使用することができる。
　シリカ顆粒の一次粒子径は３～１５ｎｍ程度が好ましく、４～１０ｎｍがより好ましい。造粒したシリカ顆粒の平均粒子径は限定されないが、清掃感の点から、８０μｍ以上が好ましく、１００μｍ以上がより好ましく、１１０μｍ以上がさらに好ましく、磨き心地の点から、３００μｍ以下が好ましい。なお、平均粒子径は、マイクロトラック（レーザー回折散乱法）により粒体の体積分布を測定した際、この平均粒子径を境に２つに分けた時、大きい側と小さい側が等量になる径（メジアン径（ｄ５０））であり、例えば、装置としては、日機装株式会社製マイクロトラックＭＴ３３００を用いて測定できる。
　（Ｂ）成分の含有量は、歯磨剤組成物中０．５～３質量％であり、０．５～３．０質量％が好ましく、１．０～２．８質量％がより好ましい。（Ｂ）成分の含有量が０．５質量％未満だと、清掃感が不十分であり、３質量％を超えると、清掃感及び磨き心地が悪くなる。
　（Ａ）／（Ｂ）で表される、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との含有質量比は０．２～６が好ましく、０．５～２．５がより好ましい。
[（Ｃ）成分]
　本発明の（Ｃ）成分はアニオン性界面活性剤であり、１種単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。（Ｃ）成分を配合することで、清掃感や口臭原因菌（フゾ菌：フゾバクテリウム　ヌクレアタム）殺菌力が向上する。アニオン性界面活性剤としては、アルキル硫酸塩、α－オレフィンスルホン酸塩及びアミノ酸系界面活性剤等が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩、アンモニウム塩等が挙げられ、ナトリウム塩が好ましい。アルキル硫酸塩は、アルキル基の炭素数が１０～１４のものが好ましく、具体的には、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリストイル硫酸ナトリウム等が挙げられる。α－オレフィンスルホン酸塩としては、炭素数１４～１６のα－オレフィンスルホン酸のナトリウム、カリウム塩等が挙げられる。中でも、炭素数１４のα－オレフィンスルホン酸塩、特に、α－オレフィンスルホン酸ナトリウムが好ましい。アミノ酸型アニオン性界面活性剤としては、Ｎ－アシル－Ｌ－グルタミン酸、ラウロイルメチルタウリンナトリウム、ラウロイルサルコシンナトリウム等が好ましい。中でも、アルキル硫酸塩が好ましい。
　（Ｃ）成分の含有量は、歯磨剤組成物中１．２～３質量％であり、１．２～３．０質量％が好ましく、１．３～２．８質量％がより好ましく、１．５～２．５質量％がさらに好ましい。（Ｃ）成分の含有量が１．２質量％未満だと、口臭原因菌の殺菌力、清掃感及び磨き心地が不十分であり、使用後に口内につっぱる感じ等の違和感が生じることがある。一方、（Ｃ）成分の含有量が３質量％を超えると、磨き心地が悪くなる。
[（Ｄ）成分]
　本発明の（Ｄ）成分はノニオン性界面活性剤であり、１種単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。（Ｄ）成分を特定量で配合することで、口臭原因菌殺菌力及び使用中の清涼感を維持し、磨き心地を向上させることができる。ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアルコールエーテル、ショ糖脂肪酸エステル、マルトース脂肪酸エステル等の糖脂肪酸エステル、マルチトール脂肪酸エステル、ラクトール脂肪酸エステル等の糖アルコール脂肪酸エステル、アルキロールアマイド、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート等のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ラウリル酸モノ又はジエタノールアミド等の脂肪酸ジエタノールアミド、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エステル、プルロニック（登録商標）等が挙げられる。中でも、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアルコールエーテルが好ましい。
　特に、酸化エチレンの平均付加モル数が１０～６０であるポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、酸化エチレンの平均付加モル数が６～１０、脂肪酸のアルキル鎖が１２～１４のポリグリセリン脂肪酸エステル、酸化エチレンの平均付加モル数４～１０、好適には５～１０、アルキル鎖１２～１８のポリオキシエチレンアルキルアルコールエーテルが好ましい。
