WO2019188340A1 - 圧縮固体物の製造方法及びそれに用いる製造装置 - Google Patents

圧縮固体物の製造方法及びそれに用いる製造装置 Download PDF

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WO2019188340A1
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powder material
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glass transition
compressed
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清司 川井
匠峰 望月
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国立大学法人広島大学
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    • B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/02—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a ram exerting pressure on the material in a moulding space

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a compressed solid material and a production apparatus used therefor.
  • Patent Document 1 a powder mixture of a first powder material and a second powder material having a glass transition temperature higher than that of the first powder material is higher than the glass transition temperature of the first powder material and the second powder material. It is disclosed that sintering is performed at a processing temperature lower than a temperature that is 20 ° C. higher than the glass transition temperature.
  • the method for producing a compressed solid material of the present invention includes a step of preparing a powder material containing a powdery amorphous material, a step of obtaining a glass transition temperature of the powder material, and a step of determining the glass transition temperature of the powder material.
  • An apparatus for producing a compressed solid material comprises a material container for containing a powder material, a material temperature raising means for raising the temperature of the powder material in the material container, and a powder material in the material container.
  • 7 is a graph showing the relationship between the processing time and temperature of process 1 in experiment 2.
  • 10 is a graph showing the relationship between the processing time and temperature of process 2 in experiment 2.
  • 7 is a graph showing the relationship between the processing time and temperature of process 3 in experiment 2.
  • 6 is a graph showing a relationship between a temperature difference (T ⁇ Tg) obtained by subtracting a glass transition temperature (Tg) from a compression molding temperature (T) in Experiment 2 and a breaking stress. It is a graph which shows the relationship between the compression molding temperature (T) in Experiment 3, and breaking stress.
  • 6 is a graph showing a relationship between a temperature difference (T ⁇ Tg) obtained by subtracting a glass transition temperature (Tg) from a compression molding temperature (T) in Experiment 3 and a breaking stress.
  • the compressed solid product manufacturing method is a product of a compressed solid product in the fields of food, medicine, cosmetics, and the like.
  • the compressed solid food include soup stock, powdered milk, and confectionery.
  • compressed solid pharmaceuticals include lactic acid bacteria, herbal medicines / Chinese medicines, and various tablets.
  • the compressed solid cosmetic include powder foundation.
  • the method for producing a compressed solid material includes a preparation step, a Tg measurement step, a compression molding step, and a cooling / removal step.
  • a powder material is prepared.
  • the powder material contains a powdery amorphous material.
  • the powdery amorphous material include powdered saccharides such as starch; powdered proteins such as gelatin; powdered gums such as guar gum; cereal powder;
  • the powdery amorphous material preferably contains one or more of these.
  • the amorphous material of the present application includes semi-crystalline materials such as starch and gelatin.
  • the powdery amorphous material is preferably the main component of the powder material. That is, the powdery amorphous material preferably has a content in the powder material of more than 50% by mass.
  • the powder material may contain a powdery crystalline material such as salt in addition to the powdery amorphous material. Moreover, the powder material may contain moisture.
  • Tg measurement step the glass transition temperature (Tg) of the powder material is measured and determined.
  • the glass transition temperature (Tg) of the powder material is a temperature at which the powder material undergoes a transition between a glass state and a rubber state.
  • Examples of a method for measuring the glass transition temperature (Tg) include a DSC method using a differential scanning calorimeter, a TMA method using a thermomechanical analyzer, and a DMA method using a dynamic thermomechanical measuring device. .
  • the glass transition temperature (Tg) of the powder material is the relationship between the temperature and the load measured when the powder material is compressed and held at a constant volume and heated, or the powder material is compressed and the load is constant. You may obtain
  • Tg glass transition temperature
  • the temperature (Tg) can be specified.
  • the glass transition temperature (Tg) of the powder material varies depending on its moisture content, as shown in the examples described later. Specifically, as the moisture content increases, the glass transition temperature (Tg) of the powder material decreases. Therefore, the glass transition temperature (Tg) of the powder material can be controlled by managing its moisture content. Further, the moisture content of the powder material can be controlled by controlling the humidity of the storage atmosphere.
  • FIG. 2 shows a compressed solid material manufacturing apparatus 10 used in this compression molding step.
  • the compressed solid material manufacturing apparatus 10 includes a heat sink 11.
  • the heat sink 11 has a concave hole 11a opened up and down, and a lower plate 12L and an upper plate 12U are provided below the concave hole 11a, respectively, and the space surrounded by them accommodates the powder material.
  • the material accommodating portion 13 is configured.
  • the heat sink 11 and the lower plate 12 ⁇ / b> L are provided on the heat insulating material 14, and a temperature controller 15 is attached to the heat sink 11.
  • a circulation line 15 b extending from a constant temperature circulating water tank 15 a that keeps the circulating water at a predetermined temperature is passed through the heat sink 11. Therefore, this temperature controller 15 constitutes a material temperature raising means for raising the temperature of the powder material in the material container 13 and a molded product cooling means for cooling the molded product compression-molded in the material container 13. is doing.
  • a temperature detector 16 is attached to the heat sink 11.
  • an electric wire extending from a temperature sensor 16 a provided in the material container 13 is drawn out of the heat sink 11 and connected to the data logger 16 b, which is a powder material or a molding in the material container 13. It constitutes temperature detection means for detecting the temperature of the object.
