WO2019112082A1 - 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법 Download PDF

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cholesteric liquid
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crystal particles
porous
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이교훈
김성은
한종섭
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Definitions

  • the present invention relates to a cosmetic composition comprising cholesteric liquid crystal particles and a process for producing the same, and more particularly, to a cosmetic composition comprising cholesteric liquid crystal particles,
  • the present invention relates to a cosmetic composition having improved viewing angle dependency wherein a color changes depending on a viewing angle, and a method for producing the same.
  • a cholesteric liquid crystal is a liquid crystal in which each layer of molecules arranged in a plane with a molecular arrangement is spirally rotated.
  • the liquid crystal is utilized for a temperature sensor, a display element, and the like utilizing its unique optical characteristics.
  • cosmetics using the visual dependency that the color tone changes depending on the viewing angle are attracting attention.
  • JP2010-90206A discloses a cosmetic composition containing an alcohol, an emulsion and an emulsifier.
  • JP2010-90206A has a cholesteric phase at room temperature or body temperature using a vegetable raw material and exhibits an aesthetic effect when applied to human lips or skin Liquid crystal compositions and cosmetic compositions containing such compositions.
  • the present inventors have made efforts to incorporate the cholesteric liquid crystal into a liquid formulation in a certain form.
  • the particle size is controlled by the film emulsification method, and cholesteric liquid crystal particles having a uniform particle size distribution are dispersed in water It has been found that the stability of the particles can be ensured in the case of producing an emulsion and the characteristic of changing the color according to the viewing angle which is a unique appearance of the cholesteric liquid crystal particle can be improved and the present invention has been completed.
  • An object of the present invention is to provide a cosmetic composition having improved visual angle dependency of color changing depending on a viewing angle which is a unique appearance characteristic of cholesteric liquid crystal particles.
  • Another object of the present invention is to provide a process for producing a cosmetic composition comprising the cholesteric liquid crystal particles.
  • the cosmetic composition comprising cholesteric liquid crystal particles according to the present invention contains cholesteric liquid crystal particles having an average particle diameter of 50 to 500 mu m and having a narrow particle size distribution, Or the visual dependency of changing the color tone is greatly improved.
  • FIG. 1 is a schematic view for explaining an apparatus to which a method for manufacturing a cosmetic preparation according to the present invention is applied.
  • FIG. 2 is a photograph of a cosmetic composition comprising cholesteric liquid crystal particles produced according to the production method of the present invention.
  • FIG. 3 is a photograph of a cosmetic composition comprising cholesteric liquid crystal particles prepared by using an emulsifier of an agitator type.
  • Figure 4 is a photograph of a cosmetic composition comprising cholesteric liquid crystal particles prepared using a homogenizer mixer.
  • FIG. 5 is a graph comparing particle distributions of a composition prepared according to the production method of the present invention with a composition prepared using a stirrer type and homogenizer mixer.
  • the cosmetic composition of the present invention comprises cholesteric liquid crystal particles having an average particle diameter of 50 to 500 ⁇ m.
  • the cholesteric liquid crystal particles may be present in the form of a dispersion of an oil-in-water type emulsion or a water-in-oil type emulsion.
  • the cholesteric liquid crystal particles may have a degree of dispersion (?) Of 0.35 or less.
  • the content of the cholesteric liquid crystal particles may be 0.1 to 10% by weight.
  • the emulsion is an underwater type emulsion and the water portion of the underwater type emulsion may comprise 10 to 50 wt% of a moisturizer and 0.01 to 1.0 wt% of an increasing amount and purified water.
  • the method for producing a cosmetic composition according to the present invention comprises the steps of: preparing liquid crystal portions each including a cholesteric liquid crystal; And passing the liquid crystal portion through a porous film and dispersing the liquid crystal portion in a continuous phase to obtain an emulsion by converting the liquid crystal portion into a liquid crystal particle dispersed phase.
  • the manufacturing method may further include cooling the emulsion.
  • the porous membrane may be porous alumina, porous zirconia, porous stainless steel or porous glass.
  • the pores of the porous membrane may have an average diameter of 0.1 to 2 mm.
  • the cosmetic composition according to the present invention comprises cholesteric liquid crystal particles in a water-in-oil or water-in-oil emulsion in dispersed or continuous phase.
  • the cholesteric liquid crystal refers to a compound whose molecular structure has a spiral structure in a liquid crystal state. These are layered materials and have a structure in which the orientation axes vary from layer to layer. Therefore, when the cholesteric liquid crystal is irradiated with light, the light of circularly polarized light of a specific wavelength range corresponding to the direction of the rotation direction of the spiral of the liquid crystal molecules and the length of the pitch is reflected. For example, when visible light is irradiated, light of a specific wavelength corresponding to the pitch of the liquid crystal is selectively reflected. In addition, unlike pigments or dyes that exhibit color due to the absorption of light, cholesteric liquid crystals have optical properties such that they have a visual dependency in which the color tone changes depending on the viewing angle. The present invention improves the degree of visual- .
  • the cholesteric liquid crystal applicable to the cosmetic composition of the present invention is not particularly limited, and any liquid crystal compound capable of exhibiting visual dependency in which the color or hue varies depending on the viewing angle can be used.
  • the liquid crystal may be an animal or a plant-derived cholesterol, a derivative thereof, or a polymer-derived one.
  • cholesterol or a derivative thereof is used as the liquid crystal in consideration of the fact that the cosmetic composition of the present invention can be directly contacted with the skin of the human body or a part of the composition can be absorbed.
  • Some of the cholesterol derivatives are not only liquid crystalline but also part of the intercellular lipids. They are highly effective for stability and skin moisturization. They have a skin protection effect, can protect the skin from external stimuli without side effects, (For example, see KR2014-0147505A).
  • the cholesterol derivative refers to a compound obtained by halogenating or esterifying the hydroxyl group at the terminal of the sterol molecule.
