WO2019187837A1 - 研磨用組成物および研磨方法 - Google Patents

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WO2019187837A1
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polishing
polishing composition
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polymer
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真希 浅田
大輝 市坪
久典 丹所
公亮 土屋
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株式会社フジミインコーポレーテッド
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Definitions

  • the present invention relates to a polishing composition and a polishing method using the polishing composition.
  • Metals or semiconductors such as silicon, aluminum, nickel, tungsten, copper, tantalum, titanium, stainless steel, or alloys thereof; compound semiconductor wafer materials such as silicon carbide, gallium nitride, gallium arsenide, etc. Polishing is done on demand and applied in various fields.
  • a polishing composition containing a polishing aid in addition to abrasive grains is used in order to finish the wafer surface with a high-precision mirror surface and to reduce haze.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-15462 proposes a polishing liquid composition containing an abrasive (abrasive grains), a specific polymer compound, and an aqueous medium.
  • a polishing composition is stored and transported in the state of a concentrated liquid in which abrasive grains, polishing aids and the like are mixed at a relatively high concentration, and the polishing liquid obtained by diluting the concentrated liquid as it is is stored and transported.
  • the silicon wafer is polished.
  • the storage stability of such a concentrate can be improved.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and an object thereof is to provide a polishing composition capable of stably maintaining a constant polishing rate even when stored in a concentrated state for a long period of time. And Another object of the present invention is to provide a polishing method using such a polishing composition.
  • the above-mentioned problem is a polishing composition containing abrasive grains, a basic compound, an organic substance, and water, and is measured under the following conditions, and the abrasive adsorption parameter of the concentrated liquid of the polishing composition Is solved by the polishing composition, which is less than 15%: (1) Obtain the total organic carbon content C 0 (weight ppm) contained in the concentrated liquid of the polishing composition; (2) Centrifugation treatment is performed on the concentrated liquid of the polishing composition to precipitate the abrasive grains, the supernatant liquid is recovered, and the total organic carbon content C 1 (weight ppm) contained in the supernatant liquid is determined. Ask; (3) An abrasive grain adsorption parameter is calculated by the following formula (1) from the abrasive grain content A (% by weight) contained in the concentrated solution of C 0 , C 1 and the polishing composition.
  • One aspect of the present invention is a polishing composition comprising abrasive grains, a basic compound, an organic substance, and water, A polishing composition, wherein the abrasive adsorption parameter of the concentrated liquid of the polishing composition, measured under the following conditions, is less than 15%: (1) Obtain the total organic carbon content C 0 (weight ppm) contained in the concentrated liquid of the polishing composition; (2) Centrifugation treatment is performed on the concentrated liquid of the polishing composition to precipitate the abrasive grains, the supernatant liquid is recovered, and the total organic carbon content C 1 (weight ppm) contained in the supernatant liquid is determined. Ask; (3) An abrasive grain adsorption parameter is calculated by the following formula (1) from the abrasive grain content A (% by weight) contained in the concentrated solution of C 0 , C 1 and the polishing composition.
  • the C 0 and C 1 are measured the temperature of the liquid concentrate of the polishing composition as a 25 ° C..
  • a polishing composition that can stably maintain a constant polishing rate even when stored in a concentrated solution for a long period of time.
  • a polishing method using such a polishing composition is provided.
  • Polishing compositions used for polishing silicon wafers are usually stored and transported in the state of a concentrated solution containing abrasive grains, polishing aids and the like at a relatively high concentration. At the time of polishing, such a concentrated solution is generally diluted and used as a polishing composition. However, even when a polishing composition having the same composition (same component ratio) is used, there is a problem that a constant polishing rate cannot be obtained depending on the storage period of the concentrate and the timing of use.
  • the said subject is surprisingly made by making the abrasive-grain adsorption parameter of the concentrate calculated by the said Formula (1) less than 15%. I found it to be solved.
  • the concentrated solution having a high abrasive adsorption parameter changes the coverage of the polishing aid on the surface of the abrasive grain depending on the length of the storage period, resulting in a change in the polishing rate of the polishing composition. It is guessed.
  • the polishing composition according to one embodiment of the present invention has a small value such that the abrasive grain adsorption parameter in the state of the concentrated liquid is less than 15%.
  • the abrasive grain adsorption parameter is a small value, it is estimated that the polishing aid is very difficult to adsorb to the abrasive grains. Therefore, since the above-described adsorption of the polishing aid over time does not occur in the first place, the polishing rate of the polishing composition hardly changes even if the concentrated solution is stored for a long period of time. Furthermore, according to the polishing composition according to the present invention, the same polishing rate can be achieved even immediately after preparation or after long-term storage, regardless of the length of the storage period.
  • the polishing composition according to one embodiment of the present invention includes abrasive grains, a basic compound, an organic substance, and water, and the abrasive adsorption parameter of the concentrated liquid calculated by the above formula (1) is 15 %.
  • the polishing aid (mainly organic matter) contained in the concentrated liquid is difficult to be adsorbed to the abrasive grains, and time elapses.
  • the adsorption to the abrasive grains is difficult to proceed. Therefore, the state of adsorption of the polishing aid (mainly organic matter) contained in the concentrated liquid to the abrasive grains hardly changes between immediately after preparation and after storage for a long time. As a result, it is considered that the polishing composition according to one embodiment of the present invention can maintain a constant polishing rate regardless of whether it is in a concentrated solution state or a diluted solution state.
  • the abrasive grain adsorption parameter is preferably as small as possible, preferably less than 10%, more preferably less than 8%, still more preferably less than 6%, It is more preferably 5% or less, particularly preferably less than 5%, further particularly preferably less than 3%, and extremely preferably less than 1%.
  • the lower limit is not particularly limited and is 0%.
  • the abrasive grain adsorption parameter is specifically a value measured by the method described in the examples.
  • the “concentrated liquid of polishing composition (polishing composition in the state of concentrated liquid)” means a polishing liquid having a high abrasive concentration. Specifically, the content of abrasive grains is 1% by weight or more.
  • the concentrated solution may be used for polishing as it is, or when used for polishing, diluted with a dispersion medium such as water, or a solution or dispersion containing a part of each component (that is, In the diluted state), it may be used for polishing.
  • the content of the abrasive grains in the concentrated liquid of the polishing composition (the total amount when two or more kinds of abrasive grains are used) is not particularly limited as long as it is 1% by weight or more, but preferably 2% by weight or more. It is more preferably 3% by weight or more, and further preferably 5% by weight or more.
  • the content of the abrasive grains in the concentrated liquid of the polishing composition is not particularly limited, but is preferably 50% by weight or less and 20% by weight or less from the viewpoint of storage stability, filterability, and the like. More preferably, it is more preferably 10% by weight or less.
  • polishing composition according to the present invention and each component contained in the polishing composition will be described in detail.
  • the polishing composition according to one embodiment of the present invention includes abrasive grains.
  • the abrasive has a function of mechanically polishing the surface of the object to be polished.
  • the material and properties of the abrasive grains are not particularly limited, and can be appropriately selected according to the purpose of use and usage of the polishing composition.
  • the abrasive grains include inorganic particles, organic particles, and organic-inorganic composite particles.
  • the inorganic particles include silica particles, alumina particles, cerium oxide particles, chromium oxide particles, titanium dioxide particles, zirconium oxide particles, magnesium oxide particles, manganese dioxide particles, zinc oxide particles, oxide particles such as bengara particles;
  • examples thereof include nitride particles such as silicon nitride particles and boron nitride particles; carbide particles such as silicon carbide particles and boron carbide particles; diamond particles; carbonates such as calcium carbonate and barium carbonate.
  • organic particles include polymethyl methacrylate (PMMA) particles, poly (meth) acrylic acid particles, and polyacrylonitrile particles.
  • PMMA polymethyl methacrylate
  • acrylic acid means to generically refer to acrylic acid and methacrylic acid.
  • An abrasive grain may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
  • abrasive inorganic particles are preferable, and particles made of metal or metalloid oxide are particularly preferable.
  • Particularly preferred abrasive grains include silica particles. Examples of the silica particles include colloidal silica, fumed silica, and precipitated silica.
  • the silica particles colloidal silica and fumed silica are preferable, and colloidal silica is particularly preferable from the viewpoint of reducing scratches. That is, the abrasive preferably contains colloidal silica.
  • the surface of a silicon wafer which is a preferable object to be polished, is generally finished to a high-quality mirror surface through a lapping process and a polishing process.
  • the polishing process is usually composed of a plurality of polishing processes including a preliminary polishing process (preliminary polishing process, polishing process before the final polishing process) and a final polishing process (final polishing process).
  • a polishing composition having a high processing power (polishing power) is used in a stage of roughly polishing a silicon wafer (for example, a preliminary polishing process), and a polishing power is used in a more fine polishing stage (for example, a final polishing process).
  • a polishing power is used in a more fine polishing stage (for example, a final polishing process).
  • the polishing composition used has different polishing characteristics required for each polishing step. Therefore, the polishing composition uses the particle size of the abrasive grains contained in the polishing composition and the content thereof. Different ones may be employed depending on the stage of the polishing process to be performed.
  • the average primary particle diameter of the abrasive grains in the polishing composition used in the preliminary polishing step is not particularly limited, but is preferably 10 nm or more, more preferably 20 nm or more, and further preferably 30 nm or more. Further, the average primary particle diameter of the abrasive grains used in the preliminary polishing step is preferably 100 nm or less, more preferably 80 nm or less, and further preferably 60 nm or less.
  • the average primary particle diameter of the abrasive grains in the polishing composition used in the finish polishing step is not particularly limited, but is preferably 5 nm or more, more preferably 10 nm or more, further preferably 15 nm or more, and particularly preferably. 20 nm or more.
  • the average primary particle diameter of the abrasive grains used in the finish polishing step is preferably 60 nm or less, more preferably 50 nm or less, and further preferably 40 nm or less.
  • the average secondary particle size of the abrasive grains in the polishing composition used in the preliminary polishing step is not particularly limited, but is preferably 20 nm or more, more preferably 40 nm or more, and 60 nm or more. More preferably.
  • the average secondary particle size of the abrasive grains used in the preliminary polishing step is preferably 250 nm or less, more preferably 180 nm or less, and further preferably 150 nm or less.
  • the average secondary particle diameter of the abrasive grains in the polishing composition used in the finish polishing step is preferably 10 nm or more, more preferably 20 nm or more, further preferably 30 nm or more, and 40 nm or more. Is more preferable, and it is particularly preferable that the thickness is 45 nm or more. Further, the average secondary particle diameter of the abrasive grains used in the finish polishing step is preferably 100 nm or less, more preferably 90 nm or less, further preferably 80 nm or less, and particularly preferably 70 nm or less.
  • the value of the average primary particle diameter of the abrasive grains is calculated from, for example, the specific surface area measured by the BET method.
  • the specific surface area of the abrasive grains can be measured using, for example, “Flow SorbII 2300” manufactured by Micromeritex Corporation.
  • the average secondary particle diameter of the abrasive grains is measured, for example, by a dynamic light scattering method, and can be measured using, for example, “Nanotrack (registered trademark) UPA-UT151” manufactured by Nikkiso Co., Ltd.
  • the polishing composition to be used has different polishing characteristics required for each polishing step, and therefore the polishing composition is also used for the content of abrasive grains in the polishing composition. Different ones may be employed depending on the stage of the polishing process.
  • the polishing rate with respect to the surface of the object to be polished tends to be improved by increasing the content of the abrasive grains.
  • the decrease in the content of the abrasive grains tends to improve the dispersion stability of the polishing composition and reduce the abrasive residue on the polished surface.
  • the content of abrasive grains in the polishing composition according to one embodiment of the present invention is not particularly limited, but is preferably 0.001% by weight or more. It is more preferably 01% by weight or more, further preferably 0.1% by weight or more, and particularly preferably 0.15% by weight or more.
  • the content of abrasive grains in the polishing composition is preferably 50% by weight or less, more preferably 20% by weight or less, further preferably 10% by weight or less, and more preferably 1% by weight. More preferably, it is more preferably 0.8% by weight or less, still more preferably 0.6% by weight or less, and most preferably 0.5% by weight or less.
  • adjustment of the content of preferable abrasive grains when used as the above-mentioned polishing liquid is a solution or dispersion in which the concentrated liquid of the polishing composition described above is a dispersion medium such as water, or an arbitrary polishing aid is contained therein. It is preferable to carry out by diluting with a liquid or the like.
  • the polishing composition according to one embodiment of the present invention contains a basic compound.
  • the basic compound refers to a compound having a function of increasing the pH of the polishing composition by being added to the polishing composition.
  • the basic compound has a function of chemically polishing the surface of the object to be polished by etching and a function of improving the dispersion stability of the abrasive grains.
  • a basic compound can be used as a pH adjuster.
  • the basic compound examples include a Group 2 element or alkali metal hydroxide or salt, a quaternary ammonium compound, ammonia or a salt thereof, an amine, and the like.
  • the Group 2 element is not particularly limited, but an alkaline earth metal can be preferably used, and examples thereof include calcium.
  • the alkali metal include potassium and sodium.
  • the salt include carbonate, hydrogen carbonate, sulfate, acetate and the like.
  • hydroxides or salts of Group 2 elements or alkali metals include calcium hydroxide, potassium hydroxide, potassium carbonate, potassium bicarbonate, potassium sulfate, potassium acetate, potassium chloride, sodium hydroxide, sodium bicarbonate, And sodium carbonate.
  • Examples of the quaternary ammonium compound include hydroxides such as tetramethylammonium, tetraethylammonium, and tetrabutylammonium, and salts such as chlorides, carbonates, bicarbonates, sulfates, and phosphates.
