WO2020067720A1 - 전기강판 적층체 - Google Patents

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WO2020067720A1
WO2020067720A1 PCT/KR2019/012470 KR2019012470W WO2020067720A1 WO 2020067720 A1 WO2020067720 A1 WO 2020067720A1 KR 2019012470 W KR2019012470 W KR 2019012470W WO 2020067720 A1 WO2020067720 A1 WO 2020067720A1
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electrical steel
steel sheet
layer
fusion
sheet laminate
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하봉우
김정우
노태영
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주식회사 포스코
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    • B32B2457/00—Electrical equipment

Definitions

  • an embodiment of the present invention relates to an electrical steel sheet laminate.
  • an embodiment of the present invention relates to an electrical steel sheet laminate having a fused layer capable of adhering (fastening) electrical steel sheets without using conventional fastening methods such as welding, clamping, interlocking, and the like.
  • an electrical steel sheet laminate having improved adhesion between the electrical steel sheets.
  • Non-oriented electrical steel sheet is a steel sheet with uniform magnetic properties in all directions on a rolled sheet, and is widely used in motors, generator iron cores, electric motors, and small transformers.
  • SRA stress relief annealing
  • the insulating film is a film coated in the final manufacturing process of a laminate such as a motor, an iron core of a generator, an electric motor, a small transformer, etc., and usually requires electrical properties to suppress generation of eddy currents.
  • continuous punching processability refers to the ability to suppress abrasion of a mold when a plurality of layers are stacked and formed into an iron core after punching in a predetermined shape.
  • Adhesion resistance refers to the ability not to adhere between iron core steel sheets after the stress relief annealing process to restore the magnetic properties by removing the processing stress of the steel sheet.
  • This insulating film can be manufactured as an electrical steel laminate by using a separate fastening method such as welding, clamping, and interlocking.
  • an electrical steel sheet laminate having a fused layer capable of bonding (fastening) an electrical steel sheet and a manufacturing method thereof are provided. do.
  • an electrical steel sheet adhesive coating composition, an electrical steel sheet laminate, and a method for manufacturing the same improving the adhesion between the electrical steel sheets.
  • An electrical steel sheet laminate includes a plurality of electrical steel sheets; And a fusion layer positioned between the plurality of electrical steel sheets, wherein the fusion layer comprises 85 to 95% by weight of an olefin-based semi-crystalline polymer and at least one inorganic metal compound of metal phosphate and metal chromate 5 to Contains 15% by weight.
  • the olefin-based semi-crystalline polymer may include at least one of a polyethylene semi-crystalline polymer and a polypropylene semi-crystalline polymer.
  • the olefin-based semi-crystalline polymer may have a weight average molecular weight of 1,000 to 30,000.
  • the olefin-based semi-crystalline polymer may have a softening point of 50 to 120 ° C.
  • the metal phosphate and metal chromate may include one or more metals among Al, Mg, Ca, Co, Zn, Zr and Fe.
  • the fused layer may include a fine phase of the inorganic metal compound, and a fraction of an area occupied by the fine phase of the inorganic metal compound may be 10% or less with respect to a cross-section including a thickness direction of the fused layer.
  • the average particle diameter of the fine phase of the inorganic metal compound may be 20% or less of the thickness of the fusion layer.
  • the thickness of the fusing layer may be 0.5 to 40 ⁇ m.
  • a fusion interface layer positioned between the electric steel sheet and the fusion layer may be further included.
  • the fusion interface layer may include one or more metals among Al, Mg, Ca, Co, Zn, Zr, and Fe: 0.5 to 10% by weight, one or more of P and Cr: 5 to 30% by weight, and the balance O .
  • the thickness of the fusing interface layer may be 10 to 500 nm.
  • the electrical steel sheet can be adhered, and thus the magnetic strength of the electrical steel sheet laminate is more excellent.
  • 1 is a schematic view of an electrical steel sheet laminate.
  • FIG. 2 is a schematic view of a cross-section of an electrical steel sheet laminate according to an embodiment of the present invention.
  • FIG 3 is a schematic view of a cross-section of an electrical steel sheet laminate according to another embodiment of the present invention.
  • first, second and third are used to describe various parts, components, regions, layers and / or sections, but are not limited thereto. These terms are only used to distinguish one part, component, region, layer or section from another part, component, region, layer or section. Accordingly, a first portion, component, region, layer or section described below may be referred to as a second portion, component, region, layer or section without departing from the scope of the present invention.
  • an electrical steel sheet laminate is provided.
  • An electrical steel sheet laminate according to an embodiment of the present invention includes a plurality of electrical steel sheets; And a fusion layer positioned between the plurality of electrical steel sheets.
  • 1 shows a schematic view of an electrical steel sheet laminate according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, a plurality of electrical steel sheets are stacked.
  • the electrical steel sheet laminate 100 according to an embodiment of the present invention includes a plurality of electrical steel sheets 10; And a fusion layer 30 positioned between the plurality of electrical steel sheets.
  • the electrical steel sheet laminate according to an embodiment of the present invention does not use a conventional method such as welding, clamping, interlocking, but simply forms a fusion layer using the above-described adhesive coating composition, thereby forming different electrical steel sheets. It may be a heat-sealed laminate.
