WO2020179179A1 - 導電性接着剤組成物 - Google Patents

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    • C09J2203/00—Applications of adhesives in processes or use of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2203/326—Applications of adhesives in processes or use of adhesives in the form of films or foils for bonding electronic components such as wafers, chips or semiconductors

Definitions

  • the present invention relates to a conductive adhesive composition.
  • Patent Document 1 discloses a thermoplastic resin composition having excellent mechanical strength and heat resistance, and also excellent electrical properties such as conductivity and antistatic property.
  • a thermoplastic resin composition having excellent mechanical strength and heat resistance, and also excellent electrical properties such as conductivity and antistatic property.
  • component A non-crystalline thermoplastic resin
  • component B a crystalline thermoplastic resin
  • component C a conductive carbon black
  • component C a conductive carbon black of component C
  • thermoplastic resin composition described in Patent Document 1 has anisotropic conductivity and isotropic. Therefore, if the conductive filler is highly mixed, the adhesiveness may be impaired.
  • Patent Document 2 discloses an anisotropic conductive film for anisotropically conductively connecting a terminal of a first electronic component and a terminal of a second electronic component, which is a film-forming resin.
  • an anisotropic conductive film containing a curable resin, a curing agent and conductive particles, wherein the film forming resin contains a crystalline resin and an amorphous resin.
  • Patent Document 3 discloses an anisotropic conductive film for anisotropically conductively connecting a terminal of a first electronic component and a terminal of a second electronic component, which comprises a crystalline resin and an amorphous resin.
  • Conductive conductive films are disclosed. However, both are anisotropic conductive films.
  • Patent Document 4 describes an adhesive composition containing (a) a crystalline polyester resin having a melting point of 40 ° C. to 80 ° C., (b) a radically polymerizable compound, and (c) a radical polymerization initiator. Is disclosed, and it is disclosed that (f) conductive particles can be further contained in order to impart conductivity or anisotropic conductivity.
  • the present invention has been made in view of the above, and provides a conductive adhesive composition which can be processed at a low temperature of 120 ° C. or lower and has both isotropic conductivity and excellent adhesiveness. To aim.
  • the conductive adhesive composition of the present invention has a crystalline thermoplastic resin (A) having a melting point of 90°C or higher, a carboxyl group-modified polyester resin (B), and a urethane-modified polyester resin (C). ) Is contained in an amount of 50 to 300 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin component having a dendrite shape.
  • the above-mentioned crystalline thermoplastic resin (A) may be a crystalline polyester resin.
  • the glass transition point of the carboxyl group-modified polyester resin (B) may be 10 to 30°C.
  • the glass transition point of the urethane modified polyester resin (C) may be 80 to 120°C.
  • the content of the crystalline thermoplastic resin (A) in 100 parts by mass of the resin component can be 50 to 70 parts by mass.
  • the content of the carboxyl group-modified polyester resin (B) in 100 parts by mass of the resin component can be 15 to 35 parts by mass.
  • the content of the urethane-modified polyester resin (C) in 100 parts by mass of the resin component can be 15 to 35 parts by mass.
  • the conductive adhesive composition according to the present invention can be processed at a low temperature of 120° C. or lower, and isotropic conductivity and excellent adhesiveness can be obtained.
  • the conductive adhesive composition according to the present embodiment is a resin containing at least a crystalline thermoplastic resin (A) having a melting point of 90 ° C. or higher, a carboxyl group-modified polyester resin (B), and a urethane-modified polyester resin (C).
  • the dendrite-shaped conductive filler is contained in an amount of 50 to 300 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the component.
  • the crystalline resin is a polymer substance having a crystalline portion when solidified, and such a crystalline resin usually raises the temperature of differential scanning calorimetry (hereinafter, also referred to as “DSC”).
  • DSC differential scanning calorimetry
  • the melting point (Tm) of the crystalline resin refers to the peak top temperature in the endothermic peak.
  • the differential scanning calorimetry shall be measured using a differential scanning calorimeter (for example, manufactured by Seiko Electronics Co., Ltd., trade name "DSC220 type"), and the measurement condition is that air flows through the flow rate.
  • the flow rate is 10 mL/min
  • the temperature is 25° C.
  • the temperature is 10° C./min.
  • the crystalline thermoplastic resin (A) does not include the carboxyl group-modified polyester resin (B) and the urethane-modified polyester resin (C).
  • the crystalline thermoplastic resin (A) is not particularly limited, and for example, polyester (PEs), polyethylene (PE), polypropylene (PP), polyamide (PA), polyimide (PI), polycarbonate (PC), polyacetyl ().
  • PET polyethylene terephthalate
  • PBT polybutylene terephthalate
  • PPS polyphenylene sulfide
  • the number average molecular weight of the crystalline thermoplastic resin (A) is not particularly limited, but is preferably 8,000 to 30,000, more preferably 10,000 to 25,000. When the number average molecular weight is within the above range, the viscosity becomes appropriate and a film such as an electrode of the piezoelectric film is easily formed.
  • gel permeation chromatography for example, measuring device: "lrance HPLC system” manufactured by Waters Corporation, column: “KF-806L” manufactured by shodex
  • tetrahydrofuran is used as the solvent. It shall be the value measured by standard polystyrene conversion.
