WO2018225541A1 - 粘着テープ - Google Patents

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翔太 澤村
水貴 蓮見
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デンカ株式会社
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    • C09J2427/006—Presence of halogenated polymer in the substrate

Definitions

  • the present invention relates to an adhesive tape.
  • This pressure-sensitive adhesive tape can be suitably used for bundling to bind high-voltage cables for electric vehicles and hybrid vehicles, wire harnesses for vehicles, and the like.
  • Patent Documents 1 and 2 For bundling automotive wire harnesses, it has moderate flexibility and extensibility, is excellent in flame retardancy, mechanical strength, heat distortion resistance, electrical insulation, and moldability, and is relatively inexpensive. For this reason, a polyvinyl chloride pressure-sensitive adhesive tape in which an adhesive is applied to one side of a base material made of polyvinyl chloride resin is used (Patent Documents 1 and 2).
  • a pressure-sensitive adhesive tape imparted with heat resistance As a polyvinyl chloride pressure-sensitive adhesive tape imparted with heat resistance, a pressure-sensitive adhesive tape in which a base material obtained by mixing a polyester plasticizer with a polyvinyl chloride resin is crosslinked by irradiation with ionizing radiation has been proposed.
  • the pressure-sensitive adhesive tape has excessive heat resistance, and the polyester plasticizer tends to hinder the transition from the base material to the pressure-sensitive adhesive layer. Difficult to maintain.
  • irradiation with ionizing radiation has a problem of high processing costs and poor economic efficiency (Patent Document 1).
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and provides an adhesive tape having excellent mechanical properties and capable of suppressing the occurrence of cracks and cracks after being exposed to a high temperature atmosphere for a long time. It is.
  • an adhesive tape having a base material and an adhesive layer formed on one side of the base material, the base material having a boiling point of 410 ° C. with respect to 100 parts by mass of the polyvinyl chloride resin.
  • an adhesive tape comprising a resin composition containing 40 to 65 parts by mass of the above high-boiling plasticizer and 5 to 15 parts by mass of antimony trioxide.
  • the present inventors have found that when a specific amount of a high-boiling plasticizer and a specific amount of antimony trioxide are used in combination, the mechanical properties of the pressure-sensitive adhesive tape are excellent and exposed to a high temperature atmosphere for a long time. Later, it was found that cracks and cracks were suppressed, and the present invention was completed.
  • the high boiling point plasticizer contains trimellitic acid ester.
  • the trimellitic acid ester is a trimellitic acid trialkyl ester represented by the following formula 1.
  • the pressure-sensitive adhesive of the pressure-sensitive adhesive layer contains at least one rubber selected from natural rubber or synthetic rubber and a tackifying resin.
  • the adhesive tape is used for bundling automobile wire harnesses.
  • the structure of an adhesive tape The adhesive tape of one Embodiment of this invention has a base material and the adhesive layer formed in the single side
  • the base material of the present invention comprises a resin composition containing 40 to 65 parts by mass of a high boiling point plasticizer and 5 to 15 parts by mass of antimony trioxide with respect to 100 parts by mass of a polyvinyl chloride resin.
  • the polyvinyl chloride resin in the present invention preferably has an average degree of polymerization of 1000 to 1500, and two or more types of polyvinyl chloride resins having different average degrees of polymerization may be used. If the average degree of polymerization is less than 1000, the resin becomes too soft during substrate processing, and the film forming property may deteriorate. If the average degree of polymerization is higher than 1500, the substrate becomes hard and the tape's ability to follow the wire when the tape is wound around the wire may be reduced.
  • the high boiling point plasticizer in the present invention has a boiling point of 410 ° C. or higher, preferably 415 ° C. or higher, more preferably 420 ° C. or higher.
  • the boiling point of the high-boiling plasticizer is preferably 500 ° C. or lower, more preferably 480 ° C. or lower, further preferably 460 ° C. or lower, and further preferably 450 ° C. or lower.
  • the “boiling point” means a value at a vapor pressure of 101.3 kPa ⁇ s.
  • high boiling point plasticizer examples include trimellitic acid ester, adipic acid ester, and phthalic acid ester, and trimellitic acid ester is preferable.
  • trimellitic acid ester By using trimellitic acid ester, the change in tensile elongation before and after heating can be reduced.
  • trimellitic acid ester is preferably trimellitic acid trialkyl ester represented by formula 1 (trimellitic acid tri (C4-11 alkyl) ester).
  • N in Formula 1 is preferably 5 to 10, more preferably 6 to 9, and still more preferably 8.
  • Trimellitic acid tri (C4-11 alkyl) esters include tributyl trimellitic acid, trihexyl trimellitic acid, tri-n-octyl trimellitic acid, triisooctyl trimellitic acid, tri-2-ethylhexyl trimellitic acid, trimellitic acid Examples thereof include trinonyl acid, and tri-2-ethylhexyl trimellitic acid is particularly preferable.
  • the molecular weight of trimellitic acid ester is, for example, 400 to 700, preferably 450 to 650, and more preferably 500 to 600.
  • the adipate is preferably diisononyl adipate.