  • tetraalkylammonium hydroxide such as tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide and tetrabutylammonium hydroxide
  • tetraalkylammonium carbonate such as tetramethylammonium carbonate, tetraethylammonium carbonate and tetrabutylammonium carbonate
  • tetraalkylammonium chloride such as tetramethylammonium chloride, tetraethylammonium chloride, and tetrabutylammonium chloride.
  • ammonium salts include ammonium carbonate and ammonium bicarbonate.
  • amines include methylamine, dimethylamine, trimethylamine, ethylamine, diethylamine, triethylamine, ethylenediamine, monoethanolamine, N- ( ⁇ -aminoethyl) ethanolamine, hexamethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, anhydrous piperazine , Piperazine hexahydrate, 1- (2-aminoethyl) piperazine, N-methylpiperazine, guanidine and the like.
  • a preferable compound can be selected according to its expected function.
  • a basic compound may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
  • the basic compound in the polishing composition used in the preliminary polishing step it is preferable to use a quaternary ammonium hydroxide compound such as tetramethylammonium hydroxide and ammonia from the viewpoint of improving the polishing rate.
  • the basic compound used in the preliminary polishing step preferably contains a carbonate or bicarbonate from the viewpoint of improving the polishing rate, and includes potassium carbonate, potassium bicarbonate, ammonium carbonate, ammonium bicarbonate, sodium carbonate. Or sodium hydrogen carbonate or the like is more preferable. From the viewpoint of easy handling, quaternary ammonium hydroxide and ammonia are more preferable.
  • any of alkaline earth metals, alkali metals, and transition metals is used from the viewpoint that it does not remain attached to the polished object after polishing. What does not contain is preferable. Therefore, as the basic compound, for example, quaternary ammonium hydroxide, amine, and ammonia are preferable, and from the viewpoint of easy handling, quaternary ammonium hydroxide and ammonia are more preferable, and ammonia is further included. preferable.
  • the content of the basic compound in the polishing composition (the total amount when two or more types are used) is 0.02% by weight.
  • the above is preferable, and 0.06% by weight or more is more preferable.
  • the content of the basic compound in the polishing composition (the total amount when two or more are used) is preferably 10% by weight or less from the viewpoint of storage stability, filterability, and the like. It is more preferably 5% by weight or less, further preferably 3% by weight or less, and particularly preferably 1% by weight or less.
  • the content of the basic compound in the polishing composition according to one embodiment of the present invention is not particularly limited, but is preferably 0.001% by weight or more. It is more preferably 0.003% by weight or more, and further preferably 0.005% by weight or more.
  • the content of the basic compound in the polishing composition (the total amount when two or more are used) is preferably 10% by weight or less from the viewpoint of storage stability, filterability, and the like, and 5% by weight. Or less, more preferably 3% by weight or less, even more preferably 1% by weight or less, particularly preferably 0.2% by weight or less, and further preferably 0.1% by weight or less. Particularly preferred.
  • the content of the basic compound step by step is the largest, and the content of the basic compound in the final polishing composition is preferably in the range of 2 to 20 times. .
  • the polishing composition according to one embodiment of the present invention includes an organic substance.
  • the organic substance has a function of reducing the haze of the object to be polished, a function of improving the dispersibility of the abrasive grains, a function of increasing the viscosity of the polishing composition, and the like.
  • the polishing composition according to an embodiment of the present invention has an abrasive adsorption parameter of less than 15% in the state of a concentrated liquid.
  • the abrasive grain adsorption parameter depends on the type and content of each component contained in the polishing composition, as will be described below, and among others, the type of organic matter contained in the polishing composition and There is a tendency to largely depend on the content.
  • the organic substance contained in the polishing composition preferably contains a water-soluble polymer.
  • water-soluble means that the solubility in water (25 ° C.) is 1 g / 100 mL or more
  • polymer has a weight average molecular weight of 1,000 or more.
  • the weight average molecular weight can be measured by gel permeation chromatography (GPC), and specifically, a value measured by the method described in Examples is adopted.
  • the weight average molecular weight of the water-soluble polymer is not particularly limited, but is preferably 1,500 or more, and more preferably 2,000 or more. Further, the weight average molecular weight of the water-soluble polymer is preferably 1,000,000 or less, more preferably 800,000 or less, from the viewpoint of storage stability of the polishing composition, and 500,000. More preferably, it is as follows.
  • water-soluble polymer those having at least one functional group selected from a cationic group, an anionic group and a nonionic group in the molecule can be used.
  • Specific examples of the water-soluble polymer include those containing a hydroxyl group, carboxyl group, acyloxy group, sulfo group, quaternary ammonium structure, heterocyclic structure, vinyl structure, polyoxyalkylene structure and the like in the molecule.
  • the water-soluble polymer may contain the said substituent and structure independently, and may contain 2 or more types.
  • a water-soluble polymer may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
  • the content of the water-soluble polymer in the polishing composition increases the dispersibility of the abrasive grains and improves the stability. Therefore, it is preferably 0.002% by weight or more, more preferably 0.02% by weight or more, and further preferably 0.2% by weight or more.
  • the content of the water-soluble polymer in the polishing composition is preferably 5% by weight or less, more preferably 3% by weight or less from the viewpoint of storage stability, filterability, and the like. It is more preferably 1% by weight or less, and particularly preferably 0.8% by weight or less.
  • the content of the water-soluble polymer in the polishing composition according to one embodiment of the present invention is not particularly limited, but is 0.0001% by weight or more from the viewpoint of improving the dispersibility of the abrasive grains and improving the stability. Preferably, it is 0.001% by weight or more, more preferably 0.005% by weight or more, and particularly preferably 0.0075% by weight or more. Further, the content of the water-soluble polymer in the polishing composition is preferably 5% by weight or less, more preferably 3% by weight or less, from the viewpoint of storage stability, filterability, etc., and 1% by weight. Or less, more preferably 0.8% by weight or less, particularly preferably 0.5% by weight or less, and even more preferably 0.1% by weight or less.
  • the content of the water-soluble polymer is not particularly limited, but is preferably 0.1 parts by weight or more with respect to 100 parts by weight of the abrasive grains contained in the polishing composition, and 0.5 parts by weight or more. More preferably, it is more preferably 1 part by weight or more, and particularly preferably 3 parts by weight or more. Further, from the viewpoint of reducing the abrasive adsorption parameter and suppressing the fluctuation of the polishing rate with time, the content of the water-soluble polymer is 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the abrasive contained in the polishing composition. It is preferably less than or equal to parts by weight, more preferably less than or equal to 10 parts by weight, even more preferably less than or equal to 5 parts by weight, and particularly preferably less than or equal to 5 parts by weight.
  • the content of the water-soluble polymer is preferably 0.1 parts by weight or more and 20 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the abrasive grains contained in the polishing composition, and 0.5 parts by weight or more and 10 parts by weight or less. More preferably, it is more preferably 1 part by weight or more and 5 parts by weight or less, and particularly preferably 3 parts by weight or more and less than 5 parts by weight.
  • the content of the water-soluble polymer refers to the total amount when the polishing composition contains two or more water-soluble polymers.
  • the water-soluble polymer preferably has a hydroxyl group. That is, the water-soluble polymer preferably includes a polymer having a hydroxyl group (a water-soluble polymer having a hydroxyl group).
  • the content of the polymer having a hydroxyl group in the polishing composition increases the dispersibility of the abrasive grains and improves the stability. From the viewpoint, it is preferably 0.002% by weight or more, more preferably 0.02% by weight or more, further preferably 0.1% by weight or more, and particularly preferably 0.2% by weight or more. .
  • the content of the polymer having a hydroxyl group in the polishing composition is preferably 5% by weight or less, more preferably 3% by weight or less from the viewpoint of storage stability, filterability, and the like. It is further preferably 1% by weight or less, and particularly preferably 0.8% by weight or less.
  • the content of the polymer having a hydroxyl group in the polishing composition according to one embodiment of the present invention is not particularly limited, but is 0.0001% by weight from the viewpoint of improving the dispersibility of the abrasive grains and improving the stability. Preferably, it is 0.001% by weight or more, more preferably 0.005% by weight or more, and particularly preferably 0.0075% by weight or more.
  • the content of the polymer having a hydroxyl group in the polishing composition is preferably 5% by weight or less, more preferably 3% by weight or less, from the viewpoint of storage stability, filterability, and the like. % Or less, more preferably 0.8% by weight or less, particularly preferably 0.5% by weight or less, and particularly preferably 0.1% by weight or less.
  • the content of the polymer having a hydroxyl group is not particularly limited, but is preferably 0.1 parts by weight or more, based on 100 parts by weight of the abrasive grains contained in the polishing composition, and 0.5 parts by weight. More preferably, it is more preferably 1 part by weight or more, still more preferably 1.5 parts by weight or more, and particularly preferably 3 parts by weight or more. Further, the content of the polymer having a hydroxyl group is preferably 20 parts by weight or less, more preferably 10 parts by weight or less, with respect to 100 parts by weight of abrasive grains contained in the polishing composition, and 6 parts by weight. Or less, more preferably 5 parts by weight or less, and particularly preferably less than 5 parts by weight.
  • the content of the polymer having a hydroxyl group is preferably 0.1 parts by weight or more and 20 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the abrasive grains contained in the polishing composition, and 0.5 parts by weight or more. 10 parts by weight or less, more preferably 0.5 parts by weight or more and 6 parts by weight or less, further preferably 1 part by weight or more and 5 parts by weight or less, and further preferably 1.5 parts by weight or more and 5 parts by weight or less. It is particularly preferable that the amount is less than or equal to 3 parts by weight and less than 5 parts by weight.
  • the content of the polymer having a hydroxyl group refers to the total amount when the polishing composition contains two or more types of the polymer having a hydroxyl group.
  • a polymer having a hydroxyl group does not have a cyclic structure and further has an oxyalkylene unit (“having a cyclic structure”) from the viewpoints of reducing aggregates, improving detergency, and reducing haze of an object to be polished. It is preferable to include “a polymer having no oxyalkylene unit” or “a polymer having a polyoxyalkylene structure”. Examples of such a polymer include polyethylene oxide (PEO), a block copolymer of ethylene oxide (EO) and propylene oxide (PO), a random copolymer of EO and PO, and the like.
  • the block copolymer of EO and PO may be a diblock body, a triblock body or the like including a polyethylene oxide (PEO) block and a polypropylene oxide (PPO) block.
  • the triblock body includes a PEO-PPO-PEO type triblock body and a PPO-PEO-PPO type triblock body. Usually, a PEO-PPO-PEO type triblock body is more preferable.
  • the molar ratio (EO / PO) of EO and PO constituting the copolymer is determined from the viewpoint of solubility in water, detergency, and the like. It is preferably larger than 1, more preferably 2 or more, and further preferably 3 or more (for example, 5 or more). These may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more types.
  • the content of the polymer having an oxyalkylene unit not having a cyclic structure is not particularly limited, but is 0. 0 relative to the total amount (total weight) of the polymer having a hydroxyl group. It is preferably 5% by weight or more, more preferably 1% by weight or more, further preferably 5% by weight or more, and particularly preferably 10% by weight or more. Further, the content of the polymer having an oxyalkylene unit having no cyclic structure (the total amount when two or more are used) is 30% by weight or less based on the total amount (total weight) of the polymer having a hydroxyl group. Preferably, it is 20% by weight or less, more preferably 15% by weight or less, and particularly preferably less than 15% by weight.
  • the content of the polymer having an oxyalkylene unit having no cyclic structure is preferably 0.5% by weight or more and 30% by weight or less with respect to the total amount (total weight) of the polymer having a hydroxyl group, It is more preferably 1% by weight or more and 20% by weight or less, further preferably 5% by weight or more and 15% by weight or less, and particularly preferably 10% by weight or more and less than 15% by weight.
  • the polymer having a hydroxyl group may further include a polymer having another hydroxyl group in addition to the polymer having an oxyalkylene unit having no cyclic structure.
  • Such other polymer having a hydroxyl group is not particularly limited as long as it has a hydroxyl group, and examples thereof include a polymer having a structural unit derived from vinyl alcohol, a cellulose derivative, and a starch derivative.
  • the polymer having another hydroxyl group preferably includes at least one of a polymer having a structural unit derived from vinyl alcohol and a cellulose derivative. Polishing compositions containing these polymers tend to reduce the haze of the object to be polished.
  • the “polymer having a structural unit derived from vinyl alcohol” refers to a vinyl alcohol unit (a structural portion represented by —CH 2 —CH (OH) — in one molecule; hereinafter also referred to as “VA unit”). Refers to a polymer possessed. Further, the polymer having a structural unit derived from vinyl alcohol includes a non-vinyl alcohol unit (a structural unit derived from a monomer other than vinyl alcohol, hereinafter also referred to as “non-VA unit”) in addition to the VA unit. It may be a coalescence. Examples of non-VA units are not particularly limited, and include structural units derived from ethylene.
  • the polymer containing a structural unit derived from vinyl alcohol contains a non-VA unit, it may contain only one type of non-VA unit, or may contain two or more types of non-VA units.
  • the content ratio (molar ratio) between the VA unit and the non-VA unit is not particularly limited.
  • the ratio of VA unit: non-VA unit (molar ratio) is preferably 1:99 to 99: 1. : 5 to 50:50 is more preferable.
  • polystyrene resin examples include polyvinyl alcohol (PVA), vinyl alcohol / ethylene copolymer, and the like.
  • Cellulose derivative refers to a cellulose in which part of hydroxyl groups is substituted with other different substituents.
  • examples of the cellulose derivative include cellulose derivatives such as hydroxyethylcellulose (HEC), hydroxypropylcellulose, hydroxyethylmethylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose, methylcellulose, ethylcellulose, ethylhydroxyethylcellulose, carboxymethylcellulose, and pullulan.
