WO2019050375A2 - 압축성형체 및 이의 제조방법 - Google Patents

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WO2019050375A2
WO2019050375A2 PCT/KR2018/010610 KR2018010610W WO2019050375A2 WO 2019050375 A2 WO2019050375 A2 WO 2019050375A2 KR 2018010610 W KR2018010610 W KR 2018010610W WO 2019050375 A2 WO2019050375 A2 WO 2019050375A2
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이휘동
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도레이케미칼 주식회사
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    • D06C7/00—Heating or cooling textile fabrics

Definitions

  • the present invention relates to a compression-molded body made of a fiber aggregate composed of bicomponent fibers and having excellent shape stability, and a method for producing the same.
  • fibrous aggregate such as nonwoven fabric
  • tensile strength is a very important factor.
  • the thickness of the product increases at the same time when the weight is raised, there is a problem that it is difficult to apply the product to a product requiring a small thickness and strength.
  • a product having a mechanical property similar to or better than that of a plastic product is manufactured and sold by mixing a glass fiber, a carbon fiber, or the like with other fibers, and completing the hologram to complement the deficient mechanical properties of the application product using the fiber aggregate.
  • a glass fiber is scattered from the product and contaminated the working environment in the processing step. Glass fiber is known to cause lung cancer.
  • the object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a fiber aggregate which is excellent in mechanical properties such as tensile strength, flexural strength and flexural modulus, , Sound absorption property, sound diffusing property, water absorption property, water dispersibility and the like, and also to provide a method for producing the same with high commerciality.
  • the compression-molded article of the present invention comprises a single layer or multiple layers of a fiber aggregate layer obtained by compressing a fiber aggregate comprising a bicomponent fiber including a polyester resin and a crystalline polyolefin resin.
  • the fibrous assembly may further include a binder fiber in addition to the two-component conjugated fiber.
  • the fibrous aggregate may be a dry-laid nonwoven fabric, a wet-laid nonwoven fabric or an air-laid nonwoven fabric.
  • the compression molded article may have an average area density of 600 to 1,500 g / m 2 .
  • the compression molded article may have an average area density uniformity of 2 to 5 CV%.
  • the compression-molded article of the present invention includes fibers of components other than the fibers constituting the fibrous aggregate layer (first fibrous aggregate layer) in addition to the fibrous aggregate layer (first fibrous aggregate layer) (A second fibrous aggregate layer).
  • the bicomponent composite fiber comprises a first component resin and a second component resin, wherein the first component resin comprises a polyester resin and the second component resin comprises a crystalline polyolefin resin .
  • the melting point temperature difference between the first component resin and the second component resin may be 30 ° C to 100 ° C.
  • the crystalline polyolefin resin may have an enthalpy value of 40 to 120 g / mol, which is necessary for dissolving the crystal in differential thermal analysis (DSC) analysis.
  • DSC differential thermal analysis
  • the first component resin has an intrinsic viscosity of 0.50 to 1.00 dl / g and a melting point of 200 ° C or more, and the first component resin is a polyethylene terephthalate (PET) resin, polybutylene terephthalene (PBT) resin, a polytrimethylene terephthalate (PTT) resin, and a polyethylene naphthalate (PEN) resin.
  • PET polyethylene terephthalate
  • PBT polybutylene terephthalene
  • PTT polytrimethylene terephthalate
  • PEN polyethylene naphthalate
  • the PET resin may include a polymer obtained by polymerizing terephthalic acid and a diol in a molar ratio of 1: 0.95 to 1.20.
  • the second component resin may include a polyolefin resin containing at least one selected from a polypropylene (PP) resin and a polyethylene (PE) having a melting point of 150 ° C to 170 ° C.
  • PP polypropylene
  • PE polyethylene
  • the bicomponent composite fiber may be a sheath-core type fiber, a side-by-side type fiber, a sea-islands type fiber Or segmented-pie type fibers.
  • the bicomponent conjugate fiber may have a cross-sectional area ratio of 1: 0.5 to 1 for the first component and the second component.
  • the bicomponent conjugate fiber is a cis-core type fiber
  • the sheath contains a crystalline polypropylene (PP) resin having a melting point of 150 ° C to 170 ° C, Terephthalate (PET) resin.
  • PP crystalline polypropylene
  • PET Terephthalate
  • the bicomponent composite fiber has a strength of at least 3.5 g / d, an elongation of at least 55%, an initial modulus of 3.2 g / d or more, a shrinkage of 5.0 to 6.5% And may have a number of 9 to 15 / inch.
  • the average fiber size of the bicomponent fibers is 4 to 12 d, the average fiber length is 3 to 120 mm, and the number of crimp fibers is 9 to 15 fibers / inch.
  • the two-component conjugated fiber may have a modified surface, or the surface of the conjugated fiber may have a hydrophilic coating layer and / or a hydrophobic coating layer.
  • the compression molded article of the present invention may have an average thickness of 2 mm to 5 mm.
  • the compression molded article of the present invention may have a flexural strength of 5.5 MPa or more and a flexural modulus of 430 MPa or more at a relative humidity of 50% and 23 ⁇ , as measured by ASMT D790.
  • the compression-molded article of the present invention may have a tensile strength of 18.5 MPa or more at a relative humidity of 50% and 23 ⁇ , as measured by ASMT D638.
  • Another object of the present invention is to provide a method of producing the above-mentioned compression molded article, which comprises: preparing a fibrous aggregate by using the bicomponent composite fiber, and then laminating the fibrous aggregate into a single layer or multiple layers, A compression molded product can be produced.
  • the fibrous aggregate may be manufactured by physically entangling a fibrous assembly through a needle punching process.
  • the fibrous assembly may be prepared by forming a web in a paper making machine by dispersing the bicomponent fibers in water and then performing drying .
  • the heat treatment may be performed at a temperature of 180 ° C to 220 ° C for 1 minute to 5 minutes.
  • the compression can be performed by cold compression or hot compression.
  • the bicomponent composite fiber comprises a first step of preparing a polyester chip and a crystalline polyolefin chip, respectively; A second step in which a first component resin and a second component resin in which a polyester chip and a crystalline polyolefin chip are melted are put into a composite spinneret and mixed and spinned, followed by cooling to produce an unstretched sub-tow; Three steps of stretching the unstretched sub soil and applying crimp; And a fourth step of thermally fixing and cutting the drawn and crimped sub treads.
  • the sub tow in the production of the bicomponent composite fiber, may be a cis-core type monofilament, a side-by-side type monofilament, a sea-island monofilament, or a split monofilament.
  • the two-step melting of the bicomponent composite fiber may be performed at a temperature of 270 ° C to 300 ° C and a temperature of 230 ° C to 280 ° C of the crystalline polyolefin chip.
  • the two-stage composite spinning at the time of producing the bicomponent conjugate fiber can be carried out at a spinning temperature of 260 ° C to 290 ° C and a spinning speed of 400 to 1,300 m / min.
  • the compression-molded article of the present invention is excellent in physical properties such as tensile strength, flexural strength and flexural modulus, excellent in bonding strength between conjugated fibers and excellent in workability, and has excellent mechanical properties and sound absorption properties, sound dispersibility, It is suitable to be applied to a product which requires the above.
  • FIG. 1 (A) and 1 (B) are SEM photographs each showing a section of a compression molded article produced in Production Example 1.
  • FIG. 1 (A) and 1 (B) are SEM photographs each showing a section of a compression molded article produced in Production Example 1.
  • FIG. 1 is SEM photographs each showing a cross-section of the compression molded article produced in Comparative Production Example 1.
  • 3A and 3B are SEM photographs each showing a section of the compression molded article produced in Comparative Production Example 2.
  • FIG. 3A and 3B are SEM photographs each showing a section of the compression molded article produced in Comparative Production Example 2.
  • the compression-molded article of the present invention comprises a fibrous aggregate layer (first fibrous aggregate layer) obtained by compressing a fibrous aggregate containing a bicomponent composite fiber comprising a polyester resin and a crystalline polyolefin resin.
  • the fibrous aggregate layer may be composed of a single layer, or may have a multi-layer structure in which a plurality of fibrous aggregate layers are laminated.
  • the fibrous aggregate may contain only the bicomponent conjugate fiber, and may further include binder fibers.
  • the fibrous aggregate may be a dry-laid nonwoven fabric, a wet-laid nonwoven fabric or an air-laid nonwoven fabric, and various nonwoven fabrics may be applied depending on the use of the compression- .
  • the compression-molded article of the present invention is characterized in that, in addition to the above-described fibrous aggregate layer (first fibrous aggregate layer), a fibrous aggregate layer containing fibers of components other than the fibers constituting the fibrous aggregate layer (first fibrous aggregate layer) Fiber aggregate layer) may be further included.
  • the total thickness of the compression-molded article of the present invention may be an average thickness of 2 mm to 5 mm, preferably an average thickness of 2.5 mm to 4 mm, more preferably 2.5 mm to 3.5 mm, It can be adjusted according to the spec requested by the product.
  • the compression molded article of the present invention preferably has a flexural strength of 5.5 MPa or more and a flexural modulus of 430 MPa or more when measured at an average thickness of 3 mm ( ⁇ 0.1 mm) and a relative humidity of 50% and 23 ° C. measured by ASMT D790 A flexural strength of 7.4 to 12 MPa and a flexural modulus of 480 to 700 MPa, more preferably a flexural strength of 9.5 to 11.5 MPa and a flexural modulus of 508 to 620 MPa.
  • the compression molded product of the present invention has a tensile strength of 18.5 MPa (measured at a relative humidity of 50% and 23 deg. C, a tensile strength of 18.5 MPa Or more, preferably a tensile strength of 20 to 27 MPa, and more preferably 20.2 to 23.5 MPa.
  • the average area density may be 600 to 1,500 g / m 2 , and preferably the average area density may be 1,000 to 1,400 g / m 2.
  • the uniformity of the average area density may be 2 to 5 CV%, preferably 3 to 4.8 CV%.
  • the above-described compression-molded article of the present invention can be produced by preparing a fibrous aggregate by using the bicomponent composite fiber, and then laminating the fibrous aggregate as a single layer or multiple layers, followed by heat treatment and compression.
  • the fibrous aggregate may be manufactured by performing a general dry nonwoven fabric manufacturing process in the related art.
  • the fibrous aggregate is produced by physically entangling a bicomponent conjugate fiber through a needle punching process .
  • the fibrous aggregate can be produced by performing a general wet nonwoven fabric manufacturing process in the related art.
  • a dispersion in which the bicomponent conjugate fiber is dispersed in water is dispersed in a paper web And then performing the drying step.
  • the heat treatment may be performed at a temperature of 180 ° C to 220 ° C for 1 minute to 5 minutes, preferably at a temperature of 190 ° C to 210 ° C for 1 minute to 3 minutes.