  • the molecular weight of the adipic acid ester is, for example, 380 to 600, preferably 385 to 500, and more preferably 390 to 450.
  • the phthalate ester is preferably diisodecyl phthalate.
  • the molecular weight of the phthalate ester is, for example, 430 to 700, preferably 435 to 600, and more preferably 440 to 500.
  • These compounds may be used alone or in combination of two or more as high-boiling plasticizers.
  • the content of the high-boiling plasticizer is 40 to 65 parts by mass, preferably 50 to 60 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polyvinyl chloride resin. If the high-boiling plasticizer is less than 40 parts by mass, the flexibility of the adhesive tape cannot be obtained, the followability when wound around an electric wire or the like deteriorates, or after the adhesive tape is wound around the electric wire, after heating, the adhesive The tape may crack or crack. When the amount of the high-boiling plasticizer is more than 65 parts by mass, the substrate becomes too soft, and the tensile strength may be lowered and the film forming property may be deteriorated.
  • the content of antimony trioxide contained in the base material of the present invention is 5 to 15 parts by mass, preferably 7 to 12 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polyvinyl chloride resin.
  • the content of antimony trioxide is less than 5 parts by mass, the oxygen index is less than 23, the flame retardancy of the adhesive tape is reduced, and after the adhesive tape is wound around the electric wire, the adhesive tape is cracked or cracked after heating. May occur.
  • content of antimony trioxide is more than 15 mass, after winding an adhesive tape around an electric wire, a crack and a crack may generate
  • the base material in the present invention is a low-boiling point plasticizer having a boiling point of less than 410 ° C., an inorganic filler, a modifier, and a colorant as an additive as long as the effect of the present invention is not inhibited as necessary.
  • Stabilizers, antioxidants, ultraviolet absorbers, lubricants and the like can be blended.
  • the low-boiling point plasticizer for example, phthalic acid ester type, adipic acid ester type, epoxy type plasticizer and the like can be used.
  • the low boiling point plasticizer include DINP (diisononyl phthalate), DHP (diheptyl phthalate), DOP (di-2-ethylhexyl phthalate), n-DOP (di-n-octyl phthalate), BBP ( Benzyl butyl phthalate), DOA (di-2-ethylhexyl adipate) and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
  • inorganic fillers examples include aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, zirconium hydroxide, calcium hydroxide, potassium hydroxide, barium hydroxide, triphenyl phosphite, ammonium polyphosphate, polyphosphate amide, zirconium oxide, and magnesium oxide.
  • Zinc oxide, titanium oxide, molybdenum oxide, guanidine phosphate, hydrotalcite, snakenite, zinc borate, anhydrous zinc borate, zinc metaborate, barium metaborate, antimony oxide, antimony pentoxide, red phosphorus, talc, alumina, Silica, boehmite, bentonite, sodium silicate, calcium silicate, calcium sulfate, calcium carbonate, and magnesium carbonate may be used alone or in combination of two or more.
  • the modifier examples include vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, vinyl chloride-ethylene copolymer, vinyl chloride-propylene copolymer, chlorinated polyethylene, ethylene-vinyl acetate copolymer, acrylonitrile-butadiene-styrene.
  • examples include copolymers, methyl methacrylate-butadiene-styrene copolymers, acrylonitrile-butadiene copolymers, thermoplastic polyurethanes, polyester-based thermoplastic elastomers, and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the base material of the present invention can be obtained by melt-kneading a resin composition in which a polyvinyl chloride resin, a plasticizer, an inorganic filler, a heat stabilizer, a light absorber, a pigment, and other additives are mixed.
  • the melt-kneading method is not particularly limited, and various mixers and kneaders equipped with a heating device such as a twin-screw extruder, continuous and batch kneaders, rolls, and Banbury mixers can be used, and the resin composition
  • a heating device such as a twin-screw extruder, continuous and batch kneaders, rolls, and Banbury mixers
  • the materials are mixed so that they are uniformly dispersed, and the resulting mixture is formed on a base material by a calendering method, a T-die method, an inflation method, or the like, which is a conventional forming method.
  • the molding machine is preferably a calender molding machine in terms of productivity, color change, and shape uniformity.
  • a known method such as L-type, reverse L-type, and Z-type can be adopted, and the roll temperature is usually set to 150 to 200 ° C, preferably 155 to 190 ° C.
  • the thickness of the substrate varies depending on the purpose of use and application, but is usually 40 to 450 ⁇ m, more preferably 50 to 200 ⁇ m, and still more preferably 55 to 100 ⁇ m.
  • the pressure-sensitive adhesive of the pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is preferably a rubber-based pressure-sensitive adhesive, and may be either a solvent type or an emulsion type.
  • the rubber-based pressure-sensitive adhesive is preferably one containing at least one rubber selected from natural rubber or synthetic rubber and a tackifying resin, and is further a mixture of natural rubber, synthetic rubber and tackifying resin. preferable.
  • the mixing ratio of the tackifying resin is preferably 50 to 150 parts by mass of the tackifying resin with respect to 100 parts by mass of the rubber component of the mixture containing natural rubber and synthetic rubber.