  • the polymer having a hydroxyl group is derived from vinyl alcohol as a polymer having another hydroxyl group in addition to the polymer having an oxyalkylene unit having no cyclic structure. It is preferable to further include at least one of a polymer having a structural unit and hydroxyethyl cellulose (HEC). From the same viewpoint, the polymer having a hydroxyl group preferably further includes at least one of polyvinyl alcohol (PVA) and hydroxyethyl cellulose (HEC) as the polymer having another hydroxyl group. In addition, the polymer which has another hydroxyl group may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more type.
  • the saponification degree of the polyvinyl alcohol is not particularly limited, but is preferably 80% or more and 100% or less, more preferably 90% or more and 100% or less, and 95% or more and 100%. More preferably, it is more preferably 98% or more and 100% or less.
  • a polymer having a hydroxyl group is a polymer having a structural unit derived from vinyl alcohol (a polymer having a VA unit) in addition to a polymer having an oxyalkylene unit having no cyclic structure (a polymer having an OA unit).
  • hydroxyethyl cellulose a polymer having an oxyalkylene unit having no cyclic structure, a polymer having a structural unit derived from vinyl alcohol, and hydroxyethyl cellulose (HEC)
  • the ratio (weight ratio) to the total amount is preferably 1: 3 to 1:20, More preferably, it is 1: 5 to 1:15, and still more preferably 1: 5 to 1:10.
  • water-soluble polymers water-soluble polymers without hydroxyl groups
  • the water-soluble polymer may contain other water-soluble polymer (polymer having no hydroxyl group) in addition to the polymer having a hydroxyl group.
  • Such other water-soluble polymer preferably has a nitrogen atom.
  • the water-soluble polymer having a nitrogen atom has adsorptivity to abrasive grains, but can buffer the mechanical action of the abrasive grains and reduce the haze of the object to be polished.
  • water-soluble polymer having a nitrogen atom examples include poly N-acryloylmorpholine (PACMO), poly N-vinyl pyrrolidone (PVP), poly N-vinyl imidazole (PVI), poly N-vinyl carbazole, and poly N-vinyl.
  • PACMO poly N-acryloylmorpholine
  • PVP poly N-vinyl pyrrolidone
  • PV poly N-vinyl imidazole
  • poly N-vinyl carbazole examples include caprolactam and poly N-vinyl piperidine. These may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more types.
  • the water-soluble polymer when the water-soluble polymer contains other water-soluble polymer (polymer having no hydroxyl group) in addition to the polymer having a hydroxyl group, the water-soluble polymer preferably contains poly N-acryloylmorpholine (PACMO).
  • PACMO poly N-acryloylmorpholine
  • the water-soluble polymer contains other water-soluble polymer (preferably a water-soluble polymer having a nitrogen atom, more preferably poly N-acryloylmorpholine (PACMO)) in addition to the polymer having a hydroxyl group
  • PACMO poly N-acryloylmorpholine
  • the content of the other water-soluble polymer in the polishing composition is not particularly limited, but is preferably in the following range, for example.
  • the content of other water-soluble polymers in the polishing composition is abrasive grains From the viewpoint of improving the dispersibility of the toner and improving the stability, it is preferably 0.002% by weight or more, and more preferably 0.02% by weight or more.
  • the content of the other water-soluble polymer in the polishing composition is preferably 3% by weight or less and more preferably 1% by weight or less from the viewpoints of storage stability and filterability.
  • it is more preferably 0.5% by weight or less, and particularly preferably 0.3% by weight or less.
  • the content of the other water-soluble polymer in the polishing composition according to one embodiment of the present invention is not particularly limited, but increases the dispersibility of the abrasive grains and improves the stability. From the viewpoint of improving the content, it is preferably 0.0001% by weight or more, more preferably 0.001% by weight or more, and further preferably 0.005% by weight or more. Further, the content of the other water-soluble polymer in the polishing composition (the total amount when two or more are used) is preferably 3% by weight or less from the viewpoint of storage stability, filterability, and the like. It is more preferably 1% by weight or less, further preferably 0.5% by weight or less, still more preferably 0.3% by weight or less, particularly preferably 0.1% by weight or less, 0.01% It is more particularly preferable that the amount is not more than% by weight.
  • the polishing composition which concerns on one form of this invention contains water. Water acts as a solvent for dissolving other components or a dispersion medium for dispersing.
  • the water does not contain impurities as much as possible from the viewpoint of preventing contamination of the silicon wafer and inhibiting the action of other components.
  • water for example, water having a total content of transition metal ions of 100 ppb or less is preferable.
  • the purity of water can be increased by operations such as removal of impurity ions using an ion exchange resin, removal of foreign matters by a filter, distillation, and the like.
  • deionized water ion exchange water
  • pure water ultrapure water, distilled water, or the like is preferably used as the water.
  • the dispersion medium may be a mixed solvent of water and an organic solvent for dispersing or dissolving each component.
  • organic solvent examples include acetone, acetonitrile, ethanol, methanol, isopropanol, glycerin, ethylene glycol, propylene glycol and the like, which are organic solvents miscible with water.
  • these organic solvents may be used without being mixed with water, and each component may be dispersed or dissolved and then mixed with water. These organic solvents can be used alone or in combination of two or more.
  • the dispersion medium is preferably water only.
  • the polishing composition according to one embodiment of the present invention includes a surfactant, a chelating agent, an antiseptic, an anti-corrosion agent, as long as the effects of the present invention are not significantly hindered, other than abrasive grains, basic compounds, organic substances, and water. It may contain other components such as a mold agent.
  • the abrasive grain adsorption parameter of the concentrated liquid of the polishing composition changes the content (concentration) and temperature of abrasive grains, basic compounds, and organic substances (mainly water-soluble polymers) in the polishing composition. Can be controlled. At this time, by adopting the above-described preferable content as the content of each component, and by changing the composition temperature and the holding time at the temperature according to the characteristics and content of each component, It becomes easy to control the particle adsorption parameter within a desired range.
  • the polishing composition according to one embodiment of the present invention may be a one-component type or a multi-component type including a two-component type.
  • the multi-liquid type is a combination of liquids obtained by mixing a part or all of the polishing composition at an arbitrary mixing ratio.
  • the polishing composition according to one embodiment of the present invention may be used for polishing as it is, or may be used after diluting the polishing composition in a concentrated state.
  • the dilution factor at this time is not particularly limited. For example, it is preferably 2 times or more and 100 times or less on a volume basis, more preferably 5 times or more and 50 times or less, and more preferably 10 times or more and 40 times or less. Further preferred.
  • the dilution method is not particularly limited, and examples thereof include a method of diluting by adding a dispersion medium such as water. In the case of a multi-component polishing composition, there may be mentioned a method of diluting with water and an aqueous solution containing a part of the constituent components.
  • the concentrated liquid of the polishing composition after the concentrated liquid of the polishing composition is stored and / or transported, it can be diluted at the time of use to prepare the polishing composition. That is, the concept of the polishing composition in the technology disclosed herein is used as a polishing liquid diluted with a polishing liquid (working slurry) that is supplied to a polishing object and used for polishing the polishing object. Both concentrated liquid (polishing liquid stock solution) are included.
  • the polishing composition (diluted solution / concentrated solution) is preferably alkaline, and the pH thereof is preferably 8 or more, more preferably 9 or more, and further preferably 9.2 or more. It is preferably 9.5 or more. When the pH of the polishing composition increases, the polishing rate tends to improve. On the other hand, the pH of the polishing composition (diluted solution / concentrated solution) is preferably 12 or less, more preferably 11 or less, and even more preferably 10.5 or less. When the pH of the polishing composition is lowered, the surface accuracy tends to be improved.
  • the pH of the polishing composition (diluted solution / concentrated solution) is preferably in the range of 8 or more and 12 or less, more preferably 9 or more and 11 or less, and 9.2 or more and 10.5 or less. More preferably, it is in a range of 9.5 to 10.5. In particular, when the object to be polished is a silicon wafer, the pH of the polishing composition is preferably in the above range.
  • a known pH adjusting agent may be used, or the above basic compound may be used.
  • the pH of the polishing composition (diluted solution / concentrated solution) can be measured using a pH meter. After calibrating the pH meter at three points using a standard buffer, the glass electrode is placed in the polishing composition. And the pH of polishing composition can be grasped
  • a pH glass electrode type hydrogen ion concentration indicator (model number F-23) manufactured by HORIBA, Ltd. can be used as the pH meter.
  • Standard buffers are (1) phthalate pH buffer, pH: 4.01 (25 ° C), (2) neutral phosphate pH buffer, pH: 6.86 (25 ° C), (3) carbonate A pH buffer solution pH: 10.01 (25 ° C.) can be used.
  • the manufacturing method of the polishing composition which concerns on one form of this invention can be obtained by stirring and mixing each component in water, for example.
  • the method is not particularly limited.
  • the mixing temperature and mixing time are not particularly limited, the abrasive adsorption parameters can be controlled by changing them.
  • the polishing object to be polished using the polishing composition according to one embodiment of the present invention is not particularly limited, and can be applied to polishing of a polishing object having various materials and shapes.
  • the material of the polishing object is, for example, a silicon material, a metal or a semimetal such as aluminum, nickel, tungsten, steel, tantalum, titanium, stainless steel, or an alloy thereof; quartz glass, aluminosilicate glass, glassy carbon Glass materials such as; ceramic materials such as alumina, silica, sapphire, silicon nitride, tantalum nitride, titanium carbide; compound semiconductor substrate materials such as silicon carbide, gallium nitride, gallium arsenide; resin materials such as polyimide resin; Can be mentioned.
  • polishing target object may be comprised with the some material among the said materials.
  • a silicon material is preferable because the effect of the polishing composition according to one embodiment of the present invention can be obtained more remarkably. That is, the polishing composition according to one embodiment of the present invention is preferably used for polishing a silicon material.
  • the silicon material preferably includes at least one material selected from the group consisting of silicon single crystal, amorphous silicon and polysilicon.
  • the silicon material is preferably a silicon single crystal or polysilicon, and more preferably a silicon single crystal, from the viewpoint that the effects of the present invention can be obtained more remarkably. That is, the polishing object is preferably a single crystal silicon substrate.
  • the shape of the object to be polished is not particularly limited.
  • the polishing composition according to one embodiment of the present invention can be preferably applied to polishing a polishing object having a flat surface such as a plate shape or a polyhedron shape.
  • a polishing method comprising polishing an object to be polished (preferably a silicon material, more preferably a single crystal silicon substrate) using the polishing composition.
  • a polishing method using a polishing composition containing abrasive grains, a basic compound, an organic substance, and water, the polishing being measured under the following conditions A polishing method is provided comprising polishing with a polishing composition wherein the abrasive adsorption parameter of the concentrate of the composition is less than 15%: (1) Obtain the total organic carbon content C 0 (weight ppm) contained in the concentrated liquid of the polishing composition; (2) Centrifugation treatment is performed on the concentrated liquid of the polishing composition to precipitate the abrasive grains, the supernatant liquid is recovered, and the total organic carbon content C 1 (weight ppm) contained in the supernatant liquid is determined. Ask; (3) An abrasive grain adsorption parameter is calculated
  • the C 0 and C 1 are measured the temperature of the liquid concentrate of the polishing composition as a 25 ° C..
  • the polishing composition according to an embodiment of the present invention can stably maintain a constant polishing rate even when stored in a concentrated state for a long period of time.
  • the polishing composition according to the present invention is stable even after being stored at 10 ° C. to less than 20 ° C., or 20 ° C. to less than 30 ° C., or 30 ° C. to 45 ° C. in a concentrated state.
  • a constant polishing rate can be maintained.
  • the upper limit of the storage period is not particularly limited, and for example, if it is one year or less, it is particularly easy to maintain a constant polishing rate.
  • the polishing composition according to the present invention can stably maintain a constant polishing rate even when stored for a long time in the state of a concentrated liquid. Therefore, according to the polishing method of one embodiment of the present invention, the object to be polished can be polished at a stable polishing rate.
  • the polishing method according to one embodiment of the present invention is to prepare a polishing composition by diluting a concentrated solution of the polishing composition having an abrasive adsorption parameter of less than 15% obtained by the above formula (1). Can further be included.
  • the dilution method is not particularly limited, and for example, the dilution method described in the section of [Form of polishing composition and the like] can be preferably used.
  • the polishing composition according to the present invention is particularly preferably used for polishing a single crystal silicon substrate as described above. Therefore, as still another embodiment of the present invention, there is provided a polishing method including polishing a silicon wafer using the polishing composition.
  • a polishing apparatus As a polishing apparatus, a general holder having a polishing surface plate on which a holder for holding a substrate having a polishing object and a motor capable of changing the number of rotations are attached and a polishing pad (polishing cloth) can be attached.
  • a polishing apparatus can be used.
  • polishing pad a general nonwoven fabric type, polyurethane type, suede type or the like can be used without particular limitation. It is preferable that the polishing pad is grooved so that the polishing composition accumulates.
  • Polishing conditions are appropriately set depending on the stage of the polishing process in which the polishing composition is used.
  • the rotation speed of the surface plate is preferably about 10 rpm to 100 rpm, more preferably about 15 rpm to 50 rpm.
  • a single-side polishing apparatus can be preferably used.
  • the rotation speed of the surface plate is preferably about 10 rpm to 100 rpm, more preferably about 20 rpm to 50 rpm, and even more preferably about 25 rpm to 50 rpm. With such a rotation speed, the haze level of the surface of the polishing object can be significantly reduced.
  • the object to be polished is usually pressurized by a surface plate.
  • the pressure at this time can be appropriately selected, but in the preliminary polishing step, it is preferably about 5 kPa to 30 kPa, more preferably about 10 kPa to 25 kPa. Moreover, in the case of a final polishing process, about 5 kPa or more and 30 kPa or less are preferable, and about 10 kPa or more and 20 kPa or less are more preferable. With such a pressure, the haze level of the surface of the polishing object can be significantly reduced.
