CN114335256B - 一种干法清洗锗晶片的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及半导体材料的加工技术领域，具体公开了一种干法清洗锗晶片的方法，所述方法包括如下步骤：(1)向真空混合腔中分别通入氮气等离子体和氦气等离子体，得到混合等离子体；其中，所述氮气等离子体通入所述真空混合腔的通入体积和所述氦气等离子体通入所述真空混合腔的通入体积的比值为1:(0.1～0.2)；(2)将锗晶片置于真空清洗腔中并升温至280～320℃；之后，向所述真空清洗腔中通入所述混合等离子体，所述混合等离子体对所述锗晶片进行清洗并使所述锗晶片表面钝化；(3)降温至20～30℃。本申请能够有效去除锗晶片表面的污染，并使锗晶片表面得到钝化。
Description
技术领域
本申请涉及半导体材料的加工技术领域，更具体而言，其涉及一种干法清洗锗晶片的方法。
背景技术
锗(Ge)是重要的间接跃迁型半导体材料，被广泛应用于航天航空领域。相比传统的硅和砷化镓衬底上外延的太阳能电池，锗单晶衬底上外延的砷化镓太阳能电池具有耐高温、抗太空辐射能力强、光电转换效率高、可靠性强和寿命长等优势。
锗单晶的晶体结构为立方结构，位于锗单晶内部的锗原子由四个共价键所束缚，化学性质相对稳定；但是，位于锗单晶表面的锗原子处于非饱和状态，存在悬挂键，这就使得位于锗单晶片表面的锗原子化学性质活泼，容易与带电粒子相吸附，形成化学吸附。为降低锗单晶片表面吸附有害物质的概率，应有针对性地在锗单晶片表面生长一层物质，使表面的锗原子成为饱和状态。较为常用的方法是采用化学清洗的方法在锗单晶的表面生长一层氧化膜。
但是，由于锗的氧化物在水中极易溶解，锗表面状态极难被控制，使其在电子器件中的应用受到了极大的限制。因此，寻找更有效的锗表面清洗及钝化方法的研究成了半导体行业中极重要的一部分。
发明内容
为了能够有效去除锗晶片表面的污染，并且使锗晶片表面得到钝化，本申请提供一种干法清洗锗晶片的方法，采用如下技术方案：
一种干法清洗锗晶片的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向真空混合腔中分别通入氮气等离子体和氦气等离子体，得到混合等离子体；其中，所述氮气等离子体通入所述真空混合腔的通入体积和所述氦气等离子体通入所述真空混合腔的通入体积的比值为1:(0.1～0.2)；
(2)将锗晶片置于真空清洗腔中并升温至280～320℃；之后，向真空清洗腔中通入所述混合等离子体，所述混合等离子体对所述锗晶片进行清洗并使所述锗晶片表面钝化；所述混合等离子体通入所述真空清洗腔的通入速率为60～100mL/min、通入时间为10～20s；
(3)降温至20～30℃。
可选的，步骤(1)中，所述真空混合腔的真空度为(2～2.5)×10-3Pa。
可选的，步骤(1)中，所述氮气等离子体通入所述真空混合腔的通入体积和所述氦气等离子体通入所述真空混合腔的通入体积的比值为1:(0.14～0.16)。优选的，步骤(1)中，所述氮气等离子体通入所述真空混合腔的通入体积和所述氦气等离子体通入所述真空混合腔的通入体积的比值为1:0.15。
可选的，步骤(1)中，所述氮气等离子体通入所述真空混合腔的通入速率为30～50mL/min，所述氦气等离子体通入所述真空混合腔的通入速率为3.0～10 mL/min。优选的，步骤(1)中，所述氮气等离子体通入所述真空混合腔的通入速率为40 mL/min，所述氦气等离子体通入所述真空混合腔的通入速率为6.0 mL/min。
可选的，步骤(1)中，所述氮气等离子体是通过微波激发高纯氮气获得的。
可选的，步骤(1)中，所述氦气等离子体是通过微波激发高纯氦气获得的。
可选的，步骤(2)中，所述真空清洗腔的真空度为(2～2.5)×10-3Pa。
可选的，步骤(2)中，所述混合等离子体通入所述真空清洗腔的通入速率为70～80mL/min。
可选的，步骤(2)中，所述混合等离子体通入所述真空清洗腔的通入时间为13～17s。优选的，步骤(2)中，所述混合等离子体通入所述真空清洗腔的通入时间为15s。
可选的，步骤(3)中，所述降温的程序依次包括第一恒温阶段、第一降温阶段、第二恒温阶段和第二降温阶段；
