WO2019176936A1 - バリアフィルムおよび光変換部材 - Google Patents

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WO2019176936A1
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adhesion
light conversion
barrier
film
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高佳 藤元
小森　常範
豊治 寺田
Original Assignee
東レエンジニアリング株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/42—Silicides

Definitions

  • the present invention relates to a barrier film capable of preventing moisture and oxygen from entering from the outside and a light conversion member to which the barrier film is attached.
  • quantum dots have attracted attention as light conversion materials.
  • blue light enters the light conversion layer including quantum dots from the backlight, the light is converted into red light and green light by two types of quantum dots having different sizes.
  • an RGB light source having a sharp peak can be created together with blue light passing through without being converted, and the color gamut can be greatly expanded.
  • the quantum dot has a problem that when it comes into contact with moisture or oxygen, the light emission intensity decreases due to a photooxidation reaction.
  • Patent Document 1 describes a configuration in which a barrier film is laminated and bonded to a light conversion film containing quantum dots in order to protect the quantum dots from moisture and oxygen.
  • the barrier layer used in the barrier film is dense and has a high barrier property, but has a small linear expansion coefficient
  • the one described in Patent Document 1 has a small linear expansion coefficient.
  • the barrier film cannot follow the volume change due to the curing shrinkage of the light conversion layer, and peeling occurs between the barrier film and the light conversion layer on the surface of the barrier layer.
  • an object of the present invention is to provide a barrier film and a light conversion member that can prevent moisture and oxygen from entering from the outside without causing peeling.
  • the barrier film of the present invention comprises a transparent film-like substrate, a thin-film barrier layer mainly composed of silicon dioxide formed on one surface of the substrate, And a thin film-like adhesion improving layer composed of a silicon carbide-based compound containing a carbon-carbon double bond formed on the barrier layer.
  • the barrier film having the adhesion improving layer, when the object to be attached is later attached to the barrier film and irradiated with ultraviolet rays, the interface between the adhesion improving layer and the object to be attached is provided. Since the radical reaction occurs and the adhesion is improved, peeling between the barrier film and the object to be attached hardly occurs.
  • the adhesion improving layer further contains silicon dioxide, and the content of the silicon carbide-based compound containing a carbon-carbon double bond increases as the distance from the barrier layer increases, and the amount of silicon dioxide is close to the barrier layer. It should be as large as possible.
  • the layer close to the barrier layer contains a large amount of silicon dioxide in both the barrier layer and the adhesion improving layer, the affinity between the two layers is strong, and peeling is less likely to occur.
  • a resin adhesion layer made of an ultraviolet curable resin on the adhesion improvement layer.
  • the light conversion member of the present invention comprises a transparent film-like base material and a thin-film barrier mainly composed of silicon dioxide formed on one surface of the base material.
  • a transparent film-like base material and a thin-film barrier mainly composed of silicon dioxide formed on one surface of the base material.
  • An ultraviolet curable light conversion layer is provided on the adhesion improving layer of the barrier film having a layer and a thin film-like adhesion improving layer composed of a silicon carbide-based compound containing a carbon-carbon double bond formed on the barrier layer.
  • the adhesion improving layer by having the adhesion improving layer, a radical reaction occurs at the interface between the adhesion improving layer and the light conversion layer when the ultraviolet irradiation is performed, thereby improving the adhesion. Therefore, it becomes difficult for peeling to occur between the barrier film and the light conversion layer.
  • the light conversion member of the present invention comprises a transparent film-like base material and a thin-film barrier mainly composed of silicon dioxide formed on one surface of the base material.
  • a thin film-like adhesion improving layer composed of a silicon carbide-based compound containing a carbon-carbon double bond formed on the barrier layer, and an ultraviolet curing provided on the adhesion improving layer
  • An ultraviolet curable light conversion layer is provided on the resin adhesion layer of the barrier film having a resin adhesion layer made of a mold resin.
  • the barrier film since the barrier film has the adhesion improving layer and the resin adhesion layer, when UV irradiation is performed, a radical reaction occurs at the interface between the adhesion improvement layer and the resin adhesion layer. It occurs and the adhesion is improved. In addition, even when there is a large difference in the volume change rate during UV irradiation between the adhesion improving layer and the object to be attached, the resin adhesion layer is deformed, resulting in peeling between the barrier film and the light conversion layer. It becomes difficult.
  • the barrier film and the light conversion member of the present invention it is possible to prevent moisture and oxygen from entering from the outside without causing peeling.
  • Example 1 of this invention It is a schematic diagram explaining the structure of the barrier film in Example 1 of this invention. It is a schematic diagram explaining the structure of the light conversion member in Example 1 of this invention. It is a schematic diagram explaining the structure of the barrier film in Example 2 of this invention. It is a schematic diagram explaining the structure of the barrier film in Example 3 of this invention. It is a schematic diagram explaining the structure of the light conversion member in Example 3 of this invention. It is a schematic diagram explaining the structure of the light conversion member by a prior art.
  • FIG. 1 is a schematic diagram illustrating the configuration of a barrier film in Example 1 of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram illustrating the configuration of the light conversion member according to the first embodiment of the present invention.
  • the barrier film 1 has the base material 11, the barrier layer 12, and the adhesive improvement layer 13 as shown in FIG. 1, and a sticking object is attached (laminated) to the adhesive improvement layer 13 side. Further, the barrier layer 12 prevents moisture and oxygen from entering from the outside, and the adhesion improving layer 13 makes it difficult for the barrier film 1 and the object to be attached to peel off.
  • the substrate 11 is a transparent film-like member, and its thickness is about 100 um in this embodiment.
  • the material of the base material 11 is not particularly limited, for example, a resin film such as PET is preferably used.
  • the barrier layer 12 is a thin film made of an inorganic material formed on one surface of the base material 11 and has a property of not containing moisture or oxygen from the outside, using silicon dioxide (SiO 2) as a component. Moreover, the barrier layer 12 made of silicon dioxide also has a transparent property, and transmits the light irradiated from the substrate 11 side to the application target side without shielding.
