WO2020207855A1 - Verfahren zur verkapselung eines flüssigen wertstoffes in hefezellen - Google Patents

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WO2020207855A1
WO2020207855A1 PCT/EP2020/059069 EP2020059069W WO2020207855A1 WO 2020207855 A1 WO2020207855 A1 WO 2020207855A1 EP 2020059069 W EP2020059069 W EP 2020059069W WO 2020207855 A1 WO2020207855 A1 WO 2020207855A1
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WO
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yeast cells
valuable
substance
yeast
liquid
Prior art date
Application number
PCT/EP2020/059069
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English (en)
French (fr)
Inventor
Andreas Kilzer
Cornelia Errenst
Eckhard Weidner
Marcus Petermann
Original Assignee
Ruhr-Universitaet Bochum
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Publication date
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
    • A23P10/30—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/70—Fixation, conservation, or encapsulation of flavouring agents
    • A23L27/72—Encapsulation

Definitions

  • the present invention relates to a method for encapsulating a liquid valuable substance in yeast cells.
  • liquid valuable material is also understood to mean those valuable materials whose physical state is solid at ambient temperature and which can be melted by processing under suitable pressure and / or temperature conditions.
  • the valuable substance can either be a liquid itself or it can be dissolved in a liquid.
  • the valuable substance to be encapsulated can be in the form of a liquid / liquid emulsion.
  • the term “valuable substance” is also understood here to mean a mixture of valuable substances.
  • yeast cells here means not only active yeast cells, but in particular also used yeast cells, which can already be partially autolyzed, as well as yeast cell casings.
  • yeast cells are a by-product that occurs, for example, in the production of beer or bioethanol, which is often sold inexpensively as animal feed. Since yeast cells contain many valuable ingredients such as proteins, polysaccharides and ß-glucans, they can also be used in the food industry. The yeast cell walls of such so-called used or autolyzed yeast cells are still intact, which is why these yeast cells, like unused yeast cells, are suitable as encapsulation material for various substances.
  • yeast cells It is already known from the prior art to encapsulate substances in yeast cells by bringing the yeast cells into contact with water and the substance to be encapsulated.
  • an emulsion is used for this purpose, which consists of at least 80% by weight of water and only a maximum of 20% by weight of the substance to be encapsulated.
  • Yeast cells are then introduced into this emulsion, with a yeast cell content of about 12% by weight in the case of the above
  • the ratio of 80 to 20 is the maximum, otherwise the mixture of the emulsion with the yeast cells will start to solidify.
  • the result is a suspension or dispersion of the microcapsules (yeast cells) in water or in a mixture of water and non-encapsulated substance. If the proportion of yeast cells used is relatively high, the result is a yeast sludge. In any case, in order to produce a powder from the wet yeast cells representing the microcapsules, the suspension obtained or the yeast slurry must either be spray-dried or be freeze-dried or pellets are pressed. The suspension or dispersion is usually centrifuged beforehand in order to separate off excess substance to be encapsulated that has not diffused into the yeast cells.
  • the invention is therefore based on the object of specifying improved methods for encapsulating a valuable substance in yeast cells.
  • a method according to the invention for encapsulating a liquid or a valuable substance dissolved in a liquid in yeast cells comprises the following steps:
  • the yeast cells serving as microcapsules are according to the invention not stirred into the liquid valuable substance or the valuable substance dissolved in a liquid, but the yeast cells are only moistened or moistened.
  • the yeast cells used are therefore not wet or soaked, but merely damp.
  • this moistening of the yeast cells is sufficient to allow the molecules of value to diffuse into the interior of the yeast cells, ie to make the yeast cell walls permeable to the material to be encapsulated.
  • the liquid substance to be encapsulated or the valuable substance dissolved in a liquid can then be sprayed directly onto the yeast cells thus moistened, until yeast cell agglomerates have formed.
  • yeast cell agglomerates indicate that a sufficient amount of valuable material to be encapsulated has been adsorbed on the yeast cells and is also located in the form of interstitial fluid between the individual yeast cells.
  • the yeast cell agglomerates formed are then stored in the preferably closed container until the valuable substance has diffused into the yeast cells.
  • a movement of the yeast cells or yeast cell agglomerates that takes place here can advantageously influence the diffusion and prevent yeast cell agglomerates that are too large from forming.
  • this process can take a period of about 15 minutes to about two days.
  • the yeast cells loaded with valuable substances are dried to remove the
  • yeast cells instead of water-moist yeast cells, dry yeast cells are provided, which are then moistened with water in a container with constant movement of the yeast cells.
  • the subsequent steps of spraying on a liquid or dissolved in a liquid up to the formation of yeast cell agglomerates, storing the yeast cell agglomerates and then drying the yeast cells loaded with valuable substance correspond to those of the first embodiment.
  • the valuable material is provided in a liquid / liquid emulsion, one component of which is water
  • the moistening of the yeast cells with water and the spraying of a predetermined amount of the valuable material to be encapsulated can also take place simultaneously.
  • the moistening and simultaneous spraying then take place again until yeast cell agglomerates have formed.
  • the moisture content of the moist or humidified yeast cells is preferably 7.5 to 10% by weight or 7.5 to 15% by weight.
  • the water content based on the total mass of the moist or humidified yeast cells is preferably 7.5 to 10% by weight or 7.5 to 15% by weight, but it can also be higher and up to about 20% by weight pass.
  • the proportion of water is drastically reduced compared to the encapsulation methods known from the prior art and using yeast cells.
  • the energy required to dry such a reduced proportion of water is reduced to the same extent. Due to the lower proportion of water, drying can be carried out more gently, which means that the loss of already encapsulated valuable material can be reduced considerably.
  • the container holding the yeast cells can advantageously be designed, for example, as a ploughshare mixer or as a fluidized bed. With both configurations, the constant movement of the yeast cells or yeast cell agglomerates that promotes diffusion into the yeast cells can be effectively implemented.
  • the which admixed added yeast cells powdered silica or during drying with a value substance loaded ⁇ By rapidly binding water, the powdery silica leads to a rapid reduction in the permeability of the yeast cell walls, thereby further reducing the loss of already encapsulated valuable material that occurs during drying.
  • a currently particularly preferred, third embodiment of a method according to the invention for encapsulating a valuable substance in yeast cells comprises the following steps:
  • This third embodiment of the method according to the invention has further advantages over the first and second embodiment.
  • the gas which dissolves in the valuable substance under pressure, reduces the viscosity and the surface tension of the liquid or of the valuable substance dissolved or emulsified in a liquid. This makes it possible to bring even highly viscous valuable substances into the form of tiny and tiny droplets during the relaxation process.
  • the pressure is released, the gas that has dissolved in the valuable substance or in the valuable substance solution is released again and a fine mist of droplets is created.
  • the pressure drop usually results in a cooling effect (the so-called Joule-Thompson effect), which ensures that the droplets that are formed do not immediately coalesce again.
  • agglomerates can form from several yeast cells, through which the valuable substance is also bound (as an interstitial fluid between the individual yeast cells of an agglomerate).
  • the valuable substance to be encapsulated diffuses into the interior of the yeast cells.
  • This is a continuous process, because the yeast cells with the valuable substance adsorbed on them or the yeast cell agglomerates can be continuously removed and stored in a separate, closed container for a specified period of time in order to ensure sufficient diffusion of the valuable substance into the interior of the yeast cells achieve.
  • the yeast cells (microcapsules) loaded with the valuable substance are then dried. No further diffusion then takes place and the valuable molecules that have diffused into the yeast cells are encapsulated inside the cell and thus protected from environmental influences.
  • the mixing step preferably takes place in a static mixer, through which the material of value provided and the pressurized gas are passed.
  • Mixing under high pressure and at elevated temperature Tempe ⁇ carried out is particularly preferred, wherein the pressure and / or temperature preferably have a value corresponding to a near-critical or supercritical state of the gas used.
  • carbon dioxide, ethane, propane or dimethyl ether for example, come into consideration as gas.
  • Other gases known to those skilled in the art from the field of supercritical extraction can also be very suitable.
  • the relaxation step and the bringing into contact with the yeast cells are carried out in a spray tower.
  • the at least partially gas-saturated solution comprising the valuable substance and the gas is expanded to atmospheric pressure through a nozzle into the spray tower.
  • the yeast cells are preferably transported to the spray tower by means of a gas stream and there they are brought into contact with the liquid mist made of valuable material, which was created by the expansion process through the nozzle.
  • the contact with the yeast cells in the spray tower is preferably carried out again until yeast cell agglomerates are formed, because the agglomerates enable a higher load of valuable substances, since the valuable substance solution is bound to the surface of the yeast cells in the form of interstitial or bridging fluid between the yeast cells in addition to adsorptive binding.
  • yeast cell agglomerates can also be used for bringing them into contact with the liquid mist made of valuable material.
  • the valuable substance droplets are then drawn into the yeast cell agglomerates by capillary forces and also bind adsorptively on the surfaces of the yeast cells.
  • a certain basic moisture level in the yeast cell walls is a prerequisite for diffusion of the valuable substance into the yeast cells.
  • the water required for this can be supplied in various ways and way to be provided.
  • the yeast cells to be used are already pre-conditioned in such a way that their yeast cell walls have the moisture required for diffusion.
  • This can e.g. B. can be achieved in that the yeast cells to be used are already delivered by the supplier in a still moist form (this moisture can come from the process in which the yeast cells arise as a by-product) or by first suitably moistening dry yeast cells, for example by Spraying with water in a fluidized bed, ploughshare mixer or the like.
  • dry yeast cells can also be used in the method according to the invention according to the third embodiment, since then they are used for production the permeability of the yeast cell walls required moisture along with the value ⁇ material is transported to the yeast cells.
