JP6329314B1 - 導電性接着剤シート - Google Patents
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Abstract
【課題】密着性と導通性とに優れた導電性接着剤シートを実現できるようにする。【解決手段】導電性接着剤シートは、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の少なくとも一方と、導電性フィラーとを含み、被着物の表面と接着される面の負荷面積率Smr(50%)が２％以上、１４％以下である。【選択図】図２
Description
本開示は、導電性接着剤シート、電磁波シールドフィルム及びシールド配線基板に関する。
プリント配線基板においては、導電性接着剤が多用される。例えば、プリント配線基板に接着される電磁波シールドフィルムは、金属箔等のシールド層とシールド層の表面に設けられた導電接着剤シートとを有する。導電性接着剤シートは、例えばシールド層の表面に導電性接着剤をシート状に塗布して形成し、シールド層をプリント配線基板の表面に接着すると共に、プリント配線基板のグランドパターンと、シールド層とを導通させる。
このような導電接着剤シートは、プリント配線基板の表面に設けられた絶縁フィルム（カバーレイ）と強固に密着すると共に、絶縁フィルムに設けられた開口部から露出しているグランドパターンと良好な導通を確保することが求められる。
導電性接着剤シートの特性は、導電性接着剤を構成する樹脂及び導電性フィラー等の特性に大きく影響を受ける。このため、導電性接着剤の密着性及び導通性を向上させるために、種々の樹脂及び導電性フィラーの組合せが検討されている（例えば、特許文献１を参照。）。
しかしながら、導電性接着剤シートの密着性及び導通性は、導電性接着剤をシート状にした後の表面状態等のファクターの影響を受ける。しかし、このようなファクターの影響については、これまでほとんど考慮されてこなかった。
本開示の課題は、密着性及び導通性が向上した表面状態を有する導電性接着剤シートを実現できるようにすることである。
本開示の導電性接着剤シートの一態様は、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の少なくとも一方と、導電性フィラーとを含み、被着物の表面と接着される面の負荷面積率Smr(50%)が２％以上、１４％以下である。
本開示の電磁波シールドフィルムの一態様は、本開示の導電性接着剤シートと、導電性接着剤シートの被着物と接着される面と反対側の面に設けられた金属層とを備えている。
本開示の電磁波シールドフィルムの一態様において、金属層の導電性接着剤シートと反対側に面に設けられた絶縁保護層をさらに備えていてもよい。
本開示のシールド回路基板の一態様は、グランドパターンが形成されたプリント配線基板と、グランドパターンと導通するようにプリント配線基板の表面に接着された、本開示の電磁波シールドフィルムとを備えている。
本開示の導電性接着剤シートによれば、被着物に対する密着性及び導電性を向上させることができる。
種々の導電性接着剤において、密着性が高く剥離強度が大きい場合には接続抵抗が大きくなり、接続抵抗が小さい場合には剥離強度が小さくなることが知られている。一般論として、導電性接着剤を塗布してシート状にした導電接着剤シートの表面が平坦である方が密着性が高くなり、シートの表面から導電性フィラーが突出した粗い表面の方が接続抵抗が小さくなると考えられる。しかし、本願発明者らが鋭意検討したところ、密着性及び接続抵抗値は、一般的な表面粗さの指標である算術平均粗さ（Ｒａ）の値とは必ずしも相関しないことを見いだした。Ｒａは、導電性フィラーが突出することにより形成された凸形状だけでなく、導電性接着剤を構成する樹脂組成物により形成された表面の形状の影響も受ける。一方、導電性に主に影響を与えるのは、導電性フィラーが突出することにより形成される凸部であり、密着性に主に影響を与えるのは、当該凸部以外の表面形状であると考えられる。そのため、Ｒａは、導電性接着剤シートの密着性及び接続抵抗値と十分に相関しないと考えられる。
本願発明者らは、ＩＳＯ２５１７８における負荷面積率（Smr(c)）を導電性接着剤シートの密着性及び接続抵抗値の指標として用いることができることを見いだした。Smr(c)は、基準面からの高さがｃ以上の領域の面積の割合を表す。従って、Smr(c)が小さい場合には、導電性フィラーの突出による細かい凹凸が生じており、大きい場合にはうねり等による大きな凹凸が生じているといえる。ｃの値は、基準面からの最大高さの５０％とすることができる。
本実施形態の導電性接着剤シートは、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の少なくとも一方と、導電性フィラーとを含み、被着物の表面と接着される面の負荷面積率（Smr(50%)）が２％以上、好ましくは３％以上、１４％以下、好ましくは１３％以下である。負荷面積率をこのような範囲とすることにより、高い密着性と、低い接続抵抗値とを両立させることができる。なお、導電性接着剤シートのSmr(50%)は、実施例において説明する方法により測定することができる。
