JP3579763B2 - ガス供給装置及び方法 - Google Patents

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガス供給装置及び方法に関し、詳しくは、複数種類のガスの何れか一つを選択して機器、特に大気圧イオン化質量分析器（ＡＰＩＭＳ）のような微量不純物の分析器に供給するためのガス供給装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
近年のガス分析の分野では、複数の試料ガスを一つの分析器で連続的に短時間で分析する必要性が増大している。このため、例えば特開平１０−１２２４９８号公報に記載されているようなガス経路切換手段を使用してガス分析器に供給する試料ガスを切換えるようにしている。
【０００３】
しかし、複数の弁を開閉して試料ガスの切換えを行うものでは、弁の内部や弁近傍の配管部分にガスが滞留してしまうことがあり、ガス種を切換える際に他種類のガスが試料ガスに混入してしまうことがある。試料ガス中に混入した他種類のガスは、試料ガスにとって不純物成分となるため、特に、大気圧イオン化質量分析器（ＡＰＩＭＳ）等の高精度のガス分析器を使用して高純度ガス中の微量不純物を分析する際には、他種類のガスが僅かに混入しても分析結果に大きな影響を及ぼすことになる。さらに、試料ガスと混入したガスとが反応性を有していると、例えば、水素と酸素とのような場合は、両者が反応して発火するおそれがある。
【０００４】
このため、従来のガス分析器では、一つの試料ガスを分析するたびにパージガスを流して前回の試料ガスを完全に除去するようにしているが、この操作に長時間を要しており、複数種の試料ガスを短時間で分析することができなかった。また、複数の弁を使用した場合、弁の不具合によって二つ以上の弁が同時に開いた状態になってしまうと、分析に支障を来すばかりでなく、ガス同士が反応するおそれもある。また、不具合を生じた弁の交換等のために分析器の運転も停止しなければならず、再度立ち上げるまでにかなりの時間を要していた。
【０００５】
そこで本発明は、機器に供給するガスの切換えを迅速に行うことができ、反応性ガスの混合も防ぐことができるガス供給装置を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の第１のガス供給装置は、主切換弁となる４方弁の二つの流出口の内の一方には分析器等の機器に接続した機器接続経路を、他方には流量調節器を有する排気経路をそれぞれ接続し、該４方弁の二つの流入口にはガス供給共通経路をそれぞれ接続するとともに、該二つのガス供給共通経路の少なくとも一方は、２系統のガス供給経路を切換可能に接続した２連３方弁又は４方弁からなる切換弁を備え、前記切換弁となる２連３方弁は、流出口が前記ガス供給共通経路に接続され、かつ、第１及び第２の流入口が前記２系統のガス供給経路にそれぞれ接続され、第１の流入口に接続された反応性ガス供給用のガス供給経路に、流量調節器を有する排気経路が分岐接続されており、前記切換弁となる４方弁は、第１の流出口が前記ガス供給共通経路に接続され、かつ、第２の流出口が流量調節器を有する排気経路に接続されるとともに、第１及び第２の流入口が前記２系統のガス供給経路にそれぞれ接続されていることを特徴としている。
【０００７】
また、第１のガス供給装置において、前記切換弁となる２連３方弁は、第１の流入口と前記流出口とを連通させる状態と、第１の流入口と流出口とを遮断する状態とを切換えるための第１のバルブと、第２の流入口と流出口とを連通させる状態と、第２の流入口と流出口とを遮断する状態とを切換えるための第２のバルブとを備えており、両バルブは、いずれか一方が連通状態になったときに他方が遮断状態になるように作動することを特徴とし、また、前記切換弁となる４方弁は、第１の流入口と第１の流出口とを連通させる状態と、第１の流入口と第１の流出口とを遮断する状態とを切換えるための第１のバルブと、第２の流入口と第１の流出口とを連通させる状態と、第２の流入口と第１の流出口とを遮断する状態とを切換えるための第２のバルブと、第１の流入口と第２の流出口とを連通させる状態と、第１の流入口と第２の流出口とを遮断する状態とを切換えるための第３のバルブと、第２の流入口と第２の流出口とを連通させる状態と、第２の流入口と第２の流出口とを遮断する状態とを切換えるための第４のバルブとを備えており、第１のバルブと第４のバルブとが連通状態又は遮断状態になったときに、第２のバルブと第３のバルブとが遮断状態又は連通状態になるように作動することを特徴としている。
【０００８】
本発明の第２のガス供給装置は、主切換弁となる４方弁の二つの流出口の内の一方には分析器等の機器に接続した機器接続経路を、他方には流量調節器を有する排気経路をそれぞれ接続し、該４方弁の二つの流入口には第１及び第２のガス供給共通経路をそれぞれ接続するとともに、該第１のガス供給共通経路には、第１の反応性ガス供給用の第１のガス供給経路及び第１の非反応性ガス供給用の第２のガス供給経路を切換可能に接続した２連３方弁からなる第１の切換弁を、前記第２のガス供給共通経路には、第２の反応性ガス供給用の第３のガス供給経路及び第２の非反応性ガス供給用の第４のガス供給経路を切換可能に接続した２連３方弁からなる第２の切換弁を備え、前記第１の切換弁となる２連３方弁は、第１の切換弁の流出口が前記第１のガス供給共通経路に接続され、かつ、第１の切換弁の第１及び第２流入口が前記第１及び第２のガス供給経路にそれぞれ接続されるとともに、前記第１流入口と前記第１の切換弁の流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第１バルブと、前記第２流入口と前記第１の切換弁の流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