WO2019167389A1 - オゾン発生装置及びオゾン発生方法 - Google Patents

オゾン発生装置及びオゾン発生方法 Download PDF

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moisture
flow rate
ozone generator
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達也 山川
昌也 吉村
涼 藤田
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住友精密工業株式会社
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    • C01B2201/00Preparation of ozone by electrical discharge
    • C01B2201/90Control of the process

Definitions

  • the present invention relates to an ozone generator and an ozone generation method.
  • Ozone generators that generate ozone gas using oxygen gas as a raw material are widely used in semiconductor manufacturing processes and the like.
  • Patent Document 1 discloses a device provided with a humidifier that imparts moisture to oxygen gas. Specifically, in the ozone generator, a humidifier is connected in series between the oxygen gas source and the ozonizer. The oxygen gas supplied from the oxygen gas source 2 is given a very small amount of moisture in the humidifier 4 and then supplied to the ozonizer 9. Thereby, the water content in the oxygen gas supplied to the ozonizer 9 is adjusted to a target range (for example, 0.05 to 40 ppm). In this way, by providing an extremely small amount of water in the oxygen gas, a decrease in the ozone concentration of the generated ozone gas over time is suppressed.
  • a target range for example, 0.05 to 40 ppm
  • the amount of water added to oxygen by the humidifying unit varies greatly due to the influence of, for example, the temperature of water, the temperature, flow rate, and pressure of oxygen gas. For this reason, when the operating conditions of such a humidifying part change, it becomes difficult to stably adjust the trace amount of water in the oxygen gas to the target range.
  • the moisture content in the ozone gas may increase, and the moisture may become an extra oxidant and adversely affect the processing effect. .
  • the present invention pays attention to such a problem, and proposes an ozone generating apparatus and an ozone generating method capable of stably adjusting an extremely small amount of water in oxygen gas.
  • a mixed oxygen gas of oxygen gas provided with moisture in a humidifying section and oxygen gas of 10 ppb or less is used as a raw material for an ozone generator, and the flow rates of both oxygen gases The ratio can be adjusted.
  • the ozone generator according to the present invention is provided with a humidifying section for imparting moisture to oxygen gas, a first flow path configured to flow out oxygen gas that has passed through the humidifying section, and a moisture amount of 10 ppb.
  • a second flow path configured to flow out the following oxygen gas; an oxygen flow gas flowing out of the first flow path; and a combined flow path where oxygen gas flowing out of the second flow path merges;
  • An ozone generator that generates ozone gas using mixed oxygen gas combined in the channel as a raw material, a flow rate of oxygen gas flowing out from the first flow path to the combined flow path, and oxygen flowing out from the second flow path to the combined flow path
  • a flow rate ratio adjusting unit for adjusting a ratio with the gas flow rate.
  • the oxygen gas flowing out of the first flow path contains a very small amount of moisture by being given moisture by the humidifying unit.
  • the oxygen gas flowing out of the second flow path has a water content of 10 ppb or less, and the water content is substantially zero. Thereby, a difference arises in the moisture content contained in both oxygen gas. For this reason, the water content of the mixed oxygen gas flowing through the combined flow path can be finely adjusted by adjusting the ratio of the flow rates of the two oxygen gases by the flow rate adjusting unit.
  • the moisture of the oxygen gas can be reduced to an extremely small amount of moisture. Therefore, the moisture content of the oxygen gas supplied to the ozone generator can be adjusted to a very small desired range.
  • a dehumidifying unit that removes moisture in oxygen gas supplied from an oxygen gas source to 10 ppb or less is provided, and that the second channel causes oxygen gas that has passed through the dehumidifying unit to flow out to the combined channel.
  • oxygen gas of 10 ppb or less can be reliably supplied from the second channel to the combined channel. Can supply.
  • an oxygen gas sent from an oxygen gas source flows, and a supply path for dividing the oxygen gas into the first flow path and the second flow path is provided.
  • one oxygen gas source can be used for both the first flow path and the second flow path.
  • the dehumidifying part is preferably provided in the supply path.
  • the oxygen gas after the moisture is removed to 10 ppb or less by the dehumidifying part can be supplied to the first channel and the second channel.
  • oxygen gas that does not substantially contain moisture is sent to the humidification unit, so that the moisture content of the oxygen gas supplied to the humidification unit is substantially constant (zero). Therefore, it is possible to suppress a change in the moisture content of the oxygen gas supplied from the first channel to the combined channel. Since oxygen gas substantially free of moisture is also sent to the second flow path, a change in the moisture content of the oxygen gas supplied from the second flow path to the combined flow path can also be suppressed.
  • one dehumidifying part can be shared by both the first channel and the second channel.
  • the increased amount can be exhausted from the exhaust flow path to the outside of the system.
  • the first flow path includes a primary side pipe provided on the upstream side of the humidifying part and a secondary side pipe provided on the downstream side of the humidifying part, and the pipe length of the secondary side pipe is that of the primary side pipe. It is preferable that the length is longer than the pipe length.
  • the oxygen gas flows immediately after moisture is applied to the secondary side pipe of the first flow path in the humidification section, uneven distribution is likely to occur in the amount of moisture in the oxygen gas in the secondary side pipe.
  • the pipe length of the secondary side pipe is made larger than the pipe length of the primary side pipe, moisture in the oxygen gas can be diffused in the secondary side pipe, and uneven distribution of moisture in the oxygen gas can be suppressed.
  • oxygen gas with uniform moisture can be supplied to the ozone generator.