  • the supply rate of the polishing composition can be appropriately selected according to the size of the surface plate.
  • it is preferably about 0.1 L / min to 5 L / min, and more preferably about 0.2 L / min to 2 L / min.
  • the finish polishing step it is preferably about 0.1 L / min to 5 L / min, and more preferably about 0.2 L / min to 2 L / min.
  • the holding temperature of the polishing composition in the polishing apparatus is not particularly limited, but from the viewpoint of polishing rate stability and reduction in haze level, it is preferably about 15 ° C. or higher and 40 ° C. or lower, and 18 ° C. or higher and 25 ° C. or lower. The degree is more preferable.
  • polishing conditions are merely examples, and may be out of the above range, or the settings may be changed as appropriate. Such conditions can be appropriately set by those skilled in the art.
  • SC-1 cleaning is preferably performed as a process for cleaning the object to be polished.
  • SC-1 cleaning is a cleaning method performed using, for example, a mixed solution of ammonia and hydrogen peroxide (for example, 40 ° C. or more and 80 ° C. or less).
  • a polishing rate of a polishing object comprising polishing a polishing object (preferably a silicon material, more preferably a single crystal silicon substrate) using the polishing composition.
  • a stabilization method is provided.
  • a method for stabilizing the polishing rate of an object to be polished using a polishing composition comprising abrasive grains, a basic compound, an organic substance, and water, and comprising: The polishing rate of the polishing object comprising polishing with a polishing composition, wherein the abrasive adsorption parameter of the concentrated liquid of the polishing composition is less than 15%, measured according to the conditions of A method is provided: (1) Obtain the total organic carbon content C 0 (weight ppm) contained in the concentrated liquid of the polishing composition; (2) Centrifugation treatment is performed on the concentrated liquid of the polishing composition to precipitate the abrasive grains, the supernatant liquid is recovered, and the total organic carbon content C 1 (weight ppm) contained in the supernatant liquid is determined. Ask; (3) An abrasive grain adsorption parameter is calculated by the following formula (1) from the abrasive grain content A (% by weight) contained in the concentrated solution of C
  • the C 0 and C 1 are measured the temperature of the liquid concentrate of the polishing composition as a 25 ° C..
  • the polishing composition according to the present invention can stably maintain a constant polishing rate even when stored in a concentrated state for a long period of time. Therefore, according to the method for stabilizing the polishing rate of an object to be polished according to an aspect of the present invention, the object to be polished can be polished at a stable polishing rate.
  • the details of the method of polishing the object to be polished using the polishing composition are as described in the above section [Polishing method], and thus the description thereof is omitted.
  • polishing composition (concentrated liquid)] (Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2) Polishing compositions of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 having a pH of about 10 by mixing the following materials in deionized water (DIW) so as to have the compositions shown in Table 1 below Each product (concentrated solution) was prepared (mixing temperature: about 20 to 25 ° C., mixing time: about 15 minutes). The pH of the polishing composition (concentrated liquid) (liquid temperature: 25 ° C.) was confirmed with a pH meter (trade name: LAQUA (registered trademark) manufactured by Horiba, Ltd.).
  • a pH meter trade name: LAQUA (registered trademark) manufactured by Horiba, Ltd.
  • standard buffer solution phthalate pH buffer solution pH: 4.01 (25 ° C.), neutral phosphate pH buffer solution pH: 6.86 (25 ° C.), carbonate pH buffer solution pH: 10. 01 (25 ° C.) was used to calibrate the three points, and then the glass electrode was inserted into the polishing composition (concentrated liquid), and after 2 minutes had passed, the value after stabilization was measured.
  • “content of polymer having OA unit (without cyclic structure)” is the content of polymer having oxyalkylene unit having no cyclic structure relative to the total amount of polymer having hydroxyl group ( (Unit:% by weight).
  • the “amount of water-soluble polymer relative to abrasive grains” indicates the content (unit: parts by weight) of the water-soluble polymer relative to 100 parts by weight of abrasive grains.
  • the total organic carbon content (TOC) C 1 (weight ppm) in the supernatant was measured in the same manner as (1) above: ⁇ Centrifuge conditions ⁇ Centrifuge: manufactured by Beckman Coulter, Avanti (registered trademark) HP-30I, Rotation speed: 26000 rpm, Centrifugation time: 30 minutes Temperature: 25 ° C.
  • polishing composition concentration of polishing composition obtained in each of the above Examples and Comparative Examples for a predetermined number of days, it was diluted 20 times (volume basis) with deionized water (DIW), A polishing composition (diluted solution) was obtained and polished using the polishing composition (diluted solution) under the following polishing conditions.
  • DIW deionized water
  • Polishing machine Single wafer polishing machine PNX-322 (manufactured by Okamoto Machine Tool Co., Ltd.), Polishing pad: POLYPAS (registered trademark) 27NX (suede type, thickness of about 1.5 mm, density of about 0.4 g / cm 3 , compression rate of about 20%, compression modulus of about 90%, hardness of about 40 °, average pore diameter About 45 ⁇ m, open area rate of about 25%, manufactured by Fujibow Ehime Co., Ltd.), Polishing load: 15 kPa, Platen (surface plate) rotation speed: 30 rpm, Head (carrier) rotation speed: 30 rpm, Polishing composition (diluent) feed rate (flowing): 0.4 L / min, Polishing time: 600 seconds, Surface plate cooling water temperature: 20 ° C Retention temperature of polishing composition (diluted solution): 20 ° C.
  • the polishing rate (R.R.) was calculated from the weight difference before and after polishing and the specific gravity of silicon. Table 1 below shows the polishing rate of each polishing composition by the polishing composition (diluted solution) obtained by dilution (20 times (volume basis)) when one day has passed after the preparation of the concentrate. Relative value with 100 as 100.
  • the relative value of the polishing rate is shown for each elapsed day (the number of storage days in the state of the concentrated solution) after preparation of the concentrated solution.
  • the concentrated solution was stored at room temperature (25 ° C.).
  • the relative value of the polishing rate is preferably closer to 100, and if it is in the range of 95 to 110, it is judged to be practical.
