WO2021200525A1 - プラスチック光ファイバの製造方法 - Google Patents

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plastic optical
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pof
core portion
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紘司 大村
康彰 岡田
武士 斉藤
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日東電工株式会社
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    • B29D—PRODUCING PARTICULAR ARTICLES FROM PLASTICS OR FROM SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE
    • B29D11/00—Producing optical elements, e.g. lenses or prisms
    • B29D11/00663—Production of light guides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29D—PRODUCING PARTICULAR ARTICLES FROM PLASTICS OR FROM SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE
    • B29D11/00—Producing optical elements, e.g. lenses or prisms
    • B29D11/00663—Production of light guides
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
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    • B29C71/00—After-treatment of articles without altering their shape; Apparatus therefor
    • B29C71/02—Thermal after-treatment
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    • G02—OPTICS
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    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C71/00—After-treatment of articles without altering their shape; Apparatus therefor
    • B29C71/02—Thermal after-treatment
    • B29C2071/022—Annealing

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a plastic optical fiber.
  • a plastic optical fiber whose core and clad are both made of plastic (Plastic Optical Fiber: hereinafter may be referred to as POF) is attracting attention.
  • a step index (Step Index) type (SI type) and a refractive index distribution (Graded Index) type (GI type) are typically known.
  • the SI type POF has a problem that it is not suitable for high-speed communication.
  • a refractive index adjusting agent (dopant) is introduced into the core portion to realize a refractive index distribution. While the GI type POF is suitable for high-speed communication, the transmission loss may increase.
  • the present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems, and a main object thereof is to provide a method for manufacturing a plastic optical fiber having a small transmission loss.
  • the method for producing a plastic optical fiber according to the embodiment of the present invention includes heat-treating the plastic optical fiber.
  • the plastic optical fiber has a core portion and a clad portion, and the core portion is made of a fully substituted fluororesin and has a refractive index distribution in the radial direction.
  • the core contains a dopant.
  • the heat treatment is performed at a temperature less than the glass transition temperature Tg of the fully substituted fluororesin.
  • the heat treatment is performed at a temperature of Tg-30 ° C. or lower, which is the glass transition temperature of the fully substituted fluororesin.
  • the heat treatment is performed for 12 hours or more.
  • the heat treatment is performed after winding the plastic optical fiber.
  • the plastic optical fiber having a small transmission loss can be easily produced by heat-treating the plastic optical fiber.
  • the method for producing a plastic optical fiber (POF) according to the embodiment of the present invention includes heat-treating the POF.
  • the POF used in this production method has a core portion and a clad portion, the core portion is composed of a completely substituted fluororesin, and has a refractive index distribution in the radial direction. That is, the POF is a GI type.
  • heat treatment is performed in order to relax residual stress and improve shrinkage characteristics.
  • the present inventors can remarkably suppress the transmission loss and improve the transmission characteristics depending on the heat treatment conditions by heat-treating the GI type POF whose core portion is composed of a specific completely substituted fluororesin.
  • the POF to be subjected to the heat treatment can be produced, for example, by forming a preform in advance and stretching the preform.
  • a "preform" is an unstretched POF having a core portion, a clad portion, and an overclad portion.
  • the preform can be obtained by any suitable method. Typical examples of the method for producing a preform include a melt extrusion method, a melt spinning method, a melt extrusion dopant diffusion method, and a rod-in-tube method. In these methods, industry-renowned procedures may be employed.
  • the material constituting the core portion, the material constituting the clad portion, and the material constituting the overclad portion are each supplied to a concentric three-layer mold, and melt extrusion is performed at a predetermined temperature. By doing so, a preform can be produced.
  • the material constituting the core portion and the material constituting the clad portion are each supplied to a concentric two-layer mold, melt extrusion is performed at a predetermined temperature, and further, the melt extrusion is performed.
  • a preform can be produced by using another two-layer mold to join the materials constituting the separately extruded overclad portion to the outside of the flow path of the melt in the core portion and the clad portion.
  • a spinning nozzle typically, a three-layer nozzle may be used instead of the mold.
  • the stretching temperature of the preform can be appropriately set depending on the constituent materials of the core portion, the clad portion and the overclad portion.
  • the stretching temperature is, for example, 150 ° C. to 310 ° C., preferably 200 ° C. to 260 ° C.
  • the draw ratio is typically 400 times or less, preferably 5 times to 400 times, more preferably 10 times to 400 times, still more preferably 10 times to 350 times.
  • the stretching speed is preferably 1 m / min to 120 m / min, more preferably 5 m / min to 90 m / min, and even more preferably 10 m / min to 75 m / min.
  • the POF can be produced as described above.
  • a series of operations from preform formation to stretching may be performed continuously, or the preform once stored may be subjected to stretching.
  • the obtained POF is subjected to heat treatment.
  • the temperature is less than Tg in one embodiment, Tg-20 ° C. or lower in another embodiment, and further in another embodiment. It is carried out at a temperature of Tg-30 ° C. or lower, in yet another embodiment a temperature of Tg-35 ° C. or lower, and in yet another embodiment a temperature of Tg-40 ° C. or lower.
  • the heat treatment has a temperature of Tg-70 ° C. or higher in one embodiment, a temperature of Tg-60 ° C. or higher in another embodiment, a temperature of Tg-55 ° C. or higher in yet another embodiment, and another.
  • the temperature is Tg-50 ° C. or higher, and in another embodiment, the temperature is Tg-45 ° C. or higher.