  • the diffusion of the valuable molecules into the yeast cells takes place at different speeds. Small molecules of valuable substances diffuse faster than large ones. A higher water content of the yeast cells and an increased temperature also improve the diffusion speed.
  • the step of storing the yeast cells or the yeast cell agglomerates with adsorbed or capillary-bound valuable substance takes place over a period of about one hour to about 48 hours, preferably for a period of about one hour to about 24 hours and especially preferably over a period of about one hour to a maximum of six hours.
  • the yeast cells are preferably stored at an elevated temperature, in particular at temperatures in the range from 30 to 60.degree.
  • the yeast cells used are in the form of yeast powder.
  • the yeast cells are preferably at least partially autolyzed yeast cells, since the elimination of intracellular substances means that more space is available in the yeast cell for the valuable substance to be encapsulated.
  • the liquid or dissolved valuable substance to be encapsulated is in the form of a liquid / liquid emulsion, then it is preferably an oil / water emulsion.
  • the water content of such an oil / water emulsion should be smaller than 70 wt .-%, preferably less than 50 wt .-% and particularly preferably less than 25 wt .-%.
  • the water content is defined as
  • the mass fraction of an oil / water emulsion applied to the yeast cells is less than 80% by weight, preferably less than 50% by weight and particularly preferably less than 25% by weight.
  • the mass fraction is defined as
  • drying of the loaded with the value substance yeast cells at Conversely ⁇ can be carried out ambient temperature, however, the drying for shortening the drying time is preferably in an oven, in a moving fixed bed, for example in the form of a band dryer, in a fluidized bed or in a plowshare mixer instead.
  • degrees of encapsulation of up to 100% can be achieved; H. it is possible to encapsulate all the valuable material provided in the yeast cells.
  • the content of valuable substances in the microcapsules produced can reach 50% by weight and more.
  • the recyclable content is defined as
  • the production of valuable material-laden, powdery, free-flowing yeast cell microcapsules takes place in a single continuous process.
  • valuable substances can be encapsulated in yeast cells particularly gently, ie at temperatures especially below 40 ° C.
  • only as much water is used as is necessary for the diffusion of the valuable substance molecules through the yeast cell wall.
  • This is the process according to the invention is extremely energy-efficient compared to conventional spray-drying processes.
  • the dry yeast cell microcapsules are stable up to a temperature of 200 ° C and the valuable substances remain encapsulated in the yeast cells up to this temperature.
  • a fourth embodiment of a method according to the invention for encapsulating a valuable substance in yeast cells, described below, is particularly suitable for encapsulating valuable substances which are temperature-sensitive and which have a melting point at normal pressure at which they decompose or at least tend to decompose.
  • the method according to the fourth embodiment comprises the following steps:
  • temperature-sensitive valuable substances can thus be liquefied at temperatures and thus encapsulated in yeast cells in a manner that is gentle on the material in which they are still under ambient conditions would be firm.
  • ß-sitosterol at a carbon dioxide pressure of 240 bar, a decrease in melting point of around 40 ° C was found.
  • the loaded yeast cells are preferably washed with a solvent after the removal of the valuable material loaded yeast cells.
  • the water content of the yeast cells loaded with valuable substance prior to the drying step is at least 6.5% by weight, preferably at least 8.5% by weight and particularly preferably between 10 and 20% by weight should be.
  • the water content of the loaded, not yet dried yeast cells is defined as
  • valuable substance contents of the dried yeast cells in the range from 1 to 50% by weight can be achieved.
  • the system generally designated 10, comprises a storage container 12 for the valuable material to be encapsulated, which is present in the container 12 as a liquid.
  • liquid is also understood here to mean a solution of the valuable material or an emulsion, for example an oil / water emulsion, the valuable material then usually forming the oil phase or being dissolved in the oil phase.
  • a compressed gas supply is designated by 14, which in the example shown is formed by a CO2 pressure bottle, but can alternatively also be formed by a high pressure compressor to which the desired gas is supplied.
  • a storage container for yeast cells is designated.
  • the valuable material which is present as an oil / water emulsion according to the examples described below, is conveyed from the storage container 12 to a static mixer 20 via a line 18.
  • compressed gas here carbon dioxide
  • the lines 18 and 20 are not shown here
  • Flow measuring and regulating devices are arranged, by means of which the mass flow of valuable material or compressed gas fed to the static mixer 20 can be measured and adjusted.
  • the liquid valuable material is intimately mixed with the compressed gas, the compressed gas at least partially dissolving in the liquid valuable material.
  • the resulting mixture of liquid valuable material here in the form of a valuable material emulsion
  • compressed gas is passed through an expansion device (not shown), e.g. B. a nozzle, relaxed in a spray tower 24.
  • the pressure in the spray tower 24 corresponds essentially to the ambient pressure, so that the compressed gas dissolved in the liquid valuable substance is now released again.
  • the spray tower 24 are supplied from the feed tank 16 through a conduit 26 yeast cells, so that inside the spray tower 24 droplets of Wertstof ⁇ formed while relaxing femulsion, are the gas released and the yeast cells.
  • the spray tower 24 Due to the strong increase in volume of the gas dissolved in the liquid valuable substance occurring during the expansion process, strong turbulence occurs in the spray tower 24, which ensures that the yeast cells fed from the storage container 16 have many opportunities to come into contact with the valuable substance emulsion droplets. As a result, the valuable substance emulsion droplets or the valuable substance emulsion mist is adsorbed on the surface of the yeast cells and, moreover, bound as interstitial fluid in yeast cell agglomerates that form in the spray tower 24.
  • the exhaust air from the spray tower 24 is passed through a line 30 to a cyclone 32 directed.
  • Any fine yeast powder that may accumulate in the cyclone 32 can be removed at 34, while the cleaned exhaust air leaves the cyclone 32 through a line 36.
  • the moist yeast powder removed at 28 and possibly at 34 is then stored for a predetermined period of time, e.g. B. in closed containers, and then dried at preferably elevated temperature, for example in open containers.
  • Limonene should be encapsulated as a valuable substance in yeast cells.
  • an emulsion consisting of 150 g water and 250 g limonene with the addition of an emulsifier with the trade name Tween 80 is produced.
  • This emulsion of valuable substances is then processed using the high-pressure spraying method according to the third embodiment, in that the emulsion of valuable substances is passed through a static mixer together with compressed carbon dioxide.
  • the temperature in the static mixer was 40 ° C., the pressure in the static mixer was 80 bar.
  • the emulsion of valuable substances was conveyed into the static mixer at a rate of 2.4 kg / h and the compressed carbon dioxide at a mass flow of 30-40 kg / h and then let down through a nozzle into a spray tower, the temperature of which was -10 ° C.
  • yeast cells were fed into the spray tower at a rate of 3.6 kg / h.
  • the produced dry yeast cell microcapsules loaded with limonene contained about 20% by weight of limonene.
  • limonene should be encapsulated as a valuable substance in yeast cells.
  • an emulsion consisting of 100 g water and 300 g limonene with the addition of an emulsifier with the trade name Tween 80 is produced.
  • This emulsion of valuable substances is then processed using the high-pressure spraying method according to the third embodiment, in that the emulsion of valuable substances is passed through a static mixer together with compressed carbon dioxide.
  • the temperature in the static mixer was 40 ° C., the pressure in the static mixer was 80 bar.
  • the emulsion of valuable substances was conveyed into the static mixer at a rate of 2.4 kg / h and the compressed carbon dioxide at a mass flow rate of 30-40 kg / h and then expanded through a nozzle into a spray tower, the temperature of which was -10 ° C.
  • yeast cells were fed into the spray tower at a rate of 3.6 kg / h.
  • the limonene content of the dry yeast cell microcapsules produced and loaded with limonene varied.
  • the dry yeast cell microcapsules contained approx. 7% by weight limonene; when stored for 6 hours in the closed container, the dry yeast cell microcapsules contained approx. 11% by weight limonene
  • the dry yeast cell microcapsules contained approx. 13% by weight limonene and when stored for 48 hours in the closed container the dry yeast cell microcapsules contained approx. 19% by weight limonene.
  • limonene should be encapsulated as a valuable substance in yeast cells.
  • an emulsion consisting of 100 g water and 300 g limonene with the addition of an emulsifier with the trade name Tween 80 is produced.
  • This emulsion of valuable substances is then processed using the high-pressure spraying method according to the third embodiment, in that the emulsion of valuable substances is passed through a static mixer together with compressed carbon dioxide.
  • the temperature in the static mixer was 40 ° C., the pressure in the static mixer was 80 bar.
  • the emulsion of valuable substances was conveyed into the static mixer at a rate of 2.4 kg / h and the compressed carbon dioxide at a mass flow of 30-40 kg / h and then let down through a nozzle into a spray tower, the temperature of which was -10 ° C.
  • yeast cells were fed into the spray tower at a rate of 3.6 kg / h.
  • approx. 1 kg of powder was produced, which consisted of the yeast cells and the emulsion of valuable substances conveyed into the spray tower.
  • the powder produced was stored in closed containers in an oven at different temperatures for a period of 6 hours, namely at 30, 40, 50, 60 and 70 ° C., and then dried in the oven at 60 ° C. with the containers open.
  • the lime content of the produced, dry and lime-laden yeast cell microcapsules differed.
  • the dry yeast cell microcapsules When stored at 30 ° C. in a closed container, the dry yeast cell microcapsules contained approx. 5% by weight of limonene; when stored at 40 ° C. in a closed container, the dry yeast cell microcapsules contained approx. 7% by weight of limonene
  • the dry yeast cell microcapsules contained approx. 9% by weight limonene
  • the dry yeast cell microcapsules contained approx. 12% by weight limonene and when stored at At 70 ° C. in the closed container, the dry yeast cell microcapsules contained approx. 17% by weight of limonene.