  • a detection unit that detects an index indicating the moisture content of the mixed oxygen gas; and a control unit that controls the flow rate ratio adjustment unit so that the index indicating the moisture content detected by the detection unit approaches a target value. It is preferable.
  • the amount of moisture in the oxygen gas flowing through the first channel and the second channel changes due to external factors, the amount of moisture in the oxygen gas supplied to the ozone generator is reliably set to the target value. Can be maintained.
  • the ozone generation method includes a humidification step of adding moisture to oxygen gas, a mixing step of mixing oxygen gas obtained in the humidification step, and oxygen gas having a moisture content of 10 ppb or less in a combined flow path, and a mixing step A ratio of a flow rate of oxygen gas obtained in the humidification step and a flow rate of oxygen gas having a water content of 10 ppb or less in the mixing step. Is adjusted.
  • an ozone generating apparatus and an ozone generating method capable of stably adjusting an extremely small amount of water in oxygen gas.
  • Drawing 1 is a schematic structure figure showing the whole ozone generator composition concerning an embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram of the humidifying unit.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram illustrating an overall configuration of an ozone generator according to a modification of the embodiment.
  • the embodiment of the present invention is an ozone generator 10.
  • the ozone generator 10 uses oxygen gas supplied from an oxygen gas source 5 as a raw material, and supplies ozone gas generated using the raw material to a predetermined supply target.
  • the oxygen gas source 5 is composed of, for example, an oxygen gas cylinder filled with oxygen gas.
  • the oxygen gas cylinder is filled with, for example, 99.9999% high-purity oxygen gas.
  • the amount of water in the oxygen gas is, for example, in the range of 50 ppb to 1000 ppb.
  • the supply target of ozone gas is, for example, a semiconductor manufacturing facility.
  • the ozone generator 10 has a device body 20 and a control unit 50.
  • the apparatus main body 20 includes a humidifying unit 21, a dehumidifying unit 27, and an ozonizer 28 (ozone generator) as main components.
  • the apparatus main body 20 includes a supply channel 30, a first channel 31, a second channel 32, and a combined channel 33 as main gas channels.
  • the first flow path 31 and the second flow path 32 are connected in parallel between the supply path 30 and the combined flow path 33.
  • the inflow end of the supply path 30 is connected to the oxygen gas source 5.
  • the outflow end of the supply path 30 is connected to the inflow end of the first flow path 31 and the inflow end of the second flow path 32.
  • a dehumidifying unit 27 is provided in the supply path 30.
  • the dehumidifying unit 27 includes an adsorption-type dehumidifier that selectively adsorbs moisture in oxygen gas. In the dehumidifying unit 27, the moisture is removed so that the amount of moisture in the oxygen gas is 10 ppb or less. That is, the amount of water in the oxygen gas that has passed through the dehumidifying unit 27 is substantially zero.
  • the oxygen gas after moisture is removed by the dehumidifying unit 27 is sent to the first flow path 31.
  • the first flow path 31 is provided with a humidifying unit 21 that imparts moisture to the oxygen gas, and is configured to allow the oxygen gas that has passed through the humidifying unit 21 to flow out.
  • the first flow path 31 includes a primary side pipe 31 a provided on the upstream side of the humidifying part 21 and a secondary side pipe 31 b provided on the downstream side of the humidifying part 21.
  • the primary side pipe 31 a has an inflow end connected to the supply path 30 and an outflow end connected to the humidifying unit 21.
  • the secondary side pipe 31 b has an inflow end connected to the humidifying unit 21 and an outflow end connected to the combined flow path 33.
  • the humidifying unit 21 is a so-called permeator provided with a tank 22 in which water is immersed and a resin tube 23 (hollow moisture permeable membrane) disposed in the tank 22. It is an ation-type humidifier. That is, in the humidifying unit 21, oxygen molecules flow through the resin tube 23, so that water molecules around the resin tube 23 permeate into the resin tube 23. Thereby, in the humidification part 21, a trace amount water
  • the oxygen gas after being humidified by the humidifying unit 21 includes, for example, a moisture content in the range of 800 ppb to 2000 ppb.
  • the humidification part 21 may be a system in which, for example, oxygen gas flows through the tank 22 and the resin tube 23 is filled with water, and a small amount of water is filled in the oxygen gas. .
  • the tank 22 is connected with a water temperature adjusting circuit 24 for adjusting the temperature of the water in the tank 22.
  • a heat exchanger 25 that cools or heats water is provided on the upstream side of the tank 22 in the water temperature adjustment circuit 24.
  • the heat exchanger 25 is provided, for example, in a heat pump chiller unit.
  • the pipe length of the secondary side pipe 31b is larger than the pipe length of the primary side pipe 31a.
  • uneven distribution tends to occur in the amount of water in the oxygen gas.
  • the pipe length of the secondary side pipe 31b is made larger than the pipe length of the primary side pipe, the moisture in the oxygen gas can be diffused in the secondary side pipe 31b, and uneven distribution of the moisture in the oxygen gas can be suppressed.
  • oxygen gas with uniform moisture can be supplied to the ozonizer 28 and the detection flow path 35.
  • a first flow control valve 41 is provided in the primary side pipe 31a.
  • the first flow rate adjustment valve 41 may be provided in the secondary side pipe 31b.
  • the first flow rate adjustment valve 41 adjusts the flow rate of oxygen gas flowing through the first flow path 31.
  • the second flow path 32 is supplied with oxygen gas after moisture is removed by the dehumidifying section 27.
  • the second flow path 32 is configured to flow out oxygen gas having a moisture content of 10 ppb or less.
  • a second flow rate adjustment valve 42 is provided in the second flow path 32.