  • a frame 17 is integrally provided on the heat sink 11, and a plunger 19 having a load cell 18 attached to the upper end thereof is provided on the frame 17 so as to be movable up and down.
  • the lower end of the plunger 19 is coupled to the upper surface of the upper plate 12U, and this constitutes a compression molding means for compressing and molding the powder material in the material container 13.
  • the plunger 19 raises the upper plate 12U to open the material container 13 upward, and a predetermined amount of powder material is charged therein. Then, the upper plate 12U is lowered by the plunger 19, and the powder material in the material container 13 is compression-molded in a state where the temperature is increased to the compression molding temperature (T) equal to or higher than the glass transition temperature (Tg).
  • the temperature of the powder material in the material container 13 is increased by heating the heat sink 11 by circulating hot circulating water through the circulation line 15 b of the temperature controller 15. Even if the temperature of the powder material in the material container 13 is raised while the upper part of the material container 13 into which the powder material is charged is opened, the upper plate 12U is lowered to open the material container 13 upward. It does not matter if you go in a closed state. However, from the viewpoint of increasing the heating efficiency, it is preferable to raise the temperature of the powder material in the material container 13 with the material container 13 upwardly closed.
  • the temperature rise of the powder material in the material container 13 can be performed in an unloaded state or in a state where a light compression load is applied rather than compression molding, and the same compression load as in compression molding is applied. Or any of them. However, as shown in the examples to be described later, in any case, there is almost no difference in physical properties between the obtained compressed solids, so from the viewpoint of energy saving, the temperature of the powder material in the material container 13 is not increased. It is preferable to carry out in a state of load or a state where a light compression load is applied rather than compression molding.
  • the compression molding temperature (T) is set to be equal to or higher than the glass transition temperature (Tg) of the powder material. As shown in the examples described later, the powder molding temperature (T-Tg) is reduced depending on the temperature difference (T-Tg) obtained by subtracting the latter from the former.
  • T-Tg glass transition temperature obtained by subtracting the latter from the former.
  • the physical properties of the obtained compressed solid can be controlled without depending on the moisture content of the material. Accordingly, the compression molding temperature (T) may be appropriately set according to the desired physical properties of the compressed solid material.
  • the glass transition temperature (Tg) of the powder material can be controlled by its moisture content, and the physical properties of the compressed solid material are obtained by subtracting the glass transition temperature (Tg) from the compression molding temperature (T). It can be controlled by the temperature difference (T ⁇ Tg). From these facts, it is possible to control the glass transition temperature (Tg) of the powder material by the moisture content of the powder material and to compress the solid by the temperature difference (T ⁇ Tg) obtained by subtracting the glass transition temperature (Tg) from the compression molding temperature (T). By combining with control of physical properties of physical properties, the conditions for compression molding can be selected with a high degree of freedom.
  • the compression solid using a powder material that has been difficult to solidify by compression molding. It can be expected to develop new products that enable production, make additives free from powder materials, and add functionality to control compressed solids to any physical properties.
  • the compression molding pressure may be appropriately set according to the composition of the powder material, the desired physical properties of the compressed solid material, and the like.
  • the compression molding time is preferably set to such an extent that the powder material or molded product is not denatured due to a long thermal history.
  • the compression molded product is cooled to a temperature lower than the glass transition temperature (Tg) of the powder material, and the compressed solid material that has cooled the molded product is taken out from the material container 13.
  • Tg glass transition temperature
  • the molded product in the material container 13 is cooled by removing heat from the heat sink 11 by circulating low-temperature circulating water through the circulation line 15 b of the temperature controller 15. Cooling of the molded product in the material container 13 can be performed either continuously by applying a compression load to the molded product or after removing the compression of the compression molding from the molded product. Good. However, as shown in the examples to be described later, in any case, almost no difference in physical properties is observed in the obtained compressed solid material. From the viewpoint of energy saving, the cooling of the molded product in the material container 13 is performed by using a molded product. It is preferable to carry out after decompressing the compression of compression molding.
  • the upper plate 12U is raised even if the material container 13 is opened with the opening closed. Either may be performed in a state where the upper portion of the material accommodating portion 13 is opened.
  • compressed solid foods such as soup cubes and tablets are manufactured by compression molding a powder material in which various powdery raw materials are mixed.
  • the physical properties such as hardness, brittleness and solubility of the compressed solid food are controlled by setting the load and strain during compression molding.
  • the setting of the load and strain at the time of compression molding is empirically performed without considering the physical properties of the powder material.
  • the problem may be that the material becomes too hard, or conversely, does not harden.
  • a means such as mixing a compressed base material with a powder material has been taken, but there is no quantitative guideline, and an empirical response by trial and error is still being carried out. is the current situation.
  • the powder material is in a glass state having solid properties at a temperature lower than its glass transition temperature (Tg), and has fluidity as a powder.
  • Tg glass transition temperature
  • the powder material in the glass state is physically stable, it is hard to be hardened even if it is compression-molded as it is.
  • the powder material is in a rubber state having an adhesive liquid property at a temperature equal to or higher than its glass transition temperature (Tg), and the powders easily aggregate and solidify.
  • Tg glass transition temperature
  • the glass transition temperature (Tg) of the powder material is obtained in advance using the characteristics of such a powder material, and the powder material in the glass state is obtained.
  • the glass transition temperature (Tg) is raised to a rubber state and then compression molded, and then the molded product is cooled to a temperature lower than the glass transition temperature (Tg) to obtain a glass state. Compressed solids can be produced.
