WO2019244471A1 - 接合体および弾性波素子 - Google Patents
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Definitions
- An object of the present invention is to suppress the warpage of the joined body between the piezoelectric single crystal substrate and the support substrate during heating.
- the joined body according to the present invention A piezoelectric single crystal substrate, A support substrate made of a polycrystalline ceramic material or a single crystal material, A bonding layer provided on the piezoelectric single crystal substrate and having a composition of Si (1-x) O x (0.008 ⁇ x ⁇ 0.408); An amorphous layer containing oxygen atoms and argon atoms is provided between the supporting substrate and the bonding layer, and the concentration of oxygen atoms in the center of the amorphous layer is lower than that of the amorphous layer. It is characterized by being higher than the concentration of oxygen atoms in the peripheral portion.
- the present inventor studied the cause of the warp, and came up with the possibility that the warp might occur due to a difference in thermal expansion between the piezoelectric single crystal substrate and the support substrate. It has been considered that such a warp caused by the difference in thermal expansion is structurally difficult to be absorbed in the bonding layer and the amorphous layer.
- the surface 4b of the piezoelectric single crystal substrate 4 of the bonded body 5 is further polished to reduce the thickness of the piezoelectric single crystal substrate 4A as shown in FIG. Obtain 5A.
- 4c is a polished surface.
- the intermediate layer 9 is provided on the surface 4a of the piezoelectric single crystal substrate 4, and the bonding layer 2 is provided on the intermediate layer 9.
- a flat surface 2b is formed on the bonding layer as shown in FIG.
- the thickness of the bonding layer 2 is usually reduced, and the bonding layer 2A becomes thinner.
- the surface 2b of the bonding layer 2A is irradiated with a neutralizing beam as shown by the arrow A, and the surface of the bonding layer 2A is activated to be an activated surface.
- x is 0.008 or more, preferably 0.010 or more, more preferably 0.020 or more, and particularly preferably 0.024 or more. If x is larger than 0.408, the bonding strength decreases and the piezoelectric single-crystal substrates 4 and 4A are easily peeled off. Therefore, x is set to 0.408 or less, but it is further preferable to set 0.225 or less. preferable.
- the electrical resistivity of the bonding layer 2A is preferably 4.8 ⁇ 10 3 ⁇ ⁇ cm or more, more preferably 5.8 ⁇ 10 3 ⁇ ⁇ cm or more, and 6.2 ⁇ 10 3 ⁇ ⁇ cm. The above is particularly preferred. On the other hand, the electrical resistivity of the bonding layer 2A is generally 1.0 ⁇ 10 8 ⁇ ⁇ cm or less.
- the amorphous layer 8 is provided between the support substrate 1 and the bonding layer 2A.
- This amorphous layer 8 contains at least oxygen atoms and argon elements.
- the amorphous layer 8 contains one or more atoms (excluding oxygen atoms) constituting the support substrate 1.
- the atoms constituting the support substrate 1 are of a single species
- the atoms constituting the amorphous layer 8 are also of a single species.
- the atoms constituting the support substrate 1 are one or more of these atoms.
- the oxygen concentration at the center of the amorphous layer 8 is preferably 1.08 at% or more, more preferably 1.1 at% or more from the viewpoint of electrical resistivity. Further, the oxygen concentration in the central portion of the amorphous layer 8 is preferably 40.8 atomic% or less.
- the concentration of argon atoms in the central portion of the amorphous layer 8 is higher than the concentration of argon atoms in the peripheral portion of the amorphous layer 8.
- the central portion of the amorphous layer 8 means the center of the amorphous layer 8 when the amorphous layer 8 is viewed in plan.
- the peripheral portion of the amorphous layer 8 is measured at three places within a ring-shaped region having a distance of 5 to 10 mm from the end (edge) of the amorphous layer 8 toward the center, and the average value is calculated. Take.
- the concentration of argon atoms in the central portion of the amorphous layer 8 is preferably 2.1 atomic% or more, and more preferably 2.4 atomic% or more, from the viewpoint of bonding strength. Further, the concentration of argon atoms in the central portion of the amorphous layer is usually 5.0 atomic% or less, and preferably 4.8 atomic% or less.
- the arithmetic average roughness Ra of the surface of the bonding layer 2A is preferably 1 nm or less, more preferably 0.3 nm or less. Further, the arithmetic average roughness Ra of the surface 1a of the support substrate 1 is preferably 1 nm or less, more preferably 0.3 nm or less. This further improves the bonding strength between the support substrate 1 and the bonding layer 2A.
- the surface 4b of the piezoelectric single crystal substrate 4 was ground and polished so that the thickness became 250 ⁇ m from the initial thickness of 1 ⁇ m (see FIG. 2B).
- the oxygen ratio (x) in the bonding layer 2A was measured for the obtained bonding body 15A. Further, the concentration of each atom in the amorphous layer 8, the thickness of the amorphous layer 8, and the SORI at the time of heating at 80 ° C. were measured. Table 1 shows the results.
- Comparative Example 3 A joined body 5A was prepared and evaluated in the same manner as in Comparative Example 1. However, in this example, the irradiation amount of the argon atom beam was increased to 360 kJ. Table 2 shows the results.
