WO2019007746A1 - Prozesssteuerung mit farbsensor - Google Patents

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WO2019007746A1
WO2019007746A1 PCT/EP2018/067007 EP2018067007W WO2019007746A1 WO 2019007746 A1 WO2019007746 A1 WO 2019007746A1 EP 2018067007 W EP2018067007 W EP 2018067007W WO 2019007746 A1 WO2019007746 A1 WO 2019007746A1
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reaction
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Sven JORDAN
Peter Patzelt
Bernd Zell
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Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG
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    • G01N2021/8578—Gaseous flow

Definitions

  • the present invention relates to a method for monitoring and optionally controlling chemical reactions in which a gaseous reactant is used and / or a gaseous reaction product is formed.
  • a color sensor illuminates the object to be examined with a light source (for example a white light source such as a white light LED) and subsequently analyzes the reflected light, for example by filtering the reflected color components into wavelengths and evaluating the respective intensities.
  • a light source for example a white light source such as a white light LED
  • color sensors operate on the tristimulus process.
  • the reflected light is decomposed into its red, green and blue components and their respective components are detected.
  • color sensors are also known which determine the color values of objects via the so-called spectral method using a spectrophotometer.
  • An object of the present invention is the most efficient and easy to carry out tracking and optionally controlling a chemical reaction in which a gaseous reactant is used and / or a gaseous reaction product is formed. The pursuit or control of the chemical reaction should still be possible reliably even when corrosive or toxic gases are involved.
  • the object is achieved by a method for monitoring and, if appropriate, controlling a chemical reaction taking place within a reaction medium, wherein a gas phase is subjected to a color measurement outside the reaction medium and the color measurement is carried out with a color sensor which is not in physical contact with the gas phase.
  • a color sensor is an optical device which illuminates the object to be examined with a light source (in particular a white light source such as a white light source). LED or a combination of a red LED, a green LED and a blue LED) and then analyzes the reflected light, eg
  • the color sensor includes its own light source (e.g., one or more LEDs) and the light emitted by this light source generally has a continuous spectrum in the visible light range, e.g. in the wavelength range of 400-700 nm or from 400-800 nm, but small amounts of light with wavelengths of less than 400 nm and / or more than 700 nm or more than 800 nm may be present.
  • the color sensor operates, for example, according to the tristimulus method. For this purpose, the reflected light is decomposed into its red, green and blue components and their respective components are detected. Alternatively, the color sensor via the so-called
  • the color values of the examined object are determined.
  • the light emitted by the light source of a color sensor usually does not excite the materials to be examined or only very slightly without any practical influence on the material
  • a color sensor ie a sensor which performs a color measurement with evaluation of the light reflected from the object
  • gases as a reactant or reaction product in a chemical Reaction
  • reliable color values or color properties can be determined.
  • a physical contact of the color sensor with the gas phase, which is to be subjected to the color measurement, is not required.
  • the color sensor can therefore be mounted outside the chemical reactor system. Damage to the sensor due to contact with corrosive gases does not take place.
  • the course of the chemical reaction can be followed.
  • one or more process parameters such as temperature, pressure, addition amount and / or addition rate of one or more reactants may be controlled to optimize the course of the reaction.
  • the position of the gas phase, at which the color measurement is carried out chosen so that a gaseous colored
  • the color measurement is thus carried out directly on the gaseous colored reaction products and / or reactants. It is not necessary that the gaseous colored reaction products and / or reactants are converted into a colored liquid or a colored solid in a further reaction, which is followed by the actual reaction to be followed.
  • a gaseous colored reactant or gaseous colored reaction product is, for example, a nitrous gas (also referred to as nitric oxide or NO x ), Cl 2 , Br 2 , RuO 4 , or a mixture of at least two such gases.
  • the gaseous reaction product may be the desired reaction product. Alternatively, it is also possible that the gaseous reaction product is formed by an undesirable side reaction.
  • a gaseous reactant is understood to mean a reactant which is less than the temperature and gas phase during the color measurement
  • a gaseous reaction product is understood to mean a reaction product which is at least partially in the gaseous state under the temperature and pressure conditions prevailing during the color measurement in the gaseous phase. If, for example, the chemical reaction is carried out at elevated temperature and / or reduced pressure, a reaction product which is under
  • Normal pressure and / or room temperature in the form of a liquid would be present in the form of a gas.
  • a gaseous volume element is to be understood, which is irradiated with the light source of the color sensor and whose color properties are to be determined with the color sensor.
  • This gaseous phase or of this gaseous volume element at which the colorimetry is carried out is selected so that a gaseous reaction product and / or an unreacted gaseous reactant inevitably passes through this region and is therefore detected by the color sensor.
  • the gas phase at which the color measurement is made above the reaction medium.
  • the colorimetric gas phase is preferably still within the reactor system.
  • the reactor system comprises the chemical reactor in which the chemical reaction takes place, and discharges attached to the chemical reactor, via the gaseous
  • Reaction products and / or unreacted reactants are removed from the chemical reactor.
  • the gas phase subjected to the color measurement may still be inside the reactor. It is also possible that the color measurement is carried out on a gas phase, which is present in a tubular discharge of the reactor. Via this tubular discharge, the gaseous reaction product or unreacted reactant is removed from the reactor.
  • the colorimetric gas phase may have a relatively low temperature, eg less than 300 ° C or less than 200 ° C.
  • a colored gaseous reaction product e.g. a nitrosous gas (reddish-brown color) formed in the chemical reaction in the reaction medium
  • this gas rises and is usually discharged from the reactor.
  • the colored gas can pass the area which is subjected to the color measurement with the color sensor.
  • the color sensor is preferably located outside the reactor and outside the discharge tube, if one exists.
  • the wall of the reactor or the tube wall of the discharge tube is preferably at least partially or even completely made of a light-transparent material (eg glass or a transparent plastic ).
  • the transparent material is colorless.
  • the transparent material it is also possible for the transparent material to be colored.
  • color values eg RGB values
  • color values for the examined gas phase can be determined as a function of time.
  • a process parameter such as pressure, temperature, added amount or rate of addition of a reactant, etc.
  • the course of the color measurement reveals when the reaction is complete and further addition of reactants is no longer required.
  • the consumption of reactants can be optimized thereby.
  • a gaseous reactant which is preferably colored
  • the course of a reaction using the color sensor can be well observed and optionally controlled.