  • limonene should be encapsulated as a valuable substance in yeast cells.
  • an emulsion consisting of 150g water and 300g limonene with the addition of an emulsifier with the trade name Tween 80 is first produced.
  • This emulsion of valuable substances is then processed using the high-pressure spraying method according to the third embodiment, in that the emulsion of valuable substances is passed through a static mixer together with compressed carbon dioxide.
  • the temperature in the static mixer was 40 ° C., the pressure in the static mixer was 80 bar.
  • the emulsion of valuable substances was conveyed into the static mixer at a rate of 2.4 kg / h and the compressed carbon dioxide at a mass flow of 30-40 kg / h and then let down through a nozzle into a spray tower, the temperature of which was -10 ° C.
  • yeast cells were fed into the spray tower at a rate of 3.6 kg / h.
  • the limonene content of the dry yeast cell microcapsules produced and loaded with limonene varied.
  • the dry yeast cell microcapsules contained approx. 11% by weight limonene; when stored for 6 hours in the closed container, the dry yeast cell microcapsules contained approx. 15% by weight limonene
  • the dry yeast cell microcapsules contained approx. 20% by weight of limonene
  • the dry yeast cell microcapsules contained approx. 22% by weight of limonene.
  • limonene should be encapsulated as a valuable substance in yeast cells.
  • an emulsion consisting of 200g water and 300g limonene is first produced with the addition of an emulsifier with the trade name Tween 80.
  • This emulsion of valuable substances is then processed using the high-pressure spraying method according to the third embodiment, in that the emulsion of valuable substances is passed through a static mixer together with compressed carbon dioxide.
  • the temperature in the static mixer was 40 ° C., the pressure in the static mixer was 80 bar.
  • the emulsion of valuable substances was conveyed into the static mixer at a rate of 2.4 kg / h and the compressed carbon dioxide at a mass flow of 30-40 kg / h and then let down through a nozzle into a spray tower, the temperature of which was -10 ° C.
  • yeast cells were fed into the spray tower at a rate of 3.6 kg / h.
  • the dry yeast cell microcapsules when stored for 6 hours in the closed container, contained approx. 26% by weight limonene; when stored for 6 hours in the closed container, the dry yeast cell microcapsules contained approx. 26% by weight limonene For 24 hours in the closed container, the dry yeast cell microcapsules contained approx. 27% by weight limonene and when stored for 48 hours in the closed container the dry yeast cell microcapsules also contained approx. 27% by weight limonene.
  • Peppermint oil should be encapsulated as a valuable substance in yeast cells.
  • an emulsion consisting of 100g of water and 250g peppermint oil with the addition of an emulsifier under the trade name Tween 80 produced.
  • This emulsion of valuable substances is then processed using the high-pressure spraying method according to the third embodiment, in that the emulsion of valuable substances is passed through a static mixer together with compressed carbon dioxide.
  • the temperature in the static mixer was 40 ° C., the pressure in the static mixer was 80 bar.
  • the emulsion of valuable substances was conveyed into the static mixer at a rate of 2.1 kg / h and the compressed carbon dioxide at a mass flow of 30-40 kg / h and then let down through a nozzle into a spray tower, the temperature of which was -10 ° C.
  • yeast cells were fed into the spray tower at a rate of 3.9 kg / h.
  • dry yeast cell microcapsules loaded with peppermint oil varied.
  • the dry yeast cell microcapsules contained approx. 5% by weight peppermint oil and when stored from 6 hours in the closed container, the dry yeast cell microcapsules contained approx. 12% by weight peppermint oil.

Abstract

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Verkapselung schmelzbarer, flüssiger oder in einer Flüssigkeit gelöster oder emulgierter Wertstoffe in Hefezellen unter Verwendung eines gegenüber herkömmlichen Verkapselungsverfahren signifikant reduzierten Wasseranteils. Feuchte oder befeuchtete Hefezellen werden mit dem zu verkapselnden Wertstoff in Kontakt gebracht, indem der Wertstoff auf die Hefezellen aufgesprüht wird oder durch Entspannen einer zumindest teilweise gasgesättigten Lösung aus dem Wertstoff und dem Gas auf Atmosphärendruck und gleichzeitiges Zuführen der Hefezellen mit letzteren in innigen Kontakt gerät. Nach Ablauf einer vorgegebenen Zeit, in der der Wertstoff durch die feuchten Hefezellwände in die Hefezellen diffundiert, werden die mit Wertstoff beladenen Hefezellen getrocknet.

Description

Verfahren zur Verkapselung eines flüssigen Wertstoffes in Hefezellen
Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Verkapselung eines flüssigen Wertstoffes in Hefezellen. Unter dem Begriff "flüssiger Wertstoff" werden auch solche Wertstoffe verstanden, deren Aggregatzustand bei Umgebungstemperatur fest ist und die durch eine Verarbeitung bei geeigneten Druck- und/oder Temperaturbedingungen zum Schmelzen gebracht werden können. Der Wertstoff kann entweder selbst eine Flüssigkeit sein oder er kann in einer Flüssigkeit gelöst sein. Ferner kann der zu verkapselnde Wertstoff in Form einer Flüssig/Flüssig-Emulsion vorliegen. Unter dem Begriff "Wertstoff" wird vorliegend auch ein Wertstoffgemisch verstanden. Mit dem Begriff "Hefezellen" sind hier nicht nur aktive Hefezellen, sondern insbesondere auch verbrauchte Hefezellen gemeint, die bereits teilweise autolysiert sein können, sowie Hefezellhüllen.
Hefezellen sind ein beispielsweise bei der Produktion von Bier oder Bioethanol anfallendes Nebenprodukt, das häufig kostengünstig als Tierfutter verkauft wird. Da Hefezellen viele wertvolle Inhaltsstoffe wie Proteine, Polysacharide und ß-Glukane enthalten, können sie aber ebenso in der Lebensmittelindustrie eingesetzt werden. Die Hefezellwände solcher sogenannter verbrauchter bzw. autolysierter Hefezellen sind noch intakt, weshalb diese Hefezellen sich ebenso wie unverbrauchte Hefezellen als Verkapselungsmaterial für verschiedene Substanzen eignen.
Es ist aus dem Stand der Technik bereits bekannt, Substanzen in Hefezellen zu verkapseln, indem die Hefezellen mit Wasser und der zu verkapselnden Substanz in Kontakt gebracht werden. In der Regel wird dazu eine Emulsion angesetzt, die zu mindestens 80 Gew.-% aus Wasser und nur höchstens 20 Gew.-% aus der zu verkapselnden Substanz besteht. In diese Emulsion werden dann Hefezellen eingebracht, wobei ein Hefezellenanteil von etwa 12 Gew.-% bei dem genannten
Verhältnis von 80 zu 20 das Maximum darstellt, da die Mischung der Emulsion mit den Hefezellen sonst beginnt fest zu werden. Als Resultat erhält man eine Suspension bzw. Dispersion der Mikrokapseln (Hefezellen) in Wasser oder in einem Gemisch aus Wasser und nicht verkapselter Substanz. Ist der verwendete Hefezellenanteil relativ hoch, so erhält man als Resultat einen Hefeschlamm. In jedem Fall muss, um aus den nassen, die Mikrokapseln darstellenden Hefezellen ein Pulver zu erzeugen, die erhaltene Suspension oder der Hefeschlamm entweder sprühgetrocknet oder gefriergetrocknet werden oder es werden Pellets gepresst. Meist wird die Suspension bzw. Dispersion zuvor noch zentrifugiert, um überschüssige zu verkapselnde Substanz abzutrennen, die nicht in die Hefezellen hinein diffundiert ist. Damit ein feines Pulver erzeugt werden kann sind also in jedem Fall mehrere Verfahrensschritte notwendig. Wird die Suspension bzw. Dispersion sprühgetrocknet, so werden die Hefezellen dabei auf eine Temperatur von über 100 °C (teils bis zu 200 °C) erhitzt. Bei temperaturempfindlichen Wertstoffen führt dies dazu, dass bei der Sprühtrocknung ein großer Teil der zu verkapselnden bzw. der bereits verkapselten Substanz verloren geht, da noch nicht verkapselte Substanz verdampft bzw. irreversibel geschädigt wird und bereits verkapselte Substanz solange aus den Hefezellen austreten kann, bis der Wassergehalt niedrig genug ist, um eine Diffusion durch die Zellwände nicht mehr zuzulassen. Im Falle teurer Wertstoffe wie z. B. Aromastoffe ist dies von großem wirtschaftlichen Nachteil, wobei die hohe Temperatur zudem die Qualität des verkap¬ selten Wertstoffes beeinträchtigen kann. Aus den vorstehenden Erläuterungen sollte somit klar geworden sein, dass bei den aus dem Stand der Technik bekannten Ver¬ fahren ein verglichen mit der Menge des Endprodukts großer Wasseranteil energie¬ aufwändig abgetrennt werden muss, üblicherweise durch Trocknung.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, verbesserte Verfahren zur Verkapselung eines Wertstoffes in Hefezellen anzugeben.
Erfindungsgemäß werden mehrere Verfahren vorgeschlagen, die sich von den bisher bekannten, Hefezellen verwendenden Verkapselungsverfahren insbesondere dadurch unterscheiden, dass der zum Einsatz kommende Wasseranteil signifikant geringer ist.
