WO2019009408A1 - 表面硬化処理装置及び表面硬化処理方法 - Google Patents

表面硬化処理装置及び表面硬化処理方法 Download PDF

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WO2019009408A1
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furnace
gas
nitriding potential
processing
target
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泰 平岡
陽一 渡邊
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パーカー熱処理工業株式会社
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    • C23C8/24—Nitriding
    • C23C8/26—Nitriding of ferrous surfaces

Definitions

  • the present invention relates to, for example, a surface hardening treatment apparatus and a surface hardening treatment method for performing surface hardening treatment on an article made of metal, such as nitriding, soft nitriding, nitriding hardening, and the like.
  • nitriding treatment which is a low strain treatment.
  • a method of nitriding treatment there are a gas method, a salt bath method, a plasma method and the like.
  • gas method is comprehensively superior in consideration of quality, environment, mass productivity, and the like.
  • the distortion caused by carburizing, carbonitriding or induction hardening accompanied by quenching of mechanical parts is improved by using gas nitriding (gas nitriding).
  • gas nitriding gas nitriding
  • a soft nitriding process (gas soft nitriding process) by a gas method accompanied by carburizing is also known as a process similar to the gas nitriding process.
  • the gas nitriding process is a process of causing only the nitrogen to permeate and diffuse to the article to cure the surface.
  • ammonia gas alone, mixed gas of ammonia gas and nitrogen gas, ammonia gas and ammonia decomposition gas (75% hydrogen, 25% nitrogen), or mixture gas of ammonia gas and ammonia decomposition gas and nitrogen gas Are introduced into a processing furnace to perform surface hardening treatment.
  • gas nitrocarburizing is a process in which carbon is secondarily diffused and diffused together with nitrogen into an article to be treated to harden the surface.
  • Various types of furnace introduced gas are introduced into the processing furnace to perform surface hardening treatment.
  • the nitriding potential K N is defined by the following equation (2).
  • K N P NH 3 / P H 2 3/2 (2)
  • P NH3 is the ammonia partial pressure in the furnace
  • P H2 is the hydrogen partial pressure in the furnace.
  • the nitriding potential K N is known as an index indicating the nitriding ability of the atmosphere in the gas nitriding furnace.
  • the reaction of the formula (3) mainly occurs, and the nitriding reaction of the formula (1) can be almost neglected quantitatively. Therefore, if the in-furnace ammonia concentration consumed in the reaction of the equation (3) or the hydrogen gas concentration generated in the reaction of the equation (3) is known, the nitriding potential can be calculated. That is, since hydrogen and nitrogen to be generated are 1.5 mol and 0.5 mol respectively from 1 mol of ammonia, if the ammonia concentration in the furnace is measured, the hydrogen concentration in the furnace can also be understood, and the nitriding potential should be calculated. Can. Alternatively, if the in-furnace hydrogen concentration is measured, the in-furnace ammonia concentration can be known, and the nitriding potential can be calculated again.
  • the ammonia gas flowed into the gas nitriding furnace is discharged to the outside of the furnace after circulating in the furnace. That is, in the gas nitriding process, the existing gas is continuously discharged to the outside of the furnace by continuously flowing fresh (new) ammonia gas into the furnace with respect to the existing gas in the furnace (pushed by the supply pressure) .
  • the flow rate of ammonia gas introduced into the furnace is small, the gas residence time in the furnace will be long, so the amount of ammonia gas to be decomposed will increase and nitrogen gas generated by the decomposition reaction + The amount of hydrogen gas increases.
  • the flow rate of ammonia gas introduced into the furnace is high, the amount of ammonia gas discharged out of the furnace without being decomposed increases and the amount of nitrogen gas + hydrogen gas generated in the furnace decreases Do.
  • the left side is the gas introduced into the furnace (only ammonia gas) and the right side is the gas composition in the furnace, and the undecomposed ammonia gas and nitrogen and hydrogen generated at a ratio of 1: 3 by the decomposition of the ammonia gas Exists. Therefore, when the hydrogen concentration in the furnace is measured by the hydrogen sensor, 1.5s / (1 + s) on the right side corresponds to the measured value by the hydrogen sensor, and the decomposition degree s of ammonia gas introduced into the furnace from the measured value Can be calculated.
  • the in-furnace ammonia concentration corresponding to (1-s) / (1 + s) on the right side can also be calculated. That is, the in-furnace hydrogen concentration and the in-furnace ammonia concentration can be known only from the measurement value of the hydrogen sensor. Therefore, the nitriding potential can be calculated.
  • the furnace gas composition on the right side is the undecomposed ammonia gas, nitrogen and hydrogen generated at a ratio of 1: 3 by the decomposition of the ammonia gas, and the left side nitrogen gas as introduced (does not decompose in the furnace And.
  • x 0.5
  • the unknown number is only the decomposition degree s of ammonia at the furnace hydrogen concentration on the right side, that is, 1.5 sx / (1 + sx). Therefore, the decomposition degree s of the ammonia gas introduced into the furnace can be calculated from the measured value of the hydrogen sensor as in the case of the equation (4), and the ammonia concentration in the furnace can also be calculated. Therefore, the nitriding potential can be calculated.
  • the inventors of the present invention have found that the conventional method of controlling the nitriding potential by increasing or decreasing the total introduction amount while keeping the flow rate ratio of the furnace introduction gas constant has the following problems.
  • the total introduction amount is reduced, but if the total introduction amount is excessively reduced, there is a possibility that the inside of the furnace may have a negative pressure, and there is a problem in safety. It can occur.
  • the controllable nitriding potential range is relatively narrow.
  • the decomposition of ammonia gas in the furnace occurs on the surface of the workpiece, furnace wall or jig. Therefore, the decomposition amount of ammonia gas largely depends on the furnace structure and the surface state of the furnace material. Therefore, it is desirable for the gas introduction amount control device to be able to control a wider range of nitriding potential so as to be able to flexibly cope with various processing furnaces.
  • the inventor of the present invention repeats the intensive study and various experiments, and finely changes the setting parameter value of PID control according to the target nitriding potential, while keeping the total introduction amount of a plurality of types of in-furnace introduced gases constant. It has been found that the effectiveness of the nitriding potential control to change the flow rate ratio of the plurality of types of in-furnace introduced gases can be enhanced.
  • An object of the present invention is to provide a surface hardening treatment apparatus and a surface hardening treatment method capable of suppressing the occurrence of safety problems and environmental problems.
  • Another object of the present invention is to provide a surface hardening treatment apparatus and a surface hardening treatment method capable of realizing a relatively wide nitriding potential control range.
  • the present invention includes (1) only ammonia gas, (2) only ammonia decomposition gas, or (3) only two types of ammonia gas and ammonia decomposition gas as a gas that generates hydrogen in the processing furnace.
  • a surface hardening processing apparatus for introducing a plurality of types of in-furnace introduced gases into the processing furnace to perform gas nitriding processing or gas nitrocarburizing processing as surface hardening processing of an article to be processed disposed in the processing furnace, , In-furnace atmosphere gas concentration detection device for detecting hydrogen concentration or ammonia concentration in the processing furnace, An in-furnace nitriding potential calculating device for calculating the nitriding potential in the processing furnace based on the hydrogen concentration or the ammonia concentration detected by the in-furnace atmosphere gas concentration detecting device; According to the nitriding potential in the processing furnace and the target nitriding potential, the above-mentioned processing is performed by changing the flow rate ratio of the plurality of types of in-furnace introduced gas
  • the nitriding potential in the processing furnace is set to the target nitriding by changing the flow rate ratio of the plurality of types of in-furnace introduced gas while keeping the total introduction amount of the plurality of types of in-furnace introduced gas constant.
  • the amounts of introduction of the plurality of types of in-furnace introduced gases are individually controlled so as to approach the potential. For this reason, compared with the conventional nitriding potential control in which the total introduction amount is increased or decreased while keeping the flow rate ratio of in-furnace introduced gas constant, fluctuation of in-furnace pressure can be significantly suppressed, and in terms of safety Can prevent the occurrence of problems. Further, since a large amount of ammonia gas is not exhausted, the occurrence of environmental problems can be suppressed.
  • the target nitriding potential is set as a different value for the same workpiece depending on the time zone
  • the gas introduction amount control device is configured to introduce the plurality of types into the furnace.
  • the PID control is performed with the introduction amount of each gas as an input value, the nitriding potential in the processing furnace calculated by the in-furnace nitriding potential calculating means as an output value, and the target nitriding potential as a target value. It is preferable that the proportional gain, the integral gain or integration time, and the derivative gain or differentiation time in the PID control can be set for each different value of the target nitriding potential.
  • PID control is adopted in control to increase or decrease the flow rate ratio while keeping the total introduction amount of in-furnace introduced gas constant, and three set parameter values “proportional gain” and “integration gain” Or, by finely changing the integration time and derivative gain or derivative time for each different value of the target nitriding potential, the nitriding potential control range conventionally achieved by control (for example, about 0.6 to 1 at 580 ° C.) In comparison with 5), a wider nitridation potential control range (for example, about 0.05 to 1.3 at 580 ° C.) can be realized particularly on the low nitridation potential side.
  • the target nitriding potential is preferably set within the range of 0.05 to 1.3 at 580 ° C., for example.
  • the target nitriding potential corresponds to the time zone for the same object to be treated. Can be set more flexibly as different values.
  • the target nitriding potential may be set as three or more different values according to the time zone for the same workpiece.