  • the barrier layer 12 is formed (formed) on the substrate 11 by a plasma CVD (Chemical Vapor Deposition) method.
  • a plasma CVD apparatus for performing a plasma CVD method has a film forming chamber, a plasma electrode disposed in the film forming chamber, and means for supplying a plasma forming gas and a source gas into the film forming chamber.
  • a plasma is generated around the plasma electrode by applying a high frequency voltage to the plasma electrode by a high frequency power source in a state where the plasma forming gas and the source gas are supplied into the film forming chamber.
  • the source gas is excited by this plasma, the inside of the film forming chamber becomes a plasma atmosphere, and a predetermined thin film is formed on the surface of the film forming target (the base material 11 in this description) supported in the film forming chamber.
  • the plasma CVD method is performed in a state where HMDS (hexamethyldisilazane) gas as the source gas and oxygen gas as the plasma forming gas are supplied, so that silicon dioxide is the main component on the substrate 11.
  • a barrier layer 12 which is a silicon oxide film is formed.
  • the thickness of the barrier layer 12 formed by the plasma CVD method is about 200 nm, and in FIG. 1, the barrier layer 12 is shown to be thick for convenience of drawing. 11 and the thickness of the resin adhesion layer 31 and the light conversion layer 100 described later are sufficiently thin.
  • the adhesion improving layer 13 is a thin film formed on the barrier layer 12, has a transparent property like the barrier layer 12, and is attached without shielding the light irradiated from the substrate 11 side. It penetrates to the target side.
  • the adhesion improving layer 13 is formed by the plasma CVD method similarly to the barrier layer 12, and the thickness is equal to the thickness of the barrier layer 12 (about 200 nm).
  • the adhesion improving layer 13 contains a silicon carbide compound capable of radical reaction as a component.
  • a radical reaction starts with the addition of energy to a molecule in the form of heat, light, etc., and a radical having an unpaired electron is first generated, and the molecule that has lost one electron to the radical is another molecule. It is that the molecule further forms a radical by withdrawing electrons from.
  • a radical reaction acts on a compound having a carbon-carbon double bond (unsaturated bond).
  • a radical reaction occurs, the carbon-carbon double bond is cleaved, and the cleaved carbon-carbon double bond reacts with, for example, a resin in the curing polymerization stage, thereby comparing the compound and the resin. A strong binding force is given.
  • a carbon-carbon double material such as trimethoxyvinylsilane, tetravinylsilane, 1,3-divinyltetramethyldisiloxane, or 1,1,3,3-tetravinyldimethyldisiloxane is used as a source gas in the plasma CVD method.
  • a gas having a bond an adhesion improving layer 13 containing a silicon carbide compound containing a carbon-carbon double bond (a silicon carbide compound capable of radical reaction) as a component is formed into a film (in this description, a barrier) Formed on the substrate 11) on which the layer 12 has been formed.
  • an inert gas such as argon or a small amount of oxygen gas is used as the plasma forming gas as compared with the film formation of the barrier layer 12.
  • HMDS gas and HMSO gas do not contain carbon-carbon double bonds
  • an unsaturated hydrocarbon gas such as ethylene or acetylene is formed into a plasma.
  • this plasma-forming gas also contributes to the formation of a thin film, and the adhesion improving layer 13 comprising a silicon carbide compound containing a carbon-carbon double bond (a silicon carbide compound capable of radical reaction) as a component. It is possible to form.
  • a carbon-carbon double bond is formed when HMDS gas or HMSO gas is decomposed by plasma without using unsaturated hydrocarbon gas as plasma forming gas. By utilizing this, the adhesion improving layer 13 may be formed.
  • the radical reaction starts when, for example, ultraviolet rays are irradiated with the object to be adhered to the adhesion improving layer 13 formed in this manner. Then, the radical reaction is chained at the interface between the adhesion improving layer 13 and the object to be attached, thereby improving the bonding force between the adhesion improving layer 13 and the object to be attached.
  • the barrier layer 12 mainly composed of silicon dioxide has almost no carbon-carbon double bond, the radical reactivity is small.
  • the light conversion layer 100 has a sealing layer 101, quantum dots 102, and quantum dots 103.
  • the sealing layer 101 is, for example, an ultraviolet curable resin, and its thickness is about 100 ⁇ m in this embodiment.
  • the sealing layer 101 seals the quantum dots 102 and the quantum dots 103 to form the light conversion layer 100. Further, the sealing layer 101 is transparent and transmits incident light.
  • the sealing layer 101 preferably contains a radical-reactive compound such as a silicon carbide compound containing a carbon-carbon double bond.
  • the sealing layer 101 has ultraviolet curable properties, and the polymerization proceeds and cures when irradiated with ultraviolet rays.
  • the sealing layer 101 contains an initiator for causing an initiation reaction of a radical reaction such as an azo compound or a peroxide.
  • the quantum dot 102 is a granular body having a diameter of about 5.0 nm to 8.0 nm having a light emission center wavelength in a wavelength band of 600 nm to 680 nm, and converts excitation light into red light.
  • the quantum dot 103 is a granular body having a diameter of about 1.0 nm to 4.0 nm having a light emission center wavelength in a wavelength band of 500 nm to 600 nm, and converts excitation light into green light.
  • the light conversion layer 100 is cured by being irradiated with ultraviolet rays, and is used for a final product.
  • the light conversion member 10 is configured by attaching the barrier film 1 to both surfaces of the light conversion layer 100 so that the adhesion improving layer 13 is in contact with the light conversion layer 100. . Accordingly, the barrier layer 12 of the barrier film 1 prevents moisture and oxygen from entering the light conversion layer 100 from the outside of the barrier film 1.
