WO2019026456A1 - 振動検出素子およびその製造方法 - Google Patents

振動検出素子およびその製造方法 Download PDF

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WO2019026456A1
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vibrator
substrate
sub
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heat
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史仁 加藤
博次 荻
知行 野中
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国立大学法人大阪大学
サムコ株式会社
史仁 加藤
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Definitions

  • the present invention relates to a vibration detection element and a method of manufacturing the same.
  • the vibration detection element described in Japanese Patent No. 6001342 includes cover members A, B, and C, a vibrator, a vibration space, and a minute space.
  • the cover members A, B, and C are stacked such that the cover member B is disposed between the cover member A and the cover member C in contact with the cover members A and C.
  • the vibration space and the minute space are formed in the stacked cover members A, B, C.
  • the minute space is open to the vibration space.
  • the vibrator is disposed in the vibration space so that the edge is inserted into the minute space, and the edge is in contact with the cover member B.
  • the vibration detection element disclosed in Japanese Patent No. 6001342 forms a vibrator having a desired size and a desired thickness using etching or mechanical polishing, and the edge of the formed vibrator is a minute space.
  • the vibrator is broken when the thickness of the vibrator is thinner than 10 ⁇ m, because the manufacturing process is performed through the process of arranging so as to be in contact with the cover member forming the.
  • a vibration detection element provided with a vibrator that can vibrate even when the thickness is smaller than 10 ⁇ m is provided.
  • a method of manufacturing a vibration detection element capable of manufacturing a vibration detection element by preventing breakage of the vibrator even if the thickness is smaller than 10 ⁇ m.
  • the first substrate in which the vibrator is adhered by the heat-resistant adhesive to the first support member protruding from the bottom surface of the first recess is A first step of bonding the second support member on the second substrate with the second support member having the second support member protruding from the bottom surface of the second recess so that the vibrator faces the second support member; And a second step of removing the heat resistant adhesive.
  • Configuration 2 In Configuration 1, in the first step, using the third substrate to which the vibrator is bonded, a first substrate in which the vibrator is bonded to the first support member by a heat-resistant adhesive is prepared. And a second sub-step of bonding the first substrate to the second substrate such that the vibrator faces the second support member after the sub-step and the first sub-step.
  • the first substrate is a second substrate such that the exposed surface of the vibrator faces the second support member in the space formed by the first and second recesses. Join.
  • the sub-process B includes a sub-process B-1 for bonding the piezoelectric plate to the third substrate with an adhesive layer, and a sub-process B-2 for polishing the piezoelectric plate to a desired thickness.
  • a heat-resistant adhesive is applied to the surface of the polished piezoelectric plate, and a sub-process B-3 for curing the applied heat-resistant adhesive and a heat-resistant adhesive after the sub-process B-3
  • Substep B-4 bonding the first substrate and the second substrate by a heating press so that the agent contacts the surface of the first substrate and the surface of the first support member, and after the substep B-4 ,
  • Substep B-5 for removing the third substrate and the adhesive layer, and after substep B-5, the polished piezoelectric plate is patterned into a desired shape, and the first support member is formed by the heat resistant adhesive.
  • substep B-6 for producing a vibrator bonded to
  • sub-process B bonds the piezoelectric plate to the surface of the third substrate with an adhesive layer, and polishes the bonded piezoelectric plate to a desired thickness while patterning it to a desired shape.
  • a sub-process B-1 for producing a vibrator Applying a heat-resistant adhesive to the surface of the vibrator and curing the applied heat-resistant adhesive B-2; After sub-process B-2, sub-process B-3 which bonds a 1st board
  • Configuration 6 sub-process B patterns sub-process B-5 of patterning the heat-resistant adhesive so as to leave only the portion facing the first support member among the heat-resistant adhesive after sub-process B-2. Further, the sub-step B-3 is performed after the sub-step B-5.
  • the adhesive layer is made of an organic material or an inorganic material.
  • the heating press is performed in a nitrogen atmosphere or in a vacuum.
  • the heat-resistant adhesive is made of an organic material alone or an organic material containing particles having a particle diameter of several tens nm to several hundreds nm.
  • composition 11 In any of compositions 1 to 10, the heat resistant adhesive is removed in the second step by any of a basic solution, an acidic solution and an organic solution.
  • the vibration detection element includes the base material, the first support member, the second support member, and the vibrator.
  • the substrate includes a space portion having a first surface and a second surface opposite to the first surface.
  • the first support member protrudes from the first surface of the space toward the second surface.
  • the second support member protrudes from the second surface of the space toward the first surface.
  • the vibrator is disposed vibratably in contact with the first support member or the second support member in the space and has a thickness of less than 10 ⁇ m.
  • each of the first and second support members includes a plurality of support portions that prevent the vibrator from coming into contact with the first surface or the second surface.
  • the vibrator can vibrate even if the thickness is less than 10 ⁇ m.
  • the vibration detection element can be manufactured while preventing damage to the vibrator.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the vibration detection element between lines II and II shown in FIG. It is the enlarged view of the space part shown in FIG. 2, and its periphery.
  • It is process drawing which shows the manufacturing method of the vibration detection element shown to FIG. 1 and FIG. It is process drawing which shows the detailed process of process S1 shown in FIG. It is 1st process drawing which shows the detailed process of process S2 shown in FIG. It is a 2nd process drawing which shows the detailed process of process S2 shown in FIG. It is 1st process drawing which shows another detailed process of process S2 shown in FIG. It is a 2nd process drawing which shows another detailed process of process S2 shown in FIG.
  • FIG. 1 is a perspective view of a vibration detection element according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the vibration detection element between the lines II and II shown in FIG. The antenna is omitted in FIG.
  • vibration detection element 10 according to the embodiment of the present invention includes substrates 1 to 3, vibrator 4, and antennas 5 and 6.
  • the substrate 2 has a recess 21 and a support member 22.
  • the substrate 3 has a recess 31, a support member 32, and a feed / discharge port 33.
  • the support member 22 protrudes from the bottom surface 21 ⁇ / b> A of the recess 21 toward the bottom surface 31 ⁇ / b> A of the recess 32.
  • the support member 32 protrudes from the bottom surface 31A of the recess 31 toward the bottom surface 21A of the recess 21.
  • the recess 31 of the substrate 3 is opposed to the recess 21 of the substrate 2.
  • Each of the support members 22 and 32 has, for example, a cylindrical shape.
  • the feed / discharge port 33 penetrates the substrate 3 in the thickness direction from the outer surface of the substrate 3 to the bottom surface 31 A of the recess 31.
  • the substrate 1 is bonded to one surface of the substrate 2 by anodic bonding.
  • the substrate 3 is bonded to the other surface of the substrate 2 by anodic bonding such that the recess 31 faces the recess 21.
  • the space portion SP is formed by the concave portions 21 and 31.
  • the vibrator 4 has, for example, a square planar shape, and is made of, for example, quartz.
  • the vibrator 4 is disposed in contact with the support member 22 (or the support member 32) in the space portion SP.
  • two support members 22 are illustrated in FIG. 2, actually, as shown in FIG. 1, more than two support members 22 are formed in the recess 21. The same applies to the support member 32.
  • N1 support members 22 and N2 support members 32 are provided.
  • Each of N1 and N2 is a number that can prevent the vibrator 4 from contacting the bottom surface 21A of the recess 21 or the bottom surface 31A of the recess 31 by bending.
  • the N1 specific values are determined in consideration of the distance between the support members 22 so that the vibrator 4 can be prevented from coming into contact with the bottom surface 21A of the recess 21 by bending, and the N2 specific values are determined.
  • the numerical value is determined in consideration of the distance between the support members 32 so that the vibrator 4 can be prevented from coming into contact with the bottom surface 31A of the recess 31 by bending. Note that N1 and N2 may be the same as or different from each other.
  • the support member 22 formed in the region REG functions to flow the solution to be inspected from the flow path 7 to the entire space SP. That is, in the support member 22 formed in the region REG, the solution to be inspected does not flow to the flow path 8 through the vicinity of the center of the space portion SP, but the solution to be inspected is in the in-plane direction of the vibrator 4 Function to flow through the space SP and flow to the flow path 8. In this case, in the region REG, the support members 22 are arranged such that the number thereof increases from the flow path 7 toward the space portion SP.
  • the channels 7 and 8 are formed, and the inlet 9 and the outlet 11 are formed.
  • One end of the flow path 7 is in communication with the inlet 9 and the other end is in communication with the space portion SP.
  • One end of the flow path 8 communicates with the discharge port 11, and the other end communicates with the space portion SP.
  • the inlet 9 communicates with one end of the flow path 7.
  • the discharge port 11 communicates with one end of the flow path 8.
  • Each of the substrates 1 and 3 is made of, for example, glass.
  • the substrate 2 is made of, for example, silicon (Si).
  • the thickness of the vibrator 4 is generally thinner than 10 ⁇ m, for example, 3 ⁇ m.
  • Each of the antennas 5 and 6 is made of, for example, a copper wire having a diameter of 0.2 mm ⁇ to 1 mm ⁇ .
  • the antenna 5 is disposed on the substrate 3 in contact with the substrate 3.
  • the antenna 6 is disposed below the substrate 1 in contact with the substrate 1.
  • the antenna 6 is disposed on the opposite side to the antenna 5 with respect to the vibrator 4.
  • the vibrator 4 vibrates when an electromagnetic field is applied by the antenna 5.
  • the antenna 5 applies an electromagnetic field to the vibrator 4.
  • the antenna 6 receives a reception signal composed of a vibration signal when the vibrator 4 vibrates due to the application of the electromagnetic field.
  • the vibration detection element 10 vibrates the vibrator 4 without using the antenna connected to the ground potential and detects the vibration of the vibrator 4 in a noncontact manner.
  • the antennas 5 and 6 do not have to be disposed to face each other, and may be disposed to face the vibrator 4.
  • the antenna 5 is disposed on the left side of the center of the vibrator 4 in the width direction on the sheet of FIG. 2, and the antenna 6 is disposed on the right of the center of the vibrator 4 in the sheet of FIG. It may be done, or vice versa.
  • arrangement position of the support member 22 is illustrated to be the same as the arrangement position of the support member 32 in the left-right direction of the paper surface of FIG. 2, the embodiment of the present invention is not limited thereto.
  • the arrangement position of the support member 22 may be different from the arrangement position of the support member 32 in the left-right direction of the paper surface of FIG.
  • FIG. 3 is an enlarged view of the space SP shown in FIG. 2 and the periphery thereof.
  • thickness D1 of substrate 1 is, for example, 250 ⁇ m
  • thickness D2 of substrate 2 is, for example, 60 ⁇ m
  • thickness D3 of substrate 3 is, for example, 250 ⁇ m.
  • the width W of the space portion SP (hatched portion in FIG. 3) is, for example, 2 mm, and the height H1 of the space portion SP is, for example, 85 ⁇ m.
  • the length of the space portion SP in the direction perpendicular to the paper surface of FIG. 3 is, for example, 2.9 mm.
  • the height H2 of the support members 22 and 32 is, for example, 30 ⁇ m, and the diameter of the support members 22 and 32 is, for example, 30 ⁇ m.
  • the distance GP between the vibrator 4 and the support member 32 is, for example, 20 ⁇ m.
  • the height of the support member 22 may be different from the height of the support member 32, and the diameter of the support member 22 may be different from the diameter of the support member 32.
  • each of the support members 22 and 32 is not limited to a cylindrical shape, and may be a columnar shape whose cross-sectional shape in a direction perpendicular to the length direction is a polygon.
  • the shape of the support member 22 may be different from the shape of the support member 32.
  • the support member 22 may have a cross-sectional shape in which the tip of the cross-sectional shape in the length direction protrudes in the direction toward the support member 32, and the support member 32 has a tip of the cross-sectional shape in the length direction.
  • the cross-sectional shape which protrudes in the direction toward the support member 22 may be sufficient.
