WO2021033612A1 - クリーニング方法及びマイクロ波プラズマ処理装置 - Google Patents

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WO2021033612A1
WO2021033612A1 PCT/JP2020/030703 JP2020030703W WO2021033612A1 WO 2021033612 A1 WO2021033612 A1 WO 2021033612A1 JP 2020030703 W JP2020030703 W JP 2020030703W WO 2021033612 A1 WO2021033612 A1 WO 2021033612A1
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gas
cleaning
chamber
microwave
cleaning method
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PCT/JP2020/030703
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隆文 野上
稔 本多
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東京エレクトロン株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic System or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/306—Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching
    • H01L21/3065—Plasma etching; Reactive-ion etching
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
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    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic System or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24—Generating plasma
    • H05H1/46—Generating plasma using applied electromagnetic fields, e.g. high frequency or microwave energy

Definitions

  • the present disclosure relates to a cleaning method and a microwave plasma processing apparatus.
  • the by-products generated during the processing adhere to the inner wall and gradually accumulate to become particles.
  • wet cleaning and parts replacement are performed at predetermined intervals, but the cycle is shortened.
  • Patent Document 1 proposes to clean the inside of a chamber by converting a cleaning gas and an inert gas into plasma in a surface wave excitation plasma generator using microwaves.
  • Patent Document 1 proposes to use nitrogen trifluoride gas, methane tetrafluoride gas, and tetrafluoroethylene gas as the cleaning gas.
  • Patent Document 2 is a mixed gas in which helium gas is added so that the flow rate ratio is 1: 0.1 to 1: 1 to a fluorine-containing gas containing nitrogen gas as a main component and containing 10 to 20% by volume of fluorine gas. It is proposed that the fluorine gas in the mixed gas is converted into plasma for cleaning.
  • the present disclosure provides a cleaning method and a microwave plasma processing apparatus capable of reducing damage in the chamber without lowering the cleaning rate.
  • it is a method for cleaning a chamber in which a substrate is treated by microwave plasma, in which a step of introducing a cleaning gas containing a fluorine-containing gas, an argon gas and a helium gas, and a microwave power are supplied.
  • the step of introducing the cleaning gas is provided with a cleaning method in which the flow rate ratio of the helium gas to the argon gas is within the range of 2/3 to 9.
  • damage in the chamber can be reduced without lowering the cleaning rate.
  • the figure for demonstrating the generation of the particle which concerns on one Embodiment. The figure which shows an example of the measurement result of the damage of the gate valve by the generation of the particle P according to the cleaning method which concerns on one Embodiment.
  • the cross-sectional schematic diagram which shows the other microwave plasma processing apparatus which concerns on one Embodiment.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a microwave plasma processing apparatus according to an embodiment.
  • FIG. 1 is an example of a microwave plasma processing apparatus in which the cleaning method according to the embodiment can be executed.
  • the microwave plasma processing apparatus of FIG. 1 is configured as an RLSA (registered trademark) microwave plasma processing apparatus, and a predetermined film is formed on a substrate (hereinafter, simply referred to as “wafer”) by plasma CVD.
  • RLSA registered trademark
  • wafer a substrate
  • the microwave plasma processing device 100 has a cylindrical chamber 1 that is airtightly configured and grounded.
  • a circular opening 10 is formed in the substantially central portion of the bottom wall 1a of the chamber 1, and the bottom wall 1a is provided with an exhaust chamber 11 that communicates with the opening 10 and projects downward.
  • the inner wall of the chamber 1 is sprayed with, for example, alumina (Al 2 O 3 ) or yttria (Y 2 O 3 ) on a metal material such as aluminum.
  • a stage 2 made of ceramics such as AlN for horizontally supporting the wafer W is provided in the chamber 1.
  • the stage 2 is supported by a support member 3 made of a cylindrical ceramic such as AlN extending upward from the center of the bottom of the exhaust chamber 11.
  • a resistance heating type heater 5 is embedded in the stage 2.
  • the heater 5 heats the stage 2 by supplying power from the heater power supply 6, and controls the temperature of the wafer W.
  • an electrode 7 is embedded in the stage 2, and a high-frequency power supply 9 for applying a bias is connected to the electrode 7 via a matching device 8.
  • the stage 2 may be provided with an electrostatic chuck for electrostatically adsorbing the wafer W, a temperature control mechanism, a gas flow path for supplying a gas for heat transfer to the back surface of the wafer W, and
  • the stage 2 is provided with a wafer support pin for supporting and raising and lowering the wafer W so as to be recessed from the surface of the stage 2.
  • An annular gas introduction portions 15 and 16 are provided on the side wall of the chamber 1, and gas radiation holes 15a and 16a are uniformly formed in the gas introduction portions 15 and 16.
  • a gas supply unit 17 is connected to the gas introduction units 15 and 16. The gas supply unit 17 supplies the film-forming gas at the time of film formation. The gas supply unit 17 introduces cleaning gas from the side wall of the chamber 1 at the time of cleaning.
  • the top plate 28 of the chamber 1 is formed of alumina (Al 2 O 3 ) and is a microwave transmission plate.
  • a microwave power emission port 42 is provided in the center of the top plate 28.
  • Cleaning gas may be introduced through the gas radiation hole 18a of the gas introduction unit 18 provided around the radiation port 42.
  • another gas introduction part such as a shower plate is provided below the gas introduction parts 15 and 16, and a gas that is preferably not completely dissociated by plasma is transferred from the other gas introduction part to a region closer to the wafer W. May be supplied.
  • An exhaust pipe 23 is connected to the side surface of the exhaust chamber 11, and an exhaust device 24 including a vacuum pump, an automatic pressure control valve, and the like is connected to the exhaust pipe 23.
  • an exhaust device 24 including a vacuum pump, an automatic pressure control valve, and the like is connected to the exhaust pipe 23.
  • the vacuum pump of the exhaust device 24 By operating the vacuum pump of the exhaust device 24, the gas in the chamber 1 is uniformly discharged into the space 11a of the exhaust chamber 11, exhausted through the exhaust pipe 23, and the inside of the chamber 1 is predetermined by the automatic pressure control valve. It is possible to control the degree of vacuum.
  • an carry-in outlet 25 for carrying in and out of the wafer W to and from a transport chamber (not shown) adjacent to the microwave plasma processing device 100, and a gate valve for opening and closing the carry-in outlet 25. 26 and are provided.
  • the upper part of the chamber 1 is an opening, and the peripheral edge of the opening is a ring-shaped support portion 27.
  • the support portion 27 is provided with a disk-shaped top plate 28 made of a dielectric material such as alumina via a seal member 29. As a result, the inside of the chamber 1 is kept airtight.
  • a disk-shaped flat antenna 31 corresponding to the top plate 28 is provided so as to be in close contact with the top plate 28.
  • the planar antenna 31 is locked to the upper end of the side wall of the chamber 1.
  • the flat antenna 31 is made of a disk made of a conductive material, and a plurality of slots 32 for radiating microwaves penetrate through the flat antenna 31.
  • a slot 32 pattern a pair of two slots 32 arranged in a T shape and a plurality of pairs of slots 32 arranged concentrically can be mentioned.
  • the length and arrangement spacing of the slots 32 are determined according to the wavelength of the microwave ( ⁇ g).
  • the slots 32 are arranged so that the spacing between them is ⁇ g / 4, ⁇ g / 2 or ⁇ g.
  • the slot 32 may have another shape such as a circular shape or an arc shape.
  • the arrangement form of the slots 32 is not particularly limited, and the slots 32 can be arranged in a spiral shape or a radial shape in addition to the concentric circle shape.
  • the plate-shaped member 33 has a function of making the wavelength of the microwave shorter than in vacuum to make the planar antenna 31 smaller.
  • the flat antenna 31 and the top plate 28 are in close contact with each other, and the plate-shaped member 33 and the flat antenna 31 are also in close contact with each other. Further, the thicknesses of the plate-shaped member 33, the flat antenna 31, the top plate 28, and the plate-shaped member 33 are adjusted so that the equivalent circuit formed by the plasma satisfies the resonance condition. By adjusting the thickness of the plate-shaped member 33, the phase of the microwave can be adjusted, and by adjusting the thickness so that the junction of the flat antenna 31 becomes a "hara" of the standing wave. The reflection of microwaves is minimized and the radiated energy of microwaves is maximized. Further, by using the same material for the plate-shaped member 33 and the top plate 28, interfacial reflection of microwaves can be prevented.