導電性接着シートのSmr(c)は、例えば導電性接着剤を塗布してシートを形成する際の塗布量を制御することにより制御することができる。塗布量を、少なくすることによりSmr(c)を高くでき、多くすることによりSmr(c)を低くできる。また、導電性フィラーの樹脂に対する割合を、少なくすることによりSmr(c)を高くでき、多く することによりSmr(c)を低くできる。また、導電性フィラーの粒径を、小さくすることによりSmr(c)を高くでき、大きくすることによりSmr(c)を低くできる。これらは、相乗的に作用するため、複数の条件を組み合わせて、Smr(c)を制御することができる。
導電性接着剤シートが熱可塑性樹脂を含む場合、熱可塑性樹脂として例えばスチレン系樹脂組成物、酢酸ビニル系樹脂組成物、ポリエステル系樹脂組成物、ポリエチレン系樹脂組成物、ポリプロピレン系樹脂組成物、イミド系樹脂組成物、及びアクリル系樹脂組成物等を用いることができる。これらの組成物は、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
導電性接着剤シートが熱硬化性樹脂を含む場合、熱硬化性樹脂として例えばフェノール系樹脂組成物、エポキシ系樹脂組成物、ウレタン系樹脂組成物、メラミン系樹脂組成物、及びアルキッド系樹脂組成物等を用いることができる。活性エネルギー線硬化性組成物としては、特に限定されないが、例えば、分子中に少なくとも２個の（メタ）アクリロイルオキシ基を有する重合性化合物等を用いることができる。これらの組成物は、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
熱硬化性樹脂は、例えば反応性の第１の官能基を有する第１樹脂成分と、第１の官能基と反応する第２樹脂成分とを含む。第１の官能基は、例えばエポキシ基、アミド基、又は水酸基等とすることができる。第２の官能基は、第１の官能基に応じて選択すればよく、例えば第１官能基がエポキシ基である場合、水酸基、カルボキシル基、エポキシ基及びアミノ基等とすることができる。具体的には、例えば第１樹脂成分をエポキシ樹脂とした場合には、第２樹脂成分としてエポキシ基変性ポリエステル樹脂、エポキシ基変性ポリアミド樹脂、エポキシ基変性アクリル樹脂、エポキシ基変性ポリウレタンポリウレア樹脂、カルボキシル基変性ポリエステル樹脂、カルボキシル基変性ポリアミド樹脂、カルボキシル基変性アクリル樹脂、カルボキシル基変性ポリウレタンポリウレア樹脂、及びウレタン変性ポリエステル樹脂等を用いることができる。これらの中でも、カルボキシル基変性ポリエステル樹脂、カルボキシル基変性ポリアミド樹脂、カルボキシル基変性ポリウレタンポリウレア樹脂、及びウレタン変性ポリエステル樹脂が好ましい。また、第１樹脂成分が水酸基である場合には、第２樹脂成分としてエポキシ基変性ポリエステル樹脂、エポキシ基変性ポリアミド樹脂、エポキシ基変性アクリル樹脂、エポキシ基変性ポリウレタンポリウレア樹脂、カルボキシル基変性ポリエステル樹脂、カルボキシル基変性ポリアミド樹脂、カルボキシル基変性アクリル樹脂、カルボキシル基変性ポリウレタンポリウレア樹脂、及びウレタン変性ポリエステル樹脂等を用いることができる。これらの中でも、カルボキシル基変性ポリエステル樹脂、カルボキシル基変性ポリアミド樹脂、カルボキシル基変性ポリウレタンポリウレア樹脂、及びウレタン変性ポリエステル樹脂が好ましい。
熱硬化性樹脂は、熱硬化反応を促進する硬化剤を含んでいてもよい。熱硬化性樹脂が第１の官能基と第２の官能基とを有する場合、硬化剤は、第１の官能基及び第２の官能基の種類に応じて適宜選択することができる。第１の官能基がエポキシ基であり、第２の官能基が水酸基である場合には、イミダゾール系硬化剤、フェノール系硬化剤、及びカチオン系硬化剤等を使用することができる。これらは１種を単独で使用することもでき、２種以上を併用することもできる。この他、任意成分として消泡剤、酸化防止剤、粘度調整剤、希釈剤、沈降防止剤、レベリング剤、カップリング剤、着色剤、及び難燃剤等を含んでいてもよい。
導電性フィラーは、特に限定されないが、例えば、金属フィラー、金属被覆樹脂フィラー、カーボンフィラー及びそれらの混合物を使用することができる。金属フィラーとしては、銅粉、銀粉、ニッケル粉、銀コ−ト銅粉、金コート銅粉、銀コートニッケル粉、及び金コートニッケル粉等を挙げることができる。これら金属粉は、電解法、アトマイズ法、又は還元法等により作製することができる。中でも銀粉、銀コート銅粉及び銅粉のいずれかが好ましい。
導電性フィラーは、フィラー同士の接触の観点から、平均粒子径が好ましくは１μｍ以上、より好ましくは３μｍ以上、好ましくは５０μｍ以下、より好ましくは４０μｍ以下である。導電性フィラーの形状は特に限定されず、球状、フレーク状、樹枝状、又は繊維状等とすることができる。
導電性フィラーの含有量は、用途に応じて適宜選択することができるが、全固形分中で好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、好ましくは９５質量％以下、より好ましくは９０質量％以下である。埋め込み性の観点からは、好ましくは７０質量％以下、より好ましくは６０質量％以下である。また、異方導電性を実現する場合には、好ましくは４０質量％以下、より好ましくは３５質量％以下である。
なお、本実施形態の導電性接着剤シートを、後述する金属層を有する電磁波シールドフィルムの導電性接着剤シートとして用いる場合は、シールド特性を向上させる観点から、導電性フィラーの含有量は好ましくは３質量％以上であり、より好ましくは５質量％以上である。また、コストの観点から上限は好ましくは４０質量％以下であり、より好ましくは３５質量％以下である。