  • the vibrator 4 has a length of, for example, 1.7 mm in the left-right direction of the paper surface of FIG. 3, and has a length of, for example, 2.5 mm in the direction perpendicular to the paper surface of FIG.
  • the vibrator 4 is in contact with the support member 22 of the silicon substrate 2.
  • the vibrator 4 is in contact with the support member 32 of the glass substrate 3, and the distance between the vibrator 4 and the support member 22 is, for example, 20 ⁇ m.
  • the vibrator 4 since the vibrator 4 does not contact the bottom surface 21A of the recess 21 or the bottom surface 31A of the recess 31 in the space portion SP, the vibrator 4 is held in contact with the support member 22 or 32. Can vibrate.
  • FIG. 4 is a process chart showing a method of manufacturing the vibration detection element 10 shown in FIGS. 1 and 2. Referring to FIG. 4, when manufacture of vibration detection element 10 is started, a flow path is produced in the glass substrate (step S1).
  • the quartz plate is polished and patterned to form a vibrator (step S2). Subsequently, a channel is produced in the silicon substrate (step S3). Thereafter, the vibrator is packaged to manufacture the vibration detection element 10 (step S4). Thus, the vibration detection element 10 is completed.
  • FIG. 5 is a process chart showing a detailed process of the process S1 shown in FIG.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view taken along line II-II shown in FIG. 1 and shows the detailed process of process S1.
  • process A-1 glass substrate 100 is prepared (process A-1). Then, a resist is applied to one surface of the glass substrate 100, and the applied resist is patterned by photolithography to produce a resist pattern 101 (step A-2).
  • the glass substrate 100 is wet-etched using buffered hydrofluoric acid using the resist pattern 101 as a mask to produce the concave portions 31 and the pillars (constituting the support member 32) (step A-3).
  • step A-4 the feed / discharge port 33 is formed by machining or blasting.
  • the glass substrate 3 is produced, and the detailed process of process S1 is complete
  • 6 and 7 are first and second process diagrams showing the detailed process of the process S2 shown in FIG. 4, respectively. 6 and 7 show a detailed step of the step S2 by a cross-sectional view taken along the line II-II shown in FIG.
  • silicon substrate 110 is prepared (process B1-1).
  • the adhesive 111 is applied to one surface of the silicon substrate 110 (step B1-2).
  • the applied adhesive 111 constitutes an "adhesive layer".
  • the adhesive 111 is made of, for example, an epoxy resin.
  • This epoxy resin is a pure resin which does not contain other materials such as metal particles. More specifically, epoxy resin of organic material or metal thin film of inorganic material can be used.
  • the thickness of the applied adhesive 111 is, for example, several hundreds nm. Moreover, you may utilize the surface activation joining which joins board
  • the AT cut quartz substrate 112 is bonded to the silicon substrate 110 by the adhesive 111 (step B1-3).
  • the AT cut quartz substrate 112 is polished to a desired thickness (for example, 3 ⁇ m) by chemical mechanical polishing (CMP) (step B1-4).
  • CMP chemical mechanical polishing
  • the heat resistant adhesive 114 is applied to the surface of the polished quartz plate 113 (step B1-5).
  • a heat resistant adhesive having a product name TP-424 manufactured by Toray Industries, Inc. is used as the heat resistant adhesive 114.
  • the heat resistant adhesive comprises polyimide resin, silica, dipropylene glycol methyl ether, and N-methyl-2-pyrrolidone.
  • the content of the polyimide resin is, for example, 30 to 70%
  • the content of the silica is, for example, 1 to 10%
  • the content of the dipropylene glycol methyl ether is, for example, 30 to 70%.
  • the content of N-methyl-2-pyrrolidone is, for example, 5 to 30%.
  • the particle size of silica is several tens nm to several hundreds nm.
  • the heat-resistant adhesive 114 includes particles having a particle size of several tens of nm to several hundreds of nm.
  • the heat resistant adhesive 114 has a volume change at 400 ° C. of several percent or less at normal temperature ratio.
  • the heat-resistant adhesive may be made of a single organic material not containing silica.
  • the heat-resistant adhesive 114 is applied to the surface of the quartz plate 113 by spin coating, for example, and has a thickness of, for example, 20 ⁇ m.
  • the heat-resistant adhesive 114 may be applied to the surface of the quartz plate 113 in the form of liquid droplets by a dispenser.
  • the heat resistant adhesive 114 is heat-treated at a temperature of, for example, 350 ° C. or more to cure the heat resistant adhesive 114.
  • the heat resistant adhesive 114 is heat-treated at a temperature of 350 ° C. or higher, the imidization of the heat-resistant adhesive 114, which is a polyimide-based adhesive, is promoted and the solvent is vaporized. It becomes a state.
  • the temperature of the heat-resistant adhesive 114 is returned to normal temperature, and then the silicon substrate 110 to which the crystal plate 113 is adhered using a heat press in vacuum or in a nitrogen atmosphere. Are bonded to the glass substrate 3 produced in step S1 (step B1-6).
  • the pressure of the atmosphere is, for example, 10 kPa or less
  • the heating temperature at the time of heat-pressing is, for example, 150 ° C. to 220 ° C.
  • the pressure at the time of heat-pressing is, for example, 55.5 kPa It is ⁇ 155 kPa.
  • the oxygen concentration in the nitrogen atmosphere is 10 ppm or less, and the heating temperature and pressure when heat-pressing are the same as above.
  • the thickness of the heat-resistant adhesive 114 is slightly thinner than 20 ⁇ m by the heat press in the step B1-6.
  • the heat resistant adhesive 114 is applied onto the thin film, cured by heat treatment, temporarily returned to normal temperature, and then heated and pressurized again to form the glass substrate 3 and the like.
  • a process of bonding the silicon substrate 110 is configured.
  • silicon substrate 110 is etched by plasma etching using XeF 2 gas or a mixed gas of SF 6 gas and O 2 gas (step B1-7) .
  • the pressure at the time of etching is 10 Pa
  • the power is 1 kW
  • the stage temperature is 20 ° C.
  • RIE-10 NR As a plasma etching apparatus using XeF 2 gas, VPE-4F (manufactured by Samco Inc.), and as a plasma etching apparatus using a mixed gas of SF 6 gas and O 2 gas, RIE-10 NR (Samco Inc. Can be used.
  • the surface of the adhesive 111 is irradiated with oxygen (oxygen radicals) in a high energy state by plasma using O 2 gas, and is combined with carbon constituting the adhesive 111, vaporized and decomposed as CO 2 , ashing
  • oxygen oxygen radicals
  • the adhesive 111 is removed by the step (step B1-8).
  • the pressure of ashing is 10 Pa
  • the power is 1 kW
  • the stage temperature is 20 ° C.
  • a resist is applied to the surface of the quartz plate 113, and the applied resist is patterned by photolithography to form a resist pattern 115 (step B1-9).
  • the quartz plate 113 is etched by plasma etching using CHF 3 gas to fabricate the vibrator 4 (step B1-10).
  • the pressure at the time of etching is 20 Pa
  • the power is 100 W
  • the stage temperature is 20 ° C.
  • RIE-800iPC manufactured by Samco Inc.
  • the heat-resistant adhesive 114 other than the heat-resistant adhesive 114 between the vibrator 4 and the support member 32 is removed using the remover with product name TOS-02 manufactured by Toray Industries, Inc. (step B1-11).
  • the heat-resistant adhesive 114 is removed using a solution of a remover with product name TOS-02.
  • the removal agent of the product name TOS-02 is a basic removal agent, N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), monoethanolamine (MEA), propylene glycol monomethyl ether (PGME), and tetramethylammonium It contains hydroxide (TMAH) and water.
  • NMP N-methyl-2-pyrrolidone
  • MEA monoethanolamine
  • TMAH tetramethylammonium hydroxide
  • the heat-resistant adhesive is not limited to the basic solution, and may be removed by an acidic solution or an organic solution.
  • step (B1-11) a structure in which the vibrator 4 is bonded only to the support member 32 of the glass substrate 3 by the heat-resistant adhesive 114 is formed.
  • the detailed process of process S2 is complete
  • FIGS. 8 and 9 are first and second process diagrams showing another detailed process of process S2 shown in FIG. 4, respectively. 8 and 9 show the detailed process of the process S2 by the cross-sectional view along the line II-II shown in FIG.
  • step B2 when the detailed step of step S2 is started, the same steps as step B1-1 to step B1-4 shown in FIG. 6 are sequentially performed (step B2-1 to step B2-4). ).
  • step B2-4 a resist is applied to the surface of the quartz plate 113, and the applied resist is patterned by photolithography to form a resist pattern 116 (step B2-5).
  • the quartz plate 113 is etched by plasma etching using CHF 3 gas to fabricate the vibrator 4 (step B2-6).
  • conditions such as pressure at the time of plasma etching are as described above.
  • step B2-6 the portion of the adhesive 111 not in contact with the vibrator 4 is removed by ashing using the above-described O 2 gas (step B2-7).
  • the heat resistant adhesive 117 is applied to the surface of the vibrator 4 by the same method as step B1-5 in FIG. 6, and the applied heat resistant adhesive 117 is cured (step B2-8).
  • the representative specific example of the heat-resistant adhesive 117, the coating method, and the thickness are the same as the specific example, the coating method, and the thickness of the heat-resistant adhesive 114 described above.
  • step B2-9) the silicon substrate 110 to which the vibrator 4 is bonded is bonded to the glass substrate 3 produced in step S1 with the heat-resistant adhesive 117 (step B2-9) .
  • typical conditions of the pressure of the atmosphere when heat-pressing in vacuum, the heating temperature at the time of heat-pressing, and the pressure at the time of heat-pressing are as described above.
  • typical conditions of heating temperature and pressure when heat-pressing in a nitrogen atmosphere are the same as above.
  • steps B2-8 and B2-9 the heat-resistant adhesive 117 is applied onto the thin film, cured by heat treatment, temporarily returned to room temperature, and then heated and pressurized again to form the glass substrate 3 A process of bonding the silicon substrate 110 is configured.
  • the silicon substrate 110 is etched by plasma etching using XeF 2 gas or a mixed gas of SF 6 gas and O 2 gas (step B2-10).
  • conditions such as pressure at the time of etching are as described above.
  • step B2-11 the adhesive 111 is removed by ashing using the above-described O 2 gas to expose the surface of the vibrator 4 (step B2-11).
  • the detailed process of process S2 is complete
  • step S2 shown in FIGS. 8 and 9 after the heat resistant adhesive 117 is applied to the surface of the vibrator 4 in step B2-8, the applied heat resistant adhesive 117 is applied to the glass substrate 3 Patterning may be performed by photolithography so that only the portion facing the support member 32 remains, and then step B2-9 may be performed. As a result, only the portion of the vibrator 4 facing the support member 32 is adhered to the support member 32 by the heat resistant adhesive 117, and the heat resistant adhesive 117 can be easily removed in step D2-2 of FIG. As a result, breakage of the vibrator 4 can be further prevented.
  • 10 and 11 are first and second process diagrams showing still another detailed process of the process S2 shown in FIG. 4, respectively. 10 and 11 show the detailed process of the process S2 by the cross-sectional view along the line II-II shown in FIG.
  • step B3-1 to step B3-4 when the detailed step of step S2 is started, the same steps as step B1-1 to step B1-4 shown in FIG. 6 are sequentially performed (step B3-1 to step B3-4). ).
  • the silicon substrate 110 to which the crystal plate 113 is bonded by the adhesive 111 is diced into a chip size.
  • the crystal plate 113 is diced so as to be cut, for example, in a grid pattern in a plan view viewed from the surface side of the crystal plate 113.
  • a plurality of chips are produced, in which the silicon substrate 110 to which the vibrator 4 is bonded by the adhesive 111 is used as one chip (step B3-5).
  • heat resistant adhesive 118 is applied to the surfaces of the plurality of transducers 4 of the plurality of chips by the same method as step B1-5 of FIG.