  • the gas generating hydrogen in the processing furnace (1) only ammonia gas, (2) only ammonia decomposition gas, or (3) only two types of ammonia gas and ammonia decomposition gas
  • Surface hardening treatment method for introducing a plurality of types of in-furnace introduced gas including the above into the processing furnace and performing gas nitriding processing or gas nitrocarburizing processing as surface hardening processing of an article to be processed disposed in the processing furnace
  • a furnace atmosphere gas concentration detecting step of detecting hydrogen concentration or ammonia concentration in the processing furnace An in-furnace nitriding potential calculating step for calculating the nitriding potential in the processing furnace based on the hydrogen concentration or ammonia concentration detected in the in-furnace atmosphere gas concentration detecting step;
  • the above-mentioned processing is performed by changing the flow rate ratio of the plurality of types of in-furnace introduced gas while keeping the total introduction
  • the nitriding potential in the processing furnace is set to the target nitriding by changing the flow rate ratio of the plurality of types of in-furnace introduced gas while keeping the total introduction amount of the plurality of types of in-furnace introduced gas constant.
  • the amounts of introduction of the plurality of types of in-furnace introduced gases are individually controlled so as to approach the potential. For this reason, compared with the conventional nitriding potential control in which the total introduction amount is increased or decreased while keeping the flow rate ratio of in-furnace introduced gas constant, fluctuation of in-furnace pressure can be significantly suppressed, and in terms of safety Can prevent the occurrence of problems. Further, since a large amount of ammonia gas is not exhausted, the occurrence of environmental problems can be suppressed.
  • PID control is adopted in control to increase or decrease the flow rate ratio while keeping the total introduction amount of in-furnace introduced gas constant, and three set parameter values “proportional gain”, “integral gain or integration time And “differential gain or derivative time” finely for each different value of the target nitriding potential, the nitriding potential control range (for example, about 0.6 to 1.5 at 580 ° C.) which the conventional control has realized In comparison, a wider nitridation potential control range (for example, about 0.05 to 1.3 at 580 ° C.) can be realized, particularly on the low nitridation potential side.
  • FIG. 6 is a graph comparing the range of controllable nitriding potentials at 580 ° C. (560-600 ° C.). It is a table
  • FIG. 6 is a graph comparing the range of controllable nitridation potentials at 500 ° C. (480-520 ° C.).
  • FIG. 1 is a schematic view showing a surface hardening treatment apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the surface hardening treatment apparatus 1 of the present embodiment uses (1) only ammonia gas, (2) only ammonia decomposition gas, or (3) as a gas that generates hydrogen in the processing furnace 2.
  • the surface hardening process of the article S disposed in the processing furnace 2 by selectively introducing into the processing furnace 2 a plurality of types of furnace introduction gases including only two types of ammonia gas and ammonia decomposition gas. It is a surface hardening treatment device that performs gas nitriding treatment as
  • the workpiece S is made of metal and is, for example, a steel part or a mold.
  • a plurality of types of in-furnace introduced gases may be mixed and then introduced into the processing furnace 2, or may be separately introduced into the processing furnace 2 and mixed in the processing furnace 2.
  • the ammonia decomposition gas is a gas also called AX gas, and is a mixed gas consisting of nitrogen and hydrogen in a ratio of 1: 3.
  • the stirring fan 8 the stirring fan drive motor 9, the furnace temperature measuring device 10, and the furnace heating device 11.
  • the atmosphere gas concentration detector 3, the nitriding potential controller 4, the temperature controller 5, the programmable logic controller 30, the recorder 6, and the in-furnace introduced gas supply unit 20 are provided.
  • the stirring fan 8 is disposed in the processing furnace 2, rotates in the processing furnace 2, and stirs the atmosphere in the processing furnace 2.
  • the stirring fan drive motor 9 is connected to the stirring fan 8 so as to rotate the stirring fan 8 at an arbitrary rotational speed.
  • the in-furnace temperature measurement device 10 includes a thermocouple and is configured to measure the temperature of in-furnace gas present in the processing furnace 2. Further, after measuring the temperature of the gas in the furnace, the in-furnace temperature measuring device 10 outputs an information signal (the temperature signal in the furnace) including the measured temperature to the temperature controller 5 and the recording meter 6 .
  • the atmosphere gas concentration detection device 3 is configured by a sensor that can detect the hydrogen concentration or the ammonia concentration in the processing furnace 2 as the atmosphere gas concentration in the furnace.
  • the detection main body of the sensor is in communication with the inside of the processing furnace 2 through the atmosphere gas pipe 12.
  • the atmosphere gas pipe 12 is formed by a path of a single line which allows the sensor main body of the atmosphere gas concentration detection device 3 to directly communicate with the processing furnace 2.
  • An on-off valve 17 is provided in the middle of the atmosphere gas pipe 12, and the on-off valve is controlled by the on-off valve control device 16.
  • the atmosphere gas concentration detection device 3 detects the atmosphere gas concentration in the furnace, the atmosphere gas concentration detection device 3 outputs an information signal including the detected concentration to the nitriding potential adjuster 4 and the recorder 6.
  • the recorder 6 includes a storage medium such as a CPU and a memory, and the temperature in the processing furnace 2 and the atmosphere gas concentration in the furnace based on output signals from the furnace temperature measuring device 10 and the atmosphere gas concentration detection device 3. Are stored, for example, in correspondence with the date and time when the surface hardening process was performed.
  • the nitriding potential regulator 4 includes an in-furnace nitriding potential calculator 13 and a gas flow rate output adjuster 30.
  • the programmable logic controller 31 also has a gas introduction control device 14 and a parameter setting device 15.
  • the parameter setting device 15 comprises, for example, a touch panel, and can set and input the target nitriding potential as different values according to the time zone for the same workpiece, and for each different value of the target nitriding potential.
  • the setting parameter value of PID control can be set and input. Specifically, the “proportional gain”, “integral gain or integration time”, and “differential gain or derivative time” of PID control can be set and input for each different value of the target nitriding potential.
  • Each setting parameter value set and input is transmitted to the gas flow rate output adjusting means 30.
  • the gas flow rate output adjusting means 30 uses the nitriding potential calculated by the in-furnace nitriding potential calculating device 13 as an output value, and uses a target nitriding potential (the set nitriding potential) as a target value.
  • PID control is performed with each introduction amount of as an input value. More specifically, in the PID control, nitriding in the processing furnace 2 is performed by changing the flow ratio of the plurality of in-furnace introduced gases while keeping the total introduction amount of the plurality of in-furnace introduced gases constant. The potential is brought close to the target nitriding potential. Further, in the PID control, each setting parameter value transmitted from the parameter setting device 15 is used.
  • the setting parameter values of the PID control of the conventional apparatus manufactured by the applicant are (1) the state of the processing furnace (the state of the furnace wall and the jig), (2) the temperature conditions of the processing furnace, and (3) the processing target It acquired by the auto tuning function which the nitriding potential regulator 4 itself has according to the state (type and number) of goods.
  • the state of the processing furnace (the state of the furnace wall and the jig), (2) the temperature condition of the processing furnace, and (3) the state (type and number) of the processing object Even if it is the same, (4) It is necessary to acquire the setting parameter value candidate by the auto tuning function of the nitriding potential adjuster 4 itself for every different value of the target nitriding potential.
  • UT75A high-performance type digital indication controller manufactured by Yokogawa Electric Corporation, http://www.yokogawa.co.jp/ns/cis/ utup / utadvanced / ns-ut75a-01-en.htm etc. are available.
  • Setting parameter values acquired as candidates are recorded in some form, and parameter settings are made according to the target processing content It can be manually entered into the device 15.
  • the setting parameter value acquired as a candidate is stored in any storage device in a manner linked to the target nitriding potential, and is automatically read by the parameter setting device 15 based on the value of the target nitriding potential input. It may be possible to
  • the gas flow rate output adjusting means 30 is adapted to control the introduction amount of each of a plurality of types of in-furnace introduced gas as a result of the PID control. Specifically, the gas flow rate output adjusting means 30 determines the flow rate ratio of the ammonia gas as a value of 0 to 100%.
  • the gas species to be determined may be ammonia decomposition gas instead of ammonia gas. In any case, since the sum of both is 100%, if one flow rate ratio is determined, the other flow rate ratio is also determined. Then, the output value of the gas flow rate output adjustment means 30 is transmitted to the gas introduction amount control means 14.
  • the gas introduction amount control means 14 performs the first supply amount control device 22 for ammonia gas and the second for ammonia decomposition gas so as to realize the introduction amount corresponding to the total introduction amount (total flow rate) ⁇ flow rate ratio of each gas. Control signals are sent to the supply amount control devices 26 respectively.
  • the parameter setting device 15 can also set and input the total introduction amount of each gas for each different value of the target nitriding potential.
  • the in-furnace introduced gas supply unit 20 of the present embodiment includes a first in-furnace introduced gas supply unit 21 for ammonia gas, a first supply control device 22, a first supply valve 23, and a first flow meter 24. ,have. Further, the in-furnace introduced gas supply unit 20 of the present embodiment includes a second in-furnace introduced gas supply unit 25 for ammonia decomposition gas (AX gas), a second supply amount control device 26, and a second supply valve 27. , And a second flow meter 28.
  • AX gas ammonia decomposition gas
  • the ammonia gas and the ammonia decomposition gas are mixed in the in-furnace gas introduction pipe 29 before entering the processing furnace 2.
  • the first in-furnace introduction gas supply unit 21 is formed of, for example, a tank filled with a first in-furnace introduction gas (in this example, ammonia gas).
  • a first in-furnace introduction gas in this example, ammonia gas
  • the first supply amount control device 22 is formed by a mass flow controller, and is interposed between the first in-furnace introduced gas supply unit 21 and the first supply valve 23.
  • the opening degree of the first supply amount control device 22 changes in accordance with the control signal output from the gas introduction amount control means 14.
  • the first supply control unit 22 detects the amount of supply from the first in-furnace introduced gas supply unit 21 to the first supply valve 23, and generates an information signal including the detected supply amount as the gas introduction control means 14. It is output to the controller 6.
  • the control signal may be used for correction of control by the gas introduction amount control means 14 or the like.
  • the first supply valve 23 is formed by a solenoid valve that switches the open / close state according to the control signal output from the gas introduction amount control means 14, and between the first supply amount control device 22 and the first flow meter 24. It is interspersed.