  • the cholesterol or its derivatives include cholesterol, cholesteryl oleyl carbonate, cholesteryl nanoate, cholesteryl chloride, cholestanol, coprostanol, campesterol, stigmasterol, sitosterol, ergosterol, Dihydrocholesterol, cervolysterol, lanosterol, dihydrolanosterol, aginosterol, gihydroagannosterol, phytosterol, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. The combination is a means commonly practiced in the art for raising or lowering the temperature representing the liquid crystal state.
  • the cholesteric liquid crystal particles are present in the form of a dispersed phase or a continuous phase in an aqueous or water-in-oil type emulsion.
  • An underwater type emulsion is a form in which a liquid phase containing a liquid crystal is present in a liquid phase on a water phase in a dispersed phase in the form of a droplet, and a water phase type emulsion is in the opposite form.
  • the former is in a usual form, but is not limited thereto.
  • the size of the cholesteric liquid crystal particles forming the dispersed phase is 50 ⁇ to 500 ⁇ , preferably 50 ⁇ to 300 ⁇ , and more preferably 100 ⁇ to 200 ⁇ in average diameter. According to the inventors' repeated experiments, it was confirmed that the visual dependency of the hue changes depending on the viewing angle when the cholesteric liquid crystal compound exists in a dispersed phase is influenced by the average size of the particles. Specifically, if the average diameter does not reach 50 ⁇ m, the suspension depends on the viewing angle. On the other hand, when the average diameter exceeds 500 ⁇ m, the probability of coalescence between particles becomes large, and the stability of the formulation is greatly reduced.
  • the particle size distribution of the droplets present in the dispersed phase preferably has a dispersion degree ( ⁇ ) of 0.35 or less (see Journal of the Japanese Society for Food Science and Technology, 42, 548 ⁇ 555), more preferably 0.3 Or less. Specifically, when? Exceeds 0.35, the uniformity of the produced particles is important because the color does not change uniformly depending on the angle.
  • the physical properties of the particles produced by the present invention are measured as follows.
  • Average particle size The average particle size of the particles was measured using a light-scattering particle size analyzer (MasterSizer 2000. Malvern Instruments Ltd., UK).
  • the content of the cholesteric liquid crystal compound may be preferably 0.1 to 10% by weight, more preferably 0.1 to 5% by weight. If the content of the liquid crystal compound is less than 0.1% by weight, the amount of light reflection is insufficient, and the appearance of visual dependency in which the color tone is changed by viewing angle can not be expected. On the other hand, when the content is more than 10% by weight, the gap between the particles becomes very narrow, so that the appearance of visual dependency in which the color tone is changed by an apparent angle can not be expected.
  • the cosmetic composition of the present invention may further contain humectants, thickeners, and other additives known in the art within the range that does not impair the effect of changing color or tone depending on the above-described viewing angles.
  • the moisturizing agent examples include hydrocarbons, fats, hardened oils, ester oils, fatty acids, low-grade oils and the like, regardless of the origin such as animal oils, vegetable oils, synthetic oils, and solid oils, semi-solid oils, liquid oils, Alcohols, glycols, glycerols, higher alcohols, silicone oils, fluorinated oils, lanolin derivatives, and plant sterol derivates.
  • at least one polyol moisturizer selected from the group consisting of glycerin, butylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, diglycerin, pentylene glycol, isoprene glycol and erythritol is used.
  • the content of the moisturizing agent may be, for example, 10 to 50% by weight.
  • the thickening agent is a polymer for viscosity control and is a polymer derived from plants, animals or microorganisms.
  • examples of the thickening agent include guar gum, xanthan gum, natto gum, ethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, sodium polyacrylate, Glyceryl polyacrylate, and hydroxypropyl cellulose may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the thickener may be, for example, 0.01 to 1.0% by weight.
  • additives include, for example, antioxidants, sunscreens / absorbents, surfactants, preservatives, diluents, pH adjusters, skin nutrients, perfumes, dyes and pigments.
  • the content of the additives can be easily selected by a person skilled in the art, and the blending amount thereof may be 0.01 to 10% by weight based on the total weight of the composition.
  • the present invention provides a process for producing a cosmetic composition comprising the above-mentioned cholesteric liquid crystal particles.
  • the cosmetic preparation method of the present invention comprises the steps of preparing a liquid crystal part including a cholesteric liquid crystal; And passing the liquid crystal portion through a porous film and dispersing the liquid crystal portion in a continuous phase to obtain an emulsion by converting the liquid crystal portion into a liquid crystal particle dispersed phase.
  • a liquid crystal portion including a cholesteric liquid crystal is prepared.
  • the cholesteric liquid crystal compound when it is in a liquid state, it can be prepared only by a liquid crystal compound.
  • the liquid state When the liquid state is in a liquid state or when it is in a solid state, it is dissolved in a suitable organic solvent, Can be prepared.
  • the kind and content of the cholesteric liquid crystal compound contained in the liquid portion are as described above.
  • the liquid crystal part of the present invention can be prepared, for example, only with a cholesteric liquid crystal compound, and can be prepared by blending with an oil. If the compounding ratio exceeds 20% with respect to the cholesteric liquid crystal compound, And the visual expectation effect disappears, so the compounding ratio should be observed.
  • the oil may be at least one oil selected from a hydrocarbon-based oil, an ester-based oil, a triglyceride-based oil, a vegetable oil, and a silicone-based oil.
  • an emulsion containing a cholesteric liquid crystal in granular form is obtained by passing the liquid crystal part through the porous film and then dispersing the liquid crystal part into a continuous phase by converting the liquid crystal part into a dispersed phase in the form of droplets.
  • the method of passing the liquid crystal part through the pores of the porous membrane and then dispersing it in the continuous phase uses a method known as " membrane emulsification ".