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Abstract
【課題】ニオブ酸リチウム等からなる圧電性単結晶基板４、４Ａと支持基板１との接合体５、５Ａにおいて、加熱時の接合体の反りを抑制する。 【解決手段】接合体５、５Ａは、圧電性単結晶基板４、４Ａと、多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板１と、圧電性単結晶基板４、４Ａ上に設けられ、Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有する接合層２Ａと、支持基板１と接合層２Ａとの間に設けられ、酸素原子およびアルゴン原子を含有する非晶質層８とを備える。非晶質層８の中央部における酸素原子の濃度が非晶質層８の周縁部における酸素原子の濃度よりも高い。
Description
本発明は、接合体および弾性波素子に関するものである。
高性能な半導体素子を実現する目的で、高抵抗Si/SiO2薄膜/Si薄膜からなるＳＯＩ基板が広く用いられている。ＳＯＩ基板を実現するにあたりプラズマ活性化が用いられる。これは比較的低温(４００℃)で接合できるためである。圧電デバイスの特性向上を狙い、類似のSi/SiO2薄膜/圧電薄膜からなる複合基板が提案されている(特許文献１)。特許文献１では、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウムからなる圧電性単結晶基板と、酸化珪素層を設けたシリコン基板とをイオン注入法によって活性化した後に接合する。
また、いわゆるＦＡＢ(Fast Atom Beam)方式の直接接合法が知られている。この方法では、中性化原子ビームを常温で各接合面に照射して活性化し、直接接合する（特許文献２）。
特許文献３では、珪素基板の表面とタンタル酸リチウム基板の表面とを中性化原子ビームによって表面活性化した後、各表面を接合することで、珪素基板とタンタル酸リチウム基板との界面に沿って、タンタル、珪素、アルゴンおよび酸素を含む非晶質層を生成させている。
弾性波フィルターに用いられるタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム単結晶基板は熱伝導率が小さい。最近の通信量の増大に伴う送信電力の増加、モジュール化による周辺素子からの発熱により、弾性波フィルターが高温化しやすい環境にある。この結果、圧電単結晶単板からなる弾性波フィルターは、高性能通信端末には用いることができなかった。
一方、ＦＡＢ(Fast Atom Beam)方式によって中性化原子ビームを圧電性単結晶基板の接合面および支持基板の接合面に照射して活性化し、両者を直接接合する方法では、支持基板側へと熱を逃がすことができるので、圧電単結晶単板からなる弾性波フィルターよりも排熱性が高い。しかし、圧電性単結晶基板と支持基板との接合体には８０℃程度の高温が加わるが、このとき反りが生ずることがあった。これは、圧電性単結晶基板と支持基板との間の熱膨張差により、圧電性単結晶基板の結晶面に大きな応力が掛かってしまうためであると考えられる。
本発明の課題は、圧電性単結晶基板と支持基板との接合体において、加熱時の接合体の反りを抑制することである。
本発明に係る接合体は、
圧電性単結晶基板と、
多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板と、
前記圧電性単結晶基板上に設けられ、Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有する接合層と、
前記支持基板と前記接合層との間に設けられ、酸素原子およびアルゴン原子を含有する非晶質層とを備えており、非晶質層の中央部における酸素原子の濃度が非晶質層の周縁部における酸素原子の濃度よりも高いことを特徴とする。
圧電性単結晶基板と、
多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板と、
前記圧電性単結晶基板上に設けられ、Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有する接合層と、
前記支持基板と前記接合層との間に設けられ、酸素原子およびアルゴン原子を含有する非晶質層とを備えており、非晶質層の中央部における酸素原子の濃度が非晶質層の周縁部における酸素原子の濃度よりも高いことを特徴とする。
また、本発明に係る弾性波素子は、
前記接合体、および
前記圧電性単結晶基板上に設けられた電極を備えていることを特徴とする。
前記接合体、および
前記圧電性単結晶基板上に設けられた電極を備えていることを特徴とする。
本発明によれば、前記特定組成の接合層を設けることで、接合層における絶縁性を高くすることができる。
その上で、このような接合層を設けた場合には、圧電性単結晶基板上の接合層と支持基板との界面に沿って、薄い非晶質層が生ずる。しかし、こうして得られた接合体を加熱すると、接合体に反りが生ずることがあった。
このため、本発明者は、反りの原因について検討し、圧電性単結晶基板と支持基板との熱膨張差によって反りが生ずる可能性を想到した。このような熱膨張差によって生ずる反りは、接合層および非晶質層において吸収することが構造的に困難と考えられた。
そこで、本発明者は、圧電性単結晶基板上の接合層と支持基板との接合界面に沿って非晶質層を生成させる際に、例えばアルゴン原子ビームの射出口構造を変更することで、接合界面の中央部におけるアルゴン原子ビームのエネルギー強度を高くすることで、接合層上の非晶質層の中央部における酸素濃度を周縁部における酸素濃度よりも高くし、加熱時の接合体の反りへの影響を検討した。この結果、接合体を加熱したときの反りが著しく低減されることを確認した。
