WO2021256425A1 - ポリメチルペンテンのメルトブロー不織布及びその製造方法 - Google Patents

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諭 原田
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Definitions

  • the present invention relates to a melt blown nonwoven fabric of polymethylpentene and a method for producing the same.
  • the melt blow method is a method in which a molten resin is blown out from a die having a plurality of nozzles with a high-temperature and high-speed air flow, and the fibrous stretched resins are fused to each other to produce a non-woven fabric.
  • the melt blow nonwoven fabric is a nonwoven fabric manufactured by the melt blow method.
  • Patent Document 1 discloses a method for stably producing a nonwoven fabric from polymethylpentene resin by the melt plow method.
  • Patent Document 2 discloses a method for producing a melt-blow nonwoven fabric in which the formation is made uniform by adding a crystal nucleating agent to polypropylene by the melt-blow method.
  • Japanese Patent Publication Japanese Patent Laid-Open No. 4-327258
  • Japanese Patent Publication Japanese Patent Laid-Open No. 2018-141244"
  • polymethylpentene is more advantageous than polypropylene in terms of heat resistance and water repellency, but it has no tension at the time of melting, has a relatively high crystallization rate, and has a melting point of about 70 ° C. higher than that of polypropylene or the like. Flying occurs with high temperature conditions or an increase in the amount of hot air used, and it is difficult to produce a melt blown nonwoven fabric having a small fiber diameter while suppressing them. It has been confirmed that frying occurs during spinning when manufactured under the conditions disclosed in Patent Document 1. Further, the technique disclosed in Patent Document 2 needs to be spun at 260 ° C. or lower, and is not suitable for spinning polymethylpentene having a high melting point.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object thereof is to provide a melt-blown nonwoven fabric of polymethylpentene that suppresses the generation of flies during production.
  • the melt can be effectively stretched into a fibrous form, and it is possible to suppress the generation of frying and produce a melt blown nonwoven fabric having a small fiber diameter. Therefore, it is possible to provide a melt-blown nonwoven fabric of polymethylpentene that suppresses the generation of flies during production.
  • the melt blown non-woven fabric of the present invention is made of polymethylpentene, contains a fatty acid metal salt or a molten crystal nucleating agent, and has a melt shear viscosity of 600 Pa under the conditions of a measurement temperature of 230 ° C. and an angular frequency of 0.10 rad / s.
  • the melt shear viscosity is 30 Pa ⁇ s or more and 340 Pa ⁇ s or less under the conditions of s or more and 11000 Pa ⁇ s or less and a measurement temperature of 230 ° C. and an angular frequency of 100 rad / s.
  • polymethylpentene is more advantageous in heat resistance and water repellency than polypropylene.
  • the melt-blown nonwoven fabric of the present invention contains 90% by mass or more of a polymethylpentene resin having an MFR of 100 g / 10 minutes or more, more preferably 97.5% by mass or more, and further preferably 98.5% by mass. As mentioned above, it is most preferably contained in an amount of 99.5% by mass or more.
  • the upper limit of the content of the polymethylpentene resin is the total amount excluding the fatty acid metal salt or the molten crystal nucleating agent, preferably less than 100% by mass, and more preferably 99.75% by mass or less.
  • the melt-blown nonwoven fabric of the present invention contains a fatty acid metal salt or a molten crystal nucleating agent.
  • a fatty acid metal salt or the molten crystal nucleating agent one type may be used alone, or two or more types may be used in combination in any combination and ratio.
  • the content is arbitrary as long as the amount of the fatty acid metal salt or the molten crystal nucleating agent used is not significantly impaired, but is 0.01% by mass or more, preferably 0.025% by mass or more, more preferably 0.025% by mass or more. It is 0.05% by mass or more.
  • the upper limit of the content of the fatty acid metal salt or the molten crystal nucleating agent is 3.5% by mass. Less than, preferably 3.0% by mass or less.
  • the melt-blown nonwoven fabric of the present invention crystallizes relatively easily when the melt of polymethylpentene is discharged in the production and then receives an air flow.
  • the viscosity of the melt is lowered due to the addition of the fatty acid metal salt or the melt-type crystal nucleating agent, so that long fibers that are greatly stretched are likely to be produced. It is considered that such long fibers are spread and arranged in the plane direction of the melt blown nonwoven fabric to suppress the generation of frying at the time of melting.
  • the fatty acid metal salt is not particularly limited.
  • Examples of fatty acid metal salts are sodium laurate, potassium laurate, potassium hydrogen laurate, magnesium laurate, calcium laurate, zinc laurate, silver laurate, lithium laurate, lithium myristate, sodium myristate, hydrogen myristate.
  • calcium stearate, calcium 12-hydroxystearate, calcium montanate, magnesium stearate, magnesium 12-hydroxystearate, magnesium montanate, zinc stearate, zinc 12-hydroxystearate, and zinc montanate are preferably used. ..
  • the melt-type crystal nucleating agent is not particularly limited, and specific examples thereof include XT386 (BASF) and Gelol DXR (New Japan Rika).
  • the melt-blown nonwoven fabric of the present invention has a melt shear viscosity of 600 Pa ⁇ s or more and 11000 Pa ⁇ s or less under the conditions of a measurement temperature of 230 ° C. and an angular frequency of 0.10 rad / s, and has a measurement temperature of 230 ° C. and an angular frequency of 100 rad / s.
