JP5305961B2 - 極細繊維不織布 - Google Patents
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Description
前記超極細繊維の前記極細繊維不織布に占める割合は10〜80%であり、前記極細繊維の前記極細繊維不織布に占める割合は90〜20%であり、
前記紡糸溶液は下記1に記載の樹脂の1種を、或いはこれら樹脂の共重合体の1種を下記3に記載の溶媒の1種に、または下記3に記載の溶媒を2種以上混ぜた混合溶媒に溶解させた溶液であり、
前記極細繊維不織布は下記4に記載の極細繊維不織布の製造装置によって製造されたことを特徴とする極細繊維不織布である。この極細繊維不織布によって、高電圧を用いない手段により、実用性のある機械的強度を備えると共に、紡糸溶液の吐出により形成された超極細の繊維の機能性が十分に発揮される不織布を提供することが可能となる。
(記1)
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリアクリロニトリル−メタクリレート共重合体、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸メチル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン−アクリレート共重合体、ポリイミド、ポリベンズイミダゾール、セルロース、酢酸セルロース、酢酸セルロースブチレート、ポリビニルピロリドン−酢酸ビニル、ポリ(ビス−(2−(2−メトキシ−エトキシエトキシ))ホスファゼン)(poly(bis−(2−(2−methoxy−ethoxyethoxy))phosphazene);MEEP)、ポリプロピレンオキサイド、ポリエチレンイミド(PEI)、ポリこはく酸エチレン(poly(ethylenesuccinate))、ポリアニリン、ポリエチレンサルファイド、ポリオキシメチレン−オリゴ−オキシエチレン(poly(oxymethylene−oligo−oxyethylene))、SBS共重合体、ポリヒドロキシ酪酸、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレングリコール、部分けん化ポリビニルアルコール、完全けん化ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンオキサイド、コラーゲン、ポリグリコール酸、ポリD,L−乳酸−グリコール酸共重合体、ポリアリレート、ポリプロピレンフマラート(poly(propylene fumalates))、ポリカプロラクトン、ポリペプチド、タンパク質からなるバイオポリマー、コールタールピッチ、及び石油ピッチ。
(記2)
ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリフェニレンサルファイド、及びウレタン樹脂。
(記3)
水、アセトン、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、1,4−ジオキサン、ピリジン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン、アセトニトリル、ギ酸、トルエン、ベンゼン、シクロヘキサン、シクロヘキサノン、四塩化炭素、塩化メチレン、クロロホルム、トリクロロエタン、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、及びプロピレンカーボネート。
(記4)
熱可塑性樹脂を溶融する溶融手段11と、前記溶融手段11に設けられ、前記熱可塑性樹脂を吐出してメルトブロー繊維からなる繊維流17を形成する噴出手段12と、
紡糸溶液を吐出できる液吐出部(El)と、ガスを吐出できるガス吐出部(Eg)とを有し、前記液吐出部(El)から紡糸溶液を吐出することにより溶液吐出繊維18を形成し、且つ前記溶液吐出繊維18を前記ガスの吐出により前記繊維流17に混入する溶液紡糸手段50と、
前記メルトブロー繊維17と前記溶液吐出繊維18とが混在した繊維流19を受け止め、その混在した繊維流19に含まれるメルトブロー繊維と溶液吐出繊維とからなる極細繊維ウエブ20’を堆積し、且つ移動させる搬送手段15とを備えている極細繊維不織布の製造装置であって、
前記溶液紡糸手段50が、次の条件を満足する溶液紡糸手段である極細繊維不織布の製造装置10。
(1)ガス吐出部(Eg)が液吐出部(El)よりも上流側に位置する。
(2)液吐出部(El)を端部とする液用柱状中空部(Hl)を有する。
(3)ガス吐出部(Eg)を端部とするガス用柱状中空部(Hg)を有する。
(4)液用柱状中空部(Hl)を延長した液仮想柱状部(Hvl)とガス用柱状中空部(Hg)を延長したガス仮想柱状部(Hvg)とは近接している。
(5)液用柱状中空部(Hl)の吐出方向中心軸(Al)とガス用柱状中空部(Hg)の吐出方向中心軸(Ag)とが平行である。