  • the first flow meter 24 is formed of, for example, a mechanical flow meter such as a flow type flow meter, and is interposed between the first supply valve 23 and the in-furnace gas introduction pipe 29. Further, the first flow meter 24 detects the amount of supply from the first supply valve 23 to the in-furnace introduced gas introduction pipe 29. The supply amount detected by the first flow meter 24 can be used for the visual confirmation operation of the worker.
  • the second furnace introduction gas supply unit 25 is formed of, for example, a tank filled with a second furnace introduction gas (in this example, an ammonia decomposition gas).
  • the second supply control device 26 is formed by a mass flow controller, and is interposed between the second in-furnace introduced gas supply unit 25 and the first supply valve 27.
  • the opening degree of the first supply control unit 26 changes in accordance with the control signal output from the gas introduction control unit 14.
  • the third supply control unit 26 detects the amount of supply from the second in-furnace introduced gas supply unit 25 to the second supply valve 27, and sends an information signal including the detected supply amount to the gas introduction control means 14. It is output to the controller 6.
  • the control signal may be used for correction of control by the gas introduction amount control means 14 or the like.
  • the second supply valve 27 is formed by an electromagnetic valve that switches the open / close state according to the control signal output from the gas introduction amount control means 14, and between the second supply amount control device 26 and the second flow meter 28. It is interspersed.
  • the second flow meter 28 is formed of, for example, a mechanical flow meter such as a flow type flow meter, and is interposed between the second supply valve 27 and the in-furnace gas introduction pipe 29. Further, the second flow meter 28 detects the amount of supply from the second supply valve 26 to the in-furnace introduced gas introduction pipe 29. The supply amount detected by the second flow meter 28 can be used for a visual check operation of the worker.
  • the article to be processed S is introduced into the processing furnace 2 and heating of the processing furnace 2 is started. Thereafter, a mixed gas of ammonia gas and ammonia decomposition gas is introduced into the processing furnace 2 at a set initial flow rate from the furnace introduction gas supply unit 20.
  • the setting initial flow rate can also be set and input in the parameter setting device 15, and is controlled by the first supply amount control device 22 and the second supply amount control device 26 (both mass flow controllers).
  • the stirring fan drive motor 9 is driven to rotate the stirring fan 8 and stir the atmosphere in the processing furnace 2.
  • the on-off valve control device 16 closes the on-off valve 17.
  • a treatment may be performed to activate the surface of the steel material so that nitrogen can easily enter.
  • hydrogen chloride gas or hydrogen cyanide gas is generated in the furnace. Since these gases can degrade the furnace atmosphere gas concentration detection device (sensor) 3, it is effective to keep the on-off valve 17 closed.
  • the in-furnace temperature measuring device 10 measures the temperature of the in-furnace gas, and outputs an information signal including the measured temperature to the nitriding potential adjuster 4 and the recorder 6.
  • the nitriding potential adjuster 4 determines whether the temperature raising is in progress or the temperature raising is completed (stable state) with respect to the state in the processing furnace 2.
  • the in-furnace nitriding potential calculator 13 of the nitriding potential regulator 4 calculates the in-furnace nitriding potential (it is an extremely high value at first (because there is no hydrogen in the furnace)) but the decomposition of ammonia gas (hydrogen (It falls as the generation) progresses), and it is determined whether or not it is less than the sum of the target nitriding potential and the reference deviation value.
  • the reference deviation value can also be set and input in the parameter setting device 15, and is 2.5, for example.
  • the nitriding potential regulator 4 Control of the introduction amount of in-furnace introduced gas is started via the control means 14. In response to this, the on-off controller 16 switches the on-off valve 17 to the open state.
  • the processing furnace 2 and the atmosphere gas concentration detection device 3 communicate with each other, and the furnace atmosphere gas concentration detection device 3 detects the hydrogen concentration in the furnace or the ammonia concentration in the furnace.
  • the detected hydrogen concentration signal or ammonia concentration signal is output to the nitriding potential regulator 4 and the recorder 6.
  • the furnace nitriding potential calculator 13 of the nitriding potential controller 4 calculates the furnace nitriding potential based on the inputted hydrogen concentration signal or ammonia concentration signal. Then, the gas flow rate output adjusting means 30 uses the nitriding potential calculated by the in-furnace nitriding potential calculating device 13 as an output value, and uses a target nitriding potential (the set nitriding potential) as a target value. PID control is performed with each introduction amount of as an input value. Specifically, in the PID control, the nitriding potential in the processing furnace 2 is changed by changing the flow ratio of the plurality of in-furnace introduced gases while keeping the total introduction amount of the plurality of in-furnace introduced gases constant.
  • Control is performed to approach the target nitriding potential.
  • each set parameter value set and input by the parameter setting device 15 is used. It is a feature of the present embodiment that the setting parameter value differs depending on the value of the target nitriding potential.
  • the gas flow rate output adjusting means 30 controls the introduction amount of each of the plurality of in-furnace introduced gases as a result of the PID control. Specifically, the gas flow rate output adjustment means 30 determines the flow rate ratio of the ammonia gas as a value of 0 to 100%, and the output value is transmitted to the gas introduction amount control means 14.
  • the gas introduction amount control means 14 controls the first supply amount control device 22 for ammonia gas and the second supply amount control device for ammonia decomposition gas so as to realize the introduction amount corresponding to the total introduction amount ⁇ flow rate ratio of each gas. And 26 send control signals respectively.
  • the nitriding potential in the furnace can be stably controlled in the vicinity of the target nitriding potential. Thereby, the surface hardening process of the article S can be performed with extremely high quality.
  • Example and comparative example The surface hardening treatment was actually performed by the surface hardening treatment apparatus 1 of the present embodiment described above (Example). Moreover, the surface hardening process by the conventional control method was also performed for comparison (comparative example).
  • a batch type gas nitriding furnace (processing weight: 800 kg / gross) is used as the processing furnace, and the temperature condition at the time of processing in the processing furnace is 580 ° C. (about 560-600 ° C.), A heat conduction type hydrogen sensor was used as an atmosphere gas concentration detection device. Further, as the article S, JIS-SCM 435 steel was used. Further, the switching time of the first supply control unit 22 and the second supply control unit 26 (both mass flow controllers) is one second, and both processing times are two hours.
  • K N 0.1 is a condition under which a compound layer is not formed.
  • K N 0.2 to 1.0 is the condition under which the ⁇ ′ phase is formed as the compound layer.
  • K N 1.5 to 2.0 is a condition under which only ⁇ phase is formed on the surface.
  • the surface treatment structure of the article S was actually identified by X-ray diffraction.
  • control range of the nitriding potential in the furnace are shown as a table in FIG. Further, in FIG. 3, the control error (maximum error%) is taken on the vertical axis, and the nitriding potential is taken on the horizontal axis, and the controllable nitriding potential range in the example and the comparative example is shown.
  • the nitriding potential was controllable in the range of 0.1 to 1.3. Also, by finely changing the setting parameter values of the PID control with respect to each target nitriding potential, it is possible to realize highly accurate processing with a smaller error than the comparative example. In addition, on the surface of the article S when the target nitriding potential is 0.3 or 0.2, formation of a practically important ⁇ ′ phase was confirmed.
  • FIG. 4 is a table showing various setting values of a control example in which the target nitriding potential is changed according to the time zone.
  • the value of the target nitriding potential is continuously changed to 0.2 ⁇ 1.5 ⁇ 0.3. That is, in this example, the value of the target nitriding potential is set as three different values in accordance with the time zone for the same workpiece.
  • FIG. 5 is a graph showing the transition of the in-furnace temperature and the in-furnace nitriding potential in the control example of FIG. 4, and FIG. 6 is the flow rate and total introduction of in-furnace introduced gases in the control example of FIG. It is a graph which shows transition with quantity.
  • the first step 01 is a temperature raising step, which took 20 minutes in this example.
  • PID control is adopted in control to increase or decrease the flow rate ratio while keeping the total introduction amount of in-furnace introduced gas constant, and three set parameter values are finely changed for each different value of target nitriding potential.
  • the nitriding potential control range (for example, 580 ° C.) is wider than the nitriding potential control range (for example, about 0.6 to 1.5 at 580 ° C.) which the conventional control has realized.
  • About 0.05 to 1.3) can be realized.
  • the target nitriding potential more flexibly as a different value according to the time zone for the same workpiece.
  • the target nitriding potential may be set as three or more different values depending on the time zone for the same workpiece.
  • a batch type gas nitriding furnace (processing weight: 800 kg / gross) is used as the processing furnace, and the temperature condition at the time of processing in the processing furnace is 500 ° C. (about 480 to 520 ° C.)
  • a heat conduction type hydrogen sensor was used as an atmosphere gas concentration detection device.
  • JIS-SCM 435 steel was used as the article S.
  • the switching time of the first supply control unit 22 and the second supply control unit 26 both mass flow controllers was set to one second, and each processing time was set to 20 hours.
  • K N 0.1 and 0.2 are conditions under which no compound layer is formed.
  • K N 0.5 to 1.5 is the condition under which the ⁇ ′ phase is formed as the compound layer.
  • K N 3.0 to 9.0 is a condition under which only ⁇ phase is formed on the surface.
  • the surface treatment structure of the article S was actually identified by X-ray diffraction.
  • control range of the nitriding potential in the furnace are shown as a table in FIG. Further, in FIG. 5, the control error (maximum error%) is taken on the vertical axis, and the nitriding potential is taken on the horizontal axis, and the controllable nitriding potential range in the embodiment and the comparative example is shown.
  • the nitriding potential was controllable in the range of 0.1 to 4.5. Also, by finely changing the setting parameter values of the PID control with respect to each target nitriding potential, it is possible to realize highly accurate processing with a smaller error than the comparative example. In addition, on the surface of the article S when the target nitriding potential was 0.5, formation of a practically important ⁇ ′ phase was confirmed.
