JP3168217B2 - 超高精度分析装置へのガス供給方法及び装置 - Google Patents

超高精度分析装置へのガス供給方法及び装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、純ガス中の残存ガスの
微量成分（以下、微量成分と呼ぶ。）用超高精度分析装
置へのガス供給方法に関し、次のガス、すなわち ａ）第１ラインを経て、分析すべきガス ｂ）第２ラインを経て、分析すべきガスの精製により調
製された純ガス、 ｃ）第３ラインを経て、当初は分析すべきガスより大量
の残存ガスの微量成分を有する、純ガスによつて希釈さ
れた少くとも１種の較正ガスの定められた流量を分析装
置の入口ラインに順次供給する段階を有し、３本のライ
ンの下流部は入口ラインに接続する。
【０００２】
【従来の技術】特に高精度湿度計又はフーリエ変換式赤
外分光器（ＦＴＩＲ）のようなｐｐｂ以下のレベルで微
量成分を検出、分析でき、例えば大規模集積半導体工業
用（ＶＬＳＩ）の超高純度（窒素、アルゴン）に用いら
れる微量成分又は不純物を検出する超高精度分析計に使
用される。この場合、所定量の分析すべきガス、つま
り、分析すべきガスを精製し分析のゼロ点を定めるいわ
ゆるゼロガスと、分析の読み取り範囲を定めるように範
囲所定の多量の微量成分を初めに含むガスを高度に希釈
して得られた較正ガスとを分析装置に順次供給できる。
【０００３】公知の方法及び装置は、流量調整器及び分
析装置へのガス供給段階の一つと関係のないラインを遮
断する閉止弁をそれぞれ設けた３本のラインを用いてい
る。これらの方法は、流量調整器が異なるガスラインに
制御できない微量成分又は不純物を付加する可能性のあ
る汚染成分を構成すること、及びラインが遮断されてい
る間はこれらのライン中のガスが、管壁の単純な吸着又
は脱着により急速に汚染されやすいことという二つの大
きな欠点を有する。
【０００４】上記の欠点を著しく低減するために、各ラ
インが、静水頭損失を備え、流量調整器よりも汚染が少
く、ラインの下流部分にはラインの上流部分を遮断し、
掃気できる三方弁を備えている方法及び装置が提案され
ている。この解決策は、遮断され掃気されていない管の
長さを短くできるが、完全になくすことはできない。さ
らに第１及び第２ライン内への供給圧力は広い範囲で変
化することができ、その結果提案された方法及び装置
は、分析装置に定められた流量の供給を保証できず、し
たがつて測定精度を狂わせるような時には大量の分流の
危険を呈する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、いろいろな
ガスの行程にあらゆる汚染成分を避け、装置の全ライン
を常に掃気状態に保持し、正確で分流のほとんどない流
量調整を確実にし、したがつて信頼性があり、著しく改
良された分析の質を保証することのできる、分析装置へ
のガス供給方法を提供することを目的としている。
【０００６】本発明はまた、 −分析すべきガスのガス源、 −較正ガスのガス源、 −第１流量調整手段を有し、分析すべきガスのガス源を
分析装置の入口ラインに直接接続する第１ライン、 −上流で分析すべきガスのガス源に接続され、ガス精製
装置及び第２流量調整手段を直列に有する第２ライン、
及び −第３流量調整手段を有し、当初は分析すべきガスより
も多量の微量成分を含有する較正ガス源に接続され、下
流は第２ラインの下流部分に接続される少くとも第３ラ
イン を有する種類の装置で、本発明の方法を実施するガス供
給装置を提供することももう一つの目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】このため本発明の一特徴
によれば、３本のラインの上流部分には、それぞれ一定
流量と対応するガスが常に流れ、各ラインの中間部分に
は、制御可能な流量調整手段を備えた排出分流が設けら
れ、第１ライン及び第２ラインの一定流量は、分析装置
用に必要な流量より大きく、前記ａ）及びｂ）の各段階
のために、一つの段階に対応するライン内の過剰流量の
第１部分が組み合わされた排出分流によつて排出され、
前記ガスの過剰流量の第２部分及び第３部分が他の２本
のラインの下流部分のそれぞれを循環し、過剰流量自体
及び循環流量の第２部分又は第３部分の合計が対応する
排出分流によつて排出されるように流量調整手段が制御
される。
【０００８】本発明のさらに特定した一特徴によれば、
各ラインにおける一定流量は音速流量で作動する一定口
径の制限部によつて保証され、一定口径の制限部の上流
圧力は少くとも組み合わされた排出分流の流量調整手段