また、金属層を有さず、導電性接着剤シートをシールドとして機能させる電磁波シールドフィルムとすることもできる。この場合には、導電性フィラーの含有量は、シールド特性を確保する観点から４０質量％以上とすることが好ましい。また、電磁波シールドフィルムの耐屈曲性の観点から、導電性フィラーの上限は好ましくは９０質量％以下である。
本実施形態の導電性接着剤シートは、図１に示すような、導電性接着剤シート１０１、金属層１０２及び保護層１０３を有する、電磁波シールドフィルム１００の導電性接着剤シート１０１として用いることができる。電磁波シールドフィルム１００は、プリント配線基板１５０の表面に接着され、シールド配線基板１８０を形成する。プリント配線基板１５０は、グランドパターン１５２を含む回路パターンが設けられた基板本体１５１と、グランドパターンを覆う絶縁フィルム１５３とを有している。絶縁フィルム１５３は、グランドパターン１５２を露出させる開口部であるグランド接続部１５５を有し、導電性接着剤シート１０１は、絶縁フィルム１５３と接着されると共に、グランド接続部１５５に充填され、グランドパターン１５２と金属層１０２とを導通させる。
導電性接着剤シート１０１が絶縁フィルム１５３と接着された場合の密着性は、密着力の大きさによって評価することができる。絶縁フィルム１５３との密着力は、大きいほど好ましいが、好ましくは３Ｎ／ｃｍ以上、より好ましくは４Ｎ／ｃｍ以上である。なお、密着力は実施例において説明する１８０度ピール試験により求めることができる。
導電性接着剤シート１０１がグランドパターン１５２と接続された場合の接続抵抗値は、小さいほど好ましいが、好ましくは１Ω以下、より好ましくは０．１Ω以下、さらに好ましくは０．０８Ω以下である。なお、接続抵抗値は実施例において説明する方法により求めることができる。
保護層１０３は、充分な絶縁性を有し、導電性接着剤シート１０１及び必要な場合には金属層１０２を保護できれば特に限定されないが、例えば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、又は活性エネルギー線硬化性樹脂等を用いて形成することができる。
熱可塑性樹脂としては、特に限定されないが、スチレン系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、イミド系樹脂、又はアクリル系樹脂等を用いることができる。熱硬化性樹脂としては、特に限定されないが、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、メラミン系樹脂、又はアルキッド系樹脂等を用いることができる。活性エネルギー線硬化性樹脂としては、特に限定されないが、例えば、分子中に少なくとも２個の（メタ）アクリロイルオキシ基を有する重合性化合物等を用いることができる。保護層は、単独の材料により形成されていても、２種以上の材料から形成されていてもよい。
保護層１０３は、材質又は硬度若しくは弾性率等の物性が異なる２層以上の積層体であってもよい。例えば、硬度が低い外層と、硬度が高い内層との積層体とすれば、外層がクッション効果を有するため、電磁波シールドフィルム１００をプリント配線基板１５０に加熱加圧する工程において金属層１０２に加わる圧力を緩和できる。このため、プリント配線基板１５０に設けられた段差によって金属層１０２が破壊されることを抑えることができる。
保護層１０３には、必要に応じて、硬化促進剤、粘着性付与剤、酸化防止剤、顔料、染料、可塑剤、紫外線吸収剤、消泡剤、レベリング剤、充填剤、難燃剤、粘度調節剤、及びブロッキング防止剤等の少なくとも１つが含まれていてもよい。
保護層１０３の厚さは、特に限定されず、必要に応じて適宜設定することができるが、好ましくは１μｍ以上、より好ましくは４μｍ以上、そして好ましくは２０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下、さらに好ましくは５μｍ以下とすることができる。保護層１０３の厚さを１μｍ以上とすることにより導電性接着剤シート１０１及び金属層１０２を充分に保護することができる。保護層１０３の厚さを２０μｍ以下とすることにより、電磁波シールドフィルム１００の屈曲性を確保することができ、屈曲性が要求される部材へ電磁波シールドフィルム１００を適用することが容易となる。
金属層１０２は、金属薄膜や導電性フィラー等により構成することができる。金属薄膜である場合には、ニッケル、銅、銀、錫、金、パラジウム、アルミニウム、クロム、チタン、及び亜鉛等のいずれか、又は２つ以上を含む合金により構成することができる。金属薄膜は、金属箔を用いたり、アディティブ法によって金属を堆積したりすることにより製造することができる。アディティブ法としては、電解メッキ法、無電解メッキ法、スパッタリング法、電子ビーム蒸着法、真空蒸着法、化学気相堆積（ＣＶＤ）法、又はメタルオーガニック堆積（ＭＯＣＶＤ）法等を用いることができる。
金属層１０２が導電性フィラーで構成される場合には、例えば、金属フィラー、金属被覆樹脂フィラー、カーボンフィラー及びそれらの混合物を使用することができる。上記金属フィラーとしては、銅粉、銀粉、ニッケル粉、銀コ−ト銅粉、金コート銅粉、銀コートニッケル粉、金コートニッケル粉があり、これら金属粉は、電解法、アトマイズ法、還元法により作成することができる。金属粉の形状は、球状、フレーク状、繊維状、樹枝状等が挙げられる。また、金属ナノ粒子とすることもできる。金属ナノ粒子としては、例えば銀ナノ粒子、金ナノ粒子等を挙げることができる。