  • the colored gaseous reactant does not completely react with the other reactants, the unreacted gaseous reactant is released from the reaction medium again, rising and usually being removed from the reactor. Even when rising in the reactor or alternatively after leaving the reactor via a discharge tube, the colored gaseous reactant can pass the region which is subjected to color measurement with the color sensor. From the results of the colorimetry, it can be seen how well or completely the reactants react with each other and whether, if necessary, a process parameter is to be changed in order to improve the efficiency of the chemical reaction.
  • the reaction medium is the medium in which the chemical reaction takes place.
  • the reaction medium is, for example, a liquid reaction medium (for example in the form of a homogeneous liquid, a dispersion or a melt).
  • a chemical reaction means not only the reaction between two or more reactants, but also the chemical decomposition of a single reactant.
  • the chemical reaction usually takes place in a suitable chemical reactor to which at least one (e.g., tubular) drain is attached, via which the gaseous reaction product and / or an unreacted gaseous reactant is removed from the reactor.
  • at least one e.g., tubular
  • a noble metal such as Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag or Au (eg in elemental form or in the form of a noble metal-containing alloy) and / or a noble metal compound (eg noble metal salts or complexes).
  • the noble metal or the noble metal compound may be present as a solid or in dissolved form.
  • the chemical reaction can take place, for example, during a precious metal recycling. These chemical reactions often become very corrosive
  • Reaction media eg concentrated acids or alkaline oxidizing melts
  • corrosive gaseous reactants eg Cl 2
  • corrosive gases eg nitrous gases.
  • the chemical reaction can be, for example, the reaction of a noble metal (eg Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag, Au or an alloy containing at least one of these
  • the acidic medium may contain, for example, aqua regia, nitric acid (in particular concentrated nitric acid), Ch-containing hydrochloric acid, or a mixture of at least two of these components.
  • the alkaline oxidizing medium is, for example, an alkaline oxidizing melt, for example a melt containing an alkali metal hydroxide such as NaOH and a nitrate salt (eg an alkali metal nitrate such as NaNO 3 ).
  • the chemical reaction involves the release or formation of a nitrous gas.
  • the chemical reaction comprises the oxidation of a noble metal (eg, Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag, Au, or an alloy containing at least one of these noble metals) in a suitable reaction medium (eg, aqua regia) and the release Formation of a nitrous gas.
  • a noble metal eg, Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag, Au, or an alloy containing at least one of these noble metals
  • a suitable reaction medium eg, aqua regia
  • the oxidized noble metal forms a soluble noble metal compound (for example in the form of a complex compound such as a chloride complex).
  • the chemical reaction comprises the decomposition of at least one substance selected from the group consisting of nitrates, nitrites, nitric acid and nitrous acid and the release or
  • the chemical reaction comprises the oxidation of silver or a metal that is in the electrochemical
  • Voltage series has a lower standard potential than silver (e.g., Cu, rhenium, tin, antimony, bismuth or nickel or an alloy containing at least one of these metals) in nitric acid and the release of a nitrous gas.
  • silver e.g., Cu, rhenium, tin, antimony, bismuth or nickel or an alloy containing at least one of these metals
  • the chemical reaction comprises the acidic work-up of the solidified product of an alkaline oxidizing melt of a noble metal, in particular a melt, which contains an alkali or
  • Alkaline earth metal hydroxide eg, NaOH
  • a nitrate salt eg, an alkali metal nitrate such as NaNO 3
  • the acidic workup proceeds with release or formation of a nitrous gas.
  • Suitable color sensors are known to the person skilled in the art and are commercially available. By way of example reference can be made to the full-spectrum sensors of the LR-W model series from Keyence.
  • the color measurement is for example an RGB color measurement.
  • the color measurement may e.g. according to the tristimulus method or the
  • the reflected light is transformed into its red, green and blue color components are filtered and the intensities or relative proportions of the respective color components in the reflected light are determined.
  • the color sensor is, for example, a full-color sensor.
  • the color sensor uses e.g. a white light LED as a light source.
  • the color sensor may also use a combination of a red LED, a green LED and a blue LED as light sources.
  • the color sensor includes its own light source (e.g., one or more LEDs) and the light emitted by this light source generally has a continuous spectrum in the visible light range, e.g. in the
  • no laser is used as the light source.
  • its detection range or scanning range can vary.
  • the color sensor has a
  • Detection range of up to 200 cm e.g. 5 mm to 200 cm or 10 mm to 100 cm or 10 mm to 50 cm.
  • the light spot diameter of the color sensor is, for example, in the range of 1 mm to 50 mm.
  • the color measurement is carried out continuously during the chemical reaction.
  • the color sensor is positioned stationary, so that the color measurement during the chemical reaction always on the same gas phase (ie, the same volume element within the reactor system) is made.
  • the color measurement carried out on the gas phase for example, the intensities or relative proportions of the primary colors red, green and blue in the reflected light are obtained.
  • the course of the chemical reaction can be followed.
  • one or more process parameters such as temperature, pressure, amount added, and / or rate of addition of one or more reactants
  • the results of the color measurement are forwarded, for example, to a control unit which is program-technically configured to operate under
  • the colorimetric gas phase is preferably still within the reactor system.
  • the reactor system comprises the chemical reactor in which the chemical reaction takes place, and discharges attached to the chemical reactor, via the gaseous
  • the gas phase at which the color measurement is carried out may, for example, still be located inside the reactor (preferably above the reaction medium).
  • the gas phase at which the color measurement is carried out may also be in a discharge (eg a tubular discharge) of the reactor. Since a derivative (eg in the form of a tube) from the reactor usually has significantly smaller dimensions than the reactor itself, is To perform a color measurement in the area of the discharge easier and more efficient than in the reactor.
  • the chemical reaction is carried out in a reactor having a discharge (eg in the form of a tube) for gaseous reaction products and / or unreacted gaseous reactants and the gas phase at which the color measurement is carried out is located therein dissipation.
  • the color sensor is positioned and set to exhibit its maximum sensitivity in the gas phase region undergoing colorimetry.
  • the color sensor will be positioned and adjusted to have its maximum sensitivity substantially at the center of the reactor discharge tube (i.e., at half the diameter of the tube). This adjustment can easily be made by the person skilled in the art.
  • the focal point of the color sensor can be adjusted so that it is substantially centrally or in the
  • Color measurement to be subjected to gas phase ie the gaseous volume element whose color properties are to be determined with the color sensor.
  • the present invention relates to the use of a color sensor for tracking and optionally controlling a chemical reaction in which at least one gaseous reactant is used and / or at least one gaseous reaction product is formed.