に作用するように測定される。
【０００９】また本発明の方法を実施する装置は、前記
した種類の装置において、各ラインが、音速流量スロー
トを形成する一定口径の制限部を上流部分に、排出流量
調整器を備えた排出分流管を中間部分に有することを特
徴としている。本発明の他の特徴によれば、各ライン
は、該ラインにおける制限部のすぐ上流に、典型的には
一定口径の開口によつて大気に通ずる圧力測定分流管に
取りつけられる圧力センサを有している。
【００１０】本発明による方法及び装置によつて、各ラ
インは、ガス流によつて常に全体を掃気され、ライン内
を流れるガスによつて上流を、他のラインから出て再循
環されるガスの一部分によつて下流と非作動段階を掃気
される。各ラインの有効部分には、ラインの常時掃気に
よつて当然ほとんど汚染されず、この場合には不純物が
付加する余地を著しく少くした一定口径の開口又は制限
部がある。圧力センサや流量調整器のような汚染装置
は、ライン自身の分流管内に配置され、同時にガス流に
よつて常に掃気される。
【００１１】ラインでの一定口径の制限は音速流量で作
動し、制限部の上流でのライン内ガス流量は、上流圧力
にのみ支配され、したがつて前記上流圧力から容易に計
算できる。このことは本発明によるシステムの正確な、
経時変化のほとんどない、修正可能な作動を確実に行う
ことを可能にしている。本発明の他の特徴及び利点は、
特徴的ではあるが何の限定も与えない実施態様につい
て、添付の図面を参照しながらなされる記述から理解さ
れるであろう。
【００１２】
【実施例】以下の記載及び図面において、同一又は類似
の構成要素は、同じ符号で示されている。図１に示され
た装置は、超高純度ガス源３から出る主要ガス中の微量
成分残ガスを分析するための、典型的には例えば高純度
窒素（ＨＰＮ）発生装置のようなガス供給装置３によつ
てその場でつくられたガス中に存在するかもしれない微
量成分ガスの連続測定用超高精度分析装置２への入口ラ
イン１にガスを選択供給する、典型的には電解研磨され
たキルドステンレス鋼管製の３本のラインI,II,IIIを有
している。
【００１３】ガス源３から出るガスは、一般に５〜１５
×１０５Paの圧力で、２本とも下流の点Ａにおいて分析
装置２の入口ライン１に接続される第１ライン又は分析
ラインI 及びIIに供給される。ラインＩは、典型的には
音速流量で作動する口径の定められた開口のような制限
部４及び制限部４の上流に圧力測定分流管５を有し、分
流管５はその中のわずかなガスを逃すことのできる一定
口径の装入物排出開口７の上流に圧力センサ６を備えて
いる。ラインＩはまた、上流に流量制御調整器９を備え
た排出分流管８を有している。
【００１４】分析装置２にゼロガス及び希釈較正ガスを
供給するためのラインIIは、上流に圧力調整器１０及び
例えば吸着剤式又は“ゲッター”（ＧＥＴＴＥＲ）と呼
ばれ化学精製式の精製装置１１を直列に有している。精
製装置の下流のラインIIは、ラインＩのように圧力セン
サ１３と一定口径の排出開口１４をもつた圧力測定分流
管１２、一定口径制限部１５及び流量制御調整器１７を
備えた排出分流管１６を有している。
【００１５】ラインIII は、減圧弁１９を備え、分析す
べきガスと同じガスで同様に微量成分ではあるがほぼ１
０００〜１００００倍の含有量をもつたガスを収容する
較正ガス容器２０との間を連絡する。ラインIII は、分
流管１６の下流で点Ａの上流に位置する点ＢでラインII
と連通する。ラインIII は、他のラインのように、圧力
センサ２１と一定口径の排出開口２２を備えた圧力測定
分流管２０、一定口径制限部２３及び流量自動調整器２
５を備えた排出分流管２４を有している。
【００１６】ところで本発明による方法の実施につい
て、ガス分析の段階に関連して説明する。制限部４，１
５及び２３は、ラインI,II,IIIにおいて一定ガス流量Ｑ
１，Ｑ０及びＱｃをそれぞれ決定する。分析段階ではラ
インII及びIII は使用されず、ガス源３から出るガスは
ラインＩを経て分析装置２に送られる。分析装置２は、
ほぼ１リットル／分の定められたガス導入量によつて作
動する。
【００１７】制限部４によって制限された公称流量Ｑ1
は、定められた流量Ｑaに対して、著しく過剰になるよ
うに、例えばｑがほぼ0.2リットル／分の任意選ばれる
掃気ガス量であるＱa＋２ｑに決定される。この分析段
階では、ラインＩの排出分流管８の流量制御調整器９
は、Ｑ１−Ｑa −２ｑのガスを排出させるように調整さ
れる。点Ａでは、ラインＩの上流における流量（Ｑa ＋
２ｑ）が入口ラインの区画１での流量Ｑa と、ラインII