  • the flat antenna 31 and the top plate 28 may be separated from each other, and the plate-shaped member 33 and the flat antenna 31 may be separated from each other.
  • a shield lid 34 made of a metal material such as aluminum, stainless steel, or copper is provided so as to cover the flat antenna 31 and the plate-shaped member 33.
  • the upper surface of the chamber 1 and the shield lid 34 are sealed by a sealing member 35.
  • a cooling water flow path 34a is formed in the shield lid 34, and the shield lid 34, the plate-shaped member 33, the flat antenna 31, and the top plate 28 are cooled by allowing the cooling water to flow through the cooling water flow path 34a. To do.
  • the shield lid 34 is grounded.
  • An opening 36 is formed in the center of the upper wall of the shield lid 34, and a waveguide 37 is connected to the opening 36.
  • a microwave output unit 39 is connected to the end of the waveguide 37 via a matching circuit 38.
  • the microwave generated by the microwave output unit 39 for example, having a frequency of 2.45 GHz is propagated to the planar antenna 31 via the waveguide 37.
  • the microwave frequency a frequency in the range of 100 to 2450 MHz can be used.
  • the waveguide 37 is connected to a coaxial waveguide 37a having a circular cross section extending upward from the opening 36 of the shield lid 34 and to the upper end of the coaxial waveguide 37a via a mode converter 40. It has a rectangular waveguide 37b extending in the horizontal direction.
  • the mode converter 40 has a function of converting microwaves propagating in the rectangular waveguide 37b in the TE mode into the TEM mode.
  • An internal conductor 41 extends to the center of the coaxial waveguide 37a, and the lower end of the internal conductor 41 is connected and fixed to the center of the planar antenna 31. As a result, the microwave is uniformly and efficiently propagated to the planar antenna 31 via the inner conductor 41 of the coaxial waveguide 37a.
  • the microwave plasma processing device 100 has a control unit 50.
  • the control unit 50 is a CPU that controls each component of the microwave plasma processing device 100, for example, a microwave output unit 39, a heater power supply 6, a high frequency power supply 9, an exhaust device 24, a valve of a gas supply unit 17, a flow rate controller, and the like.
  • the control unit 50 includes an input device (keyboard, mouse, etc.), an output device (printer, etc.), a display device (display, etc.), and a storage device (storage medium).
  • the control unit 50 executes the following film forming method on the microwave plasma processing device 100 based on, for example, a processing recipe stored in a storage medium built in the storage device or a storage medium set in the storage device. Let me.
  • the gate valve 26 is opened, the wafer W is carried into the chamber 1 from the carry-in outlet 25, and is placed on the stage 2.
  • the inside of the chamber 1 is adjusted to a predetermined pressure, and the film-forming gas is introduced into the chamber 1 from the gas supply unit 17 via the gas introduction units 15, 16 and 18.
  • a microwave having a predetermined power is introduced into the chamber 1 from the microwave output unit 39 to generate plasma, and a predetermined film is formed on the wafer W by plasma CVD.
  • a microwave of a predetermined power from the microwave output unit 39 is guided to the waveguide 37 via the matching circuit 38.
  • the microwave guided to the waveguide 37 is propagated in the rectangular waveguide 37b in TE mode.
  • the TE mode microwave is mode-converted to the TEM mode by the mode converter 40, and the TEM mode microwave propagates through the coaxial waveguide 37a. Then, the microwave in the TEM mode passes through the plate-shaped member 33, the slot 32 of the flat antenna 31, and the top plate 28, and is radiated into the chamber 1.
  • the active species dissociated from the film-forming gas react on the wafer W to form a predetermined film.
  • a predetermined film is gradually formed on the inner wall of the chamber 1 and the parts in the chamber 1, and the deposited film is peeled off from the inner wall to generate particles. To do. Then, when particles of a predetermined amount or more are generated, the yield is lowered, so that the inside of the chamber 1 is wet-cleaned at a predetermined cycle.
  • the inside of the chamber 1 is dry-cleaned every time a predetermined number of wafers W are processed.
  • dry cleaning is also simply referred to as cleaning.
  • the cleaning gas is introduced into the chamber 1 from the gas supply unit 17 via the gas introduction units 15, 16 and 18. Then, the microwave of the predetermined power output from the microwave output unit 39 passes through the top plate 28 and is radiated into the chamber 1.
  • the inner wall of the chamber 1 and the parts in the chamber 1 are cleaned by the plasma of the cleaning gas. After the cleaning process, the inner wall of the chamber 1 is precoated with a predetermined film such as a SiN film, and then the wafer process is restarted.
  • the main component of the by-product deposited on the inner wall of chamber 1 was AlFx.
  • the mechanism of particle generation is schematically shown in FIG. Fluorine radicals in the plasma generated from the NF 3 gas used as the cleaning gas and the alumina (Al 2 O 3 ) used in the top plate 28 of the chamber 1 chemically react with each other to form a surface on the top plate. AlFx is generated. It is considered that when the argon ion (Ar + ) in the plasma generated from the argon gas used as the diluting gas in the cleaning gas collides with this AlFx, the AlFx on the surface of the top plate is sputtered into particles P.
  • the plasma in surface wave plasma, the plasma is strong on the top plate and the upper side wall of the chamber 1. In the region where the plasma is strong, it is corroded by F and AlFx is generated on the surface.
  • As the cleaning gas NF 3 gas and Ar gas as a diluent gas are supplied. It is considered that Ar ions act as etchants in the plasma and particularly impact the top plate and the upper side wall of the chamber 1 to exfoliate AlFx formed on the surface of the top plate and the upper side wall of the chamber 1 to become particles P.
  • the particles P cause irregularities in the precoat film formed on the inner wall of the chamber 1 in the precoat process performed after the cleaning process, which makes it easy for the precoat film to peel off. Further, as shown in FIG. 2, particles P of AlFx may damage an O-ring (not shown) on the gate valve 26.
  • FIG. 3 is a diagram showing an example of a measurement result of damage to the gate valve due to the generation of particles P according to the cleaning method according to the embodiment.
  • Case 1 which shows a conventional method
  • the pressure in the chamber 1 is 100 Pa
  • the microwave power is 4.5 kW
  • the cleaning gas is NF 3 gas and argon gas
  • the flow rate of NF 3 gas is 1600 sccm
  • the flow rate of argon gas is 1.
  • the cleaning time was 600 seconds at 560 sccm.
  • the average etching value of the sample plate D was 0.1034 ( ⁇ m).
  • the pressure in the chamber 1 is 100 Pa
  • the microwave power is 2.2 kW
  • the cleaning gas is NF 3 gas and argon gas
  • the flow rate of NF 3 gas is 1600 sccm
  • the flow rate of argon gas is 560 sccm
  • the cleaning time is set. It was set to 600 seconds.
  • the only difference from Case 1 is that the microwave power is reduced.
  • the average etching value of the sample plate D was 0.0246 ( ⁇ m).
  • the pressure in the chamber 1 is 100 Pa
  • the microwave power is 4.5 kW
  • the cleaning gas is NF 3 gas and argon gas
  • the flow rate of NF 3 gas is 550 sccm
  • the flow rate of argon gas is 560 sccm
  • the cleaning time is set. It was set to 600 seconds.
  • the only difference from Case 1 is that the flow rate of NF 3 gas is reduced to about 1/3.
  • the average etching value of the sample plate D was 0.0184 ( ⁇ m).
  • Case 4 the pressure in the chamber 1 is 25 Pa, the microwave power is 4.5 kW, the cleaning gas is NF 3 gas and argon gas, the flow rate of NF 3 gas is 550 sccm, the flow rate of argon gas is 560 sccm, and the cleaning time is set. It was set to 600 seconds.
  • the difference between Case1 lowers the pressure to 1/4, and is to a reduced flow rate of NF 3 gas to about 1/3.
  • the average etching value of the sample plate D was 0.0126 ( ⁇ m).