金属層１０２の金属材料及び厚さは、求められる電磁シールド効果及び繰り返し屈曲・摺動耐性に応じて適宜選択すればよいが、厚さは、０．１μｍ〜１２μｍ程度とすることができる。
なお、金属層１０２を有さず、導電性接着剤シート１０１がシールド層として機能する電磁波シールドフィルムとすることもできる。
本実施形態の導電性接着剤シートは、基層の上に導電性接着剤シート用組成物を塗布した後、加熱乾燥して溶剤を除去することにより形成することができる。
導電性接着剤シート用組成物は、導電性接着剤と溶剤とを含む。溶剤は、例えば、トルエン、アセトン、メチルエチルケトン、メタノール、エタノール、プロパノール及びジメチルホルムアミド等とすることができる。導電性接着剤シート用組成物中における導電性接着剤の比率は、形成する導電性接着剤シートの厚さ等に応じて適宜設定すればよい。
基層の上に導電性接着剤シート用組成物を塗布する方法としては、特に限定されず、リップコーティング、コンマコーティング、グラビアコーティング、又はスロットダイコーティング等を用いることができる。
導電性接着剤シート用組成物の塗布量は、Smr(50%)が所定の値となるように設定する。この際には導電性フィラーの粒径及び導電性接着剤に対する溶剤の比率等も考慮して調整を行えばよい。
最終的に得られる導電性接着剤シート１０１の厚さは、１μｍ〜５０μｍの範囲内とすることが好ましい。１μｍ以上とすることにより、十分な埋め込み性を実現し、グランドパターンとの充分な接続が得られる。また、５０μｍ以下とすることにより、薄膜化の要求に応えることができ、コスト的にも有利となる。
なお、必要に応じて、導電性接着剤シートの表面に剥離基材（セパレートフィルム）を貼り合わせてもよい。剥離基材は、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のベースフィルム上に、シリコン系又は非シリコン系の離型剤を、導電性接着剤シート１０１が形成される側の表面に塗布されたものを使用することができる。なお、剥離基材の厚さは特に限定されるものではなく、適宜、使い易さを考慮して決定することができる。
導電性接着剤シートを形成する基層は、用途に応じて選択する。電磁波シールドフィルムの場合には、保護層と金属層との積層体とすることができる。保護層及び金属層は、一般的な方法により支持フィルムの上に順次形成することができる。
本実施形態の導電性接着剤シートは、電磁波シールドフィルムに限らず、フレキシブルプリント配線基板への導電性（金属）補強板の取付けに用いることもできる。
以下に、本開示の導電性接着剤シートについて実施例を用いてさらに詳細に説明する。以下の実施例は例示であり、本発明を限定することを意図するものではない。
＜導電性接着剤シート及び電磁波シールドフィルムの作成＞
表面に剥離層を設けたＰＥＴフィルム（厚み２５μｍ）の表面に、保護層用樹脂組成物を、ワイヤーバーを用いて塗布し、加熱乾燥することで、厚み５μｍの保護層を形成した。次いで、圧延加工により作製した厚み２μｍの銅箔を、保護層の表面に貼り合わせた。次いで、導電性接着剤シート用組成物を、ワイヤーバーにより、圧延銅箔の表面に塗布した後、１００℃×３分の乾燥を行うことにより、導電性接着剤シートを有する電磁波シールドフィルムを作製した。
表面に剥離層を設けたＰＥＴフィルム（厚み２５μｍ）の表面に、保護層用樹脂組成物を、ワイヤーバーを用いて塗布し、加熱乾燥することで、厚み５μｍの保護層を形成した。次いで、圧延加工により作製した厚み２μｍの銅箔を、保護層の表面に貼り合わせた。次いで、導電性接着剤シート用組成物を、ワイヤーバーにより、圧延銅箔の表面に塗布した後、１００℃×３分の乾燥を行うことにより、導電性接着剤シートを有する電磁波シールドフィルムを作製した。
なお、保護層用樹脂組成物の配合は、ビスフェノールＡ型エポキシ系樹脂（ＪＥＲ１２５６、三菱化学製）を１００質量部、硬化剤（ＳＴ１４、三菱化学製）を０．１質量部、黒色系着色剤としてカーボン粒子（東海カーボン製、トーカブラック＃８３００／Ｆ）を１５質量部、溶剤としてトルエンを４６０質量部とした。
また、導電性接着剤シート用組成物は、所定の導電性接着剤と溶剤とを混合してペースト状としたものを用いた。
＜表面状態の測定＞
レーザーマイクロスコープ（VK-X210、キーエンス(株)社製」）を用い、ＩＳＯ２５１７８に準拠してＲａ及びＳｍｒを測定した。
レーザーマイクロスコープ（VK-X210、キーエンス(株)社製」）を用い、ＩＳＯ２５１７８に準拠してＲａ及びＳｍｒを測定した。
＜密着性の測定＞
ポリイミドフィルムとの密着性は、１８０°ピール試験により測定した。具体的には、作製した電磁波シールドフィルムとポリイミドフィルム（カプトン100H、東レデュポン(株)製、厚み：２５μｍ）とを、プレス機を用いて温度：１７０℃、時間：３分、圧力：２〜３ＭＰａの条件で加熱加圧し、転写フィルムをはがし、保護層面に熱硬化性ボンディングフィルムを仮止めした。ボンディングフィルムの反対面にも、ポリイミドフィルム（カプトン100H、東レデュポン(株)製、厚み：２５μｍ）を、プレス機を用いて温度：１７０℃、時間：３分、圧力：２〜３ＭＰａの条件で加熱接着し、さらに１５０℃で１時間加熱した。次いで、電磁波シールドフィルが接着されたポリイミドフィルムの反対面側を両面テープにより補強板に固定し、常温で引張試験機（ＡＧＳ−Ｘ５０Ｓ、島津製作所製）により引張速度５０ｍｍ／分、剥離角度１８０°にて剥離し、剥離時のピール強度の最大値を測定した。なお、ピール強度が３．５Ｎ／ｃｍ以上の場合を密着性に優れるものとして評価した。