  • the film emulsification method is applied so that the liquid crystal portion is converted into the liquid droplet between the surface of the film and the continuous phase while the liquid crystal portion passing through the pores of the porous film is in contact with the continuous phase, and the cholesteric liquid crystal particles are dispersed do.
  • the porous membrane can be, for example, porous alumina, porous zirconia, porous stainless steel or porous glass, preferably a film of Shirasu porous glass (SPG).
  • SPG Shirasu porous glass
  • Siras porous glass membrane can be fabricated by controlling the pore size of the membrane in the range of 0.1 ⁇ m to 50 ⁇ m by 0.1 ⁇ m as compared with other kinds of membranes.
  • the membrane is not deformed or broken by the reaction in the presently produced organic and inorganic porous film, and the surface modification can be easily changed.
  • it is possible to manufacture both O / W (water type) and W / O (water type) .
  • the pores of the porous membrane may be selected from those having an average diameter of 0.1 to 2 mm, preferably 10 to 50 ⁇ m.
  • the relationship between the pore size of the membrane and the particle size to be produced has a relationship as shown in the following equation.
  • the constant value c in the present invention is about 3 to 4,
  • the particle size there are various factors affecting the particle size such as the pressure of the dispersed phase, the stirring speed of the continuous phase, the viscosity of the continuous phase and the dispersed phase. In order to produce uniform particles, the pressure of the dispersed phase and the stirring speed .
  • the second step may be carried out at a temperature of, for example, 30 to 80 ° C.
  • the heating is carried out for the purpose of ensuring the fluidity of the liquid crystal part charged into the dispersed phase or improving the solubility of the other composition added to the liquid crystal part and water, and controlling the size of the dispersed phase formed in the other emulsion.
  • a cosmetic composition containing cholesteric liquid crystal particles having an average particle diameter of 50 to 500 ⁇ ⁇ may be prepared by cooling the emulsion obtained in the above step to a room temperature or a low temperature, for example, a temperature of up to -30 ⁇ ⁇ .
  • FIG. 1 is a schematic view for explaining an apparatus to which a method for manufacturing a cosmetic preparation according to the present invention is applied.
  • the dispersed phase tank 3 is provided with a warming device 2 so that the dispersed phase prepared in the dispersed phase tank 3, that is, the liquid crystal portion of the present invention can be heated to a temperature of, for example, 30 to 80 ⁇ .
  • a pressurizing device 1 is provided at one side of the dispersed phase tank 3 so that the dispersed phase prepared in the dispersed phase tank 3 is conveyed to the continuous phase tank 6 through the transfer line 4 .
  • the transfer line 4 and the continuous phase tank 6 may be provided with a heating device 2.
  • the continuous phase tank 6 is filled with a continuous phase, for example, when the composition of the present invention is produced in the form of an oil-in-water emulsion.
  • the continuous phase may contain other ingredients other than the cholesteric liquid crystal compound present in the form of a dispersed phase in the cosmetic composition of the present invention, for example, moisturizers, thickeners, and other additives.
  • the liquid crystal portion transferred through the transfer line 4 is converted into droplets in the continuous phase while passing through the membrane module 5 including the porous membrane provided in the continuous phase tank 6, and is formed into a dispersed phase.
  • the membrane module 5 comprises a porous membrane.
  • the formation of the dispersed phase can be carried out, for example, with the water phase portion heated to 30 to 80 ⁇ .
  • paddles 7 are provided in the continuous phase tank 6 to stir the emulsion containing the cholesteric liquid crystal particles present as a dispersed phase in the aqueous continuous phase.
  • the size of the cholesteric liquid crystal particles present as a dispersed phase in the water phase can be freely controlled and an emulsion having a uniform particle size distribution can be obtained. This is because the particle size can be controlled according to the pore size of the membrane by using a porous membrane having a uniform pore size instead of mechanical pulverization, which is the principle of the conventional emulsification method.
  • the external force applied to the generated cholesteric liquid crystal particle For example, liquid crystal particles can be obtained in a state in which a physical external force such as a shearing force accompanying stirring or a pressure accompanying homogenizer is small. Therefore, the damage of the liquid crystal particles is small.
  • the cosmetic composition having cholesterol liquid crystal inherent characteristics can be well expressed, and the visual dependence of color or hue can be changed according to the viewing angle.
  • Example 1 Preparation of cosmetic composition according to the production method of the present invention
  • the aqueous phase was charged into the continuous phase tank 6 shown in Fig. 1, which was capable of temperature control and stirring, heated to 40 to 60 ⁇ , and stirred at 100 to 500 rpm. Then, the cholesteric liquid crystal base (UC10, LCR Hallcrest, USA) is put into the dispersed phase tank 3 and the mixture is emulsified through the module 5 provided with a film on the top of the water by applying a pressure of 5 to 40 kPa, Was dispersed in water.
  • UC10 cholesteric liquid crystal base
  • the resulting composition was cooled to 30 ⁇ , and a cosmetic composition whose color changed according to the viewing angle was finally prepared by the cholesteric liquid crystal particles.
  • Example 1 Water top water 86.8 Carbomer 0.2 glycerin 5 Dipropylene glycol 5 1,2HEXANEDIOL 2 Cholesteric liquid Liquid crystal base
  • Comparative Example 1 Preparation of cosmetic composition using emulsifier of stirrer type
  • the water phase was added to an emulsion tank capable of temperature control and stirring, and dissolved by heating at 40 to 60 ° C.
  • the cholesteric liquid crystal part was placed on the water, and stirred at 100 to 500 rpm to prepare cholesteric liquid crystal particles.
  • the composition of the aqueous phase was the same as in Example 1.
  • the cosmetic composition containing the cholesteric liquid crystal particles obtained was cooled to 30 ⁇ to prepare a cosmetic composition.
  • the water phase was added to an emulsion tank capable of temperature control and stirring, and dissolved by heating at 40 to 60 ° C.