  • the melt shear viscosity is 30 Pa ⁇ s or more and 340 Pa ⁇ s or less under the conditions, the melt of the raw material can be effectively stretched into a fibrous form during the production of the melt blow nonwoven fabric, and the generation of fly is suppressed. It is possible to produce a melt blown nonwoven fabric having a small fiber diameter. It was found by the experiment described later that this condition is preferable for spinning.
  • the method for producing a melt-blow nonwoven fabric of the present invention can be carried out in the same manner as the conventional method for producing a melt-blown nonwoven fabric, using a polymethylpentene resin to which a fatty acid metal salt or a molten crystal nucleating agent is added as a raw material. It has a spinning process in which a raw material is heated and melted, the melt is discharged from a nozzle, and the discharged melt is stretched by an air flow to form a fibrous material.
  • the fibrous melt is deposited on a known collection means such as a net conveyor or a collection screen in the collection process, and is bonded to each other by fusion to form a non-woven fabric.
  • a known manufacturing apparatus used for manufacturing the melt blown nonwoven fabric can be used.
  • the nozzle temperature and airflow temperature are preferably 300 to 360 ° C or lower.
  • the nozzle temperature is the temperature of the melt immediately before being discharged from the nozzle, and is about the same as the temperature of a normal die.
  • the air flow temperature is the temperature of the gas ejected from the outlet arranged in the vicinity of the nozzle. If the nozzle temperature and the air flow temperature are lower than 300 ° C., the melt discharged from the nozzle may come into contact with adjacent fibers and may not be spun as a non-woven fabric. On the contrary, when the nozzle temperature and the air flow temperature exceed 360 ° C., spinning into a non-woven fabric shape is possible, but about 10% by mass of the resin is discharged as a fly.
  • melt-blown nonwoven fabric of fibers having a small fiber diameter by significantly stretching the melt while suppressing the amount of hot air used, while suppressing the generation of frying. Further, according to the present invention, it is possible to provide a melt-blown nonwoven fabric of polymethylpentene that suppresses the generation of flies during production.
  • the evaluation is performed according to the following criteria. If no fly is generated during spinning and the target basis weight is within 5%, it is considered good (indicated by ⁇ in the table below). If frying occurs during spinning but is within 5% of the target basis weight, it is acceptable (indicated by a circle in the table below). If a fly occurs during spinning and an error of 5% or more occurs from the target basis weight, it is considered to be slightly defective (indicated by ⁇ in the table below). If spinning is not possible due to insufficient melting temperature or excessive amount of hot air used, it is considered as defective (x in the table below).
  • the average fiber diameter of the constituent fibers of the melt blow nonwoven fabric is determined by the method shown below. Small pieces of sample are randomly collected from the melt-blown non-woven fabric, and a photograph magnified 1000 to 4000 times is taken so that 20 to 40 fibers can be seen in the field of view with a scanning electron microscope or the like. For all the fibers in the field of view, the fiber diameter is measured so as to count once, and the third decimal place is rounded off.
  • a rheometer (ARES-G2 manufactured by TA INSTRUMENT) is used to measure the shear viscosity of the melt of the melt blown nonwoven fabric.
  • the samples are laminated at a measurement temperature of 230 ° C. so that there are no voids between GAP (1 mm) of the parallel plate and ⁇ 25 mm.
  • the melt shear viscosity in the range of an angular frequency of 0.10 to 100 rad / s is measured under the condition of STRAIN of 10%.
  • Example 1 Polymethylpentene having a melting point of 226 ° C. and MFR100 was used as a raw material, and 0.05% by mass of magnesium stearate was added as a fatty acid metal salt.
  • a Melt Blown device (Shinwa Kogyo Co., Ltd., model number: MB-T100) with a nozzle of ⁇ 0.2 mm x pitch 0.5 mm x 201 holes x width 140 mm, the nozzle temperature and hot air temperature were 320 ° C.
  • a melt-blown non-woven fabric was produced by spinning at a discharge rate of 6 g / min.
  • melt-blown nonwoven fabric having a basis weight of 29.2 g / m 2 and an average fiber diameter of 3.45 ⁇ m was obtained.
  • the melt shear viscosity of the melt blow nonwoven fabric was 7122 Pa ⁇ s at an angular frequency of 0.10 rad / s and 242 Pa ⁇ s or more at an angular frequency of 100 rad / s. The spinnability evaluation was good.
  • Example 2 The same operation as in Example 1 was carried out except that magnesium stearate was added in an amount of 0.25% by mass. No frying was generated during production, and a melt-blown nonwoven fabric having a basis weight of 29.8 g / m 2 and an average fiber diameter of 2.94 ⁇ m was obtained.
  • the melt shear viscosity of the melt blow nonwoven fabric was 5780 Pa ⁇ s or more at an angular frequency of 0.10 rad / s and 230 Pa ⁇ s at an angular frequency of 100 rad / s.
  • the spinnability evaluation was ⁇ .
  • Example 3 The same operation as in Example 1 was carried out except that 1.5% by mass of magnesium stearate was added. No frying occurred during production by visual inspection or measurement, and a melt-blown nonwoven fabric having a basis weight of 30.1 g / m 2 and an average fiber diameter of 2.42 ⁇ m was obtained.
  • the melt shear viscosity of the melt blow nonwoven fabric was 2742 Pa ⁇ s or more at an angular frequency of 0.10 rad / s and 204 Pa ⁇ s at an angular frequency of 100 rad / s.
  • the spinnability evaluation was ⁇ .
