WO2019022623A1 - Proceso de obtención de gelatina de piel de pescado mediante optimización de las condiciones de extracción - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a process for obtaining gelatin from fish skin that is used in applications in the food, cosmetic, pharmaceutical and photographic industries.
- Gelatin is a soluble protein obtained by partial hydrolysis of the collagen present in animal skins and bones.
- the source, age of the animal and type of collagen are intrinsic factors that influence the properties of gelatins.
- the performance and the properties of the product are influenced by the conditioning of the raw material prior to extraction (concentration of acid or alkali, time and temperature used) and extraction conditions (time, temperature and pH).
- gelatin mainly from the skin and bones of terrestrial mammals, particularly porcine and bovine, called traditional gelatins, which have gel force values of 280 to 300 g (Cho et al., 2005 and Karim and Bhat, 2009 ).
- BSE bovine spongiform encephalopathy
- gelatins of marine origin have a great positive impact in the economic, social and environmental, since it is obtained mainly from waste: skins, bones oi cartilage
- the disadvantage of these gelatins is that they have low values of gel strength and yield, as reported by Montero and Gómez-Guillen (2000), thus restricting them to a smaller field of application.
- US5093474 describes the production of gelatin from fish skins, which comprises the following steps: cleaning the skins to eliminate substantially all the superfluous material, to undergo treatment with diluted aqueous alkali, washing with water until the Wash water is substantially neutral, subjected to treatment with dilute aqueous mineral acid, wash with water until the wash water is substantially neutral, subject to treatment with dilute aqueous citric acid and / or other suitable organic acid, wash with water until the wash water is substantially neutral, and the gelatin is removed by subjecting the skins to water at elevated temperatures not exceeding about 55.0 ° C.
- this procedure maintains the disadvantages mentioned previously by Montero and Gómez-Guillén (2000), since the gelatin obtained had lower values of gel strength (263 g) and yield (15,0%).
- the fish skin gelatin obtained has a wider range of applications in the food, pharmaceutical and cosmetic industries, due to its quality and its other physical properties of viscosity, melting temperature and gelation temperature.
- the gelatine obtained under the process of the present invention had a viscosity of 1.1 cP, while the gelatin obtained under the procedure established in the publication US 5093474 A presented a value of 5.1 cP.
- the gelatin obtained can serve as an ingredient in the preparation of food as confectionery products due to its good characteristics of melting temperature (25.6 ° C) and gelling (17.6 ° C), in meat products such as hams or sausages for its ability to improve the texture and structure, in edible coatings for its good film-forming capacity or in pharmaceutical applications for the manufacture of hard or soft capsules.
- the fish skin gelatin powder meets the standards of an edible gelatin according to NTP 209.086 because its protein content is 88.3%, the moisture and ash contents are less than 16.0% and 3.0%, respectively, and has a pH value between 4.0 and 7.5. Likewise, it meets the standards dictated by the GMIA (American Institute of Gelatine Producers), since its ash content is less than 2.0% (maximum recommended limit) and has a pH value between 3.8 and 7 , 5 for edible jellies.
- GMIA American Institute of Gelatine Producers
- the general procedure comprises the following steps:
- the skins are subjected to a treatment with cold solution (10 to 12 ° C) of sodium hydroxide (NaOH) in a percentage between 0.2% and 2.0% (w / v) for a time between 6 and 8 hours and with constant agitation.
- NaOH sodium hydroxide
- the skins are subjected to a treatment with cold solution (10 to 12 ° C) of citric acid (food grade) in a percentage between 0.4% and 1.0% (w / v) for a time between 1 and 2 hours and with constant agitation.
- cold solution (10 to 12 ° C) of citric acid (food grade) in a percentage between 0.4% and 1.0% (w / v) for a time between 1 and 2 hours and with constant agitation.
- Figure 1 shows the contours for the gel strength, depending on the temperature and citric acid concentration variables, the interaction between the temperature and citric acid concentration variables on the gel strength of the obtained gelatins is observed.