Gemäß einer ersten Ausführungsform umfasst ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Verkapselung eines flüssigen oder in einer Flüssigkeit gelösten Wertstoffes in Hefezellen die folgenden Schritte:
- Bereitstellen wasserfeuchter Hefezellen in einem Behälter,
- Aufsprühen einer vorbestimmten Menge des zu verkapselnden, flüssigen oder in einer Flüssigkeit gelösten Wertstoffes auf die feuchten Hefezellen unter ständiger Bewegung der Hefezellen bis zur Bildung von Hefezellagglomeraten,
- Diffundieren lassen des Wertstoffes in die Hefezellen, und
- Trocknen der mit Wertstoff beladenen Hefezellen.
Im Gegensatz zu den eingangs beschriebenen, aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren werden die als Mikrokapseln dienenden Hefezellen erfindungsgemäß nicht in den flüssigen Wertstoff oder in einer Flüssigkeit gelösten Wertstoff eingerührt, sondern die Hefezellen werden lediglich angefeuchtet bzw. befeuchtet. Die verwendeten Hefezellen sind also nicht nass bzw. durchnässt, sondern lediglich feucht. Erfindungsgemäß wurde erkannt, dass dieses Anfeuchten der Hefezellen bereits dazu ausreicht, eine Diffusion der Wertstoffmoleküle ins Innere der Hefezellen zu erlauben, d. h. die Hefezellwände permeabel für den zu verkapselnden Wertstoff zu machen. Auf die solchermaßen angefeuchteten Hefezellen kann dann unmittelbar der zu verkapselnde flüssige oder in einer Flüssigkeit gelöste Wertstoff aufgesprüht werden, und zwar solange, bis sich Hefezellagglomerate gebildet haben. Die Bildung von Hefezellagglomeraten zeigt an, dass eine ausreichende Menge von zu verkapselndem Wertstoff an den Hefezellen adsorbiert worden ist und sich darüber hinaus in Form von Zwickelflüssigkeit zwischen den einzelnen Hefezellen befindet. Sodann werden die entstandenen Hefezellagglomerate im vorzugsweise geschlossenen Behälter solange gelagert, bis der Wertstoff in die Hefezellen eindiffundiert ist. Eine dabei erfolgende Bewegung der Hefezellen bzw. Hefezellagglomerate kann die Diffusion vorteilhaft beeinflussen und verhindern, dass sich zu große Hefezellagglomerate bilden. Abhängig von unter anderem der Molekulargröße des zu verkapselnden Wertstoffes, der Temperatur und dem Wassergehalt kann dieser Vorgang einen Zeitraum von etwa 15 Minuten bis etwa zwei Tage benötigen. Abschließend werden die mit Wertstoff beladenen Hefezellen getrocknet, um die
Hefezellwände zu versiegeln, d. h. impermeabel für den eingekapselten Wertstoff zu machen.
Gemäß einer Abwandlung des zuvor erläuterten erfindungsgemäßen Verfahrens werden statt wasserfeuchter Hefezellen trockene Hefezellen bereitgestellt, die anschließend in einen Behälter unter ständiger Bewegung der Hefezellen mit Wasser befeuchtet werden. Die dann folgenden Schritte des Aufsprühens eines flüssigen oder in einer Flüssigkeit gelösten Wertstoffes bis zur Bildung von Hefezellagglomeraten, des Lagerns der Hefezellagglomerate und des anschließenden Trocknens der mit Wertstoff beladenen Hefezellen entsprechen denen der ersten Ausführungsform.
Wird bei dieser abgewandelten Ausführungsform der Wertstoff in einer Flüs- sig/Flüssig-Emulsion bereitgestellt, deren einer Bestandteil Wasser ist, dann können das Befeuchten der Hefezellen mit Wasser und das Aufsprühen einer vorbestimmten Menge des zu verkapselnden Wertstoffes auch gleichzeitig stattfinden. Das Befeuchten und gleichzeitige Aufsprühen erfolgt dann wiederum solange, bis sich Hefezellagglomerate gebildet haben. Bei den beiden vorgenannten Ausführungsformen eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Verkapselung eines Wertstoffes in Hefezellen beträgt die Feuchte der feuchten oder befeuchteten Hefezellen vorzugsweise 7,5 bis 10 Gew.-% oder 7,5 bis 15 Gew.-%. Mit anderen Worten beträgt der Wasseranteil bezogen auf die Gesamtmasse der feuchten oder befeuchteten Hefezellen vorzugsweise 7,5 bis 10 Gew.-% oder 7,5 bis 15 Gew.-%, kann jedoch auch noch darüber liegen und bis etwa 20 Gew.-% reichen. In jedem Fall ist auf diese Weise der Wasseranteil gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten, Hefezellen verwendenden Verkapselungsverfahren drastisch reduziert. Die zum Trocknen eines solchermaßen reduzierten Wasseranteils notwendige Energie reduziert sich in gleichem Maße. Aufgrund des geringeren Wasseranteils kann die Trocknung schonender erfolgen, wodurch der Verlust an bereits verkapseltem Wertstoff erheblich reduziert werden kann.
Vorteilhaft kann der die Hefezellen aufnehmende Behälter beispielsweise als Pflugscharmischer oder als Wirbelschicht ausgebildet sein. Mit beiden Ausgestaltungen lässt sich die das Hineindiffundieren in die Hefezellen fördernde, ständige Bewegung der Hefezellen bzw. Hefezellagglomerate effektiv realisieren.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung wird beim Trocknen der mit Wertstoff bela¬ denen Hefezellen pulverförmige Kieselsäure hinzugegeben bzw. hinzugemischt. Die pulverförmige Kieselsäure führt durch schnelle Bindung von Wasser dazu, dass sich die Permeabilität der Hefezellwände rasch reduziert und dadurch den beim Trocknen entstehenden Verlust an bereits verkapseltem Wertstoff noch weiter verringert.
Eine derzeit besonders bevorzugte, dritte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Verkapselung eines Wertstoffes in Hefezellen umfasst die folgenden Schritte:
- Bereitstellen des zu verkapselnden, flüssigen oder in einer Flüssigkeit gelösten oder emulgierten Wertstoffes,
- Mischen des bereitgestellten Wertstoffes unter Druck mit einem verdichteten Gas zur Bildung einer zumindest teilweise gasgesättigten Lösung aus dem Wertstoff und dem Gas,
- Entspannen der zumindest teilweise gasgesättigten Lösung aus dem Wertstoff und dem Gas auf Atmosphärendruck mittels Versprühen der gasgesättigten Lösung durch ein Entspannungsorgan derart, dass der Wertstoff unmittelbar nach dem Entspannen in Form kleiner und kleinster Tröpfchen vorliegt, - im Wesentlichen gleichzeitig mit dem Entspannen der zumindest teilweise gasge sättigten Lösung aus dem Wertstoff und dem Gas auf Atmosphärendruck, Inkontaktbringen des in Form kleiner und kleinster Tröpfchen vorliegenden Wertstoffes mit Hefezellen,
- Lagern der Hefezellen mit daran adsorbiertem Wertstoff für eine vorgegebene Zeitdauer in einem geschlossenen Behälter, um eine Diffusion des Wertstoffes in das Innere der Hefezellen zu ermöglichen, und
- Trocknen der mit dem Wertstoff beladenen Hefezellen.
Diese dritte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens hat gegenüber der ersten und zweiten Ausführungsform weitere Vorteile. Durch das sich unter Druck in den Wertstoff einlösende Gas verringert sich die Viskosität und die Oberflächenspan nung des flüssigen oder in einer Flüssigkeit gelösten oder emulgierten Wertstoffes. Dadurch ist es möglich, auch hochviskose Wertstoffe während des Entspannungsvor gangs in Form kleiner und kleinster Tröpfchen zu bringen. Beim Entspannen wird das Gas, welches sich im Wertstoff bzw. in der Wertstofflösung gelöst hat, wieder freigesetzt und es entsteht ein feiner Tropfennebel. Durch die Druckabsenkung kommt es in aller Regel zu einem Abkühlungseffekt (sogenannter Joule-Thompson-Effekt), der dafür sorgt, dass die gebildeten Tröpfchen nicht sofort wieder koaleszieren. Zudem führt die Freisetzung des gelösten Gases beim Entspannen zu einer starken Verwir belung und damit zu einer hohen Wahrscheinlichkeit des Inkontaktkommens der gebildeten Tröpfchen mit den zugeführten Hefezellen. Durch Kapillarkräfte bindet sich der nebel- bzw. tröpfchenförmig vorliegende Wertstoff an die Oberfläche der Hefezellen. Zudem können sich Agglomerate aus mehreren Hefezellen bilden, durch die der Wertstoff ebenfalls gebunden wird (als Zwickelflüssigkeit zwischen den ein zelnen Hefezellen eines Agglomerats).
Sobald der zu verkapselnde Wertstoff mit den Hefezellen in Berührung ist, diffundie ren die Wertstoffmoleküle in das Innere der Hefezellen. Es handelt sich hierbei um ein kontinuierliches Verfahren, denn die Hefezellen mit daran adsorbiertem Wertstoff oder die Hefezellagg lomerate können kontinuierlich entnommen und in einem sepa raten, geschlossenen Behälter für eine vorgegebene Zeitdauer gelagert werden, um eine ausreichende Diffusion des Wertstoffes in das Innere der Hefezellen zu erzielen. Anschließend werden die mit dem Wertstoff beladenen Hefezellen (Mikrokapseln) getrocknet. Es findet dann keine weitere Diffusion mehr statt und die in die Hefezel len diffundierten Wertstoffmoleküle sind im Inneren der Zelle verkapselt und so vor Umwelteinflüssen geschützt. Auf diese Weise ist es möglich, lichtempfindliche, leicht oxidierbare oder leichtflüchtige Substanzen in Hefezellen vor UV-Strahlung, Sauerstoff und auch höheren Temperaturen (bis 200 °C) zu schützen. Durch erneuten Kontakt mit Wasser kann der verkapselte Wertstoff wieder freigesetzt werden. Beispielsweise lässt sich so eine gezielte Wirkstoffabgabe in z. B. einem menschlichen Körper oder auch eine gezielte Freisetzung von Aromastoffen z. B. in Tütensuppen erreichen. Viele weitere Anwendungsbeispiele sind denkbar.