第２バルブとを備えており、両バルブは、いずれか一方が連通状態になったときに他方が遮断状態になるように作動し、前記第２の切換弁となる２連３方弁は、第２の切換弁の流出口が前記第２のガス供給共通経路に接続され、かつ、第２の切換弁の第１及び第２流入口が前記第３及び第４のガス供給経路にそれぞれ接続されるとともに、第２の切換弁の第１流入口と第２の切換弁の流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第１バルブと、第２の切換弁の第２流入口と第２の切換弁の流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第２バルブとを備えており、両バルブは、いずれか一方が連通状態になったときに他方が遮断状態になるように作動し、前記第１及び第３のガス供給経路には、流量調節器を有する排気経路がそれぞれ分岐接続されていることを特徴としている。
【０００９】
本発明の第３のガス供給装置は、主切換弁となる４方弁の二つの流出口の内の一方には分析器等の機器に接続した機器接続経路を、他方には流量調節器を有する排気経路をそれぞれ接続し、該主切換弁となる４方弁の二つの流入口には第１及び第２のガス供給共通経路をそれぞれ接続するとともに、該第１のガス供給共通経路には、第１の反応性ガス供給用の第１のガス供給経路及び第１の非反応性ガス供給用の第２のガス供給経路を切換可能に接続した４方弁からなる第１の切換弁を、前記第２のガス供給共通経路には、第２の反応性ガス供給用の第３のガス供給経路及び第２の非反応性ガス供給用の第４のガス供給経路を切換可能に接続した４方弁からなる第２の切換弁を備え、前記第１の切換弁となる４方弁は、第１の切換弁の第１流出口が前記第１のガス供給共通経路に接続され、かつ、第１の切換弁の第１及び第２流入口が前記第１及び第２のガス供給経路にそれぞれ接続されるとともに、前記第１流入口と第１の切換弁の第１流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第１バルブと、前記第２流入口と第１の切換弁の第１流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第２バルブと、第１の切換弁の第１流入口と第１の切換弁の第２流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第３バルブと、第１の切換弁の第２流入口と第１の切換弁の第２流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第４のバルブとを備えており、第１バルブと第４バルブとが連通状態又は遮断状態になったときに、第２バルブと第３バルブとが遮断状態又は連通状態になるように作動し、前記第２の切換弁となる４方弁は、第２の切換弁の第１流出口が前記第２のガス供給共通経路に接続され、かつ、第２の切換弁の第１及び第２流入口が前記第３及び第４のガス供給経路にそれぞれ接続されるとともに、第２の切換弁の第１流入口と第２の切換弁の第１流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第１バルブと、第２の切換弁の第２流入口と第２の切換弁の第１流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第２バルブと、第２の切換弁の第１流入口と第２の切換弁の第２流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第３バルブと、第２の切換弁の第２流入口と第２の切換弁の第２流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第４のバルブとを備えており、第２の切換弁の第１バルブと第４バルブとが連通状態又は遮断状態になったときに、第２の切換弁の第２バルブと第３バルブとが遮断状態又は連通状態になるように作動し、前記第１及び第２の切換弁の第２流出口には、流量調節器を有する排気経路がそれぞれ接続されていることを特徴としている。
【００１０】
また、本発明のガス供給方法は、上記第１のガス供給装置を使用してガスを供給する方法において、前記各ガス供給経路に供給される複数のガスの中に、混合したときに反応する２種類の反応性ガスが存在するときは、前記二つのガス供給共通経路にそれぞれ前記切換弁を設け、一方の切換弁に一方の反応性ガスを供給する経路と非反応性ガスを供給する経路とを接続し、他方の切換弁に他方の反応性ガスを供給する経路と非反応性ガスを供給する経路とを接続するとともに、一方の切換弁から前記主切換弁を介して機器に反応性ガスを供給する際には、他方の切換弁から主切換弁へは非反応性ガスを供給して主切換弁の排気経路から流量調節して排気するようにし、機器に供給するガスを他方の切換弁からのガスに切換える際には、反応性ガスを供給している切換弁を非反応性ガスを供給するように切換えるとともに供給されている反応性ガスを切換弁の排気経路から流量調節して排気するようにした後、機器に供給するガス中の反応性ガスの濃度が所定濃度以下になってから、主切換弁を切換えて機器に供給するガスを他方の切換弁からのガスに切換えて一方の切換弁から主切換弁へは非反応性ガスを供給して主切換弁の排気経路から流量調節して排気するようにしたことを特徴としている。
【００１１】
【発明の実施の形態】
図１は本発明のガス供給装置の第１形態例を示す系統図である。このガス供給装置は、分析器等の機器に３種類のガスを切換え供給するように形成したものであって、分析器Ａに機器接続経路１を介して接続した主切換弁１０と、該主切換弁１０に第１のガス供給共通経路２を介して接続した２連３方弁からなる切換弁２０とにより形成されている。
【００１２】