(6)ガス用柱状中空部(Hg)の中心軸(Ag)に対して垂直な平面で切断した時に、ガス用柱状中空部(Hg)の切断面の外周と液用柱状中空部(Hl)の切断面の外周との距離が最も短い直線を、1本だけ引くことができる。
(1)ガス吐出部(Eg)が液吐出部(El)よりも上流側に位置する
(2)液吐出部(El)を端部とする液用柱状中空部(Hl)を有する
(3)ガス吐出部(Eg)を端部とするガス用柱状中空部(Hg)を有する
(4)液用柱状中空部(Hl)を延長した液仮想柱状部(Hvl)とガス用柱状中空部(Hg)を延長したガス仮想柱状部(Hvg)とは近接している
(5)液用柱状中空部(Hl)の吐出方向中心軸(Al)とガス用柱状中空部(Hg)の吐出方向中心軸(Ag)とが平行である
(6)ガス用柱状中空部(Hg)の中心軸(Ag)に対して垂直な平面で切断した時に、ガス用柱状中空部(Hg)の切断面の外周と液用柱状中空部(Hl)の切断面の外周との距離が最も短い直線を、1本だけ引くことができる。
このような極細繊維不織布の製造装置であれば、図7及び図8に示す溶液紡糸手段と比較して、液吐出部から吐出された紡糸溶液とガス吐出部から吐出されたガスとは近接しており、平行であり、しかも紡糸溶液にはガスおよび随伴気流による剪断力が1本の直線状に作用するため、細径化した繊維を安定して紡糸できるという利点を有している。また、従来の静電紡糸法と比較して、紡糸溶液に高電圧を印加する必要がなく、また、紡糸溶液及びガスを加熱する必要もないため、簡素かつエネルギー的に有利な装置である。
JIS B9908形式1に規定される試験方法において、風速10cm/sec.とした時の圧力損失および0.3〜0.5μmの範囲における大気塵粒子の捕集効率を測定する。
メルトブロー法に用いる熱可塑性樹脂としてエクソン製のポリプロピレン樹脂6936Gを準備して、図3、図6及び図9に示す製造装置を用いて、この熱可塑性樹脂をギアポンプ回転数30rpmでメルトブロー装置用ダイ11に送り込み、この熱可塑性樹脂を溶融させ、次いで温度280℃でエア量0.5Nm3/minの加熱気流を吹出し口111から吹き出しながら、この熱可塑性樹脂をメルトブロー用ノズル12から吐出させて、メルトブロー繊維の目付が20g/m2となるように、メルトブロー繊維からなる繊維流17を形成させた。なお、メルトブロー用ノズル12の先端と、搬送手段としてのコンベアベルト15の表面との間の距離は340mmに設定した。
その一方、溶液吐出紡糸用の紡糸溶液として、アルドリッチ製のポリアクリロニトリルのN,N-ジメチルホルムアミド溶液10質量%を準備した。次いで、この紡糸溶液を、溶液供給手段13の一部を構成するシリンジ13cに注入して、このシリンジ13cにPFAチューブ13bを接続し、このチューブ13bの先端部には内径0.4mmで、長さ30mmの金属製の液吐出部(El)13aを接続した。また、この液吐出部13aに接し、液吐出部13aから5mm上流側が吐出口になるように設置された内径0.4mmで長さ50mmの金属製のガス吐出部14aを接続して、液吐出部13aとガス吐出部14aとを有する4組の溶液紡糸手段50aを一列に並べて溶液紡糸装置50を構成した。そして、この液吐出部13aの先端が、メルトブロー用ノズル12の中心線からの距離180mm、及びメルトブロー装置用ダイ11下面からの距離70mmの位置になるように設置した。
次いで、前記紡糸溶液の吐出量を溶液紡糸手段50aの1組当たり5cc/hrで押し出しながら、ガス吐出部14aから2kfg/cm2の圧力で流速200m/sec.のエアーを送り、溶液吐出繊維18を形成すると同時に、コンベアベルト15から50mm上部において、メルトブロー繊維流17の中に、溶液吐出繊維18を混入することができた。このメルトブロー繊維と溶液吐出繊維とが混合して形成された混合繊維流19は、吸引装置(図示しない)を設けたコンベアベルト15の上に受け止められ、極細繊維ウエブ20’として堆積すると共にコンベアベルト15によって移動させ、極細繊維不織布20を形成することができた。なお、前記メルトブロー繊維の繊維流17の中心線の垂線に対して、溶液吐出繊維の繊維流18の中心線のなす角度は図4に示すように+45°であった。
得られた極細繊維不織布20の目付は約20g/m2であり、溶液吐出紡糸法により形成された溶液吐出繊維の目付は、計算値で0.04g/m2であった。
この極細繊維不織布の溶液吐出繊維混入側の表面の電子顕微鏡写真の中の一枚を図1に示す。これらの電子顕微鏡写真から、溶液吐出繊維とメルトブロー繊維とが混在しており、繊維径0.001〜1μmの超極細繊維の割合は17%、2〜25μmの極細繊維の割合が83%であった。また、この超極細繊維の数平均繊維径は0.4μmであり、この極細繊維の数平均繊維径は8.9μmであった。なお、繊維径0.01〜0.7μmの超極細繊維の割合は15%、4〜20μmの極細繊維の割合が82%であった。繊維径分布のヒストグラムを図10に示す。このヒストグラムからも明らかなように、繊維径分布において、主としてメルトブロー繊維からなる極細繊維のピークと、主として溶液吐出繊維からなる超極細繊維のピークが形成されていた。