Bei der vorgenannten dritten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens findet der Schritt des Mischens vorzugsweise in einem statischen Mischer statt, durch den der bereitgestellte Wertstoff und das unter Druck gesetzte Gas geleitet werden. Besonders bevorzugt wird das Mischen unter hohem Druck und bei erhöhter Tempe¬ ratur durchgeführt, wobei der Druck und/oder die Temperatur vorzugsweise einen Wert haben, der einem nahekritischen oder überkritischen Zustand des verwendeten Gases entspricht. Je nach Wertstoff kommen als Gas beispielsweise Kohlendioxid, Ethan, Propan oder Dimethylether in Betracht. Weitere dem Fachmann aus dem Gebiet der überkritischen Extraktion bekannte Gase können ebenfalls gut geeignet sein.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der dritten Ausführungsform des erfin- dungsgemäßen Verfahrens werden der Entspannungsschritt und das Inkontaktbringen mit den Hefezellen in einem Sprühturm durchgeführt. Mit anderen Worten erfolgt die Entspannung der zumindest teilweise gasgesättigten, den Wertstoff und das Gas umfassenden Lösung auf Atmosphärendruck durch eine Düse in den Sprühturm. Die Hefezellen werden vorzugsweise mittels eines Gasstroms zum Sprühturm transportiert und dort mit dem Flüssigkeitsnebel aus Wertstoff in Kontakt gebracht, der durch den Entspannungsvorgang durch die Düse entstanden ist. Vorzugsweise erfolgt das Inkontaktbringen mit den Hefezellen im Sprühturm wiederum bis zur Bildung von Hefezellagglomeraten, denn die Agglomerate ermöglichen eine höhere Wertstoffbeladung, da die Wertstofflösung zusätzlich zur adsorptiven Bindung an die Oberfläche der Hefezellen in Form von Zwickel- oder Brückenflüssigkeit zwischen den Hefezellen gebunden wird. Alternativ können auch Hefezellagglomerate zum Inkontaktbringen mit dem Flüssigkeitsnebel aus Wertstoff verwendet werden. Die Wertstofftröpfchen werden dann durch Kapillarkräfte in die Hefezellagglomerate gezogen und binden sich zusätzlich adsorptiv auf den Oberflächen der Hefezellen.
Voraussetzung für eine Diffusion des Wertstoffes in die Hefezellen ist eine gewisse Grundfeuchte der Hefezellwände. Das dazu nötige Wasser kann auf verschiedene Art und Weise bereitgestellt werden. Gemäß einer Ausführungsform sind die zu verwendenden Hefezellen bereits solchermaßen vorkonditioniert, dass ihre Hefezellwände die für eine Diffusion erforderliche Feuchte aufweisen. Dies kann z. B. erreicht werden, indem die zu verwendenden Hefezellen bereits vom Lieferanten in noch feuch- ter Form angeliefert werden (diese Feuchte kann beispielsweise aus dem Prozess stammen, in dem die Hefezellen als Nebenprodukt anfallen) oder indem zunächst trockene Hefezellen geeignet befeuchtet werden, beispielsweise durch Besprühen mit Wasser in einem Wirbelbett, einem Pflugscharmischer oder auf ähnliche Weise.
Wenn der zu verkapselnde Wertstoff jedoch in Wasser gelöst ist oder in Form einer Flüssig/Flüssig-Emulsion bereitgestellt wird, deren einer Bestandteil Wasser ist, dann können in dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß der dritten Ausführungsform auch trockene Hefezellen zum Einsatz kommen, da dann die zum Herstellen der Permeabilität der Hefezellwände erforderliche Feuchtigkeit zusammen mit dem Wert¬ stoff zu den Hefezellen transportiert wird.
Abhängig vom Wassergehalt der Hefezellen und der Temperatur und auch abhängig von der Größe der zu verkapselnden Wertstoffmoleküle geht die Diffusion der Wertstoffmoleküle in die Hefezellen unterschiedlich schnell vonstatten. Kleine Wertstoffmoleküle diffundieren dabei schneller als große. Ein höherer Wassergehalt der Hefezellen und eine erhöhte Temperatur verbessern die Diffusionsgeschwindigkeit ebenfalls. Erfindungsgemäß findet demnach der Schritt des Lagerns der Hefezellen bzw. der Hefezellagglomerate mit daran adsorbiertem bzw. kapillar gebundenem Wertstoff über einen Zeitraum von etwa einer Stunde bis zu etwa 48 Stunden statt, vorzugsweise für einen Zeitraum von etwa einer Stunde bis zu etwa 24 Stunden und besonders bevorzugt über einen Zeitraum von etwa einer Stunde bis maximal sechs Stunden. Um die Menge an verkapseltem Wertstoff in den Hefekapseln zu erhöhen, findet das Lagern der Hefezellen vorzugsweise bei erhöhter Temperatur statt, insbesondere bei Temperaturen im Bereich von 30 bis 60 °C. Prozesstechnisch ist es vorteilhaft, wenn die zum Einsatz kommenden Hefezellen als Hefepulver vorliegen. Bei den Hefezellen handelt es sich bevorzugt um zumindest teilweise autolysierte Hefezellen, da durch den Fortfall intrazellulärer Substanzen mehr Platz für den zu verkapselnden Wertstoff in der Hefezelle zur Verfügung steht. Wenn der zu verkapselnde, flüssige oder gelöste Wertstoff in Form einer Flüssig/Flüssig-Emulsion vorliegt, dann handelt es sich dabei vorzugsweise um eine Öl/Wasser-Emulsion. Der Wassergehalt einer solchen Öl/Wasser-Emulsion soll kleiner als 70 Gew.-%, vorzugsweise kleiner als 50 Gew.-% und besonders bevorzugt kleiner als 25 Gew.-% sein. Der Wassergehalt ist dabei definiert als
Masse Wasser
_ x 100 [%].
Masse Wasser + Masse Wertstoff
Der Massenanteil einer auf die Hefezellen aufgebrachten Öl/Wasser-Emulsion beträgt weniger als 80 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 50 Gew.-% und besonders bevorzugt weniger als 25 Gew.-%. Der Massenanteil ist dabei definiert als
Masse Emulsion (Wasser + Wasserstoff)
_ x 100 [%].
Masse beladenes Hefepulver (Hefe + Wasser + Wertstoff)
Zwar kann das Trocknen der mit dem Wertstoff beladenen Hefezellen bei Umge¬ bungstemperatur erfolgen, jedoch findet das Trocknen zur Verkürzung der Trocknungszeit vorzugsweise in einem Ofen, im bewegten Festbett, etwa in Gestalt eines Bandtrockners, im Wirbelbett oder in einem Pflugscharmischer statt.
Bei der Verkapselung von Wertstoffen in Hefezellen unter Einsatz des hier gemäß der dritten Ausführungsform beschriebenen Verfahrens können Verkapselungsgrade von bis zu 100% erreicht werden, d. h. es ist möglich, den gesamten bereitgestellten Wertstoff in den Hefezellen zu verkapseln. Dabei kann der Wertstoffgehalt der erzeugten Mikrokapseln 50% Gew.-% und mehr erreichen. Der Wertstoffgehalt ist hierbei definiert als
Masse Wertstoff
x 100 [%].
Masse beladenes Hefepulver (Hefe + Wertstoff)
Mit dem beschriebenen Verfahren gemäß der dritten Ausführungsform erfolgt die Herstellung wertstoffbeladener, pulverförmiger rieselfähiger Hefezell-Mikrokapseln in einem einzigen kontinuierlichen Verfahren. Mithilfe dieses Verfahrens können Wertstoffe besonders schonend, d. h. bei Temperaturen insbesondere unterhalb von 40 °C, in Hefezellen verkapselt werden. Zudem wird nur so viel Wasser eingesetzt wie für die Diffusion der Wertstoffmoleküle durch die Hefezellwand nötig ist. Dadurch ist das erfindungsgennäße Verfahren im Vergleich zu konventionellen Sprühtrocknungsverfahren äußerst energieeffizient. Die trockenen Hefezell-Mikrokapseln sind bis zu einer Temperatur von 200 °C stabil und die Wertstoffe bleiben bis zu dieser Temperatur in den Hefezellen verkapselt. Durch das Erreichen sehr hoher Verkapselungsgrade und das schonende Trocknen kann eine große Menge an Wertstoff, die bei herkömmlichen Verfahren verloren geht, eingespart werden, was insbesondere bei teuren Wertstoffen zu einer hohen Kostenersparnis führt.