前記主切換弁１０となる４方弁は、第１流入口１１，第２流入口１２，第１流出口１３，第２流出口１４，第１バルブ１５，第２バルブ１６，第３バルブ１７及び第４バルブ１８を有するもので、第１流入口１１には前記第１のガス供給共通経路２が、第２流入口１２には第２のガス供給共通経路３がそれぞれ接続され、第１流出口１３には前記機器接続経路１が、第２流出口１４には流量調節器４ａを有する排気経路（パージライン）４がそれぞれ接続されている。なお、本形態例では、第２のガス供給共通経路３には切換弁を設けていないので、１種類のガスのみが流れる状態となっている。
【００１３】
前記第１バルブ１５は、第１流入口１１と第１流出口１３とを連通状態あるいは遮断状態とし、第２バルブ１６は、第２流入口１２と第１流出口１３とを連通状態あるいは遮断状態とし、第３バルブ１７は、第１流入口１１と第２流出口１４とを連通状態あるいは遮断状態とし、第４バルブ１８は、第２流入口１２と第２流出口１４とを連通状態あるいは遮断状態とするものであって、対角線上に位置する第１バルブ１５と第４バルブ１８とが組となり、第２バルブ１６と第３バルブ１７とが組となって作動し、第１バルブ１５及び第４バルブ１８が連通状態となったときは、第２バルブ１６及び第３バルブ１７が遮断状態となり、一方の組が連通状態のときは、他方の組は遮断状態になるように形成されている。
【００１４】
したがって、第１のガス供給共通経路２及び第２のガス供給共通経路３からそれぞれ供給されるガスは、各バルブの作動により、第１流出口１３から機器接続経路１を経て分析器Ａに供給されるか、あるいは、第２流出口１４から流量調節器４ａを介して排気経路４に排気されるかのいずれか一方の状態となる。すなわち、この主切換弁１０の部分では、ガスの流れが止まることはなく、常時流れている状態となっている。
【００１５】
前記切換弁２０として用いられる２連３方弁は、２系統のガス供給経路２１，２２を切換可能に接続したものであって、前記第１のガス供給共通経路２に接続される流出口２３と、第１のガス供給経路２１が接続される第１流入口２４と、第２のガス供給経路２２が接続される第２流入口２５と、前記流出口２３と第１流入口２４とを連通状態あるいは遮断状態とする第１バルブ２６と、前記流出口２３と第２流入口２５とを連通状態あるいは遮断状態とする第２バルブ２７とを有している。前記第１バルブ２６と第２バルブ２７とは、いずれか一方が連通状態になったときに他方が遮断状態になるように作動し、第１のガス供給経路２１あるいは第２のガス供給経路２２のいずれか一方のガスが、この切換弁２０を通過して前記第１のガス供給共通経路２に流れる状態になっている。また、第１流入口２４に接続した第１のガス供給経路２１には、流量調節器２８ａを有する排気経路２８が分岐接続されている。
【００１６】
なお、流量調節器４ａ，２８ａは、排気経路４，２８に流れるガス量を所定流量に調節できるものならばよく、マスフローコントローラーやニードル弁のような流量可変型でもよく、オリフィスのような固定型でもよく、必要に応じて適宜に選択して用いることができる。また、排気経路２８は、２連３方弁内の流路から分岐させることもできる。さらに、第２流入口２５の側にも流量調節器を有する排気経路を設けてもよく、条件によっては、排気経路２８を省略することもできる。
【００１７】
また、ガス流路を切換えるための４方弁や２連３方弁には、各種形式のものを使用可能であるが、弁体内におけるガスの滞留を最小化するため、高集積化したものを用いることが好ましい。さらに、必要に応じて電解研磨処理やクロム不働態化処理を行うこともできる。
【００１８】
切換え供給するガスの種類は任意であり、酸素、窒素、水素、アルゴン、ヘリウム、キセノン、クリプトン、窒素酸化物、一酸化炭素、二酸化炭素、各種炭化水素、硫黄酸化物等の高純度ガスだけでなく、シラン、アルシン、ホスフィン等の半導体材料ガスにも適用が可能である。また、ガスを供給する機器としては、前述のような大気圧イオン化質量分析器（ＡＰＩＭＳ）、ガスクロマトグラフ−大気圧イオン化質量分析器（ＧＣ‐ＡＰＩＭＳ）等の分析器Ａだけでなく、半導体製造装置、ガス充填装置等にも適用可能である。
【００１９】
このように形成したガス供給装置では、３種類の試料ガスを分析器Ａに切換え供給することができる。例えば、試料ガスが、水素、窒素、アルゴンの３種類である場合、第１のガス供給経路２１に水素を、第２のガス供給経路２２に窒素を、第２のガス供給共通経路３にアルゴンをそれぞれ供給するようにし、適当な圧力、例えば３ｋｇｆ／ｃｍ２で供給し、前記主切換弁１０である４方弁及び切換弁２０である２連３方弁を所定の順序で操作することにより、所定の順番、例えば、窒素→水素→アルゴンの順番で分析器Ａに供給することができ、各ガス中の不純物を分析器Ａで測定することができる。
【００２０】
最初の窒素の分析の際には、切換弁２０の第１バルブ２６が遮断状態、第２バルブ２７が連通状態となり、主切換弁１０では、第１バルブ１５と第４バルブ１８とが連通状態、第２バルブ１６と第３バルブ１７とが遮断状態となる。
【００２１】
したがって、第２のガス供給経路２２から供給される窒素が、切換弁２０の第２流入口２５、第２バルブ２７、流出口２３から第１のガス供給共通経路２を通り、さらに、主切換弁１０の第１流入口１１、第１バルブ１５、第１流出口１３を通って機器接続経路１に流れ、分析器Ａに供給されて不純物の分析が行われる。このとき、第１のガス供給経路２１から供給される水素は、流量調節器２８ａを経て排気経路２８から排気され、第２のガス供給共通経路３から供給されるアルゴンは、主切換弁１０の第４バルブ１８及び流量調節器４ａを経て排気経路４から排気されている。
【００２２】
窒素から水素へのガス切換えは、切換弁２０の２連３方弁の開閉状態を反転させ、第１バルブ２６を連通状態、第２バルブ２７を遮断状態とすることによって行うことができる。このとき、第２のガス供給経路２２から供給される窒素は、第２バルブ２７で流路が遮断されることにより、一時的に滞留状態となる。