- the extraction of gelatin is carried out at low temperatures (approximately between 40.0 and 55.0 ° C) and using low concentrations of citric acid (approximately between 0, 1 and 0.5).
- %) gelatins are obtained with the highest values of gel strength (> 400 g); however, these values decrease considerably (from 370 to 280 g) when the temperature increases from 62.5 ° C, regardless of the concentration of citric acid.
- Figure 2 shows the contours for the yield of protein extraction, according to the variables temperature and concentration of citric acid, the interaction between the temperature and citric acid concentration variables on the extraction performance in obtaining the jellies.
- extraction at high temperatures > 55.0 ° C
- using low concentrations of citric acid approximately between 0.20 and 0.55%
- Figure 3 shows the flow chart of the gelatin production process.
- Table 1 shows the study variables and the values used for each variable in the design.
- Table 2 shows the 20 treatments defined by the design and the different combinations of the variables temperature, time and concentration of citric acid used, as well as the results obtained from gel strength and protein extraction performance in each of the treatments. Table 2. Gel strength and protein extraction performance in the treatments performed in the composite central design.
- Table 3 shows the optimization solutions for obtaining gelatins with gel strength values greater than 385 g and protein extraction yield higher than 20.0%. Table 3. Optimization solutions and answers for obtaining fish skin gelatin.
- an assay was performed from the skins of parakeets (Coryphaena hippurus), according to the following process characteristics: (1) The skins of parrot are cleaned separating the remains of muscle, scales and other impurities from the skins .
- the skins are subjected to a treatment with cold solution (10 ° C) of 0.2% (w / v) sodium hydroxide (NaOH) for a period of 6 hours and with constant agitation.
- the skins are then washed with cold water (10 ° C) until the wash water is in a pH range between 6.8 and 7.2.
- the skins are subjected to a treatment with cold solution (10 ° C) of citric acid (food grade) at 0.48% (w / v) for a time of 1 hour and with constant agitation.
- the gelatin obtained from this example had a gel strength of 386.6 g; a protein extraction yield of 20.4%; a viscosity: 11, 0 cP; protein percentage of 88.3%; and pH of 4.9.
- the ranges to be protected in the attached claims are the concentration of citric acid (food grade) of 0.20 to 0.30% (w / v), the time of 260 to 340 minutes and the temperature of 55.0 at 65.0 ° C for the extraction stage
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Abstract
Un procedimiento para la obtención de gelatina de pescado caracterizado porque comprende: (a) limpieza de (as pieles de pescado; (b) lavado de las pieles con agua; (c) tratamiento con solución de álcali diluido con agitación constante; (d) lavado de las pieles con agua hasta que el agua de lavado se encuentre en un rango de pH entre 6,8 y 7,2; (e) tratamiento con solución de ácido orgánico diluido con agitación constante; (f) lavado de las pieles con agua hasta que el agua de lavado se encuentre en un rango de pH entre 6,8 y 7,2 y posterior escurrimiento; (g) extracción de gelatina mezclando las pieles en solución de ácido orgánico con una concentración de entre 0,20 a 0,30 por ciento de peso en volumen, a una temperatura entre 55 y 65 ° C, y durante un tiempo entre 260 y 340 minutos; (h) filtrado para la eliminación de restos de piel e impurezas; (i) secado; y (j) molienda.
