WO2021215068A1 - 分注装置、自動分析装置、分注方法 - Google Patents

分注装置、自動分析装置、分注方法 Download PDF

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liquid
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suction
liquid level
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匡章 平野
賢史 島田
英一郎 高田
牧野　彰久
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株式会社日立ハイテク
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    • G01N35/1009—Characterised by arrangements for controlling the aspiration or dispense of liquids
    • G01N2035/1025—Fluid level sensing

Definitions

  • the present invention relates to a dispensing device that dispenses a liquid.
  • the automatic analyzer is a device that performs quantitative analysis or qualitative analysis of specific components contained in biological samples such as blood and urine, and is indispensable for current diagnosis due to the reproducibility of analysis results and high processing speed. There is no such thing.
  • the dispensing device mounted on the automatic analyzer is required to dispense samples and reagents at high speed and with high accuracy.
  • the dispensing device of the automatic analyzer detects the contact between the nozzle and the liquid using the liquid level detection sensor when sucking the sample / reagent to be dispensed, and the nozzle is immersed in the liquid for a certain range and sucked. It is common to do.
  • the liquid level detection sensor improves cleaning efficiency by limiting the immersion range of the nozzle, prevents cross-contamination and carryover when dispensing different types of liquid, and shortens the cleaning time to improve analytical processing capacity. Contribute to improvement.
  • Examples of the liquid level detection method include the pressure method described in Patent Document 1 and the capacitance method described in Patent Document 2.
  • False detection may occur at a place different from the liquid surface due to air bubbles or disturbance noise, which may cause poor liquid suction.
  • the method of comparing the liquid level detection height described in Patent Document 3 with the previous value, and the liquid retention described in Patent Document 4 A method of detecting the liquid level from the difference with no background signal has been proposed.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and prevents air bubbles from popping out from the nozzle even if the nozzle is moved at high speed toward the liquid surface and decelerated / stopped at a high acceleration. It is an object of the present invention to provide a dispensing device capable of realizing highly accurate dispensing.
  • the liquid is sucked while the nozzle reaches the liquid surface and decelerates from high-speed movement, so that even if the nozzle stops and the fluid inside is pushed out.
  • the air at the tip of the nozzle can be retained inside the nozzle to prevent excessive liquid suction. Issues, configurations, and effects other than those described above will be clarified by the description of the following embodiments.
  • FIG. 5 is an overall configuration diagram of the automatic analyzer 10 according to the first embodiment. It is a block diagram of the dispensing apparatus in Embodiment 1.
  • FIG. It is a flowchart explaining the conventional dispensing sequence as a comparative example. It is a side schematic view which shows the operation of the nozzle 113 in the flowchart of FIG. It is a flowchart explaining the dispensing sequence in Embodiment 1.
  • FIG. It is a side schematic view which shows the operation of the nozzle 113 in the flowchart of FIG.
  • It is a figure which shows the structural example of the liquid level measuring part included in the automatic analyzer 10 which concerns on Embodiment 2.
  • It is a figure which shows the structural example of the liquid level measuring part included in the automatic analyzer 10 which concerns on Embodiment 2.
  • FIG. 1 is an overall configuration diagram of the automatic analyzer 10 according to the first embodiment of the present invention.
  • the automatic analyzer 10 includes: a sample container 100 containing a sample; a sample rack 101 in which a plurality of sample containers 100 are arranged; a reagent bottle 102 containing a reagent; a reagent disk 103 in which a plurality of reagent bottles 102 are arranged; a sample and a reagent.
  • Reaction cell 104 to be mixed with and used as a reaction solution; Cell disk 105 in which a plurality of reaction cells 104 are arranged; Sample dispensing mechanism 106 capable of moving a sample from the sample container 100 into the reaction cell 104; Reagent from the reagent bottle 102 Reagent dispensing mechanism 107 that can move into the reaction cell 104; Stirring unit 108 that stirs and mixes the sample and reagent in the reaction cell 104; The reaction solution in the reaction cell 104 is irradiated with light, and the obtained light is emitted.
  • a measurement unit 109 that receives light, a cleaning unit 110 that cleans the reaction cell 104; a control unit 111 that controls each unit included in the automatic analyzer 10, and a storage unit 112 that stores control parameters and measured data.
  • Analysis of the amount of components contained in the sample is carried out by the following procedure. First, a fixed amount of the sample in the sample container 100 is dispensed into the reaction cell 104 by the sample dispensing mechanism 106. Next, a fixed amount of the reagent in the reagent bottle 102 is dispensed into the reaction cell 104 by the reagent dispensing mechanism 107. Subsequently, the sample and the reagent in the reaction cell 104 are stirred by the stirring unit 108 to prepare a reaction solution. If necessary, a plurality of reagents are added and dispensed into the reaction cell 104 by the reagent dispensing mechanism 107.
  • the sample container 100, the reagent bottle 102, and the reaction cell 104 are moved to predetermined positions by transporting the sample rack 101, rotating the reagent disk 103, and rotating the cell disk 105.
  • the inside of the reaction cell 104 is washed with the washing unit 110 and the next analysis is performed.
  • the measuring unit 109 measures the absorbance of the reaction solution, and the storage unit 112 stores the measurement result as absorbance data.
  • the control unit 111 analyzes the amount of the component using the absorbance data based on the calibration curve data and Lambert-Beer's law.
  • FIG. 2 is a configuration diagram of the dispensing device according to the first embodiment.
  • This dispensing device can be applied to both the sample dispensing mechanism 106 and the reagent dispensing mechanism 107.