　（Ｄ）成分の含有量は、歯磨剤組成物中０．３～２質量％であり、０．３～２．０質量％が好ましく、０．７～１．５質量％がより好ましい。（Ｄ）成分の含有量が０．３質量％未満だと、磨き心地が悪くなり、２質量％を超えると、清掃感や磨き心地が悪くなり、口臭原因菌の殺菌力、バイオフィルム除去効果や保存安定性が低下する。
　本発明の歯磨剤組成物には、通常、歯磨組成物に使用されている公知成分を、本発明の効果を損なわない範囲で必要に応じて配合できる。配合できる任意成分としては、研磨剤、粘結剤、両性界面活性剤、湿潤剤、甘味剤、香料、ｐＨ調整剤、防腐剤、薬効成分、水等が挙げられる。これらは１種単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。
　研磨剤としては、第２リン酸カルシウム・２水和物又は無水和物、第１リン酸カルシウム、第３リン酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム等のリン酸カルシウム系化合物；炭酸カルシウム等の炭酸カルシウム系研磨剤；水酸化カルシウム、水酸化アルミニウム、第３リン酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、ベントナイト、ハイドロキシアパタイト等が挙げられる。なお、（Ｂ）成分以外のシリカ系研磨剤、例えば無水ケイ酸、沈降性シリカ、アルミノシリケート、ジルコノシリケート等（平均粒子径は通常、４０μｍ以下）を配合してもよい。
　粘結剤としては、キサンタンガム、ポリアクリル酸ナトリウム、アルギン酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリビニルピロリドン、カラギーナン、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースナトリウム、トラガントガム、カラヤガム、アラビヤガム、ローカストビーンガム、ポリビニルアルコール、カルボキシビニルポリマー、カーボポール、ビーガム、アルギン酸プロピレングリコール等の有機粘結剤、増粘性シリカ、ケイ酸アルミニウム等の無機粘結剤が配合できる。粘結剤を配合する場合、その含有量は、歯磨剤組成物中０．８～１０質量％が好ましく、１～３質量％がより好ましい。
　両性界面活性剤としては、アミドプロピルベタイン型両性界面活性剤、酢酸ベタイン型両性界面活性剤、イミダゾリン型両性界面活性剤、アミンオキシド型両性界面活性剤等が挙げられる。
　湿潤剤としては、ソルビット、グリセリン、プロピレングリコール、平均分子量２００～６，０００のポリエチレングリコール、エチレングリコ－ル、１，３－ブチレングリコール、エリスリトール、トリメチルグリシン、還元でんぷん糖化物等の多価アルコール、糖アルコール等が挙げられる。湿潤剤を配合する場合、その含有量は、歯磨剤組成物中１０～７０質量％が好ましい。
　甘味剤としては、サッカリンナトリウム、ステビオサイド、ステビアエキス、パラメトキシシンナミックアルデヒド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、ペルラルチン、グリチルリチン、ソーマチン、アスパラチルフェニルアラニンメチルエステル等が挙げられる。
　香料としては、公知の香料、例えばメントール、アネトール、カルボン、オイゲノール、リモネン、ｎ－デシルアルコール、シトロネロール、α－テレピネオール、シトロネリルアセテート、シネオール、リナロール、エチルリナロール、ワニリン、チモール、スペアミント油、ペパーミント油、レモン油、オレンジ油、セージ油、ローズマリー油、桂皮油、ピメント油、桂葉油、シソ油、冬緑油、丁字油、ユーカリ油等が挙げられる。
　ｐＨ調整剤としては、クエン酸、乳酸等の有機酸やその塩類；塩酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等の無機化合物等が挙げられる。
　防腐剤としては、パラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム等が挙げられる。薬効成分としては、デキストラナーゼ、アミラーゼ、プロテアーゼ、ムタナーゼ等の酵素；トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸、アルミニウムクロルヒドロキシアラントイン、アズレン、グリチルリチン酸塩、グリチルレチン酸塩等の抗炎症剤；塩化ナトリウム、ビタミン類等の細胞賦活剤；イソプロピルメチルフェノール、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンザルコニウム、ヒノキチオール、塩化リゾチーム等の殺菌剤；銅クロロフィル、グルコン酸銅等の水溶性銅化合物；ゼオライト等の歯石予防剤；ビタミンＥ等の血行促進剤；アラニン、グリシン、プロリン等のアミノ酸類等を配合できる。なお、薬効成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量とすることができる。