  • Examples of the natural rubber and synthetic rubber include natural rubber-methyl methacrylate copolymer latex, styrene-butadiene copolymer, acrylonitrile-butadiene copolymer, and methyl methacrylate-butadiene copolymer. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the tackifier resin can be selected in consideration of the softening point, compatibility with each component, and the like.
  • terpene resin, rosin resin, hydrogenated rosin resin, coumarone / indene resin, styrene resin, aliphatic petroleum resin, alicyclic petroleum resin, terpene-phenol resin, xylene resin, other aliphatic hydrocarbon resins Or emulsions, such as an aromatic hydrocarbon resin, are mentioned. These may be used singly or in combination of two or more.
  • the solvent-based type and the emulsion type can be freely selected as the rubber-based pressure-sensitive adhesive, but an emulsion type that generates less VOC is preferable.
  • the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is an undercoat layer between the base material and the pressure-sensitive adhesive layer for the purpose of improving the adhesion between the base material and the pressure-sensitive adhesive layer as long as the effect of the present invention is not hindered. May be provided.
  • the primer for forming the primer layer is preferably composed of 25 to 300 parts by mass of an acrylonitrile-butadiene copolymer with respect to 100 parts by mass of a graft polymer obtained by graft polymerization of methyl methacrylate on natural rubber.
  • the graft polymer obtained by graft polymerization of methyl methacrylate on natural rubber used in the primer is preferably obtained by graft polymerization of 30-50% by weight of methyl methacrylate on 70-50% by weight of natural rubber.
  • the ratio of methyl methacrylate in the graft polymer is less than 30% by mass, the adhesion between methyl methacrylate and the film substrate is deteriorated, and delamination of the adhesive tape may occur.
  • the ratio of methyl methacrylate is more than 50% by mass, the primer is hardened and cannot follow the deformation of the film substrate, and delamination of the adhesive tape may occur.
  • Examples of the acrylonitrile-butadiene copolymer used in the primer include a medium nitrile type (acrylonitrile 25 to 30% by mass, butadiene 75 to 70% by mass), a medium to high nitrile type (acrylonitrile 31 to 35% by mass, butadiene 69 to 65% by mass). %) High nitrile type (acrylonitrile 36-43 mass%, butadiene 64-57 mass%) and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the pressure-sensitive adhesive tape in the present invention is the same as the primer, after applying the primer to one side of the substrate and sufficiently removing the solvent by a drying furnace. After sufficiently removing the solvent in a drying furnace, an adhesive is applied to obtain an adhesive tape.
  • the coating method of the primer there are a gravure method, a spray method, a kiss roll method, a bar method, a knife method, etc., and as an adhesive coating method, a comma method, a lip die method, a gravure method, a roll method, etc. And slot die method.
  • the thickness of the primer is usually 0.1 to 1 ⁇ m, more preferably 0.3 to 0.5 ⁇ m.
  • the thickness of the top coat varies depending on the purpose of use and application, but is usually 5 to 50 ⁇ m, more preferably 10 to 30 ⁇ m.
  • the adhesive tape of the present invention preferably has a tensile elongation of 80% or more after heating for 168 hours in an atmosphere of 120 ° C. If the tensile elongation is less than 80%, the adhesive tape may be cracked or cracked after heating after winding the adhesive tape around the wire.
  • the adhesive tape of the present invention preferably has a tensile strength of 15 N / 10 mm or more, and more preferably 16 N / 10 mm or more.
  • the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is a pressure-sensitive adhesive tape for binding high-voltage cables and wire harnesses of electric vehicles and hybrid vehicles.
  • ⁇ Tensile strength> It is the tensile strength measured based on JIS C2107. The measurement was performed in an evaluation test chamber set at a temperature of 20 ⁇ 2 ° C. and a humidity of 50 ⁇ 5% RH. The measurement result is judged as follows. Good: Tensile strength of 15 N / 10 mm or more Bad: Tensile strength of less than 15 N / 10 mm
  • ⁇ Tensile elongation> It is the tensile elongation measured according to JIS C 2107. A tape sample having a length of 150 mm and a width of 10 mm was measured in an evaluation test chamber set at a temperature of 20 ⁇ 2 ° C. and a humidity of 50 ⁇ 5% RH. The measurement result is judged as follows. Good: Tensile elongation is 100% or more Poor: Tensile elongation is less than 100%
  • Adhesive tape is wound around a wire bundle of ⁇ 10 mm, and the presence or absence of terminal peeling of the terminal portion is visually determined when cutting at the end of winding as follows. Good: No terminal peeling in the terminal part Bad: Terminal peeling in the terminal part
  • OI oxygen index
  • Example 1 Polyvinyl chloride resin (TH-1000 manufactured by Taiyo PVC Co., Ltd., average polymerization degree 1000), tri-2-ethylhexyl trimellitic acid (TOTM manufactured by DIC Corporation) as a plasticizer, antimony trioxide (Suzuhiro Chemical) After being melt-kneaded so as to be uniformly dispersed with a Banbury mixer with the formulation shown in Table 1, Fire Cut TOP-5), manufactured by the company, a base material having a thickness of 150 ⁇ m was prepared at a roll temperature of 165 ° C. .