  • the compression may be performed by cold compression or thermal compression.
  • the bicomponent conjugate fiber is a bicomponent conjugate fiber comprising a first component resin and a second component resin, wherein the sheath-core type fiber, the side-by-side may be a sea-island-type fiber, a sea-islands-type fiber or a segmented-pie-type fiber, and preferably a cis-core type fiber or a side-by-side type fiber.
  • the first component resin is related to the shape stability of a fiber aggregate such as a nonwoven fabric and a compression molded product produced using the same, and it is preferable to use a resin having an excellent modulus. Further, it is preferable to adopt a material suitable for securing the form stability and moldability of the fiber aggregate and / or the compression-molded body by ensuring the adhesiveness between the composite fibers of the second component resin.
  • the difference in melting point temperature of the first component resin and the second component resin may be 30 ° C. to 100 ° C., preferably 40 ° C. to 90 ° C.
  • the fibrous aggregate must be produced under a proper temperature atmosphere so that the second component resin is appropriately melted so as to be bonded between the conjugate fibers due to the second component resin in the production of the fibrous aggregate using the conjugate fiber.
  • the first component resin is disadvantageous because the temperature difference between the melting point of the second component resin is small, there is a problem that the mechanical properties of the fiber aggregate and the compression molded product using the fiber aggregate are reduced and the workability and formability are poor. , The temperature difference between resins becomes unnecessarily too large, and the compatibility between the resins of the first and second components is lowered, so that it is difficult to produce the bicomponent composite fiber I could be.
  • PET resin polyethylene terephthalate resin
  • PBT resin polybutylene terephthalene resin
  • PTT resin polytrimethylene terephthalate resin
  • PEN resin polyethylene terephthalate Phthalate
  • the polyester resin preferably has an intrinsic viscosity of 0.50 to 1.00 dl / g and a melting point of 200 ° C or higher, preferably an intrinsic viscosity of 0.55 to 0.90 dl / g and a melting point of 230 ° C to 280 ° C, more preferably an intrinsic viscosity of 0.60 To 0.75 dl / g and a melting point of 240 ° C to 265 ° C.
  • the intrinsic viscosity of the polyester resin is less than 0.50 dl / g, the strength of the composite fiber may be lowered. If the intrinsic viscosity exceeds 1.00 dl / g, there may be a problem that spinning and drawing workability is inferior .
  • the melting point of the PET resin is less than 200 ⁇ ⁇ , the difference in melting point between the second component resin and the second component resin may become too small, resulting in a problem of poor processability and moldability during production of an application product using the conjugate fiber. It is better to use resin.
  • the polyester resin is a PET resin
  • a general PET resin used in the art preferably a polymer obtained by polymerizing terephthalic acid and a diol in a molar ratio of 1: 0.95 to 1.20 Can be used.
  • the second component resin may include a polyolefin resin.
  • crystalline polyolefin resin at least one selected from a polypropylene resin and a polyethylene resin can be used, and a polypropylene resin can be preferably used.
  • the crystalline polyolefin resin preferably has an enthalpy value of 20 to 30 J / g, preferably 22 to 28 J / g, in terms of an enthalpy value necessary for dissolving the crystal in DSC (differential thermal analysis) .
  • the crystalline polyolefin resin preferably has a melting point of 150 to 170 ⁇ , preferably 155 to 170 ⁇ , more preferably 160 to 170 ⁇ , wherein the crystalline polyolefin resin has a melting point of less than 150 ⁇
  • the difference in melting point temperature between the first component resin and the polyester resin becomes too large to lower the radioactivity for the production of the bicomponent conjugate fiber and the compatibility of the first component and the second component in the resin decreases to produce the bicomponent conjugate fiber There may be a difficult problem. If the melting point exceeds 170 DEG C, there may be a problem that the difference in melting point between the first and second component resins becomes small, resulting in deteriorated workability.
  • the two-component bicomponent fiber may be a bicomponent fiber composed of bicomponent fibers.
  • the fibers may have a cross-sectional area ratio of 1: 0.5 to 1, preferably a cross-sectional area ratio of 1: 0.7 to 1, for the first component and the second component. If the ratio of the second component cross-sectional area is less than 0.5, there may be a problem that the bonding strength between the conjugate fibers is lowered. If the ratio of the second component cross-sectional area exceeds 1, the area of the first component is relatively decreased and the strength of the conjugate fiber is weakened. There may be a problem in that the modulus of the product produced by the use decreases.
  • the second component resin may include a polyolefin resin.
  • crystalline polyolefin resin at least one selected from a polypropylene resin and a polyethylene resin can be used, and a polypropylene resin can be preferably used.
  • the crystalline polyolefin resin preferably has an enthalpy value of 20 to 30 J / g, preferably 22 to 28 J / g, in terms of an enthalpy value necessary for dissolving the crystal in DSC (differential thermal analysis) .
  • the crystalline polyolefin resin preferably has a melting point of 150 to 170 ⁇ , preferably 155 to 170 ⁇ , more preferably 160 to 170 ⁇ , wherein the crystalline polyolefin resin has a melting point of less than 150 ⁇
  • the difference in melting point temperature between the first component resin and the polyester resin becomes too large to lower the radioactivity for the production of the bicomponent conjugate fiber and the compatibility of the first component and the second component in the resin decreases to produce the bicomponent conjugate fiber There may be a difficult problem. If the melting point exceeds 170 DEG C, there may be a problem that the difference in melting point between the first and second component resins becomes small, resulting in deteriorated workability.
  • the two-component bicomponent fiber may be a bicomponent fiber composed of bicomponent fibers.
  • the fibers may have a cross-sectional area ratio of 1: 0.5 to 1, preferably a cross-sectional area ratio of 1: 0.7 to 1, for the first component and the second component. If the ratio of the second component cross-sectional area is less than 0.5, there may be a problem that the bonding strength between the conjugate fibers is lowered. If the ratio of the second component cross-sectional area exceeds 1, the area of the first component is relatively decreased and the strength of the conjugate fiber is weakened. There may be a problem in that the modulus of the product produced by the use decreases.
  • the composite fiber according to the present invention is a cis-core type conjugate fiber, wherein the sheath contains a crystalline polypropylene (PP) resin having a melting point of 150 ° C to 170 ° C,
  • the core may comprise a polyethylene terephthalate (PET) resin having a melting point of at least 200 ° C.
  • the average fiber size of the bicomponent composite fibers is 4-12 d, the average fiber length is 3-120 mm, the number of crimp is 9-15 fibers / inch, the average fineness is 5-10 d,
  • the average fiber length may be 6 to 100 mm, the crimp number may be 10 to 14, more preferably the average fineness is 5 to 9 de, the average fiber length may be 20 to 100 mm, and the crimp number may be 10 to 14.
  • the average fineness of the conjugate fiber is less than 4 de, there may be a problem that the tensile strength of the fiber aggregate and / or the compression molded article is lowered, and when the deodorization strength exceeds 12 de, the modulus of the fiber aggregate and / Can be.
  • the fiber length of the composite fiber can be changed by changing the fiber length of the composite fiber according to the product to be manufactured using the composite fiber. If the number of crimps is less than 9 / inch, the elasticity and bulging property of the composite fibers may deteriorate. If the number of crimps exceeds 15 / inch, there may be a problem of increasing the occurrence of neps in the carding process have.
  • the bicomponent conjugate fiber may modify the surface of the fiber to impart functionality, or the hydrophilic coating layer and / or the hydrophobic coating layer may be formed on the surface of the conjugate fiber.
  • the bicomponent composite fibers used in the present invention may have a strength of at least 3.5 g / d, an elongation of at least 55%, an initial modulus of at least 3.2 g / d, a shrinkage of 5.0 to 6.5% and a crimp number of 9 to 15 / And preferably has a strength of 3.70 to 4.10 g / d, an elongation of 57 to 62%, an initial modulus of 3.2 to 3.8 g / d, a shrinkage of 5.4 to 6.2% and a crimp number of 10 to 14 / inch.
  • the two-component bicomponent fiber may include a first step of preparing a polyester chip and a crystalline polyolefin chip, respectively; A second step in which a first component resin and a second component resin in which a polyester chip and a crystalline polyolefin chip are melted are put into a composite spinneret and mixed and spinned, followed by cooling to produce an unstretched sub-tow; Three steps of stretching the unstretched sub soil and applying crimp; And a fourth step of thermally fixing and cutting the drawn and crimped sub treads.
  • the characteristics, kinds, and the like of the polyester chip in the first step are the same as those of the first component resin described above, and the characteristics, kinds and the like of the crystalline polyolefin chip are the same as those of the second component resin described above, And the second component resin is a chip.
  • the two-step melting can be performed at a temperature of 270 ° C to 300 ° C, and a crystalline polyolefin chip can be performed at a temperature of 230 ° C to 280 ° C.
  • the composite spinning in two stages can be carried out under conditions of a spinning temperature of 260 to 290 DEG C and a spinning speed of 400 to 1,300 m / min, preferably 265 to 285 DEG C and a winding speed of 500 to 1,200 m / min.
  • a spinning temperature of 260 to 290 DEG C and a spinning speed of 400 to 1,300 m / min, preferably 265 to 285 DEG C and a winding speed of 500 to 1,200 m / min.
  • the spinning temperature is less than 260 ⁇ , there may be a problem that the pack internal pressure rise and spinning workability are lowered, and if the spinning temperature exceeds 290 ⁇ , there may be a problem that the physical properties of the composite fiber are deteriorated.
  • the coiling speed is less than 500 m / min, the elongation may increase and the properties of the composite fiber and / or the application product using the composite fiber may be deteriorated.
  • the coiling speed exceeds 1,300 m
  • the two-stage sub tou can be a sheath-core type monofilament, a side-by-side type monofilament, a sea-island monofilament, or a split monofilament.
  • the three-step stretching can be performed by a general method used in the art.
  • the unstretched sub-tow is stretched at a temperature of 70 to 100 DEG C at a stretching rate of 2.5 to 5 times, preferably 3.0 to 4.5 times can do. If the stretching ratio is less than 2.5 times, elongation increases, and the physical properties of the applied product using the conjugate fiber may be decreased. When the stretching ratio exceeds 5.0 times, there may be a problem that yarns are formed. It is good.
  • the three-step crimping can be performed by a conventional crimping method as used in the art.
  • a crimp box capable of passing the drawn sub toupe at 3,000 to 8,000 de / The crimping can be performed through the process.
  • a step of performing a suit heat treatment process on the sub-tow drawn before crimping to improve the stability of the sub-tow.