  • the second flow rate adjustment valve 42 adjusts the flow rate of oxygen gas flowing through the second flow path 32.
  • the first flow rate adjustment valve 41 and the second flow rate adjustment valve 42 constitute a flow rate ratio adjustment unit (details will be described later).
  • the outflow end of the first flow path 31 and the outflow end of the second flow path 32 are respectively connected to the inflow end of the combined flow path 33.
  • the outflow end of the combined channel 33 is connected to the ozonizer 28.
  • the joint flow path 33 is provided with a third flow rate adjustment valve 43.
  • the third flow rate adjustment valve 43 adjusts the flow rate of the mixed oxygen gas (that is, the raw material gas supplied to the ozonizer 28) flowing through the combined flow path 33.
  • the exhaust flow path 34 and the detection flow path 35 are connected to the combined flow path 33 on the upstream side of the third flow rate control valve 43.
  • the inflow end of the exhaust flow path 34 is positioned upstream of the inflow end of the detection flow path 35.
  • the outflow ends of the exhaust passage 34 and the detection passage 35 are opened to the outside of the system (atmosphere).
  • a flow rate adjusting valve or an on-off valve may be provided in the exhaust passage 34 or the detection passage 35.
  • a moisture meter 44 is provided in the detection flow path 35.
  • the moisture meter 44 detects the amount of moisture in the mixed oxygen gas merged in the merge channel 33. That is, the moisture meter 44 constitutes a detection unit that detects the amount of moisture in the source gas supplied to the ozonizer 28.
  • the moisture meter 44 is preferably one that has a fast response speed for moisture detection, and is composed of, for example, a laser absorption spectroscopy moisture meter.
  • the detection signal of the moisture meter 44 is input to the control unit 50.
  • the ozonizer 28 generates ozone using the mixed oxygen gas flowing out of the combined flow path 33 as a raw material.
  • the ozonizer 28 is configured by a silent discharge type ozone generator that generates ozogous by silent discharge, for example.
  • the ozone gas generated by the ozonizer 28 is supplied to a predetermined supply target.
  • the control unit 50 is configured to control the first flow rate adjustment valve 41, the second flow rate adjustment valve 42, and the third flow rate adjustment valve 43, respectively.
  • the control unit 50 is configured using a microcomputer and a memory device (specifically, a semiconductor memory) that stores software for operating the microcomputer.
  • control unit 50 adjusts at least the opening degree of the third flow rate control valve 43 so that the flow rate of the raw material gas supplied to the ozonizer 28 approaches the target flow rate.
  • the control unit 50 adjusts the flow rate ratio R so that the moisture amount detected by the moisture meter 44 approaches the target moisture amount in the raw material gas supplied to the ozonizer.
  • the flow rate ratio R is adjusted in the range of 0.0625 to 1.0, for example.
  • the oxygen gas from the oxygen gas source 5 flows through the supply path 30 and passes through the dehumidifying unit 27.
  • the dehumidifying unit 27 a dehumidifying process is performed in which moisture in the oxygen gas from the oxygen gas source 5 is removed to 10 ppb or less. For this reason, even if the oxygen gas of the oxygen gas source 5 contains a certain amount of moisture or the moisture content of the oxygen gas changes, the moisture content in the oxygen gas obtained by the removal process is substantially the same. Will be zero.
  • the oxygen gas whose water content is 10 ppb or less is divided into the first flow path 31 and the second flow path 32.
  • the oxygen gas that has flowed into the first flow path 31 passes through the humidifying section 21.
  • moisture content to oxygen gas is performed.
  • the humidifying unit 21 is supplied with oxygen gas whose moisture has been substantially zero by the dehumidifying unit 27. For this reason, for example, even if the moisture content of the oxygen gas supplied from the oxygen gas source 5 slightly changes, the moisture content in the oxygen gas supplied to the humidifying unit 21 does not substantially change (still remains zero).
  • the water temperature in the tank 22 of the humidifying unit 21 and the temperature around the tank 22 are controlled to be constant. For this reason, since the external factor which affects the humidification capability of the humidification part 21 reduces, the change of the moisture content in the oxygen gas supplied from the 1st flow path 31 to the combined flow path 33 can be suppressed.
  • the oxygen gas branched into the second flow path 32 is supplied to the combined flow path 33 without being dehumidified or humidified.
  • the oxygen gas whose moisture has become substantially zero by the dehumidifying unit 27 is supplied to the second flow path 32. For this reason, the amount of moisture in the oxygen gas supplied from the second flow path 32 to the combined flow path 33 does not substantially change.
  • the oxygen gas flowing out of the first flow path 31 (hereinafter also referred to as the first oxygen gas for convenience) and the oxygen gas flowing out of the second flow path 32 (hereinafter also referred to as the second oxygen gas for convenience).
  • the water content of the first oxygen gas is larger than the water content of the second oxygen gas.
  • the water content of the mixed oxygen gas can be finely adjusted by adjusting the flow ratio R between the flow rate Q1 of the first oxygen gas and the flow rate Q2 of the second oxygen gas.
  • control unit 50 controls the opening degree of the first flow rate adjustment valve 41 and the second flow rate adjustment valve 42 so that the moisture amount detected by the moisture meter 44 approaches the target moisture amount. Thereby, the moisture content of the raw material gas of the ozonizer 28 can be brought close to the target range.
  • the flow rate ratio R is dominant in the moisture content of the source gas. Therefore, by controlling the flow rate ratio R, it is possible to stably adjust a very small amount of water in the raw material gas.
  • the range of change of the flow rate ratio R can be expanded, and consequently the adjustment range of the moisture content of the source gas Can also be expanded.