Eine im Folgenden beschriebene, vierte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Verkapselung eines Wertstoffes in Hefezellen ist insbesondere zur Verkapselung von Wertstoffen geeignet, die temperaturempfindlich sind und die einen Schmelzpunkt bei Normaldruck haben, bei dem sie sich zersetzen oder zumindest zur Zersetzung neigen. Das Verfahren gemäß der vierten Ausführungsform umfasst die folgenden Schritte:
- Herstellen einer Mischung aus Hefezellen und Partikeln eines schmelzbaren Wertstoffs,
- Anordnen der Mischung in einem Autoklaven,
- sofern trockene Hefezellen verwendet werden, Einstellen eines Wassergehaltes der Hefezellen im Bereich von etwa 8 bis etwa 20 Gew.-%,
- Einleiten eines in dem Wertstoff löslichen Gases in den Autoklaven bis zum Errei¬ chen eines Drucks, bei dem die Schmelztemperatur des Wertstoffs um 10 °C, vor¬ zugsweise um bis zu 20 °C und besonders bevorzugt um bis zum 40 °C gegenüber der Schmelztemperatur des Wertstoffs bei Normaldruck abgesenkt ist, und Aufheizen des Autoklaven auf die sich bei dem eingestellten Druck ergebende Schmelztempera¬ tur des Wertstoffs,
- Aufrechterhalten dieser Druck- und Temperaturbedingungen für eine vorbestimmte Zeitdauer,
- kontinuierliches Reduzieren der Feuchte der Gasatmosphäre im Autoklaven, um die mit Wertstoff beladenen Hefezellen zu trocknen,
- allmähliches Verringern von Druck und Temperatur bis auf Umgebungsbedingungen, und
- Entnehmen der mit Wertstoff beladenen Hefezellen.
Mit dem Verfahren gemäß der vierten Ausführungsform lassen sich temperaturempfindliche Wertstoffe somit bei Temperaturen verflüssigen und damit materialschonend in Hefezellen verkapseln, bei denen sie unter Umgebungsbedingungen noch fest wären. So wurde beispielsweise für ß-Sitosterol bei einem Kohlendioxiddruck von 240 bar eine Schmelzpunktabsenkung von etwa 40 °C festgestellt.
Falls bei der vierten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens nach dem Entnehmen der mit Wertstoff beladenen Hefezellen noch unverkapselter Wertstoff vorliegt, erfolgt im Anschluss an die Entnahme der mit Wertstoff beladenen Hefezellen vorzugsweise ein Waschen der beladenen Hefezellen mit einem Lösungsmittel.
Für alle Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens hat sich herausgestellt, dass der Wassergehalt der mit Wertstoff beladenen Hefezellen vor dem Trocknungsschritt mindestens 6,5 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 8,5 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen 10 und 20 Gew.-% betragen soll. Dabei ist der Wassergehalt der beladenen, noch nicht getrockneten Hefezellen definiert als
Masse Wasser
_ x 100 [%].
Masse beladenes Hefepulver (Hefe + Wasser + Wertstoff)
Mit solchen Wassergehalten wird sichergestellt, dass die Diffusion der Wertstoffmoleküle in die Hefezellen bis zum Ende des Lagerungsschritts gut erfolgen kann.
Mit allen Ausführungsformen des beschriebenen Verfahrens lassen sich Wertstoffgehalte der getrockneten Hefezellen im Bereich von 1 bis 50 Gew.-% erzielen.
Im Folgenden werden Ausführungsbeispiele für die dritte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens genauer beschrieben, die unter Verwendung einer in der beigefügten, einzigen Figur schematisch gezeigten Anlage durchgeführt worden sind.
Die allgemein mit 10 bezeichnete Anlage umfasst einen Vorlagebehälter 12 für den zu verkapselnden Wertstoff, der im Behälter 12 als Flüssigkeit vorliegt. Unter dem Begriff "Flüssigkeit" wird hier auch eine Lösung des Wertstoffs oder eine Emulsion verstanden, beispielsweise eine Öl/Wasser-Emulsion, wobei der Wertstoff dann üblicherweise die Ölphase bildet oder in der Ölphase gelöst ist.
Mit 14 ist eine Druckgaszufuhr bezeichnet, die im gezeigten Beispiel durch eine CO2- Druckflasche gebildet ist, alternativ jedoch auch durch einen Hochdruckkompressor gebildet sein kann, dem das gewünschte Gas zugeführt wird. Mit 16 ist ein Vorlagebehälter für Hefezellen bezeichnet.
Aus dem Vorlagebehälter 12 wird der gemäß den im Folgenden beschriebenen Bei- spielen als eine Öl/Wasser-Emulsion vorliegende Wertstoff über eine Leitung 18 zu einem statischen Mischer 20 gefördert. In analoger Weise strömt aus der Druckgasversorgung 14 verdichtetes Gas, hier Kohlendioxid, durch eine Leitung 22 zum statischen Mischer 20. In den Leitungen 18 und 20 sind hier nicht dargestellte
Durchflussmess- und -regelgeräte angeordnet, mittels derer der zum statischen Mi- scher 20 geführte Massenstrom an Wertstoff bzw. verdichtetem Gas gemessen und eingestellt werden kann.
In dem statischen Mischer 20 findet eine innige Vermischung des flüssigen Wertstoffes mit dem verdichteten Gas statt, wobei das verdichtete Gas sich in dem flüssigen Wertstoff zumindest teilweise löst. Nach Verlassen des statischen Mischers 20 wird die erhaltene Mischung aus flüssigem Wertstoff (hier in Gestalt einer Wertstoffemulsion) und verdichtetem Gas durch ein nicht gezeigtes Entspannungsorgan, z. B. eine Düse, in einen Sprühturm 24 entspannt. Der Druck im Sprühturm 24 entspricht im Wesentlichen dem Umgebungsdruck, so dass das in dem flüssigen Wertstoff gelöste, verdichtete Gas nun wieder freigesetzt wird. Gleichzeitig werden dem Sprühturm 24 aus dem Vorlagebehälter 16 durch eine Leitung 26 Hefezellen zugeführt, so dass sich im Inneren des Sprühturms 24 Tröpfchen der beim Entspannen gebildeten Wertstof¬ femulsion, das freigesetzte Gas und die Hefezellen befinden. Aufgrund der beim Entspannungsvorgang auftretenden, starken Volumenzunahme des in dem flüssigen Wertstoff gelösten Gases kommt es im Sprühturm 24 zu starken Verwirbelungen, die dafür sorgen, dass die aus dem Vorlagebehälter 16 zugeführten Hefezellen viele Möglichkeiten haben, mit den Wertstoffemulsionströpfchen in Berührung zu gelangen. Die Wertstoffemulsionströpfchen bzw. der Wertstoffemulsionsnebel wird infolgedessen an der Oberfläche der Hefezellen adsorbiert und darüber hinaus als Zwickelflüssigkeit in Hefezellagglomeraten gebunden, die sich im Sprühturm 24 bilden. Das entstandene, feuchte Pulver aus Hefezellen und Hefezellagglomeraten, an denen der zu verkapselnde, flüssige Wertstoff adsorbiert bzw. in Gestalt von Zwickelflüssigkeit gebunden ist, sammelt sich am Boden des Sprühturms 24 und kann dort entnommen werden, wie durch einen Pfeil 28 angedeutet ist.
Zur Abtrennung einer im Sprühturm 24 gegebenenfalls entstehenden Feinpulverfraktion wird die Abluft aus dem Sprühturm 24 durch eine Leitung 30 zu einem Zyklon 32 geleitet. Eventuell im Zyklon 32 anfallendes, feines Hefepulver kann bei 34 entnommen werden, während die gereinigte Abluft den Zyklon 32 durch eine Leitung 36 verlässt. Das bei 28 und gegebenenfalls bei 34 entnommene, feuchte Hefepulver wird anschließend für einen vorbestimmten Zeitraum gelagert, z. B. in geschlossenen Behältern, und anschließend bei vorzugsweise erhöhter Temperatur getrocknet, beispielsweise in geöffneten Behältern.
Beispiel 1
Es soll Limonen als Wertstoff in Hefezellen verkapselt werden. Hierfür wird zunächst eine Emulsion bestehend aus 150g Wasser und 250g Limonen unter Zugabe eines Emulgators mit der Handelsbezeichnung Tween 80 hergestellt. Diese Wertstoffemulsion wird dann unter Verwendung des Hochdrucksprühverfahrens gemäß der dritten Ausführungsform verarbeitet, indem die Wertstoffemulsion zusammen mit verdichtetem Kohlendioxid durch einen statischen Mischer geleitet wird. Die Temperatur im statischen Mischer betrug 40 °C, der Druck im statischen Mischer betrug 80 bar.
In den statischen Mischer wurde die Wertstoffemulsion mit einer Rate von 2,4 kg/h und das verdichtete Kohlendioxid mit einem Massenstrom von 30 - 40 kg/h gefördert und anschließend durch eine Düse in einen Sprühturm entspannt, dessen Temperatur -10 °C betrug. Gleichzeitig wurden in den Sprühturm Hefezellen mit einer Rate von 3,6 kg/h gefördert.
Nach einer Sprühdauer von ca. 10 Minuten waren ca. 1kg Pulver hergestellt, welches aus den Hefezellen und der in den Sprühturm geförderten Wertstoffemulsion bestand. Das hergestellte Pulver wurde in geschlossenen Behältern in einem Ofen bei einer Temperatur von 60 °C für eine Dauer von sechs Stunden gelagert und anschließend bei geöffneten Behältern im Ofen bei ebenfalls 60 °C getrocknet.
Die hergestellten, trockenen und mit Limonen beladenen Hefezell-Mikrokapseln enthielten etwa 20 Gew.-% Limonen.
Beispiel 2
Wiederum soll Limonen als Wertstoff in Hefezellen verkapselt werden. Hierfür wird zunächst eine Emulsion bestehend aus 100g Wasser und 300g Limonen unter Zugabe eines Emulgators mit der Handelsbezeichnung Tween 80 hergestellt. Diese Wertstoffemulsion wird dann unter Verwendung des Hochdrucksprühverfahrens gemäß der dritten Ausführungsform verarbeitet, indem die Wertstoffemulsion zusammen mit verdichtetem Kohlendioxid durch einen statischen Mischer geleitet wird. Die Temperatur im statischen Mischer betrug 40 °C, der Druck im statischen Mischer betrug 80 bar.