  • Example 4 The same operation as in Example 1 was carried out except that 2.5% by mass of magnesium stearate was added. No frying occurred during production by visual inspection or measurement, and a melt-blown nonwoven fabric having a basis weight of 30.3 g / m 2 and an average fiber diameter of 1.79 ⁇ m was obtained.
  • the melt shear viscosity of the melt blow nonwoven fabric was 2312 Pa ⁇ s or more at an angular frequency of 0.10 rad / s and 152 Pa ⁇ s at an angular frequency of 100 rad / s.
  • the spinnability evaluation was ⁇ .
  • Example 5 The same operation as in Example 1 was carried out except that 0.25% by mass of calcium stearate was added as a fatty acid metal salt. No frying occurred during production by visual inspection or measurement, and a melt-blown nonwoven fabric having a basis weight of 28.9 g / m 2 and an average fiber diameter of 3.04 ⁇ m was obtained.
  • the melt shear viscosity of the melt blow nonwoven fabric was 6638 Pa ⁇ s at an angular frequency of 0.10 rad / s and 311 Pa ⁇ s at an angular frequency of 100 rad / s.
  • the spinnability evaluation was ⁇ .
  • Example 6 Spinning was performed with the same composition and the same operation as in Example 2 except that the nozzle temperature of the melt blow device and the hot air temperature were set to 300 ° C. No frying occurred during production by visual inspection or measurement, and a melt-blown non-woven fabric having a grain size of 28.6 g / m 2 and an average fiber diameter of 3.48 ⁇ m was obtained.
  • the melt shear viscosity of the nonwoven fabric was 7506 Pa ⁇ s at an angular frequency of 0.10 rad / s and 233 Pa ⁇ s at an angular frequency of 100 rad / s.
  • the spinnability evaluation was ⁇ .
  • Example 7 Spinning was performed with the same composition and operation as in Example 2 except that the nozzle temperature and hot air temperature of the melt blow device were set to 360 ° C. No frying occurred during production by visual inspection or measurement, and a melt-blown nonwoven fabric having a basis weight of 30.1 g / m 2 and an average fiber diameter of 1.99 ⁇ m was obtained.
  • the melt shear viscosity of the melt blow nonwoven fabric was 606 Pa ⁇ s at an angular frequency of 0.10 rad / s and 32 Pa ⁇ s at an angular frequency of 100 rad / s.
  • the spinnability evaluation was ⁇ .
  • Example 8> The same operation as in Example 2 was carried out except that XT386 was added as a molten crystal nucleating agent in an amount of 0.25% without adding a fatty acid metal salt. No frying occurred during production by visual inspection or measurement, and a melt-blown nonwoven fabric having a basis weight of 30.2 g / m 2 and an average fiber diameter of 3.19 ⁇ m was obtained.
  • the melt shear viscosity of the melt blow nonwoven fabric was 10976 Pa ⁇ s at an angular frequency of 0.10 rad / s and 335 Pa ⁇ s at an angular frequency of 100 rad / s.
  • the spinnability evaluation was ⁇ .
  • Example 9 The same operation as in Example 2 was carried out except that no fatty acid metal salt was added and 0.50% of DXR was added as a molten crystal nucleating agent. No frying occurred during production by visual inspection or measurement, and a melt-blown non-woven fabric having a basis weight of 29.8 g / m 2 and an average fiber diameter of 3.23 ⁇ m was obtained.
  • the melt shear viscosity of the melt blow nonwoven fabric was 8122 Pa ⁇ s at an angular frequency of 0.10 rad / s and 305 Pa ⁇ s at an angular frequency of 100 rad / s.
  • the spinnability evaluation was ⁇ .
  • Example 1 The same operation as in Example 1 was carried out except that 3.5% by mass of magnesium stearate was added. Spinning was not possible due to idle rotation of the screw and clogging of the nozzle, and the spinnability was x.
  • Example 2 The same operation as in Example 1 was carried out except that the fatty acid metal salt was not added. Although the amount of frying generated during production was small, it was visually observed, and a melt-blown nonwoven fabric having a basis weight of 30.9 g / m 2 and an average fiber diameter of the constituent fibers of 3.41 ⁇ m was obtained. The melt shear viscosity of the melt blow nonwoven fabric was 11200 Pa ⁇ s at an angular frequency of 0.10 rad / s and 372 Pa ⁇ s at an angular frequency of 100 rad / s. Although frying was generated during production, the measurement of the amount of frying did not affect the basis weight of the non-woven fabric, so the spinnability evaluation was 0.
  • Example 3 The same operation as in Example 6 was carried out except that the fatty acid metal salt was not added.
  • the resin discharged from the nozzle hole during manufacturing came into contact with the adjacent resin, and the fibers became thick and could not be spun as a non-woven fabric.
  • the spinnability evaluation was x.
  • Example 4 The same operation as in Example 7 was carried out except that the fatty acid metal salt was not added. It is visually generated fly during production, in the measurement of the fly is generated 3.0 g / m 2, to obtain a basis weight 25.5 g / m 2 nonwoven fabric. Since the constituent fibers were spun under high temperature conditions, there were many welded parts, and it was impossible to measure the average fiber diameter. In addition, regarding the melt shear viscosity, it was not possible to collect a measurable sample. Although a large amount of frying was generated, the spinnability was ⁇ because the fabric could be spun as a non-woven fabric.
  • melt shear viscosity decreases with the amount of the fatty acid metal salt added to polymethylpentene, and frying can be suppressed during spinning to obtain a fine fiber melt blown nonwoven fabric.