【００２３】
水素からアルゴンへのガス切換えは、主切換弁１０の開閉状態を反転させ、第１バルブ１５と第４バルブ１８とを遮断状態、第２バルブ１６と第３バルブ１７とを連通状態とすることによって行うことができる。また、このとき、切換弁２０の２連３方弁の開閉状態も反転させ、第１バルブ２６を遮断状態、第２バルブ２７を連通状態とし、第２のガス供給経路２２の窒素を切換弁２０から第１のガス供給共通経路２を経て主切換弁１０の排気経路４に流すようにすることにより、配管や弁体内の流路を窒素でパージすることができるので、アルゴンから窒素へのガス切換えを迅速に行うことが可能となる。また、窒素の滞留時間も短くすることができる。
【００２４】
アルゴンから窒素へのガス切換は、主切換弁１０の開閉状態を反転させ、第１バルブ１５と第４バルブ１８とを連通状態、第２バルブ１６と第３バルブ１７とを遮断状態にすることにより行うことができる。この窒素の分析では、第２のガス供給経路２２に滞留した窒素を、アルゴンを分析している間に排気経路４からパージする時間的な余裕があるため、正確な不純物濃度を迅速に測定することができる。
【００２５】
また、切換弁２０の２連３方弁が誤作動し、両バルブ２６，２７が共に連通状態になると、水素と窒素との混合ガスが分析器Ａに供給されるため、それぞれの不純物濃度が非常に高くなり、分析器Ａの測定値によって切換弁２０の異常を察知することができる。同様に、主切換弁１０が誤作動し、全てのバルブが連通状態になったときも、アルゴンと水素、あるいは、アルゴンと窒素の混合ガスが分析器Ａに供給されるため、測定条件が大きく変化し、その測定値から主切換弁１０の異常を察知することができる。
【００２６】
図２は、本発明のガス供給装置の第２形態例を示す系統図である。このガス供給装置は、前記第１形態例のガス供給装置における第２のガス供給共通経路３にも切換弁３０を設けたものである。なお、以下の説明において、前記第１形態例の構成要素と同一の構成要素には同一の符号を付して詳細な説明は省略する。
【００２７】
第２の切換弁３０となる２連３方弁は、前記切換弁２０と同様に、２系統のガス供給経路３１，３２を切換可能に接続したものであって、前記第２のガス供給共通経路３に接続される流出口３３と、第３のガス供給経路３１が接続される第１流入口３４と、第４のガス供給経路３２が接続される第２流入口３５と、前記流出口３３と第１流入口３４とを連通状態あるいは遮断状態とする第１バルブ３６と、前記流出口３３と第２流入口３５とを連通状態あるいは遮断状態とする第２バルブ３７とを有しており、第１流入口３４に接続した第３のガス供給経路３１には、流量調節器３８ａを有する排気経路３８が分岐接続されている。
【００２８】
このように形成したガス供給装置は、４種類の試料ガスを分析器Ａに切換え供給することができるだけでなく、反応性を有するガスの切換え供給も安全に行うことができる。例えば、反応性を有するガスとして、水素と酸素とを含む場合、例えば、水素、酸素、窒素、アルゴンの４種類のガスを切換え供給する場合は、反応性ガスである水素と酸素とを別の切換弁、例えば、水素を第１の切換弁２０に接続した第１のガス供給経路２１に、酸素を第２の切換弁３０に接続した第３のガス供給経路３１にそれぞれ接続するとともに、切換弁２０の第２のガス供給経路２２及び切換弁３０の第４のガス供給経路３２には、非反応性ガスである窒素とアルゴンとをそれぞれ接続する。さらに、分析器Ａに供給する順番も、水素と酸素とが連続しないように、例えば、窒素→水素→アルゴン→酸素の順番とする。
【００２９】
最初の窒素の分析の際には、第１の切換弁２０の第１バルブ２６が遮断状態、第２バルブ２７が連通状態となり、第２の切換弁３０の第１バルブ３６が遮断状態、第２バルブ３７が連通状態となり、主切換弁１０の４方弁では、第１バルブ１５と第４バルブ１８とが連通状態、第２バルブ１６と第３バルブ１７とが遮断状態となる。したがって、窒素が分析器Ａに供給されている間、水素は排気経路２８から、酸素は排気経路３８から、アルゴンは排気経路４からそれぞれ滞留することなく連続して排気される状態となり、主切換弁１０には、窒素とアルゴンとが流れる状態となっている。
【００３０】
窒素から水素へのガス切換えは、切換弁２０の第１バルブ２６を連通状態、第２バルブ２７を遮断状態とすることによって行う。このとき、主切換弁１０は、水素とアルゴンとが流れている状態となる。
【００３１】
水素からアルゴンへのガス切換えは、まず、切換弁２０の第１バルブ２６を遮断状態、第２バルブ２７を連通状態として供給ガスを窒素に切換え、第１のガス供給共通経路２、主切換弁１０及び機器接続経路１を経て分析器Ａに至る経路の水素を窒素でパージする。そして、この経路の水素濃度が十分に低くなってから、主切換弁１０の第１バルブ１５と第４バルブ１８とを遮断状態、第２バルブ１６と第３バルブ１７とを連通状態とし、切換弁３０からのアルゴンを分析器Ａに供給するようにする。
【００３２】
このように、水素を十分にパージしてから主切換弁１０を切換えるようにしたことにより、第２の切換弁３０が誤作動し、酸素が第２のガス供給共通経路３に流れた状態になっていたとしても、機器接続経路１で水素と酸素とが混合することはない。
【００３３】
アルゴンから酸素へのガス切換えは、切換弁３０の第１バルブ３６を連通状態、第２バルブ３７を遮断状態とすることによって行う。このとき、第１の切換弁２０から主切換弁１０へは窒素が供給された状態になっているので、主切換弁１０には酸素と窒素とが流れる状態となり、水素と酸素とが混合することはない。
【００３４】