  • Examples 2 to 15 and Comparative Examples 1 to 15 A sample tape was obtained in the same manner as in Example 1 except that the type and blending amount of the plasticizer and the blending amount of antimony trioxide were changed as shown in Tables 1 and 2. The results of various characteristic evaluations are shown in Tables 1 and 2.
  • ⁇ Discussion> As shown in Table 1, when a substrate made of a resin composition containing 40 to 65 parts by mass of a high boiling point plasticizer and 5 to 15 parts by mass of antimony trioxide is used with respect to 100 parts by mass of a polyvinyl chloride resin. It has been found that the adhesive tape has excellent mechanical properties and suppresses the occurrence of cracks and cracks after being exposed to a high temperature atmosphere for a long time. Moreover, in the Example using trimellitic acid ester, the change of the tensile elongation rate before and behind a heating was small.
  • the adhesive tape of the present invention can withstand high-temperature cable partial heat generation connecting the motor from the battery of the hybrid vehicle or electric vehicle, cracking or cracking does not occur in the adhesive tape, and a wire bundle such as a high-voltage cable or a wire harness We can expect to unite.

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Abstract

優れた機械物性を有し、高温雰囲気下に長時間晒された後のヒビや割れの発生が抑制される粘着テープを提供する。　本発明によれば、基材と、前記基材の片面に形成された粘着剤層とを有する粘着テープであって、前記基材は、ポリ塩化ビニル樹脂１００質量部に対し、沸点が４１０℃以上である高沸点可塑剤４０～６５質量部、三酸化アンチモン５～１５質量部を含有する樹脂組成物からなる、粘着テープが提供される。

Description

粘着テープ
　本発明は、粘着テープに関する。この粘着テープは、電気自動車、ハイブリット自動車の高圧ケーブルや自動車のワイヤーハーネスなどを結束する結束用に好適に利用可能である。
　自動車のワイヤーハーネスの結束用に、適度な柔軟性と伸長性を有し、難燃性、機械的強度、耐熱変形性、電気絶縁性、及び成形加工性などの点に優れ、さらに比較的安価であるという理由から、ポリ塩化ビニル樹脂からなる基材の片面に粘着剤を塗布したポリ塩化ビニル系粘着テープが使用されている（特許文献１～２）。
特開平８－２５９９０９号公報 特開２０１２－１８４３６９号公報
　近年、ハイブリット自動車や電気自動車の登場、及び増加に伴い、バッテリーからモーターを繋ぐ高圧ケーブル部分は発熱が高く、従来のポリ塩化ビニル系粘着テープより高い温度環境下にさらされた後でも、ケーブル、及び電線を曲げた際テープにヒビや割れが発生しない耐熱性が求められている。
　耐熱性を付与したポリ塩化ビニル系粘着テープとしては、ポリ塩化ビニル樹脂にポリエステル系可塑剤を混合してなる基材に、電離性放射線の照射による架橋を行った粘着テープが提案されているが、該粘着テープでは耐熱性が過剰スペック、かつ、ポリエステル系可塑剤は基材から粘着剤層への移行が阻害されやすいため、従来よく使用されてきたフタル酸系可塑剤と同様の粘着物性を維持するのが困難である。さらに電離性放射線の照射は加工費が高く、経済性も良くない問題がある（特許文献１）。