  • An arm 114 that holds the nozzle 113 and can be driven to rotate is installed on a shaft 115 that can be driven up and down.
  • the nozzle 113, the pressure sensor 116, and the syringe pump 117 are connected via the pipe 118.
  • the tip side of this dispensing flow path is opened by the nozzle 113, and the base side is configured to be opened and closed by the solenoid valve 119.
  • the liquid level detection sensor 120 is connected to the nozzle 113.
  • the tip of the nozzle 113 is immersed in the sample / reagent based on the signal of the liquid level detection sensor 120, the solenoid valve 119 is closed, and the liquid (sample or reagent) is sucked by the syringe pump 117. ⁇ Discharge.
  • the solenoid valve 119 is opened from the base side to supply washing water.
  • the control unit 111 controls the reception of the sensor signal and the transmission of the motor drive signal.
  • the storage unit 112 can store the drive conditions and the like for the control.
  • FIG. 3 is a flowchart illustrating a conventional dispensing sequence as a comparative example.
  • this flowchart starts.
  • the nozzle 113 starts descending toward the liquid surface.
  • the control unit 111 monitors the signal of the liquid level detection sensor 120 connected to the nozzle 113, and repeats S301 until the liquid level detection signal is received.
  • the tip of the nozzle 113 reaches the liquid surface, the nozzle 113 is immersed in the liquid by a distance P dip (S303).
  • S304 stopping the descent of the nozzle 113
  • S305 to suck the target suction amount V T by a pump
  • FIG. 4 is a schematic side view showing the operation of the nozzle 113 in the flowchart of FIG.
  • the step of lowering the nozzle 113 to the liquid surface of the sample 122 and sucking the sample 122 is shown.
  • FIG. 4A the nozzle 113 is filled with system water 121.
  • FIG. 4B the segmented air 123 is sucked. From here, the flowchart of FIG. 3 is started, and in S301, the nozzle 113 descends toward the liquid level of the sample 122.
  • the control unit 111 monitors the signal of the liquid level detection sensor 120 connected to the nozzle 113, and repeats the descent of S301 until the liquid level detection signal is received.
  • the control unit 111 receives the liquid level detection signal in S302 and proceeds to S303.
  • the nozzle 113 is further lowered by the distance P dip. In this section, the descending speed is generally reduced in order to prevent the motor from stepping out.
  • FIG. 4D corresponds to S303 in FIG.
  • the nozzle 113 stops at S304.
  • FIG. 4E corresponds to S304, and the tip of the nozzle 113 is immersed by a depth of P dip.
  • the immersion amount P dip is generally set so that when the sample 122 is sucked from the nozzle 113, dry suction does not occur due to a drop in the liquid level or the like, and the position where the cleaning liquid hits during cleaning does not deviate.
  • one of the means is to increase the descending speed of the nozzle 113 in S301.
  • the system water 121 pushes out the segmented air 123, and the leaked air 124 leaking from the tip of the nozzle 113 is generated. Further, the leaked air 124 may protrude from the nozzle 113 and separate from the segmented air 123 as shown in FIG. 4 (g).
  • the present invention suppresses the dispensing amount error by controlling the suction operation of the sample 122 so that the segmented air 123 does not leak from the nozzle 113. Try.
  • FIG. 5 is a flowchart illustrating the dispensing sequence in the first embodiment. This flowchart is implemented by the control unit 111 controlling each unit. The same applies to FIG. 8 described later.
  • FIG. 6 is a schematic side view showing the operation of the nozzle 113 in the flowchart of FIG.
  • the nozzle 113 is filled with system water 121.
  • the segmented air 123 is sucked in FIG. 6 (b). From here, the flowchart of FIG. 5 starts.
  • the nozzle 113 descends toward the liquid level of the sample 122, and in S502, S501 is repeated until the control unit 111 receives the liquid level detection signal of the liquid level detection sensor 120.
  • the control unit 111 receives the liquid level detection signal in S502 and proceeds to S503. Aspirating the sample 122 volume V C by a syringe pump 117 in S503. At the same time, the nozzle 113 is lowered by the distance P dip in S504. By sucking the sample 122 in S503, the sample 122 is sucked into the nozzle 113 while the nozzle 113 is descending as shown in FIG. 6D.
  • the preliminary sample 131 extruded by the system water 121 flows into the nozzle 113 due to the swing of the system water 121. While the system water 121 is swinging, the preliminary sample 131 repeatedly moves in and out of the nozzle 113. When the swinging of the system water 121 converges, returns to a state in which the auxiliary sample 131 is the volume V S held again the nozzle 113 as shown in FIG. 6 (h).
  • V S by the sample 122 is aspirated by a syringe pump 117 in S506.
  • the nozzle 113 is moved to the reaction cell 104 in FIG. 6 (j), and the reaction cell is discharged by discharging the entire amount of the sample 122 held in the nozzle 113 and a part of the system water 121 in FIG. 6 (k). the 104 is dispensed sample 122 of the target quantity V T is minute. After discharging the sample 122, the inside and outside of the nozzle 113 are washed as shown in FIG. 6 (l), and the process proceeds to the next sample dispensing step.
  • the pump suction operation of S503 does not necessarily have to be completed by the time when the nozzle lowering of S505 is stopped, but by the time the system water 121 pushes out the maximum amount of the preliminary sample 131 (that is, by the time the state shown in FIG. 6 (g) is reached). It is necessary that the preliminary sample 131, which is equal to or larger than the extruded amount, has been sucked. That V C is required to be the extrusion amount or more.