ポリイミドフィルムとの密着性は、１８０°ピール試験により測定した。具体的には、作製した電磁波シールドフィルムとポリイミドフィルム（カプトン100H、東レデュポン(株)製、厚み：２５μｍ）とを、プレス機を用いて温度：１７０℃、時間：３分、圧力：２〜３ＭＰａの条件で加熱加圧し、転写フィルムをはがし、保護層面に熱硬化性ボンディングフィルムを仮止めした。ボンディングフィルムの反対面にも、ポリイミドフィルム（カプトン100H、東レデュポン(株)製、厚み：２５μｍ）を、プレス機を用いて温度：１７０℃、時間：３分、圧力：２〜３ＭＰａの条件で加熱接着し、さらに１５０℃で１時間加熱した。次いで、電磁波シールドフィルが接着されたポリイミドフィルムの反対面側を両面テープにより補強板に固定し、常温で引張試験機（ＡＧＳ−Ｘ５０Ｓ、島津製作所製）により引張速度５０ｍｍ／分、剥離角度１８０°にて剥離し、剥離時のピール強度の最大値を測定した。なお、ピール強度が３．５Ｎ／ｃｍ以上の場合を密着性に優れるものとして評価した。
＜接続抵抗値の測定＞
ポリイミドフィルムからなるベース部材の上に、グランドパターンを疑似した２本の銅箔パターンが形成され、その上に絶縁性の接着剤層及びポリイミドフィルムからなるカバーレイ（絶縁フィルム）が形成されたプリント配線基板を作成した。銅箔パターンの表面には表面層として金めっき層を設けた。なお、カバーレイには、直径ａが１ｍｍのグランド接続部を模擬した開口部を形成した。各実施例及び比較例において作製した電磁波シールドフィルムとプリント配線基板とを、プレス機を用いて温度：１７０℃、時間：３０分、圧力：２〜３ＭＰａの条件で接着した。
ポリイミドフィルムからなるベース部材の上に、グランドパターンを疑似した２本の銅箔パターンが形成され、その上に絶縁性の接着剤層及びポリイミドフィルムからなるカバーレイ（絶縁フィルム）が形成されたプリント配線基板を作成した。銅箔パターンの表面には表面層として金めっき層を設けた。なお、カバーレイには、直径ａが１ｍｍのグランド接続部を模擬した開口部を形成した。各実施例及び比較例において作製した電磁波シールドフィルムとプリント配線基板とを、プレス機を用いて温度：１７０℃、時間：３０分、圧力：２〜３ＭＰａの条件で接着した。
電磁波シールドフィルムを接着した後、２本の銅箔パターン間の電気抵抗値を抵抗計で測定し、銅箔パターンと導電性接着剤シートとの接続性を評価し、接続抵抗値とした。
（実施例１）
ビスフェノールＡ型エポキシ系樹脂（ＪＥＲ１２５６、三菱化学製）を１００質量部、硬化剤（ＳＴ１４、三菱化学製）を１質量部含む熱硬化性樹脂に導電性フィラーを混合して、導電性接着剤を調製し、これを用いて電磁波シールドフィルムを形成した。導電性フィラーには、メディアン径が１５μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用いた。導電性フィラーの添加量は、熱硬化性樹脂１００質量部に対し、２０質量部とした。乾燥硬化後の導電性接着剤シートの厚みは１５μｍとした。
ビスフェノールＡ型エポキシ系樹脂（ＪＥＲ１２５６、三菱化学製）を１００質量部、硬化剤（ＳＴ１４、三菱化学製）を１質量部含む熱硬化性樹脂に導電性フィラーを混合して、導電性接着剤を調製し、これを用いて電磁波シールドフィルムを形成した。導電性フィラーには、メディアン径が１５μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用いた。導電性フィラーの添加量は、熱硬化性樹脂１００質量部に対し、２０質量部とした。乾燥硬化後の導電性接着剤シートの厚みは１５μｍとした。
得られた電磁波シールドフィルムにおける導電性接着剤シートのSmr(50%)は、８．２６％であり、Ｒａは０．８５μｍであった。密着力は４．６Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０４Ωであった。
（実施例２）
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１６μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１６μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、３．５６％であり、Ｒａは０．８４μｍであった。密着力は５．６Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０３Ωであった。
（実施例３）
導電性フィラーにメディアン粒径が１５μｍの球状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを２０μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１５μｍの球状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを２０μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、２．２８％であり、Ｒａは０．７２μｍであった。密着力は５．５Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０４Ωであった。