この理由は明確ではないが、非晶質層の中央部における酸素濃度が相対的に高いような濃度の面内分布を設けることによって、非晶質層の厚さの面内分布が、中央部が一層厚くなるように調整される。この結果、加熱の際に圧電性単結晶に加わる応力が緩和され、加熱時における接合体の反りが抑制されたものと考えられる。
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を詳細に説明する。
図１～図２に示す実施形態では、まず、図１（ａ）に示すように、圧電性単結晶基板４の表面４ａに接合層２を設ける。４ｂは反対側の表面である。この時点では、接合層２の表面２ａには凹凸があってもよい。
図１～図２に示す実施形態では、まず、図１（ａ）に示すように、圧電性単結晶基板４の表面４ａに接合層２を設ける。４ｂは反対側の表面である。この時点では、接合層２の表面２ａには凹凸があってもよい。
次いで、好適な実施形態においては、接合層２の表面２ａを平坦化加工することによって、図１（ｂ）に示すように、接合層に平坦面２ｂを形成する。この平坦化加工によって、通常、接合層２の厚さは小さくなり、より薄い接合層２Ａになる（図１（ｂ）参照）。ただし、平坦化加工は必ずしも必要ない。次いで、接合層２Ａの表面２ｂに対して矢印Ａのように中性化ビームを照射し、接合層２Ａの表面を活性化して活性化面とする。
一方、図１（ｃ）に示すように、支持基板１の表面１ａに中性化ビームＡを照射することによって活性化し、活性化面１ａとする。１ｂは反対側の表面である。そして、図２（ａ）に示すように、圧電性単結晶基板４上の接合層２Ａの活性化面２ｂと支持基板1の活性化面１ａとを直接接合することによって、接合体５を得る。
好適な実施形態においては、接合体５の圧電性単結晶基板４の表面４ｂを更に研磨加工し、図２（ｂ）に示すように圧電性単結晶基板４Ａの厚さを小さくし、接合体５Ａを得る。４ｃは研磨面である。
図２（ｃ）では、圧電性単結晶基板４Ａの研磨面４ｃ上に所定の電極６を形成することによって、弾性波素子７を作製している。
ここで、各活性化面への照射エネルギー量を適宜調節することによって、図２（ａ）、（ｂ）に示すように、接合層２Ａと支持基板１との界面に沿って非晶質層８を生成させる。
図３～図４に示す実施形態では、まず、図３（ａ）に示すように、圧電性単結晶基板４の表面４ａに中間層９を設け、中間層９上に接合層２を設ける。次いで、接合層２の表面２ａを平坦化加工することによって、図３（ｂ）に示すように、接合層に平坦面２ｂを形成する。この平坦化加工によって、通常、接合層２の厚さは小さくなり、より薄い接合層２Ａになる。次いで、接合層２Ａの表面２ｂに対して矢印Ａのように中性化ビームを照射し、接合層２Ａの表面を活性化して活性化面とする。
一方、図３（ｃ）に示すように、支持基板１の表面１ａに中性化ビームＡを照射することによって活性化し、活性化面１ａとする。そして、図４（ａ）に示すように、圧電性単結晶基板４上の接合層2Ａの活性化面２ｂと支持基板1の活性化面１ａとを直接接合することによって、接合体１５を得る。
好適な実施形態においては、接合体１５の圧電性単結晶基板４の表面４ｂを更に研磨加工し、図４（ｂ）に示すように圧電性単結晶基板４Ａの厚さを小さくし、接合体１５Ａを得る。図４（ｃ）では、圧電性単結晶基板４Ａの研磨面４ｃ上に所定の電極６を形成することによって、弾性波素子１７を作製している。
ここで、各活性化面への照射エネルギー量を適宜調節することによって、図４（ａ）、（ｂ）に示すように、接合層２Ａと支持基板１との界面に沿って非晶質層８を生成させる。
以下、本発明の各構成要素について更に説明する。
（支持基板）
本発明では、支持基板１は多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる。支持基板１を構成する単結晶材料としては、シリコンおよびサファイアが好ましい。また多結晶セラミックス材料としては、ムライト、コージェライト、透光性アルミナ、およびサイアロンからなる群より選ばれた材質が好ましい。
（支持基板）
本発明では、支持基板１は多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる。支持基板１を構成する単結晶材料としては、シリコンおよびサファイアが好ましい。また多結晶セラミックス材料としては、ムライト、コージェライト、透光性アルミナ、およびサイアロンからなる群より選ばれた材質が好ましい。
（圧電性単結晶基板）
圧電性単結晶基板４、４Ａの材質は、具体的には、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶、ニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウム固溶体単結晶、水晶、ホウ酸リチウムを例示できる。このうち、ＬＴ又はＬＮであることがより好ましい。ＬＴやＬＮは、弾性表面波の伝搬速度が速く、電気機械結合係数が大きいため、高周波数且つ広帯域周波数用の弾性表面波デバイスとして適している。また、圧電性単結晶基板４、４Ａの主面の法線方向は、特に限定されないが、例えば、圧電性単結晶基板４、４ＡがＬＴからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３６～４７°（例えば４２°）回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。圧電性単結晶基板４、４ＡがＬＮからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に６０～６８°（例えば６４°）回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。更に、圧電性単結晶基板４、４Ａの大きさは、特に限定されないが、例えば、直径５０～１５０ｍｍ，厚さが０．２～６０μｍである。