  • the electrical steel sheet laminate has excellent properties of high temperature adhesion and high temperature oil resistance even after heat fusion.
  • the electrical steel sheet 10 can use a general non-directional or directional electrical steel sheet without limitation.
  • the main configuration is to form the fusion layer 30 between the plurality of electrical steel sheets 10 to manufacture the electrical steel sheet laminate 100, a detailed description of the electrical steel sheet 10 is provided. Omitted.
  • the fusion layer 30 is formed between the plurality of electrical steel plates 10, and the adhesive force is sufficient to be able to adhere the plurality of electrical steel plates 10 without using conventional fastening methods such as welding, clamping, and interlocking. strong.
  • the fusion layer 30 coats the adhesive coating composition on the surface, cures to form an adhesive coating layer, and stacks it to thermally fuse to form a fusion layer 30.
  • the resin component in the adhesive coating layer is heat-sealed to form a fusion layer.
  • the fusion layer contains a small amount of an inorganic metal compound in the main component of the organic material. In the fusion layer, inorganic components are uniformly dispersed in the organic material to form a fine phase.
  • the fusion layer includes at least one inorganic metal compound among olefin-based semi-crystalline polymers and metal phosphates and metal chromates.
  • the olefin semi-crystalline polymer forms a thermocompression layer during thermocompression, and is interposed between the electrical steel sheets to impart adhesion between the electrical steel sheets.
  • thermocompression bonding layer does not properly impart adhesion between the electrical steel sheets, a plurality of precisely laminated electrical steel sheets are shifted during the process. If the lamination position is shifted, the quality of the final manufactured steel sheet product is adversely affected. After the thermocompression bonding with a resin, it is possible to prevent the position of the laminated electric steel sheets from shifting by securing the adhesive force.
  • olefin semi-crystalline polymer provides adhesion between the electrical steel sheets.
  • the hardness of the surface of the adhesive layer is high due to crystallization at a temperature below the melting point, and the adhesive layer on the processing line (Slitting, Stamping) is caused by friction with the processing line. Damage is minimized, and the flowability of the adhesive layer rapidly increases at a temperature above the melting point, so that the adhesive force becomes more excellent.
  • a semi-crystalline polymer means a polymer having both crystallinity and amorphousness. Specifically, it means a polymer having a crystallinity of 50 to 90.
  • the olefin-based semi-crystalline polymer may specifically include at least one of a polyethylene semi-crystalline polymer and a polypropylene semi-crystalline polymer.
  • the heat resistance of the fusion layer can be improved by selecting the olefin semi-crystalline polymer exemplified above.
  • the olefin-based semi-crystalline polymer contributes to improving the insulation, heat resistance, surface properties, and the like of the fusion layer.
  • the olefin-based semi-crystalline polymer may have a weight average molecular weight of 1,000 to 30,000, and a number average molecular weight of 1,000 to 40,000. With respect to the weight average molecular weight and the number average molecular weight, when less than each lower limit, the properties of the adhesive coating layer, such as curability and strength, may be deteriorated, and when each upper limit is exceeded, phase separation in the resin may occur, and with inorganic metal compounds Compatibility may decrease. More specifically, the olefin-based semi-crystalline polymer may have a weight average molecular weight of 5,000 to 30,000.
  • the softening point (Tg) of the olefin-based semi-crystalline polymer may be 50 to 120 ° C. If the softening point (Tg) of the resin is too high, coating workability may be deteriorated.
  • the olefin-based semi-crystalline polymer is based on 100% by weight of the fusion layer 30, and includes 85 to 95% by weight. If the olefin-based semi-crystalline polymer is too small, a problem that the adhesive strength of the fusion layer cannot be adequately secured may occur. When too many olefinic semi-crystalline polymers are included, high-temperature stability of the fusion layer 30 may be inferior. More specifically, the olefin-based semi-crystalline polymer may be included in an amount of 90 to 95% by weight based on 100% by weight of the fusion layer.
  • the fusion layer according to an embodiment of the present invention includes at least one inorganic metal compound among metal phosphate and metal chromate.
  • the metal phosphate used in one embodiment of the present invention is a complex metal phosphate represented by the formula of M x (H 3 PO 4 ) y or a metal phosphate represented by the formula of M x (PO 4 ) y . To include.
  • the metal chromate used in an embodiment of the present invention is a complex metal chromate represented by the formula of M x (H 2 CrO 4 ) y or a metal phosphate represented by the formula of M x (CrO 4 ) y It is to include.
  • the metal phosphate and metal chromate may include one or more metals among Al, Mg, Ca, Co, Zn, Zr and Fe.
  • specific examples of the metal phosphate aluminum monophosphate (Al (H 3 PO 4 ) 3 ), cobalt monophosphate (Co (H 3 PO 4 ) 2 ), calcium phosphate monobasic (Ca (H 3 PO 4 ) 2 ), Zinc phosphate monobasic (Zn (H 3 PO 4 ) 2 ), magnesium phosphate monobasic (Mg (H 3 PO 4 ) 2 ), and the like.
  • the inorganic metal compound contributes to high temperature adhesion and high temperature oil resistance of the heat-sealed layer by heat fusion.