  • the automatic analyzer 10 when the sample 122 is sucked into the nozzle 113, the liquid pressure at that time is measured by the pressure sensor 116, and based on the pressure value, the fibrin and the like in the sample are clogged in the nozzle 113. It is common to determine whether or not it is. In order to carry out the pressure measurement accurately, it is preferable to measure the pressure when the nozzle 113 is stationary. Therefore, when the clogging determination is executed, it is preferable to divide the suction step into two times as shown in FIG. 5 and measure the pressure in S506.
  • the aspirated liquid volume V C. V C is greater than or equal to the maximum amount of pushing the auxiliary sample 131 when the nozzle 113 is stopped down. As a result, when the nozzle 113 stops descending, the segmented air 123 can be reliably held inside the nozzle 113.
  • FIG. 7A and 7B are diagrams showing a configuration example of a liquid level measuring unit included in the automatic analyzer 10 according to the second embodiment of the present invention.
  • the image sensor 146 of FIG. 7A and the displacement sensor 147 of FIG. 7B are used in place of or in combination with the liquid level detection sensor 120 described in the first embodiment.
  • Other configurations are the same as those in the first embodiment.
  • the liquid level detection sensor 120 As the liquid level detection sensor 120, a capacitance type liquid level detection sensor is most commonly used. Since the image sensor 146 and the displacement sensor 148 are non-contact type and can measure the liquid level, it is not necessary to move or contact the nozzle at the time of measuring the liquid level, and the measurement can be performed in parallel with the nozzle moving mechanism. Therefore, it is possible to avoid a decrease in processing speed due to movement and washing operation and a risk of contamination between samples and reagents. It is desirable that the image sensor 146 and the displacement sensor 147 are installed on the transport path of the sample container 100 or at a position where the nozzle 113 sucks the sample 122. In addition, the liquid level height is not limited to the above means as long as it can measure the liquid level in parallel with the nozzle movement (that is, at the same time as the operation of the nozzle movement mechanism).
  • FIG. 8 is a flowchart illustrating the dispensing sequence according to the second embodiment.
  • S801 to measure the liquid level of the sample 122 to measure the distance P L from the nozzle 113 to the liquid surface.
  • S802 the time TL for reaching the liquid surface when the nozzle 113 is lowered to the sample 122 is calculated. Nozzle lowering is started in S803.
  • S804 nozzle 113 distance to P L descends to lower the nozzle 113 by a distance P dip in S805.
  • S804 to S805 may be executed as a series of operations.
  • the nozzle may be lowered until the liquid level detection sensor 120 detects the contact between the nozzle 113 and the liquid level.
  • S806 to S807 are carried out.
  • the nozzle 113 waits for a time TL after starting to descend. It is assumed that the nozzle 113 has reached the liquid level by this standby.
  • the preliminary sample 131 is held in the nozzle 113 by sucking the sample 122 with the syringe pump 117 in S807.
  • the automatic analyzer 10 measures the liquid level height of the sample 122 in advance to calculate the time TL from the start of lowering the nozzle 113 to the arrival at the liquid level, and T Suction is started after L has elapsed. As a result, the time when the nozzle 113 reaches the liquid level can be reached accurately, so that the dispensing operation without error can be realized.
  • the automatic analyzer 10 measures the liquid level height using the image sensor 146 and the displacement sensor 148, a mechanism for starting the operation of the syringe pump 117 by using the signal of the liquid level detection sensor 120 as a trigger is provided. Even if it does not exist, the suction operation can be executed between the time when the nozzle 113 reaches the liquid surface and the time when the nozzle 113 stops descending, as in the first embodiment.
  • the instruction control signals may be counted.
  • the number of control pulses may be counted. Even in this case, the timing at which the nozzle 113 and the liquid surface come into contact with each other can be measured in the same manner.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiment, and includes various modifications.
  • the above-described embodiment has been described in detail in order to explain the present invention in an easy-to-understand manner, and is not necessarily limited to the one including all the described configurations.
  • the control unit 111 can be configured by hardware such as a circuit device that implements the function, or can be configured by executing software that implements the function by an arithmetic unit such as a CPU (Central Processing Unit). can.
  • the storage unit 112 can be configured by a storage device such as a hard disk device or a memory device.
  • the deceleration acceleration of the nozzle 113 is 24000 m / s 2 or more, which can be calculated from the setting parameters of the automatic analyzer 10.
  • the throughput required for the automatic analyzer 10 is uniquely determined by the number of samples to be analyzed, the number of reagents used, the number of analysis steps, the amount of each liquid, and the like. That is, the values required for the descending speed and deceleration acceleration of the nozzle 113 can also be determined. Since the control unit 111 sets the deceleration acceleration of the nozzle 113 according to these setting parameters, it is possible to determine whether or not the deceleration acceleration is 24000 m / s 2 or more.
  • another medium may be arranged between the liquids instead of the segmented air. Even in this case, if the deceleration acceleration when the nozzle 113 is stopped is large, the medium will pop out. Therefore, by applying the present invention, the pop-out amount can be suppressed.