の上流ＡＢ区画にさかのぼる流量２ｑとに分かれる。点
Ｂでは、再循環流量２ｑが、ラインIIをさかのぼる流量
ｑと、ラインIII をさかのぼる流量ｑとに分かれる。
【００１８】本発明の方法によれば、ラインIIの排出分
流管１６の流量制御調整器１７は、制限部１５によつて
供給される公称流量Ｑ０と上記の再循環流量ｑとをライ
ンIIから排出するように調整される。同じように、ライ
ンIII の流量制御調整器２５は、制限部２３によつて供
給される公称流量Ｑc と再循環流量ｑとの合計をライン
III から排出するように調整される。それからわかるよ
うに、本発明による装置の有効流路のすべての部分は、
本発明の目的に従ったガス流量で同時に掃気される。
【００１９】分析装置へのガス供給の他の段階時にも作
動は類似している。したがってラインIIによるゼロガス
供給時には、ラインIIの流量制御調整器１７は流量Ｑ０
−Ｑa −２ｑを放出し、ラインIII の流量制御調整器２
５は前と同じ流量Ｑ０＋ｑを放出し、そしてラインＩの
流量制御調整器９は流量Ｑ１＋ｑをそこから放出する。
【００２０】図２の実施態様では、図１の流路の構成要
素が再び見出されるが、ここでは異なる較正ガス源の容
器をもつた、前記のラインIII と類似したラインIII'、
及び例えば水のような液相をしたガスの微量成分を較正
するラインIVという複数の較正ラインを有し、ラインIV
は、精製装置１１と制限部１５との間の点ＤでラインII
から分かれ、ラインＩの接合点Ａの下流にある点Ｃで分
析装置２への入口ライン１と再合流する。
【００２１】ラインIVはラインＩないしIII'のように、
上流制限部２６、それに続いて加湿装置２９への正確に
一定した掃気ガス流量を保証できる流量制御調整器２８
を備えた第１排出分流管、次いで流量制御調整器３１を
備えた第２排出分離管３０を有している。例えば透過器
式の加湿装置２９は、３６によつて圧力液体源から液体
を供給される。圧力センサ１３はラインIIとIVとに共通
である。図１の実施態様に比して、分析装置２への入口
ライン１は閉止弁３３を備えた第１排出分流管３２及び
流量制御調整器３５を備えた第２排出分流管３４によつ
て下流に延長されている。
【００２２】信頼度の高い、分析すべきガスの圧力や温
度の変化とは無関係な、特に分析の質を保証するため
に、本発明による装置は図２に示されたように、自動化
されるのが有利であり、圧力センサ６，１３及び２１
は、典型的にはマイクロ・プロセッサ式の中央制御装置
３８に圧力信号を連続して供給し、中央制御装置が記憶
している参照値と比較された圧力信号は、ラインの中を
流れ、圧力センサで測定された圧力から推定される真の
流量に各流量制御調整器９，１７，２５，２８，３１，
３５の開口を調整するように指令信号を前記調整器に中
央制御装置から送ることができるようにする。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明によるガス供給方法を実施するための
装置の一実施態様の略図で、図示されたガスの流れは分
析すべきガスの分析段階に対応する。
【図２】 本発明による装置の他の実施態様の略図。
【符号の説明】
１ 入口ライン ２ 分析装置 ３ ガス供給源 ４，１５，２３，２６ 制限部 ５，１２，２０ 圧力測定分流管 ６，１３，２１ 圧力センサ ７，１４，２２ 装入物排出開口 ８，１６，２４，２７，３０，３２，３４ 排出分流
管 ９，１７，２５，２８，３１，３５ 流量制御調整器 １０ 圧力調整器 １１ 精製装置 １８ 較正ガス容器 １９ 減圧弁 ２９ 加湿装置 ３３ 閉止弁 ３８ 中央制御装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジエラル・ロワソー フランス国．78390・ボワ・ダルシイ. リユ・ロベスピエル．４ (72)発明者 カトリーヌ・ロンジユ フランス国．75013・パリ．リユ・ド・ レスペランス．13 (56)参考文献 特開 平２−273525（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−58228（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−237341（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−52236（ＪＰ，Ａ) 実公 昭54−14551（ＪＰ，Ｙ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 1/00 101 G01N 1/22