  • the heat treatment temperature is in such a range, the transmission loss can be remarkably suppressed.
  • the heat treatment temperature may change depending on the heat treatment time.
  • the heat treatment time can change depending on the heat treatment temperature.
  • the heat treatment is preferably 12 hours or longer, more preferably 24 hours or longer, still more preferably 30 hours or longer, and particularly preferably 36 hours or longer. If the heat treatment time is a predetermined time or longer, the transmission loss can be remarkably suppressed. If the heat treatment time is too short, not only the effect according to the embodiment of the present invention cannot be obtained, but also the transmission loss may increase.
  • the upper limit of the heat treatment time can be set from the viewpoint of manufacturing efficiency and cost, and can be, for example, 300 hours.
  • the combination of the heat treatment temperature and the heat treatment time is, for example, 12 hours or more at Tg-55 ° C. to Tg-30 ° C., 36 hours or more at Tg-55 ° C. to Tg-30 ° C., and Tg-50 ° C. to Tg-30 ° C. 12 hours or more, Tg-50 ° C to Tg-30 ° C for 36 hours or more, Tg-45 ° C to Tg-35 ° C for 12 hours or more, Tg-45 ° C to Tg-35 ° C for 36 hours or more, Tg-45 ° C For 48 hours or more at ⁇ Tg-35 ° C.
  • the heat treatment may be performed without applying tension to the POF, or may be performed with tension applied.
  • the tension when tension is applied is preferably 1 N / cm 2 to 20 N / cm 2 , more preferably 1 N / cm 2 to 10 N / cm 2 , and even more preferably 2 N / cm 2 to 6 N / cm 2 . be.
  • the heat treatment is performed after the POF is wound up.
  • the heat treatment can preferably be performed within 8 hours after the winding is completed.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a plane orthogonal to the longitudinal direction of a POF that can be used in the above manufacturing method.
  • the POF 10 of the illustrated example has a core portion 12, a clad portion 14 arranged on the outer periphery of the core portion 12, and an overclad portion 16 arranged on the outer periphery of the clad portion 14.
  • the clad portion 14 covers the entire outer circumference of the core portion 12, and the overclad portion 16 covers the entire outer circumference of the clad portion 14.
  • the POF is of type GI.
  • the POF may be in multi-mode or single-mode.
  • the core portion 12 is made of a completely substituted fluororesin as described above.
  • the term "totally substituted fluororesin” refers to a fluororesin that does not substantially contain CH bonds.
  • the fully substituted fluororesin any suitable fully substituted fluororesin can be used.
  • examples thereof include polytetrafluoroethylene, polyperfluoro-2-methylene-4-methyl-1,3-dioxolane, polyperfluoroalkoxyalkane, polychlorotrifluoroethylene, polyperfluoroethylenepropane, and copolymers thereof.
  • the fully substituted fluororesin is a homopolymer obtained by polymerizing a monomer having a perfluoro (1,3-dioxolane) structure represented by the following formula (I).
  • R ff 1 to R ff 4 independently represent a fluorine atom, a perfluoroalkyl group having 1 to 7 carbon atoms, or a perfluoroalkyl ether group having 1 to 7 carbon atoms.
  • R ff 1 and R ff 2 may be connected to form a ring.
  • the totally substituted fluororesin is represented by the structural unit (A) represented by the following formula (1); the structural unit (B) represented by the following formula (2), and the following formula (3). It is a copolymer containing at least one selected from the group consisting of the structural unit (C) represented and the structural unit (D) represented by the following formula (4).
  • R ff 1 to R ff 4 independently represent a fluorine atom, a perfluoroalkyl group having 1 to 7 carbon atoms, or a perfluoroalkyl ether group having 1 to 7 carbon atoms.
  • R ff 1 and R ff 2 may be connected to form a ring.
  • R 1 to R 3 independently represent a fluorine atom or a perfluoroalkyl group having 1 to 7 carbon atoms.
  • R 4 represents a perfluoroalkyl group having 1 to 7 carbon atoms.
  • the perfluoroalkyl group may have a ring structure.
  • a part of the fluorine atom may be replaced with a halogen atom other than the fluorine atom.
  • a part of the fluorine atom in the perfluoroalkyl group may be substituted with a halogen atom other than the fluorine atom.
  • R 5 to R 8 independently represent a fluorine atom or a perfluoroalkyl group having 1 to 7 carbon atoms.
  • the perfluoroalkyl group may have a ring structure. A part of the fluorine atom may be replaced with a halogen atom other than the fluorine atom. A part of the fluorine atom in the perfluoroalkyl group may be substituted with a halogen atom other than the fluorine atom.
  • Z represents an oxygen atom, a single bond, or -OC (R 19 R 20 ) O-, and R 9 to R 20 are independently fluorine atoms and perfluoro having 1 to 5 carbon atoms. Represents an alkyl group or a perfluoroalkoxy group having 1 to 5 carbon atoms.
  • a part of the fluorine atom may be replaced with a halogen atom other than the fluorine atom.
  • a part of the fluorine atom in the perfluorolucyl group may be substituted with a halogen atom other than the fluorine atom.
  • a part of the fluorine atom in the perfluoroalkoxy group may be substituted with a halogen atom other than the fluorine atom.
  • s and t independently represent integers of 0 to 5 and s + t of 1 to 6 (where Z is -OC (R 19 R 20 ) O-, s + t may be 0).