  • saved in the desiccator 1 is preserve
  • saved in the powder material 1 of water activity aw 0.11
  • the powder material 3 having water activity a w 0.33 was obtained.
  • Tg measurement For each of powder materials 1 to 3, the glass transition temperature (Tg) was measured using a rheometer equipped with a temperature controller.
  • the powder material was compressed and held at a constant volume and heated to obtain a relationship between temperature and load as shown in FIG.
  • the data of the powder materials 1 and 2 are shifted upward in order to avoid duplication of data.
  • the load rises with linearity due to expansion as the temperature rises, and deviation from the linearity is recognized thereafter from the temperature indicated by the arrow.
  • the powder material 3 decreases in load with linearity as the temperature rises. However, deviation from the linearity is recognized after the temperature indicated by the arrow.
  • the linear deviation start temperature of the relationship between the temperature and the load at this time may be defined as the glass transition temperature (Tg).
  • Tg glass transition temperature
  • the glass transition temperatures (Tg) of the powder materials 1 to 3 were 47 ° C., 39 ° C., and 28 ° C., respectively.
  • FIG. 4 shows the relationship between moisture content and glass transition temperature (Tg).
  • the moisture contents of the powder materials 1 to 3 were 1.2% by mass, 1.8% by mass, and 2.1% by mass, respectively. According to FIG. 4, it can be seen that the glass transition temperature (Tg) varies depending on the moisture content even with the same solid content composition. Therefore, the glass transition temperature (Tg) of the powder material can be controlled by the moisture content of the powder material.
  • compression molding For each of powder materials 1 to 3, a compressed solid material was produced by performing compression molding at a compression molding temperature (T) of 25 ° C. (room temperature) using the same compressed solid material manufacturing apparatus as shown in FIG. . Further, the powder material was heated to perform compression molding at a compression molding temperature (T) of 40 ° C., 60 ° C., and 80 ° C., and then the molded product was cooled to 25 ° C. to produce a compressed solid material. And the compression fracture test which made the compression speed
  • FIG. 5 shows the relationship between compression molding temperature (T) and breaking stress. According to FIG. 5, it can be seen that if the moisture content is the same, the compression molding temperature (T) increases and the breaking stress increases with linearity. Moreover, it turns out that the dependence becomes so large that a moisture content becomes high.
  • FIG. 6 shows the relationship between the temperature difference (T ⁇ Tg) obtained by subtracting the glass transition temperature (Tg) from the compression molding temperature (T) and the breaking stress.
  • the compression molding temperature (T) is lower than the glass transition temperature (Tg)
  • the temperature difference (T ⁇ Tg) obtained by subtracting the glass transition temperature (Tg) from the compression molding temperature (T) is negative.
  • the compression stress (T) is higher than the glass transition temperature (Tg) and the glass transition temperature (Tg) is subtracted from the compression molding temperature (T).
  • the difference (T ⁇ Tg) is positive, the temperature difference (T ⁇ Tg) increases and the breaking stress increases linearly regardless of the moisture content.
  • the breaking stress of the object can be controlled.
  • the upper plate is lowered, and the powder material is pre-compressed so that the thickness becomes 8.5 mm. After 1 minute, heating of the powder material was started in that state. Subsequently, when the powder material is heated to a predetermined compression molding temperature (T) (40 ° C., 60 ° C., or 80 ° C.), the upper plate is further lowered so that the thickness becomes 4.0 mm. Was compressed. Then, after performing compression molding for 2 minutes at a predetermined compression molding temperature (T), the molded product is cooled to 25 ° C. in that state, the upper plate is raised, and the compression solid is removed by decompressing the compression. Produced.
  • T compression molding temperature
  • FIG. 8 shows the relationship between the temperature difference (T ⁇ Tg) obtained by subtracting the glass transition temperature (Tg) from the compression molding temperature (T) and the breaking stress. According to FIG. 8, almost no difference in rupture stress is observed in the obtained compressed solid matter regardless of whether or not there is a compressive load on the powder material at the time of temperature rise and whether or not the molded product can be compressed at the time of cooling. I understand that.
  • Tg measurement For each of powdered milk materials 1 and 2, the glass transition temperature (Tg) was measured in the same manner as in Experiment 1, and was 49.9 ° C. and 24.5 ° C., respectively. In addition, the moisture content of the powdered milk materials 1 and 2 was 4.0 mass% and 6.1 mass%, respectively.
  • compression molding For each of the powdered milk materials 1 and 2, the compression molding temperature (T) is 25 ° C. (room temperature), 40 ° C., 60 ° C., and 80 ° C., and compression molding is performed by applying a compression load of 200 N. Was made. And the compression fracture test was done about the obtained compression solid thing, and each breaking stress was measured.
  • FIG. 9 shows the relationship between compression molding temperature (T) and breaking stress. According to FIG. 9, it can be seen that if the moisture content is the same, the compression molding temperature (T) increases and the breaking stress increases. However, although the linearity as observed in Experiment 1 is recognized for the powdered milk material 2, such linearity is not recognized for the powdered milk material 1. It can also be seen that the dependence of the breaking stress on the compression molding temperature (T) is larger when the moisture content is higher, as in Experiment 1.
  • FIG. 10 shows the relationship between the temperature difference (T ⁇ Tg) obtained by subtracting the glass transition temperature (Tg) from the compression molding temperature (T) and the breaking stress. According to FIG. 10, it can be seen that a tendency similar to that seen in Experiment 1 is recognized.