圧電性単結晶基板４、４Ａの材質は、具体的には、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶、ニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウム固溶体単結晶、水晶、ホウ酸リチウムを例示できる。このうち、ＬＴ又はＬＮであることがより好ましい。ＬＴやＬＮは、弾性表面波の伝搬速度が速く、電気機械結合係数が大きいため、高周波数且つ広帯域周波数用の弾性表面波デバイスとして適している。また、圧電性単結晶基板４、４Ａの主面の法線方向は、特に限定されないが、例えば、圧電性単結晶基板４、４ＡがＬＴからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に３６～４７°（例えば４２°）回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。圧電性単結晶基板４、４ＡがＬＮからなるときには、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、Ｙ軸からＺ軸に６０～６８°（例えば６４°）回転した方向のものを用いるのが伝搬損失が小さいため好ましい。更に、圧電性単結晶基板４、４Ａの大きさは、特に限定されないが、例えば、直径５０～１５０ｍｍ，厚さが０．２～６０μｍである。
（接合層）
本発明においては、支持基板１と圧電性単結晶基板４、４Ａとの間に設けられた接合層２Ａを備えており、接合層２ＡがＳｉ（１－ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有する。この組成は、ＳｉＯ２（ｘ＝０．６６７に対応する）に比べて酸素比率がかなり低くされている組成である。このような組成の珪素酸化物Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘからなる接合層２Ａによって支持基板１に対して圧電性単結晶基板４、４Ａを接合すると、接合強度を高くすることができ、かつ接合層２Ａにおける絶縁性も高くすることができる。
本発明においては、支持基板１と圧電性単結晶基板４、４Ａとの間に設けられた接合層２Ａを備えており、接合層２ＡがＳｉ（１－ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有する。この組成は、ＳｉＯ２（ｘ＝０．６６７に対応する）に比べて酸素比率がかなり低くされている組成である。このような組成の珪素酸化物Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘからなる接合層２Ａによって支持基板１に対して圧電性単結晶基板４、４Ａを接合すると、接合強度を高くすることができ、かつ接合層２Ａにおける絶縁性も高くすることができる。
接合層２Ａを構成するＳｉ（１－ｘ）Ｏｘの組成において、ｘが０．００８未満であると、接合層２Ａにおける電気抵抗が低くなり、所望の絶縁性が得られない。このため、ｘを０．００８以上とするが、０．０１０以上が好ましく、０．０２０以上が更に好ましく、０．０２４以上が特に好ましい。またｘが０．４０８より大きいと、接合強度が下がり、圧電性単結晶基板４、４Ａの剥離が生じ易くなるので、ｘを０．４０８以下とするが、０．２２５以下とすることが更に好ましい。
接合層２Ａの電気抵抗率は４．８×１０３Ω・ｃｍ以上であることが好ましく、５．８×１０３Ω・ｃｍ以上であることが更に好ましく、６．２×１０３Ω・ｃｍ以上が特に好ましい。一方、接合層２Ａの電気抵抗率は、一般に１．０×１０８Ω・ｃｍ以下となる。
接合層２Ａの厚さは、特に限定されないが、製造コストの観点からは０．０１～１０μｍが好ましく、０．０１～０．５μｍが更に好ましい。
接合層２Ａの成膜方法は限定されないが、スパッタリング(sputtering)法、化学的気相成長法（CVD）、蒸着を例示できる。ここで、特に好ましくは、スパッタターゲットをＳｉとした反応性スパッタリングの際に、チャンバー内に流す酸素ガス量を調整することによって、接合層２Ａの酸素比率（ｘ）をコントロールすることが可能である。
具体的な製造条件はチャンバー仕様によるので適宜選択するが、好適例では、全圧を０．２８～０．３４Ｐａとし、酸素分圧を１．２×１０―３～５．７×１０－２Ｐａとし、成膜温度を常温とする。また、ＳｉターゲットとしてはＢドープＳｉを例示できる。後述するように、接合層２Ａと支持基板１との界面には、不純物としてのB（ボロン）量が、５×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３～５×１０１９ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度になるように制御している。これにより、接合層２Ａにおける絶縁性をより確実に担保することができる。
（中間層）
接合層２Ａと圧電性単結晶基板４、４Ａとの間に中間層９を更に設けることができる。こうした中間層９は、接合層２Ａと圧電性単結晶基板４、４Ａとの密着性を更に向上させるものであることが好ましく、具体的には、SiO2、Ta2O5、TiO2、ZrO2、HfO2、Nb2O3、Bi2O3、Al2O3、MgO、AlN、Si3N4からなることが好ましい。特に好ましくは中間層がSiO2からなる。
接合層２Ａと圧電性単結晶基板４、４Ａとの間に中間層９を更に設けることができる。こうした中間層９は、接合層２Ａと圧電性単結晶基板４、４Ａとの密着性を更に向上させるものであることが好ましく、具体的には、SiO2、Ta2O5、TiO2、ZrO2、HfO2、Nb2O3、Bi2O3、Al2O3、MgO、AlN、Si3N4からなることが好ましい。特に好ましくは中間層がSiO2からなる。
（非晶質層）