In den statischen Mischer wurde die Wertstoffemulsion mit einer Rate von 2,4 kg/h und das verdichtete Kohlendioxid mit einem Massenstrom von 30 - 40 kg/h gefördert und anschließend durch eine Düse in einen Sprühturm entspannt, dessen Temperatur -10 °C betrug. Gleichzeitig wurden in den Sprühturm Hefezellen mit einer Rate von 3,6 kg/h gefördert.
Nach einer Sprühdauer von ca. 10 Minuten waren ca. 1kg Pulver hergestellt, welches aus den Hefezellen und der in den Sprühturm geförderten Wertstoffemulsion bestand. Das hergestellte Pulver wurde in geschlossenen Behältern in einem Ofen bei einer Temperatur von 60 °C unterschiedlich lange gelagert, und zwar für 2, 6, 24 und 48 Stunden, und anschließend bei geöffneten Behältern im Ofen bei ebenfalls 60 °C getrocknet.
In Abhängigkeit der Lagerungsdauer bei 60 °C war der Limonengehalt der hergestellten, trockenen und mit Limonen beladenen Hefezell-Mikrokapseln unterschiedlich. Bei einer Lagerung von 2 Stunden im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 7 Gew.-% Limonen, bei Lagerung von 6 Stunden im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 11 Gew.-% Limonen, bei Lagerung von 24 Stunden im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 13 Gew.-% Limonen und bei Lagerung von 48 Stunden im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 19 Gew.-% Limonen.
Beispiel 3
Wiederum soll Limonen als Wertstoff in Hefezellen verkapselt werden. Hierfür wird zunächst eine Emulsion bestehend aus 100g Wasser und 300g Limonen unter Zugabe eines Emulgators mit der Handelsbezeichnung Tween 80 hergestellt. Diese Wertstoffemulsion wird dann unter Verwendung des Hochdrucksprühverfahrens gemäß der dritten Ausführungsform verarbeitet, indem die Wertstoffemulsion zusammen mit verdichtetem Kohlendioxid durch einen statischen Mischer geleitet wird. Die Temperatur im statischen Mischer betrug 40 °C, der Druck im statischen Mischer betrug 80 bar.
In den statischen Mischer wurde die Wertstoffemulsion mit einer Rate von 2,4 kg/h und das verdichtete Kohlendioxid mit einem Massenstrom von 30 - 40 kg/h gefördert und anschließend durch eine Düse in einen Sprühturm entspannt, dessen Temperatur -10 °C betrug. Gleichzeitig wurden in den Sprühturm Hefezellen mit einer Rate von 3,6 kg/h gefördert. Nach einer Sprühdauer von ca. 10 Minuten waren ca. 1kg Pulver hergestellt, welches aus den Hefezellen und der in den Sprühturm geförderten Wertstoffemulsion bestand. Das hergestellte Pulver wurde in geschlossenen Behältern in einem Ofen bei unterschiedlichen Temperaturen jeweils für eine Dauer von 6 Stunden gelagert, und zwar bei 30, 40, 50, 60 und 70 °C, und anschließend bei geöffneten Behältern im Ofen bei 60 °C getrocknet.
In Abhängigkeit der Temperatur während der Lagerungsdauer war der Limonengehalt der hergestellten, trockenen und mit Limonen beladenen Hefezell-Mikrokapseln unterschiedlich. Bei einer Lagerung bei 30 °C im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 5 Gew.-% Limonen, bei Lagerung bei 40 °C im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 7 Gew.-% Limonen, bei Lagerung bei 50 °C im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 9 Gew.-% Limonen, bei Lagerung bei 60 °C im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 12 Gew.- % Limonen und bei Lagerung bei 70 °C im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 17 Gew.-% Limonen.
Beispiel 4
Wiederum soll Limonen als Wertstoff in Hefezellen verkapselt werden. Hierfür wird zunächst eine Emulsion bestehend aus 150g Wasser und 300g Limonen unter Zugabe eines Emulgators mit der Handelsbezeichnung Tween 80 hergestellt. Diese Wertstoffemulsion wird dann unter Verwendung des Hochdrucksprühverfahrens gemäß der dritten Ausführungsform verarbeitet, indem die Wertstoffemulsion zusammen mit verdichtetem Kohlendioxid durch einen statischen Mischer geleitet wird. Die Temperatur im statischen Mischer betrug 40 °C, der Druck im statischen Mischer betrug 80 bar.
In den statischen Mischer wurde die Wertstoffemulsion mit einer Rate von 2,4 kg/h und das verdichtete Kohlendioxid mit einem Massenstrom von 30 - 40 kg/h gefördert und anschließend durch eine Düse in einen Sprühturm entspannt, dessen Temperatur -10 °C betrug. Gleichzeitig wurden in den Sprühturm Hefezellen mit einer Rate von 3,6 kg/h gefördert.
Nach einer Sprühdauer von ca. 10 Minuten waren ca. 1kg Pulver hergestellt, welches aus den Hefezellen und der in den Sprühturm geförderten Wertstoffemulsion bestand. Das hergestellte Pulver wurde in geschlossenen Behältern in einem Ofen bei einer Temperatur von 60 °C unterschiedlich lange gelagert, und zwar für 2, 6, 24 und 48 Stunden, und anschließend bei geöffneten Behältern im Ofen bei ebenfalls 60 °C getrocknet.
In Abhängigkeit der Lagerungsdauer bei 60 °C war der Limonengehalt der hergestellten, trockenen und mit Limonen beladenen Hefezell-Mikrokapseln unterschiedlich. Bei einer Lagerung von 2 Stunden im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 11 Gew.-% Limonen, bei Lagerung von 6 Stunden im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 15 Gew.-% Limonen, bei Lagerung von 24 Stunden im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 20 Gew.-% Limonen und bei Lagerung von 48 Stunden im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 22 Gew.-% Limonen.
Beispiel 5
Wiederum soll Limonen als Wertstoff in Hefezellen verkapselt werden. Hierfür wird zunächst eine Emulsion bestehend aus 200g Wasser und 300g Limonen unter Zugabe eines Emulgators mit der Handelsbezeichnung Tween 80 hergestellt. Diese Wertstoffemulsion wird dann unter Verwendung des Hochdrucksprühverfahrens gemäß der dritten Ausführungsform verarbeitet, indem die Wertstoffemulsion zusammen mit verdichtetem Kohlendioxid durch einen statischen Mischer geleitet wird. Die Temperatur im statischen Mischer betrug 40 °C, der Druck im statischen Mischer betrug 80 bar.
In den statischen Mischer wurde die Wertstoffemulsion mit einer Rate von 2,4 kg/h und das verdichtete Kohlendioxid mit einem Massenstrom von 30 - 40 kg/h gefördert und anschließend durch eine Düse in einen Sprühturm entspannt, dessen Temperatur -10 °C betrug. Gleichzeitig wurden in den Sprühturm Hefezellen mit einer Rate von 3,6 kg/h gefördert.
Nach einer Sprühdauer von ca. 10 Minuten waren ca. 1kg Pulver hergestellt, welches aus den Hefezellen und der in den Sprühturm geförderten Wertstoffemulsion bestand. Das hergestellte Pulver wurde in geschlossenen Behältern in einem Ofen bei einer Temperatur von 60 °C unterschiedlich lange gelagert, und zwar für 2, 6, 24 und 48 Stunden, und anschließend bei geöffneten Behältern im Ofen bei ebenfalls 60 °C getrocknet. In Abhängigkeit der Lagerungsdauer bei 60 °C war der Limonengehalt der hergestellten, trockenen und mit Limonen beladenen Hefezell-Mikrokapseln unterschiedlich. Bei einer Lagerung von 2 Stunden im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 16 Gew.-% Limonen, bei Lagerung von 6 Stunden im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 26 Gew.-% Limonen, bei Lagerung von 24 Stunden im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 27 Gew.-% Limonen und bei Lagerung von 48 Stunden im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ebenfalls ca. 27 Gew.-% Limonen.
Beispiel 6
Es soll Pfefferminzöl als Wertstoff in Hefezellen verkapselt werden. Hierfür wird zu¬ nächst eine Emulsion bestehend aus 100g Wasser und 250g Pfefferminzöl unter Zugabe eines Emulgators mit der Handelsbezeichnung Tween 80 hergestellt. Diese Wertstoffemulsion wird dann unter Verwendung des Hochdrucksprühverfahrens gemäß der dritten Ausführungsform verarbeitet, indem die Wertstoffemulsion zusammen mit verdichtetem Kohlendioxid durch einen statischen Mischer geleitet wird. Die Temperatur im statischen Mischer betrug 40 °C, der Druck im statischen Mischer betrug 80 bar.
In den statischen Mischer wurde die Wertstoffemulsion mit einer Rate von 2,1 kg/h und das verdichtete Kohlendioxid mit einem Massenstrom von 30 - 40 kg/h gefördert und anschließend durch eine Düse in einen Sprühturm entspannt, dessen Temperatur -10 °C betrug. Gleichzeitig wurden in den Sprühturm Hefezellen mit einer Rate von 3,9 kg/h gefördert.
Nach einer Sprühdauer von ca. 10 Minuten waren ca. 1kg Pulver hergestellt, welches aus den Hefezellen und der in den Sprühturm geförderten Wertstoffemulsion bestand. Das hergestellte Pulver wurde in zwei geschlossenen Behältern in einem Ofen bei einer Temperatur von 60 °C unterschiedlich lange gelagert, und zwar für 2 und 6 Stunden, und anschließend bei geöffneten Behältern im Ofen bei ebenfalls 60 °C getrocknet.