　また、上記ポリエステル系可塑剤の欠点を改善した、可塑剤のＳＰ値（溶解度パラメーター）を９．０以上にすることで、可塑剤の基材と粘着剤層の移行を改善する粘着テープも提案されているが、ＳＰ値の近いアクリル系粘着剤には効果があるものの、ゴム系粘着剤には効果が低い問題がある（特許文献２）。
　本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、優れた機械物性を有し、高温雰囲気下に長時間晒された後のヒビや割れの発生が抑制される粘着テープを提供するものである。
　本発明によれば、基材と、前記基材の片面に形成された粘着剤層とを有する粘着テープであって、前記基材は、ポリ塩化ビニル樹脂１００質量部に対し、沸点が４１０℃以上である高沸点可塑剤４０～６５質量部、三酸化アンチモン５～１５質量部を含有する樹脂組成物からなる、粘着テープが提供される。
　本発明者は鋭意検討を行ったところ、特定量の高沸点可塑剤と特定量の三酸化アンチモンを併用した場合には、粘着テープの機械物性が優れ、且つ高温雰囲気下に長時間晒された後にもヒビや割れの発生が抑制されることを見出し、本発明の完成に到った。
　以下、本発明の種々の実施形態を例示する。以下に示す実施形態は互いに組み合わせ可能である。
　好ましくは、前記高沸点可塑剤がトリメリット酸エステルを含む。
　好ましくは、前記トリメリット酸エステルが下記式１で示されるトリメリット酸トリアルキルエステルである。
　好ましくは、前記粘着剤層の粘着剤が、天然ゴムまたは合成ゴムから選択される１種以上のゴムと、粘着付与樹脂を含有する。
　好ましくは、前記粘着テープが自動車用ワイヤーハーネス結束用である。
　以下、本発明の実施形態について説明する。以下に示す実施形態中で示した各種特徴事項は、互いに組み合わせ可能である。また、各特徴事項について独立して発明が成立する。
１．粘着テープの構成
　本発明の一実施形態の粘着テープは、基材と、前記基材の片面に形成された粘着剤層とを有する。以下、各構成について、詳細に説明する。
１－１．基材
　本発明の基材は、ポリ塩化ビニル樹脂１００質量部に対し、高沸点可塑剤４０～６５質量部、三酸化アンチモン５～１５質量部を含有する樹脂組成物からなる。
＜ポリ塩化ビニル樹脂＞
　本発明におけるポリ塩化ビニル樹脂としては、平均重合度１０００～１５００が好ましく、平均重合度の異なるポリ塩化ビニル樹脂を２種類以上使用してもよい。平均重合度が１０００未満では、基材加工時に樹脂が柔らかくなりすぎ、製膜性が低下する場合がある。平均重合度が１５００より高いと、基材が硬くなり電線にテープを巻き付ける際のテープの電線への追従性が低下する場合がある。
＜高沸点可塑剤＞
　本発明における高沸点可塑剤は、沸点が４１０℃以上であり、４１５℃以上が好ましく、４２０℃以上がさらに好ましい。高沸点可塑剤の沸点は、５００℃以下が好ましく、４８０℃以下がさらに好ましく、４６０℃以下がさらに好ましく、４５０℃以下がさらに好ましい。本明細書において、「沸点」とは、蒸気圧１０１．３ｋＰａ・ｓにおける値を意味する。高沸点可塑剤として、トリメリット酸エステル、アジピン酸エステル、フタル酸エステルが例示され、トリメリット酸エステルが好ましい。トリメリット酸エステルを用いることによって、加熱前後の引張り伸び率の変化を小さくすることができる。
　トリメリット酸エステルは、式１で示されるトリメリット酸トリアルキルエステル（トリメリット酸トリ（Ｃ４～１１アルキル）エステル）が好ましい。式１中のｎは、５～１０が好ましく、６～９がさらに好ましく、８がさらに好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
　トリメリット酸トリ（Ｃ４～１１アルキル）エステルとしては、トリメリット酸トリブチル、トリメリット酸トリヘキシル、トリメリット酸トリｎ－オクチル、トリメリット酸トリイソオクチル、トリメリット酸トリ－２－エチルヘキシル、トリメリット酸トリノニル等が挙げられるが、トリメリット酸トリ－２－エチルヘキシルが特に好ましい。トリメリット酸エステルの分子量は、例えば４００～７００であり、４５０～６５０が好ましく、５００～６００がさらに好ましい。
　アジピン酸エステルは、アジピン酸ジイソノニルが好ましい。アジピン酸エステルの分子量は、例えば３８０～６００であり、３８５～５００が好ましく、３９０～４５０がさらに好ましい。
　フタル酸エステルは、フタル酸ジイソデシルが好ましい。フタル酸エステルの分子量は、例えば４３０～７００であり、４３５～６００が好ましく、４４０～５００がさらに好ましい。
　これらの化合物は、単独、もしくは２種以上を高沸点可塑剤として使用してもよい。
　本発明における、高沸点可塑剤の含有量は、ポリ塩化ビニル樹脂１００質量部に対して４０～６５質量部であり、好ましくは５０～６０質量部である。高沸点可塑剤が４０質量部未満では、粘着テープの柔軟性が得られず、電線等に巻きつけた際の追従性が悪くなったり、電線に粘着テープを巻きつけた後、加熱後、粘着テープにヒビや割れが発生する場合がある。高沸点可塑剤が６５質量部より多いと、基材が柔らかくなりすぎ、引張り強度の低下と製膜性が悪くなる場合がある。
＜三酸化アンチモン＞