　さらに、任意成分として、雲母チタン、酸化チタン、ベントナイト等の無機化合物；結晶性セルロース等のセルロース系の有機粉末；寒天、ゼラチン、デンプン、グルコマンナン等の天然高分子化合物；ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、ポリウレタン、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、ナイロン末、ポリエチレン末等の合成高分子化合物又はそれらの共重合体；カルナバワックス、ロジン、ライスワックス、マイクロクリスタリンワックス、ミツロウ、パラフィンワックス等のワックス類；セタノール、ステアリルアルコール等の高級アルコール；ポリイソブチレン、ポリブタジエン、ウレタン、天然ゴム等を配合することができる
[歯磨剤組成物]
　本発明の歯磨剤組成物は、練歯磨、液体歯磨、潤製歯磨等として、特に練歯磨剤に調製できる。製造方法は特に限定されず、公知の歯磨剤組成物の製造方法を採用できる。
　以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において特に明記のない場合は、組成の「％」は質量％、比率は質量比を示す。
　［実施例、比較例］
　下記表に示す組成の歯磨剤組成物について、下記に示す方法で評価を行った。結果を表中に併記する。
１．口臭原因菌殺菌力
[バイオフィルムの調製]
　使用した細菌は、アメリカンタイプカルチャーコレクション（ＡＴＣＣ）より購入し、以下の方法によりプレカルチャーを行った。
アクチノマイセス　ヴィスコサス（Ａｃｔｉｎｏｍｙｃｅｓ　ｖｉｓｃｏｓｕｓ）ＡＴＣＣ４３１４６、フゾバクテリウム　ヌクレアタム（Ｆｕｓｏｂａｃｔｅｒｉｕｍ　ｎｕｃｌｅａｔｕｍ）ＡＴＣＣ１０９５３、ストレプトコッカス　サリバリアス（Ｓｔｒｅｐｔｃｏｃｃｕｓ　ｓａｒｉｖａｌｉｓ）ＡＣ７０７３は、５ｍｇ／Ｌヘミン（Ｓｉｇｍａ社製）及び１ｍｇ／Ｌ ビタミンＫ（和光純薬工業（株）製）を含むトッドへヴィットブロス（Ｂｅｃｔｏｎ　ａｎｄ　Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎ社製）培養液〔ＴＨＢＨＭ〕により培養した。なお、培養は、３７℃で一晩嫌気培養（８０ｖｏｌ％窒素、１０ｖｏｌ％二酸化炭素、１０ｖｏｌ％水素）した。各菌液２００μＬを上記培養液２０ｍＬに添加し、同条件でさらに一晩嫌気培養した。培養後、菌液は遠心分離（１０，０００ｒｐｍ、１０ｍｉｎ）により集菌した。遠心集菌した各細菌は、ベイサルメディウムムチン培養液〔ＢＭＭ〕に再懸濁した後、予め同培地１，０００ｍＬを入れた培養槽に、菌数がそれぞれ１×１０7個／ｍＬになるように２４穴培養プレートに接種し、３７℃において嫌気条件下（９５ｖｏｌ％窒素、５ｖｏｌ％二酸化炭素）で二日間培養し、バイオフィルムを得た。
[ＢＭＭの組成：１リットル中の質量で表す。]
プロテオースペプトン（Ｂｅｃｔｏｎ　ａｎｄ　Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎ社製）：４ｇ／Ｌ
トリプトン（Ｂｅｃｔｏｎ　ａｎｄ　Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎ社製）：２ｇ／Ｌ
イーストエキス（Ｂｅｃｔｏｎ　ａｎｄ　Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎ社製）：２ｇ／Ｌ
ムチン（Ｓｉｇｍａ社製）：５ｇ／Ｌ
ヘミン（Ｓｉｇｍａ社製）：２．５ｍｇ／Ｌ
ビタミンＫ（和光純薬工業（株）製）：０．５ｍｇ／Ｌ
ＫＣｌ（和光純薬工業（株）製）：１ｇ／Ｌ
システイン（和光純薬工業（株）製）：０．２ｇ／Ｌ
蒸留水：残部
[フゾ選択培地]
　フゾ選択培地は、以下のように調製した。精製水７００ｍＬに、トリプトン（Ｂｅｃｔｏｎ　ａｎｄ　Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎ社製）：２ｇ／Ｌ、イーストエキス（Ｂｅｃｔｏｎ　ａｎｄ　Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎ社製）：３．５ｇ／Ｌ、ＮａＣｌ（富士フィルム和光社製）：３．５ｇ／Ｌ、グルコース（富士フィルム和光社製）：３．５ｍｇ／Ｌ、Ｌ－トリプトファン（富士フィルム和光社製）：０．１４ｇ／Ｌ、寒天を混合し、１２１℃、２０分間オートクレーブした後、クリスタルバイオレット（５ｍｌ/ｍＬ）７００μＬ、エリスロマイシン（５ｍｌ／ｍｌ）５６０μＬ、馬無菌脱繊血３３ｍＬを添加した。
[フゾ菌（フゾバクテリウム　ヌクレアタム）生菌数の測定]