  • Q1 and Q2 are increased in this way, the flow rate (Q1 + Q2) of the mixed oxygen gas in the combined flow path 33 increases, and this flow rate may exceed the target flow rate of the ozonizer 28. Under such conditions, the excess mixed oxygen gas is discharged out of the system through the exhaust passage 34. For this reason, the adjustment range of the moisture content of the source gas can be expanded while maintaining the target flow rate of the ozonizer 28.
  • the moisture meter 44 is a laser absorption spectroscopic method with a fast response speed. For this reason, the flow rate ratio R can be quickly feedback-controlled based on the moisture content detected by the moisture meter 44. As a result, even if the moisture content of the source gas changes due to some external factor, the moisture content can be quickly converged to the target value.
  • the second flow path 32 may be omitted. That is, the ozone generator 10 includes a dehumidifying unit 27 that removes moisture in the oxygen gas supplied from the oxygen gas source to 10 ppb or less, a humidifying unit 21 that imparts moisture to the oxygen gas that has passed through the dehumidifying unit 27, and a humidifying unit.
  • the structure provided with the ozoneizer 28 which generates ozone gas from the oxygen gas which passed the part 21 as a raw material may be sufficient.
  • the dehumidifying unit 27 is provided in the supply path 30.
  • the dehumidifying part 27 may be provided in the second flow path 32.
  • the water content of the mixed oxygen gas is adjusted by adjusting the ratio between the flow rate Q1 of the oxygen gas humidified in the first flow path 31 and the flow rate Q2 of the oxygen gas dehumidified in the second flow path 32. it can.
  • two oxygen gas sources may be provided, one oxygen gas source may be connected to the first flow path 31, and the other oxygen gas source may be connected to the second flow path 32.
  • the humidifying unit 21 of the above embodiment is not necessarily a permeation type, and may be a humidifier using a diffusion tube method or a frost point generation method, for example.
  • the present invention is useful for an ozone generator and an ozone generation method.

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Abstract

オゾン発生装置は、酸素ガスに水分を付与する加湿部が設けられるとともに、加湿部を通過した酸素ガスを流出させるように構成される第1流路と、水分量が10ppb以下の酸素ガスを流出させるように構成される第2流路と、第1流路を流出する酸素ガスと、第2流路を流出する酸素ガスとが合流する合流路と、合流路で合流した後の混合酸素ガスを原料としてオゾンガスを発生させるオゾン発生器と、第1流路から合流路へ流出する酸素ガスの流量と、第2流路から合流路へ流出する酸素ガスの流量との比率を調節する流量比調節部とを備える。

Description

オゾン発生装置及びオゾン発生方法
 本発明は、オゾン発生装置及びオゾン発生方法に関する。
 酸素ガスを原料としてオゾンガスを発生するオゾン発生装置は、半導体の製造プロセス等に広く用いられている。