酸素から窒素への切換は、切換弁３０の第１バルブ３６を遮断状態、第２バルブ３７を連通状態とし、分析器Ａに向かう経路にアルゴンを流して酸素を十分にパージした後、主切換弁１０を窒素供給に切換える。この場合も、第１の切換弁２０に誤作動が発生して水素が主切換弁１０に流れたとしても、酸素を十分にパージしてから主切換弁１０を切換えているので、機器接続経路１で水素と酸素とが混合することはない。なお、水素や酸素のパージの確認は、分析器Ａの測定値で行うこともでき、他の計測器を使用してもよく、時間で管理するようにしてもよい。
【００３５】
このように形成したガス供給装置において、主切換弁１０が誤作動したとしても、切換弁２０，３０の一方から水素又は酸素が供給されているときは、他方からはアルゴン又は窒素を供給するようにしているので、主切換弁１０部分に水素と酸素とが同時に流れることはなく、反応性ガス同士が混合することはない。
【００３６】
さらに、一つのガスを分析中に、主切換弁１０が誤作動して全てのバルブが連通状態になったとしても、略５０％の混合ガスが分析器Ａに供給されるため、分析条件が大きく変化し、不純物の測定データに異常が発生するので、主切換弁１０の誤作動を直ちに知ることができる。また、分析しているガスが流れる２連３方弁（切換弁２０，３０）が誤作動しても、上述の例では、水素と窒素の混合ガス、あるいは水素と窒素の混合ガスが分析器Ａに供給されるため、この場合も異常の発生を容易に知ることができる。さらに、分析していないガスが流れている２連３方弁が誤作動し、例えば切換弁２０側から水素を供給して不純物を測定しているときに、切換弁３０が誤作動して酸素とアルゴンとが流れる状態になったとしても、前述のように、水素の分析を終了した後、窒素で十分にパージしてから４方弁１０を切換えるようにしているため、主切換弁１０を切換えた際に酸素と水素とが高濃度で混合して反応・発火するようなことはなく、また、分析器Ａには、酸素とアルゴンの混合ガスが供給されるため、前記同様に切換弁３０の異常発生を知ることができる。
【００３７】
また、一方の切換弁に不具合を生じて交換する場合でも、主切換弁１０を健全な切換弁側から分析器Ａにガスを供給することにより、分析器Ａの運転を継続しながら切換弁の交換・修理を行うことができ、交換・修理後の切換弁からのパージもそのままの状態で行えるので、分析操作の再開も短時間で行うことができる。
【００３８】
これらの各バルブの開閉操作は、各バルブを開閉作動させるアクチュエータを適宜な制御手段に接続し、所定のシーケンスで制御するように設定することによって自動的に行うことができる。また、分析器Ａで異常なデータを検出したら、全てのガスラインのバルブを遮断する緊急遮断シーケンスを組んでおけば、酸素と水素とのような反応性ガスの混合をより確実に防止することができ、反応性ガスの分析も安全な状態で行うことができる。
【００３９】
さらに、窒素やアルゴンのような非反応性ガスは、反応性ガスを分析しているときに切換弁部分で一時的に流路が遮断されてガス供給経路内に滞留した状態となるが、反応性ガスの分析が終了した時点で切換弁の開閉状態を反転させて通気状態にすることにより、これらのガスを分析する順番が来るまでに十分にパージを行っておくことができるため、ｐｐｔからｐｐｂレベルの不純物分析であっても問題はない。
【００４０】
なお、２種類の反応性ガスのみ、例えば水素と酸素とを分析対象とする場合でも、本形態例に示すガス供給装置を使用し、窒素等の非反応性ガスをパージガスとして組合わせることにより、反応性ガスの混合を防止しながら分析を行うことができる。
【００４１】
図３は、本発明のガス供給装置の第３形態例を示す系統図であって、前記２連３方弁に代えて４方弁を切換弁に使用した例を示すものである。切換弁４０，５０に使用した４方弁は、分析器Ａに接続される主切換弁１０の４方弁と同様の構造に形成したものであって、第１流入口４１，５１、第２流入口４２，５２、第１流出口４３，５３、第２流出口４４，５４、第１バルブ４５，５５、第２バルブ４６，５６、第３バルブ４７，５７及び第４バルブ４８，５８をそれぞれ有している。
【００４２】
そして、第１の切換弁４０では、第１流入口４１に前記第１のガス供給経路２１が、第２流入口４２に第２のガス供給経路２２が、第１流出口４３に前記第１のガス供給共通経路２が、第２流出口４４に流量調節器４９ａを有する排気経路４９がそれぞれ接続されている。また、第２の切換弁５０では、第１流入口５１に前記第３のガス供給経路３１が、第２流入口５２に第４のガス供給経路３２が、第１流出口５３に前記第２のガス供給共通経路３が、第２流出口５４に流量調節器５９ａを有する排気経路５９がそれぞれ接続されている。
【００４３】
本形態例では、第１の切換弁４０の第１バルブ４５と第４バルブ４８とを連通状態、第２バルブ４６と第３バルブ４７とを遮断状態とすることにより、第１のガス供給経路２１からのガスを第１のガス供給共通経路２に流すことができ、開閉状態を反転させることにより、第２のガス供給経路２２からのガスを第１のガス供給共通経路２に流すことができる。同様に、第２の切換弁５０においても、第１バルブ５５と第４バルブ５８、第２バルブ５６と第３バルブ５７の開閉状態を切換えることにより、第３のガス供給経路３１又は第４のガス供給経路３２からのガスを第２のガス供給共通経路３に切換えて流すことができる。
【００４４】
したがって、主切換弁１０及び上記両切換弁４０，５０の各バルブを所定の順序で切換開閉することにより、前記同様に、反応性ガスの混合を防止しながら、４種類のガスを所定の順番で分析器Ａに供給することができる。また、各バルブの異常も容易に知ることができる。さらに、各切換弁４０，５０にも、流量調節器を有する排気経路４９，５９がそれぞれ設けられているので、各ガス供給経路から供給されるガスが滞留することはない。
【００４５】