  • the effect of the embodiment of the present invention is remarkable in the POF including the core portion made of the completely substituted fluororesin as described above.
  • the core portion 12 preferably contains a dopant.
  • the refractive index distribution can be imparted to the core portion. That is, a GI type POF can be obtained.
  • the communication speed can be improved.
  • the dopant is preferably a compound that is compatible with the fully substituted fluororesin, which is the main constituent of the core portion, and has a refractive index different from that of the fully substituted fluororesin.
  • Typical examples of dopants are perfluorobiphenyl, perfluoronaphthalene, trifluorobenzene trichloride, perfluoro-m-terphenyl, perfluoro-2-phenylnaphthalene, perfluoro-p-terphenyl, perfluorotriphenylene, per.
  • Fluorobunracene perfluorotriphenylbenzene, perfluorobenzenodibenzodistibinine, perfluorotetraphenyltin, perfluorotriphenylphosphine, perfluorotriphenyltriazine, tris (dichloropentafluoropropyl) triazine, bisdichloropentafluoro Propyl-6-pentafluorotriazine, chlorotrifluoroethylene low polymer, perfluorodiphenyl sulfide, fluorinated fullerene, bispentafluorophenyl sulfoxide, bispentafluorophenyl sulfone, trispentafluorophenylphosphine oxide, trispentafluorophenylphosphine sulfide , Perfluoro-4,4'-diphenoxybiphenyl, perfluorotris (p-triflu
  • perfluorobiphenyl perfluorotriphenylbenzene
  • chlorotrifluoroethylene low polymer chlorotrifluoroethylene low polymer
  • perfluorodiphenyl sulfide perfluorodiphenyl sulfide
  • the content of the dopant in the core portion can be appropriately set according to the desired composition of the POF, the constituent material and the desired refractive index of the core portion, the constituent material of the clad portion, the desired refractive index, and the like.
  • the content of the dopant is, for example, 0.1 part by weight to 25 parts by weight, for example, 1 part by weight to 20 parts by weight, or 2 parts by weight to 15 parts by weight, based on 100 parts by weight of the constituent material of the core part. obtain. If the content of the dopant is too large, the density may fluctuate due to the dopant, and the transmission loss may be exacerbated.
  • the refractive index of the core portion may be the difference in the refractive index from the clad portion ( NCO- N CL described later), and the content of the dopant should be the minimum content for causing the difference in the refractive index from the clad portion. It is preferable to fasten it.
  • Refractive index N CO of the core portion is, for example, from 1.30 to 1.60.
  • the refractive index of the core portion is within such a range, it is easy to make the difference from the refractive index of the clad portion appropriate.
  • the diameter D CO of the core portion is preferably 10 ⁇ m to 2000 ⁇ m, and more preferably 30 ⁇ m to 1000 ⁇ m.
  • the diameter of the core portion is within such a range, there is an advantage that the degree of freedom of alignment when connecting the light source and the POF is large.
  • Clad portion The clad portion 14 may be made of any suitable material.
  • the clad portion is typically composed of a total fluorine-substituted resin.
  • the total fluorine-substituted resin is as described in Section B-2 above with respect to the core portion.
  • the refractive index N CL of the clad portion is typically smaller than the refractive index N CO of the core portion.
  • the difference (N CO ⁇ N CL ) between the refractive index N CL of the clad portion and the refractive index N CO of the core portion is preferably 0.002 or more, and more preferably 0.005 or more.
  • the upper limit of the difference can be, for example, 0.02. If the difference is in such a range, When performing optical transmission, there is an advantage that the light passing from the core to the outside of the clad can be reduced.
  • the thickness D CL of the cladding portion 14 is preferably 2 [mu] m ⁇ 300 [mu] m, more preferably 5 [mu] m ⁇ 250 [mu] m.
  • the thickness of the clad portion is within such a range, the mode dispersion can be suppressed to be small, so that higher speed communication becomes possible.
  • the POF itself can be made thin, it has an advantage from the viewpoint of flexibility and weight reduction.
  • the overclad portion 16 may be made of any suitable material.
  • the overclad portion may be composed of a material having excellent mechanical properties and excellent adhesion to the clad portion.
  • Specific examples of such materials include polycarbonate-based resins and cycloolefin-based resins. By forming the overclad portion with these resins, a POF having excellent transparency, heat resistance and flexibility can be realized.
  • the polycarbonate-based resin is preferably a modified polycarbonate-based resin compounded with polyester. This is because it has excellent chemical resistance and fluidity.
  • the thickness DOC of the overclad portion 16 is preferably 50 ⁇ m to 500 ⁇ m, and more preferably 70 ⁇ m to 300 ⁇ m. When the thickness of the overclad portion is within such a range, the core portion and the clad portion can be well protected, and the flexibility and flexibility required for POF can be satisfied.
  • ⁇ Manufacturing example 1> 1-1 Preparation of POF
  • a core rod was prepared by melting and mixing the all-fluorine-substituted resin and the dopant, and then slowly cooling the resin, and after melting the all-fluorine-substituted resin, the clad rod was prepared by slow-cooling.
  • the materials constituting the core rod, clad rod and overclad portion are each supplied to a concentric three-layer mold, melt-extruded at 240 ° C., and pulled down at a stretching speed of 50 m / min and a stretching ratio of 30 times to obtain POF. rice field.