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Abstract

本発明は、ズルを液面に向かって高速移動させ、高い加速度で減速・停止させたとしても、ノズルから気泡が飛び出すことを防止し、精度の高い分注を実現可能な分注装置を提供することを目的とする。本発明に係る分注装置は、ノズルが液体の液面に向けて下降し始めてから、前記ノズルの端部が前記液体の液面に接触した後かつ前記ノズルが下降停止するまでの間の期間において、前記液体の吸引を開始する（図６参照）。

Description

分注装置、自動分析装置、分注方法
　本発明は、液体を分注する分注装置に関するものである。
　自動分析装置は、血液、尿等の生体試料に含まれる特定成分の定量分析あるいは定性分析を実施する装置であり、分析結果の再現性、処理速度の高さ等から現在の診断には欠かせないものとなっている。近年、処理能力の向上に加えて、分析コストの削減要求にともない、分析に使用する試薬の量を低減することが求められている。したがって、自動分析装置に搭載される分注装置は、試料・試薬を高速に高い精度で分注することが要求されている。
　自動分析装置の分注装置は、分注対象の試料・試薬を吸引する際に、液面検知センサを用いてノズルと液体との接触を検知し、ノズルを液体内へ一定範囲浸漬させて吸引するのが一般的である。液面検知センサは、ノズルの浸漬範囲を制限することにより洗浄効率を高め、別種類の液体を分注するときのクロスコンタミネーションやキャリーオーバを防止するとともに、洗浄時間を短縮し分析処理能力の向上に寄与する。液面検出方式としては、特許文献１に記載されている圧力方式や、特許文献２に記載されている静電容量方式がある。
　気泡や外乱ノイズによって液面と異なる場所で誤検知が発生し、液体吸引不良を引き起こす場合がある。これらの誤検知を回避し高い分注精度を維持するために、特許文献３に記載されている液面検知高さを前回値と比較する方法や、特許文献４に記載されている液体保持のないバックグラウンド信号との差分から液面を検知する方法が提案されている。
特開平７－０５５８１９号公報 特許第５７０３３７６号公報 特開２００７－０３２２８５号公報 特開２０１５－１８４１２６号公報
　処理能力を向上させるためには、ノズル移動などの各動作を高速化する必要がある。また、洗浄時間を抑制するためには、試料や試薬へノズルを浸漬させる範囲を制限する必要がある。したがって、液面までノズルを下降させる速度は高速になる一方、液面に到達してからノズルを停止するまでの距離は制限される。その結果、ノズル減速時の加速度が増加し、慣性によってノズル内の流体が押し出され、ノズル先端に保持している空気などがノズル先端から飛び出すリスクが発生する。ノズル内の空気が飛び出すとそこに液体が侵入し、目的量よりも過剰に液体を吸引してしまう可能性がある。これにより分注量の誤差が生じることとなる。
　本発明は、上記のような課題に鑑みてなされたものであり、ノズルを液面に向かって高速移動させ、高い加速度で減速・停止させたとしても、ノズルから気泡が飛び出すことを防止し、精度の高い分注を実現可能な分注装置を提供することを目的とする。
　本発明に係る分注装置は、ノズルが液体の液面に向けて下降し始めてから、前記ノズルの端部が前記液体の液面に接触した後かつ前記ノズルが下降停止するまでの間の期間において、前記液体の吸引を開始する。
　本発明に係る分注装置によれば、ノズルが液面に到達して高速移動から減速している間に液体が吸引されるので、ノズルが停止して内部の流体が押し出されたとしても、ノズル先端の空気をノズル内部に留め、過剰な液体の吸引を防止することができる。上記した以外の課題、構成、および効果は以下の実施形態の説明により明らかにされる。
実施形態１に係る自動分析装置１０の全体構成図である。 実施形態１における分注装置の構成図である。 比較例として従来の分注シーケンスを説明するフローチャートである。 図３のフローチャートにおけるノズル１１３の動作を示す側面模式図である。 実施形態１における分注シーケンスを説明するフローチャートである。 図５のフローチャートにおけるノズル１１３の動作を示す側面模式図である。 実施形態２に係る自動分析装置１０が備える液面測定部の構成例を示す図である。 実施形態２に係る自動分析装置１０が備える液面測定部の構成例を示す図である。 実施形態２における分注シーケンスを説明するフローチャートである。
＜実施の形態１＞
　図１は、本発明の実施形態１に係る自動分析装置１０の全体構成図である。自動分析装置１０は以下を備える：試料を収めた試料容器１００；試料容器１００を複数配置した試料ラック１０１；試薬を収めた試薬ボトル１０２；試薬ボトル１０２を複数配置した試薬ディスク１０３；試料と試薬とを混合させ反応液とする反応セル１０４；反応セル１０４を複数配置したセルディスク１０５；試料を試料容器１００内から反応セル１０４内に移動できる試料分注機構１０６；試薬を試薬ボトル１０２内から反応セル１０４内に移動することができる試薬分注機構１０７；試料と試薬を反応セル１０４内で攪拌し混合させる攪拌ユニット１０８；反応セル１０４内の反応液に光を照射し、得られる光を受光する測定ユニット１０９；反応セル１０４を洗浄する洗浄ユニット１１０；自動分析装置１０が備える各部を制御する制御部１１１；制御のパラメータや測定したデータを記憶する記憶部１１２。