（実施例４）
導電性フィラーにメディアン粒径が１５μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１７μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１５μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１７μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、１０．２３％であり、Ｒａは０．８１μｍであった。密着力は５．６Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０５Ωであった。
（実施例５）
導電性フィラーにメディアン粒径が１５μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１７μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１５μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１７μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、１１．７％であり、Ｒａは０．８１μｍであった。密着力は４．７Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０２Ωであった。
（実施例６）
導電性フィラーにメディアン粒径が１８μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１７μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１８μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１７μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、６．２９％であり、Ｒａは０．８６μｍであった。密着力は４．７Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０５Ωであった。
（実施例７）
導電性フィラーにメディアン粒径が１５μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１４μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１５μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１４μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、９．３９％であり、Ｒａは０．８９μｍであった。密着力は４．６Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０６Ωであった。
（実施例８）
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを２０μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを２０μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、６．７７％であり、Ｒａは０．８６μｍであった。密着力は４．８Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０３Ωであった。
（実施例９）
導電性フィラーにメディアン粒径が１８μｍの球状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１７μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１８μｍの球状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１７μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、４．４１％であり、Ｒａは０．８７μｍであった。密着力は５．６Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０４Ωであった。
（実施例１０）
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１６μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１６μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、５．５６％であり、Ｒａは０．９１μｍであった。密着力は５．５Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０５Ωであった。