  • the inorganic metal compound may be included in an amount of 5 to 15% by weight based on 100% by weight of the fusion layer. If too little inorganic metal compound is included, it may be difficult to properly secure the adhesion of the fusion layer. When too many inorganic metal compounds are included, adhesion between the inorganic metal compounds may deteriorate the adhesion of the fusion layer. More specifically, the inorganic metal compound may be included in an amount of 5 to 10% by weight based on 100% by weight of the fusion layer.
  • the fusion layer 30 may include a fine phase of an inorganic metal compound.
  • the fine phase of the inorganic metal compound is formed by agglomeration of the inorganic metal compound in a heat fusion process to form a phase having a particle size of 0.01 ⁇ m or more.
  • the fraction of the area occupied by the fine phase of the inorganic metal compound may be 10% or less. If the fraction of the area occupied by the fine phase of the inorganic metal compound is too large, the fastening force of the fusion layer 30 may be reduced. More specifically, with respect to the cross-sectional area of the fusion layer 30, a fraction of the area occupied by the fine phase of the inorganic metal compound may be 5% or less.
  • the average diameter of the fine phase of the inorganic metal compound may be 20% or less of the thickness of the fusion layer 30. If the average diameter of the fine phase of the inorganic metal compound is too large, adhesive strength may be reduced due to a decrease in stability of the fusion layer. More specifically, the average diameter of the fine phase of the inorganic metal compound may be 10% or less of the thickness of the fusion layer 30.
  • the cross-sectional area of the fusion layer 30 means a cross-sectional area including the thickness of the steel sheet, and more specifically, a surface parallel to the cross-section (TD surface) in the rolling vertical direction.
  • the thickness of the fusion layer 30 may be 0.5 to 40 ⁇ m. When this range is satisfied, it may have excellent surface properties (eg, insulation, corrosion resistance, adhesion, etc.) of the fusion layer 30.
  • the electrical steel sheet laminate 100 includes a plurality of electrical steel sheets 10; A fusion layer 30 positioned between the plurality of electrical steel plates; And a fusion interface layer 20 positioned between the electric steel sheet 10 and the fusion layer 30.
  • the fusion interface layer 20 forms a fusion interface layer 20 by reacting an inorganic metal compound component in the fusion layer 30 with a metal component on the surface of the electrical steel sheet 10 during coating or heat fusion.
  • the magnetic properties of the electrical steel sheet laminate 100 may be further improved through the formation of a suitable fusion interface layer 20.
  • the fusion interface layer 20 includes at least one metal among Al, Mg, Ca, Co, Zn, Zr and Fe: 0.5 to 10% by weight, at least one of P and Cr: 5 to 30% by weight, and the balance O can do.
  • P and Cr are derived from inorganic metal compounds in the fusion layer 30. At least one metal among Al, Mg, Ca, Co, Zn, Zr and Fe is derived from the metal of the inorganic metal compound in the fusion layer 20.
  • the thickness of the fusion interface layer 20 may be 10 to 500 nm. If the thickness of the fusion interface layer 20 is too thin, oxides may be generated in the electrical steel sheet 10 and adversely affect magnetism. If the thickness of the fusion interface layer 20 is too thick, the adhesion between the fusion interface layer 20 and the fusion layer 30 is not good, and thus bonding strength may be inferior.
  • a method of manufacturing an electric steel sheet laminate according to an embodiment of the present invention includes preparing an adhesive coating composition; Coating the adhesive coating composition on the surface of the electrical steel sheet, followed by curing to form an adhesive coating layer; Laminating a plurality of electrical steel sheets on which an adhesive coating layer is formed, and heat-sealing to form a fusion layer; It includes.
  • an adhesive coating composition is prepared.
  • the adhesive coating composition is coated on the surface of the electrical steel sheet, and then cured to form an adhesive coating layer.
  • This step can be carried out in the temperature range of 100 to 300 °C for curing the adhesive coating composition.
  • a plurality of electrical steel sheets on which an adhesive coating layer is formed are stacked and thermally fused to form a fusion layer 30.
  • the polymer components in the adhesive coating layer are heat-sealed to form a fusion layer.
  • the heat-sealing step may be heat-sealed at a pressure of 0.05 to 5.0 Mpa and a pressure of 0.1 to 120 minutes at a temperature of 100 to 300 ° C.
  • Each of the above conditions may be independently satisfied, or two or more conditions may be simultaneously satisfied.
  • By controlling the temperature, pressure, and time conditions in the heat-sealing step it can be densely heat-sealed between the electrical steel sheets, without a gap or an organic phase.
  • the heat fusion step includes a temperature increase step and a fusion step, and the temperature increase rate of the temperature increase step may be 10 ° C / min to 1000 ° C / min.
  • the step of forming the fusion layer 30 may further generate a fusion interface layer between the fusion layer and the electric steel sheet. Since the fusion layer 30 and the fusion interface layer 20 have been described above, overlapping descriptions are omitted.
  • a non-oriented electrical steel sheet (50 X 50 mm, 0.35 mmt) was prepared as a blank specimen.
  • the adhesive coating solution is applied to each prepared blank specimen using a Bar Coater and Roll Coater with a certain thickness (approximately 5.0 ⁇ m) on the upper and lower parts, cured for 20 seconds at a temperature of 200 to 250 ° C and cooled slowly in air, and then coated with an adhesive coating layer Formed.