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）第１ラインを経て、分析すべきガ
    ス、ｂ）第２ラインを経て、分析すべきガスの精製によ
    り調製された純ガス、及びｃ）第３ラインを経て、当初
    は分析すべきガスより大量の残存ガスの微量成分を有す
    る、純ガスによつて希釈された少くとも１種の較正ガ
    ス、の定められ流量を分析装置の入口ラインに順次供給
    する段階を有し、３本のラインの下流部が入口ラインに
    接続する種類の超高精度の微量成分分析装置へのガス供
    給方法において、３本のラインの上流部分には、それぞ
    れ一定流量のガスが常に流れ、各ラインの中間部分に
    は、制御可能な流量調整手段を備えた排出分流が設けら
    れ、第１ライン及び第２ラインの一定流量が、所定の流
    量より大きいこと、及び前記ａ）及びｂ）の各段階のた
    めに、一つの段階に対応するライン内の過剰流量の第１
    部分が組み合わされた排出分流を通って排出され、前記
    ガスの過剰流量の第２部分及び第３部分が他の２本のラ
    インの各下流部分を循環し、過剰流量自体及び循環流量
    の第２部分と第３部分の合計が対応する排出分流によつ
    て排出されるように、流量調整手段が制御されることを
    特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 各ラインにおける一定流量が、音速流量
    で作動する一定口径の制限部によつて保証されること、
    及び一定口径の制限部の上流圧力が、少くとも組み合わ
    された排出分流の流量調整手段を操作するように測定さ
    れることを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 圧力が、わずかな流量のガスが常に漏洩
    している圧力測定分流において測定されることを特徴と
    する請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 分析すべきガス源；較正ガスのガス源；
    第１流量調整手段を有し、分析すべきガスのガス源を分
    析装置の入口ラインに直接接続する第１ライン；上流で
    分析すべきガスのガス源に接続され、ガス精製装置及び
    第２流量調整手段を直列に有する第２ライン；及び第３
    流量調整手段を有し、当初は分析すべきガスよりも多量
    の微量成分を含有する較正ガス源に接続され、下流は第
    ２ラインの下流部分に接続される少くとも第３のライン
    を有する、請求項１に記載の方法を実施するに適した超
    高精度の微量成分分析装置へのガス供給装置において、
    各ラインが音速流量スロートを限定する一定口径の制限
    部を上流部分に、排出流量調整器を備えた排出分流管を
    中間部分に有することを特徴とする装置。
  5. 【請求項５】 各排出流量調整器が、公称流量の一部分
    を排出するように、対応するラインの制限部によつて与
    えられた少くとも第１の条件と、他のラインからくる循
    環流によつて増加された公称流量全量を排出する第２の
    条件の間で操作できることを特徴とする請求項４記載の
    装置。
  6. 【請求項６】 各ラインが、制限部のすぐ上流に圧力セ
    ンサを有することをことを特徴とする請求項４記載の装
    置。
  7. 【請求項７】 圧力センサが、一定口径の開口によつて
    大気に通ずる圧力測定分流管に取りつけられることを特
    徴とする請求項６記載の装置。
  8. 【請求項８】 入口ラインが、下流で排出流量調整器を
    備えた排出管路と連通することを特徴とする請求項４記
    載の装置。
  9. 【請求項９】 少くとも２本の第３ラインを有すること
    を特徴とする請求項４記載の装置。
  10. 【請求項１０】 少くとも１本の第３ラインが、上流
    は、精製装置と第２ラインの制限部との間で第２ライン
    に、下流は入口ラインに接続され、排出管路の上流に、
    一定流量で掃気される微量成分の発生装置を有すること
    を特徴とする請求項９記載の装置。
  11. 【請求項１１】 微量成分の発生装置が、液体からの微
    量成分を第３ラインに導入することを特徴とする請求項
    １０記載の装置。
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