  • a plurality of hot drums may be used to heat the surface of the hot drum For 5 seconds to 30 seconds to heat treatment to increase the degree of crystallization of the sub-tow, thereby improving the shrinkage and the modulus of elasticity.
  • the four-stage heat setting can be carried out through a general heat fixing method used in the art.
  • the stretched and crimped sub tow is put into an oven and then heated at a temperature of 140 ° C to 180 ° C, Can be carried out at a temperature of 140 ° C to 170 ° C for 10 to 20 minutes.
  • the heat setting temperature is lower than 140 ° C, there may be a problem that the shrinkage ratio of the final composite fiber produced increases.
  • the temperature is higher than 180 ° C, the dispersibility of the composite fiber deteriorates to decrease the composite fiber density of the fiber aggregate. It is preferable to perform heat fixing under the above temperature range.
  • the four-step cutting is a step of cutting the sub-tow which is heat-fixed so that the composite fiber has an appropriate fiber length according to the product to be used, and can be performed by a general cutting method used in the art, It is preferable that the cutting is performed within the range of 3 mm to 120 mm in average fiber length of the composite fibers.
  • the composite fiber of the present invention can be produced by the above manufacturing method as long as the average fineness is 4 to 12 de, the average fiber length is 3 to 120 mm, and the number of crimps is 9 to 15 fibers / inch. have.
  • PET chip in which a polyethylene terephthalate (PET) resin having an intrinsic viscosity of 0.65 dl / g and a melting point of 252 ° C was chipped was prepared.
  • PET polyethylene terephthalate
  • a PP chip obtained by chipping a polypropylene (PP) resin having an enthalpy value of 94 J / g and a melting point of 165 DEG C necessary for dissolving the crystal was prepared in DSC (differential thermal analysis) analysis.
  • the PET chips were melted at 290 ° C and the PP chips were melted at 260 ° C, and then they were put in a composite spinneret and spun, and then cooled to prepare cis-core type unoriented-subtowels.
  • the composite spinning was carried out at a spinning temperature of 275 ° C and a coiling speed of 950 m / min, and the composite spinning was carried out through the drawing process and loaded on the can.
  • the unstretched-subtow was stretched 3.2 times at 85 ⁇ , and then subjected to a suit heat treatment at 150 ⁇ for 10 seconds.
  • the drawn sub toe was crimped using a sparging box.
  • the stretched and crimped sub treads were put in an oven and then heat-set at 165 ° C for 15 minutes to prepare cis-core type conjugated fibers having an average fineness of 7 de, an average fiber length of 51 mm and a number of crimps of 11 per inch .
  • the cross sectional area ratio between sheath and core was 1: 1, the sheath was made of PP resin, and the core was made of PET resin.
  • Example 2 ⁇ Example 12 and Comparative Example 1 to 10
  • Example 2 The same procedure as in Example 1 was carried out except that the PET chip as the core component, the PP chip as the sheath component, the average fineness, the average fiber length, the crimp number, and the cross- Cis-core type conjugate fibers were respectively prepared and Examples 2 to 12 and Comparative Examples 1 to 10 were carried out.
  • Steel fiber and elongation of the fiber were measured using an automatic tensile tester (Textechno) at a speed of 50 cm / m and a grip distance of 50 cm.
  • the strength and elongation are determined by dividing the load (d) by the denier when the fiber is stretched until it is cut by a constant force, and the value (%) of the initial length as a percentage of the elongated length Respectively.
  • the initial modulus of elasticity was measured by a USTER TESTER and the shrinkage ratio was measured according to the following equation (1) after changing the length of the composite fiber before and after the heat treatment at 180 for 20 minutes.
  • C is the average length of the fibers before the heat treatment
  • D is the average length of the fibers after the heat treatment
  • Example 1 3.89 59.2 3.5 5.7 10.8
  • Example 2 3.92 57.3 3.5 5.8 10.9
  • Example 3 3.84 59.1 3.6 5.8 10.9
  • Example 4 3.71 57.4 3.5 5.7 11.2
  • Example 5 4.08 58.1 3.3 5.7 10.8
  • Example 6 3.82 58.8 3.4 5.7 11.0
  • Example 7 3.85 59.9 3.7 5.6 10.9
  • Example 8 3.92 58.6 3.6 5.8 11.0
  • Example 9 3.88 59.5 3.6 5.6 11.0
  • Example 10 3.91 58.3 3.5 6.0 10.8
  • Example 11 3.82 61.7 3.6 5.7 13.6
  • Example 12 3.94 57.8 3.4 5.5 10.1 Comparative Example 1 3.77 57.1 3.0 5.7 11.1 Comparative Example 2 No spinning Comparative Example 3 3.45 55.3 3.4 5.8 10.7 Comparative Example 4 4.18 54.2 3.4 5.6 10.9 Comparative Example 5 3.14 48.5 3.6 5.6 5.6
  • Examples 1 to 12 had strength of 3.71 to 4.08 g / d, elongation of 57.3 to 61.7%, initial modulus of 3.3 to 3.6 g / d, shrinkage of 5.5 to 6.0% And a number of crimps of 9.3 to 13.5 / inch.
  • Comparative Example 1 using a resin having a sheath component melting point exceeding 170 ° C had a low initial elastic modulus of less than 3.2 g / d, and in Comparative Example 2 having a sheath component melting point of less than 150 ° C, It was impossible to measure the physical properties of the composite fiber.
  • Example 2 Carded using only the composite fibers prepared in Example 1 to produce a needle punching nonwoven fabric having a thickness of 10 mm.
  • the non-woven fabric was heat-treated at 200 ° C for 90 seconds, and then cold-pressed to produce a compression molded product (average thickness of 3 mm).
  • the average area density of the produced compression molded product was 1,230 g / m 2 , and the average area density uniformity was 3 CV%.
  • PET having a density of 7 denier, a fiber length of 51 mm and an intrinsic viscosity of 0.65 dl / g was mixed in an amount of 50% by weight, and then carded to form a 10 mm thick needle punching nonwoven fabric Respectively.
  • the average compactness of the compacts thus prepared was 1,250 g / m 2 , and the average area density was 4.6 CV%.
  • the average compactness of the produced compacted article was 1,210 g / m < 2 > and the uniformity of the average area density was 3.8% CV.
  • a 10 mm thick needle punching nonwoven fabric was produced by the same method as in Example 1 except that the composite fibers of Examples 2 to 12 were used instead of the composite fibers of Example 1 by carding.
  • the non-woven fabric was heat-treated at 200 ° C for 90 seconds, and then cold-pressed to obtain a compression molded product (average thickness of 3 mm), and Production Examples 4 to 14 were carried out respectively (see Table 4 below).
  • a 10 mm thick needle punching nonwoven fabric was produced by the same method as in Example 1 except that the composite fibers of Comparative Examples 1 to 10 were used instead of the composite fibers of Example 1 by carding.
  • the non-woven fabric was heat-treated at 200 ° C for 90 seconds and then cold-pressed to obtain a compression molded product (average thickness of 3 mm), and Comparative Production Examples 3 to 9 were carried out respectively (see Table 4 below) .
  • Example 1 * 100 wt% Production Example 2 Example 1 7 denier, a fiber length of 51 mm, an intrinsic viscosity of 0.65 dl / g, 50% by weight of composite fibers + 50% by weight of PET short fibers Production Example 3 Example 1 7 denier, a fiber length of 51 mm, an intrinsic viscosity of 0.65 dl / g, 70% by weight of composite fibers + 30% by weight of PET short fibers Production Example 4
  • Example 2 * 100 wt% Production Example 5 Example 3 * 100 wt% Production Example 6
  • Example 7 * 100 wt% Production Example 10 Example 8 * 100 wt% Production Example 11
  • Example 9 * 100 wt% Production Example 12 Example 10 * 100 wt% Production Example 13 Example 11 * 100 wt% Production Example 14 Example 12 * 100 wt% Comparative Preparation Example
  • FIG. 1 The SEM measurement photographs of FIG. 1 show that, in the case of the compression molded article of the present invention, the fibers are formed in a dense fashion, whereas in the case of Production Examples 2 and 3, as shown in FIGS. 2 and 3, Respectively.
  • the molded article prepared from the conjugate fiber of the present invention had excellent dimensional stability through measurement of shape stability.
  • the tensile strength was measured according to ASTM D 638, and the modulus of bending strength and flexural modulus were measured according to ASTM D 790.
  • the uniformity means a standard deviation value at the time of measuring the average area density.
  • Comparative Production Example 3 there was a problem that the bending strength was somewhat lowered and the workability was poor. In Comparative Production Example 4, flexural modulus was not good.
  • Comparative Production Example 5 the bending strength was excellent but the tensile strength was somewhat lower. In Comparative Production Example 6 and Comparative Production Example 7, the bending strength and flexural modulus were too low.
  • Comparative Production Example 8 there was a problem that the number of crimp of the used composite fiber was high and a nep occurred, and in Comparative Production Example 9, the number of crimp of the composite fiber used was too low and the flexural modulus was low .
  • the conjugate fiber of the present invention has excellent mechanical properties and sound absorption / sound dispersibility and water absorption / water dispersibility. It is expected that the composite fiber of the present invention can be made into a fibrous aggregate such as a nonwoven fabric or the fibrous aggregate can be compressed to provide various application products. Specific examples thereof include architectural interior / exterior materials / civil engineering materials / A sanitary material such as a diaper, a sanitary napkin, and a mask, a filter such as an air filter or a liquid filter, and the like.

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Abstract

본 발명은 압축성형체 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로는 성형성 및 형태안정성이 우수한 이성분 복합섬유로 구성된 섬유집합체를 압축시킨 압축성형체 및 이의 제조방법에 관한 발명이다.

Description

압축성형체 및 이의 제조방법
본 발명은 이성분 섬유로 구성된 섬유집합체로 제조한 형태안정성이 우수한 압축성형체 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
통상적으로, 부직포와 같은 섬유집합체의 응용제품은 위생용, 의료용, 농업용 또는 산업용과 같이 다양한 용도로 사용되어 오고 있는데, 특히 산업용으로 사용하는 부직포의 경우, 인장 강도가 매우 중요한 요소로 요구되며, 이러한 요구를 충족하도록 하기 위해 일반적으로 높은 인장 강도의 제품을 얻기 위해서는 단위면적당 중량을 올려서 생산하는 방법을 사용하는 것이 보편적이다. 그런데, 이와 같이 중량을 올려서 생산하는 경우에는 제품의 두께가 동시에 증가하기 때문에 얇으면서 강도를 요구하는 제품에는 적용을 하기가 어렵다는 문제점이 있다.