　本発明の基材に含有される三酸化アンチモンの含有量は、ポリ塩化ビニル樹脂１００質量部に対して５～１５質量部であり、好ましくは７～１２質量部である。
　三酸化アンチモンの含有量が５質量部未満では、酸素指数が２３未満となり粘着テープの難燃性が低下し、更に電線に粘着テープを巻きつけた後、加熱後、粘着テープにヒビや割れが発生する場合がある。また、三酸化アンチモンの含有量が１５質量より多いと、電線に粘着テープを巻きつけた後、加熱後、粘着テープにヒビや割れが発生する場合がある。
＜その他成分＞
　また、本発明における基材には必要に応じて本発明の効果を阻害しない範囲で、沸点が４１０℃未満である低沸点可塑剤、無機充填剤、改質剤、及びその他添加剤として着色剤、安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、滑剤等を配合することができる。
　低沸点可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル系、アジピン酸エステル系、エポキシ系可塑剤等が使用できる。低沸点可塑剤の具体例としては、ＤＩＮＰ（フタル酸ジイソノニル）、ＤＨＰ（フタル酸ジヘプチル）、ＤＯＰ（フタル酸ジ－２－エチルヘキシル）、ｎ－ＤＯＰ（フタル酸ジ－ｎ－オクチル）、ＢＢＰ（ベンジルブチルフタレート）、ＤＯＡ（アジピン酸ジ－２－エチルヘキシル）等が挙げられる。これらは単独で又は２種以上選択して使用してもよい。
　無機質充填剤としては、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化ジルコニウム、水酸化カルシウム、水酸化カリウム、水酸化バリウム、トリフェニルホスファイト、ポリリン酸アンモニウム、ポリリン酸アミド、酸化ジリコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化モリブデン、リン酸グアニジン、ハイドロタルサイト、スネークタイト、硼酸亜鉛、無水硼酸亜鉛、メタ硼酸亜鉛、メタ硼酸バリウム、酸化アンチモン、五酸化アンチモン、赤燐、タルク、アルミナ、シリカ、ベーマイト、ベントナイト、珪酸ソーダ、珪酸カルシウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムであり、これらから選ばれる単独で又は２種以上選択して使用してもよい。
　改質剤としては、例えば、塩化ビニル－酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル－エチレン共重合体、塩化ビニル－プロピレン共重合体、塩素化ポリエチレン、エチレン－酢酸ビニル共重合体、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン共重合体、メチルメタアクリレート－ブタジエン－スチレン共重合体、アクリロニトリル－ブタジエン共重合体、熱可塑性ポリウレタン、ポリエステル系熱可塑性エラストマー等が挙げられる。これらは単独で又は２種以上選択して使用してもよい。
＜基材の製造方法＞
　本発明の基材はポリ塩化ビニル樹脂、可塑剤、無機充填剤、熱安定剤、光吸収剤、顔料、その他添加剤などを混合した樹脂組成物を溶融混練して得ることができる。溶融混練方法は特に限定されるものではないが、二軸押出機、連続式及びバッチ式のニーダー、ロール、バンバリーミキサー等の加熱装置を備えた各種混合機、混練機が使用でき、前記樹脂組成物が均一分散するように混合し、得られる混合物を慣用の成形方法であるカレンダー法、Ｔダイ法、インフレーション法等により基材に成形する。成形機は生産性、色変え、形状の均一性などの面からカレンダー成形機が好ましい。カレンダー成形におけるロール配列方式は、例えば、Ｌ型、逆Ｌ型、Ｚ型などの公知の方式を採用でき、また、ロール温度は通常１５０～２００℃、好ましくは１５５～１９０℃に設定される。基材厚みは使用目的や用途等に応じて様々であるが、通常４０～４５０μｍ、より好ましくは５０～２００μｍ、さらに好ましくは５５～１００μｍである。
１－２．粘着剤層
　本発明の粘着テープの粘着材層の粘着剤は、ゴム系粘着剤が好ましく、溶剤型、エマルジョン型の何れであってもよい。ゴム系粘着剤としては、天然ゴムまたは合成ゴムから選択される１種以上のゴムと、粘着付与樹脂を含有するものが好ましく、天然ゴム、合成ゴム、及び粘着付与樹脂の混合物であることがさらに好ましい。粘着付与樹脂の混合割合は、天然ゴム及び合成ゴムを含有する混合物のゴム成分１００質量部に対し、粘着付与樹脂５０～１５０質量部含有することが好ましい。
　前記天然ゴム及び合成ゴムとしては、天然ゴム－メチルメタアクリレート共重合体ラテックス、スチレン－ブタジエン共重合体、アクリロニトリル－ブタジエン共重合体、メタクリル酸メチル－ブタジエン共重合体などが挙げられる。これらは単独で又は２種以上を混合して選択して使用してもよい。