  • the target nitriding potential when the target nitriding potential is set to less than 1.5, the total introduction amount of gas introduced into the furnace becomes too low to lower the nitriding potential, and the inside of the furnace becomes an excessive negative pressure. It has gone. Therefore, the inside of the furnace was replaced with nitrogen gas and the surface hardening treatment (treatment 6 to treatment 10) was forcibly terminated. In the comparative example, the error was very large when the target nitriding potential was 1.5.
  • the target nitriding potential is set to 9.0
  • the amount of ammonia treated in the exhaust gas combustion decomposition apparatus 41 which burns and decomposes the exhaust gas exceeds the treatment amount, and the worker complains of eye pain. Therefore, the inside of the furnace was replaced with nitrogen gas and the surface effect treatment (treatment 1) was forcibly terminated.
  • the upper limit of the controllable range is reduced to 0.1 to 1.3 according to the increase of the temperature condition during the treatment.

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Abstract

炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、複数種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら当該複数種類の炉内導入ガスの流量比率を変化させることによって、前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるべく、前記複数種類の炉内導入ガスの導入量が個別に制御される。

Description

表面硬化処理装置及び表面硬化処理方法
　本発明は、例えば、窒化、軟窒化、浸窒焼入れ等、金属製の被処理品に対する表面硬化処理を行う表面硬化処理装置及び表面硬化処理方法に関する。
　鋼等の金属製の被処理品の表面硬化処理の中で、低ひずみ処理である窒化処理のニーズは多い。窒化処理の方法として、ガス法、塩浴法、プラズマ法等がある。
　これらの方法の中で、ガス法が、品質、環境性、量産性等を考慮した場合に、総合的に優れている。機械部品に対する焼入れを伴う浸炭や浸炭窒化処理または高周波焼入れによるひずみは、ガス法による窒化処理（ガス窒化処理）を用いることで改善される。浸炭を伴うガス法による軟窒化処理（ガス軟窒化処理）も、ガス窒化処理と同種の処理として知られている。
　ガス窒化処理は、被処理品に対して窒素のみを浸透拡散させて、表面を硬化させるプロセスである。ガス窒化処理では、アンモニアガス単独、アンモニアガスと窒素ガスとの混合ガス、アンモニアガスとアンモニア分解ガス（７５％水素、２５％窒素）、または、アンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとの混合ガス、を処理炉内へ導入して、表面硬化処理を行う。
　一方、ガス軟窒化処理は、被処理品に対して窒素とともに炭素を副次的に浸透拡散させて、表面を硬化させるプロセスである。例えば、ガス軟窒化処理では、アンモニアガスと窒素ガスと炭酸ガス（ＣＯ2）との混合ガス、あるいは、アンモニアガスと窒素ガスと炭酸ガスと一酸化炭素ガス（ＣＯ）との混合ガス等、複数種類の炉内導入ガスを処理炉内へ導入して、表面硬化処理を行う。
　ガス窒化処理及びガス軟窒化処理における雰囲気制御の基本は、炉内の窒化ポテンシャル（ＫN）を制御することにある。窒化ポテンシャル（ＫN）を制御することによって、鋼材表面に生成される化合物層中のγ’相（Ｆｅ4Ｎ）とε相（Ｆｅ2-3Ｎ）との体積分率を制御したり、当該化合物層が生成されない処理を実現したり等、幅広い窒化品質を得ることが可能である。例えば、特開２０１６―２１１０６９（特許文献１）によれば、γ’相の選択とその厚膜化によって、曲げ疲労強度や耐摩耗性が改善され、機械部品のさらなる高機能化が実現される。
　以上のようなガス窒化処理及びガス軟窒化処理では、被処理品が内部に配置された処理炉内の雰囲気を管理するために、炉内水素濃度あるいは炉内アンモニア濃度を測定する炉内雰囲気ガス濃度測定センサが設置される。そして、当該炉内雰囲気ガス濃度測定センサの測定値から炉内窒化ポテンシャルが演算され、目標（設定）窒化ポテンシャルと比較されて、各導入ガスの流量制御が行われる（「熱処理」、５５巻、１号、７～１１頁（平岡泰、渡邊陽一））。各導入ガスの制御方法については、炉内導入ガスの流量比率を一定に保ちながら合計導入量を制御する方法が周知である（「鉄の窒化と軟窒化」、第２版（２０１３）、１５８～１６３頁（ディータリートケほか、アグネ技術センター））。
（ガス窒化処理の基本的事項）
　ガス窒化処理の基本的事項について化学的に説明すれば、ガス窒化処理では、被処理品が配置される処理炉（ガス窒化炉）内において、以下の式（１）で表される窒化反応が発生する。
　　　　　　　　　ＮＨ→［Ｎ］＋３／２Ｈ2　　　・・・（１）
　このとき、窒化ポテンシャルKNは、以下の式（２）で定義される。
　　　　　　　　　KN=PNH3/PH2 3/2　　　　・・・（２）
ここで、PNH3は炉内アンモニア分圧であり、PH2は炉内水素分圧である。窒化ポテンシャルKNは、ガス窒化炉内の雰囲気が有する窒化能力を表す指標として周知である。
　一方、ガス窒化処理中の炉内では、当該炉内へ導入されたアンモニアガスの一部が、式（３）の反応にしたがって水素ガスと窒素ガスとに熱分解する。
　　　　　　　　　ＮＨ3→１／２Ｎ2＋３／２Ｈ2　　　・・・（３）
　炉内では、主に式（３）の反応が生じており、式（１）の窒化反応は量的にはほとんど無視できる。したがって、式（３）の反応で消費された炉内アンモニア濃度または式（３）の反応で発生された水素ガス濃度が分かれば、窒化ポテンシャルを演算することができる。すなわち、発生される水素及び窒素は、アンモニア１モルから、それぞれ１．５モルと０．５モルであるから、炉内アンモニア濃度を測定すれば炉内水素濃度も分かり、窒化ポテンシャルを演算することができる。あるいは、炉内水素濃度を測定すれば、炉内アンモニア濃度が分かり、やはり窒化ポテンシャルを演算することができる。
　なお、ガス窒化炉内に流されたアンモニアガスは、炉内を循環した後、炉外へ排出される。すなわち、ガス窒化処理では、炉内の既存ガスに対して、フレッシュ（新た）なアンモニアガスを炉内へ絶えず流入させることにより、当該既存ガスが炉外へ排出され続ける（供給圧で押し出される）。
　ここで、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が少なければ、炉内でのガス滞留時間が長くなるため、分解されるアンモニアガスの量が増加して、当該分解反応によって発生される窒素ガス＋水素ガスの量は増加する。一方、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が多ければ、分解されずに炉外へ排出されるアンモニアガスの量が増加して、炉内で発生される窒素ガス＋水素ガスの量は減少する。
（流量制御の基本的事項）
　次に、流量制御の基本的事項について、まずは炉内導入ガスをアンモニアガスのみとする場合について説明する。炉内に導入されるアンモニアガスの分解度をｓ(0<s<1)とした場合，炉内におけるガス反応は、以下の式（４）で表される。
　　　　NH3→(1-s)/(1+s)NH3+0.5s/(1+s)N2+1.5s/(1+s)H2　　・・・（４）
ここで、左辺は炉内導入ガス（アンモニアガスのみ）、右辺は炉内ガス組成であり、未分解のアンモニアガスと、アンモニアガスの分解によって１：３の比率で発生した窒素及び水素と、が存在する。したがって、炉内水素濃度を水素センサで測定する場合、右辺の1.5s/(1+s) が水素センサによる測定値に対応し、当該測定値から炉内に導入されたアンモニアガスの分解度ｓが演算できる。これにより、右辺の (1-s)/(1+s) に相当する炉内アンモニア濃度も演算できる。つまり、水素センサの測定値のみから炉内水素濃度と炉内アンモニア濃度とを知ることができる。このため、窒化ポテンシャルを演算できる。
　複数の炉内導入ガスを用いる場合でも、窒化ポテンシャルＫNの制御が可能である。例えば、アンモニアと窒素との２種類のガスを炉内導入ガスとし、その導入比率をx：y （ｘ、ｙは既知でｘ＋ｙ＝１とする。例えば、ｘ＝０．５、ｙ＝１－０．５＝０．５（ＮＨ3：Ｎ2＝１：１））とした場合の炉内におけるガス反応は、以下の式（５）で表される。
　xNH3+(1-x)N2→x(1-s)/(1+sx)NH3+(0.5sx+1-x)/(1+sx)N2+1.5sx/(1+sx)H2  ・・・（５）
　ここで、右辺の炉内ガス組成は、未分解のアンモニアガスと、アンモニアガスの分解によって１：３の比率で発生した窒素及び水素と、導入したままの左辺の窒素ガス（炉内で分解しない）と、である。このとき、xは既知なので（例えばｘ＝０．５）、右辺の炉内水素濃度、つまり1.5sx/(1+sx) において、未知数はアンモニアの分解度ｓのみである。
従って、式（４）の場合と同様に、水素センサの測定値から炉内へ導入されたアンモニアガスの分解度ｓが演算でき、これにより炉内アンモニア濃度も演算できる。このため、窒化ポテンシャルを演算できる。
　炉内導入ガスの流量比率を固定しない場合には、炉内水素濃度と炉内アンモニア濃度とは、炉内に導入されたアンモニアガスの分解度ｓとアンモニアガスの導入比率ｘの２つを変数として含む。一般的に、ガス流量を制御する機器としてはマスフローコントローラ（ＭＦＣ）が用いられるため、その流量値に基づいて、アンモニアガスの導入比率ｘはデジタル信号として連続的に読み取ることができる。従って、式（５）に基づいて、当該導入比率ｘと水素センサの測定値とを組み合わせることで、窒化ポテンシャルを演算できる。