  • the liquid light conversion layer 100 is applied to the adhesion improving layer 13 of the barrier film 1, and another sheet of the light conversion layer 100 is sandwiched between the barrier film 1.
  • the light conversion layer 100 is cured by irradiating the ultraviolet ray UV, and the light conversion member 10 is completed.
  • the curing of the light conversion layer 100 proceeds by irradiation with ultraviolet UV, and at the same time, the chain radical reaction of the adhesion improving layer 13 occurs.
  • the carbon-carbon double bond of the adhesion improving layer 13 is pulled out and cleaved at the interface between the light conversion layer 100 and the adhesion improving layer 13.
  • the cleaved carbon-carbon double bond reacts with and bonds with the light conversion layer 100 in the curing polymerization stage, so that the bonding strength between the adhesion improving layer 13 and the light conversion layer 100 is improved.
  • Embodiment 2 of the present invention will be described with reference to FIG.
  • FIG. 3 is a schematic diagram illustrating the configuration of the barrier film 2 in Example 2.
  • the same reference numerals as in the previous embodiment are used, and description thereof is omitted.
  • the base material 11 and the barrier layer 12 are the same as those in the first embodiment, and a description thereof is omitted here.
  • the barrier film 2 has an adhesion improving layer 23, which is different from Example 1.
  • the role of the adhesion improving layer 23 is to improve the adhesion to the object to be attached, like the adhesion improving layer 13 of Example 1, but the adhesion improving layer 23 is an adhesion improving layer 23a, adhesiveness.
  • the improvement layer 23b, the adhesion improvement layer 23c, and the adhesion improvement layer 23d have a multilayer structure.
  • adhesion improving layers 23a to 23d have different contents of the silicon carbide compound containing a carbon-carbon double bond and silicon dioxide, and the content of the silicon carbide compound containing a carbon-carbon double bond is:
  • the distance from the barrier layer 12 increases as the distance from the barrier layer 12 increases, and the amount of silicon dioxide increases gradually as the distance from the barrier layer 12 increases. That is, the content of the silicon carbide compound containing a carbon-carbon double bond is as follows: adhesion improving layer 23a ⁇ adhesion improving layer 23b ⁇ adhesion improving layer 23c ⁇ adhesion improving layer 23d.
  • the content of silicon dioxide is: adhesion improving layer 23a> adhesion improving layer 23b> adhesion improving layer 23c> adhesion improving layer 23d.
  • the amount of oxygen that contributes not only to the plasma formation but also to the film formation is improved by increasing the adhesion improving layer 23a and decreasing the adhesion improving layer 23d.
  • the amount of silicon dioxide contained in the film is large in the adhesion improving layer 23a and is small in the adhesion improving layer 23d because it is large when the layer 23a is formed and is small when the adhesion improving layer 23d is formed. As the amount of silicon dioxide in the film increases, the amount of silicon carbide compound containing a carbon-carbon double bond decreases accordingly.
  • the supply amount of the unsaturated hydrocarbon gas is changed so that the adhesion improving layer 23a is reduced to reduce the adhesion. You may make it increase at the time of formation of the improvement layer 23d. Even in such a method, the content of the silicon carbide-based compound containing a carbon-carbon double bond can be increased as the distance from the barrier layer 12 increases, and the amount of silicon dioxide can be increased as the distance from the barrier layer 12 is increased.
  • the strength of the high-frequency voltage applied to the plasma electrode during film formation may be changed when each layer is formed.
  • the content of the silicon carbide compound containing a carbon-carbon double bond increases as the distance from the barrier layer 12 increases, and the amount of silicon dioxide increases as the distance from the barrier layer 12 increases.
  • a certain adhesion improving layer 23d since the content of the silicon carbide compound containing a carbon-carbon double bond is large, sufficient adhesion can be generated by a radical reaction, and at the same time, it is in contact with the barrier layer 12. Since the adhesion improving layer 23a, which is a layer, contains a large amount of silicon dioxide, the composition is close to that of the barrier layer 12, and thus the affinity with the adhesion improving layer 23a and the barrier layer 12 is enhanced. As a result, not only does the peeling between the adhesion improving layer 23 and the object to be pasted hardly occur, but also the peeling between the adhesion improving layer 23 and the barrier layer 12 hardly occurs.
  • FIG. 4 is a schematic diagram illustrating the configuration of the barrier film in Example 3 of the present invention.
  • FIG. 5 is a schematic diagram illustrating the configuration of the light conversion member according to the third embodiment of the present invention.
  • the same components as those of the previous embodiment are denoted by the same reference numerals as those of the previous embodiment, and the description thereof is omitted.
  • the base material 11, the barrier layer 12, and the adhesion improving layer 13 are the same as those in the first embodiment, and the description thereof is omitted here.
  • the barrier film 3 in Example 3 is further provided with a resin adhesion layer 31 on the adhesion improving layer 13 as shown in FIG.
  • the resin adhesion layer 31 is a layer composed of an ultraviolet curable resin, and its thickness is about 100 ⁇ m in this embodiment.
  • the resin adhesion layer 31 is attached in contact with the object to be attached.
  • the resin adhesion layer 31 contains an initiator for causing a radical reaction initiation reaction such as an azo compound or a peroxide.
  • a compound capable of radical reaction such as a silicon carbide compound containing a carbon-carbon double bond Is preferably contained in the resin adhesion layer 31.
  • the liquid light conversion layer 100 is applied to the barrier film 3 so that the resin adhesion layer 31 is in contact with the light conversion layer 100, and another sheet is sandwiched between the light conversion layer 100 with the barrier film 3.
  • the light conversion member 30 is configured by attaching the barrier film 3. Then, after the barrier film 3 is attached to the light conversion layer 100, the resin adhesion layer 31 and the light conversion layer 100 are simultaneously cured by being irradiated with ultraviolet rays UV. A radical reaction occurs in a chain manner at the interface with the enhancement layer 13, and the bonding force between the resin adhesion layer 31 and the adhesion enhancement layer 13 is improved.