  • polishing compositions (concentrated liquids) according to Examples 1 and 2 in Table 1 above are kept constant with little change in the polishing rate of the polishing composition obtained by diluting them even when stored for a long period of time. The polishing rate was maintained.

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Abstract

本発明は、研磨用組成物において、濃縮液の状態で長期間保管しても、安定して一定の研磨レートを維持することができる手段を提供する。本発明は、砥粒と、塩基性化合物と、有機物と、水と、を含む研磨用組成物であって、下記式（１）により測定される、前記研磨用組成物の濃縮液の砥粒吸着パラメータが、１５％未満である、研磨用組成物に関する： ここで、Ｃ０は前記研磨用組成物の濃縮液に含まれる全有機炭素量（重量ｐｐｍ）であり、Ｃ１は前記研磨用組成物の濃縮液に対して遠心分離処理を行って前記砥粒を沈降させ、上澄み液を回収し、前記上澄み液に含まれる全有機炭素量（重量ｐｐｍ）である。

Description

研磨用組成物および研磨方法
　本発明は、研磨用組成物および当該研磨用組成物を用いた研磨方法に関する。
　シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン、ステンレス鋼等の金属もしくは半導体、またはこれらの合金；炭化ケイ素、窒化ガリウム、ヒ化ガリウム等の化合物半導体ウェーハ材料は、平坦化などの種々の要求により研磨がなされ、各種分野で応用されている。
　なかでも、集積回路等の半導体素子の作製において、高平坦でキズや不純物の無い高品質な鏡面を持つミラーウェーハを作るため、シリコンウェーハを研磨する技術について様々な研究がなされている。
　研磨では、ウェーハ表面を高精度な鏡面に仕上げ、かつヘイズの少ないものとするため、砥粒に加え、研磨助剤を含有する研磨用組成物が用いられる。たとえば、特開２０１２－１５４６２号公報は、研磨材（砥粒）と、特定の高分子化合物と、水系媒体とを含む研磨液組成物が提案されている。
　一般に、研磨用組成物は、砥粒、研磨助剤等を比較的高濃度で混合した濃縮液の状態で保管・輸送され、当該濃縮液をそのまま、またはこれを希釈して得られた研磨用組成物を用いることで、シリコンウェーハの研磨が行われる。そして、特開２０１２－１５４６２号公報の技術によれば、このような濃縮液の保管安定性を向上させることができる。
　しかしながら、上記のような研磨用組成物を用いてシリコンウェーハの研磨を行うと、同じ組成（同じ成分比率）を有する研磨用組成物を用いた場合であっても、使用するタイミングに依存して研磨レートが変化してしまうことがあった。すなわち、濃縮液の保管期間や使用のタイミングによっては、一定の研磨レートが得られず、研磨性能にバラつきが生じるという問題があった。
　本発明は、かかる事情を鑑みてなされたものであり、濃縮液の状態で長期間保管しても、安定して一定の研磨レートを維持することができる研磨用組成物を提供することを目的とする。また、本発明は、かような研磨用組成物を用いた研磨方法の提供もまた目的とする。
　上記課題は、砥粒と、塩基性化合物と、有機物と、水と、を含む研磨用組成物であって、以下の条件により測定される、前記研磨用組成物の濃縮液の砥粒吸着パラメータが、１５％未満である、研磨用組成物によって解決される：
　（１）前記研磨用組成物の濃縮液に含まれる全有機炭素量Ｃ０（重量ｐｐｍ）を求める；
　（２）前記研磨用組成物の濃縮液に対して遠心分離処理を行って前記砥粒を沈降させ、上澄み液を回収し、前記上澄み液に含まれる全有機炭素量Ｃ１（重量ｐｐｍ）を求める；
　（３）前記Ｃ０、前記Ｃ１および前記研磨用組成物の濃縮液に含まれる前記砥粒の含有量Ａ（重量％）から、下記式（１）により砥粒吸着パラメータを算出する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　本発明の一形態は、砥粒と、塩基性化合物と、有機物と、水と、を含む研磨用組成物であって、
　以下の条件により測定される、前記研磨用組成物の濃縮液の砥粒吸着パラメータが、１５％未満である、研磨用組成物である：
　（１）前記研磨用組成物の濃縮液に含まれる全有機炭素量Ｃ０（重量ｐｐｍ）を求める；
　（２）前記研磨用組成物の濃縮液に対して遠心分離処理を行って前記砥粒を沈降させ、上澄み液を回収し、前記上澄み液に含まれる全有機炭素量Ｃ１（重量ｐｐｍ）を求める；
　（３）前記Ｃ０、前記Ｃ１および前記研磨用組成物の濃縮液に含まれる前記砥粒の含有量Ａ（重量％）から、下記式（１）により砥粒吸着パラメータを算出する。
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　なお、上記Ｃ０およびＣ１は、研磨用組成物の濃縮液の液温を２５℃として測定される。
　本発明の一形態によれば、濃縮液の状態で長期間保管しても、安定して一定の研磨レートを維持することができる研磨用組成物が提供される。また、本発明によれば、かような研磨用組成物を用いた研磨方法が提供される。
　シリコンウェーハの研磨に用いる研磨用組成物は、通常、砥粒、研磨助剤等を比較的高濃度で含む濃縮液の状態で保管・輸送される。そして、研磨時には、このような濃縮液を希釈し、研磨用組成物として用いることが一般的である。しかしながら、同じ組成（同じ成分比率）を有する研磨用組成物を用いた場合であっても、濃縮液の保管期間や使用のタイミングによっては、一定の研磨レートが得られないという問題があった。
　このような課題について本発明者らが鋭意検討を行ったところ、驚くべきことに、上記式（１）により算出される濃縮液の砥粒吸着パラメータを１５％未満とすることにより、上記課題が解決されることを見出した。
　ここで、砥粒吸着パラメータは、その値が大きいほど、研磨用組成物の濃縮液に含まれる研磨助剤（主として有機物）の、砥粒に対する吸着性が高いことを示す。そして、本発明者らは、上記砥粒吸着パラメータが大きい場合、直ちに研磨助剤が砥粒に吸着するのではなく、砥粒に対する研磨助剤の吸着が徐々に進行するのではないかと考えた。すなわち、本発明者らは、濃縮液の状態で長期間にわたって保管すると、研磨助剤が経時的に砥粒表面を被覆し、液中に分散された（遊離した）研磨助剤の量が徐々に減少すると推測した。そして、この経時的な変化は希釈後の研磨助剤の砥粒への吸着性にも影響を及ぼすと考えられる。したがって、砥粒吸着パラメータが高い濃縮液は、保管期間の長短に依存して、砥粒表面に対する研磨助剤の被覆率が変化してしまう結果、研磨用組成物の研磨レートが変化してしまうと推測される。
　これに対し、本発明の一形態に係る研磨用組成物は、濃縮液の状態における砥粒吸着パラメータが１５％未満という、小さい値を有する。このように、砥粒吸着パラメータが小さい値であると、砥粒に対して研磨助剤が非常に吸着しにくいと推測される。したがって、上述のような研磨助剤の経時的な吸着がそもそも生じないため、濃縮液を長期間にわたって保管しても、研磨用組成物の研磨レートが変化しにくくなる。さらには、本発明に係る研磨用組成物によれば、その保管期間の長短に関わらず、調製直後であっても、長期間保管した後であっても、同等の研磨レートを達成できる。
　なお、上記メカニズムは推測によるものであり、本発明は上記メカニズムに何ら限定されるものではない。
　以下、本発明の実施の形態を説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態のみには限定されない。また、特記しない限り、操作および物性等の測定は室温（２０℃以上２５℃以下の範囲）／相対湿度４０％ＲＨ以上５０％ＲＨ以下の条件で測定する。
　［研磨用組成物］
　本発明の一形態に係る研磨用組成物は、砥粒と、塩基性化合物と、有機物と、水と、を含み、上記式（１）により算出される濃縮液の砥粒吸着パラメータが、１５％未満である。
　このように、濃縮液の状態における砥粒吸着パラメータが１５％未満であると、濃縮液中に含まれる研磨助剤（主として有機物）が砥粒に対して吸着しにくく、また、時間が経過しても砥粒への吸着が進行しにくい。よって、調製直後と、長期間保管した後との間で濃縮液中に含まれる研磨助剤（主として有機物）の砥粒に対する吸着状態が変化しにくい。その結果、本発明の一形態に係る研磨用組成物は、濃縮液の状態、希釈液の状態のいずれであっても、研磨レートを一定に維持できると考えられる。
　したがって、研磨レートを一定に維持するという観点からは、砥粒吸着パラメータは、小さいほど好ましく、１０％未満であると好ましく、８％未満であるとより好ましく、６％未満であるとさらに好ましく、５％以下であるとよりさらに好ましく、５％未満であると特に好ましく、３％未満であるとさらに特に好ましく、１％未満であると極めて好ましい。他方、その下限は特に制限されず、０％である。なお、砥粒吸着パラメータは、具体的には、実施例に記載の方法により測定される値である。
　本発明において、「研磨用組成物の濃縮液（濃縮液の状態における研磨用組成物）」とは、砥粒濃度が高い研磨液のことを意味し、具体的には砥粒の含有量が１重量％以上であるものである。当該濃縮液はそのまま研磨に用いてもよいし、研磨に使用する際に、水等の分散媒、若しくはこれに各成分の一部が含まれた溶液又は分散液等で希釈して（すなわち、希釈液の状態で）、研磨に用いてもよい。研磨用組成物の濃縮液中における砥粒の含有量（砥粒を二種以上用いる場合はその合計量）は、１重量％以上であれば特に制限されないが、２重量％以上であると好ましく、３重量％以上であるとより好ましく、５重量％以上であるとさらに好ましい。また、研磨用組成物の濃縮液中における砥粒の含有量は、特に制限されないが、保管安定性や濾過性等の観点から、５０重量％以下であると好ましく、２０重量％以下であるとより好ましく、１０重量％以下であるとさらに好ましい。
　以下、本発明に係る研磨用組成物および当該研磨用組成物に含まれる各成分について詳細に説明する。
　（砥粒）
　本発明の一形態に係る研磨用組成物は、砥粒を含む。砥粒は、研磨対象物の表面を機械的に研磨する働きを有する。
　砥粒の材質や性状は特に制限されず、研磨用組成物の使用目的や使用態様等に応じて適宜選択することができる。砥粒の例としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子が挙げられる。無機粒子の具体例としては、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子；窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子；炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子；ダイヤモンド粒子；炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩等が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子やポリ（メタ）アクリル酸粒子、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。ここで（メタ）アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。砥粒は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
　上記砥粒としては、無機粒子が好ましく、なかでも金属または半金属の酸化物からなる粒子が好ましい。特に好ましい砥粒としてシリカ粒子が挙げられる。シリカ粒子としてはコロイダルシリカ、フュームドシリカ、沈降シリカ等が挙げられる。
　シリカ粒子の中でも、コロイダルシリカおよびフュームドシリカが好ましく、スクラッチ低減の観点からコロイダルシリカが特に好ましい。すなわち、砥粒は、コロイダルシリカを含むと好ましい。
　ここで、好ましい研磨対象物であるシリコンウェーハの表面は、一般に、ラッピング工程とポリシング工程とを経て高品質な鏡面に仕上げられる。そして、上記ポリシング工程は、通常、予備研磨工程（予備ポリシング工程、仕上げ研磨工程より前のポリシング工程）と仕上げ研磨工程（ファイナルポリシング工程）とを含む複数の研磨工程により構成されている。たとえば、シリコンウェーハを大まかに研磨する段階（たとえば、予備研磨工程）では加工力（研磨力）の高い研磨用組成物が使用され、より繊細に研磨する段階（たとえば、仕上げ研磨工程）では研磨力の低い研磨用組成物が使用される傾向にある。このように、使用される研磨用組成物は、研磨工程ごとに求められる研磨特性が異なるため、研磨用組成物に含まれる砥粒の粒子径およびその含有量は、その研磨用組成物が使用される研磨工程の段階に依存して、それぞれ異なったものが採用されうる。
　このとき、砥粒の粒子径の増大によって、研磨対象物の表面を機械的に研磨しやすくなり、研磨レートが向上する傾向がある。一方、砥粒の粒子径の減少によって、ヘイズが低減しやすくなる傾向がある。
　予備研磨工程に用いられる研磨用組成物中における砥粒の平均一次粒子径は、特に制限されないが、１０ｎｍ以上が好ましく、より好ましくは２０ｎｍ以上であり、さらに好ましくは３０ｎｍ以上である。また、予備研磨工程に用いられる砥粒の平均一次粒子径は、１００ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは８０ｎｍ以下であり、さらに好ましくは６０ｎｍ以下である。
　仕上げ研磨工程に用いられる研磨用組成物中における砥粒の平均一次粒子径は、特に制限されないが、５ｎｍ以上が好ましく、より好ましくは１０ｎｍ以上であり、さらに好ましくは１５ｎｍ以上であり、特に好ましくは２０ｎｍ以上である。また、仕上げ研磨工程に用いられる砥粒の平均一次粒子径は、６０ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは５０ｎｍ以下であり、さらに好ましくは４０ｎｍ以下である。
　また、予備研磨工程に用いられる研磨用組成物中における砥粒の平均二次粒子径は、特に制限されないが、２０ｎｍ以上であることが好ましく、４０ｎｍ以上であることがより好ましく、６０ｎｍ以上であることがさらに好ましい。また、予備研磨工程に用いられる砥粒の平均二次粒子径は、２５０ｎｍ以下であることが好ましく、１８０ｎｍ以下であることがより好ましく、１５０ｎｍ以下がさらに好ましい。
　仕上げ研磨工程に用いられる研磨用組成物中における砥粒の平均二次粒子径は、１０ｎｍ以上であることが好ましく、２０ｎｍ以上であることがより好ましく、３０ｎｍ以上がさらに好ましく、４０ｎｍ以上であることがよりさらに好ましく、４５ｎｍ以上であることが特に好ましい。また、仕上げ研磨工程に用いられる砥粒の平均二次粒子径は、１００ｎｍ以下であることが好ましく、９０ｎｍ以下であることがより好ましく、８０ｎｍ以下であることがさらに好ましく、７０ｎｍ以下が特に好ましい。
　なお、砥粒の平均一次粒子径の値は、たとえば、ＢＥＴ法により測定される比表面積から算出される。砥粒の比表面積の測定は、たとえば、マイクロメリテックス社製の「Ｆｌｏｗ　ＳｏｒｂＩＩ　２３００」を用いて行うことができる。また、砥粒の平均二次粒子径は、たとえば動的光散乱法により測定され、たとえば、日機装株式会社製の「ナノトラック（登録商標）ＵＰＡ－ＵＴ１５１」を用いて測定することができる。
　また、上述のように、使用される研磨用組成物は、研磨工程ごとに求められる研磨特性が異なるため、研磨用組成物中の砥粒の含有量についても、その研磨用組成物が使用される研磨工程の段階に依存して、異なったものが採用されうる。
　このとき、砥粒の含有量の増加によって、研磨対象物の表面に対する研磨レートが向上する傾向がある。一方、砥粒の含有量の減少によって、研磨用組成物の分散安定性が向上し、かつ、研磨された面の砥粒の残渣が低減する傾向がある。