  • the color sensor preferably takes a color measurement on a gas phase which is located outside (eg above) the reaction medium and is passed by the gaseous reaction product and / or by an unreacted gaseous reactant.
  • Comparative Example 2 the same noble metal-containing starting materials were used under the same conditions and in the same steel / enamel reactor as in
  • Comparative Example 1 is dissolved in aqua regia and the solution is heated.
  • nitrous gases were expelled intermittently, which is unfavorable for a downstream exhaust air purification.
  • the process time until the release of all nitrous gases was 1433 minutes.
  • the amount of HCl added by the operator was 1100 liters.
  • Example 1 Process control using a color sensor
  • Example 1 the same noble metal-containing starting materials were used under the same conditions and in the same steel / enamel reactor as in
  • Comparative Example 1 is dissolved in aqua regia and the solution is heated.
  • a color sensor full-spectrum sensor LR-W500, Keyence MU-Nl 1 evaluation unit
  • LR-W500 full-spectrum sensor LR-W500, Keyence MU-Nl 1 evaluation unit
  • the light source of the color sensor with which the gas phase within the
  • Dissipation tube was lit, was a white light LED.
  • the color sensor worked according to the tristimulus method, ie that of the gas phase within the Discharge tube reflected radiation was split into their red, green and blue fractions and their relative proportions were determined.
  • the course of the reaction can be monitored, in particular, on the intensity profile of the red color component determined during the colorimetry.
  • the continuously determined color values of the gas phase were forwarded to a control unit, which was programmed in such a way that it dosed additional hydrochloric acid via a control valve with a decrease in the intensity of the red color component.
  • the process conditions e.g., metering rate
  • the red color fraction of the light reflected from the gas phase showed a very constant intensity profile for the duration of the chemical reaction, which in turn means that during the chemical reaction a very uniform release of NO x took place.
  • the intensities of the red, blue and green color components approached again ("white light").
  • FIG. 1 shows the intensity profiles of the red, blue and green color components during and after the reaction.
  • the process duration until the release of all nitrous gases was 782 minutes.
  • the metered amount of HCl was 555 liters. Both the process duration and the
  • the operating staff is significantly relieved, manual intervention is no longer necessary. It results in a faster processing time, a higher capacity plant, a lesser
  • Comparative Example 3 it was tested whether an automatic process observation and optionally control of the chemical reaction described in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 is also possible by a chemical NOx sensor.
  • the chemical NO x sensor was mounted in the exhaust duct of the reactor. Due to the contact of the sensor with the corrosive gas atmosphere, its life was only 2 weeks.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung einer innerhalb eines Reaktionsmediums stattfindenden chemischen Reaktion, wobei in einer Gasphase außerhalb des Reaktionsmediums eine Farbmessung durchgeführt wird, die mit einem Farbsensor erfolgt, der nicht in physischem Kontakt mit der Gasphase steht.

Description

Prozesssteuerung mit Farbsensor
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung von chemischen Reaktionen, bei denen ein gasförmiger Reaktant eingesetzt wird und/oder ein gasförmiges Reaktionsprodukt entsteht.
In der chemischen Prozessanalytik wird versucht, über chemische, physikalische und biologische Techniken und Methoden eine zeitnahe Erfassung stoffspezifischer Parameter in verfahrenstechnischen Prozessen zu ermöglichen. Ziel ist dabei die Bereitstellung stoffspezifischer und qualitätsrelevanter Informationen und Daten für die Prozessoptimierung (z.B. Zeitersparnis, Kostenreduktion, Reduzierung der Emissionen, etc.), für die konstante Produktqualität und zur Einhaltung von
Umweltauflagen.
Häufig finden chemische Umsetzungen in sehr korrosiven oder giftigen bzw.
gefährlichen Reaktionsmedien (z.B. in Anwesenheit konzentrierter Säuren und/oder von starken Oxidationsmitteln) statt. Auch werden häufig korrosive oder giftige Gase (z.B. Cl2) als Reaktanten eingesetzt oder es entstehen solche korrosiven oder giftigen Gase als Reaktionsprodukte (z.B. nitrose Gase NOx). Diese Bedingungen erschweren eine effiziente Prozessanalytik, da beispielsweise Messgeräte durch solche korrosiven Gase und Flüssigkeiten beschädigt werden können. In solchen Fällen ist es durchaus üblich, dass die chemische Umsetzung manuell durch ein
Bedienpersonal gesteuert wird (z.B. durch manuelle Regelung der Zuführmenge und -geschwindigkeit eines oder mehrerer Reaktanten). Der Einsatz von Farbsensoren in industriellen Abläufen mit hohem
A u tomat is i eru ngsgrad . bei denen die Farbe eines Fertigungs- oder Transportguts eine Rolle spielt, ist bekannt. So können Farbsensoren einer Verpackung das
entsprechende Etikett zuordnen, Aufdrucke kontrollieren, farbige Markierungen erkennen oder die Farbe von Oberflächen überprüfen. Typische Einsatzgebiete sind die Pharma-, Kosmetik- und Lebensmittelindustrie. Dort werden Farbsensoren häufig dazu genutzt, Produkte anhand von Farbmarkierungen zu identifizieren und gegebenenfalls zu sortieren. Ein Farbsensor beleuchtet den zu untersuchenden Gegenstand mit einer Lichtquelle (beispielsweise einer Weißlichtquelle wie einer Weißlicht-LED) und analysiert anschließend das reflektierte Licht, z.B. indem die reflektierten Farbanteile nach Wellenlängen gefiltert und die jeweiligen Intensitäten ausgewertet werden.
Farbsensoren arbeiten beispielsweise nach dem Dreibereichsverfahren. Hierzu wird das reflektierte Licht in seine Rot-, Grün- und Blau- Anteile zerlegt und deren jeweilige Anteile werden erfasst. Alternativ sind auch Farbsensoren bekannt, die über das sogenannte Spektralverfahren unter Verwendung eines Spektralphotometers die Farbwerte von Gegenständen bestimmen. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist eine möglichst effiziente und einfach durchzuführende Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung einer chemischen Reaktion, in der ein gasförmiger Reaktant eingesetzt wird und/oder ein gasförmiges Reaktionsprodukt entsteht. Die Verfolgung oder Steuerung der chemischen Reaktion sollte auch dann noch zuverlässig möglich sein, wenn korrosive oder giftige Gase involviert sind.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung einer innerhalb eines Reaktionsmediums stattfindenden chemischen Reaktion, wobei eine Gasphase außerhalb des Reaktionsmediums einer Farbmessung unterzogen wird und die Farbmessung mit einem Farbsensor erfolgt, der nicht in physischem Kontakt mit der Gasphase steht.