  • the melting point of the crystalline thermoplastic resin (A) is not particularly limited as long as it is 90° C. or higher, but it is preferably 90 to 140° C., more preferably 90 to 130° C. It is desirable that the adhesiveness be maintained at 85° C. or lower from the use situation of the electronic component and the substrate connected using the conductive adhesive composition according to the present embodiment, and the melting point of the crystalline thermoplastic resin (A) is When it is 90° C. or higher, creep deformation at 85° C. is unlikely to occur and excellent adhesiveness is easily obtained. Further, when the melting point of the crystalline thermoplastic resin (A) is 140° C. or lower, gelation does not easily occur even when dissolved in an organic solvent at room temperature, and excellent processability is easily obtained.
  • the carboxyl group-modified polyester resin (B) may be crystalline or amorphous, but is preferably amorphous.
  • Amorphous resin is a polymer substance that does not have a crystalline portion when solidified, and such an amorphous resin usually has a clear differential scanning calorimetry curve obtained in the process of raising the temperature of DSC. No endothermic peak.
  • the glass transition point of the carboxyl group-modified polyester resin (B) is not particularly limited, but is preferably 10 to 30°C, more preferably 14 to 30°C.
  • the glass transition point means the temperature of the inflection point of the differential scanning calorimetry curve obtained by the differential scanning calorimetry.
  • the number average molecular weight of the carboxyl group-modified polyester resin (B) is not particularly limited, but is preferably 10,000 to 30,000, more preferably 14,000 to 20,000. When the number average molecular weight is within the above range, excellent flexibility is easily obtained, and excellent results are easily obtained even in the 90° peel strength test for evaluating adhesiveness.
  • the acid value of the carboxyl group-modified polyester resin (B) is not particularly limited, but is preferably 10 to 25 mgKOH/g, more preferably 15 to 20 mgKOH/g. When the acid value is within the above range, excellent flexibility is easily obtained, and excellent results are easily obtained even in the 90° peel strength test for evaluating adhesiveness.
  • the urethane-modified polyester resin (C) may be crystalline or amorphous, but is preferably amorphous.
  • the glass transition point of the urethane-modified polyester resin (C) is not particularly limited, but is preferably 70 to 120° C., more preferably 75 to 110° C., and further preferably 80 to 110° C. When the glass transition point is within the above range, excellent low-temperature processability and flexibility are easily obtained, and excellent results are obtained in both the 85° C. creep strength test and the 90° peel strength test for evaluating adhesiveness. Cheap.
  • the number average molecular weight of the urethane-modified polyester resin (C) is not particularly limited, but it is preferably 10,000 to 50,000, and more preferably 20,000 to 45,000. When the number average molecular weight is within the above range, excellent flexibility is easily obtained, and excellent results are easily obtained even in the 90° peel strength test for evaluating adhesiveness.
  • the resin component of the conductive adhesive composition of the present embodiment contains the above-mentioned crystalline thermoplastic resin (A), carboxyl group-modified polyester resin (B), and urethane-modified polyester resin as long as the object of the present invention is not impaired.
  • a resin other than (C) may be contained.
  • the content ratio of the crystalline thermoplastic resin (A) in 100 parts by mass of the resin component is not particularly limited, but is preferably 50 to 70 parts by mass, and more preferably 50 to 60 parts by mass. When the content ratio is within the above range, excellent results can be easily obtained in the 85 ° C. creep strength test for evaluating the adhesiveness.
  • the content ratio of the carboxyl group-modified polyester resin (B) in 100 parts by mass of the resin component is not particularly limited, but is preferably 15 to 35 parts by mass, and more preferably 20 to 30 parts by mass. When the content ratio is within the above range, excellent results can be easily obtained in the 90° peel test for evaluating the adhesiveness.
  • the content ratio of the urethane-modified polyester resin (C) in 100 parts by mass of the resin component is not particularly limited, but is preferably 15 to 35 parts by mass, more preferably 20 to 30 parts by mass. When the content ratio is within the above range, excellent results can be easily obtained in the 85 ° C. creep strength test for evaluating the adhesiveness.
  • the content of the conductive filler is 50 to 300 parts by mass, preferably 50 to 280 parts by mass, and more preferably 50 to 250 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin component.
  • the content is 50 parts by mass or more, isotropic conductivity is easily obtained, and when the content is 300 parts by mass or less, it is easy to achieve both conductivity and adhesiveness.
  • the conductive filler is not particularly limited as long as it has a dendrite shape, and examples thereof include copper particles, silver particles, gold particles, nickel particles, silver-coated copper particles, silver-coated copper alloy particles, and silver-coated nickel particles to reduce costs. From the viewpoint of conductivity, silver-coated copper particles, silver-coated copper alloy particles, and silver-coated nickel particles are preferable.
  • the dendrite shape means a shape having one or more dendritic projections protruding from the particle surface, and the dendritic projections may be only the main branch without branching, and the branch portion is branched from the main branch. It may be a shape that grows in a plane or three-dimensionally.
  • the silver-coated copper particles may have copper particles and a silver-containing layer that coats the copper particles, and the silver-coated copper alloy particles have a copper alloy particles and a silver-containing layer that coats the copper alloy particles.
  • the silver-coated nickel particles may have nickel particles and a silver-containing layer that coats the nickel particles.
  • the copper alloy particles may have a nickel content of 0.5 to 20% by mass and a zinc content of 1 to 20% by mass. Nickel and zinc may be contained within the above range, the balance may be composed of copper, and the remaining copper may contain unavoidable impurities.