　本発明の一形態に係る研磨用組成物中における砥粒の含有量（二種以上用いる場合はその合計量）は、特に制限されないが、０．００１重量％以上であることが好ましく、０．０１重量％以上であることがより好ましく、０．１重量％以上であることがさらに好ましく、０．１５重量％以上であることが特に好ましい。また、研磨用組成物中における砥粒の含有量は、５０重量％以下であることが好ましく、２０重量％以下であることがより好ましく、１０重量％以下であることがさらに好ましく、１重量％以下であることがよりさらに好ましく、０．８重量％以下であることが特に好ましく、０．６重量％以下であることがさらに特に好ましく、０．５重量％以下であることが極めて好ましい。
　なお、上記研磨液として用いる際の好ましい砥粒の含有量の調整は、前述した研磨用組成物の濃縮液を水等の分散媒や、これに任意の研磨助剤が含まれた溶液又は分散液などを用いて希釈することで行うことが好ましい。
　（塩基性化合物）
　本発明の一形態に係る研磨用組成物は、塩基性化合物を含む。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該研磨用組成物のｐＨを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物は、研磨対象物の面をエッチングにより化学的に研磨する働き、および砥粒の分散安定性を向上させる働きを有する。また、塩基性化合物は、ｐＨ調整剤として用いることができる。
　塩基性化合物の具体例としては、第２族元素またはアルカリ金属の水酸化物または塩、第四級アンモニウム化合物、アンモニアまたはその塩、アミンなどが挙げられる。
　第２族元素またはアルカリ金属の水酸化物または塩において、第２族元素としては、特に制限されないが、アルカリ土類金属を好ましく用いることができ、たとえば、カルシウムなどが挙げられる。また、アルカリ金属としては、カリウム、ナトリウムなどが挙げられる。塩としては、炭酸塩、炭酸水素塩、硫酸塩、酢酸塩などが挙げられる。第２族元素またはアルカリ金属の水酸化物または塩としては、たとえば、水酸化カルシウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、硫酸カリウム、酢酸カリウム、塩化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、および炭酸ナトリウム等が挙げられる。
　第四級アンモニウム化合物としては、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウムなどの水酸化物、塩化物、炭酸塩、炭酸水素塩、硫酸塩、およびリン酸塩などの塩が挙げられる。具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウムなどの水酸化テトラアルキルアンモニウム；炭酸テトラメチルアンモニウム、炭酸テトラエチルアンモニウム、炭酸テトラブチルアンモニウムなどの炭酸テトラアルキルアンモニウム；塩化テトラメチルアンモニウム、塩化テトラエチルアンモニウム、塩化テトラブチルアンモニウムなどの塩化テトラアルキルアンモニウム等が挙げられる。
　他のアンモニウム塩としては、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウムなどが挙げられる。
　アミンの具体例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、Ｎ－（β－アミノエチル）エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、１－（２－アミノエチル）ピペラジン、Ｎ－メチルピペラジン、グアニジンなどが挙げられる。
　塩基性化合物は、その期待される機能に応じて好ましい化合物を選択することができる。また、塩基性化合物は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
　ここで、予備研磨工程に用いられる研磨用組成物中における塩基性化合物としては、研磨レート向上の観点から、水酸化テトラメチルアンモニウムなどの水酸化第四級アンモニウム化合物、アンモニアを用いることが好ましい。また、予備研磨工程に用いられる塩基性化合物としては、研磨レート向上の観点から、炭酸塩または炭酸水素塩などを含むことが好ましく、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸ナトリウム、または炭酸水素ナトリウムなどを含むことがより好適である。取り扱いのしやすさという観点から、水酸化第四級アンモニウム、アンモニアがさらに好ましい。
　また、仕上げ研磨工程に用いられる研磨用組成物中における塩基性化合物としては、研磨後の研磨対象物に付着して残らないという観点から、アルカリ土類金属、アルカリ金属、および遷移金属のいずれも含まないものが好ましい。よって、塩基性化合物としては、たとえば、水酸化第四級アンモニウム、アミン、アンモニアであることが好ましく、取り扱いのしやすさという観点から、水酸化第四級アンモニウム、アンモニアがより好ましく、アンモニアがさらに好ましい。
　本発明の一形態に係る研磨用組成物が濃縮液の状態である場合、研磨用組成物中の塩基性化合物の含有量（二種以上用いる場合はその合計量）は、０．０２重量％以上であることが好ましく、０．０６重量％以上であるとより好ましい。塩基性化合物の含有量を増加させることによって、高い研磨レートが得られ易くなる。また、この場合、研磨用組成物中の塩基性化合物の含有量（二種以上用いる場合はその合計量）は、保管安定性や濾過性等の観点から、１０重量％以下であると好ましく、５重量％以下であるとより好ましく、３重量％以下であるとさらに好ましく、１重量％以下であると特に好ましい。
　本発明の一形態に係る研磨用組成物中における塩基性化合物の含有量（二種以上用いる場合はその合計量）は、特に制限されないが、０．００１重量％以上であることが好ましく、０．００３重量％以上であるとより好ましく、０．００５重量％以上であるとさらに好ましい。また、研磨用組成物中における塩基性化合物の含有量（二種以上用いる場合はその合計量）は、保管安定性や濾過性等の観点から、１０重量％以下であると好ましく、５重量％以下であるとより好ましく、３重量％以下であるとさらに好ましく、１重量％以下であるとよりさらに好ましく、０．２重量％以下であると特に好ましく、０．１重量％以下であるとさらに特に好ましい。
　なお、仕上げ研磨工程に近づくにつれて、塩基性化合物の含有量を段階的に少なくしていくことが好ましい。一例を示すと、予備研磨用組成物の塩基性化合物の含有量が最も多く、仕上げ研磨用組成物における塩基性化合物の含有量の好ましくは２倍以上２０倍以下の範囲であることが挙げられる。
　（有機物）
　本発明の一形態に係る研磨用組成物は、有機物を含む。有機物は、研磨対象物のヘイズを低減する働き、砥粒の分散性を向上させる働き、研磨用組成物を増粘させる働き等を有する。
　本発明の一形態に係る研磨用組成物は、上述の通り、濃縮液の状態における砥粒吸着パラメータが１５％未満である。ここで、砥粒吸着パラメータは、以下で説明するように、研磨用組成物中に含まれる各成分の種類や含有量に依存するが、なかでも、研磨用組成物に含まれる有機物の種類や含有量に大きく依存する傾向がある。特に、研磨対象物のヘイズの低減や、より効果的に増粘するという観点から、研磨用組成物に含まれる有機物は、水溶性高分子を含むと好ましい。なお、本明細書中、「水溶性」とは、水（２５℃）に対する溶解度が１ｇ／１００ｍＬ以上であることを意味し、「高分子」とは、重量平均分子量が１，０００以上である（共）重合体をいう。重量平均分子量は、ゲルパーミーエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって測定することができ、具体的には、実施例に記載の方法により測定される値を採用する。
　水溶性高分子の重量平均分子量は、特に制限されないが、１，５００以上であることが好ましく、２，０００以上であることがより好ましい。また、水溶性高分子の重量平均分子量は、研磨用組成物の保管安定性の観点から、１，０００，０００以下であることが好ましく、８００，０００以下であることがより好ましく、５００，０００以下であることがさらに好ましい。
　水溶性高分子としては、分子中に、カチオン基、アニオン基およびノニオン基から選択される少なくとも一種の官能基を有するものを使用することができる。具体的な水溶性高分子としては、分子中に水酸基、カルボキシル基、アシルオキシ基、スルホ基、第四級アンモニウム構造、複素環構造、ビニル構造、ポリオキシアルキレン構造などを含むものが挙げられる。水溶性高分子は、上記置換基および構造を単独で含んでいてもよく、二種以上を含んでいてもよい。また、水溶性高分子は一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
　本発明の一形態に係る研磨用組成物が濃縮液の状態である場合、研磨用組成物中の水溶性高分子の含有量は、砥粒の分散性を高め、安定性を向上させるという観点から、０．００２重量％以上であることが好ましく、０．０２重量％以上であるとより好ましく、０．２重量％以上であるとさらに好ましい。また、この場合、研磨用組成物中の水溶性高分子の含有量は、保管安定性や濾過性等の観点から、５重量％以下であると好ましく、３重量％以下であるとより好ましく、１重量％以下であるとさらに好ましく、０．８重量％以下であると特に好ましい。
　本発明の一形態に係る研磨用組成物中における水溶性高分子の含有量は、特に制限されないが、砥粒の分散性を高め、安定性を向上させるという観点から、０．０００１重量％以上であることが好ましく、０．００１重量％以上であるとより好ましく、０．００５重量％以上であるとさらに好ましく、０．００７５重量％以上であると特に好ましい。また、研磨用組成物中における水溶性高分子の含有量は、保管安定性や濾過性等の観点から、５重量％以下であると好ましく、３重量％以下であるとより好ましく、１重量％以下であるとさらに好ましく、０．８重量％以下であるとよりさらに好ましく、０．５重量％以下であると特に好ましく、０．１重量％以下であるとさらに特に好ましい。
　また、水溶性高分子の含有量は、特に制限されないが、研磨用組成物中に含まれる砥粒１００重量部に対し、０．１重量部以上であると好ましく、０．５重量部以上であるとより好ましく、１重量部以上であるとさらに好ましく、３重量部以上であると特に好ましい。また、砥粒吸着パラメータを小さくし、経時的な研磨レートの変動を抑制するという観点から、水溶性高分子の含有量は、研磨用組成物中に含まれる砥粒１００重量部に対し、２０重量部以下であると好ましく、１０重量部以下であるとより好ましく、５重量部以下であるとさらに好ましく、５重量部未満であると特に好ましい。
　以上より、研磨用組成物中に含まれる砥粒１００重量部に対し、水溶性高分子の含有量が、０．１重量部以上２０重量部以下であると好ましく、０．５重量部以上１０重量部以下であるとより好ましく、１重量部以上５重量部以下であるとさらに好ましく、３重量部以上５重量部未満であると特に好ましい。
　なお、上記において、水溶性高分子の含有量は、研磨用組成物が水溶性高分子を二種以上含む場合には、その合計量を指す。
　・水酸基を有する水溶性高分子
　ヘイズを抑制するという観点から、水溶性高分子は、水酸基を有すると好ましい。すなわち、水溶性高分子は、水酸基を有する高分子（水酸基を有する水溶性高分子）を含むと好ましい。
　本発明の一形態に係る研磨用組成物が濃縮液の状態である場合、研磨用組成物中の水酸基を有する高分子の含有量は、砥粒の分散性を高め、安定性を向上させるという観点から、０．００２重量％以上であることが好ましく、０．０２重量％以上であるとより好ましく、０．１重量％以上であるとさらに好ましく、０．２重量％以上であると特に好ましい。また、この場合、研磨用組成物中の水酸基を有する高分子の含有量は、保管安定性や濾過性等の観点から、５重量％以下であると好ましく、３重量％以下であるとより好ましく、１重量％以下であるとさらに好ましく、０．８重量％以下であると特に好ましい。
　本発明の一形態に係る研磨用組成物中における水酸基を有する高分子の含有量は、特に制限されないが、砥粒の分散性を高め、安定性を向上させるという観点から、０．０００１重量％以上であることが好ましく、０．００１重量％以上であるとより好ましく、０．００５重量％以上であるとさらに好ましく、０．００７５重量％以上であると特に好ましい。また、研磨用組成物中における水酸基を有する高分子の含有量は、保管安定性や濾過性等の観点から、５重量％以下であると好ましく、３重量％以下であるとより好ましく、１重量％以下であるとさらに好ましく、０．８重量％以下であるとよりさらに好ましく、０．５重量％以下であると特に好ましく、０．１重量％以下であるとさらに特に好ましい。
　また、水酸基を有する高分子の含有量は、特に制限されないが、研磨用組成物中に含まれる砥粒１００重量部に対し、０．１重量部以上であることが好ましく、０．５重量部以上であるとより好ましく、１重量部以上であるとさらに好ましく、１．５重量部以上であるとよりさらに好ましく、３重量部以上であると特に好ましい。また、水酸基を有する高分子の含有量は、研磨用組成物中に含まれる砥粒１００重量部に対し、２０重量部以下であると好ましく、１０重量部以下であるとより好ましく、６重量部以下であるとさらに好ましく、５重量部以下であるとよりさらに好ましく、５重量部未満であると特に好ましい。
　以上より、研磨用組成物中に含まれる砥粒１００重量部に対し、水酸基を有する高分子の含有量が、０．１重量部以上２０重量部以下であると好ましく、０．５重量部以上１０重量部以下であるとより好ましく、０．５重量部以上６重量部以下であるとさらに好ましく、１重量部以上５重量部以下であるとよりさらに好ましく、１．５重量部以上５重量部以下であると特に好ましく、３重量部以上５重量部未満であるとさらに特に好ましい。
　なお、上記において、水酸基を有する高分子の含有量は、研磨用組成物が水酸基を有する高分子の含有量を二種以上含む場合には、その合計量を指す。
　水酸基を有する高分子は、凝集物の低減や洗浄性向上、研磨対象物のヘイズの低減などの観点から、環状構造を有さず、オキシアルキレン単位をさらに有する高分子（「環状構造を有さないオキシアルキレン単位を有する高分子」または、「ポリオキシアルキレン構造を有する高分子」とも称する）を含んでいると好ましい。かような高分子としては、ポリエチレンオキサイド（ＰＥＯ）、エチレンオキサイド（ＥＯ）とプロピレンオキサイド（ＰＯ）とのブロック共重合体、ＥＯとＰＯとのランダム共重合体などが挙げられる。ＥＯとＰＯとのブロック共重合体は、ポリエチレンオキサイド（ＰＥＯ）ブロックとポリプロピレンオキサイド（ＰＰＯ）ブロックとを含むジブロック体、トリブロック体などでありうる。上記トリブロック体には、ＰＥＯ－ＰＰＯ－ＰＥＯ型トリブロック体およびＰＰＯ－ＰＥＯ－ＰＰＯ型トリブロック体が含まれる。通常は、ＰＥＯ－ＰＰＯ－ＰＥＯ型トリブロック体がより好ましい。ＥＯとＰＯとのブロック共重合体またはランダム共重合体において、該共重合体を構成するＥＯとＰＯとのモル比（ＥＯ／ＰＯ）は、水への溶解性や洗浄性などの観点から、１より大きいことが好ましく、２以上であることがより好ましく、３以上（たとえば５以上）であることがさらに好ましい。これらは一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
　環状構造を有さないオキシアルキレン単位を有する高分子の含有量（二種以上用いる場合はその合計量）は、特に制限されないが、水酸基を有する高分子の総量（総重量）に対し、０．５重量％以上であることが好ましく、１重量％以上であるとより好ましく、５重量％以上であるとさらに好ましく、１０重量％以上であると特に好ましい。また、環状構造を有さないオキシアルキレン単位を有する高分子の含有量（二種以上用いる場合はその合計量）は、水酸基を有する高分子の総量（総重量）に対し、３０重量％以下であると好ましく、２０重量％以下であるとより好ましく、１５重量％以下であるとさらに好ましく、１５重量％未満であると特に好ましい。