　本明細書が引用する特許文献１は、特開２０１６―２１１０６９である。
　本明細書が引用する非特許文献１は、「熱処理」、５５巻、１号、７～１１頁（平岡泰、渡邊陽一）であり、本明細書が引用する非特許文献２は、「鉄の窒化と軟窒化」、第２版（２０１３）、１５８～１６３頁（ディータリートケほか、アグネ技術センター）であり、本明細書が引用する非特許文献３は、「Effect of Compound Layer Thickness Composed of　γ’-Fe4N on Rotated-Bending Fatigue Strength in Gas-Nitrided JIS-SCM435 Steel」、 Materials Transactions、Vol.58、 No.7(2017)、９９３～９９９頁（Y.Hiraoka and A.Ishida）である。
　しかしながら、本件発明者は、炉内導入ガスの流量比率を一定に保ちながら合計導入量を増減することによって窒化ポテンシャルを制御する従来方法に、以下のような問題があることを知見した。
　すなわち、より低い窒化ポテンシャルへと制御する際には、合計導入量を減少させるのだが、合計導入量を過度に減少させると、炉内が負圧になる虞があり、安全面での問題が生じ得る。
　一方、より高い窒化ポテンシャルへと制御する際には、合計導入量を増加させるのだが、合計導入量を過度に増加させると、排ガス処理装置のアンモニア処理能力を超える虞があり、環境面での問題が生じ得る。
　従って、炉内導入ガスの流量比率を一定に保ちながら合計導入量を増減することによって窒化ポテンシャルを制御する従来方法では、制御可能な窒化ポテンシャルの範囲が比較的狭かった。
　一方で、炉内でのアンモニアガスの分解は、被処理品、炉壁または冶具などの表面で生ずる。このため、アンモニアガスの分解量は、炉体構造や炉材表面状態に大きく依存する。従って、ガス導入量制御装置としては、多様な処理炉に柔軟に対応できるように、より広い範囲の窒化ポテンシャルを制御可能であることが望ましい。
　特に、鋼材等の疲労特性等の機械的特性を向上させるために、例えば低合金鋼においては、γ’相を選択的に鋼表面へ形成させることが必要であり、そのためには、０．１～０．６の範囲の窒化ポテンシャル制御を実現することが必要である。さらには、同一の被処理品の処理中に目標窒化ポテンシャルを変更することも望まれている（Effect of Compound Layer Thickness Composed of　γ’-Fe4N on Rotated-Bending Fatigue Strength in Gas-Nitrided JIS-SCM435 Steel」、 Materials Transactions、Vol.58、 No.7(2017)、９９３～９９９頁（Y.Hiraoka and A.Ishida））。しかしながら、従来方法では、制御可能な窒化ポテンシャルの範囲が狭く、所望の制御を実現することが困難であった。
　本件発明者は、鋭意の検討及び種々の実験を繰り返し、ＰＩＤ制御の設定パラメータ値を目標窒化ポテンシャルに応じてきめ細かく変更することによって、複数種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら当該複数種類の炉内導入ガスの流量比率を変化させる窒化ポテンシャル制御の有効性を高めることができることを知見した。
　本発明は、以上の知見に基づいて創案されたものである。本発明の目的は、安全面での問題の発生や環境面での問題の発生を抑制できるような表面硬化処理装置及び表面硬化処理方法を提供することである。また、本発明の目的は、比較的広い窒化ポテンシャル制御範囲を実現できるような表面硬化処理装置及び表面硬化処理方法を提供することである。
　本発明は、処理炉内で水素を発生するガスとしては、（１）アンモニアガスのみ、（２）アンモニア分解ガスのみ、または、（３）アンモニアガスとアンモニア分解ガスとの２種類のみ、を含む複数種類の炉内導入ガスを前記処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理またはガス軟窒化処理を行う表面硬化処理装置であって、
　前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出装置と、
　前記炉内雰囲気ガス濃度検出装置によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算装置と、　前記炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記複数種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら前記複数種類の炉内導入ガスの流量比率を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるべく前記複数種類の炉内導入ガスの導入量を個別に制御するガス導入量制御装置と、
を備えたことを特徴とする表面硬化処理装置である。
　本発明によれば、複数種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら当該複数種類の炉内導入ガスの流量比率を変化させることによって、前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるべく、前記複数種類の炉内導入ガスの導入量が個別に制御される。このため、炉内導入ガスの流量比率を一定に保ちながら合計導入量を増減させていた従来の窒化ポテンシャル制御と比較して、炉内圧力の変動を顕著に抑制することができ、安全面での問題の発生を抑制できる。また、大量のアンモニアガスを排気することもないため、環境面での問題の発生を抑制できる。
　本発明において、前記目標窒化ポテンシャルは、同一の被処理品に対して時間帯に応じて異なる値として設定されるようになっており、前記ガス導入量制御装置は、前記複数種類の炉内導入ガスの各々の導入量を入力値とし、前記炉内窒化ポテンシャル演算手段によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルを出力値とし、前記目標窒化ポテンシャルを目標値としたＰＩＤ制御を実施するようになっており、前記ＰＩＤ制御における比例ゲインと、積分ゲインまたは積分時間と、微分ゲインまたは微分時間とが、前記目標窒化ポテンシャルの異なる値毎に設定できるようになっていることが好ましい。
　本件発明者の知見によれば、炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら流量比率を増減させる制御においてＰＩＤ制御を採用し、３つの設定パラメータ値である「比例ゲイン」、「積分ゲインまたは積分時間」及び「微分ゲインまたは微分時間」を目標窒化ポテンシャルの異なる値毎にきめ細かく変更することにより、従来制御が実現していた窒化ポテンシャル制御範囲（例えば、５８０℃で約０．６～１．５）と比較して、特に低窒化ポテンシャル側においてより広い窒化ポテンシャル制御範囲（例えば、５８０℃で約０．０５～１．３）を実現することができる。
　従って、本発明においては、前記目標窒化ポテンシャルは、例えば５８０℃において０．０５～１．３の範囲内で設定されるようになっていることが好ましい。
　また、本発明においては、より広い窒化ポテンシャル制御範囲（例えば、５８０℃で０．０５～１．３）を実現できるため、前記目標窒化ポテンシャルは、同一の被処理品に対して時間帯に応じて異なる値としてより柔軟に設定され得る。例えば、前記目標窒化ポテンシャルは、同一の被処理品に対して時間帯に応じて３以上の異なる値として設定され得る。
　また、本発明は、処理炉内で水素を発生するガスとしては、（１）アンモニアガスのみ、（２）アンモニア分解ガスのみ、または、（３）アンモニアガスとアンモニア分解ガスとの２種類のみ、を含む複数種類の炉内導入ガスを前記処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理またはガス軟窒化処理を行う表面硬化処理方法であって、
　前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出工程と、
　前記炉内雰囲気ガス濃度検出工程によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算工程と、　前記炉内窒化ポテンシャル演算工程によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記複数種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら前記複数種類の炉内導入ガスの流量比率を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるべく前記複数種類の炉内導入ガスの導入量を個別に制御するガス導入量制御工程と、
を備えたことを特徴とする表面硬化処理方法である。
　本方法において、前記目標窒化ポテンシャルは、同一の被処理品に対して時間帯に応じて異なる値として設定されるようになっており、前記ガス導入量制御工程では、前記複数種類の炉内導入ガスの各々の導入量を入力値とし、前記炉内窒化ポテンシャル演算手段によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルを出力値とし、前記目標窒化ポテンシャルを目標値としたＰＩＤ制御が実施されるようになっており、前記ＰＩＤ制御における比例ゲインと、積分ゲインまたは積分時間と、微分ゲインまたは微分時間とが、前記目標窒化ポテンシャルの異なる値毎に設定されることが好ましい。
　本発明によれば、複数種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら当該複数種類の炉内導入ガスの流量比率を変化させることによって、前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるべく、前記複数種類の炉内導入ガスの導入量が個別に制御される。このため、炉内導入ガスの流量比率を一定に保ちながら合計導入量を増減させていた従来の窒化ポテンシャル制御と比較して、炉内圧力の変動を顕著に抑制することができ、安全面での問題の発生を抑制できる。また、大量のアンモニアガスを排気することもないため、環境面での問題の発生を抑制できる。
　更に、本発明において、炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら流量比率を増減させる制御においてＰＩＤ制御を採用し、３つの設定パラメータ値である「比例ゲイン」、「積分ゲインまたは積分時間」及び「微分ゲインまたは微分時間」を目標窒化ポテンシャルの異なる値毎にきめ細かく変更すれば、従来制御が実現していた窒化ポテンシャル制御範囲（例えば、５８０℃で約０．６～１．５）と比較して、特に低窒化ポテンシャル側においてより広い窒化ポテンシャル制御範囲（例えば、５８０℃で約０．０５～１．３）を実現することができる。