　試料に含まれる成分量の分析は次の様な手順で実施される。まず試料容器１００内の試料を試料分注機構１０６により反応セル１０４内に一定量分注する。次に試薬ボトル１０２内の試薬を試薬分注機構１０７により反応セル１０４内に一定量分注する。続いて反応セル１０４内の試料と試薬とを攪拌ユニット１０８により攪拌し反応液とする。必要であれば複数の試薬を試薬分注機構１０７により反応セル１０４内に追加して分注する。これら分注の際には、試料ラック１０１の搬送、試薬ディスク１０３の回転、セルディスク１０５の回転により、試料容器１００、試薬ボトル１０２、反応セル１０４を所定の位置に移動させる。反応終了後は、洗浄ユニット１１０により反応セル１０４内を洗浄し次の分析を実施する。測定ユニット１０９は反応液の吸光度を測定し、記憶部１１２はその測定結果を吸光度データとして格納する。制御部１１１は吸光度データを用いて、検量線データやランベルト・ベアーの法則に基づき成分量を分析する。
　図２は、本実施形態１における分注装置の構成図である。この分注装置は、試料分注機構１０６と試薬分注機構１０７いずれに対しても適用することができる。ノズル１１３を保持し、回転駆動可能なアーム１１４が、上下に駆動可能なシャフト１１５上に設置されている。ノズル１１３、圧力センサ１１６、シリンジポンプ１１７は配管１１８を介して接続されている。この分注流路は先端側がノズル１１３により開放されていて、基部側が電磁弁１１９により開放・閉止できるよう構成されている。液面検知センサ１２０はノズル１１３と接続されている。液体を分注する際は、ノズル１１３の先端を液面検知センサ１２０の信号に基づいて試料・試薬に浸漬させ、電磁弁１１９を閉止して、シリンジポンプ１１７により液体（試料や試薬）を吸引・吐出する。分注動作終了後は基部側から電磁弁１１９を開放し洗浄水を供給する。センサ信号の受信やモータ駆動信号の送信は制御部１１１が制御する。その制御のための駆動条件などは記憶部１１２が格納することができる。
　図３は、比較例として従来の分注シーケンスを説明するフローチャートである。ノズル１１３内にシステム水を基部側から供給し、分節空気を吸引すると、本フローチャートが開始する。Ｓ３０１においてノズル１１３が液面へ向けて下降開始する。Ｓ３０２において、制御部１１１はノズル１１３に接続されている液面検知センサ１２０の信号をモニタし、液面検知信号が受信されるまでＳ３０１を繰り返す。ノズル１１３の先端が液面に到達すると、ノズル１１３を距離Ｐｄｉｐだけ液体に対して浸漬させる（Ｓ３０３）。ノズル１１３の下降を停止させると（Ｓ３０４）、ポンプによって目標吸引量ＶＴを吸引する（Ｓ３０５）。
　図４は、図３のフローチャートにおけるノズル１１３の動作を示す側面模式図である。ここでは、試料容器１００に入った試料１２２を反応セル１０４へ分注するシーケンスのうち、ノズル１１３を試料１２２の液面に下降させて吸引する工程を示す。
　図４（ａ）では、ノズル１１３はシステム水１２１で満たされている。図４（ｂ）で分節空気１２３を吸引する。ここから図３のフローチャートが開始され、Ｓ３０１でノズル１１３が試料１２２の液面に向けて下降する。Ｓ３０２では、制御部１１１はノズル１１３に接続されている液面検知センサ１２０の信号をモニタし、液面検知信号が受信されるまでＳ３０１の下降を繰り返す。
　図４（ｃ）のようにノズル１１３が試料１２２の液面に達すると、Ｓ３０２で制御部１１１が液面検知信号を受信して、Ｓ３０３へと進む。Ｓ３０３ではさらにノズル１１３を距離Ｐｄｉｐだけ下降させる。この区間ではモータの脱調を防止するために下降速度を減速するのが一般的である。図４（ｄ）は図４のＳ３０３に相当する。
　Ｓ３０４でノズル１１３が停止する。図４（ｅ）はＳ３０４に相当し、ノズル１１３の先端は深さＰｄｉｐだけ浸漬している。この浸漬量Ｐｄｉｐは、ノズル１１３から試料１２２を吸引するときに液面の下降などによって空吸いが起きず、かつ洗浄時に洗浄液が当たる位置を逸脱しないよう設定するのが一般的である。
　分注処理能力を向上させる場合、Ｓ３０１でノズル１１３の下降速度を高速化することが手段の１つとして挙げられる。一方で、ノズル１１３の洗浄効率を維持するためにはＳ３０３で浸漬量Ｐｄｉｐを増加させず、制限する必要がある。高速下降と浸漬量維持を同時に実行すると、Ｓ３０１からＳ３０２にかけて、ノズル停止時の加速度変化が増加することになるので、ノズル１１３が停止したとき、図４（ｆ）のように慣性によってノズル１１３内のシステム水１２１が分節空気１２３を押し出し、ノズル１１３先端から漏れ出た漏出空気１２４が生じる。さらに、漏出空気１２４は図４（ｇ）のようにノズル１１３から飛び出して、分節空気１２３から分離する場合がある。
　慣性によって生じたノズル１１３内のシステム水１２１の揺動が収束すると、図４（ｈ）のように漏出空気１２４はノズル１１３の外に放出され、漏出空気１２４の体積Ｖａｉｒと等量の侵入試料１２５がノズル内に保持される。
　その後、Ｓ３０５で本来の試料１２２の吸引量であるＶＴをシリンジポンプ１１７によって吸引することにより、図４（ｉ）のようにノズル１１３にはＶａｉｒ＋ＶＴの試料１２２が保持される。
　図４（ｊ）でノズル１１３を反応セル１０４まで移動し、図４（ｋ）でノズル１１３に保持している試料１２２の全量とシステム水１２１の一部を吐出した場合、反応セル１０４には試料１２２がＶａｉｒ分だけ過剰に吐出される。試料１２２の吐出後は一般に図４（ｌ）のようにノズル１１３の内外を洗浄し、次の試料の分注工程へと進む。