  • the pressure in the chamber 1 is 100 Pa
  • the microwave power is 4.5 kW
  • the cleaning gas is NF 3 gas
  • the flow rate of NF 3 gas is 1600 sccm
  • the total of argon gas and helium gas was 600 seconds.
  • the difference from Case 1 is that helium gas was supplied in addition to NF 3 gas and argon gas, and the flow rates of argon gas and helium gas were 160 and 400, respectively.
  • the average etching value of the sample plate D was 0.0295 ( ⁇ m).
  • Case 1 As a result, it was found that the average etching value of Case 1 showing the conventional method was higher than that of other cases. That is, it was found that in Case 1, since the high-power microwave and the large flow rate of NF 3 gas were supplied, the argon ion directly sputtered the sample plate D, and the damage to the periphery of the gate valve 26 was the largest. From the above, in Case 1, the damage to the top plate 28 and the members around it is large. For example, after processing about 5000 wafers, the top plate 28 and the upper side wall of the replaceable chamber 1 are replaced. Was there. Further, during cleaning, a part of the O-ring arranged on the gate valve 26 is sputtered by argon ions, so that the O-ring also needs to be replaced.
  • the cleaning method according to the present embodiment is a cleaning method for a chamber that processes a substrate by microwave plasma, and includes a step of introducing NF 3 gas, argon gas, and helium gas, and a step of supplying microwave power.
  • the cleaning method according to the present embodiment is a cleaning method for a chamber that processes a substrate by microwave plasma, and includes a step of introducing NF 3 gas, argon gas, and helium gas, and a step of supplying microwave power.
  • helium gas is mixed with argon gas and supplied as a gas having a mass smaller than that of argon ions and having a low etching ability. To do.
  • the reason why the mixed gas of helium gas and argon gas is used is to reduce the damage in the chamber 1 without lowering the cleaning rate by the helium gas while maintaining the plasma stably by the argon gas.
  • FIG. 4 is a diagram showing an example in which the number of particles in the cleaning method according to the embodiment and the cleaning method according to the comparative example are compared.
  • FIG. 5 is another example of the result of measuring the number of particles in the cleaning method according to the present embodiment.
  • FIG. 4A shows the number of particles on the wafer generated in the cleaning method according to the comparative example.
  • FIG. 4B shows the number of particles on the wafer generated in the cleaning method according to the embodiment.
  • the inside of the chamber 1 was cleaned under the process conditions of Case 5 in FIG.
  • the horizontal axis of FIGS. 4A and 4B shows the number of processed wafers
  • the vertical axis shows the number of particles on the wafer among the number of particles generated by each cleaning method.
  • the inner wall of the chamber 1 and the parts in the chamber 1 are in a state after processing 800 wafers. From this state, cleaning according to one embodiment was performed at a predetermined cycle such as one lot (25 sheets) or a plurality of lots, and the number of particles on the wafer was measured for each predetermined number of wafer processes.
  • the time when the horizontal axis is 0, that is, the time when 800 wafers are processed is counted as 0, and the particles are processed while the number of wafers processed is 200 from that time. The number has decreased. Then, the number of particles on the wafer was maintained less than 50 while processing 200 or more and 600 wafers.
  • the horizontal axis of FIG. 5 shows the number of processed wafers
  • the vertical axis shows the number of particles on the wafer generated by the cleaning method according to the embodiment.
  • FIG. 6 is a diagram showing an example of measurement results of the cleaning rate in the cleaning method according to the embodiment and the cleaning method according to the comparative example.
  • the inside of the chamber 1 was cleaned under the process conditions of Case 1 in FIG.
  • the inside of the chamber 1 was cleaned under the process conditions of Case 5 in FIG.
  • the emission intensity of SiF in the chamber 1 is shown in C1.
  • the emission intensity of SiF in the chamber 1 for the cleaning method according to the embodiment is shown in C5.
  • the horizontal axis of FIG. 6 shows the cleaning time, and the vertical axis shows the emission intensity of SiF in the chamber 1.
  • the damage in the chamber 1 can be reduced by supplying the NF 3 gas, the argon gas and the helium gas without lowering the cleaning rate.
  • argon gas and helium gas are supplied in addition to the fluorine-containing gas. At this time, it is preferable to supply each gas so that the flow rate ratio of the helium gas to the argon gas is within the range of 2/3 to 9.
  • the cleaning gas is composed of fluorine-containing gas and argon gas
  • argon ions hit AlFx on the surface of the top plate and particles are emitted.
  • the cleaning gas is composed of a fluorine-containing gas and a helium gas, it is difficult for the plasma to ignite.
  • the cleaning gas according to the present embodiment is a mixture of a fluorine-containing gas, an argon gas, and a helium gas.
  • the flow rate ratio of the helium gas to the argon gas is preferably 2/3 or more.
  • the flow rate ratio of helium gas to argon gas is 5/2, but if the flow rate ratio of helium gas to argon gas is set to 2/3 or more, argon ions hit AlFx on the surface of the top plate.
  • the number of generated particles can be reduced to a predetermined value or less.
  • the He / Ar ratio and microwave power shows a state of plasma ignition by the He / Ar ratio and microwave power according to the embodiment.
  • the microwave power is set to 2000 W or more in order to secure the desired etching rate
  • the flow rate ratio of helium gas to argon gas is allowed to ignite the plasma and stable plasma is generated.
  • the (He / Ar ratio) is preferably 9 or less.
  • the cleaning gas it is preferable to supply each gas so that the flow rate ratio of the fluorine-containing gas to the total flow rate of the argon gas and the helium gas is within the range of 1/2 to 3. If the amount of the fluorine-containing gas is reduced too much, the cleaning rate is lowered and the productivity is lowered. Therefore, the flow rate ratio of the fluorine-containing gas to the total flow rate of the argon gas and the helium gas is preferably 1/2 or more.
  • the flow rate of the fluorine-containing gas is preferably 500 sccm or more. Further, if the amount of the fluorine-containing gas is increased too much, there is a concern that the parts in the chamber 1 may be damaged. Therefore, the flow rate ratio of the fluorine-containing gas to the total flow rate of the argon gas and the helium gas is 3 or less ( ⁇ 1600/560). It is preferable to have.
  • the fluorine-containing gas is preferably NF 3 gas.
  • the NF 3 gas supplies a relatively large flow rate of 1600 sccm.
  • the fluorine-containing gas is supplied so that the flow rate ratio of the fluorine-containing gas to the total flow rate of the argon gas and the helium gas is within the range of 1/2 to 3. It is preferable to supply microwave power of 4 kW or more while supplying fluorine-containing gas in this range.
  • a plasma of a cleaning gas containing a relatively large flow rate of fluorine-containing gas can be stably generated by a microwave power of 4 kW or more.
  • FIG. 8 is a schematic cross-sectional view showing another microwave plasma processing apparatus 100 according to the embodiment.
  • the microwave plasma processing apparatus 100 has a chamber 1 for accommodating the wafer W.
  • the microwave plasma processing apparatus 100 performs a predetermined plasma treatment on the wafer W by the surface wave plasma formed by the microwave.
  • the chamber 1 is a cylindrical processing container and is grounded.
  • the upper opening of the chamber 1 is closed by a top plate 12 provided on the ceiling, whereby the inside can be kept airtight.
  • a metal material such as aluminum is sprayed with , for example, Y 2 O 3.
  • the top plate 12 is made of alumina.
  • a stage 2 on which the wafer W is placed is supported by a tubular support member 4 erected via an insulating member in the center of the bottom portion in the chamber 1.
  • a high frequency power supply for applying a bias may be connected to the stage 2 via a matching device.
  • An exhaust pipe is connected to the bottom of the chamber 1, and an exhaust device including a vacuum pump is connected to the exhaust pipe.
  • an exhaust device including a vacuum pump is connected to the exhaust pipe.
  • the inside of the chamber 1 is exhausted, whereby the inside of the chamber 1 is depressurized to a predetermined degree of vacuum.
  • a carry-in outlet for carrying in and out the wafer W and a gate valve for opening and closing the carry-in outlet are provided.
  • the top plate 12 is provided with seven electromagnetic wave emitting means 13 (only three are shown in FIG. 8) that radiate microwaves in the chamber 1.