이에 유리섬유, 탄소섬유 등을 타 섬유와 혼용, 혼섬화시켜서 섬유집합체를 이용한 응용제품의 부족한 기계적 물성 보완시켜서 플라스틱 제품과 유사 또는 그 이상의 기계적 물성을 가지는 제품을 제조, 판매되고 있다. 하지만, 이러한 유리섬유를 이용한 제품의 경우, 그 가공 공정에서 유리섬유가 제품으로부터 이탈하여 흩날려서 작업 환경을 오염시키는 문제가 있으며, 유리섬유는 폐암을 유발하는 것으로 알려져 있어서, 최근에 유리섬유를 사용하지 않으면서도 유리섬유를 이용한 제품의 물성과 동등 또는 그 이상의 물성을 가지는 제품 개발에 대한 요구가 증대하고 있는 실정이다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 특정 이성분 섬유로 제조한 섬유집합체를 이용하여, 인장강도, 굴곡강도, 굴곡탄성율 등의 기계적 물성이 우수하면서도, 소리 흡수성, 소리 분산성, 수분 흡수성, 수분산성 등이 우수한 압축성형체를 제공하고자 하며, 또한, 이를 높은 상업성으로 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명의 압축성형체는 폴리에스테르 수지 및 결정성 폴리올레핀 수지를 포함하는 이성분 복합섬유를 포함하는 섬유집합체를 압축시킨 섬유집합체층을 단층 또는 다층으로 포함한다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 섬유집합체는 상기 이성분 복합섬유 외에 바인더 섬유를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 섬유집합체는 건식(dry-laid) 부직포, 습식(wet-laid) 부직포 또는 에어레이드(air-laid) 부직포일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 압축성형체는 평균면밀도가 600 ~ 1,500 g/m2일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 압축성형체는 평균면밀도의 균제도가 2 ~ 5 CV%일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 압축성형체는 상기 섬유집합체층(제1섬유집합체층) 외에 상기 섬유집합체층(제1섬유집합체층)을 구성하는 섬유와는 다른 성분의 섬유를 포함하는 섬유집합체층(제2섬유집합체층)을 더 포함할 수도 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 이성분 복합섬유는 제1성분 수지 및 제2성분 수지를 포함하고, 제1성분 수지는 폴리에스테르 수지를 포함하고, 제2성분 수지는 결정성 폴리올레핀 수지를 포함할 수도 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 제1성분 수지와 제2성분 수지의 융점온도 차가 30℃ ~ 100℃일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 결정성 폴리올레핀 수지는 DSC(differential thermal analysis) 분석시, 결정을 녹이는데 필요한 엔탈피(Enthalpy) 값이 40 ~ 120 /g일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 제1성분 수지는 고유점도 0.50 ~ 1.00 dl/g 및 융점 200℃ 이상이며, 상기 제1성분 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지, 폴리부틸렌테레프탈렌(PBT) 수지, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 수지 및 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 폴리에스테르 수지를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 PET 수지는 테레프탈산과 및 디올(diol)을 1 : 0.95 ~ 1.20 몰비로 중합시킨 중합체를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 제2성분 수지는 융점 150℃ ~ 170℃인 폴리프로필렌(PP) 수지 및 폴리에틸렌(PE) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 폴리올레핀 수지를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 이성분 복합섬유는 시스-코어형(sheath-core)형 섬유, 사이드-바이-사이드(side-by-side)형 섬유, 해도(sea-islands)형 섬유 또는 분할(segmented -pie)형 섬유일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 이성분 복합섬유는 제1성분 및 제2성분의 단면적비가 1:0.5 ~ 1일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 이성분 복합섬유는 시스-코어형 섬유이고, 시스는 융점 150℃ ~ 170℃인 결정성 폴리프로필렌(PP) 수지를 포함하며, 코어는 융점 200℃ 이상인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 이성분 복합섬유는 시스-코어형 섬유일 때, 강도 3.5 g/d 이상, 신도 55% 이상, 초기탄성률 3.2 g/d 이상, 수축율 5.0 ~ 6.5% 및 권축수 9 ~ 15개/인치를 가질 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 이성분 복합섬유의 평균섬도는 4 de ~ 12 de이고, 평균섬유장은 3 mm ~ 120 mm이며, 크림프수 9 ~ 15개/인치일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 이성분 복합섬유는 표면이 개질되거나, 또는 복합섬유의 표면상이 친수성 코팅층 및/또는 소수성 코팅층이 형성되어 있을 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 압축성형체는 평균두께가 2 mm~ 5 mm 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 압축성형체는 ASMT D790에 의거하여 측정시, 상대습도 50% 및 23℃ 일 때, 굴곡강도 5.5 MPa 이상이고, 굴곡탄성률이 430 MPa 이상일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 본 발명의 압축성형체는 ASMT D638에 의거하여 측정시, 상대습도 50% 및 23℃ 일 때, 인장강도 18.5 Mpa 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 목적은 앞서 설명한 압축성형체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 이성분 복합섬유를 이용하여 섬유집합체를 제조한 다음, 상기 섬유집합체를 단층 또는 다층으로 적층시킨 후, 열처리 수행한 다음 압축시켜서 압축성형체를 제조할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 섬유집합체는 니들펀칭(Needle Punching) 공정을 거쳐서 물리적으로 교락시켜 제조한 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 섬유집합체는 상기 이성분 복합섬유를 물에 분산시킨 분산액을 초지기에서 웹(web)을 형성시킨 다음, 건조를 수행하는 단계;를 수행하여 제조한 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 열처리는 온도 180℃ ~ 220℃ 하에서 1분 ~ 5분간 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 압축은 냉간압축 또는 열간압축으로 성형공정을 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 상기 이성분 복합섬유는 폴리에스테르 칩 및 결정성 폴리올레핀 칩을 각각 준비하는 1단계; 폴리에스테르 칩 및 결정성 폴리올레핀 칩 각각을 용융시킨 제1성분 수지 및 제2성분 수지를 복합방사구금에 투입 및 복합방사시킨 후, 냉각시켜서 미연신 서브토우(sub-tow)를 제조하는 2단계; 상기 미연신 서브토우를 연신한 후, 권축(Crimp)을 부여하는 3단계; 및 연신 및 권축된 서브토우를 열고정시키고 컷팅(Cutting)하는 4단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 이성분 복합섬유 제조시, 상기 서브토우는 시스-코어형 모노 필라멘트, 사이드-바이-사이드형 모노 필라멘트, 해도형 모노 필라멘트 또는 분할형 모노 필라멘트일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 이성분 복합섬유 제조시 2단계의 용융은 폴리에스테르 칩은 270℃ ~ 300℃ 하에서 수행하고, 결정성 폴리올레핀 칩 230℃ ~ 280℃ 하에서 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로서, 이성분 복합섬유 제조시 2단계의 복합방사는 방사온도 260℃ ~ 290℃ 및 권취속도 400 ~ 1,300 m/min 조건 하에서 수행할 수 있다.
본 발명의 압축성형체는 인장강도, 굴곡강도, 굴곡탄성율 등의 물성이 우수하고, 복합섬유간 접합력이 우수하여 가공성이 우수한 바, 높은 기계적 물성과 함께 소리 흡수성, 소리 분산성, 수분 흡수성, 수분산성 등이 요구되는 제품에 적용하기 적합하다.
도 1의 A 및 B는 제조예 1에서 제조한 압축성형체의 단면을 찍은 SEM 사진이다.
도 2의 A 및 B는 비교제조예 1에서 제조한 압축성형체의 단면을 찍은 SEM 사진이다.
도 3의 A 및 B는 비교제조예 2에서 제조한 압축성형체의 단면을 찍은 SEM 사진이다.
도 4 및 도 5 각각은 실험예 2에서 실시한 제조예 1, 비교제조예 1 및 비교제조예 2의 형태안정성 측정 결과이다.
이하 본 발명의 압축성형체에 대하여 더욱 자세하게 설명을 한다.
본 발명의 압축성형체는 폴리에스테르 수지 및 결정성 폴리올레핀 수지를 포함하는 이성분 복합섬유를 포함하는 섬유집합체를 압축시킨 섬유집합체층(제1섬유집합체층)을 포함한다.
본 발명의 압축성형체는 상기 섬유집합체층이 단층으로 구성되어 있을 수 있으며, 여러 개의 섬유집합체층이 적층된 다층 구조일 수도 있다.
본 발명의 압축성형체에 있어서, 상기 섬유집합체는 상기 이성분 복합섬유만을 포함할 수도 있으며, 또한, 바인더 섬유를 추가적으로 포함할 수도 있다.
본 발명에 있어서, 상기 섬유집합체는 건식(dry-laid) 부직포, 습식(wet-laid) 부직포 또는 에어레이드(air-laid) 부직포일 수 있으며, 압축성형체의 용도에 따라 다양한 부직포를 적용시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 압축성형체는 상기 섬유집합체층(제1섬유집합체층) 외에 상기 섬유집합체층(제1섬유집합체층)을 구성하는 섬유와는 다른 성분의 섬유를 포함하는 섬유집합체층(제2섬유집합체층)을 더 포함할 수도 있다.
그리고, 본 발명의 압축성형체의 전체두께는 평균두께 2 mm ~ 5 mm, 바람직하게는 평균두께 2.5 mm ~ 4 mm, 더욱 바람직하게는 2.5 mm ~ 3.5 mm일 수 있으며, 압축성형체의 두께는 적용하고자 하는 제품이 요구하는 스펙(spec)에 따라 조절이 가능하다.
이러한 본 발명의 압축성형체는 평균두께 3 mm(±0.1mm)일 때, ASMT D790에 의거하여 측정시, 상대습도 50% 및 23℃ 일 때, 굴곡강도 5.5 MPa 이상 및 굴곡탄성률 430 MPa 이상, 바람직하게는 굴곡강도 7.4 ~ 12 MPa 및 굴곡탄성률 480 ~ 700 MPa, 더욱 바람직하게는 굴곡강도 9.5 ~ 11.5 MPa 및 굴곡탄성률 508 ~ 620 MPa일 수 있다.
또한, 본 발명의 압축성형체는 평균두께 3 mm(±0.1mm)일 때, ASMT D638에 의거하여 측정시, ASMT D638에 의거하여 측정시, 상대습도 50% 및 23℃ 일 때, 인장강도 18.5 Mpa 이상, 바람직하게는 인장강도 20 ~ 27 Mpa, 더욱 바람직하게는 20.2 ~ 23.5 Mpa일 수 있다.
그리고, 본 발명의 압축성형체는 평균두께 3 mm(±0.1mm)일 때, 평균면밀도가 600 ~ 1,500g/m2일 수 있으며, 바람직하게는 평균면밀도가 1,000 ~ 1,400 g/m일 수 있다. 또한, 평균면밀도의 균제도는 2 ~ 5 CV%일 수 있고, 바람직하게는 3 ~ 4.8 CV%일 수 있다.