  • the melt shear viscosity is 11000 Pa ⁇ s or less under the conditions of a measurement temperature of 230 ° C. and an angular frequency of 0.10 rad / s, and the melt shear viscosity is 340 Pa ⁇ s under the conditions of a measurement temperature of 230 ° C. and an angular frequency of 100 rad / s. It was confirmed that if the melt shear viscosity was s or less, no fly was generated during production.
  • melt-blown non-woven fabric of fine fibers in which the melt shear viscosity was lowered without depending on the metal and the frying was suppressed during spinning. Further, it was possible to reduce the melt shear viscosity even when the melt-type crystal nuclei were added.
  • the melt shear viscosity of the melt blown non-woven fabric of polymethylpentene depends on the temperature at the time of spinning. Even in a temperature range where spinning is impossible or the spinnability is extremely poor, a melt-blown nonwoven fabric of fine fibers in which frying is suppressed during spinning can be obtained by adding a lubricant. From this result, the melt shear viscosity was 600 Pa ⁇ s or more under the conditions of the measured temperature of 230 ° C. and the angular frequency of 0.10 rad / s, and the melt shear viscosity was 30 Pa ⁇ s under the conditions of the temperature of 100 rad / s at the angular frequency. With the above melt shear viscosity, it was confirmed that no fly was generated during production.
  • the present invention since it is possible to provide a melt-blown nonwoven fabric of polymethylpentene that can be produced while suppressing frying, it can greatly contribute to, for example, in the field of filter media and filters.

Abstract

本発明のポリメチルペンテンからなるメルトブロー不織布は、測定温度２３０℃かつ角周波数０．１０ｒａｄ／ｓの条件下において、溶融せん断粘度が６００Ｐａ・ｓ以上１１０００Ｐａ・ｓ以下であり、測定温度２３０℃かつ角周波数１００ｒａｄ／ｓの条件下において溶融せん断粘度が３０Ｐａ・ｓ以上３４０Ｐａ・ｓ以下である。

Description

ポリメチルペンテンのメルトブロー不織布及びその製造方法
　本発明は、ポリメチルペンテンのメルトブロー不織布及びその製造方法に関する。
　メルトブロー法は、溶融した樹脂を複数のノズルを有するダイから高温高速の気流で吹きだし、繊維状に延伸された樹脂を互いに融着させて不織布を製造する方法である。メルトブロー不織布はメルトブロー法により製造される不織布である。
　メルトブロー不織布に関して、特許文献１には、メルトプロー法によってポリメチルペンテン樹脂から不織布を安定的に製造する方法が開示されている。また、特許文献２には、メルトブロー法によりポリプロピレンに結晶核剤を添加させることで地合が均一化させたメルトブロー不織布の製造方法が開示されている。
日本国特許公開公報「特開平４－３２７２５８」 日本国特許公開公報「特開２０１８－１４１２４４」
　ところで、ポリメチルペンテンはポリプロピレンよりも耐熱性、撥水性などが有利であるが、溶融時の張力がなく、結晶化速度が比較的早いことと共にポリプロピレン等に比べて融点が７０℃程度も高いため、高温条件或いは熱風使用量の増大に伴ってフライが発生し、それらを抑制したまま繊維径の小さいメルトブロー不織布を製造することが困難である。特許文献１に開示の条件で製造すると紡糸時にフライが発生するケースが確認された。また、特許文献２に開示の技術は、２６０℃以下で紡糸する必要があり、高融点であるポリメチルペンテンの紡糸に適していない。