  • the silver coating amount is preferably 1 to 30% by mass, more preferably 3 to 20% by mass, in proportion to the silver-coated copper particles, the silver-coated copper alloy particles, or the silver-coated nickel particles.
  • the silver coating amount is 1% by mass or more, excellent conductivity is easily obtained, and when the silver coating layer is 30% by mass or less, the cost is reduced as compared with silver particles while maintaining excellent conductivity. Can be reduced.
  • the average particle size of the conductive filler is not particularly limited, but is preferably 1 to 20 ⁇ m, and more preferably 3 to 15 ⁇ m.
  • the average particle size is 1 ⁇ m or more, excellent dispersibility can be easily obtained, and when it is 20 ⁇ m or less, excellent conductivity can be easily obtained.
  • the average particle size means the particle size (primary particle size) at an integrated value of 50% in the particle size distribution obtained by the laser diffraction / scattering method.
  • the hardness of the conductive adhesive composition of the present embodiment can be adjusted by appropriately blending silica, urethane beads, etc. according to the required physical properties. By blending silica, the conductive adhesive composition can be hardened, and by blending urethane beads, the conductive adhesive composition can be softened.
  • the conductive adhesive composition of the present embodiment in addition to the above components, as long as the object of the present invention is not impaired, antioxidants, pigments, dyes, tackifying resins, plasticizers, ultraviolet absorbers, and erasers.
  • a foaming agent, a leveling adjusting agent, a filler, a flame retardant and the like can be blended.
  • the conductive adhesive composition of the present embodiment can be manufactured by kneading in a conventional manner using a mixer such as a Banbury mixer, a kneader, or a roll that is usually used.
  • a mixer such as a Banbury mixer, a kneader, or a roll that is usually used.
  • the conductive adhesive composition according to one embodiment can be suitably used as an electrode of a piezoelectric film (piezo film) or as an adhesive of a heat-sensitive electronic component.
  • the conductive adhesive composition of the present embodiment may be formed into a film by coating a film made of polyethylene terephthalate or the like that has been mold-released with a desired film thickness to form a conductive adhesive film.
  • a release film may be provided on one side or both sides of the conductive adhesive film for the purpose of protecting it.
  • each component was mixed to prepare a conductive adhesive composition. This was coated on a release-treated polyethylene terephthalate (PET) film (release film 18) to prepare a conductive adhesive film having a film thickness of 60 ⁇ m.
  • PET polyethylene terephthalate
  • Tm represents the melting point
  • Tg represents the glass transition point
  • Mn represents the number average molecular weight.
  • the adhesiveness (85 ° C creep strength, 90 ° peel strength, and tensile shear adhesive strength), surface resistivity, and connection resistivity of the obtained conductive adhesive composition were measured, and the results are shown in Table 1.
  • the measuring method is as shown below.
  • the surface is the sample 1 in which the copper foil 12 is laminated on the PET film 10 via the double-sided tape 11 and the aluminum-deposited surface of the aluminum-deposited film 13 on the PET film 10 via the double-sided tape 11.
  • Sample 2 laminated as described above was prepared, and each sample size was cut to a size of 50 mm ⁇ 20 mm.
  • the conductive adhesive film 14 having a film thickness of 60 ⁇ m made of the conductive adhesive composition obtained above is cut into a size of 20 mm ⁇ 5 mm, laminated on the copper foil 12 of the sample 1, and the temperature is adjusted. After press-pressing at 100 ° C. and a pressure of 0.5 MPa for 30 seconds, the release film 18 was peeled off. Then, as shown in FIG.
  • the aluminum-deposited surface of the aluminum-deposited film 13 and the conductive adhesive film 14 were adhered to each other and pressed and crimped for 30 seconds at a temperature of 100 ° C. and a pressure of 0.5 MPa to connect them.
  • the aluminum vapor deposition film 13 connected to the sample 3 is peeled off with a tensile tester (PT-200N manufactured by Minebea Co., Ltd.) at a tensile speed of 120 mm / min and a peeling direction of 90 degrees (arrow direction in FIG. 2) until it breaks.
  • the average value of the load was used as the measured value. Those having a 90° peel strength of 3.5 N/5 mm or more were considered to have excellent adhesiveness.
  • N / 20 mm Similar to the 85 ° C creep strength, sample 1 and sample 2 are bonded and connected with a conductive adhesive film 14, and in accordance with JIS K6850, tension manufactured by Shimadzu Corporation. Using the test "AGS-X50S", a tensile test was performed at a tensile speed of 200 mm / min, and the maximum load at break was measured. Those having a length of 60 N / 20 mm or more were considered to have excellent adhesiveness.
  • connection resistivity with the aluminum vapor deposition surface and the connection resistivity with the copper foil surface were measured. Specifically, as shown in FIG. 4, an aluminum vapor deposition film 17 in which an aluminum vapor deposition layer 16 is formed on a PET film 10 is prepared, and a conductive film having a thickness of 60 ⁇ m and made of the conductive adhesive composition obtained above is prepared. The adhesive film 14 was pressed onto the aluminum vapor-deposited film 17 at a temperature of 100 ° C. and a pressure of 0.5 MPa for 30 seconds to transfer the adhesive film 14, and the release film 18 was peeled off.
  • the electrode C is placed on the conductive adhesive film 14, and the electrode D is an aluminum vapor deposition film. It was placed on 17.
