SU1385067A1

SU1385067A1 - Способ градуировки электронозахватного детектора при определении микроконцентраций кислорода в потоке инертных газов и азота

Info

Publication number: SU1385067A1
Application number: SU864110375A
Authority: SU
Inventors: Изабелла Викторовна Бондаренко; Виталий Львович Будович; Эрна Яковлевна Ольшанская; Борис Павлович Охотников
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии
Priority date: 1986-08-29
Filing date: 1986-08-29
Publication date: 1988-03-30

Abstract

Изобретение относитс к области газового анализа и предназначено дл градуировки электронозахватного детектора , действие которого основано на разнице энергии сродства к электрону у кислорода и озона. Целью изобретени вл етс расширение пределов градуировки в сторону малых концентраций и снижение требований к чистоте газа-разбавител по .кислороду. Перед детектором,.измер ющим концентрацию электроноакцепторных соединений , производитс смешение потоков газа, один из которых вл етс газом- разбавителем, а второй поступает из плазмохимического реактора, где периодически провод т реакцию превращени в озон кислорода, содержащегос в градуировочной смеси, причем отношение расхода газа-разбавител к расходу градуировочной смеси, поступающей из реактора, устанавливаетс равным отношению концентрации кислорода в имеющейс градуировочной смеси к требуемой дл градуировки концентрации, причем в ка гестве газа- разбавител может быть использована та же градуировочна смесь. 1 з.п, ф-лы, 2 ил. сл 00 00 ел о О)

Description

Изобретение относитс к газовому анализу и предназначено дл градуировки электронозахватного детектора, использующего дзазницу энергий сродст ва к электрону у кислорода и озона дл измерени концентрации кислор.ода

Целью изобретени вл етс расширение пределов градуировки в сторону мальк концентраций и снижение требо- ваний к чистоте газа-разбавител по кислороду, .

Сущность способа состоит в том, что градуировочна газова смесь с концентрацией кислорода С использу- етс дл градуировки газоанализатора

С

в пределах .от - до С. За величину

сигнала от газа с концентрацией кисС

лорода - принимают сигнал, полученный от газа с концентрацией кислорода С, разбавленного перед детектором в п раз.

На фиг. 1 представлена принципи- альна схема устройства, реализующего предлагаемый способ; на фиг,2 - экспериментально полученна зависимость величины приведенного сигнала

(А) от параметра разбавлени -,

Устройство содержит источник 1 градуировочной смеси с известной концентрацией кислорода, регул торы 2 и 8 давлени , дроссели 3,5,6и9, плазмохимический реактор 4 и детектор 7,

Поток градуировочной смеси из баллона 1 через регул тор 2 давлени и дроссель 3 подаетс в плазмохимичес- кий реактор 4, в котором при зажигании разр да происходит превращение кислорода в озон. Часть потока газа, выход щего из реактора, сбрасываетс через дроссель 5, а друга часть по- даетс через дроссель 6 в детектор 7 Общий поток газа, проход щий через реактор, поддерживаетс посто нным. В детектор также поступает из баллона 1 через регул тор 8 давлени и дроссель 9 поток градуировочной смеси , вл ющейс газом-разбавителем.

Озон, образующийс в результате плазмохимических реакций в плазмо- химическом реакторе, разбавл етс

перед детектором в соотношении, определ емом расходами через регулируемые дроссели 6 и 9, Сигнал, даваемый детектором 7, пропорционален

5

0

5

0 5 л

5

центрации озона в потоке газа. При наличии линейной зависимости между концентрацией кислорода в градуировочной смеси и концентрацией озона, образующегос в плазмохимическом реакторе , градуировочна смесь с содержанием кислорода Со моделирует гра- дуировочную смесь с содержанием кислорода Со/п,

Пример 1. Производилась градуировка газоанализатора на кислород с помощью азота особой чистоты с концентрацией кислорода 0,. Давление в плазмохимическом реакторе составл ло 0,12 МПа, расход газа через него - 50 мл/мин. Использовалс ./ электронозахватньй детектор с источником Ионизации Ni - 63, В качестве газа-разбавител использовалс также азот с концентрацией кислорода 0,8 10 %j расход газа-разбавител сое- тавл л от 50 до 100 мп/мин.

Коэффициент разбавлени измен лс от 1 до 30. Получена линейна градуировка анализатора в диапазоне концентраций кислорода 1,,8 ,

П р и м е р 2. Производилась градуировка газоанализатора на кислород с помощью градуировочной смеси, содержащей 1,4-10 % кислорода в гелии. Давление в плазмохимическом реакторе составл ло 0,11 МПа, расход газа через него 120 мл/мин. Детектор был тем же, что и в предыдущем примере. Газом-разбавителем служила указанна гелий-кислород.на смесь. Расход газа- разбавител варьировалс от 50 до 120 мл/мин, коэффициент разбавлени .измен лс от 1 до 100. Получена линейна градуировка анализатора в диапазоне концентраций кислорода от 1,4 40 до 1,4-10- %.

Способ градуировки опираетс на линейную зависимость между концентрацией озонэ в потоке газа, выход щего из плазмохимического реактора, и концентрацией кислорода в газе, поступающем в плазмохимический реактор. Наличие указанной линейной зависимости установлено экспериментальным путем.

Один из методов проверки линейности преобразовани кислорода в озон основан на построении зависимости величины приведенного сигнала детектора ui (, где Ср - концентраци кислорода в градуировочной смеCHj от величины, обратной коэффициенту разбавлени 1/п дл различных гра- дуировочных смесей. При существовании линейности преобразовани дл всех смесей должна быть получена на линейна зависимость.

На фиг. 2 приведена экспериментальна зависимость (1/п), полученна дл четырех градуировочных смесей азота с кислородом, концентрации которого составл ли 0,8-10 , 1,6-10-2, 2,0 1,3-10- %. В качестве газа-разбавител использовалась последн из перечисленных смесей . Из фиг. 2 видно удовлетворительное наложение экспериментальных точек на единую пр мую.

Claims

1. Способ градуировки электроно- захватнрго детектора при определении микроконцентраций кислорода в потоке инертных газов и азота, состо щий в смешивании потоков градуировочной газовой смеси с потоком газа-разба- вител перед детектором, измер ющим концентрацию электроноакцепторных

20

50674

соединений, отличающийс тем, что, с целью расширени пределов градуировки в сторону малых концентраций и снижени требований к чистоте газа-разбавител , градуиро- вочную газовую смесь пропускают через ппазмохимический реактор, в котором периодически провод т реакцию превращени содержащегос в градуировочной газовой смеси кислорода иди его части в озон, причем отношение расхода газа-разбавител к расходу градуировочной газовой смеси, поступак цей в детектор из реактора, устанавливают равным отношению концентрации кислорода в градуирввочной газовой смеси к требуемой дл градуировки концентрации кислорода, а в качестве газа-разбавител используют градуи- ровочную смесь.

2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что расход градуировочной газовой смеси, пропускаемой через плазмохимический реактор, поддерживают посто нным путем варьировани части потока, направл емого в детектор, и сбрасывани другой части в атмосферу.

10

15

25

Фиг.1

О ОМ ом

,б Ю , о- .и Ю. off.дом, - Ф

Фиг.2

JL

ОМ 0,0В 0,10 од . W об.доли .

, 10 об.доли