  • the glass transition temperature of the all-fluorine-substituted resin constituting the core portion of the POF was determined by differential scanning calorimetry (DSC). The glass transition temperature was 135 ° C. Specifically, the DSC measurement was performed as follows. Approximately 5 mg of a measurement sample was collected from the total fluorine-substituted resin, the measurement sample was placed in a simple airtight container made of aluminum, and measurement was performed using a differential scanning calorimeter "Q-2000" manufactured by TA Instruments. The measurement conditions were as follows. Temperature program: -80 ° C ⁇ 200 ° C Measurement speed: 10 ° C / min Atmospheric gas: N 2 (50 ml / min)
  • Example 1 The POF obtained in Production Example 1 was cut out to a length of 1 m.
  • Light having a wavelength of 850 nm was incident on the incident end face of the cut out POF (hereinafter, simply referred to as POF), and the power P1 of the light emitted from the emitted end face was measured.
  • As a light emitting device for light having a wavelength of 850 nm "FOLS-01" manufactured by Sawaki Kobo Co., Ltd. was used.
  • the power of the emitted light was measured using "8230" manufactured by ADC.
  • the POF was then placed on an aluminum vat placed in the oven and heat treated at 90 ° C. (Tg-45 ° C. in the core) for 12 hours, 36 hours and 48 hours.
  • Example 2 The transmission loss change A per 1 m of POF was determined in the same manner as in Example 1 except that the heat treatment temperature was 70 ° C. (Tg-65 ° C. in the core portion). The results are shown in Table 1.
  • Example 3 The transmission loss change A per 1 m of POF was determined in the same manner as in Example 1 except that the heat treatment temperature was set to 100 ° C. (Tg-35 ° C. in the core portion). The results are shown in Table 1.
  • Example 4 The transmission loss change A per 1 m of POF was determined in the same manner as in Example 1 except that the heat treatment temperature was 115 ° C. (Tg-20 ° C. in the core portion). The results are shown in Table 1.
  • Example 5 The transmission loss change A per 1 m of POF was determined in the same manner as in Example 1 except that the heat treatment temperature was set to 80 ° C. (Tg-55 ° C. in the core portion). The results are shown in Table 1.
  • the plastic optical fiber obtained by the manufacturing method of the present invention is useful as a component of an optical fiber cable intended for high-speed communication. Further, by changing the shape, it can be applied as optical elements such as an optical waveguide.