  • the electromagnetic wave radiating means 13 has a coaxial cable shape, and has an inner conductor, an outer conductor outside the inner conductor, and a dielectric material provided between them.
  • the tip of the electromagnetic wave emitting means 13 constitutes a monopole antenna 13a composed of a protruding internal conductor.
  • the microwave output unit 14 outputs microwaves of 100 MHz to 2.45 GHz.
  • the number of electromagnetic wave emitting means 13 is not limited to 7, and may be 2 or more, preferably 3 or more.
  • the dielectric window 19 is arranged so as to be separated from the monopole antenna 13a and the stage 2, and divides the inside of the chamber 1 into an air space V above the dielectric window 19 and a vacuum space U below.
  • a plurality of microwaves radiated from the seven electromagnetic wave emitting means 13 propagate in the space V to generate surface wave plasma on the wafer W.
  • the wafer W is subjected to processing such as film formation by surface wave plasma.
  • the top plate 12 of the chamber 1 is provided with a gas radiation hole 58a from the gas introduction portion 58.
  • the gas introduction unit 58 is connected to the gas supply unit 57.
  • the cleaning gas supplied from the gas supply unit 57 is introduced into the chamber 1 via the gas introduction unit 58 and the gas radiation hole 58a.
  • the microwave plasma processing apparatus 100 shown as an example in FIGS. 1 and 8 plasma is generated in the vicinity of the top plate of the chamber 1 by the surface wave plasma. Therefore, in the microwave plasma processing apparatus 100, the top plate of the chamber 1 is sputtered by the argon ions in the plasma generated from the argon gas, and particles are likely to be generated.
  • helium gas is added to the argon gas at a predetermined flow rate ratio and supplied.
  • the sputtering force of the argon gas can be reduced, the number of AlFx particles on the top plate can be reduced, and the damage in the chamber 1 can be reduced.
  • plasma can be stably generated.
  • the microwave processing apparatus of the present disclosure includes an atomic layer Deposition (ALD) apparatus, a Capacitively Coupled Plasma (CCP), an Inductively Coupled Plasma (ICP), a Radial Line Slot Antenna, an Electron Cyclotron Resonance Plasma (ECR), and a Helicon Wave Plasma (ECR). It is applicable to any type of device. Further, although the plasma processing device has been described as an example of the substrate processing device, the substrate processing device may be any device that performs a predetermined treatment (for example, film formation treatment, etching treatment, etc.) on the substrate. It is not limited to. For example, it may be a CVD device.
  • a predetermined treatment for example, film formation treatment, etching treatment, etc.

Abstract

マイクロ波プラズマにより基板を処理するチャンバのクリーニング方法であって、フッ素含有ガス、アルゴンガス及びヘリウムガスを含むクリーニングガスを導入する工程と、マイクロ波パワーを供給する工程と、を有し、前記クリーニングガスを導入する工程は、ヘリウムガスのアルゴンガスに対する流量比を２／３～９の範囲内にする、クリーニング方法が提供される。

Description

クリーニング方法及びマイクロ波プラズマ処理装置
　本開示は、クリーニング方法及びマイクロ波プラズマ処理装置に関する。
　マイクロ波プラズマにより基板を処理するチャンバにおいて、処理時に生成される副生成物が内壁等に付着して徐々に堆積し、パーティクルとなる。パーティクルを低減するために、所定の周期でウェットクリーニングやパーツの交換を行うが、その周期が短くなっている。
　例えば、チャンバのドライクリーニングとして、特許文献１は、マイクロ波による表面波励起プラズマ発生装置において、クリーニングガスと不活性ガスとをプラズマ化し、チャンバ内をクリーニングすることを提案する。特許文献１は、クリーニングガスとして、三フッ化窒素ガス、四フッ化メタンガス及び四フッ化エチレンガスを使用することを提案する。
　特許文献２は、窒素ガスを主成分として１０～２０体積％のフッ素ガスを含むフッ素含有ガスに、流量比で１：０．１～１：１となるようにヘリウムガスが添加された混合ガスを用い、混合ガス中のフッ素ガスをプラズマ化してクリーニングすることを提案する。
特開２０１３－１８７２２６号公報 特開２０１２－１５６３５５号公報
　本開示は、クリーニングレートを低下させずにチャンバ内のダメージを低減することが可能なクリーニング方法及びマイクロ波プラズマ処理装置を提供する。
　本開示の一の態様によれば、マイクロ波プラズマにより基板を処理するチャンバのクリーニング方法であって、フッ素含有ガス、アルゴンガス及びヘリウムガスを含むクリーニングガスを導入する工程と、マイクロ波パワーを供給する工程と、を有し、前記クリーニングガスを導入する工程は、ヘリウムガスのアルゴンガスに対する流量比を２／３～９の範囲内にする、クリーニング方法が提供される。