  • the present invention is useful in the technical field of a method for producing a compressed solid and a production apparatus used therefor.

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Abstract

圧縮固体物の製造方法は、粉状の非晶質素材を含有する粉末材料を準備するステップと、前記粉末材料のガラス転移温度を求めるステップと、前記粉末材料を、そのガラス転移温度以上に温度を高めた状態で圧縮成型するステップと、前記圧縮成型した成型物を、前記粉末材料のガラス転移温度よりも低い温度まで冷却するステップとを有する。

Description

圧縮固体物の製造方法及びそれに用いる製造装置
　本発明は、圧縮固体物の製造方法及びそれに用いる製造装置に関する。
　粉末材料を用いた加工において、そのガラス転移温度を利用する技術がある。特許文献１には、第１の粉末素材と、それよりもガラス転移温度が高い第２の粉末素材との粉末混合物を、第１の粉末素材のガラス転移温度よりも高く且つ第２の粉末素材のガラス転移温度よりも２０℃高い温度よりも低い処理温度で焼結させることが開示されている。
特許第５７５９００７号公報
　本発明の圧縮固体物の製造方法は、粉状の非晶質素材を含有する粉末材料を準備するステップと、前記粉末材料のガラス転移温度を求めるステップと、前記粉末材料を、そのガラス転移温度以上に温度を高めた状態で圧縮成型するステップと、前記圧縮成型した成型物を、前記粉末材料のガラス転移温度よりも低い温度まで冷却するステップとを有する。
　本発明の圧縮固体物の製造装置は、粉末材料を収容するための材料収容部と、前記材料収容部内の粉末材料の温度を昇温させる材料昇温手段と、前記材料収容部内の粉末材料を圧縮成型する圧縮成型手段と、前記材料収容部内で圧縮成型された成型物を冷却する成型物冷却手段とを備える。
実施形態に係る圧縮固体物の製造方法のステップ順を示す図である。 圧縮固体物製造装置の構成を示す図である。 粉末材料を圧縮した状態で一定体積に保持して昇温したときの温度と荷重との関係を示すグラフである。 実験１における水分率とガラス転移温度（Ｔｇ）との関係を示すグラフである。 実験１における圧縮成型温度（Ｔ）と破断応力との関係を示すグラフである。 実験１における圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ－Ｔｇ）と破断応力との関係を示すグラフである。 実験２におけるプロセス１の加工時間と温度との関係を示すグラフである。 実験２におけるプロセス２の加工時間と温度との関係を示すグラフである。 実験２におけるプロセス３の加工時間と温度との関係を示すグラフである。 実験２における圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ－Ｔｇ）と破断応力との関係を示すグラフである。 実験３における圧縮成型温度（Ｔ）と破断応力との関係を示すグラフである。 実験３における圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ－Ｔｇ）と破断応力との関係を示すグラフである。
　以下、実施形態について詳細に説明する。
　実施形態に係る圧縮固体物の製造方法は、食品、医薬品、化粧品等の分野における圧縮固体物の製品を製造対象とする。圧縮固体物の食品としては、例えば、スープの素、粉ミルク、糖菓等が挙げられる。圧縮固体物の医薬品としては、例えば、乳酸菌、生薬・漢方、各種錠剤等が挙げられる。圧縮固体物の化粧品としては、例えば、パウダーファンデーション等が挙げられる。
　実施形態に係る圧縮固体物の製造方法は、図１に示すように、準備ステップ、Ｔｇ測定ステップ、圧縮成型ステップ、及び冷却・取出ステップを有する。
　＜準備ステップ＞
　準備ステップでは、粉末材料を準備する。
　粉末材料は、粉状の非晶質素材を含有する。粉状の非晶質素材としては、例えば、澱粉などの粉状の糖類；ゼラチンなどの粉状の蛋白質；グアーガムなどの粉状のガム剤；穀物粉；粉乳類が挙げられる。粉状の非晶質素材は、これらのうちの１種又は２種以上を含むことが好ましい。本出願の非晶質素材は、澱粉やゼラチン等の半結晶質素材も含む。粉状の非晶質素材は、粉末材料の主成分であることが好ましい。つまり、粉状の非晶質素材は、粉末材料における含有量が５０質量％よりも多いことが好ましい。なお、粉末材料は、粉状の非晶質素材以外に、食塩等の粉状の結晶質素材を含有していてもよい。また、粉末材料は、水分を含有していてもよい。
　＜Ｔｇ測定ステップ＞
　Ｔｇ測定ステップでは、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）を測定して求める。
　ここで、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）は、粉末材料がガラス状態とラバー状態との転移を起こすときの温度である。このガラス転移温度（Ｔｇ）の測定方法としては、例えば、示差走査熱量分析装置を用いたＤＳＣ法、熱機械分析装置を用いたＴＭＡ法、動的熱機械測定装置を用いたＤＭＡ法が挙げられる。
　粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）は、粉末材料を圧縮した状態で一定体積に保持して昇温したときに測定される温度と荷重との関係、又は、粉末材料を圧縮した状態で一定荷重（応力）に保持して昇温したときに測定される温度と体積との関係の線形逸脱開始温度として求めてもよい。特に粉末材料が多成分系材料である場合、ＤＳＣ法等では、各成分の影響が重畳するためにガラス転移温度（Ｔｇ）の特定が困難となるが、この方法であれば、容易にガラス転移温度（Ｔｇ）を特定することができる。
　粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）は、後述する実施例に示す通り、その水分率に依存して変動する。具体的には、水分率が高くなると、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）は低下する。したがって、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）は、その水分率管理により制御することができる。また、その粉末材料の水分率は、その保管雰囲気の湿度管理により制御することができる。
　＜圧縮成型ステップ＞
　図２は、この圧縮成型ステップで用いる圧縮固体物製造装置１０を示す。
　圧縮固体物製造装置１０は、ヒートシンク１１を備える。ヒートシンク１１は、上下に開口した凹孔１１ａを有し、その凹孔１１ａの下部に下側プレート１２Ｌ及び上部に上側プレート１２Ｕがそれぞれ設けられ、それらで囲われた空間が粉末材料を収容するための材料収容部１３に構成されている。
　ヒートシンク１１及び下側プレート１２Ｌは、断熱材１４上に設けられており、また、ヒートシンク１１には、温調器１５が取り付けられている。温調器１５は、循環水を所定温度に調温保持する恒温循環水槽１５ａから延びる循環ライン１５ｂがヒートシンク１１に通されている。したがって、この温調器１５が、材料収容部１３内の粉末材料の温度を昇温させる材料昇温手段、及び材料収容部１３内で圧縮成型された成型物を冷却する成型物冷却手段を構成している。さらに、ヒートシンク１１には、温度検知器１６が取り付けられている。温度検知器１６は、材料収容部１３内に設けられた温度センサ１６ａから延びる電線がヒートシンク１１の外部に引き出されてデータロガー１６ｂに接続されており、これが材料収容部１３内の粉末材料又は成型物の温度を検知する温度検知手段を構成している。
　ヒートシンク１１にはフレーム１７が一体に設けられており、そのフレーム１７には、上端にロードセル１８が取り付けられたプランジャー１９が上下可動に設けられている。プランジャー１９は、その下端が上側プレート１２Ｕの上面に結合しており、これが材料収容部１３内の粉末材料を圧縮成型する圧縮成型手段を構成している。
　圧縮成型ステップでは、まず、プランジャー１９により上側プレート１２Ｕを上げて材料収容部１３を上方に開口させ、そこに所定量の粉末材料を仕込む。そして、プランジャー１９により上側プレート１２Ｕを下げて、材料収容部１３内の粉末材料を、そのガラス転移温度（Ｔｇ）以上の圧縮成型温度（Ｔ）に温度を高めた状態で圧縮成型する。
　このとき、材料収容部１３内の粉末材料の昇温は、温調器１５の循環ライン１５ｂに高温の循環水を循環させてヒートシンク１１を加熱することによって行う。材料収容部１３内の粉末材料の昇温は、粉末材料を投入した材料収容部１３の上方を開口させた状態で行っても、上側プレート１２Ｕを下げて、材料収容部１３を上方に開口を閉じた状態で行っても、どちらでもよい。但し、加熱効率を高める観点から、材料収容部１３内の粉末材料の昇温は、材料収容部１３を上方に開口を閉じた状態で行うことが好ましい。
　また、材料収容部１３内の粉末材料の昇温は、無負荷の状態で行っても、圧縮成型よりも軽圧縮負荷を与えた状態で行っても、圧縮成型と同じ圧縮負荷を与えた状態で行っても、いずれでもよい。但し、後述する実施例に示す通り、いずれの場合でも、得られる圧縮固体物にほとんど物性の差異は認められないので、省エネルギーの観点から、材料収容部１３内の粉末材料の昇温は、無負荷の状態、又は、圧縮成型よりも軽圧縮負荷を与えた状態で行うことが好ましい。
　圧縮成型温度（Ｔ）は、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）以上に設定するが、後述する実施例に示す通り、前者から後者を減じた温度差（Ｔ－Ｔｇ）の大きさにより、粉末材料の水分率に依存することなく、得られる圧縮固体物の物性を制御することができる。したがって、圧縮成型温度（Ｔ）は、所望とする圧縮固体物の物性に合わせて適宜設定すればよい。
　上述の通り、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）は、その水分率により制御することができ、また、圧縮固体物の物性は、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ－Ｔｇ）により制御することができる。これらのことから、粉末材料の水分率による粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）の制御と、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ－Ｔｇ）による圧縮固体物の物性の制御とを組み合わせることにより、圧縮成型加工の条件を高い自由度で選択することができる。具体的には、例えば、従来よりも低荷重で同等の圧縮固体物を圧縮成型する加工条件の設定による効率化、圧縮成型による固形化が困難とされていた粉末材料を用いた圧縮固体物の製造を可能にする新製品開発、粉末素材から圧縮基材を排除する添加物フリー化、圧縮固体物を任意の物性に制御する機能性付与等を期待することができる。