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Abstract

伝送損失の小さいプラスチック光ファイバの製造方法が提供される。本発明の実施形態によるプラスチック光ファイバの製造方法は、プラスチック光ファイバを熱処理することを含む。プラスチック光ファイバはコア部とクラッド部を有し、コア部は全置換フッ素樹脂で構成され、かつ、半径方向に屈折率分布を有するものである。熱処理は、例えば、全置換フッ素樹脂のガラス転移温度Ｔｇ未満の温度で１２時間以上行われ得る。

Description

プラスチック光ファイバの製造方法
　本発明は、プラスチック光ファイバの製造方法に関する。
　光伝送体として、コアおよびクラッドがともにプラスチックで構成されたプラスチック光ファイバ（Ｐｌａｓｔｉｃ　Ｏｐｔｉｃａｌ　Ｆｉｂｅｒ：以下、ＰＯＦと称する場合がある）が注目されている。ＰＯＦとしては、代表的には、ステップインデックス（Ｓｔｅｐ　Ｉｎｄｅｘ）型（ＳＩ型）および屈折率分布（Ｇｒａｄｅｄ　Ｉｎｄｅｘ）型（ＧＩ型）が知られている。ＳＩ型ＰＯＦは高速通信に適さないという問題がある。ＧＩ型ＰＯＦはコア部に屈折率調整剤（ドーパント）を導入して屈折率分布を実現する。ＧＩ型ＰＯＦは高速通信に適している一方で、伝送損失が大きくなる場合がある。
特許第４７８７７３１号
　本発明は上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その主たる目的は、伝送損失の小さいプラスチック光ファイバの製造方法を提供することにある。
　本発明の実施形態によるプラスチック光ファイバの製造方法は、該プラスチック光ファイバを熱処理することを含む。該プラスチック光ファイバはコア部とクラッド部を有し、該コア部は全置換フッ素樹脂で構成され、かつ、半径方向に屈折率分布を有するものである。
　１つの実施形態においては、上記コア部はドーパントを含む。
　１つの実施形態においては、上記熱処理は、上記全置換フッ素樹脂のガラス転移温度Ｔｇ未満の温度で行われる。１つの実施形態においては、上記熱処理は、上記全置換フッ素樹脂のガラス転移温度Ｔｇ－３０℃以下の温度で行われる。
　１つの実施形態においては、上記熱処理は１２時間以上行われる。
　１つの実施形態においては、上記熱処理は、上記プラスチック光ファイバの巻き取り後に行われる。
　本発明によれば、全置換フッ素樹脂で構成されかつ屈折率分布を有するコア部を含むプラスチック光ファイバの製造方法において、当該プラスチック光ファイバを熱処理することにより、伝送損失の小さいプラスチック光ファイバを簡便に製造することができる。
本発明の実施形態による製造方法に用いられ得るプラスチック光ファイバの一例の長手方向に直交する面の概略断面図である。
　以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。
Ａ．プラスチック光ファイバの製造方法
　本発明の実施形態によるプラスチック光ファイバ（ＰＯＦ）の製造方法は、当該ＰＯＦを熱処理することを含む。この製造方法に用いられるＰＯＦはコア部とクラッド部とを有し、コア部が全置換フッ素樹脂で構成され、かつ、半径方向に屈折率分布を有する。すなわち、当該ＰＯＦはＧＩ型である。ＰＯＦの製造方法においては、残留応力の緩和および収縮特性の改善のために熱処理が行われることが知られている。一方、本発明者らは、コア部が特定の全置換フッ素樹脂で構成されるＧＩ型ＰＯＦに熱処理を施すことにより、伝送損失を顕著に抑制でき、熱処理条件によっては伝送特性を向上させることができることを見出した。その結果、高速通信に適用可能で、かつ、伝送損失の小さいＰＯＦを実現した。これは、コア部が特定の全置換フッ素樹脂で構成されるＧＩ型ＰＯＦの特性改善について試行錯誤して初めて得られた知見であり、このようなＧＩ型ＰＯＦに特有の結果であり、かつ、予期せぬ優れた結果である。なお、ＰＯＦの詳細な構成については、Ｂ項で後述する。
Ａ－１．製造方法の全体
　熱処理に供されるＰＯＦは、例えば、あらかじめプリフォームを形成し、当該プリフォームを延伸することにより作製され得る。本明細書において「プリフォーム」は、コア部とクラッド部とオーバークラッド部とを有する、未延伸のＰＯＦである。プリフォームは、任意の適切な方法により得られ得る。プリフォームの作製方法の代表例としては、溶融押出法、溶融紡糸法、溶融押出ドーパント拡散法、ロッドインチューブ法が挙げられる。これらの方法においては、業界で周知の手順が採用され得る。例えば、溶融押出法によれば、コア部を構成する材料、クラッド部を構成する材料およびオーバークラッド部を構成する材料をそれぞれ、同心円状の３層金型に供給し、所定の温度で溶融押出することにより、プリフォームが作製され得る。また例えば、別の溶融押出法によれば、コア部を構成する材料およびクラッド部を構成する材料をそれぞれ、同心円状の２層金型に供給し、所定の温度で溶融押出を行い、さらに、別の２層金型を用いて、コア部およびクラッド部の溶融物の流路の外側に別途溶融押出したオーバークラッド部を構成する材料を合流させることにより、プリフォームが作製され得る。溶融紡糸法は、金型の代わりに紡糸ノズル（代表的には、３層ノズル）を用いればよい。
　次いで、プリフォームを延伸する。プリフォームの延伸温度は、コア部、クラッド部およびオーバークラッド部の構成材料に応じて適切に設定され得る。延伸温度は、例えば１５０℃～３１０℃、好ましくは２００℃～２６０℃である。延伸倍率は、代表的には４００倍以下であり、好ましくは５倍～４００倍であり、より好ましくは１０倍～４００倍であり、さらに好ましくは１０倍～３５０倍である。延伸速度は、好ましくは１ｍ／分～１２０ｍ／分であり、より好ましくは５ｍ／分～９０ｍ／分であり、さらに好ましくは１０ｍ／分～７５ｍ／分である。