　以上のように、ノズル１１３の下降速度を高速化することにより停止時の加速度変化が増加すると、漏出空気１２４の分離・放出にともない、過剰な侵入試料１２５を引き起こし、分注量の誤差が発生する場合がある。実験での検証の結果、下降停止時の減速の加速度を２４０００ｍｍ／ｓ２以上に設定した場合に、漏出空気１２４の分離・放出が観察された。また、ノズル１１３の下降停止時のシステム水１２１の揺動の結果、分節空気１２３によって分断されるべき試料１２２に対してシステム水１２１の一部が混入し、試料１２２の薄まりを引き起こす可能性も考えられる。
　本発明は以上のような従来の分注シーケンスの課題に鑑みて、分節空気１２３がノズル１１３から漏れ出ないように試料１２２の吸引動作を制御することにより、分注量誤差を抑制することを図る。
　図５は、本実施形態１における分注シーケンスを説明するフローチャートである。本フローチャートは、制御部１１１が各部を制御することによって実施される。後述する図８においても同様である。
　ノズル１１３内にシステム水１２１を基部側から供給し、分節空気１２３を吸引すると、本フローチャートが開始する。Ｓ５０１においてノズル１１３が試料１２２の液面に向けて下降開始し、Ｓ５０２において制御部１１１が液面検知センサ１２０の液面検知信号を受信するまでＳ５０１を繰り返す。Ｓ５０３でシリンジポンプ１１７により体積ＶＣの試料１２２を吸引する。同時にＳ５０４でノズル１１３を距離Ｐｄｉｐだけ下降させる。ノズル１１３の下降を停止させると（Ｓ５０４）、ポンプによって液体量ＶＳを吸引する（Ｓ５０５）。目標吸引量をＶＴとすると、ＶＳ＝ＶＴ－ＶＣである。
　図６は、図５のフローチャートにおけるノズル１１３の動作を示す側面模式図である。図６（ａ）では、ノズル１１３はシステム水１２１で満たされている。次に、図６（ｂ）で分節空気１２３を吸引する。ここから図５のフローチャートが開始される。Ｓ５０１でノズル１１３が試料１２２の液面に向けて下降し、Ｓ５０２では、制御部１１１が液面検知センサ１２０の液面検知信号を受信するまでＳ５０１を繰り返す。
　図６（ｃ）のようにノズル１１３が試料１２２の液面に達すると、Ｓ５０２で制御部１１１が液面検知信号を受信し、Ｓ５０３へと進む。Ｓ５０３でシリンジポンプ１１７により体積ＶＣの試料１２２を吸引する。同時にＳ５０４でノズル１１３を距離Ｐｄｉｐだけ下降させる。Ｓ５０３において試料１２２を吸引することによって、図６（ｄ）のようにノズル１１３が下降している間にノズル１１３内に試料１２２が吸引される。
　Ｓ５０５でノズル１１３下降が停止すると、図６（ｅ）のようにノズル１１３の先端は深さＰｄｉｐだけ浸漬している状態で予備試料１３１がＶＣだけノズル１１３に保持されている。
　ノズル１１３が高速に下降してから停止したとき、図６（ｆ）のように慣性によってノズル１１３内のシステム水１２１が分節空気１２３を押し出す。これにより、ノズル１１３先端に保持されている予備試料１３１の一部がノズル外に放出されるが、分節空気１２３はノズル１１３に留まる。したがって図４（ｇ）のように分節空気１２３がノズル１１３から排出されることはない。
　図６（ｇ）のようにシステム水１２１によって押し出された予備試料１３１は、システム水１２１の揺動によってノズル１１３内に流入する。システム水１２１が揺動している間は、予備試料１３１がノズル１１３に対して出入りを繰り返す。システム水１２１の揺動が収束すると、図６（ｈ）のように再びノズル１１３内に予備試料１３１が体積ＶＳ保持されている状態に戻る。
　Ｓ５０６でＶＳだけ試料１２２をシリンジポンプ１１７によって吸引する。このとき、最終的な試料１２２の吸引目標量がＶＴである場合、ＶＳ＝ＶＴ－ＶＣとすることにより、図６（ｉ）のようにノズル１１３にはＶＴの試料１２２が保持される。
　その後、図６（ｊ）でノズル１１３を反応セル１０４まで移動し、図６（ｋ）でノズル１１３に保持している試料１２２の全量とシステム水１２１の一部を吐出することにより、反応セル１０４には目標量ＶＴの試料１２２が分注される。試料１２２の吐出後は図６（ｌ）のようにノズル１１３の内外を洗浄し、次の試料の分注工程へと進む。
　以上のように、予備試料１３１をノズル１１３下降停止までに吸引することにより、分節空気１２３がノズル１１３から漏れ出ることを防止し、誤差のない分注を実現することができる。
　Ｓ５０３のポンプ吸引動作はＳ５０５のノズル下降停止までに必ずしも完了する必要はないが、システム水１２１が予備試料１３１を最大量押し出すまでには（すなわち図６（ｇ）の状態となるまでには）、その押し出し量以上の予備試料１３１を吸引完了していることが必要である。すなわちＶＣは、その押し出し量以上であることが必要である。
　図５ではＳ５０３とＳ５０６でシリンジポンプ１１７による吸引を２回実行する例を示したが、Ｓ５０３において１回で目標吸引量ＶＴを吸引してもよい。ただし、自動分析装置１０においては、試料１２２をノズル１１３に吸引する際に、そのときの液体圧力を圧力センサ１１６で測定し、その圧力値に基づき、ノズル１１３内において試料中のフィブリン等が詰まったか否かを判定することが一般的である。圧力測定を正確に実施するためには、ノズル１１３が静止しているとき圧力を測定することが好ましい。したがって、詰まり判定を実行する場合には図５のように吸引工程を２回に分け、Ｓ５０６で圧力測定することが好ましい。
＜実施の形態１：まとめ＞
　本実施形態１に係る自動分析装置１０において、ノズル１１３は、ノズル１１３が液体の液面に向けて下降し始めてから、ノズル１１３の端部が液体の液面に接触した後かつノズル１１３が下降停止するまでの間の期間において、液体の吸引を開始する。これにより図６（ｇ）に示すように、ノズル１１３が下降停止したときノズル１１３内の分節空気１２３がノズル１１３から飛び出すことを抑制できる。したがって侵入試料１２５を抑制して分注精度を高めることができる。