앞서 설명한 본 발명의 압축성형체는 이성분 복합섬유를 이용하여 섬유집합체를 제조한 다음, 상기 섬유집합체를 단층 또는 다층으로 적층시킨 후, 열처리 수행한 다음 압축시켜서 압축성형체를 제조할 수 있다.
여기서, 상기 섬유집합체는 당업계의 일반적인 건식 부직포 제조공정을 수행하여 제조할 수 있으며, 바람직한 일구현예를 들면, 이성분 복합섬유를 니들펀칭(Needle Punching) 공정을 거쳐서 물리적으로 교락시켜 제조한 것일 수 있다.
또한, 상기 섬유집합체는 당업계의 일반적인 습식 부직포 제조공정을 수행하여 제조할 수 있으며, 바람직한 일구현예를 들면, 상기 이성분 복합섬유를 물에 분산시킨 분산액을 초지기에서 웹(web)을 형성시킨 다음, 건조를 수행하는 단계;를 수행하여 제조한 것일 수 있다.
본 발명의 압축성형체 제조방법에 있어서, 상기 열처리는 온도 180℃ ~ 220℃ 하에서 1분 ~ 5분간 수행할 수 있으며, 바람직하게는 온도 190℃ ~ 210℃ 하에서 1분 ~ 3분간 수행할 수 있다.
그리고, 본 발명의 압축성형체 제조방법에 있어서, 상기 압축은 냉간압축 또는 열압축으로 수행할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 압축성형체를 구성하는 섬유집합체층 성분인 이성분 복합섬유에 대하여 설명을 한다.
[이성분 복합섬유]
본 발명에 있어서, 상기 이성분 복합섬유는 제1성분 수지 및 제2성분 수지를 포함하는 이성분 복합섬유로서, 시스-코어형(sheath-core)형 섬유, 사이드-바이-사이드(side-by-side)형 섬유, 해도(sea-islands)형 섬유 또는 분할(segmented -pie)형 섬유일 수 있고, 바람직하게는 시스-코어형 섬유 또는 사이드-바이-사이드형 섬유일 수 있다.
상기 제1성분 수지는 부직포 등의 섬유집합체, 이를 이용하여 제조한 압축성형체의 형태안정성과 관련이 있는 바, 우수한 모듈러스를 가지는 수지를 사용하는 것이 좋다. 그리고, 제2성분 수지는 복합섬유간 접착성을 확보함으로서, 섬유집합체 및/또는 압축성형체의 형태안정성과 성형성을 확보하기에 적합한 소재를 채용하는 것이 바람직하다.
그리고, 본 발명에서 상기 이성분 복합섬유에 있어서, 상기 제1성분 수지 및 제2성분 수지는 융점온도 차가 30℃ ~ 100℃, 바람직하게는 40℃ ~ 90℃일 수 있는데, 이때, 용점온도 차가 30℃ 미만이면 복합섬유를 이용한 섬유집합체 제조시, 제2성분수지로 인해 복합섬유간 접합이 되도록 하기 위해 제2성분 수지가 적절하게 녹도록 적정 온도 분위기 하에서 섬유집합체를 제조해야 하는데, 제1성분 및 제2성분 수지간 융점 온도차가 작아서 제1성분 수지가 물러지기 때문에, 섬유집합체 및 이를 이용한 압축성형체의 기계적 물성을 감소시키고, 가공성, 성형성이 떨어지는 문제가 있을 수 있으며, 용점온도 차가 100℃를 초과하면 너무 불필요하게 수지간 온도차가 커져서 오히려 제1 및 제2성분의 수지 간 상용성이 떨어져서 이성분 복합섬유를 제조하기 어려운 문제가 있을 수 있다.
상기 제1성분 수지인 폴리에스테르 수지를 포함할 수 있으며, 상기 폴리에스테르 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지, 폴리부틸렌테레프탈렌(PBT) 수지, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 수지 및 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 수지를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 PET 수지, PBT 수지 및 PEN 수지 중에서 선택된 1종 이상을, 더욱 바람직하게는 PET 수지를 포함할 수 있다.
그리고, 상기 폴리에스테르 수지는 고유점도 0.50 ~ 1.00 dl/g 및 융점 200℃ 이상인 것을, 바람직하게는 고유점도 0.55 ~ 0.90 dl/g 및 융점 230℃ ~ 280℃인 것을, 더욱 바람직하게는 고유점도 0.60 ~ 0.75 dl/g 및 융점 240℃ ~ 265℃인 것을 사용하는 것이 좋다. 이때, 폴리에스테르 수지의 고유점도가 0.50 dl/g 미만이면 복합섬유의 강도가 저하하는 문제가 있을 수 있고, 고유점도가 1.00 dl/g을 초과하면 방사 및 연신 작업성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다. 또한, PET 수지의 융점이 200℃ 미만이면 제2성분 수지와의 융점 온도차가 너무 작아져서, 복합섬유를 이용한 응용제품 제조시, 가공성, 성형성 등이 떨어지는 문제가 있을 수 있으므로 상기 융점을 가지는 PET 수지를 사용하는 것이 좋다.
그리고, 폴리에스테르 수지가 PET 수지의 경우, 당업계에서 사용하는 일반적인 PET 수지를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 테레프탈산과 및 디올(diol);을 1 : 0.95 ~ 1.20 몰비로 중합시킨 중합체를 포함하는 것을 사용할 수 있다.
다음으로, 상기 제2성분 수지는 폴리올레핀 수지를 포함할 수 있다.
상기 결정성 폴리올레핀 수지로는 폴리프로필렌 수지 및 폴리에틸렌 수지 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있고, 바람직하게는 폴리프로필렌 수지를 사용할 수 있다.
그리고, 상기 결정성 폴리올레핀 수지는 DSC(differential thermal analysis) 분석시, 결정을 녹이는데 필요한 엔탈피(Enthalpy) 값이 20 ~ 30J/g인 것을, 바람직하게는 엔탈피(Enthalpy) 값이 22 ~ 28J/g인 것을 사용하는 것이 좋다.
또한, 상기 결정성 폴리올레핀 수지는 융점이 150℃ ~ 170℃, 바람직하게는 155℃ ~ 170℃, 더욱 바람직하게는 160℃ ~ 170℃인 것이 좋은데, 이때, 결정성 폴리올레핀 수지의 융점이 150℃ 미만이면 제1성분 수지인 폴리에스테르 수지와의 융점온도 차가 너무 커져서 이성분 복합섬유 제조를 위한 방사성이 떨어질 뿐만 아니라, 제1성분 및 제2성분의 수지간 상용성이 떨어져서 이성분 복합섬유를 제조하기 어려운 문제가 있을 수 있고, 융점이 170℃를 초과하면 제1및 제2 성분 수지간 융점 온도차가 작아져서 이로 인한 가공성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
그리고, 상기 이성분 복합섬유는 이성분으로 구성된 복합섬유로서, 섬유는 제1성분 및 제2성분의 단면적비가 1:0.5 ~ 1, 바람직하게는 단면적비가 1 : 0.7 ~ 1일 수 있다. 이때, 제2성분 단면적비가 0.5 미만이면 복합섬유간 결합력이 떨어지는 문제가 있을 수 있고, 제2성분 단면적비가 1을 초과하면 상대적으로 제1성분 면적이 적어져서 복합섬유의 강도가 약해지고, 복합섬유를 이용하여 제조한 제품의 모듈러스가 감소하는 문제가 있을 수 있다.
다음으로, 상기 제2성분 수지는 폴리올레핀 수지를 포함할 수 있다.
상기 결정성 폴리올레핀 수지로는 폴리프로필렌 수지 및 폴리에틸렌 수지 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있고, 바람직하게는 폴리프로필렌 수지를 사용할 수 있다.
그리고, 상기 결정성 폴리올레핀 수지는 DSC(differential thermal analysis) 분석시, 결정을 녹이는데 필요한 엔탈피(Enthalpy) 값이 20 ~ 30J/g인 것을, 바람직하게는 엔탈피(Enthalpy) 값이 22 ~ 28J/g인 것을 사용하는 것이 좋다.
또한, 상기 결정성 폴리올레핀 수지는 융점이 150℃ ~ 170℃, 바람직하게는 155℃ ~ 170℃, 더욱 바람직하게는 160℃ ~ 170℃인 것이 좋은데, 이때, 결정성 폴리올레핀 수지의 융점이 150℃ 미만이면 제1성분 수지인 폴리에스테르 수지와의 융점온도 차가 너무 커져서 이성분 복합섬유 제조를 위한 방사성이 떨어질 뿐만 아니라, 제1성분 및 제2성분의 수지간 상용성이 떨어져서 이성분 복합섬유를 제조하기 어려운 문제가 있을 수 있고, 융점이 170℃를 초과하면 제1및 제2 성분 수지간 융점 온도차가 작아져서 이로 인한 가공성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
그리고, 상기 이성분 복합섬유는 이성분으로 구성된 복합섬유로서, 섬유는 제1성분 및 제2성분의 단면적비가 1:0.5 ~ 1, 바람직하게는 단면적비가 1 : 0.7 ~ 1일 수 있다. 이때, 제2성분 단면적비가 0.5 미만이면 복합섬유간 결합력이 떨어지는 문제가 있을 수 있고, 제2성분 단면적비가 1을 초과하면 상대적으로 제1성분 면적이 적어져서 복합섬유의 강도가 약해지고, 복합섬유를 이용하여 제조한 제품의 모듈러스가 감소하는 문제가 있을 수 있다.
상기 이성분 복합섬유의 바람직한 구현예를 설명하면, 본 발명의 복합섬유는 시스-코어형 복합섬유이고, 이때, 시스는 융점 150℃ ~ 170℃인 결정성 폴리프로필렌(PP) 수지를 포함하며, 코어는 융점 200℃ 이상인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 포함할 수 있다.
또한, 상기 이성분 복합섬유는 평균섬도는 4 ~ 12 de이고, 평균섬유장은 3 ~ 120 mm이며, 크림프수 9 ~ 15개/인치일 수 있으며, 바람직하게는 평균섬도는 5 ~ 10 de이고, 평균섬유장은 6 ~ 100 mm이며, 크림프수 10 ~ 14개일 수 있고, 더욱 바람직하게는 평균섬도는 5 ~ 9 de이고, 평균섬유장은 20 ~ 100 mm이며, 크림프수 10 ~ 14개일 수 있다. 이때, 복합섬유의 평균섬도가 4 de 미만이면 섬유집합체 및/또는 압축성형체의 인장강도가 낮아지는 문제가 있을 수 있고, 12 de를 초과하면 섬유집합체 및/또는 압축성형체의 모듈러스가 낮아지는 문제가 있을 수 있다. 그리고, 복합섬유의 섬유장은 복합섬유를 이용하여 제조하고자 하는 제품에 따라 복합섬유의 섬유장에 변화를 주어 적용시킬 수 있다. 그리고, 크림프수가 9개/인치 미만이면 복합섬유의 탄력성 및 벌키성이 떨어질 수 있고, 15개/인치를 초과하면 섬유집합체 제조시 카딩공정 상에 넵(nep)의 발생을 증가시키는 문제가 있을 수 있다.