  • the cholesteric liquid crystal part was placed on the water and stirred at 2000 to 3000 rpm using a homogenizer mixer to prepare cholesteric liquid crystal particles.
  • the composition of the aqueous phase was the same as in Example 1.
  • the cosmetic composition containing the cholesteric liquid crystal particles obtained was cooled to 30 ⁇ to prepare a cosmetic composition.
  • Fig. 2 is a photograph of a cosmetic composition comprising cholesteric liquid crystal particles prepared according to Example 1. Fig. From FIG. 2, it can be confirmed that the cosmetic composition of the present invention exhibits a unique appearance in which the color changes depending on the viewing angle by the cholesteric liquid crystal particles.
  • 3 and 4 are photographs of the cosmetic composition prepared according to Comparative Examples 1 and 2, respectively.
  • the cosmetic composition prepared by using the emulsifier of the stirrer type cholesteric liquid crystal particles are produced and the color changes according to the viewing angle.
  • the size is not regular and the color change is constant It can be confirmed that it is difficult to have a distinctive and clear appearance than in Fig. From Fig. 4, it can be seen that the cosmetic composition prepared by using the homogenizer mixer is very small in particle size and is not visible to the naked eye, and it is confirmed that the inherent characteristics of the cholesteric liquid crystal are not exhibited.
  • Table 2 shows the average particle size and the degree of dispersion (?) Of Example 1 and Comparative Examples 1 and 2. According to the above-mentioned report of R. Katoh et al., When it was judged that ⁇ was not more than 0.35, it was found that the average particle size was 100 ⁇ m or more and ⁇ was 0.35 or less It is uniform and can see a certain color change according to the angle. In the case of Comparative Example 1, the average particle size was large. However, as shown in FIG. 3, when? Exceeds 0.35, it is difficult to expect a certain color change depending on the angle because the particle size is uneven.

Abstract

본 발명에서는 평균입경 50 μm 내지 500 μm의 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따르는 화장료 조성물은, 평균입경이 조절되고, 좁은 입도분포를 가지는 콜레스테릭 액정 입자룰 포함하기 때문에, 시야각에 따라 색 또는 색조가 변하는 시각 의존성의 발현이 향상된 것이다.

Description

콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법
본 발명은 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 콜레스테릭 액정 입자의 크기와 입도분포가 조절되어, 콜레스테릭 액정 입자의 독특한 외관 특성인 시야각에 따라 색이 변하는 시야각 의존성이 향상된 화장료 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
콜레스테릭 액정이란 분자배열이 평면상으로 배열한 분자의 각층이 나선상으로 회전하고 있는 액정으로서, 그 독특한 광학적 특성을 활용하여 온도 센서나 표시 소자 등에 사용되고 있다. 최근에는 콜레스테릭 액정이 가지는 한가지 특성으로서, 보는 각도에 의해 색조가 바뀌는 시각 의존성을 이용한 화장료가 주목을 받고 있다.
예를 들어, JP2015-063477A에는 우선회성 콜레스테릭 액정상 및 왼쪽 선회성 콜레스테릭 액정상 중 적어도 한쪽을 고정화해서 이루어지는 광 반사층을 분쇄해 얻어진 콜레스테릭 액정 입자와 탄소수 2~5의 알킬기를 가지는 알코올과 유제와 유화제를 포함한 유화 화장료 조성물을 개시하고 있으며, JP2010-90206A에는 식물성 원료를 이용해 실온이나 체온 부근에서 콜레스테릭 상을 가지며, 사람의 입술이나 피부에 도포했을 때 미적 장식 효과를 나타내는 액정 조성물 및 상기 조성물을 포함한 화장료 조성물을 개시하고 있다.
그러나, 상기 특허들에 개시된 통상적인 방법으로 콜레스테릭 액정을 제형 내에 사용하는 것은 일정한 형태의 외관을 제조하기 어렵고, 제조하는 과정에서 콜레스테릭 액정의 구조가 깨지는 등의 안정성 문제로 외관의 미적 특징을 잃을 수 있다는 문제점이 있다.
이에, 본 발명자들은 콜레스테릭 액정을 일정한 형태로 액상 제형 내에 함유시키기 위하여 노력한 결과, 막유화법으로 입자크기를 조절함과 동시에 균일한 입도분포를 가지는 콜레스테릭 액정 입자를 수상부에 분산시켜 에멀전을 제조하는 경우, 입자의 안정성을 확보할 수 있고, 또한, 콜레스테릭 액정 입자의 독특한 외관인 시야각에 따라 색이 변하는 특성을 향상시킬 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 콜레스테릭 액정 입자의 독특한 외관 특성인 시야각에 따라 색이 변하는 시야각 의존성의 발현이 향상된 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르는 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물은, 입자의 평균입경이 50 μm 내지 500 μm 범위로 조절되고, 좁은 입도분포를 가지는 콜레스테릭 액정 입자를 포함하기 때문에, 시야각에 따라 색 또는 색조가 변하는 시각 의존성이 크게 향상된다.
도 1은 본 발명에 따른 화장료의 제조방법이 적용되는 장치를 설명하는 모식도이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물 사진이다.
도 3은 교반기 타입의 유화조를 이용하여 제조된 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물의 사진이다.
도 4는 호모게나이저 믹서를 사용하여 제조된 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물의 사진이다.
도 5는 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 조성물과 교반기 타입 및 호모게나이저 믹서를 사용하여 제조된 조성물의 입자분포를 비교한 그래프이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 화장료 조성물은 평균입경 50 μm 내지 500 μm의 콜레스테릭 액정 입자를 포함한다.
상기 콜레스테릭 액정 입자는 수중유형 에멀전 또는 유중수형 에멀전의 분산상 형태로 존재하는 것일 수 있다.
상기 콜레스테릭 액정 입자는 분산도(α) 수치가 0.35이하일 수 있다.