  • the connection resistance value R 2 between the CD electrodes was measured in the same manner as the surface resistivity.
  • the connection resistivity with the copper foil surface was measured in the same manner as described above except that the copper foil was used instead of the aluminum vapor deposition film 17 and the electrode D was placed on the copper foil.
  • Examples 1 to 7 were excellent in adhesiveness (85 ° C creep strength, 90 ° peel strength, and tensile shear adhesive strength), surface resistivity, and connection resistivity.
  • Comparative Example 1 was an example in which a crystalline thermoplastic resin having a melting point of 85 ° C. was used instead of the crystalline thermoplastic resin (A), and the creep strength at 85 ° C. was inferior.
  • Comparative Example 2 is an example in which an amorphous thermoplastic resin was used instead of the carboxyl group-modified polyester resin (B), and the 90° peel strength was inferior.
  • Comparative Example 3 is an example in which the urethane-modified polyester resin (C) is not contained, and the creep strength at 85 ° C. is inferior.
  • Comparative Example 4 is an example in which the content of the conductive filler is less than the lower limit value, and the surface resistivity and the connection resistivity with the aluminum vapor deposition surface were poor.
  • Comparative Example 5 is an example in which the content of the conductive filler exceeds the upper limit value, and the creep strength at 85 ° C. and the peel strength at 90 ° C. are inferior.
  • Comparative Example 6 is an example in which the shape of the conductive filler is spherical, the electrical connection is anisotropic, and the connection resistivity with the aluminum vapor deposition surface and the connection resistivity with the copper foil surface are inferior. It was

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Abstract

１２０℃以下での加工が可能であり、等方性の導電と優れた接着性を兼ね備える導電性接着剤組成物を提供する。　融点が９０℃以上の結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）と、カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）、及びウレタン変性ポリエステル樹脂（Ｃ）とを少なくとも含有する樹脂成分１００質量部に対して、デンドライト形状の導電性フィラーを５０～３００質量部含有する、導電性接着剤組成物とする。

Description

導電性接着剤組成物
　本発明は、導電性接着剤組成物に関するものである。
　電子部品と基板とを電気的に接続する手段として、導電性フィラーが分散した導電性接着剤組成物の使用が挙げられる。このような導電性接着剤組成物としては、例えば特許文献１には、機械的強度、耐熱性に優れ、かつ、導電性や帯電防止性などの電気的性質にも優れた熱可塑性樹脂組成物を提供することを目的として、非晶性熱可塑性樹脂（成分Ａ）、結晶性熱可塑性樹脂（成分Ｂ）、導電性カーボンブラック（成分Ｃ）、及び成分Ｃの導電性カーボンブラックよりも比表面積の大きい導電性カーボンブラック又は中空炭素フィブリルからなる熱可塑性樹脂組成物が記載されている。
　しかし、用途によっては等方性の導電が得られる導電性接着剤組成物が求められているところ、特許文献１に記載の熱可塑性樹脂組成物の導電は異方性であり、等方性にするために導電性フィラーを高配合すると、接着性が損なわれるおそれがあった。