  • some materials of the sealing layer 101 constituting the light conversion layer 100 may shrink at a large shrinkage rate when cured by ultraviolet irradiation.
  • the resin adhesion layer 31 is interposed between the light conversion layer 100 and the adhesion improving layer 13 as in this embodiment, before curing,
  • the light conversion layer 100 having a size as indicated by a two-dot chain line in FIG. 5 contracts, the resin adhesion layer 31 is deformed so as to maintain a contact state with the light conversion layer 100.
  • the adhesion improving layer 13 is directly attached to the light conversion layer 100 having a large shrinkage rate as described above and irradiated with ultraviolet rays UV as shown in FIG. Although a radical reaction occurs, a stress caused by the difference in shrinkage between the two and the difference in elastic modulus is generated at the interface between the two, and works to peel them off. When this stress is larger than the adhesion force improved by the chain radical reaction, there is a possibility that peeling occurs between the light conversion layer 100 and the adhesion improving layer 13.
  • the resin adhesion layer 31 works effectively as in this embodiment. Further, in order to deform in accordance with the shrinkage of the light conversion layer 100 during ultraviolet irradiation in this way, a urethane acrylate resin having an elongation (elongation) of 200% or more is particularly suitable as the material of the resin adhesion layer 31. Used. It is even better if the elongation is 300% or more.
  • the light conversion member 30 according to the example 3 includes, as the light conversion layer 100, the barrier film 3 in which the barrier layer 12, the adhesion improving layer 13, and the resin adhesion layer 31 are formed on the base material 11. It is a thing stuck and hardened.
  • a comparative example an example of the prior art
  • FIG. 6 a barrier film in which the barrier layer 12 and the resin adhesion layer 31 are formed on the substrate 11 is attached to the light conversion layer 100 and cured.
  • a light conversion member 90 was prepared. That is, it differs from Example 3 in that the adhesion improving layer 13 is not formed.
  • the minimum value of the adhesion force when the respective barrier films are peeled at a speed of 20 mm / min in the direction perpendicular to the adhesion surface with the light conversion layer 100 is obtained. Each was measured several times.
  • the minimum value of the adhesion force of the sample applied to the light conversion member 90 was 0 to 0.5 N / 25 mm, whereas the minimum value of the adhesion force of the sample applied to the light conversion member 30 was 8 to 10 N / 25 mm.
  • the adhesion strength was remarkably enhanced by the presence of the adhesion improving layer 13.
  • the barrier film and the light conversion member of the present invention are not limited to the forms described above, and may be in other forms within the scope of the present invention.
  • the barrier layer and the adhesion improving layer are formed by the plasma CVD method.