　前記粘着付与樹脂としては、軟化点、各成分との相溶性等を考慮して選択することができる。例えば、テルペン樹脂、ロジン樹脂、水添ロジン樹脂、クマロン・インデン樹脂、スチレン系樹脂、脂肪族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、テルペン－フェノール樹脂、キシレン系樹脂、その他脂肪族炭化水素樹脂又は芳香族炭化水素樹脂等のエマルジョンが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、二種類以上を混合して用いてもよい。
　前記ゴム系粘着剤は、溶剤型、エマルジョン型を自由に選択できるが、好ましくは、ＶＯＣの発生量が少ないエマルジョン型がよい。
１－３．下塗剤層
　また、本発明の粘着テープは、必要に応じて本発明の効果を阻害しない範囲で、基材と粘着剤層の密着性を向上させる目的で、基材と粘着剤層の間に下塗剤層を設けてもよい。
　前記下塗剤層を形成する下塗剤としては、天然ゴムにメチルメタアクリレートをグラフト重合させたグラフト重合体１００質量部に対し、アクリロニトリル－ブタジエン共重合体２５～３００質量部からなるものが好ましい。
　前記下塗剤に用いられる天然ゴムにメチルメタアクリレートをグラフト重合させたグラフト重合体は、天然ゴム７０～５０質量％にメチルメタアクリレート３０～５０質量％グラフト重合させたものが好ましい。グラフト重合体中のメチルメタアクリレートの比率が３０質量％未満だと、メチルメタアクリレートとフィルム基材との密着性が悪くなって、粘着テープの層間剥離が起こる場合がある。また、メチルメタアクリレートの比率が５０質量％より多いと、下塗剤自体が硬化してフィルム基材の変形に追従できなくなり、粘着テープの層間剥離が起こる場合がある。
　前記下塗剤に用いられるアクリロニトリル－ブタジエン共重合体としては、中ニトリルタイプ（アクリロニトリル２５～３０質量％、ブタジエン７５～７０質量％）、中高ニトリルタイプ（アクリロニトリル３１～３５質量％、ブタジエン６９～６５質量％）高ニトリルタイプ（アクリロニトリル３６～４３質量％、ブタジエン６４～５７質量％）等がある。これらは、単独で使用するか、あるいは２種類以上を併用してもよい。
２．粘着テープの製造方法
　本発明における粘着テープは、前記基材の片面に前記下塗剤を塗工し、乾燥炉により溶媒を十分に除去させた後、前記粘着剤を塗工し、下塗剤と同様に乾燥炉により溶媒を十分に除去させたうえで、粘着剤を塗工し粘着テープが得られる。なお、下塗剤の塗工方式としては、グラビア方式、スプレー方式、キスロール方式、バー方式、ナイフ方式等が挙げられ、粘着剤の塗工方式としては、コンマ方式、リップダイ方式、グラビア方式、ロール方式、スロットダイ方式等が挙げられる。下塗剤厚みは通常０．１～１μｍ、より好ましくは０．３～０．５μｍである。また、上塗剤厚みは使用目的や用途等に応じて様々であるが、通常５～５０μｍ、より好ましくは１０～３０μｍである。
３．粘着テープの物性・用途
　本発明の粘着テープは、１２０℃雰囲気下、１６８時間加熱後の粘着テープの引張り伸び率が８０％以上であることが好ましい。引張り伸び率が８０％未満だと、電線に粘着テープを巻き付け巻きつけた後、加熱後、粘着テープにヒビや割れが発生する場合がある。
　本発明の粘着テープは、引張り強度が１５Ｎ／１０ｍｍ以上であることが好ましく、１６Ｎ／１０ｍｍ以上であることがさらに好ましい。
　本発明の粘着テープは、電気自動車やハイブリット自動車の高圧ケーブルやワイヤーハーネス結束用の粘着テープである。
　以下に実施例をあげて本発明を更に詳細に説明する。また、これらはいずれも例示的なものであって、本発明の内容を限定するものではない。
＜引張り強度＞
　ＪＩＳ　Ｃ　２１０７に準拠して測定した引張り強度である。温度２０±２℃、湿度５０±５％ＲＨに設定された評価試験室内で測定した。測定結果については以下の様に判断する。
　良　：引張り強度が１５Ｎ／１０ｍｍ以上
　不良：引張り強度が１５Ｎ／１０ｍｍ未満
＜引張り伸び率＞
　ＪＩＳ　Ｃ　２１０７に準拠して測定した引張り伸び率である。長さ１５０ｍｍ、幅１０ｍｍのテープサンプルを、温度２０±２℃、湿度５０±５％ＲＨに設定された評価試験室内で測定した。測定結果については以下の様に判断する。
　良　：引張り伸び率が１００％以上
　不良：引張り伸び率が１００％未満
＜加熱後の引張り伸び率＞
　ＪＩＳ　Ｃ　２１０７に準拠して測定した引張り伸び率である。長さ１５０ｍｍ、幅１０ｍｍのテープサンプルを、温度１２０±２℃に設定されたギアオーブンで１６８時間加熱後、常温で２時間冷却し、測定した。測定結果については以下の様に判断する。
　良　：引張り伸び率が８０％以上
　不良：引張り伸び率が８０％未満
＜端末剥がれ＞
φ１０ｍｍの電線束に粘着テープを巻き付け、巻き付け終わりの切断時に端末部分の端末剥がれの有無を目視で以下の様に判定する。
　良　：端末部分に端末剥がれの無いもの
　不良：端末部分に端末剥がれの有るもの
＜ヒビ、割れ＞
φ１０ｍｍの電線束に粘着テープを巻き付けたサンプルを、温度１２０±２℃に設定されたギアオーブンで１６８時間加熱後、常温で２時間冷却し、電線束の真ん中で手にて折り曲げて目視で以下の様に判定する。
　良　：粘着テープにヒビ、割れの無いもの
　不良：粘着テープにヒビ、割れの有るもの
＜酸素指数＞