　また、近年、電子部品などの熱に弱い部材の接続、例えば圧電フィルムの電極などに用いられる導電性接着剤組成物は、低温、特に、１２０℃以下の温度での加工が可能なものが要求されている。このような課題に対して、特許文献２には、第１の電子部品の端子と第２の電子部品の端子とを異方性導電接続させる異方性導電フィルムであって、膜形成樹脂と、硬化性樹脂と、硬化剤と、導電性粒子とを含有し、上記膜形成樹脂が、結晶性樹脂と、非晶性樹脂とを含有する異方性導電フィルムが開示されている。また、特許文献３には、第１の電子部品の端子と第２の電子部品の端子とを異方性導電接続させる異方性導電フィルムであって、結晶性樹脂と、非晶性樹脂と、導電性粒子とを含有し、上記結晶性樹脂が、上記非晶性樹脂が有する樹脂を特徴づける結合と同じ、樹脂を特徴づける結合を有する結晶性樹脂を含有することを特徴とする異方性導電フィルムが開示されている。しかしながら、いずれも異方性の導電性フィルムである。
　また、特許文献４には、（ａ）融点が４０℃～８０℃である結晶性ポリエステル樹脂と、（ｂ）ラジカル重合性化合物と、（ｃ）ラジカル重合開始剤と、を含む接着剤組成物が開示され、導電性又は異方導電性を付与するために、（ｆ）導電性粒子を更に含むことができる旨開示されている。
　しかしながら、上述の通り、等方性の導電を得るためには、導電性フィラーを高配合する必要があり、接着性と等方性の導電との両立についてさらなる改善の余地があった。
特開２００３－９６３１７号公報 特開２０１４－１０２９４３号公報 特開２０１４－６００２５号公報 国際公開第２００９／０３８１９０号
　本発明は上記に鑑みてなされたものであり、１２０℃以下の低温での加工が可能であり、等方性の導電と優れた接着性を兼ね備えた導電性接着剤組成物を提供することを目的とする。
　本発明の導電性接着剤組成物は、上記課題を解決するために、融点が９０℃以上の結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）、カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）、及びウレタン変性ポリエステル樹脂（Ｃ）を少なくとも含有する樹脂成分１００質量部に対して、デンドライト形状の導電性フィラーを５０～３００質量部含有するものとする。
　上記結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）は結晶性ポリエステル樹脂であるものとすることができる。
　上記カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）のガラス転移点は１０～３０℃であるものとすることができる。
　上記ウレタン変性ポリエステル樹脂（Ｃ）のガラス転移点は８０～１２０℃であるものとすることができる。
　樹脂成分１００質量部中、上記結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）の含有量は５０～７０質量部であるものとすることができる。
　樹脂成分１００質量部中、上記カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）の含有量は１５～３５質量部であるものとすることができる。
　樹脂成分１００質量部中、上記ウレタン変性ポリエステル樹脂（Ｃ）の含有量は１５～３５質量部であるものとすることができる。
　本発明に係る導電性接着剤組成物によれば、１２０℃以下の低温での加工が可能であり、等方性の導電と優れた接着性が得られる。
８５℃クリープ強度および引張りせん断接着強度の測定に用いたサンプルを示す模式断面図である。 ９０°ピール強度の測定に用いたサンプルを示す模式断面図である。 表面抵抗率Ｒ１を測定する方法を説明するための模式断面図である。 接続抵抗率Ｒ２を測定する方法を説明するための模式断面図である。
　以下、本発明の実施の形態を、より具体的に説明する。
　本実施形態に係る導電性接着剤組成物は、融点が９０℃以上の結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）、カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）、及びウレタン変性ポリエステル樹脂（Ｃ）を少なくとも含有する樹脂成分１００質量部に対して、デンドライト形状の導電性フィラーを５０～３００質量部含有するものとする。ここで、結晶性樹脂とは、固化したときに結晶部分を有する高分子物質であり、そのような結晶性樹脂は、通常、示差走査熱量測定（以下、「ＤＳＣ」ともいう。）の昇温過程において得られる示差走査熱量測定曲線が、階段状の吸熱量変化ではなく、明確な吸熱ピークを示す。結晶性樹脂の融点（Ｔｍ）とは、上記吸熱ピークにおける、ピークトップの温度をいうものとする。なお、本明細書において、示差走査熱量測定は、示差走査熱量計（例えば、セイコー電子工業株式会社製、商品名「ＤＳＣ２２０型」）を用いて測定するものとし、その測定条件は、空気を流量１０ｍＬ／ｍｉｎで流入し、２５℃に保持した後、１０℃／ｍｉｎで２００℃まで昇温させるものとする。また、本明細書において、結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）には、カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）とウレタン変性ポリエステル樹脂（Ｃ）は含まれないものとする。
　結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）としては、特に限定されないが、例えば、ポリエステル（ＰＥｓ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）等の樹脂が挙げられ、これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合物として用いてもよい。これらの中でも、１２０℃以下の低温での加工性の観点から、ポリエステル樹脂であることが好ましい。