In Übereinstimmung mit dem allgemeinen Verständnis des Fachmann handelt es sich bei einem Farbsensor um ein optisches Gerät, das den zu untersuchenden Gegenstand mit einer Lichtquelle (insbesondere einer Weißlichtquelle wie z.B. einer Weißlicht- LED oder einer Kombination aus einer roten LED, einer grünen LED und einer blauen LED) beleuchtet und anschließend das reflektierte Licht analysiert, z.B.
indem die reflektierten Farbanteile nach Wellenlängen gefiltert und die jeweiligen Intensitäten ausgewertet werden. Der Farbsensor enthält also eine eigene Lichtquelle (z.B. eine oder mehrere LEDs) und das von dieser Lichtquelle ausgestrahlte Licht weist im Allgemeinen ein kontinuierliches Spektrum im Bereich des sichtbaren Lichts, z.B. im Wellenlängenbereich von 400-700 nm oder von 400-800nm auf, wobei aber geringfügige Lichtanteile mit Wellenlängen von weniger als 400 nm und/oder mehr als 700 nm bzw. mehr als 800 nm vorhanden sein können. Der Farbsensor arbeitet beispielsweise nach dem Dreibereichsverfahren. Hierzu wird das reflektierte Licht in seine Rot-, Grün- und Blau- Anteile zerlegt und deren jeweilige Anteile werden erfasst. Alternativ kann der Farbsensor über das sogenannte
Spektralverfahren arbeiten, wobei unter Verwendung eines Spektralphotometers die Farbwerte des untersuchten Gegenstands bestimmt werden. Das von der Lichtquelle eines Farbsensors ausgestrahlte Licht regt üblicherweise die zu untersuchenden Materialien nicht oder nur sehr gerinfügig ohne praktischen Einfluss auf das
Messergebnis zur Emission an. Trifft das Licht auf ein reflektierendes Material, so wird es zumindest teilweise reflektiert und dieses reflektierte Licht wird vom
Farbsensor in der oben beschriebenen Weise analysiert.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde überraschend festgestellt, dass mit einem Farbsensor (also einem Sensor, der eine Farbmessung unter Auswertung des vom Gegenstand reflektierten Lichts durchführt) nicht nur für Oberflächen fester Gegenstände, sondern auch für Gase, die als Reaktant oder Reaktionsprodukt in eine chemische Reaktion involviert sind, zuverlässig Farbwerte bzw. Farbeigenschaften bestimmt werden können. Ein physischer Kontakt des Farbsensors mit der Gasphase, die der Farbmessung unterzogen werden soll, ist nicht erforderlich. Der Farbsensor kann also außerhalb des chemischen Reaktorsystems angebracht werden. Eine Schädigung des Sensors durch Kontakt mit korrosiven Gasen findet nicht statt.
Anhand der Ergebnisse der Farbmessung (z.B. in Form der Intensitäten bzw. relativen Anteile der Grundfarben Rot, Grün und Blau im von der Gasphase reflektierten Licht) kann der Verlauf der chemischen Reaktion verfolgt werden. In Abhängigkeit von den Ergebnissen der Farbmessung können optional eine oder mehrere Prozessparameter (wie z.B. Temperatur, Druck, Zugabemenge und/oder Zugabegeschwindigkeit eines oder mehrerer Reaktanten) gesteuert werden, um den Reaktionsverlauf zu optimieren.
Wie nachfolgend noch eingehender beschrieben, wird die Position der Gasphase, an der die Farbmessung erfolgt, so gewählt, dass ein gasförmiges farbiges
Reaktionsprodukt, welches in der zu verfolgenden chemischen Reaktion gebildet wird, und/oder ein in dieser Reaktion nicht umgesetzter gasförmiger farbiger Reaktant diese Gasphase zwangsläufig passiert und somit von dem Farbsensor erfasst wird. Die Farbmessung erfolgt also direkt an den gasförmigen farbigen Reaktionsprodukten und/oder Reaktanten. Es ist nicht erforderlich, dass die gasförmigen farbigen Reaktionsprodukte und/oder Reaktanten in einer weiteren Reaktion, die der eigentlich zu verfolgenden Reaktion nachgeschaltet ist, in eine farbige Flüssigkeit oder einen farbigen Feststoff überführt werden.
Bevorzugt handelt es sich um eine chemische Reaktion, in der zumindest ein gasförmiger farbiger Reaktant eingesetzt wird und/oder zumindest ein gasförmiges farbiges Reaktionsprodukt entsteht. Ein gasförmiger farbiger Reaktant oder ein gasförmiges farbiges Reaktionsprodukt ist beispielsweise ein nitroses Gas (auch als Stickoxid oder NOx bezeichnet), Cl2, Br2, Ru04, oder ein Gemisch aus mindestens zwei solcher Gase. Bei dem gasförmigen Reaktionsprodukt kann es sich um das erwünschte Reaktionsprodukt handeln. Alternativ ist es auch möglich, dass das gasförmige Reaktionsprodukt durch eine unerwünschte Nebenreaktion gebildet wird.
Unter einem gasförmigen Reaktanten wird ein Reaktant verstanden, der unter den während der Farbmessung in der Gasphase herrschenden Temperatur- und
Druckbedingungen zumindest teilweise in gasförmigem Zustand vorliegt. Unter einem gasförmigen Reaktionsprodukt wird ein Reaktionsprodukt verstanden, das unter den während der Farbmessung in der Gasphase herrschenden Temperatur- und Druckbedingungen zumindest teilweise in gasförmigem Zustand vorliegt. Wird beispielsweise die chemische Reaktion bei erhöhter Temperatur und/oder reduziertem Druck durchgeführt, so kann ein Reaktionsprodukt, das unter
Normaldruck und/oder Raumtemperatur in Form einer Flüssigkeit vorliegen würde, in Form eines Gases vorliegen.
Unter der Gasphase, die der Farbmessung unterzogen wird, ist ein gasförmiges Volumenelement zu verstehen, das mit der Lichtquelle des Farbsensors bestrahlt wird und dessen Farbeigenschaften mit dem Farbsensor bestimmt werden sollen.