　以上より、水酸基を有する高分子の総量（総重量）に対し、環状構造を有さないオキシアルキレン単位を有する高分子の含有量が、０．５重量％以上３０重量％以下であると好ましく、１重量％以上２０重量％以下であるとより好ましく、５重量％以上１５重量％以下であるとさらに好ましく、１０重量％以上１５重量％未満であると特に好ましい。
　水酸基を有する高分子は、上記環状構造を有さないオキシアルキレン単位を有する高分子以外に、他の水酸基を有する高分子をさらに含みうる。かような他の水酸基を有する高分子としては、水酸基を有するものであれば特に制限されないが、例えば、ビニルアルコールに由来する構造単位を有する高分子、セルロース誘導体、デンプン誘導体等が挙げられる。
　なかでも、他の水酸基を有する高分子は、ビニルアルコールに由来する構造単位を有する高分子およびセルロース誘導体の少なくとも一方を含むと好ましい。これらの高分子を含む研磨用組成物は、研磨対象物のヘイズを低減させやすい。
　「ビニルアルコールに由来する構造単位を有する高分子」とは、一分子中にビニルアルコール単位（－ＣＨ２－ＣＨ（ＯＨ）－により表される構造部分；以下「ＶＡ単位」ともいう。）を有する高分子をいう。また、ビニルアルコールに由来する構造単位を有する高分子は、ＶＡ単位に加え、非ビニルアルコール単位（ビニルアルコール以外のモノマーに由来する構造単位、以下「非ＶＡ単位」ともいう。）を含む共重合体であってもよい。非ＶＡ単位の例としては、特に制限されず、エチレンに由来する構造単位等が挙げられる。ビニルアルコールに由来する構造単位を含むポリマーは、非ＶＡ単位を含む場合、一種類の非ＶＡ単位のみを含んでもよく、二種類以上の非ＶＡ単位を含んでもよい。なお、ＶＡ単位と非ＶＡ単位との含有比率（モル比）は特に制限されず、例えば、ＶＡ単位：非ＶＡ単位（モル比）は、１：９９～９９：１であることが好ましく、９５：５～５０：５０であるとより好ましい。
　ビニルアルコールに由来する構造単位を含むポリマーとしては、例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ビニルアルコール・エチレン共重合体等が挙げられる。
　「セルロース誘導体」とは、セルロースの持つ水酸基の一部が他の異なった置換基に置換されたものをいう。セルロース誘導体としては、例えば、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどのセルロース誘導体およびプルラン等が挙げられる。
　砥粒吸着パラメータを制御しやすいという観点から、水酸基を有する高分子は、上記環状構造を有さないオキシアルキレン単位を有する高分子に加え、他の水酸基を有する高分子として、ビニルアルコールに由来する構造単位を有する高分子およびヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）の少なくとも一方をさらに含むと好ましい。また、同様の観点から、水酸基を有する高分子は、他の水酸基を有する高分子として、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）およびヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）の少なくとも一方をさらに含むことが好ましい。なお、他の水酸基を有する高分子は一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
　ポリビニルアルコールが含まれる場合、当該ポリビニルアルコールの鹸化度は、特に制限されないが、８０％以上１００％以下であることが好ましく、９０％以上１００％以下であることがより好ましく、９５％以上１００％以下であることがさらに好ましく、９８％以上１００％以下であることが特に好ましい。
　水酸基を有する高分子が、上記環状構造を有さないオキシアルキレン単位を有する高分子（ＯＡ単位を有する高分子）に加え、ビニルアルコールに由来する構造単位を有する高分子（ＶＡ単位を有する高分子）およびヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）の少なくとも一方をさらに含む場合、環状構造を有さないオキシアルキレン単位を有する高分子の含有量と、ビニルアルコールに由来する構造単位を有する高分子およびヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）の合計量との比（重量比）（［ＯＡ単位を有する高分子］：［ＶＡ単位を有する高分子＋ＨＥＣの合計重量］の重量比）は、好ましくは１：３～１：２０であり、より好ましくは１：５～１：１５であり、さらに好ましくは１：５～１：１０である。
　・他の水溶性高分子（水酸基を有さない水溶性高分子）
　さらに、水溶性高分子は、水酸基を有する高分子に加えて他の水溶性高分子（水酸基を有さない高分子）を含んでいてもよい。かような他の水溶性高分子としては、窒素原子を有するものが好ましい。窒素原子を有する水溶性高分子は、砥粒に対する吸着性を有するが、砥粒のメカニカル作用を緩衝し、研磨対象物のヘイズを低減させることができる。
　窒素原子を有する水溶性高分子としては、例えば、ポリＮ－アクリロイルモルホリン（ＰＡＣＭＯ）、ポリＮ－ビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリＮ－ビニルイミダゾール（ＰＶＩ）、ポリＮ－ビニルカルバゾール、ポリＮ－ビニルカプロラクタム、ポリＮ－ビニルピペリジン等が挙げられる。これらは一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
　なかでも、研磨対象物のヘイズを低減させるという観点から、水溶性高分子が水酸基を有する高分子に加えて他の水溶性高分子（水酸基を有さない高分子）を含む場合、当該他の水溶性高分子として、ポリＮ－アクリロイルモルホリン（ＰＡＣＭＯ）を含むことが好ましい。
　水溶性高分子が、水酸基を有する高分子に加えて他の水溶性高分子（好ましくは、窒素原子を有する水溶性高分子、より好ましくは、ポリＮ－アクリロイルモルホリン（ＰＡＣＭＯ））を含む場合、研磨用組成物中の当該他の水溶性高分子の含有量は特に制限されないが、例えば、以下の範囲であると好ましい。
　本発明の一形態に係る研磨用組成物が濃縮液の状態である場合、研磨用組成物中の他の水溶性高分子の含有量（二種以上用いる場合はその合計量）は、砥粒の分散性を高め、安定性を向上させるという観点から、０．００２重量％以上であることが好ましく、０．０２重量％以上であるとより好ましい。また、この場合、研磨用組成物中の他の水溶性高分子の含有量は、保管安定性や濾過性等の観点から、３重量％以下であると好ましく、１重量％以下であるとより好ましく、０．５重量％以下であるとさらに好ましく、０．３重量％以下であると特に好ましい。
　本発明の一形態に係る研磨用組成物中における他の水溶性高分子の含有量（二種以上用いる場合はその合計量）は、特に制限されないが、砥粒の分散性を高め、安定性を向上させるという観点から、０．０００１重量％以上であることが好ましく、０．００１重量％以上であるとより好ましく、０．００５重量％以上であるとさらに好ましい。また、研磨用組成物中における他の水溶性高分子の含有量（二種以上用いる場合はその合計量）は、保管安定性や濾過性等の観点から、３重量％以下であると好ましく、１重量％以下であるとより好ましく、０．５重量％以下であるとさらに好ましく、０．３重量％以下であるとよりさらに好ましく、０．１重量％以下であると特に好ましく、０．０１重量％以下であるとさらに特に好ましい。
　（水）
　本発明の一形態に係る研磨用組成物は、水を含む。水は、他の成分を溶解させる溶媒または分散させる分散媒としての働きを有する。
　水は、シリコンウェーハの汚染や他の成分の作用を阻害するのを防ぐ観点から、不純物をできる限り含有しないことが好ましい。このような水としては、例えば、遷移金属イオンの合計含有量が１００ｐｐｂ以下である水が好ましい。ここで、水の純度は、例えば、イオン交換樹脂を用いる不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって高めることができる。具体的には、水としては、例えば、脱イオン水（イオン交換水）、純水、超純水、蒸留水などを用いることが好ましい。
　分散媒は、各成分の分散または溶解のために、水と有機溶媒との混合溶媒であってもよい。この場合、用いられる有機溶媒としては、水と混和する有機溶媒であるアセトン、アセトニトリル、エタノール、メタノール、イソプロパノール、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール等が挙げられる。また、これらの有機溶媒を水と混合せずに用いて、各成分を分散または溶解した後に、水と混合してもよい。これら有機溶媒は、単独でもまたは２種以上組み合わせても用いることができる。
　ここで、分散媒は、水のみであることが好ましい。
　（他の成分）
　本発明の一形態に係る研磨用組成物は、砥粒、塩基性化合物、有機物、および水以外に、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、界面活性剤、キレート剤、防腐剤、防カビ剤等他の成分を含んでいてもよい。
　（砥粒吸着パラメータの制御）
　本発明において、研磨用組成物の濃縮液の砥粒吸着パラメータは、研磨用組成物中における砥粒、塩基性化合物、有機物（主として水溶性高分子）の含有量（濃度）や温度を変更することで制御することができる。この際、上記各成分の含有量として、上述の好ましい含有量を採用することで、また、各成分の特徴や含有量に応じ組成物温度とその温度での保持時間を変化させることで、砥粒吸着パラメータを所望の範囲内に制御することが容易となる。
　［研磨用組成物の形態等］
　本発明の一形態に係る研磨用組成物は、一液型であってもよいし、二液型をはじめとする多液型であってもよい。多液型は、研磨用組成物の一部または全部を任意の混合比率で混合した液の組み合わせである。
　また、本発明の一形態に係る研磨用組成物は、そのまま研磨に使用してもよいし、濃縮液の状態の研磨用組成物を希釈した後に使用してもよい。このときの希釈倍率は、特に制限されないが、例えば、体積基準で２倍以上１００倍以下であることが好ましく、５倍以上５０倍以下であるとより好ましく、１０倍以上４０倍以下であるとさらに好ましい。希釈方法としては、特に制限されず、水等の分散媒を加えて希釈する方法等が挙げられる。また、多液型の研磨用組成物の場合は、水と構成成分の一部を含有する水溶液とで希釈する方法等が挙げられる。たとえば、研磨用組成物の濃縮液を保管および／または輸送した後に、使用時に希釈して研磨用組成物を調製することができる。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられる研磨液（ワーキングスラリー）と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液（研磨液の原液）との双方が包含される。
　研磨用組成物（希釈液・濃縮液）は、アルカリ性であることが好ましく、そのｐＨは、８以上であることが好ましく、９以上であることがより好ましく、９．２以上であることがさらに好ましく、９．５以上であることが特に好ましい。研磨用組成物のｐＨが高くなると、研磨レートが向上する傾向にある。一方、研磨用組成物（希釈液・濃縮液）のｐＨは、１２以下であることが好ましく、１１以下であることがより好ましく、１０．５以下であることがさらに好ましい。研磨用組成物のｐＨが低くなると、表面の精度が向上する傾向にある。
　以上より、研磨用組成物（希釈液・濃縮液）のｐＨは、８以上１２以下の範囲であると好ましく、９以上１１以下の範囲であるとより好ましく、９．２以上１０．５以下であるとさらに好ましく、９．５以上１０．５以下の範囲であると特に好ましい。特に、研磨対象物がシリコンウェーハである場合、研磨用組成物のｐＨは、上記範囲であると好ましい。
　研磨用組成物のｐＨの調整には、公知のｐＨ調整剤を用いてもよいし、上記塩基性化合物を用いてもよい。
　なお、研磨用組成物（希釈液・濃縮液）のｐＨは、ｐＨメーターを使用して測定することができる。標準緩衝液を用いてｐＨメーターを３点校正した後に、ガラス電極を研磨用組成物に入れる。そして、２分以上経過して安定した後の値を測定することにより研磨用組成物のｐＨを把握することができる。例えば、ｐＨメーターは、堀場製作所製のｐＨガラス電極式水素イオン濃度指示計（型番Ｆ－２３）を使用することができる。標準緩衝液は、（１）フタル酸塩ｐＨ緩衝液　ｐＨ：４．０１（２５℃）、（２）中性リン酸塩ｐＨ緩衝液　ｐＨ：６．８６（２５℃）、（３）炭酸塩ｐＨ緩衝液　ｐＨ：１０．０１（２５℃）を用いることができる。
　［研磨用組成物の製造方法］
　本発明の一形態に係る研磨用組成物の製造方法は、例えば、各成分を水中で撹拌混合することにより得ることができる。ただし、特にこの方法に制限されない。また、混合温度や混合時間は特に制限されないが、それらを変化させ砥粒吸着パラメータを制御できる。
　［研磨対象物］
　本発明の一形態に係る研磨用組成物を用いて研磨する研磨対象物は、特に制限されず、種々の材質および形状を有する研磨対象物の研磨に適用され得る。研磨対象物の材料は、たとえば、シリコン材料、アルミニウム、ニッケル、タングステン、鋼、タンタル、チタン、ステンレス鋼等の金属もしくは半金属、またはこれらの合金；石英ガラス、アルミノシリケー卜ガラス、ガラス状カーボン等のガラス状物質；アルミナ、シリカ、サファイア、窒化ケイ素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料；炭化ケイ素、窒化ガリウム、ヒ化ガリウム等の化合物半導体基板材料；ポリイミド樹脂等の樹脂材料；等が挙げられる。また、研磨対象物は、上記材料のうち、複数の材料により構成されていてもよい。
　これらの中でも、本発明の一形態に係る研磨用組成物の効果がより顕著に得られることから、シリコン材料であることが好ましい。すなわち、本発明の一形態に係る研磨用組成物が、シリコン材料の研磨に用いられることが好ましい。
　また、シリコン材料は、シリコン単結晶、アモルファスシリコンおよびポリシリコンからなる群より選択される少なくとも一種の材料を含むことが好ましい。シリコン材料としては、本発明の効果をより顕著に得ることができるとの観点から、シリコン単結晶またはポリシリコンであることがより好ましく、シリコン単結晶であることがさらに好ましい。すなわち、研磨対象物は、単結晶シリコン基板であると好ましい。
　さらに、研磨対象物の形状は特に制限されない。本発明の一形態に係る研磨用組成物は、たとえば、板状や多面体状等の、平面を有する研磨対象物の研磨に好ましく適用され得る。
　［研磨方法］
　本発明の他の形態としては、上記研磨用組成物を用いて研磨対象物（好ましくは、シリコン材料であり、より好ましくは単結晶シリコン基板）を研磨することを含む、研磨方法が提供される。すなわち、本発明の他の形態として、砥粒と、塩基性化合物と、有機物と、水と、を含む研磨用組成物を用いた研磨方法であって、以下の条件により測定される、前記研磨用組成物の濃縮液の砥粒吸着パラメータが、１５％未満である研磨用組成物を用いて研磨することを含む、研磨方法が提供される：
　（１）前記研磨用組成物の濃縮液に含まれる全有機炭素量Ｃ０（重量ｐｐｍ）を求める；
　（２）前記研磨用組成物の濃縮液に対して遠心分離処理を行って前記砥粒を沈降させ、上澄み液を回収し、前記上澄み液に含まれる全有機炭素量Ｃ１（重量ｐｐｍ）を求める；
　（３）前記Ｃ０、前記Ｃ１および前記研磨用組成物の濃縮液に含まれる前記砥粒の含有量Ａ（重量％）から、下記式（１）により砥粒吸着パラメータを算出する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　なお、上記Ｃ０およびＣ１は、研磨用組成物の濃縮液の液温を２５℃として測定される。