Description
PROCESO DE OBTENCIÓN DE GELATINA DE PIEL DE PESCADO MEDIANTE OPTIMIZACIÓN DE LAS CONDICIONES DE EXTRACCIÓN
CAMPO TÉCNICO
Las gelatinas comerciales son elaboradas comúnmente a partir de pieles y huesos de animales de fuente porcina y bovina. Durante los últimos años ha existido un incremento en el interés por las gelatinas elaboradas a partir de pieles de recursos marinos, sin embargo, estas gelatinas presentan bajos valores de fuerza de gel (propiedad física más importante de las gelatinas y que define su valor comercial) y rendimiento, respecto a las gelatinas de bovino y porcino. La presente invención está relacionada a un procedimiento para la obtención de gelatina a partir de piel de pescado que es utilizada en aplicaciones de la industria alimentaria, cosmética, farmacéutica y fotográfica.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
La gelatina es una proteína soluble obtenida por hidrólisis parcial del colágeno presente en pieles y huesos de animales. La fuente, edad del animal y tipo de colágeno, son factores intrínsecos que influyen en las propiedades de las gelatinas. Así mismo, el rendimiento y las propiedades del producto son influenciados por el acondicionamiento de la materia prima previo a la extracción (concentración de ácido o álcali, tiempo y temperatura usada) y las condiciones de extracción (tiempo, temperatura y pH).
La industria obtiene gelatina principalmente de la piel y huesos de mamíferos terrestres, particularmente de porcino y bovino, denominadas gelatinas tradicionales, las cuales poseen valores de fuerza de gel de 280 a 300 g (Cho et al. , 2005 y Karim y Bhat, 2009). Sin embargo, existen grupos poblacionales que no pueden consumir estas gelatinas, limitando su consumo a productos halal y kosher debido a razones socioculturales y desde el punto de vista sanitario, debido a casos de incidencia de encefalopatía espongiforme bovina (BSE) (Karim y Bhat, 2009). Es por ello que en los últimos años se han desarrollado diversos métodos para obtener gelatina a partir de piel de pescado por ser una fuente rica en proteína colagénica.
Las gelatinas de origen marino tienen un gran impacto positivo en lo económico, social y medioambiental, ya que se obtiene principalmente a partir de residuos: pieles, huesos o i
cartílagos. Sin embargo, la desventaja de estas gelatinas es que poseen valores bajos de fuerza de gel y rendimiento, según lo reportado por Montero y Gómez-Guillen (2000), restringiéndose por ello a un menor campo de aplicación.
El documento US5093474 (A) describe la producción de gelatina a partir de pieles de pescado, la cual comprende las siguientes etapas: limpiar las pieles para eliminar sustancialmente todo el material superfluo, someter a tratamiento con álcali acuoso diluido, lavar con agua hasta que el agua de lavado sea sustancialmente neutra, someter a tratamiento con ácido mineral acuoso diluido, lavar con agua hasta que el agua de lavado sea sustancialmente neutra, someter a tratamiento con ácido cítrico acuoso diluido y/u otro ácido orgánico adecuado, lavar con agua hasta que el agua de lavado sea sustancialmente neutra, y extraer la gelatina al someter las pieles con agua a temperaturas elevadas no superiores a aproximadamente 55,0 °C. Sin embargo, este procedimiento mantiene las desventajas mencionadas anteriormente por Montero y Gómez-Guillén (2000), ya que la gelatina obtenida presentó valores inferiores de fuerza de gel (263 g) y de rendimiento (15,0 %).
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
Como solución a los problemas de obtención de gelatinas de origen marino con valores inferiores de fuerza de gel y rendimientos respecto a las gelatinas tradicionales, se desarrolló un nuevo procedimiento para obtener una gelatina de piel de pescado en polvo con altos valores de fuerza de gel y rendimiento, mediante una técnica de optimización evaluando la influencia de tres variables que afectan el proceso de extracción (temperatura, tiempo y concentración de ácido cítrico) sobre dos variables respuesta (fuerza de gel y rendimiento proteico del proceso de extracción). Como consecuencia de esta optimización, la gelatina obtenida presentó un alto valor de viscosidad. Para lograr estos resultados se realizaron las tres siguientes variaciones con respecto al procedimiento establecido en la publicación US5093474 (A):
• Realización de sólo un lavado con ácido cítrico, a diferencia del antecedente que lo realiza con 2 lavados (1 ero con ácido mineral y 2do con ácido cítrico). Realizando este procedimiento en la invención se obtiene una gelatina con mejores propiedades, lo cual se ve reflejado en su valor de fuerza de gel.