상기 이성분 복합섬유는 섬유의 표면을 개질시켜서 기능성을 부여할 수 있으며, 또는 복합섬유의 표면상에 친수성 코팅층 및/또는 소수성 코팅층이 형성시킬 수도 있다.
그리고, 본 발명에서 사용하는 상기 이성분 복합섬유는 강도 3.5 g/d 이상, 신도 55% 이상, 초기탄성률 3.2 g/d 이상, 수축율 5.0 ~ 6.5% 및 권축수 9 ~ 15개/인치를 가질 수 있으며, 바람직하게는 강도 3.70 ~ 4.10 g/d, 신도 57 ~ 62%, 초기탄성률 3.2 ~ 3.8 g/d, 수축율 5.4 ~ 6.2% 및 권축수 10 ~ 14개/인치를 가질 수 있다.
이러한, 이성분 복합섬유는 폴리에스테르 칩 및 결정성 폴리올레핀 칩을 각각 준비하는 1단계; 폴리에스테르 칩 및 결정성 폴리올레핀 칩 각각을 용융시킨 제1성분 수지 및 제2성분 수지를 복합방사구금에 투입 및 복합방사시킨 후, 냉각시켜서 미연신 서브토우(sub-tow)를 제조하는 2단계; 상기 미연신 서브토우를 연신한 후, 권축(Crimp)을 부여하는 3단계; 및 연신 및 권축된 서브토우를 열고정시키고 컷팅(Cutting)하는 4단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.
상기 1단계의 폴리에스테르 칩의 특징, 종류 등은 앞서 설명한 제1성분 수지와 동일하며, 상기 결정성 폴리올레핀 칩의 특징, 종류 등은 앞서 설명한 제2성분 수지와 동일하며, 상기 제1성분 수지 및 제2성분 수지를 칩(chip)화한 것이다.
2단계의 용융은 폴리에스테르 270℃ ~ 300℃ 하에서 수행하고, 결정성 폴리올레핀 칩 230℃ ~ 280℃ 하에서 수행할 수 있다.
2단계의 복합방사는 방사온도 260℃ ~ 290℃ 및 권취속도 400 ~ 1,300 m/min 조건 하에서, 바람직하게는 265℃ ~ 285℃ 및 권취속도 500 ~ 1,200 m/min 조건 하에 수행할 수 있다. 이때, 방사온도가 260℃ 미만이면 팩(pack) 내압상승과 방사 작업성이 저하되는 문제가 있을 수 있고, 방사온도가 290℃를 초과하면 복합섬유의 물성이 저하되는 문제가 있을 수 있다. 또한, 권취속도가 500 m/min 미만이면 신도가 증가하여 복합섬유 및/또는 이를 이용한 응용제품의 물성이 저하되는 문제가 있을 수 있고, 권취속도가 1,300 m/min를 초과하면 미연신 서브토우가 캔에 적층되는 형태가 불균일하여 연신 작업성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
그리고, 2단계의 상기 서브토우는 시스-코어형 모노 필라멘트, 사이드-바이-사이드형 모노 필라멘트, 해도형 모노 필라멘트 또는 분할형 모노 필라멘트일 수 있다.
3단계의 연신은 당업계에서 사용하는 일반적인 방법을 통해서 연신을 수행할 수 있으며, 바람직하게는 미연신 서브토우를 70℃ ~ 100℃ 하에서 2.5 ~ 5배로, 바람직하게는 3.0 ~ 4.5 배로 연신시켜서 수행할 수 있다. 이때, 연신비가 2.5배 미만이면 신도가 증가하여 복합섬유를 이용한 응용제품의 물성이 감소할 수 있고, 연신비가 5.0배를 초과하면 사절이 발생하는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내에서 연신을 수행하는 것이 좋다.
그리고, 3단계의 권축은 당업계에서 사용하는 일반적인 권축 방법을 수행할 수 있으며, 바람직한 일례를 들면, 연신된 서브토우를 1mm당 3,000 de ~ 8,000 de를 통과시킬 수 있는 크림프 박스를 이용하여 크림프 형성 공정을 통하여 권축을 수행할 수 있다.
그리고, 권축 전에 연신된 서브토우를 정장열처리 공정을 수행하여 서브토우의 안정성을 높이는 공정을 추가적으로 실시를 할 수도 있는데, 구체적인 예를 들면, 다수의 핫드럼(Hot drum)을 이용하여 핫드럼의 표면에 5초 ~ 30초 정도 접촉시켜서 열처리하여 서브토우의 결정화도를 높여 수축율 및 탄성율을 향상시킬 수도 있다.
4단계의 열고정은 당업계에서 사용하는 일반적인 열고정 방법을 통해 수행할 수 있으며, 바람직한 일례를 들면, 연신 및 권축된 서브토우를 오븐(oven)에 투입한 후 140℃ ~ 180℃ 하에서, 바람직하게는 후 140℃ ~ 170℃ 하에서 10 ~ 20분 동안 수행할 수 있다. 이때, 열고정 온도가 140℃ 미만이면 제조된 최종 복합섬유의 수축률이 증가하는 문제가 있을 수 있고, 180℃를 초과하면 복합섬유의 분산성이 저하되어 섬유집합체의 복합섬유 밀도가 떨어지고, 작업성이 떨어지는 문제가 있을 수 있으므로 상기 온도 범위 하에서 열고정을 수행하는 것이 좋다.
그리고, 4단계의 컷팅은 복합섬유를 이용하고자 하는 가공제품에 따라 복합섬유가 적정 섬유장을 가지도록 열고정된 서브토우를 자르는 공정으로서, 당업계에서 사용하는 일반적인 컷팅 방법으로 수행할 수 있으며, 복합섬유의 평균섬유장이 3 mm ~ 120 mm 범위 내에서 컷팅을 수행하는 것이 바람직하다.
이렇게 제조방법을 통해, 앞서 설명한 바와 같이, 평균섬도는 4 ~ 12 de이고, 평균섬유장은 3 mm ~ 120 mm이며, 크림프수 9 ~ 15 개/인치를 가지는 한 본 발명의 복합섬유를 제조할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
[실시예]
실시예 1 : 시스 - 코어형 복합섬유의 제조
고유점도 0.65 dl/g 및 융점 252℃인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 칩화한 PET 칩을 준비하였다.
또한, DSC(differential thermal analysis) 분석시, 결정을 녹이는데 필요한 엔탈피(Enthalpy) 값이 94J/g이고, 융점 165℃인 폴리프로필렌(PP) 수지를 칩화한 PP 칩을 준비하였다.
다음으로, 상기 PET 칩은 290℃에서 용융시키고, PP 칩은 260℃에서 용융시킨 후, 이들을 복합방사구금에 투입 및 방사시킨 다음, 냉각시켜서 시스-코어형 미연신-서브토우를 제조하였다.
이때, 복합방사는 방사온도 275℃ 및 권취속도 950 m/min 조건 하에서 복합방사시킨 후, 인취공정을 거쳐 캔(can)에 적재하였다.
다음으로, 상기 미연신-서브토우를 85℃ 하에서 3.2배로 연신을 수행한 후, 150℃에서 10초 동안 정장열처리를 하였다.
다음으로 연신시킨 서브토우를 스퍼핑 박스를 이용하여 크림프를 형성시켰다.
다음으로, 연신 및 권축된 서브토우를 오븐에 투입한 후, 165℃에서 15분 동안 열고정시켜서 평균섬도 7de, 평균섬유장 51mm 및 크림프수 11개/인치인 시스-코어형 복합섬유를 제조하였다. 이때, 시스와 코어의 단면적비는 1 : 1이였으며, 시스는 PP 수지로 구성되고 코어는 PET 수지로 구성되었다.
실시예 2 ~ 실시예 12 및 비교예 1 ~ 10
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 하기 표 1 및 표 2와 같이 코어성분인 PET 칩, 시스성분인 PP 칩, 평균섬도, 평균섬유장, 크림프수 및 시스와 코어의 단면적비를 각각 달리하여 시스-코어형 복합섬유를 각각 제조하여, 실시예 2 ~ 12 및 비교예 1 ~ 10을 실시하였다.