其中，所述第一恒温阶段是在280～320℃的温度下恒温保持10～15min；
所述第一降温阶段是在降温速率为10～20℃/min下降温至200～220℃；
所述第二恒温阶段是在200～220℃的温度下恒温保持10～15min；
所述第二降温阶段是在降温速率为10～20℃/min下降温至20～30℃。
优选的，步骤(3)中，所述降温的程序依次包括第一恒温阶段、第一降温阶段、第二恒温阶段和第二降温阶段；
第一恒温阶段是在300℃的温度下恒温保持12min；
第一降温阶段是在降温速率为15℃/min下降温至210℃；
第二恒温阶段是在210℃的温度下恒温保持12min；
第二降温阶段是在降温速率为15℃/min下降温至25℃。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
第一、本申请能够有效去除锗晶片表面的污染，并且使锗晶片表面得到钝化。
第二、本申请采用由氮气等离子体和氦气等离子体形成的混合等离子体清洗锗晶片，能够有效去除锗晶片表面的碳、氧污染，并使锗晶片表面得到钝化。
具体实施方式
本申请提供一种干法清洗锗晶片的方法，包括如下步骤：
(1)向真空度为(2～2.5)×10-3Pa的真空混合腔中分别通入氮气等离子体和氦气等离子体，得到混合等离子体；其中，氮气等离子体通入真空混合腔的通入速率为30～50mL/min，氦气等离子体通入真空混合腔的通入速率为3.0～10 mL/min，且氮气等离子体通入真空混合腔的通入体积和所述氦气等离子体通入真空混合腔的通入体积的比值为1:(0.1～0.2)；
(2)将锗晶片置于真空度为(2～2.5)×10-3Pa的真空清洗腔中并升温至280～320℃；之后，向真空清洗腔中通入所述混合等离子体，所述混合等离子体对所述锗晶片进行清洗并使所述锗晶片表面钝化；混合等离子体通入真空清洗腔的通入速率为60～100mL/min、通入时间为10～20s；
(3)降温至20～30℃；其中，降温的程序依次包括第一恒温阶段、第一降温阶段、第二恒温阶段和第二降温阶段；
第一恒温阶段是在280～320℃的温度下恒温保持10～15min；
第一降温阶段是在降温速率为10～20℃/min下降温至200～220℃；
第二恒温阶段是在200～220℃的温度下恒温保持10～15min；
第二降温阶段是在降温速率为10～20℃/min下降温至20～30℃。
采用上述方法清洗后的锗晶片，进行如下检测：
采用日本YAMADA山田光学卤素强光灯YP-150I观测锗晶片抛光面的有无可见颗粒度、有无白雾。
采用晶片表面分析仪(美国KLA-TENCOR公司，6220型)检测锗晶片抛光面的面积大于0.11μm2的颗粒数目。
采用原子力显微镜(AFM，美国Digital Instrument 公司，NanoScopeIIIa 型，垂直分辨率0.03nm，分析区域5μm×5μm)检查锗晶片的锗晶片抛光面的表面微观粗糙度。
采用反射X射线荧光分析仪(TXRF)检测锗晶片抛光面的锌元素含量、铜元素含量、氧元素和碳元素含量。
采用X射线光电子能谱技术(XPS) 检测锗晶片抛光面的氧元素的相对原子比、碳元素的相对原子比。
其中，检测锗晶片抛光面的氧元素的相对原子比和碳元素的相对原子比的时机包括：一是采用上述方法清洗后立即进行第一次检测，二是经过上述方法清洗后的锗晶片在温空气的条件下放置48h后进行第二次检测。
以下实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
本申请中，待清洗的锗晶片的直径为5.08cm(2英寸)、厚度为350μm，锗晶片的一面经过精细镜面抛光，锗晶片抛光面的表面微观粗糙度Ra=0.3nm。
实施例1～3和对比例1～2
实施例1提供一种干法清洗锗晶片的方法，具体包括如下步骤：
(1)向真空度为2×10-3Pa的真空混合腔中分别通入氮气等离子体和氦气等离子体，得到混合等离子体；其中，氮气等离子体通入真空混合腔的通入速率为40mL/min，氦气等离子体通入真空混合腔的通入速率为4.0mL/min，且氮气等离子体通入真空混合腔的通入体积和氦气等离子体通入真空混合腔的通入体积的比值为1:0.1；