  • the electric steel sheet coated with the adhesive coating layer was laminated to a height of 20 mm, it was pressurized with a force of 0.1 MPa and heat-sealed at 120 ° C. for 10 minutes.
  • the components of the heat-sealed layer and the adhesive strength of the heat-sealed electrical steel sheet were measured in an adhesive strength by a shearing surface tension method and summarized in Table 1 below.
  • the specific evaluation conditions are as follows.
  • Adhesion A device that measures the tensile force of a laminated sample while fixing a specimen produced by the shear strength (Shear Strength) and peeling method (T-Peeloff) to a top / bottom jig with a constant force and pulling at a constant speed It was measured using. At this time, in the case of the shearing method, the measured value was measured at the point where the interface with the minimum adhesive strength falls out of the interface of the laminated samples. The peeling method was measured by the average value of the points excluding the first and last 10% with a constant force measured during peeling.
  • the specific evaluation conditions are as follows.
  • Comparative Example 1 does not contain an inorganic metal compound, it can be seen that the shear adhesion and peel adhesion is inferior.
  • Example 3 As shown in Table 2, as in Example 3 and Example 4, when the fused layer structure was properly formed, it exhibited excellent shear adhesion and peel adhesion.
  • Example 5 As shown in Table 3, as in Example 5 and Example 6, when the fused layer interface layer component was properly formed, it exhibited excellent shear adhesion and peel adhesion.
  • Comparative Example 6 is an inorganic metal compound, and metals such as Al, Mg, Ca, Co, Zn, Zr, and Fe are not included by using phosphates instead of metal phosphates. Shear adhesion is not formed because the fusion interface layer is not firmly formed. Excellent, but the peel adhesion was inferior.
  • Comparative Example 7 is an inorganic metal compound, using a silane-based and titanium-based inorganic material other than a metal phosphate or a metal chromate, does not contain P, Cr, and the adhesion and peeling adhesions are inferior because the fusion interface layer is not strong. Did.

Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 적층체는 복수의 전기강판; 및 복수의 전기강판 사이에 위치하는 융착층;을 포함하고, 융착층은 올레핀계 반결정(Semi-Crystalline) 고분자 85 내지 95 중량% 및 금속 인산염 및 금속 크롬산염 중 1종 이상의 무기 금속 화합물 5 내지 15 중량% 포함한다.

Description

전기강판 적층체
본 발명의 일 실시예는 전기강판 적층체에 관한 것이다. 구체적으로 본 발명의 일 실시예는 용접, 크램핑, 인터락킹 등 기존의 체결방법을 사용하지 않고, 전기강판을 접착(체결)할 수 있는 융착층을 형성한 전기강판 적층체에 관한 것이다. 구체적으로 본 발명의 일 실시예에서는 전기강판 사이에 형성되는 융착층의 성분을 제어하여, 전기강판 간의 접착력을 향상시킨 전기강판 적층체를 제공한다.
무방향성 전기강판은 압연판 상의 모든 방향으로 자기적 특성이 균일한 강판으로 모터, 발전기의 철심, 전동기, 소형변압기 등에 널리 사용되고 있다.
전기강판은 타발 가공 후 자기적 특성의 향상을 위해 응력제거 소둔(SRA)을 실시하여야 하는 것과 응력제거 소둔에 의한 자기적 특성 효과보다 열처리에 따른 경비 손실이 클 경우 응력제거 소둔을 생략하는 두 가지 형태로 구분될 수 있다.
절연피막은 모터, 발전기의 철심, 전동기, 소형변압기 등 적층체의 마무리 제조공정에서 코팅되는 피막으로서 통상 와전류의 발생을 억제시키는 전기적 특성이 요구된다. 이외에도 연속타발 가공성, 내 점착성 및 표면 밀착성 등이 요구된다. 연속타발 가공성이란, 소정의 형상으로 타발가공 후 다수를 적층하여 철심으로 만들 때, 금형의 마모를 억제하는 능력을 의미한다. 내 점착성이란 강판의 가공응력을 제거하여 자기적 특성을 회복시키는 응력제거 소둔 과정 후 철심강판간 밀착하지 않는 능력을 의미한다.
이러한 기본적인 특성 외에 코팅용액의 우수한 도포 작업성과 배합 후 장시간 사용 가능한 용액 안정성 등도 요구된다. 이러한 절연피막은 용접, 크램핑, 인터락킹 등 별도의 체결방법을 사용하여야 전기강판 적층체로 제조가 가능하다.
본 발명의 일 실시예에서는, 용접, 크램핑, 인터락킹 등 기존의 체결방법을 사용하지 않고, 전기강판을 접착(체결)할 수 있는 융착층을 형성한 전기강판 적층체 및 이의 제조 방법을 제공한다. 구체적으로 본 발명의 일 실시예에서는, 전기강판 사이에 형성되는 융착층의 성분을 제어하여, 전기강판 간의 접착력을 향상시킨 전기강판 접착 코팅 조성물, 전기강판 적층체, 및 이의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 적층체는 복수의 전기강판; 및 복수의 전기강판 사이에 위치하는 융착층;을 포함하고, 융착층은 올레핀계 반결정(Semi-Crystalline) 고분자 85 내지 95 중량% 및 금속 인산염 및 금속 크롬산염 중 1종 이상의 무기 금속 화합물 5 내지 15 중량% 포함한다.