　結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）の数平均分子量は、特に限定されないが、８０００～３００００であることが好ましく、１００００～２５０００であることがより好ましい。数平均分子量が上記範囲内である場合、適度な粘度となり、圧電フィルムの電極などの被膜を形成し易い。本明細書において、数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（例えば、測定装置：ウォーターズコーポレーション（株）製「ｌｌｉａｎｃｅ　ＨＰＬＣシステム」、カラム：ｓｈｏｄｅｘ製「ＫＦ－８０６Ｌ」）を用い、溶媒はテトラヒドロフランを用い、標準ポリスチレン換算により測定を行った値とする。
　結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）の融点は、９０℃以上であれば特に限定されないが、９０～１４０℃であることが好ましく、９０～１３０℃であることがより好ましい。本実施形態に係る導電性接着剤組成物を用いて接続された電子部品と基板の使用状況から８５℃以下において接着性が維持されることが望ましく、結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）の融点が９０℃以上である場合、８５℃でのクリープ変形が生じにくく優れた接着性が得られ易い。また、結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）の融点が１４０℃以下である場合、室温下において有機溶媒に溶解してもゲル化しにくく、優れた加工性が得られ易い。
　カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）は、結晶性であっても、非晶性であってもよいが、非晶性であることが好ましい。非晶性樹脂とは、固化したときに結晶部分を有さない高分子物質であり、そのような非晶性樹脂は、ＤＳＣの昇温過程において得られる示差走査熱量測定曲線が、通常、明確な吸熱ピークを示さない。
　カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）のガラス転移点は、特に限定されないが、１０～３０℃であることが好ましく、１４～３０℃であることがより好ましい。ここで、本明細書中において、ガラス転移点とは、示差走査熱量測定により得られた示差走査熱量測定曲線の変曲点の温度を意味する。ガラス転移点が上記範囲内である場合、優れた低温加工性及び柔軟性が得られやすく、接着性を評価する８５℃クリープ強度試験及び９０°ピール強度試験のいずれにおいても優れた結果が得られやすい。
　カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）の数平均分子量は、特に限定されないが、１００００～３００００であることが好ましく、１４０００～２００００であることがより好ましい。数平均分子量が上記範囲内である場合、優れた柔軟性が得られやすく、接着性を評価する９０°ピール強度試験においても優れた結果が得られやすい。
　カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）の酸価は、特に限定されないが、１０～２５ｍｇＫＯＨ／ｇであることが好ましく、１５～２０ｍｇＫＯＨ／ｇであることがより好ましい。酸価が上記範囲内である場合、優れた柔軟性が得られやすく、接着性を評価する９０°ピール強度試験においても優れた結果が得られやすい。
　ウレタン変性ポリエステル樹脂（Ｃ）は、結晶性であっても、非晶性であってもよいが、非晶性であることが好ましい。
　ウレタン変性ポリエステル樹脂（Ｃ）のガラス転移点は、特に限定されないが、７０～１２０℃であることが好ましく、７５～１１０℃であることがより好ましく、８０～１１０℃であることがさらに好ましい。ガラス転移点が上記範囲内である場合、優れた低温加工性及び柔軟性が得られやすく、接着性を評価する８５℃クリープ強度試験及び９０°ピール強度試験のいずれにおいても優れた結果が得られやすい。
　ウレタン変性ポリエステル樹脂（Ｃ）の数平均分子量は、特に限定されないが、１００００～５００００であることが好ましく、２００００～４５０００であることがより好ましい。数平均分子量が上記範囲内である場合、優れた柔軟性が得られやすく、接着性を評価する９０°ピール強度試験においても優れた結果が得られやすい。
　本実施形態の導電性接着剤組成物の樹脂成分には、本発明の目的を損なわない範囲で、上記の結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）やカルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）、ウレタン変性ポリエステル樹脂（Ｃ）以外の樹脂が含まれていてもよい。
　樹脂成分１００質量部中の結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）の含有割合は、特に限定されないが、５０～７０質量部であることが好ましく、５０～６０質量部であることがより好ましい。含有割合が、上記範囲内である場合、接着性を評価する８５℃クリープ強度試験において優れた結果が得られ易い。
　樹脂成分１００質量部中のカルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）の含有割合は、特に限定されないが、１５～３５質量部であることが好ましく、２０～３０質量部であることがより好ましい。含有割合が、上記範囲内である場合、接着性を評価する９０°ピール試験において優れた結果が得られ易い。
　樹脂成分１００質量部中のウレタン変性ポリエステル樹脂（Ｃ）の含有割合は、特に限定されないが、１５～３５質量部であることが好ましく、２０～３０質量部であることがより好ましい。含有割合が、上記範囲内である場合、接着性を評価する８５℃クリープ強度試験において優れた結果が得られ易い。
　導電性フィラーの含有量は、樹脂成分１００質量部に対して、５０～３００質量部であり、５０～２８０質量部であることが好ましく、５０～２５０質量部であることがより好ましい。含有量が５０質量部以上である場合、等方性の導電が得られ易く、３００質量部以下である場合、導電性と接着性とを両立し易い。