(2)将锗晶片置于真空度为2×10-3Pa的真空清洗腔中并升温至300℃；之后，向真空清洗腔中通入所述混合等离子体，混合等离子体对锗晶片进行清洗并使锗晶片表面钝化；混合等离子体通入真空清洗腔的通入速率为75mL/min、通入时间为15s；
(3)降温至25℃；其中，降温的程序依次包括第一恒温阶段、第一降温阶段、第二恒温阶段和第二降温阶段；
第一恒温阶段是在300℃的温度下恒温保持12min；
第一降温阶段是在降温速率为15℃/min下降温至210℃；
第二恒温阶段是在210℃的温度下恒温保持12min；
第二降温阶段是在降温速率为15℃/min下降温至25℃。
实施例2～3和对比例1～2：相较于实施例1，实施例2～3和对比例1～2的不同之处在于步骤(1)中的各项参数不同。其中，实施例1～3和对比例1～2中步骤(1)的具体参数和锗晶片抛光面的检测结果如表1所示。
表1实施例1～3和对比例1～2中步骤(1)的具体参数和锗晶片抛光面的检测结果
从表1可以看出，本申请步骤(1)中氮气等离子体通入真空混合腔的通入体积和氦气等离子体通入真空混合腔的通入体积的比值，可以影响去除锗晶片表面污染物的效果，并使锗表面得到钝化。其中，氮气等离子体通入真空混合腔的通入体积和氦气等离子体通入真空混合腔的通入体积的比值为1:0.15，锗晶片抛光面的清洗效果最佳。
实施例4～5和对比例3～5
相较于实施例2，实施例4～5和对比例3～5的不同之处在于步骤(2)中的真空清洗腔的温度不同。其中，实施例4～5和对比例3～5中步骤(2)的具体参数和锗晶片抛光面的检测结果如表2所示。
表2实施例4～5和对比例3～5中步骤(2)的具体参数和锗晶片抛光面的检测结果
结合表1和表2可以看出，本申请通过控制步骤(2)中真空清洗腔的温度，以影响锗晶片抛光面的清洗效果，并且将真空清洗腔的温度控制在280～320℃范围内，可以提高锗晶片抛光面的清洗效果；其中，将真空清洗腔的温度控制在300℃时，锗晶片抛光面的清洗效果最佳。
实施例6～10
相较于实施例2，实施例6～10的不同之处在于步骤(2)中混合等离子体通入真空清洗腔的通入速率不同。其中，实施例6～10中步骤(2)的具体参数和锗晶片抛光面的检测结果如表3所示。
表3实施例6～10中步骤(2)的具体参数和锗晶片抛光面的检测结果
从结合表1和表3可以看出，本申请通过控制步骤(2)中混合等离子体通入真空清洗腔的通入速率，以影响锗晶片抛光面的清洗效果；其中，将步骤(2)中混合等离子体通入真空清洗腔的通入速率控制在70～80mL/min时，锗晶片抛光面的清洗效果较佳。
实施例11～14
相较于实施例2，实施例11～14的不同之处在于步骤(2)中混合等离子体通入真空清洗腔的通入时间不同。其中，实施例11～14中步骤(2)的具体参数和锗晶片抛光面的检测结果如表4所示。
表4实施例11～14中步骤(2)的具体参数和锗晶片抛光面的检测结果
结合表1和表4可以看出，本申请步骤(2)中混合等离子体通入真空清洗腔的通入时间越长，锗晶片抛光面的清洗效果越好。
实施例15～17
相较于实施例2，实施例15～17的不同之处在于步骤(3)中的各项参数不同。其中，实施例15～17中步骤(3)的具体参数和锗晶片抛光面的检测结果如表5所示。
表5实施例15～17中步骤(3)的具体参数和锗晶片抛光面的检测结果
结合表1和表5可以看出，本申请步骤(3)中降温的程序，可以影响锗晶片抛光面的清洗效果。其中，降温的程序中的第一恒温阶段和第二恒温阶段的存在，可以提高锗晶片抛光面的清洗效果。
对比例6～7
相较于实施例3，对比例6～7的不同之处在于步骤(1)中通入真空混合腔的等离子气体的种类不同；具体的，对比例6将氦气等离子体替换为氖气等离子体；对比例7的不同之处在于将氦气等离子体替换为氩气等离子体。其中，对比例6～7锗晶片抛光面的检测结果如表6所示。
表6对比例6～7中锗晶片抛光面的检测结果
结合表1和表6可以看出，本申请步骤(1)中通入真空混合腔的等离子气体的种类，可以影响锗晶片抛光面的清洗效果。其中，在可见颗粒度情况、白雾情况、颗粒数目、表面微观粗糙度、锌元素含量和铜元素含量方面，实施例2和对比例6～7的检测结果相近；在氧元素相对原子比和碳元素相对原子比方面，实施例2和对比例6～7的检测结果相差较大。