Die Position dieser Gasphase bzw. dieses gasförmigen Volumenelements, an der bzw. dem die Farbmessung vorgenommen wird, ist so gewählt, dass ein gasförmiges Reaktionsprodukt und/oder ein nicht umgesetzter gasförmiger Reaktant diesen Bereich zwangsläufig passiert und somit von dem Farbsensor erfasst wird.
Üblicherweise befindet sich die Gasphase, an der die Farbmessung vorgenommen wird, oberhalb des Reaktionsmediums. Die der Farbmessung unterzogene Gasphase befindet sich bevorzugt noch innerhalb des Reaktorsystems. Das Reaktorsystem umfasst den chemischen Reaktor, in dem die chemische Reaktion stattfindet, und an den chemischen Reaktor angebrachte Ableitungen, über die gasförmige
Reaktionsprodukte und/oder nicht umgesetzte Reaktanten aus dem chemischen Reaktor entfernt werden. Die der Farbmessung unterzogene Gasphase kann sich beispielsweise noch innerhalb des Reaktors befinden. Auch ist es möglich, dass die Farbmessung an einer Gasphase vorgenommen wird, die in einer rohrförmigen Ableitung des Reaktor vorliegt. Über diese rohrförmige Ableitung wird das gasförmige Reaktionsprodukt oder der nicht umgesetzte Reaktant aus dem Reaktor entfernt. Die der Farbmessung unterzogene Gasphase kann eine relativ niedrige Temperatur aufweisen, z.B. weniger als 300°C oder weniger als 200°C.
Wird ein farbiges gasförmiges Reaktionsprodukt wie z.B. ein nitroses Gas (rötlich- braune Farbe) bei der chemischen Reaktion in dem Reaktionsmedium gebildet, so steigt dieses Gas auf und wird üblicherweise aus dem Reaktor abgeführt. Noch beim Aufsteigen in dem Reaktor oder alternativ nach dem Verlassen des Reaktors über ein Ableitungsrohr kann das farbige Gas den Bereich passieren, der der Farbmessung mit dem Farbsensor unterzogen wird. Um den physischen Kontakt zwischen Farbsensor und dem gasförmigen Reaktionsprodukt zu vermeiden, befindet sich der Farbsensor bevorzugt außerhalb des Reaktors und außerhalb des Ableitungsrohres, sofern ein solches vorhanden ist. Damit das von der Lichtquelle des Farbsensors ausgestrahlte Licht die der Farbmessung zu unterziehende Gasphase in möglichst hoher Intensität erreicht, ist die Wand des Reaktors oder die Rohrwand des Ableitungsrohres bevorzugt zumindest abschnittsweise oder sogar vollständig aus einem für Licht transparenten Material (z.B. Glas oder ein transparenter Kunststoff) gefertigt.
Bevorzugt ist das transparente Material farblos. Allerdings ist es im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch möglich, dass das transparente Material gefärbt ist. Über eine bevorzugt kontinuierlich verlaufende Farbmessung können für die untersuchte Gasphase Farbwerte (z.B. RGB- Werte) als Funktion der Zeit ermittelt werden. Anhand des zeitlichen Verlaufs dieser Farbwerte ist erkennbar, ob und in welcher Menge sich das gasförmige farbige Reaktionsprodukt (z.B. NOx) bildet und ob gegebenenfalls ein Prozessparameter (wie z.B. Druck, Temperatur, Zugabemenge oder Zugabegeschwindigkeit eines Reaktanten, etc.) geändert werden muss, um die Reaktion und damit auch die Bildung des farbigen Reaktionsgases zu optimieren. Außerdem lässt sich an dem Verlauf der Farbmessung erkennen, wann die Reaktion abgeschlossen und eine weitere Zugabe an Reaktanten nicht mehr erforderlich ist. Der Verbrauch an Reaktanten kann dadurch optimiert werden. Auch über einen gasförmigen Reaktanten, der bevorzugt farbig ist, lässt sich der Verlauf einer Reaktion unter Verwendung des Farbsensors gut beobachten und gegebenenfalls steuern. Reagiert beispielsweise der farbige gasförmige Reaktant nicht vollständig mit den anderen Reaktanten, wird der nicht umgesetzte gasförmige Reaktant aus dem Reaktionsmedium wieder freigesetzt, steigt auf und wird üblicherweise aus dem Reaktor abgeführt. Noch beim Aufsteigen in dem Reaktor oder alternativ nach dem Verlassen des Reaktors über ein Ableitungsrohr kann der farbige gasförmige Reaktant den Bereich passieren, der der Farbmessung mit dem Farbsensor unterzogen wird. Aus den Ergebnissen der Farbmessung lässt sich erkennen, wie gut oder vollständig die Reaktanten miteinander reagieren und ob gegebenenfalls ein Prozessparameter zu ändern ist, um die Effizienz der chemischen Reaktion zu verbessern.
Das Reaktionsmedium ist das Medium, in dem die chemische Reaktion abläuft. Das Reaktionsmedium ist beispielsweise ein flüssiges Reaktionsmedium (z.B. in Form einer homogenen Flüssigkeit, einer Dispersion oder einer Schmelze).
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter einer chemischen Reaktion nicht nur die Reaktion zwischen zwei oder mehr Reaktanten, sondern auch die chemische Zersetzung eines einzelnen Reaktanten verstanden.
Die chemische Reaktion findet üblicherweise in einem geeigneten chemischen Reaktor statt, an dem zumindest eine (z.B. rohrförmige) Ableitung angebracht ist, über die das gasförmige Reaktionsprodukt und/oder ein nicht umgesetzter gasförmiger Reaktant aus dem Reaktor entfernt werden/wird.
In der chemischen Reaktion wird beispielsweise ein Edelmetall wie Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag oder Au (z.B. in elementarer Form oder auch in Form einer Edelmetall- haltigen Legierung) und/oder eine Edelmetallverbindung (z.B. Edelmetallsalze oder -komplexe) umgesetzt. Das Edelmetall oder die Edelmetallverbindung kann als Feststoff oder auch in gelöster Form vorliegen.