 この種のオゾン発生装置として、特許文献1には、酸素ガス中に水分を付与する加湿器を備えたものが開示されている。具体的に、オゾン発生装置では、酸素ガス源とオゾナイザとの間に加湿器が直列に接続される。酸素ガス源2から供給された酸素ガスは、加湿器4において極微量な水分が付与され、その後、オゾナイザ9へ供給される。これにより、オゾナイザ9に供給される酸素ガス中の水分量が目標範囲(例えば0.05~40ppm)に調整される。このように、酸素ガス中に極微量な水分を付与することで、生成されるオゾンガスのオゾン濃度の経時的な低下を抑制している。
特許第4166928号公報
 特許文献1のように、加湿部(加湿器)によって酸素ガス中に水分を付与するだけの構成では、酸素ガス中の極微量な水分量を目標範囲に調節するのが困難であった。
 特に、加湿部によって酸素に付加される水分量は、例えば水の温度や、酸素ガスの温度、流量、及び圧力等の影響により大きく変動してしまう。このため、このような加湿部の動作条件が変化すると、酸素ガス中の極微量な水分量を目標範囲に安定的に調節するのが困難となる。
 加えて、生成したオゾンガスを半導体の製造プロセス等に利用する場合、オゾンガス中の水分量が多くなることに起因して、水分が余計な酸化剤となって処理効果に悪影響を与える可能性がある。このため、オゾンガスの供給対象によっては、酸素ガス中の水分量を更に低い範囲に調節する必要がある。この場合には、更に極微量な水分量の調節が必要となり、この水分量を目標範囲とするのも更に困難となる。
 本発明は、このような課題に着目したものであり、酸素ガス中の極微量な水分量の調整を安定して行うことができるオゾン発生装置、及びオゾン発生方法を提案することである。
 上記の課題を解決するために、本発明では、加湿部で水分を付与した酸素ガスと、10ppb以下の酸素ガスとの混合酸素ガスをオゾン発生器の原料とするとともに、両者の酸素ガスの流量の比率を調節可能な構成とした。
 つまり、本発明のオゾン発生装置は、酸素ガスに水分を付与する加湿部が設けられるとともに、該加湿部を通過した酸素ガスを流出させるように構成される第1流路と、水分量が10ppb以下の酸素ガスを流出させるように構成される第2流路と、前記第1流路を流出する酸素ガスと、前記第2流路を流出する酸素ガスとが合流する合流路と、前記合流路で合流した混合酸素ガスを原料としてオゾンガスを発生させるオゾン発生器と、前記第1流路から前記合流路へ流出する酸素ガスの流量と、前記第2流路から前記合流路へ流出する酸素ガスの流量との比率を調節する流量比調節部とを備える。
 本発明では、第1流路を流出した酸素ガスと、第2流路を流出した酸素ガスとが合流路で合流する。第1流路を流出する酸素ガスは、加湿部によって水分が付与されることで、微量な水分を含んでいる。一方、第2流路を流出する酸素ガスは水分量が10ppb以下であり、実質的には水分量がゼロとなる。これにより、両者の酸素ガスに含まれる水分量には差が生じる。このため、流量比調節部により、両者の酸素ガスの流量の比を調節することで、合流路を流れる混合酸素ガスの水分量を細かく調節できる。また、加湿部によって水分を付与した酸素ガスに、ほぼ乾き状態の酸素ガスを混合させることで、酸素ガスの水分を極めて小さい水分量まで低下できる。従って、オゾン発生器に供給される酸素ガスの水分量を、極微量の所望の範囲に調節できる。
 酸素ガス源から供給される酸素ガス中の水分を10ppb以下まで除去する除湿部を備え、第2流路は、除湿部を通過した酸素ガスを合流路へ流出させるのが好ましい。
 これにより、酸素ガス源の酸素ガスに微量の水分が含まれていたり、この酸素ガス中の水分量が変動したりしても、第2流路から合流路へ10ppb以下の酸素ガスを確実に供給できる。
 酸素ガス源から送られる酸素ガスが流れるとともに、該酸素ガスを前記第1流路と第2流路とに分流させる供給路を備えているのが好ましい。
 これにより、1つの酸素ガス源を、第1流路と第2流路との双方で兼用できる。
 除湿部は、供給路に設けられるのが好ましい。
 これにより、除湿部によって水分を10ppb以下まで除去した後の酸素ガスを、第1流路と第2流路とへ供給できる。第1流路には、実質的に水分を含まない酸素ガスが加湿部へ送られるため、加湿部へ供給される酸素ガスの水分量はほぼ一定(ゼロ)となる。従って、第1流路から合流路へ供給される酸素ガスの水分量の変化を抑制できる。第2流路にも、実質的に水分を含まない酸素ガスが送られるため、第2流路から合流路へ供給される酸素ガスの水分量の変化も抑制できる。以上より、合流路で混合される酸素ガスの水分量の変化を抑制でき、混合酸素ガスの水分量を高い精度で調節できる。また、1つの除湿部を、第1流路と第2流路との双方で兼用できる。
 前記合流路を流れる酸素ガスの一部を排気するための排気流路を備えているのが好ましい。
 これにより、第1流路や第2流路を流れる酸素ガスの流量を増やしたとしても、その増加分を排気流路から系外へ排気できる。この結果、合流路からオゾン発生器へ供給される酸素ガスの流量が過剰に大きくなることを抑制できる。第1流路や第2流路を流れる酸素ガスの流量を増やすことができれば、合流路で合流する両者の酸素ガスの流量比の変化幅を拡大できる。この結果、混合酸素ガスの水分量の調整幅を拡大できる。
 第1流路は、前記加湿部の上流側に設けられる一次側配管と、前記加湿部の下流側に設けられる二次側配管とを含み、二次側配管の配管長さが一次側配管の配管長さより長いことが好ましい。
 第1流路の二次側配管には、加湿部で水分が付与された直後の酸素ガスが流れるため、二次側配管では、酸素ガス中の水分量に分布ムラが生じやすくなる。二次側配管の配管長さを一次側配管の配管長さよりも大きくすると、二次側配管において酸素ガス中の水分を拡散でき、酸素ガス中の水分の分布ムラを抑制できる。この結果、水分が均一化された酸素ガスをオゾン発生器へ供給できる。
 前記混合酸素ガスの水分量を示す指標を検出する検出部と、前記検出部で検出した水分量を示す指標が目標値に近づくように、前記流量比調節部を制御する制御部とを備えているのが好ましい。