　本発明の一形態に係る研磨用組成物は、濃縮液の状態で長期間保管しても、安定して一定の研磨レートを維持することができる。例えば、本発明に係る研磨用組成物は、濃縮液の状態で１０℃以上２０℃未満、または２０℃以上３０℃未満、または３０℃以上４５℃以下で保管した後であっても、安定して一定の研磨レートを維持することができる。なお、保管期間の上限も特に制限されるものではなく、例えば、１年以下であれば、特に一定の研磨レートを維持しやすい。
　上述のように、本発明に係る研磨用組成物は、濃縮液の状態で長期間保管しても、安定して一定の研磨レートを維持することができる。したがって、本発明の一形態に係る研磨方法によれば、安定した研磨レートで研磨対象物を研磨することができる。
　また、本発明の一形態に係る研磨方法は、上記式（１）により得られる砥粒吸着パラメータが１５％未満である研磨用組成物の濃縮液を希釈して研磨用組成物を調製することをさらに含むことができる。このとき、希釈方法は特に制限されず、例えば、［研磨用組成物の形態等］の項に記載の希釈方法を好ましく用いることができる。
　さらに、本発明に係る研磨用組成物は、上述のように、単結晶シリコン基板の研磨に特に好ましく使用される。よって、本発明のさらに他の形態として、上記研磨用組成物を用いてシリコンウェーハを研磨することを含む、研磨方法が提供される。
　研磨装置としては、研磨対象物を有する基板等を保持するホルダーと回転数を変更可能なモータ等とが取り付けてあり、研磨パッド（研磨布）を貼り付け可能な研磨定盤を有する一般的な研磨装置を用いることができる。
　前記研磨パッドとしては、一般的な不織布タイプ、ポリウレタンタイプ、スウェードタイプ等を特に制限なく使用することができる。研磨パッドには、研磨用組成物が溜まるような溝加工が施されていることが好ましい。
　研磨条件は、研磨用組成物が使用される研磨工程の段階に依存して、適宜設定される。
　予備研磨工程では、定盤の回転速度は、１０ｒｐｍ以上１００ｒｐｍ以下程度が好ましく、より好適には１５ｒｐｍ以上５０ｒｐｍ以下程度である。また、仕上げ研磨工程では、片面研磨装置が好適に使用できる。仕上げ研磨工程では、定盤の回転速度は、１０ｒｐｍ以上１００ｒｐｍ以下程度が好ましく、より好適には２０ｒｐｍ以上５０ｒｐｍ以下程度であり、さらに好適には２５ｒｐｍ以上５０ｒｐｍ以下程度である。このような回転速度であると、研磨対象物の表面のヘイズレベルを顕著に低減することができる。
　研磨対象物は、通常、定盤により加圧されている。この際の圧力は、適宜選択することができるが、予備研磨工程では、５ｋＰａ以上３０ｋＰａ以下程度が好ましく、１０ｋＰａ以上２５ｋＰａ以下程度がより好ましい。また、仕上げ研磨工程の場合、５ｋＰａ以上３０ｋＰａ以下程度が好ましく、１０ｋＰａ以上２０ｋＰａ以下程度がより好ましい。このような圧力であると、研磨対象物の表面のヘイズレベルを顕著に低減することができる。
　研磨用組成物の供給速度は、定盤のサイズに応じて適宜選択することができる。経済性を考慮すると、予備研磨工程の場合、０．１Ｌ／分以上５Ｌ／分以下程度が好ましく、より好適には０．２Ｌ／分以上２Ｌ／分以下程度である。仕上げ研磨工程の場合、０．１Ｌ／分以上５Ｌ／分以下程度が好ましく、より好適には０．２Ｌ／分以上２Ｌ／分以下程度である。かような供給速度により、研磨対象物の表面を効率よく研磨し、研磨対象物の表面のヘイズレベルを顕著に低減することがでる。
　研磨用組成物の研磨装置における保持温度としても特に制限はないが、研磨レートの安定性、ヘイズレベルの低減といった観点から、いずれも１５℃以上４０℃以下程度が好ましく、１８℃以上２５℃以下程度がより好ましい。
　上記の研磨条件（研磨装置の設定）に関しては単に一例を述べただけであり、上記の範囲を外れてもよいし、適宜設定を変更することもできる。このような条件は当業者であれば適宜設定可能である。
　さらに、研磨後に洗浄・乾燥を行うことが好ましい。これら操作の方法や条件は特に制限されず、公知のものが適宜採用される。たとえば、研磨対象物を洗浄する工程として、ＳＣ－１洗浄を行うと好ましい。「ＳＣ－１洗浄」とは、たとえばアンモニアと過酸化水素水との混合液（たとえば４０℃以上８０℃以下）を用いて行う洗浄方法である。ＳＣ－１洗浄を行い、たとえばシリコンウェーハの表面を薄くエッチングすることにより、このシリコンウェーハ表面のパーティクルを除去することができる。
　［研磨対象物の研磨レートの安定化方法］
　本発明のさらなる他の形態として、上記研磨用組成物を用いて研磨対象物（好ましくは、シリコン材料であり、より好ましくは単結晶シリコン基板）を研磨することを含む、研磨対象物の研磨レートの安定化方法が提供される。すなわち、本発明のさらなる他の形態として、砥粒と、塩基性化合物と、有機物と、水と、を含む研磨用組成物を用いた研磨対象物の研磨レートの安定化方法であって、以下の条件により測定される、前記研磨用組成物の濃縮液の砥粒吸着パラメータが、１５％未満である、研磨用組成物を用いて研磨することを含む、研磨対象物の研磨レートの安定化方法が提供される：
　（１）前記研磨用組成物の濃縮液に含まれる全有機炭素量Ｃ０（重量ｐｐｍ）を求める；
　（２）前記研磨用組成物の濃縮液に対して遠心分離処理を行って前記砥粒を沈降させ、上澄み液を回収し、前記上澄み液に含まれる全有機炭素量Ｃ１（重量ｐｐｍ）を求める；
　（３）前記Ｃ０、前記Ｃ１および前記研磨用組成物の濃縮液に含まれる前記砥粒の含有量Ａ（重量％）から、下記式（１）により砥粒吸着パラメータを算出する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
　なお、上記Ｃ０およびＣ１は、研磨用組成物の濃縮液の液温を２５℃として測定される。
　本発明に係る研磨用組成物は、濃縮液の状態で長期間保管しても、安定して一定の研磨レートを維持することができる。したがって、本発明の一形態に係る研磨対象物の研磨レートの安定化方法によれば、安定した研磨レートで研磨対象物を研磨することができる。なお、上記研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法の詳細は、上記［研磨方法］の項に記載の通りであるため、説明を省略する。
　本発明の効果を、以下の実施例および比較例を用いて説明する。ただし、本発明の技術的範囲が以下の実施例のみに制限されるわけではない。なお、以下において、特記しない限り、操作および物性などの測定は室温（２０℃以上２５℃以下）／相対湿度４０％ＲＨ以上５０％ＲＨ以下の条件で測定した。また、特記しない限り、「％」および「部」は、それぞれ、「重量％」および「重量部」を意味する。
　［重量平均分子量の測定］
　実施例および比較例で用いた水溶性高分子の重量平均分子量を、ＧＰＣ法を用いて以下の条件にて測定した。
　≪ＧＰＣ測定条件≫
　装置：東ソー株式会社製　ＨＬＣ－８３２０ＧＰＣ、
　カラム：ＴＳＫ－ｇｅｌ　ＧＭＰＷＸＬ、
　溶媒：１００ｍＭ　硝酸ナトリウム水溶液／アセトニトリル＝１０～８／０～２、
　試料濃度：０．１重量％、
　流量：１ｍＬ／ｍｉｎ、
　注入量：２００μＬ、
　測定温度：４０℃、
　分子量換算：ポリエチレングリコール換算、
　検出器：示差屈折計（ＲＩ）。
　［研磨用組成物（濃縮液）の調製］
　（実施例１～２および比較例１～２）
　下記表１に示される組成となるように、以下の材料を脱イオン水（ＤＩＷ）中で混合することにより、ｐＨが約１０である実施例１～２および比較例１～２の研磨用組成物（濃縮液）をそれぞれ調製した（混合温度：約２０～２５℃、混合時間：約１５分）。なお、研磨用組成物（濃縮液）（液温：２５℃）のｐＨは、ｐＨメーター（株式会社堀場製作所製　商品名：ＬＡＱＵＡ（登録商標））により確認した。このとき、標準緩衝液（フタル酸塩ｐＨ緩衝液　ｐＨ：４．０１（２５℃）、中性リン酸塩ｐＨ緩衝液　ｐＨ：６．８６（２５℃）、炭酸塩ｐＨ緩衝液　ｐＨ：１０．０１（２５℃））を用いて３点校正した後で、ガラス電極を研磨用組成物（濃縮液）に挿入し、２分以上経過し、安定した後の値を測定した。
　・砥粒（コロイダルシリカ）、
　・塩基性化合物（アンモニア水（２９重量％）、表１に記載の値はアンモニア量換算）、
　・水溶性高分子：
　　ＰＥＯ－ＰＰＯ－ＰＥＯ：ＰＥＯ－ＰＰＯ－ＰＥＯ型トリブロック体（重量平均分子量：３，０００）、
　　ＨＥＣ：ヒドロキシエチルセルロース（重量平均分子量：２６０，０００）、
　　ＰＶＡ：ポリビニルアルコール（重量平均分子量：７０，０００、鹸化度９８％以上）、
　　ＰＡＣＭＯ：ポリＮ－アクリロイルモルホリン（重量平均分子量：４００，０００）、
　　ＰＶＰ：ポリＮ－ビニルピロリドン（重量平均分子量：１７，０００）、
　　ｐｏｌｙ（ＶＡ－ｃｏ－ＶＰ）：ポリビニルアルコール・ポリＮ－ビニルピロリドン　ランダム共重合体（重量平均分子量：２，３００、ＰＶＡ：ＰＶＰ（モル比）＝９０：１０）。
　なお、表１において、「ＯＡ単位を有する高分子（環状構造なし）の含有量」は、水酸基を有する高分子の総量に対する、環状構造を有さないオキシアルキレン単位を有する高分子の含有量（単位：重量％）を示す。また、「砥粒に対する水溶性高分子の量」は、砥粒１００重量部に対する水溶性高分子の含有量（単位：重量部）を示す。
　［砥粒吸着パラメータの測定］
　（１）上記各実施例および比較例で得られた研磨用組成物（濃縮液）について、全有機炭素計（株式会社島津製作所製、ＴＯＣ－Ｌ）を用いて、製造直後（調製後、２４時間以内）の研磨用組成物（濃縮液、液温２５℃）中の全有機炭素量（ＴＯＣ）Ｃ０（重量ｐｐｍ）を測定した；
　（２）上記各実施例および比較例で得られた、製造直後（調製後、２４時間以内）の研磨用組成物（濃縮液）を下記の遠心分離条件で遠心分離し、上澄み液を回収した。当該上澄み液（液温２５℃）について、上記（１）と同様に、上澄み液中の全有機炭素量（ＴＯＣ）Ｃ１（重量ｐｐｍ）を測定した：
　≪遠心分離条件≫
　遠心分離機：ベックマン・コールター株式会社製、Ａｖａｎｔｉ（登録商標）　ＨＰ－３０Ｉ、
　回転数：２６０００ｒｐｍ、
　遠心分離時間：３０分間、
　温度：２５℃。
　（３）上記（１）および（２）で得られたＣ０、Ｃ１（重量ｐｐｍ）および研磨用組成物（濃縮液）中の砥粒含有量Ａ（重量％）から、下記式（１）に基づき、水溶性高分子（研磨用組成物（濃縮液）に含まれる全水溶性高分子）の砥粒に対する吸着性を算出した。得られた砥粒吸着パラメータを、以下の表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
　［研磨レート（Ｒ．Ｒ）の測定］
　単結晶シリコンウェーハ（直径：２００ｍｍ、ｐ型、結晶方位＜１００＞、ＣＯＰフリー）を、２重量％のＨＦ（フッ化水素）水溶液に３０秒間浸漬し、脱イオン水でリンスを行うことで、前処理を行った。
　次いで、上記各実施例および比較例で得られた研磨用組成物（濃縮液）を、所定の日数で保管した後、脱イオン水（ＤＩＷ）を用いて２０倍（体積基準）に希釈し、研磨用組成物（希釈液）を得て、当該各研磨用組成物（希釈液）を用いて下記研磨条件で研磨した。
　≪研磨条件≫
　研磨機：枚葉研磨機　ＰＮＸ－３２２（株式会社岡本工作機械製作所製）、
　研磨パッド：ＰＯＬＹＰＡＳ（登録商標）　２７ＮＸ（スウェードタイプ、厚さ約１．５ｍｍ、密度約０．４ｇ／ｃｍ３、圧縮率約２０％、圧縮弾性率約９０％、硬度約４０°、平均開孔径約４５μｍ、開孔率約２５％、フジボウ愛媛株式会社製）、
　研磨荷重：１５ｋＰａ、
　プラテン（定盤）回転数：３０ｒｐｍ、
　ヘッド（キャリア）回転数：３０ｒｐｍ、
　研磨用組成物（希釈液）の供給速度（掛け流し）：０．４Ｌ／分、
　研磨時間：６００秒、
　定盤冷却水の温度：２０℃、
　研磨用組成物（希釈液）の保持温度：２０℃。
　研磨後、シリコンウェーハを、ＮＨ４ＯＨ（２９％）：Ｈ２Ｏ２（３１％）：脱イオン水（ＤＩＷ）＝１：１：１２（体積比）の洗浄液に５分間浸漬することにより洗浄した（ＳＣ－１洗浄）。その後、超音波発振器を作動した状態で脱イオン水に浸漬し、スピンドライヤーにて乾燥した。研磨前後の重量差およびシリコンの比重から、研磨レート（Ｒ．Ｒ．）を算出した。以下の表１には、各研磨用組成物について、濃縮液の調製後１日経過した時点で希釈（２０倍（体積基準））して得られた研磨用組成物（希釈液）による研磨レートを１００とした相対値を示す。また、以下の表１では、各研磨用組成物（濃縮液）について、濃縮液の調製後の経過日数（濃縮液の状態での保管日数）ごとに、研磨レートの相対値を示す。なお、濃縮液の保管は、室温（２５℃）で行った。当該研磨レートの相対値は１００に近いほど好ましく、９５～１１０の範囲内であると、実用的であると判断される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　上記表１の実施例１～２に係る研磨用組成物（濃縮液）は、長期間保管しても、これを希釈して得られる研磨用組成物の研磨レートがほとんど変化することなく、一定の研磨レートを維持していた。
　一方、比較例１～２に示されるように、研磨用組成物（濃縮液）の砥粒吸着パラメータが１５％を超える場合には、長期間保管すると、これを希釈して得られる研磨用組成物の研磨レートが変化してしまうという結果であった。このように、砥粒吸着パラメータが１５％を超えると、研磨用組成物（濃縮液）中に含まれる有機物（主として水溶性高分子）の砥粒に対する吸着状態が変化してしまう結果、上記結果となったものと推測される。
　本出願は、２０１８年３月３０日に出願された日本特許出願番号２０１８－０６７９８８号に基づいており、その開示内容は、参照により全体として組み入れられている。

Claims (8)

  1. 　砥粒と、塩基性化合物と、有機物と、水と、を含む研磨用組成物であって、
    　以下の条件により測定される、前記研磨用組成物の濃縮液の砥粒吸着パラメータが、１５％未満である、研磨用組成物：
    　（１）前記研磨用組成物の濃縮液に含まれる全有機炭素量Ｃ０（重量ｐｐｍ）を求める；
    　（２）前記研磨用組成物の濃縮液に対して遠心分離処理を行って前記砥粒を沈降させ、上澄み液を回収し、前記上澄み液に含まれる全有機炭素量Ｃ１（重量ｐｐｍ）を求める；
    　（３）前記Ｃ０、前記Ｃ１および前記研磨用組成物の濃縮液に含まれる前記砥粒の含有量Ａ（重量％）から、下記式（１）により砥粒吸着パラメータを算出する。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
  2. 　前記有機物は水溶性高分子を含む、請求項１に記載の研磨用組成物。
  3. 　前記水溶性高分子は水酸基を有する高分子を含む、請求項２に記載の研磨用組成物。
  4. 　前記水酸基を有する高分子は、環状構造を有さないオキシアルキレン単位を有する高分子を含み、
    　前記水酸基を有する高分子の総量に対し、前記オキシアルキレン単位を有する高分子の含有量が、１重量％以上２０重量％以下である、請求項３に記載の研磨用組成物。
  5. 　前記水酸基を有する高分子は、ビニルアルコールに由来する構造単位を有する高分子およびヒドロキシエチルセルロースの少なくとも一方をさらに含む、請求項４に記載の研磨用組成物。
  6. 　前記オキシアルキレン単位を有する高分子の含有量と、前記ビニルアルコールに由来する構造単位を有する高分子および前記ヒドロキシエチルセルロースの合計量との比（重量比）が、１：５～１：１０である、請求項５に記載の研磨用組成物。
  7. 　前記砥粒はコロイダルシリカを含む、請求項１～６のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  8. 　請求項１～７のいずれか１項に記載の研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨することを含む、研磨方法。
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