なお、図2に示す、この極細繊維不織布の溶液吐出繊維混入側と反対側の表面の電子顕微鏡写真によれば、繊維径0.001〜1μmの超極細繊維の割合は17%、2〜25μmの極細繊維の割合が83%であった。また、この超極細繊維の数平均繊維径は0.4μmであり、この極細繊維の数平均繊維径は9.3μmであった。また、繊維径0.01〜0.7μmの超極細繊維の割合は16%、4〜20μmの極細繊維の割合が81%であった。繊維径分布のヒストグラムを図11に示す。このヒストグラムからも明らかなように、繊維径分布において、主としてメルトブロー繊維からなる極細繊維のピークと、主として溶液吐出繊維からなる超極細繊維のピークが形成されていた。
また、得られた極細繊維不織布について、JIS B9908形式1に規定される試験方法において、風速10cm/sec.時の圧力損失および0.3〜0.5μmの範囲における大気塵粒子の捕集効率(初期性能測定)を測定した結果、初期圧力損失が20Paであり、初期粒子捕集効率が31.2%であった。
実施例1において、溶液吐出紡糸用の紡糸溶液を準備せずに、さらに溶液紡糸装置50を用いなかったこと以外は実施例1と同様にして比較例1の極細繊維不織布を形成した。
すなわち、メルトブロー法に用いる熱可塑性樹脂としてエクソン製のポリプロピレン樹脂6936Gを準備して、図3、図6及び図9に示す製造装置を用いて、この熱可塑性樹脂をギアポンプ回転数30rpmでメルトブロー装置用ダイ11に送り込み、この熱可塑性樹脂を溶融させ、次いで温度280℃でエア量0.5Nm3/minの加熱気流を吹出し口111から吹き出しながら、この熱可塑性樹脂をメルトブロー用ノズル12から吐出させて、メルトブロー繊維の目付が20g/m2となるように、メルトブロー繊維からなる繊維流17を形成させた。なお、メルトブロー用ノズル12の先端と、搬送手段としてのコンベアベルト15の表面との間の距離は340mmに設定した。
次いで、このメルトブロー繊維からなる繊維流17は、吸引装置(図示しない)を設けたコンベアベルト15の上に受け止められ、極細繊維ウエブ20’として堆積すると共にコンベアベルト15によって移動させ、極細繊維不織布20を形成した。
得られた極細繊維不織布20の目付は約20g/m2であり、この極細繊維不織布の電子顕微鏡写真を複数枚撮影した結果、極細の繊維の平均繊維径が9.2μmであり、2〜25μmの極細の繊維の割合が100%であった。繊維径分布のヒストグラムを図12に示す。また、反対側の面の繊維径分布のヒストグラムを図13に示す。
また、得られた極細繊維不織布について、JIS B9908形式1に規定される試験方法において、風速10cm/sec.時の圧力損失および0.3〜0.5μmの範囲における大気塵粒子の捕集効率(初期性能測定)を測定した結果、初期圧力損失が20Paであり、初期粒子捕集効率が17.1%であった。
Ng ガス吐出ノズル
El 液吐出部
Eg ガス吐出部
Hl 液用柱状中空部
Hg ガス用柱状中空部
Hvl 液仮想柱状部
Hvg ガス仮想柱状部
Al 吐出方向中心軸(液)
Ag 吐出方向中心軸(ガス)
C ガス用柱状中空部の中心軸に対して垂直な平面
L1 外周間の距離が最も短い直線
10 極細繊維不織布の製造装置
11 溶融手段、メルトブロー装置用ダイ
12 噴出手段、メルトブロー用ノズル
13、13’ 溶液供給手段、溶液吐出紡糸用ノズル装置
13a 溶液吐出紡糸用ノズル
13b チューブ
13c シリンジ
14a ガス吐出部
15 搬送手段
17 メルトブロー繊維、メルトブロー繊維の繊維流
18 溶液吐出繊維、溶液吐出繊維の繊維流
19 メルトブロー繊維と溶液吐出繊維とが混在した繊維流
20 極細繊維不織布
20’ 極細繊維ウエブ
50 溶液紡糸手段、溶液紡糸装置
50a 1組の溶液紡糸手段
111 吹出し口
112 第1部材
122 第2部材
132 第3部材
114、124、134 供給端部
116、126、136 対向出口端部
118 第1供給スリット
138 第1ガススリット
120 ガスジェット空間
Claims (2)
- 紡糸溶液を吐出できる液吐出部と、ガスを吐出できるガス吐出部とを有する溶液紡糸手段を用いて、前記液吐出部から紡糸溶液を吐出して繊維化する紡糸方法により形成された溶液吐出繊維とメルトブロー法により形成されたメルトブロー繊維とが混在しており、且つ繊維径0.001〜1μmの超極細繊維と繊維径2〜25μmの極細繊維とが混在しており、前記超極細繊維は主として溶液吐出繊維からなる連続繊維であり、前記溶液吐出繊維は下記1に記載の樹脂、或いはこれら樹脂の共重合体から構成されており、前記極細繊維は主としてメルトブロー繊維からなり、前記メルトブロー繊維は下記2に記載の樹脂から構成されている極細繊維不織布であって、