상기 콜레스테릭 액정 입자의 함량은 0.1 내지 10중량%일 수 있다.
상기 에멀전은 수중유형 에멀전이고, 상기 수중유형 에멀전의 수상부는 보습제 10 내지 50중량% 및 점증제 0.01 내지 1.0중량% 및 정제수를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에 따르는 화장료 조성물의 제조방법은, 콜레스테릭 액정을 포함하는 액정부를 각각 준비하는 단계; 및 상기 액정부를 다공성 막으로 통과시킨 다음 연속상으로 분산하여, 액정부를 액정 입자 분산상으로 전환함으로써 에멀전을 수득하는 단계;를 포함한다.
상기 제조방법은 에멀전을 냉각하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 다공성 막은 다공성 알루미나, 다공성 지르코니아, 다공성 스테인리스 또는 다공성 글라스일 수 있다.
상기 다공성 막의 세공은 평균직경이 0.1 μm 내지 2 mm인 것일 수 있다.
본 발명에 따르는 화장료 조성물은 콜레스테릭 액정 입자를 수중유형 또는 유중수형 에멀전의 분산상 또는 연속상으로 포함한다.
본 발명에서, 콜레스테릭 액정이라 함은 분자 구조가 액정 상태에서 나선 구조를 갖는 화합물을 말한다. 이들은 층상 물질이며, 배향축이 층마다 변하는 구조를 갖는다. 따라서, 콜레스테릭 액정에 광을 조사하면, 액정 분자의 나선의 회전 방향의 방향과 피치의 길이에 대응한 특정 파장 영역의 원편광의 광을 반사한다. 예를 들어 가시광을 조사한 경우, 액정의 피치의 길이에 대응한 특정 파장의 빛을 선택적으로 반사한다. 추가적으로 콜레스테릭 액정은, 광의 흡수에 의해 색을 나타내는 안료나 염료와는 달리, 보는 각도에 의해 색조가 바뀌는 시각 의존성을 가진다는 광학적 특성을 가지고 있으며, 본 발명은 이러한 시각 의존성의 발현 정도를 향상 시킨 것을 특징으로 한다.
본 발명의 화장료 조성물에 적용 가능한 콜레스테릭 액정은 특별한 제한이 없어, 시야각에 따라 색 또는 색조가 변하는 시각 의존성을 발현할 수 있는 액정 화합물이면 어느 것이나 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 액정은 동물 또는 식물 유래의 콜레스테롤, 그 유도체이거나 또는 중합체 유래의 것일 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 화장료 조성물이 인체의 피부에 직접 접촉되거나 또는 조성물의 일부가 흡수될 수 있음을 고려하면 상기 액정으로서는 콜레스테롤 또는 그 유도체 화합물을 사용한다. 일부 콜레스테롤 유도체들은 액정으로서의 성질 외에, 그 일부는 피부 세포 간 지질의 구성성분으로 안정성 및 피부 보습에 효과가 뛰어나 피부 보호 효과를 가지며, 부작용 없이 외부 자극으로부터 피부를 보호할 수 있고, 손상된 피부의 회복 또는 예방용 조성물로 사용하는 것이 가능하다고 알려져 있다 (예를 들어, KR2014-0147505A 참조).
상기 콜레스테롤 유도체는, 스테롤 분자 말단의 수산기를 할로겐화 또는 에스테르화하여 얻어지는 화합물을 말한다. 상기 콜레스테롤 또는 그 유도체로서는 예를 들어, 콜레스테롤, 콜레스테릴 올레일 카보네이트, 콜레스테릴 나노네이트, 콜레스테릴 클로라이드, 콜레스타놀, 코프로스타놀, 캄페스테롤, 스티그마스테롤, 시토스테롤, 에르고스테롤, 세레비스테롤, 치모스테롤, 디하이드로콜레스테롤, 세레브로스테롤, 라노스테롤, 디히드로라노스테롤, 아그노스테롤, 지히드로아그노스테롤, 피토스테롤 등에서 선택될 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 상기 조합은 액정상태를 나타내는 온도를 높이거나 낮추기 위하여 당업계에서 통상적 행하여지는 수단이다.
본 발명의 화장료 조성물에서, 상기 콜레스테릭 액정 입자는 수중유형 또는 유중수형 에멀전에서 분산상 또는 연속상의 형태로 존재한다. 수중유형 에멀전은 수상부 연속상에 액정을 포함하는 유상부가 액적의 형태로 분산상으로 존재하는 형태이고, 유중수형 에멀전은 그 반대의 형태이다. 콜레스테릭 액정 화합물로서 콜레스테롤 또는 그 유도체를 사용하는 경우에는 전자가 보통의 형태이나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 화장료 조성물에서, 상기 분산상을 형성하는 콜레스테릭 액정 입자의 크기는 평균직경으로 50 μm 내지 500 μm, 바람직하게는 50 μm 내지 300 μm, 보다 바람직하게는 100 μm 내지 200 μm이다. 발명자들의 반복실험에 따르면, 콜레스테릭 액정 화합물이 분산상으로 존재하는 경우 보는 각도에 의해 색조가 바뀌는 시각 의존성은 입자의 평균크기에 영향을 받는 것으로 확인되었다. 구체적으로, 평균직경이 50 μm에 이르지 못하면 현탁되어 각도에 따른 시각 의존성이 없어진다. 한편, 평균직경이 500 μm를 초과하는 경우 입자 간 합일될 확률이 커져 제형 안정성이 크게 떨어진다.
또한, 상기 분산상으로 존재하는 액적의 입도분포는, 바람직하게는, 분산도(α)가 0.35이하(Journal of the Japanese Society for Food Science and Technology, 42, 548±555 참조), 보다 바람직하게는 0.3이하 이다. 구체적으로 α가 0.35를 초과하면 각도에 따라 색이 일정하게 변하지 않으므로 제조된 입자의 균일함이 무엇보다 중요하다.