本発明の一実施形態による表面硬化処理装置を示す概略図である。 実施例と比較例との窒化ポテンシャル制御の結果を示す表である。 ５８０℃（５６０～６００℃）の場合の制御可能な窒化ポテンシャルの範囲を比較するグラフである。 時間帯に応じて目標窒化ポテンシャルを変更する制御例の各種設定値を示す表である。 図４の制御例の場合の炉内温度と炉内窒化ポテンシャルとの推移を示すグラフである。 図４の制御例の場合の各炉内導入ガスの流量と合計導入量との推移を示すグラフである。 追加実施例と追加比較例との窒化ポテンシャル制御の結果を示す表である。 ５００℃（４８０～５２０℃）の場合の制御可能な窒化ポテンシャルの範囲を比較するグラフである。
　以下、本発明の好ましい実施形態について説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
（構成）
　図１は、本発明の一実施形態による表面硬化処理装置を示す概略図である。図１に示すように、本実施形態の表面硬化処理装置１は、処理炉２内で水素を発生するガスとして、（１）アンモニアガスのみ、（２）アンモニア分解ガスのみ、または、（３）アンモニアガスとアンモニア分解ガスとの２種類のみ、を含む複数種類の炉内導入ガスを選択的に処理炉２内へ導入して、処理炉２内に配置される被処理品Ｓの表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理装置である。
　被処理品Ｓは、金属製であって、例えば鋼部品や金型等である。複数種類の炉内導入ガスは、混合されてから処理炉２内に導入されてもよいし、個別に処理炉２内に導入されて処理炉２内で混合されてもよい。ここでは、処理炉２内で水素を発生するガスとして、（３）アンモニアガスとアンモニア分解ガスとの２種類のみ、を含む場合を説明する。アンモニア分解ガスとは、ＡＸガスとも呼ばれるガスで、１：３の比率の窒素と水素とからなる混合ガスである。
　また、図１に示すように、本実施形態の表面硬化処理装置１の処理炉２には、攪拌ファン８と、攪拌ファン駆動モータ９と、炉内温度計測装置１０と、炉体加熱装置１１と、雰囲気ガス濃度検出装置３と、窒化ポテンシャル調節計４と、温度調節計５と、プログラマブルロジックコントローラ３０と、記録計６と、炉内導入ガス供給部２０と、が設けられている。
　攪拌ファン８は、処理炉２内に配置されており、処理炉２内で回転して、処理炉２内の雰囲気を攪拌するようになっている。攪拌ファン駆動モータ９は、攪拌ファン８に連結されており、攪拌ファン８を任意の回転速度で回転させるようになっている。
　炉内温度計測装置１０は、熱電対を備えており、処理炉２内に存在している炉内ガスの温度を計測するように構成されている。また、炉内温度計測装置１０は、炉内ガスの温度を計測した後、当該計測温度を含む情報信号（炉内温度信号）を温度調節計５及び記録計６へ出力するようになっている。
　雰囲気ガス濃度検出装置３は、処理炉２内の水素濃度またはアンモニア濃度を炉内雰囲気ガス濃度として検出可能なセンサにより構成されている。当該センサの検出本体部は、雰囲気ガス配管１２を介して処理炉２の内部と連通している。雰囲気ガス配管１２は、本実施形態においては、雰囲気ガス濃度検出装置３のセンサ本体部と処理炉２とを直接連通させる単線の経路で形成されている。雰囲気ガス配管１２の途中には、開閉弁１７が設けられており、当該開閉弁は開閉弁制御装置１６によって制御されるようになっている。
　また、雰囲気ガス濃度検出装置３は、炉内雰囲気ガス濃度を検出した後、当該検出濃度を含む情報信号を、窒化ポテンシャル調節計４及び記録計６へ出力するようになっている。
　記録計６は、ＣＰＵやメモリ等の記憶媒体を含んでおり、炉内温度計測装置１０や雰囲気ガス濃度検出装置３からの出力信号に基いて、処理炉２内の温度や炉内雰囲気ガス濃度を、例えば表面硬化処理を行った日時と対応させて、記憶するようになっている。
　窒化ポテンシャル調節計４は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３と、ガス流量出力調整装置３０と、を有している。また、プログラマブルロジックコントローラ３１は、ガス導入制御装置１４と、パラメータ設定装置１５と、を有している。
　炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、炉内雰囲気ガス濃度検出装置３によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて、処理炉２内の窒化ポテンシャルを演算するようになっている。具体的には、実際の炉内導入ガスに応じて式（５）と同様の考え方に基づいてプログラムされた窒化ポテンシャルの演算式が組み込まれており、炉内雰囲気ガス濃度の値から窒化ポテンシャルを演算するようになっている。
　パラメータ設定装置１５は、例えばタッチパネルからなり、目標窒化ポテンシャルを同一の被処理品に対して時間帯に応じて異なる値として設定入力できるようになっており、また、目標窒化ポテンシャルの異なる値毎にＰＩＤ制御の設定パラメータ値を設定入力できるようになっている。具体的には、ＰＩＤ制御の「比例ゲイン」と「積分ゲインまたは積分時間」と「微分ゲインまたは微分時間」とを目標窒化ポテンシャルの異なる値毎に設定入力できるようになっている。設定入力された各設定パラメータ値は、ガス流量出力調整手段３０へ伝送されるようになっている。
　そして、ガス流量出力調整手段３０が、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、複数種類の炉内導入ガスの各々の導入量を入力値としたＰＩＤ制御を実施するようになっている。より具体的には、当該ＰＩＤ制御において、複数種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら当該複数種類の炉内導入ガスの流量比率を変化させることによって、処理炉２内の窒化ポテンシャルが目標窒化ポテンシャルに近づけられる。また、当該ＰＩＤ制御において、パラメータ設定装置１５から伝送された各設定パラメータ値が用いられるようになっている。
　パラメータ設定装置１５に対する設定入力作業のためのＰＩＤ制御の設定パラメータ値の候補は、パイロット処理を実施して予め入手しておく必要がある。本件出願人が製造する従来装置のＰＩＤ制御の設定パラメータ値は、（１）処理炉の状態（炉壁や治具の状態）、（２）処理炉の温度条件、及び、（３）被処理品の状態（タイプ及び個数）に応じて、窒化ポテンシャル調節計４自体が有するオートチューニング機能によって取得されていた。これに対して、本実施形態では、（１）処理炉の状態（炉壁や治具の状態）、（２）処理炉の温度条件及び（３）被処理品の状態（タイプ及び個数）が同一であっても、（４）目標窒化ポテンシャルの異なる値毎に、設定パラメータ値の候補を窒化ポテンシャル調節計４自体のオートチューニング機能によって取得しておく必要がある。オートチューニング機能を有する窒化ポテンシャル調節計４を構成するためには、横河電気株式会社製のＵＴ７５Ａ(高機能形デジタル指示調整計、http://www.yokogawa.co.jp/ns/cis/utup/utadvanced/ns-ut75a-01-ja.htm)等が利用可能である。
　候補として取得された設定パラメータ値（「比例ゲイン」と「積分ゲインまたは積分時間」と「微分ゲインまたは微分時間」の組）は、何らかの形態で記録されて、目的の処理内容に応じてパラメータ設定装置１５に手入力され得る。もっとも、候補として取得された設定パラメータ値が目標窒化ポテンシャルと紐付けされた態様で何らかの記憶装置に記憶されて、設定入力された目標窒化ポテンシャルの値に基づいてパラメータ設定装置１５によって自動的に読み出されるようになっていてもよい。
　さて、ガス流量出力調整手段３０は、ＰＩＤ制御の結果として、複数種類の炉内導入ガスの各々の導入量を制御するようになっている。具体的には、ガス流量出力調整手段３０は、アンモニアガスの流量比率を０～１００％の値として決定する。決定の対象とするガス種は、アンモニアガスの代わりにアンモニア分解ガスであってもよい。いずれにしても、両者の和が１００％であるから、片方の流量比率を決定すれば他方の流量比率も決定される。そして、ガス流量出力調整手段３０の出力値は、ガス導入量制御手段１４へ伝達されるようになっている。
　ガス導入量制御手段１４は、各ガスの合計導入量（総流量）×流量比率に相当する導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第１供給量制御装置２２とアンモニア分解ガス用の第２供給量制御装置２６とにそれぞれ制御信号を送るようになっている。本実施形態では、各ガスの合計導入量についても、目標窒化ポテンシャルの異なる値毎にパラメータ設定装置１５において設定入力可能である。
　本実施形態の炉内導入ガス供給部２０は、アンモニアガス用の第１炉内導入ガス供給部２１と、第１供給量制御装置２２と、第１供給弁２３と、第１流量計２４と、を有している。また、本実施形態の炉内導入ガス供給部２０は、アンモニア分解ガス（ＡＸガス）用の第２炉内導入ガス供給部２５と、第２供給量制御装置２６と、第２供給弁２７と、第２流量計２８と、を有している。
　本実施形態では、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとは、処理炉２内に入る前の炉内導入ガス導入配管２９内で混合されるようになっている。
　第１炉内導入ガス供給部２１は、例えば、第１炉内導入ガス（本例ではアンモニアガス）を充填したタンクにより形成されている。
　第１供給量制御装置２２は、マスフローコントローラにより形成されており、第１炉内導入ガス供給部２１と第１供給弁２３との間に介装されている。第１供給量制御装置２２の開度が、ガス導入量制御手段１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第１供給量制御装置２２は、第１炉内導入ガス供給部２１から第１供給弁２３への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入制御手段１４と調節計６へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御手段１４による制御の補正等に用いられ得る。
　第１供給弁２３は、ガス導入量制御手段１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第１供給量制御装置２２と第１流量計２４との間に介装されている。
　第１流量計２４は、例えば、フロー式流量計等の機械的な流量計で形成されており、第１供給弁２３と炉内導入ガス導入配管２９との間に介装されている。また、第１流量計２４は、第１供給弁２３から炉内導入ガス導入配管２９への供給量を検出する。第１流量計２４が検出する供給量は、作業員の目視による確認作業に用いられ得る。
　第２炉内導入ガス供給部２５は、例えば、第２炉内導入ガス（本例ではアンモニア分解ガス）を充填したタンクにより形成されている。
　第２供給量制御装置２６は、マスフローコントローラにより形成されており、第２炉内導入ガス供給部２５と第１供給弁２７との間に介装されている。第１供給量制御装置２６の開度が、ガス導入量制御手段１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第３供給量制御装置２６は、第２炉内導入ガス供給部２５から第２供給弁２７への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入制御手段１４と調節計６へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御手段１４による制御の補正等に用いられ得る。