ＪＩＳ Ｋ ７２０１に記載の装置を用いて測定した燃焼時間４秒以内に消炎する酸素指数（ＯＩ）である。長さ１００ｍｍ、幅２０ｍｍのテープサンプルを上部が燃焼円筒の上端部から１００ｍｍ以上になるようにとりつける。点火器の炎の長さを１５～２０ｍｍに調整し、テープサンプルの上部に点火し、燃焼し始めてから消炎までの時間を測定する。テープサンプルの燃焼時間が４秒以下で消炎する最大酸素流量と窒素流量を決定し、次式にて酸素指数を求める。
ＯＩ値（％）＝(酸素流量（Ｌ／ｍｉｎ）)/(酸素流量（Ｌ／ｍｉｎ）＋窒素流量（Ｌ／ｍｉｎ）)
［実施例１］
（１）ポリ塩化ビニル樹脂（大洋塩ビ株式会社製ＴＨ－１０００、平均重合度１０００、）、可塑剤としてトリメリット酸トリ－２－エチルヘキシル（ＤＩＣ株式会社製ＴＯＴＭ）、三酸化アンチモン（鈴裕化学社製、ファイヤーカットＴＯＰ－５）を表１に示す配合にてバンバリーミキサーで均一に分散するように溶融混練したのち、カレンダー成形機により、ロール温度１６５℃にて１５０μｍ厚の基材を作製した。
（２）作製した基材の片面に、グラビア方式により下塗剤として天然ゴムにメチルメタアクリレートをグラフト重合させたグラフト重合体ラテックスとアクリロニトリルブタジエン共重合体エマルジョンの混合物エマルジョン（イーテック社製、ＫＴ４６１２Ａ）を塗工、乾燥後、コンマ方式により粘着剤として天然ゴムラテックス（レヂテックス社製、ＨＡ　ＬＡＴＥＸ）６０質量部（固形分）と、天然ゴムにメチルメタアクリレートをグラフト重合させたグラフト重合体ラテックス（レヂテックス社製、ＭＧ－４０Ｓ）４０質量部（固形分）に対し、石油樹脂系エマルション粘着付与剤（荒川化学工業社製、ＡＰ－１１００－ＮＴ）１３５質量部（固形分）を含有する粘着剤を塗工、乾燥して得られた粘着シートをテープログ形状に巻き取った後１０ｍｍ幅に切断し、サンプルテープを得た。各種特性評価を行った結果は表１に示した。
［実施例２～１５及び比較例１～１５］
　可塑剤の種類及び配合量及び三酸化アンチモンの配合量を表１～表２に示すように変更した以外は、実施例１と同様にしてサンプルテープを得た。各種特性評価を行った結果は表１～表２に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
表１～表２で示した可塑剤の詳細は、表３の通りである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
＜考察＞
　表１に示すように、ポリ塩化ビニル樹脂１００質量部に対し、高沸点可塑剤４０～６５質量部、三酸化アンチモン５～１５質量部を含有する樹脂組成物からなる基材を用いた場合には、粘着テープが優れた機械物性を有し、高温雰囲気下に長時間晒された後のヒビや割れの発生が抑制されることが分かった。また、トリメリット酸エステルを用いた実施例では、加熱前後の引張り伸び率の変化が小さかった。
　比較例１、３，５に示すように、高沸点可塑剤の配合量が不十分な場合には、端末剥がれが生じ、粘着テープの加熱後の引張り伸び率が小さく、粘着テープの加熱後にヒビや割れが発生した。
　比較例２、４，６に示すように、高沸点可塑剤の配合量が過剰な場合には、粘着テープの引張り強度が不十分であった。
　比較例７～９に示すように、可塑剤の沸点が４１０℃未満である場合には、粘着テープの加熱後の引張り伸び率が小さく、粘着テープの加熱後にヒビや割れが発生した。
　比較例１０，１２，１４に示すように、三酸化アンチモンの配合量が不十分な場合には、粘着テープの加熱後にヒビや割れが発生した。
　比較例１１，１３，１５に示すように、三酸化アンチモンの配合量が過剰な場合には、粘着テープの加熱後の引張り伸び率が小さく、粘着テープの加熱後にヒビや割れが発生した。
　本発明の粘着テープを用いることによって、ハイブリット自動車や電気自動車のバッテリーからモーターを繋ぐ高圧ケーブル部分発熱にも耐え、粘着テープにヒビや割れといったクラッキングが発生せず、高圧ケーブルやワイヤーハーネスといった電線束等の結束に期待ができる。

Claims (5)

  1. 　基材と、前記基材の片面に形成された粘着剤層とを有する粘着テープであって、
    　前記基材は、ポリ塩化ビニル樹脂１００質量部に対し、沸点が４１０℃以上である高沸点可塑剤４０～６５質量部、三酸化アンチモン５～１５質量部を含有する樹脂組成物からなる、粘着テープ。
  2. 　前記高沸点可塑剤がトリメリット酸エステルを含む、請求項１に記載の粘着テープ。
  3. 　前記トリメリット酸エステルが式１で示されるトリメリット酸トリアルキルエステルである請求項２に記載の粘着テープ。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
  4. 　前記粘着剤層の粘着剤が、天然ゴムまたは合成ゴムから選択される１種以上のゴムと、粘着付与樹脂を含有する請求項１～請求項３の何れか１項に記載の粘着テープ。
  5. 　前記粘着テープが自動車用ワイヤーハーネス結束用である、請求項１～請求項４の何れか１項に記載の粘着テープ。
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