  • the present invention is not necessarily limited thereto, and the barrier layer and the adhesion improving layer may be formed by other means. Specifically, it may be formed using sputtering, vacuum deposition, or the like.
  • the adhesion improving layer 23a in contact with the barrier layer 12 contains a large amount of silicon dioxide to enhance the adhesion between the two, but both the barrier layer and the adhesion improving layer are originally formed by plasma CVD. Since it is formed from the same source gas or a similar organosilicon monomer by the method, the adhesion is relatively high. Therefore, when there is no need to worry about peeling between the barrier layer and the adhesion improving layer, it is a single-layer adhesion improving layer having a low silicon dioxide content as in Example 1 or Example 3. Also good.

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Abstract

剥がれを生じさせずに外部からの水分や酸素の浸入を防止することが可能なバリアフィルムおよび光変換部材を提供する。具体的には、透明なフィルム状の基材１１と、基材１１の一方の面上に形成された、二酸化ケイ素を主成分とする薄膜状のバリア層１２と、バリア層１２上に形成された、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物を成分とする薄膜状の密着性向上層１３と、を有する。

Description

バリアフィルムおよび光変換部材
　本発明は、外部からの水分や酸素の浸入を防止可能なバリアフィルムおよびこのバリアフィルムが貼り付けられた光変換部材に関するものである。
　近年、液晶ディスプレイにおいて色再現性の向上（色域の拡大）に伴い、光変換材料として量子ドットが注目されている。量子ドットを含む光変換層にバックライトから青色の光が入射すると、サイズの異なる２種類の量子ドットによって赤色光と緑色光に変換され放出される。またその際、変換されず通過する青色光と併せて、鋭いピークをもったＲＧＢ光源を作り出すことができ、色域の大幅な拡大が可能と見込まれている。
　しかし量子ドットには、水分や酸素に接触すると光酸化反応により発光強度が低下するという問題がある。
　特許文献１には、量子ドットを水分や酸素から保護するために、量子ドットを含む光変換フィルムにバリアフィルムをラミネートし接着する構成が記載されている。
特開２０１５－６５１５８号公報
　しかしながら、特許文献１記載のものは、バリアフィルムに用いられるバリア層は緻密であってバリア性が高い反面線膨張係数が小さいため、このバリアフィルムに光変換層を貼り付けて紫外線硬化させた際に生じる光変換層の硬化収縮による体積変化にバリアフィルムが追従できず、バリア層の表面においてバリアフィルムと光変換層との間で剥がれが生じるという問題があった。
　本発明は、上記問題点を鑑み、剥がれを生じさせずに外部からの水分や酸素の浸入を防止することが可能なバリアフィルムおよび光変換部材を提供することを課題とする。
　上記課題を解決するために本発明のバリアフィルムは、透明なフィルム状の基材と、前記基材の一方の面上に形成された、二酸化ケイ素を主成分とする薄膜状のバリア層と、前記バリア層上に形成された、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物を成分とする薄膜状の密着性向上層と、を有することを特徴としている。
　上記バリアフィルムによれば、密着性向上層を有していることにより、後にこのバリアフィルムに貼り付け対象を貼り付けて紫外線照射を行った場合に、密着性向上層と貼り付け対象との界面でラジカル反応が生じて密着力が向上するため、バリアフィルムと貼り付け対象との間で剥がれが生じにくくなる。
　また、前記密着性向上層は二酸化ケイ素をさらに含み、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物の含有量は、前記バリア層から遠いほど多く、二酸化ケイ素の量は、前記バリア層に近いほど多いと良い。
　こうすることにより、バリア層に近い層ではバリア層と密着性向上層ともに二酸化ケイ素を多く含有するため、両層の親和性が強く、さらに剥がれが生じにくくなる。
　また、前記密着性向上層上に、紫外線硬化型の樹脂からなる樹脂密着層をさらに有すると良い。
　こうすることにより、密着性向上層と貼り付け対象との間で紫外線照射時の体積変化率の差が大きい場合でも、樹脂密着層が変形することによって剥がれを防ぐことができる。
　また、上記課題を解決するために本発明の光変換部材は、透明なフィルム状の基材と、前記基材の一方の面上に形成された、二酸化ケイ素を主成分とする薄膜状のバリア層と、前記バリア層上に形成された、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物を成分とする薄膜状の密着性向上層と、を有するバリアフィルムの前記密着性向上層上に、紫外線硬化型の光変換層が設けられていることを特徴としている。
　上記光変換部材によれば、密着性向上層を有していることにより、紫外線照射を行った場合に、密着性向上層と光変換層との界面でラジカル反応が生じて密着力が向上するため、バリアフィルムと光変換層との間で剥がれが生じにくくなる。
　また、上記課題を解決するために本発明の光変換部材は、透明なフィルム状の基材と、前記基材の一方の面上に形成された、二酸化ケイ素を主成分とする薄膜状のバリア層と、前記バリア層上に形成された、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物を成分とする薄膜状の密着性向上層と、前記密着性向上層上に設けられた、紫外線硬化型の樹脂からなる樹脂密着層と、を有するバリアフィルムの前記樹脂密着層上に、紫外線硬化型の光変換層が設けられていることを特徴としている。
　上記光変換部材によれば、バリアフィルムが密着性向上層および樹脂密着層を有していることにより、紫外線照射を行った場合に、密着性向上層と樹脂密着層との界面でラジカル反応が生じて密着力が向上する。また、密着性向上層と貼り付け対象との間で紫外線照射時の体積変化率の差が大きい場合でも、樹脂密着層が変形することにより、バリアフィルムと光変換層との間で剥がれが生じにくくなる。
　本発明のバリアフィルムおよび光変換部材によれば、剥がれを生じさせずに外部からの水分や酸素の浸入を防止することが可能である。