本発明では、支持基板１と接合層２Ａとの間に非晶質層８を設ける。この非晶質層８は、少なくとも酸素原子およびアルゴン元素を含有している。好ましくは、非晶質層８は、支持基板１を構成する一種以上の原子（酸素原子を除く）を含有している。支持基板１を構成する原子が単一種である場合には、非晶質層８を構成する前記原子も単一種である。支持基板３を構成する原子が複数存在する場合には、支持基板１を構成する原子は、これらのうち一種または複数種である。
本発明では、支持基板１と接合層２Ａとの間に非晶質層８を設ける。この非晶質層８は、少なくとも酸素原子およびアルゴン元素を含有している。好ましくは、非晶質層８は、支持基板１を構成する一種以上の原子（酸素原子を除く）を含有している。支持基板１を構成する原子が単一種である場合には、非晶質層８を構成する前記原子も単一種である。支持基板３を構成する原子が複数存在する場合には、支持基板１を構成する原子は、これらのうち一種または複数種である。
本発明では、非晶質層８の中央部における酸素原子の濃度を非晶質層の周縁部における酸素原子の濃度よりも高くする。ここで、本明細書では、非晶質層8の中央部とは、非晶質層8を平面視した場合の非晶質層8の中心を意味する。また、非晶質層8の周縁部とは、非晶質層8の端部（エッジ）から中心方向に５～１０ｍｍの距離となるリング状領域内３か所を測定し、その平均値をとる。
非晶質層８の中央部における酸素濃度は、電気抵抗率の観点から１．０８原子％以上であることが好ましく、１．１原子％以上であることが更に好ましい。また、非晶質層８の中央部における酸素濃度は、40.8原子％以下であることが好ましい。
非晶質層８の周縁部における酸素濃度は、電気抵抗率の観点から０．８原子％以上であることが好ましく、１．０原子％以上であることが更に好ましい。また、非晶質層８の周縁部における酸素濃度は、39.8原子％以下であることが好ましい。
加熱時における接合体５、５Ａ、１５、１５Ａの反りを低減するという観点からは、非晶質層８の中央部における酸素原子の濃度と周縁部における酸素原子の濃度との差は、１．０原子％以上であることが好ましく、２．０原子％以上であることが更に好ましい。言い換えると、非晶質層８の中央部における酸素原子濃度が、非晶質層８の周縁部における酸素原子濃度よりも１．０原子％以上高いことが好ましく、２．０原子％以上高いことが更に好ましい。
好適な実施形態においては、非晶質層８の中央部における厚さが非晶質層８の周縁部における厚さよりも大きい。これによって、接合体５、５Ａ、１５、１５Ａを加熱したときの反りが一層低減される。こうした観点からは、非晶質層８の中央部における厚さと非晶質層７の周縁部における厚さとの差は0.5ｎｍ以上であることが好ましく、１．０ｎｍ以上であることが更に好ましい。
また、非晶質層８の中央部における厚さは、2.8～8ｎｍであることが好ましく、3.2～8ｎｍであることが更に好ましい。また、非晶質層８の周縁部における厚さは1.0～2.8ｎｍであることが好ましく、1.2～2.6ｎｍ以上であることが更に好ましい。
好適な実施形態においては、非晶質層８の中央部におけるアルゴン原子の濃度を非晶質層８の周縁部におけるアルゴン原子の濃度よりも高くする。ここで、本明細書では、非晶質層8の中央部とは、非晶質層8を平面視した場合の非晶質層8の中心を意味する。また、非晶質層8の周縁部とは、非晶質層8の端部（エッジ）から中心方向に５～１０ｍｍの距離となるリング状領域内３か所を測定し、その平均値をとる。
非晶質層８の中央部におけるアルゴン原子の濃度は、接合強度の観点からは、２．１原子％以上であることが好ましく、２．４原子％以上であることが更に好ましい。また、非晶質層の中央部におけるアルゴン原子の濃度は、通常、5.0原子％以下であり、4.8原子％以下であることが好ましい。
非晶質層８の周縁部におけるアルゴン原子の濃度は、接合強度の観点からは、１．１原子％以上であることが好ましく、１．８原子％以上であることが更に好ましい。また、非晶質層の周縁部におけるアルゴン原子の濃度は、通常、３．０原子％以下であり、２．５原子％以下であることが好ましい。
加熱時における接合体５、５Ａ、１５、１５Ａの反りを低減するという観点からは、非晶質層８の中央部におけるアルゴン原子の濃度と周縁部におけるアルゴン原子の濃度との差は、１．０原子％以上であることが好ましく、１．５原子％以上であることが更に好ましい。言い換えると、非晶質層８の中央部におけるアルゴン原子の濃度が、非晶質層８の周縁部におけるアルゴン原子の濃度よりも１原子％以上高いことが好ましく、１．５原子％以上高いことが更に好ましい。
また、非晶質層８の存在は、以下のようにして確認するものとする。
測定装置：
透過型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製 H-9500）を用いて微構造観察する。
測定条件：
ＦＩＢ（集束イオンビーム）法にて薄片化したサンプルに対して、加速電圧２００ｋＶにて観察する。
測定装置：
透過型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製 H-9500）を用いて微構造観察する。
測定条件：
ＦＩＢ（集束イオンビーム）法にて薄片化したサンプルに対して、加速電圧２００ｋＶにて観察する。
非晶質層８における各原子の濃度は、以下のようにして測定するものとする。
測定装置：
元素分析装置（日本電子 JEM-ARM200F）を用いて元素分析を行う。
測定条件：
ＦＩＢ（集束イオンビーム）法にて薄片化したサンプルに対して、加速電圧２００ｋＶにて観察する。
測定装置：
元素分析装置（日本電子 JEM-ARM200F）を用いて元素分析を行う。
測定条件：
ＦＩＢ（集束イオンビーム）法にて薄片化したサンプルに対して、加速電圧２００ｋＶにて観察する。
（好適な製造条件）