Die chemische Reaktion kann beispielsweise während eines Edelmetallrecyclings erfolgen. Bei diesen chemischen Reaktionen werden häufig sehr korrosive
Reaktionsmedien (z.B. konzentrierte Säuren oder alkalisch oxidierende Schmelzen) und/oder korrosive gasförmige Reaktanten (z.B. Cl2) eingesetzt. Auch entstehen häufig korrosive Gase (z.B. nitrose Gase). Die chemische Reaktion kann beispielsweise die Umsetzung eines Edelmetall (z.B. Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag, Au oder eine Legierung, die mindestens eines dieser
Edelmetalle enthält) oder einer Edelmetallverbindung (z.B. eines Edelmetallsalzes oder eines Edelmetallkomplexes) in bzw. mit einem sauren oder alkalisch oxidierenden Medium beinhalten. Das saure Medium kann z.B. Königswasser, Salpetersäure (insbesondere konzentrierte Salpetersäure), Ch-haltige Salzsäure, oder ein Gemisch aus mindestens zwei dieser Komponenten enthalten. Das alkalisch oxidierende Medium ist beispielsweise eine alkalisch oxidierende Schmelze, z.B. eine Schmelze, die ein Alkalimetallhydroxid wie NaOH und ein Nitratsalz (z.B. ein Alkalimetallnitrat wie NaN03) enthält.
Beispielsweise umfasst die chemische Reaktion die Freisetzung bzw. Bildung eines nitrosen Gases.
In einer beispielhaften Ausführungsform umfasst die chemische Reaktion die Oxidation eines Edelmetalls (z.B. Pt, Pd, Rh, Ir, Ru, Ag, Au oder eine Legierung, die mindestens eines dieser Edelmetalle enthält) in einem geeigneten Reaktionsmedium (z.B. Königswasser) und die Freisetzung bzw. Bildung eines nitrosen Gases. Das oxidierte Edelmetall bildet eine lösliche Edelmetallverbindung (beispielsweise in Form einer Komplexverbindung wie einem Chloridokomplex). In einer weiteren beispielhaften Ausführungsform umfasst die chemische Reaktion die Zersetzung mindestens einer Substanz ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Nitraten, Nitriten, Salpetersäure und salpetrige Säure und die Freisetzung bzw.
Bildung eines nitrosen Gases.
In einer weiteren beispielhaften Ausführungsform umfasst die chemische Reaktion die Oxidation von Silber oder einem Metall, das in der elektrochemischen
Spannungsreihe ein niedrigeres Standardpotential als Silber aufweist (z.B. Cu, Rhenium, Zinn, Antimon, Bismuth oder Nickel oder eine Legierung, die mindestens eines dieser Metalle enthält) in Salpetersäure und die Freisetzung bzw. Bildung eines nitrosen Gases.
In einer weiteren beispielhaften Ausführungsform umfasst die chemische Reaktion die saure Aufarbeitung des erstarrten Produkts einer alkalisch oxidierenden Schmelze eines Edelmetalls, insbesondere einer Schmelze, die ein Alkali- oder
Erdalkalimetallhydroxid (z.B. NaOH) und ein Nitratsalz (z.B. ein Alkalimetallnitrat wie NaN03) enthält. Die saure Aufarbeitung (durch Zugabe einer Säure wie z.B. Salzäure) verläuft beispielsweise unter Freisetzung bzw. Bildung eines nitrosen Gases. Für eine verbesserte Freisetzung des nitrosen Gases kann die saure
Aufarbeitung der erstarrten Schmelze unter Erwärmung stattfinden.
Geeignete Farbsensoren sind dem Fachmann bekannt und kommerziell erhältlich. Beispielhaft kann auf die Vollspektrum-Sensoren der Modellreihe LR-W von Keyence verwiesen werden.
Die Farbmessung ist beispielsweise eine RGB-Farbmessung.
Die Farbmessung kann z.B. nach dem Dreibereichsverfahren oder dem
Spektralverfahren erfolgen. Diese Verfahren sind dem Fachmann grundsätzlich bekannt. Bei dem Dreibereichsverfahren wird das reflektierte Licht in seine roten, grünen und blauen Farbanteile gefiltert und die Intensitäten bzw. relativen Anteile der jeweiligen Farbanteile am reflektierten Licht werden bestimmt.
Der Farbsensor ist beispielsweise ein Vollfarbsensor.
Der Farbsensor verwendet z.B. eine Weißlicht-LED als Lichtquelle. Der Farbsensor kann auch eine Kombination aus einer roten LED, einer grünen LED und einer blauen LED als Lichtquellen verwenden. Der Farbsensor enthält also eine eigene Lichtquelle (z.B. eine oder mehrere LEDs) und das von dieser Lichtquelle ausgestrahlte Licht weist im Allgemeinen ein kontinuierliches Spektrum im Bereich des sichtbaren Lichts, z.B. im
Wellenlängenbereich von 400-700 nm oder von 400-800nm auf, wobei aber geringfügige Lichtanteile mit Wellenlängen von weniger als 400 nm und/oder mehr als 700 nm bzw. mehr als 800 nm vorhanden sein können.
Bevorzugt wird in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kein Laser als Lichtquelle verwendet. In Abhängigkeit von dem verwendeten Farbsensor kann dessen Erkennungsbereich bzw. Tastweite variieren. Beispielsweise weist der Farbsensor einen
Erkennungsbereich von bis zu 200 cm, z.B. 5 mm bis 200 cm oder 10 mm bis 100 cm oder 10 mm bis 50 cm auf. Der Lichtpunktdurchmesser des Farbsensors liegt beispielsweise im Bereich von 1 mm bis 50 mm.
Bevorzugt wird die Farbmessung während der chemischen Reaktion kontinuierlich durchgeführt. Bevorzugt wird der Farbsensor ortsfest positioniert, so dass die Farbmessung während der chemischen Reaktion stets an der gleichen Gasphase (d.h. dem gleichen Volumenelement innerhalb des Reaktorsystems) vorgenommen wird. Als Ergebnis der an der Gasphase durchgeführten Farbmessung erhält man beispielsweise die Intensitäten oder relativen Anteile der Grundfarben Rot, Grün und Blau im reflektierten Licht.