本発明の実施例１におけるバリアフィルムの構成を説明する模式図である。 本発明の実施例１における光変換部材の構成を説明する模式図である。 本発明の実施例２におけるバリアフィルムの構成を説明する模式図である。 本発明の実施例３におけるバリアフィルムの構成を説明する模式図である。 本発明の実施例３における光変換部材の構成を説明する模式図である。 従来技術による光変換部材の構成を説明する模式図である。
　以下、本発明の実施例１を図１及び図２を参照しながら説明する。図１は、本発明の実施例１におけるバリアフィルムの構成を説明する模式図である。図２は、本発明の実施例１における光変換部材の構成を説明する模式図である。
　バリアフィルム１は、図１に示す通り基材１１、バリア層１２、および密着性向上層１３を有しており、密着性向上層１３側に貼り付け対象が貼り付けられる（ラミネートされる）。また、バリア層１２により外部からの水分や酸素の浸入が防止され、密着性向上層１３によりバリアフィルム１と貼り付け対象との間で剥がれが生じにくくなっている。
　基材１１は、透明なフィルム状の部材であり、その厚さは本実施例では約１００ｕｍである。基材１１の材料は特に限定はないが、たとえばＰＥＴなどの樹脂フィルムが好適に用いられる。
　バリア層１２は、基材１１の一方の面に形成される、無機物からなる薄膜であり、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）を成分とし、外部からの水分や酸素を透過しない性質を有する。また、二酸化ケイ素からなるバリア層１２は透明な性質も有しており、基材１１側から照射された光を遮蔽することなく貼り付け対象側へ透過する。
　このバリア層１２は、本説明ではプラズマＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により基材１１上に形成される（成膜される）。
　プラズマＣＶＤ法を実施するためのプラズマＣＶＤ装置は、成膜チャンバ、成膜チャンバ内に配置されたプラズマ電極、成膜チャンバ内にプラズマ形成ガスおよび原料ガスを供給する手段を有している。成膜チャンバ内にプラズマ形成ガスおよび原料ガスが供給された状態で、高周波電源によってプラズマ電極に高周波電圧が印加されることにより、プラズマ電極の周辺にプラズマが発生する。このプラズマによって原料ガスが励起されて成膜チャンバ内がプラズマ雰囲気となり、成膜チャンバ内に支持された成膜対象（本説明では基材１１）の表面に所定の薄膜が形成される。
　ここで、たとえば原料ガスとしてＨＭＤＳ（ヘキサメチルジシラザン）ガス、プラズマ形成ガスとして酸素ガスが供給された状態でプラズマＣＶＤ法が実施されることにより、基材１１上に二酸化ケイ素が主成分であるシリコン酸化膜であるバリア層１２が形成される。このようにプラズマＣＶＤ法によって形成されるバリア層１２の厚みは２００ｎｍ程度であり、図１では作図の都合上バリア層１２も厚く見えるように図示しているが、バリア層１２の厚みは基材１１および後述の樹脂密着層３１、光変換層１００の厚みと比べて充分に薄い。
　密着性向上層１３は、バリア層１２上に形成される薄膜であり、バリア層１２と同様に透明な性質を有しており、基材１１側から照射された光を遮蔽することなく貼り付け対象側へ透過する。
　密着性向上層１３は、本説明ではバリア層１２と同様にプラズマＣＶＤ法によって形成され、厚みはバリア層１２の厚み（約２００ｎｍ）と同等である。
　ここで、密着性向上層１３はラジカル反応可能な炭化ケイ素系化合物を成分としている。ラジカル反応とは、熱や光などの形で分子にエネルギーが加えられることが起点となって、不対電子を有するラジカルがまず発生し、そのラジカルに１電子を奪われた分子が他の分子から電子を引き抜くことによりその分子がさらにラジカルを形成することである。
　特に、炭素－炭素二重結合（不飽和結合）を有する化合物ではラジカル反応が活性に作用する。ラジカル反応が生じた際、炭素－炭素二重結合は解裂し、その解裂した炭素－炭素二重結合がたとえば硬化重合段階の樹脂と反応することによって、この化合物と樹脂との間に比較的強い結合力が与えられる。
　本実施例では、プラズマＣＶＤ法において原料ガスにたとえばトリメトキシビニルシラン、テトラビニルシラン、１，３－ジビニルテトラメチルジシロキサン、もしくは１，１，３，３－テトラビニルジメチルジシロキサンといった炭素－炭素二重結合を有するガスが用いられることにより、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物（ラジカル反応可能な炭化ケイ素系化合物）を成分とする密着性向上層１３が成膜対象（本説明ではバリア層１２が形成された基材１１）に形成される。なお、この際、プラズマ形成ガスとしてアルゴンなどの不活性ガスもしくはバリア層１２の成膜時と比較して少量の酸素ガスが用いられる。
　また、ＨＭＤＳガスやＨＭＤＳＯガスは炭素－炭素二重結合を含んでいないが、このようなガスを原料ガスとして用いる場合であっても、たとえばエチレンもしくはアセチレンのような不飽和炭化水素ガスをプラズマ形成ガスとして用いることにより、このプラズマ形成ガスも薄膜の形成に寄与し、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物（ラジカル反応可能な炭化ケイ素系化合物）を成分とする密着性向上層１３を形成することが可能である。また、少量ではあるが、不飽和炭化水素ガスをプラズマ形成ガスとして用いなくともＨＭＤＳガスやＨＭＤＳＯガスがプラズマで分解される際に炭素－炭素二重結合を形成する。これを利用し、密着性向上層１３を形成しても良い。
　このように形成された密着性向上層１３に貼り付け対象が貼り付けられた状態で、たとえば紫外線が照射されることにより、ラジカル反応が開始する。そして、密着性向上層１３と貼り付け対象との界面でラジカル反応が連鎖することにより、密着性向上層１３と貼り付け対象との結合力が向上する。
　一方、二酸化ケイ素を主成分とするバリア層１２には、炭素－炭素二重結合はほとんど存在しないため、ラジカル反応性は小さい。
　次に、実施例１にかかるバリアフィルム１が光変換層１００に貼り付けられることによって形成された光変換部材１０を図２に示す。
　光変換層１００は、封止層１０１、量子ドット１０２、および量子ドット１０３を有している。
　封止層１０１は、たとえば紫外線硬化性を有する樹脂であり、その厚さは本実施例では約１００ｕｍである。封止層１０１は、量子ドット１０２および量子ドット１０３を封止し、光変換層１００を形成させている。また、封止層１０１は透明であり、入射された光を透過する。また、封止層１０１は、たとえば炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物といったラジカル反応可能な化合物を含有していることが好ましい。
　また、封止層１０１は紫外線硬化性を有し、紫外線の照射によって重合が進行して硬化する。また、封止層１０１には、アゾ化合物もしくは過酸化物などラジカル反応の開始反応を生じさせるための開始剤が含まれている。
　量子ドット１０２は、６００ｎｍ～６８０ｎｍの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する直径約５．０ｎｍ～８．０ｎｍの粒状体であり、励起光を赤色光に変換する。また、量子ドット１０３は、５００ｎｍ～６００ｎｍの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する直径約１．０ｎｍ～４．０ｎｍの粒状体であり、励起光を緑色光に変換する。