図４は、本発明のガス供給装置の第４形態例を示す系統図である。このガス供給装置は、前記第３形態例における切換弁５０の第１流入口５１及び第２流入口５２に、２系統のガス供給共通経路５，６をそれぞれ接続し、このガス供給共通経路５，６に、２連３方弁からなる切換弁６０，７０をそれぞれ接続したものである。なお、主切換弁１０の第１流入口１１に接続した第１ガス供給共通経路２には、切換弁を介さずにガスを直接供給するようにしている。
【００４６】
切換弁６０，７０として用いられた２連３方弁は、前記第２形態例と同様に、２系統のガス供給経路６１，６２、あるいはガス供給経路７１，７２を切換可能に接続したものであって、前記ガス供給共通経路５，６にそれぞれ接続される流出口６３，７３と、第５ガス供給経路６１又は第７ガス供給経路７１が接続される第１流入口６４，７４と、第６ガス供給経路６２又は第８ガス供給経路７２が接続される第２流入口６５，７５と、ガス流路を切換えるための第１バルブ６６，７６及び第２バルブ６７，７７とを有している。また、前記同様に、第５ガス供給経路６１及び第７ガス供給経路７１には、流量調節器６８ａ，７８ａを有する排気経路６８，７８がそれぞれ分岐接続されている。
【００４７】
このガス供給装置で反応性ガスを含む５種類のガス、例えば、水素、酸素、窒素、アルゴン及びヘリウムの不純物分析を行う場合は、反応性ガスである水素を切換弁６０の第１のガス供給経路６１に、酸素を切換弁７０の第３のガス供給経路７１にそれぞれ接続し、第２のガス供給経路６２及び第４のガス供給経路７２に、非反応性ガスである窒素及びアルゴンをそれぞれ接続し、ヘリウムは４方弁１０に接続した第１のガス供給共通経路２に直接接続する。ガスの切換順序は、窒素→水素→アルゴン→酸素→ヘリウムの順番とし、反応性ガスを連続して分析しないように設定する。
【００４８】
窒素を分析するときは、切換弁６０，７０の第２バルブ６７，７７、切換弁５０の第１バルブ５５及び第４バルブ５８、主切換弁１０の第２バルブ１６及び第３バルブ１７をそれぞれ連通状態、他のバルブを遮断状態とする。これにより、窒素が分析器Ａに供給され、ヘリウムは排気経路４から、アルゴンは排気経路５９から、水素は排気経路６８から、酸素は排気経路７８から、それぞれ排気される。
【００４９】
窒素から水素へのガス切換えは、切換弁６０の開閉状態を反転させ、第１バルブ６６を連通状態とし、第２バルブ６７を遮断状態にすることによって行う。
【００５０】
水素からアルゴンへのガス切換えは、切換弁５０の開閉状態を反転させ、第２バルブ５６及び第３バルブ５７を連通状態とし、第１バルブ５５及び第４バルブ５８を遮断状態にすることによって行う。このとき、切換弁６０の開閉状態を再度反転させ、第２バルブ６７を連通状態にして窒素を排気経路５９から排気させることにより、窒素の滞留時間を最小限にできるとともに、ガス供給共通経路５内の水素をパージすることができる。また、前述のように、先に切換弁６０を窒素供給に切換えて分析器Ａに至る経路の水素を十分にパージし、その後に切換弁５０の開閉状態を反転させるようにしてもよい。
【００５１】
アルゴンから酸素へのガス切換えは、切換弁７０の開閉状態を反転させ、第１バルブ７６を連通状態とし、第２バルブ７７を遮断状態にすることによって行う。このとき、切換弁５０に酸素が流れることになるが、アルゴンを分析しているときにガス供給共通経路５に窒素を流して水素をパージしておくことにより、切換弁５０が誤動作しても水素と酸素とが混合することはない。
【００５２】
酸素からヘリウムへのガス切換えは、主切換弁１０の開閉状態を反転させ、第１バルブ１５と第４バルブ１８とを連通状態、第２バルブ１６と第３バルブ１７とを遮断状態とすることにより行う。このとき、切換弁５０の開閉状態も反転させて第１バルブ５５及び第４バルブ５８を連通状態とし、次に分析する窒素を主切換弁１０の排気経路４から排気させておくことにより、次のガス切換えを迅速に行うことができる。さらに、切換弁７０の開閉状態も反転させ、第１バルブ７６を遮断状態とし、第２バルブ７７を連通状態とすることにより、ガス供給共通経路６内の酸素をパージしておくことができる。
【００５３】
ヘリウムから窒素へのガス切換えは、主切換弁１０の開閉状態を反転させ、第２バルブ１６と第３バルブ１７とを連通状態にすることによって行うことができる。
【００５４】
このようにしてガスを切換えることにより、酸素と水素とが切換弁５０で隣り合うことがなく、安全性を確保できるとともに、ガス供給経路６２，７２配管内に滞留した窒素やアルゴンを、次の分析までの間に排気経路５９からパージしておく猶予時間があるため、不純物濃度の高精度な分析を安全かつ迅速に行うことができる。
【００５５】
また、主切換弁１０や切換弁５０，６０，７０のいずれかが誤作動しても、反応性ガスである水素と酸素とが混合することはなく、必ず非反応性ガスとの組み合わせとなって分析器Ａに供給されることになるため、分析器Ａの測定値によって切換弁の異常の発生を、前記同様にして容易に察知することができる。
【００５６】
図５は、本発明のガス供給装置の第５形態例を示す系統図であって、前記第４形態例における第１のガス供給共通経路２にも、２連３方弁からなる切換弁８０を接続したものである。この切換弁８０となる２連３方弁も、前記同様に、２系統のガス供給経路８１，８２を切換可能に接続したものであって、前記第１のガス供給共通経路２に接続される流出口８３と、第５のガス供給経路８１が接続される第１流入口８４と、第６のガス供給経路８２が接続される第２流入口８５と、ガス流路を切換えるための第１バルブ８６及び第２バルブ８７とを有している。また、前記同様に、第５のガス供給経路８１には、流量調節器８８ａを有する排気経路８８が分岐接続されている。
【００５７】
なお、主切換弁１０及び３個の切換弁５０，６０，７０は、図４の第４形態例と同一であるから、主要部にのみ符号を付し、詳細な説明は省略する。
【００５８】