  • the agent 118 is cured (step B3-6).
  • the specific example, the application method, and the thickness of the heat-resistant adhesive 118 are the same as the specific example, the application method, and the thickness of the heat-resistant adhesive 114 described above.
  • step B3-7 the silicon substrate 110 to which the vibrator 4 is bonded is bonded to the glass substrate 3 produced in step S1 with the heat-resistant adhesive 118 (step B3-7) .
  • the pressure of the atmosphere when heat-pressing in vacuum, the heating temperature at the time of heat-pressing, and the pressure at the time of heat-pressing are as described above.
  • the heating temperature and pressure when heat-pressing in a nitrogen atmosphere are the same as the above.
  • the heat-resistant adhesive 118 is applied onto the thin film, cured by heat treatment, temporarily returned to normal temperature, and then heated and pressurized again, thereby the glass substrate 3 and the silicon A process of bonding the substrate 110 is configured.
  • step B3-7 the silicon substrate 110 is etched by plasma etching using XeF 2 gas or SF 6 gas and O 2 gas (step B3-8).
  • conditions such as pressure at the time of etching are as described above.
  • step B3-9 the adhesive 111 is removed by ashing using the above-described O 2 gas to expose the surface of the vibrator 4 (step B3-9).
  • the detailed process of process S2 is complete
  • step S2 the part which is not in contact with the resist pattern 115 among the quartz plate 113 is removed (refer to process B1-9, B1-10), and FIG.
  • step S2 the portion of the quartz plate 113 not in contact with the resist pattern 116 is removed (see steps B2-5 and B2-6).
  • step S2 a part of the quartz plate 113 is only removed by dicing (see step B3-5).
  • the quantity which removes the quartz plate 113 becomes the minimum, and the quartz plate 113 can be used most effectively.
  • 12 and 13 are first and second step diagrams showing the detailed steps of step S3 shown in FIG. 4, respectively. 12 and 13 show the detailed process of the process S3 by the cross-sectional view along the line II-II shown in FIG.
  • process C-1 glass substrate 1 and silicon substrate 130 are prepared, and glass substrate 1 and silicon substrate 130 are bonded by anodic bonding (process C-1). .
  • anodic bonding is performed, for example, by applying a voltage of 600 V at a temperature of 350 ° C.
  • the silicon substrate 130 is polished to a desired thickness (for example, 60 ⁇ m) by CMP, and a silicon substrate 140 is manufactured (step C-2).
  • silicon oxide film 141 is formed on the surface of silicon substrate 140 by plasma CVD (Chemical Vapor Deposition), thermal CVD or the like using TEOS (tetraethyl orthosilicate: Si (OC 2 H 5 ) 4 ) as a source gas (step C -3).
  • TEOS tetraethyl orthosilicate: Si (OC 2 H 5 ) 4
  • the substrate temperature and pressure when forming a silicon oxide film using TEOS are omitted because they are known.
  • a silicon oxide film formed using TEOS as a source gas is referred to as a "TEOS film".
  • a resist is applied to the surface of the silicon oxide film 141, and the applied resist is patterned by photolithography to form a resist pattern 142 on the surface of the silicon oxide film 141 (step C-4) .
  • the silicon oxide film 141 is etched by plasma etching using CHF 3 gas using the resist pattern 142 as a mask to form a silicon oxide film 143 on the surface of the silicon substrate 140 (step (C-5) in this case).
  • the pressure at the time of etching is 20 Pa, the power is 100 W, and the stage temperature is 20 ° C.
  • a resist is applied to the surfaces of the silicon substrate 140 and the silicon oxide film 143, and the applied resist is patterned by photolithography to form a resist pattern 144 on the surfaces of the silicon substrate 140 and the silicon oxide film 143 (Step C) -6).
  • the etching step of etching the silicon substrate 140 by plasma etching using SF 6 gas and the side wall of the silicon substrate 140 etched by plasma CVD using C 4 H 8 gas is repeated to etch the silicon substrate 140 (step C-7).
  • the pressure in the etching step is 10 Pa, the power is 2 kW, and the stage temperature is 20.degree.
  • the pressure in the coating step is 10 Pa, the power is 3 kW, and the stage temperature is 20 ° C.
  • step C-7 resist pattern 144 is removed by ashing using O 2 gas described above. Thereby, the convex portion 145 is formed on a part of the silicon substrate 140 (step C-8).
  • the etching process described above and the coating process described above are repeated to further etch the silicon substrate 140 (process C-9).
  • the silicon substrate 140 since the side wall of the etched silicon substrate 140 is coated, a portion of the silicon substrate 140 not covered by the silicon oxide film 143 is etched only in the thickness direction of the silicon substrate 140.
  • the silicon substrate 2 having the recessed portion 21 which is deep in the thickness direction of the silicon substrate 2 and the supporting member 22 formed in the recessed portion 21 is manufactured.
  • the depth of the recess 21 formed in step C-9 is, for example, 40 ⁇ m.
  • step C-10 the silicon oxide film 143 is removed by buffered hydrofluoric acid.
  • step C-10 The detailed process of process S3 is complete
  • step C-9 is a step of etching the silicon substrate 140 only in the thickness direction
  • the height of the convex portion 145 formed in the step C-8 is the height of the support member 22 formed in the step C-9. Is equal to Accordingly, step C-8 is a step of setting the height of the support member 22 to be finally formed.
  • FIG. 14 is a diagram showing a detailed process of the process S4 shown in FIG.
  • FIG. 14 shows a detailed step of step S4 by a cross-sectional view taken along line II-II shown in FIG.
  • step S4 when the detailed step of step S4 is started, the vibrator 4 bonded to the support member 32 of the glass substrate 3 by the heat-resistant adhesive 114 shown in step B1-11 of FIG.
  • the glass substrate 3 is disposed on the glass substrate 1 and the silicon substrate 2 so as to be in contact with the support member 22 in the substrate 21, and the silicon substrate 2 and the glass substrate 3 are bonded by anodic bonding (step D1-1). Also in this case, anodic bonding is performed by applying a voltage of 600 V at a temperature of 350 ° C., for example. Thus, the space SP is formed.
  • step D1-2 the removing agent described above is filled into the space portion SP from the feed / discharge port 33, and the heat-resistant adhesive 114 is removed (step D1-2).
  • the remover is discharged from the feed / discharge port 33 to the outside.
  • the detailed process of process S4 is complete
  • the vibrator 4 When the process D1-2 is performed, the vibrator 4 is in a state of being in contact with one of the support members 22 and 32 without being fixed to either of the support members 22 and 32 in the space portion SP. Therefore, the vibrator 4 can vibrate in the space SP.
  • step D1-1 since the heat resistant adhesive 114 is applied only to the support member 32, when removing the heat resistant adhesive 114 in the step D1-2, the amount of the heat resistant adhesive to be removed is The heat-resistant adhesive 114 can be easily removed by suppressing damage to the vibrator 4.
  • FIG. 15 is a view showing another detailed process of the process S4 shown in FIG.
  • FIG. 15 is a cross-sectional view taken along line II-II shown in FIG. 1 and shows the detailed process of process S4.
  • step S4 when the detailed step of step S4 is started, the vibrator 4 bonded to the support member 32 of the glass substrate 3 by the heat-resistant adhesive 117 shown in step B2-11 of FIG.
  • the glass substrate 3 is disposed on the glass substrate 1 and the silicon substrate 2 so as to be in contact with the support member 22 in the substrate 21, and the silicon substrate 2 and the glass substrate 3 are bonded by anodic bonding (step D2-1). Also in this case, anodic bonding is performed by applying a voltage of 600 V at a temperature of 350 ° C., for example. Thus, the space SP is formed.
  • step D2-2 the removing agent described above is filled from the feed / discharge port 33 into the space portion SP, and the heat-resistant adhesive 117 is removed (step D2-2).
  • the remover is discharged from the feed / discharge port 33 to the outside.
  • the detailed process of process S4 is complete
  • the vibrator 4 When the process D2-2 is performed, the vibrator 4 is not fixed to any of the support members 22 and 32 in the space portion SP, and is in a state of being in contact with one of the support members 22 and 32. Therefore, the vibrator 4 can vibrate in the space SP.
  • step D2-2 the heat-resistant adhesive 118 is removed by the remover described above.
  • the vibration detection element 10 whose fundamental resonance frequency is 1 GHz or more (the thickness of the vibrator 4 is 1.7 ⁇ m or less) can be realized. Therefore, when used as a biosensor, the theoretical sensitivity can be about 80,000 times as high as that of the existing crystal biosensor of Biolin Scientific.
  • the vibrator 4 is manufactured by polishing and patterning (or dicing) the quartz plate 112 fixed to the silicon substrate 110 (step B1-3 in FIG. 6, B1-4, steps B1-8 and B1-9 in FIG. 7, steps B2-3 to B2-6 in FIG. 8, and steps B3-3 to B3-5 in FIG.
  • the vibrator 4 is disposed in contact with the support member 22 of the silicon substrate 2 in a state of being fixed to the glass substrate 3, and then the silicon substrate 2 is anodically bonded to the glass substrate 3. , 118 are removed (see steps D1-1 and D1-2 in FIG. 14 and steps D2-1 and D2-2 in FIG. 15).
  • the vibrator 4 whose thickness is thinner than 10 ⁇ m can be manufactured without breakage. Further, in the manufacturing process of the vibration detection element 10, since only the vibrator 4 is not operated with tweezers or the like, even if the thickness of the vibrator 4 becomes thinner than 10 ⁇ m, breakage of the vibrator 4 is prevented.
  • the vibration detection element 10 can be manufactured.
  • the method of manufacturing vibration detection element 10 according to the embodiment of the present invention is characterized in that heat-resistant adhesives 114, 117, 118 are used as spacers and heat-resistant adhesives 114, 117, 118 are removed. .
  • the heat resistant adhesive is used as a sealant, and conventionally, once formed, it has not been removed thereafter. That is, the heat resistant adhesive was a permanent film.
  • the heat-resistant adhesive 114 is finally sealed after sealing the crystal plate as the vibrator 4 in the space SP. Remove 117, 118.
  • the point of removing the heat-resistant adhesive is that it can not be predicted in the conventional use situation.
  • the combination of the heat resistant adhesive and the remover is important.
  • the heat-resistant adhesives 114, 117, 118 are removed in a state where the vibrator 4 is confined in the space SP, and the vibrator 4 is supported by the support member 22 (or support member 32).
  • the vibrator 4 is fixed until the heat resistant adhesives 114, 117, 118 are removed, and contacts the support member 22 (or the support member 32) by removing the heat resistant adhesives 114, 117, 118. Will be able to vibrate.
  • the heat resistant adhesives 114, 117 and 118 are dissolved in the solution of the removing agent, and the solution of the removing agent is discharged from the feed / discharge port 33, so it does not remain in the space SP in which the vibrator 4 is disposed. Therefore, even if the thickness of the vibrator 4 is less than 10 ⁇ m, only the vibrator 4 can be confined in the space portion SP.
  • the heat-resistant adhesive 114 is applied to the entire surface of the quartz plate 113 (see step B1-5).
  • the heat-resistant adhesive 117 is applied only to the vibrator 4 after patterning, and is not applied to parts other than the vibrator 4 (see step B2-8). That is, the heat resistant adhesive 117 is applied only to the necessary part.
  • the heat-resistant adhesive 117 may be formed on only a part of the vibrator 4 in contact with the support member 32 by photolithography.
  • the heat-resistant adhesive 117 can be easily removed, and breakage of the vibrator 4 can be further prevented.
  • the heat-resistant adhesive 118 is applied only to the vibrator 4 after dicing (see step B3-6). The same effect as the steps shown in FIGS. 8 and 9 can be obtained.
  • a sharp recess can be formed by repeatedly performing plasma etching using SF 6 gas and coating using C 4 H 8 gas.