• Extracción de gelatina en medio ácido, en solución de ácido cítrico (grado alimenticio) en un porcentaje de 0,25 ± 0,05 % (p/v), a diferencia del antecedente que realiza la extracción empleando sólo agua. La concentración de ácido cítrico utilizada durante la extracción permitió obtener mayores rendimientos de gelatina. Por otro lado, la concentración de ácido influyó de manera directa sobre el pH final de la gelatina, lo cual resultó en un incremento de la fuerza de gel.
• Los tratamientos con álcali y ácido y los lavados se realizaron a baja temperatura ( 0 a 12 °C), a diferencia del antecedente que realizó los tratamientos y lavados a temperatura ambiente (15 a 27 °C). Realizando este procedimiento en la invención se obtienen gelatinas con mayores rendimientos.
Presenta una primera mejora en el no deterioro de la materia prima, lo cual incide directamente en la calidad de la misma pues se obtiene una gelatina con mejores propiedades, máximos valores de fuerza de gel (superior a 385 g); y una segunda mejora en el proceso de extracción pues se obtienen mayores rendimientos (mayor a 20,0 %).
Debido a estas variaciones, la gelatina de piel de pescado obtenida posee un mayor rango de aplicaciones en la industria alimentaria, farmacéutica, cosmética, debido a su calidad y a sus demás propiedades físicas de viscosidad, temperatura de fusión y temperatura de gelificación. La gelatina obtenida bajo el procedimiento de la presente invención presentó una viscosidad de 1 1 ,0 cP, mientras que la gelatina obtenida bajo el procedimiento establecido en la publicación US 5093474 A presentó un valor de 5, 1 cP.
La gelatina obtenida puede servir como ingrediente en la elaboración de alimentos como productos de pastelería por sus buenas características de temperatura de fusión (25,6 °C) y gelificación (17,6 °C), en productos cárnicos como jamones o salchichas por su capacidad de mejorar la textura y estructura, en recubrimientos comestibles por su buena capacidad de formación de películas o en aplicaciones farmacéuticas para la elaboración de cápsulas duras o blandas.
La gelatina en polvo de piel de pescado cumple con los estándares de una gelatina comestible de acuerdo a la NTP 209.086 debido a que su contenido de proteína es de 88,3 %, los contenidos de humedad y ceniza son menores a 16,0 % y 3,0 %, respectivamente y tiene un valor de pH entre 4,0 y 7,5.
Así mismo, cumple con los estándares dictados por la GMIA (Instituto Americano de Productores de Gelatina), ya que su contenido de ceniza es menor a 2,0 % (límite máximo recomendado) y tiene un valor de pH entre 3,8 y 7,5 para gelatinas comestibles.
El procedimiento general comprende los siguientes pasos:
1 . Se inicia con la recolección de pieles de pescado, se limpian las pieles separando los restos de músculo, escamas y otras impurezas de las pieles.
2. Se lavan las pieles con agua fría (10 a 12 °C),
3. Se somete las pieles a un tratamiento con solución fría (10 a 12 °C) de hídróxido de sodio (NaOH) en un porcentaje entre 0,2 % y 2,0 % (p/v) durante un tiempo entre 6 y 8 horas y con agitación constante.
4. Se lavan las pieles con agua fría (10 a 12 °C) hasta que el agua de lavado se encuentre en un rango de pH entre 6,8 y 7,2.
5. Se somete las pieles a un tratamiento con solución fría (10 a 12 °C) de ácido cítrico (grado alimenticio) en un porcentaje entre 0,4 % y 1 ,0 % (p/v) durante un tiempo entre 1 y 2 horas y con agitación constante.
6. Se lava las pieles nuevamente con agua fría (10 a 12 °C) hasta que el agua de lavado se encuentre en un rango de pH entre 6,8 y 7,2 y posteriormente, se escurren las pieles.