올레핀계 반결정 고분자는 폴리에틸렌 반결정 고분자 및 폴리프로필렌 반결정 고분자 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
올레핀계 반결정 고분자는 중량 평균 분자량이 1,000 내지 30,000일 수 있다.
올레핀계 반결정 고분자는 연화점이 50 내지 120℃일 수 있다.
금속 인산염 및 금속 크롬산염은 Al, Mg, Ca, Co, Zn, Zr 및 Fe 중 1종 이상의 금속을 포함할 수 있다.
융착층은 무기 금속 화합물의 미세상을 포함하고, 융착층의 두께 방향을 포함하는 단면에 대하여, 무기 금속 화합물의 미세상이 차지하는 면적의 분율이 10% 이하일 수 있다.
무기 금속 화합물의 미세상의 평균 입경은 융착층의 두께의 20% 이하일 수 있다.
융착층의 두께는 0.5 내지 40㎛일 수 있다.
전기강판 및 상기 융착층 사이에 위치하는 융착계면층을 더 포함할 수 있다.
융착계면층은 Al, Mg, Ca, Co, Zn, Zr 및 Fe 중 1종 이상의 금속: 0.5 내지 10 중량%, P 및 Cr중 1종 이상: 5 내지 30 중량% 및 잔부 O를 포함할 수 있다.
융착계면층의 두께는 10 내지 500nm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 전기강판 사이에 형성되는 융착층의 성분을 제어하여, 전기강판 간의 접착력을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 전기강판 사이에 형성되는 융착층 내의 무기 금속 화합물의 미세상을 제어하여, 전기강판 간의 접착력을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 용접, 크램핑, 인터락킹 등 기존의 체결방법을 사용하지 않고, 전기강판을 접착할 수 있어, 전기강판 적층체의 자성이 더욱 우수하다.
도 1은 전기강판 적층체의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기강판 적층체의 단면의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 전기강판 적층체의 단면의 개략도이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에서는, 전기강판 적층체를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 적층체는 복수의 전기강판; 및 복수의 전기강판 사이에 위치하는 융착층;을 포함한다. 도 1에서는 본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 적층체의 모식도를 나타낸다. 도 1에서 나타나듯이, 복수의 전기강판이 적층되어 있는 형태이다.
도 2에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기강판 적층체의 단면의 개략도를 나타낸다. 도 2에서 나타나듯이, 본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 적층체(100)은 복수의 전기강판(10); 및 복수의 전기강판 사이에 위치하는 융착층(30);을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전기강판 적층체는, 용접, 크램핑, 인터락킹 등 기존의 방법을 사용하지 않고, 단순히 전술한 접착 코팅 조성물을 사용하여 융착층을 형성함으로써, 서로 다른 전기강판을 열융착시킨 적층체일 수 있다.
이때, 전기강판 적층체는, 열융착 후에도 고온 접착성 및 고온 내유성이 우수한 특성이 있다.
이하에서는 각 구성별로 상세하게 설명한다.
전기강판(10)은 일반적인 무방향성 또는 방향성 전기강판을 제한 없이 사용할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 복수의 전기강판(10) 사이에 융착층(30)을 형성하여, 전기강판 적층체(100)을 제조하는 것이 주요 구성이므로, 전기강판(10)에 대한 구체적인 설명은 생략한다.
융착층(30)은 복수의 전기강판(10) 사이에 형성되며, 복수의 전기강판(10)을 용접, 크램핑, 인터락킹 등 기존의 체결방법을 사용하지 않고, 접착할 수 있을 정도로 접착력이 강하다.
융착층(30)은 접착 코팅 조성물을 표면에 코팅하고, 경화시켜 접착 코팅층을 형성하고, 이를 적층하여 열융착하여 융착층(30)을 형성한다. 접착 코팅층이 형성된 복수의 전기강판(10)을 적층하고 열융착하면, 접착 코팅층 내의 수지 성분이 열융착하게 되어, 융착층을 형성하게 된다. 이러한 융착층은 유기물의 주성분에 소량의 무기 금속 화합물이 포함되어 있다. 융착층 내에서 유기물내에 무기물 성분이 균일하게 분산되어 미세상을 형성한다.
본 발명의 일 실시예에서 융착층은 올레핀계 반결정(Semi-Crystalline) 고분자 및 금속 인산염 및 금속 크롬산염 중 1종 이상의 무기 금속 화합물을 포함한다.
올레핀계 반결정(Semi-Crystalline) 고분자는 열압착시, 열압착층을 형성하며, 전기강판 사이에 개재되어, 전기강판 사이에 접착력을 부여한다. 열압착층이 전기강판 사이에서 접착력을 적절히 부여하지 못할 경우, 정밀하게 적층된 복수의 전기강판이 공정 진행 과정에서 어긋나게 된다. 적층 위치가 어긋나게 되면, 최종 제조된 전기강판 제품의 품질에 악영향을 주게 된다. 수지에 의해 열압착 이후, 접착력을 확보함으로써, 적층된 전기강판의 위치가 어긋나지 않도록 할 수 있다.