  • the heat resistant adhesive 114 is removed in step D1-2, and the heat resistant adhesives 117 and 118 are removed in step D2-2. As a result, the distance between the vibrator 4 and the support member 32 can be adjusted by the thickness of the heat resistant adhesive 114, 117, 118.
  • the sum d t of the thickness of the heat-resistant adhesive 114 and the thickness of the vibrator 4 is the surface of the silicon substrate 2.
  • the distance L may be equal to or less than the distance L from the tip to the tip of the support member 22.
  • the vibrator 4 is in contact with the support member 22 in step D1-1 of FIG.
  • the sum d t is smaller than the distance L, a gap is present between the vibrator 4 and the support member 22 in step D1-1 of FIG. Even if there is a gap between the vibrator 4 and the support member 22, when the heat-resistant adhesive 114 is removed in step D 1-2 of FIG. 14, the vibrator 4 contacts the support member 22.
  • the vibrator 4 is supported by the support member 22 at a position shown in FIG. Therefore, if the sum d t is equal to or less than the distance L, the vibrator 4 is supported by the support member 22.
  • the sum of the thickness of the heat-resistant adhesive 117 and the thickness of the vibrator 4 may be equal to or less than the distance L in the same manner.
  • the sum of the thickness of the agent 118 and the thickness of the vibrator 4 may be equal to or less than the distance L.
  • FIG. 16 is a timing chart of the input voltage Vin and the reception signal R.
  • FIG. 17 is a timing chart of the resonance frequency.
  • an application circuit (not shown) applies to the antenna 5 an input voltage Vin composed of a vibration waveform from timing t1 to timing t2.
  • the application circuit stops the application of the input voltage Vin to the antenna 5 after the timing t2.
  • the antenna 5 applies the oscillating electric field E generated based on the input voltage Vin to the vibrator 4 from the timing t1 to the timing t2.
  • the vibrator 4 When the vibrating electric field E is applied, the vibrator 4 resonates by the reverse piezoelectric effect, and a potential distribution is generated on the surface.
  • the antenna 6 receives the potential distribution generated on the surface of the vibrator 4 as a reception signal R composed of a vibration waveform.
  • the antenna 6 receives the reception signal R0 consisting of the vibration waveform, and if the detection target adheres to the vibrator 4, the antenna 6 consists of the vibration waveform.
  • Receive signal R1 is received.
  • the antenna 6 outputs the received reception signals R0 and R1 to a detection circuit (not shown).
  • the oscillation / detection method shown in FIG. 16 is merely an example.
  • the resonance frequency can also be measured by measuring the transmission response (S12 or S21) and the reflection response (S11 or S22) using a network analyzer.
  • the mass of the vibrator 4 increases, so the resonance frequency f1 of the vibrator 4 decreases as compared with the case where the detection target does not adhere to the vibrator 4.
  • the amount of change of the resonance frequency of the vibrator 4 ⁇ f is expressed by the following equation.
  • the liquid to be inspected is introduced into the space portion SP through the inlet 9 and the flow path 7, and the liquid to be inspected is discharged from the space portion SP through the flow path 8 and the discharge port 11. That is, while circulating the liquid to be inspected, the detection of the object to be detected is performed by the method described above.
  • the vibrator 4 since the vibrator 4 only contacts the support member 22 or the support member 32, when the electromagnetic field is applied by the antenna 5, the vibrator 4 vibrates freely. Therefore, the stable vibration of the vibrator 4 can be secured and the detection object can be detected.
  • the vibration detection element 10 includes the substrates 1 and 3 made of glass and the substrate 2 made of silicon, the embodiment of the present invention is not limited to this, and the vibration detection element 10 is not limited thereto. , May be provided with the same type of substrate.
  • the crystal plate is polished and patterned to produce the vibrator 4, according to the embodiment of the present invention, the invention is not limited thereto, and in general, a piezoelectric plate is desired.
  • the vibrator 4 may be manufactured by polishing and patterning it to a desired thickness and a desired shape.
  • the vibrator is adhered to the first support member protruding from the bottom surface of the first recess by the heat resistant adhesive.
  • a first step of bonding the first substrate with the second substrate so that the vibrator faces the second support member of the second substrate having the second support member protruding from the bottom surface of the second recess And the second step of removing the heat-resistant adhesive after the first step.
  • the vibrator is disposed in the space formed by the first and second concave portions in a state of being adhered to the first support member by the heat resistant adhesive, It is supported by the first support member or the second support member by removing the adhesive. As a result, it is not necessary to move the vibrator with tweezers or the like until the vibrator is confined in the space, and breakage of the vibrator can be prevented.
  • the method of manufacturing the vibration detection element is preferably Forming a first recess on a first substrate and a first support member protruding from a bottom surface of the first recess; After bonding the second substrate to which the vibrator is adhered to the surface of the first substrate with the heat resistant adhesive applied to the surface of the vibrator and adhering the vibrator to the first support member with the heat resistant adhesive , Removing the second substrate to expose the surface of the vibrator opposite to the surface on which the heat-resistant adhesive is applied, and Forming a second recess facing the first recess and a second support member protruding from the bottom surface of the second recess on a third substrate; Joining the first substrate bonded to the first support member with the heat-resistant adhesive to the third substrate such that the vibrator is disposed in the space formed by the first and second recesses.
  • a fifth step of removing the heat-resistant adhesive may be provided.