　第２供給弁２７は、ガス導入量制御手段１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第２供給量制御装置２６と第２流量計２８との間に介装されている。
　第２流量計２８は、例えば、フロー式流量計等の機械的な流量計で形成されており、第２供給弁２７と炉内導入ガス導入配管２９との間に介装されている。また、第２流量計２８は、第２供給弁２６から炉内導入ガス導入配管２９への供給量を検出する。第２流量計２８が検出する供給量は、作業員の目視による確認作業に用いられ得る。
（作用）
　次に、本実施形態の表面硬化処理装置１の作用について説明する。まず、処理炉２内に被処理品Ｓが投入され、処理炉２の加熱が開始される。その後、炉内導入ガス供給部２０からアンモニアガスとアンモニア分解ガスとの混合ガスが設定初期流量で処理炉２内へ導入される。この設定初期流量も、パラメータ設定装置１５において設定入力可能であり、第１供給量制御装置２２及び第２供給量制御装置２６（共にマスフローコントローラ）によって制御される。また、攪拌ファン駆動モータ９が駆動されて攪拌ファン８が回転し、処理炉２内の雰囲気を攪拌する。
　初期状態では、開閉弁制御装置１６は、開閉弁１７を閉鎖状態としている。一般的に、ガス窒化処理の前処理として、鋼材表面を活性化して窒素を入りやすくする処理が行われることがある。この場合、炉内に塩化水素ガスやシアン化水素ガスなどが発生する。これらのガスは、炉内雰囲気ガス濃度検出装置（センサ）３を劣化させ得るため、開閉弁１７を閉鎖状態としておくことが有効である。
　また、炉内温度計測装置１０が炉内ガスの温度を計測し、この計測温度を含む情報信号を窒化ポテンシャル調節計４及び記録計６に出力する。窒化ポテンシャル調節計４は、処理炉２内の状態について、昇温途中であるのか、昇温が完了した状態（安定した状態）であるのか、判定する。
　また、窒化ポテンシャル調節計４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、炉内の窒化ポテンシャルを演算し（最初は極めて高い値である（炉内に水素が存在しないため）がアンモニアガスの分解（水素発生）が進行するにつれて低下してくる）、目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和を下回ったか否かを判定する。この基準偏差値も、パラメータ設定装置１５において設定入力可能であり、例えば２．５である。
　昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和を下回ったと判定されると、窒化ポテンシャル調節計４は、ガス導入量制御手段１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始する。これに応じて、開閉制御装置１６が開閉弁１７を開放状態に切り換える。
　開閉弁１７が開放状態に切り換えられると、処理炉２と雰囲気ガス濃度検出装置３とが連通し、炉内雰囲気ガス濃度検出装置３が炉内水素濃度あるいは炉内アンモニア濃度を検出する。検出された水素濃度信号あるいはアンモニア濃度信号が、窒化ポテンシャル調節計４及び記録計６へ出力される。
　窒化ポテンシャル調節計４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、入力される水素濃度信号またはアンモニア濃度信号に基づいて炉内窒化ポテンシャルを演算する。そして、ガス流量出力調整手段３０は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、複数種類の炉内導入ガスの各々の導入量を入力値としたＰＩＤ制御を実施する。具体的には、当該ＰＩＤ制御において、複数種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら当該複数種類の炉内導入ガスの流量比率を変化させることによって、処理炉２内の窒化ポテンシャルが目標窒化ポテンシャルに近づくような制御が実施される。当該ＰＩＤ制御においては、パラメータ設定装置１５にて設定入力された各設定パラメータ値が用いられる。この設定パラメータ値が、目標窒化ポテンシャルの値に応じて異なることが、本実施形態の特徴である。
　そして、ガス流量出力調整手段３０が、ＰＩＤ制御の結果として、複数種類の炉内導入ガスの各々の導入量を制御する。具体的には、ガス流量出力調整手段３０が、アンモニアガスの流量比率を０～１００％の値として決定し、当該出力値がガス導入量制御手段１４へ伝達される。
　ガス導入量制御手段１４は、各ガスの合計導入量×流量比率に相当する導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第１供給量制御装置２２とアンモニア分解ガス用の第２供給量制御装置２６とにそれぞれ制御信号を送る。
　以上のような制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができる。これにより、被処理品Ｓの表面硬化処理を極めて高品質に行うことができる。
（実施例と比較例）
　前述した本実施形態の表面硬化処理装置１によって、実際に表面硬化処理が行われた（実施例）。また、比較のため、従来の制御方法による表面硬化処理も行われた（比較例）。
　実施例でも比較例でも、処理炉としてはバッチ型ガス窒化炉（処理重量：８００ｋｇ/ｇｒｏｓｓ）が用いられ、処理炉内の処理時の温度条件は５８０℃（５６０～６００℃程度）とされ、雰囲気ガス濃度検出装置として熱伝導式の水素センサが用いられた。また、被処理品Ｓとしては、ＪＩＳ－ＳＣＭ４３５鋼が用いられた。また、第１供給量制御装置２２及び第２供給量制御装置２６（共にマスフローコントローラ）の切換時間は１秒毎とされ、いずれの処理時間も２時間とされた。
　一方、比較例においては、第２炉内導入ガスとして、アンモニア分解ガスではなく窒素ガスが用いられた。
　また、比較例においてもＰＩＤ制御が用いられたが、比較例のＰＩＤ制御においては、複数種類の炉内導入ガスの流量比率を一定に保ちながら（ＮＨ3：Ｎ2＝９：１）当該複数種類の炉内導入ガスの合計導入量を変化させることによって、処理炉２内の窒化ポテンシャルが目標窒化ポテンシャルに近づくような制御が実施された。
　また、比較例のＰＩＤ制御においては、目標窒化ポテンシャルが異なっていても同一の設定パラメータ値（「比例ゲイン（Ｐ）」と「積分ゲインまたは積分時間（Ｉ）」と「微分ゲインまたは微分時間（Ｄ）」の組）が用いられた。
　そして、目標窒化ポテンシャルとして、図２に示す１０個の値が用いられた。５８０℃近傍（５６０～６００℃程度）のガス窒化処理において、ＫN＝０．１は、化合物層が形成されない条件である。ＫN＝０．２～１．０は、化合物層としてγ’相が形成される条件である。ＫN＝１．５～２．０は、ε相のみが表面に形成される条件である。特に、実用上重要なγ’相を表面でほぼ単相に形成可能な窒化ポテンシャルは、ＫN＝０．３近傍であることが知られている。
　また、被処理品Ｓの表面処理構造については、実際に、Ｘ線回折によって同定された。
　炉内の窒化ポテンシャルの制御範囲の結果について、図２に表として示す。また、図３には、縦軸に制御誤差（最大誤差％）、横軸に窒化ポテンシャルを取って、実施例と比較例とでの制御可能な窒化ポテンシャル範囲が示されている。
　図２及び図３に示されるように、実施例では、窒化ポテンシャルが０．１～１．３の範囲で制御が可能であった。また、各目標窒化ポテンシャルに対してＰＩＤ制御の設定パラメータ値をきめ細かく変更したことにより、比較例よりも誤差が小さい高精度の処理を実現できた。また、目標窒化ポテンシャルを０．３や０．２とした場合の被処理品Ｓの表面において、実用上重要なγ’相の形成が確認された。
　しかしながら、実施例では、目標窒化ポテンシャルを１．５～２．０とした場合には、誤差が非常に大きかった。これは、合計導入量の制限（本例では１５０（ｌ／ｍｉｎ）とされた）が原因であると推察される。
　一方、比較例では、窒化ポテンシャルが０．６～１．５の範囲で制御が可能であった。
　しかしながら、比較例では、目標窒化ポテンシャルを０．６未満とした場合には、窒化ポテンシャルを低くするために炉内導入ガスの合計導入量が低くなり過ぎて、炉内が過剰な負圧となってしまった。従って、炉内が窒素ガスで置換されて表面硬化処理（処理７～処理１０）は強制終了された。
　また、目標窒化ポテンシャルを２．０とした場合には、排ガスを燃焼させて分解する排ガス燃焼分解装置４１におけるアンモニア処理量を超えてしまい、作業員が目の痛みを訴えた。従って、炉内が窒素ガスで置換されて表面効果処理（処理１）は強制終了された。
（時間帯に応じて目標窒化ポテンシャルを変更する制御例）
　次に、図４は、時間帯に応じて目標窒化ポテンシャルを変更する制御例の各種設定値を示す表である。本例では、目標窒化ポテンシャルの値が０．２→１．５→０．３と連続的に変更されている。すなわち、本例では、目標窒化ポテンシャルの値が、同一の被処理品に対して、時間帯に応じて３つの異なる値として設定されている。
　図５は、図４の制御例の場合の炉内温度と炉内窒化ポテンシャルの推移を示すグラフであり、図６は、図４の制御例の場合の各炉内導入ガスの流量と合計導入量との推移を示すグラフである。図４乃至図６に示すように、最初の工程０１は昇温工程であり、本例では２０分を要した。
　そして、図４に示すように、次の工程０２では、目標窒化ポテンシャルが０．２と設定され、ＰＩＤ制御の設定パラメータ値は、Ｐ＝３．５、Ｉ＝２０９、Ｄ＝５２、と設定された。そして、窒化ポテンシャル制御のためにアンモニアガスとＡＸガスとの流量比率の小刻みな変動が許容される一方で（図６参照）、それらの合計導入量は１６６Ｌ／ｍｉｎで一定に維持された。この結果、図５に示すように、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルである０．２に安定的に制御することができた。なお、本例の工程０２は、１００分間とした。
　そして、図４に示すように、次の工程０３では、目標窒化ポテンシャルが１．５と設定され、ＰＩＤ制御の設定パラメータ値は、Ｐ＝７．４、Ｉ＝１１６、Ｄ＝２９、と設定された。そして、窒化ポテンシャル制御のためにアンモニアガスとＡＸガスとの流量比率の小刻みな変動が許容される一方で（図６参照）、それらの合計導入量は１６６Ｌ／ｍｉｎで一定に維持された。この結果、図５に示すように、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルである１．５に安定的に制御することができた。なお、本例の工程ＰＴ０３は、１００分間とした。