　以上のようにして、ＰＯＦが作製され得る。なお、プリフォーム形成から延伸までの一連の操作は連続的に行ってもよく、一旦保管したプリフォームを延伸に供してもよい。得られたＰＯＦは、熱処理に供される。
Ａ－２．熱処理
　熱処理は、全置換フッ素樹脂のガラス転移温度をＴｇとしたとき、１つの実施形態においてはＴｇ未満の温度、別の実施形態においてはＴｇ－２０℃以下の温度、さらに別の実施形態においてはＴｇ－３０℃以下の温度、さらに別の実施形態においてはＴｇ－３５℃以下の温度、さらに別の実施形態においてはＴｇ－４０℃以下の温度で行われる。一方、熱処理は、１つの実施形態においてはＴｇ－７０℃以上の温度、別の実施形態においてはＴｇ－６０℃以上の温度、さらに別の実施形態においてはＴｇ－５５℃以上の温度、さらに別の実施形態においてはＴｇ－５０℃以上の温度、さらに別の実施形態においてはＴｇ－４５℃以上の温度で行われる。熱処理の温度がこのような範囲であれば、伝送損失を顕著に抑制することができる。なお、熱処理温度は、熱処理時間に応じて変化し得る。
　熱処理時間は、熱処理温度に応じて変化し得る。熱処理は、好ましくは１２時間以上、より好ましくは２４時間以上、さらに好ましくは３０時間以上、特に好ましくは３６時間以上である。熱処理時間が所定時間以上であれば、伝送損失を顕著に抑制することができる。熱処理時間が短すぎると、本発明の実施形態による効果が得られないのみならず、むしろ伝送損失が増大し得る。熱処理時間の上限は、製造効率およびコストの観点から設定され得、例えば３００時間であり得る。
　熱処理温度と熱処理時間の組み合わせとしては、例えば、Ｔｇ－５５℃～Ｔｇ－３０℃で１２時間以上、Ｔｇ－５５℃～Ｔｇ－３０℃で３６時間以上、Ｔｇ－５０℃～Ｔｇ－３０℃で１２時間以上、Ｔｇ－５０℃～Ｔｇ－３０℃で３６時間以上、Ｔｇ－４５℃～Ｔｇ－３５℃で１２時間以上、Ｔｇ－４５℃～Ｔｇ－３５℃で３６時間以上、Ｔｇ－４５℃～Ｔｇ－３５℃で４８時間以上が挙げられる。
　熱処理は、ＰＯＦに張力をかけない状態で行ってもよく、張力をかけた状態で行ってもよい。張力をかける場合の張力は、好ましくは１Ｎ／ｃｍ２～２０Ｎ／ｃｍ２であり、より好ましくは１Ｎ／ｃｍ２～１０Ｎ／ｃｍ２であり、さらに好ましくは２Ｎ／ｃｍ２～６Ｎ／ｃｍ２である。
　熱処理は、１つの実施形態においては、ＰＯＦの巻き取り後に行われる。熱処理は、好ましくは、巻取り完了後８時間以内に行われ得る。
Ｂ．プラスチック光ファイバ
Ｂ－１．プラスチック光ファイバの概要
　図１は、上記製造方法に用いられ得るＰＯＦの長手方向に直交する面の概略断面図である。図示例のＰＯＦ１０は、コア部１２と、コア部１２の外周に配置されたクラッド部１４と、クラッド部１４の外周に配置されたオーバークラッド部１６と、を有する。代表的には、クラッド部１４はコア部１２の外周全体を覆い、オーバークラッド部１６はクラッド部１４の外周全体を覆っている。本発明の実施形態においては、ＰＯＦは、ＧＩ型である。ＰＯＦは、マルチモードであってもよくシングルモードであってもよい。
Ｂ－２．コア部
　コア部１２は、上記のとおり、全置換フッ素樹脂で構成される。本明細書において「全置換フッ素樹脂」とは、ＣＨ結合を実質的に含まないフッ素樹脂をいう。上記Ａ項で説明したとおり、コア部が全置換フッ素樹脂で構成されるＰＯＦを熱処理に供することにより、伝送損失を顕著に抑制でき、熱処理条件によっては伝送特性を向上させることができる。これは、上記Ａ項で併せて説明したとおり、コア部が全置換フッ素樹脂で構成されるＰＯＦに特有の効果である。
　全置換フッ素樹脂としては、任意の適切な全置換フッ素樹脂を用いることができる。具体例としては、
ポリテトラフルオロエチレン、ポリパーフルオロ－２－メチレン－４－メチル－１，３－ジオキソラン、ポリパーフルオロアルコキシアルカン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリパーフルオロエチレンプロパン、およびこれらの共重合体が挙げられる。１つの実施形態においては、全置換フッ素樹脂は、下記式（Ｉ）で表されるパーフルオロ（１，３－ジオキソラン）構造を有する単量体を重合することによって得られる単独重合体である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
 式（Ｉ）中、Ｒｆｆ １～Ｒｆｆ ４は各々独立に、フッ素原子、炭素数１～７のパーフルオロアルキル基、または炭素数１～７のパーフルオロアルキルエーテル基を表す。Ｒｆｆ １およびＲｆｆ ２は連結して環を形成してもよい。
　別の実施形態においては、全置換フッ素樹脂は、下記式（１）で表される構成単位（Ａ）と；下記式（２）で表される構成単位（Ｂ）、下記式（３）で表される構成単位（Ｃ）、および下記式（４）で表される構成単位（Ｄ）からなる群より選択される少なくとも１つと、を含有する共重合体である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
 式（１）中、Ｒｆｆ １～Ｒｆｆ ４は各々独立に、フッ素原子、炭素数１～７のパーフルオロアルキル基、または炭素数１～７のパーフルオロアルキルエーテル基を表す。Ｒｆｆ １およびＲｆｆ ２は連結して環を形成してもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
 式（２）中、Ｒ１～Ｒ３は各々独立に、フッ素原子、または炭素数１～７のパーフルオロアルキル基を表す。Ｒ４は、炭素数１～７のパーフルオロアルキル基を表す。パーフルオロアルキル基は、環構造を有していてもよい。フッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。パーフルオロアルキル基におけるフッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