  • the vibrator is bonded to the first support member of the first substrate while being fixed to the second substrate, and the first substrate is And the first support member or the second support by removing the heat-resistant adhesive after the first substrate and the third substrate are joined and the heat-resistant adhesive is removed. It will be in the state which contacts a member. As a result, it is not necessary to move the vibrator with tweezers or the like until the vibrator is confined in the space, and breakage of the vibrator can be prevented.
  • a base including a space portion having a first surface and a second surface opposite to the first surface; A second support member projecting in the direction of the second surface, a second support member projecting in the direction of the first surface from the second surface of the space, and a first support member capable of vibrating in the space Or a vibrator disposed in contact with the second support member and having a thickness of less than 10 ⁇ m, wherein each of the first and second support members has the vibrator in contact with the first surface or the second surface It suffices to include a plurality of supports that prevent doing so.
  • the vibrator can be prevented from contacting the first surface or the second surface, the vibrator can vibrate freely.
  • the present invention is applied to a vibration detection element and a method of manufacturing the same.

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Abstract

振動検出素子(10)は、基材(1~3)と、支持部材(22)と、支持部材(32)と、振動子(4)とを備える。基材(1~3)は、底面(21A)と底面(21A)に対向する底面(31A)とを有する空間部(SP)を含む。支持部材(22)は、空間部(SP)の底面(21A)から底面(31A)の方向へ突出する。支持部材(32)は、空間部の底面(31A)から底面(21A)の方向へ突出する。振動子(4)は、空間部(SP)内において振動可能に支持部材(22)または支持部材(32)に接して配置され、10μm未満の厚みを有する。支持部材(22,32)の各々は、振動子(4)が底面(21A)または底面(31A)に接触するのを防止する複数の支持部を含む。

Description

振動検出素子およびその製造方法
 本発明は、振動検出素子およびその製造方法に関する。
 従来、特許第6001342号公報に記載された振動検出素子が知られている。特許第6001342号公報に記載された振動検出素子は、カバー部材A,B,Cと、振動子と、振動空間と、微小空間とを備える。カバー部材A,B,Cは、カバー部材Bがカバー部材A,Cに接してカバー部材Aとカバー部材Cとの間に配置されるように積層されている。
 振動空間および微小空間は、積層されたカバー部材A,B,C中に形成される。微小空間は、振動空間に対して開口している。振動子は、縁部が微小空間内に挿入されるように振動空間に配置され、縁部がカバー部材Bに接している。
 しかし、特許第6001342号公報に開示された振動検出素子においては、振動子の厚みが10μmよりも薄くなると、振動子が撓み、振動空間を形成するカバー部材A,Cに接触して振動することが困難になる。
 また、特許第6001342号公報に開示された振動検出素子は、エッチングまたは機械研磨を用いて、所望のサイズおよび所望の厚みを有する振動子を形成し、その形成した振動子の縁部が微小空間を形成するカバー部材に接するように配置する工程を経て製造されるので、振動子の厚みが10μmよりも薄くなると、振動子を破損するという問題がある。
 そこで、この発明の実施の形態によれば、厚みが10μmよりも薄くなっても振動可能な振動子を備える振動検出素子を提供する。
 また、この発明の実施の形態によれば、厚みが10μmよりも薄くなっても振動子の破損を防止して振動検出素子を製造可能な振動検出素子の製造方法を提供する。
 (構成1)
 この発明の実施の形態によれば、振動検出素子の製造方法は、第1の凹部の底面から突出した第1の支持部材に振動子が耐熱接着剤によって接着された第1の基板を、第2の凹部の底面から突出した第2の支持部材を有する第2の基板の第2の支持部材に振動子が対向するように第2の基板と接合する第1の工程と、第1の工程の後、耐熱接着剤を除去する第2の工程とを備える。
 (構成2)
 構成1において、第1の工程は、振動子が接着された第3の基板を用いて、振動子が耐熱接着剤によって第1の支持部材に接着された第1の基板を作製する第1のサブ工程と、第1のサブ工程の後、振動子が第2の支持部材に対向するように第1の基板を第2の基板と接合する第2のサブ工程とを含む。
 (構成3)
 構成2において、第1のサブ工程は、第1の凹部と第1の支持部材とを第1の基板に形成するサブ工程Aと、振動子を第3の基板に接着させ、振動子の露出した表面に耐熱接着剤を塗布し、その塗布した耐熱接着剤によって振動子を第1の支持部材に接着するサブ工程Bとを含む。また、第2のサブ工程は、第2の凹部と第2の支持部材とを第2の基板に形成するサブ工程Cと、サブ工程Bの後、振動子の露出した表面が第2の支持部材に対向するように第1の基板を第2の基板と接合するサブ工程Dとを含む。
 (構成4)
 構成3において、サブ工程Dにおいて、第1および第2の凹部によって形成される空間内において振動子の露出した表面が第2の支持部材に対向するように第1の基板を第2の基板と接合する。
 (構成5)
 構成3または構成4において、サブ工程Bは、圧電体板を接着層によって第3の基板に接着するサブ工程B-1と、圧電体板を所望の厚みに研磨するサブ工程B-2と、サブ工程B-2の後、研磨された圧電体板の表面に耐熱接着剤を塗布するとともに、塗布した耐熱接着剤を硬化させるサブ工程B-3と、サブ工程B-3の後、耐熱接着剤が第1の基板の表面および第1の支持部材の表面に接するように加熱プレスによって第1の基板と第2の基板とを張り合わせるサブ工程B-4と、サブ工程B-4の後、第3の基板および接着層を除去するサブ工程B-5と、サブ工程B-5の後、研磨された圧電体板を所望の形状にパターンニングし、耐熱接着剤によって第1の支持部材に接着された振動子を作製するサブ工程B-6とを含む。
 (構成6)
 構成3または構成4において、サブ工程Bは、圧電体板を接着層によって第3の基板の表面に接着し、その接着した圧電体板を所望の厚みに研磨するとともに所望の形状にパターンニングして振動子を作製するサブ工程B-1と、
 振動子の表面に耐熱接着剤を塗布するとともに、塗布した耐熱接着剤を硬化させるサブ工程B-2と、
 サブ工程B-2の後、振動子が第1の支持部材上に位置するように加熱プレスによって第1の基板と第3の基板とを貼り合わせるサブ工程B-3と、
 サブ工程B-3の後、第3の基板および接着層を除去するサブ工程B-4とを含む。
 (構成7)
 構成6において、サブ工程Bは、サブ工程B-2の後、耐熱接着剤のうち、第1の支持部材に対向する部分のみを残すように耐熱接着剤をパターンニングするサブ工程B-5を更に含み、サブ工程B-3は、サブ工程B-5の後に実行される。
 (構成8)
 構成5から構成7のいずれかにおいて、接着層は、有機材料または無機材料からなる。
 (構成9)
 構成5から構成8のいずれかにおいて、加熱プレスは、窒素雰囲気または真空中で行われる。
 (構成10)
 構成1から構成9のいずれかにおいて、耐熱接着剤は、有機材料単体、または数十nm~数百nmの粒径を有する粒子を含む有機材料からなる。
 (構成11)
 構成1から構成10のいずれかにおいて、耐熱接着剤は、第2の工程において、塩基性の溶液、酸性の溶液および有機系の溶液のいずれかによって除去される。
 (構成12)
 また、この発明の実施の形態によれば、振動検出素子は、基材と、第1の支持部材と、第2の支持部材と、振動子とを備える。基材は、第1の面と第1の面に対向する第2の面とを有する空間部を含む。第1の支持部材は、空間部の第1の面から第2の面の方向へ突出している。第2の支持部材は、空間部の第2の面から第1の面の方向へ突出している。振動子は、空間部内において振動可能に第1の支持部材または第2の支持部材に接して配置され、10μm未満の厚みを有する。そして、第1および第2の支持部材の各々は、振動子が第1の面または第2の面に接触するのを防止する複数の支持部を含む。
 振動子は、厚みが10μmよりも薄くなっても振動できる。また、厚みが10μmよりも薄くなっても振動子の破損を防止して振動検出素子を製造できる。
この発明の実施の形態による振動検出素子の斜視図である。 図1に示す線II-II間における振動検出素子の断面図である。 図2に示す空間部およびその周辺の拡大図である。 図1および図2に示す振動検出素子の製造方法を示す工程図である。 図4に示す工程S1の詳細な工程を示す工程図である。 図4に示す工程S2の詳細な工程を示す第1の工程図である。 図4に示す工程S2の詳細な工程を示す第2の工程図である。 図4に示す工程S2の別の詳細な工程を示す第1の工程図である。 図4に示す工程S2の別の詳細な工程を示す第2の工程図である。 図4に示す工程S2の更に別の詳細な工程を示す第1の工程図である。 図4に示す工程S2の更に別の詳細な工程を示す第2の工程図である。 図4に示す工程S3の詳細な工程を示す第1の工程図である。 図4に示す工程S3の詳細な工程を示す第2の工程図である。 図4に示す工程S4の詳細な工程を示す図である。 図4に示す工程S4の別の詳細な工程を示す図である。 入力電圧および受信信号のタイミングチャートである。 図17は、共振周波数のタイミングチャートである。
 本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中同一または相当部分には同一符号を付してその説明は繰返さない。
 図1は、この発明の実施の形態による振動検出素子の斜視図である。図2は、図1に示す線II-II間における振動検出素子の断面図である。なお、図1においては、アンテナが省略されている。
 図1および図2を参照して、この発明の実施の形態による振動検出素子10は、基板1~3と、振動子4と、アンテナ5,6とを備える。
 基板2は、凹部21と、支持部材22とを有する。基板3は、凹部31と、支持部材32と、送廃液口33とを有する。支持部材22は、凹部21の底面21Aから凹部32の底面31Aへ向かって突出している。支持部材32は、凹部31の底面31Aから凹部21の底面21Aへ向かって突出している。基板3の凹部31は、基板2の凹部21に対向している。支持部材22,32の各々は、例えば、円柱形状からなる。送廃液口33は、基板3の外表面から凹部31の底面31Aに至るまで基板3を厚み方向に貫通する。
 基板1は、陽極接合によって基板2の一方の面に接合される。基板3は、凹部31が凹部21に対向するように陽極接合によって基板2の他方の面に接合される。その結果、凹部21,31によって空間部SPが形成される。
 振動子4は、例えば、四角形の平面形状を有し、例えば、水晶からなる。そして、振動子4は、空間部SP内において、支持部材22(または支持部材32)に接して配置される。図2においては、2個の支持部材22が図示されているが、実際には、図1に示すように、2個よりも多くの支持部材22が凹部21内に形成されている。支持部材32についても同様である。そして、N1個の支持部材22およびN2個の支持部材32が設けられる。N1個およびN2個の各々は、振動子4が撓みによって凹部21の底面21Aまたは凹部31の底面31Aに接触するのを防止することができる個数である。N1個の具体的な数値は、振動子4が撓みによって凹部21の底面21Aに接触するのを防止することができるように支持部材22間の距離を考慮して決定され、N2個の具体的な数値は、振動子4が撓みによって凹部31の底面31Aに接触するのを防止することができるように支持部材32間の距離を考慮して決定される。なお、N1およびN2は、相互に同じであってもよく、異なっていてもよい。
 領域REGに形成される支持部材22は、検査対象の溶液を流路7から空間部SPの全域に流すように機能する。つまり、領域REGに形成される支持部材22は、検査対象の溶液が空間部SPの中心付近を通過して流路8へ流れるのではなく、検査対象の溶液が振動子4の面内方向にも広がって空間部SPを通過し、流路8へ流れるように機能する。この場合、領域REGにおいて、支持部材22は、流路7から空間部SPへ向かうに従って個数が増加するように配置される。
 基板2,3が相互に接合されることによって、流路7,8が形成されるとともに、導入口9および排出口11が形成される。
 流路7は、一方端が導入口9に連通し、他方端が空間部SPに連通する。流路8は、一方端が排出口11に連通し、他方端が空間部SPに連通する。導入口9は、流路7の一方端に連通する。排出口11は、流路8の一方端に連通する。