　この量子ドット１０２および量子ドット１０３を有する光変換層１００の一方の面に励起光として青色光が入射されると、量子ドット１０２によって変換された赤色光、量子ドット１０３によって変換された緑色光、および２種の量子ドットに変換されずそのまま封止層１０１を通過した青色光が光変換層１００の反対側の面から出射する。すなわち、光変換層１００に青色光を入射させると白色光を出射させることが可能であり、このようにして得られる白色光の赤色光、緑色光、青色光の波長のピークは非常に鋭いものとなる。
　この光変換層１００は、紫外線が照射されることにより硬化し、最終製品に利用される。ここで、本実施例では図２に示す通り、密着性向上層１３が光変換層１００と接するようにバリアフィルム１が光変換層１００の両面に貼り付けられて光変換部材１０が構成される。これによって、バリアフィルム１の外側からの水分や酸素の光変換層１００への浸入をバリアフィルム１のバリア層１２が阻止する。
　そして、本実施例では図２に示す通り、バリアフィルム１の密着性向上層１３に液状の光変換層１００が塗布され、また、バリアフィルム１で光変換層１００を挟むようにもう１枚のバリアフィルム１が貼り付けられた状態において、紫外線ＵＶが照射されることによって、光変換層１００が硬化して光変換部材１０が完成する。このとき、少なくとも密着性向上層１３にラジカル反応可能な化合物が含まれていることにより、紫外線ＵＶの照射によって光変換層１００の硬化が進行すると同時に密着性向上層１３の連鎖的なラジカル反応が生じ、光変換層１００と密着性向上層１３の界面において密着性向上層１３の炭素－炭素二重結合は電子を引き抜かれて解裂する。そして、解裂された炭素－炭素二重結合は硬化重合段階の光変換層１００と反応し、結合するため、密着性向上層１３と光変換層１００との結合力が向上する。その結果、光変換層１００と密着性向上層１３との間での剥がれの可能性が少ない光変換部材１０を得ることができる。
　本発明の実施例２を図３を参照しながら説明する。
　図３は、実施例２におけるバリアフィルム２の構成を説明する模式図である。ここで、先の実施例と同じ構成要素に関しては、先の実施例と同じ符号を用い、説明を省略する。具体的には、基材１１およびバリア層１２は先の実施例１と同じであり、ここでは説明を省略する。
　本実施例では、バリアフィルム２は密着性向上層２３を有しており、これが実施例１と異なる点である。密着性向上層２３の役割は、実施例１の密着性向上層１３と同じく、貼り付け対象との密着性を向上させるものであるが、密着性向上層２３は密着性向上層２３ａ、密着性向上層２３ｂ、密着性向上層２３ｃ、および密着性向上層２３ｄと複数層の構造となっている。
　これら密着性向上層２３ａ乃至２３ｄは、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物および二酸化ケイ素の含有量に差があり、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物の含有量は、バリア層１２から遠いほど多く、二酸化ケイ素の量は、バリア層１２に近いほど多くなるよう、段階的に変化している。すなわち、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物の含有量は、密着性向上層２３ａ＜密着性向上層２３ｂ＜密着性向上層２３ｃ＜密着性向上層２３ｄとなっており、これとは逆に二酸化ケイ素の含有量は、密着性向上層２３ａ＞密着性向上層２３ｂ＞密着性向上層２３ｃ＞密着性向上層２３ｄとなっている。
　このような炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物および二酸化ケイ素の含有量に差がある複数層の密着性向上層２３をプラズマＣＶＤ法によって形成する方法として、たとえばプラズマ形成ガスとして用いる酸素の供給量を変更すると良い。具体的には、密着性向上層２３ａの形成時は多くし、密着性向上層２３ｄの形成時は少なくすることにより、プラズマ形成だけでなく膜の形成にも寄与する酸素の量が密着性向上層２３ａの形成時は多く、密着性向上層２３ｄの形成時は少なくなるため、膜中に含有される二酸化ケイ素の分量が密着性向上層２３ａでは多く、密着性向上層２３ｄでは少なくなる。そして、膜中の二酸化ケイ素の分量が多くなるにしたがい、その分炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物の分量は少なくなる。
　また、プラズマ形成ガスにエチレンもしくはアセチレンといった不飽和炭化水素ガスが加えられている場合は、この不飽和炭化水素ガスの供給量を変更し、密着性向上層２３ａの形成時は少なくし、密着性向上層２３ｄの形成時は多くするようにしても良い。このような方法でも、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物の含有量は、バリア層１２から遠いほど多く、二酸化ケイ素の量は、バリア層１２に近いほど多くすることができる。
　また、成膜の際にプラズマ電極へ印加する高周波電圧の強さを各層の形成時に変化させても良い。
　このように炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物の含有量がバリア層１２から遠いほど多く、二酸化ケイ素の量がバリア層１２に近いほど多くなることにより、貼り付け対象と接する層である密着性向上層２３ｄでは炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物の含有量が多いことからラジカル反応が生じることにより充分な密着性を生じさせることができると同時に、バリア層１２と接する層である密着性向上層２３ａは多量の二酸化ケイ素を含むことからバリア層１２と組成が近似するため密着性向上層２３ａバリア層１２との親和性が強くなる。その結果、密着性向上層２３と貼り付け対象との間で剥がれが生じにくくなるだけでなく、密着性向上層２３とバリア層１２との間でも剥がれが生じにくくなる。
　以下、本発明の実施例３を図４及び図５を参照しながら説明する。図４は、本発明の実施例３におけるバリアフィルムの構成を説明する模式図である。図５は、本発明の実施例３における光変換部材の構成を説明する模式図である。
　ここで、先の実施例と同じ構成要素に関しては、先の実施例と同じ符号を用い、説明を省略する。具体的には、基材１１、バリア層１２、密着性向上層１３は先の実施例１と同じであり、ここでは説明を省略する。
　実施例３におけるバリアフィルム３は、図４に示す通り、密着性向上層１３上にさらに樹脂密着層３１が設けられている。樹脂密着層３１は、紫外線硬化性を有する樹脂から構成される層であり、その厚さは本実施例では約１００ｕｍである。本実施例では、この樹脂密着層３１が貼り付け対象と接し、貼り付けられる。また、樹脂密着層３１には、アゾ化合物もしくは過酸化物などラジカル反応の開始反応を生じさせるための開始剤が含まれている。
　ここで、樹脂密着層３１と密着性向上層１３、および樹脂密着層３１と貼り付け対象との密着性を高めるために、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物などラジカル反応可能な化合物が樹脂密着層３１に含有されていることが好ましい。