 式（３）中、Ｒ５～Ｒ８は各々独立に、フッ素原子、または炭素数１～７のパーフルオロアルキル基を表す。パーフルオロアルキル基は、環構造を有していてもよい。フッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。パーフルオロアルキル基におけるフッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
 式（４）中、Ｚは、酸素原子、単結合、または－ＯＣ（Ｒ１９Ｒ２０）Ｏ－を表し、Ｒ９～Ｒ２０は各々独立に、フッ素原子、炭素数１～５のパーフルオロアルキル基、または炭素数１～５のパーフルオロアルコキシ基を表す。フッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。パーフルオロルキル基におけるフッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。パーフルオロアルコキシ基におけるフッ素原子の一部は、フッ素原子以外のハロゲン原子で置換されていてもよい。ｓおよびｔはそれぞれ独立に０～５でかつｓ＋ｔが１～６の整数（ただし、Ｚが－ＯＣ（Ｒ１９Ｒ２０）Ｏ－の場合、ｓ＋ｔは０であってもよい）を表す。
　上記のような全置換フッ素樹脂で構成されたコア部を含むＰＯＦにおいて、本発明の実施形態による効果が顕著なものとなる。
　コア部１２は、好ましくはドーパントを含む。ドーパントを含有させることにより、コア部に屈折率分布を付与することができる。すなわち、ＧＩ型のＰＯＦを得ることができる。コア部に屈折率分布を付与することにより、通信速度を向上させることができる。屈折率分布を付与するには、コア部においてドーパントの濃度分布を調整することが有用であり得る。ドーパントは、好ましくは、コア部の主たる構成成分である全置換フッ素樹脂と相溶性があり、かつ、全置換フッ素樹脂と屈折率が異なる化合物である。相溶性の良好な化合物を用いることにより、コア部の濁りを生じさせず、散乱損失を極力抑え、通信距離を増大させることができる。ドーパントの代表例としては、パーフルオロビフェニル、パーフルオロナフタレン、３塩化トリフルオロベンゼン、パーフルオロ－ｍ－ターフェニル、パーフルオロ－２－フェニルナフタレン、パーフルオロ－p－ターフェニル、パーフルオロトリフェニレン、パーフルオロブントラセン、パーフルオロトリフェニルベンゼン、パーフルオロベンゼノジベンゾジスチビニン、パーフルオロテトラフェニル錫、パーフルオロトリフェニルホスフィン、パーフルオロトリフェニルトリアジン、トリス（ジクロロペンタフルオロプロピル）トリアジン、ビスジクロロペンタフルオロプロピル－６－ペンタフルオロトリアジン、クロロトリフルオロエチレン低重合物、パーフルオロジフェニルスルフィド、フッ素化フラーレン、ビスペンタフルオロフェニルスルホキシド、ビスペンタフルオロフェニルスルホン、トリスペンタフルオロフェニルホスフィンオキサイド、トリスペンタフルオロフェニルホスフィンスルフィド、パーフルオロ－４，４´－ジフェノキシビフェニル、パーフルオロトリス（ｐ－トリフルオロメチルフェニル）ベンゼン、パーフルオロトリス（ｍ－トリフルオロメチルフェニル）ベンゼン、パーフルオロトリス（ｏ－トリフルオロメチルフェニル）ベンゼン等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。好ましくは、パーフルオロビフェニル、パーフルオロトリフェニルベンゼン、クロロトリフルオロエチレン低重合物、パーフルオロジフェニルスルフィドである。これらは、コア部の透明性、耐熱性を維持しながら通信速度を向上させることができる。
　コア部におけるドーパントの含有量は、ＰＯＦの所望の構成、コア部の構成材料および所望の屈折率、ならびに、クラッド部の構成材料および所望の屈折率等に応じて適切に設定することができる。ドーパントの含有量は、コア部の構成材料１００重量部に対して、例えば０．１重量部～２５重量部、また例えば１重量部～２０重量部、また例えば２重量部～１５重量部であり得る。ドーパントの含有量が多すぎる場合、ドーパントによる密度のゆらぎが生じ、伝送損失が悪化する場合がある。コア部の屈折率はクラッド部との屈折率差(後述のＮＣＯ－ＮＣＬ)が付けば良く、ドーパントの含有量はクラッド部との屈折率差を生じさせるための最小限の含有量に留めるのが好ましい。
　コア部の屈折率ＮＣＯは、例えば１．３０～１．６０である。コア部の屈折率がこのような範囲であれば、クラッド部の屈折率との差を適切なものとすることが容易である。
　コア部の直径ＤＣＯは、好ましくは１０μｍ～２０００μｍであり、より好ましくは３０μｍ～１０００μｍである。コア部の直径がこのような範囲であれば、光源とＰＯＦとを接続する場合の位置合わせの自由度が大きいという利点を有する。
Ｂ－３．クラッド部
　クラッド部１４は、任意の適切な材料で構成され得る。クラッド部は、代表的には全フッ素置換樹脂で構成される。全フッ素置換樹脂は、コア部に関して上記Ｂ－２項で説明したとおりである。
　クラッド部の屈折率ＮＣＬは、代表的には、コア部の屈折率ＮＣＯよりも小さい。クラッド部の屈折率ＮＣＬとコア部の屈折率ＮＣＯとの差（ＮＣＯ－ＮＣＬ）は、好ましくは０．００２以上であり、より好ましくは０．００５以上である。当該差の上限は、例えば０．０２であり得る。当該差がこのような範囲であれば、
光伝送を行う際、コアからクラッドの外側へ抜ける光を低減させることができるという利点がある。
　クラッド部１４の厚みＤＣＬは、好ましくは２μｍ～３００μｍであり、より好ましくは５μｍ～２５０μｍである。クラッド部の厚みがこのような範囲であれば、モード分散を小さく抑えることができるので、より高速通信が可能となる。さらに、ＰＯＦ自体を細くすることができるので、屈曲性および軽量化の観点からも利点を有する。
Ｂ－４．オーバークラッド部