　そこで、本発明は上記課題に鑑みなされ、その目的は、製造時のフライ発生を抑制したポリメチルペンテンのメルトブロー不織布を提供することである。
　　上記課題を解決するために本発明者は鋭意検討した結果、以下の本発明に到達した。
（１）ポリメチルペンテンからなるメルトブロー不織布であり、脂肪酸金属塩または溶融型結晶核剤を含有しており、測定温度２３０℃かつ角周波数０．１０ｒａｄ／ｓの条件下において、溶融せん断粘度が６００Ｐａ・ｓ以上１１０００Ｐａ・ｓ以下であり、測定温度２３０℃かつ角周波数１００ｒａｄ／ｓの条件下において溶融せん断粘度が３０Ｐａ・ｓ以上３４０Ｐａ・ｓ以下であることを特徴とするメルトブロー不織布。
（２）ポリメチルペンテン樹脂を９０質量％以上、脂肪酸金属塩または溶融型結晶核剤を０．０５質量％以上３．０質量％以下含有していることを特徴とする（１）に記載のメルトブロー不織布。
（３）構成繊維の平均繊維径が５μｍ以下であることを特徴とする（１）または（２）に記載のメルトブロー不織布。
（４）ポリメチルペンテン樹脂に脂肪酸金属塩または溶融型結晶核剤を添加した原料を加熱溶融し、当該溶融物をノズルから吐出させ、当該吐出物を気流により延伸させて繊維状とするメルトブロー不織布の製造方法。
　本発明では、溶融物を効果的に延伸させて繊維状とすることができ、フライ発生を抑制して繊維径の小さいのメルトブロー不織布を製造することが可能である。よって、製造時のフライ発生を抑制したポリメチルペンテンのメルトブロー不織布を提供することができる。
　以下、本発明の実施形態について説明する。
　本発明のメルトブロー不織布は、ポリメチルペンテンからなり、脂肪酸金属塩または溶融型結晶核剤を含有しており、測定温度２３０℃かつ角周波数０．１０ｒａｄ／ｓの条件下において、溶融せん断粘度が６００Ｐａ・ｓ以上１１０００Ｐａ・ｓ以下であり、測定温度２３０℃かつ角周波数１００ｒａｄ／ｓの条件下において溶融せん断粘度が３０Ｐａ・ｓ以上３４０Ｐａ・ｓ以下である。
　前述したように、ポリメチルペンテンはポリプロピレンよりも耐熱性、撥水性などが有利である。本発明のメルトブロー不織布は、単独でのＭＦＲが１００ｇ／１０分以上のポリメチルペンテン樹脂を９０質量％以上含有しており、より好ましくは９７．５質量％以上、更に好ましくは９８．５質量％以上、最も好ましくは９９．５質量％以上含有している。ポリメチルペンテン樹脂の含有用の上限は、脂肪酸金属塩または溶融型結晶核剤を除く全量であり、好ましくは１００質量％未満であり、更に好ましくは９９．７５質量％以下である。
　本発明のメルトブロー不織布は、脂肪酸金属塩または溶融型結晶核剤を含有している。脂肪酸金属塩または溶融型結晶核剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。含有量は、脂肪酸金属塩または溶融型結晶核剤の使用量は本発明の効果を著しく損なわない限り任意であるが、０．０１質量％以上、好ましくは０．０２５質量％以上、より好ましくは０．０５質量％以上である。所定量以上の脂肪酸金属塩または溶融型結晶核剤を添加した場合、メルトブロー製造装置内に詰まりが発生するため、脂肪酸金属塩または溶融型結晶核剤の含有量の上限は、３．５質量％未満、好ましくは３．０質量％以下である。
　本発明のメルトブロー不織布は、製造においてポリメチルペンテンの溶融物が、吐出された後、気流を受けると比較的容易に結晶化される。一方、その溶融物の冷却過程において、脂肪酸金属塩または溶融型結晶核剤が添加されていることによって溶融物の粘度が低下することで大きく引き伸ばされた長い繊維が生じやすい。そのような長い繊維が、メルトブロー不織布の平面方向に拡がって配されることによって溶融時におけるフライの発生を抑制していると考えられる。
　脂肪酸金属塩は特に限定するものではない。脂肪酸金属塩の例としてはラウリン酸ナトリウム、ラウリン酸カリウム、ラウリン酸水素カリウム、ラウリン酸マグネシウム、ラウリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛、ラウリン酸銀、ラウリン酸リチウム、ミリスチン酸リチウム、ミリスチン酸ナトリウム、ミリスチン酸水素カリウム、ミリスチン酸マグネシウム、ミリスチン酸カルシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸銀、ミリスチン酸アルミニウム、パルチミン酸リチウム、パルチミン酸カリウム、パルチミン酸マグネシウム、パルチミン酸カルシウム、パルチミン酸亜鉛、パルチミン酸銅、パルチミン酸鉛、パルチミン酸タリウム、パルチミン酸コバルト、オレイン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、オレイン酸マグネシウム、オレイン酸カルシウム、オレイン酸亜鉛、オレイン酸鉛、オレイン酸タリウム、オレイン酸銅、オレイン酸ニッケル、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸タリウム、ステアリン酸鉛、ステアリン酸ニッケル、ステアリン酸ベベリウム、イソステアリン酸ナトリウム、イソステアリン