Anhand der Ergebnisse der Farbmessung kann der Verlauf der chemischen Reaktion verfolgt werden. In Abhängigkeit von den Ergebnissen der Farbmessung können gegebenenfalls ein oder mehrere Prozessparameter (wie z.B. Temperatur, Druck, Zugabemenge und/oder Zugabegeschwindigkeit eines oder mehrerer Reaktanten) geändert werden, um den Reaktionsverlauf zu optimieren. Die Ergebnisse der Farbmessung werden beispielsweise an eine Steuereinheit weitergeleitet, die programmtechnisch so eingerichtet ist, dass sie unter
Berücksichtigung definierter Vorgaben bzw. vorgegebener Soll- Werte
gegebenenfalls einen oder mehrere Prozessparameter ändert. Wie oben bereits erwähnt, befindet sich die der Farbmessung unterzogene Gasphase bevorzugt noch innerhalb des Reaktorsystems. Das Reaktorsystem umfasst den chemischen Reaktor, in dem die chemische Reaktion stattfindet, und an den chemischen Reaktor angebrachte Ableitungen, über die gasförmige
Reaktionsprodukte und/oder nicht umgesetzte Reaktanten aus dem chemischen Reaktor entfernt werden. Die Gasphase, an der die Farbmessung durchgeführt wird, kann sich beispielsweise noch innerhalb des Reaktors (bevorzugt oberhalb des Reaktionsmediums) befinden. Die Gasphase, an der die Farbmessung durchgeführt wird, kann sich auch in einer Ableitung (z.B. einer rohrförmigen Ableitung) des Reaktors befinden. Da eine Ableitung (z.B. in Form eines Rohres) aus dem Reaktor üblicherweise deutlich geringere Abmessungen als der Reaktor selbst aufweist, ist eine Farbmessung im Bereich der Ableitung einfacher und effizienter durchzuführen als im Reaktor.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird daher die chemische Reaktion in einem Reaktor durchgeführt, der eine Ableitung (z.B. in Form eines Rohres) für gasförmige Reaktionsprodukte und/oder nicht umgesetzte gasförmige Reaktanten aufweist und die Gasphase, an der die Farbmessung durchgeführt wird, befindet sich in dieser Ableitung. Der Farbsensor wird beispielsweise so positioniert und eingestellt, dass er seine maximale Empfindlichkeit im Bereich der Gasphase, die der Farbmessung unterzogen wird, aufweist. Befindet sich die Gasphase, an der die Farbmessung durchgeführt wird, beispielsweise in dem Reaktorableitungsrohr, so wird der Farbsensor beispielsweise so positioniert und eingestellt, dass er im Wesentlichen in der Mitte des Reaktorableitungsrohres (d.h. bei halbem Durchmesser des Rohres) seine maximale Empfindlichkeit aufweist. Diese Einstellung kann der Fachmann ohne weiteres vornehmen. Beispielsweise kann der Fokuspunkt des Farbsensors so eingestellt werden, dass er im Wesentlichen mittig bzw. zentral in der der
Farbmessung zu unterziehenden Gasphase (also dem gasförmigen Volumenelement, dessen Farbeigenschaften mit dem Farbsensor bestimmt werden sollen) liegt.
Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung eines Farbsensors zur Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung einer chemischen Reaktion, in der zumindest ein gasförmiger Reaktant eingesetzt wird und/oder zumindest ein gasförmiges Reaktionsprodukt entsteht.
Hinsichtlich der bevorzugten Eigenschaften des Farbsensors, der chemischen Reaktion und der gasförmigen Reaktanten und Reaktionsprodukte kann auf die obigen Ausführungen verwiesen werden. Wie oben bereits erwähnt, nimmt der Farbsensor bevorzugt eine Farbmessung an einer Gasphase vor, die sich außerhalb (z.B. oberhalb) des Reaktionsmediums befindet und von dem gasförmigen Reaktionsprodukt und/oder von einem nicht umgesetzten gasförmigen Reaktanten passiert wird.
Anhand der nachfolgenden Beispiele wird die Erfindung eingehender beschrieben.
Beispiele Vergleichsbeispiel 1: Manuelle Prozesssteuerung
Im Rahmen der Edelmetallgewinnung wurden in einem Stahl/Email-Reaktor Edelmetalle in Königswasser gelöst. Die Lösung wurde erwärmt und der Verlust an abgedampfter Salzsäure wurde durch Zugabe neuer Salzsäure kompensiert. Dabei wurden nitrose Gase, erkennbar an ihrer rötlich-braunen Farbe, freigesetzt. Die nitrosen Gase wurden über ein Glasableitungsrohr aus dem Reaktor entfernt und zu einem NOx- Wäscher weitergeleitet.
Bei der manuellen Steuerung in Vergleichsbeispiel 1 wurde die HCl-Dosierung ca. alle 60 Minuten von einem geschulten und erfahrenen Bediener gestartet, um einen relativ kontinuierlichen Prozess zu realisieren.
Die Prozessdauer bis zur Freisetzung aller nitrosen Gase betrug 954 Minuten. Die von dem Bediener zudosierte Menge an HCl betrug 800 Liter. Vergleichsbeispiel 2: Manuelle Prozesssteuerung
In Vergleichsbeispiel 2 wurden dieselben Edelmetall-haltigen Ausgangsmaterialien unter gleichen Bedingungen und in demselben Stahl/Email-Reaktor wie in
Vergleichsbeispiel 1 in Königswasser gelöst und die Lösung erwärmt.
Bei der manuellen Steuerung in Vergleichsbeispiel 2 wurde die HCl-Dosierung ca. alle 120 Minuten von einem geschulten und erfahrenen Bediener gestartet.
Die nitrosen Gase wurden stoßweise ausgetrieben, was für eine nachgeschaltete Abluftreinigung ungünstig ist.
Die Prozessdauer bis zur Freisetzung aller nitrosen Gase betrug 1433 Minuten. Die von dem Bediener zudosierte Menge an HCl betrug 1100 Liter.
Beispiel 1: Prozesssteuerung unter Verwendung eines Farbsensors
In Beispiel 1 wurden dieselben Edelmetall-haltigen Ausgangsmaterialien unter gleichen Bedingungen und in demselben Stahl/Email-Reaktor wie in
Vergleichsbeispiel 1 in Königswasser gelöst und die Lösung erwärmt.
Ein Farbsensor (Vollspektrum-Sensor LR-W500, Auswertegerät MU-Nl 1 von Keyence) wurde in einem Abstand von etwa 2 cm zum Ableitungsrohr aus Glas, mit dem die nitrosen Gase aus dem Reaktor geführt werden, angebracht.
Die Lichtquelle des Farbsensors, mit dem die Gasphase innerhalb des
Ableitungsrohrs beleuchtet wurde, war eine Weißlicht-LED. Der Farbsensor arbeitete nach dem Dreibereichsverfahren, d.h. die von der Gasphase innerhalb des Ableitungsrohres reflektierte Strahlung wurde in ihre Rot-, Grün- und Blau- Anteile aufgespalten und deren relative Anteile wurden bestimmt.
Da die nitrosen Gase eine rötlichbraune Farbe aufweisen, lässt sich insbesondere an dem Intensitätsverlauf des bei der Farbmessung bestimmten roten Farbanteils der Reaktionsverlauf verfolgen.