 基板1,3の各々は、例えば、ガラスからなる。基板2は、例えば、シリコン(Si)からなる。振動子4の厚みは、一般的には、10μmよりも薄く、例えば、3μmである。
 アンテナ5,6の各々は、例えば、0.2mmφ~1mmφの直径を有する銅線からなる。アンテナ5は、基板3に接して基板3上に配置される。アンテナ6は、基板1に接して基板1の下側に配置される。このように、アンテナ6は、振動子4に対してアンテナ5と反対側に配置される。
 振動子4は、アンテナ5によって電磁場が印加されると、振動する。アンテナ5は、電磁場を振動子4に印加する。アンテナ6は、電磁場が印加されたことによって振動子4が振動したときの振動信号からなる受信信号を受信する。
 このように、振動検出素子10は、接地電位に接続されたアンテナを用いずに振動子4を振動させるとともに振動子4の振動を非接触で検出する。
 なお、アンテナ5,6は、相互に対向するように配置される必要はなく、振動子4に対向するように配置されていればよい。例えば、アンテナ5が、図2の紙面上、振動子4の幅方向の中心よりも左側に配置され、アンテナ6が、図2の紙面上、振動子4の幅方向の中心よりも右側に配置されていてもよく、また、その逆であってもよい。
 また、図2の紙面の左右方向において、支持部材22の配置位置は、支持部材32の配置位置と同じになるように図示されているが、この発明の実施の形態においては、これに限らず、図2の紙面の左右方向において、支持部材22の配置位置は、支持部材32の配置位置と異なっていてもよい。
 図3は、図2に示す空間部SPおよびその周辺の拡大図である。図3を参照して、基板1の厚みD1は、例えば、250μmであり、基板2の厚みD2は、例えば、60μmであり、基板3の厚みD3は、例えば、250μmである。
 空間部SP(図3における斜線部)の幅Wは、例えば、2mmであり、空間部SPの高さH1は、例えば、85μmである。図3の紙面に垂直な方向における空間部SPの長さは、例えば、2.9mmである。支持部材22,32の高さH2は、例えば、30μmであり、支持部材22,32の直径は、例えば、30μmである。振動子4と支持部材32との間隔GPは、例えば、20μmである。
 なお、支持部材22の高さは、支持部材32の高さと異なっていてもよく、支持部材22の直径は、支持部材32の直径と異なっていてもよい。また、支持部材22,32の各々は、円柱形状に限らず、長さ方向に垂直な方向における断面形状が多角形である柱状形状であってもよい。そして、支持部材22の形状は、支持部材32の形状と異なっていてもよい。更に、支持部材22は、長さ方向の断面形状の先端部が支持部材32に向かう方向に突出している断面形状であってもよく、支持部材32は、長さ方向の断面形状の先端部が支持部材22に向かう方向に突出している断面形状であってもよい。支持部材22,32の先端部を突出させることによって、振動子4と支持部材22,32との接触を点接触に近づけることができ、振動子4の振動を促進できる。その結果、検出対象物を検出するときの検出感度を向上できる。
 振動子4は、図3の紙面の左右方向において、例えば、1.7mmの長さを有し、図3の紙面に垂直な方向において、例えば、2.5mmの長さを有する。
 なお、図3は、ガラス基板1がガラス基板3よりも下側に配置されているので、振動子4は、シリコン基板2の支持部材22に接しているが、図3に示すガラス基板1とガラス基板3とを逆転した場合には、振動子4は、ガラス基板3の支持部材32に接し、振動子4と支持部材22との間隔は、例えば、20μmである。
 上述したように、振動子4は、空間部SP内において、凹部21の底面21Aまたは凹部31の底面31Aに接触せず、支持部材22または支持部材32に接触した状態で保持されるので、安定に振動することができる。
 図4は、図1および図2に示す振動検出素子10の製造方法を示す工程図である。図4を参照して、振動検出素子10の製造が開始されると、ガラス基板に流路を作製する(工程S1)。
 そして、水晶板を研磨およびパターンニングして振動子を作成する(工程S2)。引き続いて、シリコン基板に流路を作製する(工程S3)。その後、振動子をパッケージして振動検出素子10を作製する(工程S4)。これによって、振動検出素子10が完成する。
 図5は、図4に示す工程S1の詳細な工程を示す工程図である。なお、図5は、図1に示す線II-II間における断面図によって工程S1の詳細な工程を示す。
 図5を参照して、工程S1の詳細な工程が開始されると、ガラス基板100を準備する(工程A-1)。そして、ガラス基板100の一方の表面にレジストを塗布し、その塗布したレジストをフォトリソグラフィによってパターンニングしてレジストパターン101を作製する(工程A-2)。
 引き続いて、レジストパターン101をマスクとして、バッファードフッ酸を用いてガラス基板100をウェットエッチングし、凹部31およびピラー(支持部材32を構成する)を作製する(工程A-3)。
 なお、工程A-2,A-3によって、図1に示す流路7,8を構成する部分、導入口9を構成する部分、および排出口11を構成する部分も作製される。
 その後、機械加工またはブラスト加工によって送廃液口33を形成する(工程A-4)。これによって、ガラス基板3が作製され、工程S1の詳細な工程が終了する。
 図6および図7は、それぞれ、図4に示す工程S2の詳細な工程を示す第1および第2の工程図である。なお、図6および図7は、図1に示す線II-II間における断面図によって工程S2の詳細な工程を示す。
 図6を参照して、工程S2の詳細な工程が開始されると、シリコン基板110を準備する(工程B1-1)。
 そして、シリコン基板110の一方の面に接着剤111を塗布する(工程B1-2)。塗布された接着剤111は、「接着層」を構成する。接着剤111は、例えば、エポキシ系樹脂からなる。このエポキシ系樹脂は、金属粒子等の他の材料が含まれていない純粋な樹脂である。より具体的には、有機材料のエポキシ系樹脂、または無機材料である金属薄膜を用いることができる。そして、塗布された接着剤111の厚みは、例えば、数百nmである。また、接着剤を介さずに、基板同士を直接接合する表面活性化接合を利用してもよい。
 引き続いて、接着剤111によってATカット水晶基板112をシリコン基板110に張り合わせる(工程B1-3)。
 その後、化学機械研磨(CMP:Chemical Mechanical Polishing)によってATカット水晶基板112を所望の厚み(例えば3μm)に研磨する(工程B1-4)。
 そして、研磨された水晶板113の表面に耐熱接着剤114を塗布する(工程B1-5)。耐熱接着剤114としては、例えば、東レ株式会社の製品名TP-424の耐熱接着剤が用いられる。この耐熱接着剤は、ポリイミド樹脂と、シリカと、ジプロピレングリコールメチルエーテルと、N-メチル-2-ピロリドンとを含む。ポリイミド樹脂の含有量は、例えば、30~70%であり、シリカの含有量は、例えば、1~10%であり、ジプロピレングリコールメチルエーテルの含有量は、例えば、30~70%であり、N-メチル-2-ピロリドンの含有量は、例えば、5~30%である。また、シリカの粒径は、数十nm~数百nmである。このように、耐熱接着剤114は、数十nm~数百nmの粒径を有する粒子を含む。そして、耐熱接着剤114は、400℃における体積変化が常温比で数%以下である。なお、耐熱接着剤は、シリカを含まない有機材料単体からなっていてもよい。
 耐熱接着剤114は、例えば、スピンコートによって水晶板113の表面に塗布され、厚みは、例えば、20μmである。なお、耐熱接着剤114は、ディスペンサーによって液滴状に水晶板113の表面に塗布されてもよい。
 耐熱接着剤114を塗布した後、例えば、350℃以上の温度で耐熱接着剤114を熱処理して耐熱接着剤114を硬化させる。この場合、耐熱接着剤114を350℃以上の温度で熱処理することによって、ポリイミド系の接着剤である耐熱接着剤114のイミド化が促進されるとともに溶媒が気化し、初期状態の泥状から硬質状になる。
 耐熱接着剤114を硬化させると、耐熱接着剤114の温度を常温に戻した後、真空中または窒素雰囲気における加熱プレスを用いて、水晶板113が接着されたシリコン基板110を、耐熱接着剤114によって、工程S1によって作製されたガラス基板3に張り合わせる(工程B1-6)。真空中で加熱プレスする場合、雰囲気の圧力は、例えば、10kPa以下であり、加熱プレス時の加熱温度は、例えば、150℃~220℃であり、加熱プレス時の圧力は、例えば、55.5kPa~155kPaである。窒素雰囲気中で加熱プレスする場合、窒素雰囲気中の酸素濃度は、10ppm以下であり、加熱プレスするときの加熱温度および圧力は、上記と同じである。なお、工程B1-6における加熱プレスによって、耐熱接着剤114の厚みは、20μmよりも若干薄くなる。
 なお、工程B1-5および工程B1-6は、耐熱接着剤114を薄膜上に塗布し、熱処理により硬化させ、一旦、常温に戻した後、再び、加熱および加圧することで、ガラス基板3とシリコン基板110とを張り合わせる工程を構成する。
 図7を参照して、工程(B1-6)の後、XeFガス、またはSFガスとOガスとの混合ガスを用いたプラズマエッチングによってシリコン基板110をエッチングする(工程B1-7)。この場合、エッチング時の圧力は、10Paであり、パワーは、1kWであり、ステージ温度は、20℃である。また、XeFガスを用いたプラズマエッチング装置としては、VPE-4F(サムコ株式会社製)、SFガスとOガスの混合ガスを用いたプラズマエッチング装置としては、RIE-10NR(サムコ株式会社製)を用いることができる。
 そして、Oガスを用いたプラズマによって、接着剤111の表面に高エネルギー状態の酸素(酸素ラジカル)を照射し、接着剤111を構成する炭素と結合させ、COとして気化、分解させ、アッシングによって接着剤111を除去する(工程B1-8)。この場合、アッシングの圧力は、10Paであり、パワーは、1kWであり、ステージ温度は、20℃である。これによって、水晶板113の表面を露出させる。
 その後、水晶板113の表面にレジストを塗布し、その塗布したレジストをフォトリソグラフィによってパターンニングしてレジストパターン115を形成する(工程B1-9)。
 引き続いて、レジストパターン115をマスクとして、CHFガスを用いたプラズマエッチングによって水晶板113をエッチングし、振動子4を作製する(工程B1-10)。この場合、エッチング時の圧力は、20Paであり、パワーは、100Wであり、ステージ温度は、20℃である。また、プラズマエッチング装置としては、RIE-800iPC(サムコ株式会社製)を用いることができる。
 そして、東レ株式会社の製品名TOS-02の除去剤を用いて、振動子4と支持部材32との間の耐熱接着剤114以外の耐熱接着剤114を除去する(工程B1-11)。この場合、耐熱接着剤114は、製品名TOS-02の除去剤の溶液を用いて除去される。製品名TOS-02の除去剤は、塩基性の除去剤であり、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)と、モノエタノールアミン(MEA)と、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)と、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)と、水とを含む。
 N-メチル-2-ピロリドン(NMP)の含有量は、例えば、10~50重量%であり、モノエタノールアミン(MEA)の含有量は、例えば、10~50重量%であり、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)の含有量は、例えば、10~50重量%であり、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)の含有量は、例えば、0.1~10重量%であり、水の含有量は、例えば、0.5~30重量%である。
 なお、耐熱接着剤は、塩基性の溶液に限らず、酸性の溶液または有機系の溶液によって除去されてもよい。
 工程(B1-11)を実行することによって、振動子4が耐熱接着剤114によってガラス基板3の支持部材32にのみ接着した構造が形成される。これによって、工程S2の詳細な工程が終了する。
 図8および図9は、それぞれ、図4に示す工程S2の別の詳細な工程を示す第1および第2の工程図である。なお、図8および図9は、図1に示す線II-II間における断面図によって工程S2の詳細な工程を示す。
 図8を参照して、工程S2の詳細な工程が開始されると、図6に示す工程B1-1~工程B1-4と同じ工程が順次実行される(工程B2-1~工程B2-4)。
 そして、工程B2-4の後、水晶板113の表面にレジストを塗布し、その塗布したレジストをフォトリソグラフィによってパターンニングしてレジストパターン116を形成する(工程B2-5)。
 その後、レジストパターン116をマスクとして、CHFガスを用いたプラズマエッチングによって水晶板113をエッチングし、振動子4を作製する(工程B2-6)。この場合、プラズマエッチング時の圧力等の条件は、上述したとおりである。
 図9を参照して、工程B2-6の後、上述したOガスを用いたアッシングによって、接着剤111のうち、振動子4に接していない部分を除去する(工程B2-7)。
 そして、図6の工程B1-5と同じ方法によって振動子4の表面に耐熱接着剤117を塗布し、その塗布した耐熱接着剤117を硬化させる(工程B2-8)。耐熱接着剤117の代表的な具体例、塗布方法および厚みは、上述した耐熱接着剤114の具体例、塗布方法および厚みと同じである。
 そうすると、真空中または窒素雰囲気における加熱プレスを用いて、振動子4が接着されたシリコン基板110を、耐熱接着剤117によって、工程S1によって作製されたガラス基板3に張り合わせる(工程B2-9)。この場合、真空中で加熱プレスするときの雰囲気の圧力、加熱プレス時の加熱温度、および加熱プレス時の圧力の代表的な条件は、上述したとおりである。また、窒素雰囲気中で加熱プレスするときの加熱温度および圧力の代表的な条件についても、上記と同じである。
 なお、工程B2-8および工程B2-9は、耐熱接着剤117を薄膜上に塗布し、熱処理により硬化させ、一旦、常温に戻した後、再び、加熱および加圧することで、ガラス基板3とシリコン基板110とを張り合わせる工程を構成する。
 工程B2-9の後、XeFガス、またはSFガスとOガスとの混合ガスを用いたプラズマエッチングによってシリコン基板110をエッチングする(工程B2-10)。この場合、エッチング時の圧力等の条件は、上述したとおりである。