（実施例１１）
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用いた以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用いた以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、２．２０％であり、Ｒａは０．７７μｍであった。密着力は５．８Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０５Ωであった。
（実施例１２）
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１４μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１４μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、５．０２％であり、Ｒａは０．９１μｍであった。密着力は６．４Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０４Ωであった。
（実施例１３）
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１４μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１４μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、２．８４％であり、Ｒａは０．８９μｍであった。密着力は４．７Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０５Ωであった。
（実施例１４）
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１４μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１４μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、８．２７％であり、Ｒａは０．９０μｍであった。密着力は５．６Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０３Ωであった。
（実施例１５）
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを２０μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを２０μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、１２．２％であり、Ｒａは０．９２μｍであった。密着力は５．７Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０３Ωであった。
（比較例１）
導電性フィラーにメディアン粒径が１８μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１９μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１８μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１９μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、０．８１％であり、Ｒａは０．８５μｍであった。密着力は２．１Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０２Ωであった。
（比較例２）
導電性フィラーにメディアン粒径が１９μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１８μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１９μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１８μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、１．５５％であり、Ｒａは０．８９μｍであった。密着力は１．１Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０２Ωであった。
（比較例３）
導電性フィラーにメディアン粒径が１８μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１３μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１８μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１３μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、１．６２％であり、Ｒａは０．９０μｍであった。密着力は２．７Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０２Ωであった。