　サンプル溶液は次のように調製した。サンプルの歯磨剤組成物を人工唾液（５０ｍＭ　ＫＣｌ，１ｍＭ　ＣａＣｌ2，０．１ｍＭ　ＭｇＣｌ2，１ｍＭ　ＫＨ2ＰＯ4，ｐＨ７．０）で１０倍に希釈し、遠心分離（１０，０００回転、１０分）した上清をサンプル溶液とした。
　得られた２４穴培養プレートのバイオフィルムに対して、培地吸引除去後、ＰＢＳで二回洗浄し、サンプル溶液を３０秒間処置した。ＰＢＳで二回洗浄後、超音波を用いバイオフィルムを回収し、フゾ菌選択培地に播種、上記記載の嫌気条件下で二日間培養し、フゾ菌生菌数を測定した。得られたＣＦＵから、下記評価基準に基づき口臭原因菌殺菌力を示す。
[評価基準：口臭原因菌殺菌力]
◎：ＣＦＵが１０6未満
○：ＣＦＵが１０6以上１０7未満
×：ＣＦＵが１０7以上
２．光沢効果
　ハイドロキシアパタイト板（ＨＡＰ、ＨＯＹＡ株式会社製、φ７ｍｍ）に以下の方法でモデルステインを付着させた。ＨＡＰを、耐水研磨紙（＃４００）を用いて表面を研磨した。処理したＨＡＰを１％アルブミン溶液中で１０分間１回／２秒の速さで、５０℃中で回転させながらアルブミンを吸着させた。次に、粉末紅茶（柳屋茶楽社製パウティ）を人工唾液で１％に調製した溶液中、同条件で処理し、ステインを積層させた。この操作を５０回繰り返したＨＡＰ（処理前）を光沢効果測定に用いた。調製したＨＡＰを、人工だ液で歯磨剤組成物を３倍希釈したサンプル中で、２００ｇ加圧下、クリニカアドバンテージ歯ブラシ（ライオン（株）製）を用い、５０回ブラッシング（宮川商店製）処理した。処理前後の光沢度を光沢度計（日本電色社製ＶＧ２０００）にて測定した。得られた処理前後の光沢度から、下記評価基準に基づき光沢効果を示す。
[評価基準：光沢効果]
◎：処理前と比較して、光沢度が２０以上高くなった
○：処理前と比較して、光沢度が１０以上２０未満高くなった
×：処理前と比較して、光沢度が高くなったのが１０未満である
３．使用感評価
　パネラー４名による使用感評価を行った。歯ブラシ（クリニカアドバンテージハブラシ、４列コンパクトふつうタイプ：ライオン（株）製）にサンプルの歯磨剤組成物１ｇを乗せ、３分間歯みがきを行った。使用時の「清掃感」及び「磨き心地のよさ」について下記評点で評価し、評点の平均点に基づき使用感評価を示す。
[評点：使用中の清掃感]
１：非常によくない
２：よくない
３：どちらともいえない
４：よい
５：非常によい
[評価基準：使用中の清掃感]
◎：４人の平均点が４点以上
○：４人の平均点が３点以上４点未満
△：４人の平均点が２点以上３点未満
×：４人の平均点が２点未満
[評点：使用中の磨き心地のよさ]
５：非常によい
４：よい
３：どちらともいえない
２：よくない
１：非常によくない
[評価基準：使用中の磨き心地のよさ]
◎：４人の平均点が４点以上
○：４人の平均点が３点以上４点未満
△：４人の平均点が２点以上３点未満
×：４人の平均点が２点未満
　上記例で使用した原料を下記に示す。なお、特に明記がない限り、表中の各成分の量は純分換算量である。
（Ａ）日本軽金属（株）製　酸化アルミニウム
（Ｂ－１）ＰＱコーポレーション製　ＢＦＧ５０
（Ｂ－２）ＰＱコーポレーション製　ＢＦＧ１０
（Ｃ－１）ＢＡＳＦジャパン　テキサポンＫ１２ＧＰＨ
（Ｃ－２）ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ（株）製　リポランＬＢ－４４０
（Ｃ－３）日光ケミカルズ（株）製　ＮＩＫＫＯＬ　ＬＭＴ
（Ｄ－１）日光ケミカルズ（株）製　ＮＩＫＫＯＬ　ＨＣＯ－２０
（Ｄ－２）日光ケミカルズ（株）製　ＮＩＫＫＯＬ　ＨＣＯ－６０
（Ｄ－３）日本エマルジョン（株）製　ＥＭＡＬＥＸ　７０５
（Ｄ－４）阪本薬品工業（株）製　ＭＬ－７５０
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003

Claims (4)

  1. 　（Ａ）酸化アルミニウム：０．５～５質量％、（Ｂ）シリカ顆粒：０．５～３質量％、（Ｃ）アニオン性界面活性剤：１．２～３質量％、及び（Ｄ）ノニオン性界面活性剤：０．３～２質量％を含有する歯磨剤組成物。
  2. 　（Ｂ）シリカ顆粒の平均粒子径が８０～３００μｍである請求項１記載の歯磨剤組成物。
  3. 　（Ｃ）成分が、アルキル硫酸塩、α－オレフィンスルホン酸塩及びアミノ酸系界面活性剤から選ばれる１種以上のアニオン性界面活性剤である、請求項１又は２記載の歯磨剤組成物。
  4. 　（Ｄ）成分が、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びポリオキシエチレンアルキルアルコールエーテルから選ばれる１種以上である、請求項１～３のいずれか１項記載の歯磨剤組成物。
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