酸カリウム、イソステアリン酸マグネシウム、イソステアリン酸カルシウム、イソステアリン酸バリウム、イソステアリン酸アルミニウム、イソステアリン酸亜鉛、イソステアリン酸ニッケル、ベヘニン酸ナトリウム、ベヘニン酸カリウム、ベヘニン酸マグネシウム、ベヘニン酸カルシウム、ベヘニン酸バリウム、ベヘニン酸アルミニウム、ベヘニン酸亜鉛、ベヘニン酸ニッケル、モンタン酸ナトリウム、モンタン酸カリウム、モンタン酸マグネシウム、モンタン酸カルシウム、モンタン酸バリウム、モンタン酸アルミニウム、モンタン酸亜鉛、モンタン酸ニッケル，モンタン酸リチウム、オクチル酸ナトリウム、オクチル酸リチウム、オクチル酸マグネシウム、オクチル酸カルシウム、オクチル酸バリウム、オクチル酸アルミニウム、オクチル酸タリウム、オクチル酸鉛、オクチル酸ニッケル、オクチル酸ベベリウム、１２－ヒドロキシステアリン酸ナトリウム、１２－ヒドロキシステアリン酸リチウム、１２－ヒドロキシステアリン酸マグネシウム、１２－ヒドロキシステアリン酸カルシウム、１２－ヒドロキシステアリン酸バリウム、１２－ヒドロキシステアリン酸アルミニウム、１２－ヒドロキシステアリン酸タリウム、１２－ヒドロキシステアリン酸鉛、１２－ヒドロキシステアリン酸ニッケル、１２－ヒドロキシステアリン酸ベベリウム、セバシン酸ナトリウム、セバシン酸リチウム、セバシン酸マグネシウム、セバシン酸カルシウム、セバシン酸バリウム、セバシン酸アルミニウム、セバシン酸タリウム、セバシン酸鉛、セバシン酸ニッケル、セバシン酸ベベリウム、ウンデシレン酸ナトリウム、ウンデシレン酸リチウム、ウンデシレン酸マグネシウム、ウンデシレン酸カルシウム、ウンデシレン酸バリウム、ウンデシレン酸アルミニウム、ウンデシレン酸タリウム、ウンデシレン酸鉛、ウンデシレン酸ニッケル、ウンデシレン酸ベベリウム、リシノール酸ナトリウム、リシノール酸リチウム、リシノール酸マグネシウム、リシノール酸カルシウム、リシノール酸バリウム、リシノール酸アルミニウム、リシノール酸タリウム、リシノール酸鉛、リシノール酸ニッケル、リシノール酸ベベリウム等が挙げられる。上記の中でもステアリン酸カルシウム、１２－ヒドロキシステアリン酸カルシウム、モンタン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、１２－ヒドロキシステアリン酸マグネシウム、モンタン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、１２－ヒドロキシステアリン酸亜鉛、モンタン酸亜鉛が好適に用いられる。
　溶融型結晶核剤も特に限定されるものではなく、具体的には、ＸＴ３８６（ＢＡＳＦ）やゲルオールＤＸＲ（新日本理化）が挙げられる。
　本発明のメルトブロー不織布は、測定温度２３０℃かつ角周波数０．１０ｒａｄ／ｓの条件下において、溶融せん断粘度が６００Ｐａ・ｓ以上１１０００Ｐａ・ｓ以下であり、測定温度２３０℃かつ角周波数１００ｒａｄ／ｓの条件下において溶融せん断粘度が３０Ｐａ・ｓ以上３４０Ｐａ・ｓ以下であることで、メルトブロー不織布の製造時に原料の溶融物を効果的に延伸させて繊維状とすることができ、フライ発生を抑制して繊維径の小さいのメルトブロー不織布を製造することができる。この条件が紡糸上好ましいことは、後述の実験により判明した。
　本発明のメルトブロー不織布の製造方法は、脂肪酸金属塩または溶融型結晶核剤を添加したポリメチルペンテン樹脂を原料に用いて、従来のメルトブロー不織布の製造方法と同様にして実施することができる。原料を加熱溶融した後、その溶融物をノズルから吐出させ、吐出させた溶融物を、気流により延伸させて繊維状とする紡糸工程を有する。繊維状となった溶融物は、捕集工程においてネットコンベアーや捕集スクリーンといった公知の捕集手段上に堆積され、互いに融着により接着されて不織布化される。製造装置も、メルトブロー不織布の製造に用いられる公知の製造装置を用いることができる。
　紡糸では、ノズル温度及び気流温度は３００～３６０℃以下とするのが好ましい。ノズル温度とはノズルから吐出する直前の溶融物の温度となり、通常ダイの温度と同程度である。気流温度は、ノズル近傍に配された吹き出し口から噴射する気体の温度である。ノズル温度及び気流温度３００℃より低いと、ノズルから吐出された溶融物が隣り合う繊維と接触し、不織布として紡糸できないことがある。反対にノズル温度及び気流温度が３６０℃を超えると、不織布形状に紡糸は可能であるが、樹脂の１０質量％程度がフライとして吐出されてしまう。
　本発明によれば、熱風使用量を抑制しつつ、溶融物が大きく延伸させて繊維径が小さい繊維のメルトブロー不織布を、フライ発生を抑制して製造することが可能である。また本発明によれば、製造時のフライ発生を抑制したポリメチルペンテンのメルトブロー不織布を提供することができる。
　以下では、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明は実施例のみに限定されるものではない。
　始めに、実施例及び比較例の物性値の評価方法について説明する。メルトブロー不織布の紡糸性は下記の項目から評価を行う。
［目視確認］
　紡糸時にフライが発生しているか否か目視にて確認する。
［フライ発生量］
　メルトブロー不織布の目標目付は３０ｇ／ｍ２で紡糸できるように製造装置を制御し、フライが発生した場合、不織布は軽量化されるため軽量化分（目標目付と実測目付との差分）を測定フライ発生量とする。ただし、測定誤差・製造装置の調子などを加味して±５質量％（１．５ｇ／ｍ２）内は許与誤差とし、測定フライ発生量から差し引く。つまり、フライ発生量は以下の式（２）から算出する。