　導電性フィラーは、デンドライト形状であれば特に限定されないが、例えば、銅粒子、銀粒子、金粒子、ニッケル粒子、銀被覆銅粒子、銀被覆銅合金粒子、銀被覆ニッケル粒子が挙げられ、コスト削減と導電性の観点からは、銀被覆銅粒子、銀被覆銅合金粒子、銀被覆ニッケル粒子であることが好ましい。ここで、デンドライト形状とは、粒子表面から突出する１以上の樹枝状突起を有する形状をいい、樹枝状突起は分岐なしの主枝のみであってもよく、主枝から枝部分が分岐して平面状或いは三次元的に成長してなる形状であってもよい。
　銀被覆銅粒子は、銅粒子とこの銅粒子を被覆する銀含有層とを有していてもよく、銀被覆銅合金粒子は、銅合金粒子とこの銅合金粒子を被覆する銀含有層とを有していてもよく、銀被覆ニッケル粒子は、ニッケル粒子とこのニッケル粒子を被覆する銀含有層とを有していてもよい。また、銅合金粒子は、ニッケルの含有量が０．５～２０質量％であり、かつ亜鉛の含有量が１～２０質量％であってもよい。ニッケルと亜鉛とを上記した範囲内で含み、残部が銅からなり、残部の銅は不可避不純物を含んでいてもよい。
　銀被覆量は、銀被覆銅粒子、銀被覆銅合金粒子、又は銀被覆ニッケル粒子中の割合で１～３０質量％であることが好ましく、３～２０質量％であることがより好ましい。銀被覆量が１質量％以上であると、優れた導電性が得られやすく、銀被覆層が３０質量％以下であると、優れた導電性を維持しつつ、銀粒子と比較してコストを削減することができる。
　導電性フィラーの平均粒子径は、特に限定されないが、１～２０μｍであることが好ましく、３～１５μｍであることがより好ましい。平均粒子径が１μｍ以上である場合、優れた分散性が得られ易く、２０μｍ以下である場合、優れた導電性が得られ易い。ここで、本明細書において、平均粒子径とは、レーザー回折散乱法により得られた粒度分布における積算値５０％での粒径（一次粒子径）を意味する。
　本実施形態の導電性接着剤組成物には、求められる物性に応じて、シリカやウレタンビーズなどを適宜配合し、組成物の硬度を調整することができる。シリカを配合することで、導電性接着剤組成物を硬くすることができ、ウレタンビーズを配合することで、導電性接着剤組成物を柔らかくすることができる。
　本実施形態の導電性接着剤組成物には、上記成分の他にも、本発明の目的を損なわない範囲において、酸化防止剤、顔料、染料、粘着付与樹脂、可塑剤、紫外線吸収剤、消泡剤、レベリング調整剤、充填剤、難燃剤等を配合することができる。
　本実施形態の導電性接着剤組成物は、通常用いられるバンバリーミキサーやニーダー、ロール等の混合機を用いて、常法に従い混練して製造することができる。
　一実施形態の導電性接着剤組成物は、圧電フィルム（ピエゾフィルム）の電極として、または熱に弱い電子部品の接着剤として好適に用いることができる。
　本実施形態の導電性接着剤組成物は、離型処理されたポリエチレンテレフタレートなどからなるフィルムに所望の膜厚でコーティングすることによりフィルム状に成形し、導電性接着フィルムとしてもよい。なお、導電性接着フィルムを保護する目的で、その片面又は両面に、離型フィルムを設けても良い。
　以下に本発明の実施例を示すが、本発明は以下の実施例によって限定されるものではない。なお、以下において配合割合等は、特にことわらない限り質量基準とする。
　下記表１に示す配合に従い、各成分を混合し、導電性接着剤組成物を調製した。これを離型処理されたポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（離型フィルム１８）にコーティングし、膜厚６０μｍの導電性接着フィルムを作製した。表中に記載の化合物の詳細は次の通りであり、Ｔｍは融点、Ｔｇはガラス転移点、Ｍｎは数平均分子量をそれぞれ表す。
・結晶性熱可塑性樹脂１：結晶性ポリエステル、Ｔｍ＝１２０℃、Ｍｎ＝２２０００
・結晶性熱可塑性樹脂２：結晶性ポリエステル、Ｔｍ＝９２℃、Ｍｎ＝３６０００
・結晶性熱可塑性樹脂３：結晶性ポリエステル、Ｔｍ＝８５℃、Ｍｎ＝１９０００
・非晶性熱可塑性樹脂１：非晶性ポリエステル、Ｔｇ＝６５℃、Ｍｎ＝１６０００
・カルボキシル基変性ポリエステル樹脂：Ｔｇ＝１５℃、Ｍｎ＝１６０００、酸価＝１８ｍｇＫＯＨ／ｇ
・ウレタン変性ポリエステル樹脂１：Ｔｇ＝８４℃、Ｍｎ＝４００００
・ウレタン変性ポリエステル樹脂２：Ｔｇ＝１０６℃、Ｍｎ＝２５０００
・導電性フィラー１：デンドライト形状の銀被覆銅粒子、平均粒子径５μｍ、銀被覆量１０質量％
・導電性フィラー２：球状、銀被覆銅粒子、平均粒子径５μｍ
・ウレタンビーズ：大日精化工業（株）製「ダイナミックビーズ　ＵＣＮ－５０５０クリヤー」
　得られた導電性接着剤組成物の接着性（８５℃クリープ強度、９０°ピール強度、及び引張りせん断接着強度）、表面抵抗率、及び接続抵抗率を測定し、結果を表１に示した。測定方法は以下に示す通りである。
・８５℃クリープ強度：ＰＥＴフィルム１０上に両面テープ１１を介して銅箔１２を積層したサンプル１と、ＰＥＴフィルム１０上に両面テープ１１を介してアルミ蒸着フィルム１３のアルミ蒸着面が表面となるように積層したサンプル２とを用意し、それぞれのサンプルサイズを５０ｍｍ×２０ｍｍとなるように切断した。そして、上記で得られた導電性接着剤組成物からなる膜厚６０μｍの導電性接着フィルム１４をサイズが２０ｍｍ×５ｍｍとなるように切断して、サンプル１の銅箔１２上に積層し、温度１００℃、圧力０．５ＭＰａで３０秒間プレス圧着した後、離型フィルム１８を剥離した。そして、図１に示すようにサンプル２のアルミ蒸着フィルム１３のアルミ蒸着面と導電性接着フィルム１４とを接着させ、温度１００℃、圧力０．５ＭＰａで３０秒間プレス圧着して接続した。サンプル１の接着していない側の端部を把持してエアオーブン中に吊るし、サンプル２の接着していない側の端部に５００±２ｇの重りを付けた後、８５℃で加熱し、サンプル１とサンプル２とが接着箇所で分離するまでの時間を計測した。分離するまでの時間が５００時間以上であるものは、接着性に優れるものとした。