このように形成したガス供給装置は、第１〜第６の６系統のガス供給経路６１，６２，７１，７２，８１，８２に最大６種類のガスを接続してこれらを切換え供給することができ、反応性ガスも３種類まで対応可能となる。さらに、第１のガス供給共通経路２の方にも、切換弁５０，６０，７０のようにして複数の切換弁を接続することにより、多種類のガスを切換え供給することが可能となる。
【００５９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、機器に供給するガスの切換えを迅速に行うことができ、反応性ガスの混合も防ぐことができるので、例えば、複数の試料ガスを対象とした微量不純物の高精度な分析を迅速かつ安全に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のガス供給装置の第１形態例を示す系統図である。
【図２】本発明のガス供給装置の第２形態例を示す系統図である。
【図３】本発明のガス供給装置の第３形態例を示す系統図である。
【図４】本発明のガス供給装置の第４形態例を示す系統図である。
【図５】本発明のガス供給装置の第５形態例を示す系統図である。
【符号の説明】
Ａ…分析器、１…機器接続経路、２，３…ガス供給共通経路、４…排気経路、４ａ…流量調節器
１０…主切換弁（４方弁）、１１…第１流入口、１２…第２流入口、１３…第１流出口、１４…第２流出口、１５…第１バルブ、１６…第２バルブ、１７…第３バルブ、１８…第４バルブ、２０…切換弁（２連３方弁）、２１，２２…ガス供給経路、２３…流出口、２４…第１流入口、２５…第２流入口、２６…第１バルブ、２７…第２バルブ、２８…排気経路、２８ａ…流量調節器、３０…切換弁（２連３方弁）、３１，３２…ガス供給経路、３３…流出口、３４…第１流入口、３５…第２流入口、３６…第１バルブ、３７…第２バルブ、３８…排気経路、３８ａ…流量調節器、４０…切換弁（４方弁）、４１…第１流入口、４２…第２流入口、４３…第１流出口、４４…第２流出口、４５…第１バルブ、４６…第２バルブ、４７…第３バルブ、４８…第４バルブ、４９…排気経路、４９ａ…流量調節器、５０…切換弁（４方弁）、５１…第１流入口、５２…第２流入口、５３…第１流出口、５４…第２流出口、５５…第１バルブ、５６…第２バルブ、５７…第３バルブ、５８…第４バルブ、５９…排気経路、５９ａ…流量調節器、６０…切換弁（２連３方弁）、６１，６２…ガス供給経路、６３…流出口、６４…第１流入口、６５…第２流入口、６６…第１バルブ、６７…第２バルブ、６８…排気経路、６８ａ…流量調節器、７０…切換弁（２連３方弁）、７１，７２…ガス供給経路、７３…流出口、７４…第１流入口、７５…第２流入口、７６…第１バルブ、７７…第２バルブ、７８…排気経路、７８ａ…流量調節器、８０…切換弁（２連３方弁）、８１，８２…ガス供給経路、８３…流出口、８４…第１流入口、８５…第２流入口、８６…第１バルブ、８７…第２バルブ、８８…排気経路、８８ａ…流量調節器

Claims (6)

  1. 主切換弁となる４方弁の二つの流出口の内の一方には分析器等の機器に接続した機器接続経路を、他方には流量調節器を有する排気経路をそれぞれ接続し、該４方弁の二つの流入口にはガス供給共通経路をそれぞれ接続するとともに、該二つのガス供給共通経路の少なくとも一方は、２系統のガス供給経路を切換可能に接続した２連３方弁又は４方弁からなる切換弁を備え、前記切換弁となる２連３方弁は、流出口が前記ガス供給共通経路に接続され、かつ、第１及び第２の流入口が前記２系統のガス供給経路にそれぞれ接続され、第１の流入口に接続された反応性ガス供給用のガス供給経路に流量調節器を有する排気経路が分岐接続されており、前記切換弁となる４方弁は、第１の流出口が前記ガス供給共通経路に接続され、かつ、第２の流出口が流量調節器を有する排気経路に接続されるとともに、第１及び第２の流入口が前記２系統のガス供給経路にそれぞれ接続されていることを特徴とするガス供給装置。
  2. 前記切換弁となる２連３方弁は、第１の流入口と前記流出口とを連通させる状態と、第１の流入口と流出口とを遮断する状態とを切換えるための第１のバルブと、第２の流入口と流出口とを連通させる状態と、第２の流入口と流出口とを遮断する状態とを切換えるための第２のバルブとを備えており、両バルブは、いずれか一方が連通状態になったときに他方が遮断状態になるように作動することを特徴とする請求項１記載のガス供給装置。
  3. 前記切換弁となる４方弁は、第１の流入口と第１の流出口とを連通させる状態と、第１の流入口と第１の流出口とを遮断する状態とを切換えるための第１のバルブと、第２の流入口と第１の流出口とを連通させる状態と、第２の流入口と第１の流出口とを遮断する状態とを切換えるための第２のバルブと、第１の流入口と第２の流出口とを連通させる状態と、第１の流入口と第２の流出口とを遮断する状態とを切換えるための第３のバルブと、第２の流入口と第２の流出口とを連通させる状態と、第２の流入口と第２の流出口とを遮断する状態とを切換えるための第４のバルブとを備えており、第１のバルブと第４のバルブとが連通状態又は遮断状態になったときに、第２のバルブと第３のバルブとが遮断状態又は連通状態になるように作動することを特徴とする請求項１記載のガス供給装置。