본 발명에 의해 제조되는 입자의 물성은 하기와 같이 측정된다.
1)평균입경 : Light-scattering particle size analyzer(MasterSizer 2000. Malvern Instruments Ltd., 영국)을 이용하여 입자의 평균 입경을 측정하였다.
2)분산도(α) : 입경의 표준편차/평균 입경
한편, 본 발명의 화장료 조성물에서, 상기 콜레스테릭 액정 화합물의 함량은 바람직하게는 0.1 내지 10중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 5중량%일 수 있다. 액정 화합물의 함량이 0.1중량% 미만이면 광반사량이 부족하여, 보는 각도에 의해 색조가 바뀌는 시각 의존성의 발현을 기대할 수 없다. 한편, 10중량%를 초과하는 경우에는 입자와 입자 사이의 간극이 매우 좁아져 외관상 각도에 의해 색조가 바뀌는 시각 의존성의 발현을 기대할 수 없다는 문제점이 있다.
본 발명의 화장료 조성물에는, 상술한 시야각에 따라 색 또는 색조가 변하는 효과를 손상시키지 않는 범위에서 보습제, 점증제, 기타 당업계 공지의 첨가제 등이 추가로 포함될 수 있다.
상기 보습제로서는 예를 들어, 동물유, 식물유, 합성유 등의 기원 및 고형유, 반고형유, 액체유, 휘발성유 등의 성상에 관계없이 탄화수소류, 유지류, 경화유류, 에스테르유류, 지방산류, 저급 알코올류, 글리콜류, 글리세롤류, 고급알코올류, 실리콘 유류, 불소계 유류, 라놀린 유도체류, 식물 스테롤 유도체류 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 글리세린, 부틸렌글라이콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디글리세린, 펜틸렌글리콜, 이소프렌글리콜 및 에리스리톨로 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 2종 이상의 폴리올 보습제를 사용한다. 상기 보습제의 함량은 예를 들어, 10 내지 50중량%일 수 있다.
상기 점증제는 점도조절을 위한 고분자로서, 식물, 동물 또는 미생물 유래의 고분자이며, 예들 들어, 구아검, 잔탄검, 낫토검, 에틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 카르복시 메틸셀룰로오스, 소듐 폴리아크릴레이트, 글리세릴 폴리아크릴레이트, 및 히드록시프로필셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 2종 이상이 사용될 수 있다. 상기 점증제의 함량은 예를 들어, 0.01 내지 1.0중량%일 수 있다.
기타 첨가제로서는 예를 들어, 산화방지제, 자외선차단제/흡수제, 계면활성제, 방부제, 희석제, pH 조정제, 피부 영양제, 향료, 염료, 안료 등이 있다. 상기 첨가제들의 함량은 당해 기술분야의 통상의 기술자가 용이하게 선정 가능하며, 그 배합량은 조성물 전체 중량을 기준으로 0.01 내지 10중량%일 수 있다.
본 발명에서는 상술한 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다. 구체적으로, 본 발명의 화장료 제조방법은 콜레스테릭 액정을 포함하는 액정부를 준비하는 단계; 및 상기 액정부를 다공성 막으로 통과시킨 다음 연속상으로 분산하여, 액정부를 액정 입자 분산상으로 전환함으로써 에멀전을 수득하는 단계;를 포함한다.
먼저, 본 발명 제조방법의 첫 번째 단계에서는 콜레스테릭 액정을 포함하는 액정부가 준비된다.
본 발명의 액정부는, 예를 들어, 콜레스테릭 액정 화합물이 액체상태인 경우에는 액정화합물만으로 준비될 수 있으며, 액체상태라도 점도가 높은 경우나, 또는 고체상태인 때에는 적절한 유기용매에 용해시켜 점도를 조절한 상태로 준비될 수 있다. 한편, 액정부에 포함되는 콜레스릭 액정 화합물의 종류와 함량에 관하여는 상술한 바와 같다.
본 발명의 액정부는, 예를 들어, 콜레스테릭 액정 화합물로만 준비될 수 있으며, 오일과 배합하여 준비될 수 있으나 그 배합비가 콜레스테릭 액정 화합물 대비 20%를 초과할 경우 액정 고유의 구조가 깨지며 시각적 기대효과가 없어지므로 배합비를 준수하여야 한다.
상기 오일은 탄화수소계 오일, 에스테르계 오일, 트리글리세라이드계 오일, 식물성 오일 및 실리콘계 오일에서 선택되는 하나 이상의 오일일 수 있다.
두 번째 단계에서는, 다공성 막으로 액정부를 통과시킨 다음 연속상으로 분산하여, 액정부를 액적 형태의 분산상으로 전환함으로써, 콜레스테릭 액정을 입자상으로 포함하는 에멀전이 수득된다.
본 발명의 두 번째 단계에서 채용하는 것으로서, 다공성 막의 세공으로 액정부를 통과시킨 다음 연속상에 분산하는 방법은 '막유화법(membrane emulsification)'으로 알려진 방법을 이용한 것이다. 본 발명에서는 상기 막유화법을 적용하여, 다공성 막의 세공을 통과한 액정부가 연속상과 접촉하면서, 막의 표면과 연속상의 표면 사이에서 액정부가 액적으로 전환되어, 콜레스테릭 액정 입자가 연속상 내에 분산된다.
상기 다공성 막은 예를 들어, 다공성 알루미나, 다공성 지르코니아, 다공성 스테인리스 또는 다공성 글라스일 수 있으며, 바람직하게는 시라스 다공성 유리(Shirasu porous glass, SPG)의 막을 사용한다.