　圧縮成型圧力は、粉末材料の組成や所望とする圧縮固体物の物性等に合わせて適宜設定すればよい。圧縮成型時間は、粉末材料又は成型物が長時間の熱履歴により変性を生じない程度とすることが好ましい。
　＜冷却・取出ステップ＞
　冷却・取出ステップでは、圧縮成型した成型物を、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）よりも低い温度まで冷却し、材料収容部１３から成型物を冷却した圧縮固体物を取り出す。
　このとき、材料収容部１３内の成型物の冷却は、温調器１５の循環ライン１５ｂに低温の循環水を循環させてヒートシンク１１を除熱することによって行う。材料収容部１３内の成型物の冷却は、成型物に圧縮成型の圧縮負荷を与えた状態を継続して行っても、成型物から圧縮成型の圧縮を除圧した後に行っても、どちらでもよい。但し、後述する実施例に示す通り、いずれの場合でも、得られる圧縮固体物にほとんど物性の差異は認められないので、省エネルギーの観点から、材料収容部１３内の成型物の冷却は、成型物から圧縮成型の圧縮を除圧した後に行うことが好ましい。
　また、成型物から圧縮成型の圧縮を除圧して材料収容部１３内の成型物の冷却を行う場合、材料収容部１３を上方に開口を閉じた状態で行っても、上側プレート１２Ｕを上げて、材料収容部１３の上方を開口させた状態で行っても、どちらでもよい。
　ところで、例えば、スープキューブやタブレットなどの圧縮固体食品は、各種の粉状の原材料を混合した粉末材料を圧縮成型することによって製造される。そして、圧縮固体食品の硬さ、脆さ、溶解性等の物性は、圧縮成型時の荷重及び歪みの設定によって制御される。ところが、この圧縮成型時の荷重及び歪みの設定は、粉末材料の物性を考慮せずに経験的に行われている。そのため、粉末材料の組成や配合が変わると、従前の荷重及び歪みの設定をそのまま用いたのでは、例えば、硬くなりすぎてしまう、或いは逆に、固まらないといった問題が生じることがある。こうした問題に対応するため、例えば粉末材料に圧縮基材を配合するなどの手段も採られてはいるが、その定量的な指針もなく、依然としてトライアルアンドエラーによる経験的な対応が行われているのが現状である。
　また、粉末材料は、そのガラス転移温度（Ｔｇ）よりも低い温度では、固体的な性質を備えたガラス状態であって、粉体としての流動性を有する。ところが、ガラス状態の粉末材料は、物理的に安定であるため、そのまま圧縮成型しても固まり難い。一方、粉末材料は、そのガラス転移温度（Ｔｇ）以上の温度では、粘着性を有した液体的な性質を備えたラバー状態であって、粉体同士が容易に凝集して固結する。ところが、ラバー状態の粉末材料は、粉体として取り扱うことが困難である。
　しかしながら、上記の実施形態に係る圧縮固体物の製造方法によれば、このような粉末材料の特性を活用し、予め粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）を求めておき、ガラス状態の粉末材料を、そのガラス転移温度（Ｔｇ）以上に高めてラバー状態にしてから圧縮成型し、その後、成型物をガラス転移温度（Ｔｇ）よりも低い温度まで冷却してガラス状態にすることにより、安定して圧縮固体物を製造することができる。
　［実験１］
　（粉末材料調製）
　粉状の非晶質素材を固めた市販の固形コンソメ（洋風スープの素　味の素社製）をラボミキサーで粉砕して粉末材料とし、それを４０℃の温度雰囲気下で１２時間減圧乾燥させた。
　次いで、塩化リチウム飽和水溶液を入れて内部の相対湿度をＲＨ＝１１％に調湿したデシケータ１、酢酸カリウム飽和水溶液を入れて内部の相対湿度をＲＨ＝２２％に調湿したデシケータ２、及び塩化マグネシウム飽和水溶液を入れて内部の相対湿度をＲＨ＝３３％に調湿したデシケータ３のそれぞれに、乾燥させた粉末材料を入れて１週間以上保存した。そして、デシケータ１内に保存したものを水分活性ａｗ＝０．１１の粉末材料１、デシケータ２内に保存したものを水分活性ａｗ＝０．２２の粉末材料２、及びデシケータ３内に保存したものを水分活性ａｗ＝０．３３の粉末材料３とした。
　（Ｔｇ測定）
　粉末材料１～３のそれぞれについて、温度制御装置を取り付けたレオメーターを用いてガラス転移温度（Ｔｇ）を測定した。
　具体的には、粉末材料を圧縮した状態で一定体積に保持して昇温し、図３に示すような温度と荷重との関係を得た。なお、図３では、データの重複を避けるために、粉末材料１及び２のデータを上方にシフトさせている。図３によれば、粉末材料１及び２は、昇温とともに膨張により荷重が線形性を有して上昇し、矢印で示す温度から以降、その線形性に逸脱が認められる。また、粉末材料３は、昇温とともに荷重が線形性を有して低下しているが、矢印で示す温度から以降、その線形性に逸脱が認められる。これらの線形性の逸脱は、粉末材料のガラス状態からラバー状態への転移と考えられることから、このときの温度と荷重との関係の線形逸脱開始温度をガラス転移温度（Ｔｇ）とすることができる。これより粉末材料１～３のガラス転移温度（Ｔｇ）は、それぞれ４７℃、３９℃、及び２８℃であった。