　フライ発生量（ｇ／ｍ２）＝目標目付－実測目付－許容誤差　　　　（２）
［紡糸性］
　上記の目視確認とフライ発生量とを加味し、次の基準にて評価を行う。紡糸時にフライが発生せず、目標目付から５％以内である場合、良好とする（後述の表では◎で表す）。紡糸時にフライが発生したが目標目付から５％以内である場合、可とする（後述の表では○で表す）。紡糸時にフライが発生し、目標目付から５％以上の誤差が発生した場合、やや不良とする（後述の表では△で表す）。溶融温度不足或いは熱風使用量過多のため紡糸不可の場合は、不良とする（後述の表では×とする）。
［平均繊維径］
　メルトブロー不織布の構成繊維の平均繊維径は、以下に示す方法により求める。
　メルトブロー不織布からランダムに小片サンプルを採取し、走査型電子顕微鏡などで視野に２０～４０本の繊維が映るように１０００～４０００倍に拡大した写真を撮影する。視野内すべての繊維について、それぞれ１回ずつカウントするように繊維径を測定し、小数点以下第３位を四捨五入して算出する。
［溶融せん断粘度］
　レオメーター（ＴＡ　ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴ製　ＡＲＥＳ－Ｇ２）を用いて、メルトブロー不織布の溶融物のせん断粘度を測定する。サンプルは測定温度を２３０℃条件下で、Φ２５ｍｍかつパラレルプレートのＧＡＰ（１ｍｍ）間に空隙がなくなる程度に積層させる。ＳＴＲＡＩＮ１０％の条件下で角周波数０．１０～１００ｒａｄ／ｓの範囲での溶融せん断粘度を測定する。
＜実施例１＞
　融点２２６℃・ＭＦＲ１００のポリメチルペンテンを原料とし、脂肪酸金属塩としてステアリン酸マグネシウムを０．０５質量％添加させた。この原料をメルトブローン装置（新和工業（株）、型番：ＭＢ-Ｔ１００）にて、Φ０．２ｍｍ×ピッチ０．５ｍｍ×２０１孔×幅１４０ｍｍのノズルを用いて、ノズル温度及び熱風温度３２０℃、吐出量６ｇ／ｍｉｎで紡糸し、メルトブロー不織布を製造した。目視でも測定でも製造時のフライは発生せず、目付２９．２ｇ／ｍ２、構成繊維の平均繊維径が３．４５μｍのメルトブロー不織布を得た。メルトブロー不織布の溶融せん断粘度は角周波数０．１０ｒａｄ／ｓにおいて７１２２Ｐａ・ｓ、角周波数１００ｒａｄ／ｓにおいて２４２Ｐａ・ｓ以上であった。紡糸性評価は良好であった。
＜実施例２＞
　ステアリン酸マグネシウムを０．２５質量％添加させた以外は実施例１と同様の操作を行った。製造時にフライは発生せず、目付２９．８ｇ／ｍ２、構成繊維の平均繊維径が２．９４μｍのメルトブロー不織布を得た。メルトブロー不織布の溶融せん断粘度は角周波数０．１０ｒａｄ／ｓにおいて５７８０Ｐａ・ｓ以上、角周波数１００ｒａｄ／ｓにおいて２３０Ｐａ・ｓであった。紡糸性評価は◎であった。
＜実施例３＞
　ステアリン酸マグネシウムを１．５質量％添加させた以外は実施例１と同様の操作を行った。目視でも測定でも製造時のフライは発生せず、目付３０．１ｇ／ｍ２、構成繊維の平均繊維径が２．４２μｍのメルトブロー不織布を得た。メルトブロー不織布の溶融せん断粘度は角周波数０．１０ｒａｄ／ｓにおいて２７４２Ｐａ・ｓ以上、角周波数１００ｒａｄ／ｓにおいて２０４Ｐａ・ｓであった。紡糸性評価は◎であった。
＜実施例４＞
　ステアリン酸マグネシウムを２．５質量％添加させた以外は実施例１と同様の操作を行った。目視でも測定でも製造時のフライは発生せず、目付３０．３ｇ／ｍ２、構成繊維の平均繊維径が１．７９μｍのメルトブロー不織布を得た。メルトブロー不織布の溶融せん断粘度は角周波数０．１０ｒａｄ／ｓにおいて２３１２Ｐａ・ｓ以上、角周波数１００ｒａｄ／ｓにおいて１５２Ｐａ・ｓであった。紡糸性評価は◎であった。
＜実施例５＞
　脂肪酸金属塩としてステアリン酸カルシウムを０．２５質量％添加させた以外は実施例１と同様の操作を行った。目視でも測定でも製造時のフライは発生せず、目付２８．９ｇ／ｍ２、構成繊維の平均繊維径が３．０４μｍのメルトブロー不織布を得た。メルトブロー不織布の溶融せん断粘度は角周波数０．１０ｒａｄ／ｓにおいて６６３８Ｐａ・ｓ、角周波数１００ｒａｄ／ｓにおいて３１１Ｐａ・ｓであった。紡糸性評価は◎であった。
＜実施例６＞
　メルトブロー装置のノズル温度及び熱風温度３００℃の条件にした以外は実施例２と同様の組成及び同様の操作で紡糸した。目視でも測定でも製造時のフライは発生せず、目付２８．６ｇ／ｍ２、構成繊維の平均繊維径が３．４８μｍのメルトブロー不織布を得た。不織布の溶融せん断粘度は角周波数０．１０ｒａｄ／ｓにおいて７５０６Ｐａ・ｓ、角周波数１００ｒａｄ／ｓにおいて２３３Ｐａ・ｓであった。紡糸性評価は◎であった。
＜実施例７＞
　メルトブロー装置のノズル温度及び熱風温度３６０℃の条件にした以外は実施例２と同様の組成及び操作で紡糸した。目視でも測定でも製造時のフライは発生せず、目付３０．１ｇ／ｍ２、構成繊維の平均繊維径が１．９９μｍのメルトブロー不織布を得た。メルトブロー不織布の溶融せん断粘度は角周波数０．１０ｒａｄ／ｓにおいて６０６Ｐａ・ｓ、角周波数１００ｒａｄ／ｓにおいて３２Ｐａ・ｓであった。紡糸性評価は◎であった。
＜実施例８＞