 これにより、第1流路や第2流路を流れる酸素ガス中の水分量が、外的要因によって変化したとしても、オゾン発生器へ供給される酸素ガス中の水分量を確実に目標値に維持できる。
 本発明に係るオゾン発生方法は、酸素ガスに水分を付与する加湿工程と、加湿工程で得た酸素ガスと、水分量が10ppb以下の酸素ガスとを合流路で混合させる混合工程と、混合工程で得た混合酸素ガスを原料としてオゾンを発生させるオゾン発生工程とを含み、前記混合工程では、前記加湿工程で得た酸素ガスの流量と、前記水分量が10ppb以下の酸素ガスの流量の比率が調節される。
 これにより、オゾン発生器に供給される酸素ガスの水分量を、極微量の所望の範囲に安定的に調節できる。
 酸素ガス源からの酸素ガス中の水分を10ppb以下にまで除湿する除湿工程を備え、前記加湿工程では、前記除湿工程で得た酸素ガスに水分が付与され、前記混合工程では、前記加湿工程で得た酸素ガスと、前記除湿工程で得た酸素ガスとが前記合流路で混合されるのが好ましい。
 これにより、混合工程で用いられる両者の酸素ガス中の水分量の変化を抑制でき、ひいては混合酸素ガスの水分量の変化を抑制できる。
 本発明によれば、酸素ガス中の極微量な水分量の調整を安定して行うことができるオゾン発生装置、及びオゾン発生方法を提供できる。
図1は、実施形態に係るオゾン発生装置の全体構成を示す概略構成図である。 図2は、加湿部の概略構成図である。 図3は、実施形態の変形例に係るオゾン発生装置の全体構成を示す概略構成図である。
 以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、以下の実施形態は、本質的に好ましい例示であって、本発明、その適用物、あるいはその用途の範囲を制限することを意図するものではない。
 《発明の実施形態》
 本発明の実施形態は、オゾン発生装置10である。図1に示すように、オゾン発生装置10は、酸素ガス源5から供給される酸素ガスを原料とし、該原料を用いて生成したオゾンガスを所定の供給対象に供給する。酸素ガス源5は、例えば酸素ガスが充填される酸素ガスボンベで構成される。酸素ガスボンベには、例えば99.9999%の高純度の酸素ガスが充填される。酸素ガス中の水分量は、例えば50ppb~1000ppbの範囲である。オゾンガスの供給対象は、例えば半導体製造設備である。
 オゾン発生装置10は、装置本体20と、制御部50とを有している。装置本体20は、主な構成機器として、加湿部21、除湿部27、及びオゾナイザ28(オゾン発生器)を備えている。装置本体20は、主なガス流路として、供給路30、第1流路31、第2流路32、及び合流路33を備えている。第1流路31と第2流路32とは、供給路30及び合流路33の間に並列に接続される。
 供給路30の流入端は、酸素ガス源5に接続される。供給路30の流出端には、第1流路31の流入端と第2流路32の流入端とがそれぞれ接続される。供給路30には、除湿部27が設けられる。除湿部27は、例えば酸素ガス中の水分を選択的に吸着する吸着式の除湿器で構成される。除湿部27では、酸素ガス中の水分量が10ppb以下となるように該水分が除去される。つまり、除湿部27を通過した酸素ガス中の水分量は、実質的にゼロとなる。
 第1流路31には、除湿部27で水分が除去された後の酸素ガスが送られる。第1流路31は、酸素ガスに水分を付与する加湿部21が設けられるとともに、該加湿部21を通過した酸素ガスを流出させるように構成される。第1流路31は、加湿部21の上流側に設けられる一次側配管31aと、該加湿部21の下流側に設けられる二次側配管31bとを備えている。一次側配管31aは、その流入端が供給路30に接続し、その流出端が加湿部21に接続する。二次側配管31bは、その流入端が加湿部21に接続し、その流出端が合流路33に接続する。
 図2に模式的に示すように、加湿部21は、水が浸漬するタンク22と、該タンク22内に配設される樹脂チューブ23(中空状の透湿膜)とを備えた、いわゆるパーミエーション式の加湿器である。つまり、加湿部21では、酸素ガスが樹脂チューブ23の内部を流れることで、樹脂チューブ23の周囲の水分子が樹脂チューブ23の内部へ透過していく。これにより、加湿部21では、酸素ガス中に微量の水分が付与される。加湿部21で水分が付与された酸素ガスは、二次側配管31bを介して合流路33へ流出する。なお、加湿部21で加湿された後の酸素ガスは、例えば800ppb~2000ppbの範囲の水分量を含んでいる。なお、加湿部21は、例えばタンク22内を酸素ガスが流れ、樹脂チューブ23内に水が充填されるとともに、充填された水の微量な水分を酸素ガス中に付与する方式であってもよい。
 タンク22には、タンク22内の水の温度を調節するための水温調整回路24が接続されている。水温調整回路24におけるタンク22の上流側には、水を冷却又は加熱する熱交換器25が設けられる。熱交換器25は、例えばヒートポンプ式のチラーユニットに設けられる。また、タンク22内の水温の変化を抑制するために、タンク22を室内に設置するのが好ましい。この場合、空調機等により、室内空気の温度を所定温度に調節するのが好ましい。
 二次側配管31bの配管長さは、一次側配管31aの配管長さよりも大きい。二次側配管31bでは、酸素ガス中の水分量に分布ムラが生じやすくなる。二次側配管31bの配管長さを一次側配管の配管長さよりも大きくすると、二次側配管31bにおいて酸素ガス中の水分を拡散でき、酸素ガス中の水分の分布ムラを抑制できる。この結果、水分が均一化された酸素ガスを、オゾナイザ28や検出用流路35へ供給できる。なお、二次側配管31bの流路断面積は、一次側配管31aの流路断面積よりも小さくするのが好ましい。
 第1流路31には、例えば一次側配管31aに第1流量調節弁41が設けられる。第1流量調節弁41は、二次側配管31bに設けられてもよい。第1流量調節弁41は、第1流路31を流れる酸素ガスの流量を調節する。