  4. 主切換弁となる４方弁の二つの流出口の内の一方には分析器等の機器に接続した機器接続経路を、他方には流量調節器を有する排気経路をそれぞれ接続し、該４方弁の二つの流入口には第１及び第２のガス供給共通経路をそれぞれ接続するとともに、該第１のガス供給共通経路には、第１の反応性ガス供給用の第１のガス供給経路及び第１の非反応性ガス供給用の第２のガス供給経路を切換可能に接続した２連３方弁からなる第１の切換弁を、前記第２のガス供給共通経路には、第２の反応性ガス供給用の第３のガス供給経路及び第２の非反応性ガス供給用の第４のガス供給経路を切換可能に接続した２連３方弁からなる第２の切換弁を備え、前記第１の切換弁となる２連３方弁は、第１の切換弁の流出口が前記第１のガス供給共通経路に接続され、かつ、第１の切換弁の第１及び第２流入口が前記第１及び第２のガス供給経路にそれぞれ接続されるとともに、前記第１流入口と前記第１の切換弁の流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第１バルブと、前記第２流入口と前記第１の切換弁の流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第２バルブとを備えており、両バルブは、いずれか一方が連通状態になったときに他方が遮断状態になるように作動し、前記第２の切換弁となる２連３方弁は、第２の切換弁の流出口が前記第２のガス供給共通経路に接続され、かつ、第２の切換弁の第１及び第２流入口が前記第３及び第４のガス供給経路にそれぞれ接続されるとともに、第２の切換弁の第１流入口と第２の切換弁の流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第１バルブと、第２の切換弁の第２流入口と第２の切換弁の流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第２バルブとを備えており、両バルブは、いずれか一方が連通状態になったときに他方が遮断状態になるように作動し、前記第１及び第３のガス供給経路には、流量調節器を有する排気経路がそれぞれ分岐接続されていることを特徴とするガス供給装置。
  5. 主切換弁となる４方弁の二つの流出口の内の一方には分析器等の機器に接 続した機器接続経路を、他方には流量調節器を有する排気経路をそれぞれ接続し、該主切換弁となる４方弁の二つの流入口には第１及び第２のガス供給共通経路をそれぞれ接続するとともに、該第１のガス供給共通経路には、第１の反応性ガス供給用の第１のガス供給経路及び第１の非反応性ガス供給用の第２のガス供給経路を切換可能に接続した４方弁からなる第１の切換弁を、前記第２のガス供給共通経路には、第２の反応性ガス供給用の第３のガス供給経路及び第２の反応性ガス供給用の第４のガス供給経路を切換可能に接続した４方弁からなる第２の切換弁を備え、前記第１の切換弁となる４方弁は、第１の切換弁の第１流出口が前記第１のガス供給共通経路に接続され、かつ、第１の切換弁の第１及び第２流入口が前記第１及び第２のガス供給経路にそれぞれ接続されるとともに、前記第１流入口と第１の切換弁の第１流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第１バルブと、前記第２流入口と第１の切換弁の第１流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第２バルブと、第１の切換弁の第１流入口と第１の切換弁の第２流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第３バルブと、第１の切換弁の第２流入口と第１の切換弁の第２流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第４のバルブとを備えており、第１バルブと第４バルブとが連通状態又は遮断状態になったときに、第２バルブと第３バルブとが遮断状態又は連通状態になるように作動し、前記第２の切換弁となる４方弁は、第２の切換弁の第１流出口が前記第２のガス供給共通経路に接続され、かつ、第２の切換弁の第１及び第２流入口が前記第３及び第４のガス供給経路にそれぞれ接続されるとともに、第２の切換弁の第１流入口と第２の切換弁の第１流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第１バルブと、第２の切換弁の第２流入口と第２の切換弁の第１流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第２バルブと、第２の切換弁の第１流入口と第２の切換弁の第２流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第３バルブと、第２の切換弁の第２流入口と第２の切換弁の第２流出口とを連通状態又は遮断状態に切換えるための第４のバルブとを備えており、第２の切換弁の第１バルブと第４バルブとが連通状態又は遮断状態になったときに、第２の切換弁の第２バルブと第３バルブとが遮断状態又は連通状態になるように作動し、前記第１及び第２の切換弁の第２流出口には、流量調節器を有する排気経路がそれぞれ接続されていることを特徴とするのガス供給装置。
  6. 請求項１乃至３のいずれかに記載のガス供給装置を使用してガスを供給する方法において、前記各ガス供給経路に供給される複数のガスの中に、混合したときに反応する２種類の反応性ガスが存在するときは、前記二つのガス供給共通経路にそれぞれ前記切換弁を設け、一方の切換弁に一方の反応性ガスを供給する経路と非反応性ガスを供給する経路とを接続し、他方の切換弁に他方の反応性ガスを供給する経路と非反応性ガスを供給する経路とを接続するとともに、一方の切換弁から前記主切換弁を介して機器に反応性ガスを供給する際には、他方の切換弁から主切換弁へは非反応性ガスを供給して主切換弁の排気経路から流量調節して排気するようにし、機器に供給するガスを他方の切換弁からのガスに切換える際には、反応性ガスを供給している切換弁を非反応性ガスを供給するように切換えるとともに供給されている反応性ガスを切換弁の排気経路から流量調節して排気するようにした後、機器に供給するガス中の反応性ガスの濃度が所定濃度以下になってから、主切換弁を切換えて機器に供給するガスを他方の切換弁からのガスに切換えて一方の切換弁から主切換弁へは非反応性ガスを供給して主切換弁の排気経路から流量調節して排気するようにしたことを特徴とするガス供給方法。
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