Die kontinuierlich ermittelten Farbwerte der Gasphase wurden an eine Steuereinheit weitergeleitet, die programmtechnisch so eingerichtet war, dass sie bei einer Intensitätsabnahme des roten Farbanteils weitere Salzsäure über ein Regelventil zudosierte. Somit konnten die Prozessbedingungen (z.B. Dosiergeschwindigkeit) automatisch an den aktuellen Reaktionsverlauf angepasst und die Bildung von NOx auf einem konstant hohen Level gehalten werden. Der rote Farbanteil des von der Gasphase reflektierten Lichts zeigte für die Dauer der chemischen Reaktion einen sehr konstanten Intensitätsverlauf, was wiederum bedeutet, dass während der chemischen Reaktion eine sehr gleichmäßige NOx-Freisetzung stattfand. Nach Beendigung der Reaktion (d.h. keine weitere Freisetzung von nitrosen Gasen) näherten sich die Intensitäten der roten, blauen und grünen Farbanteile wieder an („Weiß licht").
Figur 1 zeigt die Intensitätsverläufe der roten, blauen und grünen Farbanteile während und nach der Reaktion.
Die Prozessdauer bis zur Freisetzung aller nitrosen Gase betrug 782 Minuten. Die zudosierte Menge an HCl betrug 555 Liter. Sowohl die Prozessdauer als auch der
Verbrauch an HCl konnten im Vergleich zu der manuellen Prozesssteuerung deutlich verbessert werden. Auch für den Betrieb des NOx- Wäschers ist es vorteilhaft, wenn er während der Prozessdauer mit einer möglichst gleichbleibenden Menge an nitrosen Gasen beschickt wird. Prozessdauer und die verbrauchten HCl-Mengen der Vergleichsbeispiele 1-2 und des erfindungsgemäßen Beispiels 1 sind in der folgenden Tabelle 1 nochmals aufgelistet.
Tabelle 1 : Prozesszeitdauer und verbrauchte HCl-Menge
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Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Bedienpersonal wesentlich entlastet, manuelle Eingriffe sind nicht mehr erforderlich. Es resultiert eine schnellere Bearbeitungszeit, eine höhere Anlagenkapazität, ein geringerer
Chemikalienverbrauch und niedrigere Energiekosten.
Vergleichsbeispiel 3: Prozesssteuerung unter Verwendung eines chemischen NOx-Sensors
In Vergleichsbeispiel 3 wurde getestet, ob eine automatische Prozessbeobachtung und gegebenenfalls -Steuerung der in Beispiel 1 und den Vergleichsbeispielen 1 und 2 beschriebenen chemischen Reaktion auch durch einen chemischen NOx-Sensor möglich ist.
Der chemische NOx-Sensor wurde in der Abluftleitung des Reaktors angebracht. Durch den Kontakt des Sensors mit der korrosiven Gasatmosphäre betrug dessen Lebensdauer jedoch nur 2 Wochen.

Claims

Ansprüche
Ein Verfahren zur Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung einer innerhalb eines Reaktionsmediums stattfindenden chemischen Reaktion, wobei eine Gasphase außerhalb des Reaktionsmediums einer Farbmessung unterzogen wird und die Farbmessung mit einem Farbsensor erfolgt, der nicht in physischem Kontakt mit der Gasphase steht.
Das Verfahren nach Anspruch 1 , wobei in der chemischen Reaktion zumindest ein gasförmiger farbiger Reaktant eingesetzt wird und/oder zumindest ein gasförmiges farbiges Reaktionsprodukt entsteht.
Das Verfahren nach Anspruch 2, wobei das gasförmige farbige
Reaktionsprodukt oder ein nicht umgesetzter farbiger Reaktant die Gasphase, die der Farbmessung unterzogen wird, passiert.
Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die chemische Reaktion die Umsetzung eines Edelmetalls oder einer Edelmetallverbindung beinhaltet und das Reaktionsmedium ein saures Reaktionsmedium ist.
Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die chemische Reaktion die Freisetzung eines nitrosen Gases umfasst.
Das Verfahren nach Anspruch 5, wobei die chemische Reaktion die
Oxidation eines Metalls, bevorzugt eines Edelmetalls, und die Freisetzung eines nitrosen Gases umfasst und/oder wobei die chemische Reaktion die Zersetzung mindestens einer Substanz ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Nitraten, Nitriten, Salpetersäure und salpetrige Säure und die Freisetzung eines nitrosen Gases umfasst. Das Verfahren nach Anspruch 5, wobei die chemische Reaktion die saure Aufarbeitung des erstarrten Produktes einer Schmelze, die ein Alkali- oder Erdalkalimetallhydroxid und ein Nitratsalz enthält, unter Freisetzung des nitrosen Gases umfasst.
Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die
Farbmessung nach dem Dreibereichsverfahren oder dem Spektralverfahren erfolgt; und/oder wobei der Farbsensor ein Vollfarbsensor ist.
Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die
Farbmessung kontinuierlich erfolgt.
Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die
Ergebnisse der Farbmessung an eine Steuereinheit weitergeleitet werden, die programmtechnisch so eingerichtet ist, dass sie unter Berücksichtigung definierter Vorgaben gegebenenfalls einen oder mehrere Prozessparameter ändert.
Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der
Farbsensor außerhalb des Reaktorsystems angebracht ist.
Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die chemische Reaktion in einem Reaktor durchgeführt wird, der eine Ableitung für gasförmige Reaktionsprodukte und/oder nicht umgesetzte gasförmige Reaktanten aufweist und die Gasphase, die der Farbmessung unterzogen wird, sich in dieser Ableitung befindet.
13. Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der
Fokuspunkt des Farbsensors so eingestellt wird, dass er im Wesentlichen mittig in der der Farbmessung unterzogenen Gasphase liegt. 14. Verwendung eines Farbsensors zur Verfolgung und gegebenenfalls Steuerung einer chemischen Reaktion, in der zumindest ein gasförmiger Reaktant eingesetzt wird und/oder zumindest ein gasförmiges Reaktionsprodukt entsteht. 15. Verwendung gemäß Anspruch 14, wobei der Farbsensor eine Farbmessung an einer Gasphase vornimmt, die sich außerhalb des Reaktionsmediums befindet und die von dem gasförmigen Reaktionsprodukt und/oder von einem nicht umgesetzten gasförmigen Reaktanten passiert wird.
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