 第2流路32は、除湿部27で水分が除去された後の酸素ガスが送られる。第2流路32は、水分量が10ppb以下の酸素ガスを流出させるように構成される。第2流路32には、第2流量調節弁42が設けられる。第2流量調節弁42は、第2流路32を流れる酸素ガスの流量を調節する。第1流量調節弁41及び第2流量調節弁42は、流量比調節部(詳細は後述する)を構成する。
 合流路33には、第1流路31を流出する酸素ガスと、第2流路32を流出する酸素ガスとが混合された混合酸素ガスが流れる。合流路33の流入端には、第1流路31の流出端、及び第2流路32の流出端がそれぞれ接続される。合流路33の流出端は、オゾナイザ28に接続する。
 合流路33には、第3流量調節弁43が設けられる。第3流量調節弁43は、合流路33を流れる混合酸素ガス(即ち、オゾナイザ28に供給される原料ガス)の流量を調節する。
 合流路33には、例えば第3流量調節弁43の上流側に、排気流路34及び検出用流路35が接続される。合流路33では、例えば排気流路34の流入端が、検出用流路35の流入端よりも上流側に位置する。排気流路34及び検出用流路35の流出端は、系外(大気)に開放される。なお、排気流路34や検出用流路35に流量調節弁や開閉弁を設けることもできる。
 検出用流路35には、水分計44が設けられる。水分計44は、合流路33で合流した混合酸素ガス中の水分量を検出する。つまり、水分計44は、オゾナイザ28に供給される原料ガス中の水分量を検出する検出部を構成する。水分計44は、水分検出の応答速度が速いものが好ましく、例えばレーザ吸収分光式の水分計で構成される。水分計44の検出信号は、制御部50に入力される。
 オゾナイザ28は、合流路33を流出した混合酸素ガスを原料として、オゾンを生成する。オゾナイザ28は、例えば無声放電によってオゾガスンを生成する無声放電式のオゾン発生器で構成される。オゾナイザ28で生成したオゾンガスは、所定の供給対象へ供給される。
 制御部50は、第1流量調節弁41、第2流量調節弁42、及び第3流量調節弁43をそれぞれ制御するように構成される。制御部50は、マイクロコンピュータと、該マイクロコンピュータを動作させるためのソフトウエアを格納するメモリディバイス(具体的には半導体メモリ)とを用いて構成されている。
 例えば制御部50は、オゾナイザ28に供給される原料ガスの流量が、目標流量に近づくように、少なくとも第3流量調節弁43の開度を調節する。
 制御部50は、水分計44で検出した水分量が、オゾナイザに供給される原料ガス中の目標の水分量に近づくように、流量比Rを調節する。ここで、流量比Rは、第1流路31から合流路33へ流出する酸素ガスの流量Q1と、第2流路32から合流路33へ流出する酸素ガスの流量Q2とすると、R=Q1/(Q1+Q2)である。この流量比Rが調節されることで、オゾナイザに供給される水分量が目標の水分量に調節される(詳細は後述する)。なお、流量比Rは、例えば0.0625~1.0の範囲で調節される。
 -運転動作-
 オゾン発生装置10においてオゾンを発生するための運転動作(オゾン発生方法)について詳細に説明する。
 オゾン発生装置10が運転されると、酸素ガス源5の酸素ガスは、供給路30を流れ、除湿部27を通過する。除湿部27では、酸素ガス源5からの酸素ガス中の水分を10ppb以下にまで除去する除湿工程が行われる。このため、酸素ガス源5の酸素ガス中に水分がある程度の水分が含まれていたり、この酸素ガスの水分量が変化したりしても、除去工程を得た酸素ガス中の水分量は実質的にゼロとなる。
 除去工程により、水分量が10ppb以下となった酸素ガスは、第1流路31と第2流路32とに分流する。
 第1流路31に分流した酸素ガスは、加湿部21を通過する。加湿部21では、酸素ガスに水分を付与する加湿工程が行われる。ここで、加湿部21には、除湿部27によって水分が実質的にゼロとなった酸素ガスが供給される。このため、例えば酸素ガス源5から供給される酸素ガスの水分量が僅かに変化したとしても、加湿部21に供給される酸素ガス中の水分量はほぼ変化しない(ゼロのまま)である。上述したように、加湿部21のタンク22内の水温や、タンク22の周囲の温度は一定に制御される。このため、加湿部21の加湿能力に影響を与える外的要因が減るため、第1流路31から合流路33へ供給される酸素ガス中の水分量の変化を抑制できる。
 第2流路32に分流した酸素ガスは、除湿も加湿もされることなく、合流路33へ供給される。ここで、第2流路32には、除湿部27によって水分が実質的にゼロとなった酸素ガスが供給される。このため、第2流路32から合流路33へ供給される酸素ガス中の水分量もほぼ変化しない。
 合流路33では、第1流路31を流出した酸素ガス(以下、便宜上、第1酸素ガスともいう)と、第2流路32を流出した酸素ガス(以下、便宜上、第2酸素ガスともいう)とが混合される混合工程が行われる。ここで、第1酸素ガスの水分量は、第2酸素ガスの水分量よりも大きい。このため、混合工程において、第1酸素ガスの流量Q1と、第2酸素ガスの流量Q2との流量比Rを調節することで、混合酸素ガスの水分量を細かく調節できる。
 具体的には、制御部50は、水分計44で検出した水分量が、目標水分量に近づくように、第1流量調節弁41及び第2流量調節弁42の開度を制御する。これにより、オゾナイザ28の原料ガスの水分量を目標の範囲に近づけることができる。
 上述したように、第1酸素ガスの水分量と、第2酸素ガスの水分量とは、外的要因によってほぼ変化しないため、原料ガスの水分量は、流量比Rが支配的となる。従って、このような流量比Rの制御により、原料ガス中の極微量な水分量の調整を安定して行うことができる。
 また、僅かに水分を含んだ第1酸素ガスを、ほぼ水分量がゼロとなる第2酸素ガスで希釈することで、極微量の水分(例えば0.05ppm~2.6ppm)を含む原料ガスを容易に得ることができる。
 更に、第1酸素ガスの流量Q1及び第2酸素ガスの流量Q2のうちの一方を、他方よりも増大させることで、流量比Rの変化幅を拡大でき、ひいては原料ガスの水分量の調整幅も拡大できる。一方、このようにQ1やQ2を増大させると、合流路33の混合酸素ガスの流量(Q1+Q2)が増大し、この流量が、オゾナイザ28の目標流量を上回ってしまう可能性がある。このような条件では、過剰の混合酸素ガスは、排気流路34を介して系外へ排出される。このため、オゾナイザ28の目標流量を維持しつつ、原料ガスの水分量の調節幅を拡大できる。