接合層２Ａの表面の算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下であることが好ましく、０．３ｎｍ以下であることが更に好ましい。また、支持基板１の表面１ａの算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下であることが好ましく、０．３ｎｍ以下であることが更に好ましい。これによって支持基板１と接合層２Ａとの接合強度が一層向上する。
接合層２Ａの表面の算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下であることが好ましく、０．３ｎｍ以下であることが更に好ましい。また、支持基板１の表面１ａの算術平均粗さＲａが１ｎｍ以下であることが好ましく、０．３ｎｍ以下であることが更に好ましい。これによって支持基板１と接合層２Ａとの接合強度が一層向上する。
接合層２Ａの表面２ｂ、支持基板１の表面４ａ、１ａを平坦化する方法は、ラップ(lap)研磨、化学機械研磨加工(CMP)などがある。
好適な実施形態においては、中性化ビームによって、接合層２Ａの表面２ｂ、支持基板１の表面１ａを活性化できる。特に、接合層２Ａの表面２ｂ、支持基板１の表面１ａが平坦面である場合には、直接接合しやすい。
中性化ビームによる表面活性化を行う際には、特開２０１４－０８６４００に記載のような装置を使用して中性化ビームを発生させ、照射することが好ましい。すなわち、ビーム源として、サドルフィールド型の高速原子ビーム源を使用する。そして、チャンバーにアルゴンガスを導入し、電極へ直流電源から高電圧を印加する。これにより、電極（正極）と筺体（負極）との間に生じるサドルフィールド型の電界により、電子ｅが運動して、アルゴンガスによる原子とイオンのビームが生成される。グリッドに達したビームのうち、イオンビームはグリッドで中和されるので、中性原子のビームが高速原子ビーム源から出射される。
ビーム照射による活性化時の電圧は0.5～2.0kVとすることが好ましく、電流は50～200mAとすることが好ましい。
ビーム照射による活性化時の電圧は0.5～2.0kVとすることが好ましく、電流は50～200mAとすることが好ましい。
圧電性単結晶基板１ならびに支持基板３に高速原子ビームを照射する際、中央部により多くのビームが照射されるよう、前記グリッドに穴の径、方向、傾斜に分布を有するものを用いる。具体的には、グリッド中央部３０mm角の部分に関してはグリッド孔の入射側の中心と出射側の中心の延長線上にビームを照射する基板の中央部が来るようなものを用いたり、グリッド中央部３０mm角の部分のグリッド孔の大きさを他と比べて１５～３０％大きくしたりする。もしくは、グリッド中央部３０ｍｍの領域のみＡｒガスの流量を４０％多くすることでも、ビーム照射量に分布を設けることが出来る。但し、本発明では、上述した方法に限定されず、結果的に、中央部に周縁部よりも多くビーム照射される方法であれば良い。
次いで、真空雰囲気で、活性化面同士を接触させ、接合する。この際の温度は常温であるが、具体的には40℃以下が好ましく、30℃以下が更に好ましい。また、接合時の温度は20℃以上、25℃以下が特に好ましい。接合時の圧力は、100～20000Nが好ましい。
本発明の接合体５、５Ａ、１５、１５Ａの用途は特に限定されず、例えば、弾性波素子や光学素子に好適に適用できる。
弾性波素子７、１７としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性単結晶基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
弾性波素子７、１７としては、弾性表面波デバイスやラム波素子、薄膜共振子（ＦＢＡＲ）などが知られている。例えば、弾性表面波デバイスは、圧電性単結晶基板の表面に、弾性表面波を励振する入力側のＩＤＴ（Interdigital Transducer）電極（櫛形電極、すだれ状電極ともいう）と弾性表面波を受信する出力側のＩＤＴ電極とを設けたものである。入力側のＩＤＴ電極に高周波信号を印加すると、電極間に電界が発生し、弾性表面波が励振されて圧電基板上を伝搬していく。そして、伝搬方向に設けられた出力側のＩＤＴ電極から、伝搬された弾性表面波を電気信号として取り出すことができる。
圧電性単結晶基板４、４Ａの底面に金属膜を有していてもよい。金属膜は、弾性波デバイスとしてラム波素子を製造した際に、圧電基板の裏面近傍の電気機械結合係数を大きくする役割を果たす。この場合、ラム波素子は、圧電性単結晶基板４、４Ａの表面４ｂ、４ｃに櫛歯電極が形成され、支持基板１に設けられたキャビティによって圧電性単結晶基板４、４Ａの金属膜が露出した構造となる。こうした金属膜の材質としては、例えばアルミニウム、アルミニウム合金、銅、金などが挙げられる。なお、ラム波素子を製造する場合、底面に金属膜を有さない圧電性単結晶基板４、４Ａを備えた複合基板を用いてもよい。
また、圧電性単結晶基板４、４Ａの底面に金属膜と絶縁膜を有していてもよい。金属膜は、弾性波デバイスとして薄膜共振子を製造した際に、電極の役割を果たす。この場合、薄膜共振子は、圧電性単結晶基板４、４Ａの表裏面に電極が形成され、絶縁膜をキャビティにすることによって圧電性単結晶基板の金属膜が露出した構造となる。こうした金属膜の材質としては、例えば、モリブデン、ルテニウム、タングステン、クロム、アルミニウムなどが挙げられる。また、絶縁膜の材質としては、例えば、二酸化ケイ素、リンシリカガラス、ボロンリンシリカガラスなどが挙げられる。
また、光学素子としては、光スイッチング素子、波長変換素子、光変調素子を例示できる。また、圧電性単結晶基板４、４Ａ中に周期分極反転構造を形成することができる。