In Abhängigkeit der Lagerungsdauer bei 60 °C war der Pfefferminzölgehalt der hergestellten, trockenen und mit Pfefferminzöl beladenen Hefezell-Mikrokapseln unterschiedlich. Bei einer Lagerung von 2 Stunden im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell-Mikrokapseln ca. 5 Gew.-% Pfefferminzöl und bei Lagerung von 6 Stunden im geschlossenen Behälter enthielten die trockenen Hefezell- Mikrokapseln ca. 12 Gew.-% Pfefferminzöl.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Verkapselung eines flüssigen oder in einer Flüssigkeit gelösten Wertstoffes in Hefezellen, mit den Schritten:
- Bereitstellen wasserfeuchter Hefezellen in einem Behälter,
- Aufsprühen einer vorbestimmten Menge des zu verkapselnden, flüssigen oder in einer Flüssigkeit gelösten Wertstoffes auf die feuchten Hefezellen unter ständiger Bewegung der Hefezellen bis zur Bildung von Hefezellagglomeraten,
- Diffundieren lassen des Wertstoffes in die Hefezellen, und
- Trocknen der mit Wertstoff beladenen Hefezellen.
2. Verfahren zur Verkapselung eines in einer Flüssigkeit gelösten oder emulgierten Wertstoffes in Hefezellen (Hefezellhüllen?), mit den Schritten:
- Bereitstellen trockener Hefezellen,
- Befeuchten der Hefezellen mit Wasser in einem Behälter unter ständiger Bewegung der Hefezellen,
- Aufsprühen einer vorbestimmten Menge des zu verkapselnden, in einer Flüssigkeit gelösten oder emulgierten Wertstoffes auf die befeuchteten Hefezellen unter ständi¬ ger Bewegung der Hefezellen bis zur Bildung von Hefezellagglomeraten,
- Diffundieren lassen des Wertstoffes in die Hefezellen, und
- Trocknen der mit Wertstoff beladenen Hefezellen.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, dass das Befeuchten und Aufsprühen gleichzeitig stattfindet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, dass die Feuchte der feuchten oder befeuchteten Hefezeilen 7,5 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 7,5 bis 15 Gew.-% und insbesondere 7,5 bis 10 Gew.-% beträgt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter als Pflugscharmischer oder als Wirbelschicht ausgebildet ist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass beim Trocknen der mit Wertstoff beladenen Hefezellen pulverförmige Kieselsäure zugegeben wird.
7. Verfahren zur Verkapselung eines flüssigen oder in einer Flüssigkeit gelösten oder emulgierten Wertstoffes in Hefezellen, mit den Schritten:
- Bereitstellen des zu verkapselnden, flüssigen oder in einer Flüssigkeit gelösten oder emulgierten Wertstoffes,
- Mischen des bereitgestellten Wertstoffes unter Druck mit einem verdichteten Gas zur Bildung einer zumindest teilweise gasgesättigten Lösung aus dem Wertstoff und dem Gas,
- Entspannen der zumindest teilweise gasgesättigten Lösung aus dem Wertstoff und dem Gas auf Atmosphärendruck mittels Versprühen der gasgesättigten Lösung durch ein Entspannungsorgan derart, dass der Wertstoff unmittelbar nach dem Entspannen in Form kleiner und kleinster Tröpfchen vorliegt,
- im Wesentlichen gleichzeitig mit dem Entspannen der zumindest teilweise gasgesättigten Lösung aus dem Wertstoff und dem Gas auf Atmosphärendruck, Inkontaktbringen des in Form kleiner und kleinster Tröpfchen vorliegenden Wertstoffes mit Hefezellen,
- Lagern der Hefezellen mit daran adsorbiertem Wertstoff für eine vorgegebene Zeitdauer in einem geschlossenen Behälter, um eine Diffusion des Wertstoffes in das Innere der Hefezellen zu ermöglichen, und
- Trocken der mit dem Wertstoff beladenen Hefezellen.
8. Verfahren nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, dass das Mischen in einem statischen Mischer stattfindet.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8,
dadurch gekennzeichnet, dass das Mischen unter hohem Druck und bei erhöhter Temperatur durchgeführt wird, wobei der Druck und/oder die Temperatur vorzugsweise einen Wert haben, der einem nahekritischen oder überkritischen Zustand des verwendeten Gases entspricht.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, dass der Entspannungsschritt und das Inkontaktbringen mit Hefezellen in einem Sprühturm durchgeführt werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, dass das Inkontaktbringen mit Hefezellen bis zur Bildung von Hefezellagglomeraten erfolgt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, dass die Hefezellen trocken oder wasserbefeuchtet sind.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, dass das Lagern der Hefezellen für einen Zeitraum von 15 Minuten Stunde bis 48 Stunden, insbesondere für einen Zeitraum von 15 Minuten bis
24 Stunden und vorzugsweise für einen Zeitraum von 15 Minuten bis maximal 6 Stunden durchgeführt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, dass das Lagern der Hefezellen bei erhöhter Temperatur stattfindet, vorzugsweise bei Temperaturen im Bereich von 30 bis 60 Grad Celsius.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die Hefezellen als Hefepulver vorliegen.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Hefezellen um zumindest teilweise autolysierte Hefezellen handelt.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 16,
dadurch gekennzeichnet, dass der zu verkapselnde, flüssige oder gelöste Wertstoff in Form einer Öl/Wasser-Emulsion vorliegt.
18. Verfahren nach Anspruch 17,
dadurch gekennzeichnet, dass der Wassergehalt der Öl/Wasser-Emulsion kleiner als 70 Gew.-%, vorzugsweise kleiner als 50 Gew.-% und besonders bevorzugt kleiner als
25 Gew.-% ist.
19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18,
dadurch gekennzeichnet, dass der Massenanteil der auf die Hefezellen aufgebrachten Öl/Wasser-Emulsion weniger als 80 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 50 Gew.-% und besonders bevorzugt weniger als 25 Gew.-% beträgt.
20. Verfahren zur Verkapselung eines schmelzbaren Wertstoffes in Hefezellen, mit den Schritten:
- Herstellen einer Mischung aus Hefezellen und Partikeln des schmelzbaren Wertstoffs,
- Anordnen der Mischung in einem Autoklaven,
- sofern trockene Hefezellen verwendet werden, Einstellen eines Wassergehaltes der Hefezellen im Bereich von etwa 8 bis etwa 20 Gew.-%,
- Einleiten eines in dem Wertstoff löslichen Gases in den Autoklaven bis zum Erreichen eines Drucks, bei dem die Schmelztemperatur des Wertstoffs um 10 Grad Celsius, vorzugsweise um bis zu 20 Grad Celsius und besonders bevorzugt um bis zu 40 Grad Celsius gegenüber der Schmelztemperatur des Wertstoffs bei Normaldruck abgesenkt ist, und Aufheizen des Autoklaven auf die sich bei dem eingestellten Druck ergebende Schmelztemperatur des Wertstoffs,
- Aufrechterhalten dieser Druck- und Temperaturbedingungen für eine vorbestimm¬ te Zeitdauer,
- kontinuierliches Reduzieren der Feuchte der Gasatmosphäre im Autoklaven, um die mit Wertstoff beladenen Hefezellen zu trocknen,
- allmähliches Verringern von Druck und Temperatur bis auf Umgebungsbedingungen, und
- Entnehmen der mit Wertstoff beladenen Hefezellen.
21. Verfahren nach Anspruch 20,
dadurch gekennzeichnet, dass im Anschluss an die Entnahme der mit Wertstoff bela¬ denen Hefezellen ein Waschen der beladenen Hefezellen mit einem Lösungsmittel erfolgt, um gegebenenfalls nicht verkapselten Wertstoff zu entfernen.
22. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass der Wassergehalt der mit Wertstoff beladenen Hefezellen vor dem Trocknungsschritt mindestens 6,5 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 8,5 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen 10 und 20 Gew.-% beträgt.
23. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass der Wertstoffgehalt der getrockneten Hefezellen 1 bis 50 Gew.-% beträgt.
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4520033A (en) * 1983-08-10 1985-05-28 Nestec, S.A. Process for the preparation of foamed aromatization capsules and the capsules produced thereby
EP0242135A2 (de) * 1986-04-12 1987-10-21 Ad2 Limited Mikrobiologische Verkapselung
WO2005102508A1 (en) * 2004-04-27 2005-11-03 Micap Plc Microbial encapsulation
WO2009053711A2 (en) * 2007-10-25 2009-04-30 The University Of Manchester Encapsulation
WO2016069740A1 (en) * 2014-10-29 2016-05-06 The Regents Of The University Of California Bioactive delivery vehicles

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL75863C (de) * 1949-09-28
DE3237896A1 (de) * 1982-10-13 1984-04-19 Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl Verfahren zur biologischen herstellung von mikrobiellen metaboliten und enzymen
JPH1076155A (ja) * 1996-09-02 1998-03-24 Kirin Brewery Co Ltd 非脂溶性物質含有マイクロカプセルおよびその製造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4520033A (en) * 1983-08-10 1985-05-28 Nestec, S.A. Process for the preparation of foamed aromatization capsules and the capsules produced thereby
EP0242135A2 (de) * 1986-04-12 1987-10-21 Ad2 Limited Mikrobiologische Verkapselung
WO2005102508A1 (en) * 2004-04-27 2005-11-03 Micap Plc Microbial encapsulation
WO2009053711A2 (en) * 2007-10-25 2009-04-30 The University Of Manchester Encapsulation
WO2016069740A1 (en) * 2014-10-29 2016-05-06 The Regents Of The University Of California Bioactive delivery vehicles

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NELSON G ET AL: "Yeast delivery system", FOOD INGREDIENTS AND ANALYSIS INTERNATIONAL, LONDON, GB, 1998, pages 13 - 14, XP009030829 *

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