 水分計44は、応答速度の速いレーザ吸収分光式である。このため、水分計44の検出水分量に基づいて、流量比Rを速やかにフィードバック制御できる。この結果、何らかの外的要因により、原料ガスの水分量が変化してしまったとしても、この水分量を速やかに目標値に収束させることができる。
 《実施形態の変形例》
 上述した実施形態(図1)の構成において、第2流路32を省略した構成としてもよい。つまり、オゾン発生装置10は、酸素ガス源から供給される酸素ガス中の水分を10ppb以下まで除去する除湿部27と、除湿部27を通過した酸素ガスに水分を付与する加湿部21と、加湿部21を通過した酸素ガスを原料としてオゾンガスを発生させるオゾンナイザ28とを備える構成であってもよい。この構成においても、第1流路31には、実質的に水分を含まない酸素ガスが加湿部21へ送られるため、加湿部21へ供給される酸素ガスの水分量はほぼ一定(ゼロ)となる。従って、第1流路31からオゾナイザ28へ供給される酸素ガスの水分量の変化を抑制できる。
 《その他の実施形態》
 上記実施形態では、除湿部27を供給路30に設けている。しかしながら、例えば図3に示す様に、除湿部27を第2流路32に設けてもよい。この場合にも、第1流路31で加湿した酸素ガスの流量Q1と、第2流路32で除湿した酸素ガスの流量Q2との比率を調節することで、混合酸素ガスの水分量を調節できる。
 例えば酸素ガス源を2つ設け、一方の酸素ガス源を第1流路31に接続し、他方の酸素ガス源を第2流路32に接続してもよい。
 上記実施形態の加湿部21は、必ずしもパーミエーション式でなくてもよく、例えば拡散管法や、霜点発生法を用いた加湿器であってもよい。
 以上説明したように、本発明は、オゾン発生装置、及びオゾン発生方法について有用である。
  10   オゾン発生装置
  21   加湿部
  27   除湿部
  28   オゾナイザ(オゾン発生器)
  30   供給路
  31   第1流路
  31a  一次側配管
  31b  二次側配管
  32   第2流路
  33   合流路
  34   排気流路
  41   第1流量調節弁(流量比調節部)
  42   第2流量調節弁(流量比調節部)
  44   水分計(検出部)
  50   制御部

Claims (10)

  1.  酸素ガスに水分を付与する加湿部が設けられるとともに、該加湿部を通過した酸素ガスを流出させるように構成される第1流路と、
     水分量が10ppb以下の酸素ガスを流出させるように構成される第2流路と、
     前記第1流路を流出する酸素ガスと、前記第2流路を流出する酸素ガスとが合流する合流路と、
     前記合流路で合流した混合酸素ガスを原料としてオゾンガスを発生させるオゾン発生器と、
     前記第1流路から前記合流路へ流出する酸素ガスの流量と、前記第2流路から前記合流路へ流出する酸素ガスの流量との比率を調節する流量比調節部とを備えていることを特徴とするオゾン発生装置。
  2.  請求項1において、
     酸素ガス源から供給される酸素ガス中の水分を10ppb以下まで除去する除湿部を備え、
     前記第2流路は、前記除湿部を通過した酸素ガスを前記合流路へ流出させるように構成されることを特徴とするオゾン発生装置。
  3.  請求項2において、
     前記酸素ガス源から送られる酸素ガスが流れるとともに、該酸素ガスを前記第1流路と第2流路とに分流させる供給路を備えていることを特徴とするオゾン発生装置。
  4.  請求項3において、
     前記除湿部は、前記供給路に設けられることを特徴とするオゾン発生装置。
  5.  請求項1乃至4のいずれか1つにおいて、
     前記合流路を流れる酸素ガスの一部を排気するための排気流路を備えていることを特徴とするオゾン発生装置。
  6.  請求項1乃至5のいずれか1つにおいて、
     前記第1流路は、
      前記加湿部の上流側に設けられる一次側配管と、
      前記加湿部の下流側に設けられる二次側配管とを含み、
     前記二次側配管の配管長さが、前記一次側配管の配管長さより長いことを特徴とするオゾン発生装置。
  7.  請求項1乃至6のいずれか1つにおいて、
     前記混合酸素ガスの水分量を示す指標を検出する検出部と、
     前記検出部で検出した水分量を示す指標が目標値に近づくように、前記流量比調節部を制御する制御部とを備えていることを特徴とするオゾン発生装置。
  8.  酸素ガスに水分を付与する加湿工程と、
     加湿工程で得た酸素ガスと、水分量が10ppb以下の酸素ガスとを合流路で混合させる混合工程と、
     混合工程で得た混合酸素ガスを原料としてオゾンを発生させるオゾン発生工程とを含み、
     前記混合工程では、前記加湿工程で得た酸素ガスの流量と、前記水分量が10ppb以下の酸素ガスの流量の比率が調節されることを特徴とするオゾン発生方法。
  9.  請求項8において、
     酸素ガス源からの酸素ガス中の水分を10ppb以下にまで除湿する除湿工程を備え、
     前記加湿工程では、前記除湿工程で得た酸素ガスに水分が付与され、
     前記混合工程では、前記加湿工程で得た酸素ガスと、前記除湿工程で得た酸素ガスとが前記合流路で混合されることを特徴とするオゾン発生方法。
  10.  酸素ガス源から供給される酸素ガス中の水分を10ppb以下まで除去する除湿部と、
     前記除湿部を通過した酸素ガスに水分を付与する加湿部と、
     前記加湿部を通過した酸素ガスを原料としてオゾンガスを発生させるオゾン発生器とを備えていることを特徴とするオゾン発生装置。
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