7. Extracción de la gelatina que se realiza a pH ácido mezclando las pieles en solución de ácido cítrico (grado alimenticio) en un porcentaje de 0,25 ± 0,05 % (p/v) a una temperatura de 60,0 ± 5,0 °C, durante un tiempo entre 300 ± 40 minutos, utilizando una relación piel de pescado: solución de ácido cítrico igual a 1 :3 (p/v) y manteniendo una agitación constante.
8. Se filtra para eliminar los restos de piel e impurezas.
9. Se seca mediante aire caliente, a temperaturas menores a 60 °C, durante el tiempo necesario para obtener las láminas secas de gelatina.
10. Se realiza la molienda para obtener el producto final en polvo.
DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
La Figura 1 : muestra los contornos para la fuerza de gel, en función a las variables temperatura y concentración de ácido cítrico, se observa la interacción entre las variables temperatura y concentración de ácido cítrico sobre la fuerza de gel de las gelatinas obtenidas. En la misma, se puede apreciar que cuando la extracción de gelatina se realiza a bajas temperaturas (aprox. entre 40,0 y 55,0 °C) y utilizando bajas concentraciones de ácido cítrico (aprox. entre 0, 1 y 0,5 %) se obtienen gelatinas con los mayores valores de fuerza de gel (> 400 g); sin embargo, éstos valores disminuyen considerablemente (de 370 a 280 g) cuando la temperatura se incrementa a partir de 62,5 °C, independientemente de la concentración de ácido cítrico.
La Figura 2: muestra los contornos para el rendimiento de extracción de proteína, en función a las variables temperatura y concentración de ácido cítrico, se observa la interacción entre las variables temperatura y concentración de ácido cítrico sobre el rendimiento de extracción en la obtención de las gelatinas. Aquí se puede apreciar que la extracción a temperaturas altas (> 55,0 °C) y utilizando bajas concentraciones de ácido cítrico (aprox. entre 0,20 y 0,55 %) se obtienen gelatinas con mayores rendimientos.
En la Figura 3 se muestra el diagrama de flujo del procedimiento de obtención de gelatina.
MODALIDAD PREFERENTE DE REALIZACIÓN
Para la optimización se utilizó un Diseño Central Compuesto. En la Tabla 1 se muestra las variables de estudio y los valores utilizados de cada variable en el diseño.
Tabla 1. Variables y sus respectivos valores utilizados para la etapa correspondiente al diseño central compuesto.
En la Tabla 3 se muestran las soluciones de optimización para la obtención de gelatinas con valores de fuerza de gel superior a 385 g y de rendimiento de extracción de proteína superior a 20,0 %. Tabla 3. Soluciones de optimización y respuestas para la obtención de gelatina de piel de pescado.
Según lo mencionado anteriormente, se realizó un ensayo a partir de las pieles de perico (Coryphaena hippurus), según las siguientes características de proceso: (1 ) Las pieles de perico se limpian separando los restos de músculo, escamas y otras impurezas de las pieles.
(2) Se lavan las pieles con agua fría (10 °C).
(3) Se someten las pieles a un tratamiento con solución fría (10 °C) de hidróxido de sodio (NaOH) al 0,2 % (p/v) durante un tiempo de 6 horas y con agitación constante. (4) Seguidamente se lavan las pieles con agua fría (10 °C) hasta que el agua de lavado se encuentre en un rango de pH entre 6,8 y 7,2.
(5) Se someten las pieles a un tratamiento con solución fría (10°C) de ácido cítrico (grado alimenticio) al 0,48 % (p/v) durante un tiempo de 1 hora y con agitación constante.
(6) Se lavan las pieles nuevamente con agua fría (10 °C) hasta que el agua de lavado se encuentre en un rango de pH entre 6,8 y 7,2 y posteriormente, se escurren las pieles. (7) Se realiza la extracción de gelatina en pH ácido, mezclando las pieles en una solución de ácido cítrico (grado alimenticio) de 0.26 % (p/v) a una temperatura de 56.8 °C y un tiempo de 331 minutos, utilizando una relación piel de perico: solución de ácido cítrico igual a 1 :3 (p/v) y manteniendo una constante agitación.