　一の側面によれば、クリーニングレートを低下させずにチャンバ内のダメージを低減することができる。
一実施形態に係るマイクロ波プラズマ処理装置を示す断面模式図。 一実施形態に係るパーティクルの発生を説明するための図。 一実施形態に係るクリーニング方法に応じたパーティクルＰの発生によるゲートバルブのダメージの測定結果の一例を示す図。 一実施形態に係るクリーニング方法と比較例におけるパーティクル数を比較した図。 一実施形態に係るクリーニング方法におけるパーティクル数の一例を示した図。 一実施形態に係るクリーニング方法と比較例に係るクリーニング方法におけるクリーニングレートの測定結果一例を示す図。 一実施形態に係るＨｅ／Ａｒ比とマイクロ波パワーによるプラズマ着火の状態を示す図。 一実施形態に係る他のマイクロ波プラズマ処理装置を示す断面模式図。
　以下、図面を参照して本開示を実施するための形態について説明する。各図面において、同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。
　［マイクロ波プラズマ処理装置］
　一実施形態に係るマイクロ波プラズマ処理装置１００について、図１を用いて説明する。図１は、一実施形態に係るマイクロ波プラズマ処理装置を示す断面模式図である。
　図１は、一実施形態に係るクリーニング方法が実行され得るマイクロ波プラズマ処理装置の一例である。図１のマイクロ波プラズマ処理装置は、ＲＬＳＡ（登録商標）マイクロ波プラズマ処理装置として構成されており、基板（以下単に「ウェハ」と記す）にプラズマＣＶＤにより所定膜を成膜する。
　マイクロ波プラズマ処理装置１００は、気密に構成され、接地された円筒状のチャンバ１を有している。チャンバ１の底壁１ａの略中央部には円形の開口部１０が形成されており、底壁１ａには開口部１０と連通し、下方に向けて突出する排気室１１が設けられている。
　チャンバ１の内壁は、アルミニウム等の金属材料に例えばアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）又はイットリア（Ｙ２Ｏ３）の溶射が施されている。チャンバ１内にはウェハＷを水平に支持するためのＡｌＮ等のセラミックスからなるステージ２が設けられている。ステージ２は、排気室１１の底部中央から上方に延びる円筒状のＡｌＮ等のセラミックスからなる支持部材３により支持されている。また、ステージ２には抵抗加熱型のヒーター５が埋め込まれている。ヒーター５はヒーター電源６から給電されることによりステージ２を加熱しウェハＷを温調する。また、ステージ２には電極７が埋め込まれており、電極７には整合器８を介してバイアス印加用の高周波電源９が接続されている。ステージ２には、ウェハＷを静電吸着するための静電チャック、温度制御機構、ウェハＷの裏面に熱伝達用のガスを供給するガス流路等が設けられてもよい。
　ステージ２には、ウェハＷを支持して昇降させるためのウェハ支持ピンがステージ２の表面に対して突没可能に設けられている。チャンバ１の側壁には環状をなすガス導入部１５、１６が設けられており、ガス導入部１５、１６には均等にガス放射孔１５ａ、１６ａが形成されている。このガス導入部１５、１６にはガス供給部１７が接続されている。ガス供給部１７は、成膜時には成膜ガスを供給する。ガス供給部１７は、クリーニング時にはチャンバ１の側壁からクリーニングガスを導入する。
　チャンバ１の天板２８は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）により形成され、マイクロ波透過板になっている。天板２８の中央にはマイクロ波パワーの放射口４２が設けられている。放射口４２の周囲に設けられたガス導入部１８のガス放射孔１８ａを介してクリーニングガスを導入してもよい。なお、ガス導入部１５、１６よりも下方に、例えばシャワープレート等の別のガス導入部を設け、プラズマにより完全に解離されないほうが好ましいガスを別のガス導入部から、よりウェハＷに近い領域に供給してもよい。
　排気室１１の側面には排気管２３が接続され、排気管２３には真空ポンプや自動圧力制御バルブ等を含む排気装置２４が接続されている。排気装置２４の真空ポンプを作動させることによりチャンバ１内のガスが、排気室１１の空間１１ａ内へ均一に排出され、排気管２３を介して排気され、自動圧力制御バルブによりチャンバ１内を所定の真空度に制御可能となっている。
　チャンバ１の側壁には、マイクロ波プラズマ処理装置１００に隣接する搬送室（図示せず）との間でウェハＷの搬入出を行うための搬入出口２５と、この搬入出口２５を開閉するゲートバルブ２６とが設けられている。
　チャンバ１の上部は開口部となっており、その開口部の周縁部がリング状の支持部２７となっている。支持部２７には、例えばアルミナ等の誘電体からなる円板状の天板２８がシール部材２９を介して設けられている。これにより、チャンバ１内は気密に保持される。
　天板２８の上方には、天板２８に対応する円板状をなす平面アンテナ３１が天板２８に密着するように設けられている。平面アンテナ３１はチャンバ１の側壁上端に係止されている。
　平面アンテナ３１は、導電性材料からなる円板で構成され、マイクロ波を放射するための複数のスロット３２が貫通する。スロット３２のパターンの例としては、Ｔ字状に配置された２つのスロット３２を一対として複数対のスロット３２が同心円状に配置されているものを挙げることができる。スロット３２の長さや配列間隔は、マイクロ波の波長（λg）に応じて決定され、例えばスロット３２は、それらの間隔がλg／４、λg／２またはλgとなるように配置される。なお、スロット３２は、円形状、円弧状等の他の形状であってもよい。さらに、スロット３２の配置形態は特に限定されず、同心円状のほか、例えば、螺旋状、放射状に配置することもできる。
　この平面アンテナ３１の上面には、真空よりも大きい誘電率を有する誘電体、例えば石英、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミドなどの樹脂からなる板状部材３３が密着して設けられている。板状部材３３はマイクロ波の波長を真空中より短くして平面アンテナ３１を小さくする機能を有している。
　平面アンテナ３１と天板２８との間が密着した状態となっており、また、板状部材３３と平面アンテナ３１との間も密着されている。また、板状部材３３、平面アンテナ３１、天板２８、およびプラズマで形成される等価回路が共振条件を満たすように天板２８、板状部材３３の厚さが調整されている。板状部材３３の厚さを調整することにより、マイクロ波の位相を調整することができ、平面アンテナ３１の接合部が定在波の「はら」になるように厚さを調整することにより、マイクロ波の反射が極小化され、マイクロ波の放射エネルギーが最大となる。また、板状部材３３と天板２８を同じ材質とすることにより、マイクロ波の界面反射を防止することができる。
　なお、平面アンテナ３１と天板２８との間、また、板状部材３３と平面アンテナ３１との間は、離間していてもよい。チャンバ１の上面には、平面アンテナ３１および板状部材３３を覆うように、例えばアルミニウムやステンレス鋼、銅等の金属材料からなるシールド蓋体３４が設けられている。チャンバ１の上面とシールド蓋体３４とはシール部材３５によりシールされている。シールド蓋体３４には、冷却水流路３４ａが形成されており、冷却水流路３４ａに冷却水を通流させることにより、シールド蓋体３４、板状部材３３、平面アンテナ３１、天板２８を冷却する。なお、シールド蓋体３４は接地されている。
　シールド蓋体３４の上壁の中央には開口部３６が形成されており、開口部３６には導波管３７が接続されている。導波管３７の端部には、マッチング回路３８を介してマイクロ波出力部３９が接続されている。これにより、マイクロ波出力部３９で発生した例えば周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波が導波管３７を介して平面アンテナ３１へ伝播される。なお、マイクロ波の周波数としては、１００～２４５０ＭＨｚの範囲の周波数を用いることができる。
　導波管３７は、シールド蓋体３４の開口部３６から上方へ延出する断面円形状の同軸導波管３７ａと、この同軸導波管３７ａの上端部にモード変換器４０を介して接続された水平方向に延びる矩形導波管３７ｂとを有している。モード変換器４０は、矩形導波管３７ｂ内をＴＥモードで伝播するマイクロ波をＴＥＭモードに変換する機能を有している。同軸導波管３７ａの中心には内部導体４１が延在しており、この内部導体４１の下端部は、平面アンテナ３１の中心に接続固定されている。これにより、マイクロ波は、同軸導波管３７ａの内部導体４１を介して平面アンテナ３１へ均一に効率よく伝播される。