구분 고유점도(dl/g) 융점 융점차 DSC 평균섬도(de),평균섬유장(mm)/크림프수(개/인치) 시스:코어 단면적비
실시예 1 코어 PET 0.65 252℃ 87℃ * 7de, 51mm,11개/인치 1:1
시스 PP * 165℃ 94 J/g
실시예 2 코어 PET 0.65 252℃ 82℃ * 7de, 51mm,11개/인치 1:1
시스 PP * 170℃ 90 J/g
실시예 3 코어 PET 0.65 242℃ 87℃ * 7de, 51mm,11개/인치 1:1
시스 PP * 155℃ 95 J/g
실시예 4 코어 PET 0.55 241℃ 78℃ * 7de, 51mm,11개/인치 1:1
시스 PP * 165℃ 94 J/g
실시예 5 코어 PET 0.90 260℃ 95℃ * 7de, 51mm,11개/인치 1:1
시스 PP * 165℃ 94 J/g
실시예 6 코어 PET 0.65 252℃ 87℃ * 7de, 51mm,11개/인치 1:0.7
시스 PP * 165℃ 94 J/g
실시예 7 코어 PET 0.65 252℃ 87℃ * 10de, 51mm, 11개/인치 1:1
시스 PP * 165℃ 94 J/g
실시예 8 코어 PET 0.65 252℃ 87℃ * 5de, 51mm, 11개/인치 1:1
시스 PP * 165℃ 94 J/g
실시예 9 코어 PET 0.65 252℃ 87℃ * 7de, 95mm, 11개/인치 1:1
시스 PP * 165℃ 94 J/g
실시예 10 코어 PET 0.65 252℃ 87℃ * 7de, 25mm, 11개/인치 1:1
시스 PP * 165℃ 94 J/g
실시예 11 코어 PET 0.65 252℃ 87℃ * 7de, 51mm, 14개/인치 1:1
시스 PP * 165℃ 94 J/g
실시예 12 코어 PET 0.65 252℃ 87℃ * 7de, 51mm, 9개/인치 1:1
시스 PP * 165℃ 94 J/g
구분 고유점도(dl/g) 융점 융점차 DSC 평균섬도(de),평균섬유장(mm)/크림프수(개/인치) 시스:코어 단면적비
비교예 1 코어 PET 0.65 252℃ 82℃ * 7de, 51mm,11개/인치 1:1
시스 PP * 176℃ 89 J/g
비교예 2 코어 PET 0.65 242℃ 87℃ * 7de, 51mm,11개/인치 1:1
시스 PP * 148℃ 97 J/g
비교예 3 코어 PET 0.46 240℃ 75℃ * 7de, 51mm,11개/인치 1:1
시스 PP * 165℃ 94 J/g
비교예 4 코어 PET 1.05 262℃ 97℃ * 7de, 51mm,11개/인치 1:1
시스 PP * 165℃ 94 J/g
비교예 5 코어 PET 0.65 252℃ 87℃ * 7de, 51mm,11개/인치 1:0.45
시스 PP * 165℃ 94 J/g
비교예 6 코어 PET 0.65 252℃ 87℃ * 7de, 51mm,11개/인치 1:1.14
시스 PP * 165℃ 94 J/g
비교예 7 코어 PET 0.65 252℃ 87℃ * 12.6de, 51mm, 11개/인치 1:1
시스 PP * 165℃ 94 J/g
비교예 8 코어 PET 0.65 252℃ 87℃ * 3.7de, 51mm, 11개/인치 1:1
시스 PP * 165℃ 94 J/g
비교예 9 코어 PET 0.65 252℃ 87℃ * 7de, 51mm, 16개/인치 1:1
시스 PP * 165℃ 94 J/g
비교예 10 코어 PET 0.65 252℃ 87℃ * 7de, 51mm, 8개/인치 1:1
시스 PP * 165℃ 94 J/g
실험예 1 : 복합섬유의 물성 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 시스-코어 복합섬유를 하기 방법에 의거하여 복합섬유의 강도, 신도, 초기탄성률, 수축율을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
1) 강도(tenacity), 신도(elongation) 측정 방법
섬유의 강, 신도의 측정은 자동 인장 시험기(Textechno 사)를 사용하여 50 cm/m 의 속도, 50 cm의 파지 거리를 적용하여 측정하였다. 강도 및 신도는 섬유에 일정한 힘을 주어 절단될 때까지 연신시켰을 때, 걸린 하중을 데니어로 나눈 값(g/de)을 강도, 늘어난 길이에 대한 처음 길이를 백분율로 나타낸 값(%)을 신도로 정의하였다.
2) 초기탄성률, 수축율 측정 방법
초기탄성율은 유스터 테스터기(USTER TESTER) 측정하였고, 수축율은 180에서 20분간 건열처리한 전후의 복합섬유의 길이변화를 하기 수학식 1에 의거하여 측정하였다.
[수학식 1]
수축률(%) = (C-D)/C ×100%
수학식 1에서, C는 열처리 전의 섬유의 길이 평균값이며, D는 열처리 후의 섬유의 길이 평균값이다.
구분 강도(%) 신도(%) 초기탄성률(g/de) 수축율(%) 권축수(개/inch)
실시예 1 3.89 59.2 3.5 5.7 10.8
실시예 2 3.92 57.3 3.5 5.8 10.9
실시예 3 3.84 59.1 3.6 5.8 10.9
실시예 4 3.71 57.4 3.5 5.7 11.2
실시예 5 4.08 58.1 3.3 5.7 10.8
실시예 6 3.82 58.8 3.4 5.7 11.0
실시예 7 3.85 59.9 3.7 5.6 10.9
실시예 8 3.92 58.6 3.6 5.8 11.0
실시예 9 3.88 59.5 3.6 5.6 11.0
실시예 10 3.91 58.3 3.5 6.0 10.8
실시예 11 3.82 61.7 3.6 5.7 13.6
실시예 12 3.94 57.8 3.4 5.5 10.1
비교예 1 3.77 57.1 3.0 5.7 11.1
비교예 2 방사 불가
비교예 3 3.45 55.3 3.4 5.8 10.7
비교예 4 4.18 54.2 3.4 5.6 10.9
비교예 5 3.14 48.5 3.6 5.6 11.1
비교예 6 3.58 65.2 3.7 5.4 11.0
비교예 7 방사 불가
비교예 8 방사 불가
비교예 9 3.72 58.3 3.5 7.5 16.3
비교예 10 3.82 60.7 3.6 5.1 7.8
상기 표 3에 나타낸 복합섬유의 물성 결과를 살펴보면, 실시예 1 ~ 12의 경우, 강도 3.71 ~ 4.08 g/d, 신도 57.3 ~ 61.7%, 초기탄성률 3.3 ~ 3.6 g/d, 수축율 5.5 ~ 6.0% 및 권축수 9.3 ~ 13.5개/인치를 가짐을 보였다.
이에 반해 시스 성분 융점이 170℃ 초과한 것을 사용한 비교예 1의 경우, 초기 탄성률이 3.2 g/d 미만인 낮은 값을 가지는 문제가 있었고, 시스 성분 융점이 150℃ 미만인 비교예 2의 경우, 방사가 매우 불량한 문제가 있어서, 복합섬유의 물성 측정이 불가능했다.
또한, 고유점도 1.0 dl/g 초과한 PET를 코어 성분으로 도입한 비교예 3의 경우, 실시예와 비교할 때, 강도 및 신도가 떨어지는 결과를 보였다.
그리고, 복합섬유의 시스 및 코어의 단면적비가 1:0.5 미만인 1:0.45였던 비교예 5의 경우, 신도가 매우 불량한 문제가 있었다.
또한, 복합섬유의 평균섬도가 12 de를 초과하도록 설계한 비교예 7 및 평균섬도가 4 de 미만인 비교예 8의 경우 방사가 실질적으로 불가능했다.
그리고, 크림프수가 16개/인치 초과한 비교예 9의 경우, 권축수가 15개/인치를 초과하여 너무 많이 형성되는 문제가 있었으며, 크림프수가 9 개/인치 미만인 비교예 10의 경우, 권축수가 낮은 문제가 있었다.
제조예 1 : 압축성형체의 제조
실시예 1에서 제조한 복합섬유만을 이용해서 카딩하여, 두께 10mm의 니들펀칭(Needle Punching) 부직포를 제조하였다.
다음으로 상기 부직포를 200℃에서 90초간 열처리 공정을 수행한 후, 냉간압축하여 압축성형체(평균두께 3mm)를 제조하였다.
제조한 압축성형체의 평균면밀도는 1,230g/m2였고, 평균면밀도의 균제도는 3 CV% 였다.
제조예 2 : 압축성형체의 제조
상기 실시예 1에서 제조한 복합섬유 50 중량% 및 7데니어, 섬유장 51mm, 고유점도 0.65 dl/g인 PET를 50 중량%로 혼합한 후, 카딩하여 두께 10mm 니들펀칭(Needle Punching )부직포를 제조하였다.
다음으로 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 열처리 공정 및 냉간압축을 수행하여 압축성형체(평균두께 3mm)를 제조하였다.
제조한 압축성형체의 평균면밀도는 1,250g/m2였고, 평균면밀도의 균제도 4.6 CV% 였다.
제조예 3 : 압축성형체의 제조
상기 실시예 1에서 제조한 복합섬유 70 중량% 및 고유점도 0.65 dl/g인 PET 소재의 7데니어, 섬유장 51mm 단섬유를 30 중량%로 혼합한 후, 카딩하여 두께 10mm 니들펀칭(Needle Punching )부직포를 제조하였다.
다음으로 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 열처리 공정 및 냉간압축을 수행하여 압축성형체(평균두께 3mm)를 제조하였다.
제조한 압축성형체의 평균면밀도는 1,210g/m2였고, 평균면밀도의 균제도 3.8 CV% 였다.
제조예 4 ~ 제조예 14 : 압축성형체의 제조
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 실시예 1의 복합섬유 대신 실시예 2 ~ 실시예 12의 복합섬유를 사용하여, 카딩하여, 두께 10mm 니들펀칭(Needle Punching) 부직포를 제조하였다.
다음으로, 상기 부직포를 200℃에서 90초간 열처리 공정을 수행한 후, 냉간압축하여 압축성형체(평균두께 3mm)를 제조하여 제조예 4 ~ 제조예 14를 각각 실시하였다(하기 표 4 참조).
비교제조예 1
9데니어, 섬유장 70mm의 모노타입의 폴리프로필렌 섬유 60 중량% 및 유리섬유 40 중량%로 혼합한 후, 카딩하여 두께 10mm 니들펀칭(Needle Punching )부직포를 제조하였다.
다음으로 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 열처리 공정 및 냉간압축을 수행하여 압축성형체(평균두께 3mm)를 제조하였다.
비교제조예 2
4 데니어, 섬유장 51 mm의 연화점 110℃인 PET바인더 섬유 50 중량% 및 7데니어, 섬유장 51mm, 고유점도 0.65 dl/g인 PET 소재 단섬유를 50 중량%로 혼합한 후, 카딩하여 두께 10mm 니들펀칭(Needle Punching )부직포를 제조하였다.
다음으로 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 열처리 공정 및 냉간압축을 수행하여 압축성형체(평균두께 3mm)를 제조하였다.
비교제조예 3 ~ 9 : 압축성형체의 제조
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 실시예 1의 복합섬유 대신 비교예 1 ~ 비교예 10의 복합섬유를 사용하여, 카딩하여, 두께 10mm 니들펀칭(Needle Punching) 부직포를 제조하였다.
다음으로, 상기 부직포를 200℃에서 90초간 열처리 공정을 수행한 후, 냉간압축하여 압축성형체(평균두께 3mm)를 제조하여 비교제조예 3 ~ 비교제조예 9를 각각 실시하였다(하기 표 4 참조).