시라스 다공성 유리막은 다른 종류의 막과 비교하여 막의 기공크기가 0.1 μm ~ 50 μm 범위로 0.1 μm 씩 조절하여 제작이 가능하며 막의 기공 또한 균일하게 제조하기 용이하므로 원하는 입자크기를 제조하는데 적합하다. 또한, 현재 생산되고 있는 유기 및 무기계 다공질 막 중에 반응에 의해 막이 변형되거나 깨지지 않으며, 표면 개질 또한 변화가 용이하여 O/W(수중유형), W/O(유중수형) 모두 제조가 가능한 장점이 있다.
상기 다공성 막의 세공은 평균직경이 0.1 μm 내지 2 mm, 바람직하게는 10 μm ~ 50 μm의 크기에서 임의의 것을 선택하여 사용할 수 있다.
일반적으로 막의 기공크기와 제조되는 입자크기의 관계는 아래 수식과 같은 관계가 있는데, 실험 조건 및 기기에 따라 차이가 있을 수 있으나 본 발명에서의 상수값(c)은 3 내지 4 정도가 된다.
[수학식 1]
Figure PCTKR2017014200-appb-I000001
또한, 입자크기에 영향을 주는 요인에는 분산상의 압력, 연속상의 교반속도, 연속상 및 분산상의 점도 등 여러 요인이 있는데 균일한 입자를 제조하기 위해서는 막의 평균기공크기에 따른 적절한 분산상의 압력 및 교반속도를 유지해야 한다.
[수학식 2]
Figure PCTKR2017014200-appb-I000002
본 발명의 제조방법에서, 상기 두 번째 단계는, 예를 들어, 30 내지 80℃의 온도에서 가온된 상태에서 수행될 수 있다. 상기 가온은 분산상으로 투입되는 액정부의 유동성을 확보하거나, 또는 액정부나 수상부에 첨가되는 타 조성의 용해도 향상, 기타 에멀전에 형성되는 분산상의 크기조절 등을 목적으로 행하여진다.
추가적으로, 상기 단계에서 얻어진 에멀전을 상온 또는 저온, 예를 들어 -30℃까지의 온도로 냉각하여, 평균입경 50 μm 내지 500 μm의 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물이 제조될 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 따르는 화장료 조성물의 제조방법을 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 화장료의 제조방법이 적용되는 장치를 설명하는 모식도이다. 도 1을 참조할 때, 먼저, 본 발명 제조방법의 첫 번째 단계에서 준비된 액정부는 분산상 탱크(3)에 투입된다. 분산상 탱크(3)에는 가온장치(2)가 설치되어, 분산상 탱크(3) 내에 준비되는 분산상, 즉 본 발명의 액정부를, 예를 들어, 30 내지 80℃의 온도로 가온할 수 있다. 한편, 분산상 탱크(3)의 일측에는 가압장치(1)가 구비되어, 분산상 탱크(3) 내에 준비된 분산상을 가압함으로써, 분산상이 이송라인(4)를 통하여 연속상 탱크(6)로 이송되도록 한다. 한편, 상기 이송라인(4) 및 연속상 탱크(6)에도 가온장치(2)가 구비될 수 있다.
상기 연속상 탱크(6)에는 연속상, 예를 들어, 본 발명의 조성물이 수중유 에멀전 형태로 제조되는 경우에는 수상부가 채워져 있다. 상기 연속상에는 본 발명의 화장료 조성물에서 분산상으로 존재하는 콜레스테릭 액정 화합물을 제외하고는 다른 조성들, 예를 들어, 보습제, 점증제, 기타의 첨가제들이 포함될 수 있다.
이송라인(4)을 통하여 이송된 액정부는 연속상 탱크(6)에 설치된 다공성 막을 포함하는 막모듈(5)을 통과하면서 연속상 내에서 액적으로 전환되어, 분산상으로 형성된다. 상기 막 모듈(5)은 다공성 막을 포함하고 있다.
한편, 분산상의 형성은 예를 들어, 수상부가 30 내지 80℃로 가온 상태에서 수행될 수 있다. 상기 한편, 연속상 탱크(6) 내에는 패들(7)이 구비되어, 수상부 연속상 내에 분산상으로서 존재하는 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 에멀전을 교반한다.
상술한 바와 같은 본 발명의 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물을 제조방법은 다음과 같은 장점이 있다:
1) 첫째, 수상부 내에 분산상으로 존재하는 콜레스테릭 액정 입자의 크기를 자유로이 조절할 수 있고, 또한 입도분포가 균일한 에멀전을 얻을 수 있다. 기존 유화법의 원리인 기계적인 파쇄 대신 기공크기가 균일한 다공성 막을 사용하여 막의 기공 사이즈에 따라 입자 크기조절이 가능하기 때문이다.
2) 둘째, 본 발명의 제조방법에 따를 때, 예를 들어, 교반기 타입의 유화조나 호모게나이저 믹서 등 다른 형태의 유화법에 의할 때에 비하여, 생성된 콜레스테릭 액정 입자에 가해지는 외력, 예를 들어, 교반에 따르는 전단력이나 호모게나이저에 수반되는 압력 등의 물리적 외력이 적게 가해지는 상태에서 액정 입자를 얻을 수 있다. 따라서, 액정 입자의 손상이 적다.
3) 이상의 1) 및 2)의 결과로, 콜레스테롤 액정이 가지고 있는 고유의 특징이 잘 발현되고, 그에 따라, 시야각에 따라 색 또는 색조가 변하는 시각 의존성이 향상된 화장료 조성물을 제조할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 본 발명의 제조방법에 따른 화장료 조성물의 제조
하기 표 1에 제시된 조성으로, 수상부를 온도조절과 교반이 가능한 도 1의 연속상 탱크(6)에 투입하여 40 내지 60℃로 가온 용해하고 100 내지 500rpm으로 교반하였다. 그리고 콜레스테릭 액정 베이스(UC10, LCR Hallcrest, USA)를 분산상 탱크(3)에 넣고 5 내지 40 kPa의 압력을 가해 수상부에 막이 설치된 모듈(5)을 통해 막유화하여, 콜레스테릭 액정 입자를 수상부에 분산시켰다.