　脂肪酸金属塩を添加せず、溶融型結晶核剤としてＸＴ３８６を０．２５％添加させ以外は実施例２と同様の操作を行った。目視でも測定でも製造時のフライは発生せず、目付３０．２ｇ／ｍ２、構成繊維の平均繊維径が３．１９μｍのメルトブロー不織布を得た。メルトブロー不織布の溶融せん断粘度は角周波数０．１０ｒａｄ／ｓにおいて１０９７６Ｐａ・ｓ、角周波数１００ｒａｄ／ｓにおいて３３５Ｐａ・ｓであった。紡糸性評価は◎であった。
＜実施例９＞
　脂肪酸金属塩を添加させず、溶融型結晶核剤としてＤＸＲを０．５０％添加させ以外は実施例２と同様の操作を行った。目視でも測定でも製造時のフライは発生せず、目付２９．８ｇ／ｍ２、構成繊維の平均繊維径が３．２３μｍのメルトブロー不織布を得た。メルトブロー不織布の溶融せん断粘度は角周波数０．１０ｒａｄ／ｓにおいて８１２２Ｐａ・ｓ、角周波数１００ｒａｄ／ｓにおいて３０５Ｐａ・ｓであった。紡糸性評価は◎であった。
＜比較例１＞
　ステアリン酸マグネシウムを３．５質量％添加させた以外は実施例１と同様の操作を行った。スクリューの空回り及びノズルつまりが発生したため紡糸ができず、紡糸性は×であった。
＜比較例２＞
　脂肪酸金属塩を添加しなかったこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。製造時のフライの発生が微量であるが目視され、目付３０．９ｇ／ｍ２、構成繊維の構成繊維の平均繊維径が３．４１μｍのメルトブロー不織布を得た。メルトブロー不織布の溶融せん断粘度は角周波数０．１０ｒａｄ／ｓにおいて１１２００Ｐａ・ｓ、角周波数１００ｒａｄ／ｓにおいて３７２Ｐａ・ｓであった。製造時のフライは発生したがフライ発生量の測定では不織布の目付に影響を与えなかったため、紡糸性評価は〇であった。
＜比較例３＞
　脂肪酸金属塩を添加しなかったこと以外は、実施例６と同様の操作を行った。製造時にノズル孔から吐出された樹脂は隣り合う樹脂と接触し、繊維が太くなり不織布として紡糸できなかった。紡糸性評価は×であった。
＜比較例４＞
　脂肪酸金属塩を添加しなかったこと以外は、実施例７と同様の操作を行った。製造時のフライの発生が目視され、測定では３．０ｇ／ｍ２のフライが発生し、目付２５．５ｇ／ｍ２の不織布を得た。構成繊維に関しては高温条件下で紡糸されたため溶着部分が多く、平均繊維径の測定は不可能であった。また、溶融せん断粘度に関しては、測定できるほどのサンプルを採取することができなかった。なお、大量のフライが発生したが、不織布として紡糸できたため紡糸性は△であった。
　実施例１～９の結果を表１に、比較例１～４の結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１及び２から、ポリメチルペンテンに脂肪酸金属塩を添加量に伴い、溶融せん断粘度が低下され、紡糸時にフライを抑制させて細繊維のメルトブロー不織布を得ることができることがわかる。測定温度２３０℃及び角周波数０．１０ｒａｄ／ｓでの条件下において、溶融せん断粘度が１１０００Ｐａ・ｓ以下、かつ、測定温度２３０℃及び角周波数１００ｒａｄ／ｓでの条件下において溶融せん断粘度が３４０Ｐａ・ｓ以下の溶融せん断粘度であれば、製造時にフライが発生しないことが確認できた。
　また、脂肪酸金属塩であれば、金属に依存せずに溶融せん断粘度を低下させ、紡糸時にフライを抑制させた細繊維のメルトブロー不織布を得ることができた。また、溶融型結晶核を添加した場合も、溶融せん断粘度を低下させることが可能であった。
　ポリメチルペンテンのメルトブロー不織布の溶融せん断粘度は紡糸時の温度に依存する。紡糸が不可或いは著しく紡糸性が悪い温度領域であっても、潤滑剤を添加することよって紡糸時にフライを抑制させた細繊維のメルトブロー不織布を得ることができる。この結果から、測定温度２３０℃・角周波数０．１０ｒａｄ／ｓでの条件下において、溶融せん断粘度が６００Ｐａ・ｓ以上、温度で角周波数１００ｒａｄ／ｓでの条件下において溶融せん断粘度が３０Ｐａ・ｓ以上の溶融せん断粘度であれば、製造時にフライが発生しないことが確認できた。
　本発明によれば、フライを抑制して製造できるポリメチルペンテンのメルトブロー不織布を提供できるため、例えば、濾材やフィルター分野において大いに貢献できる。

Claims (4)

  1. 　ポリメチルペンテンからなるメルトブロー不織布であり、
    　脂肪酸金属塩または溶融型結晶核剤を含有しており、
    　測定温度２３０℃かつ角周波数０．１０ｒａｄ／ｓの条件下において、溶融せん断粘度が６００Ｐａ・ｓ以上１１０００Ｐａ・ｓ以下であり、測定温度２３０℃かつ角周波数１００ｒａｄ／ｓの条件下において溶融せん断粘度が３０Ｐａ・ｓ以上３４０Ｐａ・ｓ以下であることを特徴とするメルトブロー不織布。
  2. 　ポリメチルペンテン樹脂を９０質量％以上、脂肪酸金属塩または溶融型結晶核剤を０．０５質量％以上３．０質量％以下含有していることを特徴とする請求項１に記載のメルトブロー不織布。
  3. 　構成繊維の平均繊維径が５μｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のメルトブロー不織布。
  4. 　ポリメチルペンテン樹脂に脂肪酸金属塩または溶融型結晶核剤を添加した原料を加熱溶融し、当該溶融物をノズルから吐出させ、当該吐出物を気流により延伸させて繊維状とするメルトブロー不織布の製造方法。
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