　図４は、水分率とガラス転移温度（Ｔｇ）との関係を示す。なお、粉末材料１～３の水分率は、それぞれ１．２質量％、１．８質量％、及び２．１質量％であった。図４によれば、同一の固形分組成であっても、ガラス転移温度（Ｔｇ）は、その水分率に依存して変動することが分かる。したがって、粉末材料の水分率により、粉末材料のガラス転移温度（Ｔｇ）を制御することができる。
　（圧縮成型）
　粉末材料１～３のそれぞれについて、図２に示すのと同様の圧縮固体物製造装置を用い、圧縮成型温度（Ｔ）を２５℃（室温）として圧縮成型を行うことにより圧縮固体物を作製した。また、粉末材料を昇温して圧縮成型温度（Ｔ）を４０℃、６０℃、及び８０℃として圧縮成型を行った後に成型物を２５℃まで冷却することにより圧縮固体物を作製した。そして、得られた圧縮固体物について、テクスチャーアナライザー（圧縮機）を用い、圧縮速度を１ｍｍ／ｓｅｃとした圧縮破壊試験を行い、それぞれの破断応力を測定した。
　図５は、圧縮成型温度（Ｔ）と破断応力との関係を示す。図５によれば、水分率が同一であれば、圧縮成型温度（Ｔ）が高くなるとともに破断応力が線形性を有して高くなることが分かる。また、その依存性は、水分率が高くなるほど大きくなることが分かる。
　図６は、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ－Ｔｇ）と破断応力との関係を示す。図６によれば、圧縮成型温度（Ｔ）がガラス転移温度（Ｔｇ）よりも低く、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ－Ｔｇ）が負であると、得られる圧縮固体物の破断応力も非常に低い一方、圧縮成型温度（Ｔ）がガラス転移温度（Ｔｇ）よりも高く、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ－Ｔｇ）が正であると、水分率に関係なく、その温度差（Ｔ－Ｔｇ）が大きくなるとともに、破断応力が線形性を有して高くなることが分かる。したがって、圧縮成型温度（Ｔ）をガラス転移温度（Ｔｇ）以上とした上で、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ－Ｔｇ）により、得られる圧縮固体物の破断応力を制御することができる。
　［実験２］
　（圧縮成型）
　＜プロセス１＞
　粉末材料として、粉状のマルトデキストリン（ＤＳＣにより決定したガラス転移温度（Ｔｇ）：３５℃）を準備した。そして、図２に示すのと同様の圧縮固体物製造装置を用い、２５℃、４０℃、６０℃、及び８０℃のそれぞれの圧縮成型温度（Ｔ）で圧縮固体物を作製した。
　まず、材料収容部内に粉末材料を約２００ｍｇ仕込んだ。次いで、２５℃の雰囲気温度下、上側プレートを下げて、厚さが４．０ｍｍとなるように粉末材料を圧縮した。そして、圧縮成型温度（Ｔ）を２５℃とする２分間の圧縮成型を行った後、上側プレートを上げて、圧縮を除圧することにより圧縮固体物を作製した。
　次に、同様に、図７Ａに示すように、材料収容部内に粉末材料を約２００ｍｇ仕込んだ後、上側プレートを下げて、厚さが８．５ｍｍとなるように粉末材料を予備圧縮し、その１分後、その状態のまま粉末材料の加熱を開始した。続いて、粉末材料が所定の圧縮成型温度（Ｔ）（４０℃、６０℃、又は８０℃）まで昇温した時点で上側プレートを更に下げて、厚さが４．０ｍｍとなるように粉末材料を本圧縮した。そして、所定の圧縮成型温度（Ｔ）での２分間の圧縮成型を行った後、その状態で成型物を２５℃まで冷却し、上側プレートを上げて、圧縮を除圧することにより圧縮固体物を作製した。
　＜プロセス２＞
　次に、図７Ｂに示すように、材料収容部内に粉末材料を約２００ｍｇ仕込んだ。次いで、上側プレートを下げて、厚さが８．５ｍｍとなるように粉末材料を予備圧縮し、その１分後、その状態のまま粉末材料の加熱を開始した。続いて、粉末材料が所定の圧縮成型温度（Ｔ）（４０℃、６０℃、又は８０℃）まで昇温した時点で上側プレートを更に下げて、厚さが４．０ｍｍとなるように粉末材料を本圧縮した。そして、所定の圧縮成型温度（Ｔ）での２分間の圧縮成型を行った後、上側プレートを上げて圧縮を除圧し、その状態で成型物を２５℃まで冷却することにより圧縮固体物を作製した。
　＜プロセス３＞
　次に、図７Ｃに示すように、材料収容部内に粉末材料を約２００ｍｇ仕込んだ。次いで、上側プレートを下げて、厚さが８．５ｍｍとなるように粉末材料を予備圧縮した。続いて、その１分後、上側プレートを更に下げて、厚さが４．０ｍｍとなるように粉末材料を本圧縮を開始するとともに、その状態のまま粉末材料の加熱を開始した。そして、粉末材料が所定の圧縮成型温度（Ｔ）（４０℃、６０℃、又は８０℃）まで昇温してから２分間の圧縮成型を行った後、その状態で成型物を２５℃まで冷却し、上側プレートを上げて、圧縮を除圧することにより圧縮固体物を作製した。
　（試験方法及び結果）
　プロセス１～３で得られた圧縮固体物について、テクスチャーアナライザー（圧縮機）を用い、圧縮速度を１ｍｍ／ｓｅｃとした圧縮破壊試験を行い、それぞれの破断応力を測定した。