이후, 상기 수득된 조성물을 30℃까지 냉각하여 최종적으로 콜레스테릭 액정 입자에 의해 시야각에 따라 색이 변하는 화장료 조성물을 제조하였다.
구분 성분(중량%) 실시예1
수상부 물 86.8
카보머 0.2
글리세린 5
디프로필렌글리콜 5
1,2HEXANEDIOL 2
콜레스테릭액정부 액정베이스 1
비교예 1: 교반기 타입의 유화조를 이용한 화장료 조성물의 제조
수상부를 온도조절과 교반이 가능한 유화조에 투입하여 40 내지 60℃로 가온 용해하였다. 상기 수상부에 콜레스테릭 액정부를 투입하고, 100 내지 500rpm으로 교반하여 콜레스테릭 액정 입자를 제조하였다. 이때, 수상부의 조성은 실시예 1과 동일하게 하였다.
이후, 상기 수득된 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물을 30℃까지 냉각하여 화장료 조성물을 제조하였다.
비교예 2: 호모게나이저 믹서를 사용한 화장료 조성물의 제조
수상부를 온도조절과 교반이 가능한 유화조에 투입하여 40 내지 60℃로 가온 용해하였다. 상기 수상부에 콜레스테릭 액정부를 투입하고, 호모게나이저 믹서를 이용하여 2000 내지 3000rpm으로 교반하여 콜레스테릭 액정 입자를 제조하였다. 이때, 수상부의 조성은 실시예 1과 동일하게 하였다.
이후, 상기 수득된 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물을 30℃까지 냉각하여 화장료 조성물을 제조하였다.
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물 사진이다. 도 2로부터, 본 발명의 화장료 조성물은 콜레스테릭 액정 입자에 의해 시야각에 따라 색이 변하는 독특한 외관을 나타내는 현상을 확인할 수 있다.
도 3 및 4는 각각 비교예 1, 2에 따라 제조된 화장료 조성물의 사진들이다. 도 3으로부터, 교반기 타입의 유화조를 이용하여 제조된 화장료 조성물의 경우는, 콜레스테릭 액정 입자가 만들어져 시야각에 따라 색이 변하는 특징은 가지고 있으나, 그 크기가 규칙적이지 않아 색의 변화가 일정하지 않으므로 도 2보다 특이하고 선명한 외관을 가지기 힘들다는 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 4로부터, 호모게나이저 믹서를 이용해 제조한 화장료 조성물로 입자가 매우 작아 육안으로 보이지 않고, 현탁되어 콜레스테릭 액정이 가지고 있는 고유의 특징이 나타나지 않았음을 확인할 수 있다.
표 2에 실시예 1과 비교예 1, 2의 평균입자크기와 분산도(α)를 나타내었다. 언급한 R. Katoh et al.의 논문에서 α가 0.35를 넘지 않으면 균일하다고 보는 내용을 근거로 판단한 결과 본 발명의 제조방법에 의해 제조한 경우 평균입자크기가 100 μm 이상이고, α가 0.35 이하로 균일하여 각도에 따라 일정한 색의 변화를 볼 수 있다. 비교예 1의 경우 평균입자크기는 커졌지만 α가 0.35를 초과하여 도 3에서 볼 수 있듯이 보기에도 입자가 불균일한 상태로 크기 차이가 커 각도에 따라 일정한 색의 변화를 기대하기 어렵다. 비교예 2의 일반적인 호모게나이저 제조법으로 제조한 경우에는 평균입자크기가 50 μm 이하이고, α가 0.35를 초과하여 균일하지 않고, 평균입자크기가 일정 수준 이상 도달하지 못하였기 때문에, 도 4에서 볼 수 있듯이 현탁된 에멀전의 형태로 보인다.
실시예1 비교예1 비교예2
평균입자크기(μm) 116.4 220.07 25.99
α 0.27 0.44 1.03
(부호의 설명)
1. 가압장치 2. 가온장치
3. 분산상 탱크 4. 이송라인
5. 막 모듈 6. 연속상 탱크
7. 패들

Claims (11)

  1. 평균입경 50 μm 내지 500 μm의 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 화장료 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 콜레스테릭 액정 입자는 수중유형 에멀전 또는 유중수형 에멀전의 분산상 또는 연속상 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 콜레스테릭 액정 입자의 분산도(α)는 0.35이하인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 콜레스테릭 액정 입자의 함량은 조성물 전체 중량을 기준으로 0.1 내지 10중량%인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  5. 제2항에 있어서, 상기 에멀전은 수중유형 에멀전이고, 상기 수중유형 에멀전의 수상부는 조성물 전체 중량을 기준으로 보습제 10 내지 50중량%, 점증제 0.01 내지 1.0중량% 및 잔량의 정제수를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 보습제는 글리세린, 부틸렌글라이콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디글리세린, 펜틸렌글리콜, 이소프렌글리콜 및 에리스리톨로 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  7. 제5항에 있어서, 상기 점증제는 구아검, 잔탄검, 낫토검, 에틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 카르복시 메틸셀룰로오스, 소듐 폴리아크릴레이트, 글리세릴 폴리아크릴레이트, 및 히드록시프로필셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  8. 콜레스테릭 액정을 포함하는 액정부를 준비하는 단계; 및
    상기 액정부를 다공성 막으로 통과시킨 다음 연속상으로 분산하여, 액정부를 액정 입자 분산상으로 전환함으로써, 콜레스테릭 액정 입자를 포함하는 에멀전을 수득하는 단계를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 에멀전을 냉각하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 다공성 막은 다공성 알루미나, 다공성 지르코니아, 다공성 스테인리스 또는 다공성 글라스인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법.
  11. 제8항에 있어서, 상기 다공성 막의 세공은 평균직경이 0.1 μm 내지 2 mm인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법.
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