本発明を光学素子に適用した場合には、光学素子の小型化が可能であり、また特に周期分極反転構造を形成した場合には、加熱処理による周期分極反転構造の劣化を防止できる。更に、接合層２Ａの材料は、高絶縁材料でもあるので、接合前の中性化ビームによる処理時に、分極反転の発生が抑制され、また圧電性単結晶基板４、４Ａに形成された周期分極反転構造の形状を乱すことがほとんどない。
（実施例１）
図１および図２を参照しつつ説明した方法に従って、表１に示す実施例１の接合体５Ａを作製した。
具体的には、ＯＦ（オリエンテーションフラット）部を有し、直径が４インチ，厚さが２５０μｍのタンタル酸リチウム基板（ＬＴ基板）を、圧電性単結晶基板４として使用した。ＬＴ基板は、弾性表面波（ＳＡＷ）の伝搬方向をＸとし、切り出し角が回転Ｙカット板である４６°ＹカットＸ伝搬ＬＴ基板を用いた。圧電性単結晶基板４の表面４ａは、算術平均粗さＲａが０．３ｎｍとなるように鏡面研磨しておいた。ただし、Ｒａは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）によって１０μｍ×１０μｍの視野で測定する。
図１および図２を参照しつつ説明した方法に従って、表１に示す実施例１の接合体５Ａを作製した。
具体的には、ＯＦ（オリエンテーションフラット）部を有し、直径が４インチ，厚さが２５０μｍのタンタル酸リチウム基板（ＬＴ基板）を、圧電性単結晶基板４として使用した。ＬＴ基板は、弾性表面波（ＳＡＷ）の伝搬方向をＸとし、切り出し角が回転Ｙカット板である４６°ＹカットＸ伝搬ＬＴ基板を用いた。圧電性単結晶基板４の表面４ａは、算術平均粗さＲａが０．３ｎｍとなるように鏡面研磨しておいた。ただし、Ｒａは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）によって１０μｍ×１０μｍの視野で測定する。
次いで、圧電性単結晶基板４の表面４ａに、直流スパッタリング法によって接合層２を成膜した。ターゲットにはボロンドープのＳｉを使用した。また、酸素源として酸素ガスを導入した。この際、酸素ガス導入量を変化させることによって、チャンバー内の雰囲気の全圧と酸素分圧を変化させ、これによって接合層２の酸素比率（ｘ）を調整した。接合層２の厚さは１００～２００ｎｍとした。接合層２の表面２ａの算術平均粗さＲａは０．２～０．６ｎｍであった。
次いで、接合層２を化学機械研磨加工（CMP）し、膜厚を８０～１９０ｎｍとし、Ｒａを０．０８～０．４ｎｍとした。
次いで、接合層２を化学機械研磨加工（CMP）し、膜厚を８０～１９０ｎｍとし、Ｒａを０．０８～０．４ｎｍとした。
一方、支持基板１として、オリエンテーションフラット（ＯＦ）部を有し、直径が４インチ，厚さが５００μｍのＳｉからなる支持基板１を用意した。支持基板１の表面１ａ、１ｂは、化学機械研磨加工（ＣＭＰ）によって仕上げ加工されており、各算術平均粗さＲａは０．２ｎｍとなっている。
次いで、接合層２Ａの平坦面２ｂと支持基板１の表面１ａとを洗浄し、汚れを取った後、真空チャンバーに導入した。１０－６Ｐａ台まで真空引きした後、それぞれの基板の接合面１ａ、２ｂに高速原子ビームを180ｋJ照射した。ついで、接合層２Ａのビーム照射面（活性化面）２ｂと支持基板１の活性化面１ａとを接触させた後、10000Ｎで２分間加圧して両基板１、４を接合した（図２（ａ）参照）。
この際、アルゴン原子ビームが各表面の中央部に多く照射されるように、グリッドには、中央部３０ｍｍ角領域のみグリッド孔径を２０％大きくしたものを用いた。
この際、アルゴン原子ビームが各表面の中央部に多く照射されるように、グリッドには、中央部３０ｍｍ角領域のみグリッド孔径を２０％大きくしたものを用いた。
次いで、圧電性単結晶基板４の表面４ｂを厚みが当初の２５０μｍから１μｍになるように研削及び研磨した（図２（ｂ）参照）。
得られた接合体５Ａについて、接合層２Ａ中の酸素比率（ｘ）をＥＤＳによって以下の条件で測定した。ここでは、接合層２Ａは、Ｓｉ（0.95）Ｏ0.05の組成を有する。
測定装置：
元素分析装置（日本電子 JEM-ARM200F）を用いて元素分析を行う。
測定条件：
ＦＩＢ（集束イオンビーム）法にて薄片化したサンプルに対して、加速電圧２００ｋＶにて観察する。
測定装置：
元素分析装置（日本電子 JEM-ARM200F）を用いて元素分析を行う。
測定条件：
ＦＩＢ（集束イオンビーム）法にて薄片化したサンプルに対して、加速電圧２００ｋＶにて観察する。
また、接合層２Ａと支持基板１との接合界面の非晶質層８における各原子の濃度を測定した。また、非晶質層８の厚さを以下のようにして測定した。
測定装置：
透過型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製 H-9500）を用いて微構造観察する。
測定条件：
ＦＩＢ（集束イオンビーム）法にて薄片化したサンプルに対して、加速電圧２００ｋＶにて観察する。
測定結果を表１に示す。
測定装置：
透過型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製 H-9500）を用いて微構造観察する。
測定条件：
ＦＩＢ（集束イオンビーム）法にて薄片化したサンプルに対して、加速電圧２００ｋＶにて観察する。
測定結果を表１に示す。
また、得られた接合体を８０℃で加熱し、ＳＯＲＩの大きさを測定した。この結果を表１に示す。
ＳＯＲＩの測定にはキーエンス製レーザー変位計ＬＫ－Ｇ５０００を用い、可動ステージの上に乗せたウエハーの高さ情報を測定し、ライン上にスキャン測定した。測定は基板のオリエンテーションフラットと水平方向および垂直方向の２ラインで行い、ＳＯＲＩ値が大きいほうをウエハーのＳＯＲＩとした。
ＳＯＲＩの測定にはキーエンス製レーザー変位計ＬＫ－Ｇ５０００を用い、可動ステージの上に乗せたウエハーの高さ情報を測定し、ライン上にスキャン測定した。測定は基板のオリエンテーションフラットと水平方向および垂直方向の２ラインで行い、ＳＯＲＩ値が大きいほうをウエハーのＳＯＲＩとした。