　本実施形態１に係る自動分析装置１０は、Ｓ５０３において、体積ＶＣの液体を吸引する。ＶＣは、ノズル１１３が下降停止するとき予備試料１３１を押し出す最大量以上である。これにより、ノズル１１３が下降停止したとき、分節空気１２３をノズル１１３内部へ確実に保持することができる。
＜実施の形態２＞
　図７Ａと図７Ｂは、本発明の実施形態２に係る自動分析装置１０が備える液面測定部の構成例を示す図である。本実施形態２においては、実施形態１で説明した液面検知センサ１２０に代えて、またはこれと併用して、図７Ａの画像センサ１４６や図７Ｂの変位センサ１４７を用いる。その他構成は実施形態１と同様である。
　液面検知センサ１２０としては、静電容量式の液面検知センサが最も一般的に使用されている。画像センサ１４６や変位センサ１４８は非接触式で液面高さを計測できるので、液面測定時のノズルの移動や接触が不要であり、ノズル移動機構と並列して計測を実施できる。したがって、移動や洗浄動作にともなう処理速度の低下や、試料間・試薬間のコンタミネーションのリスクを回避できる。画像センサ１４６や変位センサ１４７は、試料容器１００の搬送経路上またはノズル１１３が試料１２２を吸引する位置に設置されることが望ましい。その他、ノズル移動と平行して（すなわちノズルの移動機構の動作と同時に）液面高さを測定できるものであれば、上記した手段に限定されるものではない。
　図８は、本実施形態２における分注シーケンスを説明するフローチャートである。Ｓ８０１では、試料１２２の液面高さを測定し、ノズル１１３から液面までの距離ＰＬを測定する。Ｓ８０２で、ノズル１１３を試料１２２に下降させたときの液面への到達時間ＴＬを算出する。Ｓ８０３でノズル下降を開始する。
　Ｓ８０４でノズル１１３を距離ＰＬ下降させ、Ｓ８０５でノズル１１３を距離Ｐｄｉｐだけ下降する。Ｓ８０４～Ｓ８０５は一連の動作として実行してもよい。Ｓ８０３～Ｓ８０４は、液面検知センサ１２０がノズル１１３と液面の接触を検知するまでノズルを下降させるようにしてもよい。
　Ｓ８０４～Ｓ８０５と同時に、Ｓ８０６～Ｓ８０７を実施する。Ｓ８０６において、ノズル１１３が下降開始してから時間ＴＬするまで待機する。この待機によってノズル１１３は液面に到達していると想定される。Ｓ８０７でシリンジポンプ１１７により試料１２２を吸引することにより、ノズル１１３内に予備試料１３１を保持する。
　Ｓ８０６でノズル１１３の下降を停止させる。このときシステム水１２１が分節空気１２３を押し出したとしても、ノズル１１３の内部に分節空気１２３は留まる。Ｓ８０９でシリンジポンプ１１７により試料１２２を体積ＶＳだけ吸引することにより、ノズル１１３内に目標吸引量ＶＴの試料１２２を保持することができる。以降は、反応セル１０４にノズル１１３に保持した試料１２２を吐出すると、目標量の分注が完了する。
＜実施の形態２：まとめ＞
　本実施形態２に係る自動分析装置１０は、事前に試料１２２の液面高さを測定することにより、ノズル１１３を下降開始してから液面に到達するまでの時間ＴＬを算出し、ＴＬ経過後に吸引を開始する。これにより、ノズル１１３が液面に到達した時点を正確に到底できるので、誤差のない分注動作を実現できる。
　本実施形態２に係る自動分析装置１０は、画像センサ１４６や変位センサ１４８を用いて液面高さを測定するので、液面検知センサ１２０の信号をトリガとしてシリンジポンプ１１７を動作開始する仕組みを有さない場合であっても、実施形態１と同様に、ノズル１１３が液面に到達してから下降停止するまでの間に吸引動作を実行できる。
　本実施形態２において、Ｓ８０６で時間ＴＬ待機することに代えて、ノズル１１３を下降させる移動手段に対して距離ＰＬ分移動するように指示する制御信号をカウントしてもよい。例えばステッピングモータによってノズル１１３を下降させる場合、制御パルス数をカウントしてもよい。この場合であっても同様に、ノズル１１３と液面が接触するタイミングを計ることができる。
＜本発明の変形例について＞
　本発明は、前述した実施形態に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、上記した実施形態は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることも可能である。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
　制御部１１１は、その機能を実装した回路デバイスなどのハードウェアによって構成することもできるし、その機能を実装したソフトウェアをＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｕｎｉｔ）などの演算装置が実行することによって構成することもできる。記憶部１１２は、ハードディスク装置やメモリデバイスなどの記憶装置によって構成することができる。
　以上の実施形態において、ノズル１１３の減速加速度が２４０００ｍ／ｓ２以上であることは、自動分析装置１０の設定パラメータから計算することができる。例えば分析する検体数、使用する試薬数、分析工程数、各液体の液量などによって、自動分析装置１０に対して求められるスループットが一義的に定まる。すなわちノズル１１３の下降速度や減速加速度として必要な数値も、定めることができる。制御部１１１はこれら設定パラメータにしたがって、ノズル１１３の減速加速度をセットすることになるので、その減速加速度が２４０００ｍ／ｓ２以上であるか否かを判断できる。