　更に、図４に示すように、次の工程０４では、目標窒化ポテンシャルが０．３と設定され、ＰＩＤ制御の設定パラメータ値は、Ｐ＝３．９、Ｉ＝１６４、Ｄ＝４１、と設定された。そして、窒化ポテンシャル制御のためにアンモニアガスとＡＸガスとの流量比率の小刻みな変動が許容される一方で（図６参照）、それらの合計導入量は２００Ｌ／ｍｉｎで一定に維持された。この結果、図５に示すように、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルである０．３に安定的に制御することができた。なお、本例の工程ＰＴ０４は、２０分間とされた。
　以上のように、炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら流量比率を増減させる制御においてＰＩＤ制御を採用し、３つの設定パラメータ値を目標窒化ポテンシャルの異なる値毎にきめ細かく変更することにより、従来制御が実現していた窒化ポテンシャル制御範囲（例えば、５８０℃で約０．６～１．５）と比較して、特に低窒化ポテンシャル側においてより広い窒化ポテンシャル制御範囲（例えば、５８０℃で約０．０５～１．３）を実現することができる。このため、目標窒化ポテンシャルを、同一の被処理品に対して、時間帯に応じて異なる値としてより柔軟に設定することが可能である。例えば、目標窒化ポテンシャルは、同一の被処理品に対して時間帯に応じて３以上の異なる値として設定され得る。
（追加の実施例と比較例）
　前述した本実施形態の表面硬化処理装置１によって、実際に表面硬化処理が行われた（実施例）。また、比較のため、従来の制御方法による表面硬化処理も行われた（比較例）。
　実施例でも比較例でも、処理炉としてはバッチ型ガス窒化炉（処理重量：８００ｋｇ/ｇｒｏｓｓ）が用いられ、処理炉内の処理時の温度条件は５００℃（４８０～５２０℃程度）とされ、雰囲気ガス濃度検出装置として熱伝導式の水素センサが用いられた。また、被処理品Ｓとしては、ＪＩＳ－ＳＣＭ４３５鋼が用いられた。また、第１供給量制御装置２２及び第２供給量制御装置２６（共にマスフローコントローラ）の切換時間は１秒毎とされ、いずれの処理時間も２０時間とされた。
　一方、比較例においては、第２炉内導入ガスとして、アンモニア分解ガスではなく窒素ガスが用いられた。
　また、比較例においてもＰＩＤ制御が用いられたが、比較例のＰＩＤ制御においては、複数種類の炉内導入ガスの流量比率を一定に保ちながら（ＮＨ3：Ｎ2＝９：１）当該複数種類の炉内導入ガスの合計導入量を変化させることによって、処理炉２内の窒化ポテンシャルが目標窒化ポテンシャルに近づくような制御が実施された。
　また、比較例のＰＩＤ制御においては、目標窒化ポテンシャルが異なっていても同一の設定パラメータ値（「比例ゲイン（Ｐ）」と「積分ゲインまたは積分時間（Ｉ）」と「微分ゲインまたは微分時間（Ｄ）」の組）が用いられた。
　そして、目標窒化ポテンシャルとして、図４に示す１０個の値が用いられた。５００℃近傍（４８０～５２０℃程度）のガス窒化処理において、ＫN＝０．１、０．２は、化合物層が形成されない条件である。ＫN＝０．５～１．５は、化合物層としてγ’相が形成される条件である。ＫN＝３．０～９．０は、ε相のみが表面に形成される条件である。特に、実用上重要なγ’相を表面でほぼ単相に形成可能な窒化ポテンシャルは、ＫN＝０．５近傍であることが知られている。
　また、被処理品Ｓの表面処理構造については、実際に、Ｘ線回折によって同定された。
　炉内の窒化ポテンシャルの制御範囲の結果について、図４に表として示す。また、図５には、縦軸に制御誤差（最大誤差％）、横軸に窒化ポテンシャルを取って、実施例と比較例とでの制御可能な窒化ポテンシャル範囲が示されている。
　図４及び図５に示されるように、実施例では、窒化ポテンシャルが０．１～４．５の範囲で制御が可能であった。また、各目標窒化ポテンシャルに対してＰＩＤ制御の設定パラメータ値をきめ細かく変更したことにより、比較例よりも誤差が小さい高精度の処理を実現できた。また、目標窒化ポテンシャルを０．５とした場合の被処理品Ｓの表面において、実用上重要なγ’相の形成が確認された。
　しかしながら、実施例では、目標窒化ポテンシャルを６．０～９．０とした場合には、誤差が非常に大きかった。これは、合計導入量の制限（本例では１５０（ｌ／ｍｉｎ）とされた）が原因であると推察される。
　一方、比較例では、窒化ポテンシャルが３．０～６．０の範囲で制御が可能であった。
　しかしながら、比較例では、目標窒化ポテンシャルを１．５未満とした場合には、窒化ポテンシャルを低くするために炉内導入ガスの合計導入量が低くなり過ぎて、炉内が過剰な負圧となってしまった。従って、炉内が窒素ガスで置換されて表面硬化処理（処理６～処理１０）は強制終了された。また、比較例では、目標窒化ポテンシャルを１．５とした場合には、誤差が非常に大きかった。
　また、目標窒化ポテンシャルを９．０とした場合には、排ガスを燃焼させて分解する排ガス燃焼分解装置４１におけるアンモニア処理量を超えてしまい、作業員が目の痛みを訴えた。従って、炉内が窒素ガスで置換されて表面効果処理（処理１）は強制終了された。
　図７及び図８の追加実施例（５００℃）において制御可能な窒化ポテンシャルの範囲０．１～４．５から、図２及び図３の実施例（５８０℃）において制御可能な窒化ポテンシャルの範囲０．１～１．３まで、処理時の温度条件の上昇に応じて制御可能な範囲の上限が低下する。
１　表面硬化処理装置
２　処理炉
３　雰囲気ガス濃度検出装置
４　窒化ポテンシャル調節計
５　温度調節計
６　記録計
８　攪拌ファン
９　攪拌ファン駆動モータ
１０　炉内温度計測装置
１１　炉内加熱装置
１３　窒化ポテンシャル演算装置
１４　ガス導入量制御装置
１５　パラメータ設定装置（タッチパネル）
１６　開閉弁制御装置
１７　開閉弁
２０　炉内ガス供給部
２１　第１炉内導入ガス供給部
２２　第１炉内ガス供給制御装置
２３　第１供給弁
２４　第1流量計
２５　第２炉内導入ガス供給部
２６　第２炉内ガス供給制御装置
２７　第２供給弁
２８　第２流量計
２９　炉内導入ガス導入配管
３０　ガス流量出力調整装置
３１　プログラマブルロジックコントローラ
４０　炉内ガス廃棄配管
４１　排ガス燃焼分解装置

Claims (6)

  1. 　処理炉内で水素を発生するガスとしては、（１）アンモニアガスのみ、（２）アンモニア分解ガスのみ、または、（３）アンモニアガスとアンモニア分解ガスとの２種類のみ、を含む複数種類の炉内導入ガスを前記処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理またはガス軟窒化処理を行う表面硬化処理装置であって、
    　前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出装置と、
    　前記炉内雰囲気ガス濃度検出装置によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算装置と、
    　前記炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記複数種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら前記複数種類の炉内導入ガスの流量比率を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるべく前記複数種類の炉内導入ガスの導入量を個別に制御するガス導入量制御装置と、
    を備え、
    　前記目標窒化ポテンシャルは、同一の被処理品に対して時間帯に応じて異なると共に同一時間帯内では一定の値として設定されるようになっており、
    　前記ガス導入量制御装置は、前記複数種類の炉内導入ガスの各々の導入量を入力値とし、前記炉内窒化ポテンシャル演算手段によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルを出力値とし、前記目標窒化ポテンシャルを目標値としたＰＩＤ制御を実施するようになっており、
    　前記ＰＩＤ制御における比例ゲインと、積分ゲインまたは積分時間と、微分ゲインまたは微分時間とが、パイロット処理を実施して予め入手しておいた候補の値の中から、前記目標窒化ポテンシャルの異なる値毎に設定できるようになっている
    ことを特徴とする表面硬化処理装置。
  2. 　前記目標窒化ポテンシャルは、各時間帯に応じて０．０５～１．３の範囲内で設定されるようになっている
    ことを特徴とする請求項１に記載の表面硬化処理装置。
  3. 　前記目標窒化ポテンシャルは、同一の被処理品に対して３以上の時間帯に応じて３以上の異なる値として設定されるようになっている
    ことを特徴とする請求項１または２に記載の表面硬化処理装置。
  4. 　処理炉内で水素を発生するガスとしては、（１）アンモニアガスのみ、（２）アンモニア分解ガスのみ、または、（３）アンモニアガスとアンモニア分解ガスとの２種類のみ、を含む複数種類の炉内導入ガスを前記処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理またはガス軟窒化処理を行う表面硬化処理方法であって、
    　前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出工程と、
    　前記炉内雰囲気ガス濃度検出工程によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算工程と、
    　前記炉内窒化ポテンシャル演算工程によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記複数種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら前記複数種類の炉内導入ガスの流量比率を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるべく前記複数種類の炉内導入ガスの導入量を個別に制御するガス導入量制御工程と、
    を備え、
    　前記目標窒化ポテンシャルは、同一の被処理品に対して時間帯に応じて異なると共に同一時間帯内では一定の値として設定されるようになっており、
    　前記ガス導入量制御工程では、前記複数種類の炉内導入ガスの各々の導入量を入力値とし、前記炉内窒化ポテンシャル演算手段によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルを出力値とし、前記目標窒化ポテンシャルを目標値としたＰＩＤ制御が実施されるようになっており、
    　前記ＰＩＤ制御における比例ゲインと、積分ゲインまたは積分時間と、微分ゲインまたは微分時間とが、パイロット処理を実施して予め入手しておいた候補の値の中から、前記目標窒化ポテンシャルの異なる値毎に設定される
    ことを特徴とする表面硬化処理方法。
  5. 　前記目標窒化ポテンシャルは、各時間帯に応じて０．０５～１．３の範囲内で設定されるようになっている
    ことを特徴とする請求項４に記載の表面硬化処理方法。
  6. 　前記目標窒化ポテンシャルは、同一の被処理品に対して３以上の時間帯に応じて３以上の異なる値として設定されるようになっている
    ことを特徴とする請求項４または５に記載の表面硬化処理方法。
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