（比較例４）
導電性フィラーにメディアン粒径が１８μｍの球状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１３μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１８μｍの球状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１３μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、０．５１％であり、Ｒａは０．９１μｍであった。密着力は１．３Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は０．０２Ωであった。
（比較例５）
導電性フィラーにメディアン粒径が１５μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを２０μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１５μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを２０μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、２２．７％であり、Ｒａは０．５５μｍであった。密着力は１０Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値はオーバーレンジとなり測定できなかった。
（比較例６）
導電性フィラーにメディアン粒径が１５μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１９μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１５μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１９μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、２１．１％であり、Ｒａは０．５１μｍであった。密着力は１３Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は３Ωであった。
（比較例７）
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１８μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１８μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、１５．３％であり、Ｒａは０．６０μｍであった。密着力は１２Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は５Ωであった。
（比較例８）
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１７μｍとした以外は実施例１と同様にした。
導電性フィラーにメディアン粒径が１６μｍの樹枝状の銀コート銅粉を用い、導電性接着剤シートの厚みを１７μｍとした以外は実施例１と同様にした。
得られた導電性接着剤シートのSmr(50%)は、１９．６％であり、Ｒａは０．５５μｍであった。密着力は１１Ｎ／ｃｍであり、接続抵抗値は６Ωであった。
図２には、Smr(50%)と密着力及び接続抵抗値との相関を示す。本実施形態の導電性接着剤シートは、高い密着力と低い接続抵抗値とを両立させることができる。
本開示の導電性接着剤シートは、密着性及び導通性に優れ、電磁波シールドフィルム等に用いることができる。
１００ 電磁波シールドフィルム
１０１ 導電性接着剤シート
１０２ 金属層
１０３ 保護層
１５０ プリント配線基板
１５１ 基板本体
１５２ グランドパターン
１５３ 絶縁フィルム
１５５ グランド接続部
１８０ シールド配線基板
１０１ 導電性接着剤シート
１０２ 金属層
１０３ 保護層
１５０ プリント配線基板
１５１ 基板本体
１５２ グランドパターン
１５３ 絶縁フィルム
１５５ グランド接続部
１８０ シールド配線基板
Claims (4)
- 熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の少なくとも一方と、導電性フィラーとを含み、被着物の表面と接着される面の負荷面積率Smr(50%)が２％以上、１４％以下である、導電性接着剤シート。
- 請求項１に記載の導電性接着剤シートと、
前記導電性接着剤シートの前記被着物と接着される面と反対側の面に設けられた金属層とを備えている、電磁波シールドフィルム。 - 前記金属層の前記導電性接着剤シートと反対側に面に設けられた絶縁保護層をさらに備えている、請求項２に記載の電磁波シールドフィルム。
- グランドパターンが形成されたプリント配線基板と、
前記グランドパターンと導通するように前記プリント配線基板の表面に接着された、請求項２又は３に記載の電磁波シールドフィルムとを備えている、シールド回路基板。
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