　次に、実施例３にかかるバリアフィルム３が光変換層１００に貼り付けられることによって形成された光変換部材３０を図５に示す。
　図５に示す通り、樹脂密着層３１が光変換層１００と接するように液状の光変換層１００がバリアフィルム３に塗布され、また、バリアフィルム３で光変換層１００を挟むようにもう１枚のバリアフィルム３が貼り付けられて光変換部材３０が構成される。そして、バリアフィルム３が光変換層１００に貼り付けられた後、紫外線ＵＶが照射されることによって、樹脂密着層３１および光変換層１００とが同時に硬化し、また、樹脂密着層３１と密着性向上層１３との界面でラジカル反応が連鎖的に生じて樹脂密着層３１と密着性向上層１３との間の結合力が向上する。
　ここで、光変換層１００を構成する封止層１０１の材料の中には、紫外線照射によって硬化する際に大きな収縮率で収縮するものもある。これに対し、密着性向上層１３の紫外線照射による収縮はほとんど無いが、本実施例の通り光変換層１００と密着性向上層１３との間に樹脂密着層３１が介在するため、硬化前は図５の２点鎖線で示した通りの大きさであった光変換層１００が収縮した際に、この光変換層１００との接触状態を維持するように樹脂密着層３１が変形する。これによって、光変換層１００が収縮した後も光変換層１００と樹脂密着層３１との間で両者を引き剥がす程度の応力は生じず、また、樹脂密着層３１と密着性向上層１３との間でも両者を引き剥がす程度の応力は生じない。そのため、剥がれを生じさせずに光変換部材３０を得ることができる。
　一方、仮に上記の通り大きな収縮率を有する光変換層１００に対し、図２のように密着性向上層１３が直接貼り付けて紫外線ＵＶの照射が行われた場合、両者の間で連鎖的なラジカル反応が生じるものの両者の収縮率の差および弾性係数の差に起因する応力が両者の界面で生じ、両者を引き剥がすように働く。この応力が連鎖的なラジカル反応によって向上した密着力よりも大きい場合、光変換層１００と密着性向上層１３との間で剥がれが生じる可能性がある。
　以上の通り、大きな収縮率を有する光変換層１００が用いられる場合、本実施例の通り樹脂密着層３１が有効に作用する。また、このように紫外線照射時に光変換層１００の収縮に合わせて変形させるために、樹脂密着層３１の材料として、特に伸び（伸度）が２００％以上であるウレタンアクリレート系の樹脂が好適に用いられる。また、伸びが３００％以上だとなお良い。
　次に、上記の実施例３にかかる光変換部材３０の密着力と従来技術による光変換部材の密着力との比較結果を以下に示す。
　実施例３にかかる光変換部材３０は、図５に示す通り、基材１１上にバリア層１２、密着性向上層１３、および樹脂密着層３１が形成されたバリアフィルム３を光変換層１００に貼り付けて硬化させたものである。これに対し、比較例（従来技術の一例）として、図６に示すように基材１１上にバリア層１２および樹脂密着層３１が形成されたバリアフィルムを光変換層１００に貼り付けて硬化させた光変換部材９０を準備した。すなわち、実施例３と比較して密着性向上層１３が形成されていない点が異なる。
　これら光変換部材３０と光変換部材９０のサンプルに対し、それぞれのバリアフィルムを光変換層１００との接着面と垂直な方向に２０ｍｍ／ｍｉｎの速度で剥離させた際の密着力の最小値をそれぞれ複数回ずつ測定した。
　その結果、光変換部材９０にかかるサンプルでは密着力の最小値が０～０．５Ｎ／２５ｍｍであったのに対し、光変換部材３０にかかるサンプルでは密着力の最小値が８～１０Ｎ／２５ｍｍとなり、密着性向上層１３が存在することによる顕著な密着力の強化を確認することができた。
　以上のバリアフィルムおよび光変換部材により、剥がれを生じさせずに外部からの水分や酸素の浸入を防止することが可能である。
　ここで、本発明のバリアフィルムおよび光変換部材は、以上で説明した形態に限らず本発明の範囲内において他の形態のものであってもよい。たとえば、上記の説明ではバリア層および密着性向上層はプラズマＣＶＤ法により形成しているが、必ずしもこれに限定されず、他の手段によってバリア層および密着性向上層を形成してもよい。具体的には、スパッタリング、真空蒸着法などを用いて形成しても良い。
　また、上記の実施例２ではバリア層１２と接する密着性向上層２３ａが二酸化ケイ素を多く含むようにし、両者の密着力を高めているが、そもそもバリア層と密着性向上層とはともにプラズマＣＶＤ法により、同じ原料ガスもしくは同系の有機ケイ素モノマーから形成されるものであるため、密着性は比較的高い。そのため、バリア層と密着性向上層との間で剥がれを心配する必要が無い場合は、実施例１や実施例３のように二酸化ケイ素の含有量が少ない単層の密着性向上層であっても良い。
　１　バリアフィルム
　２　バリアフィルム
　３　バリアフィルム
　１０　光変換部材
　１１　基材
　１２　バリア層
　１３　密着性向上層
　２３　密着性向上層
　２３ａ　密着性向上層
　２３ｂ　密着性向上層
　２３ｃ　密着性向上層
　２３ｄ　密着性向上層
　３０　光変換部材
　３１　樹脂密着層
　９０　光変換部材
　１００　光変換層
　１０１　封止層
　１０２　量子ドット
　１０３　量子ドット
　ＵＶ　紫外線

Claims (5)

  1. 　透明なフィルム状の基材と、
    　前記基材の一方の面上に形成された、二酸化ケイ素を主成分とする薄膜状のバリア層と、
    　前記バリア層上に形成された、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物を成分とする薄膜状の密着性向上層と、
    を有することを特徴とする、バリアフィルム。
  2. 　前記密着性向上層は二酸化ケイ素をさらに含み、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物の含有量は、前記バリア層から遠いほど多く、二酸化ケイ素の量は、前記バリア層に近いほど多いことを特徴とする、請求項１に記載のバリアフィルム。
  3. 　前記密着性向上層上に、紫外線硬化型の樹脂からなる樹脂密着層をさらに有することを特徴とする、請求項１または２に記載のバリアフィルム。
  4. 　透明なフィルム状の基材と、
    　前記基材の一方の面上に形成された、二酸化ケイ素を主成分とする薄膜状のバリア層と、
    　前記バリア層上に形成された、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物を成分とする薄膜状の密着性向上層と、
    を有するバリアフィルムの前記密着性向上層上に、紫外線硬化型の光変換層が設けられていることを特徴とする、光変換部材。
  5. 　透明なフィルム状の基材と、
    　前記基材の一方の面上に形成された、二酸化ケイ素を主成分とする薄膜状のバリア層と、
    　前記バリア層上に形成された、炭素－炭素二重結合を含む炭化ケイ素系化合物を成分とする薄膜状の密着性向上層と、
    　前記密着性向上層上に設けられた、紫外線硬化型の樹脂からなる樹脂密着層と、
    を有するバリアフィルムの前記樹脂密着層上に、紫外線硬化型の光変換層が設けられていることを特徴とする、光変換部材。
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