　以上の実施形態において、分節空気に代えて別の媒質を液体間に配置してもよい。この場合であっても、ノズル１１３を停止させるときの減速加速度が大きければその媒質が飛び出してしまうことになるので、本発明を適用することにより飛び出し量を抑制することができる。
１０：自動分析装置
１００：試料容器
１０１：試料ラック
１０２：試薬ボトル
１０３：試薬ディスク
１０４：反応セル
１０５：セルディスク
１０６：試料分注機構
１０７：試薬分注機構
１０８：攪拌ユニット
１０９：測定ユニット
１１０：洗浄ユニット
１１１：制御部
１１２：記憶部
１１３：ノズル
１１４：アーム
１１５：シャフト
１１６：圧力センサ
１１７：シリンジポンプ
１１８：配管
１１９：電磁弁
１２０：液面検知センサ
１２１：システム水
１２２：試料
１２３：分節空気
１２４：漏出空気
１２５：侵入試料
１３１：予備試料
１４６：画像センサ
１４７：変位センサ

Claims (12)

  1. 　液体を分注する分注装置であって、
    　液体を吸引または吐出するノズル、
    　前記ノズルを移動させる移動機構、
    　を備え、
    　前記ノズルは、前記ノズルが前記液体の液面に向けて下降し始めてから、前記ノズルの端部が前記液体の液面に接触した後かつ前記ノズルが下降停止するまでの間の期間において、前記液体の吸引を開始する
    　ことを特徴とする分注装置。
  2. 　前記ノズルは、第２液体を前記ノズルの内部に収容した後、さらに分節空気を前記ノズルの内部に吸引し、その後に前記液体の吸引を開始する
    　ことを特徴とする請求項１記載の分注装置。
  3. 　前記ノズルは、前記ノズルが下降停止したとき前記ノズルの内部に存在している前記液体が前記ノズルの内部において揺動することにより前記ノズルの外部に排出される量以上の前記液体を、前記液体の吸引を開始した後かつ前記ノズルが下降停止するまでの間の期間において吸引する
    　ことを特徴とする請求項２記載の分注装置。
  4. 　前記ノズルは、前記ノズルが前記液体の液面が接してから前記ノズルが下降停止するまでの間に前記液体を吸引する第１吸引を実施し、
    　前記ノズルは、前記第１吸引を実施した後、前記ノズルが下降動作を停止してから前記液体を吸引する第２吸引を実施する
    　ことを特徴とする請求項１記載の分注装置。
  5. 　前記ノズルは、前記液体を吸引する目標吸引量から、前記第１吸引によって吸引する前記液体の量を減算した量を、前記第２吸引において吸引する
    　ことを特徴とする請求項４記載の分注装置。
  6. 　前記分注装置はさらに、前記ノズルが前記液体に接触したことを検知する液面検知センサを備え、
    　前記ノズルは、前記ノズルが前記液体に接触したことを前記液面検知センサが検知したことをトリガとして、前記液体の吸引を開始する
    　ことを特徴とする請求項１記載の分注装置。
  7. 　前記分注装置はさらに、前記ノズルが前記液体を吸引する前において前記液体を収容する容器内の前記液体の液面高さを測定する液面測定部を備え、
    　前記ノズルは、前記液面測定部が測定した前記液面高さに相当する距離を前記ノズルが移動した後、前記液体の吸引を開始する
    　ことを特徴とする請求項１記載の分注装置。
  8. 　前記液面測定部は、
    　　前記ノズルが前記液体に接触したことを検知する液面検知センサ、
    　　前記ノズルと前記液体を撮像する画像センサ、
    　　前記液面または前記ノズルの変異を検知する変位センサ、
    　のうちいずれかまたは組み合わせによって構成されている
    　ことを特徴とする請求項７記載の分注装置。
  9. 　前記液面測定部は、前記液体と接触することなく前記液面高さを測定可能であり、
    　前記液面測定部は、前記移動機構と平行して動作することができる
    　ことを特徴とする請求項７記載の分注装置。
  10. 　前記ノズルは、前記ノズルが停止するときの減速加速度が２４０００ｍｍ／ｓ２以上である場合は、前記ノズルが前記液体の液面に向けて下降し始めてから、前記ノズルの端部が前記液体の液面に接触した後かつ前記ノズルが下降停止するまでの間の期間において、前記液体の吸引を開始する
    　ことを特徴とする請求項１記載の分注装置。
  11. 　液体の試料を分析する自動分析装置であって、
    　液体を分注する分注装置を備え、
    　前記分注装置は、
    　　液体を吸引または吐出するノズル、
    　　前記ノズルを移動させる移動機構、
    　を備え、
    　前記ノズルは、前記ノズルが前記液体の液面に向けて下降し始めてから、前記ノズルの端部が前記液体の液面に接触した後かつ前記ノズルが下降停止するまでの間の期間において、前記液体の吸引を開始する
    　ことを特徴とする自動分析装置。
  12. 　液体を分注する分注方法であって、
    　前記液体を吸引または吐出するノズルが前記液体の液面に向けて下降し始めてから、前記ノズルの端部が前記液体の液面に接触した後かつ前記ノズルが下降停止するまでの間の期間において、前記液体の吸引を開始するステップを有する
    　ことを特徴とする分注方法。
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