前記超極細繊維の前記極細繊維不織布に占める割合は10〜80%であり、前記極細繊維の前記極細繊維不織布に占める割合は90〜20%であり、
前記紡糸溶液は下記1に記載の樹脂の1種を、或いはこれら樹脂の共重合体の1種を下記3に記載の溶媒の1種に、または下記3に記載の溶媒を2種以上混ぜた混合溶媒に溶解させた溶液であり、
前記極細繊維不織布は下記4に記載の極細繊維不織布の製造装置によって製造されたことを特徴とする極細繊維不織布。
(記1)
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリアクリロニトリル−メタクリレート共重合体、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸メチル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン−アクリレート共重合体、ポリイミド、ポリベンズイミダゾール、セルロース、酢酸セルロース、酢酸セルロースブチレート、ポリビニルピロリドン−酢酸ビニル、ポリ(ビス−(2−(2−メトキシ−エトキシエトキシ))ホスファゼン)(poly(bis−(2−(2−methoxy−ethoxyethoxy))phosphazene);MEEP)、ポリプロピレンオキサイド、ポリエチレンイミド(PEI)、ポリこはく酸エチレン(poly(ethylenesuccinate))、ポリアニリン、ポリエチレンサルファイド、ポリオキシメチレン−オリゴ−オキシエチレン(poly(oxymethylene−oligo−oxyethylene))、SBS共重合体、ポリヒドロキシ酪酸、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレングリコール、部分けん化ポリビニルアルコール、完全けん化ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンオキサイド、コラーゲン、ポリグリコール酸、ポリD,L−乳酸−グリコール酸共重合体、ポリアリレート、ポリプロピレンフマラート(poly(propylene fumalates))、ポリカプロラクトン、ポリペプチド、タンパク質からなるバイオポリマー、コールタールピッチ、及び石油ピッチ。
(記2)
ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリフェニレンサルファイド、及びウレタン樹脂。
(記3)
水、アセトン、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、1,4−ジオキサン、ピリジン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン、アセトニトリル、ギ酸、トルエン、ベンゼン、シクロヘキサン、シクロヘキサノン、四塩化炭素、塩化メチレン、クロロホルム、トリクロロエタン、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、及びプロピレンカーボネート。
(記4)
熱可塑性樹脂を溶融する溶融手段11と、前記溶融手段11に設けられ、前記熱可塑性樹脂を吐出してメルトブロー繊維からなる繊維流17を形成する噴出手段12と、
紡糸溶液を吐出できる液吐出部(El)と、ガスを吐出できるガス吐出部(Eg)とを有し、前記液吐出部(El)から紡糸溶液を吐出することにより溶液吐出繊維18を形成し、且つ前記溶液吐出繊維18を前記ガスの吐出により前記繊維流17に混入する溶液紡糸手段50と、
前記メルトブロー繊維17と前記溶液吐出繊維18とが混在した繊維流19を受け止め、その混在した繊維流19に含まれるメルトブロー繊維と溶液吐出繊維とからなる極細繊維ウエブ20’を堆積し、且つ移動させる搬送手段15とを備えている極細繊維不織布の製造装置であって、
前記溶液紡糸手段50が、次の条件を満足する溶液紡糸手段である極細繊維不織布の製造装置10。
(1)ガス吐出部(Eg)が液吐出部(El)よりも上流側に位置する。
(2)液吐出部(El)を端部とする液用柱状中空部(Hl)を有する。
(3)ガス吐出部(Eg)を端部とするガス用柱状中空部(Hg)を有する。
(4)液用柱状中空部(Hl)を延長した液仮想柱状部(Hvl)とガス用柱状中空部(Hg)を延長したガス仮想柱状部(Hvg)とは近接している。
(5)液用柱状中空部(Hl)の吐出方向中心軸(Al)とガス用柱状中空部(Hg)の吐出方向中心軸(Ag)とが平行である。
(6)ガス用柱状中空部(Hg)の中心軸(Ag)に対して垂直な平面で切断した時に、ガス用柱状中空部(Hg)の切断面の外周と液用柱状中空部(Hl)の切断面の外周との距離が最も短い直線を、1本だけ引くことができる。 - 請求項1に記載の極細繊維不織布からなることを特徴とする濾材。
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