 そして、上述したOガスを用いたアッシングによって接着剤111を除去し、振動子4の表面を露出させる(工程B2-11)。これによって、工程S2の詳細な工程が終了する。
 なお、図8および図9に示す工程S2の詳細な工程においては、工程B2-8において、耐熱接着剤117を振動子4の表面に塗布した後、その塗布した耐熱接着剤117をガラス基板3の支持部材32に対向する部分だけが残るようにフォトリソグラフィによってパターンニングし、その後、工程B2-9を実行するようにしてもよい。これによって、振動子4は、支持部材32に対向する部分だけが耐熱接着剤117によって支持部材32に接着され、後述する図15の工程D2-2において、耐熱接着剤117を容易に除去できる。その結果、振動子4の破損を更に防止できる。
 図10および図11は、それぞれ、図4に示す工程S2の更に別の詳細な工程を示す第1および第2の工程図である。なお、図10および図11は、図1に示す線II-II間における断面図によって工程S2の詳細な工程を示す。
 図10を参照して、工程S2の詳細な工程が開始されると、図6に示す工程B1-1~工程B1-4と同じ工程が順次実行される(工程B3-1~工程B3-4)。
 そして、水晶板113が接着剤111によって接着されたシリコン基板110をチップサイズにダイシングする。この場合、水晶板113は、水晶板113の表面側から見た平面視において、例えば、碁盤目状に切断されるようにダイシングされる。これによって、振動子4が接着剤111によって接着されたシリコン基板110を1つのチップとした複数のチップが作製される(工程B3-5)。
 図11を参照して、工程B3-5の後、図6の工程B1-5と同じ方法によって複数のチップの複数の振動子4の表面に耐熱接着剤118を塗布し、その塗布した耐熱接着剤118を硬化させる(工程B3-6)。耐熱接着剤118の具体例、塗布方法および厚みは、上述した耐熱接着剤114の具体例、塗布方法および厚みと同じである。
 そうすると、真空中または窒素雰囲気における加熱プレスを用いて、振動子4が接着されたシリコン基板110を、耐熱接着剤118によって、工程S1によって作製されたガラス基板3に張り合わせる(工程B3-7)。この場合、真空中で加熱プレスするときの雰囲気の圧力、加熱プレス時の加熱温度、および加熱プレス時の圧力は、上述したとおりである。また、窒素雰囲気中で加熱プレスするときの加熱温度および圧力は、上記と同じである。
 なお、工程B3-6およびB3-7は、耐熱接着剤118を薄膜上に塗布し、熱処理により硬化させ、一旦、常温に戻した後、再び、加熱および加圧することで、ガラス基板3とシリコン基板110とを張り合わせる工程を構成する。
 工程B3-7の後、XeFガス、またはSFガスとOガスを用いたプラズマエッチングによってシリコン基板110をエッチングする(工程B3-8)。この場合、エッチング時の圧力等の条件は、上述したとおりである。
 そして、上述したOガスを用いたアッシングによって接着剤111を除去し、振動子4の表面を露出させる(工程B3-9)。これによって、工程S2の詳細な工程が終了する。
 図6および図7に示す工程S2の詳細な工程においては、水晶板113のうち、レジストパターン115に接していない部分が除去され(工程B1-9,B1-10参照)、図8および図9に示す工程S2の詳細な工程においては、水晶板113のうち、レジストパターン116に接していない部分が除去される(工程B2-5,B2-6参照)。
 一方、図10および図11に示す工程S2の詳細な工程においては、水晶板113の一部は、ダイシングによってのみ除去されるだけである(工程B3-5参照)。
 従って、図10および図11に示す工程S2の詳細な工程によれば、水晶板113を除去する量が最小になり、水晶板113を最も有効に活用できる。
 また、水晶板113から振動子4を作製する際にレジストを用いないので、フォトリソグラフィを用いる必要がなく、工程数を少なくできる。
 図12および図13は、それぞれ、図4に示す工程S3の詳細な工程を示す第1および第2の工程図である。なお、図12および図13は、図1に示す線II-II間における断面図によって工程S3の詳細な工程を示す。
 図12を参照して、工程S3の詳細な工程が開始されると、ガラス基板1とシリコン基板130とを準備し、ガラス基板1とシリコン基板130を陽極接合によって接合する(工程C-1)。この場合、陽極接合は、例えば、350℃の温度で600Vの電圧を印加して行われる。
 そして、CMPによってシリコン基板130を所望の厚み(例えば、60μm)に研磨し、シリコン基板140を作製する(工程C-2)。
 その後、TEOS(テトラエチルオルソシリケート:Si(OC)を原料ガスとして、プラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)および熱CVD等によってシリコン酸化膜141をシリコン基板140の表面に形成する(工程C-3)。なお、TEOSを用いてシリコン酸化膜を形成するときの基板温度および圧力等は、公知であるので、省略する。また、図12,13においては、TEOSを原料ガスとして形成されたシリコン酸化膜を「TEOS膜」と表記する。
 工程C-3の後、シリコン酸化膜141の表面にレジストを塗布し、その塗布したレジストをフォトリソグラフィによってパターンニングしてレジストパターン142をシリコン酸化膜141の表面に形成する(工程C-4)。
 そして、CHFガスを用いたプラズマエッチングによって、レジストパターン142をマスクとしてシリコン酸化膜141をエッチングし、シリコン基板140の表面にシリコン酸化膜143を形成する(工程(C-5)。この場合、エッチング時の圧力は、20Paであり、パワーは、100Wであり、ステージ温度は、20℃である。
 その後、レジストをシリコン基板140およびシリコン酸化膜143の表面に塗布し、その塗布したレジストをフォトリソグラフィによってパターンニングしてレジストパターン144をシリコン基板140およびシリコン酸化膜143の表面に形成する(工程C-6)。
 引き続いて、レジストパターン144をマスクとして、SFガスを用いたプラズマエッチングによってシリコン基板140をエッチングするエッチング工程と、Cガスを用いたプラズマCVDによって、エッチングされたシリコン基板140の側壁をコーティングするコーティング工程とを繰り返し行い、シリコン基板140をエッチングする(工程C-7)。
 この場合、エッチング工程における圧力は、10Paであり、パワーは、2kWであり、ステージ温度は、20℃である。また、コーティング工程における圧力は、10Paであり、パワーは、3kWであり、ステージ温度は、20℃である。
 図13を参照して、工程C-7の後、上述したOガスを用いたアッシングによってレジストパターン144を除去する。これによって、シリコン基板140の一部に凸部145が形成される(工程C-8)。
 そして、シリコン酸化膜143をマスクとして、上述したエッチング工程と、上述したコーティング工程とを繰り返し行い、シリコン基板140を更にエッチングする(工程C-9)。この場合、エッチングされたシリコン基板140の側壁は、コーティングされているので、シリコン酸化膜143によって被覆されていないシリコン基板140の一部分は、シリコン基板140の厚み方向にのみエッチングされる。これによって、シリコン基板2の厚み方向に深い凹部21と、凹部21内に形成された支持部材22とを有するシリコン基板2が作製される。なお、工程C-9において形成された凹部21の深さは、例えば、40μmである。
 その後、バッファードフッ酸によってシリコン酸化膜143を除去する(工程C-10)。これによって、工程S3の詳細な工程が終了する。
 工程C-9は、シリコン基板140を厚み方向にのみエッチングする工程であるので、工程C-8において形成された凸部145の高さは、工程C-9において形成された支持部材22の高さに等しい。従って、工程C-8は、最終的に形成される支持部材22の高さを設定する工程である。
 なお、工程C-3~C-10によって、図1に示す流路7,8を構成する部分、導入口9を構成する部分、および排出口11を構成する部分も作製される。
 図14は、図4に示す工程S4の詳細な工程を示す図である。なお、図14は、図1に示す線II-II間における断面図によって工程S4の詳細な工程を示す。
 図14を参照して、工程S4の詳細な工程が開始されると、図7の工程B1-11に示す、耐熱接着剤114によってガラス基板3の支持部材32に接着された振動子4が凹部21内の支持部材22に接するようにガラス基板3をガラス基板1およびシリコン基板2上に配置し、シリコン基板2とガラス基板3とを陽極接合によって接合する(工程D1-1)。この場合も、陽極接合は、例えば、350℃の温度で600Vの電圧を印加して行われる。これによって、空間部SPが形成される。
 そして、上述した除去剤を送廃液口33から空間部SPに充填し、耐熱接着剤114を除去する(工程D1-2)。この場合、耐熱接着剤114が除去されれば、除去剤は、送廃液口33から外部へ排出される。これによって、工程S4の詳細な工程が終了する。
 工程D1-2が実行されると、振動子4は、空間部SP内において、支持部材22,32のいずれにも固定されずに支持部材22,32のいずれか一方に接触した状態となる。従って、振動子4は、空間部SP内において振動可能である。
 工程D1-1に示すように、耐熱接着剤114は、支持部材32にのみ塗布されているので、工程D1-2において、耐熱接着剤114を除去する際、除去すべき耐熱接着剤の量を最小にでき、振動子4に与える損傷を抑制して耐熱接着剤114を容易に除去できる。
 図15は、図4に示す工程S4の別の詳細な工程を示す図である。なお、図15は、図1に示す線II-II間における断面図によって工程S4の詳細な工程を示す。
 図15を参照して、工程S4の詳細な工程が開始されると、図9の工程B2-11に示す、耐熱接着剤117によってガラス基板3の支持部材32に接着された振動子4が凹部21内の支持部材22に接するようにガラス基板3をガラス基板1およびシリコン基板2上に配置し、シリコン基板2とガラス基板3とを陽極接合によって接合する(工程D2-1)。この場合も、陽極接合は、例えば、350℃の温度で600Vの電圧を印加して行われる。これによって、空間部SPが形成される。
 そして、上述した除去剤を送廃液口33から空間部SPに充填し、耐熱接着剤117を除去する(工程D2-2)。この場合、耐熱接着剤117が除去されれば、除去剤は、送廃液口33から外部へ排出される。これによって、工程S4の詳細な工程が終了する。
 工程D2-2が実行されると、振動子4は、空間部SP内において、支持部材22,32のいずれにも固定されずに支持部材22,32のいずれか一方に接触した状態となる。従って、振動子4は、空間部SP内において振動可能である。
 なお、図11の工程B3-9に示す、耐熱接着剤118によってガラス基板3の支持部材32に接着された振動子4を用いて振動検出素子10を作製する場合も、工程S4の詳細な工程は、図15に示す工程D2-1,D2-2に従って実行される。この場合、工程D2-2においては、耐熱接着剤118が、上述した除去剤によって除去される。
 上述した振動検出素子10の製造工程を用いれば、基本共振周波数が1GHz以上(振動子4の厚みが1.7μm以下)の振動検出素子10を実現できる。従って、バイオセンサーとして使用した場合、理論的な感度として、既存品であるBiolin Scientific社の水晶振動子バイオセンサーの8万倍程度の感度を実現できる。
 上述した振動検出素子10の製造工程においては、振動子4は、シリコン基板110に固定された水晶板112を研磨およびパターンニング(またはダイシング)して作製される(図6の工程B1-3,B1-4、図7の工程B1-8,B1-9、図8の工程B2-3~B2-6、図10の工程B3-3~B3-5を参照)。
 また、振動子4は、ガラス基板3に固定された状態でシリコン基板2の支持部材22に接するように配置され、その後、シリコン基板2がガラス基板3と陽極接合され、耐熱接着剤114,117,118が除去される(図14の工程D1-1,D1-2および図15の工程D2-1,D2-2参照)。
 従って、破損させずに、厚みが10μmよりも薄い振動子4を作製できる。また、振動検出素子10の製造工程においては、振動子4のみをピンセット等で操作することはないので、振動子4の厚みが10μmよりも薄くなっても、振動子4の破損を防止して振動検出素子10を製造できる。
 このように、この発明の実施の形態による振動検出素子10の製造方法は、耐熱接着剤114,117,118をスペーサーとして使用するとともに耐熱接着剤114,117,118を除去する点に特徴がある。
 耐熱接着剤は、封止剤として使用されるものであり、従来においては、一度、形成されると、その後、除去されることは無かった。つまり、耐熱接着剤は、永久膜であった。
 しかし、この発明の実施の形態においては、水晶板を所望の形状にパターンニング(またはダイシング)した後、最終的に水晶板を振動子4として空間部SPに封止した後に耐熱接着剤114,117,118を除去する。
 従って、耐熱接着剤を除去する点は、従来の使用状況では、到底、想定できないことである。
 各種の材料について検討したが、耐熱接着剤以外の材料を用いた場合、熱処理した段階で炭化してしまい、うまく除去できなかった。
 耐熱接着剤の除去に関しては、耐熱接着剤と除去剤との組み合わせが重要である。この発明の実施の形態においては、空間部SPに振動子4を閉じ込めた状態で耐熱接着剤114,117,118を除去し、振動子4を支持部材22(または支持部材32)によって支持する。
 つまり、振動子4は、耐熱接着剤114,117,118を除去するまでは固定されており、耐熱接着剤114,117,118を除去することにより、支持部材22(または支持部材32)と接触し、振動可能な状態になる。
 耐熱接着剤114,117,118は、除去剤の溶液に溶け、除去剤の溶液は、送廃液口33から排出されるので、振動子4が配置された空間部SPに残らない。従って、振動子4の厚みが10μm未満になっても、振動子4だけを空間部SPに閉じ込めることができる。
 図8および図9に示す工程は、図6および図7に示す工程よりも好ましい。その理由は、次のとおりである。
 図6および図7に示す工程では、耐熱接着剤114を水晶板113の全面に塗布している(工程B1-5参照)。
 一方、図8および図9に示す工程では、耐熱接着剤117をパターンニング後の振動子4のみに塗布し、振動子4以外の部分には、塗布していない(工程B2-8参照)。即ち、必要な部分のみに耐熱接着剤117を塗布している。
 また、上述したように、フォトリソグラフィによって耐熱接着剤117を支持部材32と接触する振動子4の一部分にのみ形成するようにしてもよい。