올레핀계 반결정(Semi-Crystalline) 고분자는 전기강판 사이에 접착력을 부여한다. 이 때, 유기 수지 중에서도 올레핀계 반결정(Semi-Crystalline) 고분자를 사용할 경우 용융점 이하의 온도에서는 결정에 의해 접착층 표면의 경도가 높아 가공공정 (Slitting, Stamping)상 접착층이 가공라인과의 마찰에 의한 손상을 최소화하고 용융점 이상의 온도에서 접착층의 흐름성이 급속히 증가하여 접착력이 더욱 우수해 진다. 본 발명의 일 실시예에서 반결정(Semi-Crystalline) 고분자란 결정성과 비결정성을 동시에 가진 고분자를 의미한다. 구체적으로 결정화도가 50 내지 90 인 고분자를 의미한다.
올레핀계 반결정 고분자는, 구체적으로 폴리에틸렌 반결정 고분자 및 폴리프로필렌 반결정 고분자 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 이때, 앞서 예시된 올레핀계 반결정 고분자를 선택함으로써, 융착층의 내열성을 향상시킬 수 있다. 다시 말해, 올레핀계 반결정 고분자는, 융착층의 절연성, 내열성, 표면 특성 등을 개선하는 데 기여한다.
올레핀계 반결정 고분자는 중량 평균 분자량이 1,000 내지 30,000 이고, 수평균 분자량이 1,000 내지 40,000 일 수 있다. 중량평균 분자량 및 수평균 분자량과 관련하여, 각 하한 미만인 경우 경화성, 강도 등 접착 코팅층의 물성이 저하될 수 있고, 각 상한 초과인 경우 수지 내 상(phase) 분리가 일어날 수 있으며 무기 금속 화합물과의 상용성이 떨어질 수 있다. 보다 구체적으로, 올레핀계 반결정 고분자는 5,000 내지 30,000의 중량평균 분자량을 가질 수 있다.
또한, 올레핀계 반결정 고분자의 연화점(Tg)는 50 내지 120℃ 일 수 있다. 만약 수지의 연화점(Tg)이 너무 높을 경우, 코팅 작업성이 저하될 수 있다.
올레핀계 반결정 고분자는 융착층(30) 100 중량% 기준으로, 85 내지 95 중량% 포함된다. 올레핀계 반결정 고분자가 너무 적게 포함되는 경우, 융착층의 접착력을 적절히 확보할 수 없는 문제가 발생할 수 있다. 올레핀계 반결정 고분자가 너무 많이 포함되는 경우, 융착층(30)의 고온안정성이 열위될 수 있다. 더욱 구체적으로 올레핀계 반결정 고분자는 융착층 100 중량% 기준으로, 90 내지 95 중량% 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 융착층은 금속 인산염 및 금속 크롬산염 중 1종 이상의 무기 금속 화합물을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서 사용되는 금속 인산염은, Mx(H3PO4)y 의 화학식으로 표시되는 복합 금속 인산염 또는 Mx(PO4)y의 화학식으로 표시되는 금속 인산염(metal phosphate)을 포함하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에서 사용되는 금속 크롬산염은 Mx(H2CrO4)y 의 화학식으로 표시되는 복합 금속 크롬산염 또는 Mx(CrO4)y의 화학식으로 표시되는 금속 인산염(metal phosphate)을 포함하는 것이다.
금속 인산염 및 금속 크롬산염은 Al, Mg, Ca, Co, Zn, Zr 및 Fe 중 1종 이상의 금속을 포함할 수 있다. 금속 인산염에 대한 구체적인 예로, 제1인산 알루미늄(Al(H3PO4)3), 제1인산 코발트(Co(H3PO4)2), 제1인산 칼슘(Ca(H3PO4)2), 제1인산 아연(Zn(H3PO4)2), 제1인산 마그네슘(Mg(H3PO4)2) 등이 있다.
무기 금속 화합물은, 열융착에 의한 열융착층의 고온 접착성, 고온 내유성에 기여한다.
무기 금속 화합물은 융착층 100 중량% 기준으로, 5 내지 15 중량% 포함될 수 있다. 무기 금속 화합물이 너무 적게 포함될 경우, 융착층의 접착력을 적절히 확보하기 어려울 수 있다. 무기 금속 화합물이 너무 많이 포함될 경우, 무기 금속 화합물 간의 응집으로 인하여, 융착층의 접착력이 오히려 열위해질 수 있다. 더욱 구체적으로 무기 금속 화합물은 융착층 100 중량% 기준으로, 5 내지 10 중량% 포함될 수 있다.
융착층(30)은 무기 금속 화합물의 미세상을 포함할 수 있다. 무기 금속 화합물의 미세상은 무기 금속 화합물이 열융착 과정에서 응집하여 입경 0.01㎛ 이상의 상을 형성한 것이다.
융착층의 두께 방향을 포함하는 단면에 대하여, 무기 금속 화합물의 미세상이 차지하는 면적의 분율이 10% 이하일 수 있다. 무기 금속 화합물의 미세상이 차지하는 면적의 분율이 너무 크면, 융착층(30)의 체결력이 저하될 수 있다. 더욱 구체적으로 융착층(30)의 단면 면적에 대하여, 무기 금속 화합물의 미세상이 차지하는 면적의 분율이 5% 이하일 수 있다.