　マイクロ波プラズマ処理装置１００は制御部５０を有している。制御部５０は、マイクロ波プラズマ処理装置１００の各構成部、例えばマイクロ波出力部３９、ヒーター電源６、高周波電源９、排気装置２４、ガス供給部１７のバルブや流量制御器等を制御するＣＰＵ（コンピュータ）を有する。また、制御部５０は、入力装置（キーボード、マウス等）、出力装置（プリンタ等）、表示装置（ディスプレイ等）及び記憶装置（記憶媒体）を有する。制御部５０は、例えば、記憶装置に内蔵された記憶媒体、または記憶装置にセットされた記憶媒体に記憶された処理レシピに基づいて、マイクロ波プラズマ処理装置１００に、以下の成膜方法を実行させる。
　かかる構成のマイクロ波プラズマ処理装置１００を用いた成膜方法の一実施形態について説明する。まず、ゲートバルブ２６を開き、搬入出口２５からウェハＷをチャンバ１内に搬入し、ステージ２上に載置する。次いで、チャンバ１内を所定圧力に調整し、ガス供給部１７からガス導入部１５、１６、１８を介してチャンバ１内に成膜ガスを導入する。そして、マイクロ波出力部３９から所定パワーのマイクロ波をチャンバ１内に導入してプラズマを生成し、プラズマＣＶＤによりウェハＷ上に所定の膜を成膜する。
　マイクロ波出力部３９からの所定のパワーのマイクロ波は、マッチング回路３８を経て導波管３７に導かれる。導波管３７に導かれたマイクロ波は、矩形導波管３７ｂをＴＥモードで伝播される。ＴＥモードのマイクロ波はモード変換器４０でＴＥＭモードにモード変換され、ＴＥＭモードのマイクロ波が同軸導波管３７ａを伝播する。そして、ＴＥＭモードのマイクロ波は、板状部材３３、平面アンテナ３１のスロット３２、および天板２８を透過し、チャンバ１内に放射される。
　マイクロ波は表面波として天板２８の直下領域に広がり、これにより表面波プラズマが生成され、高電子密度かつ低電子温度のプラズマとなる。これにより、成膜ガスから解離された活性種がウェハＷ上で反応して所定膜が成膜される。
　以上に説明した成膜を複数枚のウェハＷに施していくと、徐々にチャンバ１の内壁やチャンバ１内のパーツに所定の膜が成膜され、堆積した膜が内壁から剥がれてパーティクルが発生する。そして、所定量以上のパーティクルが発生すると歩留まりが低下するため、所定の周期でチャンバ１内をウェットクリーニングする。
　ウェットクリーニングは、チャンバ１内を開けて内部を薬液により洗浄するため、メンテナンスに時間がかかる。したがって、ウェットクリーニングの周期が短くなると生産性が低下する。
　このため、所定枚数のウェハＷを処理する度にチャンバ１内をドライクリーニングする。以下では、ドライクリーニングを単にクリーニングともいう。クリーニングでは、ウェハＷをチャンバ１外に搬出した後、ガス供給部１７からガス導入部１５、１６、１８を介して、チャンバ１内にクリーニングガスを導入する。そして、マイクロ波出力部３９から出力される所定パワーのマイクロ波は、天板２８を透過し、チャンバ１内に放射される。
　マイクロ波は表面波として天板２８の直下領域に広がり、これにより表面波プラズマが生成され、高電子密度かつ低電子温度のプラズマとなる。かかるクリーニングガスのプラズマによりチャンバ１の内壁やチャンバ１内のパーツがクリーニングされる。クリーニング処理後、チャンバ１の内壁には、ＳｉＮ膜等の所定膜のプリコートが行われ、次に、ウェハの処理が再開される。
　［パーティクルの発生］
　しかしながら、従来のドライクリーニング方法では、チャンバ１内のパーティクルを完全に除去できず、チャンバ１の内壁に副生成物が徐々に堆積していき、堆積した副生成物が剥離することで、成膜時のパーティクルとなり、チャンバ１内を汚染する。
　パーティクルを分析したところ、チャンバ１の内壁に堆積した副生成物の主成分はＡｌＦｘであった。そのパーティクル発生のメカニズムを図２に模式的に示す。クリーニングガスとして使用するＮＦ３ガスから生成されるプラズマ中のフッ素ラジカルと、チャンバ１の天板２８に使用しているアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）とが化学反応することで、天板表面にはＡｌＦｘが生成されている。このＡｌＦｘに、クリーニングガス中の希釈ガスとして使用するアルゴンガスから生成されるプラズマ中のアルゴンイオン（Ａｒ＋）が衝突することにより、天板表面のＡｌＦｘがスパッタされ、パーティクルＰとなると考えられる。
　特に、表面波プラズマでは、天板やチャンバ１の上部側壁にてプラズマが強い。プラズマが強い領域において、Ｆで腐食されて表面にＡｌＦｘが生成される。クリーニングガスには、ＮＦ３ガス及び希釈ガスとしてＡｒガスを供給する。プラズマ中にＡｒイオンがエッチャントとなってとくに天板やチャンバ１の上部側壁に衝撃して天板やチャンバ１の上部側壁の表面に形成されたＡｌＦｘを剥離させ、パーティクルＰとなると考えられる。
　パーティクルＰは、クリーニング処理の次に行われるプリコート処理においてチャンバ１の内壁に形成されるプリコート膜に凹凸を生じさせ、これにより、プリコート膜が剥がれ易くなる。また、図２に示すように、ＡｌＦｘのパーティクルＰがゲートバルブ２６にある図示しないＯリングにダメージを与える場合がある。
　［実験１］
　そこで、ＡｌＦｘのパーティクルＰの発生を減少させるクリーニング方法を選定するために、プロセス条件が異なる複数のクリーニング方法を実行した実験１の結果について、図３を参照しながら説明する。図３は、一実施形態に係るクリーニング方法に応じたパーティクルＰの発生によるゲートバルブのダメージの測定結果の一例を示す図である。
　実験１では、図２に示すように、ゲートバルブ２６の手前の搬入出口２５にシリコンの試料板Ｄを配置した。そして、各種のプロセス条件に基づくクリーニングガスにより試料板Ｄがスパッタされた量をエッチング値として測定した。この実験では、試料板Ｄの５か所の位置でスパッタされた量を測定し、５カ所の測定値の平均値をエッチング値の平均値として算出した。測定の結果を、図３の表の最右の平均エッチング値として示す。
　従来の手法を示すＣａｓｅ１では、チャンバ１内の圧力を１００Ｐａ、マイクロ波のパワーを４．５ｋＷ、クリーニングガスはＮＦ３ガス及びアルゴンガスであってＮＦ３ガスの流量を１６００ｓｃｃｍ、アルゴンガスの流量を５６０ｓｃｃｍ、クリーニング時間を６００秒とした。測定の結果、試料板Ｄの平均エッチング値は、０．１０３４（μｍ）となった。
　Ｃａｓｅ２では、チャンバ１内の圧力を１００Ｐａ、マイクロ波のパワーを２．２ｋＷ、クリーニングガスはＮＦ３ガス及びアルゴンガスであってＮＦ３ガスの流量を１６００ｓｃｃｍ、アルゴンガスの流量を５６０ｓｃｃｍ、クリーニング時間を６００秒とした。Ｃａｓｅ１との相違はマイクロ波のパワーを下げたことのみである。測定の結果、試料板Ｄの平均エッチング値は、０．０２４６（μｍ）となった。
　Ｃａｓｅ３では、チャンバ１内の圧力を１００Ｐａ、マイクロ波のパワーを４．５ｋＷ、クリーニングガスはＮＦ３ガス及びアルゴンガスであってＮＦ３ガスの流量を５５０ｓｃｃｍ、アルゴンガスの流量を５６０ｓｃｃｍ、クリーニング時間を６００秒とした。Ｃａｓｅ１との相違はＮＦ３ガスの流量を１／３程度に減らしたことのみである。測定の結果、試料板Ｄの平均エッチング値は、０．０１８４（μｍ）となった。
　Ｃａｓｅ４では、チャンバ１内の圧力を２５Ｐａ、マイクロ波のパワーを４．５ｋＷ、クリーニングガスはＮＦ３ガス及びアルゴンガスであってＮＦ３ガスの流量を５５０ｓｃｃｍ、アルゴンガスの流量を５６０ｓｃｃｍ、クリーニング時間を６００秒とした。Ｃａｓｅ１との相違は圧力を１／４に下げ、かつ、ＮＦ３ガスの流量を１／３程度に減らしたことである。測定の結果、試料板Ｄの平均エッチング値は、０．０１２６（μｍ）となった。
　Ｃａｓｅ５では、チャンバ１内の圧力を１００Ｐａ、マイクロ波のパワーを４．５ｋＷ、クリーニングガスはＮＦ３ガス、アルゴンガス及びヘリウムガスであってＮＦ３ガスの流量を１６００ｓｃｃｍ、アルゴンガスとヘリウムガスの合計流量を５６０ｓｃｃｍ、クリーニング時間を６００秒とした。Ｃａｓｅ１との相違は、ＮＦ３ガス及びアルゴンガスに加えてヘリウムガスを供給し、アルゴンガス及びヘリウムガスの流量がそれぞれ１６０及び４００であったことである。測定の結果、試料板Ｄの平均エッチング値は、０．０２９５（μｍ）となった。