　オーバークラッド部１６は、任意の適切な材料で構成され得る。好ましくは、オーバークラッド部は、優れた機械的特性とクラッド部に対する優れた密着性とを有する材料で構成され得る。このような材料の具体例としては、ポリカーボネート系樹脂、シクロオレフィン系樹脂が挙げられる。これらの樹脂でオーバークラッド部を構成することにより、透明性、耐熱性および可撓性に優れたＰＯＦを実現することができる。ポリカーボネート系樹脂は、好ましくは、ポリエステルと複合化された変性ポリカーボネート系樹脂である。耐薬品性および流動性に優れるからである。
　オーバークラッド部１６の厚みＤＯＣは、好ましくは５０μｍ～５００μｍであり、より好ましくは７０μｍ～３００μｍである。オーバークラッド部の厚みがこのような範囲であれば、コア部およびクラッド部を良好に保護するとともに、ＰＯＦに要求される可撓性および柔軟性を満足することができる。
　以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。
＜製造例１＞
１－１．ＰＯＦの作製
　全フッ素置換樹脂とドーパントを溶融して混合した後、徐冷することでコアロッドを作製し、全フッ素置換樹脂を溶融後、徐冷してクラッドロッドを作製した。コアロッド、クラッドロッドおよびオーバークラッド部を構成する材料をそれぞれ、同心円状の３層金型に供給し、２４０℃で溶融押出して、延伸速度５０ｍ／分および延伸倍率３０倍で引き落とすことでＰＯＦを得た。
１－２．ガラス転移温度
　上記ＰＯＦのコア部を構成する全フッ素置換樹脂のガラス転移温度を、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により求めた。当該ガラス転移温度は１３５℃であった。ＤＳＣ測定は、具体的には以下のようにして行った。全フッ素置換樹脂から測定試料を約５ｍｇ採取し、当該測定試料をアルミニウム製簡易密閉容器に入れて、ＴＡ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製の示差走査熱量計「Ｑ－２０００」を用いて測定した。測定条件は以下のとおりであった。
　　　温度プログラム：－８０℃→２００℃
　　　測定速度：１０℃／ｍｉｎ
　　　雰囲気ガス：Ｎ２（５０ｍｌ／ｍｉｎ）
＜実施例１＞
　製造例１で得られたＰＯＦを長さ１ｍに切り出した。切り出したＰＯＦ（以下、単にＰＯＦと称する）の入射端面に波長８５０ｎｍの光を入射させ、出射端面から出射された光のパワーＰ１を測定した。なお、波長８５０ｎｍの光の発光装置として、澤木工房社製「ＦＯＬＳ－０１」を用いた。出射光のパワーは、エーディーシー社製「８２３０」を用いて測定した。
　次いで、ＰＯＦをオーブン内に配置したアルミバットに載せ、９０℃（コア部のＴｇ－４５℃）で１２時間、３６時間および４８時間熱処理した。それぞれの時間の熱処理後のＰＯＦについて、熱処理前と同様にして出射光のパワーＰ２を測定した。
　測定したパワーＰ１およびＰ２から下記式（１）を用いて、ＰＯＦ１ｍ当たりの伝送損失変化Ａ（ｄＢ／ｍ）を求めた。結果を表１に示す。なお、式（１）から明らかなとおり、Ａが小さいほど伝送損失変化が小さいことを意味し、Ａがマイナスになる場合には伝送特性が向上していることを意味する。
　　　Ａ＝Ｐ１－Ｐ２　　・・・（１）
＜実施例２＞
　熱処理温度を７０℃（コア部のＴｇ－６５℃）としたこと以外は実施例１と同様にして、ＰＯＦ１ｍ当たりの伝送損失変化Ａを求めた。結果を表１に示す。
＜実施例３＞
　熱処理温度を１００℃（コア部のＴｇ－３５℃）としたこと以外は実施例１と同様にして、ＰＯＦ１ｍ当たりの伝送損失変化Ａを求めた。結果を表１に示す。
＜実施例４＞
　熱処理温度を１１５℃（コア部のＴｇ－２０℃）としたこと以外は実施例１と同様にして、ＰＯＦ１ｍ当たりの伝送損失変化Ａを求めた。結果を表１に示す。
＜実施例５＞
　熱処理温度を８０℃（コア部のＴｇ－５５℃）としたこと以外は実施例１と同様にして、ＰＯＦ１ｍ当たりの伝送損失変化Ａを求めた。結果を表１に示す。
＜比較例１＞
　熱処理を行わなかったこと（すなわち、ＰＯＦを室温で１２時間、３６時間および４８時間放置したこと）以外は実施例１と同様にして、ＰＯＦ１ｍ当たりの伝送損失変化Ａを求めた。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
＜評価＞
　表１から明らかなとおり、本発明の実施例のＰＯＦは、熱処理により伝送特性が向上していることがわかる。
　本発明の製造方法により得られるプラスチック光ファイバは、高速通信を意図する光ファイバケーブルの構成要素として有用である。さらに、形状を変化させることにより、光導波路等の光導性素子類として応用することが可能である。
　１０　　　プラスチック光ファイバ（ＰＯＦ）
　１２　　　コア部
　１４　　　クラッド部
　１６　　　オーバークラッド部

Claims (6)

  1. 　プラスチック光ファイバの製造方法であって、
    　該プラスチック光ファイバを熱処理することを含み、
    　該プラスチック光ファイバがコア部とクラッド部を有し、該コア部が全置換フッ素樹脂で構成され、かつ、半径方向に屈折率分布を有するものである、
    　プラスチック光ファイバの製造方法。
  2. 　前記コア部がドーパントを含む、請求項１に記載のプラスチック光ファイバの製造方法。
  3. 　前記熱処理が、前記全置換フッ素樹脂のガラス転移温度Ｔｇ未満の温度で行われる、請求項１または２に記載のプラスチック光ファイバの製造方法。
  4. 　前記熱処理が、前記全置換フッ素樹脂のガラス転移温度Ｔｇ－３０℃以下の温度で行われる、請求項３に記載のプラスチック光ファイバの製造方法。
  5. 　前記熱処理が１２時間以上行われる、請求項１から４のいずれかに記載のプラスチック光ファイバの製造方法。
  6. 　前記熱処理が、前記プラスチック光ファイバの巻き取り後に行われる、請求項１から５のいずれかに記載のプラスチック光ファイバの製造方法。
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