・９０°ピール強度（Ｎ／５ｍｍ）：ガラスエポキシ基板１５の上に、両面テープ１１を介して銅箔１２を積層したサンプル３と、アルミ蒸着フィルム１３とを用意し、それぞれのサイズを５ｍｍ×７０ｍｍとなるように切断した。そして、図２に示すように、上記で得られた導電性接着フィルム１４をサイズが５ｍｍ×５０ｍｍとなるように切断して、サンプル３の銅箔１２上に積層し、温度１００℃、圧力０．５ＭＰａで３０秒間プレス圧着した後、離型フィルム１８を剥離した。そして、アルミ蒸着フィルム１３のアルミ蒸着面と導電性接着フィルム１４とを接着させ、温度１００℃、圧力０．５ＭＰａで３０秒間プレス圧着して接続した。サンプル３に接続したアルミ蒸着フィルム１３を引張試験機（ミネベア株式会社製　ＰＴ－２００Ｎ）で、引張速度１２０ｍｍ／ｍｉｎ、剥離方向９０度（図２の矢印方向）にて剥離し、破断するまでの荷重の平均値を測定値とした。９０°ピール強度が、３．５Ｎ／５ｍｍ以上であるものは、接着性に優れるものとした。
・引張りせん断接着強度（Ｎ／２０ｍｍ）：８５℃クリープ強度と同様にサンプル１とサンプル２を導電性接着フィルム１４で接着して接続し、ＪＩＳ　Ｋ６８５０に準拠し、（株）島津製作所製の引張り試験「ＡＧＳ－Ｘ５０Ｓ」を用いて、引張速度２００ｍｍ／ｍｉｎで引張り試験を行い、破断時の最大値荷重を測定した。６０Ｎ／２０ｍｍ以上であるものは、接着性に優れるものとした。
・表面抵抗率（Ω／□）：図３に示すように、上記で作製した導電性接着フィルム１４上に、立方体形状の電極Ａ，Ｂ（電極面積：１ｃｍ２（各辺＝１ｃｍ）、電極表面：金メッキ処理）を載置した。この際の電極Ａ，Ｂの間隔は１０ｍｍとした。各電極に鉛直方向に４．９Ｎの荷重を加え、２端子法でＡ－Ｂ電極間の抵抗値を測定し、測定開始から１分後の値をもって表面抵抗率Ｒ１とした。
・接続抵抗率：アルミ蒸着面との接続抵抗率、及び銅箔面との接続抵抗率を測定した。具体的には、図４に示すように、ＰＥＴフィルム１０にアルミ蒸着層１６を形成したアルミ蒸着フィルム１７を用意し、上記で得られた導電性接着剤組成物からなる膜厚６０μｍの導電性接着フィルム１４をアルミ蒸着フィルム１７に、温度１００℃、圧力０．５ＭＰａで３０秒間プレスして転写させ、離型フィルム１８を剥離した。そして、立方体形状の電極Ｃ，Ｄ（電極面積：１ｃｍ２（各辺＝１ｃｍ）、電極表面：金メッキ処理）のうち電極Ｃを導電性接着フィルム１４上に載置し、電極Ｄをアルミ蒸着フィルム１７上に載置した。それ以外は、表面抵抗率と同様にして、Ｃ－Ｄ電極間の接続抵抗値Ｒ２を測定した。また、銅箔面との接続抵抗率の測定は、アルミ蒸着フィルム１７の代わりに銅箔を使用し、電極Ｄを銅箔上に載置した以外は上記と同様に測定した。
　いずれも、測定雰囲気温度は室温（１８～２８℃）とし、試験数をｎ＝５とした平均値を表１に示す。抵抗値が、１０Ω／□以下であるものは、導電性に優れると判断できる。この際、電気的な接続が、異方性か、等方性かについても評価し、異方性であるものは表面抵抗率Ｒ１の評価をブランク（－）とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　表１に示すように、実施例１～７は、接着性（８５℃クリープ強度、９０°ピール強度、及び引張りせん断接着強度）、表面抵抗率、及び接続抵抗率がいずれも優れていた。
　比較例１は、結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）の代わりに、融点が８５℃である結晶性熱可塑性樹脂を用いた例であり、８５℃クリープ強度が劣っていた。
　比較例２は、カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）の代わりに、非晶性熱可塑性樹脂を用いた例であり、９０°ピール強度が劣っていた。
　比較例３は、ウレタン変性ポリエステル樹脂（Ｃ）を含有しない例であり、８５℃クリープ強度が劣っていた。
　比較例４は、導電性フィラーの含有量が下限値未満の例であり、表面抵抗率、及びアルミ蒸着面との接続抵抗率が劣っていた。
　比較例５は、導電性フィラーの含有量が上限値を超える例であり、８５℃クリープ強度及び９０°ピール強度が劣っていた。
　比較例６は、導電性フィラーの形状が球状である例であり、電気的な接続が異方性であり、アルミ蒸着面との接続抵抗率、及び銅箔面との接続抵抗率が劣っていた。
１・・・・サンプル
２・・・・サンプル
３・・・・サンプル
１０・・・ＰＥＴフィルム
１１・・・両面テープ
１２・・・銅箔
１３・・・アルミ蒸着フィルム
１４・・・導電性接着フィルム
１５・・・ガラスエポキシ基板
１６・・・アルミ蒸着層
１７・・・アルミ蒸着フィルム
１８・・・離型フィルム
Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ・・・電極

Claims (7)

  1. 　融点が９０℃以上の結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）と、カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）、及びウレタン変性ポリエステル樹脂（Ｃ）とを少なくとも含有する樹脂成分１００質量部に対して、デンドライト形状の導電性フィラーを５０～３００質量部含有する、導電性接着剤組成物。
  2. 　前記結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）が結晶性ポリエステルである、請求項１に記載の導電性接着剤組成物。
  3. 　前記カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）のガラス転移点が１０～３０℃である、請求項１又は２に記載の導電性接着剤組成物。
  4. 　前記ウレタン変性ポリエステル樹脂（Ｃ）のガラス転移点が８０～１２０℃である、請求項１～３のいずれか１項に記載の導電性接着剤組成物。
  5. 　樹脂成分１００質量部中、前記結晶性熱可塑性樹脂（Ａ）の含有量が５０～７０質量部である、請求項１～４のいずれか１項に記載の導電性接着剤組成物。
  6. 　樹脂成分１００質量部中、前記カルボキシル基変性ポリエステル樹脂（Ｂ）の含有量が１５～３５質量部である、請求項１～５のいずれか１項に記載の導電性接着剤組成物。
  7. 　樹脂成分１００質量部中、前記ウレタン変性ポリエステル樹脂（Ｃ）の含有量が１５～３５質量部である、請求項１～６のいずれか１項に記載の導電性接着剤組成物。

     
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