구분 복합섬유 혼합섬유 복합섬유 및 PET 섬유 혼합양
제조예 1 실시예 1 * 복합섬유 100 중량%
제조예 2 실시예 1 7데니어, 섬유장 51mm, 고유점도 0.65 dl/g 인 PET 단섬유 복합섬유 50 중량%+PET 단섬유 50 중량%
제조예 3 실시예 1 7데니어, 섬유장 51mm, 고유점도 0.65 dl/g 인 PET 단섬유 복합섬유 70 중량%+PET 단섬유 30 중량%
제조예 4 실시예 2 * 복합섬유 100 중량%
제조예 5 실시예 3 * 복합섬유 100 중량%
제조예 6 실시예 4 * 복합섬유 100 중량%
제조예 7 실시예 5 * 복합섬유 100 중량%
제조예 8 실시예 6 * 복합섬유 100 중량%
제조예 9 실시예 7 * 복합섬유 100 중량%
제조예 10 실시예 8 * 복합섬유 100 중량%
제조예 11 실시예 9 * 복합섬유 100 중량%
제조예 12 실시예 10 * 복합섬유 100 중량%
제조예 13 실시예 11 * 복합섬유 100 중량%
제조예 14 실시예 12 * 복합섬유 100 중량%
비교제조예 1 9데니어, 섬유장 70mm의 모노타입의 폴리프로필렌(PP) 섬유 유리섬유 PP섬유 60중량%+유리섬유 40 중량%
비교제조예 2 4 데니어, 섬유장 51 mm의 연화점 110℃인 PET바인더 섬유 7데니어, 섬유장 51mm, 고유점도 0.65 dl/g 인 PET 단섬유 PET바인더 섬유 50중량%+PET 단섬유 50 중량%
비교제조예3 비교예 1 * 복합섬유 100 중량%
비교제조예4 비교예 3 * 복합섬유 100 중량%
비교제조예5 비교예 4 * 복합섬유 100 중량%
비교제조예6 비교예 5 * 복합섬유 100 중량%
비교제조예7 비교예 6 * 복합섬유 100 중량%
비교제조예8 비교예 9 * 복합섬유 100 중량%
비교제조예9 비교예 10 * 복합섬유 100 중량%
실험예 1 : 압축성형체의 SEM 측정
제조예 1, 제조예 2 및 제조예 3에서 제조한 압축성형체의 절단면에 대한 SEM 사진을 도 1 ~ 도 3에 순서대로 각각 나타내었다.
도 1의 SEM 측정 사진을 보면, 본 발명의 압축성형체의 경우, 섬유가 빽빽하게 형성되어 있는 것에 반해, 제조예 2 및 3의 경우, 도 2 및 도 3를 살펴보면 제조예 1 보다 상대적으로 섬유 형성 밀도가 낮았다.
실험예 2 : 압축성형체의 형태안정성 측정
1) 온도에 따른 형태안정성
상기 제조예 1, 비교제조예 1 및 비교제조예 2에서 제조한 압축성형체를 열풍건조기 투입한 후, 80g 하중 가한 상태에서 1시간 동안 노화후 형태 변화 확인하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4를 살펴보면, 제조예 1의 압축성형체의 경우, 100℃ 및 110℃에서도 형태안정성이 우수한데 반해, 비교제조예 1 및 2의 경우, 100℃부터 형태안정성이 떨어지는 문제가 있음을 확인할 수 있었다.
2) 내열 환경 노화 후 형태안정성 측정
상기 제조예 1, 비교제조예 1 및 비교제조예 2에서 제조한 압축성형체를 내열환경에서 방치한 한 후, 외력을 제거한 다음 80℃에서 72시간 경과한 후의 형태안정성을 측정하였고, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5를 살펴보면 제조예 1의 경우, 형태 변화가 거의 없지만, 비교제조예 1의 경우 크게 휘었으며, 비교제조예 2 또한 끝 부분이 살짝 말리면서 휘는 경향을 보였다.
형태안정성 측정을 통해 본 발명의 복합섬유로 제조한 압축성형체의 형태안정성이 매우 우수함을 확인할 수 있었다.
실험예 3 : 압축성형체의 인장강도, 모듈러스 측정
제조예 1 ~ 14 및 비교제조예 1 ~ 12에서 제조한 압축성형체의 인장강도, 굴곡강도 및 굴곡탄성률을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 5에 각각 나타내었다.
이때, 인장강도는 ASTM D 638에 의거하여 측정하였고, 모듈러스인 굴곡강도 및 굴곡탄성률은 ASTM D 790에 의거하여 측정하였다.
또한, 균제도는 평균면밀도 측정시의 표준편차 값을 의미한다.
구분 인장강도(Mpa) 굴곡강도(Mpa) 굴곡탄성율(Mpa) 평균면밀도(g/m2) 평균면밀도의 균제도(CV%)
제조예 1 21.3 9.7 542 1,230 3.0
제조예 2 18.5 5.7 436 1,250 4.6
제조예 3 20.6 7.4 480 1,210 3.8
제조예 4 20.8 9.6 537 1,230 4.1
제조예 5 21.5 9.4 518 1,190 4.3
제조예 6 20.3 9.2 495 1,200 3.5
제조예 7 20.4 10.7 583 1,210 4.3
제조예 8 20.7 9.1 522 1,200 5.1
제조예 9 20.7 10.1 531 1,190 3.5
제조예 10 21.1 9.5 508 1,220 3.8
제조예 11 23.1 9.3 511 1,220 4.4
제조예 12 20.4 9.5 502 1,230 4.1
제조예 13 20.4 10.0 545 1,210 4.2
제조예 14 21.2 9.2 551 1,220 4.2
비교제조예 1 9.5 3.2 316 1,200 3.5
비교제조예 2 9.0 2.8 125 1,190 3.8
비교제조예3 20.1 8.9 471 1,200 4.4
비교제조예4 20.4 7.7 448 1,230 4.3
비교제조예5 18.8 9.8 490 1,200 4.1
비교제조예6 19.7 5.9 411 1,210 4.0
비교제조예7 19.4 7.4 420 1,220 4.0
비교제조예8 18.6 9.4 483 1,190 3.8
비교제조예9 18.9 9.5 490 1,180 3.9
상기 표 5를 살펴보면, 제조예 1 ~ 14의 압축성형체가 비교제조예 1 ~ 2 보다 인장강도 및 모듈러스가 전반적으로 우수한 것을 확인할 수 있었으며, 압축성형체용 섬유를 단독으로 사용한 제조예 1이 PET 섬유를 혼용하여 사용한 제조예 2 ~ 3에 비해 상대적으로 기계적 물성이 우수한 결과를 보였다.
그리고, 비교제조예 3의 경우, 굴곡강도가 다소 떨어지는 문제가 있고 가공성이 떨어지는 문제가 있었다. 그리고, 비교제조예 4의 경우, 굴곡탄성율이 좋지 않은 결과를 보였다.
또한, 비교제조예 5의 경우, 굴곡강도는 우수하나, 인장강도도 다소 떨어지는 결과를 보였고, 비교제조예 6 및 비교제조예 7의 경우, 굴곡강도 및 굴곡탄성율이 너무 낮은 문제가 있었다.
또한, 비교제조예 8의 경우, 사용된 복합섬유의 크림프수가 높아서 넵(nep)이 발생하는 문제가 있었으며, 비교제조예 9의 경우 사용된 복합섬유의 크림프 수가 너무 낮아서 굴곡탄성율이 낮은 결과를 보였다.
상기 실시예 및 실험예를 통하여 본 발명의 복합섬유가 우수한 기계적 물성을 가지면서도, 소리 흡수성/소리 분산성 및 수분 흡수성/수분산성을 가지는 것을 확인할 수 있었다. 이러한, 본 발명의 복합섬유를 부직포 등의 섬유집합체로 제조하거나, 또는 상기 섬유집합체를 압축시켜서 다양한 응용제품을 제공할 수 있을 것으로 기대되며, 구체적인 예를 들면, 건축 내외장재 / 토목 자재 / 비행기, 배 등의 운송수단의 내외장재 / 기저귀, 생리대, 마스크 등의 위생재 / 에어필터, 액체필터 등의 필터 등으로 적용할 수 있다.

Claims (15)

  1. 섬유집합체를 압축시킨 섬유집합체층이 단층 또는 다층으로 포함하며,
    상기 섬유집합체는 폴리에스테르 수지 및 결정성 폴리올레핀 수지를 포함하는 이성분 복합섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 섬유집합체는 바인더 섬유를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  3. 제1항에 있어서, 상기 섬유집합체는 건식(dry-laid) 부직포, 습식(wet-laid) 부직포 또는 에어레이드(air-laid) 부직포인 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  4. 제1항에 있어서, 압축성형체는 평균면밀도가 600 ~ 1,500g/m2인 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  5. 제4항에 있어서, 상기 평균면밀도의 균제도가 2 ~ 5 CV%인 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  6. 제1항에 있어서, 상기 이성분 복합섬유는 시스-코어형(sheath-core)형 섬유, 사이드-바이-사이드(side-by-side)형 섬유, 해도(sea-islands)형 섬유 또는 분할(segmented -pie)형 섬유인 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  7. 제1항에 있어서, 상기 폴리에스테르 수지는 고유점도 0.50 ~ 1.00 dl/g 및 융점 200℃ 이상이고, 상기 폴리에스테르 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지, 폴리부틸렌테레프탈렌(PBT) 수지, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트(PTT) 수지 및 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
    상기 결정성 폴리올레핀 수지는 융점 120℃ ~ 170℃인 폴리프로필렌(PP) 수지 및 폴리에틸렌(PE) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  8. 제1항에 있어서, 상기 이성분 복합섬유는 시스-코어형 섬유이고, 시스는 결정성 폴리올레핀 수지이고, 코어는 폴리에스테르 수지를 포함하며,
    상기 시스-코어형 섬유는 평균섬도는 4 ~ 12 de이고, 평균섬유장은 3 ~ 120 mm이며, 크림프수 9 ~ 15개/인치인 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  9. 제1항에 있어서, 압축성형체는 평균두께가 2 mm ~ 5 mm인 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  10. 제1항에 있어서, ASMT D790에 의거하여 측정시, 상대습도 50% 및 23℃ 일 때, 굴곡강도 5.5 MPa 이상이고, 굴곡탄성률이 430 MPa 이상인 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  11. 제1항에 있어서, ASMT D638에 의거하여 측정시, 상대습도 50% 및 23℃ 일 때, 인장강도 18.5 MPa 이상인 것을 특징으로 하는 압축성형체.
  12. 이성분 복합섬유를 이용하여 부직포 섬유집합체를 제조한 다음, 상기 섬유집합체를 단층 또는 다층으로 적층시킨 후, 열처리 수행한 다음 압축시켜서 압축성형체를 제조하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 섬유집합체는 니들펀칭(Needle Punching) 공정을 거쳐서 물리적으로 교락시켜 제조한 것을 특징으로 하는 압축성형체를 제조하는 방법.
  14. 제12항에 있어서, 상기 섬유집합체는 상기 이성분 복합섬유를 물에 분산시킨 분산액을 초지기에서 웹(web)을 형성시킨 다음, 건조를 수행하는 단계;를 수행하여 제조한 것을 특징으로 하는 압축성형체를 제조하는 방법.
  15. 제12항에 있어서, 상기 이성분 복합섬유는 폴리에스테르 수지 및 결정성 폴리올레핀 수지를 포함하며,
    상기 이성분 복합섬유는 시스-코어형 섬유, 사이드-바이-사이드형 섬유, 해도형 섬유 또는 분할형 섬유인 것을 특징으로 압축성형체를 제조하는 방법.
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