在氧元素相对原子比和碳元素相对原子比方面，相较于第一次的检测结果，对比例6～7的第二次的检测结果增加显著，这说明锗晶片表面的钝化效果较差。
由此可知，本申请步骤(1)中通入真空混合腔的等离子气体的种类，对清洗后锗晶片抛光面的氧元素相对原子比和碳元素相对原子比影响显著；其中，由氮气等离子体和氦气等离子体形成的混合等离子体，能够有效去除锗晶片表面的碳、氧污染，并使锗晶片表面得到钝化。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种干法清洗锗晶片的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)向真空混合腔中分别通入氮气等离子体和氦气等离子体，得到混合等离子体；其中，所述氮气等离子体通入所述真空混合腔的通入体积和所述氦气等离子体通入所述真空混合腔的通入体积的比值为1:(0.1～0.2)；
(2)将锗晶片置于真空清洗腔中并升温至280～320℃；之后，向真空清洗腔中通入所述混合等离子体，所述混合等离子体对所述锗晶片进行清洗并使所述锗晶片表面钝化；所述混合等离子体通入所述真空清洗腔的通入速率为60～100mL/min、通入时间为10～20s；
(3)降温至20～30℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述真空混合腔的真空度为(2～2.5)×10-3Pa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氮气等离子体通入真空混合腔的通入体积和所述氦气等离子体通入真空混合腔的通入体积的比值为1:(0.14～0.16)。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氮气等离子体通入所述真空混合腔的通入体积和所述氦气等离子体通入所述真空混合腔的通入体积的比值为1:0.15。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氮气等离子体通入所述真空混合腔的通入速率为30～50 mL/min，所述氦气等离子体通入所述真空混合腔的通入速率为3.0～10 mL/min。
6.根据权利要求5中所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氮气等离子体通入所述真空混合腔的通入速率为40 mL/min，所述氦气等离子体通入所述真空混合腔的通入速率为6.0 mL/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述真空清洗腔的真空度为(2～2.5)×10-3Pa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合等离子体通入所述真空清洗腔的通入速率为70～80mL/min。
9.根据权利要求1或7或8所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合等离子体通入所述真空清洗腔的通入时间为13～17s。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述降温的程序依次包括第一恒温阶段、第一降温阶段、第二恒温阶段和第二降温阶段；
其中，所述第一恒温阶段是在280～320℃的温度下恒温保持10～15min；
所述第一降温阶段是在降温速率为10～20℃/min下降温至200～220℃；
所述第二恒温阶段是在200～220℃的温度下恒温保持10～15min；
所述第二降温阶段是在降温速率为10～20℃/min下降温至20～30℃。
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| CN114335256A (zh) | 2022-04-12 |
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