무기 금속 화합물의 미세상의 평균 직경은 융착층(30) 두께의 20% 이하일 수 있다. 무기 금속 화합물의 미세상의 평균 직경이 너무 큰 경우, 융착층의 안정성 저하로 접착력이 저하될 수 있다. 더욱 구체적으로 무기 금속 화합물의 미세상의 평균 직경은 융착층(30) 두께의 10% 이하일 수 있다. 융착층(30)의 단면 면적이란 강판의 두께가 포함되는 단면 면적, 더욱 구체적으로 압연 수직방향의 단면(TD면)과 평행한 면을 의미한다.
융착층(30)의 두께는, 0.5 내지 40㎛일 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 경우, 융착층(30)의 우수한 표면 특성(예를 들어, 절연성, 내식성, 밀착성 등)을 가질 수 있다.
도 3에서는 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 전기강판 적층체의 단면의 개략도를 나타낸다. 도 3에서 나타나듯이, 본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 적층체(100)은 복수의 전기강판(10); 복수의 전기강판 사이에 위치하는 융착층(30); 및 전기강판(10) 및 융착층(30) 사이에 위치하는 융착계면층(20)을 포함한다.
융착계면층(20)은 코팅 내지 열융착 과정에서 융착층(30)에 있는 무기 금속 화합물 성분과 전기강판(10) 표면에 있는 금속성분이 반응하여 융착계면층(20)을 형성한다. 적절한 융착계면층(20)의 형성을 통해 전기강판 적층체(100)의 자성을 더욱 향상시킬 수 있다.
융착계면층(20)은 Al, Mg, Ca, Co, Zn, Zr 및 Fe 중 1종 이상의 금속: 0.5 내지 10 중량%, P 및 Cr중 1종 이상: 5 내지 30 중량% 및 잔부 O를 포함할 수 있다.
P 및 Cr은 융착층(30) 내의 무기 금속 화합물로부터 유래된다. Al, Mg, Ca, Co, Zn, Zr 및 Fe 중 1종 이상의 금속은 융착층(20) 내의 무기 금속 화합물의 금속으부터 유래된다.
융착계면층(20)의 두께는 10 내지 500nm일 수 있다. 융착계면층(20)의 두께가 너무 얇으면, 전기강판(10) 내에 산화물이 생성되어 자성에 악영향을 미칠 수 있다. 융착계면층(20)의 두께가 너무 두꺼우면, 융착계면층(20)과 융착층(30)의 밀착성이 좋지 않아 오히려 본딩력이 열위해질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 전기강판 적층체의 제조 방법은 접착 코팅 조성물을 준비하는 단계; 접착 코팅 조성물을 전기강판의 표면에 코팅한 후, 경화시켜 접착 코팅층을 형성하는 단계; 접착 코팅층이 형성된 복수의 전기강판을 적층하고, 열융착하여 융착층을 형성하는 단계; 를 포함한다.
이하에서는 각 단계별로 구체적으로 설명한다.
먼저, 접착 코팅 조성물을 준비한다.
다음으로, 접착 코팅 조성물을 전기강판의 표면에 코팅한 후, 경화시켜 접착 코팅층을 형성한다. 이 단계는 접착 코팅 조성물의 경화를 위해 100 내지 300 ℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다.
접착 코팅층이 형성된 복수의 전기강판을 적층하고, 열융착하여 융착층(30)을 형성한다. 열융착하는 단계를 통해 접착 코팅층 내의 고분자 성분들이 열융착하고, 융착층을 형성하게 된다.
열융착하는 단계는 100 내지 300℃의 온도 0.05 내지 5.0 Mpa의 압력 및 0.1 내지 120 분의 가압 조건으로 열융착할 수 있다. 상기 조건은 각각 독립적으로 만족할 수 있으며, 2 이상의 조건을 동시에 만족할 수도 있다. 이처럼 열융착하는 단계에서의 온도, 압력, 시간 조건을 조절함으로써, 전기강판 사이에, 갭이나, 유기물상 없이, 조밀하게 열융착될 수 있다.
열융착하는 단계는 승온 단계 및 융착 단계를 포함하고, 승온 단계의 승온속도는 10℃/분 내지 1000℃/분이 될 수 있다.
융착층(30)을 형성하는 단계는 융착층과 전기강판 사이에 융착계면층이 더 생성될 수 있다. 융착층(30) 및 융착계면층(20)에 대해서는 전술하였으므로, 중복되는 설명을 생략한다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예, 이에 대비되는 비교예, 및 이들의 평가예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실험예 1
무방향성 전기강판(50 X 50 mm, 0.35mmt)을 공 시편으로 준비하였다. 접착 코팅 용액을 Bar Coater 및 Roll Coater 이용하여 각 준비된 공 시편에 상부와 하부에 일정한 두께(약 5.0㎛)로 도포하여 판온기준 200 내지 250℃에서 20초간 경화한 후 공기 중에서 천천히 냉각시켜, 접착 코팅층을 형성하였다.
접착 코팅층이 코팅된 전기강판을 높이 20mm로 적층한 후, 0.1MPa의 힘으로 가압하여 120℃, 10 분 동안 열융착하였다. 열융착층의 성분 및 열융착된 전기강판의 접착력을 전단면 인장법에 의해 접착력을 측정하여 하기 표 1에 정리하였다.