表１に示すように、実施例１では，非晶質層８の中央部における酸素濃度、アルゴン濃度、厚さが、非晶質層８の周縁部における酸素濃度、アルゴン濃度、厚さよりも大きいが、８０℃加熱時のＳＯＲＩが３３０μｍと低かった。
（実施例２）
図３、図４に示す方法により、接合体１５Ａを作製した。ただし、具体的条件は実施例１と同様にした上で、圧電性単結晶基板４上に酸化珪素からなる中間層９を設け、中間層９上に接合層２、２Ａを設けた。
図３、図４に示す方法により、接合体１５Ａを作製した。ただし、具体的条件は実施例１と同様にした上で、圧電性単結晶基板４上に酸化珪素からなる中間層９を設け、中間層９上に接合層２、２Ａを設けた。
得られた接合体１５Ａについて、接合層２Ａ中の酸素比率（ｘ）を測定した。また、非晶質層８における各原子の濃度および非晶質層８の厚さ、８０℃加熱時のＳＯＲＩを測定した。この結果を表１に示す。
表１に示すように、実施例２では、非晶質層８の中央部における酸素濃度、アルゴン濃度、厚さが、非晶質層８の周縁部における酸素濃度、アルゴン濃度、厚さよりも大きいが、８０℃加熱時のＳＯＲＩが３６０μｍと低かった。
（比較例１）
実施例１と同様にして接合体５Ａを作製し、評価した。ただし、本例では、アルゴン原子ビームの射出口の構造を以下のようにし、接合面２ｂ、１ａの全体にアルゴン原子ビームが略均等に照射されるようにした。結果を表２に示す。
実施例１と同様にして接合体５Ａを作製し、評価した。ただし、本例では、アルゴン原子ビームの射出口の構造を以下のようにし、接合面２ｂ、１ａの全体にアルゴン原子ビームが略均等に照射されるようにした。結果を表２に示す。
表２に示すように、比較例１では、非晶質層８の中央部における酸素濃度、厚さが、非晶質層８の周縁部における酸素濃度、厚さと同じであったが、８０℃加熱時のＳＯＲＩが６６０μｍと大きかった。
（比較例２）
実施例２と同様にして接合体１５Ａを作製し、評価した。ただし、本例では、接合面２ｂ、１ａの全体にアルゴン原子ビームが略均等に照射されるようにした。結果を表２に示す。
実施例２と同様にして接合体１５Ａを作製し、評価した。ただし、本例では、接合面２ｂ、１ａの全体にアルゴン原子ビームが略均等に照射されるようにした。結果を表２に示す。
表２に示すように、比較例２では、非晶質層８の中央部における酸素濃度、厚さ、アルゴン濃度が、非晶質層８の周縁部における酸素濃度、厚さ、アルゴン濃度よりも小さかったが、８０℃加熱時のＳＯＲＩが６７０μｍと大きかった。
（比較例３）
比較例１と同様にして接合体５Ａを作製し、評価した。ただし、本例では、アルゴン原子ビームの照射量を３６０ｋＪまで増大させた。結果を表２に示す。
比較例１と同様にして接合体５Ａを作製し、評価した。ただし、本例では、アルゴン原子ビームの照射量を３６０ｋＪまで増大させた。結果を表２に示す。
比較例３では、非晶質層８の中央部における酸素濃度が周縁部における酸素濃度と同じであり、非晶質層８の中央部におけるアルゴン濃度、厚さが周縁部におけるアルゴン濃度、厚さよりも低かったが、８０℃加熱時のＳＯＲＩが６１０μｍと大きかった。
なお、上述した実施例１、２及び比較例１～３では、接合層２Ａの組成として、Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘ（ｘ＝０．０５）としたが、これに限定されない。接合層２Ａが、Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有している場合には、接合体５、５Ａ、１５、１５Ａの絶縁性を担保しつつ、反りを低減することができる。
Claims (7)
- 圧電性単結晶基板と、
多結晶セラミック材料または単結晶材料からなる支持基板と、
前記圧電性単結晶基板上に設けられ、Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘ（０．００８≦ｘ≦０．４０８）の組成を有する接合層と、
前記支持基板と前記接合層との間に設けられ、酸素原子およびアルゴン原子を含有する非晶質層とを備えた接合体であって、
前記非晶質層の中央部における前記酸素原子の濃度が前記非晶質層の周縁部における前記酸素原子の濃度よりも高いことを特徴とする、接合体。 - 前記非晶質層の中央部における前記アルゴン原子の濃度が前記非晶質層の周縁部における前記アルゴン原子の濃度よりも高いことを特徴とする、請求項１記載の接合体。
- 前記非晶質層の中央部における厚さが前記非晶質層の前記周縁部における厚さよりも大きいことを特徴とする、請求項１または２記載の接合体。
- 前記圧電性単結晶基板と前記接合層との間に設けられ、ＳｉＯ２の組成を有する中間層を備えていることを特徴とする、請求項１～３のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
- 前記支持基板が、シリコン、サファイア、ムライト、コージェライト、透光性アルミナおよびサイアロンからなる群より選ばれた材質からなることを特徴とする、請求項１～４のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
- 前記圧電性単結晶基板が、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウム固溶体からなることを特徴とする、請求項１～５のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
- 請求項１～６のいずれか一つの請求項に記載の接合体、および前記圧電性単結晶基板上に設けられた電極を備えていることを特徴とする、弾性波素子。
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