　図８は、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ－Ｔｇ）と破断応力との関係を示す。図８によれば、昇温時における粉末材料への圧縮負荷の有無、及び冷却時における成型物への圧縮不可の有無に拘わらず、得られる圧縮固体物に破断応力の差異がほとんど認められないことが分かる。
　［実験３］
　（粉末ミルク材料調製）
　市販の調製粉乳（すこやかＭ１　雪印ビーンスターク社製）そのままを、水分活性ａｗ＝０．１８の粉末ミルク材料１、及び塩化マグネシウム飽和水溶液を入れて内部の相対湿度をＲＨ＝３３％に調湿したデシケータに入れて１週間以上保存したものを水分活性ａｗ＝０．３３の粉末ミルク材料２とした。
　（Ｔｇ測定）
　粉末ミルク材料１及び２のそれぞれについて、実験１と同様にしてガラス転移温度（Ｔｇ）を測定したところ、それぞれ４９．９℃及び２４．５℃であった。なお、粉末ミルク材料１及び２の水分率は、それぞれ４．０質量％及び６．１質量％であった。
　（圧縮成型）
　粉末ミルク材料１及び２のそれぞれについて、圧縮成型温度（Ｔ）を２５℃（室温）、４０℃、６０℃、及び８０℃として２００Ｎの圧縮荷重を負荷して圧縮成型を行うことにより圧縮固体物を作製した。そして、得られた圧縮固体物について、圧縮破壊試験を行ってそれぞれの破断応力を測定した。
　図９は、圧縮成型温度（Ｔ）と破断応力との関係を示す。図９によれば、水分率が同一であれば、圧縮成型温度（Ｔ）が高くなるとともに破断応力が高くなることが分かる。但し、粉末ミルク材料２については、実験１で見られたような線形性が認められるものの、粉末ミルク材料１については、そのような線形性が認められない。また、破断応力の圧縮成型温度（Ｔ）への依存性は、実験１と同様、水分率が高い方が大きいことが分かる。
　図１０は、圧縮成型温度（Ｔ）からガラス転移温度（Ｔｇ）を減じた温度差（Ｔ－Ｔｇ）と破断応力との関係を示す。図１０によれば、実験１で見られたのと同様の傾向が認められるのが分かる。
　［実験４］
　実験３の粉末ミルク材料１を用い、実験３と同様の手順で直径３．８６ｍｍのスティック状の圧縮固体物を作製し、その強度を測定したところ、市販のスティック状菓子と同水準であることが確認できた。
　［実験５］
　粉末材料の抹茶、生姜、きな粉、カレー、コーヒー、及びマンゴーを用いても、実験３と同様の手順により、スティック状の圧縮固体物を作製することができた。このことから、従来は固形化が困難であった食材でも、小麦粉等のつなぎ成分の添加物を加えることなく、自由な形状に固形化することが期待できる。また、得られる圧縮固体物では、小麦粉等のつなぎ成分が不要であるので、味を非常に濃厚なものにすることができる。さらに、複数の粉末材料を混合すれば、味や食感等を任意に設定することもでき、加えて、親水性成分及び固体油脂成分のように、本来は混ざり合わない成分同士を混ぜ合わせて固形化することもできる。
　本発明は、圧縮固体物の製造方法及びそれに用いる製造装置の技術分野について有用である。
１０　圧縮固体物製造装置
１１　ヒートシンク
１１ａ　凹孔
１２Ｌ　下側プレート
１２Ｕ　上側プレート
１３　材料収容部
１４　断熱材
１５　温調器
１５ａ　恒温循環水槽
１５ｂ　循環ライン
１６　温度検知器
１６ａ　温度センサ
１６ｂ　データロガー
１７　フレーム
１８　ロードセル
１９　プランジャー

Claims (7)

  1. 　粉状の非晶質素材を含有する粉末材料を準備するステップと、
    　前記粉末材料のガラス転移温度を求めるステップと、
    　前記粉末材料を、そのガラス転移温度以上に温度を高めた状態で圧縮成型するステップと、
    　前記圧縮成型した成型物を、前記粉末材料のガラス転移温度よりも低い温度まで冷却するステップと、
    を有する圧縮固体物の製造方法。
  2. 　請求項１に記載された圧縮固体物の製造方法において、
    　前記粉末材料の前記ガラス転移温度を、前記粉末材料を圧縮した状態で一定体積に保持して昇温したときに測定される温度と荷重との関係、又は、前記粉末材料を圧縮した状態で一定荷重に保持して昇温したときに測定される温度と体積との関係の線形逸脱開始温度として求める圧縮固体物の製造方法。
  3. 　請求項１又は２に記載された圧縮固体物の製造方法において、
    　前記粉末材料の前記ガラス転移温度以上への昇温を、無負荷の状態、又は、前記圧縮成型よりも軽圧縮負荷を与えた状態で行う圧縮固体物の製造方法。
  4. 　請求項１乃至３のいずれかに記載された圧縮固体物の製造方法において、
    　前記成型物の冷却を、前記成型物から前記圧縮成型の圧縮を除圧した後に行う圧縮固体物の製造方法。
  5. 　請求項１乃至４のいずれかに記載された圧縮固体物の製造方法において、
    　前記圧縮固体物が、食品、医薬品、又は、化粧品である圧縮固体物の製造方法。
  6. 　請求項１乃至５のいずれかに記載された圧縮固体物の製造方法において、
    　前記粉状の非晶質素材が前記粉末材料の主成分である圧縮固体物の製造方法。
  7. 　粉末材料を収容するための材料収容部と、
    　前記材料収容部内の粉末材料の温度を昇温させる材料昇温手段と、
    　前記材料収容部内の粉末材料を圧縮成型する圧縮成型手段と、
    　前記材料収容部内で圧縮成型された成型物を冷却する成型物冷却手段と、
    を備えた圧縮固体物の製造装置。
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