　この結果、従来の手法を示すＣａｓｅ１では、平均エッチング値が他のケースと比較して高いことがわかった。つまり、Ｃａｓｅ１では、高パワーのマイクロ波及び大流量のＮＦ３ガスを供給したために、アルゴンイオンが試料板Ｄを直接スパッタし、ゲートバルブ２６の周辺へのダメージが最も大きいことがわかった。以上から、Ｃａｓｅ１では、天板２８及びその周辺の部材へのダメージも大きく、たとえば５０００枚程度のウェハを処理した後に、天板２８及び交換可能なチャンバ１の上部側壁を交換することが行われていた。また、クリーニング中、ゲートバルブ２６に配置されたＯリングの一部がアルゴンイオンによりスパッタされるため、Ｏリングも交換する必要があった。
　これに対して、Ｃａｓｅ２～Ｃａｓｅ５では、いずれもゲートバルブ２６周辺へのダメージを低減できた。ただし、Ｃａｓｅ２では、Ｃａｓｅ１と比べてマイクロ波のパワーを半分程度に下げ、Ｃａｓｅ３では、Ｃａｓｅ１と比べてＮＦ３ガスの流量を１／３程度に減らし、Ｃａｓｅ４では、Ｃａｓｅ１と比べてチャンバ１内の圧力を１／４に下げた。このため、Ｃａｓｅ２～Ｃａｓｅ４では、上記ダメージは低減できるもののクリーニングレートが低下してしまうという課題が生じる。
　一方、Ｃａｓｅ５では、ＮＦ３ガス及びアルゴンガスに加えてヘリウムガスを供給することで、クリーニングレートを低下させずにチャンバ１内のダメージを低減できた。
　よって、本実施形態に係るクリーニング方法は、Ｃａｓｅ５に示すプロセス条件でチャンバ１内をクリーニングする。つまり、本実施形態に係るクリーニング方法は、マイクロ波プラズマにより基板を処理するチャンバのクリーニング方法であって、ＮＦ３ガス、アルゴンガス及びヘリウムガスを導入する工程と、マイクロ波パワーを供給する工程とを有する。
　従来のクリーニング方法では、希釈ガスとしてアルゴンガスのみを供給したが、本実施形態に係るクリーニング方法では、アルゴンイオンよりも質量が小さく、エッチング能力が低いガスとしてヘリウムガスをアルゴンガスに混合させて供給する。ヘリウムガスとアルゴンガスの混合ガスにしたのは、アルゴンガスによってプラズマを安定的に維持しながら、ヘリウムガスによってクリーニングレートを低下させずにチャンバ１内のダメージを低減させるためである。
　［実験２］
　次に、一実施形態に係るクリーニング方法と比較例に係るクリーニング方法におけるパーティクル数を測定した実験２について図４及び図５を参照しながら説明する。図４は、一実施形態に係るクリーニング方法と比較例に係るクリーニング方法におけるパーティクル数を比較した一例を示す図である。図５は、本実施形態に係るクリーニング方法におけるパーティクル数を測定した結果の他の例である。図４（ａ）は、比較例に係るクリーニング方法において発生したウェハ上のパーティクル数を示す。比較例に係るクリーニング方法では、図３のＣａｓｅ１のプロセス条件でチャンバ１内をクリーニングした。図４（ｂ）は、一実施形態に係るクリーニング方法において発生したウェハ上のパーティクル数を示す。一実施形態に係るクリーニング方法では、図３のＣａｓｅ５のプロセス条件でチャンバ１内をクリーニングした。
　図４（ａ）及び（ｂ）の横軸はウェハの処理枚数を示し、縦軸は各クリーニング方法により発生したパーティクル数のうちのウェハ上のパーティクル数を示す。図４（ａ）の横軸が０のとき、チャンバ１の内壁及びチャンバ１内のパーツは新品の状態である。この状態から１ロット（２５枚）や複数ロット等の所定の周期で比較例のクリーニングを行い、所定枚数のウェハ処理毎にウェハ上にあるパーティクル数を測定した。四角の記号は０．５μm以上のパーティクルの数を示し、三角の記号は０．５μm未満のパーティクルの数を示す。この結果、比較例に係るクリーニング方法では、８００枚のウェハを処理する間、ウェハの処理枚数が増えるほどパーティクル数は増加した。
　図４（ｂ）の横軸が０のとき、チャンバ１の内壁及びチャンバ１内のパーツは８００枚のウェハを処理した後の状態である。この状態から１ロット（２５枚）や複数ロット等の所定の周期で一実施形態に係るクリーニングを行い、所定枚数のウェハ処理毎にウェハ上にあるパーティクル数を測定した。この結果、本実施形態に係るクリーニング方法では、横軸が０の時点、つまり、８００枚のウェハを処理した時点を０とカウントして、その時点からウェハの処理枚数が２００枚になる間パーティクル数は減少した。そして、２００枚以上６００枚までのウェハを処理する間ウェハ上のパーティクル数は５０よりも少ない数を維持した。
　図５の横軸はウェハの処理枚数を示し、縦軸は一実施形態に係るクリーニング方法により発生したウェハ上のパーティクル数を示す。図５の横軸が０のとき、チャンバ１の内壁及びチャンバ１内のパーツは新品の状態である。これによれば、ウェハの処理枚数が３０００～５０００枚になってもウェハ上のパーティクル数は５０よりも少ない数のまま増加しなかった。更に、本実験では、本実施形態に係るクリーニング方法を所定枚数のウェハ処理毎に行い、ウェハの処理枚数が１００００枚になるまで続けた。この結果、ウェハの処理枚数が１００００枚になるまでパーティクル数が５０よりも少なくなった。
　［実験３］
　次に、一実施形態に係るクリーニング方法と比較例におけるクリーニングレートを測定した実験３について、図６を参照しながら説明する。図６は、一実施形態に係るクリーニング方法と比較例に係るクリーニング方法におけるクリーニングレートの測定結果一例を示す図である。
　比較例に係るクリーニング方法では、図３のＣａｓｅ１のプロセス条件でチャンバ１内をクリーニングした。一実施形態に係るクリーニング方法では、図３のＣａｓｅ５のプロセス条件でチャンバ１内をクリーニングした。比較例に係るクリーニング方法の場合についてチャンバ１内のＳｉＦの発光強度をＣ１に示す。一実施形態に係るクリーニング方法の場合についてチャンバ１内のＳｉＦの発光強度をＣ５に示す。
　図６の横軸はクリーニング時間を示し、縦軸はチャンバ１内のＳｉＦの発光強度を示す。クリーニングの処理後、チャンバ１の内壁にはＳｉＮのプリコート膜が形成され、ウェハの処理が再開される。よって、クリーニングにおいてＳｉＮのプリコート膜を除去しきれていないと、クリーニングが不十分であることを示すＳｉＦの発光強度が高くなる。ＳｉＮ膜のプリコート膜が除去され、クリーニングが完了すると、ＳｉＦの発光強度は低くなる。よって、ＳｉＦの発光強度は、チャンバ１内を十分にクリーニングできているか否かの指標となる。
　実験３の結果、比較例に係るクリーニング方法でクリーニングしたときのＳｉＦの発光強度Ｃ１と、一実施形態に係るクリーニング方法でクリーニングしたときのＳｉＦの発光強度Ｃ５とは、同程度の時間でほぼない状態になった。よって、一実施形態に係るクリーニング方法は、比較例に係るクリーニング方法と同様のクリーニングレートを維持できたことが証明された。
　以上から、本実施形態に係るクリーニング方法では、ＮＦ３ガス、アルゴンガス及びヘリウムガスを供給することで、クリーニングレートを低下させずにチャンバ１内のダメージを低減できることが証明できた。
　［ガス流量］
　本実施形態に係るクリーニング方法では、フッ素含有ガスに加えてアルゴンガス及びヘリウムガスを供給する。このとき、アルゴンガスに対するヘリウムガスの流量比が、２／３～９の範囲内になるように各ガスを供給することが好ましい。
　クリーニングガスをフッ素含有ガスとアルゴンガスとから構成すると、アルゴンイオンが天板表面のＡｌＦｘを叩きパーティクルが出る。一方、クリーニングガスをフッ素含有ガスとヘリウムガスとから構成すると、プラズマが着火し難い。
　このため、本実施形態に係るクリーニングガスは、フッ素含有ガスとアルゴンガスとヘリウムガスとを混合する。このとき、アルゴンイオンが天板表面のＡｌＦｘを叩いて発生させるパーティクル数を所定以下に減らすために、ヘリウムガスのアルゴンガスに対する流量比は２／３以上であることが好ましい。図３のＣａｓｅ５では、ヘリウムガスのアルゴンガスに対する流量比は５／２であるが、ヘリウムガスのアルゴンガスに対する流量比を２／３以上にすれば、アルゴンイオンが天板表面のＡｌＦｘを叩いて発生させるパーティクル数を所定以下に減らすことができる。また、図７は、一実施形態に係るＨｅ／Ａｒ比とマイクロ波パワーによるプラズマ着火の状態を示す。これによれば、所望のエッチングレートを確保するためにマイクロ波パワーを２０００Ｗ以上としたとき、プラズマの着火を可能にし、安定してプラズマが生成されるために、ヘリウムガスのアルゴンガスに対する流量比（Ｈｅ／Ａｒ比）は９以下であることが好ましい。