 従って、図8および図9に示す工程を用いることによって、耐熱接着剤117を塗布する領域を必要最小限にできる。
 その結果、図8および図9に示す工程では、耐熱接着剤117を除去し易くなり、振動子4の破損を更に防止できる。
 なお、図10および図11に示す工程においては、耐熱接着剤118は、ダイシングした後の振動子4のみに塗布されるので(工程B3-6参照)、図10および図11に示す工程も、図8および図9に示す工程と同じ効果を享受できる。
 工程C-7では、SFガスを用いたプラズマエッチングと、Cガスを用いたコーティングとを繰り返し実行することにより、急峻な凹部を形成できる。
 耐熱接着剤114は、工程D1-2において除去され、耐熱接着剤117,118は、工程D2-2において除去される。その結果、振動子4と支持部材32との間隔を耐熱接着剤114,117,118の厚みによって調節できる。
 この発明の実施の形態においては、図14に示す工程D1-1,D1-2が実行される場合、耐熱接着剤114の厚みと振動子4の厚みとの和dがシリコン基板2の表面から支持部材22の先端部までの距離L以下であればよい。和dが距離Lと同じであるとき、図14の工程D1-1において、振動子4が支持部材22に接する。また、和dが距離Lよりも小さいとき、図14の工程D1-1において、振動子4と支持部材22との間に隙間が存在する。振動子4と支持部材22との間に隙間が存在しても、図14の工程D1-2において耐熱接着剤114を除去したとき、振動子4が支持部材22に接するので、空間部SP内において振動子4が支持部材22によって支持される。従って、和dが距離L以下であれば、振動子4は、支持部材22によって支持される。
 また、図15に示す工程D2-1,D2-2が実行される場合、同様にして、耐熱接着剤117の厚みと振動子4の厚みとの和が距離L以下であればよく、耐熱接着剤118の厚みと振動子4の厚みとの和が距離L以下であればよい。
 図16は、入力電圧Vinおよび受信信号Rのタイミングチャートである。図17は、共振周波数のタイミングチャートである。
 図16および図17を参照して、振動検出素子10における検出対象物の検出方法について説明する。検出対象物を検出する場合、印加回路(図示せず)は、タイミングt1からタイミングt2までの間、振動波形からなる入力電圧Vinをアンテナ5に印加する。そして、印加回路は、タイミングt2以降、入力電圧Vinのアンテナ5への印加を停止する。
 そうすると、アンテナ5は、タイミングt1からタイミングt2までの間、入力電圧Vinに基づいて生成される振動電場Eを振動子4に印加する。
 振動子4は、振動電場Eが印加されると、逆圧電効果によって共振し、表面に電位分布が発生する。
 そうすると、アンテナ6は、振動子4の表面に発生した電位分布を振動波形からなる受信信号Rとして受信する。この場合、アンテナ6は、検出対象物が振動子4に付着していなければ、振動波形からなる受信信号R0を受信し、検出対象物が振動子4に付着していれば、振動波形からなる受信信号R1を受信する。そして、アンテナ6は、その受信した受信信号R0,R1を検出回路(図示せず)へ出力する。
 検出回路は、アンテナ6から受信信号R0を受信すると、その受信した受信信号R0の共振周波数f0を検出する。また、検出回路は、アンテナ6から受信信号R1を受信すると、その受信した受信信号R1の共振周波数f1(<f0)を検出する。そして、検出回路は、共振周波数の変化量Δf=f0-f1を検出し、検出対象物が振動子4に付着したことを検知する。
 なお、図16に示した発振・検出方法は一例にすぎない。例えば、ネットワークアナライザーを用いて、その透過応答(S12やS21)、反射応答(S11やS22)を計測することによっても、同様に、共振周波数を測定することができる。
 検出対象物が振動子4に付着すると、振動子4の質量が大きくなるので、振動子4の共振周波数f1は、検出対象物が振動子4に付着しない場合に比べ、低下する。
 従って、検出回路は、入力電圧Vinがアンテナ5へ印加された後、受信信号Rをアンテナ6から受信し、検出対象物が振動子4に付着していないとき、受信信号Rから共振周波数f0を検出し、検出対象物が振動子4に付着すると、共振周波数f1まで徐々に変化する共振周波数fを検出する(図17参照)。そして、検出回路は、共振周波数fの変化量Δf=f0-f1を検出し、検出対象物が振動子4に付着したことを検知する。
 振動子4の共振周波数をfとし、振動子4の質量をmとし、振動子4の質量の変化量(=検出対象物の質量)をΔmとした場合、振動子4の共振周波数の変化量Δfは、次式によって表される。
 Δf=f・Δm/m・・・(1)
 このように、共振周波数の変化量Δfは、振動子4の質量の変化量Δm、すなわち、検出対象物の質量に比例し、振動子4の質量mに反比例する。したがって、検出対象物の質量が大きくなる程、または振動子4の質量(=厚み)が小さくなる程、共振周波数fの変化量Δfが大きくなり、検出対象物の振動子4への付着を検知し易くなる。
 振動検出素子10においては、導入口9および流路7を介して検査対象の液体を空間部SPに導入し流路8および排出口11を介して空間部SPから検査対象の液体を排出しながら、即ち、検査対象の液体を循環させながら、上述した方法によって検出対象物の検出が行なわれる。
 この場合、振動子4は、上述したように、支持部材22または支持部材32に接触するのみであるので、アンテナ5によって電磁場が印加されると、自由に振動する。従って、振動子4の安定な振動を確保して検出対象物を検出できる。
 上記においては、振動検出素子10は、ガラスからなる基板1,3とシリコンからなる基板2とを備えると説明したが、この発明の実施の形態においては、これに限らず、振動検出素子10は、同じ種類の基板を備えていてもよい。
 また、上記においては、水晶板を研磨およびパターンニングして振動子4を作製すると説明したが、この発明の実施の形態によれば、これに限らず、一般的には、圧電体板を所望の厚みおよび所望の形状に研磨およびパターンニングして振動子4を作製してもよい。
 上述した実施の形態によれば、この発明の実施の形態による振動検出素子の製造方法は、第1の凹部の底面から突出した第1の支持部材に振動子が耐熱接着剤によって接着された第1の基板を、第2の凹部の底面から突出した第2の支持部材を有する第2の基板の第2の支持部材に振動子が対向するように第2の基板と接合する第1の工程と、第1の工程の後、前記耐熱接着剤を除去する第2の工程とを備えていればよい。
 第1の工程および第2の工程を備えていれば、振動子は、耐熱接着剤によって第1の支持部材に接着された状態で第1および第2の凹部からなる空間部内に配置され、耐熱接着剤を除去することによって第1の支持部材または第2の支持部材によって支持される。その結果、振動子が空間内に閉じ込められるまで、ピンセット等で振動子を移動等させる必要がなく、振動子の破損を防止できるからである。
 また、この発明の実施の形態によれば、振動検出素子の製造方法は、好ましくは、
第1の凹部と第1の凹部の底面から突出した第1の支持部材とを第1の基板に形成する第1の工程と、
 振動子が接着された第2の基板を振動子の表面に塗布された耐熱接着剤によって第1の基板の表面に貼り合わせて振動子を耐熱接着剤によって第1の支持部材に接着させた後、第2の基板を除去し、振動子の耐熱接着剤が塗布された表面と反対側の表面を露出させる第2の工程と、
 第1の凹部に対向する第2の凹部と、第2の凹部の底面から突出した第2の支持部材とを第3の基板に形成する第3の工程と、
 第1および第2の凹部によって形成される空間内に振動子が配置されるように、振動子が耐熱接着剤によって第1の支持部材に接着された第1の基板を第3の基板と接合する第4の工程と、
 第4の工程の後、耐熱接着剤を除去する第5の工程とを備えていればよい。
 第1の工程から第5の工程を備えていれば、振動子は、第2の基板に固定された状態で第1の基板の第1の支持部材に接着され、第1の基板の第1の支持部材に接着された状態で空間内に配置され、第1の基板と第3の基板とが接合された後に耐熱接着剤が除去されることにより、第1の支持部材または第2の支持部材に接触する状態となる。その結果、振動子が空間内に閉じ込められるまで、ピンセット等で振動子を移動等させる必要がなく、振動子の破損を防止できるからである。
 更に、この発明の実施の形態による振動検出素子は、第1の面と第1の面に対向する第2の面とを有する空間部を含む基材と、空間部の第1の面から第2の面の方向へ突出した第1の支持部材と、空間部の第2の面から第1の面の方向へ突出した第2の支持部材と、空間部内において振動可能に第1の支持部材または第2の支持部材に接して配置され、10μm未満の厚みを有する振動子とを備え、第1および第2の支持部材の各々は、振動子が第1の面または第2の面に接触するのを防止する複数の支持部を含んでいればよい。
 振動子が第1の面または第2の面に接触するのを防止できれば、振動子は、自由に振動できるからである。
 今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施の形態の説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
 この発明は、振動検出素子およびその製造方法に適用される。
 

Claims (12)

  1.  第1の凹部の底面から突出した第1の支持部材に振動子が耐熱接着剤によって接着された第1の基板を、第2の凹部の底面から突出した第2の支持部材を有する第2の基板の前記第2の支持部材に前記振動子が対向するように前記第2の基板と接合する第1の工程と、
     前記第1の工程の後、前記耐熱接着剤を除去する第2の工程とを備える振動検出素子の製造方法。
  2.  前記第1の工程は、
     前記振動子が接着された第3の基板を用いて、前記振動子が前記耐熱接着剤によって前記第1の支持部材に接着された第1の基板を作製する第1のサブ工程と、
     前記第1のサブ工程の後、前記振動子が前記第2の支持部材に対向するように前記第1の基板を前記第2の基板と接合する第2のサブ工程とを含む、請求項1に記載の振動検出素子の製造方法。
  3.  前記第1のサブ工程は、
     前記第1の凹部と前記第1の支持部材とを第1の基板に形成するサブ工程Aと、
     前記振動子を前記第3の基板に接着させ、前記振動子の露出した表面に耐熱接着剤を塗布し、その塗布した耐熱接着剤によって前記振動子を前記第1の支持部材に接着するサブ工程Bとを含み、
     前記第2のサブ工程は、
     前記第2の凹部と前記第2の支持部材とを第2の基板に形成するサブ工程Cと、
     前記サブ工程Bの後、前記振動子の露出した表面が前記第2の支持部材に対向するように前記第1の基板を前記第2の基板と接合するサブ工程Dとを含む、請求項2に記載の振動検出素子の製造方法。
  4.  前記サブ工程Dにおいて、前記第1および第2の凹部によって形成される空間内において前記振動子の露出した表面が前記第2の支持部材に対向するように前記第1の基板を前記第2の基板と接合する、請求項3に記載の振動検出素子の製造方法。
  5.  前記サブ工程Bは、
     圧電体板を接着層によって前記第3の基板に接着するサブ工程B-1と、
     前記圧電体板を所望の厚みに研磨するサブ工程B-2と、
     前記サブ工程B-2の後、前記研磨された圧電体板の表面に前記耐熱接着剤を塗布するとともに前記塗布した耐熱接着剤を硬化させるサブ工程B-3と、
     前記サブ工程B-3の後、前記耐熱接着剤が前記第1の基板の表面および前記第1の支持部材の表面に接するように加熱プレスによって前記第1の基板と前記第2の基板とを張り合わせるサブ工程B-4と、
     前記サブ工程B-4の後、前記第3の基板および前記接着層を除去するサブ工程B-5と、
     前記サブ工程B-5の後、前記研磨された圧電体板を所望の形状にパターンニングし、前記耐熱接着剤によって前記第1の支持部材に接着された前記振動子を作製するサブ工程B-6とを含む、請求項3または請求項4に記載の振動検出素子の製造方法。
  6.  前記サブ工程Bは、
     圧電体板を接着層によって第3の基板の表面に接着し、その接着した圧電体板を所望の厚みに研磨するとともに所望の形状にパターンニングして前記振動子を作製するサブ工程B-1と、
     前記振動子の表面に耐熱接着剤を塗布するとともに前記塗布した耐熱接着剤を硬化させるサブ工程B-2と、
     前記サブ工程B-2の後、前記振動子が前記第1の支持部材上に位置するように加熱プレスによって前記第1の基板と前記第3の基板とを貼り合わせるサブ工程B-3と、
     前記サブ工程B-3の後、前記第3の基板および前記接着層を除去するサブ工程B-4とを含む、請求項3または請求項4に記載の振動検出素子の製造方法。
  7.  前記サブ工程Bは、前記サブ工程B-2の後、前記耐熱接着剤のうち、前記第1の支持部材に対向する部分のみを残すように前記耐熱接着剤をパターンニングするサブ工程B-5を更に含み、
     前記サブ工程B-3は、前記サブ工程B-5の後に実行される、請求項6に記載の振動検出素子の製造方法。
  8.  前記接着層は、有機材料または無機材料からなる、請求項5から請求項7のいずれか1項に記載の振動検出素子の製造方法。
  9.  前記加熱プレスは、窒素雰囲気または真空中で行われる、請求項5から請求項8のいずれか1項に記載の振動検出素子の製造方法。
  10.  前記耐熱接着剤は、有機材料単体、または数十nm~数百nmの粒径を有する粒子を含む有機材料からなる、請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の振動検出素子の製造方法。
  11.  前記第2の工程において、前記耐熱接着剤は、塩基性の溶液、酸性の溶液および有機系の溶液のいずれかによって除去される、請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の振動検出素子の製造方法。
  12.  第1の面と前記第1の面に対向する第2の面とを有する空間部を含む基材と、
     前記空間部の前記第1の面から前記第2の面の方向へ突出した第1の支持部材と、
     前記空間部の前記第2の面から前記第1の面の方向へ突出した第2の支持部材と、
     前記空間部内において振動可能に前記第1の支持部材または前記第2の支持部材に接して配置され、10μm未満の厚みを有する振動子とを備え、
     前記第1および第2の支持部材の各々は、前記振動子が前記第1の面または前記第2の面に接触するのを防止する複数の支持部を含む、振動検出素子。
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