(8) Se filtra para eliminar los restos de piel e impurezas. (9) Se procede a un secado en aire caliente por convección forzada a una temperatura de
50 °C.
(10) Finalmente se procede a una molienda para obtener el producto final en polvo.
La gelatina obtenida de este ejemplo presentó una fuerza de gel de 386,6 g; un rendimiento de extracción de proteína de 20,4 %; una viscosidad: 11 ,0 cP; porcentaje de proteína de 88,3 %; y pH de 4,9.
Por generalización razonable los rangos a proteger en las adjuntas reivindicaciones son la concentración de ácido cítrico (grado alimenticio) de 0,20 a 0,30 % (p/v), el tiempo de 260 a 340 minutos y la temperatura de 55,0 a 65,0 °C para la etapa de extracción
Claims
1 . Un procedimiento para la obtención de gelatina de pescado caracterizado porque comprende:
(a) limpieza de las pieles de pescado; (b) lavado de las pieles con agua;
(c) tratamiento con solución de álcali diluido con agitación constante;
(d) lavado de las pieles con agua hasta que el agua de lavado se encuentre en un rango de pH entre 6,8 y 7,2;
(e) tratamiento con solución de ácido orgánico diluido con agitación constante: (f) lavado de las pieles con agua hasta que el agua de lavado se encuentre en un rango de pH entre 6,8 y 7,2 y posterior escurrimiento:
(g) extracción de gelatina mezclando las pieles en solución de ácido orgánico con una concentración de entre 0,20 a 0,30 por ciento de peso en volumen, a una temperatura entre 55 y 65 0 C, y durante un tiempo entre 260 y 340 minutos; (h) filtrado para la eliminación de restos de piel e impurezas;
(i) secado; y
(j) molienda.
2. El procedimiento según la reivindicación 1 caracterizado porque, en la etapa (g), se utiliza una relación de piel de pescado: solución de ácido orgánico igual a 1 :3 de peso en volumen y agitación constante;
3. El procedimiento según la reivindicación 1 caracterizado porque, en la etapa (b), (c), (d), (e) y (f) , se realizan a una temperatura de 10 a 12 grados Celsius.
4. El procedimiento según la reivindicación 1 caracterizado porque, en la etapa (c), se realiza en un tiempo de 6 a 8 horas.
5. El procedimiento según la reivindicación 1 caracterizado porque, en la etapa (c), el álcali diluido es hidróxido de sodio en un porcentaje entre 0,2 y 2,0 por ciento de peso en volumen.
6. El procedimiento según la reivindicación 1 caracterizado porque, en la etapa (e), el ácido orgánico diluido es ácido cítrico en un porcentaje entre 0,4 y 1 ,0 por ciento de peso en volumen.
7. El procedimiento según la reivindicación 1 caracterizado porque, en la etapa (e), se realiza en un tiempo de 1 a 2 horas.
8. El procedimiento según la reivindicación 1 caracterizado porque, en la etapa (g), el ácido orgánico utilizado es ácido cítrico.
9. El procedimiento según la reivindicación 1 caracterizado porque, en la etapa (i), el secado se realiza a temperaturas menores a 60 °C.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021180806A1 (fr) * | 2020-03-11 | 2021-09-16 | Institut National De Recherche Pour L'agriculture, L'alimentation Et L'environnement | Procédé pour la fabrication de composés d'intérêt à partir d'au moins un tissu conjonctif minéralisé, et composés d'intérêt issus de ce procédé de fabrication |
| FR3108116A1 (fr) * | 2020-03-11 | 2021-09-17 | Institut National de Recherche pour l’Agriculture, l’Alimentation et l’Environnement | Procédé pour la fabrication de composés d’intérêt à partir d’au moins un tissu conjonctif minéralisé, et composés d’intérêt issus de ce procédé de fabrication |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PE20171226A1 (es) | 2017-08-24 |
| US20200165488A1 (en) | 2020-05-28 |
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