　また、本実施形態に係るクリーニングガスは、アルゴンガス及びヘリウムガスの合計流量に対するフッ素含有ガスの流量比が、１／２～３の範囲内になるように各ガスを供給することが好ましい。フッ素含有ガスを減らしすぎると、クリーニングレートが下がり、生産性が低下するため、アルゴンガス及びヘリウムガスの合計流量に対するフッ素含有ガスの流量比は１／２以上であることが好ましい。また、フッ素含有ガスの流量は５００ｓｃｃｍ以上であることが好ましい。また、フッ素含有ガスを増やしすぎると、チャンバ１内のパーツへのダメージが懸念されるため、アルゴンガス及びヘリウムガスの合計流量に対するフッ素含有ガスの流量比は、３以下（≒１６００／５６０）であることが好ましい。
　また、フッ素含有ガスは、ＮＦ３ガスであることが好ましい。例えば図３のＣａｓｅ５のプロセス条件でチャンバ１内をクリーニングするとき、ＮＦ３ガスは、比較的大流量の１６００ｓｃｃｍを供給する。そして、アルゴンガス及びヘリウムガスの合計流量に対するフッ素含有ガスの流量比が、１／２～３の範囲内になるようにフッ素含有ガスを供給する。この範囲でフッ素含有ガスを供給しつつ、４ｋｗ以上のマイクロ波パワーを供給することが好ましい。これにより、４ｋＷ以上のマイクロ波パワーによって、比較的大流量のフッ素含有ガスを含むクリーニングガスのプラズマを安定的に生成することができる。
　［他のマイクロ波プラズマ処理装置］
　最後に、一実施形態に係る他のマイクロ波プラズマ処理装置について、図８を参照して説明する。図８は、一実施形態に係る他のマイクロ波プラズマ処理装置１００を示す断面模式図である。マイクロ波プラズマ処理装置１００は、ウェハＷを収容するチャンバ１を有する。マイクロ波プラズマ処理装置１００は、マイクロ波によって形成される表面波プラズマにより、ウェハＷに対して所定のプラズマ処理を行う。
　チャンバ１は、円筒状の処理容器であり、接地されている。チャンバ１は、天井に設けられた天板１２にて上部開口を閉塞され、これにより、内部を気密に保持することが可能である。チャンバ１は、アルミニウム等の金属材料に例えばＹ２Ｏ３の溶射が施されている。天板１２は、アルミナにより形成されている。
　チャンバ１内の底部中央にはウェハＷを載置するステージ２が、絶縁部材を介して立設された筒状の支持部材４により支持されている。ステージ２には、整合器を介してバイアス印加用の高周波電源が接続されてもよい。
　チャンバ１の底部には排気管が接続されており、排気管には真空ポンプを含む排気装置が接続されている。排気装置を作動させるとチャンバ１内が排気され、これにより、チャンバ１内が所定の真空度まで減圧される。チャンバ１の側壁には、ウェハＷの搬入及び搬出を行うための搬入出口と、搬入出口を開閉するゲートバルブとが設けられている。
　天板１２には、チャンバ１内にマイクロ波を放射する７つの電磁波放射手段１３（図８では３本のみ図示）が設けられている。電磁波放射手段１３は、同軸ケーブル状をなし、内部導体とその外側の外部導体とこれらの間に設けられた誘電体とを有する。電磁波放射手段１３の先端は、突出した内部導体からなるモノポールアンテナ１３ａを構成している。
　モノポールアンテナ１３ａを、チャンバ１の内部空間に突出させることにより、マイクロ波がチャンバ１内に放射される。マイクロ波は、マイクロ波出力部１４から出力され、制御部５１の制御に従いチャンバ１内に放射される。マイクロ波出力部１４は、１００ＭＨｚ～２．４５ＧＨｚのマイクロ波を出力する。なお、電磁波放射手段１３の数は７つに限られず、２以上であればよく、３以上が好ましい。
　誘電体窓１９は、モノポールアンテナ１３ａとステージ２とから離隔して配置され、チャンバ１の内部を誘電体窓１９の上の大気空間Ｖと下の真空空間Ｕとに仕切る。空間Ｖには、７つの電磁波放射手段１３から放射された複数のマイクロ波が伝播し、ウェハＷ上に表面波プラズマを生成する。表面波プラズマによってウェハＷに成膜等の処理が施される。チャンバ１の天板１２には、ガス導入部５８からガス放射孔５８ａが設けられている。ガス導入部５８は、ガス供給部５７に接続されている。ガス供給部５７から供給されたクリーニングガスは、ガス導入部５８及びガス放射孔５８ａを介してチャンバ１内に導入される。
　以上、図１及び図８に一例を示したマイクロ波プラズマ処理装置１００では、表面波プラズマによりチャンバ１の天板近傍でプラズマが生成される。よって、マイクロ波プラズマ処理装置１００では特にチャンバ１の天板がアルゴンガスから生成されるプラズマ中のアルゴンイオンによってスパッタされ、パーティクルが生じ易い。
　これに対して、本実施形態のクリーニング方法及びマイクロ波プラズマ処理装置１００によれば、ＮＦ３ガス及びアルゴンガスに加えて、ヘリウムガスをアルゴンガスに対して所定の流量比で加えて供給する。これにより、アルゴンガスのスパッタ力を低減し、天板のＡｌＦｘのパーティクル数を減らし、チャンバ１内のダメージを低減できる。また、ヘリウムガスとともにアルゴンガスを供給することで、安定してプラズマを生成できる。
　今回開示された一実施形態に係るクリーニング方法及びマイクロ波プラズマ処理装置は、すべての点において例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で変形及び改良が可能である。上記複数の実施形態に記載された事項は、矛盾しない範囲で他の構成も取り得ることができ、また、矛盾しない範囲で組み合わせることができる。
　本開示のマイクロ波処理装置は、Atomic Layer Deposition(ALD)装置、Capacitively Coupled Plasma(CCP)、Inductively Coupled Plasma(ICP)、Radial Line Slot Antenna、Electron Cyclotron Resonance Plasma(ECR)、Helicon Wave Plasma(HWP)のいずれのタイプの装置でも適用可能である。また、基板処理装置の一例としてプラズマ処理装置を挙げて説明したが、基板処理装置は、基板に所定の処理（例えば、成膜処理、エッチング処理等）を施す装置であればよく、プラズマ処理装置に限定されるものではない。例えば、ＣＶＤ装置であってもよい。
　本国際出願は、２０１９年８月２２日に出願された日本国特許出願２０１９－１５２１０３号に基づく優先権を主張するものであり、その全内容を本国際出願に援用する。
１　　　　　チャンバ
２　　　　　ステージ
１５、１６、１８、５８　ガス導入部
１７、５７　ガス供給部
３９　　　　マイクロ波出力部
５０、５１　制御部
１００　　　マイクロ波プラズマ処理装置

Claims (8)

  1. 　マイクロ波プラズマにより基板を処理するチャンバのクリーニング方法であって、
    　フッ素含有ガス、アルゴンガス及びヘリウムガスを含むクリーニングガスを導入する工程と、
    　マイクロ波パワーを供給する工程と、を有し、
    　前記クリーニングガスを導入する工程は、ヘリウムガスのアルゴンガスに対する流量比を２／３～９の範囲内にする、
    　クリーニング方法。
  2. 　マイクロ波パワーを供給する工程は、４ｋｗ以上である、
    　請求項１に記載のクリーニング方法。
  3. 　前記クリーニングガスを導入する工程は、前記チャンバの天板に設けられたマイクロ波パワーの放射口の周囲から前記クリーニングガスを導入する、
    　請求項１又は２に記載のクリーニング方法。
  4. 　前記天板は、アルミナにより形成される、
    　請求項３に記載のクリーニング方法。
  5. 　前記クリーニングガスを導入する工程は、前記チャンバの側壁から前記クリーニングガスを導入する、
    　請求項１～４のいずれか一項に記載のクリーニング方法。
  6. 　フッ素含有ガスは、ＮＦ３ガスである、
    　請求項１～５のいずれか一項に記載のクリーニング方法。
  7. 　前記クリーニングガスを導入する工程は、アルゴンガス及びヘリウムガスの合計流量に対するフッ素含有ガスの流量比を１／２～３の範囲内にする、
    　請求項１～６のいずれか一項に記載のクリーニング方法。
  8. 　マイクロ波プラズマにより基板を処理するチャンバと、制御部とを有するマイクロ波プラズマ処理装置であって、
    　前記制御部は、
    　フッ素含有ガス、アルゴンガス及びヘリウムガスを含むクリーニングガスを導入する工程と、
    　マイクロ波パワーを供給する工程と、を制御し、
    　前記クリーニングガスを導入する工程は、ヘリウムガスのアルゴンガスに対する流量比が、２／３～９の範囲内になるように制御し、アルゴンガス及びヘリウムガスを供給する、マイクロ波プラズマ処理装置。
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