그 구체적인 평가 조건은 다음과 같다.
접착력 : 전단법 (Shear Strength) 및 박리법(T-Peeloff)으로 제작된 시편을 상/하부 지그(JIG)에 일정 힘으로 고정시킨 후 일정 속도로 당기면서 적층된 샘플의 인장력을 측정하는 장치를 사용하여 측정하였다. 이때, 전단법의 경우 측정된 값은 적층된 샘플의 계면 중에서 최소 접착력을 가진 계면이 탈락하는 지점을 측정하였다. 박리법은 박리시 측정되는 일정한 힘으로 최초 와 최종 10%를 제외한 지점의 평균값으로 측정 하였다.
Figure PCTKR2019012470-appb-T000001
그 구체적인 평가 조건은 다음과 같다.
표 1에 나타나듯이, 실시예 1 내지 실시예 2와 같이, 융착층의 성분 및 함량이 적절히 조절된 경우, 우수한 전단접착력과 박리접착력을 보였다.
비교예 1은 무기 금속 화합물을 포함하지 않아, 전단접착력과 박리접착력이 열위함을 확인할 수 있다.
비교예 2는 폴리올레핀계 반결정 고분자가 아닌 에폭시 고분자를 포함하여, 박리접착력이 매우 열위함을 확인할 수 있다.
비교예 3은 무기 금속 화합물을 다량 포함하여, 전단접착력과 박리접착력 모두 열위함을 확인할 수 있다.
실험예 2
전술한 실험예 1과 동일하게 실시하되, 융착층 구조를 하기 표 2와 같이 변경하면서 실시하였다.
Figure PCTKR2019012470-appb-T000002
표 2에서 나타나듯이, 실시예 3 및 실시예 4와 같이, 융착층 구조를 적절히 형성한 경우, 우수한 전단접착력과 박리접착력을 보였다.
비교예 4는 무기 금속 화합물의 미세상 면적 분율 및 입경이 높아, 전단접착력과 박리접착력이 모두 열위함을 확인할 수 있다.
비교예 5는 융착층 두께가 너무 얇아, 전단접착력과 박리접착력이 모두 열위함을 확인할 수 있다.
실험예 3
전술한 실험예 1과 동일하게 실시하되, 융착계면층 성분을 하기 표 3과 같이 변경하면서 실시하였다.
Figure PCTKR2019012470-appb-T000003
표 3에서 나타나듯이, 실시예 5 및 실시예 6과 같이, 융착층계면층 성분을 적절히 형성한 경우, 우수한 전단접착력과 박리접착력을 보였다.
비교예 6은 무기 금속 화합물로서, 금속 인산염 대신 인산염을 사용하여 Al,Mg,Ca,Co,Zn,Zr,Fe 등의 금속이 포함되지 않았으며, 융착계면층이 견고하게 형성되지 않아 전단접착력은 우수하나 박리접착력이 열위 하였다.
비교예 7은 무기 금속 화합물로서, 금속인산염이나 금속크롬산염이 아닌 실란계 및 타이타늄계 무기물을 사용하여, P, Cr을 포함하지 않았으며, 융착계면층이 견고하지 않아 전단접착력과 박리접착력이 열위하였다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
[부호의 설명]
100 : 전기강판 적층체 10 : 전기강판
20 : 융착계면층 30 : 융착층

Claims (11)

  1. 복수의 전기강판; 및
    상기 복수의 전기강판 사이에 위치하는 융착층;을 포함하고,
    상기 융착층은 올레핀계 반결정(Semi-Crystalline) 고분자 85 내지 95 중량% 및
    금속 인산염 및 금속 크롬산염 중 1종 이상의 무기 금속 화합물 5 내지 15 중량%
    포함하는 전기강판 적층체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 올레핀계 반결정 고분자는 폴리에틸렌 반결정 고분자 및 폴리프로필렌 반결정 고분자 중 1종 이상을 포함하는 전기강판 적층체.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 올레핀계 반결정 고분자는 중량 평균 분자량이 1,000 내지 30,000인 전기강판 적층체.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 올레핀계 반결정 고분자는 연화점이 50 내지 120℃인 전기강판 적층체.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 금속 인산염 및 금속 크롬산염은 Al, Mg, Ca, Co, Zn, Zr 및 Fe 중 1종 이상의 금속을 포함하는 전기강판 적층체.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 융착층 내 무기 금속 화합물의 미세상을 포함하고, 상기 융착층의 두께 방향을 포함하는 단면에 대하여, 무기 금속 화합물의 미세상이 차지하는 면적의 분율이 10% 이하인 전기강판 적층체.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 무기 금속 화합물의 미세상의 평균 입경은 융착층의 두께의 20% 이하인 전기강판 적층체.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 융착층의 두께는 0.5 내지 40㎛인 전기강판 적층체.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 전기강판 및 상기 융착층 사이에 위치하는 융착계면층을 더 포함하는 전기강판 적층체.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 융착계면층은 Al, Mg, Ca, Co, Zn, Zr 및 Fe 중 1종 이상의 금속: 0.5 내지 10 중량%, P 및 Cr중 1종 이상: 5 내지 30 중량% 및 잔부 O를 포함하는 전기강판 적층체.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 융착계면층의 두께는 10 내지 500nm인 전기강판 적층체.
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